JP4285663B2 - 酸素分圧制御装置及びガス供給方法 - Google Patents

Description

本発明は、酸素分圧制御装置及びガス供給方法に関するものである。

従来から、固体電解質を含む電気化学的な酸素ポンプを有する酸素分圧制御装置により、酸素分圧を制御した雰囲気ガスを用いて、単結晶試料等を作成する方法が知られている（特許文献１）。

図９に示す酸素分圧制御装置は、バルブ２を通った不活性ガスの流量を設定値に制御するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３と、このマスフローコントローラ３を通った不活性ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポンプ４と、酸素ポンプ４で制御された不活性ガスの酸素分圧をモニタして試料育成装置などの次工程（装置）に供給する供給ガス用の酸素センサ５を有する。

さらにこの装置は、所望の酸素分圧値を設定する酸素分圧設定部６と、酸素センサ５によるモニタ値を酸素分圧設定部６による設定値と比較して酸素ポンプ４から送り出される不活性ガスの酸素分圧を所定値に制御する酸素分圧制御部７と、酸素センサ５によるモニタ値を表示する酸素分圧表示部８を備える。なお、通常、不活性ガス中の酸素分圧は１０^-４ａｔｍ程度である。

電気化学的な酸素ポンプ４は、図１０に示すように、酸化物イオン伝導性を有する固体電解質筒状体４ａの内外両面に白金よりなる電極４ｂ、４ｃを形成している。固体電解質筒状体４ａは、例えばジルコニア系の固体電解質で、図示しないヒーターで加熱される。固体電解質筒状体４ａの一方の開口から他方の開口に向けて軸方向に不活性ガスを供給する。不活性ガスは、例えばＡｒ＋Ｏ_２（１０^−４ａｔｍ）である。内外両面の電極４ｂ、４ｃ間に直流電源Ｅの直流電圧を印加する。外面の電極４ｃに＋極を印加し、内面の電極４ｂに−極を印加して電流Ｉを流すと、固体電解質筒状体４ａ内を流れる不活性ガス中の酸素分子（Ｏ_２）が電気的に還元されてイオン（Ｏ^２−）化され、固体電解質を通して再び酸素分子（Ｏ_２）として固体電解質筒状体４ａの外部に放出される。固体電解質筒状体４ａの外部に放出された酸素分子は、空気等の補助ガスと共に排気される。固体電解質筒状体４ａに供給されたＡｒ＋Ｏ_２（１０^−４ａｔｍ）の不活性ガスは、酸素分子が低減されて目的の酸素分圧に制御された処理済みガス（精製ガス）となり、次工程（装置）に給送される。

なお、図１０の酸素ポンプ４は、固体電解質筒状体４ａの内外両面の電極４ｂ、４ｃ間に上記と逆極性の直流電圧を印加してポンプ動作を行わせることも可能である。すなわち、外面の電極４ｃに−極を印加し、内面の電極４ｂに＋極を印加すると、固体電解質筒状体４ａの外面に沿って流れる空気などのガス中の酸素分子（Ｏ_２）が固体電解質によって電気的に還元されてイオン（Ｏ^２−）化され、固体電解質を通して再び酸素分子（Ｏ_２）として固体電解質筒状体４ａの内部に放出される。この場合、固体電解質筒状体４ａの内部を流れる不活性ガスの酸素分圧が上昇して、外部に給送される。

このような酸素ポンプにより酸素分圧を制御したガスを供給すれば、結晶育成、合金化、熱処理、半導体製造工程などが酸素分圧を制御した不活性ガスなどの雰囲気下で行うことができる。
特開２００２−３２６８８７号公報

図１０に示す酸素ポンプでは、１本の円形パイプ状の固体電解質筒状体を使用している。すなわち、この１本の固体電解質筒状体の内部空間に軸方向に被処理ガスを流し、固体電解質筒状体内を流れる間に固体電解質隔壁内外でイオン導電のポンプ作用を行う。このようなガスポンプが処理できるガス流量は、被処理ガスと固体電解質筒状体内外面との接触面積に比例する。従って、ガス流量を増大させるためには、被処理ガスと固体電解質筒状体外面との接触面積を増大させる必要がある。

そのためには、固体電解質筒状体を長くすることや、パイプ径を大きくすることが考えられる。酸素イオン導電性固体電解質を有効に利用するためには、酸素ポンプの抵抗値をできる限り低くして、酸素ポンプの酸素透過能力を高くすることが必要である。酸素ポンプの抵抗値には、固体電解質の形状（表面積と厚さ）、電極膜、リード端子などが影響する。この中で固体電解質の形状は表面積が大きく、薄いほど抵抗値は小さくなる。すなわち、筒状体を考えると、その直径と長さが大きく、厚みの薄い形状がよい。しかし、固体電解質筒状体を製造する容易さや、加熱・高温保持状態で使用される固体電解質筒状体の強度を考慮すると、直径と長さと厚みには限界がある。また、パイプ径を大きくするほど、固体電解質筒状体の中心部を流れる被処理ガスのイオン伝導反応が急減して、結果的に中心部を流れる被処理ガスが反応なしで素通りすることになり、酸素分圧などの制御精度が低下する。このようなことから、固体電解質筒状体のパイプ径を単純に大きくするには自ずと限界がある。従って、上記の方法で被処理ガスと固体電解質筒状体との接触面積を増大するには限界がある。そのため、ガスポンプが実質的有効に処理できるガス流量が制限され、酸素分圧を制御したガスを供給する用途が制限されていた。

