WO2005050177A1 - 光学スペクトルの測定による試料の複素誘電率測定方法及び測定装置 - Google Patents

光学スペクトルの測定による試料の複素誘電率測定方法及び測定装置 Download PDF

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    • G01N22/00—Investigating or analysing materials by the use of microwaves or radio waves, i.e. electromagnetic waves with a wavelength of one millimetre or more

Definitions

  • the present invention relates to a method and apparatus for measuring the complex permittivity of a sample by measuring an optical spectrum.
  • the present invention relates to an apparatus for irradiating a substrate and a thin film on the substrate with light, and measuring a complex permittivity of the thin film on the substrate based on a measurement of a change in an optical spectrum thereof, and a measuring method thereof. It is.
  • Capacitance measurement capability of capacitors With the advanced capacitance method, the complex permittivity of a thin film on a substrate can be measured using an LCR meter at several GHz or less (for example, see Patent Document 1 below). ).
  • the measurement limit on the high frequency side in the capacitance method is determined by the effect of electrode loss and the difficulty in compensating for the effect of LC resonance due to electrode inductance.
  • a resonator method In the measurement of complex permittivity in a high frequency region, a resonator method is generally used.
  • the complex permittivity of a thin film on a substrate can be determined by measuring the change in intensity and phase in the propagation direction using a network analyzer in a stripline or microstrip line composed of the thin film and the electrode force (for example, see “Patent Document 2” below).
  • This method enables complex permittivity measurement in the 0.1 GHz to 10 GHz range.
  • the measurement limit on the high frequency side is determined by the difficulty in completely separating and removing the loss of the conductor constituting the line to obtain the characteristics of the thin film alone.
  • the complex frequency of the thin film is determined by measuring the resonance frequency and the Q value of the thin film sample on the substrate in and out of the cavity resonator by using a network analyzer (for example, see Patent Document 3 below). "reference). According to this method, it is possible to measure the complex permittivity in the range of 1 GHz to 50 GHz. The measurement limit on the high frequency side in this case is determined by the physical size of the cavity resonator.
  • the dimensions of the cavity resonator are about the wavelength (about 6 mm at 50 GHz), and at this time, the dimensional accuracy of the cavity resonator almost coincides with the machining accuracy of resonator fabrication. Large measurement with low dimensional accuracy An error will occur.
  • the above-described capacitance method and resonator method are destructive measurement methods that require processing of a measurement sample to be inserted in order to match the dimensions of the measurement instrument, and processing the sample requires considerable time and effort. Costly.
  • the external dimensions of the manufactured sample particularly the dimensional accuracy of the portion in contact with the inner wall of the measuring instrument, are low, a large measurement error occurs, and accurate measurement becomes difficult.
  • a sample is sandwiched between two waveguides, and the reflection coefficient of one opening surface and the transmission coefficient of the other opening surface are measured by a network analyzer, and the absolute value and phase angle of the sample are solved by the Maxxell equation.
  • the complex permittivity of the thin film on the substrate is obtained by substituting into the simultaneous equations derived by (see, for example, Patent Document 4 below).
  • This method is called a non-resonator method and is a non-destructive measurement. According to this method, it is possible to measure the complex permittivity in the range of 1 GHz to 100 GHz (about 3 mm in wavelength). In this case, the measurement limit on the high frequency side is determined by the machining accuracy of the waveguide, similarly to the steps [0004] and [0005].
  • optical measurement method for measuring a high frequency side force and a low frequency side
  • electrical measurement method for measuring a low frequency side toward a high frequency side
  • optical measurement methods are called free space methods.
  • the solid line is the transmittance spectrum (T (F / S)) of the sample formed of the thin film on the substrate
  • the dotted line is the transmittance spectrum (T (S)) of only the substrate.
  • the spectra are drawn for only about 2 fringes (interference fringes).
  • the transmittance spectrum (T (S)) and the transmittance spectrum (T (F / S)) of the thin film on the substrate have almost no difference, and it is very difficult to obtain the complex permittivity of the thin film of 0.4 m.
  • the free space method includes a method of directly measuring the amplitude and the phase of the reflection coefficient at a fixed incident angle (for example, see Non-patent Document 1 below), the dependence of the reflectance on the incident angle, and the sample thickness of the reflectance.
  • a method of obtaining the complex permittivity from the frequency dependence of the reflectance and the reflectance for example, see “Non-Patent Document 2” below.
  • expensive measuring equipment such as a network analyzer is required to measure the amplitude and phase of the reflection coefficient.
  • the method of changing the angle of incidence does not require a network analyzer because it only measures the energy reflectance.
  • the absolute value of the reflectivity must be measured.
  • a metal flat plate having the same size as the sample must be used as a reference sample, and there is a problem that a measurement error occurs unless the size and the installation position of the metal flat plate are the same as those of the sample to be measured.
  • the sensitivity of the measurement by the free space method is generally low.
  • the complex permittivity is determined by measuring the reflectivity around the Brewster angle by irradiating a wave! (For example, see “Non-Patent Document 3” below).
  • the value of nd / ⁇ at this time is 0.02.
  • the thin film on the substrate has a frequency between 30 GHz and 3 ⁇ (100 ⁇ m and 10 mm in wavelength). It is generally difficult to measure the complex permittivity of a material.
  • Frequency bands currently used in communication systems include a 1.9GHz band, a 2.45GHz band, a quasi-microwave band, and a 19GHz band, a quasi-millimeter wave band.
  • the quasi-microwave band is allocated to the Personal Handy Phone System (PHS) and the medium-speed wireless LAN premises wireless devices.
  • PHS Personal Handy Phone System
  • the quasi-millimeter wave band is allocated to the wireless devices within a high-speed wireless LAN.
  • the high-frequency range of 30 GHz to 3 THz is a region where future development is expected.
  • the capacitance method In the capacitance method, a sample is inserted between two electrodes (plate capacitors) facing each other, and a change in capacitance is detected to measure a local thickness of the sample. This capacitor is scanned on the sample surface to determine the flatness of the entire surface (for example, see Patent Document 6 below).
  • the capacitance method has the advantage of less influence of particles compared to the flatness measurement method of the optical interference method, and non-contact measurement of various wafer thicknesses and flatnesses from sliced wafers to patterned wafers. it can.
  • this method requires application of an aqueous solution of a surfactant to the surface of the semiconductor wafer, and further requires pretreatment such as removal of the natural oxide film present on the surface of the semiconductor wafer. I need.
  • a semiconductor wafer is irradiated with, for example, infrared rays, and light reflected from the sample is converted into an electric signal by a detector.
  • a fringe for multiple reflection inside the semiconductor wafer appears in the measured spectrum. This fringe spacing force determines the local thickness of the sample.
  • the light irradiation position is scanned on the sample surface to determine the flatness of the entire surface (for example, see Patent Document 7 below). This method does not require any pretreatment, and can be measured in situ during the polishing process.
  • the flatness that can be achieved by a polishing method that is currently put to practical use! Is 115 ⁇ m (for example, see Patent Document 7 below).
  • the surface shape of the substrate is measured with a flatness measuring instrument, and based on the measurement result, the substrate is deformed while being vacuum-adsorbed with a straightening chuck, and is corrected to a desired shape.
  • a flatness of 0.3 m can be achieved (for example, see Patent Document 8 below).
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-286771
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 11 166952
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-228600
  • Patent Document 4 JP-A-2002-214161
  • Patent Document 5 JP-A-2000-193608
  • Patent Document 6 JP-A-10-281710
  • Patent Document 7 JP-A-8-216016
  • Patent Document 8 JP-A-5-315307
  • Non-Patent Document 1 Functional Materials, Vol. 18, NolO, (1998), p. 47
  • Non-Patent Document 2 Transactions of the Institute of Electronics, Information and Communication Engineers, B-II, Vol. J80-B-II, NolO, (1997), p.906
  • Non-patent Document 3 Applied Physics Letter vol. 74, (1999), 2113— 2115
  • Non-Patent Document 4 Optics, Electron Optics II, Authors Kunio Fujiwara, Shigeo Yamaguchi, (Asakura Physics Course 12, Asakura Shoten) ⁇ 138—156
  • the present invention has been made in view of the state of the art, and the future direction of product development is higher than 30 GHz, and the low-k (low-k) Dielectrics; this will be explained later.)
