WO2005093153A1 - ポリエステル／ポリウレタン複合繊維の分散染料による染色方法、ポリエステル／ポリウレタン複合繊維染色物およびその製造方法 - Google Patents

ポリエステル／ポリウレタン複合繊維の分散染料による染色方法、ポリエステル／ポリウレタン複合繊維染色物およびその製造方法 Download PDF

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Akio Murata
Ayako Hamada
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    • D06P3/82—Textiles which contain different kinds of fibres

Definitions

  • the present invention relates to a method for dyeing a polyester Z polyurethane composite fiber with a disperse dye, a dyed polyester Z polyurethane composite fiber, and a method for producing the same. More specifically, the present invention relates to a method for increasing the color fastness of the composite fiber.
  • Polyurethane fiber products including composite fibers in which polyurethane fibers are coated with other fibers have excellent elasticity characteristic of polyurethane, and therefore have been used for exercise clothing such as swimsuits and underwear. Excellent elasticity At present, it has begun to spread widely to various products such as jackets and coats. As the uses of polyurethane fibers have expanded, the development of more comfortable materials has been required.Composite fibers in which polyurethane fibers are coated with polyester fibers or composite fibers in which polyester fibers and polyurethane fibers are knitted have been developed. Some or all of them have begun to be used.
  • Patent Document 1 discloses that a polyester / polyurethane composite material is dyed with a disperse dye in the presence of a synthetic tannin to suppress the dyeing property on the polyurethane side of the composite material and dye on the polyester side. It is disclosed that the property can be improved.
  • Patent Document 2 discloses that, when a fiber product containing at least a part of a disperse dye-dyeable fiber and a polyurethane-based fiber is dyed with a disperse dye, the fiber product is dyed before dyeing or Z or dyeing. There is disclosed a method for improving the color fastness by treating with a treatment solution containing at least one of a sulfone group-containing compound, a polyhydric phenol compound and an acid anhydride.
  • Patent Document 3 discloses that a composite fiber material including a polyurethane fiber and a polyester fiber is dyed using a disperse dye, and then a cleaning agent represented by polyoxyethylene alkylamine, an alkali agent, and a reducing agent are used. Disclosed is a technique for removing a disperse dye dyed on a polyurethane fiber by a reduction washing treatment in the presence of the dye, thereby reducing contamination and obtaining a dyed product.
  • Patent Document 4 discloses that a polyurethane elastic fiber to which a finish is attached contains or adheres an antifouling agent such as synthetic tannin to the disperse dye of the polyurethane elastic fiber itself. It is disclosed that by reducing the coloring, it is possible to produce a dyed fabric mixed with a disperse dye-dyeable fiber, which has excellent dyeing fastness and in particular reduces liquid contamination during dry cleaning.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-172584
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-336074
  • Patent Document 3 JP-A-11-172585
  • Patent Document 4 JP 2001-140167 A
  • An object of the present invention is to impart sufficient dyeing fastness to the composite fiber even when the polyester Z polyurethane composite fiber is dyed with a disperse dye, and particularly to prevent contamination of the dry Jung solution. It is an object of the present invention to provide a dyeing method that can be sufficiently reduced. Means for solving the problem
  • the present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, surprisingly, polyamine or a salt thereof, which is usually used as a direct dye fixing agent and a reactive dye fixing agent for cotton, has been obtained. It has been found that the use of the polyester / polyurethane conjugate fiber for pretreatment for dyeing significantly improves the color fastness of the dyed product of the conjugate fiber, thereby completing the present invention.
  • the present invention relates to a method for dyeing a polyester Z polyurethane composite fiber with a disperse dye, comprising: (1) a first step of treating the composite fiber with a treatment liquid containing a polyvalent phenolic compound; A pretreatment including a second step of treating the conjugate fiber treated in the step (1) with a treatment solution containing a polyamine or a salt thereof is performed. (3) The pretreated conjugate fiber is treated with a disperse dye and a polyvalent dye.
  • the present invention relates to a method for dyeing a polyester Z polyurethane composite fiber, which is dyed with a dye solution containing a phenolic compound.
  • the present invention also relates to a method for producing a dyed product of a polyester Z-polyurethane composite fiber, which employs the above-mentioned dyeing method.
  • the present invention also relates to a dyed polyester Z polyurethane composite fiber dyed by the above dyeing method.
  • the dyeing of the disperse dye on the polyurethane fiber can be effectively suppressed, while the dyeing of the polyester fiber with the dye can be effectively increased. Accordingly, sufficient dyeing fastness can be imparted to the polyester / polyurethane conjugate fiber, and in particular, contamination of the dry cleaning solution can be sufficiently reduced.
  • a good polyester / polyurethane composite fiber dyed product required in the field which has high color stability of light color and high color fastness of dark color, can be obtained.
  • the “polyester / polyurethane conjugate fiber” used in the present invention may have any form as long as it contains a polyester fiber and a polyurethane fiber, for example, a simple fiber such as a mixed fiber of a polyester fiber and a polyurethane fiber. Having the form of fiber Or the form of yarn such as conjugate fiber in which polyurethane fiber is coated with polyester fiber, or the form of cloth such as cross-knitted cloth, cross-woven cloth and non-woven cloth made of fiber of such form or z and yarn, or the relevant cloth It has a powerful product form.
  • the polyester z polyurethane composite fiber is in the form of a cross-knitted fabric of polyester fiber and polyurethane fiber, or in the form of a cross-knitted cloth, cross-woven cloth or non-woven fabric made of a composite fiber (yarn) in which polyurethane fiber is coated with polyester fiber. Having.
  • the “polyester fiber” used in the present invention may be any “polyester fiber” such as a cationic dyeable polyester fiber and a normal pressure Z pressure dyeable polyester fiber. .
  • the "polyurethane fiber” used in the present invention may be a so-called “polyurethane fiber”.
  • Lycra trademark
  • Espa trademark
  • Toyobo Roy
  • Asahi Kasei Corporation examples include Riki (trademark), Lexe (trademark) manufactured by Teijin, Spantel (trademark) manufactured by Kuraray, and success (trademark) manufactured by Unitika.
  • the mixing ratio of the polyurethane of the polyester Z polyurethane conjugate fiber used in the present invention is 2.0 to 50% by weight, preferably 5 to 30% by weight, based on the weight of the fiber of the power conjugate fiber appropriately determined according to the application. %.
  • Examples of the "disperse dye” used in the present invention include known benzene azo dyes, heterocyclic azo dyes, and anthraquinone dyes. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of the “disperse dye” used is not particularly limited as long as the object of the present invention is achieved.
  • the “polyvalent phenolic compound” used in the first step and the dyeing step of the pretreatment may be a common one.
  • each may be independently selected from the following: used.
  • the ⁇ polyhydric phenolic compound '' used in the first step and the dyeing step of the pretreatment use the same compound.
  • known tannins include natural tannins and synthetic tannins.
  • the synthetic tannin is preferably a compound obtained by condensing a phenolic compound as a structural unit via formaldehyde. Is good.
  • examples of the phenolic compound include phenolsulfonic acid, sulfated dihydroxydiphenylsulfone, and salts thereof. Further, the phenol compound may have both phenol sulfonate and dihydroxydiphenyl sulfone as structural units.
