WO2007134707A1 - Verfahren zur erzeugung eines granulats aus einer niedrigviskosen polyester(pet)-kunststoffschmelze - Google Patents

Verfahren zur erzeugung eines granulats aus einer niedrigviskosen polyester(pet)-kunststoffschmelze Download PDF

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    • C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds

Definitions

  • the invention relates to a process for producing a granulate from a low-viscosity polyester (PET) plastic melt and to a use of such a process.
  • PET low-viscosity polyester
  • granules come from a polyester (PET) plastic melt e.g. for use in plastic bottle manufacturing.
  • Corresponding polyester (PET) plastic melts are conventionally granulated with one of the granulation methods known per se and then polycondensed in solid phase polycondensation (SSP) to the desired final viscosity.
  • SSP solid phase polycondensation
  • the granules produced by the granulation is initially amorphous.
  • the solid phase polycondensation then takes place in a temperature range above the glass transition temperature and below the melt range of the polyester.
  • Amorphous polyester which is warmer than the glass transition temperature, usually adheres. Therefore, according to the prior art, the polyester must be crystallized prior to solid state polycondensation to lose its tackiness.
  • the crystallization can be done by supplying external energy or by using the heat of the polyester directly after the actual granulation process. In this case, the crystallization takes place only above the glass transition temperature, so that the granules must be kept in motion during such crystallization in order To reduce or avoid sticking.
  • amorphous or partially crystalline granules of the polymer prepared from a plastic melt for example from a polyester (PET) plastic melt
  • PET polyester
  • amorphous or partially crystalline granules of the polymer prepared from a plastic melt are exposed for a period of at least 30 seconds in water to a temperature in the crystallization range of the polymer used , wherein the temperature is above the glass transition temperature and below the melting point of the processed PoIy- mers.
  • German Offenlegungsschrift DE 10 2004 012 579 A1 discloses a process for producing a semicrystalline polycondensate having a mean diameter of the granules of less than 2 mm, it being possible to use as starting material a polyester (PET) plastic melt which contains an IV Value of greater than 0.18 dl / g.
  • PET polyester
  • US Pat. No. 4,436,782 describes the production of pellets from a low-viscosity polyester (PET) plastic melt, in which, after dripping into an inert gas atmosphere, the resulting droplets fall under targeted and desired deformation into a water bath.
  • PET low-viscosity polyester
  • PET low-viscosity polyester
  • the process according to the invention for producing a granulate from a low-viscosity polyester (PET) plastic shrimp comprises the following steps:
  • PET low viscosity polyester
  • the parameters of the cooling step can be selected, for example, according to the diameter of the granules produced and the material used.
  • the low-viscosity polyester (PET) plastic melt can be prepared or chosen such that the viscosity FV (intrinsic viscosity) is less than 0.18 dl / g, more preferably less than 0.15 dl / g, more preferably less than 0.13 dl / g, and more preferably less than 0.08 dl / g.
  • the viscosity FV intrinsic viscosity
  • the step of cooling can take place up to a temperature of the granules below the glass transition temperature at least at the surface.
  • the granules can be shaped by means of a granulation device for granulation, as is known in principle, for example, under the product name DROPPO of the Rieter company.
  • the gas cooling can be effected by means of air or nitrogen.
  • additional nucleating agents can be used in the low-viscosity polyester (PET) plastic melt, preferably additional nucleating agents from the group consisting of carbonates, sulfates, alkaline earth metals, titanium dioxide and graphite.
  • additional nucleating agents can be used in the water during storage, preferably additional nucleating agents from the group of carbonates, sulfates, alkaline earth metals, titanium dioxide and graphite.
  • step of storage takes place or can take place without additional energy supply in the form of thermal energy.
  • the storage preferably takes place for a period of at least two hours or longer.
  • the water with the granules therein can be kept in motion, preferably kept in motion by stirring.
  • a drying step may be provided in the method according to the invention, in which the granules are dried after storage.
  • the granules can be subjected to a solid phase polycondensation after incorporation.
  • the temperature of the water during storage is preferably in a range up to 5 ° C below the glass transition temperature of the granules, more preferably in a range up to 10 ° C below the glass transition temperature and more preferably in a range to at most 20 ° C below the glass transition temperature, ie in each case in a range below said temperature limit.