  • There is a great demand for measuring the complex permittivity of thin films and a technology that can measure the complex permittivity even if the thickness of the thin film is 1 ⁇ m or less in this frequency range. If this is the case, it can be put into practical use as an in-situ product management device at actual manufacturing sites in the semiconductor industry, and we aim to develop technology that enables measurement of the complex permittivity of thin films on substrates at frequencies higher than 30 GHz. .
  • the flatness of the semiconductor wafer used in the semiconductor industry is larger than 1 ⁇ m , the above goal cannot be achieved by simply developing a conventional high-sensitivity complex dielectric constant measuring device.
  • a method capable of measuring both the flatness of a substrate and the complex permittivity of a thin film on the substrate with the same measuring device and measuring the complex permittivity even when the thickness of the thin film is 1 ⁇ m or less Providing equipment is a technical issue.
  • V, d, and n are the peak frequency, the thickness of the thin film, and the refractive index of the thin film, respectively.
  • the above-mentioned peak frequency difference ⁇ V when the millimeter wave near 65 GHz is irradiated by vertical incidence can be found to be -2.7 GHz from (Equation 3).
  • the peak frequency of the fringe of the substrate for (Equation 1) is found to be 63 GHz.
  • the peak position is shifted to the low frequency side by 13% for baking in one fringe, and in Fig. 1 (b) by about 1.5%.
  • ssf 2 thermal oxide film of silicon
  • Table 1 summarizes the results of calculating the peak frequency difference ⁇ V (Equation 3) and the peak frequency V (Equation 1) of the fringe on the silicon substrate when irradiating while changing.
  • FIG. 2 shows the incident angle dependence of the transmittance (Ts and Tp) and the reflectance (Rs and Rp) of S-polarization and P-polarization.
  • Ts and Tp the transmittance
  • Rs and Rp the reflectance
  • the interval between the maximum value and the minimum value is 20.5 GHz, and a peak with a height of 5% appears.
  • the distance between the maximum and minimum peaks at 4.45 GHz with a height of 18%, and when the angle of incidence is increased to 85 degrees, the distance between the maximum and minimum is 2.25 GHz and a height of 70%. A peak appears.
  • the interval between the maximum value and the minimum value of the relative transmission spectrum in the transmission measurement has a width of about half width of each absolute transmission spectrum.
  • v f, df and nf are the bottom frequency, the thickness of the thin film, and the refractive index of the thin film, respectively.
  • the bottom frequency of the fringe of the substrate is found to be 63 GHz from (Equation 4).
  • FIG. 2 shows the incident angle dependence of the transmittance (Ts and Tp) and the reflectance (Rs and Rp) of S-polarization and P-polarization.
  • the calculation result is at 60 GHz, which is lower than the bottom frequency. Focusing on the S-polarized reflectance (Rs), as the incident angle increases, the reflectance starts to increase monotonically from about 30 degrees, and the force also increases at about 60 degrees, becoming 1 at 90 degrees. I have. After the reflectance of P-polarized light (Rp) also reaches a minimum at a Brewster angle near 75 degrees, increasing the incident angle monotonically increases the reflectance to 1 at 90 degrees. .
  • Figure 6 (b) shows the ratio of the spectrum of the solid line to the spectrum of the dashed line at each angle, where the vertical axis is logarithmically scaled.
  • the bottom of the reflection spectrum of the upper thin film almost coincides with the bottom of the reflection spectrum of the substrate, and the maximum of the relative reflection spectrum almost coincides with the bottom of the reflection spectrum of the substrate.
  • the interval between the values is almost constant at 0.2 GHz, and the height of the minimum and maximum values is also almost constant. This result is significantly different from the relative transmission spectra described in paragraph [0032] and FIGS. 4 (a) and 4 (b).
  • the extinction coefficient k of the thin film is a finite value equal to or greater than zero
  • the bottom of the reflectance spectrum of the thin film on the substrate rises more than that of the substrate.
  • the bottom of the reflectance spectrum of the substrate changes. Receiving I can't.
  • the ratio of the reflectance spectra of the substrate and the thin film on the substrate (relative reflectance;
  • FIG. 7 (b) plots the relationship between k and the minimum value. Increased force due to increase in minimum power 3 ⁇ 4 It can be seen that this increase hardly depends on the angle of incidence.
  • Figure 8 (b) plots the frequency between the maximum and the minimum with respect to n in the thin film. This force is almost independent of the force incident angle that increases with increasing n.
  • FIGS. 9 (a) and 9 (b) The effect on the shape of the relative reflectance spectrum when the thickness of the thin film changes is almost the same as that when the refractive index of the thin film changes from (Equation 6).
  • the calculation results are shown in FIGS. 9 (a) and 9 (b).
  • Figure 9 (b) is a plot of the distance between the maximum and the minimum with respect to the df of the thin film. This distance is almost independent of the incident angle that increases with increasing df.
  • the complex dielectric constant of a thin film on a substrate can be measured by optical measurement instead of electrical measurement, even if the thickness of the thin film is 1 ⁇ m or less.
  • FIG. 1 Transmittance spectra of a substrate and a thin film on the substrate at normal incidence
  • FIG. 10 A conceptual diagram of a complex permittivity measuring apparatus using light transmission (Example 1)
  • FIG. 14 A conceptual diagram of a complex dielectric constant measuring apparatus based on light reflection (Example 2)
  • FIG. 15 (a) Diagram showing the reflection power of a 700-m-thick silicon substrate and the thickness of a SiO thin film on the substrate at an incident angle of 70 degrees. (B) Relative values of the above spectra
  • FIG. 10 is a conceptual diagram of the complex permittivity measuring device 10.
  • the CW light emitted from the light source 12 (in this figure, a millimeter wave backward wave tube (BWO)) undergoes intensity modulation by a mechanical cultivator 14.
  • Light passing through the lens 15 and the aperture 16 becomes a plane wave.
  • the light is focused on the sample surface by the lens 17 and the aperture 18 on the front surface of the sample 11.
  • a polarizer (omitted in this figure) and an optical power attenuator (omitted in this figure) are inserted into the incident system 30 as necessary. Only the light transmitted through the sample is received by the lens 20 and the aperture 19, and is converted into a plane wave.
  • the light is received by a lens 22 and an aperture 21 and focused by a detector 13 (a Golay cell in this figure).
  • the light intensity signal is converted to an electrical signal by a detector and sent to a measuring instrument (omitted in this figure).
  • the part up to the sample force detector is called a light receiving system 31.
  • the light source, the sample, the detector, and the like are substantially aligned. Let the traveling direction of this light be the z-axis.
  • the light source is mounted on an X-y motorized stage (omitted in this figure) to arbitrarily change the light incident position on the sample.
  • the sample is mounted on an auto-rotating stage (omitted in this figure) to change the angle of incidence, and can freely rotate around the vertical axis (y-axis).
  • the detector is mounted on an X-y-z automatic stage (omitted in this figure) and an automatic rotating stage (omitted in this figure) so that the detector can be installed at the optimum position.
  • the sample holder (omitted in this figure) is devised so as not to block the incident light even at oblique incidence, and furthermore, to prevent light that does not pass through the sample from entering the light receiving system.
  • a radio wave absorber (omitted in this figure) is attached to the rudder. Lenses 17 and 20 are not used when a parallel beam is incident on the sample.
  • a 10- ⁇ m-thick thermal oxide film (SiO 2) was formed on a silicon substrate with a diameter of 4 inches and a thickness of 700 ⁇ m.
  • the optical constants of the thin film were set as unknowns (nf and kl), and the best fit to the measurement results (solid line) in FIG. 11 is the black circle in FIG.
  • FIG. 12 shows the result of measurement using the same sample as in the paragraph [0050] and changing the incident angle.
