WO2005096938A1 - 毛髪損傷度合の判定方法 - Google Patents

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WO2005096938A1
WO2005096938A1 PCT/JP2005/003512 JP2005003512W WO2005096938A1 WO 2005096938 A1 WO2005096938 A1 WO 2005096938A1 JP 2005003512 W JP2005003512 W JP 2005003512W WO 2005096938 A1 WO2005096938 A1 WO 2005096938A1
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hair
treatment
degree
damage
damage due
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PCT/JP2005/003512
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Yuta Miyamae
Yumika Yamakawa
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Pola Chemical Industries Inc.
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    • G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor

Definitions

  • the method of the present invention relates to a method for determining the type and degree of hair damage. More specifically, the present invention relates to a method for determining the type and degree of hair damage from the results of multivariate analysis of the near-infrared absorption spectrum of hair.
  • Morphological damage refers to peeling of the cuticle, wrinkling of the hair surface, or deterioration in the appearance and feel of wounds, split hairs, and split ends. Morphological damage includes treatment by friction, treatment by heat, and treatment by defective cutting.
  • qualitative damage refers to damage caused by a hair component undergoing a chemical change.
  • Qualitative damage includes damage from permanent 'waves (perm treatment), damage from bleach and hair coloring, and damage from light (eg, ultraviolet light).
  • the susceptibility of the treatment to damage varies depending on the type of hair (hair of each individual). Therefore, if the susceptibility of the damage can be predicted, the damage can be appropriately prevented.
  • Examples of the invasive method include a method of evaluating a subject based on the tear strength of the collected hair (see Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-282240) and a diagnostic method using an immune reaction (Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-265544). Publications) are known. Meanwhile, the non-invasive As a method, only a method based on a visual sensory test by a specialized panel is known, and a method for qualitatively or quantitatively measuring the degree of damage has not been found.
  • the moisture content of wood see Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-509325
  • the type and amount of additives contained in the polymer see Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-53440
  • the water content of the skin see JP-A-2002-90298
  • moisture content of hair see JP-A-2003-344279
  • presence or absence of mastitis see WO 01Z075421 pamphlet
  • hair smoothness It has been reported to measure a little force (see JP-A-2003-270138).
  • the present invention determines the degree of damage to the hair to be determined based on the correlation between the analysis result of the multivariate analysis of the near-infrared absorption spectrum of the hair and the degree of hair damage It is an object to provide a method for performing the above.
  • the damage to the hair is preferably qualitative damage, more preferably damage due to perm treatment, and damage due to oxidation treatment represented by bleach treatment and hair dye treatment.
  • a means for judging the history of the treatment applied to the hair using the method of the present invention for example, the history of the acid treatment represented by the perm treatment and the bleach treatment. Make it an issue. It is a further object to provide means for determining the susceptibility of hair to damage by the treatment.
  • the present inventors have found that there is a correlation between the degree of hair damage and the results of multivariate analysis of the near-infrared absorption spectrum of hair. Further, based on this correlation, it has also been found that the degree of damage to the hair to be determined can be determined from the near-infrared absorption spectrum of the hair to be determined. That is, the present invention is as follows.
  • At least the damage of the hair to be determined due to the permanent treatment and the damage due to the acid treatment are determined from the near-infrared absorption spectrum obtained in the step 2). Determining a degree of either one.
  • the multivariate analysis is an analysis using a principal component analysis (PCA) method, a SIMCA method, or a KNN method.
  • PCA principal component analysis
  • SIMCA SIMCA
  • KNN KNN
  • the degree of hair damage can be measured qualitatively, quantitatively, and non-invasively.
  • the method can be used to determine the history of treatments applied to the hair, or can be used to determine the susceptibility of the hair to damage by the treatment. Therefore, the method of the present invention can contribute to repair and prevention of hair damage.
  • FIG. 1 Analysis results of multivariate analysis in Example 1 (wavenumber region of spectrum: 5060-450 Ocm 1 ; data processing: averaging, SNV, second derivative). is there.
  • FIG. 3 Plane scatter created from analysis results of multivariate analysis in Example 3 (wavenumber region of spectrum: 6000—550 Ocm— 1 and 5060—4500 cm—data calorie work: mean ⁇ , SNV, second derivative) FIG.
  • FIG. 5 Analysis results of multivariate analysis in Example 5 (wavenumber region of spectrum: 8000 to 600 Ocm " 1 ; data processing: averaging, SNV, second derivative) It is.
  • FIG. 8 is a diagram showing a planar scatter diagram created from analysis results of multivariate analysis in Comparative Example 3 (wavenumber region of spectrum: 5060 to 450 Ocm 1 ; data processing: averaging, second derivative).
  • FIG. 9 is a diagram showing a planar scatter diagram created from the analysis result of the multivariate analysis in Comparative Example 4 (wavenumber region of spectrum: 5060 to 450 Ocm data processing: averaging, MSC, second derivative).
  • FIG. 10 is a diagram showing a planar scatter diagram created from the analysis result of multivariate analysis (wave number region of spectrum: 5060 to 4500 cm; data averaging: averaging, SNV, first derivative) in Comparative Example 5.
  • FIG. 11 is a diagram showing a relationship between the degree of damage to a plurality of untreated hairs and the degree of damage when each untreated hair is subjected to a permanent treatment and a Z or bleach treatment.
  • the method of the present invention is a method for determining the degree of at least one of damage to hair due to permanent treatment and damage due to oxidation treatment.
  • Permanent treatment is also referred to as permanent wave.
  • Perm treatment is generally performed using a permanent agent 1 containing a reducing agent and a permanent agent 2 containing an oxidizing agent.
  • the reducing agent contained in the perm agent 1 include thioglycolic acid type, thiolactic acid type, and cysteine type (including acetyl cysteine).
  • the permanent agent 1 preferably contains an alkali agent in addition to the reducing agent.
  • the oxidizing agent contained in the permanent agent 2 include hydrogen peroxide and bromate.
  • the hair is treated (preferably applied) with the permanent agent 1 so that at least a part of the S--S bond (disulphide bond) of keratin of the hair is cleaved, and the permanent agent 1 is further treated.
  • the permeation agent 2 is applied (preferably applied) to the hair that has been subjected to the treatment described above, so that the cleaved S—S bonds are recombined.
  • This permanent treatment can deform the hair semi-permanently, causing some damage to the hair.
  • the damage is damage due to denaturation of the hair protein, and specifically, is caused by hydrolysis of amide bond (ex.—COONH COOH + NH) or reduction action.
  • the damage caused by the oxidation treatment of hair means damage to hair treated with a treatment agent containing an oxidizing agent, and damage to hair irradiated with ultraviolet rays. That is, examples of the oxidation treatment include a bleaching treatment and a hair dye treatment, and an ultraviolet irradiation treatment. Further, the oxidation treatment includes contacting the hair with water (such as a pool) containing chlorine or perchloric acid.
  • the damage caused by the acid treatment is preferably damage caused by a bleach treatment or a hair dye treatment.
  • the bleaching process is also called a bleaching process.
  • the bleaching treatment is performed by applying a bleaching agent to the hair.
  • the oxidizing agent contained in the bleaching agent is preferably hydrogen peroxide, which decomposes a perhydroxyaion-based lanine dye generated from hydrogen peroxide.
  • the bleaching agent may contain, in addition to the oxidizing agent, an alkaline agent (such as ammonia or monoethanolamine) or an acidification accelerator.
  • the bleaching treatment is sometimes performed as a pretreatment before the hair dye treatment.
  • the melanin pigment in the hair is decomposed and bleached, but suffers damage.
  • the damage is considered to be mainly damage due to denaturation of the protein. Specifically, cleavage of the S—S bond (disulphide bond) by an oxidizing agent (ex. RSSR ⁇ R-SO-SR ⁇ R-SO-S-R ⁇ [R-SO-SO-R] ⁇ R- SO
  • Hair dye treatment is also referred to as hair dyeing treatment.
  • the hair dye treatment is performed by applying (preferably, applying) a hair dye treating agent to the hair.
  • Hair dye treatment agents are classified into permanent hair dyes, semi-permanent hair dyes, and temporary hair dyes, and are preferably permanent hair dyes.
  • the hair dye treatment agent (preferably a permanent hair dye) preferably contains an oxidizing agent, an alkali agent and the like in addition to the dye.
  • the oxidizing agent contained in the hair dye treatment agent is preferably hydrogen peroxide, and the alkaline agent is preferably ammonia or the like.
  • Hair is dyed when treated (preferably applied) with a hair dye treatment agent, but suffers some damage.
  • the damage is considered to be mainly damage due to denaturation of the protein.