本発明は、上記課題に鑑みて、酸素分圧を制御したガス（精製ガス）を不足させることなく、試料作成室等の他の装置に供給できて、この他の装置では、精製ガスを使用した作業（試料作成作業）を能率よく行うことができる酸素分圧制御装置およびガス供給方法を提供する。

本発明の酸素分圧制御装置は、０．２〜１０^−３０気圧の範囲で酸素分圧を制御したガスを精製するガス精製部と、このガス精製部にて精製された精製ガスを貯めるタンクとを備え、タンク内の精製ガスを他の装置に供給する酸素分圧制御装置であって、タンクとガス精製部とを有する循環回路を備え、タンクに充填した原料ガスをこの循環回路を循環させて、タンクに前記ガス精製部にて精製される精製ガスを貯めるものである。

本発明の酸素分圧制御装置によれば、タンクに充填した原料ガスをこの循環回路を循環させて、タンクに前記ガス精製部にて精製される精製ガスを貯めることができる。このため、他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。

前記循環回路は、複数のタンクと、ガス精製部にて精製された精製ガスの各タンクへの供給許容と供給停止とを切換える第１切換手段と、各タンクの精製ガスの他の装置への供給許容と供給停止とを切換える第２切換手段とを備え、第２切換手段を切換えて少なくとも一のタンクから他の装置へ精製ガスの供給を許容し、第１切換手段の切換えにて、この一のタンクからのガス供給許容状態において、他の装置への精製ガスの供給が終了したタンクに精製ガスを精製する。

複数のタンクに精製ガスを貯めることができるので、他の装置への精製ガスの供給能力を向上させることができる。しかも、第２切換手段を切換えることによって、少なくとも一のタンクから他の装置へ精製ガスを供給することができ、第１切換手段の切換えにて、他の装置への精製ガスの供給が終了したタンクに、ガス精製部にて精製された精製ガスを供給することができる。また、一のタンクから他の装置へのガス供給時に、精製ガスの供給が終了したタンクに精製ガスを精製することができる。このため、他の装置へ精製ガスを連続して切らすことなく供給することができる。

前記循環回路は、複数のガス精製部と、各ガス精製部からのタンクへの精製ガスの供給許容と供給停止とを切換える第３切換手段とを備え、第３切換手段の切換えにて、複数のガス精製部のうちの任意のガス精製部にガスを循環させることができる。

複数のガス精製部を備えることによって、ガス精製能力を増大させることができ、他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。しかも、第３切換手段の切換えにて、複数のガス精製部のうちの任意のガス精製部にガスを循環させることができるので、例えば、精製ガスの需要が少ないときには、一つのガス精製部にて精製ガスを精製するようにでき、精製ガスの需要が多いときには、複数のガス精製部にて精製ガスを精製するようにできる。

前記循環回路は、複数のタンクと、複数のガス精製部と、ガス精製部にて精製された精製ガスの各タンクへの供給許容と供給停止とを切換える第１切換手段と、各タンクの精製ガスの他の装置への供給許容と供給停止とを切換える第２切換手段と、各ガス精製部からのタンクへの精製ガスの供給許容と供給停止とを切換える第３切換手段とを備え、第２切換手段を切換えて少なくとも一のタンクから他の装置へ精製ガスの供給を許容し、第１切換手段の切換えにて、この一のタンクからのガス供給許容状態において、他の装置への精製ガスの供給が終了したタンクに精製ガスを精製するとともに、第３切換手段の切換えにて、複数のガス精製部のうちの任意のガス精製部にガスを循環させることができる。

複数のタンクに精製ガスを貯めることができるので、他の装置への精製ガスの供給能力を向上させることができる。複数のガス精製部を備えることによって、ガス精製能力を増大させることができ、他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。しかも、タンクからのガス供給許容状態において、他の装置への精製ガスの供給が終了したタンクに精製ガスを精製することができ、他の装置へ精製ガスを連続して切らすことなく供給することができる。さらに、一つのガス精製部にて精製ガスを精製するようにしたり、複数のガス精製部にて精製ガスを精製するようにしたりできる。

ガス精製部は、不活性ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポンプと、不活性ガスの酸素分圧をモニタする酸素センサとを備える。また、酸素センサを酸素ポンプの上流側と下流側とに配置することが可能である。

本発明のガス供給方法は、０．２〜１０^−３０気圧の範囲で酸素分圧を制御してなる精製ガスを、他の装置へ供給するガス供給方法であって、前記精製ガスを複数のタンクに貯めた後、少なくとも一のタンクから他の装置に精製ガスを供給して、このタンク内のガス供給終了後に、他のタンクからの他の装置への精製ガスの供給を行い、精製ガスの供給中にガス供給が終了したタンクに精製ガスを貯めるものである。

