WO2008028717A1 - Mikrosieb zur filterung von partikeln in mikrofluidik-anwendungen und dessen herstellung - Google Patents

Mikrosieb zur filterung von partikeln in mikrofluidik-anwendungen und dessen herstellung Download PDF

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    • B01L3/5027—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip
    • B01L3/502753—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip characterised by bulk separation arrangements on lab-on-a-chip devices, e.g. for filtration or centrifugation

Definitions

  • microfluidic applications many microstructured components have already been proposed.
  • microsieves for filtering particles have also been described. For example, from US
  • 2005/0092676 Al a microfilter known, which consists of a separation layer and a supporting support layer. Both layers may be porous, wherein an inorganic material such as silicon or organic material such as polymer is proposed for the filter membrane. While the actual separation layer is applied as a filter membrane on the upper side of the carrier layer, the back side of the
  • Such filters which are open at the bottom, can not readily be integrated into corresponding microfluidic systems, such as the "lab-on-chip” approach.
  • membranes of porous silicon are known with a cavern arranged underneath, which are provided for sensory components.
  • a membrane sensor unit with a carrier is known, in which the thermocouples are arranged on a silicon membrane.
  • the membrane has nano- or mesoporous areas.
  • an insulation trough for thermal insulation is provided underneath the membrane, wherein the insulation trough can also be designed as a cavern.
  • Nanopores are generally understood to mean pores with average pore diameters of 2-5 nm. Mesopores, however, have average pore diameters of up to 50 nm. Pores with average pore diameters greater than 50 nm are referred to as macropores. These designations also apply in this present document.
  • microfilters known hitherto it has features optimized for applications in microfluidics, such as relatively large pore diameters greater than 50 nm, preferably in the ⁇ m range, in particular 1-5 ⁇ m, in a membrane having.
  • the macroporous membrane with a cavity located therebelow can be used as an upstream particulate filter in sensitive fluidic systems.
  • Figures Ia and Ib a first embodiment of a manufacturing method of a microsieve
  • Figures 2a and 2b show a further embodiment of a manufacturing method of a microsieve in the side view.
  • a method is proposed by means of a two-stage etching process with a first and a second etching process: a) provision of an at least partially p-doped Si substrate, b) at least partial formation of a layer of n-doped regions on the Si substrate, c) producing a macroporous layer on the Si substrate by a first
  • Etching process and d) transferring the macroporous layer through a second, different from the first, etching process into a cantilevered membrane by creating a cavity under the macroporous layer, the second etching process being electropolishing.
  • an at least partially p-doped Si substrate 3 is provided.
  • the substrate material preferably has a resistivity of p> 1 ⁇ cm.
  • a layer 5 of n-doped regions 5 a, 5 b is formed in regions on the Si substrate 3.
  • the layer 5 is a mask, more precisely an n-depth mask, and is arranged around the later membrane area.
  • One possibility for forming the n-doped regions 5a, 5b is an implantation process. The implantation zone achieved thereby is inert in the further process steps and serves to suspend the later membrane.
  • a macroporous layer 10 is produced on the Si substrate 3 by a first etching process, the electrochemical etching in a hydrofluoric acid-containing (HF) electrolyte being provided here as the first etching process.
  • HF hydrofluoric acid-containing
  • the macroporous layer 10 is produced in a region not protected by the mask, the later filter region 6.
  • the final thickness of the macroporous layer 10 is not yet reached in Fig. 1a, i. the figure in Fig. Ia is a snapshot during the first etching process.
  • etching methods such as wet chemical etching in potassium hydroxide (KOH) or reactive ion etching (RIE) ⁇ tzkeime, in particular small depressions, provided for pre-structuring of the macropores to be generated.
  • KOH potassium hydroxide
  • RIE reactive ion etching
  • the macroporous layer 10 itself is then, as already mentioned above, produced by electrochemical etching in a hydrofluoric acid (HF) electrolyte.
  • HF hydrofluoric acid
  • an organic solvent is used as the wetting agent.
  • This organic additive allows the adjustment of the HF concentration as well as a targeted influencing of the formation of the macropores in p-doped silicon substrate 3.
  • Suitable solvents are, for example, dimethylformamide (DMF), dimethyl sulfoxide (DMSO) or acetonitrile (MeCN).
