WO2007020743A1 - 管端部接続体及びゼオライト分離膜エレメント - Google Patents

Abstract

　第１の管状部材と第２の管状部材を、シール性を確保しながら接続する管端部接続体を提供する。本発明に係る管端部接続体は、ゼオライト膜付きセラミック管１の端部と金属管５の端部を接続した状態で、ゼオライト膜付きセラミック管１の端部の外側面及び金属管５の端部の外側面それぞれを被覆するテフロン（登録商標）製の熱収縮チューブ４ｂと、ゼオライト膜付きセラミック管１及び金属管５それぞれの外側面と前記熱収縮チューブ４ｂとの間に配置された耐溶媒性及び溶媒に対する膨潤性を有するフッ素ゴム熱収縮チューブ３ｂと、を具備することを特徴とする。

Description

明 細 書

管端部接続体及びゼォライト分離膜エレメント

技術分野

[0001] 本発明は、管端部接続体及びゼォライト分離膜エレメントに係わり、特に、第 1の管 状部材と第 2の管状部材を、シール性を確保しながら接続する管端部接続体及びゼ オライト分離膜エレメントに関する。

背景技術

[0002] ゼォライトは分子程度の大きさの細孔を有する結晶性アルミノケィ酸塩であり、ゼォ ライトからなる膜は分子のサイズや形状の違いにより選択的に分子を通過させる性質 を有するので、分子ふるいとして広く利用されている。水と有機溶媒系混合液の分離 にゼオライト膜を使用するとエネルギー効率のょ 、ことが知られて 、る。

[0003] ゼォライト膜は単体では十分な機械的強度を有さないので、一般的に多孔質セラミ ック管の表面にゼォライト膜が形成される。このようなゼォライト膜付きセラミック管をモ ジュールに組み込む場合、そのセラミック管の端部に金属管を接続することが多い。 これによりモジュールへの組み込みが容易となる力もである。

[0004] ゼォライト膜付きセラミック管と金属管とを接続する従来の方法について説明する。

ゼォライト膜付きセラミック管と、このセラミック管とほぼ同じ外径の金属管を準備する 。また、金属管の外径よりやや大きい内径を有する熱収縮チューブを準備する。

[0005] 次 、で、熱収縮チューブの一方端力 ゼォライト膜付きセラミック管の端部を挿入し 、熱収縮チューブの他方端力も金属管の端部を挿入する。そして、熱収縮チューブ を加熱することにより、熱収縮チューブを内径力 、さくなる方向に収縮させ、ゼォライ ト膜付きセラミック管と金属管を接続する (特許文献 1参照)。

[0006] 特許文献 1：特開平 8— 131782号公報 (第 8段落）

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0007] ところで、前記熱収縮チューブには硬くて弾性が無いという欠点がある。金属管の 表面及びゼォライト膜付きセラミック管の表面それぞれは、通常、鏡面になっておら ず平滑性が悪ぐ微視的には凹凸のある表面状態である。また、ゼォライト膜付きセ ラミック管の外形は真円でない上、個々のゼオライト膜付きセラミック管の外形にはバ ラツキがあるため、セラミック管と金属管の外径が完全には一致しない。従って、弾性 の無 、熱収縮チューブでは、ゼォライト膜付きセラミック管と金属管の接続部分にお V、て十分にシール性を確保することができな 、。

[0008] 本発明は上記のような事情を考慮してなされたものであり、その目的は、第 1の管状 部材と第 2の管状部材を、シール性を確保しながら接続する管端部接続体及びゼォ ライト分離膜エレメントを提供することにある。

課題を解決するための手段

[0009] 上記課題を解決するため、本発明に係る管端部接続体は、第 1管状部材の端部と 第 2管状部材の端部を接続した状態で、前記第 1管状部材の端部の外側面及び前 記第 2管状部材の端部の外側面それぞれを被覆する被覆部材と、

前記第 1管状部材及び前記第 2管状部材それぞれの外側面と前記被覆部材との 間に配置された耐溶媒性及び溶媒に対する膨潤性を有する部材と、

を具備することを特徴とする。

[0010] 上記管端部接続体によれば、第 1管状部材及び第 2管状部材それぞれの外側面と 被覆部材との間に耐溶媒性及び溶媒に対する膨潤性を有する部材を配置している。 このため、第 1管状部材及び第 2管状部材それぞれの外表面が微視的には凹凸の ある状態であったり、また外形が真円でなかったり、また第 1管状部材と第 2管状部材 の外径が一致しなくても、前記部材の溶媒に対する膨潤性による自己シール機能に より、第 1の管状部材と第 2の管状部材を、シール性を確保しながら接続することがで きる。

[0011] また、本発明に係る管端部接続体において、前記第 1管状部材は、多孔質体上に ゼォライト結晶が形成されてなるゼォライト分離膜であり、前記第 2管状部材は金属 管であることも可能である。

