WO2007012669A1 - Optischer sensor für in-situ messungen - Google Patents

Optischer sensor für in-situ messungen Download PDF

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WO2007012669A1
WO2007012669A1 PCT/EP2006/064791 EP2006064791W WO2007012669A1 WO 2007012669 A1 WO2007012669 A1 WO 2007012669A1 EP 2006064791 W EP2006064791 W EP 2006064791W WO 2007012669 A1 WO2007012669 A1 WO 2007012669A1
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optical sensor
measuring
filter
sensor
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Ralf Steuerwald
Hartmut Golm
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Endress+Hauser Conducta Gesellschaft Für Mess- Und Regeltechnik Mbh+Co. Kg
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    • G—PHYSICS
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    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids

Definitions

  • the present invention relates to an optical sensor for in-situ measurements, in particular for in-situ measurements in media containing impurities in addition to the actual analyte, which oppose the measurement of the analyte.
  • optical sensors are, for example, spectrometric sensors or photometric sensors, such as nitrate sensors, which are based on a UV absorption measurement, or sensors which determine a spectral absorption coefficient or another sum parameter.
  • Optical sensors for in-situ measurements usually have a sensor housing, in the interior of which at least one light source and at least one photodetector is present, wherein a measuring path from the light source through a measuring chamber to the photodetector, wherein the measuring chamber with a to be analyzed Medium is filled, and the measuring path via at least one window in a surface of the housing enters the measuring chamber and exits the measuring chamber
  • the object of the present invention to provide an optical sensor for in-situ measurement which overcomes the described disadvantages of the prior art.
  • the object is achieved by the optical sensor according to independent claim 1.
  • the optical sensor according to the invention comprises
  • a measuring chamber and a sensor housing in the interior of which at least one light source and at least one photodetector is present, wherein a measuring path from the light source through the measuring chamber to the photodetector, wherein the measuring chamber can be filled with a medium to be analyzed, and the measuring path via at least one window in a surface of the housing enters the measuring chamber and exits the measuring chamber; wherein the optical sensor further comprises a filter, through which the inflow or outflow of the measuring medium takes place to the measuring chamber.
  • the inventive optical element in one embodiment of the invention, the inventive optical element
  • Sensor a pressure line that is in flow communication with the measuring chamber to suck the medium through the filter into the measuring chamber or to blow or push out of the measuring chamber.
  • the pressure line can, for example be guided through the housing of the optical sensor and open into an opening in the region of the measuring chamber.
  • the pressure requirements on the pressure line are relatively low, an evacuation to about 0.3 bar is readily sufficient to suck with the resulting pressure difference, an aqueous medium through the filter into the measuring chamber, and an overpressure of For example, 1 bar is suitable for blowing out the measuring chamber again.
  • the stated pressure values merely indicate orders of magnitude and must, of course, be adapted as a function of the pore size of the filters and the depth of use of the optical sensors within the scope of expert knowledge.
  • the filter element may be designed, for example, sleeve-shaped to be pushed onto a cylindrical sensor housing. This can be the case, for example, when the measuring chamber is designed as a slot-shaped cuvette in the lateral surface of a cylindrical sensor housing.
  • a sleeve-shaped filter element which, for example, has a circumferential lateral surface between two end faces, can be configured flexibly for different measuring arrangements.
  • the end faces of the filter element may each have aligned through openings, through which the sensor housing extends when the filter element is pushed onto the sensor housing, or is mounted around the sensor housing.
  • the radius of the sleeve-shaped filter element is not limited upwards, and also given in the axial direction of play, the active filter surface, which is preferably arranged on the lateral surface of the sleeve-shaped filter element or forms the lateral surface of the filter element, in reasonable size. If, for example, particularly fine-pored filters are required, which are associated with a large flow resistance per unit area for the measuring medium, the filter element can be designed accordingly with a larger lateral surface in order to keep the flow resistance for media exchange between measurements low, without compromising on the filter quality have to.
  • the sensor housing has a
  • Diameter of about 40mm and the sleeve-shaped filter element has a diameter of about 50mm, wherein substantially the lateral surface of the sleeve-shaped filter element is active as a filter.
