WO2005008749A1

WO2005008749A1 - セラミック接合体、セラミック接合体の製造方法、セラミック温調器およびセラミック温調ユニット

Info

Publication number: WO2005008749A1
Application number: PCT/JP2003/009026
Authority: WO
Inventors: Yasutaka Ito
Original assignee: Ibiden Co., Ltd.
Priority date: 2003-07-16
Filing date: 2003-07-16
Publication date: 2005-01-27

Abstract

　本発明は、セラミック基板とセラミック体との接合強度が高く、耐久性に優れるセラミック接合体を実現することを目的とする。　本発明は、その表面または内部に導電体が設けられたセラミック基板にセラミック体が接合されたセラミック接合体であって、上記セラミック基板は、カーボンを含有し、上記セラミック基板の表面近傍におけるカーボンの濃度は、上記セラミック基板の内部におけるカーボンの濃度よりも低いことを特徴とするセラミック接合体である。

Description

明細書

セラミック接合体、セラミック接合体の製造方法、セラミック温調器およぴセラミック温調ュニット技術分野

本発明は、ホットプレート（セラミックヒータ）、静電チャック、サセプタなどに用いられ、その表面または内部に導電体が設けられたセラミック接合体、その製造方法、主に、半導体製造、検査装置、光分野等において使用されるセラミック温調器（セラミックヒータ、ホットプレート）およびセラミック温調ュニットに関する。背景技術

エッチング装置や、化学的気相成長装置等を含む半導体製造 ·検査装置等においては、従来、ステンレス鋼やアルミユウム合金などの金属製基材を用いたヒータゃ静電チャック等が用いられてきたが、このような金属製のヒータは、腐食性ガスに対する耐蝕性が悪い等の問題があった。

そこで、半導体製造'検査装置等におけるヒータ等の基板として、耐蝕性に優れ、熱伝導率が高く、強度も大きい非酸化物セラミックである窒化アルミニウムを使用し、この窒化アルミニウム基板中に抵抗発熱体とタングステンカーバイドからなるスルーホールとが形成され、これらに外部端子としてタングステンがろう付けされたホットプレートが提案されている。

このようなホットプレートでは、高温においても機械的な強度の大きい窒化ァルミユウム基板を用いているため、窒化アルミニウム基板の厚さを薄くして熱容量を小さくすることができ、その結果、電圧や電流量の変化に対して窒化アルミ -ゥム基板の温度を迅速に追従させることができる。

また、このようなホットプレートでは、特許第 2 7 8 3 9 8 0号公報ゃ特開 2 0 0 2—1 4 6 7 7 0号公報に記載されたセラミック接合体のように、円筒状のセラミックの接合面に焼結助剤を含む溶液を塗布し、円板状のセラミックに接触させて加熱することにより、その界面において、セラミック粒子が界面の両側に延びるように粒成長させ、円筒状のセラミックと円板状のセラミックとを接合し、半導体製造工程に用いる反応性ガスやハロゲンガス等から外部端子等の配線を保護する手段がとられていた。

更に、特開平 1 1—4 0 3 3 0号公報等では、熱伝導率が高く、強度も大きい窒化物セラミックや炭化物セラミックを使用し、これらのセラミックからなるセラミック基板の表面に、金属粒子を焼結して形成した抵抗発熱体を有するセラミックヒータが開示されている。このようなセラミックヒータでは、抵抗癸熱体の端部に半田を用いて外部端子を接着し、外部端子に配線が接続されたソケット等を差し込むことにより、電源との接続を行なっていた。

また、このようなヒータでは、セラミック基板を構成するセラミック自体の強度が高いため、加熱の際に熱膨張しても、セラミック基板に反りや歪み等は発生しにくく、セラミック基板を薄くすることができるため、印加電圧や電流量の変化に対する温度追従性も良好であった。発明の要約

また、セラミック基板にカーボンを含有させることは、電極隠蔽や黒体輻射の利用等の観点から必要不可欠であり、さらにセラミック基板の高温における体積抵抗率の低下や熱伝導率の低下を抑制することができるため、カーボンを含有しないセラミック基板を使用して、セラミック接合体を製造することは、実用上困難であり、従って、従来からカーボン含有のセラミック接合体が用いられている。

しかしながら、セラミック基板中に配合されているカーボンが、セラミック基板の全体に均一に分布しているため、セラミック体とセラミック基板とを接触させて加熱し、セラミック基板中の焼結助剤の拡散や塗布された焼結助剤と同じ物質の拡散を利用して両者を接合する方法をとろうとすると、セラミック基板の表面近傍に存在するカーボンが不純物となって、両者の界面におけるセラミック粒子の粒成長等が阻害され、接合が不充分となる場合があつた。

この原因について鋭意研究したところ、カーボンの存在により、焼結助剤の拡散が妨げられたり、焼結助剤がカーボンにより還元され、焼結助剤として機能しないことに起因して、接合が不充分となることを見出した。また、上記のような構成のセラミックヒータでは、加熱 ·冷却が長期間にわたつて繰り返された際、ろう材ゃ半田等の接合材の熱膨張 ·収縮等に起因して接合材の機械的な強度の低下や、化学的な劣化が発生し、外部端子が抵抗発熱体より外れて落下する等の事故が発生しやすいという問題があった。