また、本発明に係る管端部接続体において、前記第 2管状部材を略円柱部材に置 き換えることも可能である。

[0012] また、本発明に係る管端部接続体において、前記部材の膨潤による体積増加率は 2%以上 15%以下であることが好ましい。体積増加率が 2%未満であると十分な自己 シール機能及び自己修復機能が得られず、体積増加率が 15%を超えると使用時に 膨潤し過ぎて耐久性 (即ち使用可能期間）が低下するからである。

[0013] また、本発明に係る管端部接続体にぉ 、て、前記部材は、 50〜200°Cの温度範囲 で耐熱性を有することが好まし 、。

[0014] また、本発明に係る管端部接続体において、前記部材は、第 1部材と、前記第 1部 材の両側に配置された第 2部材とを有するものであることも可能である。前記第 2部材 は、前記第 1管状部材の端部と前記第 2管状部材の端部との接続部分より離れた側 に位置している。

[0015] また、本発明に係る管端部接続体にぉ 、て、前記部材は、フッ素ゴム熱収縮チュー ブ又は軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ力もなることも可能である。

また、本発明に係る管端部接続体において、前記第 1部材はフッ素ゴム熱収縮チュ ーブ力 なり、前記第 2部材は軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ力 なることも可能で ある。

前記フッ素ゴム熱収縮チューブとは、フッ素系ゴム材料を主原料として照射架橋の 熱収縮チューブで伸びは 250%以上、引っ張り強さ lOMPa以上の物理特性を有す 高耐熱フルォロエラストマ一である。

前記軟質フッ素榭脂熱収縮チューブとは、軟質性難燃フッ素榭脂に電子架橋を施 した熱収縮チューブで 200°Cで連続使用可能な柔軟性を有する熱収縮チューブで ある。

[0016] また、本発明に係る管端部接続体において、前記被覆部材は、該被覆部材の内側 に収縮する力を有して 、ることが好ま 、。

また、本発明に係る管端部接続体において、前記被覆部材は熱収縮チューブであ ることち可會である。

本発明に係るゼォライト分離膜エレメントは、管状多孔質支持体上にゼォライト結晶 が形成されてなるゼォライト分離膜と、

前記ゼォライト分離膜の両端部それぞれに接続設置された金属管と、

前記ゼォライト分離膜の両端部それぞれと前記金属管の端部を接続した状態で、 前記ゼォライト分離膜の両端部の外側面及び前記金属管の端部の外側面それぞれ を被覆する被覆部材と、

前記ゼォライト分離膜及び前記金属管それぞれの外側面と前記被覆部材との間に 配置された耐溶媒性及び溶媒に対する膨潤性を有する部材と、

を具備することを特徴とする。

発明の効果

[0017] 以上説明したように本発明によれば、第 1の管状部材と第 2の管状部材を、シール 性を確保しながら接続する管端部接続体及びゼォライト分離膜エレメントを提供する ことができる。

図面の簡単な説明

[0018] [図 1]本発明の実施の形態 1による管端部接続体によってゼォライト膜付きセラミック 管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図である。

[図 2] (A)〜 (C)は、管端部接続体の自己シール機能を示す模式図である。

[図 3] (A)〜 (C)は、ゼォライト膜付きセラミック管 1の外表面の表面粗さのバラツキを 模式的に示す断面図である。

[図 4] (A) , (B)は、フッ素ゴム熱収縮チューブの膨潤による自己修復機能を示す断 面図である。

[図 5]パーベーパレーシヨン (PV)試験装置を模式的に示す構成図である。

[図 6]本発明の実施の形態 5による管端部接続体によってゼォライト膜付きセラミック 管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図である。

符号の説明

[0019] 1 · ··ゼォライト膜付きセラミック管

2…円柱部材

3a, 3b…フッ素ゴム熱収縮チューブ

4a, 4b…テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ

5…金属管

7a…排出口 8…分離器

9· · '液体窒素トラップ (コールドトラップ）

10…真空ポンプ

11…空隙

12a, 12b, 12c, 12d…軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ

発明を実施するための最良の形態

[0020] 以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。

(実施の形態 1)

図 1は、本発明の実施の形態 1による管端部接続体によってゼォライト膜付きセラミ ック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図である。

[0021] 外径 φ 12mm,内径 φ 8. 5mm、長さ 500mmの多孔質アルミナ製セラミック支持 管の表面に A型ゼオライト膜を形成する。これにより、セラミック支持管にゼォライト膜 を付けたゼォライト膜付きセラミック管 1を作製する。このゼォライト膜付きセラミック管 1は多孔質支持管の表面にゼォライト膜を形成したフィルター材である。換言すれば 、ゼォライト膜付きセラミック管 1は、多孔質体上にゼォライト結晶が形成されてなるゼ オライト分離膜である。また、外径 φ 12mm、長さ 20mmの SUS304の略円柱部材 2 及びフッ素ゴム熱収縮チューブ (例えば住友電工製フッ素ゴム熱収縮チューブ FE3) 3aを準備する。

