WO2005084777A1 - 溶出量が少ないフィルターカートリッジ - Google Patents

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WO2005084777A1
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melt
polypropylene
less
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Wataru Nomura
Yoshitaka Yamaguchi
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Rokitechno Co., Ltd.
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4282—Addition polymers
    • D04H1/4291—Olefin series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres

Definitions

  • the present invention relates to a polypropylene filter cartridge used for liquid filtration. More specifically, the present invention has a low elution property with an organic solvent and a small elution amount of salt ion and does not require pre-cleaning. It relates to a filter cartridge.
  • a filter cartridge for liquid filtration is required to have chemical resistance to various solutions, and thus a polypropylene nonwoven fabric excellent in these functions is used as a filter material.
  • a conventional polypropylene-based filter cartridge generally uses a nonwoven fabric formed by melt spinning using a resin polymerized using a Ziegler catalyst.
  • the polypropylene non-woven fabric used for the filter cartridge is a melt-spun polypropylene spunbond, meltblown, or other technique.
  • low-molecular-weight oligomers present in polypropylene are preliminarily immersed and washed with a chlorofluorocarbon-based solvent or a halogen-based solvent in order to reduce the elution property of the filter cartridge. The method of removing is taken.
  • chlorofluorocarbon solvents and halogen solvents have problems of global environmental problems, ozone layer destruction and regulations as global warming substances are strengthened, and processing costs are increased.
  • the present invention has been made in view of such a point, and has a low elution property to an organic solvent and a low chlorine ion elution property, thereby eliminating a cleaning operation before use. It is an object to provide a filter cartridge.
  • the present inventors have conducted intensive studies to achieve the above object.
  • the nonwoven fabric formed by melt spinning of a polypropylene homopolymer polymerized with a meta-aqueous catalyst was obtained by using a non-woven product of oligomer and a salty product.
  • the surprising fact was found that the amount of eluted by the organic solvent was extremely small even without washing with an organic solvent because the contamination with impurities was extremely reduced, and the elution of chloride ions was significantly reduced even without washing with ultrapure water. Reached the present invention.
  • the melt flow rate of the molded nonwoven fabric to an unprecedentedly small value, an unexpected and remarkable effect that the amount of xylene extractables falls below the detection limit is exhibited.
  • the present invention relates to a filter cartridge using a polypropylene resin non-woven fabric, and using a non-woven fabric formed by melt spinning a polypropylene homopolymer polymerized with a meta-mouth catalyst, using xylene.
  • a filter cartridge having a soluble substance of 1% by weight or less and a salt elution ion elution amount of 1% by weight or less is provided.
  • the hexane extract is 1.5% by weight or less, particularly preferably 1% by weight or less.
  • the melt flow rate of the nonwoven fabric formed by the melt spinning method is 450 gZlO or less, the xylene-soluble content of the filter cartridge is below the detection limit (less than 0.5%), and hexane extraction
  • the lower limit of the melt flow rate is preferably set to 100 gZ or more from the viewpoint of ease of production (claim 3).
  • the present invention has a pleated or rolled filter cartridge, and is suitable for use in the field of elect-opening (claim 4).
  • the polypropylene homopolymer nonwoven fabric has a fiber diameter of 0.5 to 50 ⁇ m, and a basis weight of 5 to 200 gZm 2 , particularly preferably 10 to 50 gZm 2 (Claim 5).
  • the present invention uses a nonwoven fabric melt-spun using polypropylene resin polymerized with a meta-mouth catalyst, preferably as a non-conventionally low melt flow rate, for a filter material of a filter and a cartridge. Therefore, the gist of the present invention is that the contamination of the liquid to be filtered is improved, and the elution amount of the organic solvent is reduced to a level that does not require prior cleaning.
  • the amount of oligomers eluted by an organic solvent can be significantly reduced, and the amount of chloride ions eluted into ultrapure water can be significantly reduced.
  • polypropylene resin using a meta-mouth catalyst has improved decomposability due to heat history and is easier to process into fibers, so productivity is improved 2 to 5 times compared to conventional nonwoven fabrics using a Ziegler catalyst. It has an unexpected effect.