本発明のガス供給方法では、複数のタンクに貯めた後、少なくとも一のタンクから他の装置に精製ガスを供給することができ、他の装置への精製ガスの供給が終了した後には、他のタンクからの他の装置への精製ガスの供給を行うことになる。また、精製ガスが無くなったタンクへは、他のタンクのガス供給中に精製ガスを供給して貯めることができる。

本発明では、タンクにガス精製部にて精製される精製ガスを貯めることができ、他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。しかも、精製ガスは循環回路内を循環するガスによって精製されるので、クリーンな状態の精製ガスを精製することができ、高品質の精製ガスを他の装置に供給することができる。すなわち、他の装置へ供給して使用された精製ガスをリターンさせてガス精製部に順次供給するものでは、クリーン状態を保ちにくく、品質の低下を招くおそれがある。

複数のタンクに精製ガスを貯めることができるので、他の装置への精製ガスの供給能力を向上させることができる。複数のガス精製部を備えることによって、ガス精製能力を増大させることができ、他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。このため、大量の精製ガスを必要とする装置に対しても、十分対応することができ、ガスを供給する用途が制限されない。

しかも、第１切換手段と第２切換手段の切換えによって、精製ガスが無くなったタンクへは、他のタンクのガス供給中に精製ガスを貯めることができる。このため、他の装置へ精製ガスを連続して供給することができ、他の装置では、この精製ガスを使用した処理を安定して行うことができる。

第３切換手段の切換えによって、ガスが循環するガス精製部の数を変更できるので、ガスの精製能力を変更できる。このため、供給される他の装置におけるガスの使用量等に応じて、精製能力を変更することによって、効率のよい運転を行うことができる。

ガス精製部は、ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポンプと、ガスの酸素分圧をモニタする酸素センサとを備える。すなわち、酸素ポンプにて目的の酸素分圧に制御したガスを精製でき、しかも、この精製したガスの酸素分圧を検査することができ、目的とする酸素分圧に制御させたガスを安定してタンクに供給することができる。また、酸素センサを酸素ポンプの上流側と下流側とに配置することによって、酸素ポンプにて精製するガスの調整が容易となり、より正確な酸素分圧に制御されるガスを精製することができる。

本発明のガス供給方法では、精製ガスが無くなったタンクへは、他のタンクのガス供給中に精製ガスを貯めることができる。このため、他の装置へ精製ガスを連続して供給することができ、他の装置では、この精製ガスを使用した処理を安定して行うことができる。

本発明の実施形態を示す酸素分圧制御装置の簡略図である。 タンクへの原料ガス充填工程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。 ガス精製工程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。 第１のタンクからの試料作成室への精製ガス供給工程、第２のタンクの精製工程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。 第２のタンクからの試料作成室への精製ガス供給工程、第１のタンクへのガスの充填工程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。 第２のタンクからの試料作成質への精製ガス供給工程、第１のタンクのガス精製工程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。 第１のタンクからの試料作成室への精製ガス供給工程、第２のタンクへの原料ガス充填工程を示す前記酸素分圧制御装置の簡略図である。 本発明の他の実施形態を示す酸素分圧制御装置の簡略図である。 従来の酸素分圧制御装置の簡略図である。 酸素ポンプの原理の説明図である。

符号の説明

１４ 酸素ポンプ
１５Ａ 酸素センサ
１５Ｂ 酸素センサ
１９、１９Ａ、１９Ｂ 循環回路
２０、２０Ａ、２０Ｂ タンク
２１、２１Ａ、２１Ｂ ガス精製部
５１ 第１切換手段
５２ 第２切換手段
７６ 第３切換手段

図１は本発明の酸素分圧制御装置を示し、この酸素分圧制御装置は、複数（図例では２個）のタンク（バッファタンク）２０Ａ、２０Ｂと、０．２〜１０^−３０気圧の範囲で酸素分圧を制御したガスを精製するガス精製部２１とを有する循環回路１９を備え、ガス精製部２１にて精製される精製ガスをタンク２０Ａ、２０Ｂに充填して、タンク２０Ａ、２０Ｂから他の装置（例えば、試料作成室）へ供給するものである。

ガス精製部２１は、ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポンプ１４と、酸素ポンプ１４に流入する前の不活性ガスの酸素分圧をモニタする上流側の酸素センサ１５Ａと、酸素ポンプ１４で制御されたガスの酸素分圧をモニタする下流側の酸素センサ１５Ｂとを備える。また、上流側の酸素センサ１５Ａよりも上流側には、切換弁１２を通ったガスの圧力を調整する圧力調整弁（ＲＥＧ）２２と、圧力調整弁（ＲＥＧ）を通ったガスの流量を設定値に制御するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１３とが配置される。

酸素ポンプ１４は、酸化物イオン伝導性を有する固体電解質筒状体の内外両面に白金よりなる電極を形成しているもの、つまり、図１０に示す酸素ポンプ４と同様の構成のものを使用することができる。このため、この酸素ポンプ１４の構成および原理の説明はここでは省略する。