  • the incident angle is between 0 ° and 40 °, there is almost no difference in the relative transmittance, and the incident angle is increased to 60 °, 70 °, 80 °, and 85 °.
  • the relative transmittance appears, and the structure grows. This incident angle dependence is in good agreement with the calculation result in Fig. 4 (b).
  • a silicon substrate with a uniform thickness of 700 ⁇ m (a sample on which only a substrate was formed after film formation) was set in the sample holder in Fig. 10, and the incident angle on the sample was set to 85 degrees. .
  • the transparency of the upper half surface of the sample at each angle is determined.
  • the hyperspectrum and the transmission spectrum of the lower half surface were measured, and the ratio of those spectra (relative transmittance) was calculated.
  • FIG. 13 (a) If the silicon wafer is a perfect parallel plate, a structure similar to Fig. 4 (b) with adjacent maximum and minimum values should not appear. However, in FIG.
  • FIG. 13A a structure in which the maximum value and the minimum value are adjacent appears.
  • the origin of the rotation angle of the sample was selected as the angle at which the height of the maximum and minimum values of the relative transmittance spectrum became the lowest curve (that is, the flattest curve).
  • the relative transmittance spectrum has a shape similar to that of Fig. 4 (b), and the height of the maximum value and the minimum value increases as the angle increases and approaches 45 degrees.
  • the relative transmittance spectrum on the minus side of the angle is almost a reflection of the relative transmittance spectrum on the plus side of the angle with respect to the relative transmittance spectrum at the angle of 0 °.
  • the commercially available silicon wafer currently used in the semiconductor industry is a “wedge-shaped disk” as schematically shown in FIG. 13 (b).
  • the thickness unevenness (the difference between the maximum thickness and the minimum thickness) of the silicon wafer is estimated as follows.
  • the "apparatus for measuring the complex permittivity of a sample by measuring an optical spectrum" of the present invention also enables the flatness measurement of the sample.
  • FIG. 14 is a conceptual diagram of the complex permittivity measuring device 10.
  • the CW light emitted from the light source 12 is subjected to intensity modulation by the mechanical cultivator 14.
  • the light passing through the lens 15 and the aperture 16 becomes a plane wave.
  • the light is focused on the sample surface by the lens 17 and the aperture 18.
  • a polarizer and an optical power attenuator are inserted into the incident system 30. Only the light reflected from the sample is received by the aperture 19 and the lens 20 and converted into a plane wave.
  • This light is received by an aperture 21 and a lens 22 and collected on a detector 13.
  • the light intensity signal is converted to an electrical signal by a detector and sent to a measuring instrument (omitted in this figure).
  • the part from the sample to the detector is called the light receiving system 31.
  • the sample is mounted on an x-y automatic stage (omitted in this figure) to arbitrarily change the light incident position on the sample.
  • the sample is mounted on an automatic rotating stage (omitted in this figure) to change the angle of incidence, and can freely rotate around the vertical axis (y-axis).
  • the detector can be installed in the optimal position As shown, it is mounted on an x-y-z automatic stage (omitted in this figure) and an automatic rotating stage (omitted in this figure).
  • the sample holder (omitted in this figure) has been devised so as not to block the incident light even at oblique incidence.
  • the sample holder is designed to prevent the light reflected by the sample holder from entering the light receiving system. Is fitted with a radio wave absorber (omitted in this figure). Lenses 17 and 20 are not used when parallel light is incident on the sample.
  • a 10- ⁇ m-thick thermal oxide film (SiO 2) was formed on a silicon substrate with a diameter of 4 inches and a thickness of 700- ⁇ m.
  • Figure 2 shows. The “curve where the minimum value and the maximum value are adjacent” shown in this figure agrees qualitatively well with the calculation result in Figure 6 (b).
  • FIGS. 15 (a) and 15 (b) A method for obtaining the complex permittivity from the measurement results FIGS. 15 (a) and 15 (b) will be described.
  • Fig. 15 (a) the bottom value of the reflected power of the sample with a thermal oxide film (SiO) on the substrate (Si) and the substrate (Si)

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Description

明 細 書
光学スペクトルの測定による試料の複素誘電率測定方法及び測定装置 技術分野
[0001] 本発明は、基板及び基板上の薄膜に光を照射し、その光学スペクトルの変化の測 定に基づいて基板上の薄膜の複素誘電率を測定する装置並びにその測定法に関 するものである。
背景技術
[0002] コンデンサーの容量測定力 進化した容量法により、数 GHz以下においては、 LCR メータを用いて、基板上の薄膜の複素誘電率を測定することができる (例えば、下記「 特許文献 1」参照)。容量法における高周波側の測定限界は、電極のロスの影響及び 電極のインダクタンスによる LC共振の効果を補正することが困難なことにより決定さ れる。
[0003] 高周波領域における複素誘電率測定においては、一般に共振器法が用いられて いる。基板上の薄膜の複素誘電率は、その薄膜と電極力 構成されたストリップライ ン及びマイクロストリップライン等において、ネットワークアナライザーを用いて伝搬方 向に対する強度と位相の変化の測定力 求めることができる（例えば、下記「特許文 献 2」参照)。この方法により、 0.1GHz— 10GHz領域における複素誘電率測定が可能 となる。この場合、高周波側の測定限界は、線路を構成する導体のロスを完全に分 離、除去して薄膜だけの特性を得ることが困難なことにより決定される。