  • a cylindrical pleated filter cartridge shown in FIG. 1 and a cylindrical roll filter cartridge shown in FIG. 2 are preferable. Especially in the field of electronics these filters are used.
  • the nonwoven fabric used in the filter cartridge of the present invention uses a nonwoven fabric formed by melt spinning a polypropylene homopolymer polymerized with a meta-mouth catalyst. It is generally known that the amount of xylene extraction and the amount of hexane extraction depend on the crystallinity of polypropylene, and in particular, the higher the crystallinity, the lower the amount of extraction. Therefore, in the case of polypropylene resin, block copolymers and random copolymers have lower crystallinity than homopolymers and therefore have poor organic solvent resistance.
  • a fiber of a polypropylene homopolymer polymerized using a conventional Ziegler catalyst cannot have a melt flow rate of 500 or less, but a polypropylene polymerized using the meta-mouth catalyst of the present invention.
  • Homopolymers can have a melt flow rate of 500 or less.
  • melt flow rate of the polypropylene homopolymer fiber of the present invention By setting the melt flow rate of the polypropylene homopolymer fiber of the present invention to 450 or less, a surprising result that the xylene-soluble content is below the detection limit and the hexane extractable content is 1% by weight or less is obtained.
  • the lower limit of the melt flow rate of the polypropylene homopolymer fiber for obtaining such a result is not particularly limited, but is preferably 100 or more, particularly preferably 200 or more from the viewpoint of ease of production.
  • the fiber diameter of the nonwoven fabric is preferably 0.3 to 50 m force, and 0.8 to 30 m force is particularly preferred! / ⁇ . If the fiber diameter is less than 0.3 ⁇ m, it is practically difficult to form by the melt spinning method. If the fiber diameter is 50 m or more, the filtration accuracy becomes poor.
  • the fiber diameter of the nonwoven fabric formed by the method of the present invention can be much smaller than that of a nonwoven fabric formed by a conventional Ziegler catalyst. If the fiber diameter is reduced, the amount of nonwoven fabric used can be reduced with the same filtration accuracy. Therefore, if a nonwoven fabric having a small fiber diameter is used according to the purpose of use, the amount of elution by the organic solvent and the amount of chloride ion can be further reduced.
  • the filter cartridge according to the present invention has much less extractability and solubility with an organic solvent than conventional ones.
  • the xylene extract and hexane solubles of the nonwoven fabric obtained using conventional polypropylene resin polymerized with Ziegler catalyst were more than 2% by weight.
  • Melt flow rate polymerized with metallocene catalyst 450gZlO Minutes are less than the xylene extract detection limit (less than 0.5% by weight), and hexane solubles are significantly reduced to 1% by weight. With this amount, there is no need for prior cleaning using a conventional fluorocarbon or halogenated solvent.
  • the present invention provides a polypropylene resin polymerized with a meta-mouth catalyst through a pyrolysis process of melt spinning, especially a melt flow rate of 450 g / 10 minutes or less. It was discovered that the generation of oligomers was very low.
  • the dissolution property with an organic solvent is improved to about 1/2 to 1/5 as compared with a fiber made of polypropylene resin polymerized with a conventional Ziegler catalyst. Has been confirmed.
  • the nonwoven fabric formed from the polypropylene resin polymerized with the meta-mouth catalyst of the present invention can reduce the elution amount of chloride ions to about 1Z3 as compared with a nonwoven fabric using a conventional Ziegler catalyst. Confirmed by experiment.
  • meta-mouth resin has a smaller amount of catalyst residues compared to the resin using a conventional Ziegler catalyst, and therefore, when used as a filter material, the formation of metal ions or anions in the liquid to be filtered becomes difficult. It is considered that elution is reduced.
  • the polypropylene homopolymer used in the present invention preferably has a melt flow rate in the range of 10-lOOg ZlO. If the melt flow rate of the polypropylene resin is less than 10 minutes, the viscosity at the time of melting is so high that the processing into fibers during spinning becomes extremely poor. When the melt flow rate exceeds 100 gZlO, the melt spinnability is improved, but it is difficult to reduce the melt flow rate of the fiber to 450 gZlO or less. It is not preferable because the property deteriorates.