  • the filter element has an axial extent of about 20 to 30mm with an axial dimension of the measuring chamber of not more than 5mm.
  • various porous materials are suitable, for example, polyamide, polyethylene or PVDF, as well as other plastics having a pore size between about 10 ⁇ m and about 30 ⁇ m.
  • metallic filters such as steel gap filters about 10 microns to 50 microns pore size are suitable.
  • membrane filters with a pore size between about 0.2 ⁇ m and 0.45 ⁇ m are also suitable.
  • the filter element can also be selected according to the type of expected contaminants in the measuring medium. For example, different filters can be used for oils or sludge.
  • the senor according to the invention can be used in sufficiently pure media without filter element.
  • the ejection of a sample from the measuring chamber is preferably carried out with the measuring medium, because the blowing out of the sample with a gas can lead to the fact that after sucking in a new sample gas bubbles are contained in the sample.
  • the suction line or pressure line has a sufficiently large buffer volume into which the measuring medium is sucked when the measuring chamber is infilled, in order subsequently to adequately exchange the sample when the measuring medium is pressed out Medium to have available.
  • the exchanged volume is at least as large as the volume of the measuring chamber, preferably it is at least 1.5 times and more preferably at least twice the volume of the measuring chamber.
  • the measuring medium is pressed out several times between two measurements and sucked in.
  • the filter element is preferably designed as a filter module, which can be pushed onto a sensor housing, and accordingly also with little effort is interchangeable.
  • the optical sensor according to the invention is for example a spectrometric
  • Sensor or photometric sensor in particular a nitrate sensor, which is based on a UV absorption measurement, or a sensor which determines a spectral absorption coefficient or another sum parameter.
  • FIG. Asked embodiment It shows:
  • Fig. 1 a section of a
  • the photometric sensor 1 comprises a housing 2, which has a substantial cylindrical structure.
  • Measuring chamber 3 is formed.
  • the housing 2 has openings which are provided in a first measuring chamber wall 4, a second measuring chamber wall 5 opposite the first measuring chamber wall 4 and in the bottom 8 of the measuring chamber 3.
  • a pressure line In the opening in the bottom 8 of the measuring chamber opens a pressure line via which by means of a (not shown here) pump either a negative pressure or overpressure can be applied.
  • the opening in the first and second measuring chamber wall 4, 5, are sealed media-tight by a first and second quartz window 6.7.
  • the light of the measuring path is input through the first or the second window 6, 7 into the measuring chamber or coupled into the measuring chamber.
  • a xenon flash lamp may be provided as the light source 21, the light of which is guided along the measuring path to a detector 22 in the housing 2. Details of the optical measurement of analytes are familiar to the person skilled in the art and need not be further explained here.
  • the sensor according to the invention further comprises a filter unit 10, which has a substantially cylindrical sleeve 11.
  • the sleeve 11 may be designed, for example, pushed onto the sensor housing, wherein the sleeve 11 first and second annular end face plates 12, 13, on whose inner edge in each case a seal 14, 15 is provided for sealing the annular gap to the lateral surface of the sensor housing 2, so that between the medium and the lateral surface of the sensor no medium can get into the measuring cell.
  • a circumferential silicone gasket or PTFE gasket is provided in each case, but there are equally O-ring seals, molded gaskets or Rachdichtitch in question, preferably provided for the selected seals corresponding clamping surfaces on the end face disks or on the lateral surface of the sensor housing 2 ,
  • the sleeve 11 may for example be kept simply in a press fit on the lateral surface of the sensor housing, or optionally by further security measures, for example by complementary threads or locking means.
  • the lateral surface 16 of the sleeve 11 comprises a gap filter with about 20 microns pore size.