  • DMF dimethylformamide
  • DMSO dimethyl sulfoxide
  • MeCN acetonitrile
  • the formation of the macropores takes place on the previously provided nucleation nuclei.
  • an HF concentration in the range of 1 to 20% m (weight percent) is preferably used.
  • the final thickness of the macroporous layer 10, which is converted into a self-supporting membrane 15 in a step d), is preferably in the range between 10 and 50 ⁇ m.
  • the transfer of the macroporous layer 10 into a cantilevered membrane 15 is achieved by creating a cavity 20 under the layer 10. It is the
  • Cavity 20 by a further electrochemical etching step namely generated by an electropolishing.
  • This etching step can advantageously be carried out in the same etching medium as for the production of the macroporous layer 10 by a specific increase in the electrical current density.
  • mixtures of highly concentrated HF, alcohol and H 2 O are available, preferably with an HF concentration of 20% m or greater.
  • etching rates of over 200 nm / s are achieved.
  • the depth of the cavity 20, ie the cavern depth can be adjusted within wide ranges.
  • cavities 20 or caverns with a depth of a few microns to over 100 microns are possible.
  • etching by means of electropolishing is an isotropic process, it must be prevented by a suitable measure that the membrane 15 is simply dissolved out of the substrate 3 in this etching step.
  • a suitable measure is the inert n-doped mask as formed in step b).
  • a layer 5 of n-doped regions 5a, 5b is again formed on the Si substrate 3 in step b), wherein now first in the
  • the n-doped regions 5a, 5b are applied over the entire surface of the Si substrate 3.
  • This intermediate state is not shown in the figures.
  • a dry layer is formed Etching method used.
  • trench openings are defined by means of an additional mask not shown in the figures, typically resist mask. Trench structures that run the entire thickness of the layer 10 are realized via the trench openings. In this trench process, the openings are etched at least until they reach into the substrate 3.
  • openings which in this document are also understood as pores and are essential for the subsequent filter function, are defined solely by the trench structuring.
  • any torture geometries are possible because the trimmed n-doped filter region 6 is not attacked in the now to be carried out electropolishing.
  • the geometric configuration of the openings such as the width of the openings or their distribution in the macroporous layer 10, so it can be controlled controlled. This procedure is particularly suitable for the production of a very thin sieve.
  • a cavity 20 is generated under the macroporous layer 10 by means of electropolishing.
  • the membrane 15 after its production with a functional layer, not shown in the figures.
  • the membrane 15 can be hydrophilized by a slight oxidation.
  • a functional layer a reactive layer or a layer with catalytic properties can also be used.
  • the sieve then serves - in addition to the filter function - as a microreactor.
  • the functional layer can for this example consist of platinum, palladium or nanocrystalline iron.
  • nanocrystalline iron As a functional layer, there are interesting applications in the field of neutralization of environmental toxins. Such nanoparticles have been reported to neutralize heavy metals, dioxin, PCBs and a variety of other toxicants. As a result, such in the input area of a lab-on-chip system
  • microsieve 1 for use in microfluidics, the finished microsieve 1 comprising: an at least partially p-doped Si substrate 3 with a cutout, a macroporous, n-doped regions 5a, 5b connected to the Si substrate 3 membrane 15, wherein the recess of the Si substrate 3 is arranged to form a cavity 20 directly under the membrane 15.
  • the macroporous membrane 15 preferably has pores or openings with a
  • the macroporous membrane 15 may have trench structures extending across the entire thickness of the membrane 15. It is also possible that the membrane 15 is provided with a functional layer, in particular a reactive layer and / or a catalytically active layer.
  • a functional layer for example, platinum, palladium or nanocrystalline iron is suitable.
  • the manufacture of the microsieve 1 comprises a two-stage etching process, wherein the first etching process is not an electropolishing and creates a macroporous layer 10 on the Si substrate 3, while the second etching process is an electropolishing and a
  • microsieve 1 described above makes it possible to use it in microfluidic systems, such as in lab-on-chip systems, in particular if samples are to be examined directly and without prior processing. Such is the use of the
  • Microsieve 1 suitable for samples especially from (bio) chemical, medical or clinical areas.

