WO2006003789A1

WO2006003789A1 - 磁気力顕微鏡を利用した垂直磁気記録媒体中の保磁力の分布を解析する方法並びにその解析装置

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Publication number: WO2006003789A1
Application number: PCT/JP2005/010933
Authority: WO
Inventors: Shunji Ishio; Hitoshi Saito
Original assignee: Japan Science And Technology Agency
Priority date: 2004-06-30
Filing date: 2005-06-15
Publication date: 2006-01-12
Also published as: JP2006017557A; US7560921B2; US20080284422A1

Abstract

　保磁力分布解析装置では、垂直磁気記録可能な磁性薄膜を備える試料に略垂直に磁界が印加され、試料が平面移動されながら、試料表面の磁区から発生される漏れ磁束に応じて磁束検出信号が発生される。試料の平均的磁化に対応するヒステリシス特性から選定された第１及び第２の閾値に対応する第１及び第２の外部磁界が試料に印加されて第１及び第２の磁区画像データが生成さる。この第１及び第２の画像データが第１及び第２の閾値で２値化処理され、その差分が第１の保磁力分布パターンとして生成される。

Description

明細書

磁気力顕微鏡を利用した垂直磁気記録媒体中の保磁力の分布を解析する方法並びにその解析装置

技術分野

[0001] この発明は、磁気力顕微鏡を利用した垂直磁気記録媒体中の保磁力の分布を解析する方法並びにその解析装置に係り、特に、磁気力顕微鏡からの画像出力を解祈して垂直磁気記録媒体の保磁力分布を映像化する解析法並びにその解析装置に関する。

背景技術

[0002] 従来の磁区を観察して映像化する装置として、磁気カー効果を利用した磁場観察装置、走査型電子顕微鏡 (スピン偏極 SEM)及び透過型電子顕微鏡が知られて!/ヽる。し力しながら、これらの装置は、単に磁区を画像ィ匕して示すことができる力磁区毎の保磁力の分布までも画像ィ匕するものではな、。

[0003] カー効果を利用した磁場観察装置では、磁化された記録媒体に直線偏光された光ビームを入射させてこの光線の偏光面が磁場に応じて回転されることを利用して保磁力を測定している。しかし、磁気カー効果を利用した磁場観察装置では、光ビームのビームスポットサイズをナノ単位にまで集光することが困難であることから、この観察装置では、ナノスケールの分解能で磁区を観察することができず、ナノスケールの保磁力分布を求めることはできな、。

[0004] また、電子顕微鏡による磁区観察では、磁気力顕微鏡と同様の高い分解能を有する力基本的に磁場中での測定ができない。従って、保磁力分布を求めるためには、印加磁場ごとに試料を外部に取り出して着磁し、再度試料を測定器中に挿入して測定する必要がある。従って、試料中の同一位置で磁ィ匕反転を直視しながら測定し、ナノスケールの保磁力分布を求めることはできない問題がある。

[0005] 磁気力顕微鏡（MFM)は、例えば、 J. Appl. Phys. 70(4), 15 August 1991, P2413- 2422, H. W. van Kesteren或いは特開 2003— 34258に開示されるように試料表面の磁気分布を検出し、画像化する観察装置として知られ、ナノスケールで磁区構造を観察することができる。磁気力顕微鏡 (MFM)は、そのカンチレバーの先端に磁性探針を設け、この磁性探針が試料表面の磁気分布に応じて微動変位することを利用し、その微動変位を画像ィ匕して試料表面の磁区に対応する映像を提供する装置として知られている。

[0006] 磁気記録分野では、 400Gbit/inch²の超高密度記録を実現することが、社会的に要請され、今後 10年以内の実現が強く求められている。これを実現する記録方式として垂直磁気記録方式が精力的に研究されて、る。垂直磁気記録を実現するためには、記録媒体面に対して垂直方向に磁化容易軸を有する垂直磁気記録媒体の開発が必要である。また、超高密度記録を実現するためには、記録媒体ノイズの低減が重要であるとされている。

[0007] 媒体ノイズの原因は、媒体中の磁区構造を精密に制御する必要があり、従って、媒体のナノスケールの保磁力分布を明らかにすることが、必要不可欠であるとされている。

[0008] 磁気力顕微鏡 (MFM)の分解能は、既に 20應以下達し、また、上述した他の磁区観察手法に比べて試料の作製や観察が容易であり、基礎研究のみならず多量の試験試料を統計的に処理する開発研究に適している。実際に、磁気記録媒体及び記録ヘッドの評価、ナノスケール薄膜の磁区観察、超伝導材料の磁気渦の観察に至る幅広い材料開発で用いられている。しかし、従来の磁気力顕微鏡を用いた研究では、多くの研究が磁区構造の観察にとどまっており、特に磁場中での磁区観察は、高々数 kOeと、う比較的低磁場での観察が行われて、るのみである。

[0009] 磁気力顕微鏡 (MFM)は、このような垂直磁気記録媒体 (磁気薄膜）における磁区構造を画像化するに好適な装置であるが、単に、磁区の磁場強度を映像ィ匕しているにすぎず、ナノスケールの保磁力分布までも表示することが考慮されていない。磁区構造がナノスケールの保磁力分布までも映像ィ匕可能であれば、垂直磁気記録媒体での磁区構造の精密な制御に関する対策が可能となると予想され、記録媒体ノイズを低減した垂直磁気記録媒体の開発が進むと予想される。

[0010] また、パターン媒体への情報の書き込み過程である磁ィ匕反転プロセスを検討するためには、数 kOeの大きな磁場を印加しながら試料の同一位置で、磁区構造が変化する様子を、連続的もしくはストロボ的に観察することが望ましいとされている。

発明の開示

[0011] この発明の目的は、垂直磁気記録媒体におけるナノスケールの保磁力分布を映像化可能な磁気力顕微鏡を利用した垂直磁気記録媒体中の保磁力分布解析法並びにその解析装置を提供するにある。

