WO2006067088A1 - Materiau ferrite a faibles pertes en hyperfrequence et procede de fabrication - Google Patents
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- H01F1/36—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles
Definitions
- the ferrite materials according to the invention comprising copper have a sintering temperature significantly lower, of the order of 1050 to 1070 ° C. Copper has the advantage of being substituted in particular for vanadium which is a toxic substance. Thus it is possible to develop ferrites at lowered sintering temperature, while decreasing the content of toxic element. Their industrial synthesis is thus easier to implement. Their low sintering temperature reduces their manufacturing cost and makes it possible to co-sinter with other types of materials such as certain metals such as gold or silver-palladium alloys or other ceramics that go into the manufacturing process. components such as ferrites for permanent magnets or dielectric materials such as those based on alumina.
- the subject of the invention is a ferrite material based on yttrium and iron, characterized in that it corresponds to the following chemical formula:
- the rare earths can be of the gadolinium (Gd), dysprosium (Dy) or holmium (Ho) type.
- the invention also relates to a composite material based on ferrite characterized in that it comprises a material according to the invention cofired with one or more materials of metal type or of dielectric type or ferroelectric type.
- Step 1 All the oxides and / or carbonates raw materials are weighed so as to produce the appropriate garnet ferrite.
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Abstract
L'invention concerne un matériau ferrite de structure grenat à base d'yttrium et de fer comportant du cuivre qui permet d'en abaisser sensiblement la température de frittage par rapport aux matériaux ferrites classiques de type grenat et répondant à la formule chimique suivante : YaTRbFecAldlneCafCugZrhViCojSikO12±y avec TR : une terre rare ou une combinaison de terres rares et 3 (a+b+c+d+e) + 2 (f+g+j) + 4 (h+k) + 5i = 24 ± 2y 1≤a≤3,5; 0≤b≤1,5; 4≤c≤5; 0≤d≤1,5; 0≤e<0,8; 0≤f≤1; 0≤g≤0,05; 0≤i<0,8; 0≤j≤0,5; 0≤k≤0,5. Applications: composants hyperfréquences, composants passifs inductifs à faibles pertes fonctionnant à des fréquences de l'ordre du Gigahertz.
Description
MATERIAU FERRITE A FAIBLES PERTES EN HYPERFREQUENCE ET
PROCEDE DE FABRICATION
L'invention concerne des matériaux ferrites à faibles pertes magnétiques, particulièrement adaptés à la réalisation de composants hyperfréquences et notamment de composants passifs inductifs à faibles pertes fonctionnant à des fréquences de l'ordre de quelques Gigahertz. De tels composants sont particulièrement recherchés actuellement tant pour des applications civiles de télécommunications que pour des applications radar fonctionnant typiquement dans des gammes de fréquences comprises entre quelques Gigahertz et quelques dizaines de Gigahertz. II peut s'agir de composants passifs inductifs qui réalisent dans les systèmes de communications hyperfréquences, des fonctions de type filtres, déphaseur, circulateurs ou isolateurs.
Pour cela, les composants passifs peuvent typiquement comprendre un élément en matériau ferrite dans lequel se propage une onde électromagnétique. Le matériau ferrite préalablement aimanté possède une anisotropie magnétique qui agit différemment sur l'onde électromagnétique suivant qu'elle est polarisée dans un sens ou dans l'autre. Ce principe bien connu de non-réciprocité est basé sur la résonance gyromagnétique ou encore résonance ferromagnétique. Pour ces applications, les performances du composant sont conditionnées par de faibles pertes (magnétiques et diélectriques). Les pertes magnétiques sont directement liées à l'aimantation à saturation qui doit être ajustée en fonction de la bande de fréquence de l'application. Pour des fonctionnements à basse fréquence (1 à 20 GHz), on est amené à rechercher des aimantations à saturation faible (inférieure à 0,2 Tesla), autrement les pertes magnétiques sont importantes. Pour des fonctionnements à plus haute fréquence (20 à 100 GHz), on est amené à rechercher des aimantations plus élevées (typiquement comprises entre 0,2 Tesla et 0,55 Tesla) pour obtenir de meilleures efficacités, les pertes magnétiques étant réduites.