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Abstract

Es wird ein Mikrosieb (1) zur Filterung von Partikeln in Mikrofluidik-Anwendungen und dessen Herstellungsverfahren vorgeschlagen. Das Mikrosieb (1) umfasst ein zumindest bereichsweise p-dotiertes Si-Substrat (3) mit einer Aussparung, eine makroporöse, über n-dotierte Bereiche (5a, 5b) mit dem Si-Substrat (3) verbundene Membran (15), wobei die Aussparung des Si-Substrates (3) zur Bildung eines Hohlraums (20) direkt unter der Membran (15) angeordnet ist.

Description

Beschreibung
Titel
Mikrosieb zur Filterung von Partikeln in Mikrofluidik- Anwendungen und dessen Herstellung
Stand der Technik
Für Anwendungen in Mikrofluidik sind bereits viele mikrostrukturierte Bauteile vorgeschlagen worden. Neben Mikropumpen und Mikroventilen sind weiter auch Mikrosiebe zur Filterung von Partikeln beschrieben worden. So ist beispielsweise aus US
2005/0092676 Al ein Mikrofilter bekannt, der aus einer Trennungsschicht und einer diese unterstützenden Trägerschicht besteht. Beide Schichten können dabei porös sein, wobei für die Filtermembran ein anorganisches Material wie Silizium oder organisches Material wie Polymer vorgeschlagen wird. Während auf der Oberseite der Trägerschicht die eigentliche Trennungsschicht als Filtermembran aufgebracht ist, ist die Rückseite der
Trägerschicht offen.
Solche nach unten hin offenen Filter können nicht ohne weiteres in entsprechende Mikrofluidiksysteme, etwa wie beim „Lab-on-Chip"-Ansatz, integriert werden.
Andererseits sind Membrane aus porösem Silizium mit einer darunter angeordneten Kaverne bekannt, die für sensorische Bauteile vorgesehen sind. Aus der DE 100 46 622 Al ist beispielsweise eine Membransensoreinheit mit einem Träger bekannt, bei der die Thermoelemente auf einer Siliziummembran angeordnet sind. Die Membran weist dabei nano- oder mesoporöse Bereiche auf. Weiter ist unter der Membran eine Isolationswanne zur thermischen Isolierung vorgesehen, wobei die Isolationswanne auch als eine Kaverne ausgebildet sein kann.
Auch ist es bekannt, unter einer nano- oder mesoporösen Membran eingegrabene Mikrokanäle zu realisieren. So wird ihre Herstellung durch einen zweistufigen elektrochemischen Prozess etwa in der Arbeit „Planar CMOS Compatible Process for the Fabrication of Buried Microchannels in Silicon, Using Porous-Silicon Technology", G. Kaltsas et al., J. MEMS, Vol. 12, No. 6, 2003, 863-872, beschrieben. Dabei wurden die Einzelprozesse „Bildung von porösem Silizium" und „Elektropolitur" nacheinander durchgeführt. Die Porendurchmesser in der Membran waren im Bereich von einigen nm.
Ähnlich wurden in der Arbeit „Multi- Walled Microchannels: Free-Standing Porous Silicon Membranes for Use in μTAS", R. Tjerkstra et al., J. MEMS, Vol. 9, No. 4, 2000, 495-501, Mikrokanäle unter einer mesoporösen Membran hergestellt. Laut der genannten Arbeit waren die Porendurchmesser in der Membran maximal 14 nm groß.
Jedoch eignen sich solche, bisher beschriebene nano- oder mesoporöse Membrane nicht oder nur bedingt als mechanische Partikelfilter in mikrofluidischen Systemen. Unter Nanoporen werden allgemein Poren mit durchschnittlichen Porendurchmessern von 2-5 nm verstanden. Mesoporen weisen hingegen durchschnittliche Porendurchmesser von bis zu 50 nm auf. Poren mit durchschnittlichen Porendurchmessern größer als 50 nm werden als Makroporen bezeichnet. Diese Bezeichnungen gelten auch in dieser vorliegenden Schrift.