  • the cleavage of the SS bond (disulphide bond) by the oxidizing agent RSSR ⁇ R-SO-SR ⁇ R-SO-SR ⁇ [R-SO-SO-R] ⁇ R-SO-SO-R ⁇ 2R-SOH
  • the acid dye and the protein in the hair cause an oxidation reaction to form a diazine bond. Furthermore, along with the oxidative decolorization (decomposition) action of the melanin pigment by It is conceivable that the hair swelling may be distorted due to repeated swelling and softening.
  • the oxidation treatment includes irradiating the hair with ultraviolet rays, for example, exposing the hair to sunlight. Hair that has been irradiated with ultraviolet rays is mainly damaged by protein denaturation, and specifically, keratin is likely to be denatured.
  • the present invention is a method for determining the degree of damage to hair from the near-infrared absorption spectrum of the hair.
  • the degree of damage to the hair determined here includes at least one of the degree of damage due to the above-described permanent treatment and the degree of damage due to the acid treatment.
  • the determination method of the present invention comprises:
  • the near-infrared absorption spectrum of the hair in the step 1) can be obtained by any method.
  • the near-infrared absorption spectrum of the hair can be obtained by measuring with various types of near-infrared absorption spectrum measuring devices.
  • the measurement can be performed by a dispersion-type measuring device using a diffraction grating or a measuring device using a diode array as a detector.
  • the measured near-infrared absorption spectrum of the hair may be subjected to Fourier transform.
  • the near infrared absorption spectrum of the obtained hair is subjected to multivariate analysis.
  • Multivariate analysis is based on a plurality of observations (here, near-infrared absorption spectrum data) and clarifies the relationship between samples (hair damage in the present invention) by calculating similarities and the like. For pattern recognition.
  • the multivariate analysis is preferably performed according to the following steps.
  • spectrum In the near-infrared absorption spectrum or data-collected spectrum (hereinafter, also collectively referred to as “spectrum”), the spectral values for each divided wave number are listed in a row, A matrix is created using the degree of damage due to the oxidation process as a row. c) Deriving optimal first and second components by multivariate analysis of the created matrix.
  • the wave number region of the near-infrared absorption spectrum or the data-processed near-infrared absorption spectrum in the step a) is preferably at least a part of 8000—4500 cm— 1 6000— More preferably, it is at least a part of 4500 cm- 1 . It is considered that the near-infrared absorption spectrum in this wave number region accurately captures the presence state and behavior of proteins and the like in hair, and the degree of damage due to permanent treatment and damage due to acid treatment of hair is accurately determined. It is presumed to be reflected. Also in the examples described below, the near-infrared absorption spectrum in the wave number region, or the analysis result of multivariate analysis of the statistic obtained by data processing of the spectrum has a clear correlation with the degree of hair damage. Is shown.
  • the data processing in the step a) includes preprocessing and conversion.
  • Pre-processing includes Autoscale, Mean Center, Range Scale
  • Conversion includes first derivative, multiple derivative (including second derivative), SNV (Standard Normal)
  • MSC Multiplicative Scatter Correction
  • Normalize Normalize
  • Smoothing Subtract
  • Common Logarithm LoglO
  • Multiplication Multiply
  • Baseline Correction etc.
  • the data in the step a) preferably includes a second derivative, and SNV (
  • the data processing is based on the first component and the second component derived in the step C) from the matrix created in the step b) described later. It is preferred that this is done so as to show a clearer correlation between the degree of damage due to the oxidation and the damage due to the oxidation treatment.
  • the columns in the matrix created in the step b) are the spectral values for each divided wave number of the spectrum of each hair.
  • the spectrum value is, for example, an absorbance in the case of a near-infrared absorption spectrum that has not been converted, and a differential value of the absorbance in the case of a differentiated spectrum.
  • the spectrum is divided for each constant wave number, but the wave number is not particularly limited. Usually, it is preferred that the wave number is divided every 2 to 16 cm 1 , preferably every 4 to 8 cm 1 (if the resolution is 1 cm, every 4 or 8 cm, more preferably every 4 cm 1 .
  • the spectrum value of the spectrum for each divided wave number may be an average value thereof.
  • the rows in the matrix created by the step b) represent the degree of damage to two or more types of hair whose spectra have been measured (the degree of damage due to permanent treatment and the degree of damage due to Z or oxidizing treatment). is there.
  • the degree of damage may be indicated by the degree of treatment applied to the hair.
  • the degree of treatment applied to the hair means the number of treatments, the concentration of the active ingredient of the treatment agent used in the treatment, the treatment time, and the like.
  • a matrix is created by obtaining spectrum values for each of the divided wave numbers for each of the spectra from which two or more types of hair power have also been obtained.
  • the algorithm of the multivariate analysis in the step c) preferably uses a principal component analysis (PCA) method, a SIMCA method, or a KNN method. It goes without saying that the first component and the second component derived from the matrix by multivariate analysis are independent of each other, that is, each vector is orthogonal.
  • PCA principal component analysis
  • SIMCA SIMCA
  • KNN KNN
  • the first component and the second component derived here have a correlation with the degree of damage caused by the permanent treatment of the hair and the degree of damage caused by the acid treatment. [0032] Further, if the third component is obtained as required, it is possible to determine the degree of hair damage other than the damage due to the permanent treatment and the damage due to the oxidation treatment. Examples of hair damage other than permanent and oxidizing damage include morphological damage (including damage due to friction, damage due to heat, damage due to poor cutting).
  • the step d) is a step of obtaining a relative relationship of each sample with at least two components obtained in the step c) as axes.
  • a plane scatter diagram with two components as axes can be created, and the relative relationship of each sample can be obtained from the positional relationship of the plot corresponding to each sample.
  • Grouping may be performed based on the degree of damage to the hair based on the relative relationship between the obtained samples. This grouping can be performed using, for example, a SIMCA algorithm.
  • the analysis result of the multivariate analysis obtained in the above step 1) has a correlation between the damage due to the permanent treatment of hair and the damage due to the oxidation treatment.
  • the obtained statistical processing results show that one of the obtained at least two components (referred to as component A) shows a correlation with the degree of damage due to hair permanent treatment, and another The two components (referred to as component B) show a correlation with the degree of damage caused by the oxidation treatment of the hair.
  • the axis of the main component of component A indicates the degree of damage caused by the perm treatment
  • the relative relationship of the intact (ie, non-perm-processed) hair to the axis of component A of the permed hair should be examined. Accordingly, it is possible to obtain a correlation between the degree of damage due to the permanent treatment and the analysis result of the multivariate analysis of the spectrum.
  • the axis of the main component of component B indicates the degree of damage due to the oxidizing treatment
  • the relative relationship between the axis of the component B of the intact (i.e., non-oxidized) hair and the axis of the component B of the permeated hair indicates the acid. It is possible to obtain a correlation between the degree of damage due to the dani process and the analysis result of the multivariate analysis of the spectrum.
  • the changing power of the spectrum values in each wavenumber region can be understood to the extent that it is involved in the change indicated by the principal component axis. Therefore, the degree of damage can be regarded as a specific chemical change (peak change).
  • the present invention 2) Damage due to permanent treatment and oxidation treatment to be determined Obtaining a near-infrared absorption spectrum of the hair of which at least one of the degree of damage is unknown.
  • the near-infrared absorption spectrum in the step 2) is preferably obtained by measuring the near-infrared absorption spectrum by the same method or apparatus as the measurement of the near-infrared absorption spectrum in the step 1). Further, the obtained near-infrared absorption spectrum is preferably subjected to data acquisition in the same manner as in the above 1).
  • the degree of damage to the hair to be determined is determined (principal component analysis).
  • the degree of damage to the hair to be determined in 2) is determined ( SIMCA or KNN).
  • the damage and oxidation treatment of the unknown hair due to the permanent treatment are performed.
  • the degree of damage caused by the damage can be determined.
  • the relative relationship of the components A and B with respect to the axis can be expressed, for example, as a plane scatter plot with the components A and B as axes.
  • the method of the present invention for determining the degree of hair damage can be used to determine the degree of permanent treatment and / or Z or acid treatment applied to hair.
  • the degree of the perm treatment and z or iridescence treatment applied to the hair means the history of the perm treatment / oxidation treatment already applied to the hair and the contents of the treatment.
  • the processing content means the concentration of the active ingredient of the processing agent used for the processing, the number of times of processing, the processing time, and the like.
  • the degree of these processes can be determined from the determination results obtained by the above-described method of the present invention.
  • the method for determining the degree of hair damage according to the present invention includes the steps of: It can be used to determine the susceptibility to damage due to Z or oxidizing treatment.
  • the susceptibility of hair to damage due to permanent treatment and z or iridescent treatment means the degree of damage that would occur to the hair when the hair was subjected to permanent treatment or iridescent treatment. You.