[0012] この発明によれば、

垂直磁気記録可能な磁性薄膜を備える試料に対して略垂直に磁界を印加する磁石装置と、

前記試料表面の磁区から発生される漏れ磁束に応じて磁束検出信号を発生する磁束感応部と、

前記試料と前記磁束感応部とを相対的に平面移動させて前記磁束感応部によつて前記試料表面を検索させる移動機構と、

前記試料の相対的移動に伴う前記磁束検出信号に基づいて前記試料表面の磁束分布に相当する磁区画像データを生成する第 1の画像生成部と、

前記試料の平均的磁ィ匕に対応するヒステリシス特性力選定された第 1及び第 2の閾値を保持し、この第 1及び第 2の閾値に対応する第 1及び第 2の外部磁界を設定する設定部と、

前記磁石装置から前記第 1の外部磁界を前記試料に印加しながら前記画像生成部に第 1磁区画像データを生成させ、前記磁石装置から前記第 2の外部磁界を前記試料に印カロしながら前記画像生成部に第 2磁区画像データを生成させ、この第 1及び第 2の画像データを保持させる制御部と、及び

前記第 1及び第 2の画像データを前記第 1及び第 2の閾値で 2値化処理して前記第 1及び第 2の画像データを第 1及び第 2の 2値化画像データに変換し、この第 1及び第 2の 2値ィ匕画像データを比較してその差分に相当する第 1の保磁力分布パターンを生成する画像処理部と、

を具備することを特徴とする保磁力分布解析装置が提供される。

[0013] また、この発明によれば、

垂直磁気記録可能な磁性薄膜を備える試料の平均的磁ィ匕に対応するヒステリシス特性力第 1及び第 2の閾値を選定し、この第 1及び第 2の閾値に対応する第 1及び第 2の外部磁界を設定し、

前記試料に第 1の外部磁界を印加し、前記試料表面を平面的に検索しながら前記試料の磁区から発生される漏れ磁束を検出して第 1の磁束検出信号を発生させ、前記試料表面の磁束分布に相当する第 1の磁区画像データを生成し、

前記試料に第 2の外部磁界を印加し、前記試料表面を平面的に検索しながら前記試料の磁区から発生される漏れ磁束を検出して第 2の磁束検出信号を発生させ、前記試料表面の磁束分布に相当する第 2の磁区画像データを生成し、及び

前記第 1及び第 2の画像データを前記第 1及び第 2の閾値で 2値化処理して前記第 1及び第 2の画像データを第 1及び第 2の 2値化画像データに変換し、この第 1及び第 2の 2値ィ匕画像データを比較してその差分に相当する第 1の保磁力分布パターンを生成することを特徴とする保磁力分布解析方法が提供される。

図面の簡単な説明

[図 1]図 1は、この発明の磁気力顕微鏡を利用する垂直磁気記録媒体中の保磁力分布を解析する解析装置の 1実施の形態を概略的に示すブロック図である。

[図 2]図 2は、図 1に示される解析装置における解析方法を示すフローチャートである

[図 3]図 3は、図 1に示される解析装置で利用される平均的な規格化磁化を示すヒステリシス曲線及びその選定された平均的な規格ィ匕磁ィ匕を示すグラフである。

[図 4]図 4は、図 1に示される解析装置で得られた MFM画像の一例を概略的に示す図である。

[図 5A]図 1に示される解析装置で得られた MFM画像を選定された平均的な規格ィ匕磁化で 2値化した 2値化画像の例を示す図である。

[図 5B]図 1に示される解析装置で得られた MFM画像を選定された平均的な規格ィ匕磁化で 2値化した 2値化画像の例を示す図である。

[図 5C]図 1に示される解析装置で得られた MFM画像を選定された平均的な規格化磁化で 2値化した 2値化画像の例を示す図である。

圆 5D]図 1に示される解析装置で得られた MFM画像を選定された平均的な規格ィ匕磁化で 2値化した 2値化画像の例を示す図である。

[図 6A]この発明の磁気力顕微鏡を利用する垂直磁気記録媒体中の保磁力分布を解析する解析装置によって得られた X— Y座標軸上にマッピングされた反転磁区の分布パターンの一例を示す図である。

[図 6B]この発明の磁気力顕微鏡を利用する垂直磁気記録媒体中の保磁力分布を解析する解析装置によって得られた X— Y座標軸上にマッピングされた反転磁区の分布パターンの一例における保磁力と占有領域との関係を示す図である。

発明を実施するための最良の形態

[0015] 以下図面を参照して、この発明の磁気力顕微鏡を利用する垂直磁気記録媒体中の保磁力分布解析法並びにその解析装置の実施の形態について説明する。

[0016] 図 1は、この発明の磁気力顕微鏡を利用する垂直磁気記録媒体中の保磁力分布を解析する解析装置を示すブロック図である。

[0017] 図 1において、符号 100は、磁場印加機能を有した磁気力顕微鏡を示し及び符号 2は、その自由端に探針 2Aを設けた非磁性体で作られた磁気力顕微鏡の探査部としてのカンチレバーであって、このカンチレバー 2は、ピエゾ素子 4に振動可能に支持され、カンチレバー先端の探査針 2Aは、試料 6上に配置されている。試料 6の保磁力分布が解析される磁区観察モードでは、この探針 2Aは、磁区の磁力に応じて作用力を受ける必要があることから、強磁性材で作られたものが利用され、試料 6の表面形状、即ち、凹凸を解析する形状観察モードでは、探針 2Aは、試料 6及び探針 2A間に働く磁力以外の作用力、例えば、原子間力を受ける必要があることから、非磁性材で作られた金属片等が利用される。従って、カンチレバー 2は、ピエゾ素子 4 から、或いは、ピエゾ素子 4とともに装置から取り外し可能に構成され、観察モードに応じたカンチレバー 2に交換することができる。

[0018] この試料 6は、垂直磁気記録可能な強磁性薄膜、例えば、 CoCrPt-SiOがフィルム

2 状基板に形成された構造を有し、試料 6を X— Y平面内で微小移動する X— Yステージ 8上に支持されている。試料 6の表面は、磁区単位では、通常、粒状に凹凸を有する形状であり、この凹凸が保磁力分布の解析に影響しないようにするために、好ましくは、その表面形状が観察され、この形状に応じて次に説明するように試料 6が Z方向に制御される。

