Beschreibung
Verfahren zum Herstellen einer Nanopartikel aufweisenden Schicht auf einem Substrat
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren mit den Merkmalen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Unter Nanopartikeln werden im Folgenden Partikel mit einer Partikelgröße unter einem Mikrometer verstanden. Nanopartikel weisen - im Unterschied zu jeweils demselben Material ohne Nanopartikelstruktur - zum Teil sehr außergewöhnliche Eigenschaften auf. Dies ist darauf zurückzuführen, dass das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen bei Nanopartikeln besonders groß ist; so sind beispielsweise selbst bei kugeligen Nano¬ partikeln bestehend aus hundert Atomen über fünfzig Atome O- berflächenatome . Die daraus resultierende hohe Reaktivität der Nanopartikel bietet die Möglichkeit, Werkstoffe spezifi¬ scher als sonst möglich auf den jeweiligen Verwendungszweck auszurichten. Beispielsweise werden Nanopartikel als Be- schichtungsmaterialien eingesetzt. Einen allgemeinen technischen Überblick über die Nanotechnologie gibt beispielsweise die Internetseite der deutschen Physikalisch-Technischen Bundesanstalt .
Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 100 27 948 ist bei¬ spielsweise bekannt, Nanopartikel zur Bildung von Emulsionen einzusetzen .
Aus der US-Patentschrift 5,308,367 ist bekannt, kubische Bor¬ nitridschichten - so genannte cBN-Schichten - als Materialschutzschichten auf Werkzeuge aufzubringen, um deren Lebensdauer zu erhöhen. Bei dem in der US-Patentschrift beschriebe¬ nen Verfahren werden CBN-Schichten mittels eines PVD(PVD:
physical vapour deposition) -Aufdampfverfahrens auf einem Sub¬ strat aufgebracht. Nanopartikel werden bei diesem Verfahren nicht gebildet.
Das japanische Abstract 06128728A offenbart ein Verfahren zum Abscheiden eines Films aus superfeinen Teilchen. Bei dem Verfahren wird eine Aufbewahrungskammer verwendet, in der sich die superfeinen Teilchen aufgrund der Gravitation zum Kammerboden bewegen, wodurch ein Konzentrationsgefälle entsteht. Von der Aufbewahrungskammer gelangen die Teilchen zu einer
Beschichtungskammer, in der die Teilchen auf ein zu beschichtendes Substrat gelenkt werden.
Aus der europäischen Offenlegungsschrift EP 1 231 294 ist ein Verfahren mit den Merkmalen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bekannt; bei diesem Verfahren werden Teilchen während des Auftragens auf einem Substrat zerkleinert, um sehr kleine Teilchengrößen zu erzielen.
In der deutschen Offenlegungsschrift DE 197 09 165 ist offen¬ bart, dass die Behandlung von Oberflächen im Kraftfahrzeugbe¬ reich mit Nanopartikeln vorteilhaft sein kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen einer Nanopartikel enthaltenden Schicht anzugeben, das sich besonders einfach durchführen lässt und dennoch einen sehr großen Spielraum bei der Ausgestaltung und der Zusammensetzung der herzustellenden Schicht bietet.
Diese Aufgabe wird ausgehend von einem Verfahren der eingangs angegebenen Art erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in Unteransprüchen angegeben.