  • the degree of damage to the hair of the present invention is low, for example, by checking the relative relationship of a plurality of untreated hair sample groups of the hair to be determined determined to be untreated, The susceptibility of the hair to be determined to be damaged can be determined. That is, when it is determined that the hair is untreated and the hair is untreated, the hair is determined to be relatively damaged, it can be determined that the hair is susceptible to damage. If it is determined that the damage is relatively low, it can be determined that the hair is not easily damaged. This is also described in an embodiment described later.
  • the perming agent and bleaching agent used are specifically as follows.
  • 5% perm agent Aqueous solution containing 5% by mass of ammonium thioglycolate and 7% by mass of sodium bromate
  • the treatment with the perm treatment agent was performed according to the following procedure.
  • the hair bundle obtained in 2) and the untreated hair bundle were dried with a 40 ° C dryer.
  • the obtained hair samples are referred to as a 5% permed sample, a 10% permed sample, and a non-permed sample, respectively.
  • Each of the 5% permanent-treated sample and the 10% permanent-treated sample obtained in the above 1 was further treated once with a bleaching agent. Specifically, about 10 hair bundles were put into a 500 mL beaker. The hair was immersed to the root with a bleaching agent added. After the soaked hair was left for 20 minutes, it was washed with running water for about 3 minutes. The washed hair bundles were dried in a dryer at 40 ° C.
  • the obtained hair samples are referred to as a 5% perm-treated + bleach-treated sample and a 10% perm-treated + bleach-treated sample, respectively.
  • One of the three tresses collected from each subject (5) in the bleaching treatment group was treated once with bleaching agent, the other was treated three times with bleaching agent, and the other one Is untreated.
  • the treated hair bundle and the untreated hair bundle were dried with a dryer at 40 ° C.
  • Each of the obtained hair samples was bleached once and bleached three times. It is called a processing sample.
  • the near-infrared absorption spectrum of the hair sample obtained in 13 was measured under a constant environment of 20 ° C.
  • near-infrared absorption spectra were measured for 6 to 10 locations randomly selected for one hair bundle of the hair sample.
  • a Fourier transform type near-infrared spectrophotometer VECTOR 22 / N manufactured by Bruker Optics was used.
  • the measurement conditions were as follows: resolution: 8 cm, measurement wave number: 8000—4000 cm—, and a diffuse reflection method using a fiber probe was used.
  • FIG. 1 shows a plane scatter diagram in which the obtained analytical results of the multivariate analysis are also prepared. As shown in Fig. 1, it can be seen that the classification was very sharp for each of the untreated group, the perm-treated group, the breach-treated group, and the combined (perm + preach) -treated group.
  • the higher the value of the axis (Factor 1) of the first principal component the higher the degree of damage due to the permanent treatment.
  • the hair permed with a permanent agent having a higher concentration of ammonium thioglycolate has a higher Factorl value.
  • the lower the value of the axis (Factor 2) of the second main component the higher the degree of damage due to the bleaching process. Further, it can be seen that the more frequently the bleaching treatment is performed, the lower the value of Factor 2 is.
  • the degree of damage due to the permanent treatment and the damage due to the oxidation treatment (bleaching treatment) of the hair show a clear correlation with the analysis result of the multivariate analysis of the NIR spectrum.
  • Fig. 2 shows a scatter diagram in which the obtained analytical results were also created. As shown in Fig. 2, from the plot positions of the results from hair bundles where the sample groups with different treatment contents are clearly classified and the degree of damage is unknown, the hair was bleached three times. It could be determined that processing had been performed.
  • Spectra analyzed for the near-infrared absorption spectra of the untreated, 10% permed, 3 bleached, and 10% permed + bleached samples of the aforementioned hair samples Principal component analysis was performed by processing the data in the same manner as in row f, except that the wavenumber region of was changed to 5060-4500cm-000-5500 and 5060-4500cm- 1 .
  • Fig. 3 shows a scatter diagram in which the obtained analysis results were also created. As shown in Fig. 3, it can be seen that the sample groups with different processing contents are clearly classified.
  • the degree of damage to the unknown hair sample can be determined by similarly performing data analysis and multivariate analysis on the near-infrared absorption spectrum of the hair sample whose degree of damage is unknown together with the sample.
  • Example 4 Spectra analyzed for the near-infrared absorption spectra of the untreated, 10% permed, 3 bleached, and 10% permed + bleached samples of the aforementioned hair samples except for changing the wave number region 5060- 4500cm- 000- to 5500Cm 1, and Detaka ⁇ E in the same manner as in example 1, was subjected to principal component analysis.
  • Fig. 4 shows a scatter diagram in which the obtained analysis results were also created. As shown in Fig. 4, it can be seen that the sample groups having different processing contents are clearly classified.
  • the degree of damage to the unknown hair sample can be determined by similarly performing data analysis and multivariate analysis on the near-infrared absorption spectrum of the hair sample whose degree of damage is unknown together with the sample.
  • Fig. 5 shows a scatter diagram in which the obtained analysis results were also created. As shown in Fig. 5, it can be seen that the sample groups with different processing contents are clearly classified.
  • the degree of damage to the unknown hair sample can be determined by similarly performing data analysis and multivariate analysis on the near-infrared absorption spectrum of the hair sample whose degree of damage is unknown together with the sample.
  • Fig. 6 shows the scatter diagram created by the obtained analysis results. As shown in FIG. 6, it can be seen that the classification of each sample group having different processing contents was sufficiently performed.
  • FIG. 7 shows a scatter diagram in which the obtained analytical results were also created. As shown in FIG. 7, it can be seen that the classification of each sample group having different processing contents was sufficiently performed.
  • Table 1 summarizes the results of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2.
  • Wave number region of the near infrared absorption spectrum of the untreated sample, 10% permed sample, 3 bleached samples, and 10% permed + bleached sample of the above hair samples 5060-4500cm 1
  • the data caro work was performed for. Specifically, after averaging (Mean Center), the second derivative was performed.
  • the processed data was subjected to principal component analysis in the same manner as in Example 1.
  • FIG. 8 shows a scatter diagram created by the obtained analysis results. Processing as shown in Figure 8 It can be seen that the classification of each sample group with different contents has been sufficiently performed.
  • Wave number region of the near infrared absorption spectrum of the untreated sample, 10% permed sample, 3 bleached samples, and 10% permed + bleached sample of the above hair samples 5060-4500cm 1
  • the data caro work was performed for. Specifically, after performing averaging (Mean Center) and MSC (Multiplicative Scatter Correction), the second derivative was performed.
  • the data-processed spectrum was subjected to main component analysis in the same manner as in Example 1.
  • Fig. 9 shows a scatter diagram in which the obtained analysis results were also created. As shown in FIG. 9, it can be seen that the classification of each sample group having different processing contents was sufficiently performed.
  • Wave number region of the near infrared absorption spectrum of the untreated sample, 10% permed sample, 3 bleached samples, and 10% permed + bleached sample of the above hair samples 5060-4500cm 1
  • the data caro work was performed for. Specifically, after performing Mean Center and SNV (Standard Normal Variate), the first derivative was performed. The data-processed spectrum was subjected to principal component analysis in the same manner as in Example 1.
  • FIG. 10 shows a scatter diagram created by the obtained analysis results. As shown in FIG. 10, it can be seen that the classification of each sample group having different processing contents was sufficiently performed.
  • the relative relationship between the untreated samples matches the relative relationship between the samples after each treatment. That is, hair with a lower degree of damage in the untreated state has a lower degree of damage when subjected to a permanent treatment and Z or bleaching treatment. On the other hand, it can be seen that the hair with a high degree of damage in the untreated state has a higher degree of damage in the permanent treatment and the Z or bleaching treatment.
  • the degree of damage after treatment can be predicted from the result of determination of the degree of damage in the untreated state, that is, the susceptibility of the hair to damage due to the treatment can be determined.
  • the method of the present invention it is possible to monitor the condition of the hair (the degree of damage) based on the state of the damage of the hair determined by the method of the present invention. You can make choices and predict the effect of certain cosmetics and treatments on your hair.