  • the melting point of the meta-mouth homopolymer is about 10 ° C lower than that of the Ziegler homopolymer.
  • the yarn temperature may be set low. By setting the melt spinning temperature low, the MFR when fiberized can be reduced to 450 gZlO or less.
  • Melt spinning was performed by a melt blow method using a homopolymer polypropylene resin polymerized with a meta-mouth catalyst and having a melt flow rate of 30 gZlO.
  • melt spinning conditions were as follows: die temperature: 300 ° C (Example 1), 290 ° C (Example 2), 310 ° C (Example 3), 320 ° C (Example 4), pressure the 0. 04MPa, to produce a melt flow rate of the nonwoven fabric described in the following table 1 having a basis weight 30GZm 2 in average fiber fiber diameter 2 m the discharge amount as 50KgZH.
  • a cylindrical pleated filter cartridge shown in Fig. 1 was prepared.
  • melt-blowing was performed under the same melt-spinning conditions as in Example 1 except that the die temperature was set to 300 ° C using a polypropylene homopolymer with a melt flow rate of 30 gZlO polymerized with a Ziegler catalyst.
  • a non-woven fabric was made. The average fiber diameter of the obtained nonwoven fabric was 8 / zm and the basis weight was 30 gZm 2 .
  • a cylindrical pleated filter cartridge shown in FIG. 1 was prepared.
  • Example 2 the polypropylene spinning resin of Comparative Example 1 was used, and the melt spinning conditions were 320 ° C at the die part, the pressure was 0.06 MPa, and the discharge rate was 20 kgZH.
  • a nonwoven fabric having an average fiber diameter of 30 gZm 2 was obtained.
  • a cylindrical pleated filter cartridge shown in Fig. 1 was prepared.
  • Example 2 the same melt spinning as in Example 1 was carried out except that a high MFR resin having a melt flow rate of SlOOOgZlO and a die temperature of 300 ° C was used with a polypropylene homopolymer polymerized with a Ziegler catalyst. Under the conditions, a nonwoven fabric was prepared. A nonwoven fabric having an average fiber diameter of 2 m and a basis weight of 30 gZm 2 was obtained as in Example 1. The cylinder shown in Fig. 1 using this nonwoven fabric A pleated filter cartridge was made.
  • Example 1 From Example 1 and Comparative Example 3, it was found that the productivity for obtaining the same fiber diameter was higher by a factor of 2 to 3 in the meta-mouth resin than in the resin by the Ziegler method.
  • Example 1 As is apparent from a comparison between Example 1 and Comparative Example 2, under the same spinning conditions, in the case of a polypropylene resin using a metallocene catalyst, the fiber diameter is about 1Z4 times that of the Ziegler method resin. Fine force and fiber are obtained.
  • Xylene-soluble matter (% by weight): The total solid content in the filtrate obtained by placing a sample in xylene, heating at 120 ° C for 1 hour, leaving it at 25 ° C for 1 hour, and then filtering off.
  • Hexane extractables (% by weight): The total solid content in the filtrate obtained by placing a sample in hexane, refluxing at a reflux temperature (hexane boiling point 66-69 ° C) for 2 hours, and filtering off.
  • the filter material of the present invention has significantly less elution property to the organic solvent than the filter material melt-spun using the polypropylene resin polymerized with the catalyst.
  • the xylene extract falls below the detection limit and the hexane-soluble content becomes 1.0% by weight or less, so that washing with a fluorocarbon solvent or the like before use is completely unnecessary.
  • the same filtration accuracy can be obtained by using a nonwoven fabric obtained from a polypropylene resin polymerized by a Ziegler catalyst and a metallocene catalyst as long as the fiber diameter is the same from the results in Table 1. It was confirmed that it could be obtained.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a cylindrical pleated filter cartridge of the present invention.