Danach ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass in einer ersten Prozesskammer Nanopartikel freigesetzt werden und ein Nano- partikelstrom erzeugt wird. Der Nanopartikelstrom wird in ei- ne zweite Prozesskammer geleitet, und die Nanopartikel werden in der zweiten Prozesskammer auf einem Substrat abgeschieden. Der Nanopartikelstrom wird dabei erfindungsgemäß seitlich, insbesondere parallel, über die Oberfläche des Substrates ge¬ leitet und die Nanopartikel werden mit dem so gerichteten Na- nopartikelstrom auf der Oberfläche des Substrates abgeschie¬ den.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, dass die Herstellung bzw. Freisetzung der Na- nopartikel räumlich getrennt von dem Abscheidevorgang der Nanopartikel auf dem Substrat erfolgt. Bereits vor dem Abschei¬ devorgang liegen die Nanopartikel somit völlig fertig - vor¬ zugsweise im festen Aggregatzustand - vor und werden ledig¬ lich noch in die auf dem Substrat herzustellende Schicht ein- gebaut. Dadurch, dass die Bildung der Nanopartikel räumlich getrennt von dem Abscheidevorgang der Nanopartikel erfolgt, ist es möglich, die Beschaffenheit der Nanopartikel in einem weit größeren Umfange frei zu bestimmen bzw. zu beeinflussen als dies möglich wäre, wenn die Herstellung der Nanopartikel im Rahmen des Abscheidevorgangs, also gleichzeitig mit dem
Abscheidevorgang der herzustellenden Schicht, erfolgen würde; denn aufgrund der Trennung der beiden Prozesse können die Prozessführung für den Abscheidevorgang und die Prozessführung für die Nanopartikelbildung separat voneinander opti- miert werden. Beispielsweise kann bei dem erfindungsgemäßen „Zweischrittverfahren" ein wesentlich größerer Zustandsbe- reich des Phasendiagramms der Nanopartikel technisch genutzt werden als bei einem „Einschritt-Herstellungsverfahren", bei dem die die Nanopartikel konstituierenden Materialien ver-
dampft und im Rahmen ein und desselben Prozesses atomar oder ionar unter Durchlaufung einer chemischen Reaktion in die SchichtStruktur kondensieren. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es somit, völlig neuartige Schichtsysteme herzustel- len.
Vorzugsweise werden als Nanopartikel Nanocluster oder Na- nokristallite im festen Aggregatzustand auf dem Substrat ab¬ geschieden.
Beispielsweise kann im Übrigen in der zweiten Prozesskammer auf dem Substrat zusätzlich auch weiteres Material - gleich¬ zeitig mit den fertigen Nanopartikeln - abgeschieden werden, das dann gemeinsam mit den Nanopartikeln die Nanopartikel aufweisende Schicht bildet.
Gemäß einer ersten besonders bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist vorgesehen, dass zur Bildung des Nanoparti- kelstroms in der ersten Prozesskammer ein Trägergas mit den Nanopartikeln angereichert wird und das mit den Nanopartikeln angereicherte Trägergas in die zweite Prozesskammer geleitet wird. Mit Hilfe eines Trägergases lässt sich der Teilchen¬ strom der Nanopartikel besonders fein dosiert einstellen und das Wachstum der Nanopartikel enthaltenden Schicht besonders einfach kontrollieren.
In beiden Prozesskammern herrschen bevorzugt unterschiedliche Prozessparameter: So werden die Prozessparameter in der ersten Prozesskammer speziell im Hinblick auf die Bildung bzw. Freisetzung der Nanopartikel optimiert; die Prozessparameter in der zweiten Prozesskammer werden für ein optimales Abscheiden der fertigen Nanopartikel optimiert. Für optimale Schichteigenschaften wird vorzugsweise in der ersten Prozesskammer ein höherer Druck als in der zweiten Prozesskammer
eingestellt; die Temperatur in der ersten Prozesskammer liegt bevorzugt unterhalb der Temperatur der zweiten Prozesskammer.
Um den mit den Nanopartikeln angereicherten Trägergasstrom, der von der ersten Prozesskammer in die zweite Prozesskammer fließt, besonders einfach beeinflussen zu können, wird der Trägergasstrom vorzugsweise über eine Drosseleinrichtung geleitet. Mit der Drosseleinrichtung wird dann die Strömungsge¬ schwindigkeit des Trägergases in die zweite Prozesskammer eingestellt bzw. geregelt. Beispielsweise kann mit der Dros¬ seleinrichtung die Abscheidegeschwindigkeit der Nanopartikel innerhalb der zweiten Prozesskammer gezielt beeinflusst, zu¬ mindest mitbeeinflusst , werden.
Gemäß einer zweiten besonders bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist vorgesehen, dass in der ersten Prozesskammer die Nanopartikel freigesetzt werden und mittels eines äußeren elektromagnetischen Feldes unter Bildung des Nanoparti- kelstroms in Richtung der zweiten Prozesskammer bewegt wer- den.
Zum Erzeugen des Nanopartikelstroms wird bevorzugt eine Effu- sorzelle als erste Prozesskammer verwendet.