  • polyvalent phenolic compound preferably, it is a polycondensate of dihydrooxydiphenyl sulfone formalin, which is a kind of synthetic tannin.
  • dihydroxydiphenylsulfonformalin polycondensate refers to a formalin condensate of dihydroxydiphenylsulfone sulfate, a condensate of dihydroxydiphenylsulfone, phenolsulfonate and formaldehyde.
  • a formalin condensate of sulfated dihydroxydiphenylsulfone is obtained by sulfonating dihydroxydiphenylsulfone as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-81670 as a synthesis example of a synthetic tannin. It can be produced by condensation with formalin.
  • Condensates of dihydroxydiphenylsulfone, phenolsulfonate, and formaldehyde can be obtained by, for example, reacting dihydroxydiphenylsulfone and phenolsulfonic acid in the presence of an alkali as described in JP-A-10-131060. It can be produced by condensation with formaldehyde.
  • dihydroxydiphenylsulfone formalin polycondensate preferably, formalin polycondensation having 4,4′-dihydroxydiphenylsulfone and phenolsulfonate as structural units Things.
  • the polycondensate may be a commercially available product, for example, a dihydroxydiphenylsulfone formalin polycondensate characterized by having a phenolsulfonate as one of the structural units (CAS No .: 75199-12). — 1; SZ—99 04: content 33% or more (solid content): manufactured by Dainippon Pharmaceutical Co., Ltd.).
  • each "polyhydric phenolic compound" used in the pre-treatment and dyeing varies depending on the type and concentration of the product containing the polyhydric phenolic compound to be used. For example, SZ-9904 When (Dainippon Pharmaceutical) is used, it is 1 to 20% owf (on weight of fiber), preferably 1 to 5% owf, based on the fiber weight of the conjugate fiber. If it is less than 1%, the effect is insufficient, and if it exceeds 20%, no further effect can be expected.
  • the “polyhydric phenolic compound” is used as an aqueous solution.
  • the "polyamine or salt thereof" in the present invention may be a polycationic one.
  • polycationic means a property in which two or more amino groups among the amino groups of the compound can be cationic in water.
  • examples of the polyamine or a salt thereof include a polymer of monoallylamine or a salt thereof disclosed in JP-B-7-23589 and a monoallylamine or a salt thereof disclosed in JP-A-7-2952583.
  • Specific examples thereof include an arylamine hydrochloride polymer and a polycationic polymer or copolymer disclosed in JP-A-2001-20186. Among them, polycationic polydiaryldimethylammonium chloride is preferable.
  • a dye fixing agent for direct dyes or reactive dyes containing them may be used. These may be commercially available.
  • Suprafix DFC manufactured by Senriki
  • Senniki Fix NFC manufactured by Senriki
  • Sunfix 555 manufactured by Sanyo Chemical Co., Ltd.
  • polydiaryl dimethylammonium-pum chloride content: 15% (Aqueous solution)
  • N-cocoalkyl-1,3-diaminopropane content: 3% or less (aqueous solution)
  • HIFIX PW-A manufactured by Dainippon Pharmaceutical Co., Ltd.
  • Preferred is a dye fixing agent for cotton containing polydiaryl dimethylammonium-dum chloride, specifically HIFIX PW-A.
  • the amount of the "polyamine or salt thereof” used varies depending on the type, concentration, etc. of the product containing the polyamine or salt thereof. For example, when HIFIX PW-A (manufactured by Dainippon Pharmaceutical) is used. It is 1 to 20% owf, preferably 1 to 5% owf, based on the fiber weight of the conjugate fiber. If it is less than 1%, the effect is insufficient, and if it exceeds 20%, no further effect can be expected. "Polyamine or a salt thereof" can be used as an aqueous solution.
  • the first step of the pretreatment is a step of treating the polyester Z polyurethane composite fiber with a treatment solution containing a polyvalent phenolic compound.
  • a treatment solution containing a polyhydric phenolic compound (1 to 20% owf) and acetic acid is added to a water-based bath containing polyester Z polyurethane composite fiber, and the pH is adjusted to pH 4 to 7, preferably pH 5 to 6. To It can be adjusted and treated at 60-100 ° C, preferably 80-95 ° C for 5-15 minutes.
  • the conjugate fiber is washed with water.
  • the second step of the pretreatment is a step of treating with a treatment solution containing a polyamine or a salt thereof.
  • a treatment solution containing a polyamine or a salt thereof (1 to 20% o.w.f.) is added to a water-based bath containing the composite fiber treated in the first step. C, preferably at 80 to 95 ° C for 5 to 15 minutes.
  • the conjugate fiber may be washed with water, and in some cases, may be used without being washed with water in the next step.
  • the dyeing step of the present invention is a step of dyeing the polyester Z polyurethane composite fiber pretreated in the first step and the second step with a dyeing solution containing a disperse dye and a polyhydric phenolic compound.
  • a polyhydric phenolic compound (1 to 20% owf) a leveling agent (for example, IONET RAP310) and an acid (for example, acetic acid) are added to an aqueous bath containing a pretreated polyester Z polyurethane composite fiber.
  • a disperse dye, and dyeing can be carried out at 110 to 135 ° C, preferably 120 to 130 ° C, for 10 to 40 minutes, preferably 20 to 30 minutes.
  • the order of adding the polyhydric phenolic compound, the dyeing aid and the disperse dye is as follows: first add the polyhydric phenolic compound and then add the dyeing aid and the disperse dye simultaneously, or separately and in order. It is advisable to add them all at the same time, and it is preferable to squeeze them all at once.
  • sodium hydroxide, a reducing agent and a sorbing agent are each added to the bath, preferably as an aqueous solution, and reduction cleaning can be performed at 60 to 100 ° C, preferably 80 to 95 ° C.
  • the washing time is 20-40 minutes.
  • the product is washed with water and dried to obtain a dyed product dyed with a disperse dye.
  • Examples of the reducing agent include known hydrosulfite and diacid thiourea.
  • the treatment liquid in each treatment step may be drained independently, and another treatment liquid may be newly prepared for the next step, or may be drained. It may be reused in the next step without any problem.
  • the treatment liquid that has already been used is further added with a predetermined compound in the next step and used as the treatment liquid.
  • the second step of the pretreatment described above to the dyeing and reduction cleaning treatment can be performed continuously without drainage.
  • the process from the first step of the pretreatment to the dyeing and reduction washing treatment can be performed continuously without draining.
  • a dyed product of polyester Z polyurethane conjugate fiber excellent in dyeing fastness can be obtained. That is, a method for producing a dyed product of polyester Z polyurethane composite fiber is characterized by employing the dyeing method of the present invention.
  • the bath ratio of “mixed knitted cloth”: “bath liquid” was 1:20.
  • the “bath ratio” refers to the volume (20 ml) of the bath liquid used for “mixed knitted cloth” lg.
  • a notation such as “80% acetic acid lgZL” means 80% acetic acid lg per liter of bath solution.
  • the solvent of the solution and the bath solution is water.
  • 80% acetic acid is an aqueous solution.
  • the methods for measuring various evaluation items such as the color fastness used in Examples are as follows.
  • the washing fastness was evaluated with respect to cloth staining and discoloration (staining of washing liquid) according to the JIS L 0844 A-2 method (attached cloth, 6 types of multi-type).