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Abstract

　毛髪の損傷の程度、具体的にはパーマ処理による損傷の程度および／または酸化処理による損傷の程度を、非侵襲的、かつ定量的に判定する方法を提供することを課題とする。 　損傷の程度が既知である、２種以上の毛髪の近赤外吸収スペクトルの多変量解析結果から得られる、損傷の程度と多変量解析の結果との相関関係に基づいて、損傷の程度が未知である毛髪の損傷の程度を判定する。さらに得られた判定結果から、毛髪に施された処理の履歴、または処理による損傷の受けやすさを判定する。 　前記多変量解析のアルゴリズムとして、主成分分析（ＰＣＡ）、ＳＩＭＣＡ（シムカ）、又はＫＮＮ法を用いることが好ましい。

Description

明 細 書
毛髪損傷度合の判定方法
技術分野
[0001] 本発明の方法は、毛髪の損傷の種類およびその程度を判定する方法に関する。よ り詳細には、毛髪の近赤外吸収スペクトルの多変量解析の解析結果から、毛髪の損 傷の種類およびその程度を判定する方法に関する。
背景技術
[0002] 毛髪の損傷は、形態的損傷および質的損傷の二つに大別される。
形態的損傷とは、キューティクルが剥離したり、髪表面にちりめん皺ができたり、ある いは傷、裂毛、枝毛と見た感じや感触が悪くなることをいう。形態的損傷には、摩擦 による処理、熱による処理、カット不良による処理などが含まれる。
一方、質的損傷とは、毛髪成分が化学変化を受けることによる損傷をいう。質的損 傷には、パーマネント 'ウェーブ (パーマ処理）による損傷、ブリーチやヘアカラーによ る損傷、光 (例えば紫外線）による損傷などが含まれる。
[0003] 毛髪にパーマネント ·ウェーブ（パーマ）処理、およびブリーチ処理またはヘアダイ 処理を施す人が多いが、前記の通り、これらの処理により毛髪は質的損傷を被る。し たがって、これらの処理による損傷の程度を的確に判定することができれば、適切な 毛髪ィ匕粧料などを選択することにより、当該損傷を適切に回復させることができる。
[0004] また、前記処理による損傷の受けやすさは、毛髪の種類 (各個人の毛髪）によって 異なる。したがって、この損傷の受けやすさを予測することができれば前記損傷を適 切に防止することができる。
[0005] 毛髪の損傷の程度を判定する従来の方法は、非侵襲的な方法と侵襲的な方法とに 分類される。これらのうち非侵襲的な方法は、判定対象のサンプルをィ匕学的および 物理的に!/、ためることなく測定することができるので好ま 、。
前記侵襲的な方法としては、被験者力 採取された毛髪の引き裂き強度に基づい て評価する方法 (特開 2002-282240号公報を参照）、免疫反応を利用した診断方 法 (特開平 6-265544号公報を参照)などが知られている。一方、前記非侵襲的な 方法としては、専門パネラーによる視覚的な官能検査による方法しか知られておらず 、定性的または定量的に損傷の程度を測定する方法は見出されていない。
[0006] 一方、測定対象の近赤外吸収スペクトルから得られた分光分析結果を用いて、該 測定対象の特定の物性を求める試みが行われている。これらの試みでは、特定の示 性値が既知である、 2種以上の測定対象の近赤外吸収スペクトルの統計的処理結果 から求められる、前記特定の示性値と近赤外吸収スペクトルとの相関関係に基づ!/ヽ て物 ¾を求めている。
この方法により、木材の水分含有量 (特表平 11-509325号公報を参照）、高分子 に含まれる添加剤の種類および量 (特開 2004— 53440号公報を参照）、皮膚の水 分量 (特開 2002— 90298号公報を参照）、毛髪の水分量 (特開 2003— 344279号 公報を参照）、乳房炎の有無（国際公開第 01Z075421号パンフレットを参照）、毛 髪のなめら力さやつやや力さなど (特開 2003—270138号公報を参照）を測定するこ とが報告されている。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 本発明は、毛髪の損傷の程度を非侵襲的な手段で、定性かつ定量的に判定する 方法を提供することを課題とする。より具体的に本発明は、毛髪の近赤外吸収スぺク トルの多変量解析の解析結果と毛髪の損傷の程度との相関関係に基づいて、判定 対象である毛髪の損傷の程度を判定する方法を提供することを課題とする。ここで毛 髪の損傷は、好ましくは質的損傷であり、より好ましくはパーマ処理による損傷、およ びブリーチ処理やヘアダイ処理に代表される酸化処理による損傷である。
[0008] さらに本発明の方法を用いて、毛髪に施された処理の履歴、例えばパーマ処理お よびブリーチ処理に代表される酸ィヒ処理の履歴を判定するための手段を提供するこ とを課題とする。さらには、毛髪の、前記処理による損傷の受けやすさを判定するた めの手段を提供することを課題とする。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明者等は、毛髪の損傷の程度と、毛髪の近赤外吸収スペクトルの多変量解析 の解析結果との間に相関関係があることを見出した。さらにこの相関関係に基づ 、て 、判定対象の毛髪の損傷の程度が、判定対象の毛髪の近赤外吸収スペクトルから判 定することができることを見出した。すなわち、本発明は以下の通りである。
[0010] [1] 毛髪の近赤外吸収スペクトルから、該毛髪のパーマ処理による損傷および酸ィ匕 処理による損傷の少なくともいずれか一方の程度を判定する方法であって、
1) 毛髪のパーマ処理による損傷および酸化処理による損傷の少なくともいず れか一方の程度が既知である、二種以上の毛髪の近赤外吸収スペクトル (波数領域
： 8000— 4500cm の多変量解析の解析結果から、毛髪のパーマ処理による損傷 および酸ィ匕処理による損傷の少なくともいずれか一方の程度と近赤外吸収スペクトル の多変量解析の解析結果との相関関係を得るステップ、
2) 判定対象である、パーマ処理による損傷および酸ィ匕処理による損傷の少な くとも 、ずれか一方の程度が未知である毛髪の近赤外吸収スペクトルを得るステップ
3) 前記相関関係に基づ!、て、前記 2)のステップにお 、て得られた近赤外吸 収スペクトルから、判定対象の毛髪のパーマ処理による損傷および酸ィ匕処理による 損傷の少なくともいずれか一方の程度を判定するステップを含む方法。
[2] 前記多変量解析が、主成分分析 (PCA)法、シムカ（SIMCA)法または KNN 法を用いる解析である、請求項 1に記載の方法。
[3] 前記酸化処理による損傷が、ブリーチ処理による損傷である、請求項 1または 2 に記載の方法。
[4] 毛髪に施されたパーマ処理および Zまたは酸ィヒ処理の程度を判定するための 、請求項 1に記載の方法。
[5] 毛髪の、パーマ処理および Zまたは酸ィヒ処理による損傷の受けやすさを判定 するための、請求項 1に記載の方法。
発明の効果
[0011] 本発明の方法により、毛髪の損傷の程度を定性かつ定量的に、非侵襲的に測定す ることができる。該方法は、毛髪に施された処理の履歴を判定するために用いられる ことができ、または処理による毛髪の損傷の受けやすさを判定するために用いられる ことができる。 したがって本発明の方法は、毛髪の損傷の修復や防止に貢献することができる。 図面の簡単な説明
[図 1]実施例 1における多変量解析の解析結果 (スペクトルの波数領域： 5060— 450 Ocm 1；データ加工:平均化、 SNV、二次微分)カゝら作成した平面散布図を示す図で ある。
[図 2]実施例 2における多変量解析の解析結果 (スペクトルの波数領域： 5060— 450 Ocm"1；データ加工:平均化、 SNV、二次微分)カゝら作成した平面散布図を示す図で ある。
[図 3]実施例 3における多変量解析の解析結果 (スペクトルの波数領域: 6000— 550 Ocm— 1および 5060— 4500cm— データカロ工：平均ィ匕、 SNV、二次微分）から作成し た平面散布図を示す図である。
[図 4]実施例 4における多変量解析の解析結果 (スペクトルの波数領域： 6000— 550 Ocm"1；データ加工:平均化、 SNV、二次微分)カゝら作成した平面散布図を示す図で ある。
[図 5]実施例 5における多変量解析の解析結果 (スペクトルの波数領域: 8000— 600 Ocm"1；データ加工:平均化、 SNV、二次微分)カゝら作成した平面散布図を示す図で ある。
[図 6]比較例 1における多変量解析の解析結果 (スペクトルの波数領域： 8000— 400 Ocm"1；データ加工:平均化、 SNV、二次微分)カゝら作成した平面散布図を示す図で ある。
[図 7]比較例 2における多変量解析の解析結果 (スペクトルの波数領域: 4500— 400 Ocm"1；データ加工:平均化、 SNV、二次微分)カゝら作成した平面散布図を示す図で ある。
[図 8]比較例 3における多変量解析の解析結果 (スペクトルの波数領域： 5060— 450 Ocm 1 ;データ加工:平均化、二次微分)から作成した平面散布図を示す図である。