Bisher bekannte nano- oder mesoporöse Membrane mit kleinen Porendurchmessern von typischerweise unter 2-5 bzw. 14 nm neigen schnell zu Verstopfungen oder Beschädigungen. Eine einfache Elektropolitur unter einer makroporösen Si-Schicht zur Bildung eines Hohlraums unter einer makroporösen Membran ist jedoch nicht ohne weiteres möglich: In Falle von nano- oder mesoporösem Silizium ist der elektrische Widerstand der Si-Struktur (Skelettstruktur) des porösen Gefüges relativ hoch, so dass diese Struktur während eines nachfolgenden Elektropoliturschrittes nicht angegriffen wird. Die Membran bleibt daher erhalten. Hingegen sind im Falle von makroporösem Silizium der elektrische Widerstand geringer. Dadurch kann es während der Elektropolitur zu einem Angriff des porösen Si-Gefüges kommen, und die eigentliche Membran wird zerstört. Die mechanische Stabilität ist also nicht gewährleistet.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Mikrofilter sowie dessen Herstellungsverfahren bereitzustellen, die für Anwendungen in Mikrofluidik, insbesondere für die Integration in Mikrofluidiksysteme, geeignet ist. Diese Aufgabe wird gelöst durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche. Offenbarang der Erfindung
Der Gegenstand mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche hat gegenüber den bisher bekannten Mikrofiltern den Vorteil, dass er für Anwendungen in der Mikrofluidik optimierte Merkmale wie relativ grosse Porendurchmesser größer als 50 nm, bevorzugterweise im μm-Bereich, insbesondere 1 -5 μm, in einer Membran aufweist. So kann die Makroporen aufweisende Membran mit einem darunterangeordneten Hohlraum als vorgeschalteter Partikelfilter in empfindlichen Fluidiksystemen verwendet werden.
Zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus weiteren anhängigen
Ansprüchen und aus der Beschreibung.
Zeichnung
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden nachfolgend näher erläutert. Es zeigen:
Die Figuren Ia und Ib ein erstes Ausführungsbeispiel für ein Herstellungsverfahren eines Mikrosiebes, und
die Figuren 2a und 2b ein weiteres Ausführungsbeispiel für ein Herstellungsverfahren eines Mikrosiebes in der Seitenansicht.
Es wird für die Herstellung eines Mikrosiebes zur Filterung von Partikeln in Mikrofluidik- Anwendungen ein Verfahren mittels eines zweistufigen Ätzvorgangs mit einem ersten und einem zweiten Ätzprozess vorgeschlagen: a) Bereitstellen eines zumindest bereichsweise p-dotierten Si-Substrates, b) Zumindest bereichsweises Bilden einer Schicht aus n-dotierten Bereichen auf dem Si-Substrat, c) Herstellen einer makroporösen Schicht auf dem Si-Substrat durch einen ersten
Ätzprozess, und d) Überführen der makroporösen Schicht durch einen zweiten, vom ersten verschiedenen Ätzprozess in eine freitragende Membran durch Erzeugen eines Hohlraums unter der makroporösen Schicht, wobei der zweite Ätzprozess eine Elektropolitur ist. - A -
Das grundsätzliche Verfahren wird nun mit einem ersten Ausführungsbeispiel und Fig. Ia und Ib erläutert. Zunächst wird gemäß Schritt a) ein zumindest bereichsweise p- dotiertes Si-Substrat 3 bereitgestellt. Das Subtratmaterial weist bevorzugterweise einen spezifischen Widerstand von p > 1 Ω cm auf.
In einem nächsten Schritt b) wird bereichsweise eine Schicht 5 aus n-dotierten Bereichen 5a, 5b auf dem Si-Substrat 3 gebildet. In diesem Fall ist die Schicht 5 eine Maske, genauer eine n-Tiefenmaske, und wird um den späteren Membranbereich angeordnet. Eine Möglichkeit zur Bildung der n-dotierten Bereiche 5a, 5b ist ein Implantationsprozess. Die dadurch erzielte Implantationszone verhält sich in den weiteren Prozessschritten inert und dient zur Aufhängung der späteren Membran.
Weiter wird in einem Schritt c) eine makroporöse Schicht 10 auf dem Si-Substrat 3 durch einen ersten Ätzprozess hergestellt, wobei hier als erster Ätzprozess das elektrochemische Ätzen in einem flusssäurehaltigen (HF) Elektrolyten vorgesehen ist.
Wie aus Fig. 1 erkennbar, wird dabei die makroporöse Schicht 10 in einem nicht durch die Maske geschützten Bereich, dem späteren Filterbereich 6, hergestellt. Die entgültige Dicke der makroporösen Schicht 10 ist in Fig. 1 a noch nicht erreicht, d.h. die Abbildung in Fig. Ia ist eine Momentaufnahme während des ersten Ätzprozesses.
