WO2007125652A1 - 電子顕微鏡とその対物レンズ系収差特性の計測方法 - Google Patents

電子顕微鏡とその対物レンズ系収差特性の計測方法 Download PDF

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lens system
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electron microscope
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Koji Kimoto
Kazuo Ishizuka
Yoshio Matsui
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Definitions

  • the present invention has an objective lens system for converging electrons in the vicinity of a sample, and has objective lens system aberration characteristics of an electron microscope that obtains a ronchigram by transmitting the electrons through the sample.
  • the present invention relates to a measurement method and an electron microscope provided with a device having a function of correcting aberrations of an objective lens system based on the measurement result.
  • S T EM Scanning transmission electron microscopes
  • the objective lens system refers to the entire optical element such as an electron gun used for converging electrons, aberration correction means, deflection means, and objective lens.
  • the aberration characteristics refer to the focal point (value of deviation of the focal position from the sample position), 2 astigmatism, coma, 3 astigmatism, spherical aberration, and higher order for the objective lens system.
  • Aberrations eg 4th astigmatism and 5th order spherical aberration).
  • a Ronchigram is an electron scattering pattern created by electrons that converge and transmit incident electrons to a sample.
  • the Ronchigram is observed under setting conditions for observing an electron diffraction pattern.
  • a projected image of the sample is seen in the electron scattering pattern, so it is called a shadow image.
  • the Ronchigram of an amorphous sample is observed, and the focus or astigmatism axis is adjusted so that the region of uniform contrast seen at the center of the Ronchigram is circular. Adjustments were made.
  • Ronchigram is intentionally removed from the observation area of the sample and the Ronchigram is observed, and the difference in magnification depending on the location is used (Non-patent Document 1). In many cases, an axis adjustment sample with clear contrast is often used, and it is necessary to replace the sample for actual observation.
  • Another new method is to observe the change of the dark field image by intentionally changing the incident angle of the incident electrons to the sample surface. It is similar to what is called Z em l i n T a b l e au (Non-Patent Document 2) in the TEM axis adjustment, d e c n v o I u t e d p ro b e t a b l e a u) In this case, it is necessary to measure a large number of dark field images with different incident angles of incident electrons on the sample surface, which requires a long measurement time.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-331773
  • Non-Patent Document 1 N. D e l l b y, O. L. K r i v a n e k, P. D. N e l l i s t e t a I. Jo u r n a l o f E l e c t r o n M i c r o s c o p y, v o l. 50, p 1 77
  • Non-Patent Document 2 F. Z em l i n, e t a I., U t r am i c ro s c o p y, v o l. 3, (1 978), p 49
  • the new aberration measurement method that has come to be used in conjunction with the use of a spherical aberration correction device requires a special sample for measuring the aberration characteristics, and it takes a long time to measure. There is a problem in versatility ⁇ speediness.
  • the present invention provides a new method for measuring the convergence characteristic of an objective lens system and an apparatus based thereon.
  • the relative distance or the shape of the component of at least a part of the Fourier transform figure of the unchogram is the objective lens system aberration. It is characterized by measuring using changes depending on characteristics.
  • Invention 2 is the method of measuring objective lens system aberration characteristics of the electron microscope of Invention 1, wherein the entire Ronchigram is Fourier-transformed
  • the invention 3 is the method of measuring objective lens system aberration characteristics of the electron microscope of the invention 1 or 2, wherein the Fourier transform is performed on a plurality of different parts of the Ronchigram, and the obtained plurality of Fourier transform figures are obtained.
  • the objective lens system aberration characteristic is measured by a relative distance or a relative difference in shape of the component.
  • Invention 4 is a method of measuring objective lens system aberration characteristics of an electron microscope according to any one of Inventions 1 to 3, comprising: Fourier transform figures of a plurality of Ronchigrams obtained from objective lens systems having different operating conditions; Aberration characteristics of the objective lens system are measured by a relative distance of elements or a relative difference in shape.
  • the invention 5 is an electron microscope, and has a function and / or means for displaying the obtained aberration characteristic result based on the objective lens system convergence characteristic measuring method of any one of the inventions 1 to 4. It is characterized by.
  • Invention 6 is an electron microscope, and based on the objective lens system aberration characteristic measurement method according to any one of Inventions 1 to 4, the obtained aberration characteristic is used to correct the aberration of the objective lens system. It has the function and / or means to change the setting of the device.
  • the method for measuring the aberration characteristics to be analyzed by calculating the Fourier transform figure of the Ronchigram has not been reported so far, and the effectiveness of the method is demonstrated for the first time by the present invention.
  • the present invention provides a novel method for measuring aberration characteristics that is completely different from the conventional one.
  • the present invention provides a versatile method for measuring aberration characteristics that can be applied to both crystalline and amorphous samples that are often actual observation targets. This measurement method does not require a large number of images for measurement of aberration characteristics, and thus has an advantage that it is easy to operate or quick. In addition, the present invention can be efficiently extracted with one or two Ronchigrams, and is therefore suitable for on-line use.
  • a method for measuring aberration characteristics which is excellent in versatility, quickness, and simplicity, and an electron microscope equipped with an apparatus having a function of correcting aberrations based on the measurement results.
  • Microscope operability ⁇ Increases accuracy and expands the range of application.
  • FIG. 1 is an example of an embodiment according to the present invention.
  • the electrons emitted from the electron gun 1 are adjusted in aberration by the aberration correction means 3, deflected by the electron beam deflection means 4, and converged by the objective lens 5. Incident.
  • the transmitted electrons 2 b that have passed through the sample 6 form a Ronchigram image 7.
  • the Ronchigram image 7 is acquired by the image acquisition device 8 and uses the position and shape of the figure found in the Fourier transform figure of the Ronchigram in the image analysis apparatus 10 for analyzing the Fourier transform figure of the Ronchigram and calculating the aberration.
  • the aberration characteristics for example, focal point and astigmatism
  • the analysis result is displayed on the image display device 11 or based on the analysis result.