Mit dem beschriebenen Verfahren kann beispielsweise eine An- tikorrosionsschicht, eine Haftschicht, eine Verschleißschutz¬ schicht, eine Sensorschicht oder eine katalytische Schicht hergestellt werden.
Die Erfindung bezieht sich außerdem auf eine Anordnung zum
Herstellen einer Nanopartikel aufweisenden Schicht auf einem Substrat .
Bezüglich einer solchen Anordnung liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen besonders großen Spielraum bei der Ausgestaltung und der Zusammensetzung der herzustellenden Schicht zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass eine erste Prozesskammer vorhanden ist, die zum Freisetzen von Na- nopartikeln und zur Erzeugung eines Nanopartikelstroms geeig¬ net ist, und dass mit der ersten Prozesskammer eine zweite Prozesskammer in Verbindung steht, in die der Nanoparti- kelstrom geleitet wird und in der die Nanopartikel auf dem Substrat abgeschieden werden.
Bezüglich der Vorteile der erfindungsgemäßen Anordnung und bezüglich vorteilhafter Ausgestaltungen der Anordnung sei auf die obigen Ausführungen im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren verwiesen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand dreier Ausführungsbei- spiele erläutert. Dabei zeigen
Figur 1 ein erstes Ausführungsbeispiel einer erfindungsge¬ mäßen Anordnung zum Herstellen einer Nanopartikel aufweisenden Schicht, wobei ein Trägergas zum BiI- den eines Nanopartikelstroms verwendet wird,
Figur 2 ein zweites Ausführungsbeispiel einer Anordnung zum Herstellen einer solchen Schicht, wobei eine elekt¬ romagnetische Einrichtung zum Bilden eines Nanopar- tikelstroms verwendet wird, und
Figur 3 ein drittes Ausführungsbeispiel einer Anordnung zum Herstellen einer solchen Schicht wobei ein Träger-
gas und eine elektromagnetische Einrichtung zum Bilden eines Nanopartikelstroms verwendet werden.
In den Figuren 1 bis 3 werden für identische oder vergleich- bare Komponenten dieselben Bezugszeichen verwendet.
In der Figur 1 erkennt man eine erste Prozesskammer, die durch eine Effusorzelle 10 gebildet ist. Die Effusorzelle 10 weist eine Einlassöffnung ElO auf, in die ein Trägergas 20 - symbolisiert durch einen Pfeil - in die Effusorzelle 10 ein¬ gespeist wird. Der weitere Gasfluss des Trägergases 20 ist in der Figur 1 durch weitere Pfeile 25 visualisiert .
Innerhalb der Effusorzelle 10 befindet sich ein Nanopartikel- Grundmaterial 30, mit dem in einer in der Figur 1 nicht wei¬ ter dargestellten Weise Nanopartikel 40 gebildet und freige¬ setzt werden. Die freigesetzten Nanopartikel 40 werden von dem Trägergas 20 erfasst, so dass sich ein in der Figur 1 nach links gerichteter Nanopartikelstrom 50 bildet, der zu einer Auslassöffnung AlO der Effusorzelle 10 gerichtet ist.
An die Auslassöffnung AlO der Effusorzelle 10 ist eine Dros¬ seleinrichtung 70 angeschlossen, die ausgangsseitig mit einer ersten Einlassöffnung A80 einer zweiten Prozesskammer 80 in Verbindung steht. Bei der zweiten Prozesskammer 80 handelt es sich um eine Reaktorkammer, die sich in einem Hochvakuum befindet. Der Druck P2 in der Reaktorkammer 80 liegt vorzugsweise in einem Bereich zwischen 10~5 mbar und 1 mbar.
Innerhalb der Reaktorkammer 80 ist ein Substrat 100 angeord¬ net, auf dem eine Nanopartikel 40 aufweisende Schicht 110 ab¬ geschieden werden soll. Das Substrat 100 ist im Bereich der ersten Einlassöffnung A80 der Reaktorkammer 80 derart angeordnet, dass der die Effusorzelle 10 verlassende und die
Drosseleinrichtung 70 passierende Nanopartikelstrom 50 seitlich über die Oberfläche 120 des Substrates 100 fließt, was zu einem Abscheiden der Nanopartikel 40 auf der Oberfläche 120 des Substrats 100 führt und die Schichtbildung der Schicht 110 zur Folge hat.
Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Figur 1 soll die Schicht 110 nicht ausschließlich aus Nanopartikeln 40 bestehen; vielmehr soll eine Schicht 110 gebildet werden, die weitere Mate- rialien neben den Nanopartikeln 40 enthält. Hierzu weist die Reaktorkammer 80 eine zweite Einlassöffnung B80 auf, durch die ein Materialstrom 150 mit weiterem Material in die Reaktorkammer 80 geleitet wird. Der Materialstrom 150 ist derart ausgerichtet, dass er das weitere Material unmittelbar auf die Oberfläche 120 des Substrats 100 leitet. Der Material¬ strom 150 trifft vorzugsweise in einem rechten Winkel auf die Oberfläche 120 des Substrats 100 auf; der Materialstrom 150 steht somit ebenfalls in einem rechten Winkel zum dem Nano¬ partikelstrom 50, der vorzugsweise parallel zur Oberfläche 120 des Substrats 100 ausgerichtet ist. Das im Materialstrom 150 enthaltene weitere Material sowie die Nanopartikel 40 des Nanopartikelstroms 50 bilden gemeinsam die Schicht 110, die sich auf der Oberfläche 120 des Substrats 100 abscheidet.
Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Figur 1 werden die Nanopar¬ tikel 40 über den Trägergasstrom 20 in die Reaktorkammer 80 transportiert. Um einen Gasfluss von der Effusorzelle 10 in die Reaktorkammer 80 zu bewirken, ist der Druck Pl in der Effusorzelle 10 größer als der Druck P2 in der Reaktorkammer 80. Vorzugsweise liegt der Druck innerhalb der Effusorzelle 10 in einem Druckbereich zwischen 10~2 mbar und 10~5 mbar.
Als Nanopartikel 40 können beispielsweise Nanocluster oder Nanokristallite gebildet werden. Zur Herstellung von Ver-
Schleißschutzschichten kann beispielsweise ein cBN (kubisch) - Material als Nanopartikel-Grundmaterial 30 verwendet werden.
In der Figur 2 ist ein zweites Ausführungsbeispiel einer An- Ordnung zur Herstellung einer Nanopartikel 40 aufweisenden Schicht 110 dargestellt. Im Unterschied zu dem Ausführungs¬ beispiel gemäß Figur 1 wird der Nanopartikelstrom 50 auf e- lektromagnetischem Wege erzeugt. Konkret weist die Effusor- zelle 10 eine elektromagnetische Einrichtung 200 auf, die in der Effusorzelle 10 oder an der Effusorzelle 10 angeordnet ist; bei dem Beispiel gemäß der Figur 2 ist die elektromagne¬ tische Einrichtung 200 unten an der Effusorzelle 10 ange¬ bracht. Die elektromagnetische Einrichtung 200 erzeugt ein elektromagnetisches Feld derart, dass die aus dem Nanoparti- kel-Grundmaterial 30 gebildeten Nanopartikel 40 einen Nano¬ partikelstrom 50 bilden, der die Effusorzelle 10 in Richtung Reaktorkammer 80 verlässt und anschließend in diese einge¬ speist wird.
Im Übrigen entspricht die Anordnung gemäß Figur 2 der Anordnung gemäß Figur 1.
In der Figur 3 ist ein drittes Ausführungsbeispiel einer An¬ ordnung zur Herstellung einer Nanopartikel 40 enthaltenden Schicht 110 dargestellt. Bei diesem dritten Ausführungsbei¬ spiel wird der Nanopartikelstrom 50 durch Zusammenwirken eines Trägergases 20 und einer elektromagnetischen Einrichtung 200 gebildet. Der Nanopartikelstrom 50 wird also durch eine Überlagerung zweier Kräfte gebildet, die auf die Nanopartikel 40 einwirken: Dies ist zum einen die elektromagnetische Kraft der elektromagnetischen Einrichtung 200 sowie zum anderen die mechanische Bewegungskraft aufgrund der Strömung des Träger¬ gases 20.