Des familles de matériaux ferrites particulièrement adaptés pour ces applications sont des matériaux ferrites de structure grenat qui correspondent à une organisation cristalline particulière. La structure
cristallographique des grenats est cubique. Les sites cristallographiques sont tétraédriques (correspondant à un environnement de 4 ions oxygènes), octaédriques (correspondant à un environnement de 6 ions oxygènes) et dodécaédriques (correspondant à un environnement de 8 ions oxygènes). Citons comme exemple le grenat d'yttrium-fer (YIG) de formule chimique : {Y3+ 3 [Fe3+]2 (Fe3+J3 O12 dans laquelle les symboles { }, [ ] et ( ) indiquent respectivement les sites dodécaédriques, octaédriques et tétraédriques et les valeurs 3+ la valence des ions. Ces ferrites présentent de faibles aimantations à saturation qui permettent de limiter les pertes magnétiques à basse fréquence (1 à 20 GHz) ainsi que des pertes diélectriques faibles. Ainsi le ferrite grenat à base d'yttrium et de fer de formule générique : YsFe5Oi2 permet d'obtenir par exemple des largeurs de raie de résonance ferromagnétique inférieures à 4000 A/m à 10 GHz et des tangentes de pertes diélectriques inférieures ou égales à 104 à 10 GHz.
Le problème de ce type de ferrite réside dans les températures très élevées de fabrication qui génèrent nécessairement des coûts élevés de développement des composants intégrant ce type de ferrite. C'est pourquoi l'invention propose une nouvelle famille de ferrites de type grenat dont la fabrication peut être réalisée à des températures moindres, grâce à la présence de cuivre dont les proportions ont été optimisées.
En effet selon l'invention, de faibles taux de cuivre sont revendiqués de manière à diminuer les pertes diélectriques ainsi que les pertes magnétiques à faible puissance
De manière générale les ferrites sont fabriqués selon un procédé classique comprenant les étapes suivantes : - une étape de pesée des matières premières ;
- une étape de mélange et de broyage des matières premières ;
- une étape de traitement thermique appelée chamottage à température élevée typiquement 12000C ayant pour but de synthétiser la phase grenat sous forme de poudre ; - une seconde étape de broyage et de pressage ;
- le frittage à très haute température de la poudre chamottée rebroyée ayant pour but de densifier la céramique tout en lui conférant la forme souhaitée.
Typiquement avec un grenat de type YsFesO^, le frittage est effectué à une température comprise entre 145O0C et 155O0C.
En ajoutant des constituants de type calcium et vanadium, on peut abaisser cette température à environ 135O0C.
Les matériaux ferrites selon l'invention comportant du cuivre présentent une température de frittage nettement abaissée, de l'ordre de 1050 à 10700C. Le cuivre présente l'intérêt de se substituer notamment au vanadium qui est une substance toxique. Ainsi on parvient à élaborer des ferrites à température de frittage abaissée, tout en diminuant la teneur en élément toxique. Leur synthèse industrielle est ainsi plus facile à mettre en oeuvre. Leur basse température de frittage réduit leur coût de fabrication et rend possible le co-frittage avec d'autres types de matériaux comme par exemple certains métaux tels que l'or ou des alliages argent-palladium ou d'autres céramiques qui entrent dans la fabrication des composants comme les ferrites pour aimants permanents ou les matériaux diélectriques tels que ceux à base d'alumine. Par exemple, le ferrite selon l'art connu, constituant le cœur du circulateur est métallisé avec de l'argent déposé le plus souvent par sérigraphie. On vient ensuite coller une ou deux pièces polaires (qui créent le champ magnétique polarisant) constituées par un aimant permanent de type hexaferrite ou un alliage samarium-cobalt ou néodyme-fer-bore. En effet selon l'état de l'art il est impossible de co-fritter un ferrite grenat avec un métal car les températures minimales de frittage pour les grenats sont incompatibles avec les températures de fusion des principaux métaux utilisés en microélectroniques (9620C pour l'argent, 10640C pour l'or...).
De plus l'avantage d'avoir des températures de frittage abaissées est de minimiser les réactions de diffusion en phase solide des espèces présentes et donc préserver les compositions chimiques de départ tout en associant mécaniquement les différents matériaux. On peut par ce biais éviter des étapes d'usinage et d'assemblage et ainsi fabriquer des composants hyperfréquences à faible coût.
Selon l'art connu, à partir de la formulation de base du YsFe5Oi2 de nombreuses compositions ont été optimisées selon les applications visées et les caractéristiques souhaitées.
Suivant les fréquences de fonctionnement et les puissances mises en jeu, on adapte les caractéristiques du matériau suivantes : aimantation à saturation, pertes magnétiques à bas niveau de puissance (largeur de raie
ΔH ou ΔHeff) pertes magnétiques à fort niveau de puissance (ΔHk), pertes diélectriques, stabilité en température. Chaque type d'application (bande de fréquence, niveau de puissance, température de fonctionnement et stabilité en température) conduit à un compromis entre tous ces paramètres. Citons pour les substitutions ayant donné lieu à des développements de matériaux :
- Les substitutions par l'aluminium (Al) qui aboutissent aux formulations suivantes :Y3Fe5-5χAl5χOi2, x variant de 0 à 0,3. Elles permettent de diminuer l'aimantation à saturation du ferrite sans augmenter les pertes magnétiques, donc d'adapter le matériau à la fréquence de fonctionnement.
