WO2006059453A1

WO2006059453A1 - 単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器および単結晶引上げ装置ならびに湯漏れ検出方法

Info

Publication number: WO2006059453A1
Application number: PCT/JP2005/020173
Authority: WO
Inventors: Masahiko Urano; Kouji Mizuishi; Susumu Sonokawa
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2004-12-03
Filing date: 2005-11-02
Publication date: 2006-06-08
Anticipated expiration: 2007-06-03
Also published as: JP2006160538A

Abstract

　ＣＺ法による単結晶引上げ装置のチャンバ底部に配設した湯漏れ受皿においてルツボから漏れてくる融液を検出する湯漏れ検出器であって、少なくとも前記湯漏れ受皿の底部の温度を検出する温度検出手段および該温度検出手段の検出値の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出手段を具備しており、前記温度検出手段は少なくとも温度センサと該温度センサを覆って保護する保護キャップを有し、該保護キャップが前記湯漏れ受皿の底部に当接している単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。これにより、ＣＺ法単結晶引上げ装置において、シリコン融液がルツボ外へ流出しても、これを溜めて金属部品や冷却配管から成る下部機構に到達するのを防止する湯漏れ受皿を利用して、受皿の底部の測定温度のバッチ間のばらつきを抑えて、漏れてくる融液をいち早く高精度に検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を素早くかつ確実に行うことができる湯漏れ検出器が提供される。　

Description

明細書

単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器および単結晶引上げ装置ならびに湯漏れ検出方法

技術分野

[0001] 本発明は、チヨクラルスキー法 (CZ法）により、単結晶棒を成長させる CZ法単結晶引上げ装置の湯漏れ検出に関するものである。背景技術

[0002] 例えば半導体シリコン単結晶棒製造に用いられる従来の CZ法単結晶引上げ装置の一例を図 3により説明する。図 3に示すように、この単結晶引上げ装置 30は、チヤンノ《（引上げ室） 31と、チャンバ 31中に設けられたルツボ 32と、ルツボ 32の周囲に配置されたヒータ 34と、ルツボ 32を回転させるルツボ保持軸 33及びその回転機構（不図示）と、シリコンの種結晶 5を保持するシードチャック 6と、シードチャック 6を引上げるワイヤ 7と、ワイヤ 7を回転または巻き取る巻き取り機構 (不図示)を備えて構成されている。ルツボ 32は、その内側の原料シリコン融液 (湯） 2を収容する側には石英ルツボが設けられ、その外側には黒鉛ルツボが設けられている。また、ヒータ 34の外側周囲にはヒータ断熱材 35が配置されている。

[0003] 次に、上記の単結晶引上げ装置 30による単結晶育成方法について説明する。まず、ルツボ 32内でシリコンの高純度多結晶原料を融点 (約 1420°C)以上に加熱して融解する。そして、ワイヤ 7を巻き出すことにより湯面 3の略中心部に種結晶 5の先端を接触または浸漬させる。その後、ルツボ保持軸 33を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ 7を回転させながら巻き取り、種結晶 5を引上げることにより、単結晶育成が開始される。以後、引上げ速度と温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒 1を得ることができる。

[0004] 上記した単結晶引上げ装置における石英ルツボおよび黒鉛ルツボは、共に高い耐熱性を有しているが、やや脆ぐ耐衝撃性に乏しいという欠点がある。そこで、単結晶引上げに際し、多結晶原料をルツボに投入すると、その衝撃によってルツボに亀裂が入ることがあり、そこ力も溶融液が漏れる恐れがある。また、多結晶原料投入時にルツボ内の湯がルツボの周囲に飛散することもある。さらに使用により徐々にルツボが劣化したり、引上げ中の単結晶が落下した場合には、ルツボが破壊されて湯のほぼ全量が流出してしまう危険性もある。