[0019] X—Yステージ 8は、試料 6を Z方向に微小移動する Zステージ 10に支持されている。 Zステージ 10を制御することで、試料 6と探針 2Aとの間を試料 6の表面形状を観察する形状観察モードに適する第 1距離に維持することができ、また、試料 6と探針 2A との間を試料 6の磁区を観察する磁区観察モードに適する第 2距離に維持することができる。通常、この形状観察モードで設定される第 1距離は、磁区観察モードで設定される第 2距離に比べて十分に小さぐ形状観察モードでは、試料 6及び探針 2A間に働く作用力を利用することから、試料 6に探針 2Aが十分に接近される。磁区観察モードでは、磁区力もの磁力が試料 6及び探針 2A間に働く作用力（例えば、原子間力）よりも離れた距離にまで及ぶ為に探針 2Aが試料 6の表面カゝら比較的離間されて配置される。また、磁区観察モードでは、試料 6の表面の形状に応じて、 Zステージ 1 0を制御することで、試料 6の表面と探針 2A間の距離を略一定に維持することができ、試料 6及び探針 2A間に働く作用力を略無視した状態で磁気力を測定することができる。試料 6の表面が十分に平坦 (数十ナノ単位で平坦)であれば、磁区観察モードにおいて、 Zステージ 10によって試料 6の表面と探針 2A間の距離を略一定に維持する制御が実行されなくとも良い。

[0020] ピエゾ素子 4は、ピエゾ素子ドライバ 34に接続され、このピエゾ素子ドライバ 34から供給される高周波交流信号で駆動され、その先端の磁性探針 2Aが試料 6の表面上で上下に振動される。また、 X— Yステージ 8及び Zステージ 10は、ステージ制御部 3 6に接続され、このステージ制御部 36によって Zステージ 10が駆動されて試料 6と磁性探針 2A間の距離が所定距離に制御される。また、 X—Yステージ 8は、ステージ制御部 36によって X—Y平面内を微小移動される。従って、試料 6は、この試料 6の表面との間の距離を一定に保った状態で探針 2Aによってその表面が走査される。

[0021] 試料 6及びカンチレバー 2が配置された空間は、図示しない排気機構によって略真空に維持され、また、観察中の位置ドリフトを除くため、電磁石及び周辺部が図示しない冷却装置によって冷却されて一定温度に維持されている。即ち、試料 6及びカンチレバー 2が熱的にその特性が変動しないように一定温度の雰囲気下に維持されている。従って、試料 6は、熱的には、一定に維持された状態で測定される。上述した装置においては、観察時の最大磁場強度は、例えば、 ±6kOeであり、また、測定系が磁場の影響を受けることを除くために、試料ホルダー及び探針は、非磁性材で構成された磁気力顕微鏡 (MFM)装置系に固定されてヽる。

[0022] 試料 6上には、第 1のポールピース 12が試料 6に対向して配置され、また、試料 6下には、第 2のポールピース 14が試料 6に対向して配置され、この第 1及び第 2のポールピース 12, 14間に生ずる試料 6を略垂直に通過する測定用垂直磁界 (外部磁界）によって試料 6を磁ィ匕或いは減磁することができる。

[0023] 尚、磁性探針 2Aは、この測定用垂直磁場によって同様に減磁或いは着磁される。

従って、磁性探針 2Aには、測定用垂直磁場に応じて保磁力が与えられ、測定用垂直磁場が一定に維持されている限りにおいて、この測定用垂直磁場の影響を受けず、試料 6の磁区からの漏洩磁界のみによって磁気反撥力或いは磁気吸引力を受けることとなる。

[0024] 第 1及び第 2のポールピース 12, 14は、磁気ヨーク 16によって磁気的に連結され、第 1及び第 2のポールピース 12, 14の周囲には、夫々電磁石 18, 20が設けられている。電磁石 18, 20は、電流源 22に接続され、この電流源 22からの電流によって励磁され、この励磁によって第 1及び第 2のポールピース 12, 14間には、後に説明するように所定の磁界強度を有する測定用の垂直磁界が発生される。

[0025] カンチレバー 2の先端部の変位は、所謂、光梃子方式で検出される。カンチレバー 2の先端部の背面は、このカンチレバー 2の先端部の動きを測定する為に鏡面に形成され、この鏡面に向けてレーザビームを発生するレーザ 24及び振動するカンチレバー 2の鏡面力も反射されたレーザビームを検出する光センサ 26が設けられている。レーザ 24は、レーザドライバ 28によって駆動され、一定強度のレーザビームをカンチレバー 2の先端部に向けて発生する。また、光センサ 26からの検出信号は、検出信号処理部 30に出力される。試料 6の表面形状測定する形状測定モードでは、検出信号処理部 30は、試料 6の表面の凹凸に対応した出力レベルを有する表面形状信号が表面形状解析部 38に出力され、磁区強度を検出する磁区観察モードでは、磁区からの漏れ磁束に対応する磁気強度検出信号が磁区画像処理生成部 32に出力される。 [0026] 検出信号処理部 30には、ピエゾ素子ドライバ 34からピエゾ素子駆動信号が供給され、この駆動信号と光センサ 26とからの出力信号を比較することによって表面形状信号及び磁気強度検出信号が抽出される。

[0027] 形状測定モードにおいて、試料 6が全くの平坦であれば、試料 6と探針 2Aとの間に働く作用力は、一定であり、光センサ 26からの出力信号力もノイズが除去されれば、この出力信号とピエゾ素子駆動信号とは、信号波形が実質的に相似であり、平坦に相当する表面形状信号が発生される。これに対して、形状測定モードにおいて、試料 6に凹凸がある場合には、試料 6と探針 2Aとの間に働く作用力が変動し、光センサ 26からのノイズが除去された出力信号は、ピエゾ素子駆動信号と異なる信号波形となる。光センサ 26からの出力信号力もピエゾ素子駆動信号に相当する信号波形を除去すると、試料 6の凹凸に相当する表面形状信号が発生される。即ち、検出信号処理部 30に設けられた比較器或いは加算器（図示せず)で光センサ 26からの出力信号とピエゾ素子駆動信号とが比較されることによって試料 6の凹凸に相当する表面形状信号が発生される。