  • FIG. 2 is a perspective view showing a cylindrical roll-shaped filter cartridge of the present invention.

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Abstract

【課題】有機溶剤に対する溶出性が少なく、且つ塩素イオンの溶出性も少なくして、使用前の洗浄作業を不要としたフィルターカートリッジを提供する。 【解決手段】ポリプロピレン樹脂製不織布を使用したフィルターカートリッジにおいて、メタロセン触媒で重合されたポリプロピレンホモポリマーを溶融紡糸法で成形した不織布を使用して、キシレン可溶物１重量％以下及び塩化物イオン溶出量１重量％以下として、使用前の洗浄作業を不要とした。      

Description

明 細 書
溶出量が少ないフィルターカートリッジ
技術分野
[0001] この発明は、液体ろ過に使用されるポリプロピレン製フィルターカートリッジに係り、 詳記すれば有機溶剤による溶出性が少ないことと塩ィ匕物イオン溶出量が少ないこと 力も事前洗浄を不要としたフィルターカートリッジに関する。
背景技術
[0002] 一般に液体ろ過用のフィルターカートリッジは各種溶液に対する耐薬品性が要求さ れるため、ろ過材としてこれらの機能に優れたポリプロプレン不織布が使用されてい る。
[0003] 従来のポリプロピレン系フィルターカートリッジは、一般的にはチーグラー触媒を用 Vヽて重合された榭脂を使用して溶融紡糸法で形成された不織布を用いたものが使 用されている。このフィルターカートリッジに使用されるポリプロピレン不織布は、スパ ンボンド法、メルトブロー法等の技術で溶融紡糸されたものが使用されて 、る。
[0004] 近年液体ろ過の場合、特にエレクトロニクス分野で使用されるフィルターカートリッジ は、その耐薬品性、耐久性、及び低溶出性が要求品質として重要なファクターとなつ ている。しかして、従来のフィルターカートリッジにおいては、チーグラー触媒を用い て重合されたポリプロピレンを用いているのが一般的である力 ポリプロピレンを溶融 紡糸法によって不織布にする際副成する低分子量のオリゴマー力 有機溶媒に対し て溶出するという問題があった。
[0005] これに対し現状では、フィルターカートリッジの溶出性を低減させるために、フロン 系溶剤或はハロゲン系溶剤を用いて事前に浸漬洗浄を行うことによって、ポリプロプ レン中に存在する低分子量のオリゴマーを除去する方法が取られて 、る。
[0006] しかし、フロン系溶剤やハロゲン系溶剤は、地球環境問題力もオゾン層破壊や地球 温暖化物質として規制が強まる問題があるほか、処理コストが嵩むという欠点があつ た。
[0007] また、特にエレクトロニクスの分野では、超純水が多く使用されるが、従来のポリプロ ピレンフィルターカートリッジでは、塩素イオンが超純水中に溶出するので、使用前に 純水若しくは超純水で塩素イオンを除去しなければならず、そのため作業能率が上 がらずコスト高になる問題があった。 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0008] この発明は、このような点に着目してなされたものであり、有機溶剤に対する溶出性 が少なぐ且つ塩素イオンの溶出性も少なくして、使用前の洗浄作業を不要としたフ ィルターカートリッジを提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明者は、上記目的を達成するため鋭意研究の結果、メタ口セン触媒で重合し たポリプロピレンホモポリマーを溶融紡糸法で成形した不織布は、オリゴマーの副成 物と塩ィ匕物の混入が極めて少なくなるため有機溶剤で洗浄しなくても有機溶剤によ る溶出量が非常に少ないと共に超純水で洗浄しなくとも塩素イオンの溶出性が著しく 少なくなるという驚くべき事実を見出し、本発明に到達した。特に、成形した不織布の メルトフローレートを従来にない小さい値とすることによって、キシレン抽出分が検出 限界以下になるという予想外の顕著な効果を奏する。