[0004] さらに高周波領域おいて、基板上の薄膜の複素誘電率を測定するためには、空洞 共振器法が用いられて！/ヽる。空洞共振器中に基板上の薄膜試料を挿入した時としな い時の共振周波数及び Q値等をネットワークアナライザ一により測定し、薄膜の複素 誘電率を求めている（例えば、下記「特許文献 3」参照)。この方法によると、 1GHz— 50GHz領域の複素誘電率の測定が可能になる。この場合の高周波側の測定限界は 、空洞共振器の物理的な大きさにより決定される。つまり、空洞共振器の寸法は、波 長程度 (50GHzにおいては、約 6mm)であり、このとき空洞共振器の寸法精度が、共 振器作製の工作精度とほぼ一致してしまうことである。寸法精度が低いと大きい測定 誤差を生じてしまう。
[0005] 上述の容量法及び共振器法においては、測定器具の寸法に合わせるために、挿 入する測定用試料に加工を必要とする破壊測定法であり、試料の加工には相当の 手間と費用を要する。また、作製した試料の外形寸法、特に測定器具の内壁に接触 する部分の寸法精度が低いと、大きい測定誤差が生じ、正確な測定は困難になる。
[0006] 測定する試料に加工を加えない 2つの非破壊測定法がある。一方は、導波管の間 に試料を挟む方法であり、他方は、試料に光を照射する方法である。
[0007] 2つの導波管により試料を挟み込み、一方の開口面の反射係数及び他方の開口 面の透過係数をネットワークアナライザーで測定し、これらの絶対値と位相角を、マツ クスゥエル方程式を解くことにより導出した連立方程式に代入して、基板上の薄膜の 複素誘電率を求めている (例えば、下記「特許文献 4」参照)。この方法は、非共振器 法と呼ばれ、非破壊測定である。この方法〖こよると、 1GHz— 100GHz (波長で約 3mm) 領域の複素誘電率測定が可能になる。この場合の高周波側の測定限界は、上記段 落 [0004]及び [0005]と同様に、導波管の工作精度により決定される。
[0008] 複素誘電率測定のためには、低周波側から高周波側に向かう『電気的測定法』とは 別に、高周波側力 低周波側に向かう『光学的測定法』がある。一般に、光学測定技 術においては、非破壊、非接触、大気圧下で複素誘電率の測定が可能である。これ らの光学測定法は、自由空間法と呼ばれている。
[0009] 試料に光を照射してその時の光学的応答 (反射光又は透過光)から、複素誘電率 を求める方法においては、試料の厚さを d、その屈折率を nとして、測定波長をえとす ると、 ndZえの比が小さいほど、複素誘電率の測定が困難になる。これは、光は波動 であり、波の『山』と『谷』を繰り返しながら進んでいくが、試料が薄くなると、例えば nd Ζ λ =0.001程度になると、試料は入射光の『山』と『谷』の間のほんの一部分としか 相互作用しなくなり、試料から見ると直流の電場が作用したように見えるからである。 直流においては、コンデンサ一は、単なる絶縁体であり、複素誘電率は実数の定数 に近づく。以上のような理由で、 ndZえの比が小さいときは、複素誘電率の測定が困 難になる。
[0010] 透明な試料に光を入射させて、その透過スペクトルを測定して薄膜の複素誘電率 を求めようとする時、薄膜の厚さが薄くなり、測定波長が長くなると、その測定は困難 になる。この状況の計算の結果を図 1に示す。ここでは、試料の厚さと複素誘電率は 固定で、測定波長を変えたときの透過率スペクトルの計算結果である。基板 (S)の厚 さと屈折率がそれぞれ 700 mと 3.4155で、薄膜 (F)の厚さと屈折率がそれぞれ 0.4 mと 1.812としている。各図において、実線が基板上の薄膜からなる試料の透過率ス ベクトル (T (F/S) )であり、点線が基板のみの透過率スペクトル (T(S))である。これら の図において、スペクトルは、約 2フリンジ（干渉縞）分のみ描いてある。
[0011] 図 1(a)は入射波長が 5 m近傍（中赤外光)で ndZ = 0.14であり、図 1(b)— ( に おいては、それぞれ波長を 1桁ずつ長くした場合である。図 1(d)は波長が 5mm近傍で (周波数においては、 60GHz近傍で）、 ndZ = 0.00014である。図 1(c)と (d)におい ては、基板のみの透過率スペクトル (T(S))と基板上の薄膜の透過率スペクトル（ T(F/S))の差がほとんど無ぐこのままでは 0.4 mの薄膜の複素誘電率を求めること は非常に困難である。ここで、複素誘電率（ ε )と複素屈折率 (η)の間には、『ηの 2乗 が εに等しい (η2 = ε )』の関係が成立する。単に屈折率と言う時は、複素屈折率の 実数部のことである。
[0012] 自由空間法には、固定入射角度における反射係数の振幅及び位相を直接測定す る方法 (例えば、下記「非特許文献 1」参照）並びに反射率の入射角度依存、反射率 の試料厚さ依存及び反射率の周波数依存から複素誘電率を求める方法がある（例 えば、下記「非特許文献 2」参照)。固定入射角度による測定法においては、反射係 数の振幅と位相を測定するために、ネットワークアナライザ一等の高価な測定機器が 必要である。入射角度を変える方法においては、エネルギー反射率の測定だけであ るので、ネットワークアナライザーを必要としない。しかし、両方の測定に共通して、反 射率の絶対値を測定しなければならない。このためには、試料と同じ大きさの金属平 板を基準試料とする必要があり、この金属平板の大きさと設置位置を被測定試料と同 一にしないと測定誤差が生じるという問題がある。
[0013] 金属の基準試料を必要としない、新しい反射測定法が開発されている。試料にミリ 波帯にある円偏向電磁波を照射した時の、試料による ΤΕ波の反射係数と ΤΜ波の反 射係数との比を求め、この比力 複素誘電率を求める方法である（例えば、下記「特 許文献 5」参照)。
[0014] 自由空間法による測定の感度は一般に低い。これまでのトップデータは、シリコン 基板上の厚さ d=3.27 /z mの低誘電体 (Low-k)ポリマー薄膜 (n=1.7)に、入射角度を 変えながら 925GHz ( λ =324 m)のサブミリ波を照射してブリュスター角度前後での 反射率を測定して複素誘電率を決定して!/、る (例えば、下記「非特許文献 3」参照)。 この時の nd/ λの値は、 0.02である。
[0015] 上述のように、電気的測定法から出発しても、光学的測定法から出発しても、周波 数が 30GHz— 3ΤΗζ (波長で 100 μ m— 10mm)の間で基板上の薄膜の複素誘電率を 測定することは一般に困難な測定である。
[0016] 現在通信システムに利用されている周波数帯域として、 1.9GHz帯、 2.45GHz帯の 準マイクロ波帯域及び 19GHz帯の準ミリ波帯域がある。準マイクロ波帯域は、パーソ ナル ·ハンディ ·ホン'システム（PHS)及び中速無線 LANの構内無線機器に割り当て られている。一方、準ミリ波帯域は、高速無線 LANの構内無線機器に割り当てられて いる。
[0017] さらに高周波の 30GHz— 3THzの領域は、今後の開発が期待される領域である。
50GHz帯域のコードレス通信システムの研究開発、 60GHz帯域及び 76GHz帯域の衝 突防止用車載レーダ並びに超高速無線 LANの研究開発は盛んで、情報通信技術 の大きな飛躍が期待されている。さらに高周波領域は、現状においては、ミリ波'サブ ミリ波天文学及び核融合プラズマ研究開発の中で実用化され、重要な役割を果たし ている。この高周波領域用の新しいデバイス開発のためには、この高周波領域での 従来物質及び新物質の複素誘電率の測定が、必要不可欠であり、重要な技術であ る。
[0018] 半導体産業での、デバイスの高集積化、微細化に伴い、半導体ゥエーハに対する 品質要求は厳しくなつてきた。特に基板となる半導体ゥエーハについては、高平坦度 が求められ、その都度、研磨技術のめざましい進歩によりその要求に応えてきた。
[0019] しかし、平坦度の向上には、研磨技術だけではなぐそれを評価するための高精度な 平坦度測定法及び装置が必要である。商品化された半導体の厚さ測定に広く使用さ れて ヽる非接触でゥエーハ全面の平坦度の評価が可能な方法は、静電容量法と光 干渉法である。
[0020] 静電容量法においては、互いに向き合う 2つの電極（平板コンデンサー）の間に試料 を挿入し、静電容量の変化を検出して試料の局所的厚さを測定している。このコンデ ンサーを試料表面上でスキャンして全面の平坦度を求めて 、る（例えば、下記「特許 文献 6」参照)。静電容量法は、光干渉方式の平坦度測定法に比べて、パーティクル の影響が少ない利点があり、またスライスゥヱーノ、からパターン付きのゥヱーハまで種 々のゥエーハ厚さ及び平坦度を非接触に測定できる。しかし、この方法は、半導体ゥ エーハ表面に界面活性剤水溶液の塗布を必要とし、さらに半導体ゥ ーハ表面に存 在する自然酸ィ匕膜を除去しなくてはならな 、等の前処理を必要とする。
[0021] 干渉法においては、半導体ゥ ーハに例えば赤外線を照射して、試料からの反射光 を検出器で電気信号に変換する。測定されたスペクトルには、半導体ゥ ーハ内部 での多重反射のためのフリンジがあらわれる。このフリンジの間隔力 試料の局所的 厚さが求まる。この光照射位置を試料表面上でスキャンして全面の平坦度を求めて いる（例えば、下記「特許文献 7」参照)。この方法は、前処理が不要で、研磨加工ェ 程中に in situでの計測も可能である。
[0022] 現在実用化されて!/ヽる研磨加工方法で達成できる平坦度は、 1一 5 μ mである（例 えば、下記「特許文献 7」参照)。これに、研磨加工前に基板の表面形状を平坦度測 定器で計測して、この測定結果を基にして基板を矯正チャックで真空吸着しながら変 形させて所望の形状に矯正した後、その矯正形状を保持した状態で研磨加工をおこ なうと、 0.3 mの平坦度が達成できる（例えば、下記「特許文献 8」参照)。
[0023] 特許文献 1：特開 2002-286771号公報
特許文献 2：特開平 11 166952号公報
特許文献 3：特開 2002 - 228600号公報
特許文献 4：特開 2002— 214161号公報
特許文献 5 :特開 2000-193608号公報
特許文献 6 :特開平 10- 281710号公報
特許文献 7：特開平 8 - 216016号公報
特許文献 8：特開平 5— 315307号公報 非特許文献 1 :機能材料、 Vol. 18,NolO, (1998), p.47
非特許文献 2 :電子情報通信学会論文誌、 B-II,Vol. J80-B-II, NolO, (1997), p.906 非特許文献 3 : Applied PhysicsLetter vol.74, (1999), 2113— 2115
非特許文献 4:光学，電子光学 II、著者 藤原邦男、山口重雄、（朝倉物理学講座 12、 朝倉書店) Ρ138— 156
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0024] 本発明は、従来技術の実情に鑑みて為されたものであって、今後の製品開発の方 向が 30GHzより高周波側であること、この周波数領域における基板上の Low-k (低誘 電体;これについては後で説明する。）薄膜の複素誘電率の測定に対する需要が大 きいこと、さらにこの周波数領域で薄膜の厚さが 1 μ m以下でも複素誘電率が測定で きる技術であれば、実際の半導体産業の製造現場で in situの製品管理のための 装置として実用化できることから、 30GHzより高周波側で基板上の薄膜の複素誘電率 の測定を可能とする技術開発をめざす。しかし、実際半導体産業で使われている半 導体ゥエーハの平坦度は 1 μ mより大きいために、従来のような単なる高感度複素誘 電率測定装置の開発では、上記の目標は達成できない。この発明においては、基板 の平坦度と基板上の薄膜の複素誘電率の両方を同じ測定装置で測定して、薄膜の 厚さが 1 μ m以下であっても複素誘電率が測定できる方法及び装置を提供することを 技術的課題とする。
課題を解決するための手段
[0025] 以下段落 [0026]から [0033]までは、光の透過による解決手段について述べ、段 落 [0034]から [0044]までは、光の反射による解決手段につ!、て述べる。
[0026] く透過の場合〉 半導体基板が透明である波長においては、透過率測定が可能 である。さらに基板が平行平板であれば、基板内の多重反射のために、その透過ス ベクトルにフリンジ（干渉縞）が現れる。この透過スペクトルのフリンジにおいて、スぺク トルピークの位置を与える周波数 (以下、「ピーク周波数」ということもある。）は、
[数 1] cN
v.
