ES2355429T3 - Procedimiento para la obtención de una capa que presenta nanopartículas sobre un sustrato. - Google Patents

Procedimiento para la obtención de una capa que presenta nanopartículas sobre un sustrato. Download PDF

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ES2355429T3 ES06777538T ES06777538T ES2355429T3 ES 2355429 T3 ES2355429 T3 ES 2355429T3 ES 06777538 T ES06777538 T ES 06777538T ES 06777538 T ES06777538 T ES 06777538T ES 2355429 T3 ES2355429 T3 ES 2355429T3
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Abstract

Procedimiento para la obtención de una capa (110) que presenta nanopartículas (40) sobre un substrato - liberándose nanopartículas (40) en una primera cámara de proceso (10), y generándose una corriente de nanopartículas (50), - conduciéndose la corriente de nanopartículas (50) a una segunda cámara de proceso (80), conduciéndose la corriente de nanopartículas lateralmente, en paralelo, sobre la superficie (120) del substrato (100) que se encuentra en la segunda cámara de proceso (80), y - precipitándose las nanopartículas (40) sobre el substrato (100) con la corriente de nanopartículas orientada de este modo a la segunda cámara de proceso (80), caracterizado porque - en la primera cámara de proceso se precipita adicionalmente sobre el substrato al menos otro material que forma, junto con las nanopartículas, la capa que presenta las nanopartículas, - conduciéndose el material adicional en forma de una corriente de material (150) sobre la superficie (120) del substrato (100), y - orientándose esta corriente de material (150) de tal manera que incide sobre la superficie del substrato (100) en un ángulo recto.

Description

La invención se refiere a un procedimiento con las características según la parte introductoria de la reivindicación 1. 5
A continuación se entiende por nanopartículas partículas con un tamaño de partícula inferior a un micrómetro. A diferencia del mismo material respectivamente sin estructura de nanopartículas, las nanopartículas presentan en parte propiedades extraordinarias. Esto se puede atribuir a que la proporción de superficie respecto a volumen en el caso de nanopartículas es especialmente grande; a modo de ejemplo, incluso en el caso de nanopartículas esféricas constituidas por cien átomos, más de cincuenta átomos son átomos superficiales. La elevada reactividad de 10 nanopartículas resultante ofrece la posibilidad de orientar materiales del modo más específico posible al respectivo fin de empleo. A modo de ejemplo se emplean nanopartículas como materiales de revestimiento. A modo de ejemplo, la página de Internet del instituto federal alemán físico-técnico ofrece una sinopsis técnica general sobre la nanotecnología.
Por la solicitud de patente alemana sin examinar DE 100 27 948 es conocido, a modo de ejemplo, el empleo de 15 nanopartículas para la formación de emulsiones.
Por la solicitud de patente US 5 308 367 es conocida la aplicación de capas de nitruro de boro cúbicas - las denominadas capas cBN - como capas protectoras de material sobre herramientas para incrementar su período de aplicación. En el procedimiento descrito en la solicitud de patente US se aplican capas cBN por medio de un procedimiento de vaporización PVD (PVD: physical vapour deposition) sobre un substrato. En este procedimiento no se 20 forman nanopartículas.
El compendio japonés 06128728A da a conocer un procedimiento para la precipitación de una película constituida por partículas superfinas. En el procedimiento se emplea una cámara de almacenaje, en la que las partículas superfinas se mueven debido a la gravitación respecto al fondo de la cámara, mediante lo cual se produce un gradiente de concentración. Las partículas llegan de la cámara de almacenaje a una cámara de revestimiento, en la que las 25 partículas se dirigen a un substrato a revestir.
Por la solicitud de patente europea sin examinar EP 1 231 294 es conocido un procedimiento con las características según la parte introductoria de la reivindicación 1; en este procedimiento se desmenuzan partículas durante la aplicación sobre un substrato, para conseguir tamaños de partícula muy reducidos.
En la solicitud de patente alemana sin examinar DE 197 09 165 se da a conocer que puede ser ventajoso el 30 tratamiento de superficies en el sector del automóvil con nanopartículas.
La EP-A-441300 da a conocer un procedimiento y un dispositivo para la obtención de un capa que presenta nanopartículas, conduciéndose nanopartículas de una primera cámara de proceso a una segunda cámara de proceso, lateralmente a través de la superficie de un substrato.