Bevorzugterweise werden vor der eigentlichen Herstellung der makroporösen Schicht 10 durch Ätzverfahren wie beispielsweise nasschemisches Ätzen in Kalilauge (KOH) oder Reaktives Ionen Ätzen (RIE) Ätzkeime, insbesondere kleine Vertiefungen, bereitgestellt zur Vorstrukturierung der zu erzeugenden Makroporen. Die Ätzkeime als Nukleationskeime unterstützen dabei, dass die Poren die gewünschte Orientierung und
Packungsdichte einnehmen. Auch kann durch diese Vorstrukturierung Einfluss auf den späteren Filtergrad, also auf den mittleren Porendurchmesser, genommen werden. Daneben kann der mittlere Porendurchmesser - wie auch die spätere mittlere Wandstärke -je nach Wahl bzw. Stärke der Substratdotierung eingestellt werden.
Die makroporöse Schicht 10 selbst wird dann, wie bereits oben erwähnt, mittels elektrochemischen Ätzens in einem flusssäurehaltigen (HF) Elektrolyten hergestellt. Vorzugsweise wird hierbei als Netzmittel ein organisches Lösungsmittel verwendet. Dieser organische Zusatz erlaubt das Einstellen der HF-Konzentration sowie eine gezielte Beeinflussung der Ausbildung der Makroporen in p-dotiertem Siliziumsubstrat 3. Geeignete Lösungsmitteln sind beispielsweise Dimethylformamid (DMF), Dimethylsulfoxid (DMSO) oder Acetonitril (MeCN). Die Ausbildung der Makroporen erfolgt an den zuvor bereitgestellten Nukleationskeime. Im übrigen wird bevorzugterweise eine HF-Konzentration im Bereich von 1 bis 20 %m (Gewichtsprozent) verwendet.
Die entgültige Dicke der makroporösen Schicht 10, die in einem Schritt d) in eine freitragende Membran 15 überführt wird, liegt bevorzugt im Bereich zwischen 10 und 50 μm. Das Überführen der makroporösen Schicht 10 in eine freitragende Membran 15 wird durch Erzeugen eines Hohlraums 20 unter der Schicht 10 erreicht. Dabei wird der
Hohlraum 20 durch einen weiteren elektrochemischen Ätzschritt, nämlich durch eine Elektropolitur, erzeugt. Dieser Ätzschritt kann vorteilhaft im selben Ätzmedium wie für die Herstellung der makroporösen Schicht 10 durch eine gezielte Erhöhung der elektrischen Stromdichte durchgeführt werden. Alternativ ist es aber auch möglich, die Elektropolitur in einem speziell auf die Elektropolitur angepassten Ätzmedium durchzuführen. Hierfür bieten sich Mischungen aus höher konzentriertem HF, Alkohol und H2O an, bevorzugterweise mit einer HF-Konzentration um 20 %m oder größer. Dadurch werden Ätzraten von über 200 nm/s erreicht. Mittels der Ätzdauer kann die Tiefe des Hohlraums 20, also die Kavernentiefe, in weiten Bereichen eingestellt werden. So werden Hohlräume 20 bzw. Kavernen mit einer Tiefe von wenigen μm bis über 100 μm möglich.
Da das Ätzen mittels Elektropolitur ein isotroper Prozess ist, muss durch eine geeignete Maßnahme verhindert werden, dass die Membran 15 bei diesem Ätzschritt einfach vom Substrat 3 herausgelöst wird. Eine solche geeignete Maßnahme stellt die inerte n-dotierte Maske dar, wie sie im Schritt b) gebildet wurde.