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Abstract

Ein Optischer Sensor (1) umfasst: eine Messkammer (3) , die mit einem zu analysierenden Medium befüllbar ist; ein Sensorgehäuse (2) ; mindestens eine Lichtquelle (21) ; mindestens einen Photodetektor (22) , wobei die Lichtquelle und der Photodetektor in dem Sensorgehäuse (2) angeordnet sind; einen Messpfad, der von der Lichtquelle durch die Messkammer (3) zu dem Photodetektor verläuft, und der über mindestens ein erstes Fenster (6, 7) in einer Oberfläche des Sensorgehäuses (2) in die Messkammer (3) eintritt und au der Messkammer austritt, wobei der optische Sensor ferner einen Filter (11) aufweist, durch welchen der Zufluss bzw. Abfluss des Messmediums zur Messkammer erfolgt. Der optische Sensor (1) kann weiterhin eine Druckleitung (9) , die in Fliessverbindung mit der Messkammer (3) steht, umfassen, um das Messmedium durch den Filter (11) in die Messkammer zu saugen oder aus der Messkammer zu blasen bzw. heraus zu drücken.

Description

Beschreibung Optischer Sensor für in-situ Messungen
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft einen optischen Sensor für in-situ Messungen, insbesondere für in-situ Messungen in Medien, die neben dem eigentlichen Analyten Verunreinigungen enthalten, die der Messung des Analyten entgegenstehen. Derartige optische Sensoren sind beispielsweise spektrometrische Sensoren oder photometrische Sensoren, wie Nitratsensoren, die auf einer UV- Absorptionsmessung beruhen, oder Sensoren die einen spektralen Absorptionskoeffizienten oder einen anderen Summenparameter bestimmen.
[0002] Optische Sensoren für in-situ Messungen weisen gewöhnlich ein Sensorgehäuse auf, in dessen Innenraum mindestens eine Lichtquelle und mindestens ein Photodetektor vorhanden ist, wobei ein Messpfad von der Lichtquelle durch eine Messkammer zu dem Photodetektor verläuft, wobei die Messkammer mit einem zu analysierenden Medium befüllbar ist, und der Messpfad über mindestens ein Fenster in einer Oberfläche des Gehäuses in die Messkammer eintritt und aus der Messkammer austritt
[0003] Häufig enthält das zu analysierende Messmedium, beispielsweise Abwasser, neben den eigentlichen Analyten Verunreinigungen wie Belebtschlammpartikel, welche durch Streuung oder andere Absorptionsprozesse die eigentliche Messung beeinträchtigen und zudem die Fenster im Messpfad verschmutzen. Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen optischen Sensor für in-situ Messung bereitzustellen, der die beschriebenen Nachteile des Stands der Technik überwindet.
[0004] Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch den optischen Sensor gemäß des unabhängigen Patentanspruchs 1.
[0005] Der erfindungsgemäße optische Sensor umfasst
[0006] eine Messkammer und ein Sensorgehäuse, in dessen Innenraum mindestens eine Lichtquelle und mindestens ein Photodetektor vorhanden ist, wobei ein Messpfad von der Lichtquelle durch die Messkammer zu dem Fotodetektor verläuft, wobei die Messkammer mit einem zu analysierenden Medium befüllbar ist, und der Messpfad über mindestens ein Fenster in einer Oberfläche des Gehäuses in die Messkammer eintritt und aus der Messkammer austritt; wobei der optische Sensors femer einen Filter aufweist, durch welchen der Zufluss bzw. Abfluss des Messmediums zur Messkammer erfolgt.
[0007] In einer Weiterbildung der Erfindung umfasst der erfindungsgemäße optische
Sensor eine Druckleitung, die in Fließverbindung mit der Messkammer steht, um das Messmedium durch den Filter in die Messkammer zu saugen oder aus der Messkammer zu blasen bzw. herauszudrücken. Die Druckleitung kann beispielsweise durch das Gehäuse des optischen Sensors geführt werden und in einer Öffnung im Bereich der Messkammer münden.
[0008] Insoweit als die optischen Sensoren für in-situ Messungen gewöhnlich in einer
Wassertiefe von etwa einem Meter eingesetzt werden sind die Druckanforderungen an die Druckleitung verhältnismäßig gering, eine Evakuierung auf etwa 0,3 bar reicht ohne weiteres aus, um mit der resultierenden Druckdifferenz ein wässriges Medium durch den Filter in die Messkammer zu saugen, und ein Überdruck von beispielsweise 1 bar ist geeignet um die Messkammer wieder auszublasen. Die genannten Druckwerte geben lediglich Größenordnungen an und sind selbstverständlich in Abhängigkeit der Porengröße der Filter sowie der Einsatztiefe der optischen Sensoren im Rahmen des fachmännischen Könnens anzupassen.