  • the control device 9 automatically changes the operating condition of the aberration correcting means 3 of the electron microscope, the operating condition of the deflecting means 4 or the operating condition of the objective lens 5 to a desired condition.
  • the desired condition is, for example, a condition in which an astigmatism or defocusing amount is set to near zero in order to obtain a high spatial resolution by forming a very small electron beam probe on a sample.
  • the lens current value of the lens, aberration correction device settings, etc. are changed.
  • FIG. 2 is an example of an embodiment of the present invention.
  • the sample is a crystalline sample, and electrons transmitted through the sample diffract due to the periodicity of the crystal.
  • the interference fringes 1 2 b where electrons diffracted by the crystalline sample interfere are observed.
  • the distance between the interference fringes 12 b is determined by the aberration characteristics of the objective lens system. For an ideal lens with no 2nd astigmatism, coma, 3rd astigmatism, spherical aberration and higher order aberrations (eg 4th astigmatism, 5th order spherical aberration, etc.)
  • the interference fringes are not distorted and have a lattice shape.
  • the present invention measures the objective lens system aberration characteristic using the fact that the relative distance or shape of the constituent elements of the Fourier transform figure of at least a part of the Ronchigram changes according to the objective lens system aberration characteristic. It is characterized by that.
  • the present invention is completely different in that the Fourier transform figure of the Ronchigram is calculated.
  • Who The shape of the Rie transformation figure changes depending on the aberration characteristics of the objective lens system.
  • the aberration characteristic of the objective lens system is analyzed by using the position and shape of the figure found in the Fourier transform figure of the mouth gram.
  • the Fourier transform diagram of the entire Ronchigram is shown in the schematic diagram of the Fourier transform diagram of the Ronchigram shown in the right diagram of Fig. 2. 1 3 b is observed.
  • the center of the schematic diagram 13a is the origin 13c
  • the origin 13c means that the frequency component included in the Ronchigram is zero.
  • the shape of the discrete figure is not a point but a wedge-shaped figure 1 3 b
  • the presence or absence of aberration can be determined.
  • the lens current in the spherical aberration corrector so that the shape of the wedge-shaped figure 1 3 b becomes a point
  • the operating conditions of the spherical aberration corrector can be optimized.
  • the astigmatism can be measured twice and three times from the symmetry of the position of the wedge-shaped figure 13 b.
  • the focal point can be measured from the distance from the center of the wedge shape 1 3 b.
  • coma aberration can be measured from the symmetry with respect to the center for the individual shapes of the wedge shape.
  • the aberration characteristics of the objective lens system such as focus, coma, astigmatism, and spherical aberration can be analyzed from the position and shape of the wedge-shaped figure 13 b seen in the Fourier transform figure of the entire Ronchigram.
  • the Fourier transform is performed from the entire Ronchigram, but by performing the Fourier transform only on the center of the Ronchigram, the size of the wedge-shaped figure 13 b is reduced, and the position of the discrete figure is detected. This makes it easier to analyze the aberration characteristics.
  • FIG. 3 is an example of an embodiment of the present invention.
  • the left figure in Fig. 3 shows a Ronchigram.
  • Example 14a observation photograph
  • the right figure in Fig. 3 shows an example of the Fourier transform figure 15a (observation photograph).
  • An example of a Ronchigram 1 43 shows the result of an electron beam incident along the C-axis in the crystal structure using 5 “Cho i 0 3 sample” (hereinafter referred to as “C-axis incidence”). As a result, interference fringes 14b appear in multiple directions.
  • An example of the Fourier transform figure of this Ronchigram shown in the right figure of Fig. 3 15a is a schematic diagram of the Fourier transform figure of the Ronchigram shown in the right figure of Fig. 2, as shown in Fig. 3a. This figure is observed as an example of a discrete figure 1 5 b.
  • An example of a wedge-shaped discrete figure 1 5 b (for example, 1 1 0, 200, etc.) is an index of Bragg diffraction.
  • the values of focus, coma, spherical aberration, and astigmatism can be known from the position and shape of the wedge-shaped discrete figure. For example, if coma and astigmatism can be ignored, the distance P h kl from the center of the wedge-shaped figure with Bragg diffraction index hk I is expressed by the following equation (1).
  • C s is the spherical aberration coefficient
  • d hk l and 0 hk l are the surface spacing and the Bragg diffraction angle of each Bragg diffraction index hk I.
  • FIG. 4 shows an example of detecting a change in focus using a Fourier transform figure of two Ronchigrams according to one embodiment of the present invention.
  • the right and left diagrams in Fig. 4 show Ronchigram's Fourier transform patterns (16 and 17) under two aberration characteristic conditions with different focus values.
  • the sample is a Sr T i 0 3 sample, which is incident on the C axis.
  • the discrete figures are all close to the center. Under the optimal focus conditions, that is, the conditions that minimize the probe diameter, which is important for STEM, the discrete figure gathers at one central point, so the focus (focal position of the incident electrons with respect to the sample) is optimal from these two conditions. The conditions for achieving this value are easily obtained.
  • FIG. 5 shows an example in which an astigmatism change is detected twice using a Fourier transform figure of two Ronchigrams according to an embodiment of the present invention.
  • the right and left diagrams in Fig. 5 are Ronchigura's Fourier transform diagrams (18 and 19) under two aberration characteristic conditions with two astigmatism directions and sizes changed.
  • Samples Ri S r T i 0 3 samples der, C axis incidence.
  • the position of the discrete figure changes in the direction indicated by the arrow.
  • the discrete figure is basically equal to the electron diffraction figure. Therefore, as shown in the right figure of Fig. 5, the direction and magnitude of the astigmatism can be known from the direction and amount of distortion at the position of the discrete figure of the Fourier transform figure 19. It can be seen that astigmatism remains in the index 0 20 direction. In addition, astigmatism correction can be performed using an aberration correction device so that this distortion is eliminated.