[0005] このように、高温の湯がルツボ外へ流出、飛散すると、ルツボの周りからチャンバの底部に至り、チャンバ底部やヒータ用端子部あるいはルツボ保持軸等の金属部ゃルッボ駆動装置、下部冷却水配管等を侵食することになる。特に高温のシリコンは反応性が高く金属に対する侵食作用が強いため、冷却水配管等が侵食されやすぐ水が漏れ出す危険性がある。また、装置外に溢れ出すとそれが原因で事故等が発生する可能性がある。

[0006] そこで、例えば特開平 9— 221385号公報に開示された単結晶引上げ装置では、全溶融原料を収容することができる内容積を有する湯漏れ受皿をルツボの下部に配設してこのような危険性を回避しょうとしている。

[0007] し力しながら、このような湯漏れ受皿を設置しただけでは、湯漏れが発生した時の対策にはなるとしても、湯漏れの発生自体を検出することができず、電源を切断する等の即応が出来ないので、有効適切な回避手段を迅速にとることができない恐れがある。

[0008] また、湯漏れ検出器を備えた単結晶引上げ装置の例としては、特開平 11— 1807 94号公報の技術があり、光学式視覚センサにより引上げ中の単結晶とシリコン融液の接触部を撮像して、湯漏れによる急激な湯面位置変化を検出する方法やルツボ支持軸と種結晶を保持するワイヤの間に電圧を印カロして、導電状態の変化を比較器で検出して湯漏れを検知する手段が開示されている。これらの方法は、単結晶引上げ中に生じた湯漏れの検出には極めて有効である力最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶塊の溶解時に検出できないという欠点がある。さらに原料多結晶の追加投入やルツボ位置の変更等で湯面位置を変化させる場合は、その都度センサの作動を解除する必要があるという不都合がある。

[0009] そこで、このような問題を回避する方法として、湯漏れ受皿の底部に湯漏れ検出器を設け、この底部の温度を常時検出し、検出値の変化から湯漏れを判断する技術が特開 2001— 302387号公報に開示されている。しかし、この方法では湯漏れ受皿の検出値がバッチ間で異なるという問題があった。

[0010] また、ルツボの下部にロードセルを組み込み、常時ルツボの重量を測定し、湯漏れによる急激な重量変化を検出する方法も考えられる。この方式のメリットは、ロードセルの感度、ノイズの大きさ等にもよる力湯漏れ受皿に溜まらない程少量の湯漏れも検出できる可能性がある。し力しながら、ルツボは、回転、上下動の機構を具備しており、これらの精度を維持しながら、重量測定のロードセルを組み込む構造とするためには、高精度な開発設計ならびに高額な投資を必要とする。さらにルツボの振動やルツボに何かが接触しても重量変化として表れ、湯漏れとの相違判断が極めて困難である。

発明の開示

[0011] そこで、本発明はこのような従来の問題点に鑑みてなされたもので、 CZ法単結晶引上げ装置において、不慮の事故によってシリコン融液がルツボ外へ流出しても、これを溜めて金属部品や冷却配管力成る下部機構に到達するのを防止する湯漏れ受皿を利用して、湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間のばらつきを抑えて、ルッボカも漏れてくる融液をいち早く高精度に検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を素早くかつ確実に行うことができるようにすることを主たる目的とする。

[0012] 上記課題を解決するために、本発明は、チヨクラルスキー法による単結晶引上げ装置のチャンバ底部に配設した湯漏れ受皿においてルツボカゝら漏れてくる融液を検出する湯漏れ検出器であって、少なくとも前記湯漏れ受皿の底部の温度を検出する温度検出手段および該温度検出手段の検出値の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出手段を具備しており、前記温度検出手段は少なくとも温度センサと該温度センサを覆って保護する保護キャップを有し、該保護キャップが前記湯漏れ受皿の底部に当接しているものであることを特徴とする単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を提供する。