2ds -^n] - sin " 5 で表される。ここで、 cと Nは、それぞれ光速度と整数であり、 V 、 d、 n及び 0は、そ れぞれピーク周波数、基板の厚さ、基板の屈折率及び入射角度である。同様に、基 板上の薄膜の透過スペクトルにもフリンジが現れ、このフリンジのピーク周波数は、
[数 2]
cN
2 ■sm e + 2df ■ sm で表される。ここで、 V 、 d、 nは、それぞれピーク周波数、薄膜の厚さ、薄膜の屈折 率である。
[0027] 基板のピーク周波数とその基板に薄膜を成膜した試料におけるピーク周波数の差
Δ V ( = V - V ) (以下「ピーク周波数差」という。）は、（数 1)及び (数 2)から求まり、
[数 3] l^Y d^ n ~.— sin 2 β
v, ds ^ns' - sin ' 5 である。
[0028] ここで、高誘電体 (High-k)膜の場合にっ 、てまず見積もってみる。基板が例えばシ リコン (n =3.4、 d =700 /ζ πι)で、薄膜 (厚さ d = 1 m)が金属のような High- k材料の 場合には n— 100又はそれ以上が可能である。この時、 65GHz付近のミリ波を垂直入 射で照射した時の上記ピーク周波数差 Δ Vは、（数 3)から、 -2.7GHzと求まる。一方 、（数 1)力も基板のフリンジのピーク周波数は、 63GHzと求まる。 High-k薄膜が有る場 合と無い場合には、ピーク周波数力 1フリンジの中で約 4% (=— 2.7Z63)低周波側 へずれるのであるから、これは各々の試料の透過スペクトルを測定すれば、検出可能 な量であり、 1 mの厚さの High-k薄膜の複素誘電率を求めることができる。ちなみに 、図（a)では、ピーク位置は 1フリンジ中で焼く 13%、図 1 (b)では約 1.5%、それぞれ低 周波側にずれている。
[0029] 次に低誘電体 (Low-k)膜の場合について見積もってみる。基板が例えばシリコン（ n =3.4、 d =700 m)であり、薄膜 (厚さ d = 1 m)がシリコンの熱酸化膜 (SiO )のよ s s f 2 うな Low- k材料においては、 n = 1.8である。この時、 65GHz付近のミリ波を入射角度 f
を変えながら照射した時のピーク周波数差 Δ V (数 3)と、シリコン基板におけるフリン ジのピーク周波数 V (数 1)を求めた結果を表 1にまとめる。
s
[表 1]
Figure imgf000010_0001
Low-k薄膜が有る時と無い時で、ピーク位置が、 1フリンジの中で最大約 0.078% (= Δ v / v = 0.04916Z63.02520)しか低周波数側へ変位しない。このために各々 の試料の透過スペクトルを測定しても、ピーク周波数の差を検出できず、 Low-k薄膜 の複素誘電率を求めることができな 、。
表 1の計算においては、シリコンの複素屈折率の実数部が有限の値 (n =3.4)で、虚 s 数部をゼロ（k=0)としているので、透過ピークにおいては、透過率は 100%になって いる。さらに、表 1の第 3行目 ）は、第一番目のフリンジのピーク周波数 (N=l)で、 s
さらにフリンジのピーク間隔でもある。
[0030] S偏向と P偏向の透過率 (Tsと Tp)と反射率 (Rsと Rp)の入射角度依存性を図 2に示 す。ここでは、シリコン基板 (n =3.4で d =700 μ m)に 60GHzのミリ波を照射した場合 についての計算結果である。 S偏向の透過率 (Ts)に注目すると、入射角度を増加さ せると、透過率は、 30度程度から単調に減少を始め、 60度程度から減少の度合いを 強め、 90度で零になっている。 P偏向の透過率 (Tp)でも 75度付近のブリュスター角度 で最大値になった後は、入射角度を増加させると、透過率は単調に減少して、 90度 で零になっている。
[0031] 段落 [0029]から、基板内の多重反射のために現れるフリンジのピーク周波数にお いては、透過率は、入射角度に依らず、最大値 (k=0においては、透過率は 100%) をとる。一方、段落 [0030]から、ピーク周波数からはずれた周波数においては、入 射角度を増加させると透過率は、ゼロに近づく。これら 2つの効果が重なると、 S偏光 の透過スペクトルは、入射角度を増加させると半値幅が徐々に狭くなつて、痩せてい く。このようすを図 3に示す。入射角度が 60度を超えると、狭くなる度合いが急激とな つている。
[0032] 表 1の第 2行（ Δ V )から、基板と基板上の薄膜においては、その透過率スペクトル のピークの周波数はずれている。基板の絶対透過スペクトル (T(S))と基板上の薄膜 試料の絶対透過スペクトル (T(F/S))を測定して、それらの比 (相対透過率； T(F/S)/ T(S))をとると、最大値と最小値が隣接した曲線が得られる。この様子を図 4(a)と (b)に 示す。図 4(a)では、入射角度が 0度、 70度と 85度のときの、基板上の薄膜の透過ス ベクトル (実線）と基板の透過スペクトル (点線)である。図 4 (b)の最大値と最小値が 隣接した曲線のピークとボトムの高さは、段落 [0031]の効果のために、入射角度を 大きくする (斜入射）に従い、高くなる。この計算では、基板をシリコン (n =
s
3.4155+i0.001で d =700 m)で薄膜をシリコンの熱酸化膜 (n = 1.812+i0.001で d = s f f
20 μ m)とした。基板 (700 μ m)上の 20 μ m厚さの薄膜試料に、入射角度 0度で入射し たとき、最大値と最小値の間隔は 20.5GHzで高さ 5%のピークが現れ、入射角度 70度 では、最大値と最小値の間隔は 4.45GHzで高さ 18%のピークになり、入射角度を 85度 に増加させると、最大値と最小値の間隔は 2.25GHzで高さ 70%のピークが現れる。図 4 (a)と (b)から明らかなように、透過測定の相対透過スペクトルの最大値と最小値の間隔 は、各々の絶対透過スペクトルの半値幅程度の幅をもっている。
[0033] 基板の kがゼロでない時は、基板と基板上の薄膜の透過率スペクトルのピークは 10 0%より下がるが、両方で同じだけ下がるために、それらの比（段落 [0030]参照）をと ると、定性的には図 4(a)と (b)と同じになる。一方、薄膜の kがゼロでない時は、基板上 の薄膜の透過率スペクトルのピークが基板のそれより下がる。この結果、基板と基板 上の薄膜の透過率スペクトルの比をとると、最大値が下がる。
[0034] く反射の場合 > 基板が平行平板であれば、基板内の多重反射のために、その反 射スペクトルにフリンジが現れる。このフリンジのボトム (底)位置を与える周波数 (以 下、「ボトム周波数」ということもある。）は、
[数 4] cN
2ά^η - ήη 2 θ で表される。ここで、 cと Νはそれぞれ光速度と整数で、 V s、 ds、 ns、 Θは、それぞれ ボトム周波数、基板の厚さ、基板の屈折率、入射角度である。同様に、基板上の薄膜 試料にも、その反射スペクトルにフリンジが現れ、このフリンジのボトム周波数は、 [数 5]
cN
Figure imgf000012_0001
で表される。ここで、 v f、 df、 nfは、それぞれボトム周波数、薄膜の厚さ、薄膜の屈折 率である。
[0035] 基板のボトム周波数とその基板に薄膜を成膜した試料におけるボトム周波数の差