  • FIG. 6 is an example of detecting the presence or absence of astigmatism three times using a Fourier transform figure from a plurality of parts of a Ronchigram according to one embodiment of the present invention.
  • the Ronchigram 20 having three astigmatisms obtained by calculation is described.
  • the crystal used in the calculation is silicon having a diamond structure, and the direction of incidence of the electron beam is the 110 direction of the crystal generally used in cross-sectional observation of an electron microscope. Aberrations other than the focal point and 3rd astigmatism are set to zero.
  • the Fourier transform figure (2 1, 2 2 and 2 3) is It can be seen that the direction of distortion changes. Using this, three astigmatisms can be detected. In other words, in the Fourier transform figure of multiple partial locations with different Ronchigrams, the three astigmatisms that are one of the aberration characteristics can be obtained from the difference in the distortion direction of the position of the discrete figure.
  • the present invention can be applied even if the crystal does not have a specific symmetry such as a four-fold symmetry as in the observation of the diamond structure shown in FIG. 6 from the 110 direction. I understand.
  • FIG. 7 shows an embodiment of the present invention, and an Ronchigram using an amorphous sample.
  • ⁇ r and ⁇ f do not match.
  • the strain angle ⁇ f contains a component proportional to twice ⁇ r. Using this, the direction and size of the astigmatism can be detected.
  • the method of the present invention can be applied to a crystalline sample or an amorphous sample, and can also be applied to a sample in which they are mixed.
  • the convergence correction means has only a function of correcting the astigmatism twice or three times, and spherical aberration using a multipole lens or the like and other higher-order aberration characteristics (for example, it is possible to have a function that corrects 4th astigmatism and fifth-order spherical aberration) or other aberration correction function.
  • FIG. 8 shows an example in which the presence or absence of spherical aberration is detected according to one embodiment of the present invention.
  • Ronchigram Fourier transform diagram for spherical aberration coefficient C s of 0.5 mm The shape of the discrete figure 31 seen in 28 is smaller as the spherical aberration becomes smaller.
  • the shape 3 1 of the discrete figure is small but can still be confirmed.
  • the shape 31 of the discrete figure can be almost regarded as a point when the spherical aberration coefficient C s is 0.05 mm.
  • the residual spherical aberration is often set to about 0.05 mm, and it can be confirmed that the present method has the residual aberration detection sensitivity required for the spherical aberration correction device.
  • FIG. 9 is a flowchart showing a procedure for automatically adjusting the focus, which is one of aberrations, by the image analysis apparatus according to one embodiment of the present invention.
  • an arbitrary discrete figure A is selected from the discrete figures found in the Fourier transform figure of the Ronchigram, and the distance P 1 from the origin is measured and obtained.
  • the distance from the origin 15 c (see FIG. 3) in the discrete figure A is measured again, and the value is defined as P2.
  • DFXP 2 P 1 -P 2 2
  • the focus can be automatically reduced to zero.
  • the method of automatically adjusting the focus is shown, but it is possible to automatically adjust not only the focal point but also other aberration coefficients.
  • FIG. 10 is a conceptual diagram showing an operation procedure of the electron microscope according to the present invention based on the embodiment shown in FIG.
  • the sample is first irradiated with electrons using an objective lens system.
  • Ronchigram 9 is measured using image acquisition device 8.
  • the image analysis apparatus 10 is used to analyze the image.
  • the Fourier transform figure of the Ronchigram 9 is calculated, and for example, the distance and shape from the origin 13 c (see FIG. 2) of the discrete figure 13 b are measured.
  • the aberrations such as C s and z are measured and obtained based on Equation 1 above.
  • the analysis result is displayed using the image display device 11.
  • the operation condition of the objective lens system is changed using the control device 9, and the above operation procedure is repeated. Operate as above
  • the function of the electron microscope according to the present invention is realized.
  • FIG. 1 is a conceptual diagram showing an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a method for measuring aberration characteristics according to the present invention.
  • FIG. 3 is a drawing-substituting photograph showing a method for measuring aberration characteristics according to the present invention.
  • FIG. 4 is a drawing-substituting photograph showing a method for measuring aberration characteristics according to the present invention.
  • FIG. 5 is a drawing-substituting photograph showing a method for measuring aberration characteristics according to the present invention.
  • FIG. 6 is a drawing-substituting photograph showing a method for measuring aberration characteristics according to the present invention.
  • FIG. 7 is a drawing-substituting photograph showing a method for measuring aberration characteristics according to the present invention.
  • FIG. 8 is a drawing-substituting photograph showing a method for measuring aberration characteristics according to the present invention.
  • FIG. 9 is a conceptual diagram showing a method for measuring aberration characteristics according to the present invention.
