RU2589960C1

RU2589960C1 - Способ лазерного атомно-эмиссионного спектрального анализа волос

Info

Publication number: RU2589960C1
Application number: RU2015116410/28A
Authority: RU
Inventors: Феликс Гансович Карих; Гульнара Фагимовна Мухаметзянова
Priority date: 2015-04-29
Filing date: 2015-04-29
Publication date: 2016-07-10

Abstract

Изобретение относится к области спектрального анализа и может быть использовано в биологических и клинико-диагностических лабораториях для контроля состояния здоровья пациентов. Способ лазерного атомно-эмиссионного спектрального анализа волос включает обработку исследуемой пробы на этапах промывки водой, осушение и термическую обработку при последующем инструментальном методе определения содержания металлов с применением пилотного лазера для точного выбора зоны облучения контролируемого образца. При этом на протяжении всего процесса обработки исследуемой пробы ее контролируемая часть постоянно находится в капсуле объемом менее 10 мкл, а этапы термообработки объединены и сокращены до нескольких минут при доведении состояния пробы до ее обугливания при температуре 285±5°С, в процессе которого осуществляют учет потерь летучих компонентов, находящихся в составе отходящих газов с углеводородной матрицей, применяя в качестве источника их возбуждения шестиструйный плазматрон, после чего осуществляют лазерное облучение обугленной пробы при последующей поэтапной обработке спектроаналитических сигналов, получаемых в процессе реализации обоих методов возбуждения спектров. Изобретение обеспечивает повышение точности анализа волос за счет контроля химического состава отходящих газов. 1 ил.

Description

Изобретение относится к области спектрального анализа и может быть использовано в биологических и клинико-диагностических лабораториях для контроля состояния здоровья пациентов.

Известен [1] способ подготовки пробы термальных волос крупного рогатого скота к анализу на содержание микроэлементов, заключающийся в воздействии на пробу моющей среды с контролем степени очистки волос от экзогенных загрязнений, отличающийся тем, что воздействие осуществляют механически путем организации высокоскоростного вихревого движения пробы в моющей среде, химически нейтральной по отношению к пробе волос, с обеспечением физического отрыва частиц экзогенных загрязнений от волос, степень очистки контролируют путем оценки мутности промывного раствора, а об удовлетворительном качестве очистки судят по достижению прозрачности промывного раствора. Способ, отличающийся тем, что в качестве моющей среды выбрана вода, механическое воздействие моющей среды на пробу обеспечено посредством миксера с двумя насадками-мешалками и частотой кругового вращения в пределах 1000 об/мин, мутность промывного раствора оценивают турбидиметрическим методом и что пробу волос до воздействия моющей среды замачивают.

Недостатками способа [1] являются разрушение жировой и кератиновой структуры волос в результате воздействия моющей среды (вода), что существенно снижает достоверность анализов; а также трудоемкость и высокая стоимость проведения последующего химического поэлементного анализа состава волос метода вследствие очистки контролируемых проб с последующим их растворением.

Известен лазерный атомный эмиссионный спектрометр [2], содержащий основной лазер, фокусирующее устройство, систему зеркал, объектив камеры образцов, объектив монохроматора, нить монохроматора в держателе и видеокамеру, отличающийся тем, что он снабжен пилотным лазером и камерой образцов, включающей в себя столик для закрепления по крайней мере одного исследуемого образца, выполненный с возможностью перемещения в трех направлениях и поворота вокруг своей оси, и объектив камеры образцов, расположенный напротив объектива монохроматора, за которым размещена в держателе нить монохроматора для сбора анализируемого излучения и передачи его по оптическому волокну в монохроматор для анализа, а система зеркал включает в себя первое проницаемое зеркало, расположенное перед пилотным лазером и основным лазером и выполненное с возможностью пропускания излучения с длиной волны пилотного лазера и отражения излучения с длиной волны основного лазера, второе зеркало, отражающее излучение в широком диапазоне длин волн и направляющее излучение пилотного или основного лазеров в фокусирующее устройство в виде телескопа, третье зеркало, расположенное на выходе телескопа и выполненное проницаемым для излучения подсветки, частично проницаемым/отражающим для излучения пилотного лазера и отражающим для излучения основного лазера, избирательно пропускающее четвертое зеркало, расположенное между объективом камеры образцов и объективом монохроматора и выполненное проницаемым для излучения в диапазоне, испускаемом парами исследуемого образца, частично проницаемым/отражающим для излучения пилотного лазера и отражающим для излучения основного лазера, пятое зеркало, отражающее излучение в широком диапазоне длин волн, расположенное между третьим зеркалом и объективом видеокамеры в ряду с четвертым зеркалом, при этом указанные составляющие спектрометра смонтированы на опорной поверхности в виде столика.

Недостатком [2] является низкая чувствительность лазерного атомного спектрометра, обусловленная высокой прозрачностью волос.

Устранение этого недостатка достигнуто в способе [3] лазерного атомно-эмиссионного спектрального анализа путем минерализации проб волос в процессе их прокаливания, заключающегося в использовании лазерного многоканального атомно-эмиссионного спектрометра при исследовании образцов волос при суммарных действиях 20 последовательных лазерных импульсов на точку из натуральных образцов волос, наклеенных на подложку из органического стекла.

Недостатком способа [3] является отсутствие учета величины потерь компонентов прокаливаемой пробы, уносимых отходящими газами, существенно снижающих точность анализа.

Целью предлагаемого изобретения является повышение точности лазерного атомно-эмиссионного способа анализа волос за счет контроля химического состава отходящих газов.