Δ V ( = v f- v s) (以下「ボトム周波数差」という。）は、（数 4)と (数 5)から求まり、 [数 6]
Λ df - sin ' θ である。
[0036] ここで、高 、誘電率の薄膜の場合にっ 、てまず見積もってみる。基板が例えばシリ コン（ns=3.4で ds = 700 μ m)で、薄膜 (厚さ df = Ι μ ηι)が金属のような高い誘電率の 材料においては、 nf— 100或いはそれ以上が可能である。この時、 65GHz付近のミリ 波（ λ =4,600 μ m)を垂直入射で照射した時のボトム周波数差は、（数 6)から、 2.7GHzと求まる。一方、（数 4)から基板のフリンジのボトム周波数は、 63GHzと求まる 。高い誘電率の薄膜が有る時と無い時で、ボトム周波数力 1フリンジの中で約 4% ( =一 2.7Z63)低周波側へずれるのであるから、これは各々の試料の反射スペクトルを 測定すれば、検出可能な量であり、 1 μ mの厚さの高い誘電率の薄膜の複素誘電率 を求めることができる。ここで、 ndZ = 0.02であり、図 1(a)と図 1(b)の中間の値である
[0037] 次に低誘電体 (Low-k)膜の場合について見積もってみる。基板が例えばシリコン（ !^=3.4で(15 = 700 111)で、薄膜 (厚さ df = 1 m)がシリコンの熱酸化膜（SiO )のよう
2 な Low-k材料においては、 nf= 1.8である。この時、 65GHz付近のミリ波を入射角度を 変えながら照射した時の上記ボトム周波数差 Δ V (数 6)と、フリンジのボトム周波数 V s (数 4)を求めた結果を表 2にまとめる。
[表 2]
Figure imgf000013_0001
Low-k薄膜が有る時と無い時で、ボトム位置が、 1フリンジの中で最大約 0.078% (= Δ V Z V s =— 0.04916Z63.02520)しか低周波数側へ変位しない。このために各々 の試料の反射スペクトルを測定しても、ボトム周波数差を検出できず、このままでは Low-k薄膜の複素誘電率を求めることができな 、。
表 2の計算においては、シリコンの複素屈折率の実数部が有限の値 (ns=3.4)で、 虚数部をゼロ（k=0)としているので、反射スペクトルのボトムにおいては、反射率は 0 %になっている。さらに、表 2の第 3行目（v s)は、第一番目のフリンジのボトム周波数 (N=l)で、さらに、フリンジのボトム間隔でもある。
[0038] 図 2は、 S偏向と P偏向の透過率 (Tsと Tp)と反射率 (Rsと Rp)の入射角度依存性であ る。ここでは、ボトム周波数より低周波側の 60GHzの計算結果である。 S偏向の反射率 (Rs)に注目すると、入射角度が大きくなるに従い、反射率は、 30度程度から単調に 増加を始め、 60度程度力も増加の度合いを強め、 90度で 1になっている。 P偏向の反 射率 (Rp)でも 75度付近のブリュスター角度で最小値になった後は、入射角度を増加 させると、反射率は単調に増加して、 90度で 1になっている。
[0039] 段落 [0037]から基板内の多重反射のために現れるフリンジのボトム周波数におい ては、反射率は入射角度に依らず、最小値 (k=0においては、反射率は 0%)をとる。 一方、段落 [0038]からボトム周波数からはずれた周波数においては、入射角度を 増加させると反射率は 1に近づく。これら 2つの効果が重なると、反射スペクトルは、入 射角度を増加させると半値幅が徐々に狭くなつて、鋭いスペクトルになる。このようす を図 5に示す。この図においては、入射角度が、 0° (♦), 60° 70° (參)、 80
° (國)と 85° (実線)の各角度での反射スペクトルを周波数に関してプロットしてある。 入射角度が 60度を越えると、狭くなる度合 、が急激となって!/、る。
[0040] 段落 [0037]の表 2の第 2行（Δ V )から、基板と基板上の薄膜においては、その反 射率スペクトルのボトムの周波数はずれて ヽる。特定の入射角度 (斜入射)で基板の 絶対反射スペクトル (R(S))と基板上の薄膜試料の絶対反射スペクトル (R(F/S))を測 定して、それらの比湘対反射率; R(F/S)ZR(S))をとると段落 [0039]の効果のため に、最小値と最大値が隣接した曲線が得られる。このようすを図 6(a)と (b)に示す。この 計算においては、基板をシリコン（ns=3.4155+i0.001で (ΐ5 = 700 /ζ πι)とし、薄膜をシ リコンの熱酸化膜 (nf= 1.812+i0.001で (1ί=20 /ζ πι)としている。図 6(a)においては、 入射角度が 0度、 70度と 85度のときの、基板上の薄膜の絶対反射スペクトル (実線） と基板の絶対反射スペクトル (点線)である。図 6 (b)は、各角度で実線のスペクトルと 点線のスペクトルの比である。この図においては、縦軸は、対数で目盛ってある。相 対反射スペクトルの最小値は、基板上の薄膜の反射スペクトルのボトムとほぼ一致し ており、相対反射スペクトル最大値は、基板の反射スペクトルのボトムとほぼ一致して いる。このために、入射角度を変えても、最小値と最大値の間隔は、 0.2GHzとほぼ一 定である。さらに、最小値と最大値の高さもほぼ一定で、 10,000%となる。この結果は 、段落 [0032]と図 4(a)と (b)で述べた、相対透過スペクトルと大きく異なっている。ここ での計算においては、基板と薄膜の両方の消衰係数 (k)をゼロではなぐ k=0.001と して計算した。これは、段落 [0037]で述べたように、 k=0においては、反射率ボトム は 0%になり、相対反射率を計算すると、基板の反射率ボトムの周波数で、スペクトル が発散してしまうためである。この意味の無い発散を回避するために、 k=0.001と置い た。
[0041] 基板の消衰係数 kがゼロ以上の有限の値の時は、基板と基板上の薄膜の反射率ス ベクトルのボトムは 0%より上がる力 両方で同じだけ上がるために、それらの比（段落 [0040]参照）をとると、定性的には図 6(b)と同じになる。
[0042] 薄膜の消衰係数 kがゼロ以上の有限の値の時は、基板上の薄膜の反射率スぺタト ルのボトムが基板のそれより上がる力 基板の反射率スペクトルのボトムは、変化を受 けない。この結果、基板と基板上の薄膜の反射率スペクトルの比 (相対反射率；
R(F/S)ZR(S))をとると、最大値は、ほぼ一定である力 最小値は、上がる。この計算 結果を図 7の (a)と (b)に示す。図 7 (a)は入射角度 70度で薄膜の消衰係数を k=0.001から k=0.2まで変えたときの相対反射率スペクトルである。薄膜の kを変化させ ても、最大値は、ほとんど一定であるが、最小値は、 kが大きくなるに従い大きくなつて いる。図 7 (b)は、 kと最小値の関係をプロットしたものである。最小値カ¾の増加により 大きくなる力 この増加は入射角度にほとんどよらないことがわかる。
[0043] 薄膜の屈折率が大きくなるに従い相対反射率スペクトルは、（数 6)より、最大値と最 小値の間の距離が大きくなることがわかる。この計算結果を図 8 (a)と (b)に示す。図 8 (a)は入射角度 70度で薄膜の屈折率を n=1.112から n=3.4155まで変えたときの相対 反射率スペクトルである。 nを大きくするに従い、最大値の位置は、同じであるが、最 小値は、低周波側にシフトしている。図 8 (b)は最大値と最小値の間の周波数を薄膜 の nに関してプロットしたものである力 この周波数は nの増加により増加する力 入射 角度にほとんどよらないことがわかる。