- Les substitutions par le gadolinium (Gd) qui aboutissent aux formulations suivantes :Y3-3yFe5Gd3yOi2, y variant de 0 à 0,5. Elles permettent de diminuer l'aimantation à saturation du ferrite sans diminuer la température de Curie. La tenue en puissance (ΔHk) est également améliorée.
- Les substitutions mixtes par l'aluminium (Al) et le gadolinium (Gd) qui aboutissent aux formulations suivantes :Y3-3yGd3yFe5-
5xAI5xOi2, x variant de 0 à 0,3 et y variant de 0 à 0,5. On obtient ainsi les effets combinés décrits ci-dessus.
- Les substitutions par l'indium (In) ou par le calcium-zirconium (Ca-Zr) qui aboutissent aux formulations suivantes : Y3Fe5- zlnzθi2 ouY3-zCazFe5-zZrzOi2, z variant de 0 à 0,6. On augmente ainsi l'aimantation à saturation.
- Les substitutions par le calcium-indium-vanadium qui aboutissent aux formulations suivantes : Y3-2χCa2χFe5-x-
ylnyVzOi2, z variant de 0 à 0,5. Elles permettent d'augmenter l'aimantation à saturation et de diminuer les pertes magnétiques à bas niveau de puissance.
- Les substitutions par le cobalt (Co) qui est associé au silicium ou au germanium ce qui donne les formulations suivantes : Y3Fe5-2uMeuCθuOi2, Me étant Si ou Ge et u variant de 0 à 0,2. Elles permettent des fonctionnements à puissance élevée au détriment des performances à bas niveau de puissance (augmentation de ΔH).
- les substitutions par le gadolinium et/ou des ions Terre Rare magnétiques tels que le dysprosium ou l'holium dont les formulations sont les suivantes : Ys-sx-szFes-syGdsxMeszAlsyO^. Elles permettent également des fonctionnements à puissance élevée mais pour les faibles taux de substitutions, les pertes à bas niveau s'améliore également.
Un autre avantage de l'invention réside dans le fait que notamment pour des applications aux fréquences utilisées dans le domaine des télécommunications, le ferrite doit comporter des pourcentages molaires relativement élevés en Yttrium et/ou en Gadolinium. En utilisant un ferrite substitué par le cuivre on obtient des propriétés intéressantes, en diminuant les taux d'Yttrium et/ou de Gadolinium, puisque le cuivre se substitue à ces éléments dans le ferrite selon l'invention.
Un autre avantage de l'invention est que le cuivre permet de s'affranchir de la présence de vanadium qui est un élément toxique.
Ainsi, plus précisément l'invention a pour objet un matériau ferrite à base d'yttrium et de fer caractérisé en ce qu'il répond à la formule chimique suivante :
YaTRbFecAldlnθCafCUgZrhViCθjSikOi2±γ avec : TR : une terre rare ou une combinaison de terres rares
et
3 (a+b+c+d+e) + 2 (f+g+j) + 4 (h+k) + 5i = 24±2γ 1<a<3,5; 0<b<1 ,5; 4<c<5; 0<d<1 ,5; O≤e≤O.8; 0<f<1 ; 0,<g<0,05; O≤i≤O.8; O≤j≤O.5; 0 <k<0,5.
Avantageusement les terres rares peuvent être de type gadolinium (Gd), dysprosium (Dy) ou holmium (Ho).
L'invention a aussi pour objet un matériau composite à base de ferrite caractérisé en ce qu'il comporte un matériau selon l'invention cofritté avec un ou plusieurs matériaux de type métal ou de type diélectrique ou de type ferroélectrique.
L'invention a aussi pour objet un composant magnétique comportant un noyau magnétique en matériau ferrite selon l'invention et un composant magnétique caractérisé en ce qu'il comporte un circulateur ou un déphaseur hyperfréquence, en matériau ferrite, selon l'invention, pouvant fonctionner dans une gamme de fréquence d'environ 0,5 Gigahertz à environ 20 Gigahertz.