[0028] また、磁区観察モードにおいて、試料 6に外部垂直磁界が印加された状態において、磁区力も漏れ磁束が生じていなければ、磁区と磁性探針 2Aとの間には、吸引力或いは反発力が生ぜず、光センサ 26からノイズが除去された出力信号とピエゾ素子駆動信号とは、同様に信号波形が実質的に相似であり、磁区から漏れ磁束に相当する磁気強度検出信号は、実質的に発生されない。これに対して、磁区観察モードにおいて、試料 6に外部垂直磁界が印加された状態において、磁区から漏れ磁束が生じている場合には、磁区と磁性探針 2Aとの間に、吸引力或いは反発力が生じ、光センサ 26からピエゾ素子駆動信号に相当する信号波形を除去すると、磁区力の漏れ磁束に相当する磁気強度検出信号が発生される。即ち、同様に、検出信号処理部 3 0に設けられた比較器或いは加算器（図示せず)で光センサ 26からの出力信号とピェゾ素子駆動信号とが比較されることによって磁区からの漏れ磁束に相当する磁気強度検出信号が発生される。物理的には、振動している磁性探針 2Aに漏れ磁束が作用すると、その磁性探針 2A及びカンチレバー 2の機械的な共振点がシフトされ、そのシフト量が漏れ磁束に対応して変化される。従って、信号処理部 30では、共振点の変動が検出されてその変動が漏れ磁束に対応するような磁気強度検出信号に変換されて磁区画像処理生成部 32に供給される。尚、外部垂直磁界は、後の説明力明らかなように磁界が発生されず、磁場ゼロの磁界を含むものである。

[0029] 表面形状信号は、表面形状解析部 38に供給され、 X— Y座標を関数としてその Z 方向の凹凸の信号に変換され、メモリ 40に記憶される。このメモリ 40に記憶された表面形状信号は、磁区観察モード時に X— Yステージ 8の移動とともに読み出され、 Zステージ 10が上下動される。従って、既に説明したように磁性探針 2Aは、磁性探針 2 Aと試料 6との間を一定に保つように試料 6の凹凸に沿って試料 6を検索することとなる。

[0030] 磁区画像処理生成部 32においては、入力された磁気強度検出信号がそのレベルに応じて X— Y座標を関数とする陰影データに変換され、磁性探針 2Aが走査した領域が陰影の画像に変換される。この画像データは、測定用垂直磁場毎にフレーム画像としてフレームメモリ 42に格納される。このフレーム画像は、入出力部 44、例えば、キーボードからの指示に従って CPU46の制御下で表示装置 48に表示させることができ、必要に応じてプリンタ（図示せず）に出力することができる。

[0031] また、陰影データは、磁区画像処理生成部 32において、閾値として選定された基準残留磁束密度、或いは、規格磁化 (MZMs)を基に 2値化される。この 2値化された画像データでは、基準残留磁束密度、或いは、規格磁化より大きい磁区の領域は、第 1色 (例えば、黒）に変換され、基準残留磁束密度、或いは、基準規格磁化より小さい磁区の領域は、第 2色 (例えば、白）に変換される。この 2値ィ匕画像データも同様に処理後にフレームメモリ 42に記憶される。この 2値化画像データは、基準残留磁束密度、或いは、基準規格磁化に対応する外部垂直磁界の強さを変更する毎に取得され、予め設定した外部垂直磁界の強さのレベル数だけ測定データ力作成される

[0032] 磁区画像処理生成部 32においては、このように用意された複数枚の 2値ィ匕画像デ一タカ互いに測定条件が近い関係にある 2値ィ匕画像データが 2フレームだけ抽出され、その 2フレーム画像データの差分が取られてその差分に相当する領域が決定され、その領域を第 1の着色領域に変換される。同様に、互いに測定条件が近い関係にある他の組み合わせに係る 2値ィ匕画像データが 2フレームだけ抽出され、その 2 フレーム画像データの差分が取られてその差分に相当する領域が決定され、その領域を第 2の着色領域に変換される。この作業を繰り返すことによって、磁区の保磁力分布がパターン化され、その領域が夫々異なる色で着色され、保磁力分布を示す 1 枚の画像フレームデータが作成され、この保磁力分布を示す画像フレームデータが同様にフレームメモリ 42に格納されるとともに表示部 48に表示される。

[0033] 図 1に示した磁気力顕微鏡を利用する垂直磁気記録媒体中の保磁力分布を解析する解析装置における測定手順及びその動作を図 2から図 6Bを参照してより詳細に説明する。

[0034] 図 2に示すように、始めに、試料 6となる垂直磁気記録媒体 (磁気薄膜が基板に塗布された磁性媒体)が用意されて図 2に示すような平均的磁気特性 (ヒステリシス特性 )が巨視的な磁化測定装置、例えば、振動資料型磁力計或いはカー効果による表面磁ィ匕測定装置で計測される (ステップ S10及び 12)。ここで、平均的磁気特性とは、多数の磁区の集合としての磁性体の平均的な磁気特性を意味し、保磁力分布が解祈されるべき個々の磁区、或いは、いくつかの磁区の集合に相当する微小領域の磁気特性とは異なるものである。

[0035] 平均的磁気特性は、図 3に示されるようなヒステリシス曲線を有し、このような曲線中から最低 3つ、以下の例では、 4つの規格磁化（MZMs)の点が定められ、この点における磁化画像が以下のように生成される。図 3は、 CoCrPt-SiOのヒステリシス曲線