[0013] 単結晶引上げ装置のチャンバ底部で、ルツボの下部に配設された湯漏れ受皿の底部に設置した温度検出手段の上にルツボカ漏れてきたシリコン融液カ Sかかると湯漏れ受皿の底部の温度が一気に上昇することになる。この底部の温度を温度検出手段で検出し、その検出値の変化を湯漏れ検出手段で検出し、湯漏れと判断した場合には、警報、運転停止等の動作を湯漏れの程度に応じて即時にとることができ、重大な事故災害を回避することが可能となる。特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できな力つた最も漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となる。従って、全ての単結晶引上げ工程において湯漏れ検出が可能である。

そして、本発明では、温度センサの保護キャップが湯漏れ受皿の底部に当接しているので、底部と保護キャップの間隙の変動による湯漏れ受皿の底部の測定温度のノツチ間ばらつきを低減することができ、湯漏れ検出をより迅速に、かつより確実なものとすることができる。

[0014] さらに、前記温度検出手段において、前記保護キャップの下にスプリングを配設して、該スプリングにより前記保護キャップを押し上げて、前記保護キャップを前記湯漏れ受皿の底部に当接するようにするのが望ましい。

[0015] このように、湯漏れ検出器の底部にスプリングを配設すれば、スプリングの押し上げる力により簡単かつ確実に湯漏れ受皿に温度センサの保護キャップが常に接触することができるようになるため、湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを極めて小さくすることができる。これにより、湯漏れの有無の判断をより精度よく行うことができる。

[0016] このとき、前記スプリングの押し上げ荷重が 0. 5〜： LOkgfであるのが望ましい。

このように、前記スプリングの押し上げ荷重が 0. 5kgf以上あれば、例えば温度センサのステンレス製の保護キャップを押し上げ、湯漏れ受皿の底部と温度センサの保護キャップを確実に接触させることができる。また、スプリングの構造上押し上げ荷重は lOkgf以下が好ましい。

[0017] そして、温度センサを熱電対とすることができるし、この温度センサを複数具備することができる。

[0018] このように温度センサに熱電対を使用すると、瞬時に高感度、高精度の温度測定が可能であり、湯漏れ検出手段により湯漏れの有無の判定を容易に行うことができる。また一箇所の湯漏れ検出器に熱電対を少なくとも 2本備え、 1本は予備として誤作動を防止する。例えば、一方のみ高温度検出の場合は、アラームを発して警戒態勢に入り、両方で高温度を検出した場合は直ちに運転の電源を落とすこととし、湯漏れが原因で引き起こされる事故の危険性を回避するようにする。また、 1本が断線等のため温度検出ができなくなっても、予備があれば検出の継続をすることも可能である。

[0019] また本発明の単結晶引上げ装置は、前記した湯漏れ検出器を具備することを特徴とする。

このように、単結晶引上げ装置に湯漏れ受皿を具備するとともに、本発明の湯漏れ検出器を備えておけば、湯漏れ受皿の底部の温度をバッチ間のばらつきなく測定することができ、例えルツボカゝら湯漏れが発生したとしても、直ちに湯漏れを検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を湯漏れの程度に応じて即時に取ることができ、湯漏れが原因で発生する事故を未然に防ぐことができる。

[0020] さらに本発明の湯漏れ検出方法は、前記した湯漏れ検出器を使用してルツボから湯漏れ受皿に漏れてくるシリコン融液を検出することを特徴とする。

このように、本発明の湯漏れ検出器を備えておけば、結晶製造工程の全ての段階で直ちに湯漏れを検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を素早く取ることができる。

[0021] 本発明の CZ法単結晶引上げ装置によれば、その湯漏れ受皿において、不慮の事故によつてシリコン融液がルツボ外へ流出しても、これを即座に、確実に検出することができ、湯漏れ量に応じた的確な対応策を素早くとることができる。従って融液が冷却水配管等の金属部に達するのを防いで、チャンバの水蒸気爆発等の危険を未然に回避することができるという効果が得られる。特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できなカゝつた最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となった。従って単結晶引上げ工程の全てにおいて湯漏れ検出が可能である。さらに本発明は、温度センサの保護キャップを湯漏れ受皿の底部に当接することにより、湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを極めて小さくできるので、湯漏れを精度良く検出することができる。また本発明の湯漏れ検出器は汎用部品、材料で構成することが出来るので、安価で高感度、高精度の湯漏れ検出器を構成することができ、構造が簡単なので湯漏れ受皿への設置も簡単かつ安価に行うことができる。