  • the stain on the wash fastness of the fabric used in the above-mentioned evaluation method was classified into Class 5 with the best color transfer (contamination) of the dyeing fabric power as an evaluation sample being completely eliminated.
  • Inferior grades were determined as Grade 4, Grade 3, Grade 2 and Grade 1, respectively.
  • the allowable range of the evaluation result of the cloth stain in the present invention is at least Grade 3, preferably at least Grade 4, most preferably Grade 5.
  • Liquid contamination during dry cleaning can be performed by a simple dry cleaning method (filtering perchlor ethylene). It was evaluated by dripping it onto a dyed cloth placed on paper and observing the state of contamination (in Table 1, simply referred to as “park drop”). Washing fastness or liquid contamination during dry cleaning was determined according to the gray scale JIS-L-0805 for contamination. Specifically, the best grade with no fading was rated grade 5, and those with progressively worse grades were graded 4, 3, 3 and 2, respectively.
  • the allowable range of the liquid contamination evaluation result in the present invention is at least Grade 3, preferably at least Grade 4, most preferably at Grade 5.
  • cross knitted fabric (85Z15) used in Examples means a cross knitted fabric of polyester fiber (85% by weight) and polyurethane fiber (15% by weight).
  • disperse dyes CI Orange 30, i.Red 167, Foron Blue RD-GLF
  • ionone RAP310 manufactured by Sanyo Chemical Co., Ltd.
  • 0.5 gZL, 80% acetic acid 0.4 gZL, and SZ — 9904 Add 3.0% owf to the above bath solution, dye the mixed knitted fabric in the bath solution at 125 ° C for 30 minutes, and wash with water.
  • Example 1 The polyurethane fiber of Example 1 was replaced with Roy force (manufactured by Asahi Kasei Corporation), and dyed in the same manner as in Example 1.
  • Dyeing was carried out in the same manner as in Example 1 except that the polyurethane fiber of Example 1 was changed to Lexe (manufactured by Teijin Limited).
  • Example 6 in which the polyurethane fiber of Example 4 was replaced with Roy's force and dyed with the same formulation as in Example 4
  • Example 7 The polyurethane fiber of Example 4 was replaced with Lexe and dyed with the same formulation as in Example 4.Example 7
  • Example 8 The polyurethane fiber of Example 7 was replaced with Roy force and dyed in the same manner as in Example 7.
  • the bath was gradually cooled to 60 ° C, and at this temperature, disperse dyes (C ⁇ Orange 30, CI Red 167, Foron Blue RD-GLF) each 1.0% owf, ionnet RAP310 0.5gZL, 80% acetic acid 0.4 g ZL and SZ-9904 3.0% owf are added to the above bath solution, and the mixed knitted fabric is dyed in the bath solution at 125 ° C for 30 minutes, and then washed with water.
  • 2 g ZL of sodium hydroxide (solid), 4 g ZL of diacid thiourea, and 0.5 g ZL of Sandogen DTC-L are added to the above bath solution, and mixed in the bath solution at 90 ° C for 20 minutes. Was washed with water and dried.
  • Example 9 The polyurethane fiber of Example 9 was replaced with Roy force and dyed in the same manner as in Example 9.
  • the bath was gradually cooled to 60 ° C, and at this temperature, disperse dyes (C Orange 30, CIRed 167, Foron Blue RD-GLF) each 1.0% owf, Yonet RAP310 0.5gZL, 80% acetic acid 0% 4g ZL and SZ-9904 3.0% owf are added to the above bath solution, and in this bath solution, the knitted fabric is dyed at 125 ° C for 30 minutes, and then the dyeing bath is gradually cooled to 90 ° C. .
  • Sodium hydroxide (solid) 2gZL, and diacid 4 g ZL of thiourea chloride was added, and the mixed knitted fabric was reduced and washed in the bath solution at 90 ° C. for 20 minutes, and then washed with water and dried.
  • Example 12 The polyurethane fiber of Example 12 was replaced with Roy force and dyed with the same formulation as in Example 12.o
  • Example 12 The polyurethane fiber of Example 12 was replaced with Lexe and dyed in the same manner as in Example 12.o
  • Polyester fiber and lycra mixed and knitted fabric (85Z15) was applied to disperse dyes (C ⁇ Orange 30, ClRed 167, Foron Blue RD—GLF) 1.0% owf each, Yonet RAP310 0.5g / L and 80% acetic acid 0 After dyeing at 125 ° C for 30 minutes in an aqueous bath containing 4 g ZL, wash with water. Next, 2 g ZL of sodium hydroxide and sodium (solid), 4 g ZL of diacid thiourea, and 0.5 g ZL of sandogen DTC-L are added to the above bath solution, and mixed and knitted at 90 ° C for 20 minutes in the bath solution. , And then washed with water and dried.
  • disperse dyes C ⁇ Orange 30, ClRed 167, Foron Blue RD—GLF
  • Comparative Example 4 The polyurethane fiber of Comparative Example 1 was replaced with Lexe and dyed in the same manner as in Comparative Example 1. [0045] Comparative Example 4
  • Polyester fiber and lycra mixed knitted fabric (85Z15) was treated with disperse dyes (C ⁇ Orange 30, ClRed 167, Foron Blue RD—GLF) 1.0% owf each, Yonet RAP310 0.5g / L, 80% acetic acid. 4gZL and SZ-9904 3. Dye in an aqueous bath containing 3.0% owf at 125 ° C for 30 minutes and wash with water. Next, 2 g ZL of sodium hydroxide (solid), 4 g ZL of thiourea dioxide, and 0.5 g ZL of sandogen DTC-L were added to the above bath solution, and the mixed and knitted fabric was reduced and washed in the bath solution at 90 ° C. for 20 minutes. Then, washing and drying were performed. Five
  • HIFIX PW-A 2.0% o.w.f. is added to a water bath containing polyester fiber and lycra mixed knitted fabric (85Z15) and treated at 90 ° C for 10 minutes. After washing with water, 1.0% owf of each disperse dye (CI Orange 30, CIRed 167, Foron Blue RD-GLF), 0.5 g of Zionet RAP310, and 0.4 g of 80% acetic acid are added to the above bath solution. The mixed knitted fabric is dyed in the bath at 125 ° C for 30 minutes, and then washed with water.
  • each disperse dye CI Orange 30, CIRed 167, Foron Blue RD-GLF
  • 0.5 g of Zionet RAP310 0.5 g of Zionet RAP310
  • 0.4 g of 80% acetic acid are added to the above bath solution.
  • the mixed knitted fabric is dyed in the bath at 125 ° C for 30 minutes, and then washed with water.
  • HIFIX PW-A 2.0% owf to a water bath containing polyester fiber and lycra mixed knitted fabric (85Z15) and treat at 90 ° C for 10 minutes. After washing with water, disperse dyes (CI Orange 30, CI Red 167, Foron Blue RD-GLF) each 1.0% owf, Zionet RAP310 0.5g ZL, 80% acetic acid 0.4g ZL, and SZ-9904 3.0% owf
  • the mixed knitted fabric is dyed in the bath solution at 125 ° C for 30 minutes and then washed with water.
  • the dyeing method of the present invention was superior to the comparative example in that it satisfied the grade required by the factory, as well as the washing fastness and contamination of the dry cleaning solution.
  • the method for dyeing a disperse dye of the present invention satisfies the washing fastness required in the market, and It is possible to provide a dyed product of a polyester z polyurethane composite fiber, which is extremely free from liquid contamination during the cleaning.