2

であって、横軸に外部垂直印加磁界 (kOe)が示され、縦軸に規格磁化 (MZMs比）が示されている。ここで、規格磁化は、磁性体における飽和磁束密度 (Ms)を基準とした磁束密度 (M)の比を示している。この試料 6は、予め飽和するまで磁化されたものが用意され、外部垂直印加磁界がゼロで規格磁化 (MZMs比）を 1としている。明らかなように、ここでは、規格磁ィ匕が測定されているが、規格磁ィ匕のヒステリシス曲線に代えて単に保磁力の磁束密度のヒステリシス曲線が利用されても良ぐまた、測定に代えて既知のヒステリシス曲線が利用されても良、。

[0036] このヒステリシス曲線から図 2にステップ S14に示すように、 N点の外部垂直印加磁界が選定される。この例では、点 a, b、 c、 dの 4点（N = 4)が選定される。点 aは、第 1 の外部垂直印加磁界がゼロで、規格磁化 (MZMs比 = 1)に相当する。また、点 bは、第 2の外部垂直印加磁界が 2 (kOe)におる試料 6の減磁に相当し、規格磁化 (M ZMs比）が略 0. 7に相当している。更に、点 cは、第 3の外部垂直印加磁界が— 4 (k Oe)におる試料 6の減磁に相当し、規格磁化 (MZMs比）が略ゼロに相当し、点 dは、第 4の外部垂直印加磁界が— 6 (kOe)における試料 6の減磁に相当し、規格磁化（ MZMs比）が略 0. 5に相当している。ここで、 4点を選定している力後に述べるように画像パターンの差分を抽出していることから、最小限 2点が選定されれば良ぐ好ましくは、 3点以上が選定されることが磁区の保磁力分布を画像ィ匕する上で好ましい。また、記録媒体として磁性体を利用する上では、規格磁化 (MZMs比）が略ゼロに相当する磁区の保磁力分布が得られるように外部磁界が選定されることが好ましい。

[0037] 次に、ステップ S16に示すように試料 6の表面が非磁性探針 2Aで検索されて試料表面の凹凸が表面形状解析部 38で解析されて X—Y座標をパラメータとする Z軸座標がメモリ 40に表面形状解析データとして格納される。表面形状解析データは、その表面形状を画像として表示できる程のデータであり、表面形状解析の分解能は、磁気力顕微鏡における磁気力の測定と同程度の分解能を有する同程度であることが好ましぐ表面形状画像処理部（図示せず)で処理されて画像表示可能であることが好ましい。表面形状解析データを基にした像としては、原子間力顕微鏡像 (AFM像 )が知られているので、その詳細な説明は省略する。

[0038] 次に、非磁性探針 2A力磁性探針 2Aを備えたカンチレバー 2に交換されて測定が開始される。測定に際して始めに規格磁化 (MZMs比） 1にまで試料 6が磁ィ匕される。この飽和磁束密度まで磁ィ匕された試料 6が X—Yステージ 8上に保持されてステツプ S18に示すように測定用外部垂直印加磁界がゼロの状態でその表面磁区の漏れ磁束密度が磁性探針 2Aによって計測される。計測される磁区の領域は、 X— Yステージ 8による移動とともに更新され、磁区の領域を示す X— Y座標をパラメータとして漏れ磁束が次々に検出され、 X— Y座標をパラメータとする磁気強度検出信号が磁区画像処理生成部 32に供給される。ここで、 Zステージ 10が試料 6の表面の凹凸に従って上下動されていることから、磁気強度検出信号からは、試料 6の表面の凹凸に伴って磁性探針 2Aに作用する作用成分は、除去されることとなる。

[0039] 試料 6の所定領域が磁性探針 2Aによって走査されてその領域の磁区力の漏れ磁束密度が検出されると、磁区画像処理生成部 32において、次々にその漏れ磁束のレベルが濃淡の画像信号に変換されて X— Y座標をパラメータとする濃淡画像信号 (MFM画像信号）に変換される。この画像信号から成る画像データ（MFM画像データ）は、フレームメモリ 42に格納され、入力部 44からの指示に従って表示部 48 に画像 (MFM画像）として表示される。図 4には、この画像の一例が模示的に示されている。漏れ磁束のレベルは、磁区の保持磁束密度に比例し、従って、この画像は、磁区の保持磁束密度の分布を示すこととなる。図 4において、黒で表示される領域は、最も磁束密度が大きい磁区で構成され領域を示し、白で表示される領域は、磁ィ匕が反転し磁束が逆転しおり、逆方向の磁束密度が最も強い磁区で構成され領域を示している。白及び黒の表示領域間は、斜線で示している力この斜線領域は、中間の磁束密度を有する領域に相当し、斜線の領域には、磁区が異なる磁束密度を有することから、実際の画像では、濃度が付されるが、図を簡略化する目的から、図 4では、単一の濃度としている。

[0040] 次に、この画像信号は、磁区画像処理生成部 32において、 2値ィ匕される。この 2値化は、図 3における点（a)の規格磁化 (MZMs比 = 1)を閾値として画像信号が 2値化される。即ち、図 4において、斜線で示された領域の殆どが規格磁化 (MZMs比 = 1)に相当し、この規格磁化 (MZMs比 = 1)を閾値とすると、この閾値以上の領域は、斜線で示された領域及び黒表示された領域となる。従って、図 4に示されるような画像信号が規格磁化 (MZMs比 = 1)を閾値として画像信号が 2値化されると、図 4 における斜線及び黒色の領域は、図 5Aに示すように全て黒色表示され、図 4において白色で示された他の領域は、白抜き表示される。従って、図 5Aの画像では、黒色で示された領域は、図 3における点（a)の規格磁化 (MZMs比 = 1)以上で磁化された磁区力も成る領域に相当し、白色で示された領域は、図 3における点（a)の規格磁化 (MZMs比 = 1)以下で着磁されて、る磁区力成る領域に相当することとなる。言い換えると、試料 6には、平均的な飽和磁束密度においても、白色で示されている飽和磁束密度以下に反転された磁区力成る領域が生じているとともに、黒色で示されて、る飽和磁束密度或いはそれ以上に着磁された磁区力成る領域が生じて!/、ることを意味している。尚、図 4及び図 5Aは、説明の理解の為に模示的に描いているにすぎず、厳密に領域が一致するように描かれたものではな、ことに注意された、。