図面の簡単な説明

[0022] [図 1]本発明に係る湯漏れ検出器として熱電対温度検出手段を備えた単結晶引上げ装置を示す図面である。（a)単結晶引上げ装置要部の縦断面図、（b)受 J1の底部の平面図、（c)熱電対温度検出手段を湯漏れ受皿の底部に設置した状態を示す拡大断面図である。

[図 2]温度検出手段として熱電対温度計を使用した場合の湯漏れ検出手段の一例を示す説明図である。（a)動作フロー図、（b)ブロック図。

[図 3]従来の CZ法で使用される単結晶弓 I上げ装置を示した説明図である。

発明を実施するための最良の形態

[0023] 以下では、本発明の実施の形態について説明する力本発明はこれに限定されるものではない。

単結晶引上げ装置において、多結晶原料投入の際に、その衝撃によってルツボに亀裂が入り、そこ力溶融液が漏れる恐れがある。また、多結晶原料投入時にルツボ内の湯がルツボの周囲に飛散することもある。さらに使用により徐々にルツボが劣化したり、引上げ中の単結晶が落下した場合には、ルツボが破壊されて湯のほぼ全量が流出してしまう危険性もある。

[0024] このような場合の危険性を回避するために、全溶融原料を収容することができる内容積を有する受皿をルツボの下部に配置する方法が開示されているが、これでは湯漏れが発生した時の対策にはなるとしても、湯漏れの発生自体を検出することができず、電源を切断する等の即応が出来ないので、発生後の有効適切な回避手段をとることができな、問題があった。

[0025] また、湯漏れ検出器を備えた単結晶引上げ装置の例として、光学式視覚センサにより引上げ中の単結晶とシリコン融液の接触部を撮像して、湯漏れによる急激な湯面位置の変化を検出する方法やルツボ支持軸と種結晶を保持するワイヤの間に電圧を印加して、導電状態の変化を比較器で検出して湯漏れを検知する手段が開示されている。し力しこれらの方法は、最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶塊の溶解時に検出できな、と、う欠点があった。さらに原料多結晶の追加投入やルツボ位置の変更等で湯面位置を変化させる場合は、その都度センサの作動を解除する必要があるという不都合があった。

[0026] そこで、このような問題を回避する方法として、湯漏れ受皿の底部に湯漏れ検出器を設け、この底部の温度を常時検出し、検出値の変化から湯漏れの判断をする技術が開示されている力湯漏れ受皿の検出値力 Sバッチ間で異なるという問題があった。この場合、湯漏れ受皿をチャンバにセットする際に、湯漏れ受皿の底部と湯漏れ検出器の保護キャップが接触し、その衝撃によって生ずる熱電対の破損を防止するため、湯漏れ受皿の底部と保護キャップの間は僅かな間隙を設けるようにしている。しかし、ノツチ間で湯漏れ受皿の底部と湯漏れ検出器の保護キャップの間隔が変動してしまい、その結果として、検出値力バッチ間で異なることを本発明者らは見出した。

[0027] そこで本発明者らは、温度検出手段を湯漏れ受皿の底部に設け、温度センサの保護キャップを受皿の底部に当接させて温度を検出し、その検出値の変化により湯漏れを検出する単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を考え出した。

[0028] このような検出器では、温度センサの保護キャップが湯漏れ受皿の底部に当接しているので、底部と保護キャップの間隙の変動による湯漏れ受皿の底部の測定温度のノツチ間ばらつきを低減することができ、湯漏れ検出をより迅速に、より確実なものとすることができる。