[0022] 次いで、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3aの一方端にゼォライト膜付きセラミック管 1の 一方の端部を挿入し、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3aの他方端に略円柱部材 2の一方 の端部を挿入し、ゼォライト膜付きセラミック管 1の一方の端部に略円柱部材 2を、互 いの軸が一致するとともにこれらが接続した部分より両側に 10mmずつフッ素ゴム熱 収縮チューブ 3aで被覆されるように配置する。次いで、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3a をヒートガンで加熱することにより、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3aを熱収縮させる。

[0023] 次 、で、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4aをゼォライト膜付きセラミック管 1及び略円柱部材 2に挿入し、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3aを被覆するとともに前記 接続した部分より両側に 13mmずつ被覆するように、テフロン (登録商標)製の熱収 縮チューブ 4aを配置する。次いで、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4aをヒ 一トガンで加熱することにより、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4aを熱収縮 させる。これにより、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3a、略円柱部材 2及びゼォライト膜付 きセラミック管 1を内側に締めつける力が働き、略円柱部材 2とゼオライト膜付きセラミ ック管 1を、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3aを介して熱収縮チューブ 4aによって固定す ることができるとともに、ゼォライト膜付きセラミック管 1の一方の端部を略円柱部材 2 により封止することができる。

[0024] 次いで、ゼォライト膜付きセラミック管 1の他方の端部に、外径 φ 12mm,内径 φ 9 mmの SUS304製の金属管 5の一方の端部を同様の方法により接続する。

[0025] 詳細には、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3bの一方端にゼォライト膜付きセラミック管 1 の他方の端部を挿入し、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3bの他方端に金属管 5の一方の 端部を挿入し、ゼォライト膜付きセラミック管 1の他方の端部に金属管 5の一方の端部 を、互いの軸が一致するとともにこれらが接続した部分より両側に 10mmずつフッ素 ゴム熱収縮チューブ 3bが被覆されるように配置する。次いで、フッ素ゴム熱収縮チュ ーブ 3bをヒートガンで加熱することにより、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3bを熱収縮さ せる。

[0026] 次 、で、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4bを金属管 5及びゼォライト膜付 きセラミック管 1に挿入し、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3bを被覆するとともに前記接続 した部分より両側に 13mmずつ被覆するように、テフロン (登録商標)製の熱収縮チュ ーブ 4bを配置する。次いで、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4bをヒートガ ンで加熱することにより、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4bを熱収縮させる 。これにより、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3b、金属管 5及びゼォライト膜付きセラミック 管 1を内側に締めつける力が働き、金属管 5とゼオライト膜付きセラミック管 1を、フッ 素ゴム熱収縮チューブ 3bを介して熱収縮チューブ 4bによって固定することができる とともに、前記接続した部分を封止することができる。

[0027] このようにしてゼォライト膜付きセラミック管 1の一方の端部には略円柱部材 2が管 端部接続体によって接続され、それによりゼォライト膜付きセラミック管 1の一方の端 部が封止される。また、ゼォライト膜付きセラミック管 1の他方の端部には金属管 5が 管端部接続体によってシール性良く接続される。 上述したゼォライト膜付きセラミック管 1の一方の端部が封止され、ゼォライト膜付き セラミック管 1の他方の端部に金属管 5が接続されたものは、水 溶媒 (例えばェタノ ール)分離エレメント、即ち分離器 8として用いることができる。

[0028] 次に、上述したテフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4a, 4b及びフッ素ゴム熱 収縮チューブ 3a, 3bを有する管端部接続体が優れたシール性を有することにつ ヽ て図 2を参照しつつ説明する。図 2 (A)〜 (C)は、管端部接続体の自己シール機能 を示す模式図である。尚、図 2では、ゼォライト膜付きセラミック管 1とフッ素ゴム熱収 縮チューブ 3aのみを示して 、る。

[0029] 図 2 (A)は、前述した方法で管端部接続体によりゼォライト膜付きセラミック管 1の端 部を接続した後に、そのゼォライト膜付きセラミック管 1に水とエタノール等の溶媒の 混合液を供給した直後の状態を示している。ゼォライト膜付きセラミック管 1の外表面 は鏡面ではなく凹凸を有するため、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3aとゼォライト膜付き セラミック管 1との間には微小な隙間が形成され、溶媒を供給した当初はその微小な 隙間から溶媒が漏れ出す。その漏れ出した溶媒がフッ素ゴム熱収縮チューブ 3aに接 触することで、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3aの膨潤が始まる。

[0030] 図 2 (B)は、溶媒が供給される時間が経過するにつれて、図 2 (A)に示す状態より フッ素ゴム熱収縮チューブの膨潤量が増した状態を示している。膨潤量が増すと、フ ッ素ゴム熱収縮チューブ 3aとゼォライト膜付きセラミック管 1との間の微小な隙間も小 さくなる。