[0044] 薄膜の厚さが変化したときの相対反射率スペクトルの形状に及ぼす影響は、（数 6) より、薄膜の屈折率が変化したときとほぼ同じであることがわかる。この計算結果を図 9 (a)と (b)に示す。図 9 (a)は入射角度 70度で薄膜の厚さを df=l μ m力も 20 μ mまで 変えたときの相対反射率スペクトルである。 dfを大きくするに従い、最大値の位置は 同じであるが、最小値は低周波側にシフトしている。図 9 (b)は最大値と最小値の間 の間隔を薄膜の dfに関してプロットしたものである力 この間隔は dfの増加により増加 する力 入射角度にほとんどよらないことがわかる。
発明の効果
[0045] 上述のように、電気的な測定に依らず光学的な測定により、薄膜の厚さが 1 μ m以 下であっても基板上の薄膜の複素誘電率を測定することができる。
図面の簡単な説明
[0046] [図 1]垂直入射における基板と基板上の薄膜の透過率スペクトル
[図 2]S偏向と P偏向の透過率と反射率の入射角度依存性
[図 3]入射角度を変えたときの S偏向の透過率スペクトル形状 [図 4] (a)基板と基板上の薄膜の絶対透過率スペクトルの入射角度依存性 (b)これら のスペクトルから求めた相対透過率スペクトルの入射角度依存性
[図 5]入射角度を変えたときの S偏向の反射率スペクトル形状
[図 6] (a)基板と基板上の薄膜の絶対反射率スペクトルの入射角度依存性 (b)これら のスペクトルから求めた相対反射率スペクトルの入射角度依存性
[図 7] (a)基板と基板上の薄膜の相対反射率スペクトルの薄膜の消衰係数依存性、 ( b)これらのスペクトル力 求めたスペクトルの最小値を消衰係数に関してプロットした 図
[図 8] (a)基板と基板上の薄膜の相対反射率スペクトルの薄膜の屈折率依存性、 (b) これらのスペクトル力 求めたスペクトルの最大値と最小値の間の間隔を屈折率に関 してプロットした図
[図 9] (a)基板と基板上の薄膜の相対反射率スペクトルの薄膜の膜厚依存性、 (b)こ れらのスペクトルから求めたスペクトルの最大値と最小値の間の間隔を薄膜の膜厚に 関してプロットした図
[図 10]光の透過による複素誘電率測定装置の概念図（実施例 1)
[図 11]S偏向で 70度入射の時の相対透過率の測定結果とベストフィッティング結果図
[図 12]入射角度を変えたときの S偏光の相対透過率の測定結果図
[図 13]入射角度 85度において試料面上で測定場所を変えたときの相対透過率の測 定結果図
[図 14]光の反射による複素誘電率測定装置の概念図 (実施例 2)
[図 15] (a)入射角度が 70度における、厚さ 700 mのシリコン基板とその基板上の厚 さ の SiO薄膜のそれぞれの反射パワーを示す図、（b)上記スペクトルの相対
2
反射スペクトルを示す図
符号の説明
10 複素誘電率測定装置
11 試料
12 光源
13 検出器 14 メカニカルチヨッパ
15, 17, 20, 22 レンズ
16, 18, 19, 21 了パーチヤー
23 ポーラライザ一及び光パワー減衰器
30 入射系
31 受光系
発明を実施するための最良の形態
[0048] 以下に、発明を実施するための最良の形態を示す。
実施例 1
[0049] <光の透過による実施例 > 本発明に係わる光の透過による複素誘電率測定の実 施例を図面を参照して説明する。
図 10は、複素誘電率測定装置 10の概念図である。光源 12 (この図においては、ミリ 波後進波管（BWO) )を出た CW光は、メカ-カルチヨッパ 14で強度変調をうける。レン ズ 15とアパーチャ一 16を通過した光は、平面波になる。試料 11の前面でレンズ 17とァ パーチヤー 18により試料面上に集光する。この入射系 30に必要に応じてポーラライ ザ一（この図においては、省略）と光パワーの減衰器 (この図においては、省略)を入 れる。試料を透過した光のみをレンズ 20とアパーチャ一 19で受信して平面波にする。 この光をレンズ 22とアパーチャ一 21で受けて検出器 13 (この図においては、ゴーレー セル）〖こ集光する。光の強度信号は、検出器で電気信号に変換されて計測器 (この 図においては、省略）に送られる。試料力 検出器までを受光系 31と呼ぶことにする 。光源、試料、検出器等は、ほぼ一直線上に並んでいる。この光の進行方向を z軸に とる。光源は、試料への光の入射位置を任意に変えるために、 X— y自動ステージ (こ の図においては、省略）に載せてある。試料は入射角度を変えるために、自動回転ス テージ (この図においては、省略）に載せてあり、垂直軸 (y軸）の回りに自由に回転 できる。検出器は最適の位置に設置できるように、 X— y— z自動ステージ (この図にお いては、省略）と自動回転ステージ (この図においては、省略）に載せてある。試料ホ ルダー（この図においては、省略）は斜入射でも入射光を遮蔽しないように工夫をし てあり、さらに試料を透過しない光が受光系に入射することを避けるために、試料ホ ルダ一には電波吸収体 (この図においては、省略)を取り付けてある。試料に平行光 線を入射させるときには、レンズ 17と 20は使わない。
[0050] 直径 4インチで厚さ 700 μ mのシリコン基板上に、厚さ 10 μ mの熱酸化膜（SiO )を両
2 面に成膜し、次に、表裏の同じ位置の熱酸ィ匕膜を半月状に完全に除膜しシリコン面 が露出した試料を準備した。この試料を図 10の試料ホルダー上にセットした。 S偏向 の光を熱酸ィ匕膜の残っている面 (上半分面)と、除膜した面 (下半分面）に、斜入射（ 入射角度 70度)で照射してその時の各々の透過スペクトルを測定し、それぞれ T(SiO /Si)と T(Si)と呼ぶことにする。ここで基板に対する基板上の薄膜試料の透過スぺタト
2
ルの比（相対透過率 =T(si〇 /SOZT(SO)を求めた。この結果を図 11の実線で示す。
2
この図に表れている『最大値と最小値が隣接した曲線』は、図 4(b)の計算結果と定性 的に良く一致をしている。次に、 S偏光の光が（多層）平行平板試料に入射したときの 透過率スペクトル形状を表現する式は、多くの光学の本にある（例えば、段落 [0023] の「非特許文献 4」 )。これらの式で基板のみの透過率スペクトル (Ts(Si))をシリコンの 光学定数 (ns=3.4155と ks=0)と基板厚さ ( =700 m)を用いて計算し、基板と薄膜から なる試料の透過率スペクトル (Ts(SiO /Si))を薄膜の厚さ (dl^O μ m)と基板の光学定
2
数と厚さを用い、薄膜の光学定数を未知数 (nfと kl)として、図 11の測定結果 (実線）に ベストフィッティングした結果が図 11の黒丸である。このようにして求めた薄膜の複素 屈折率は ηί^.ΟΟと kM).08である。これらから、段落 [0011]の関係式を用いると、 65GHzでの SiO薄膜の複素誘電率の実数部 ε 1=3.994、その虚数部 ε 2=0.32と求ま
2
る。