また、底部の温度を温度検出手段で検出し、その検出値の変化を湯漏れ検出手段で検出し、湯漏れと判断した場合には、警報、運転停止等の動作を湯漏れの程度に応じて即時にとることができ、重大な事故災害を回避することが可能となる。特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できな力つた最も漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となる。従って、全ての単結晶引上げ工程において湯漏れ検出が可能である。

さらに本発明の湯漏れ検出器は、汎用部品、材料で構成することが出来るので、安価で高感度、高精度の湯漏れ検出器を作製することができ、構造が簡単なので湯漏れ受皿への設置も簡単かつ安価に行うことができる。

本発明者らは、これらのことを見出し、本発明を完成させた。

[0029] 以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな、。また融液につ、てはシリコンを例にして説明する。図 1 (a)は、湯漏れ受皿と本発明に係る湯漏れ検出器として熱電対温度検出手段を備えた単結晶引上げ装置要部の縦断面図であり、 (b)は湯漏れ受皿の底部の平面図であり、 (c)は熱電対温度検出手段を湯漏れ受皿の底部に設置した状態を示す拡大断面図である。また、図 2は、湯漏れ検出手段の（a)は動作フロー図であり、 (b) はブロック図の一例である。

[0030] 図 1 (a)に示すように、 CZ法単結晶引上げ装置 10のチャンバ 31は、密閉タンク型であって、周壁の冷却水配管あるいはジャケット（不図示）には冷却水が流されている。チャンバ 31内にはルツボ 32が設けられ、ルツボ 32の周囲に配置されたヒータ 34 と、ルツボ 32を回転させるルツボ保持軸 33及びその回転機構 (不図示）を備えて構成されている。さらにチャンバ 31の下部には雰囲気ガス排出管 13が設けられている。この排出管はチャンバ側面に設けられているが、底部に設けられる場合もある。

[0031] ルツボ 32は、その内側の原料シリコン融液 (湯） 2を収容する側には石英ルツボ 32 aが設けられ、その外側にはこれを保護する黒鉛ルツボ 32bが設けられている。また、ルツボ 32の外周にはヒータ 34力ヒータ 34の外側周囲にはヒータ断熱材 35が配置されている。ヒータ 34の下部には金属製のヒータ通電用電極 14が取り付けられて装置外部電源に通じている。この電極 14は、上部をカーボン製とし、金属部が高温の炉内に露出しな、ようにすることもある。

[0032] そして、チャンバ 31の底部 31aの内壁面 31bに接して湯漏れ受皿 15が配設されている。この湯漏れ受皿 15は底板 15aと筒部 15bから成り、その接合はボルトまたは螺合で接合されている。また、底板と筒部を一体成形したものもある。そして、この湯漏れ受皿 15をチャンバ底部 31aに嵌め込むことによって受皿の底板 15aはチャンバ底部内壁面 31bのほぼ全面に密着する。

[0033] 湯漏れ受皿 15において、ルツボ保持軸 33やヒータ通電用電極 14等のチャンバ底部 31aおよび湯漏れ受皿の底板 15aを貫通する部材を通す軸スリーブ 15cは底板 1 5aにネジ込みで組立てている。また、その高さは各箇所において筒部 15bと同レべルとするのが好ましく、底板 15aと筒部 15bとから得られる湯漏れ受皿 15の内容積は全溶融原料 2の容積以上となるように設定されている。さらに湯漏れの一部が固化した場合には、体積が膨張する（シリコンの比重は、融液の場合は 2. 54、固体の場合は 2. 33)ので湯漏れ受皿の内容積は、全溶融原料が凝固した時の体積以上とする方が好ましい。湯漏れ受皿 15の材質は、耐熱性、耐食性、加工性の点カゝら黒鉛材が適しており、中でも等方性黒鉛が好ましく使用される。

[0034] このように構成された単結晶引き上げ装置 10においては、ルツボ 32内に投入されたシリコン多結晶原料がヒータ 34により溶融されて溶融原料 2が形成される。この溶融原料 2に上方力ワイヤで吊下げたシードホルダに装着した種結晶を浸漬し、ワイャ及びルツボ 32を回転させながら所定の速度で引上げることにより所定の単結晶棒を成長させることができる。