Enfin l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un matériau ferrite selon l'invention caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
• le pesage des matières premières de types oxydes ou carbonates pour obtenir la composition du matériau ferrite ;
• le mélange et un premier broyage des matières premières ;
• le chamottage à une température comprise entre environ 800 et 10500C, en une seule ou plusieurs étapes ;
• un second broyage de la poudre obtenue, suivi d'un pressage ; • le frittage de ladite poudre rebroyée à une température comprise entre environ 9000C et 1100°C.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication du matériau, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
• le pesage des matières premières de types oxydes ou carbonates pour obtenir la composition du matériau ferrite ;
> le mélange et un premier broyage des matières premières ;
• le chamottage à une température comprise entre environ 800 et 1 1000C, en une seule ou plusieurs étapes ;
• un second broyage de la poudre obtenue ;
• le mélange de ladite poudre rebroyée avec des produits organiques (liants, défloculants, surfactants...) pour la réalisation d'une pâte ; " le dépôt en couches épaisses de cette pâte par coulage ou sérigraphie ;
• la réalisation d'une structure multicouche constituée d'un empilement de couches de ferrite dur (aimant permanent), de métal (argent, argent-palladium, or) et de ferrite selon la revendication 3 ;
• le frittage de ladite structure multicouche à une température comprise entre 850 et 1 1000C.
Le ferrite dur peut avantageusement être de type hexaferrite. Avantageusement le premier broyage peut être effectué en milieu humide.
L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre. De manière générale le matériau ferrite selon l'invention répond à la formule chimique :
YaTRbFecAldlnθCafCUgZrhViCθjSikOi2±γ avec
TR : une terre rare ou une combinaison de terres rares et
3 (a+b+c+d+e) + 2 (f+g+j) + 4 (h+k) + 5i = 24 ± 2γ
1<a<3,5; 0<b<1 ,5; 4<c<5; 0<d<1 ,5; O≤e≤O.8;
0<f<1 ; 0<g<0,05; O≤i≤O.8; O≤j≤O.5; O≤k≤O.5.
De manière générale le matériau ferrite est élaboré selon les étapes décrites ci-après :
Etape 1 L'ensemble des matières premières de type oxydes et/ou carbonates sont pesées de manière à réaliser le ferrite grenat adéquat.
Etape 2
L'ensemble des matières premières est mélangé-broyé par exemple avec un broyeur à boulets (récipient hermétique rempli de boulets en acier inoxydable ou toute autre matière dure non polluante) ou par attrition
(système rotatif rempli de billes en contact qui broient la poudre par cisaillement) de manière à constituer une première poudre.
Etape 3
La première poudre est traitée thermiquement à une température comprise entre environ 8000C et 11000C, de préférence sous air, sous azote ou sous oxygène, en une seule ou plusieurs fois.
Cette étape correspond à l'étape classique de chamottage ou de calcination lors de la fabrication de matériau ferrite qui a pour but de former en partie la phase cristalline recherchée.
Etape 4
La poudre calcinée est à nouveau broyée selon des conditions analogues à celles de l'étape 2.
Etape 5
La poudre rebroyée est alors pressée par pressage axial ou isostatique avec des pressions de l'ordre de 1000 à 2000 bars pour favoriser la densification au moment du frittage.
Etape 6
La poudre rebroyée et pressée est alors portée à haute température. Cette opération dite de frittage a pour but la formation complète de la phase cristalline grenat ainsi que la densification de la céramique.
Elle est effectuée à des températures comprises entre environ 9000C et 115O0C et de préférence sous air ou sous oxygène.
Exemples de réalisation :
Exemple 1
Pour mettre en évidence l'intérêt de l'invention, cinq formulations ont été synthétisées en utilisant le même mode opératoire :
YsFesO^ (référence A)
YaCu9Fe5Oi2 ; a = 2,98 et g = 0, 02 (référence B)
YaCu9Fe5Oi2 ; a = 2,97 et g = 0, 03 (référence C)
YaCu9Fe5Oi2 ; a = 2,96 et g = 0, 04 (référence D)
YaCu9Fe5Oi2 ; a = 2,951 et g = 0, 049 (référence E)
Les matières premières sont des oxydes industriels CuO, Y2O3 etFe2O3.
Les broyages sont effectués par attrition pendant 30 minutes à la vitesse de 500 tours/min. Les billes de broyage sont en zircone cériée, le bol de broyage est en acier inoxydable.
Le chamottage est réalisé à 10500C pour les formulations contenant du cuivre, à 12000C pour la formulation (A) sans cuivre.
Une analyse aux Rayons X indique que la phase cristalline grenat est obtenue pour les 5 formulations.