[0031] 図 2 (C)は、図 2 (B)に示す状態よりフッ素ゴム熱収縮チューブの膨潤がさらに進み 、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3aとゼォライト膜付きセラミック管 1との間の微小な隙間 が無くなった状態を示している。この状態になると管端部接続体によるシールが完了 する。

[0032] 図 2 (A)〜（C)に示すように、フッ素ゴム熱収縮チューブは溶媒に接触することで膨 潤し、それによりシール性を発揮するという自己シール機能を有している。換言すれ ば、管端部接続体による接続部分を効率よくシールするには漏れている場所を積極 的に封止する必要がある。前記接続部分に空隙があると溶媒と水が空隙を通して漏 れ出すが、フッ素ゴム熱収縮チューブは耐溶媒性及び溶媒に対する膨潤性を有する ため、フッ素ゴム熱収縮チューブが溶媒と接触して体積膨張することで前記接続部 分の空隙を封止することができる（自己シール機能)。

[0033] 図 3 (A)〜 (C)は、ゼォライト膜付きセラミック管 1の外表面の表面粗さのバラツキを 模式的に示す断面図である。ゼォライト膜付きセラミック管 1の表面粗さは、 0. 3〜1 μ m程度のバラツキがある。このようなバラツキのあるゼォライト膜付きセラミック管を 管端部接続体によって確実にシールすることは通常困難であるが、前述したようなフ ッ素ゴム熱収縮チューブの膨潤による自己シール機能を用いることにより優れたシー ル性を実現することができる。

[0034] 図 4 (A) , (B)は、フッ素ゴム熱収縮チューブの膨潤による自己修復機能を示す断 面図である。図 4では、ゼォライト膜付きセラミック管 1と略円柱部材 2との接続部分の 一部を図示している。

[0035] 図 4 (A)は、前述した水-溶媒分離エレメントを例えば 50〜200°C程度の高温で 用いた場合に、略円柱部材 2、ゼォライト膜付きセラミック管 1、フッ素ゴム熱収縮チュ ーブ 3a及びテフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4aそれぞれの熱膨張係数が 異なるため、その熱膨張差によって接続部分に空隙 11が発生した状態を示している

[0036] 図 4 (A)に示すように空隙 11が発生すると、その空隙 11から溶媒が漏れ出す。そ の漏れ出した溶媒がフッ素ゴム熱収縮チューブ 3aに接触することで、フッ素ゴム熱収 縮チューブ 3aの膨潤が生じる。このフッ素ゴム熱収縮チューブの膨潤によって、図 4 ( B)に示すように空隙 11が封止される。このようにフッ素ゴム熱収縮チューブ 3aは膨 潤による自己修復機能を有している。

[0037] 上記実施の形態 1によれば、溶媒に対する膨潤性が有り且つ耐溶媒性を有するフ ッ素ゴム熱収縮チューブ 3a, 3bを、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4a, 4b とゼオライト膜付きセラミック管 1との間に配置している。このため、ゼォライト膜付きセ ラミック管 1、金属管 5及び略円柱部材 2それぞれの表面が微視的には凹凸のある状 態であり、またセラミック管 1の外形が真円でなぐ個々のセラミック管 1の外形にバラ ツキがあり、セラミック管 1と金属管 5又は略円柱部材 2の外径が一致しなくても、フッ 素ゴム熱収縮チューブの自己シール機能により、セラミック管 1と金属管 5及び略円 柱部材 2それぞれとの接続部分にぉ ヽて優れたシール性を確保することができる。尚 、前記膨潤性については、膨潤によるフッ素ゴム熱収縮チューブの体積増加率が 2 〜15%の範囲であることが好ましい。体積増加率が 2%未満であると十分な自己シ ール機能及び自己修復機能が得られず、体積増加率が 15%を超えると使用時に膨 潤し過ぎて耐久性 (即ち使用可能期間）が低下するからである。

[0038] また、セラミック管 1の線膨張係数と金属管 5及び略円柱部材 2それぞれの線膨張 係数とが異なっていても、フッ素ゴム熱収縮チューブの自己修復機能及び耐熱性に より、セラミック管 1と金属管 5及び略円柱部材 2それぞれとの接続部分において優れ たシール性を確保することができる。従って、温度が変動する環境下においても高い シール性を確保することができる。また、本実施の形態による管端部接続体は耐熱サ イタル性 (例えば室温と 130°Cとの間の昇降温の耐熱サイクル性)も有して ヽる。尚、 前記耐熱性は、水と溶媒を分離する際に使用できる温度範囲であればよぐ好ましい 温度範囲は 50〜200°Cである。