[0051] 段落 [0050]と同じ試料を用い、入射角度を変えて測定した結果を図 12に示す。こ の測定結果においては、入射角度が 0度一 40度の間においては、相対透過率にほ とんど差が無くて、 60度、 70度、 80度、そして 85度と入射角度を増加させると相対 透過率に表れて 、る構造が成長して 、る。この入射角度依存性も図 4(b)の計算結果 と良く一致をしている。
[0052] 一様な厚さ 700 μ mのシリコン基板（成膜をして 、な 、基板のみの試料）を図 10の 試料ホルダーにセットして、試料への入射角度を 85度に設定した。次に、試料面に 垂直で中心を通る軸の回りで試料を回転させながら、各角度で試料の上半分面の透 過スペクトルと下半分面の透過スペクトルを測定し、それらのスペクトルの比（相対透 過率)を計算した。この結果を図 13 (a)に示してある。もし、シリコンゥエーハが完全な 平行平板であれば、図 4 (b)に類似の最大値と最小値が隣接した構造は現れないは ずである。しかし、図 13 (a)では、最大値と最小値が隣接した構造が出現している。こ の図 13 (a)で試料の回転角度の原点を、相対透過率スペクトルの最大値と最小値の 高さが一番低い曲線 (つまり一番平坦な曲線）になるときの角度として選んだ。角度 のプラス側では、相対透過率スペクトルは図 4 (b)と類似の形状で、角度が大きくなり 45度に近づくに従い、最大値と最小値の高さは大きくなつている。一方、角度のマイ ナス側の相対透過率スペクトルは、角度 0度の相対透過率スペクトルに対して、角度 のプラス側の相対透過率スペクトルのほぼ鏡映になって 、る。これらの測定結果から 、半導体産業で現在使われている市販のシリコンゥエーハは、図 13 (b)に模式図で 示すような『楔形円盤』であると考えられる。このシリコンゥエーハの厚さむら (最大厚さ と最小厚さの差）は、 と見積もられる。このように本発明の『光学スペクトルの測 定による試料の複素誘電率測定装置』は、試料の平坦度測定も可能にしている。 実施例 2
<光の反射による実施例 > 本発明に係わる光の反射による複素誘電率測定の実 施例を図面を参照して説明する。
図 14は、複素誘電率測定装置 10の概念図である。光源 12を出た CW光は、メカ- カルチヨッパ 14で強度変調をうける。レンズ 15とアパーチャ一 16を通過した光は、平 面波になる。試料 11の前面でレンズ 17とアパーチャ一 18で試料面上に集光する。こ の入射系 30に必要に応じてポーラライザ一と光パワー減衰器 (この図の 23)を入れる 。試料を反射した光のみをアパーチャ一 19とレンズ 20で受信して平面波にする。この 光をアパーチャ一 21とレンズ 22で受けて検出器 13に集光する。光の強度信号は、検 出器で電気信号に変換されて計測器 (この図においては、省略）に送られる。試料か ら検出器までを受光系 31と呼ぶことにする。試料は、試料への光の入射位置を任意 に変えるために、 x—y自動ステージ（この図においては、省略）に載せてある。さらに 試料は入射角度を変えるために、自動回転ステージ (この図においては、省略）に載 せてあり、垂直軸 (y軸）の回りに自由に回転できる。検出器は最適の位置に設置でき るように、 x— y— z自動ステージ (この図にお 、ては、省略）と自動回転ステージ (この 図においては、省略）に載せてある。試料ホルダー（この図においては、省略）は斜 入射でも入射光を遮蔽しな ヽように工夫をしてあり、さらに試料ホルダーで反射した 光が受光系に入射することを避けるために、試料ホルダーには電波吸収体 (この図 においては、省略)を取り付けてある。試料に平行光線を入射させるときには、レンズ 17と 20は使わない。
[0054] 直径 4インチで厚さ 700 μ mのシリコン基板上に、厚さ 10 μ mの熱酸化膜（SiO )を両
2 面に成膜し、次に、表裏の同じ位置の熱酸ィ匕膜を半月状に完全に除膜しシリコン面 が露出した試料を準備した。この試料を図 14の試料ホルダー上にセットした。 S偏向 の光を熱酸ィ匕膜の残っている面 (上半分面)と、除膜した面 (下半分面）に、斜入射（ 入射角度 70度)で照射してその時の各々の反射パワーを測定し、それぞれ R(SiO
2
/Si)と R(Si)と呼ぶことにする。これらの測定結果を図 15(a)に示す。この図において、 実線が R(SiO /Si),点線力 (Si)であり、両方の曲線は、 65GHz近傍で最小値になり、
2
65GHzより低周波側においては、点線のほうが実線より大き力 65GHzより高周波側 においては、大小関係が逆転している。この結果は、図 6(a)とよく一致している。次に 、基板 (R(Si))試料の反射スペクトルに対する基板上の薄膜 (R(SiO /Si))試料の反射
2
スペクトルの比（相対反射率 = R(SiO /Si)ZR(SO)を求めた。この結果を図 15(b)
2 に示 す。この図に表れている『最小値と最大値が隣接した曲線』は、図 6(b)の計算結果と 定性的に良く一致をしている。
[0055] 測定結果図 15(a)と (b)から、複素誘電率を求める方法を述べる。まず図 15(a)にお いて、基板 (Si)上の熱酸化膜 (SiO )付きの試料の反射パワーのボトムの値と、基板 (Si)
2
のみの試料の反射パワーのボトムの値が、同じである。この結果と段落 [0042]と図 7 ( a)から、薄膜の消衰係数はゼロ (k=0)と見積もられる。次に図 15(b)から『最小値と最 大値の間の距離』が、 0.5GHzと求まった。 [数 6]の式において、ボトム周波数、基板 の厚さ、基板の屈折率、入射角度と薄膜の厚さが既知なので、薄膜の屈折率 (nf)が 、 nf = 1.3と求まる。これらの結果と段落 [0011]の関係から、 SiO薄膜の複素誘電率
2
の実数部 ε 1=1.69で、虚数部 ε 2=0と求まる。

Claims

請求の範囲
[1] 誘電率測定方法にぉ 、て、試料に光を照射し、該光が該試料を透過又は反射した 光を測定し、該透過光又は反射光のスペクトルに基づ 、て該試料の複素誘電率を求 めることを特徴とする誘電率測定方法。
[2] 上記試料への上記入射光の入射角度を 60度以上 90度未満とすることにより、該試 料の複素誘電率を求めることを特徴とする請求項 1に記載の誘電率測定方法。
[3] 上記試料は、一様な誘電率で一様な厚さの基板又は該基板の一部に薄膜が設けら れた試料であることを特徴とする請求項 1又は 2に記載の誘電率測定方法。
[4] 上記照射する光は、 S偏光であることを特徴とする請求項 1乃至 3のいずれかに記載 の誘電率測定方法。
[5] 上記照射する光の波長は、ミリ波、サブミリ波又はテラへルツ領域の光であることを特 徴とする請求項 1乃至 4のいずれかに記載の誘電率測定方法。
[6] 誘電率測定装置において、試料に光を照射し、該試料による該光の透過光又は反 射光を測定し、該透過光又は反射光のスペクトルに基 、て該試料の複素誘電率を求 めることを特徴とする誘電率測定装置。
[7] 上記試料への入射光の位置が可変であり、上記透過光又は反射光を受光する検 出器の位置も可変であることを特徴とする請求項 6に記載の誘電率測定装置。
[8] 上記試料への入射光の入射角度が可変であることを特徴とする請求項 6又は 7に 記載の誘電率測定装置。
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