酸素センサ１５Ａ、１５Ｂは、前記酸素ポンプ１４と同様、酸化物イオン伝導性を有する固体電解質筒状体の内外両面に白金よりなる電極を形成したものを使用することができる。そして、内面側の電極と外面側の電極との間の電位差を測定し、熱力学に基づくネルンストの式から酸素分圧を求めることができる。

また、この酸素分圧制御装置は、所望の酸素分圧値を設定する酸素分圧設定部１６と、上流側の酸素センサ１５Ａおよび下流側の酸素センサ１５Ｂによるモニタ値を酸素分圧設定部１６による設定値と比較して酸素ポンプ１４から送り出されるガスの酸素分圧を所定値に制御するＰＩＤ制御方式等の酸素分圧制御部１７と、前記酸素分圧設定部１６による酸素分圧設定値と酸素センサ１５Ａ、１５Ｂによるモニタ値とを表示する酸素分圧表示部１８とを備えている。

ガス精製部２１の出口側と、一対のタンク２０Ａ，２０Ｂとは第１循環路２５を介して連結され、ガス精製部２１の入口側と、一対のタンク２０Ａ，２０Ｂとは第２循環路２６を介して連結されている。

第１循環路２５は、流量調整弁２７とポンプ（例えば、ダイアフラムポンプ）２８とが介装される本体配管２９と、この本体配管２９から分岐する第１・第２分岐配管３０ａ、３０ｂとを備える。なお、各分岐配管３０ａ、３０ｂにはそれぞれ切換弁３１，３２が介装されている。

第２循環路２６は、切換弁３３が介装された本体配管３４と、本体配管３４から分岐する第１・第２分岐配管３５ａ、３５ｂとを備える。なお、各分岐配管３５ａ、３５ｂにはそれぞれ切換弁３６，３７が介装されている。

第２循環路２６には、他の装置（例えば、試料作成室等）へ精製ガスを供給するための流出路３８が接続されている。流出路３８は、ＭＦＣ３９が介装された下流側配管４０と、下流側配管４０と第２循環路２６の第１分岐配管３５ａとを接続する連結配管４１ａと、下流側配管４０と第２循環路２６の第２分岐配管３５ｂとを接続する連結配管４１ｂとを備える。連結配管４１ａ、４１ｂにはそれぞれ圧力調整弁（ＲＥＧ）４２、４３と切換弁４４，４５が介装されている。

次にこの図１に示した酸素分圧制御装置の動作について説明する。この場合、図２に示す各タンク２０Ａ、２０Ｂに原料ガスを充填する工程と、図３に示す各タンク２０Ａ、２０Ｂの原料ガスを０．２〜１０^−３０気圧の範囲で酸素分圧を制御して精製する工程と、図４に示す第１のタンク２０Ａの精製ガスを試料作成室等へ吹出させる（供給する）とともに第２のタンク２０Ｂの原料ガスを精製ガスに精製する工程と、図５に示す第１のタンク２０Ａに原料ガスを充填するとともに第２のタンク２０Ｂの精製ガスを試料作成室等へ吹出させる（供給する）工程と、図６に示す第１のタンク２０Ａのガスを精製するとともに第２のタンク２０Ｂの精製ガスを試料作成室等へ吹出させる（供給する）工程と、図７に示す第１のタンク２０Ａの精製ガスを試料作成室等へ吹出させる（供給する）とともに第２のタンク２０Ｂに原料ガスを充填する工程等がある。なお、図２から図７においては、酸素分圧制御部１７等の図示を省略している。また、図２から図７では、各切換弁１２、３１、３２、３３、３６、３７、４４、４５において、白抜きの場合を開状態を示し、黒塗の場合を閉状態とし、循環回路１９、ガス流出路３８、およびガス流入路２４において、太線がガスが流れていることを示している。

図２に示す工程は、第１循環路２５の切換弁３１、３２を開状態とし、第２循環路２６の切換弁３３、３６、３７、４４、４５を閉状態として、ポンプ２８を駆動する。これによって、原料ガス（プロセスガス）がガス流入路２４の切換弁１２を通ってガス精製部２１を介して第１循環路２５に流入する。

そして、原料ガスが第１循環路２５の本体配管２９に流入して、流量調整弁２７にて流量が調整されて、ポンプ２８を介して第１循環路２５の分岐路３０ａ，３０ｂに流入し、各分岐路３０ａ，３０ｂからそれぞれタンク２０Ａ、２０Ｂに流入する。第２循環路２６の切換弁３６、３７、４４、４５が閉状態であるので、タンク２０Ａ、２０Ｂに流入した原料ガスは第２循環路２６へは流出しない。すなわち、未処理の原料ガスは、矢印Ａのように、ガス流入路２４、ガス精製部２１、第１循環路２５、タンク２０Ａ，２０Ｂと流れ、順次タンク２０Ａ、２０Ｂに供給されて充填される。

このように、タンク２０Ａ、２０Ｂに原料ガスが充填されれば、図２に示す状態から、図３に示すように、切換弁１２を閉状態とするとともに、第２循環路２６の切換弁３３、３６，３７を開状態とする。

これによって、タンク２０Ａ、２０Ｂと、第２循環路２６と、ガス精製部２１と、第１循環路２５とを備えた循環回路１９が構成され、ポンプ２８の駆動によって、この循環回路１９内をガスが矢印Ｂのように循環する。