[0039] (素材耐久試験）

本実施の形態によるフッ素ゴム熱収縮チューブ 3a, 3bの素材耐久試験を行い、そ の試験後の重量変化率を測定したので、試験方法及び試験結果につ!、て説明する

[0040] 90%IPA (イソプロピルアルコール） ZlO%水を 150°Cに加熱した蒸気雰囲気にフ ッ素ゴム熱収縮チューブを 1週間曝す素材耐久試験を行った。この試験終了時にフ ッ素ゴム熱収縮チューブの重量増加率を測定した結果は 7. 5%であった。試験終了 後、空気中に 1日放置した後の重量増加率は 6. 6%であり、試験終了後、空気中に 1週間放置した後の重量増加率は 4. 7%であり、試験終了後、空気中に 2週間放置 した後の重量増加率は 3. 8%であった。

[0041] 上記の試験結果によれば、素材耐久試験でフッ素ゴム熱収縮チューブ力 PAを吸 収して膨潤が起こり、その結果、フッ素ゴム熱収縮チューブの重量が増加した力 そ の膨潤したフッ素ゴム熱収縮チューブを空気中に放置すると IPAが空気中に徐々に 放出されるため、時間が経過するにつれてフッ素ゴム熱収縮チューブの重量増加率 が減少することが確認された。 [0042] (素材耐久試験の比較例）

比較例としてフッ素榭脂及びシリコーンの素材耐久試験を行 、、その試験後の重 量変化率を測定した。試験方法は前記素材耐久試験と同様であるので説明を省略 する。

[0043] 試験終了時のフッ素榭脂の重量変化率は 0. 2%であり、シリコーンの重量変化率 は 11. 6%であった。試験終了後、空気中に 1日放置した後のフッ素榭脂の重量変 化率は 0. 2%であった。試験終了後、空気中に 1週間放置した後のフッ素榭脂の重 量変化率は 0. 2%であり、シリコーンの重量変化率は 4. 5%であった。試験終了 後、空気中に 2週間放置した後のフッ素榭脂の重量増加率は 0. 1%であり、シリコー ンの重量変化率は 4. 5%であった。

[0044] 上記比較例の試験結果によれば、フッ素榭脂は IPAに対して耐溶媒性を有するが 、 IPAに接触してもほとんど膨潤することがないことが確認された。また、シリコーンは 膨潤性を有している力 時間が経過するにつれて試験前より少ない重量になることか ら、 IPAによってシリコーンが溶解することが確認され、シリコーンは IPAに対して耐 溶媒性を有しな ヽことが確認された。

[0045] 上記の素材耐久試験と比較例の結果から、フッ素ゴム熱収縮チューブは耐溶媒性 と膨潤性を兼ね備えているのに対し、フッ素榭脂及びシリコーンは耐溶媒性と膨潤性 の両者を兼ね備えては 、な 、ため、フッ素榭脂及びシリコーンを本発明に適用する ことはできないといえる。

[0046] (シール性確認試験）

次に、本実施の形態による管端部接続体のシール性を確認する試験を行ったので 、試験方法及び試験結果について説明する。

図 5は、パーベーパレーシヨン (PV)試験装置を模式的に示す構成図である。この 試験装置はコールドトラップ付き真空ラインを備えている。

[0047] 試験装置は、水 エタノール系供給液 (エタノール Z水の質量比 = 90/10)の供給 を受ける容器 7を有している。この容器 7の内部には分離器 8が設置されている。この 分離器 8は、管端部接続体によってゼォライト膜付きセラミック管 1の一方の端部を略 円柱部材 2で封止し、ゼォライト膜付きセラミック管 1の他方の端部を金属管 5の先端 に接続したものである。尚、ゼォライト膜付きセラミック管 1はフィルター材である。

[0048] 金属管 5の末端はコールドトラップ付きの真空ラインに接続されている。つまり、金 属管 5の末端は液体窒素トラップ (コールドトラップ) 9を介して真空ポンプ 10に接続さ れている。また、前記容器 7には、水—エタノール系供給液力も分離したエタノールを 排出する排出口 7aが設けられて 、る。

[0049] この試験装置の容器 7に、 70°Cの水 エタノール系供給液 (エタノール Z水の質 量比 = 90/10)を供給し、真空ポンプ 10により分離器 8内を吸引した。この際の真空 度は 10〜： LOOOPa程度である。分離器 8を透過した液は液体窒素トラップ 9で捕集さ れた。 10分毎に液体窒素トラップ 9の捕集物の組成をガスクロマトグラフ [ (株）島津製 作所製 GC-14B]を用いて測定し、分離係数を求めた。この測定結果によれば、捕 集物は水とエタノールの混合物力 なり、エタノール濃度は初期は 1. 5%であったが 、 10時間後は 0. 05%となり、水とエタノールが一定時間経過後に効率よく分離され ることが確認できた。また分離係数 αは 20000以上であり、高い分離性能を有するこ とが確認された。従って、ゼォライト膜付きセラミック管 1の一方の端部と略円柱部材 2 及びゼォライト膜付きセラミック管 1の他方の端部と金属管 5それぞれを管端部接続 体によって接続して!/ヽる部分はシール性が十分に確保されて ヽることが確認できた。