  • FIG. 10 is a conceptual diagram showing an operation procedure of the electron microscope according to the present invention. Explanation of symbols
  • Ronchigram 20 Example of Fourier transform figure acquired from part (A) of 0
  • Ronchigram 20 Example of Fourier transform figure obtained from part (B) of 20
  • Ronchigram 20 Example of Fourier transform figure acquired from part (C) of 20
  • Ronchigram 24 Example of Fourier transform figure obtained from part (D) of 4
  • Ronchigram 24 Example of Fourier transform figure acquired from part (E) of 4
  • Ronchigram 24 Example of Fourier transform figure obtained from part (F) of 4

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Description

明 細 書
電子顕微鏡とその対物レンズ系収差特性の計測方法
技術分野
[0001] 本発明は、 試料の近傍に電子を収束する対物レンズ系を有し、 前記電子を 前記試料に透過させてロンチグラム （Ro n c h i g r am) を得る電子顕 微鏡の対物レンズ系収差特性の計測方法とその計測結果に基づき対物レンズ 系の収差補正を行う機能を有する装置を備えた電子顕微鏡に関する。
背景技術
[0002] 走査透過電子顕微鏡 （S c a n n i n g T r a n sm i s s i o n E l e c t r o n M i c r o s c o p e ; 以下 「S T EM」 とし、う) は、 微小領域の材料評価手法として、 近年広く用いられつつある。 入射電子の走 査信号と同期して様々な透過電子強度等を計測することにより、 明視野像や 暗視野像の観察が行われている。 S T EMによって高い空間分解能で正しく 観察するためには、 S T EMの適切な軸調整を行うことが不可欠であり、 そ のためには対物レンズ系の収差特性を計測する必要がある。
[0003] 当該対物レンズ系とは、 電子を収束するために用いる電子銃、 収差補正手 段、 偏向手段及び対物レンズ等の光学要素全体を指す。 また、 当該収差特性 とは、 対物レンズ系について、 焦点 （焦点位置の試料位置からのずれの値） 、 2回の非点収差、 コマ収差、 3回の非点収差、 球面収差及び、 高次の収差 (例えば、 4回非点や 5次の球面収差など） を指す。
[0004] 従来、 S T EMの軸調整には、 ロンチグラムを観察する手法が用いられて いた （例えば、 特許文献 1 ) 。 ロンチグラムとは、 試料に入射電子を収束し 、 透過した電子が作る電子散乱図形で、 電子顕微鏡では、 電子回折図形を観 察する設定条件等で観察される。 前記入射電子の焦点位置を前記試料の観察 領域から意図的にずらすことにより、 電子散乱図形中に試料の投影像が見ら れることからシャドーイメージ （S h a d o w i ma e) と呼ばれる場 合 ΐあ 。 [0005] 従来の S T EMの軸調整では、 非晶質試料のロンチグラムを観察し、 ロン チグラムの中心に見られるコントラストが一様な領域が円形になるように、 焦点又は、 非点収差の軸調整等を行っていた。
[0006] 近年になり球面収差の補正装置が使われるようになり、 焦点や非点収差に 加え、 球面収差等も制御できるようになつてきた。 それに伴い、 軸調整を行 うために計測する対象となる収差や、 動作条件を調整する対物レンズ系の光 学要素 （例えば、 収差補正手段や電子線の偏向手段） も増えてきた。 そのた め、 対物レンズ系の収差を計測する新しい方法も用いられている。
[0007] 新しい方法の一つは、 ロンチグラムを用いる方法である。 意図的に試料の 観察領域から焦点位置をはずしてロンチグラムを観察し、 場所による倍率の 違いを用いるものである （非特許文献 1 ) 。 多くの場合、 コントラストが明 瞭な軸調整用の試料を用いることが多く、 実際の観察のためには試料を入れ 替えることなどが必要である。
[0008] もう一つの新しい方法は、 入射電子の試料面への入射角を意図的に変えて 、 暗視野像の変化を観察するものである。 T EMの軸調整で Z em l i n T a b l e a u (非特許文献 2) と呼ばれているものと類似した方法で、 d e c o n v o I u t e d p r o b e t a b l e a u )去と口乎はれてしゝ 。 この場合には、 試料面への入射電子の入射角を変えた暗視野像を多数計測 する必要があり、 長時間の計測時間を必要とする。
[0009] 特許文献 1 ：特開 2003 _ 33 1 773号公報
非特許文献 1 ： N. D e l l b y， O. L. K r i v a n e k, P. D. N e l l i s t e t a I . J o u r n a l o f E l e c t r o n M i c r o s c o p y, v o l . 50， p 1 77
非特許文献 2： F . Z em l i n, e t a I . ， U l t r am i c r o s c o p y , v o l . 3， ( 1 978) , p 49
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0010] 最近の S T EMの高分解能化に伴って、 収差特性を迅速かつ定量的に計測 する必要性は、 ますます高まっている。 しかし、 その一方、 S T E M装置は 未だ広く普及するに至っていない。 最新の S T E M装置の普及を阻んでいる のは、 軸調整の複雑さの問題であり、 収差特性をいかに計測するかが喫緊の 課題になっている。