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Abstract

　本発明は、ポリエステル／ポリウレタン複合繊維を分散染料で染色する場合であっても、当該複合繊維に対して、十分な染色堅牢度を付与でき、特にドライクリーニング液の汚染を十分に低減できる染色方法を提供する。 　ポリエステル／ポリウレタン複合繊維の分散染料による染色方法において、（１）多価フェノール系化合物を含む処理液で当該複合繊維を処理する第１工程と（２）該工程（１）で処理した複合繊維を、ポリアミンまたはその塩を含む処理液で処理する第２工程を含む前処理を行い、（３）該前処理した複合繊維を、分散染料および多価フェノール系化合物を含む染色液で染色する。

Description

明 細 書
ポリエステル zポリウレタン複合繊維の分散染料による染色方法、ポリエ ステル zポリウレタン複合繊維染色物およびその製造方法
技術分野
[oooi] 本発明はポリエステル Zポリウレタン複合繊維の分散染料による染色方法、ポリエ ステル Zポリウレタン複合繊維染色物およびその製造方法に関する。より詳しくは、 本発明は当該複合繊維の染色堅牢度増進法に関する。
背景技術
[0002] ポリウレタン繊維を他の繊維で被覆した複合繊維を含むポリウレタン繊維製品は、 ポリウレタン特有の優れた伸縮性を有しているため水着等の運動用衣服や下着など に利用されていた力 その優れた伸縮性力 現在ではジャケット、コート等の種々の 製品に広く普及し始めている。このようにポリウレタン繊維の用途がひろがるにつれ、 より快適な素材の開発が求められ、ポリエステル繊維でポリウレタン繊維を被覆した 複合繊維あるいはポリエステル繊維とポリウレタン繊維を交編した複合繊維が開発さ れ、繊維製品の一部または全部に使用され始めている。
[0003] しカゝしながら、これらのポリエステル繊維とポリウレタン繊維の複合繊維の染色には 、染色の再現性と堅牢度の不良が問題であった。
すなわち、このような複合繊維を分散染料で染色する場合、ポリウレタン繊維に対 する分散染料の染着は、汚染と言われる程度の不十分なものである。換言すると、そ の染着は強固でないために染色堅牢度が悪ぐ衣料等に用いた場合汗や雨等で濡 れたときや洗濯を行ったときに、ポリウレタン繊維に染着した分散染料が滲み出して 他の繊維製品を汚染したり、また、アイロン掛けなどの熱処理を行ったときに分散染 料が昇華しそのため繊維製品が変退色したりする問題があり、業界力 その改善が 望まれていた。
[0004] 特許文献 1には、ポリエステルとポリウレタン複合素材を合成タンニンの存在下に分 散染料で染色することにより、該複合素材においてポリウレタン側への染着性を抑え 、ポリエステル側への染着性を高めることができることが開示されている。 [0005] 特許文献 2には、分散染料可染性の繊維とポリウレタン系繊維とを少なくとも一部に 含む繊維製品を分散染料を用いて染色するに際して、繊維製品を染色前及び Zま たは染色の間にスルホン基含有化合物、多価フ ノール系化合物及び酸無水物のう ちの少なくとも 1種の化合物を含む処理液により処理することで染色堅牢度を向上さ せる方法が開示されている。
[0006] 一方、特許文献 3には、ポリウレタン繊維およびポリエステル繊維を含む複合繊維 材料を分散染料を用いて染色した後、ポリオキシエチレンアルキルアミンを代表とす る洗浄剤、アルカリ剤および還元剤の存在下に還元洗浄処理によりポリウレタン繊維 に染着した分散染料を除去し、汚染の少な!、染色物を得る技術が開示されて!、る。
[0007] 更に、特許文献 4には、仕上げ剤を付着するポリウレタン弾性繊維に、合成タンニン など力 選択された防汚染剤物質を含有もしくは付着させることにより、ポリウレタン弾 性繊維自身の分散染料に対する染着を低減することで、優れた染色堅牢度を有し、 特にドライクリーニングでの液汚染の軽減された分散染料可染性繊維混用布帛染色 物を製造できることが開示されている。
[0008] これらの公知技術はある種の繊維の染色堅牢度を向上させる方法を開示して!/、る しカゝしながら、ポリエステル繊維とポリウレタン繊維の複合繊維に対して、巿場が満 足する十分な染色堅牢度を付与し、特にドライクリーニング液の汚染を十分に低減で きる処理方法がな!、のが現状である。
特許文献 1：特開平 11— 172584号公報
特許文献 2：特開 2001 - 336074号公報
特許文献 3：特開平 11— 172585号公報
特許文献 4：特開 2001 - 140167号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0009] 本発明の目的は、ポリエステル Zポリウレタン複合繊維を分散染料で染色する場合 であっても、当該複合繊維に対して、十分な染色堅牢度を付与でき、特にドライタリ 一ユング液の汚染を十分に低減できる染色方法を提供することにある。 課題を解決するための手段
[0010] 本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、驚くべきことに、綿用 の直接染料固着剤および反応染料固着剤として通常使用されているポリアミンまた はその塩をポリエステル/ポリウレタン複合繊維の染色の前処理に用いることにより、 該複合繊維の染色物の染色堅牢度が顕著に増進することを見いだし、本発明を完 成するに至った。
[ooii] すなわち本発明は、ポリエステル Zポリウレタン複合繊維の分散染料による染色方 法であって、 (1)多価フエノール系化合物を含む処理液で当該複合繊維を処理する 第 1工程と（2)該工程（1)で処理した複合繊維を、ポリアミンまたはその塩を含む処 理液で処理する第 2工程を含む前処理を行い、（3)該前処理した複合繊維を、分散 染料および多価フ ノール系化合物を含む染色液で染色することを特徴とするポリ エステル Zポリウレタン複合繊維の染色方法に関する。
本発明はまた、上記染色方法を採用することを特徴とするポリエステル Zポリウレタ ン複合繊維染色物の製造方法に関する。
本発明はまた、上記染色方法によって染色されたポリエステル Zポリウレタン複合 繊維染色物に関する。
発明の効果
[0012] 本発明によれば、ポリエステル Zポリウレタン複合繊維において、ポリウレタン繊維 への分散染料の染着を有効に抑え、一方でポリエステル繊維への当該染料の染着 を有効に高めることができる。よって、ポリエステル/ポリウレタン複合繊維に対して十 分な染色堅牢度を付与でき、特にドライクリーニング液の汚染を十分に低減できる。 また、淡色の色安定性および濃色の染色堅牢度の高い、巿場で要求する良好なポリ エステル/ポリウレタン複合繊維染色物を得ることができる。
発明を実施するための最良の形態
[0013] 本発明を以下に説明する。
本発明に用いる「ポリエステル/ポリウレタン複合繊維」は、ポリエステル繊維とポリ ウレタン繊維とが含有される限り、いかなる形態を有していてよぐ例えば、ポリエステ ル繊維とポリウレタン繊維との混合繊維などの単なる繊維の形態を有して 、てもよ ヽ し、またはポリウレタン繊維をポリエステル繊維で被覆した複合繊維などの糸の形態、 もしくはそのような形態の繊維または zおよび糸からなる交編布、交織布および不織 布等の生地の形態や当該生地力 なる製品の形態を有して 、ても良 、。好まし 、ポ リエステル zポリウレタン複合繊維は、ポリエステル繊維とポリウレタン繊維との交編 布の形態、またはポリウレタン繊維をポリエステル繊維で被覆した複合繊維（糸）から なる交編布、交織布および不織布の形態を有する。