[0035] 上記単結晶引き上げ装置 10において、例えばルツボ 32に多結晶原料を投入した時に原料投入の衝撃に起因してルツボ 32に亀裂が生じると、この亀裂力も融液 2がルツボ 32の外部へ流出し、流出した融液 2はルツボの外周壁に沿って下方へ流れ、チャンバ 31の底部 31aに向けて落下することになる。

[0036] ここで、湯漏れ受皿 15を備えた単結晶引上げ装置 10によれば、チャンバ底部内壁面 31bに接して湯漏れ受皿 15が配設されているため、湯漏れ受皿 15によって、流出した融液 2を収容することができる。従って、融液 2がルツボ 32の下部機構に達することを確実に防止し、冷却水の蒸発による水蒸気爆発や、流出した融液が装置外に溢れ出してしまう等の危険を及ぼすことを確実に防止することができる。

[0037] し力しながら、このように湯漏れ受皿 15を設置しただけでは、湯漏れが始まった時刻、すなわち、湯漏れの発生を検出することができず、有効適切な事故回避手段をとることができない恐れがある。そこで、本発明の湯漏れ検出器によってルツボ 32から漏れて湯漏れ受皿 15に溜り始めた湯を検出し、湯漏れの発生自体を素早く検出することによって、警報、運転停止等の動作を即時に起こすことができるようにし、湯漏れが原因で発生する事故を未然に防止することができる。

[0038] ここで本発明に係る単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器は、図 1、図 2に示したように、チヨクラルスキー法による単結晶引上げ装置 10のチャンバの底部 31aでルツボ 3 2の下部に配設した湯漏れ受皿 15において、ルツボ 32から漏れてくるシリコン融液 2 を検出する湯漏れ検出器 20であって、湯漏れ受皿 15の底面に設けられ、底面の温度を検出する温度検出手段 17および該温度検出手段の検出値の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出手段 18を具備することを特徴としている。

[0039] この場合、温度センサを熱電対 16とし、この熱電対 16を複数具備することができる。具体的には例えば図 1 (c)に示したように、湯漏れ受皿の底板 15a内に黒鉛製の保護カバー 15dを埋め込み、該保護カバー内にチャンバ底部 3 laを貫通して熱電対 1 6と保護キャップ 25が挿入されている。そして、ステンレス製の保護キャップ 25の下端にはスプリング 26が配設され、スプリング 26の押し上げる力により、保護キャップ 25 の上端が保護カバー 15dに接触するようになって、る（図 1 (c)参照)。このようにスプリング 26で保護キャップ 25を受皿の底部に当接するようにすれば、受皿 15をセットする際等に、保護キャップ 25が受ける衝撃により熱電対 16を破損させるようなこともない。

[0040] この場合、スプリング 26の押し上げ荷重が 0. 5〜： LOkgfであるのが望ましい。このように、スプリング 26の押し上げ荷重が 0. 5kgf以上あれば、例えば保護キャップ 25を押し上げ、湯漏れ受皿の底部と保護キャップ 25を確実に接触させることができる。また、スプリング 26の構造上押し上げ荷重は lOkgf以下が好ましい。

[0041] なお、保護カバー 15dは底板 15aと同じく黒鉛製とし、底板 15aの一部としてみなすことができる。このため保護カバー 15dを設けるのではなぐ例えば底板 15aに直接窪みを設け、そこに温度検出手段 17を挿入して底板 15aに当接させてもよ!/ヽ。

このように保護カバー 15dや底板 15aに窪みを設けるのは、底板 15aの表面により近い位置の温度をより迅速に検出し、測定精度を上げるためである。しかし、窪みの分だけ厚さが薄くなつており、そのため周囲に比べて破損劣化しやすい。破損した際、底板 15aに直接窪みを設けている場合は底板 15aそのものを取り換える必要がある力保護カバー 15dを使用している場合は、破損した保護カバー 15dだけを取り換えればいいので、コストを抑えることが可能である。