[図 9]比較例 4における多変量解析の解析結果 (スペクトルの波数領域： 5060— 450 Ocm データ加工:平均化、 MSC、二次微分)から作成した平面散布図を示す図で ある。 [図 10]比較例 5における多変量解析の解析結果 (スペクトルの波数領域： 5060— 45 00cm データ力卩ェ:平均化、 SNV、一次微分)から作成した平面散布図を示す図 である。
[図 11]複数の未処理毛髪の損傷の程度と、その各未処理毛髪をパーマ処理および Zまたはブリーチ処理した場合の損傷の程度との関係を示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0013] 前記の通り本発明の方法は、毛髪の、パーマ処理による損傷および酸化処理によ る損傷の少なくともいずれか一方の程度を判定する方法である。
[0014] パーマ処理 (permanent treatment)はパーマネント ·ウェーブとも称される。パーマ 処理は一般的に、還元剤を含むパーマ剤 1と、酸化剤を含むパーマ剤 2を用いて行 われる。パーマ剤 1に含まれる還元剤の例には、チォグリコール酸系、チォ乳酸系、 システィン系（ァセチルシスティンを含む）が含まれる。パーマ剤 1には、還元剤の他 アルカリ剤が含まれていることが好ましい。パーマ剤 2に含まれる酸化剤の例には、 過酸化水素や臭素酸塩が含まれる。
[0015] パーマ処理は、前記パーマ剤 1を毛髪に処理 (好ましくは塗布)することにより、毛 髪のケラチンの S— S結合 (ジスルフイド結合)の少なくとも一部が開裂し、さらにパー マ剤 1で処理された毛髪にパーマ剤 2を毛髪に処理 (好ましくは塗布)することにより、 開裂された S— S結合を再結合させる処理である。
このパーマ処理により毛髪を半永久的に変形させることができる力 毛髪にある程 度の損傷を与えてしまう。該損傷とは、毛髪のタンパク質の変性による損傷であり、具 体的にはアミド結合の加水分解 (ex.— COONH COOH + NH )や還元作用によ
2
つて切断された S—S結合（ジスルフイド結合）が再結合されな 、こと（ex.— SS SH )などが考えられる。
[0016] 一方、毛髪の酸化処理による損傷とは、酸化剤を含む処理剤で処理された毛髪が 被る損傷、および紫外線が照射された毛髪が被る損傷を意味する。すなわち酸化処 理の例には、ブリーチ処理（bleaching treatment)およびヘアダイ処理ならびに紫外 線照射処理などが含まれる。さらに前記酸化処理には、塩素や過塩素酸を含む水（ プールなど）に毛髪を接触させることを含む。 前記酸ィ匕処理による損傷とは、好ましくはブリーチ処理またはヘアダイ処理による 損傷である。
[0017] ブリーチ処理は脱色処理とも称される。ブリーチ処理はブリーチ処理剤を毛髪に塗 布することにより行われる。ブリーチ処理剤に含まれる酸化剤は、過酸化水素である ことが好ましく、過酸ィ匕水素から生じたペルヒドロキシァユオン力 ラニン色素を分解 する。ブリーチ処理剤には酸化剤のほかに、アルカリ剤（アンモニアやモノエタノール ァミンなど)や酸ィ匕促進剤を含んでいてもよい。ブリーチ処理は、ヘアダイ処理の前 処理として行われることもある。
毛髪は、ブリーチ処理剤で処理 (好ましくは塗布）されると該毛髪中のメラニン色素 が分解されて脱色されるが、一方で損傷を被る。該損傷とは、主にタンパク質の変性 による損傷であると考えられる。具体的には、酸化剤による S— S結合 (ジスルフイド結 合）の開裂（ex. R-S-S-R→ R-SO-S-R→R- SO - S- R→ [R- SO - SO- R]→ R- SO
2 2 2
-SO -R→ 2R-SO H)などが考えられる。さらに、過酸ィ匕水素によるメラニン色素の酸
2 3
化脱色 (分解)作用とともに、毛髪の膨潤軟ィ匕の繰り返しにより毛小皮に生じる歪みな どが考えられる。
[0018] ヘアダイ処理は染毛処理とも称される。ヘアダイ処理はヘアダイ処理剤を毛髪に塗 布 (好ましくは塗布)することにより行われる。ヘアダイ処理剤は、永久染毛剤、半永 久染毛剤または一時染毛剤に分類されるが、好ましくは永久染毛剤であることが好ま しい。
ヘアダイ処理剤 (好ましくは永久染毛剤）は染料の他に、酸化剤やアルカリ剤などを 含むことが好ま ヽ。ヘアダイ処理剤に含まれる酸化剤は過酸化水素であることが好 ましぐアルカリ剤はアンモニアなどであることが好ましい。
毛髪はヘアダイ処理剤により処理 (好ましくは塗布）されると染毛される一方で、ある 程度の損傷を受ける。該損傷とは、主にタンパク質の変性による損傷であると考えら れる。具体的には、酸化剤による S—S結合 (ジスルフイド結合)の開裂 (R-S-S-R→ R-SO-S-R→R- SO -S-R→ [R- SO - SO- R]→ R- SO -SO - R→ 2R- SO H)や、酸
2 2 2 2 3 化染料と毛髪中のタンパクとが酸ィ匕反応を起こしジァジン結合を生じることなどが考 えられる。さらに、過酸ィ匕水素によるメラニン色素の酸ィ匕脱色 (分解)作用とともに、毛 髪の膨潤軟ィ匕の繰り返しにより毛小皮に生じる歪みなどが考えられる。
[0019] また前記酸化処理には毛髪に紫外線を照射すること、例えば毛髪を日光に曝すこ とを含む。紫外線が照射された毛髪は、主にタンパクの変性による損傷が起こり、具 体的にはケラチンの変性などが考えられる。
[0020] 本発明は、毛髪の近赤外吸収スペクトルから、該毛髪の損傷の程度を判定する方 法である。ここで判定される毛髪の損傷の程度には、前述のパーマ処理による損傷 の程度および酸ィヒ処理による損傷の程度の少なくともいずれか一方が含まれる。
[0021] 本発明の判定方法は、
1)毛髪のパーマ処理による損傷および酸ィ匕処理による損傷の少なくともいずれか 一方の程度が既知である、二種以上の毛髪の近赤外吸収スペクトルの多変量解析 の解析結果から、毛髪のパーマ処理による損傷および酸化処理による損傷の少なく ともいずれか一方の程度と近赤外吸収スペクトルの多変量解析の解析結果との相関 関係を得るステップ、
2)判定対象である、パーマ処理による損傷および酸ィ匕による損傷の少なくともいず れか一方の程度が未知である毛髪の近赤外吸収スペクトルを得るステップ、ならびに
3)前記相関関係に基づいて、前記 2)で得られた近赤外吸収スペクトルから、判定 対象のパーマ処理による損傷および酸化処理による損傷の少なくともいずれか一方 の程度を判定するステップを含む。
[0022] 前記 1)のステップにおける、毛髪の近赤外吸収スペクトルは任意の方法で得ること ができる。例えば前記毛髪の近赤外吸収スペクトルは、種々のタイプの近赤外吸収 スペクトル測定装置を用いて測定することにより得ることができる。
例えば前記測定は、回折格子を用いた分散型測定装置、または検出器としてダイ オードアレイを用いた測定装置により行うことができる。また、測定された毛髪の近赤 外吸収スペクトルはフーリエ変換されて 、てもよ 、。
[0023] 前記 1)のステップにおいて、得られた毛髪の近赤外吸収スペクトルは多変量解析 される。多変量解析とは、複数の観測値 (ここでは、近赤外吸収スペクトルデータ）に 基づいて、サンプル (本発明においては毛髪の損傷)間の関係を、類似度などを算 出して明らかにするためのパターン認識を意味する。 [0024] 前記多変量解析は、以下のステップにしたがって行われることが好ましい。
a)二種以上の毛髪の近赤外吸収スペクトルを必要に応じてデータカ卩ェする。 b)近赤外吸収スペクトルまたはデータカ卩ェされたスペクトル (以下、これらを総称し て「スペクトル」とも称する）の、分割された波数毎のスペクトル値を列に、毛髪のパー マ処理による損傷および酸化処理による損傷の程度を行として、行列を作成する。 c)作成された行列を多変量解析することにより、最適な第一成分および第二成分 を導出する。
d)第一成分を第一軸、第二成分を第二軸として、各サンプルの相対関係を得る。
[0025] 前記 a)のステップにおける近赤外吸収スペクトル、またはデータ加工される近赤外 吸収スペクトルの波数領域は、 8000— 4500cm— 1の少なくとも一部の領域であること が好ましぐ 6000— 4500cm— 1の少なくとも一部の領域であることがより好ましい。 この波数領域の近赤外吸収スペクトルは、毛髪のタンパク質などの存在状態とその 挙動を的確に捉えて 、ると考えられ、毛髪のパーマ処理による損傷および酸ィ匕処理 による損傷の程度が的確に反映されているものと推察される。後述の実施例におい ても、前記波数領域の近赤外吸収スペクトル、またはそれをデータカ卩ェしたスぺタト ルの多変量解析の解析結果と、毛髪の損傷の程度が明確な相関関係を有すること が示されている。
[0026] 前記 a)のステップにおけるデータ加工には、前処理および変換が含まれる。
前処理には、オートスケール（Autoscale)、平均ィ匕（Mean Center)、レンジスケール
(Range Scale)、分散スケール（Variance Scale)などが含まれる。
変換には、一次微分、多次微分（二次微分を含む）、 SNV (Standard Normal
Variant)、 MSC (Multiplicative Scatter Correction)、ノーマライズ（Normalize)、平滑 ィ匕（Smoothing) ,引き算（Subtract),常用対数 (LoglO)、掛け算（Multiply)、ベースライ ン補正（Baseline Correct)などが含まれる。