[0014] 本発明に用いる「ポリエステル繊維」としては、 、わゆる「ポリエステル繊維」であれ ばよぐ例えばカチオン可染ポリエステル繊維および常圧 Z加圧可染ポリエステル繊 維がその具体例として挙げられる。
[0015] 本発明に用いる「ポリウレタン繊維」としては、いわゆる「ポリウレタン繊維」であれば よぐ例えば、東レデュポン製のライクラ (商標）、東洋紡績製のエスパ (商標）、旭化 成製のロイ力（商標）、帝人製のレクセ (商標）、クラレ製のスパンテル (商標）およびュ 二チカ製のサクセス (商標）がその具体例として挙げられる。
[0016] 本発明に用いるポリエステル Zポリウレタン複合繊維のポリウレタンの混用率は、用 途により適宜決められる力 複合繊維の繊維重量に対して 2. 0〜50重量％であり、 好ましくは 5〜30重量％である。
[0017] 本発明に用いる「分散染料」としては、公知のものであってもよぐ例えばベンゼンァ ゾ系染料、複素環ァゾ系染料およびアントラキノン系染料がその具体例として挙げら れる。また、これらは単独であるいは二種以上を混合して使用してもよい。
「分散染料」の使用量は、本発明の目的が達成される限り特に制限されない。
[0018] 本発明において前処理の第 1工程および染色工程で使用される「多価フエノール 系化合物」は共通のものが使用可能であり、例えば、それぞれ独立して以下のものか ら選択されて使用される。製造コストの観点から、前処理の第 1工程および染色工程 で使用される「多価フエノール系化合物」は同一の化合物を使用することが好ましい 本発明に用いる「多価フエノール系化合物」としては、公知のものであってもよぐ例 えば、天然タンニンや合成タンニン等が挙げられる。合成タンニンとしては、好ましく は、構造単位であるフエノール系化合物がホルムアルデヒドを介して縮合されたもの がよい。ここで、フエノール系化合物としては、フエノールスルホン酸、ジヒドロキシジフ ェニルスルホンの硫酸化物もしくはそれらの塩が例示できる。また、フヱノール系化合 物はフエノールスルホン酸塩とジヒドロキシジフエ-ルスルホンの双方を構造単位とし て有していてもよい。
[0019] 「多価フエノール系化合物」にお 、て、好ましくは合成タンニンの一種であるジヒドロ シキシジフエ-ルスルホンホルマリン重縮合物である。「ジヒドロキシジフエ-ルスルホ ンホルマリン重縮合物」とは、ジヒドロキシジフエ-ルスルホンの硫酸化物のホルマリン 縮合物ゃジヒドロキシジフヱ-ルスルホンとフヱノールスルホン酸塩とホルムアルデヒ ドとの縮合物のことをいう。
[0020] ジヒドロキシジフエ-ルスルホンの硫酸化物のホルマリン縮合物は、特開 2001— 8 1670号公報の合成タンニンの合成例として開示されているようにジヒドロキシジフエ ニルスルホンをスルホン酸化し、次 、でホルマリンで縮合して製造できる。
[0021] ジヒドロキシジフヱ-ルスルホンとフエノールスルホン酸塩とホルムアルデヒドとの縮 合物は、例えば特開平 10— 131060号公報に記載されているようにジヒドロキシジフ ェニルスルホンとフエノールスルホン酸をアルカリ存在下でホルムアルデヒドと縮合し て製造することができる。
[0022] 前記「ジヒドロキシジフエ-ルスルホンホルマリン重縮合物」にお!/、て、好ましくは、 4 , 4'ージヒドロキシジフエ-ルスルホンとフエノールスルホン酸塩を構造単位として有 するホルマリン重縮合物である。当該重縮合物としては市販品であってもよぐ例え ば、フエノールスルホン酸塩を構造単位の一つとして有することを特徴とするジヒドロ キシジフエ-ルスルホンホルマリン重縮合物（CAS番号：75199— 12— 1 ; SZ— 99 04：含有量 33%以上（固形分）：大日本製薬製)が挙げられる。
[0023] 前処理および染色時に使用される各々の「多価フエノール系化合物」の使用量は、 用いられる多価フ ノール系化合物を含む製品の種類、濃度等により異なるが、例え ば SZ— 9904 (大日本製薬)を使用した場合には複合繊維の繊維重量に対して 1〜 20%o.w.f. (on weight of fiber)であり、好ましくは l〜5%o.w.f.である。 1%未満では 効果が不十分であり、 20%を超えても更なる効果が期待できない。「多価フ ノール 系化合物」は水溶液として使用される。 [0024] 本発明における「ポリアミンまたはその塩」としては、ポリカチオン性のものであって よい。ポリカチオン性とは、当該化合物が有するァミノ基のうち、二以上のァミノ基が 水中でカチオン性を有し得る特性を意味する。ポリアミンまたはその塩としては、例え ば、特公平 7— 23589号公報に開示されているモノアリルアミンまたはその塩の重合 体、特開平 7— 292583号公報に開示されているモノアリルアミンまたはその塩と共 重合可能な不飽和二重結合を持つモノマーとの共重合体、特開平 8— 34818号公 報に開示されているアミジン構造を有するカチオン性重合体、特許第 2896015号公 報に開示されているァリルアミン塩酸塩重合体および特開 2001— 20186号公報に 開示されているポリカチオン性の重合体または共重合体がその具体例として挙げら れる。中でも好ましくはポリカチオン性のポリジァリルジメチルアンモ -ゥムクロライドで ある。
[0025] 「ポリアミンまたはその塩」として、それらを含有する直接染料用または反応染料用 染料固着剤を使用してもよい。また、これらは市販されているものであってもよい。例 えば、スープラフィックス DFC (セン力社製）、セン力フィックス NFC (セン力社製）、サ ンフィックス 555 (三洋化成株式会社製)およびポリジァリルジメチルアンモ -ゥムクロ ライド (含有量： 15%以下 (水溶液) )と N—ヤシ油アルキル—1, 3—ジァミノプロパン (含有量： 3%以下 (水溶液) )の混合物 (ハイフィックス PW— A;大日本製薬製)がそ の具体例として挙げられる。好ましくは、ポリジァリルジメチルアンモ -ゥムクロライドを 含有する綿用染料固着剤であり、具体的にはハイフィックス PW— Aである。
[0026] 「ポリアミンまたはその塩」の使用量は用いられるポリアミンまたはその塩を含有する 製品の種類、濃度等により異なるが、例えばハイフィックス PW— A (大日本製薬製） を使用した場合には複合繊維の繊維重量に対して l〜20%o.w.f.であり、好ましくは l〜5%o.w.f.である。 1%未満では効果が不十分であり、 20%を超えても更なる効果 が期待できない。「ポリアミンまたはその塩」は水溶液として使用することができる。
[0027] 本発明の染色方法において、前処理の第 1工程は、多価フエノール系化合物を含 む処理液でポリエステル Zポリウレタン複合繊維を処理する工程である。具体的には 、ポリエステル Zポリウレタン複合繊維が入って 、る水系浴に多価フエノール系化合 物（l〜20%o.w.f.)と酢酸を含む処理液を添加して pH4〜7、好ましくは pH5〜6に 調整し、 60〜100°C、好ましくは 80〜95°Cで 5〜15分間処理することができる。上 記処理液で処理した後は当該複合繊維を水により洗浄する。