Mit Hilfe der Fig. 2a und 2b wird ein weiteres Ausführungsbeispiel erläutert. Ausgehend von bereits erläutertem Schritt a) wird im Schritt b) wieder eine Schicht 5 aus n-dotierten Bereichen 5a, 5b auf dem Si-Substrat 3 gebildet, wobei nun zunächst im
Gegensatz zum ersten Ausführungsbeispiel die n-dotierten Bereiche 5a, 5b ganzflächig auf dem Si-Substrat 3 aufgebracht werden. Dieser Zwischenzustand ist in den Fig. nicht dargestellt. Um das Substrat 3 in den wie in Fig. 2a dargestellten Zustand zu überführen, d.h. in einem Schritt c) eine makroporöse Schicht 10 bereichsweise in der obersten Schichtebene durch einen ersten Ätzprozess herzustellen, wird ein trockenes Ätzverfahren verwendet. Dabei werden mittels einer in den Fig. nicht eingezeichneten zusätzlichen Maske, typischerweise Lackmaske, Trenchöffhungen definiert. Über die Trenchöffhungen werden Trenchstrukturen, die über die gesamte Dicke der Schicht 10 verlaufen, realisiert. Bei diesem Trenchprozess werden die Öffnungen mindestens soweit geätzt, bis sie in das Substrat 3 reichen. Diese Öffnungen, die in dieser Schrift auch als Poren verstanden werden und für die spätere Filterfunktion wesentlich sind, werden alleine durch die Trenchstrukturierung definiert. Mit dieser Vorgehensweise sind beliebige Foltergeometrien möglich, da der getrenchte n-dotierte Filterbereich 6 bei der nun zu erfolgenden Elektropolitur nicht angegriffen wird. Die geometrische Ausgestaltung der Öffnungen, wie etwa die Breite der Öffnungen oder ihre Verteilung in der makroporösen Schicht 10, kann also kontrolliert gesteuert werden. Diese Vorgehensweise eignet sich besonders für die Erzeugung von einem sehr dünnen Sieb.
Anschließend wird, wie aus dem ersten Ausführungsbeispiel bekannt, in einem Schritt d) ein Hohlraum 20 unter der makroporösen Schicht 10 mittels Elektropolitur generiert.
In allen Ausführungsbeispielen ist es je nach Bedarf sinnvoll und möglich, zusätzlich zu den Schritten a) bis d) die Membran 15 nach ihrer Herstellung mit einer in den Figuren nicht dargestellten Funktionsschicht zu versehen. Weiter kann die Membran 15 durch eine leichte Oxidation hydrophilisiert werden. Als Funktionsschicht kann auch eine reaktive Schicht bzw. eine Schicht mit katalytischen Eigenschaften verwendet werden. Das Sieb dient dann - zusätzlich zur Filterfunktion - als ein Mikroreaktor. Die Funktionsschicht kann hierfür beispielsweise aus Platin, Paladium oder nanokristallinem Eisen bestehen.
Im Falle der Verwendung von nanokristallinem Eisen als Funktionsschicht bieten sich interessante Anwendungsmöglichkeiten im Bereich der Neutralisierung von Umweltgiften an. Es wurde berichtet, dass derartige Nanopartikeln neutralisierend auf Schwermetalle, Dioxin, PCB und eine Vielzahl von weiteren Giftstoffen wirken. Hierdurch können sowohl im Eingangsbereich eines Lab-on-Chip Systems derartige
Gifte neutralisiert werden, als auch eventuell während der Analyse entstehende giftige Reaktionsprodukte. Es wird festgestellt, dass mit dem erläuterten Verfahren ein Mikrosieb 1 zur Anwendung in der Mikrofluidik hergestellt wird, wobei das fertige Mikrosieb 1 umfasst: ein zumindest bereichsweise p-dotiertes Si-Substrat 3 mit einer Aussparung, - eine makroporöse, über n-dotierte Bereiche 5a, 5b mit dem Si-Substrat 3 verbundene Membran 15, wobei die Aussparung des Si-Substrates 3 zur Bildung eines Hohlraums 20 direkt unter der Membran 15 angeordnet ist.
Die makroporöse Membran 15 weist dabei bevorzugt Poren bzw. Öffnungen mit einem
Durchmesser von 1 bis 5 μm auf. In einer besonderen Ausführungsform kann die makroporöse Membran 15 Trenchstrukturen, die über die gesamte Dicke der Membran 15 verlaufen, aufweisen. Auch ist es möglich, dass die Membran 15 mit einer Funktionsschicht, insbesondere einer reaktiven Schicht und/oder einer katalytisch wirkenden Schicht, versehen ist. Als Material der Funktionsschicht eignet sich beispielsweise Platin, Paladium oder nanokristallines Eisen.