[0041] ステップ S22に示すように N枚の 2値化画像が生成されて!、な!/、ことから、再び、ステツプ S18が実行される。即ち、図 3における点 (b)の規格磁化 (MZMs比 0. 7) を試料 6に平均的に与えるように外部垂直磁界（― 2kOe)が試料 6に印加される。

[0042] 外部垂直磁界（一 2kOe)が試料 6に印加された状態で、同様に試料 6の所定領域が磁性探針 2Aによって走査されてその領域の磁区力の漏れ磁束密度が検出され、磁区画像処理生成部 32において、次々にその漏れ磁束のレベルが濃淡の画像信号に変換されて X— Y座標をパラメータとする濃淡画像信号 (MFM画像信号）に変換される。この画像信号から成る画像データ (MFM画像データ）は、フレームメモリ 4 2に格納され、入力部 44からの指示に従って図 4に示す同様に表示部 48に画像（M FM画像）として表示される。

[0043] この画像信号は、同様に磁区画像処理生成部 32において、 2値ィ匕される。この 2値化は、図 3における点 (b)の規格磁化 (MZMs比 0. 7)を閾値として画像信号が 2 値化される。即ち、図 4に示すと同様な画像において、斜線で示された領域の殆どが規格磁化（MZMs比 0. 7)に相当し、この規格磁化（MZMs比 0. 7)を閾値とすると、この閾値以上の領域は、斜線で示された領域及び黒表示された領域となる。従って、図 4に示されるような画像信号が規格磁化 (MZMs比 0. 7)を閾値として画像信号が 2値化されると、図 4における斜線及び黒色の領域は、図 5Bに示すように全て黒色表示され、図 4に示すと同様な画像おいて、白色で示された他の領域は、白抜き表示される。従って、図 5Bの画像では、黒色で示された領域は、図 3における点 (b)の規格磁化 (MZMs比 O. 7)以上で磁化された磁区力も成る領域に相当し、白色で示された領域は、図 2における点 (b)の規格磁化 (MZMs比 O. 7)以下で着磁されている磁区力成る領域に相当することとなる。言い換えると、試料 6には、平均的な規格磁化 (MZMs比 0. 7)においても、白色で示されている規格磁ィ匕 (MZMs比 O. 7)以下に反転された磁区力成る領域が生じているとともに、黒色で示されて!/、る規格磁化 (MZMs比 O. 7)或、はそれ以上に着磁された磁区から成る領域が生じて、ることを意味して、る。

[0044] ステップ S22に示すように N枚の 2値ィ匕画像が生成されるまで繰り返されることから、ステップ S18に示すように異なる時点で夫々図 3における点（c)及び (d)の規格磁ィ匕 (MZMs比 0及び MZMs比 0. 5)を試料 6に平均的に与えるように外部垂直磁界（— 4kOe及び— 5kOe)が試料 6に印加される。

[0045] 外部垂直磁界（一 4kOe及び— 5kOe)が試料 6に印加された状態で、同様に試料 6の所定領域が磁性探針 2Aによって走査されてその領域の磁区からの漏れ磁束密度が検出され、磁区画像処理生成部 32において、次々にその漏れ磁束のレベルが濃淡の画像信号に変換されて X—Y座標をパラメータとする濃淡画像信号 (MFM画像信号）に変換される。この画像信号から成る画像データ (MFM画像データ）は、フレームメモリ 42に格納され、入力部 44からの指示に従って図 4に示す同様に表示部 48に画像（MFM画像）として表示される。

[0046] この画像信号は、同様に磁区画像処理生成部 32において、 2値ィ匕される。この 2値化は、図 3における点（c)及び (d)の規格磁化（MZMs比 0及び MZMs比 0. 5 )を閾値として画像信号が 2値化される。即ち、図 4に示すと同様な画像において、斜線で示された領域の殆どが規格磁化（MZMs比 0及び MZMs比 0. 5)に相当し、この規格磁化（MZMs比 0及び MZMs比 0. 5)を閾値とすると、この閾値以上の領域は、斜線で示された領域及び黒表示された領域となる。従って、図 4に示されるような画像信号が規格磁化（MZMs比 0及び MZMs比 0. 5)を閾値として画像信号が 2値化されると、図 4における斜線及び黒色の領域は、図 5C及び図 5 Dに示すように全て黒色表示され、図 4に示すと同様な画像おいて、白色で示された他の領域は、白抜き表示される。従って、図 5C及び図 5Dの画像では、黒色で示された領域は、図 3における点（c)及び (d)の規格磁化（MZMs比 0及び MZMs比 ^0. 5)以上で磁化された磁区カゝら成る領域に相当し、白色で示された領域は、図 3 における点（c)及び (d)の規格磁化（MZMs比 0及び MZMs比 0. 5)以下で着磁されている磁区力成る領域に相当することとなる。言い換えると、試料 6には、平均的な規格磁化（MZMs比 0及び MZMs比 0. 5)においても、白色で示されている規格磁化 (MZMs比 0及び MZMs比 0. 5)以下に反転された磁区から成る領域が生じてヽるとともに、黒色で示されてヽる規格磁化 (MZMs比 0及び MZMs比 0. 5)或いはそれ以上に着磁された磁区力成る領域が生じていることを意味している。