この状態では、ガス精製部２１にてこのガス精製部２１を流れるガスを精製することになる。すなわち、酸素分圧設定部１６によって、所望の酸素分圧、例えば、1×１０^−２１〜1×１０^−３０気圧に設定する。すると酸素分圧設定部１６によって設定された酸素分圧に設定するための制御信号が、酸素分圧制御部１７から酸素ポンプ１４に送られる。その制御信号によって酸素ポンプ１４の電流Ｉが制御されて、ＲＥＧ２２およびマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１３を通って、酸素ポンプ１４に供給されたガス中の酸素分圧が、酸素分圧設定部１６によって設定された１×１０^−２１〜1×１０^−３０気圧程度の酸素分圧に制御される。

ガス精製部２１を流れるガスは、上流側の酸素センサ１５Ａと下流側の酸素センサ１５Ｂによってその酸素分圧がモニタされ、そのモニタ値が酸素分圧表示部１８に表示されるとともに、酸素分圧制御部１７に入力される。このようにして、酸素センサ１５Ａ，１５Ｂでモニタされたモニタ値が酸素分圧制御部１７に入力され、酸素分圧設定部１６で設定した設定値と比較されて、酸素ポンプ１４で酸素分圧が制御されたガスが、酸素分圧設定部１６で設定した酸素分圧に制御されているかどうかチェックされる。そして、もし、酸素センサ１５Ｂでモニタされた酸素分圧が酸素分圧設定部１６で設定された酸素分圧と一致していなければ、酸素分圧制御部１７から酸素ポンプ１４に制御信号を出力して、酸素ポンプ１４に流れる電流Ｉを調整して、１×１０^−２１〜1×１０^−３０気圧程度の酸素分圧に制御されるガス（精製ガス）を第１循環路２５へ供給される。

このため、精製ガスがタンク２０Ａ、２０Ｂに供給され、タンク２０Ａ、２０Ｂからは、このタンク２０Ａ、２０Ｂに流入した量のガス（精製ガスと未処理の原料ガスとの混合ガス）第２循環路２６へ流出し、このガスが再度ガス精製部２１を流れる。これによって、ガス精製部２１に流入するガスも１×１０^−２１〜1×１０^−３０気圧程度の酸素分圧に制御されるガス（精製ガス）を第１循環路２５へ供給される。すなわち、ガスがこの循環回路１９内を流れることによって、タンク２０Ａ、２０Ｂに１×１０^−２１〜1×１０^−３０気圧程度の酸素分圧に制御されたガスに精製される。

このように、タンク２０Ａ、２０Ｂのガスが精製されれば、各タンク２０Ａ、２０Ｂの精製ガスは試料作成室に送られることになる。この場合、図４に示すように、まず第１のタンク２０Ａの精製ガスを試料作成室に吹出すことになる。すなわち、図３に示す状態から図４に示すように、第１循環路２５の切換弁３１を閉状態とし、第２循環路２６の切換弁３６を閉状態とするとともに切換弁４４を開状態とする。

これによって、陽圧の第１のタンク２０Ａの精製ガスは、流出路３８の第１連結配管４１ａに流出する。そして、圧力調整弁（ＲＥＧ）４２を通った精製ガスの流量を設定値に制御するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３９を介して試料作成室に吹出される。すなわち、第１のタンク２０Ａの精製ガスは流出路３８を矢印Ｃ１のように流れて試料作成室に供給される。

また、第２のタンク２０Ｂと、分岐配管３５ｂと、本体配管３４と、ガス精製部２１と、本体配管２９と、分岐配管３０ｂとで構成される循環回路１９Ｂをタンク２０Ｂ内のガスが矢印Ｂ１のように循環して、ガス精製が継続される。

第１のタンク２０Ａの精製ガスの試料作成室への供給が終了すれば、図５に示すように、陽圧の第２のタンク２０Ｂの精製ガスが試料作成室に吹出される。すなわち、図４に示す状態から、図５に示すように、第１循環路２５の切換弁３１を開状態とするとともに、切換弁３２を閉状態とする。さらに第２循環路２６の切換弁３３、３７、４４を閉状態とするとともに、切換弁４５を開状態とする。

これによって、第２のタンク２０Ｂの精製ガスは、流出路３８の第１連結配管４１ｂに流出する。そして、圧力調整弁（ＲＥＧ）４３を通ったガスの流量を設定値に制御するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３９を介して試料作成室に吹出される。すなわち、第２のタンク２０Ｂの精製ガスは流出路３８を矢印Ｃ２のように流れて試料作成室に供給される。

また、図５に示す状態ではガス流入路２４には原料ガスが供給される。すなわち、原料ガスは、矢印Ａ１のように、ガス流入路２４、ガス精製部２１、第１循環路２５の本体配管２９および分岐配管３０ａ、第１のタンク２０Ａへと流れて第１のタンク２０Ａに供給され、第１のタンク２０Ａは原料ガスが充填される。