  • the use of the method for producing a granulate from a low-viscosity polyester (PET) plastic melt according to the above embodiments is characterized in that it granules of a low-viscosity polyester (PET) plastic melt having a viscosity IV of less than 0.18 dl / g are generated.
  • Diameter produced granules 0.9 mm
  • Cooling gas air
  • Cooling gas temperature 5 ° C
  • the granules thus obtained are amorphous.
  • Crystallization pour the granules produced into a beaker Fill with tap water until the granules are completely covered with water.
  • the product obtained is crystalline.
  • the crystallization was carried out several times, mostly overnight. An energy supply has not taken place, not even by sunlight or heat from the environment.
  • Drying drying by pouring off the water and subsequent drying on absorbent cardboard, the granules were exposed to the ambient air.
  • the inventive method a simple, inexpensive, energy-saving and reliable production of granules from a low-viscosity polyester (PET) plastic melt is possible, the granules thus produced, for example, after a corresponding increase in viscosity in a solid phase polycondensation or SSP in which bottle making can continue to be used.
  • PET low-viscosity polyester
  • the use according to the invention of the method described above offers the stated advantages in the production of granules from a low-viscosity polyester (PET) plastic melt having a viscosity FV of less than 0.18 dl / g.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines Granulats aus einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze, welches die folgenden Schritte aufweist: Herstellen einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze; Formen von Granulatkörnern aus der niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze mittels einer Granulierungsvorrichtung; Kühlen der Granulatkörner mittels Gaskühlung, so dass die Granulatkörner zumindest an ihrer Oberfläche verfestigt werden und als amorphe Granulatkörner vorliegen; Einlagern der amorphen Granulatkörner in Wasser bei einer Temperatur unterhalb der Glasübergangstemperatur, wobei die amorphen Granulatkörner kristallisieren. Die Erfindung betrifft auch eine Verwendung des genannten Verfahrens.

Description

Verfahren zur Erzeugung eines Granulats aus einer niedrigviskosen Polyes- ter(PET)-Kunststoffschmelze
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines Granulats aus einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze sowie eine Verwendung eines solchen Verfahrens.
Generell kommt Granulat aus einer Polyester(PET)-Kunststoffschmelze z.B. zur Anwendung in der Kunststoffflaschenherstellung. Die Viskosität in der Flüssigphase der Polyester(PET)-Kunststoffschmelze liegt üblicher Weise in Viskositätsbereich von IV = 0,5 bis 0,66 dl/g. Es gibt auch Anwendungen, bei denen der Viskositätsbereich z.B. bei FV = 0,20-0,70 dl/g liegt. Entsprechende Polyes- ter(PET)-Kunststoffschmelzen werden üblicher Weise mit einem der an sich bekannten Granulationsverfahren granuliert und dann in Festphasen- Polykondensation (SSP) bis zur gewünschten Endviskosität polykondensiert.
Das durch die Granulierung hergestellte Granulat ist zunächst amorph. Die Fest- phasen-Polykondensation findet dann in einem Temperaturbereich oberhalb der Glasübergangstemperatur und unterhalb des Schmelzebereichs des Polyesters statt. Amorphes Polyester, welches wärmer als die Glasübergangstemperatur ist, verklebt üblicher Weise. Daher muss gemäß dem Stand der Technik das Polyester vor der Festphasen-Polykondensation kristallisiert werden, um seine Klebenei- gung zu verlieren. Bekannt ist, dass die Kristallisation durch Zufuhr von Fremdenergie oder durch Nutzung der Eigenwärme des Polyesters direkt im Anschluss an den eigentlichen Granulationsvorgang erfolgen kann. Dabei findet die Kristallisation erst oberhalb der Glasübergangstemperatur statt, so dass das Granulat während einer solchen Kristallisation in Bewegung gehalten werden muss, um Verklebungen zu reduzieren bzw. zu vermeiden. Diese Bewegungen, üblicher Weise durch Rütteln, Vibrieren und/oder Fluidisieren, sind dabei energieintensiv und müssen unbedingt zu allen Zeiten aufrecht erhalten werden, da sonst die beschriebenen Verklebungen der Granulatkörner auftreten.