[0009] Das Filterelement kann beispielsweise hülsenförmig gestaltet sein, um als auf ein zylindrisches Sensorgehäuse aufgeschoben zu werden. Dies kann beispielsweise dann der Fall sein, wenn die Messkammer als schlitzförmige Küvette in der Mantelfläche eines zylindrischen Sensorgehäuses ausgebildet ist.
[0010] Ein hülsenförmiges Filterelement welches, beispielsweise eine umlaufende Mantelfläche zwischen zwei Stirnflächen aufweist, kann flexibel für verschiedene Messanordnungen gestaltet werden. Die Stirnflächen des Filterelements können jeweils fluchtende durchgehende Öffnungen aufweisen, durch welche sich das Sensorgehäuse erstreckt, wenn das Filterelement auf das Sensorgehäuse aufgeschoben ist, bzw. um das Sensorgehäuse herum montiert ist.
[0011] Insoweit als das Sensorgehäuse den Radius des hülsenförmigen Filterelements nicht nach oben begrenzt, und auch in axialer Richtung Spielräume gegeben sind, kann die aktive Filterfläche, die vorzugsweise an der Mantelfläche des hülsenförmigen Filterelements angeordnet ist bzw. die Mantelfläche des Filterelements bildet, in angemessener Größe bereitgestellt werden. Wenn beispielsweise besonders feinporige Filter erforderlich sind, die mit einem großen Strömungswiderstand pro Flächeneinheit für das Messmedium einhergehen, kann das Filterelement entsprechend mit einer größeren Mantelfläche ausgelegt werden, um den Strömungswiderstand für einen Medienaustausch zwischen Messungen gering zu halten, ohne hinsichtlich der Filterqualität Kompromisse eingehen zu müssen.
[0012] In einer derzeit bevorzugten Ausgestaltung hat das Sensorgehäuse einen
Durchmesser von etwa 40mm und das hülsenförmige Filterelement einen Durchmesser von etwa 50mm, wobei im wesentlichen die Mantelfläche des hülsenförmigen Filterelementes als Filter aktiv ist. Das Filterelement hat eine axiale Ausdehnung von etwa 20 bis 30mm bei einer axialen Dimension der Messkammer vom nicht mehr als 5mm. Als Filtermaterial sind verschiedene poröse Materialien geeignet, beispielsweise Polyamid, Polyethylen oder PVDF, sowie andere Kunststoffe mit einer Porengröße zwischen etwa 10 μm und etwa 30 um. Gleichermaßen sind metallische Filter, beispielsweise Spaltfilter aus Stahl etwa 10 μm bis 50μm Porengröße geeignet.
[0013] Falls kleinere Kontaminanten auszufiltern sind, kommen auch Membranfilter mit einer Porengröße zwischen etwa 0,2 μm und 0,45 μm in Betracht.
[0014] Das Filterelement kann weiterhin der Art der zu erwartenden Kontaminanten im Messmedium entsprechend ausgewählt werden. Für Öle oder Schlamm können beispielsweise unterschiedliche Filter zum Einsatz kommen.
[0015] Schließlich kann der erfindungsgemäße Sensor in hinreichend reinen Medien auch ohne Filterelement eingesetzt werden. Insoweit bietet der
[0016] erfindungsgemäße Sensor ein hohes Maß an Flexibilität
[0017] Weiterhin haben Untersuchungen im Zusammenhang mit der vorliegenden
Erfindung gezeigt, dass das Herausdrücken einer Probe aus der Messkammer vorzugsweise mit Messmedium erfolgt, denn das Ausblasen der Probe mit einem Gas kann dazu führen, dass nach dem Einsaugen einer neuen Probe Gasblasen in der Probe enthalten sind. Um zu gewährleisten, dass die Probenkammer nicht mit einem Fremdmedium, beispielsweise einem Gas, beaufschlagt wird, weist die Saugleitung bzw. Druckleitung ein hinreichend großes Puffervolumen aufweisen, in welches Messmedium beim Befallen der Messkammer hineingesaugt wird, um anschließend beim Herausdrücken des Messmediums zum Probenwechsel ausreichend Medium zur Verfügung zu haben.