[0050] (実施の形態 2)

本発明の実施の形態 2による管端部接続体は、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3a, 3b に代えて軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ (例えば住友電工製のフッ素榭脂熱収縮チ ユーブ KH200)を用いたものである。即ち、本実施の形態による分離器は、図 1に示 すフッ素ゴム熱収縮チューブ 3a, 3bを軟質フッ素榭脂熱収縮チューブに代えた以外 は図 1と全く同様の構成である。

[0051] (素材耐久試験）

本実施の形態による軟質フッ素榭脂熱収縮チューブの素材耐久試験を行 、、その 試験後の重量変化率を測定した。試験方法は実施の形態 1における素材耐久試験 と同様であるので説明を省略する。

[0052] 試験終了時に軟質フッ素榭脂熱収縮チューブの重量増加率を測定した結果は 5.

4%であった。試験終了後、空気中に 1日放置した後の重量増加率は 4. 7%であり、 試験終了後、空気中に 1週間放置した後の重量増加率は 4. 2%であり、試験終了後 、空気中に 2週間放置した後の重量増加率は 4. 0%であった。

[0053] 上記の試験結果によれば、素材耐久試験で軟質フッ素榭脂熱収縮チューブが IP Aを吸収して膨潤が起こり、その結果、軟質フッ素榭脂熱収縮チューブの重量が増 カロしたが、その膨潤した軟質フッ素榭脂熱収縮チューブを空気中に放置すると IPA が空気中に徐々に放出されるため、時間が経過するにつれて軟質フッ素榭脂熱収 縮チューブの重量増加率が減少することが確認された。つまり、軟質フッ素榭脂熱収 縮チューブは耐溶媒性と膨潤性を兼ね備えていることが確認できた。従って、軟質フ ッ素榭脂熱収縮チューブは実施の形態 1のフッ素ゴム熱収縮チューブと同様に図 2 に示すような自己シール機能及び図 4に示すような自己修復機能を有するといえる。

[0054] 上記実施の形態 2によれば、溶媒に対する膨潤性が有り且つ耐溶媒性を有する軟 質フッ素榭脂熱収縮チューブを、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4a, 4bと ゼォライト膜付きセラミック管 1との間に配置している。このため、ゼォライト膜付きセラ ミック管 1、金属管 5及び略円柱部材 2それぞれの表面が微視的には凹凸のある状態 であり、またセラミック管 F1の外形が真円でなぐ個々のセラミック管 1の外形にバラッ キがあり、セラミック管 1と金属管 5又は略円柱部材 2の外径が一致しなくても、軟質フ ッ素榭脂熱収縮チューブの自己シール機能により、セラミック管 1と金属管 5及び略 円柱部材 2それぞれとの接続部分において優れたシール性を確保することができる。

[0055] また、セラミック管 1の線膨張係数と金属管 5及び略円柱部材 2それぞれの線膨張 係数とが異なっていても、軟質フッ素榭脂熱収縮チューブの自己修復機能及び耐熱 性により、セラミック管 1と金属管 5及び略円柱部材 2それぞれとの接続部分において 優れたシール性を確保することができる。従って、温度が変動する環境下においても 高いシール性を確保することができる。また、本実施の形態による管端部接続体は耐 熱サイクル性 (例えば室温と 130°Cとの間の昇降温の耐熱サイクル性)も有している。

[0056] (シール性確認試験）

次に、本実施の形態による管端部接続体のシール性を確認する試験を、図 5に示 す PV試験装置を用いて行った。試験方法は、実施の形態 1におけるシール性確認 試験と同様であるので説明を省略する。 [0057] 試験結果によれば、捕集物は水とエタノールの混合物力 なり、 10時間後のエタノ ール濃度は 2. 7%であった。実施の形態 1によるフッ素ゴム熱収縮チューブには及 ばないが水とエタノールを効率よく分離できることが確認できた。また分離係数 αは 2 000以上であり、高い分離性能を有することが確認できた。従って、ゼォライト膜付き セラミック管 1の一方の端部と略円柱部材 2及びゼォライト膜付きセラミック管 1の他方 の端部と金属管 5それぞれを管端部接続体によって接続している部分はシール性が 十分に確保されて 、ることが確認できた。

[0058] (実施の形態 3)

本発明の実施の形態 3による管端部接続体は、実施の形態 2による管端部接続体 と同様の構成を有する。但し、軟質フッ素榭脂熱収縮チューブをあらかじめ 30°Cの エタノールに 10分浸漬処理した後、この軟質フッ素榭脂熱収縮チューブを用いた管 端部接続体を実施の形態 1と同様の方法で図 1に示すような分離器に組み込む。こ の分離器を用いて実施の形態 2と同様のシール性確認試験を行った結果、エタノー ル濃度は初期より 0. 08%となり、水とエタノールが初期より効率よく分離できることが 確認された。