[0028] 本発明の染色方法において前処理の第 2工程は、ポリアミンまたはその塩を含む処 理液で処理する工程である。具体的には、第 1工程で処理した複合繊維の入ってい る水系浴にポリアミンまたはその塩（l〜20%o.w.f.)を含む処理液をカ卩え、 60〜： LOO 。C、好ましくは 80〜95°Cで 5〜15分間処理することができる。上記処理液で処理し た後は当該複合繊維を水で洗浄してもよぐ場合によっては水で洗浄せずにそのま ま次の工程に用いてもよい。
[0029] 本発明の染色工程は、前述の第 1工程および第 2工程で前処理したポリエステル Zポリウレタン複合繊維を、分散染料および多価フ ノール系化合物を含む染色液 で染色する工程である。具体的には、前処理したポリエステル Zポリウレタン複合繊 維の入っている水系浴へ多価フ ノール系化合物（l〜20%o.w.f.)、均染剤（例え ばィォネット RAP310)や酸 (例えば酢酸)などの染色助剤と分散染料を加え、 110 〜135°C、好ましくは 120°C〜130°Cで 10〜40分間、好ましくは 20〜30分間染色 することができる。多価フ ノール系化合物、染色助剤と分散染料の添加順序は、最 初に多価フ ノール系化合物を加えておき、その後に染色助剤と分散染料を同時に 加える力、または別々にかつ順序不同に加えてもよぐ好ましくは三者同時にカ卩える のがよい。
[0030] ポリエステル Zポリウレタン複合繊維を染色した後は、通常の方法により水で洗浄 処理および還元洗浄処理を行う。
還元洗浄処理としては、水酸化ナトリウム、還元剤およびソービング剤をそれぞれ、 好ましくは水溶液として浴に加え、 60〜100°C、好ましくは 80〜95°Cで還元洗浄を 行うことができる。洗浄時間は、 20〜40分である。上記の還元処理の後、水洗後乾 燥して、分散染料で染色した染色物を得ることができる。
[0031] 還元剤としては、公知のハイドロサルファイト、ニ酸ィ匕チォ尿素などが挙げられる。
ソービング剤としては、公知のものであってよぐ例えば、ァ-オン系界面活性剤、力 チオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤および両性界面活性剤などが挙げら れる。例えば、サンドゲン DTC—L (クラリアント製)などである。 [0032] 本発明の染色方法において、各処理工程の処理液はそれぞれ独立して、排水され て次工程にぉ 、て新たに別の処理液が調製されてもよ!、し、または排水されることな く次工程において再利用されてもよい。処理液を再利用する場合、既に利用された 処理液は、次工程における所定の化合物がさらに添加されて処理液として利用され る。例えば、上述した前処理の第 2工程から染色および還元洗浄処理まで排水せず に、連続して行うこともできる。また前処理の第 1工程から染色および還元洗浄処理ま で排水せずに、連続して行うこともできる。
[0033] 本発明の染色方法によりポリエステル Zポリウレタン複合繊維を染色することによつ て染色堅牢度に優れたポリエステル Zポリウレタン複合繊維染色物を得ることができ る。すなわち、ポリエステル Zポリウレタン複合繊維染色物の製造方法は、本発明の 前記染色方法を採用することを特徴とする。
実施例
[0034] 以下、本発明を実施例により具体的に説明する力 本発明はこれらの実施例によつ て限定されるものではない。以下に説明する実施例または比較例は、「交編布」：「浴 液」の浴比を 1 : 20の比で行った。ここで「浴比」とは、「交編布」 lgに対して使用する 浴液の容量（20ml)のことをいう。また、以下の実施例または比較例において、表記 、例えば「80%酢酸 lgZL」なる表記は、浴液 1Lに対して 80%酢酸 lgを意味する。 なお、特記しない限り溶液および浴液の溶媒は水であり、例えば、 80%酢酸は水溶 液である。
[0035] 尚、実施例で用いた染色堅牢度など各種評価項目の測定法は以下の通りである。
各実施例の評価は比較例を挙げて、表 1に示した。
[0036] 洗濯堅牢度は、 JIS L 0844 A— 2法（添付布 6種マルチ）に準じて、布汚染お よび色落ち（洗濯液の汚染）について評価した。特に、洗濯堅牢度の布汚染は、上 記評価方法で使用された布について、評価サンプルとしての染色布力 の色移り（汚 染）が全くなぐ最も良好なものを 5級とし、それより順次劣るものをそれぞれ 4級、 3級 、 2級および 1級として判定した。本発明における布汚染評価結果の許容範囲は 3級 以上であり、好ましくは 4級以上、最も好ましくは 5級である。
[0037] ドライクリーニングでの液汚染はドライクリーニング簡易法 (パークロルエチレンを濾 紙上に置いた染色布に滴下してその汚染状況を観察する（表 1中では単にパーク口 滴下と称する)）に従って評価した。また、洗濯堅牢度またはドライクリーニングでの液 汚染は汚染用グレースケール JIS—L— 0805に準じて判定した。具体的には、褪色 が全くなぐ最も良好なものを 5級とし、それより順次劣るものをそれぞれ 4級、 3級、 2 級および 1級として判定した。本発明における液汚染評価結果の許容範囲は 3級以 上であり、好ましくは 4級以上、最も好ましくは 5級である。
これらの結果にっ 、ては表 1に示す。
[0038] 実施例で用いる用語「交編布（85Z15)」は、ポリエステル繊維（85重量％)とポリウ レタン繊維 ( 15重量％)の交編布であることを意味する。
[0039] 実施例 1
ポリエステル繊維とライクラ (東レデュポン製'ポリウレタン繊維）の交編布 (85/15) の入った水浴に SZ— 9904 (大日本製薬製） 2. 0%o.w.f.と 80%酢酸 lgZLを添カロ して浴液の pHを調整し (pH = 5. 5)、 90°Cで 10分処理した後、水洗する。次にハイ フィックス PW— A (大日本製薬製） 2. 0%o.w.f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交 編布を 90°Cで 10分間処理する。水洗後、分散染料 (CI Orange 30、 i.Red 167、 Foron Blue RD- GLF)各 1. 0%o.w.f.、ィォネット RAP310 (三洋化成株式会社製） 0 . 5gZL、 80%酢酸 0. 4gZL、および SZ— 9904 3. 0%o. w. f.を上記浴液に加 え、当該浴液中、交編布を 125°Cで 30分染色した後、水洗する。次に水酸ィ匕ナトリウ ム（固形) 2gZL、ニ酸ィ匕チォ尿素 4gZL、およびサンドゲン DTC— L (クラリアント製 ) 0. 5gZLを上記浴液に加え、当該浴液中、 90°Cで 20分間交編布の還元洗浄を行 い、水洗、乾燥を行った。
実施例 2
実施例 1のポリウレタン繊維をロイ力 (旭化成株式会社製）に替え実施例 1と同様な 処方にて染色を行った。
実施例 3
実施例 1のポリウレタン繊維をレクセ（帝人株式会社製）に替え実施例 1と同様な処 方にて染色を行った。
[0040] 実施例 4 ポリエステル繊維とライクラの交編布（85Z15)の入った水浴に SZ— 9904 10. 0 %o.w.f.と 80%酢酸 lgZLを添カ卩して浴液の pHを調整し (pH = 5. 5)、 90°Cで 10 分処理した後、水洗する。次にハイフィックス PW— A 2. 0%o.w.f.を上記浴液に加 え、当該浴液中、交編布を 90°Cで 10分間処理する。水洗後、分散染料 (CI. Orange