[0018] Insoweit erfolgt beim Austausch des Messmediums in der Messkammer, zwischen zwei Messungen keine Entleerung der Messkammer, sondern es wird nur ein bestimmtes Volumen des Mediums herausgedrückt und das entsprechend Volumen wird anschließend wieder eingesaugt.
[0019] Beispielsweise ist das ausgetauschte Volumen mindestens so groß wie das Volumen der Messkammer, bevorzugt beträgt es mindestens das 1,5-fache und weiter bevorzugt mindestens das 2-fache des Volumens der Messkammer.
[0020] Zur Verminderung von Verschleppungen zwischen Messungen kann das
Messmedium zwischen zwei Messungen mehrfach herausgedrückt und eingesaugt werden.
[0021] Das Filterelement ist vorzugsweise als ein Filtermodul gestaltet, was auf ein Sensorgehäuse aufschiebbar ist, und dementsprechend auch mit geringem Aufwand austauschbar ist.
[0022] Der erfindungsgemäße optische Sensor ist beispielsweise ein spektrometrischer
Sensor oder photometrischer Sensor, insbesondere ein Nitratsensor, der auf einer UV- Absorptionsmessung beruht, oder ein Sensor die einen spektralen Absorptionskoeffizienten oder einen anderen Summenparameter bestimmt.
[0023] Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich anhand des in Figur 1 dar- gestellten Ausführungsbeispiels. Es zeigt:
[0024] Fig. 1 : einen Ausschnitt eines
[0025] Längsschnitts durch eine erfindungsgemäßen
[0026] photometrischen Sensor für in-situ Messungen.
[0027] Der photometrische Sensor 1 umfasst ein Gehäuse 2, welches einen wesentlichen zylindrischen Aufbau aufweist.
[0028] In der Mantelfläche des zylindrischen Gehäuses ist eine schlitzförmige
Messkammer 3 ausgebildet. Das Gehäuse 2 weist im Bereich der Messkammer 3 Öffnungen auf, die in einer ersten Messkammerwand 4, einer der ersten Messkammerwand 4 gegenüberliegenden zweiten Messkammerwand 5 und in dem Boden 8 der Messkammer 3 vorgesehen sind. In der Öffnung im Boden 8 der Messkammer mündet eine Druckleitung, über die mittels einer (hier nicht dargestellten) Pumpe wahlweise ein Unterdruck oder Überdruck angelegt werden kann.
[0029] Die Öffnung in der ersten und zweiten Messkammerwand 4, 5, sind durch ein erstes bzw. zweites Quarzfenster 6,7 mediendicht verschlossen. Das Licht des Messpfads wird durch das erste bzw. das zweite Fenster 6,7 in die Messkammer ein- bzw. in die Messkammer ausgekoppelt. Im Falle eines Nitratsensors kann beispielsweise eine Xenonblitzlampe als Lichtquelle 21 vorgesehen sein, deren Licht entlang des Messpfads zu einem Detektor 22 in dem Gehäuse 2 geführt wird. Einzelheiten zur optischen Messung von Analyten sind dem Fachmann geläufig und brauchen hier nicht weiter erläutert zu werden.
[0030] Der erfindungsgemäße Sensor umfasst weiterhin eine Filtereinheit 10, die eine im wesentlichen zylindrische Hülse 11 aufweist. Die Hülse 11 kann beispielsweise auf das Sensorgehäuse aufschiebbar gestaltet sein, wobei die Hülse 11 erste und zweite ringförmige Stirnflächenscheiben 12, 13 aufweist, an deren Innenrand jeweils eine Dichtung 14, 15 zur Abdichtung des Ringspalts zur Mantelfläche des Sensorgehäuses 2 vorgesehen ist, so dass zwischen den Stirnflächen und der Mantelfläche des Sensors kein Medium in die Messzelle gelangen kann. Im Ausführungsbeispiel ist jeweils eine umlaufende Silikondichtung oder PTFE-Dichtung vorgesehen, es kommen aber gleichermaßen O-Ring-Dichtungen, Formdichtungen oder Rachdichtungen in Frage, wobei vorzugsweise für die gewählten Dichtungen entsprechende Einspannflächen an den Stirnflächenscheiben bzw. an der Mantelfläche des Sensorgehäuses 2 vorgesehen werden.