次に、図６に示すように、第１のタンク２０Ａに充填した原料ガスを精製することになる。すなわち、図５に示す状態から図６に示すように、第２循環路２５の切換弁３６、３３を開状態する。これによって、第１タンク２０Ａ、第１循環路２６の分岐配管３５ａおよび本体配管３４、ガス精製部２１、第１循環路２５の本体配管２９および分岐配管３０ａにて構成される循環回路１９Ａを、矢印Ｂ２のようにガスが循環することになる。

この循環によって、第１のタンク２０Ａのガスは再び精製される。ガス精製中には、第２のタンク２０Ｂの精製ガスは流出路３８を矢印Ｃ２のように流れて試料作成室に供給されている。

また、第２のタンク２０Ｂの精製ガスの試料作成室への供給が終了すれば、図７に示すように、第２のタンク２０Ｂに再度原料ガスが充填される。すなわち、図６に示す状態から図７に示すように、第１循環路２５の切換弁３１を閉状態とするとともに、切換弁３２を開状態とし、さらに、第２循環路２６の切換弁３３、３６、４５を閉状態とするとともに、切換弁４４を開状態とする。

これによって、原料ガスが、矢印Ａ２のように、ガス流入路２４、ガス精製部２１、第１循環路２５の本体配管２９、分岐配管３０ｂ、第２のタンク２０Ｂと流れ、第２のタンク２０Ｂに供給され、第２のタンク２０Ｂは原料ガスが充填される。

また、この第２のタンク２０Ｂに原料ガスが充填される間は、第１のタンク２０Ａから精製ガスがガス流出路３８の連結配管４１ａに流出する。すなわち、第１のタンク２０Ａの精製ガスは流出路３８を矢印Ｃ１のように流れて試料作成室に供給されている。以後、図４に示す工程に戻って、この装置は動作が停止するまで、前記各工程が繰り返される。

このようにして、試料作成室には、連続して酸素分圧が２×１０^−１〜１×１０^−３０気圧に制御された精製ガスが供給される。

本発明では、タンク２０にガス精製部２１にて精製される精製ガスを貯めることができ、他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。しかも、精製ガスは循環回路１９内を循環するガスによって精製されるので、クリーンな状態の精製ガスを精製することができ、高品質の精製ガスを他の装置に供給することができる。すなわち、他の装置へ供給して使用された精製ガスをリターンさせてガス精製部２１に順次供給するものでは、クリーン状態を保ちにくく、品質の低下を招くおそれがある。しかも、複数のタンク２０に精製ガスを貯めることができるので、他の装置への精製ガスの供給能力を向上させることができる。

そして、切換弁３１、３２等にて、ガス精製部２１にて精製された精製ガスの各タンクへの供給許容と供給停止とを切換える第１切換手段５１を構成でき、切換弁３６、３７、４４、４５等にて、各タンク２０Ａ、２０Ｂの精製ガスの他の装置への供給許容と供給停止とを切換える第２切換手段５２を構成できる。

このため、第１切換手段５１と第２切換手段５２（この場合、切換弁３１、３２、３６，４４等にて構成される）を切換えて第１のタンク２０Ａから他の装置（試料作成室等）へ精製ガスの供給を許容し、第１切換手段５１と第２切換手段５２（この場合、切換弁３１，３２，３３，３７，４５等にて構成される）の切換えにて、第１のタンク２０Ａからのガス供給許容状態において、他の装置への精製ガスの供給が終了した第２のタンク２０Ｂに原料ガスを充填と、ガス精製部２１にて精製することができる。

すなわち、本発明では、第１切換手段５１と第２切換手段５２の切換えによって、装置内でガスが循環して精製されたガスを連続して、他の装置に吹出すことができ、他の装置では、精製ガスを使用した処理を安定して行うことができる。なお、第１切換手段５１および第２切換手段５２は、切換弁３１，３２，３３，３６、３７、４４，４５等から任意に選択される切換弁の組み合わせによって、それぞれ構成することができる。

ガス精製部２１は、原料ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポンプ１４と、ガスの酸素分圧をモニタする酸素センサ１５とを備える。すなわち、酸素ポンプ２０にて目的の酸素分圧に制御したガスを精製でき、しかも、この精製したガスの酸素分圧を検査することができ、目的とする酸素分圧に制御させたガスを安定してタンクに供給することができる。また、酸素センサ１５Ａ、１５Ｂを酸素ポンプ１４の上流側と下流側とに配置することによって、酸素ポンプ１４にて精製するガスの調整が容易となり、より正確な酸素分圧に制御されるガスを精製することができる。

次に図８は他の実施形態を示し、この場合、複数（図例では、２基）のガス精製部２１Ａ、２１Ｂを備えている。各ガス精製部２１Ａ、２１Ｂは、それぞれ、図１に示す各ガス精製部２１と同一構成であるので、それらの説明を省略する。この装置においても、タンク（バッファタンク）２０とガス精製部２１Ａ、２１Ｂ等を備えた循環回路５３を構成し、タンク２０に貯めた精製ガスを試料作成室へ供給する。

循環回路５３は、ガス精製部２１Ａ、２１Ｂを有する精製回路部５４と、精製回路部５３の下流側とタンク２０とを連結する第１連結配管５５と、精製回路部５３の上流側とタンク２０とを連結する第２連結配管５６とを備える。