30、 C.I.Red 167、 Foron Blue RD- GLF)各 1. 0%o.w 、ィォネット RAP310 0. 5g ZL、 80%酢酸 0. 4gZL、および SZ— 9904 3. 0%o.w.f.を上記浴液に加え、当 該浴液中、交編布を 125°Cで 30分染色した後、水洗する。次に水酸ィ匕ナトリウム（固 形） 2g/L、ニ酸ィ匕チォ尿素 4g/L、およびサンドゲン DTC— L (クラリアント製) 0. 5 gZLを上記浴液に加え、当該浴液中、 90°Cで 20分間交編布の還元洗浄を行い、 水洗、乾燥を行った。
例 5
実施例 4のポリウレタン繊維をロイ力に替え実施例 4と同様な処方にて染色を行った 例 6
実施例 4のポリウレタン繊維をレクセに替え実施例 4と同様な処方にて染色を行った 実施例 7
ポリエステル繊維とライクラの交編布（85Z15)の入った水浴に SZ— 9904 2. 0 %o.w.f.と 80%酢酸 lgZLを添カ卩して浴液の pHを調整し (pH = 5. 5)、 70°Cで 10 分処理した後、水洗する。次にハイフィックス PW— A 2. 0%o.w.f.を上記浴液に加 え、当該浴液中、交編布を 90°Cで 10分間処理する。水洗後、分散染料 (CI. Orange
30、 C.I.Red 167、 Foron Blue RD- GLF)各 1. 0%o.w 、ィォネット RAP310 0. 5g ZL、 80%酢酸 0. 4gZL、および SZ— 9904 3. 0%o.w.f.を上記浴液に加え、当 該浴液中、交編布を 125°Cで 30分染色した後、水洗する。次に水酸ィ匕ナトリウム（固 形） 2gZL、二酸ィ匕チォ尿素 4gZL、およびサンドゲン DTC— L 0. 5gZLを上記 浴液に加え、当該浴液中、 90°Cで 20分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を 行った。
実施例 8 実施例 7のポリウレタン繊維をロイ力に替え実施例 7と同様な処方にて染色を行った
[0042] 実施例 9
ポリエステル繊維とライクラの交編布（85Z15)の入った水浴に SZ— 9904 2. 0 %o.w.f.と 80%酢酸 lgZLを添カ卩して浴液の pHを調整し (pH = 5. 5)、 90°Cで 10 分処理した後、水洗する。次にハイフィックス PW— A 2. 0%o.w.f.を上記浴液に加 え、当該浴液中、交編布を 90°Cで 10分間処理する。この浴を 60°Cまで徐冷し、この 温度にて、分散染料（C丄 Orange 30、 C.I.Red 167、 Foron Blue RD- GLF)各 1. 0% o.w.f.、ィォネット RAP310 0. 5gZL、 80%酢酸 0. 4gZL、および SZ— 9904 3 . 0%o. w. f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を 125°Cで 30分染色した後 、水洗する。次に水酸ィ匕ナトリウム（固形） 2gZL、ニ酸ィ匕チォ尿素 4gZL、およびサ ンドゲン DTC—L 0. 5gZLを上記浴液に加え、当該浴液中、 90°Cで 20分間交編 布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
例 10
実施例 9のポリウレタン繊維をロイ力に替え実施例 9と同様な処方にて染色を行った
例 11
実施例 9のポリウレタン繊維をレクセに替え実施例 9と同様な処方にて染色を行った [0043] 実施例 12
ポリエステル繊維とライクラの交編布（85Z15)の入った水浴に SZ— 9904 2. 0 %o.w.f.と 80%酢酸 lgZLを添カ卩して浴液の pHを調整し (pH = 5. 5)、 90°Cで 10 分処理した後、水洗する。次にハイフィックス PW— A 2. 0%o.w.f.を上記浴液に加 え、当該浴液中、交編布を 90°Cで 10分間処理する。この浴を 60°Cまで徐冷し、この 温度にて、分散染料（C丄 Orange 30、 C.I.Red 167、 Foron Blue RD- GLF)各 1. 0% o.w.f.、ィォネット RAP310 0. 5gZL、 80%酢酸 0. 4gZL、および SZ— 9904 3 . 0%o.w.f.を上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を 125°Cで 30分染色した後、こ の染色浴を 90°Cまで徐冷する。この浴液へ水酸化ナトリウム（固形） 2gZL、と二酸 化チォ尿素 4gZLを加え、当該浴液中、 90°Cで 20分間交編布の還元洗浄を行い、 水洗、乾燥を行った。
実施例 13
実施例 12のポリウレタン繊維をロイ力に替え実施例 12と同様な処方にて染色を行 つた o
実施例 14
実施例 12のポリウレタン繊維をレクセに替え実施例 12と同様な処方にて染色を行 つた o
[0044] 比較例 1
ポリエステル繊維とライクラの交編布（85Z15)を、分散染料 (C丄 Orange 30、 C.l.Red 167、 Foron Blue RD— GLF)各 1. 0%o.w.f.、ィォネット RAP310 0. 5g/L および 80%酢酸 0. 4gZLを含有する水系浴にて 125°Cで 30分染色した後、水洗 する。次に水酸ィ匕ナトリウム（固形） 2gZL、ニ酸ィ匕チォ尿素 4gZL、およびサンドゲ ン DTC— L 0. 5gZLを上記浴液に加え、当該浴液中、 90°Cで 20分間交編布の 還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
12
比較例 1のポリウレタン繊維をロイ力に替え比較例 1と同様な処方にて染色を行った 13
比較例 1のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例 1と同様な処方にて染色を行つた [0045] 比較例 4
ポリエステル繊維とライクラの交編布（85Z15)を、分散染料 (C丄 Orange 30、 C.l.Red 167、 Foron Blue RD— GLF)各 1. 0%o.w.f.、ィォネット RAP310 0. 5g/L 、 80%酢酸。. 4gZLおよび SZ— 9904 3. 0%o. w. f.を含有する水系浴にて 12 5°Cで 30分染色した後、水洗する。次に水酸ィ匕ナトリウム（固形) 2gZL、二酸化チォ 尿素 4gZL、およびサンドゲン DTC— L 0. 5gZLを上記浴液に加え、当該浴液中 、 90°Cで 20分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。 5
比較例 4のポリウレタン繊維をロイ力に替え比較例 4と同様な処方にて染色を行った 娜
比較例 4のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例 4と同様な処方にて染色を行った [0046] 比較例 7
ポリエステル繊維とライクラの交編布（85Z15)の入った水浴にハイフィックス PW— A 2. 0%o.w.f.を添カ卩し、 90°Cで 10分間処理する。水洗後、分散染料（CI Orange 30、 C.I.Red 167、 Foron Blue RD- GLF)各 1. 0%o.w.f.、ィォネット RAP310 0. 5g ZL、および 80%酢酸 0. 4gZLを上記浴液にカ卩え、当該浴液中、交編布を 125°C で 30分染色した後、水洗する。次に水酸ィ匕ナトリウム（固形) 2gZL、二酸化チォ尿 素 4gZL、およびサンドゲン DTC— L 0. 5gZLを上記浴液に加え、当該浴液中、 90°Cで 20分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。