[0027] 前記 a)のステップにおけるデータ力卩ェは二次微分を含むことが好ましく、 SNV (
Standard Normal Variant)および二次微分を含むことがより好ましぐ平均化（Mean
Center)、 SNV (Standard Normal Variant)および二次微分を含むことがさらに好まし い。 これらの加工により、個体差のばらつきの補正、ノイズや外れ値 (アウトライヤ一）な どの影響を除外することができ、それによりデータの質を高めることができる。
[0028] V、ずれにしても前記データ加工は、後述のステップ b)にお 、て作成される行列から 、 C)のステップにおいて導出される第一成分と第二成分力 毛髪のパーマ処理によ る損傷および酸化処理による損傷の程度とより明確な相関関係を示すように、行われ ることが好ましい。
[0029] 前記 b)のステップにより作成される行列における列は、各毛髪のスペクトルの、分 割された波数毎のスペクトル値である。スペクトル値とは、変換処理がされていない近 赤外吸収スペクトルであれば吸光度などであり、微分されたスペクトルであれば吸光 度の微分値である。
ここでスペクトルの分割は、一定波数毎になされることが好ましいが、その波数は特 に限定されない。通常は、波数 2— 16cm 1毎に、好ましくは 4一 8cm 1 (分解能力 c m 1であれば、 4または 8cm 毎に、より好ましくは 4cm 1毎に分割されることが好まし い。また、分割された波数毎のスペクトルのスペクトル値は、それぞれその平均値とす ればよい。
[0030] 前記 b)のステップにより作成される行列における行は、スペクトルを測定された 2種 以上の毛髪の損傷の程度 (パーマ処理による損傷および Zまたは酸ィ匕処理による損 傷の程度)である。ここで損傷の程度は、毛髪に施された処理の程度によって示され てもよい。毛髪に施された処理の程度とは、処理の回数、処理に用いられた処理剤 の有効成分の濃度、処理時間などを意味する。
すなわち、 2種以上の毛髪力も得られたスペクトルそれぞれについて、前記分割さ れた波数毎のスペクトル値を得ることによって、行列を作成する。
[0031] 前記 c)のステップにおける多変量解析のアルゴリズムは、主成分分析 (PCA)法、 SIMCA法、または KNN法を用いることが好ましい。前記行列から、多変量解析によ り導出される第一の成分と、第二の成分は互いに無関係、すなわち各ベクトルが直 交して 、ることは言うまでもな!/、。
ここで導出される第一の成分および第二の成分は、毛髪のパーマ処理による損傷 の程度および酸ィ匕処理による損傷の程度と相関関係を有している。 [0032] さらに必要に応じて第三の成分を求めれば、パーマ処理による損傷および酸化処 理による損傷以外の毛髪の損傷の程度を判定することもできる。パーマ処理および 酸ィ匕処理による損傷以外の毛髪の損傷の例には、形態的損傷 (摩擦による損傷、熱 による損傷、カット不良による損傷を含む）が含まれる。
[0033] 前記 d)のステップは、 c)のステップで求められた少なくとも 2つの成分を軸として、 各サンプルの相対関係を得るステップである。例えば、 2つの成分を軸とする平面散 布図を作成して、各サンプルに対応するプロットの位置関係から、各サンプルの相対 関係を得ることができる。各サンプルの相対関係を得ることにより、毛髪の損傷の程 度と、スペクトルの多変量解析の解析結果との相関関係を得ることができる。
得られた各サンプルの相対関係から、毛髪の損傷の程度を基準にグルーピングを 行ってもよい。このグルーピングは、例えば SIMCAのアルゴリズムなどを用いて行う ことができる。
[0034] 前記 1)のステップにより得られる多変量解析の解析結果は、毛髪のパーマ処理に よる損傷と酸化処理による損傷との相関関係を有している。すなわち得られた統計処 理結果は、求められた少なくとも二つの成分のうちの一つ（成分 Aとする）が毛髪のパ 一マ処理による損傷の程度との相関関係を示し、別のもう一つの成分 (成分 Bとする） が毛髪の酸化処理による損傷の程度との相関関係を示す。
すなわち成分 Aの主成分軸はパーマ処理による損傷の程度を示すので、無傷 (す なわち未パーマ処理）の毛髪と、パーマ処理された毛髪の成分 Aの軸上での相対関 係をみることにより、パーマ処理による損傷の程度とスペクトルの多変量解析の解析 結果との相関関係を得ることができる。同様に、成分 Bの主成分軸は酸化処理による 損傷の程度を示すので、無傷 (すなわち未酸化処理)の毛髪と、パーマ処理された 毛髪の成分 Bの軸に関する相対関係をみることにより、酸ィ匕処理による損傷の程度と スペクトルの多変量解析の解析結果との相関関係を得ることができる。
[0035] また、種々の波数領域のスペクトルにつ!/、てのローデイングプロットから、各波数領 域のスペクトル値の変化力 主成分軸が示す変化に関与する程度がわかる。よって、 損傷の程度を具体的な化学変化 (ピーク変化)としてとらえることができる。
[0036] 前述の通り本発明は、 2)判定対象となる、パーマ処理による損傷および酸化処理 による損傷の少なくとも 、ずれか一方の程度が未知である毛髪の近赤外吸収スぺク トルを得るステップを含む。この 2)のステップにおける近赤外吸収スペクトルは、前記 1)のステップにおける近赤外吸収スペクトルの測定と同様の方法または装置で測定 すること〖こより得られることが好ましい。さらに得られた近赤外吸収スペクトルは、前記 1)と同様にデータカ卩ェされることが好ましい。
[0037] 前述の通り本発明は、 3)前記相関関係に基づいて、前記 2)で得られた近赤外吸 収スペクトルから、判定対象のパーマ処理による損傷および酸ィ匕処理による損傷の 少なくとも 、ずれか一方の程度を判定するステップを含む。
すなわち、前記 1)において相関関係が得られたスペクトルデータ (行列）と、前記 2 )において得られたスペクトルデータとをあわせて、前記 1)と同様に多変量解析する ことにより、前記 2)の判定対象の毛髪の損傷の程度を判定する (主成分分析)。また は、前記 1)において得られた相関関係力も得られたモデルに、前記 2)において得ら れたスペクトルデータをあてはめることによって、前記 2)の判定対象の毛髪の損傷の 程度を判定する（SIMCAまたは KNN)。
すなわち、損傷状態が既知である毛髪の解析結果と、未知である毛髪の解析結果 との、成分 Aおよび Bの軸に関する相対関係を確認することで、未知毛髪のパーマ処 理による損傷および酸化処理による損傷の程度を判定することができる。成分 Aおよ び Bの軸に関する相対関係は、例えば成分 Aおよび Bを軸とする平面散布図として 表現されることができる。
[0038] 本発明の毛髪の損傷の程度を判定する方法は、毛髪に施されたパーマ処理およ び Zまたは酸ィ匕処理の程度を判定するために用いることができる。毛髪に施された パーマ処理および zまたは酸ィ匕処理の程度とは、該毛髪に既に施されたパーマ処 理ゃ酸化処理の履歴、およびその処理内容を意味する。処理内容とは、処理するた めに用いられた処理剤の有効成分の濃度や、処理の回数、処理時間などを意味す る。
すなわち前述の本発明の方法により得られた判定結果から、これらの処理の程度 を判定することができる。
[0039] また、本発明の毛髪の損傷の程度を判定する方法は、毛髪の、パーマ処理および Zまたは酸ィ匕処理による損傷の受けやすさを判定するために用いることができる。毛 髪の、パーマ処理および zまたは酸ィ匕処理による損傷の受けやすさとは、毛髪にパ 一マ処理または酸ィ匕処理をした場合に、該毛髪が被るであろう損傷の程度を意味す る。
本発明の毛髪の損傷の程度を判定により、損傷の程度が低い、例えば、未処理で あると判定された判定対象の毛髪の、複数の未処理の毛髪サンプル群における相対 関係をみることにより、該判定対象の毛髪の損傷の受けやすさを判定することができ る。すなわち、未処理であると判定された毛髪力 未処理サンプル群において比較 的損傷が高いと判定された場合は、該毛髪は損傷を受けやすいと判定することがで き、一方、未処理群において比較的損傷が低いと判定された場合は、該毛髪は損傷 を受けにくいと判定することができる。このことは、後述の実施例においても説明され ている。
[0040] 以下、本発明を、実施例などを参照して詳細に説明するが、これらにより本発明の 範囲が限定されることはない。
[0041] <毛髪サンプルの調製 >
募集に応じた 11名の被験者を、パーマ処理組 (6人）とブリーチ処理組 (5人）に無 作為に分割した。各被験者（11名）から、毛髪の毛束 (直径: 7— 8mm)を三束ずつ 採取した。採取された毛束を、以下に示すパーマ剤および Zまたはブリーチ剤で処 理した。
用いられたパーマ剤およびブリーチ剤は、具体的には以下の通りである。
5%パーマ剤：チォグリコール酸アンモ-ゥムを 5質量％含む水溶液、および臭素 酸ナトリウムを 7質量％含む水溶液
10%パーマ剤：チォグリコール酸アンモ-ゥムを 10質量％含む水溶液、および臭 素酸ナトリウムを 7質量％含む水溶液
ブリーチ剤:過酸ィヒ水素水を 3質量％およびアンモニアを 3質量％含む水溶液 [0042] 毛髪サンプルの調製 1.