Для достижения указанной цели в известном способе лазерного атомно-эмиссионного спектрального анализа волос, включающем обработку исследуемой пробы на этапах промывки водой, осушения и термической обработки при последующем инструментальном методе определения содержания металлов с применением пилотного лазера для точного выбора зоны облучения контролируемого образца, на протяжении всего процесса обработки исследуемой пробы ее контролируемая часть постоянно находится в капсуле объемом менее 10 мкл, а этапы термообработки объединены и сокращены до нескольких минут при доведении состояния пробы до ее обугливания при температуре 285±5°С, в процессе которого осуществляют учет потерь летучих компонентов, находящихся в составе отходящих газов с углеводородной матрицей, применяя в качестве источника их возбуждения шестиструйный плазматрон, после чего осуществляют лазерное облучение обугленной пробы при последующей поэтапной обработке спектроаналитических сигналов, получаемых в процессе реализации обоих методов возбуждения спектров.

Для пояснения способа на Фиг. приведена блок-схема его этапов, где начальным этапом - 1 является очистка отобранного пучка волос от случайных микрозагрязнений путем его активного перемещения в потоке воды в соответствии со способом [1]. На втором этапе осуществляют загрузку введением в капсулу 2 контролируемого участка пучка волос. На следующем этапе - 3 капсулу 2 перезагружают в съемную плиту 4, помещаемую в камеру нагревателя 5, обеспечивая прокаливание волос до состояния обугливания. При достижении температуры 165°C плиты 4 осуществляется сбор продуктов уноса из нагревателя 5 посредством использования системы 6 отбора порции воздуха в газопровод 7, дозируемой компрессором 8. Время прокаливания определяется по завершению процесса выделения дыма, в течение которого осуществляют контроль состава продуктов уноса отходящими газам, что достигается применением способа [4]. При этом ввод продуктов уноса в источник [5] возбуждения спектра газов 9 осуществляют непрерывно в течении всего этапа прокаливания, направляя получаемое излучение в спектроанализатор 11, входящий в комплект лазерного источника 10 возбуждения спектра обугленной порции волос, обычно применяемого для локального микроанализа неоднородных материалов [2]. Излучение источника возбуждения спектра отходящих газов направляют в спектроанализатор 11 введением на его оптическую ось поворотного зеркала (на Фиг. не показано), удаляемого после завершения этапа прокаливания, устанавливаемого по прекращению выделения дыма. При этом вся система пробоотбора отходящих газов, включающая и систему питания источника возбуждения 9, отключается. Затем капсулу 4 перемещают в штатив (на Фиг. не показан) лазерного источника 10, осуществляя лазерный анализ содержимого капсулы. Так как применение одного и того же спектроанализатора для контроля состава продуктов уноса и состава обугленных волос осуществляют поэтапно, то компьютерная обработка 12 обоих сигналов последовательно получаемой спектроаналитической информации с применением соответствующей программы позволяет обеспечить количественное определение содержания микроэлементов в контролируемой пробе волос.

ИСПОЛЬЗОВАННЫЕ ИСТОЧНИКИ

1. Усенко СИ., Пророк М.М., Ковалева Л.Н., Ермаков В.В., Шахпендерян Е.А., Сухова Т.В., Замана С.П. Способ подготовки пробы термальных волос крупного рогатого скота к анализу на содержание микроэлементов // ПРФ №2304763. 2007. Бюл. №23.

2. Савилов С.В., Лунин В.В., Замотин А.Г., Коваленко М.Н. Лазерный атомно-эмиссионный спектрометр «ЛАЭС» // ПРФ №2303255. 2007. Бюл. №20.

3. Патапович М.П., Пашковская И.Д., Булойчик Ж.И., Нечипуренко Н.И., Зажогин А.П. Исследование динамики метаболизма макроэлементов в организме методами лазерной искровой спектрометрии волос человека по их длине // Материалы 9-ой Международной конференции «Взаимодействие излучений с твердым телом», 20-22 сентября 2011 г., Минск, Беларусь 9th International Conference "Interaction of Radiation with Solids", September 20-22, 2011, Minsk, Belarus. C. 435-437.

4. Патент РФ RU №2529740, МПК Н05Н 1/26. Приоритет от 27.06.2013. Опубликован 27.09.21014. Карих Ф.Г., Карих А.Ф., Попроцкий B.C., Попроцкий Р.В. Электродуговой шестиструйный плазмотрон // 2014. Бюл. №27.

5. Патент РФ RU №2229114, МПК G01N 21/85. Приоритет от 07.04.2003. Опубликован 20.05.2004. Карих Ф.Г., Мухаметзянова Г.Ф., Петров Д.М. Способ спектроаналитического определения содержания микроэлементов в газовых потоках с углеводородной матрицей // 2004. Бюл. №14.

Claims

Способ лазерного атомно-эмиссионного спектрального анализа волос, включающий обработку исследуемой пробы на этапах промывки водой, осушения и термической обработки при последующем инструментальном методе определения содержания металлов с применением пилотного лазера для точного выбора зоны облучения контролируемого образца, отличающийся тем, что на протяжении всего процесса обработки исследуемой пробы ее контролируемая часть постоянно находится в капсуле объемом менее 10 мкл, а этапы термообработки объединены и сокращены до нескольких минут при доведении состояния пробы до ее обугливания при температуре 285±5°С, в процессе которого осуществляют учет потерь летучих компонентов, находящихся в составе отходящих газов с углеводородной матрицей, применяя в качестве источника их возбуждения шестиструйный плазматрон, после чего осуществляют лазерное облучение обугленной пробы при последующей поэтапной обработке спектроаналитических сигналов, получаемых в процессе реализации обоих методов возбуждения спектров.