[0042] また、このとき図 2 (b)に示すように予備熱電対 19を挿入してもよい。熱電対の他端は湯漏れ検出手段 18に接続する。そしてこの温度検出手段 17と湯漏れ検出手段 1 8から構成される湯漏れ検出器 20を湯漏れ受皿 15の底板 15aに複数箇所設置するようにしている（図 1 (b)参照)。 [0043] このように温度センサを熱電対 16とし、保護キャップ 25をスプリング 26により押し上げて保護キャップ 25の上端を保護カバー 15dに当接させることによって、湯漏れ受皿の底部の温度測定精度が向上し、測定温度のバッチ間ばらつきも低減することができる。これにより、瞬時に高感度、高精度の温度測定が可能となり、その検出値の変化力も湯漏れ検出手段により湯漏れの有無の判定を正確に行うことができる。また上記したように 1箇所の湯漏れ検出器 20に熱電対 16を少なくとも 2本備え、 1本は予備熱電対 19とすれば、温度検出の誤動作を防止することができるのでより好ましい。さらに上記のように温度検出手段を湯漏れ受皿の底部の複数箇所に設置すれば、湯漏れの検出精度がより一層向上すると共に湯漏れ位置の把握、湯漏れ量を測定することも可能となり、防災体制をより確実なものとすることができる。

[0044] この温度検出手段 17につながれる湯漏れ検出手段 18の一例を図 2に示した。図 2

(b)のブロック図に示したように、温度センサである一対の熱電対 16で発生する起電力を測温ユニットで温度に変換し、制御ユニットで制御信号を出力し、アラームインタ一ロック機構で、警報を発するか、インターロックをかける回路を構成している。

[0045] この回路による動作フローは、例えば図 2 (a)に示したように、ルツボ内の原料多結晶を融解する加熱電力が加熱開始後、所定電力が予め定められた値に達したら湯漏れ受皿の底部にセットした熱電対温度検出手段による測温を開始し、熱電対が高温度を検出した場合 (t>Tl、t:熱電対による検出温度、 T1：警戒温度）は、アラームを発して警戒態勢に入るようにし、警戒温度 T1からさらに所定温度 yを越えた高温度を検出した場合は (t>T2 =T1 +y:切電温度）直ちに運転の電源を落とすこととし、湯漏れが原因で引き起こされる事故の危険性を回避するようにして、る。

[0046] 勿論、動作フローはこれに限られるものではなぐ警戒温度が所定時間継続することによって切電したり、 2本の熱電対が高温を検出した時に切電するようにしてもよい。また、温度の変化速度、すなわち、温度が急変した時に、アラーム、切電等をするようにしてもよい。

[0047] 以上述べたように、単結晶引上げ装置に湯漏れ受皿と本発明の湯漏れ検出器を備えておけば、例えルツボカ湯漏れが発生したとしても、直ちに湯漏れを検出し、警報、運転停止等の対応動作を素早く行うことができ、湯漏れが原因で発生する事故を未然に防ぐことができる。特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できな力つた最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となり、その測定精度は極めて高いものとなった。また、温度センサの保護キャップを湯漏れ受皿の底部に当接させることにより、受皿の底部の測定温度のノツチ間ばらつきを極めて小さくすることができ、湯漏れをより精度よく検出することが可能である。

[0048] (実施例 1)

ステンレス製の保護キャップ 25の下端に押し上げ荷重 2. 7kgfのスプリングを配設して保護カバー 15dと保護キャップ 25上端を当接させた。そして、口径 32インチ（80 cm)の石英ルツボに 320kgのシリコン多結晶をチャージし、 200KWで加熱してシリコン多結晶を溶解し、直径 300mm、直胴長さ 140cmのシリコン単結晶を 20バッチ製造し、シリコン多結晶の溶融開始力シリコン単結晶終了までの湯漏れ受皿の底部の温度を測定した。