La US-2004/0121084 A1 da a conocer un procedimiento y dispositivo, conduciéndose nanopartículas de una 35 primera cámara de proceso a una segunda cámara de proceso, y precipitándose de este modo las mismas sobre un substrato.
La GB-A-932923 da a conocer un procedimiento y dispositivo para la obtención de un revestimiento sobre un substrato, conduciéndose paralelamente a través de la superficie de un substrato y precipitándose polvo muy finalmente distribuido. 40
La DE-19935053 A1 da a conocer un procedimiento y dispositivo, adicionándose partículas ultrafinas sobre un substrato, e irradiándose, activándose y haciéndose reaccionar con un haz de energía elevada.
La invención toma como base la tarea de indicar un procedimiento para la obtención de una capa que contiene nanopartículas, que se pueda llevar a cabo de modo especialmente sencillo y, sin embargo, ofrezca un juego muy amplio en el acondicionamiento y composición de la capa a obtener. 45
Esta tarea se soluciona partiendo de un procedimiento del tipo indicado al inicio, según la invención mediante las características significativas de la reivindicación 1. En las sub-reivindicaciones se indican acondicionamientos ventajosos del procedimiento según la invención.
Según la invención está previsto que en una primera cámara de proceso se liberen nanopartículas y se genere una corriente de nanopartículas. La corriente de nanopartículas se conduce a una segunda cámara de proceso, y las 50 nanopartículas se precipitan sobre un substrato en la segunda cámara de proceso. En este caso, según la invención, la corriente de nanopartículas se conduce lateralmente, en especial en paralelo, sobre la superficie del substrato, y las nanopartículas se precipitan sobre la superficie del substrato con la corriente de nanopartículas orientada de este modo.
Se debe encontrar una ventaja esencial del procedimiento según la invención en el hecho de que la obtención, o bien liberación de nanopartículas, se efectúa con separación espacial del proceso de precipitación de nanopartículas sobre el substrato. Por consiguiente, ya antes del proceso de precipitación, las nanopartículas se presentan completamente elaboradas - preferentemente en estado de agregación sólido - y se incorporan únicamente en la capa a obtener sobre el substrato. Efectuándose la formación de nanopartículas con separación espacial del proceso de 5 precipitación de nanopartículas es posible determinar libremente, o bien influir sobre la estructura de nanopartículas en un alcance mucho mayor de lo que sería posible si la obtención de nanopartículas se efectuara en el ámbito del proceso de precipitación de la capa a obtener; ya que debido a la separación de ambos procesos, se pueden optimizar el control de proceso para el proceso de precipitación y el control de proceso para la formación de nanopartículas por separado. A modo de ejemplo, en el "procedimiento de dos pasos" según la invención se puede utilizar técnicamente un intervalo de 10 estados de diagrama de fases de nanopartículas sensiblemente mayor que en un "procedimiento de obtención de un paso", en el que los materiales que constituyen las nanopartículas se evaporan y se condensan en la estructura de capa en forma atómica o iónica bajo transcurso de una reacción química. Por consiguiente, el procedimiento según la invención permite obtener sistemas de capas completamente novedosos.
Como nanopartículas se precipitan sobre el substrato preferentemente nanoclusters o nanocristalitas en estado 15 de agregación sólido.
Por lo demás, a modo de ejemplo, en la segunda cámara de proceso se puede precipitar adicionalmente sobre el substrato también material suplementario - simultáneamente con las nanopartículas acabadas -, que forma entonces la capa que presenta nanopartículas junto con las nanopartículas.
Según un primer acondicionamiento especialmente preferente del procedimiento está previsto que, para la 20 formación de la corriente de nanopartículas, en la primera cámara de proceso se concentra un gas soporte con las nanopartículas, y el gas soporte enriquecido con las nanopartículas se conduce a la segunda cámara de proceso. Con ayuda de un gas soporte se puede ajustar la corriente de nanopartículas con dosificación especialmente fina, y el crecimiento de la capa que contiene nanopartículas se puede controlar de modo especialmente sencillo.