[0010] 即ち本発明は、ポリプロピレン榭脂製不織布を使用したフィルターカートリッジにお V、て、メタ口セン触媒で重合されたポリプロピレンホモポリマーを溶融紡糸法で成形し た不織布を使用して、キシレン可溶物 1重量％以下及び塩ィ匕物イオン溶出量 1重量 %以下のフィルターカートリッジとしたことを特徴とする。尚、へキサン抽出物は、 1. 5 重量％以下、特に好ましくは 1重量％以下である。
[0011] 前記溶融紡糸法で成形した不織布のメルトフローレートを、 450gZlO分以下とす ることによって、フィルターカートリッジのキシレン可溶分が検出限界以下 (0. 5%未 満)でへキサン抽出分が 1. 0重量％以下という事前の浸洗浄が全く不要なフィルタ 一カートリッジとすることができる（請求項 2)。メルトフローレートの下限は、製造の容 易性から lOOgZ分以上とするのが好まし ヽ（請求項 3)。
[0012] 本発明は、フィルターカートリッジの形式をプリーツ状若しくはロール状とし、エレクト 口-タスの分野で使用するのに適している（請求項 4)。 [0013] 前記ポリプロピレンホモポリマー不織布の繊維径は 0. 5— 50 μ mであり、 目付けは 5— 200gZm2、特に好ましくは 10— 50gZm2である（請求項 5)。
[0014] 要するに本発明は、メタ口セン触媒で重合したポリプロプレン榭脂を用いて溶融紡 糸された不織布を、好ましくは、従来にない小さいメルトフローレートとして、フィルタ 一カートリジのろ過材に使用することによって、被ろ過対象液体に対する汚染性を改 善し、有機溶媒に対する溶出量を事前の洗浄が不要な程度にまで減少させたことを 要旨とするものである。
発明の効果
[0015] 本発明によれば、有機溶剤によるオリゴマー溶出量を著しく少なくすることができ且 つ超純水への塩素イオンの溶出量を著しく少なくすることができるので、フロン系溶 剤やハロゲン系溶剤での洗净を不要とすることができると共に超純水での洗净を不 要若しくは著しく少なくすることができるという絶大な効果を奏する。また、メタ口セン 触媒使用によるポリプロピレン榭脂は、熱履歴による分解性が向上し、繊維に加工し 易くなるため、従来のチーグラー触媒使用による不織布と比べて、生産性が 2— 5倍 向上するという予想外の効果を奏する。
発明を実施するための最良の形態
[0016] 次に本発明の実施の形態を説明する。
[0017] 本発明に使用するフィルターカートリッジとしては、図 1に示す円筒形プリーツ状フィ ルターカートリッジ及び図 2に示す円筒形ロール状フィルターカートリッジが好ましい 。エレクトロニクスの分野で特にこれらフィルターが使用される力もである。
[0018] 本発明のフィルターカートリッジに使用する不織布は、メタ口セン触媒で重合したポ リプロピレンホモポリマーを溶融紡糸法で形成した不織布を用いたものである。キシレ ン抽出量 ·へキサン抽出量は、ポリプロピレンの結晶化度に依存し、特に結晶性が高 いと抽出量が少なくなることが一般的に知られている。そのためポリプロピレン榭脂で は、ブロックコポリマー及びランダムコポリマーはホモポリマーと比べ結晶性が低いた め耐有機溶剤性が劣るものである。
[0019] また、本発明者等の実験により、ポリプロピレンホモポリマーでのキシレン抽出量' へキサン抽出量は、ポリプロピレン榭脂のメルトフローレートに関係することが判明し た。
[0020] 即ち、従来のチーグラー触媒を用いて重合させたポリプロピレンホモポリマーの繊 維は、メルトフローレート 500以下とすることが出来ないが、本発明のメタ口セン触媒 を用いて重合させたポリプロピレンホモポリマーは、メルトフローレートを 500以下とす ることがでさる。
