WO2007046279A1 - 燃料電池用電極触媒 - Google Patents

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Toshio Ohba
Shigeru Konishi
Katsuyoshi Tatenuma
Hiroshi Muto
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Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
Kaken Corporation
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Definitions

  • the present invention relates to an electrode catalyst for a polymer electrolyte fuel cell.
  • Fuel cells are available in several types due to differences in their electrolytes. Among them, polymer electrolyte fuel cells (PEFC) using hydrogen as a fuel can be operated at relatively low temperatures. Developments aiming at commercialization of the advantages that can be used as power sources for households and the like are now under way. In addition, solid polymer fuel cells (DMFC) using methanol as fuel are attracting attention as small power sources for portable devices because of their high energy density. However, in the case of this DMFC, carbon monoxide (CO) produced when methanol is oxidized strongly binds to platinum (Pt), which is the electrode catalyst used for the anode of the fuel cell. There was a problem of lowering.
  • Pt platinum
  • anode catalysts such as Pt—Ru, Pt—Mn, Pt—Cr, Pt—Fe, and Pt—Mo have been used as anode catalyst materials for the polymer electrolyte fuel cells. Has been developed and is currently being developed for practical use. However, the current catalyst is expected to improve further, even if the output is not sufficient.
  • Precious metals such as platinum or platinum alloys act as active sites in the electrode catalyst layer, and their dispersibility and stability determine catalyst activity and life, so the catalyst is supported on a carbon material such as carbon black.
  • carbon materials are known to provide electrical conductivity and affect the dispersibility and stability of catalyst particles.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2000-3712 discloses experimental results in which the performance of the electrode catalyst is influenced by the surface state of the carbon material.
  • the table of carbon materials No device has been devised to modify the surface, and the performance as a fuel cell electrode catalyst has not been sufficient.
  • JP-A-2005-138204 discloses a technique in which ruthenium tetroxide is used to disperse and support ruthenium dioxide on a carbon material, and the ruthenium dioxide is dispersed and supported on carbon black on which platinum is supported.
  • the experimental results show that the characteristics of the fuel cell electrode catalyst are improved.
  • ruthenium dioxide is supported on platinum, and there is a limit to the amount of ruthenium dioxide that does not impair the catalytic activity.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a high-performance electrode catalyst for fuel cells having excellent catalytic performance.
  • RuO 2 ruthenium dioxide
  • the present invention provides the following fuel cell electrode catalyst.
  • An electrode catalyst for a fuel cell characterized in that a noble metal is supported on a carbon material in which ruthenium dioxide is dispersed and supported.
  • Carbon material is activated carbon, carbon black, carbon fiber, carbon nanotube, force bon nanohorn, graphite, graphite nanofiber, fullerene, fullerene noisker, fullerene nanofiber, fullerene nanowhisker and fullerene treated with graphite 2.
  • the electrode catalyst in which a noble metal is supported on a carbon material in which ruthenium dioxide is dispersed and supported according to the present invention is a dispersion of noble metal fine particles. Therefore, it is possible to provide a high-performance polymer electrolyte fuel cell.
  • Carbon materials used in the present invention include activated carbon, carbon black, carbon fiber, carbon nanotube, carbon nanohorn, graphite, graphite nanofiber, fullerene, fullerene nanowhisker, fullerene nanofiber, and graphite treatment.
  • Fullerene nanowhiskers and fullerene nanofibers that have been processed can be used, or carbon composite materials composed of these.
  • carbon black, carbon nanohorn, activated carbon, carbon nanotube, and fullerene are preferable, and carbon black is particularly preferable.
  • ruthenium dioxide As a method of dispersing and supporting ruthenium dioxide (RuO) on a carbon material, ruthenium tetroxide is used.
  • RuO -Rum
  • Ce 4+ or 17+ is added as an oxidizing agent to an aqueous solution of Ru (NO) or RuCl.
  • the holding process can be carried out at normal temperature and pressure.
  • RuO is generated in a solution in the same manner as described above, and the RuO is dissolved in an organic solvent.
  • Extract and spray the solution containing RuO onto the carbon material or contact it with RuO An example of the method of carrying is as follows. Organic solvents for extracting RuO are soluble in them.
  • organic fluorine-based solvents such as C F OCH, which are highly soluble and non-reactive.
  • the amount of RuO dispersed and supported on the carbon material is 0.01% relative to the carbon material.
  • the amount of RuO is 0
  • the upper limit is not particularly limited, but is preferably 100% by mass or less, particularly 50% by mass or less.
  • the noble metal used in the present invention is preferably one or two or more selected from the group strengths such as platinum, ruthenium, palladium, rhodium, nickel, cobalt, iron, gold, and the like. May be.
  • platinum or platinum-ruthenium is preferably used as the anode catalyst.
  • a method for supporting a noble metal or an alloy thereof on a carbon material a known method, for example, a supporting method using a metal colloid, an impregnation method, an ion implantation method, or the like is preferably used.
  • the precious metal or its alloy is preferably 5 to 70% by mass, more preferably 10 to 60% by mass, based on the total mass of the electrode catalyst.
  • the electrode catalyst of the present invention is effectively used as an electrode catalyst for PEFC and DMFC, particularly DMFC, particularly for fuel cells.
  • the use mode of the electrode catalyst and the fuel cell configuration are known. can do.
  • RuO-supported carbon black 0.16g dispersed in 50ml of water is the above PtRu colloid 1
  • This electrocatalyst loaded with 0.005 mg of glassy carbon is the working electrode, the electrolyte is 0.5 M sulfuric acid with 1 M methanol added, the counter electrode is Pt wire, standard electrode AgZAgClZ saturated Electrochemical evaluation of methanol oxidation at a sweep rate of lmVZs and 25 ° C was carried out using KC1 aqueous solution. Table 1 shows the rising potential, 0.4V current value (per PtRulmg), peak potential, and peak current value (per PtRulmg).
  • PtRu is supported by 20% by mass on carbon black supported by
  • Table 1 shows the results of electrochemical evaluation of methanolic acid as in Example 1.
  • the medium is useful for fuel cells in which the catalytic activity of methanolic acid is markedly improved, especially for DMFC.