[001 1 ] 従来から用いられているロンチグラムを用いた収差計測の方法では、 非晶 質薄膜試料が必須である。 そのため、 試料上の所望の観察領域とは異なる場 所で、 ロンチグラムを観察し、 軸調整をする必要があった。 また、 この従来 の収差計測の方法により推定できるのは焦点と非点収差であり、 定量的な計 測はできない。
[001 2] また、 球面収差の補正装置の使用に伴って用いられるようになった新しい 収差計測の方法においても、 収差特性の計測のために特殊な試料が必要であ り、 計測に長時間が必要であるなど、 汎用性■迅速性に問題がある。
[001 3] 汎用性の欠けた収差計測方法では、 例えば、 試料の実際に観察したい領域 では収差特性の計測や対物レンズ系の光学要素 （例えば、 収差補正手段ゃ電 子線の偏向手段） の調整ができないため、 わざわざ異なる試料や異なる場所 に視野を移動しなくてはならない。 また、 収差計測方法が迅速性に欠け、 収 差の計測に時間がかかる場合には、 電子照射による試料の損傷や、 装置の不 安定性による対物レンズ系の光学要素の再調整の必要なども生じる。 特に、 S T E Mで観察対象となるのは結晶性の試料が多いが、 その場合、 従来の収 差計測技術では対物レンズ系の収差特性を計測できないという深刻な問題が あった。
[0014] 以上のことから、 試料上の実際に観察したい領域で収差特性を計測し、 対 物レンズ系の光学要素を補正できる汎用性があり、 試料損傷を起こすことな く迅速に収差特性を計測できる方法と、 その計測結果に基づき収差補正を行 う機能を有する S T E M装置の開発が望まれている。
課題を解決するための手段
[001 5] 上記の課題を解決するための方法として、 本発明では、 対物レンズ系の収 差特性を計測する新たな方法と、 それに基づく装置が提供される [001 6] すなわち、 発明 1の電子顕微鏡の対物レンズ系収差特性の計測方法は、 口 ンチグラムの少なくとも一部のフーリエ変換図形の、 構成要素の相対距離又 は 及び形状が、 前記対物レンズ系収差特性により変化することを用いて計 測することを特徴とする。
[001 7] 発明 2は、 発明 1の電子顕微鏡の対物レンズ系収差特性の計測方法におい て、 フーリエ変換するのは、 前記ロンチグラム全体であることを特徴とする
[0018] 発明 3は、 発明 1又は 2の電子顕微鏡の対物レンズ系収差特性の計測方法 において、 フーリエ変換するのは、 前記ロンチグラムの異なる複数部分であ つて、 得られた複数の前記フーリエ変換図形の、 構成要素の相対距離又は 及び形状における相対差により、 前記対物レンズ系収差特性を計測すること を特徴とする。
[0019] 発明 4は、 発明 1から 3の何れかの電子顕微鏡の対物レンズ系収差特性の 計測方法において、 動作条件の異なる対物レンズ系から得られた複数のロン チグラムのフーリエ変換図形の、 構成要素の相対距離又は 及び形状の相対 差により、 前記対物レンズ系の収差特性を計測することを特徴とする。
[0020] 発明 5は、 電子顕微鏡であって、 発明 1から 4の何れかの対物レンズ系収 差特性の計測方法に基づき、 得られた収差特性の結果を表示する機能及び 又は手段を有することを特徴とする。
[0021 ] 発明 6は、 電子顕微鏡であって、 発明 1から 4の何れか発明の対物レンズ 系収差特性の計測方法に基づき、 得られた収差特性を用いて、 前記対物レン ズ系の収差補正装置の設定を変更させる機能及び 又は手段を有することを 特徴とする。
発明の効果
[0022] 従来の収差特性の計測方法では、 特殊な非晶質試料を必要としたり、 多く
(例えば、 1 0枚以上） の画像を観察したりする必要があり、 汎用性、 迅速 性、 簡便性に問題があった。 ロンチグラムを用いる収差特性の計測手法は従 来も存在したが、 ロンチグラムのフーリエ変換図形を用いて対物レンズ系の 収差特性を効率よく抽出し、 定量的に計測する手法は、 従来まったく報告さ れていなかった。
[0023] ロンチグラムのフーリエ変換図形を計算し解析対象とする収差特性の計測 方法は、 これまでに報告された例が無く、 本発明により初めてその有効性が 示されるものである。 本発明により、 従来とは全く異なる、 新規な収差特性 の計測手法が提供される。
[0024] 本発明は、 実際の観察対象であることが多い結晶性試料でも非晶質性試料 でも適用できる、 汎用性のある収差特性の計測手法を提供する。 この計測手 法は、 収差特性の計測に多数の画像を必要としないので、 操作の簡便性又は 迅速性を有する利点がある。 また、 本発明は、 1枚あるいは 2枚程度のロン チグラムで収差を効率よく抽出できることから、 オンライン化などにも適し ている。
[0025] 本発明により、 汎用性、 迅速性、 簡便性に優れた、 収差特性の計測方法と その計測結果に基づき収差補正を行う機能を有する装置を備えた電子顕微鏡 が提供され、 走査透過電子顕微鏡の操作性■精度の向上と、 適用範囲の拡大 が図られる。
発明を実施するための最良の形態
[0026] 以下、 図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図 1は、 本発明による実施形態の一例である。 電子銃 1から出射した電子 は、 収差補正手段 3で収差を調整され、 電子線の偏向手段 4により偏向され 、 対物レンズ 5により収束された結果、 試料 6の所望の位置に入射電子 2 a として入射する。
[0027] 試料 6を透過した透過電子 2 bは、 ロンチグラム画像 7を形成する。 ロン チグラム画像 7は画像取得装置 8により取得され、 ロンチグラムのフーリエ 変換図形を解析し収差を計算するための画像解析装置 1 0においてロンチグ ラムのフーリエ変換図形中に見られる図形の位置及び形状を用いて、 対物レ ンズ系の収差特性 （例えば、 焦点や非点） が解析される。