[0021] 本発明のポリプロピレンホモポリマー繊維のメルトフローレートを 450以下とすること によって、キシレン可溶分は検出限界以下となり、へキサン抽出分は 1重量％以下に なるという驚くべき結果が得られた。このような結果を得るためのポリプロピレンホモポ リマー繊維のメルトフローレートの下限は特に限定されないが、製造のし易さから好ま しくは 100以上、特に好ましくは 200以上とするのが良 、。
[0022] 本発明に使用する溶融紡糸法としてはメルトブロー法が好ま 、。また、その不織 布の繊維径 ίま 0. 3— 50 m力好ましく、 0. 8— 30 m力特に好まし!/ヽ。繊維径 0. 3 μ m未満のものは、事実上溶融紡糸法では成形が難しぐまた、繊維径 50 m以上 ではろ過精度が悪くなる。
[0023] 本発明の方法により形成した不織布の繊維径は、従来のチーグラー触媒で形成し た不織布よりもその繊維径を遥かに小さくすることができる。繊維径を小さくすれば、 同じ濾過精度で不織布の使用量を減少させることができる。従って、使用目的に応じ て繊維径の小さい不織布を使用すれば、更に有機溶剤による溶出量と塩素イオンの 溶出量を減少させることができる。
[0024] 本発明によるフィルターカートリッジは、有機溶媒による抽出性や可溶性が従来の ものに比べ、大幅に少なくなる。従来のチーグラー触媒で重合されたポリプロピレン 榭脂を使用して得られた不織布のキシレン抽出物とへキサン可溶物は 2重量％以上 であった力 メタ口セン触媒により重合されたメルトフローレート 450gZlO分以下のも のはキシレン抽出物検出限界以下 (0. 5重量％未満）、へキサン可溶物 1重量％と 著しく低減している。この量であれば、従来のフロン系或いはハロゲン系溶剤を用い ての事前洗浄は不要である。
[0025] 従来のチーグラー触媒を用 、たポリプロピレン榭脂に溶融紡糸工程と!/、う熱履歴を 与えて細い繊維にすると繊維自体の比表面積が大きぐまた、熱履歴のため分子量 力 、さくなることで低分子のオリゴマーが多くなりその溶出性が問題となる。本発明は 、メタ口セン触媒で重合されたポリプロピレン榭脂を溶融紡糸という熱分解過程を経 て得られた、特にメルトフローレート 450g/10分以下の繊維力 比表面積が大きく ても低分子量のオリゴマーの発生が非常に少ないという事実を見出しなされたもので ある。
[0026] 更に本発明者の実験によって、有機溶剤による溶出性は、従来のチーグラー触媒 で重合されたポリプロピレン榭脂による繊維に比べ、 1/2— 1/5程度に溶出性が改善 されることが確認されて 、る。
[0027] 本発明のメタ口セン触媒で重合されたポリプロピレン榭脂から形成した不織布は、 従来のチーグラー触媒使用による不織布と比べて、塩ィ匕物イオンの溶出量が 1Z3 程度に減少することが実験により確認されている。
[0028] この理由は、メタ口セン榭脂は従来のチーグラー触媒使用による榭脂と比較して触 媒残渣が少ないため、ろ過材として使用した場合にろ過対象液体への金属イオンや 陰イオンの溶出が少なくなるためと考えられている。
[0029] 本発明に使用するポリプロピレンホモポリマーは、メルトフローレートが 10— lOOg ZlO分の範囲のものが好ましい。ポリプロピレン榭脂のメルトフローレートが lOgZl 0分未満では溶融時の粘度が高くて紡糸の際に繊維への加工が著しく悪くなるため 好ましくない。また、メルトフローレートが lOOgZlO分を越えると溶融紡糸性は向上 するが繊維とした場合のメルトフローレートを 450gZlO分以下にし難くなり、分子量 力 、さくなつてしまうことから強度、耐薬品性および耐熱性が悪くなるため好ましくは ない。
[0030] また、同じメルトフローレートの榭脂を使用した場合、メタ口セン触媒で重合されたポ リプロピレン榭脂はチーグラー触媒による榭脂に比べ、生産性が 2— 5倍程度改良さ れるという利点が得られる。これは、メタ口セン榭脂使用によるポリプロピレン榭脂は、 同一の平均分子量でもチーグラー品と比べ高分子成分が少ないため、熱履歴による 分解率が向上し、繊維に加ェし易くなるためと考えられる。