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Abstract

　二酸化ルテニウムを分散担持した炭素材料に貴金属を担持したことを特徴とする燃料電池用電極触媒。

Description

明 細 書
燃料電池用電極触媒
技術分野
[0001] 本発明は、固体高分子型燃料電池用電極触媒に関する。
背景技術
[0002] 燃料電池は、その電解質の違いにより何種類かのタイプがある力 中でも水素を燃 料とする固体高分子型燃料電池 (PEFC)は、比較的低温で運転可能であるため、 自動車用や家庭用電源として利用可能な利点カゝらその実用化を目指した開発が現 在大いに進められている。また、メタノールを燃料とする固体高分子型燃料電池 (D MFC)は、エネルギー密度が大きいため、携帯機器用の小型電源として注目されて いる。しかし、この DMFCの場合は、メタノールを酸化する際に生成する一酸化炭素 (CO)が燃料電池の陽極に使われる電極触媒の白金 (Pt)と強く結合し、触媒毒とな つて発電効率が低下するという問題があった。その解決のため、固体高分子型燃料 電池の燃料極としてのアノード触媒材料としては、これまで Pt—Ru, Pt— Mn、 Pt— Cr、 Pt— Fe、 Pt— Moなどの様々な合金系触媒が開発され、現在その実用化開発 が進められている。しかし、現状の触媒ではまだ出力が十分ではなぐ更なる向上が 期待されている。
[0003] 白金又は白金合金などの貴金属は、電極触媒層中の活性サイトとして働き、その分 散性と安定性が触媒活性と寿命を決めるため、触媒はカーボンブラックなどの炭素 材料に担持されているが、炭素材料は電気導電性をもたらすとともに、触媒粒子の分 散性と安定性にも影響することが知られて 、る。
[0004] 「E. S. Smontkin et al. , Elctrochimica Acta, 43 (24) , 3657, 1998」 では、カーボンブラックに担持した貴金属触媒と、貴金属のみの電極触媒の比較検 討を行い、炭素材料の利用は貴金属の分散性が向上し、電極触媒としての性能向 上に寄与することを開示して 、る。
[0005] また、特開 2000— 3712号公報では、電極触媒の性能は、炭素材料の表面状態 に影響される実験結果を開示している。し力しながら、この文献では、炭素材料の表 面を修飾する工夫はなされておらず、燃料電池の電極触媒としての性能はまだ十分 ではなかった。
[0006] また、特開 2005— 138204号公報では、四酸化ルテニウムを用いて、炭素材料上 に二酸化ルテニウムを分散担持させる技術が開示され、白金が担持されたカーボン ブラックに二酸化ルテニウムを分散担持することで燃料電池電極触媒の特性が向上 する実験結果が示されている。しかし、この方法では、白金上にも二酸化ルテニウム が担持される可能性があり、触媒活性を損なわない二酸化ルテニウムの担持量に限 界があるため、触媒特性の大幅向上には限界があった。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、優れた触媒性能を有する燃料電池用 の高性能電極触媒を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、従来のカーボン ブラックやカーボンナノチューブなどの炭素材料に、予め二酸化ルテニウム (RuO )
2 を分散担持し、次いで、貴金属を担持することにより、貴金属の触媒活性を損なうこと なぐ電極触媒の分散性と安定性が改善され、電極触媒としての性能が向上すること を見出し、本発明を完成するに至った。
[0009] 従って、本発明は、下記の燃料電池用電極触媒を提供する。
請求項 1：
二酸化ルテニウムを分散担持した炭素材料に貴金属を担持したことを特徴とする燃 料電池用電極触媒。
請求項 2 :
炭素材料が、活性炭、カーボンブラック、カーボン繊維、カーボンナノチューブ、力 一ボンナノホーン、グラフアイト、グラフアイトナノファイバー、フラーレン、フラーレンナ ノウイスカー、フラーレンナノファイバー、グラフアイト化処理を施したフラーレンナノゥ イスカー及びフラーレンナノファイバー、並びにそれらから構成される炭素複合材料 から選ばれるものであることを特徴とする請求項 1記載の燃料電池用電極触媒。 請求項 3 :