精製回路部５４は、並列に配設される前記一対のガス精製部２１Ａ、２１Ｂと、ガス精製部２１Ａ、２１Ｂの下流側を連結する合流配管５７、５８と、ガス精製部２１Ａ、２１Ｂの上流側を連結する分岐配管５９，６０とを備える。合流配管５７、５８および分岐配管５９，６０にはそれぞれ切換弁６１，６２，６３，６４が介装されている。

第１連結配管５５には、流量調整弁６５とポンプ（例えば、ダイアフラムポンプ）６６と切換弁７５とが介設されている。第２連結配管５６には、切換弁６７、６８が介装されている。分岐配管５９，６０の合流部には、切換弁７４が介装されたガス流入配管６９が接続され、切換弁７４よりも下流側において、第２連結配管５６がガス流入配管６９に接続されている。

第２連結配管５６にはガス流出配管７０が接続されている。ガス流出配管７０には、切換弁７１と、ＲＥＧ７２と、ＭＦＣ７３とが介設されている。なお、ガス流出配管７０は、切換弁６７よりも上流側で第２連結配管５６に接続されている。

次に、図８に示す装置の動作を説明する。まず、タンク２０に原料ガスを貯めることになる。すなわち、精製回路部５４の切換弁６１，６２，６３，６４を開状態とするとともに、第２連結配管５６の切換弁６７、６８を閉状態とし、さらには、ガス流出配管７０の切換弁７１を閉状態とする。

これによって、ガス流入配管６９に入った原料ガスが、精製回路部５４、第１連結配管５５、タンク２０への流れ、タンク２０に原料ガスが充填される。その後、ガス流入配管６９の切換弁７４を閉状態とするとともに、第２連結配管５６の切換弁６７，６８を開状態とする。これによって、ガスが、タンク２０と第２連結配管５６と精製回路部５４と、第１連結配管５５とで構成される循環回路５３を循環することになり、この循環で、精製回路部５４にとって、０．２〜１０^−３０気圧の範囲で酸素分圧を制御したガスを精製でき、タンク２０に充填されたガスが精製される。

このように、タンク２０のガスが精製されれば、このタンク２０の精製ガスを試料作成室へ供給することができる。すなわち、第１連結配管５５の切換弁７５を閉状態とするとともに、第２連結配管５６の切換弁６７、６８を閉状態とし、さらにガス流出配管７０の切換弁７１を開状態とすれば、タンク２０に精製ガスがガス流出配管７０に流出して、ＲＥＧ７２及びＭＦＣ７３を介して精製ガスを試料作成室へ供給することができる。

ところで、精製回路部５４は一対のガス精製部２１Ａ、２１Ｂを備えているので、どちらか一方でガスを精製するようにしてもよい。すなわち、第１のガス精製部２１Ａにてガスを精製し、第２のガス精製部２１Ｂにてガスを精製しない場合、切換弁６２、６４を閉状態とすればよい。また、逆に、第２のガス精製部２１Ｂにてガスを精製し、第１のガス精製部２１Ａにてガスを精製しない場合、切換弁６１、６３を閉状態とすればよい。

この図８に示す装置では、切換弁６２，６２、６３，６４等で、各ガス精製部からのタンクへの精製ガスの供給許容と供給停止とを切換える第３切換手段７６を構成することができ、この第３切換手段７６の切換えにて、複数のガス精製部のうちの任意のガス精製部にガスを循環させることができる。

図８に示す装置では、複数のガス精製部２１を備えることによって、ガス精製能力を増大させることができ、他の装置へ精製ガスを安定して供給することができる。このため、大量の精製ガスを必要とする装置に対しても、十分対応することができ、ガスを供給する用途が制限されない。

しかも、第３切換手段７６の切換えによって、ガスが循環するガス精製部の数を変更できるので、ガスの精製能力を変更できる。このため、供給される他の装置におけるガスの使用量等に応じて、精製能力を変更することによって、効率のよい運転を行うことができる。

また、その図示は省略するが、別の実施形態として、複数のタンク２０と、複数のガス精製部２１を備えたものであってもよい。このように、複数のタンク２０と、複数のガス精製部２１を備えるようにすれば、図１に示す装置の作用効果と、図８に示す作用効果とを発揮することができ、より一層、供給される他の装置におけるガスの使用量等に応じた稼動を行うことができ、高効率の運転が可能で、他の装置では安定して精製ガスが供給され、高品質の試料等を作成できる。

以上、本発明の実施形態につき説明したが、本発明は前記実施形態に限定されることなく種々の変形が可能であって、例えば、図１等に示す酸素分圧制御装置において、タンクが１個であっても、３個以上であってもよい。タンクを３個以上備えたものでは、２個またはそれ以上のタンクから同時に試料作成室等へ精製ガスを供給したり、２個またはそれ以上のタンクに精製ガスを貯めるようにしたりでき、ガスの使用量等に応じた稼動を種々選択できる。また、図８に示す酸素分圧制御装置において、ガス精製部が３個以上であってもよい。