[0031] ポリプロピレン繊維のメルトフローレート（MFR)をコントロールするには、メタ口セン ホモポリマーは、チーグラーホモポリマーと比べ融点が 10°C程度低いから、溶融紡 糸温度を低く設定すればよい。溶融紡糸温度を低く設定することによって、繊維化し たときの MFRを 450gZlO分以下にすることができる。
[0032] 次に実施例、比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれら実施例に 限定されない。
実施例 1一 4
メタ口セン触媒で重合されたホモポリマーのポリプロピレン榭脂でそのメルトフローレ ートが 30gZlO分の榭脂を用いてメルトブロー法により溶融紡糸を行った。
[0033] 溶融紡糸条件はダイ部の温度を、 300°C (実施例 1)、 290°C (実施例 2)、 310°C ( 実施例 3)、 320°C (実施例 4)、圧力を 0. 04MPa、吐出量を 50kgZHとして平均繊 維径 2 mで目付け 30gZm2の次表 1に記載のメルトフローレートの不織布を作製し た。その不織布を使用して図 1に示す円筒形プリーツ状フィルターカートリッジを作成 した。
比較例 1
比較例として、チーグラー触媒で重合されたメルトフローレートが 30gZlO分のポリ プロピレンホモポリマーを用いて、ダイ部の温度を 300°Cとする以外は、実施例 1と同 様の溶融紡糸条件でメルトブロー不織布を作成した。得られた不織布の平均繊維径 は 8 /z mで目付け 30gZm2であった。この不織布を使用して図 1に示す円筒形プリ ーッ状フィルターカートリッジを作成した。
比較例 2
次に実施例 1と同一の繊維径を得るため、比較例 1のポリプロピレン榭脂を用 、て 溶融紡糸条件をダイ部の温度 320°C、圧力を 0. 06MPa、吐出量を 20kgZHとした ところ、平均繊維径 で目付け 30gZm2の不織布を得た。この不織布を使用し て図 1に示す円筒形プリーツ状フィルターカートリッジを作成した。
比較例 3
次にチーグラー触媒で重合されたポリプロプレンホモポリマーでメルトフローレート 力 SlOOOgZlO分の高 MFR榭脂を使用し、ダイ部の温度を 300°Cとする以外は、実 施例 1と同様の溶融紡糸条件にして不織布を作成した。実施例 1と同様の平均繊維 径 2 mで目付け 30gZm2の不織布を得た。この不織布を使用して図 1に示す円筒 形プリーツ状フィルターカートリッジを作成した。
[0034] 実施例 1、比較例 3から、同一の繊維径を得るための生産性はチーグラー法による 榭脂に比べてメタ口セン樹脂が 2— 3倍高いことが判明した。
[0035] また、実施例 1と比較例 2を比べると明らかなように、同一の紡糸条件では、メタロセ ン触媒によるポリプロピレン榭脂の場合チーグラー法榭脂と比較して繊維径が 1Z4 倍程度の細力 、繊維が得られる。
[0036] このことからメタ口セン触媒で重合されたポリプロピレン榭脂を用いることにより、従 来のチーグラー触媒で重合されたポリプロピレン樹脂と比べ、生産性が向上し、かつ
、細かい繊維が得られることが判明した。
[0037] 次に 2 mの同一繊維径で作成した実施例 1一 4と比較例 2, 3について、有機溶 媒としてキシレン可溶分とへキサン抽出分による溶出試験を下記方法により実施した 。結果を次表 1に示す。
[0038] また、 2 mの同一の繊維径で作成した上記試料について、それぞれの引張強度 及び引張伸びを測定した。結果を次表 1に示す。
[0039] また、触媒残渣等の不純物の溶出量を確認するため、 2 μ mの同一繊維径で作成 した上記の試料について、それぞれの純水中での塩ィ匕物イオンの溶出量を測定した
。結果を次表 1に示す。