Ein solches, oben beschriebenes Verfahren zum Kristallisieren von amorphen Kunststoffgranulaten gemäß des Standes der Technik ist beispielsweise bekannt aus der internationalen Veröffentlichung WO2005/115707 Al . Gemäß dem dortigen Verfahren des Standes der Technik werden amorphe oder teilkristalline Gra- nulatkörner des Polymeren, hergestellt aus einer Kunststoffschmelze, beispielsweise aus einer Polyester(PET)-Kunststoffschmelze, für eine Dauer von mindestens 30 Sekunden in Wasser einer Temperatur im Kristallisationsbereich des verwendeten Polymers ausgesetzt, wobei die Temperatur dabei oberhalb der Glasübergangstemperatur und unterhalb des Schmelzpunkts des verarbeiteten PoIy- mers liegt.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 10 2004 012 579 Al ist ein Verfahren zur Herstellung eines teilkristallinen Polykondensats mit einem mittleren Durchmesser der Granulatkörner von kleiner als 2 mm bekannt, wobei als Ausgangsma- terial eine Polyester(PET)-Kunststoffschmelze Verwendung finden kann, welche einen IV-Wert von größer 0,18 dl/g aufweisen kann.
Das US-Patent US 4,436,782 beschreibt die Herstellung von Pellets aus einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze, wobei nach dem Vertropfen in eine Inertgas-Atmosphäre die so entstehenden Tropfen unter gezielter und gewünschter Verformung, in ein Wasserbad fallen.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Verwendung eines Verfahrens zur Erzeugung eines Granulats aus einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze vorzusehen, welche(s) die Nachteile des Standes der Technik überwindet und insbesondere eine einfache, relativ kosten- günstige, energetisch günstige und zuverlässige Erzeugung eines entsprechenden Granulats ermöglicht, wobei die Verklebung von Granulatkörnern dennoch nicht auftritt.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit einem Verfahren mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 sowie mit einer Verwendung mit den Merkmalen gemäß Anspruch 14. Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen definiert.
Das erfindungs gemäße Verfahren zur Erzeugung eines Granulats aus einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschrnelze weist die folgenden Schritte auf:
Herstellen einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze; Formen von Granulatkörnern aus der niedrigviskosen Polyester(PET)- Kunststoffschmelze mittels einer Granulierungsvorrichtung;
Kühlen der Granulatkörner mittels Gaskühlung, so dass die Granulatkörner zumindest an ihrer Oberfläche verfestigt werden und als amorphe Granulatkörner vorliegen; Einlagern der amorphen Granulatkörner in Wasser bei einer Tempera- tur unterhalb der Glasübergangstemperatur, wobei die amorphen Granulatkörner kristallisieren.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, auf einfache, kostengünstige und betriebssichere Art und Weise Granulat aus einer niedrigviskosen Polyes- ter(PET)-Kunststoffschmelze herzustellen, wobei nicht wie im Stand der Technik ein großer Energieumsatz erforderlich ist, um einzelne Schritte des Verfahrens oberhalb der Glasübergangstemperatur durchzuführen. Ein Verkleben der einzelnen Granulatkörner wird erfindungsgemäß dennoch zuverlässig verhindert. Dadurch, dass erfindungsgemäß ein Kühlschritt mittels Gaskühlung ausgeführt wird, so dass die Granulatkörner zumindest an ihrer Oberfläche verfestigt werden, kann auf einfache Art und Weise sichergestellt werden, dass in Folgenden keine Ver- formung und kein Verkleben der Granulatkörner stattfindet. Die Parameter des Kühlschritts, wie z.B. Länge einer Kühlstrecke, Wahl des Kühlgases sowie dessen Temperatur, Gasanströmung usw., können z.B. entsprechend dem Durchmesser der erzeugten Granulatkörner und dem verwendeten Material gewählt werden. Durch das erfindungsgemäße Einlagern in Wasser, d.h. bevorzugt z.B. in einfaches Leitungswasser, ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders einfach und kostengünstig.