[0059] 上記実施の形態 3において初期より高い分離性能が得られる理由は次のとおりで ある。実施の形態 2では、初期の軟質フッ素榭脂熱収縮チューブとゼォライト膜付き セラミック管 1との間には図 2 (A)に示すような微小な隙間が形成されていると考えら れる。これに対し、本実施の形態では、あらかじめ溶媒に浸漬処理することで軟質フ ッ素榭脂熱収縮チューブを膨潤させておくことができる。この膨潤した軟質フッ素榭 脂熱収縮チューブを用いることにより、図 2 (C)に示すような軟質フッ素榭脂熱収縮 チューブとゼォライト膜付きセラミック管 1との間の微小な隙間が無くなった状態を初 期カゝら実現することができる。その結果、溶媒と水を初期より効率よく分離することが できる。

[0060] (実施の形態 4)

本発明の実施の形態 4による管端部接続体は、実施の形態 1による管端部接続体 と同様の構成を有する。但し、フッ素ゴム熱収縮チューブをあらかじめ室温のエタノー ルに 10分浸漬処理した後、このフッ素ゴム熱収縮チューブを用いた管端部接続体を 実施の形態 1と同様の方法で図 1に示すような分離器に組み込む。この分離器を用 V、て実施の形態 1と同様のシール性確認試験を行った結果、エタノール濃度は初期 より 0. 1%となり、水とエタノールが初期より効率よく分離できることが確認された。

[0061] 上記実施の形態 4において初期より高い分離性能が得られる理由は実施の形態 3 と同様である。即ち、実施の形態 1では、初期のフッ素ゴム熱収縮チューブとゼォライ ト膜付きセラミック管 1との間には図 2 (A)に示すような微小な隙間が形成されている と考えられるが、本実施の形態では、あらかじめ溶媒に浸漬処理して膨潤したフッ素 ゴム熱収縮チューブを用いることにより、図 2 (C)に示すようなフッ素ゴム熱収縮チュ 一ブとゼオライト膜付きセラミック管 1との間の微小な隙間が無くなった状態を初期か ら実現することができる。その結果、溶媒と水を初期より効率よく分離することができる

[0062] (実施の形態 5)

図 6は、本発明の実施の形態 5による管端部接続体によってゼォライト膜付きセラミ ック管と金属管及び略円柱部材それぞれとを接続した状態を示す断面図であり、図 1 と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。

[0063] フッ素ゴム熱収縮チューブ 3aの一方端にゼォライト膜付きセラミック管 1の一方の端 部を挿入し、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3aの他方端に略円柱部材 2の一方の端部を 挿入し、略円柱部材 2に軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ (例えば住友電工製のフッ 素榭脂熱収縮チューブ KH200) 12aを挿入してフッ素ゴム熱収縮チューブ 3aの他 方端側に軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ 12aを配置し、ゼォライト膜付きセラミック管 1に軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ 12bを挿入してフッ素ゴム熱収縮チューブ 3aの 一方端側に軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ 12bを配置する。つまり、ゼォライト膜付 きセラミック管 1の一方の端部に略円柱部材 2を、互いの軸が一致するとともにこれら が接続した部分より両側に 10mmずつフッ素ゴム熱収縮チューブ 3a及び軟質フッ素 榭脂熱収縮チューブ 12a, 12bが被覆されるように配置する。次いで、フッ素ゴム熱 収縮チューブ 3a及び軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ 12a, 12bをヒートガンで加熱 することにより、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3a及び軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ 1 2a, 12bを熱収縮させる。 [0064] 次 、で、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4aをゼォライト膜付きセラミック管 1及び略円柱部材 2に挿入し、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3a及び軟質フッ素榭脂熱 収縮チューブ 12a, 12bを被覆するとともに前記接続した部分より両側に 13mmずつ 被覆するように、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4aを配置する。次いで、テ フロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4aをヒートガンで加熱することにより、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4aを熱収縮させる。これにより、フッ素ゴム熱収縮チ ユーブ 3a、軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ 12a, 12b、略円柱部材 2及びゼォライト 膜付きセラミック管 1を内側に締めつける力が働く。これにより、略円柱部材 2とゼオラ イト膜付きセラミック管 1を、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3a及び軟質フッ素榭脂熱収縮 チューブ 12a, 12bを介して熱収縮チューブ 4aによって固定することができるとともに 、ゼオライト膜付きセラミック管 1の一方の端部を略円柱部材 2により封止することがで きる。