パーマ処理組の各被験者（6人）から採取した三束の毛髪の毛束のうちの一つは 5 %パーマ剤で処理し、別の一つは 10%パーマ剤で処理し、残りの一つは未処理とし た。
パーマ処理剤による処理は、以下の手順に従って行った。
1) 500mLのビーカーに毛束 (直径 7mm程度）を 10束程度入れた。さらにチォダリ コール酸アンモ-ゥム水溶液をいれて、毛髪を根元まで浸漬させた。浸漬された毛 髪を約 29°Cで 5分間放置した。得られた毛束を流水にて約 3分間水洗した。
2) 500mLのビーカーに、前記 1)で得られた毛束（直径 7mm程度）を 10束程度 入れた。さらに臭素酸ナトリウム水溶液をいれて、毛髪を根元まで浸漬させた。浸漬さ れた毛髪を 10分間放置した後、流水にて約 3分間水洗した。
3) 前記 2)で得られた毛束、および未処理の毛束を 40°C乾燥機で乾燥させた。 得られた毛髪サンプルをそれぞれ、 5%パーマ処理サンプル、 10%パーマ処理サ ンプル、パーマ未処理サンプルと称する。
[0043] 毛髪サンプルの調製 2.
前記 1で得られた 5%パーマ処理サンプル、 10%パーマ処理サンプルをそれぞれ 、さらにブリーチ剤で 1回処理した。具体的には 500mLのビーカーに毛束を 10束程 度入れた。さら〖こ、ブリーチ剤をいれて、毛髪を根元まで浸漬させた。浸漬された毛 髪を 20分間放置した後、流水にて約 3分間水洗した。水洗された毛束を 40°C乾燥 機で乾燥させた。
得られた毛髪サンプルをそれぞれ、 5%パーマ処理 +ブリーチ処理サンプル、 10 %パーマ処理 +ブリーチ処理サンプルと称する。
[0044] 毛髪サンプルの調製 3.
ブリーチ処理組の各被験者（5人)から採取した三束の毛髪の毛束のうちの一つは ブリーチ剤で 1回処理し、別の一つはブリーチ剤で 3回処理し、残りの一つは未処理 とした。
具体的には、 500mLのビーカーに毛束を 10束程度入れた。さらにブリーチ剤を入 れて、毛髪を根元まで浸潰させた。浸潰された毛髪を 20分間放置した後、流水にて 約 3分間水洗した。これを 1回または 3回繰り返した。
得られた処理毛束および未処理毛束を 40°C乾燥機で乾燥させた。
ここで得られた毛髪サンプルをそれぞれ、 1回ブリーチ処理サンプル、 3回ブリーチ 処理サンプルと称する。
[0045] <毛髪サンプルの近赤外吸収スペクトルの測定 >
毛髪サンプルの調製 1一 3で得られた毛髪サンプルの近赤外吸収スペクトルを、 20 °C一定環境下において測定した。ここで、毛髪の箇所によって処理がばらついてい る可能性を考慮して、毛髪サンプルの 1の毛束につき、ランダムに選択された 6— 10 箇所の部位について近赤外吸収スペクトルを測定した。
近赤外吸収スペクトルの測定には、フーリエ変換型近赤外分光光度計 VECTOR 22/N (ブルカー 'ォプテイクス (株)製)を用いた。測定条件は、分解能: 8cm 測定 波数： 8000— 4000cm— して、ファイバープローブを用いた拡散反射法を用いた。
[0046] <実施例 1 >
前述の毛髪サンプルの調製 1一 3で得られた毛髪サンプルの近赤外吸収スぺタト ルの、波数領域： 5060— ASOOcnT1についてデータカロ工を行った。具体的には、平 均ィ匕（Mean Center) , SNV (Standard Normal Variant)を行った後、二次微分を行つ た。
[0047] データカ卩ェされたスペクトルを、 4cm 1毎に分割して、分割されたスペクトルごとのス ぺ外ル値 (吸光度の二次微分値)を算出した。算出されたスぺ外ル値を行に、毛髪 への処理内容（5%または 10%パーマ処理、 1回または 3回のブリーチ処理、あるい はパーマ処理とブリーチ処理の組み合わせ)を列として、行列を作成した。作成され た行列について、主成分分析を用いて多変量解析した。得られた解析結果から、第 一の主成分を軸 1、第二の主成分を軸 2として、平面散布図を作成した。
これらのデータ加工および主成分分析は、多変量解析ソフト（Pirouetteバージョン 3.11 ;ジーエルサイエンス (株)）を用いて行った。
[0048] 得られた多変量解析の解析結果力も作成した平面散布図を図 1に示した。図 1に 示された通り、未処理群、パーマ処理群、ブリーチ処理群または複合 (パーマ +プリ ーチ）処理群ごとに、非常に鮮明にクラス分けされていることがわかる。
具体的には、第一の主成分の軸 (Factor 1)の値が高いとパーマ処理による損傷の 程度が高いことがわかる。さらに、チォグリコール酸アンモ-ゥムの濃度が高いパー マ剤でパーマ処理された毛髪ほど、 Factorlの値が高いことがわかる。 また、第二の主成分の軸 (Factor 2)の値が低いとブリーチ処理による損傷の程度 が高いことがわかる。さらに、施されたブリーチ処理の回数が多い毛髪ほど、 Factor 2 の値が低いことがわかる。
このように、毛髪のパーマ処理による損傷および酸化処理 (ブリーチ処理）による損 傷の程度が、 NIRスペクトルの多変量解析の解析結果と明確な相関関係を示すこと がわカゝる。
[0049] <実施例 2 >
前述の毛髪サンプルのうちの、未処理サンプル、 10%パーマ処理サンプル、 3回ブ リーチ処理サンプル、および 10%パーマ処理 +ブリーチ処理サンプルの近赤外吸 収スペクトル、ならびにパーマ処理による損傷および酸ィ匕処理による損傷の程度が 未知である毛束の近赤外吸収スペクトルを、実施例 1と同様の手順でデータ加工して 、主成分分析を行った。
得られた解析結果力も作成した散布図を図 2に示した。図 2に示されたように、処理 内容の異なる各サンプル群が鮮明にクラス分けされており、かつ損傷の程度が未知 である毛束からの結果のプロット位置から、当該毛髪が 3回のブリーチ処理をされて いると判定することができた。
[0050] <実施例 3 >
前述の毛髪サンプルのうちの、未処理サンプル、 10%パーマ処理サンプル、 3回ブ リーチ処理サンプル、および 10%パーマ処理 +ブリーチ処理サンプルの近赤外吸 収スペクトルにつ 、て、解析されるスペクトルの波数領域を 5060— 4500cm— 000— 5500および 5060— 4500cm— 1に変更すること以外は、実施 f列 1と同様の手 順でデータ加工して、主成分分析を行った。
得られた解析結果力も作成した散布図を図 3に示した。図 3に示されたように、処理 内容の異なる各サンプル群が鮮明にクラス分けされて ヽることがわかる。
したがって上記サンプルとともに、損傷の程度が未知である毛髪サンプルの近赤外 吸収スペクトルを、同様にデータカ卩ェおよび多変量解析することにより、未知毛髪サ ンプルの損傷の程度を判定することができる。
[0051] <実施例 4 > 前述の毛髪サンプルのうちの、未処理サンプル、 10%パーマ処理サンプル、 3回ブ リーチ処理サンプル、および 10%パーマ処理 +ブリーチ処理サンプルの近赤外吸 収スペクトルにつ 、て、解析されるスペクトルの波数領域を 5060— 4500cm— 000— 5500cm 1に変更すること以外は、実施例 1と同様の手順でデータカ卩ェして、 主成分分析を行った。
得られた解析結果力も作成した散布図を図 4に示した。図 4に示されたように、処理 内容の異なる各サンプル群が鮮明にクラス分けされて ヽることがわかる。
したがって上記サンプルとともに、損傷の程度が未知である毛髪サンプルの近赤外 吸収スペクトルを、同様にデータカ卩ェおよび多変量解析することにより、未知毛髪サ ンプルの損傷の程度を判定することができる。
また、当該クラス分けは、波数領域 5060— 4500cm 1のスペクトルを解析した場合 のクラス分けの方がより鮮明であることもわかる。