その結果、溶融時の湯漏れ受皿の底部の最高温度は平均値力 80°C、 σ力 0 となった。また、直胴部育成時の湯漏れ受皿の底部の測定温度が最も低くなつたとき平均値は 226°C、 σは 18. 4となった。

[0049] (比較例 1)

ステンレス製の保護キャップ 25の下端にスプリングを配設せず、保護カバー 15dと保護キャップ 25上端の間に 3〜5mm程度の隙間ができるように、保護カバー 15dの窪みに保護キャップ 25を挿入した。そして、実施例 1と同様に、口径 32インチ（80cm )の石英ルツボに 320kgのシリコン多結晶をチャージし、 200KWでカ卩熱してシリコン多結晶を溶解し、直径 300mm、直胴長さ 140cmのシリコン単結晶を 20バッチ製造し、シリコン多結晶の溶融開始力シリコン単結晶終了までの湯漏れ受皿の底部の温度を測定した。

その結果、溶融時の湯漏れ受皿の底部の最高温度は平均値が 303°C、 σが 51. 1 となった。また、直胴部育成時の湯漏れ受皿の底部の測定温度が最も低くなつたとき平均値は 175°C、 σは 28. 6となった。

[0050] このように、例えばスプリング等を配設せず、保護キャップと、保護カバーまたは湯漏れ受皿の底板を当接させなかった場合には湯漏れ受皿の底部の温度のバッチ間ばらつきが大きくなり、測定温度が低い場合には、実際に湯漏れが起こっても、湯漏れと判断するまでの温度に到達するまで時間が長くかかってしまうという問題がある。これに対して、本発明のようにスプリング等を配置して、保護キャップと、保護カバーまたは湯漏れ受皿の底板を当接させた場合には、湯漏れ受皿の底部の測定温度のノツチ間ばらつきをより小さくすることができ、湯漏れが起こった場合、迅速に湯漏れの判断を行うことが可能である。

[0051] なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

[0052] 例えば、上記では CZ法でシリコン単結晶を育成する場合を例に挙げて本発明を説明したが、本発明はシリコン単結晶の製造のみに限定されるものではなぐ CZ法による単結晶育成装置であれば、いかなる形態のものであっても本発明を適用できるものであり、本発明でいう CZ法には、融液に磁場を印加する MCZ (Magnetic Field Applied じ20じ1^&15 )法も - 3;れる他、1^^じ(1^ 111(1 Encapsulated Czochra lski)法を用いたィ匕合物半導体等の単結晶育成装置にも利用できることはいうまでもない。

Claims

請求の範囲

[1] チヨクラルスキー法による単結晶引上げ装置のチャンバ底部に配設した湯漏れ受皿においてルツボカゝら漏れてくる融液を検出する湯漏れ検出器であって、少なくとも前記湯漏れ受皿の底部の温度を検出する温度検出手段および該温度検出手段の検出値の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出手段を具備しており、前記温度検出手段は少なくとも温度センサと該温度センサを覆って保護する保護キャップを有し、該保護キャップが前記湯漏れ受皿の底部に当接して、るものであることを特徴とする単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。

[2] 前記温度検出手段には、前記保護キャップの下にスプリングが配設されており、該スプリングにより前記保護キャップが押し上げられて、前記保護キャップが前記湯漏れ受皿の底部に当接するものであることを特徴とする請求項 1に記載の単結晶弓 I上げ装置の湯漏れ検出器。

[3] 前記スプリングの押し上げ荷重が 0. 5〜： LOkgfであることを特徴とする請求項 2に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。

[4] 前記温度センサが熱電対であることを特徴とする請求項 1から請求項 3の、ずれか一項に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。

[5] 前記熱電対を複数具備して、るものであることを特徴とする請求項 4に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。

[6] 請求項 1から請求項 5のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を具備していることを特徴とする単結晶引上げ装置。

[7] 請求項 1から請求項 5のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を使用して、ルツボカゝら湯漏れ受皿に漏れてくる融液を検出することを特徴とする単結晶引上げ装置の湯漏れ検出方法。