En ambas cámaras de proceso dominan preferentemente diferentes parámetros de proceso: de este modo se 25 optimizan los parámetros de proceso en la primera cámara de proceso, especialmente respecto a la formación, o bien liberación de nanopartículas; los parámetros de proceso en la segunda cámara de proceso se optimizan para una precipitación óptima de nanopartículas acabadas. Para propiedades de capa óptimas se ajusta preferentemente una presión más elevada en la primera cámara de proceso que en la segunda cámara de proceso: la temperatura en la primera cámara de proceso se sitúa preferentemente por debajo de la temperatura de la segunda cámara de proceso. 30
Para poder influir de modo especialmente sencillo sobre la corriente de gas soporte enriquecida con las nanopartículas, que fluye de la primera cámara de proceso a la segunda cámara de proceso, la corriente de gas soporte se conduce preferentemente a través de una instalación de estrangulamiento. Con la instalación de estrangulamiento se ajusta, o bien se regula entonces la velocidad de circulación del gas soporte en la segunda cámara de proceso. A modo de ejemplo, con la instalación de estrangulamiento se influye selectivamente, al menos de modo concomitante, sobre la 35 velocidad de precipitación de nanopartículas dentro de la segunda cámara de proceso.
Según un segundo acondicionamiento especialmente ventajoso del procedimiento está previsto que las nanopartículas se liberen en la primera cámara de proceso, y se muevan en dirección a la segunda cámara de proceso por medio de un campo electromagnético externo, bajo formación de la corriente de nanopartículas.
Para la generación de la corriente de nanopartículas se emplea preferentemente una célula efusora como 40 primera cámara de proceso.
Con el procedimiento descrito se puede obtener, a modo de ejemplo, una capa anticorrosión, una capa adherente, una capa protectora frente al desgaste, una capa sensible o una capa catalítica.
La invención se refiere además a una disposición para la obtención de una capa que presenta nanopartículas sobre un substrato. 45
Respecto a tal disposición, la invención tomaba como base la tarea de posibilitar un juego especialmente amplio en el acondicionamiento y la composición de la capa a obtener.
Según la invención, esta tarea se soluciona estando presente una primera cámara de proceso, que es apropiada para la liberación de nanopartículas y para la generación de una corriente de nanopartículas, y porque a la primera cámara de proceso está unida una segunda cámara de proceso, en la que se conduce la corriente de 50 nanopartículas, y en la que las nanopartículas se precipitan sobre el substrato.
Respecto a las ventajas de la disposición según la invención, y respecto a acondicionamientos ventajosos de la disposición remítase a las anteriores explicaciones en relación con el procedimiento según la invención.
La invención se explica a continuación por medio de tres ejemplos de ejecución. En este caso muestran
la figura 1 un primer ejemplo de ejecución de una disposición según la invención
para la obtención de una capa que presenta nanopartículas, empleándose un gas soporte para la formación de una corriente de nanopartículas,
la figura 2 un segundo ejemplo de ejecución de una disposición para la obtención
de tal capa, empleándose una instalación electromagnética para la formación de una corriente de 5 nanopartículas, y
la figura 3 un tercer ejemplo de ejecución de una disposición para la obtención de
tal capa, empleándose un gas soporte y una instalación electromagnética para la formación de una corriente de nanopartículas.
En las figuras 1 a 3 se emplean los mismos signos de referencia para componentes idénticos o comparables. 10
En la figura 1 se identifica una primera cámara de proceso, que está formada por una célula efusora 10. La célula efusora 10 presenta un orificio de entrada E10 en el que se alimenta un gas soporte 20 - simbolizado por una flecha - en la célula efusora 10. El flujo de gas subsiguiente del gas soporte 20 se visualiza mediante flechas adicionales 25.
Dentro de la célula efusora 20 se encuentra un material básico de nanopartículas 30, con la que se forman y 15 liberan nanopartículas 40 de modo no representado adicionalmente en la figura 1. Las nanopartículas liberadas 40 son recogidas por el gas soporte 20, de modo que se forma una corriente de nanopartículas 50 orientada hacia la izquierda en la figura 1, que está dirigida a un orificio de salida A10 de la célula efusora 10.
Al orificio de salida A10 de la célula efusora 10 está conectada una instalación de estrangulamiento 70, que está unida por el lado de la salida a un primer orificio de entrada A80 de una segunda cámara de proceso 80. En el caso 20 de la segunda cámara de proceso 80 se trata de una cámara de reactor que se encuentra en un alto vacío. La presión P2 en la cámara de reactor 80 se sitúa preferentemente en un intervalo entre 10-5 mbar y 1 mbar.