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die niedrigviskose Polyester(PET)- Kunststoffschmelze so hergestellt bzw. gewählt werden, dass die Viskosität FV (Intrinsische Viskosität) weniger als 0,18 dl/g beträgt, bevorzugter weniger als 0,15 dl/g, besonders bevorzugt weniger als 0,13 dl/g, und insbesondere bevorzugt weniger als 0,08 dl/g beträgt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Schritt des Kühlens bis zu einer Temperatur der Granulatkörner bis unterhalb der Glasübergangstemperatur zumindest an der Oberfläche erfolgen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Formen der Granulatkörner mit- tels einer Vertropfüngs-Granulierungsvorrichtung erfolgen, wie sie beispielsweise unter dem Produktname DROPPO des Unternehmens Rieter grundsätzlich bekannt ist.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Gaskühlung mittels Luft oder Stickstoff erfolgen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann bzw. können zusätzliche Nukleie- rungsmittel in der niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze verwendet werden, bevorzugt zusätzliche Nukleierungsmittel aus der Gruppe Karbonate, Sulfate, Erdalkalimetalle, Titandioxyd und Graphit. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann bzw. können beim Einlagern zusätzliche Nukleierungsmittel im Wasser verwendet werden, bevorzugt zusätzliche Nukleierungsmittel aus der Gruppe Karbonate, Sulfate, Erdalkalimetalle, Titandioxyd und Graphit.
Durch zusätzliche Nukleierungsmittel kann gegebenenfalls die benötigte Zeitdauer beim Einlagerungsschritt etwas verringert werden.
Besonders vorteilhaft ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, dass der Schritt des Einlagerns ohne zusätzliche Energiezufuhr in Form von Wärmeenergie erfolgt bzw. erfolgen kann.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt das Einlagern bevorzugt für eine Zeitdauer von mindestens zwei Stunden oder länger.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann beim Einlagern das Wasser mit den darin sich befindenden Granulatkörnern in Bewegung gehalten werden, bevorzugt durch Rühren in Bewegung gehalten werden.
Nach dem Einlagern kann beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Trockenschritt vorgesehen sein, in welchem die Granulatkörner nach dem Einlagern getrocknet werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können die Granulatkörner nach dem Ein- lagern einer Festphasen-Polykondensation unterzogen werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren liegt die Temperatur des Wassers beim Einlagern bevorzugt in einem Bereich bis höchstens 5° C unter der Glasübergangstemperatur der Granulatkörner, bevorzugter in einem Bereich bis höchstens 10° C unter der Glasübergangstemperatur und besonders bevorzugt in einem Bereich bis höchstens 20° C unter der Glasübergangstemperatur, d.h. jeweils in einem Bereich unterhalb der genannten Temperaturgrenze.
Erfindungsgemäß ist die Verwendung des Verfahrens zur Erzeugung eines Granu- lats aus einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze gemäß den obigen Ausführungen dadurch gekennzeichnet, dass damit Granulatkörner aus einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze mit einer Viskosität IV von weniger als 0,18 dl/g erzeugt werden.
Beispiel:
Beispielhaft wurde das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt durchgeführt:
Ausgangsmaterial : Niedrigviskose Polyester(PET)-Kunststoffschmelze mit einem IV- Wert von 0,12 dl/g, Schmelzpunkt 225° C.
Vertropfung:
Schmelzetemperatur: 265° C Durchmesser Vertropfungsdüse: 0,5 mm
Durchmesser erzeugtes Granulat: 0,9 mm
Kühlgas: Luft
Kühlgastemperatur: 5° C
Fallstrecke zur Abkühlung: 11 m.
Die so erhaltenen Granulatkörner sind amorph.
Kristallisation: Einfüllen der erzeugten Granulatkörner in ein Becherglas Auffüllen mit Leitungswasser, bis die Granulatkörner vollständig mit Wasser bedeckt sind.
Versuchsdurchführung bei Umgebungstemperatur Verweilzeit bis zur Kristallisation 6 - 7 Stunden bei 20° C Temperatur.
Das erhaltene Produkt ist kristallin.
Die Kristallisation wurde mehrfach durchgeführt, überwiegend über Nacht. Eine Energiezufuhr hat nicht stattgefunden, auch nicht durch Sonnenlicht oder Wärme aus der Umgebung.