ところで、前記実施形態では、酸素ポンプ１４の上流側と下流側とに酸素センサ１５Ａ，１５Ｂを配置していたが、上流側の酸素センサ１５Ａを省略してもよい。すなわち、酸素ポンプ１４にて精製したガスの酸素分圧を検査して、精製したガスを所望の分圧に制御できればよいので、下流側の酸素センサ１５Ｂのみでも十分に所望の分圧に制御できるからである。

さらに、試料作成室での不純物の発生を考慮しなくて良い場合、もしくは発生したフィ順物を除去可能な場合は、試料作成室から排気された使用済みの精製ガスをガス精製部２１にリターンさせて再利用するようにしてもよい。もし、試料作成室に供給する不活性ガスをすべて新しい供給ガスで賄おうとすれば、酸素ポンプ１４の負荷が大きくなり、設備が大型化および高額化するだけでなく、設置スペースも大きくなるし、酸素分圧を所定値に制御するための費用も嵩む。

しかし、試料作成室から排出される使用済みの精製ガスは、酸素ポンプ１４で酸素分圧制御されて試料作成室に供給される精製ガスに比較すれば、当然、酸素分圧は高いが、イン用バルブ２から供給される新しい供給ガスに比較すれば格段に低い酸素分圧の状態にある。そこで、リターン配管等を設けて、試料作成室から排気された使用済みの精製ガスをガス精製部２１にリターンさせて再利用すれば、新しい原料ガスのみを供給する場合に比較して、供給ガスの使用量が低減できるだけでなく、酸素ポンプ１４の負荷が低減されて小型化および低価格化が実現でき、その設置スペースも小さくできるし、酸素分圧を所定値に制御するための経費も低減できる。

酸素分圧を制御した精製ガスを、ダイボンダや半田定量吐出装置等に供給したりできる。ダイボンダとは、はんだ、金メッキ、樹脂を接合材料として、ダイ（電子回路を作り込んだシリコン基板のチップ）をリードフレームや基板等に接着する装置である。また、半田定量吐出装置とは、例えば、電気部品・電子部品・精密部品などを接着・接合する液体材料（半田）を吐出するディスペンサーである。

Claims (7)

1. ０．２〜１０^−３０気圧の範囲で酸素分圧を制御したガスを精製するガス精製部と、このガス精製部にて精製された精製ガスを貯めるタンクとを備え、タンク内の精製ガスを他の装置に供給する酸素分圧制御装置であって、
   タンクとガス精製部とを有する循環回路を備え、タンクに充填した原料ガスをこの循環回路を循環させて、タンクに前記ガス精製部にて精製される精製ガスを貯めることを特徴とする酸素分圧制御装置。
2. 前記循環回路は、複数のタンクと、ガス精製部にて精製された精製ガスの各タンクへの供給許容と供給停止とを切換える第１切換手段と、各タンクの精製ガスの他の装置への供給許容と供給停止とを切換える第２切換手段とを備え、第２切換手段を切換えて少なくとも一のタンクから他の装置へ精製ガスの供給を許容し、第１切換手段の切換えにて、この一のタンクからのガス供給許容状態において、他の装置への精製ガスの供給が終了したタンクに精製ガスを精製することを特徴とする請求項１の酸素分圧制御装置。
3. 前記循環回路は、複数のガス精製部と、各ガス精製部からのタンクへの精製ガスの供給許容と供給停止とを切換える第３切換手段とを備え、第３切換手段の切換えにて、複数のガス精製部のうちの任意のガス精製部にガスを循環させることを特徴とする請求項１の酸素分圧制御装置。
4. 前記循環回路は、複数のタンクと、複数のガス精製部と、ガス精製部にて精製された精製ガスの各タンクへの供給許容と供給停止とを切換える第１切換手段と、各タンクの精製ガスの他の装置への供給許容と供給停止とを切換える第２切換手段と、各ガス精製部からのタンクへの精製ガスの供給許容と供給停止とを切換える第３切換手段とを備え、第２切換手段を切換えて少なくとも一のタンクから他の装置へ精製ガスの供給を許容し、第１切換手段の切換えにて、この一のタンクからのガス供給許容状態において、他の装置への精製ガスの供給が終了したタンクに精製ガスを精製するとともに、第３切換手段の切換えにて、複数のガス精製部のうちの任意のガス精製部にガスを循環させることを特徴とする請求項１の酸素分圧制御装置。
5. ガス精製部は、ガスを目的の酸素分圧に制御可能な電気化学的な酸素ポンプと、ガスの酸素分圧をモニタする酸素センサとを備えることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかの酸素分圧制御装置。
6. 酸素センサを酸素ポンプの上流側と下流側とに配置したことを特徴とする請求項５の酸素分圧制御装置。
7. ０．２〜１０^−３０気圧の範囲で酸素分圧を制御してなる精製ガスを、他の装置へ供給するガス供給方法であって、
   前記精製ガスを複数のタンクに貯めた後、少なくとも一のタンクから他の装置に精製ガスを供給して、このタンク内のガス供給終了後に、他のタンクからの他の装置への精製ガスの供給を行い、精製ガスの供給中にガス供給が終了したタンクに精製ガスを貯めることを特徴とするガス供給方法。

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