Dentro de la cámara de reactor 80 está dispuesto un substrato 100, sobre el que se sedimentará una capa 110 que presenta nanopartículas 40. El substrato 100 en la zona del primer orificio de entrada A80 de la cámara del reactor está dispuesto de tal manera que la corriente de nanopartículas 50 que abandona la célula efusora 10, y que pasa por la 25 instalación de estrangulamiento 70, fluye lateralmente a través de la superficie 120 del substrato 100, lo que conduce a una precipitación de nanopartículas 40 sobre la superficie 120 del substrato 100, y tiene por consecuencia la estratificación de la capa 110.
En el ejemplo de ejecución según la figura 1, la capa 110 no estará constituida exclusivamente por nanopartículas 40, más bien se formará una capa 110 que contiene otros materiales, además de las nanopartículas 40. 30 A tal efecto, la cámara de reactor 80 presenta un segundo orificio de entrada B80, a través del cual se conduce a la cámara de reactor 80 una corriente de material 150 con material adicional. La corriente de material 150 está orientada de modo que conduce el material adicional inmediatamente a la superficie 120 del substrato 100. La corriente de material 150 incide preferentemente en un ángulo recto sobre la superficie 120 del substrato 100; por consiguiente, la corriente de material 150 está igualmente en un ángulo recto respecto a la corriente de nanopartículas 50, que está 35 orientada paralelamente a la superficie 120 del substrato 100. El material adicional contenido en la corriente de material 150, así como las nanopartículas 40 de la corriente de nanopartículas 50, forman conjuntamente la capa 110, que se precipita sobre la superficie 120 del substrato 100.
En el ejemplo de ejecución según la figura 1, las nanopartículas 40 se transportan a la cámara de reactor 80 a través de la corriente de gas soporte 20. Para ocasionar un flujo gaseoso de la célula efusora 10 a la cámara de reactor 40 80, la presión P1 en la célula efusora 10 es mayor que la presión P2 en la cámara de reactor 80. La presión dentro de la célula efusora 10 se sitúa preferentemente en un intervalo de presión entre 10-2 mbar y 10-5 mbar.
Como nanopartículas 40 se pueden formar, a modo de ejemplo, nanoclusters o nanocristalitas. Para la obtención de capas protectoras frente al desgaste se puede emplear, a modo de ejemplo, un material cBN (cúbico) como material base de nanopartículas 30. 45
En la figura 2 se representa un segundo ejemplo de ejecución de una disposición para la obtención de una capa 110 que presenta nanopartículas 40. A diferencia del ejemplo de ejecución según la figura 1, la corriente de nanopartículas 50 se genera por vía electromagnética. Concretamente, la célula efusora 10 presenta una instalación electromagnética 200, que está dispuesta en la célula efusora 10 o junto a la célula efusora 10; en el ejemplo según la figura 2, la instalación electromagnética 200 está alojada inferiormente junto a la célula efusora 10. La instalación 50 electromagnética 200 genera un campo electromagnético, de modo que las nanopartículas 40 formadas a partir del material básico de nanopartículas 30 forman una corriente de nanopartículas 50, que abandona la célula efusora 10 en sentido de la cámara de reactor 80, y a continuación se alimenta a la misma.
Por lo demás, la disposición según la figura 2 corresponde a la disposición según la figura 1.
En la figura 3 se representa un tercer ejemplo de ejecución de una disposición para la obtención de una capa 110 que contiene nanopartículas 40. En este tercer ejemplo de ejecución, la corriente de nanopartículas 50 se forma mediante cooperación de un gas soporte 20 y una instalación electromagnética 200. Por consiguiente, la corriente de nanopartículas se forma mediante una superposición de dos fuerzas, que actúan sobre las nanopartículas 40: esto es, 5 por una parte, la fuerza electromagnética de la instalación electromagnética 200, así como, por otra parte, la energía cinética mecánica debido a la corriente de gas soporte 20.