[0031] Die Hülse 11 kann beispielsweise einfach im Klemmsitz auf der Mantelfläche des Sensorgehäuses gehalten werden, oder gegebenenfalls durch weitere Sicherungsmaßnahmen, beispielsweise durch komplementäre Gewinde oder Rastmittel.
[0032] Die Mantelfläche 16 der Hülse 11 umfasst ein Spaltfilter mit etwa 20 μm Porengröße. [0033] Zum Füllen der Messkammer mit einer zu untersuchenden Probe wird das von der Filtereinheit eingeschlossene Volumen mittels einer Druckleitung 9 evakuiert, bis das Messmedium durch die Mantelfläche 11 der Filtereinheit 10 in die Messkammer hineingesogen wird. Dabei kann auch eine gewisse menge des Messmediums in die Druckleitung 9 gelange, dies ist jedoch unschädlich, da die Druckleitung und die Messkammer 3 nach erfolgter Messung durch Anlegen von Überdruck an die Druckleitung ausgeblasen bzw. heraus gedrückt wird, wodurch ein ausreichendes Volumen zur Aktualisierung der Probe wieder aus dem von der Filtereinheit umschlossenen Volumen entfernt wird.
[0034] Durch geeignete Ausrichtung der Austrittsöffnung der Druckleitung kann beim
Ausblasen eine Reinigung der Quarzfenster erfolgen. Um eine optimale Reinigung von Quarzfenstern in größeren Abstand zueinander zu erzielen sind gegebenenfalls zwei Austrittsöffnungen vorzusehen, von denen eine erste Austrittsöffnung auf das erste Quarzfenster ausgerichtet ist und eine zweite Austrittsöffnung auf das zweite Quarzfenster.

Claims

Ansprüche
[0001] 1. Optischer Sensor (1), umfassend: eine Messkammer (3), die mit einem zu analysierenden Medium befüllbar ist; ein Sensorgehäuse (2), mindestens eine Lichtquelle (21); mindestens ein Photodetektor (22), wobei die Lichtquelle und der Photodetektor in dem Sensorgehäuse (2) angeordnet ist, ein Messpfad von der Lichtquelle durch die Messkammer (3) zu dem Photodetektor verläuft, und der Messpfad über mindestens ein erstes Fenster (6, 7) in einer Oberfläche des Sensorgehäuses (2) in die Messkammer (3) eintritt und aus der Messkammer austritt; dadurch gekennzeichnet, dass der optische Sensor femer einen Filter (11) aufweist, durch welchen der Zufluss bzw. Abfluss des Messmediums zur Messkammer erfolgt.
[0002] 2. Optischer Sensor (1) nach Anspruch 1, weiterhin umfassend eine Druckleitung
(9), die in Fließverbindung mit der Messkammer (3) steht, um das Messmedium durch den Filter (11) in die Messkammer zu saugen oder aus der Messkammer zu blasen bzw. heraus zu drücken.
[0003] 3. Optischer Sensor (1) nach Anspruch 2, wobei die Druckleitung durch das
Gehäuse des optischen Sensors geführt ist.
[0004] 4. Optischer Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Filter (11) als hülsenförmiges Filterelement (10) gestaltet ist.
[0005] 5. Optischer Sensor nach Anspruch 4, wobei das Sensorgehäuse 5, einem im wesentlichen zylindrischen Aufbau aufweist.
[0006] 6. Optischer Sensor nach Anspruch 5, wobei die Messkammer (3) als schlitzförmige Küvette in der Mantelfläche eines zylindrischen Sensorgehäuses (2) ausgebildet ist.
[0007] 7. Optischer Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche wobei der Filter
(11) Polyamid, Polyethylen oder PVDF, oder andere Kunststoffe aufweist.
[0008] 8. Optischer Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Filter (11) einen metallischen Werkstoff aufweist.
[0009] 9. Optischer Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche wobei der Filter eine Porengröße zwischen etwa 0,2 μm und etwa 30 μm aufweist.
[0010] 10. Optischer Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der
Sensor ein spektrometrischer Sensoren oder photometrischer Sensor ist.
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