Trocknung: Trocknen durch Abgießen des Wassers und anschließende Trocknung auf saugfähiger Pappe, wobei die Granulatkörner der Raumluft ausgesetzt waren.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist eine einfache, kostengünstige, energiesparende und zuverlässige Erzeugung von Granulat aus einer niedrigviskosen Po- lyester(PET)-Kunststoffschmelze möglich, wobei das so erzeugte Granulat dann beispielsweise, nach entsprechender Erhöhung der Viskosität in einer Festphasen- Polykondensation bzw. SSP, in der Flaschenherstellung weiter verwendet werden kann. Die erfindungsgemäße Verwendung des oben beschriebenen Verfahrens bietet die genannten Vorteile bei der Erzeugung eines Granulats aus einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze mit einer Viskosität FV von weniger als 0,18 dl/g.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Erzeugung eines Granulats aus einer niedrigviskosen Polyes- ter(PET)-Kunststoffschmelze, gekennzeichnet durch die Schritte:
- Herstellen einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze;
- Formen von Granulatkörnern aus der niedrigviskosen Polyester(PET)- Kunststoffschmelze mittels einer Granulierungsvorrichrung;
- Kühlen der Granulatkörner mittels Gaskühlung, so dass die Granulatkör- ner zumindest an ihrer Oberfläche verfestigt werden und als amorphe
Granulatkörner vorliegen;
- Einlagern der amorphen Granulatkörner in Wasser bei einer Temperatur unterhalb der Glasübergangstemperatur, wobei die amorphen Granulatkörner kristallisieren.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die niedrigviskose Polyester(PET)-Kunststoffschmelze so hergestellt wird, dass die Viskosität rv weniger als 0,18 dl/g, bevorzugter weniger als 0,15 dl/g, besonders bevorzugt weniger als 0,13 dl/g und insbesondere bevorzugt weniger als 0,08 dl/g beträgt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Kühlens bis zu einer Temperatur der Granulatkörner bis unterhalb der Glasübergangstemperatur zumindest an der Oberfläche erfolgt.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Formen der Granulatkömer mittels einer Vertropfungs- Granulierungsvorrichtung erfolgt.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaskühlung mittels Luft oder Stickstoff erfolgt.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzliche Nukleierungsmittel in der niedrigviskosen Polyester(PET)- Kunststoffschrnelze verwendet werden, bevorzugt zusätzliche Nukleie- rungsmittel aus der Gruppe Carbonate, Sulfate, Erdalkali-Metalle, Titandioxid oder Graphit.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass beim Einlagern zusätzliche Nukleierungsmittel im Wasser verwendet werden, bevorzugt zusätzliche Nukleierungsmittel aus der Gruppe Carbonate, Sulfate, Erdalkali-Metalle, Titandioxid oder Graphit.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Einlagerns ohne zusätzliche Energiezufuhr in Form von Wärmeenergie erfolgt.
9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Einlagern für eine Zeitdauer von mindestens zwei Stunden oder länger erfolgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass beim Einlagern das Wasser mit den darin sich befindenden Granulatkörnern in Bewegung gehalten wird, bevorzugt durch Rühren in Bewegung gehalten wird.
1 1. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Granulatkörner nach dem Einlagern getrocknet werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 1 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Granulatkörner nach dem Einlagern einer Festphasen-
Polykondensation unterzogen werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Wassers beim Einlagern in einem Bereich bis höchstens 50C unter der Glasübergangstemperatur der Granulatkörner liegt, bevorzugter in einem Bereich bis höchstens 1O0C unter der Glasübergangstemperatur liegt und besonders bevorzugt in einem Bereich bis höchstens 2O0C unter der Glasübergangstemperatur liegt.
14. Verwendung eines Verfahrens zur Erzeugung eines Granulats aus einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass damit Granulatkörner aus einer niedrigviskosen Polyester(PET)-Kunststoffschmelze mit einer Viskosität IV von weniger als 0,18 dl/g erzeugt werden.
PCT/EP2007/003974 2006-05-23 2007-05-04 Verfahren zur erzeugung eines granulats aus einer niedrigviskosen polyester(pet)-kunststoffschmelze WO2007134707A1 (de)

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