Claims (12)

  1. REIVINDICACIONES
  2. 1.- Procedimiento para la obtención de una capa (110) que presenta nanopartículas (40) sobre un substrato (100),
    - liberándose nanopartículas (40) en una primera cámara de proceso (10), y
    generándose una corriente de nanopartículas (50), 5
    - conduciéndose la corriente de nanopartículas (50) a una segunda cámara de
    proceso (80), conduciéndose la corriente de nanopartículas lateralmente, en paralelo, sobre la superficie (120) del substrato (100) que se encuentra en la segunda cámara de proceso (80), y
    - precipitándose las nanopartículas (40) sobre el substrato (100) con la
    corriente de nanopartículas orientada de este modo a la segunda cámara de proceso (80), 10
    caracterizado porque
    - en la primera cámara de proceso se precipita adicionalmente sobre el
    substrato al menos otro material que forma, junto con las nanopartículas, la capa que presenta las nanopartículas,
    - conduciéndose el material adicional en forma de una corriente de material 15
    (150) sobre la superficie (120) del substrato (100), y
    - orientándose esta corriente de material (150) de tal manera que incide sobre la superficie del substrato (100) en un ángulo recto.
  3. 2.- Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque
    - las nanopartículas (40), dentro de la primera cámara de proceso (10), se 20
    aceleran con ayuda de un campo electromagnético externo (200) paralelamente a la superficie (120) del substrato (100) que se encuentra en la segunda cámara de proceso, y se mueven en el sentido de la segunda cámara de proceso bajo formación de la corriente de nanopartículas (50).
  4. 3.- Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque
    - para la formación de la corriente de nanopartículas en la primera cámara de 25
    proceso se enriquece un gas soporte (20) con las nanopartículas (40), y
    - el gas soporte enriquecido con las nanopartículas se conduce a la segunda
    cámara de proceso (80).
  5. 4.- Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque
    - el gas soporte enriquecido con las nanopartículas se conduce de la primera 30
    cámara de proceso a la segunda cámara de proceso a través de la instalación de estrangulamiento (70), y
    - con el dispositivo de estrangulamiento se ajusta el flujo gaseoso del gas
    soporte en la segunda cámara de proceso.
  6. 5.- Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque con la instalación de estrangulamiento se ajusta la velocidad de precipitación de nanopartículas dentro de la segunda cámara de proceso. 35
  7. 6.- Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la segunda cámara de proceso se ajusta una presión (P2) más reducida que en la primera cámara de proceso.
  8. 7.- Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque como primera cámara de proceso se emplea una célula efusora (10), y la corriente de nanopartículas se genera en la célula efusora.
  9. 8.- Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque como nanopartículas 40 se precipitan sobre el substrato nanoclusters o nanocristalitas.
  10. 9.- Disposición para la obtención de una capa que presenta nanopartículas sobre un substrato
    - estando presente una primera cámara de proceso (10), que es apropiada para
    la liberación de nanopartículas (40) y para la generación de una corriente de nanopartículas (50), y
    - estando unida a la primera cámara de proceso (10) una segunda cámara de
    proceso (80), en la que se conduce la corriente de nanopartículas (50), y en la que se precipitan las 5 nanopartículas sobre el substrato (100),
    caracterizado porque
    - un primer orificio de entrada (A80) de la segunda cámara de proceso está
    dispuesto de tal manera que la corriente de nanopartículas fluye lateralmente, en paralelo, sobre la superficie (120) del substrato (100), y las nanopartículas (40) se precipitan sobre la superficie del substrato con la 10 corriente de nanopartículas orientada de este modo,
    - la segunda cámara de proceso presenta un segundo orificio de entrada (B80)
    para la introducción de al menos un material adicional, que se precipita sobre el substrato y forma, junto con las nanopartículas, la capa que presenta nanopartículas, y
    - el segundo orificio de entrada (A80) está dispuesto de tal manera que el 15
    material adicional en forma de una corriente de material (150) incide sobre la superficie del substrato (100) en un ángulo recto.
  11. 10.- Disposición según la reivindicación 9, caracterizada porque una instalación electromagnética (200) está dispuesta en o junto a la primera cámara de proceso, de tal manera que las nanopartículas liberadas en la primera cámara de proceso se aceleran con ayuda de un campo electromagnético externo (200) paralelamente a la superficie 20 (120) del substrato (100) que se encuentra en la segunda cámara de proceso, y se mueven en el sentido de la segunda cámara de proceso bajo formación de la corriente de nanopartículas (50).
  12. 11.- Disposición según una de las anteriores reivindicaciones 9 o 10, caracterizado porque la primera cámara de proceso está formada por una célula efusora (10).
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