[0040] また、実施例及び各比較例についてそれぞれのろ過精度（除粒子性能) [粒子を 99 . 9%除去し得る粒子の大きさ m)]を測定した。結果を次表 1に示す。
(溶出試験方法）
(1)キシレン可溶分 (重量％)：試料をキシレン中に入れて 120°Cに 1時間加熱後、 2 5°Cに 1時間放置し、その後濾別した濾液中の全固形分。
(2)へキサン抽出分 (重量％)：試料をへキサン中に入れて還流温度 (へキサン沸点 66— 69°C)にて 2時間還流後、濾別した濾液中の全固形分。
(表 1)基礎物性測定結果 溶 出 試 験 ろ過精度
実施例 素材の基礎性倉 (除粒子
引張強 引張伸 MF R キ シ レ へキサ 塩化物 性 能 ） 度 · ぴ unnu (g/10 ン抽出 ン可溶 溶出量 (u m) m/g) 分） 分 (％) 分 (％) (mg/L)
1 1. 5 40 450 検出限 1. 0 0. 5 6
1 界以下
200 検出限 0. 5
施 2 界以下
例 500 0. 6 1. 3
3
5 50 0. 6 1. 5
4
6. 0 50 520 2. 0 2. 5 1. 5 20 比 1
較 1 0. 8 32 800 2. 5 3. 0 1. 5 6 例 2
7. 0 1 5 2400 5. 0 7. 0 1. 7 6
3
尚、表中、検出限界以下は、 <0.5(重量 %)の意味である。
[0041] 上記表 1の結果から、キシレン可溶分とへキサン抽出物を比較すると、比較例 1一 3 と比べ明らかに実施例 1一 4の方が溶出量が少ないことから、従来のチーグラー触媒 で重合されたポリプロピレン榭脂を用いて溶融紡糸されたろ過材と比べ、本発明のろ 過材は有機溶媒に対する溶出性が著しく少なレ、ことが分かる。特に MFR450以下の 繊維を使用すると、キシレン抽出物が検出限界以下となり、へキサン可溶分が 1.0重 量％以下となるので、使用前のフロン系溶剤等による洗浄が全く不要となる。
[0042] また上記結果から、金属イオンや陰イオンの溶出量にっ 、ても、メタ口セン触媒によ るポリプロピレン榭脂によるろ過材の方が 1Z3程度に少なくなることが明らかになつ た。
[0043] ろ過精度については、表 1の結果より同一の繊維径であれば、チーグラー触媒とメ タロセン触媒によって重合されたポリプロピレン榭脂を原料として得られた不織布を 用いれば、同等のろ過精度が得られることが確認された。 図面の簡単な説明
圆 1]本発明の円筒形プリーツ状フィルターカートリッジを示す斜視図である。 圆 2]本発明の円筒形ロール状フィルターカートリッジを示す斜視図である。

Claims

請求の範囲
[1] ポリプロピレン榭脂製不織布を使用したフィルターカートリッジにおいて、メタ口セン触 媒で重合されたポリプロピレンホモポリマーを溶融紡糸法で成形した不織布を使用し て、キシレン可溶物 1重量％以下及び塩ィヒ物イオン溶出量 1重量％以下のフィルタ 一カートリッジとしたことを特徴とする有機溶剤による溶出量が少なく且つ塩ィ匕物ィォ ン溶出量が少な 、フィルターカートリッジ。
[2] 前記溶融紡糸法で成形した不織布のメルトフローレートが、 450gZlO分以下であり 、フィルターカートリッジのキシレン可溶分が 0. 5重量％未満でへキサン抽出分が 1. 0重量％以下である請求項 1記載のフィルターカートリッジ。
[3] 前記不織布のメルトフローレートが、 100— 450gZlO分である請求項 2記載のフィ ノレターカートリッジ。
[4] 前記フィルターカートリッジ力 プリーツ状若しくはロール状であり、エレクトロニクスの 分野で使用される請求項 3記載のフィルターカートリッジ。
[5] 前記ポリプロピレンホモポリマー不織布の繊維径カ 0. 3— 50 μ mであり、 目付けが
5— 200gZm2である請求項 4記載のフィルターカートリッジ。
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