[0052] <実施例 5 >
前述の毛髪サンプルのうちの、未処理サンプル、 10%パーマ処理サンプル、 3回ブ リーチ処理サンプル、および 10%パーマ処理 +ブリーチ処理サンプルの近赤外吸 収スペクトルにつ 、て、解析されるスペクトルの波数領域を 5060— 4500cm— 000— 6000cm 1に変更すること以外は、実施例 1と同様の手順でデータカ卩ェして、 主成分分析を行った。
得られた解析結果力も作成した散布図を図 5に示した。図 5に示されたように、処理 内容の異なる各サンプル群が鮮明にクラス分けされて ヽることがわかる。
したがって上記サンプルとともに、損傷の程度が未知である毛髪サンプルの近赤外 吸収スペクトルを、同様にデータカ卩ェおよび多変量解析することにより、未知毛髪サ ンプルの損傷の程度を判定することができる。
また当該クラス分けは、波数領域 5060— 4500cm— 1のスペクトルを解析した場合 のクラス分けの方がより鮮明であることもわかる。
[0053] <比較例 1 >
前述の毛髪サンプルのうちの、未処理サンプル、 10%パーマ処理サンプル、 3回ブ リーチ処理サンプル、および 10%パーマ処理 +ブリーチ処理サンプルの近赤外吸 収スペクトルにつ 、て、解析されるスペクトルの波数領域を 5060— 4500cm から 8 000— 4000cm 1に変更すること以外は、実施例 1と同様の手順でデータカ卩ェして、 主成分分析を行った。
得られた解析結果カゝら作成した散布図を図 6に示した。図 6に示されたように、処理 内容の異なる各サンプル群のクラス分けが十分にされて ヽな 、ことがわかる。
[0054] <比較例 2>
前述の毛髪サンプルのうちの、未処理サンプル、 10%パーマ処理サンプル、 3回ブ リーチ処理サンプル、および 10%パーマ処理 +ブリーチ処理サンプルの近赤外吸 収スペクトルにつ 、て、解析されるスペクトルの波数領域を 5060— 4500cm— 1から 4 500— 4000cm 1に変更すること以外は、実施例 1と同様の手順でデータカ卩ェして、 主成分分析を行った。
得られた解析結果力も作成した散布図を図 7に示した。図 7に示されたように、処理 内容の異なる各サンプル群のクラス分けが十分にされて ヽな 、ことがわかる。
[0055] 前記実施例 1一 5、比較例 1一 2の結果を表 1にまとめた。
[0056] [表 1]
Figure imgf000019_0001
<比較例 3 >
前述の毛髪サンプルのうちの、未処理サンプル、 10%パーマ処理サンプル、 3回ブ リーチ処理サンプル、および 10%パーマ処理 +ブリーチ処理サンプルの近赤外吸 収スペクトルの、波数領域： 5060— 4500cm 1についてデータカロ工を行った。具体 的には、平均化 (Mean Center)を行った後、二次微分を行った。データ加工されたス ベクトルを、実施例 1と同様にして主成分分析した。
得られた解析結果カゝら作成した散布図を図 8に示した。図 8に示されたように、処理 内容の異なる各サンプル群のクラス分けが十分にされて ヽな 、ことがわかる。
[0058] <比較例 4 >
前述の毛髪サンプルのうちの、未処理サンプル、 10%パーマ処理サンプル、 3回ブ リーチ処理サンプル、および 10%パーマ処理 +ブリーチ処理サンプルの近赤外吸 収スペクトルの、波数領域： 5060— 4500cm 1についてデータカロ工を行った。具体 的には、平均化（Mean Center)、 MSC (Multiplicative Scatter Correction)を行った 後、二次微分を行った。データ加工されたスペクトルを、実施例 1と同様にして主成 分分析した。
得られた解析結果力も作成した散布図を図 9に示した。図 9に示されたように、処理 内容の異なる各サンプル群のクラス分けが十分にされて ヽな 、ことがわかる。
[0059] <比較例 5 >
前述の毛髪サンプルのうちの、未処理サンプル、 10%パーマ処理サンプル、 3回ブ リーチ処理サンプル、および 10%パーマ処理 +ブリーチ処理サンプルの近赤外吸 収スペクトルの、波数領域： 5060— 4500cm 1についてデータカロ工を行った。具体 的には、平均ィ匕（Mean Center)、 SNV (Standard Normal Variate)を行った後、一次 微分を行った。データ加工されたスペクトルを、実施例 1と同様にして主成分分析し た。
得られた解析結果カゝら作成した散布図を図 10に示した。図 10に示されたように、処 理内容の異なる各サンプル群のクラス分けが十分にされて ヽな 、ことがわかる。
[0060] <実施例 6 >
前述の未処理サンプル、 10%パーマ処理サンプル、 3回ブリーチ処理サンプル、 および 10%パーマ処理 +ブリーチ処理サンプルの近赤外吸収スペクトルのいくつか (パーマ処理およびパーマ +ブリーチ処理： 2サンプル、ブリーチ処理： 3サンプル） について、各未処理サンプルの損傷の程度力 各処理後にどのように変化したかを 調べた。この結果を図 11に示した。
図 11に示された通り、未処理サンプル同士の相対関係は、各処理後のサンプル同 士での相対関係と一致していることがわかる。すなわち、未処理状態で損傷度がより 低い毛髪は、パーマ処理および Zまたはブリーチ処理された場合に損傷度がより小 さぐ一方、未処理状態で損傷度が高い毛髪は、パーマ処理および Zまたはブリー チ処理に損傷度がより大き 、ことがわかる。
したがって、未処理状態での損傷の程度の判定結果から、処理後の損傷の程度を 予測することができ、すなわち処理による毛髪の損傷の受けやすさを判定することが できる。
産業上の利用可能性
本発明の方法により、毛髪の状態 (損傷の程度)をモニタリングすることができるほ 力 本発明の方法により判定された毛髪の損傷の状態から、その毛髪に適したィ匕粧 料や処理方法を選択したり、ある化粧料や処理が毛髪に及ぼす効果を予測したりす ることがでさる。

Claims

請求の範囲
[1] 毛髪の近赤外吸収スペクトルから、該毛髪のパーマ処理による損傷および酸化処 理による損傷の少なくともいずれか一方の程度を判定する方法であって、
1) 毛髪のパーマ処理による損傷および酸化処理による損傷の少なくともいず れか一方の程度が既知である、二種以上の毛髪の近赤外吸収スペクトル (波数領域
： 8000— 4500cm の多変量解析の解析結果から、毛髪のパーマ処理による損傷 および酸ィ匕処理による損傷の少なくともいずれか一方の程度と近赤外吸収スペクトル の多変量解析の解析結果との相関関係を得るステップ、
2) 判定対象である、パーマ処理による損傷および酸ィ匕処理による損傷の少な くとも 、ずれか一方の程度が未知である毛髪の近赤外吸収スペクトルを得るステップ
3) 前記相関関係に基づいて、前記 2)で得られた近赤外吸収スペクトルから、 判定対象のパーマ処理による損傷および酸化処理による損傷の少なくともいずれか 一方の程度を判定するステップを含む方法。
[2] 前記多変量解析が、主成分分析 (PCA)法、シムカ（SIMCA)法または KNN法を 用いる解析である、請求項 1に記載の方法。
[3] 前記酸ィ匕処理による損傷が、ブリーチ処理による損傷である、請求項 1または 2に 記載の方法。
[4] 毛髪に施されたパーマ処理および Zまたは酸ィ匕処理の程度を判定するための、請 求項 1に記載の方法。
[5] 毛髪の、パーマ処理および Zまたは酸ィ匕処理による損傷の受けやすさを判定する ための、請求項 1に記載の方法。
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