[0065] 次いで、ゼォライト膜付きセラミック管 1の他方の端部に金属管 5の一方の端部を同 様の方法により接続する。

[0066] 詳細には、ゼォライト膜付きセラミック管 1の他方の端部に軟質フッ素榭脂熱収縮チ ユーブ 12cを挿入し、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3bの一方端にゼォライト膜付きセラ ミック管 1の他方の端部を挿入し、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3bの他方端に金属管 5 の一方の端部を挿入し、金属管 5に軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ 12dを挿入する ことにより、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3bの一方端側に軟質フッ素榭脂熱収縮チュー ブ 12cを配置し、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3bの他方端側に軟質フッ素榭脂熱収縮 チューブ 12dを配置する。つまり、ゼォライト膜付きセラミック管 1の他方の端部に金 属管 5の一方の端部を、互いの軸が一致するとともにこれらが接続した部分より両側 に 10mmずつフッ素ゴム熱収縮チューブ 3b及び軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ 12 c, 12dが被覆されるように配置する。次いで、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3b及び軟 質フッ素榭脂熱収縮チューブ 12c, 12dをヒートガンで加熱することにより、フッ素ゴム 熱収縮チューブ 3b及び軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ 12c, 12dを熱収縮させる。

[0067] 次 、で、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4bを金属管 5及びゼォライト膜付 きセラミック管 1に挿入し、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3b及び軟質フッ素榭脂熱収縮 チューブ 12c, 12dを被覆するとともに前記接続した部分より両側に 13mmずつ被覆 するように、テフロン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4bを配置する。次いで、テフ口 ン (登録商標)製の熱収縮チューブ 4bをヒートガンで加熱することにより、テフロン (登 録商標)製の熱収縮チューブ 4bを熱収縮させる。これにより、フッ素ゴム熱収縮チュ ーブ 3b、軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ 12c, 12d、金属管 5及びゼォライト膜付き セラミック管 1を内側に締めつける力が働く。これにより、金属管 5とゼオライト膜付き セラミック管 1を、フッ素ゴム熱収縮チューブ 3b及び軟質フッ素榭脂熱収縮チューブ 12c, 12dを介して熱収縮チューブ 4bによって固定することができるとともに、前記接 続した部分を封止することができる。

[0068] 上記実施の形態 5においても実施の形態 1と同様の効果を得ることができる。

[0069] 尚、本発明は上述した実施の形態に限定されるものではなぐ本発明の主旨を逸 脱しない範囲内で種々変更して実施することが可能である。

Claims

請求の範囲

[1] 第 1管状部材の端部と第 2管状部材の端部を接続した状態で、前記第 1管状部材 の端部の外側面及び前記第 2管状部材の端部の外側面それぞれを被覆する被覆部 材と、

前記第 1管状部材及び前記第 2管状部材それぞれの外側面と前記被覆部材との 間に配置された耐溶媒性及び溶媒に対する膨潤性を有する部材と、

を具備することを特徴とする管端部接続体。

[2] 前記第 1管状部材は、多孔質体上にゼォライト結晶が形成されてなるゼォライト分 離膜であり、前記第 2管状部材は金属管であることを特徴とする請求項 1に記載の管 端部接続体。

[3] 前記第 2管状部材を略円柱部材に置き換えることを特徴とする請求項 1又は 2に記 載の管端部接続体。

[4] 前記部材の膨潤による体積増加率は 2%以上 15%以下であることを特徴とする請 求項 1乃至 3のいずれか一項に記載の管端部接続体。

[5] 前記部材は、 50〜200°Cの温度範囲で耐熱性を有することを特徴とする請求項 1 乃至 4の 、ずれか一項に記載の管端部接続体。

[6] 前記部材は、第 1部材と、前記第 1部材の両側に配置された第 2部材とを有するも のであり、前記第 2部材は、前記第 1管状部材の端部と前記第 2管状部材の端部との 接続部分より離れた側に位置することを特徴とする請求項 1乃至 5のいずれか一項に 記載の管端部接続体。

[7] 前記部材は、フッ素ゴム熱収縮チューブ又は軟質フッ素榭脂熱収縮チューブから なることを特徴とする請求項 1乃至 5のいずれか一項に記載の管端部接続体。

[8] 前記第 1部材はフッ素ゴム熱収縮チューブ力 なり、前記第 2部材は軟質フッ素榭 脂熱収縮チューブ力 なることを特徴とする請求項 6に記載の管端部接続体。

[9] 前記被覆部材は、該被覆部材の内側に収縮する力を有していることを特徴とする 請求項 1乃至 8のいずれか一項に記載の管端部接続体。

[10] 前記被覆部材は熱収縮チューブであることを特徴とする請求項 1乃至 9の 、ずれか 一項に記載の管端部接続体。 管状多孔質支持体上にゼォライト結晶が形成されてなるゼォライト分離膜と、 前記ゼォライト分離膜の両端部それぞれに接続設置された金属管と、

前記ゼォライト分離膜の両端部それぞれと前記金属管の端部を接続した状態で、 前記ゼォライト分離膜の両端部の外側面及び前記金属管の端部の外側面それぞれ を被覆する被覆部材と、

前記ゼォライト分離膜及び前記金属管それぞれの外側面と前記被覆部材との間に 配置された耐溶媒性及び溶媒に対する膨潤性を有する部材と、

を具備することを特徴とするゼォライト分離膜エレメント。