Le frittage est réalisé à 10700C ou à 10800C sous oxygène pour les formulations avec cuivre et à 148O0C pour celle sans cuivre, soit un écart de 41O0C.
Les masses volumiques mesurées après frittage sont données ci-après :
On obtient des masses volumiques supérieures avec les formulations contenant du cuivre malgré des températures de frittage inférieures de 350 ou 36O0C.
Le moment magnétique à saturation par gramme vaut respectivement :
(uem étant l'unité électromagnétique par gramme)
Comparaison des pertes magnétiques à bas niveau de puissance entre ferrites A, B, C, D et E :
Les pertes magnétiques mesurées comme la largeur de la raie de la résonance gyromagnétique à 10 GHz (ΔH) valent respectivement :
Les pertes magnétiques près de la résonance sont plus élevées pour les échantillons contenant du cuivre mais largement acceptables pour les applications hyperfréquences envisagées.
Les pertes magnétiques loin de la résonance sont plus faibles pour les échantillons contenant peu de cuivre. Elles sont compatibles des applications hyperfréquences envisagées comme par exemple les circulateurs ou les isolateurs hyperfréquences.
Les pertes diélectriques à haute fréquence (10 GHz), tanδε, valent :
Les pertes diélectriques sont plus faibles pour les échantillons contenant peu de cuivre. Elles sont compatibles des applications hyperfréquences envisagées comme par exemple les circulateurs ou les isolateurs hyperfréquences.
Claims
1. Matériau ferrite de structure grenat à base d'yttrium et de fer caractérisé en ce qu'il répond à la formule chimique suivante :
YaTRbFecAldlnθCafCUgZrhViCθjSikOi2±γ avec
TR : une terre rare ou une combinaison de terres rares et
3 (a+b+c+d+e) + 2 (f+g+j) + 4 (h+k) + 5i = 24 ± 2γ
1<a<3,5; 0<b<1 ,5; 4<c<5; 0<d<1 ,5; O≤e≤O.8; 0<f<1 ; 0,2-SgO1Oo; O≤i≤O.8; O≤j≤O.5; O≤k≤O.5.
2. Matériau ferrite selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la ou les terres rares sont de type Gd, Dy ou Ho.
3. Matériau composite à base de ferrite, caractérisé en ce qu'il comporte un matériau ferrite selon l'une des revendications 1 ou 2, cofritté avec un ou plusieurs matériaux de type métal ou de type diélectrique ou de type ferroélectrique.
4. Composant magnétique comportant un noyau magnétique en matériau ferrite selon l'une des revendications 1 à 3.
5. Composant magnétique caractérisé en ce qu'il comporte un circulateur ou un déphaseur hyperfréquence, en matériau ferrite selon l'une des revendications 1 à 3.
6. Composant magnétique selon l'une des revendications 4 ou 5, fonctionnant dans une gamme de fréquence d'environ 0,5 Gigahertz à environ 20 Gigahertz.
7. Procédé de fabrication d'un matériau selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : • Le pesage des matières premières de type oxydes ou carbonates pour obtenir la composition du matériau ferrite ;
• Le mélange et un premier broyage des matières premières ; « Le chamottage à une température comprise entre environ 800 et 10500C ;
• Un second broyage de la poudre obtenue, suivi d'un pressage ;
• Le frittage de ladite poudre rebroyée à une température comprise entre environ 900 et 11000C.
8. Procédé de fabrication selon la revendication 7, caractérisé en ce que le premier broyage est effectué en milieu humide.
9. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce que le frittage de la poudre rebroyée est effectué sous air ou sous oxygène.
10. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que les opérations de broyage sont effectuées avec un broyeur à boulets et/ou par attrition.
1 1. Procédé de fabrication du matériau selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes:
• Le pesage des matières premières de type oxydes ou carbonates pour obtenir la composition du matériau ferrite ;
• Le mélange et un premier broyage des matières premières ;
• Le chamottage à une température comprise entre environ 800 et 1 100°C ; • Un second broyage de la poudre obtenue, suivi d'un pressage ;
• Le mélange de ladite poudre rebroyée avec des produits organiques (liants, défloculants, surfactants...) pour la réalisation d'une pâte;
• Le dépôt en couche épaisse de cette pâte par coulage ou sérigraphie; • La réalisation d'une structure multicouche constituée d'un empilement de couches de ferrite dur (aimant permanent), de métal (argent, argent-palladium, or) et de ferrite selon la revendication 3;
> • Le frittage de ladite structure multicouche à une température comprise entre environ 850 et 11000C;
12. Procédé de fabrication selon la revendication 11 , caractérisé en ce que le ferrite dur est de type hexaferrite.
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