[0028] 解析結果は、 画像表示装置 1 1において表示され、 又は解析結果に基づき 制御装置 9で電子顕微鏡の収差補正手段 3の動作条件、 偏向手段 4の動作条 件、 又は対物レンズ 5の動作条件を所望の条件に自動的に変化させる。 所望 の条件とは、 例えば、 試料上に極微小電子線プローブを形成して高い空間分 解能を得るために、 非点や焦点はずれ量をゼロ近傍にするなどの条件であり 、 そのために対物レンズのレンズ電流値や収差補正装置の設定等が変更され る。
[0029] 図 2は、 本発明の実施形態の一例である。 試料は結晶性試料であり、 試料 を透過した電子は結晶の有する周期性により回折を起こす。 図 2の左図に示 すロンチグラムの模式図 1 2 aには、 結晶性試料により回折を起こした電子 が干渉した干渉縞 1 2 bが観察される。 この干渉縞 1 2 bの間隔は対物レン ズ系の収差特性によって決定される。 2回非点、 コマ収差、 3回非点、 球面 収差及びそれよりも高次の収差 （例えば、 4回非点や、 5次球面収差など） が全く無い理想的なレンズの場合には、 干渉縞には歪みが無く、 格子状とな る。
[0030] —方、 焦点以外の収差がある場合には、 干渉縞が歪む。 したがって、 この 歪みを詳細に解析すれば原理的には収差の知見が得られるはずである。 しか し、 ロンチグラム図形が複雑であるために、 ロンチグラム中の干渉縞の間隔 や歪みを定量的に取り扱うことは技術的に困難であった。 また、 ロンチグラ 厶のフーリェ変換図形を収差特性の計測に用いられることは、 これまでなか つた。
[0031 ] 本発明は、 ロンチグラムの少なくとも一部のフーリエ変換図形の、 構成要 素の相対距離又は 及び形状が、 前記対物レンズ系収差特性により変化する ことを用いて対物レンズ系収差特性を計測することを特徴とする。
口ンチグラムのフーリェ変換図形においては、 図 2から図 8に示すように 、 原点周辺に規則的に散乱する構成要素の散乱具合とその構成要素の形状が 、 対物レンズ系収差特性によって様々に異なるのである。
従来手法がロンチグラムを観察対象としていたのと比べると、 本発明では 、 ロンチグラムのフーリエ変換図形を計算する点で全く異なっている。 フー リエ変換図形の形状は、 対物レンズ系収差特性により変化する。 本発明では 口ンチグラムのフーリェ変換図形中に見られる図形の位置及び形状を用いて 、 対物レンズ系の収差特性を解析する。 ロンチグラム全体のフーリエ変換図 形には、 図 2の右図に示すロンチグラムのフーリエ変換図形の模式図 1 3 a にあるように、 各ブラッグ回折の干渉縞に対応する離散状図形のくさび形図 形 1 3 bが観察される。 ここにおいて模式図 1 3 aの中心は原点 1 3 cであ り、 この原点 1 3 cはロンチグラムに含まれる周波数成分が 0であることを 意味する。 焦点以外の収差が無い場合、 ロンチグラム全体には歪みが無いこ とから、 電子回折図形と同様のスポット （点） として観察される。 一方、 収 差が顕著な場合には、 干渉縞の間隔がロンチグラム中の位置によって変化す るため、 離散状図形は点ではなく、 くさび形図形 1 3 bとして観察される。 このくさび形図形 1 3 bはロンチグラムにおける対物レンズ系の収差の影響 を、 効率的に抽出している。
[0032] 離散状図形の形状が、 点ではなくくさび形図形 1 3 bになっていることか ら、 収差の有無が判別できる。 くさび形図形 1 3 bの形状が点になるように 球面収差補正装置中のレンズ電流を変化させることにより、 球面収差の補正 装置の動作条件を最適化できる。 また、 このくさび形図形 1 3 bの位置の対 称性から、 2回及び 3回の非点収差を計測できる。 さらに、 このくさび形図 形 1 3 bの中心からの距離から、 焦点などを計測できる。 また、 くさび形図 形 1 3 bの個々の形状について、 中心に対する対称性からコマ収差が計測で きる。 このようにロンチグラム全体のフーリエ変換図形中に見られるくさび 形図形 1 3 bの位置及び形状から、 焦点、 コマ収差、 非点、 および球面収差 などの対物レンズ系の収差特性が解析できる。
[0033] なお、 図 2においては、 ロンチグラム全体よりフーリエ変換を行ったが、 ロンチグラム中心のみをフーリエ変換することにより、 くさび形図形 1 3 b の大きさが小さくなり、 離散状図形の位置の検出がしゃすくなり、 収差特性 を解析し易くすることも可能である。
[0034] 図 3は、 本発明の実施形態の一例である。 図 3の左図はロンチグラムの一 例 1 4 a (観察写真） 、 図 3の右図はそのフーリエ変換図形の一例 1 5 a ( 観察写真） を示している。 ロンチグラムの一例 1 43として5 「丁 i 03試料 を用いて、 結晶構造における C軸に沿って電子線を入射した （以下 C軸入射 と呼ぶ） 結果を示している。 多くのブラッグ回折を起こした結果、 多方向に 干渉縞 1 4 bが現れている。
[0035] 図 3の右図に示すこのロンチグラムのフーリエ変換図形の一例 1 5 aには 、 図 2の右図に示すロンチグラムのフーリエ変換図形の模式図 1 3 aで示し たように、 くさび形の図形が離散状図形の一例 1 5 bとして観察される。 口 ンチグラムのフーリエ変換図形の一例 1 5 aの中心は原点 1 5 cである。 く さび形の離散状図形の一例 1 5 bに付けられている数字 （例えば、 1 1 0， 200など） は、 ブラッグ回折の指数である。
[0036] くさび形の離散状図形の位置及び形状から焦点、 コマ収差、 球面収差や非 点収差の値を知ることができる。 例えば、 コマ収差、 非点収差が無視し得る とすると、 ブラッグ回折の指数 h k Iのくさび形図形の、 中心からの距離 Ph k lは、 次の式 （1 ) で表される。
[0037] Phk l= (z + 4Cs 0hk l 2) /dhk l (1 )
ただし、 zは焦点、 C sは球面収差係数、 dhk l及び 0hk lは指数 h k Iの 各ブラッグ回折の面間隔とブラッグ回折角である。
[0038] 式 （1 ) において、 対物レンズ系の収差特性の変数は、 焦点 zと球面収差 係数 C sとの 2つである。 一方、 他のパラメータ （Phk l、 0hk l dhk l) はブラッグ回折の指数 h k I と結晶構造により一義的に決まる。 したがって 、 2つ以上の異なる指数 h k Iについて、 中心からの距離 Phk！と面間隔 d hk I及びブラッグ回折角 0 h k！が分かれば、 対物レンズの収差特性である焦点 z や球面収差係数 C sが解析的に求められる。