以上の工程から、 N枚 (N=4)の 2値化画像が生成される。この 2値化画像生成後に、図 5Aに示される 2値ィ匕画像と図 5Bに示される 2値ィ匕画像とを比較して差分に相当する画像データが生成される。この差分に相当する画像は、外部垂直磁界がゼロから（一 2kOe)に遷移される過程 (反転磁場を印加する過程)で、規格化磁化が MZ Ms = l. 0から MZMs 0. 7に切り替えられた際に磁区の保持磁束密度が切り替えられた磁区データの分布のみが残ることとなる。即ち、差分の画像データには、外部垂直磁界の遷移に伴い規格化磁化が MZMs = l. 0から MZMS ^ O. 7に切り替えられた磁区の分布パターンが残ることとなる。この磁区は、実際には、磁区がある規格化磁化 (MZMs = l. 0)を基準に反転されたと同様であるので反転磁区と称し、この反転磁区の分布パターンが X—Y座標軸上にマッピングされて図 6A及び 6Bに示すように第 1色でその反転磁区の領域が表示される。同様に、図 5Bに示される 2値ィ匕画像と図 5Cに示される 2値化画像との差分に相当する画像が比較されて差分に相当する画像データが生成され、反転磁区の分布パターン力 —Y座標軸上にマツピングされて図 6A及び 6Bに示すように第 2色でその反転磁区の領域が表示される。ここで、この差分に相当する画像には、外部垂直磁界が（一 2kOe)から（一 4kOe)に遷移される過程 (反転磁場を印加する過程)で、規格化磁化が MZMs O. 7から M ZMs^Oに切り替えられた際に磁区の保持磁束密度が切り替えられた磁区データの分布のみが残ることとなる。また同様に、図 5Cに示される 2値ィ匕画像と図 5Dに示される 2値化画像との差分に相当する画像が比較されて差分に相当する画像データが生成され、反転磁区の分布パターンが X—Y座標軸上にマッピングされて図 6A及び 6Bに示すように第 3色でその反転磁区の領域が表示される。ここで、この差分に相当する画像には、外部垂直磁界が（一 4kOe)から（一 6kOe)に遷移される過程 (反転磁場を印加する過程)で、規格ィ匕磁ィ匕が MZMs^Oから MZMs 0. 5に切り替えられた際に磁区の保持磁束密度が切り替えられた磁区データの分布のみが残ることとなる。同様のことが N点の規格ィ匕磁ィ匕で繰り返されることによって、図 6A及び 6Bに示すように第 1〜第 3色に限らず、複数色で区分けされた保持磁束密度の磁区分布図が得られる。この保持磁束密度の磁区分布図に関するデータがフレームメモリ 42 格納されて必要に応じて表示部 48に表示され、また、印刷される。

[0048] 上述した過程にお、て、試料 6は、正の飽和磁束密度まで着磁されて外部磁場が正の方向から負の方向に向け減磁するとともに更に負に着磁して任意の測定磁場で磁区構造を測定している。し力しながら、その測定原理からも明らかなように、試料 6 が負の飽和磁束密度まで着磁されて外部磁場が負の方向から正の方向に向けて減磁され、その後、正に着磁しながら、任意の測定磁場で磁区構造が測定されても良いことは明らかである。

[0049] 上述した過程において、測定磁場を Hn(n= l, 2, 3, )とすると、任意の磁場での画像が磁区を示すようにするために、その画像中のパターンが二色化（2値ィ匕)される。即ち、対応する規格磁化 (MZMs)の点を閾値としてこの規格磁化 (MZ Ms)よりも大き、磁区領域及び小さ、磁区領域に分類され、これがノターンとして 2 色で示される。

[0050] ここで、二色のそれぞれの領域を上 ·下向きの磁区領域を表すものとする。例えば、明、暗の領域は上'下向きの磁区領域を表すとする。

[0051] 上 '下向きの磁区領域の面積を S ^T、 S丄とするとき、 (S ^T - S丄） Z (S ^T + S丄）は、規格化した磁化に一致される。

[0052] 磁区画像処理生成部における画像処理においては、（3 —3 / (3 +3 の値が巨視的な磁ィ匕測定 (例えば、振動資料型磁力計或いはカー効果による表面磁ィ匕測定装置)で求めた値に一致するように、画像データが二色化することが好ましぐ平均的な規格磁化 (M/Ms)が得られるように校正処理が 2値化データに施されることが好ましい。

[0053] また、上述した過程においては、異なった磁場 Hnと Hn での磁区構造の差分が

+ 1

取られ、その間で反転した磁区の領域が得られる。この領域を An— n とすると、こ

+ 1

の差分処理で求められた領域 An— n が測定され、全ての nの画像を合わせて画像

+ 1

化すれば、試料中の保磁力の分布が得られることとなる。

[0054] 尚、図 1に示した装置では、磁性探針 2Aで漏れ磁束を検出する機構について説明したが、磁性探針に限らず、光学的或いは電気的に他の手段で漏れ磁束を検出する機構が採用されても良いことは明らかである。漏れ磁束を検出する機構としは、探針自体の歪を電気的に検出しても良ぐ近接場光を試料表面に照射してその試料表面で近接場光がカー効果によってその偏光面が回転され、その回転角を検出系で検出することちできる。

[0055] 以上のように、この発明の垂直磁気記録媒体中の保磁力分布解析法並びにその解析装置によれば、磁気力顕微鏡を利用して垂直磁気記録媒体におけるナノスケ一ルの保磁力分布を映像ィ匕することができる。従って、垂直磁気記録媒体での磁区構造を解明して垂直磁気記録媒体のノイズをも低減して超高密度記録媒体の開発に寄与することができる。

[0056] また、この発明保磁力分布解析法並びにその解析装置によれば、磁場中での連続的もしくはストロボ的な観察によって磁ィ匕反転プロセスを観察することができ、種々の磁場における画像データ間の差分から、試料中の保磁力分布像を得ることができる。保磁力分布像が得られれば、パターン媒体や超高密度磁気記録媒体中のナノスケールの磁気揺らぎを定量的に明らかにでき、例えば、活性ィ匕体積の直接観察並びに定量的評価も可能になる。

産業上の利用可能性

[0057] 磁気力顕微鏡からの画像出力を解析して垂直磁気記録媒体の保磁力分布を映像化する解析法並びにその解析装置が提供される。従って、この発明の方法並びに装置は、垂直磁気記録媒体の開発並びにその特性の改良に資することができる。

Claims

請求の範囲

[1] その表面に垂直磁気記録可能な磁性薄膜を備える試料の保磁力分布を解析する解析装置において、

前記試料表面に対して略垂直に磁界を前記試料に印加する磁石装置と、前記試料表面の磁区から発生される漏れ磁束に応じて磁束検出信号を発生する磁束感応部と、

前記磁石装置から前記第 1の外部磁界を前記試料に印加しながら前記試料の相対的移動に伴う前記磁束検出信号に基づいて前記試料表面の磁束分布に相当する第 1の磁区画像データを生成し、前記磁石装置から前記第 2の外部磁界を前記試料に印カロしながら前記画像生成部に第 2磁区画像データを生成させ、この第 1及び第 2の画像データを保持させる画像生成部と、及び