四酸化ルテニウムを炭素材料に接触させて該炭素材料に二酸化ルテニウムを分散 担持したことを特徴とする請求項 1又は 2記載の燃料電池用電極触媒。
請求項 4 :
貴金属が白金又は白金ルテニウム合金であることを特徴とする請求項 1, 2又は 3記 載の燃料電池用電極触媒。
発明の効果
[0010] 本発明に係る二酸化ルテニウムを分散担持した炭素材料に貴金属を担持した電極 触媒は、貴金属微粒子の分散 '安定性が良好で、優れた触媒性能を示すと同時に、 反応物質及びその中間物質の輸送性能に優れるため、高性能の固体高分子型燃 料電池を提供できる。
発明を実施するための最良の形態
[0011] 本発明で使用される炭素材料としては、活性炭、カーボンブラック、カーボン繊維、 カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、グラフアイト、グラフアイトナノファイバー 、フラーレン、フラーレンナノウイスカー、フラーレンナノファイバー、グラフアイト化処 理を施したフラーレンナノウイスカーやフラーレンナノファイバー、ある 、はそれらから 構成される炭素複合材料が利用できる。中でも、カーボンブラック、カーボンナノホー ン、活性炭カーボン、カーボンナノチューブ、フラーレンが好適であり、特にカーボン ブラックが好適である。
[0012] 炭素材料に二酸化ルテニウム (RuO )を分散担持する方法としては、四酸化ルテ
2
-ゥム (RuO )のガスを生成させ、その状態のまま炭素材料へ RuOを担持する方法
4 2
が例示される。この場合、 Ru (NO )や RuClの水溶液に酸化剤として Ce4+や 17+を添
3 2 3
加し、この溶液に窒素ガスなどの不活性ガスをパブリングさせれば、 RuOが気化す
4 る。この RuOを含むガスを炭素材料へ吹きつければ、その炭素材料に超微粒子の R
4
uOを担持することができる。これらの RuO生成反応並びに炭素材料への RuO担
2 4 2 持処理は、その全ての工程を常温 ·常圧で行うことができる。
[0013] また、上記と同様に溶液中で RuOを生成させ、その RuOをー且有機溶媒に溶媒
4 4
抽出し、その RuOを含む溶液を炭素材料へ吹きつけ、あるいは接触させて RuOと して担持する方法も例示される。 RuOを抽出する有機溶媒としては、それらに対し溶
4
解度が高ぐかつ無反応性の C F OCHなどの有機フッ素系溶媒を利用することが
4 9 3
好ましい。この RuOを含む有機溶媒を炭素材料へ吹きつければ、その炭素材料に
4
超微粒子の RuOを担持することができる。これらの RuO生成反応並びに炭素材料
2 4
への RuO担持処理は、その全ての工程を常温'常圧で行うことができる。
2
[0014] 本発明において、炭素材料に分散担持する RuOの量は、炭素材料に対し、 0. 01
2
質量％以上であることが好ましぐより好ましくは 1質量％以上である。 RuOの量が 0
2
. 01質量％より少ないと、触媒の性能向上に効果が十分でない。なお、その上限は 特に制限されないが、 100質量％以下、特に 50質量％以下が好ましい。
[0015] 本発明で使用する貴金属は、白金、ルテニウム、パラジウム、ロジウム、ニッケル、コ バルト、鉄、金など力 なる群力 選ばれる 1種又は 2種以上が好適であり、これらの 合金であってもよい。特にアノード触媒としては、白金又は白金一ルテニウムが好適 に用いられる。
[0016] 貴金属又はその合金を炭素材料に担持する方法は、公知の方法、例えば、金属コ ロイドを用いた担持法、含浸法、イオン注入法などが好適に用いられる。
[0017] 本発明において、貴金属又はその合金は、電極触媒全質量の 5〜70質量％であ ることが好ましぐより好ましくは 10〜60質量％である。