[0039] 以上の議論では、 非点収差等の収差は省略したが、 それらの非点の影響は 、 式 （1 ) からのずれとして検出できる。 また、 図 3に見られる 220や 3 1 0などのより多くの離散状図形の位置を用いれば、 より精度良く収差が求 められる。 [0040] 図 4は、 本発明の実施形態の一つで、 2枚のロンチグラムのフーリエ変換 図形を用いて、 焦点の変化を検出した例である。 図 4の右図と左図に、 焦点 の値を変えた 2つの収差特性条件下の、 ロンチグラムのフーリエ変換図形 （ 1 6及び 1 7 ) を示した。 試料は S r T i 0 3試料で、 C軸入射である。 焦点 の値を変えたことにより、 矢印で示すように、 離散状図形の位置が変化して いる。
[0041 ] 焦点の値を変えた後のフーリエ変換図形 1 7では、 離散状図形は全て中心 に近づいている。 最適焦点条件、 すなわち、 S T E Mでもつとも重要なプロ 一ブ径が最小になる条件では、 離散状図形が中心一点に集まるため、 この 2 枚の条件から焦点 （試料に対する入射電子の焦点位置） を最適な値にするた めの条件が容易に求められる。
[0042] 図 5は、 本発明の実施形態の一つで、 2枚のロンチグラムのフーリエ変換 図形を用いて、 2回非点の変化を検出した例である。 図 5の右図と左図は、 2回の非点の向き及び大きさを変えた 2つの収差特性条件下の、 ロンチグラ 厶のフーリエ変換図形 （1 8及び 1 9 ) である。 試料は S r T i 0 3試料であ り、 C軸入射である。 非点の向き及び大きさを変えたことにより離散状図形 の位置が矢印で示す方向に変化している。
[0043] 焦点を除く収差がゼロとなる条件では、 離散状図形は、 電子回折図形と基 本的に等しくなる。 したがって、 図 5の右図に示したように、 フーリエ変換 図形 1 9の離散状図形の位置における歪みの方向と歪み量から、 非点の方向 および大きさを知ることができ、 この場合には、 指数 0 2 0方向に非点が残 存していることが分かる。 また、 この歪みが無くなるように収差補正装置を 用いて非点補正を行うこともできる。
[0044] 図 6は、 本発明の実施形態の一つで、 ロンチグラムの複数の部分からのフ 一リエ変換図形を用いて、 3回非点の有無を検出した例である。 ここでは、 計算により求めた 3回非点を有するロンチグラム 2 0で説明する。 計算に用 いた結晶はダイヤモンド構造を有するシリコンであり、 電子顕微鏡の断面観 察で一般的に用いられる結晶の 1 1 0方向を電子線の入射方向としている。 焦点と 3回非点以外の収差は 0としている。
[0045] フーリエ変換する位置を図 6のように A、 B及び Cと変えていくにしたが つて、 破線の楕円で示したように、 フーリエ変換図形 （2 1 ， 2 2及び 2 3 ) は歪む方向が変化していることが分かる。 これを用いて 3回の非点を検出 することができる。 すなわち、 ロンチグラムの異なる複数部分場所のフーリ ェ変換図形において、 離散状図形の位置の歪みの方向の差異から、 収差特性 の一つである 3回の非点を求められる。 また、 図 6で示したダイヤモンド構 造の 1 1 0方向からの観察のように、 結晶が 4回対称などの特定の対称性を 有していなくても、 本発明が適用可能であることが分かる。
[0046] 図 7は、 本発明の実施形態の一つで、 非晶質試料を用いて、 ロンチグラム
2 4の複数の部分からのフーリエ変換図形を用いて、 収差特性を検出した例 である。 フーリエ変換する位置を D， E及び Fと変えていくにしたがって、 破線円及び楕円で示したように、 フーリエ変換図形 （2 5， 2 6及び 2 7 ) の歪む方向が変化するなどの、 歪みの有無又は歪みの方向の差異を示してい ることが分かる。 非点が無い場合、 フーリエ変換をする位置 （例えば E ) の 、 中心からの方位角を ø rとすると、 ロンチグラムのフーリエ変換図形 2 6 において楕円で示した歪みの角度 ø f は、 方位角 ø rと同じになる。 一方、 非点がある場合には、 Φ rと Φ f とが一致しない。 例えば 2回非点がある場 合には、 歪みの角度 ø f には ø rの 2倍に比例する成分が含まれる。 これを 用いて非点の方向と大きさを検出することができる。
[0047] 本発明の方法は、 結晶性試料でも非晶質試料でも適用可能であり、 それら が混在している試料でも適用することができる。 また、 本発明において、 収 差補正手段は、 2回又は 3回の非点を補正する機能のみを有したものでも、 多極子レンズ等を用いた球面収差及びそれ以外の高次の収差特性 （例えば、 4回非点や 5次の球面収差） を補正する機能を有したものでも、 それ以外の 収差補正機能を有したものでも可能である。
[0048] 図 8は本発明の実施形態の一つで、 球面収差の有無を検出した例である。
球面収差係数 C sが 0 . 5 m mの場合の、 ロンチグラムのフーリエ変換図形 2 8において見られる、 離散状図形の形状 3 1は、 球面収差が小さくなるに したがって、 小さくなる。 例えば球面収差係数 C sが 0 . 0 5 m mの場合の 、 ロンチグラムのフーリエ変換図形 2 9においては、 離散状図形の形状 3 1 は小さいがまだ確認できる。 離散状図形の形状 3 1がほぼ点と見なせるのは 、 球面収差係数 C sが 0 . 0 0 5 m mの場合である。 球面収差補正装置では 、 残存球面収差を 0 . 0 5 m m程度にする場合が多く、 本手法により、 球面 収差補正装置で要求される、 残存収差検出感度を有していることが確認でき る。