18
比較例 7のポリウレタン繊維をロイ力に替え比較例 7と同様な処方にて染色を行った 19
比較例 7のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例 7と同様な処方にて染色を行った [0047] 比較例 10
ポリエステル繊維とライクラの交編布（85Z15)の入った水浴にハイフィックス PW— A 2. 0%o.w.f.を添カ卩し、 90°Cで 10分間処理する。水洗後、分散染料（CI Orange 30、 C.I.Red 167、 Foron Blue RD- GLF)各 1. 0%o.w.f.、ィォネット RAP310 0. 5g ZL、 80%酢酸 0. 4gZL、および SZ— 9904 3. 0%o. w. f.を上記浴液に加え、 当該浴液中、交編布を 125°Cで 30分染色した後、水洗する。次に水酸ィ匕ナトリウム（ 固形） 2gZL、二酸ィ匕チォ尿素 4gZL、およびサンドゲン DTC— L 0. 5gZLを上 記浴液に加え、当該浴液中、 90°Cで 20分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥 を行った。 比較例 10のポリウレタン繊維をロイ力に替え比較例 10と同様な処方にて染色を行 つた o 比較例 10のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例 10と同様な処方にて染色を行 つた o
[0048] 比較例 13
ポリエステル繊維とライクラの交編布（85Z15)の入った水浴に SZ— 9904 2. 0 %o.w.f.と 80%酢酸 lgZLを添カ卩して浴液の pHを調整し (pH = 5. 5)、 90°Cで 10 分処理した後、水洗する。次に分散染料（CI. Orange 30、 C.l.Red 167、 Foron Blue RD- GLF)各 1. 0%o.w.f.、ィォネット RAP310 0. 5g/L,および 80%酢酸 0. 4g ZLを上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を 125°Cで 30分染色した後、水洗する 。次に水酸ィ匕ナトリウム（固形） 2gZL、ニ酸ィ匕チォ尿素 4gZL、およびサンドゲン D TC-L 0. 5gZLを上記浴液に加え、当該浴液中、 90°Cで 20分間交編布の還元 洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。 比較例 13のポリウレタン繊維をロイ力に替え比較例 13と同様な処方にて染色を行 つた o
比 例 15
比較例 13のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例 13と同様な処方にて染色を行 つた o
[0049] 比較例 16
ポリエステル繊維とライクラの交編布（85Z15)の入った水浴に SZ— 9904 2. 0 %o.w.f.と 80%酢酸 lgZLを添カ卩して浴液の pHを調整し (pH = 5. 5)、 90°Cで 10 分処理した後、水洗する。次にハイフィックス PW— A2. 0%o.w.f.を上記浴液に加え 、当該浴液中、交編布を 90°Cで 10分間処理する。次に分散染料 (CI. Orange 30、 C.l.Red 167、 Foron Blue RD— GLF)各 1. 0%o.w.f.、ィォネット RAP310 0. 5g/L 、および 80%酢酸 0. 4gZLを上記浴液に加え、当該浴液中、交編布を 125°Cで 30 分染色した後、水洗する。次に水酸ィ匕ナトリウム（固形) 2gZL、二酸化チォ尿素 4g ZL、およびサンドゲン DTC— L 0. 5gZLを上記浴液に加え、当該浴液中、 90°C で 20分間交編布の還元洗浄を行い、水洗、乾燥を行った。 比較例 16のポリウレタン繊維をロイ力に替え比較例 16と同様な処方にて染色を行 つた o 比較例 16のポリウレタン繊維をレクセに替え比較例 16と同様な処方にて染色を行 つた o
[表 1]
洗濯堅牢度 （級） ドライクリー二ングでの液汚染 （級） 添付布の汚染 洗濯液の汚染 汚染 （パーク口滴下） 実施例 1 4-5 4 5
実施例 1 4-5 4 5
実-施例 3 4 3-4 4
実施例 4 4-5 4 5
実施例 5 4-5 4 5
実施例 6 4 3-4 4
実施例 7 4 3-4 4
実施例 8 4 3-4 4
実施例 9 4 3-4 5
実施例 10 4 3-4 5
実施例 11 3-4 3 4
実施例 12 4-5 5
実施例 13 4-5 4 5
実施例 14 4-5 4
比較例 1 1 1 1
比較例 2 1 1 1
比較例 3 1 1 1
比較例 4 3 2 3
比較例 5 3 2 3
比較例 6 1-2 1 1
比較例 Ί 1 1 1
比較例 8 1 1 1
比較例 9 1 1 1
2-3 1. 1
比較例 11 2-3 1 1
比較例 12 1 1 1
比較例 13 2 1 1
比較例 14 2 1 1
比較例 15 1 1 1
比較例 16 1-2 1 1
比較例 17 1 -2 1 1
比較例 18 2 1-2 1-2
[0051] 表 1から明らかなように、本発明の染色方法は比較例に較べて、洗濯堅牢度及びド ライクリー-ング液の汚染とともに巿場が要求するグレードを満たす良好なものであつ た。
産業上の利用可能性
[0052] 本発明の分散染料染色方法により市場で要求する洗濯堅牢度を満足し、かつドラ イクリー-ングの液汚染の極めて少ないポリエステル zポリウレタン複合繊維染色物 を提供することができる。

Claims

請求の範囲 [1] ポリエステル Zポリウレタン複合繊維の分散染料による染色方法であって、
(1)多価フエノール系化合物を含む処理液で当該複合繊維を処理する第 1工程と (2 )該工程（1)で処理した複合繊維を、ポリアミンまたはその塩を含む処理液で処理す る第 2工程を含む前処理を行い、（3)該前処理した複合繊維を、分散染料および多 価フエノール系化合物を含む染色液で染色することを特徴とするポリエステル Zポリ ウレタン複合繊維の染色方法。
[2] 工程（1)および Zまたは工程 (3)で使用される多価フ ノール系化合物がジヒドロ キシジフヱ-ルスルホンホルマリン重縮合物である請求項 1記載の染色方法。
[3] ジヒドロキシジフエ-ルスルホンホルマリン重縮合物が 4, 4，ージヒドロキシジフエ- ルスルホンとフエノールスルホン酸塩を構造単位として有する請求項 2記載の染色方 法。
[4] ポリアミンまたはその塩がポリカチオン性である請求項 1記載の染色方法。
[5] ポリカチオン性であるポリアミンまたはその塩がポリジァリルジメチルアンモ-ゥムク 口ライドである請求項 4記載の染色方法。
[6] 請求項 1〜5のいずれかに記載の染色方法を採用することを特徴とするポリエステ ル Zポリウレタン複合繊維染色物の製造方法。
[7] 請求項 1〜5のいずれかに記載の染色方法によって染色されたポリエステル Zポリ ウレタン複合繊維染色物。
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