[0018] 本発明の電極触媒は、燃料電池用として特に PEFCや DMFC、とりわけ DMFC用 電極触媒として有効に用いられるが、この場合、電極触媒の使用態様、燃料電池構 成は、公知のものとすることができる。
実施例
[0019] 以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の 実施例に制限されるものではな 、。
[0020] [実施例 1]
ケッチェンブラック EC (ライオン (株）製） 10gとパーフルォロブチルメチルエーテル 2 00gを反応容器に仕込み、撹拌下、 25°Cで四酸化ルテニウム 5gを吹き込んだ。この 操作は、四酸化ルテニウム 5gを含むパーフルォロブチルメチルエーテル 200gをケッ チェンブラック EClOgと混合しても同様な効果が得られる。 1時間撹拌した後、未反 応の四酸化ルテニウムとパーフルォロブチルメチルエーテルをエバポレータで減圧 除去することで、二酸化ルテニウムが 20質量％担持されたカーボンブラックを得た。
[0021] PtCl 0. 2326g (0. 00069モル）、 RuCl 0. 1383g (0. 00067モル）、苛性ソ
4 3
ーダ 4gとエチレングリコール 50mlを混合し、 160°Cで 3時間加熱することで、平均粒 子径約 2. 5nmの PtRu (モル比 1： 1)のコロイドを得た。
[0022] RuO担持カーボンブラック 0. 16gを水 50mlに分散したものを上記 PtRuコロイド 1
2
0mlと混合し、超音波分散後、室温で 15時間撹拌した。混合液をろ紙ろ過した結果 、ろ液は透明で、 PtRuは RuO担持カーボンブラックに担持されていた。ろ紙上の残
2
存物を乾燥することで、 RuO担持カーボンブラックに PtRuが 20質量％担持された
2
電極触媒を得た。
[0023] この電極触媒をグラッシ一カーボンに 0. 005mg搭載したものを作用電極、電解液 は 0. 5M硫酸にメタノールを 1M添カ卩したものを用い、対向電極に Ptワイヤー、標準 電極 AgZAgClZ飽和 KC1水溶液を用いて、スイープ速度 lmVZs、 25°Cのメタノ ール酸化の電気化学評価を行った。立ち上がり電位、 0. 4Vの電流値（PtRulmg 当り）、ピーク電位、ピーク電流値 (PtRulmg当り）を表 1に示す。
[0024] [比較例 1]
RuOが担持されて!、な!/、ケッチェンブラック ECに PtRuコロイドを実施例 1の方法
2
で担持し、 RuOが担持されていないカーボンブラックに PtRuが 20質量％担持され
2
た電極触媒を得た。実施例 1と同様にしてメタノール酸ィ匕の電気化学評価を行った 結果を表 1に示す。
[0025] [表 1]
Figure imgf000006_0001
[0026] 上記結果から、 RuO処理した炭素材料に白金ルテニウム合金を担持した電極触
2
媒は、メタノール酸ィ匕触媒活性の向上が著しぐ燃料電池用、特に DMFC用に有用 である。

Claims

請求の範囲
[1] 二酸化ルテニウムを分散担持した炭素材料に貴金属を担持したことを特徴とする燃 料電池用電極触媒。
[2] 炭素材料が、活性炭、カーボンブラック、カーボン繊維、カーボンナノチューブ、力 一ボンナノホーン、グラフアイト、グラフアイトナノファイバー、フラーレン、フラーレンナ ノウイスカー、フラーレンナノファイバー、グラフアイト化処理を施したフラーレンナノゥ イスカー及びフラーレンナノファイバー、並びにそれらから構成される炭素複合材料 から選ばれるものであることを特徴とする請求項 1記載の燃料電池用電極触媒。
[3] 四酸化ルテニウムを炭素材料に接触させて該炭素材料に二酸化ルテニウムを分散 担持したことを特徴とする請求項 1又は 2記載の燃料電池用電極触媒。
[4] 貴金属が白金又は白金ルテニウム合金であることを特徴とする請求項 1, 2又は 3記 載の燃料電池用電極触媒。
PCT/JP2006/320278 2005-10-19 2006-10-11 燃料電池用電極触媒 WO2007046279A1 (ja)

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