[0049] 図 9は本発明の実施形態の一つで、 画像解析装置により、 収差の一つであ る焦点を自動的に調整する手順を示したフローチャートである。 まず、 ロン チグラムのフーリエ変換図形に見られる離散状図形から任意の離散状図形 A を選択し、 その原点からの距離 P 1を計測して求める。 次に、 対物レンズの 焦点をわずかに D Fだけ （例えば、 5 0 0 n m程度） 変更する。 次に、 前記 離散状図形 A中の原点 1 5 c (図 3参照） からの距離を再度計測しその値を P 2とする。 これらの結果に基づき、 例えば、 対物レンズの焦点を D F X P 2 ( P 1 - P 2 ) だけ変更させることにより、 自動的に焦点を 0とするこ とができる。 ここでは、 一例として焦点を自動調整する方法を示したが、 焦 点に限らず他の収差係数も自動調整することが可能である。
[0050] 図 1 0は本発明による電子顕微鏡の動作手順を、 図 1に示す実施形態に基 づいて示す概念図である。 本発明ではまず対物レンズ系を用いて、 電子を試 料に照射する。 次に、 画像取得装置 8を用いてロンチグラム 9を計測する。 次に、 画像解析装置 1 0を用いて、 画像を解析する。
画像解析装置 1 0での画像解析では、 まずロンチグラム 9のフーリエ変換 図形を計算し、 例えば、 離散状図形 1 3 bの原点 1 3 c (図 2参照） からの 距離と形状を計測する。 次に、 前記の式 1等に基づき C s及び z等の収差を 計測して求める。 解析結果は画像表示装置 1 1を用いて表示される。 画像解 析結果が所望の値でない場合には、 制御装置 9を用いて対物レンズ系の動作 条件を変化させ、 上記の動作手順を繰り返す。 以上のように動作させること により、 本発明による電子顕微鏡の機能が実現される。
図面の簡単な説明
[0051 ] [図 1 ]本発明の実施の形態を示す概念図である。
[図 2]本発明による収差特性の計測方法を示す模式図である。
[図 3]本発明による収差特性の計測方法を示す図面代用写真である。
[図 4]本発明による収差特性の計測方法を示す図面代用写真である。
[図 5]本発明による収差特性の計測方法を示す図面代用写真である。
[図 6]本発明による収差特性の計測方法を示す図面代用写真である。
[図 7]本発明による収差特性の計測方法を示す図面代用写真である。
[図 8]本発明による収差特性の計測方法を示す図面代用写真である。
[図 9]本発明による収差特性の計測方法を示す概念図である。
[図 10]本発明による電子顕微鏡の動作手順を示す概念図である。 符号の説明
[0052] 1…電子銃
2 a…入射電子
2 b…透過電子
3…収差補正手段
4…偏向手段
5…対物レンズ
6…試料
7…ロンチグラム画像
8…画像取得装置
9…制御装置
1 0…画像解析装置
1 1…画像表示装置
1 2 a…ロンチグラムの模式図
1 2 b…干渉縞
1 3 a…ロンチグラムのフーリエ変換図形の模式図 1 3 b…離散状図形のくさび形図形
1 3 c…ロンチグラムのフーリエ変換図形の原点
1 4 a…ロンチグラムの一例
1 4 b…干渉縞の一例
1 5 a…ロンチグラムのフーリエ変換図形の一例
1 5 b…離散状図形の一例
1 5 c…ロンチグラムのフーリエ変換図形の原点
1 6…焦点を変える前のロンチグラムのフーリエ変換図形の一例
1 7…焦点を変えた後のロンチグラムのフーリェ変換図形の一例
1 8… 2回の非点を変える前の口ンチグラムのフーリェ変換図形の一例
1 9… 2回の非点を変えた後のロンチグラムのフーリェ変換図形の一例
2の… 3回の非点を含んだロンチグラム
2 1…ロンチグラム 2 0の一部分 （A ) から取得したフーリエ変換図形の一 例
2 2…ロンチグラム 2 0の一部分 （B ) から取得したフーリエ変換図形の一 例
2 3…ロンチグラム 2 0の一部分 （C ) から取得したフーリエ変換図形の一 例
2 4…非晶質試料のロンチグラム
2 5…ロンチグラム 2 4の一部分 （D ) から取得したフーリエ変換図形の一 例
2 6…ロンチグラム 2 4の一部分 （E ) から取得したフーリエ変換図形の一 例
2 7…ロンチグラム 2 4の一部分 （F ) から取得したフーリエ変換図形の一 例
2 8…球面収差係数 C sが 0 . 5 m mの場合の、 ロンチグラムのフーリエ変 換図形の一例
2 9…球面収差係数 C sが 0 . 0 5 m mの場合の、 ロンチグラムのフーリエ 変換図形の一例
30…球面収差係数 C sが 0. 005mmの場合の、 ロンチグラムのフーリ ェ変換図形の一例
3 1…離散状図形の形状

Claims

請求の範囲
[1 ] 試料の近傍に電子を収束する対物レンズ系を有し、 前記電子を前記試料に透 過させてロンチグラムを得る電子顕微鏡の対物レンズ系収差特性の計測方法 であって、 前記ロンチグラムの少なくとも一部のフーリエ変換図形の、 構成 要素の相対距離又は 及び形状が、 前記対物レンズ系収差特性により変化す ることを用いて該対物レンズ系収差特性を計測することを特徴とする、 電子 顕微鏡の対物レンズ系収差特性の計測方法。
[2] 請求項 1に記載の電子顕微鏡の対物レンズ系収差特性の計測方法において、 フーリエ変換するのは、 前記ロンチグラム全体であることを特徴とする、 電 子顕微鏡の対物レンズ系収差特性の計測方法。
[3] 請求項 1から 2の何れかに記載の電子顕微鏡の対物レンズ系収差特性の計測 方法において、 フーリエ変換するのは、 前記ロンチグラムの異なる複数部分 であって、 得られた複数の前記フーリエ変換図形の、 構成要素の相対距離又 は 及び形状における相対差により、 前記対物レンズ系収差特性を計測する ことを特徴とする、 電子顕微鏡の対物レンズ系収差特性の計測方法。
[4] 請求項 1から 3の何れかに記載の電子顕微鏡の対物レンズ系収差特性の計測 方法であって、 動作条件の異なる対物レンズ系から得られた複数のロンチグ ラムのフーリエ変換図形の、 構成要素の相対距離又は 及び形状の相対差に より、 前記対物レンズ系の収差特性を計測することを特徴とする、 電子顕微 鏡の対物レンズ系収差特性の計測方法。
[5] 請求項 1から 4の何れかに記載の対物レンズ系収差特性の計測方法に基づき 、 得られた収差特性の結果を表示する機能及び 又は手段を有することを特 徵とする、 電子顕微鏡。
[6] 請求項 1から 4の何れかに記載の対物レンズ系収差特性の計測方法に基づき 、 得られた収差特性を用いて、 前記対物レンズ系の収差補正装置の設定を変 更させる機能及び 又は手段を有することを特徴とする、 電子顕微鏡。
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