Die Herstellung des Mikrosiebs 1 umfasst ein zweistufiges Ätzverfahren, wobei der erste Ätzprozess keine Elektropolitur ist und eine makroporöse Schicht 10 auf dem Si- Substrat 3 schafft, während der zweite Ätzprozess eine Elektropolitur ist und eine
Aussparung unter der makroporösen Schicht 10 bildet.
Mit dem oben beschriebenen Mikrosieb 1 wird seine Anwendung in mikrofluidischen Systemen, wie in Lab-on-Chip Systemen, ermöglicht, insbesondere wenn Proben direkt und ohne vorherige Aufbereitung untersucht werden sollen. So ist der Einsatz des
Mikrosiebes 1 für Proben besonders aus (bio-)chemischen, medizinischen bzw. klinischen Bereichen geeignet.

Claims

Ansprüche
1. Mikrosieb (1) zur Filterung von Partikeln in Mikrofluidik- Anwendungen, umfassend ein zumindest bereichsweise p-dotiertes Si-Substrat (3) mit einer Aussparung, - eine makroporöse, über n-dotierte Bereiche (5a, 5b) mit dem Si-Substrat (3) verbundene Membran (15), wobei die Aussparung des Si-Substrates (3) zur Bildung eines Hohlraums (20) direkt unter der Membran (15) angeordnet ist.
2. Mikrosieb nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die makroporöse Membran
(15) Poren mit einem Durchmesser von 1 bis 5 μm aufweist.
3. Mirkosieb nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die makroporöse Membran (15) Trenchstrukturen, die über die gesamte Dicke der Membran (15) verlaufen, aufweist.
4. Mikrosieb nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran (15) mit einer Funktionsschicht, insbesondere einer reaktiven Schicht und/oder einer katalytisch wirkenden Schicht, versehen ist.
5. Mikrosieb nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsschicht aus Platin, Paladium oder nanokristallines Eisen besteht.
6. Verfahren zur Herstellung eines Mikrosiebs (1) zur Anwendung in der Mikrofluidik mittels eines zweistufigen Ätzvorgangs mit einem ersten und einem zweiten
Ätzprozess: a) Bereitstellen eines zumindest bereichsweise p-dotierten Si-Substrates (3), b) Zumindest bereichsweises Bilden einer Schicht (5) aus n-dotierten Bereichen (5a, 5b) auf dem Si-Substrat (3), c) Herstellen einer makroporösen Schicht (10) auf dem Si-Substrat (3) durch einen ersten Ätzprozess, und d) Überführen der makroporösen Schicht (10) durch einen zweiten, vom ersten verschiedenen Ätzprozess in eine freitragende Membran (15) durch Erzeugen eines Hohlraums (20) unter der makroporösen Schicht (10), wobei der zweite Ätzprozess eine Elektropolitur ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Schritten b) und c) durch zusätzliche Ätzverfahren wie beispielsweise nasschemisches Ätzen in KOH oder Reaktives Ionen Ätzen (RIE) Ätzkeime, insbesondere kleine Vertiefungen, bereitgestellt werden zur Vorstrukturierung der zu erzeugenden Makroporen vor der eigentlichen Herstellung der makroporösen Schicht (10).
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt b) die Schicht (5) aus n-dotierten Bereichen zur Erzeugung einer Maske nur bereichsweise auf dem Si-Substrat (3) gebildet wird, und im Schritt c) die makroporöse Schicht (10) mittels elektrochemischen Ätzens in einem flusssäurehaltigen Elektrolyten hergestellt wird, wobei ein organisches Lösungsmittel wie beispielsweise Dimethylformamid (DMF), Dimethylsulfoxid (DMSO) oder Acetonitril (MeCN) als Netzmittel verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt b) die Schicht (5) aus n-dotierten Bereichen durchgängig auf dem Si-Substrat (3) gebildet wird und anschließend eine Maske aus beispielsweise Lack aufgebracht wird, und im Schritt c) die makroporöse Schicht (10) mittels eines trockenen Ätzverfahrens hergestellt wird, wobei Trenchstrukturen, die über die gesamte Dicke der Schicht (10) verlaufen, realisiert werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichet, dass zusätzlich zu den Schritten a) bis d) die Membran (15) mit einer Funtionsschicht aus beispielsweise Platin, Paladium oder nanokristallinem Eisen versehen wird.
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