を具備する解析装置。

[2] 前記設定部は、前記ヒステリシス特性力選定された第 3の閾値に対応する第 3の外部磁界を設定し、

前記制御部は、前記磁石装置から前記第 3の外部磁界を前記試料に印加しながら前記画像生成部に第 3磁区画像データを生成させ、

前記画像処理部は、前記第 3の画像データを前記第 3の閾値で 2値化処理して前記第 3の画像データを第 3の 2値ィ匕画像データに変換し、前記第 2及び第 3の 2値ィ匕画像データを比較してその差分に相当する第 2の保磁力分布パターンを生成する請求項 1の保磁力分布解析装置。

[3] 前記設定部は、前記ヒステリシス特性力選定された第 4の閾値に対応する第 4の外部磁界を設定し、

前記制御部は、前記磁石装置から前記第 4の外部磁界を前記試料に印加しながら前記画像生成部に第 4磁区画像データを生成させ、

前記画像処理部は、前記第 4の画像データを前記第 3の閾値で 2値化処理して前記第 4の画像データを第 4の 2値ィ匕画像データに変換し、前記第 3及び第 4の 2値ィ匕画像データを比較してその差分に相当する第 3の保磁力分布パターンを生成し、前記第 1、第 2及び第 3の保磁力分布パターンを異なる色彩或いは濃淡で同一の保磁力分布パターン画像データ上にマッピングする請求項 2の保磁力分布解析装置。

[4] 前記磁束感応部は、前記試料表面からの漏れ磁束に感応する磁性針を含み、この磁性針の変位を検出して磁束検出信号を発生する機構を含む請求項 1の保磁力分布解析装置。

[5] 前記磁束感応部は、前記磁性針の変動を光学的に検出して磁束検出信号を発生する光学的検出機構を含む請求項 3の保磁力分布解析装置。

[6] 前記磁束感応部は、前記試料表面を検索する検索部を含む請求項 1の保磁力分布解析装置。

[7] 前記試料表面の凹凸形状を検出してその表面形状データを保持する表面形状検出部を更に具備し、

前記移動機構は、この表面形状データに基づいて、前記試料及び前記検索部を相対的に垂直移動させて前記試料表面及び前記検索部との間の距離を一定に維持する移動機構を含む請求項 5の保磁力分布解析装置。

[8] その表面に垂直磁気記録可能な磁性薄膜を備える試料の保磁力分布を解析する方法において、

前記試料の平均的磁ィ匕に対応するヒステリシス特性力ゝら第 1及び第 2の閾値を選定し、この第 1及び第 2の閾値に対応する第 1及び第 2の外部磁界を設定し、

前記試料に第 1の外部磁界を印加し、前記試料表面を平面的に検索しながら前記試料の磁区から発生される漏れ磁束を検出して第 1の磁束検出信号を発生させ、前記試料表面の磁束分布に相当する第 1の磁区画像データを生成し、前記試料に第 2の外部磁界を印加し、前記試料表面を平面的に検索しながら前記試料の磁区から発生される漏れ磁束を検出して第 2の磁束検出信号を発生させ、前記試料表面の磁束分布に相当する第 2の磁区画像データを生成し、及び

前記第 1及び第 2の画像データを前記第 1及び第 2の閾値で 2値化処理して前記第 1及び第 2の画像データを第 1及び第 2の 2値化画像データに変換し、この第 1及び第 2の 2値ィ匕画像データを比較してその差分に相当する第 1の保磁力分布パターンを生成する保磁力分布を解析する方法。

[9] 前記ヒステリシス特性力第 3の閾値を選定し、この第 3の閾値に対応する第 3の外部磁界を設定し、

前記試料に第 3の外部磁界を印加し、前記試料表面を平面的に検索しながら前記試料の磁区から発生される漏れ磁束を検出して第 3の磁束検出信号を発生させ、前記試料表面の磁束分布に相当する第 3の磁区画像データを生成し、及び

前記第 3の画像データを前記第 3の閾値で 2値ィヒ処理して前記第 3の画像データを第 3の 2値化画像データに変換し、この第 2及び第 3の 2値ィ匕画像データを比較してその差分に相当する第 2の保磁力分布パターンを生成する請求項 8の保磁力分布を解析する方法。

[10] 前記ヒステリシス特性力ゝら第 4の閾値を選定し、この第 4の閾値に対応する第 4の外部磁界を設定し、

前記試料に第 4の外部磁界を印加し、前記試料表面を平面的に検索しながら前記試料の磁区から発生される漏れ磁束を検出して第 4の磁束検出信号を発生させ、前記試料表面の磁束分布に相当する第 4の磁区画像データを生成し、及び

前記第 4の画像データを前記第 3の閾値で 2値ィヒ処理して前記第 4の画像データを第 4の 2値化画像データに変換し、この第 3及び第 4の 2値ィ匕画像データを比較してその差分に相当する第 3の保磁力分布パターンを生成、前記第 1、第 2及び第 3の保磁力分布パターンを異なる色彩或いは濃淡で同一の保磁力分布パターン画像データ上にマッピングする請求項 9の保磁力分布を解析する方法。

[11] 前記試料表面からの漏れ磁束に感応する磁性針の変位を検出して磁束検出信号を発生する請求項 8の保磁力分布を解析する方法。

[12] 前記磁性針の変動を光学的に検出して磁束検出信号を発生する請求項 11の保磁力分布を解析する方法。

[13] 前記試料表面の凹凸形状を検出してその表面形状データを保持し、

この表面形状データに基づ、て、前記試料及びこの試料を検索する検索部を相対的に垂直移動させて前記試料表面及び前記検索部との間の距離を一定に維持する請求項 8の保磁力分布を解析する方法。