更に、上述したような外部端子が露出したセラミックヒータを備えたホットプレートユニットでは、 C F ₄等の腐食性ガスに晒されると、外部端子やろう材ゃ半田等の接合材が腐食されやすく、これに起因して、腐食性ガス雰囲気下に使用した場合、やはり外部端子が外れて落下してしまうという問題があった。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、長期間反応性ガスやハロゲンガスに曝され続けるような場合や、昇降温を繰り返すような場合であつても、セラミック基板とセラミック体との接合強度が高く、耐久性に優れるセラミック接合体を実現することを目的とする。

また、本発明は、長期間使用した場合でも、外部端子や源からの配線が外れることがなく、回路と配線との接続を確実に行うことができ、耐久性に優れるセラミック温調器（セラミックヒータ、ホットプレート）、および、回路と配線との接続を確実に行うことができるとともに、腐食性ガス等に晒されても劣化の発生しにくいセラミック温調ユニット（セラミックヒータユニット、ホットプレートユニット）を提供することを目的とする。

即ち、第一の本発明は、その表面または内部に導電体が設けられたセラミック基板にセラミック体が接合されたセラミック接合体であって、

上記セラミック基板は、カーボンを含有し、

上記セラミック基板の表面近傍におけるカーボンの濃度は、上記セラミック基板の内部におけるカーボンの濃度よりも低いことを特徴とするセラミック接合体である。

第一の本発明のセラミック接合体によれば、セラミック基板中に含有される力一ボンのセラミック基板の表面近傍における濃度が、セラミック基板の内部における濃度と比較して低いものであるため、セラミック体をセラミック基板と接触させて加熱し、セラミック体に塗布された焼結助剤の拡散を利用した接合や、セラミック体とセラミック基板との焼結助剤の濃度差を利用した接合を行った場合には、その界面において、セラミック粒子を界面の両側に延びるように粒成長させて、上記セラミック基板と上記セラミック体とを強固に接合することができる。また、第一の本明のセラミック接合体では、セラミック基板の表面近傍においてのみ、カーボン濃度が低くなつており、セラミック基板の内部に関しては、充分なカーボン濃度が確保されているため、電極部分の隠蔽や黒体輻射の利用といったカーボン添加による利点に関しては、全く影響がなく、加熱特性に優れたセラミック接合体とすることができる。

ここで、上記セラミック基板の表面近傍とは、セラミック基板の表面からセラミック基板の厚さの 10%までの領域のことをいい、セラミック基板の内部とは、セラミック基板全体のうち、セラミック基板の表面近傍を除く領域のことをいう。上記導電体は、抵抗発熱体であり、第一の本発明のセラミック接合体は、ホットプレートとして機能することが望ましい。第一の本発明のセラミック接合体は、高温で使用されることが特に望ましいからである。上記抵抗発熱体は、層状に形成されていてもよく、線条体で形成されていてもよい。

また、上記導電体は、静電電極であり、第一の本発明のセラミック接合体は、静電チャックとして機能することが望ましい。静電チャックは、腐食性の雰囲気で使用されることが多く、第一の本発明のセラミック接合体を静電チャックとして用いることにより、好適に腐食性ガスから保護することができるからである。また、第二の本発明は、セラミック粉末とカーボンまたはカーボン原料となるものとを含むセラミック成形体を焼成してカーボンをほぼ均一濃度で含むセラミック基板を作製し、得られたセラミック基板を常圧、 1800〜 2000 °C、 N 2ガス雰囲気下でカーボン不均一化処理を行った後、上記セラミック基板と上記セラミック体とを接合することを特徴とするセラミック接合体の製造方法である。このとき、下記化学式 (1) および（2) に示したような反応が生じてセラミック基板表面の力一ボンが除去される。

A 1 N + 3 C+N₂ + Y₂0₃→A 1 N+3CO T + 2YN - · ■ (1) 2 YN + A 1₂0₃→Y₂0₃+ 2 A 1 N · · - (2)

窒化アルミニゥム等のセラミック粉末とアタリル系樹脂等のカーボン原料となるものとを含む成形体を、通常の方法を用いて焼成した場合、セラミック基板中で力一ボンが拡散し、セラミック基板全体のカーボン濃度がほぼ均一なものとなるが、得られたセラミック基板を、さらに常圧、 1 8 0 0〜2 0 0 0で、 N ₂ガス雰囲気下で処理することにより、セラミック基板内部のカーボン濃度については、大きく変化させることなく、セラミック基板の表面近傍のカーボン濃度のみを低下させることができる。

また、セラミック基板には、焼結助剤として、イットリアやイッテルビウムの酸化物等が添加されているが、これらの焼結助剤は焼結に伴いセラミック基板の表面近傍へ移動する性質を有するため、セラミック基板表面の近傍において焼結助剤中の酸素によりセラミック基板の表面近傍のカーボンが酸化され、力ボンがー酸化炭素や二酸化炭素等の気体となって、セラミック基板の表面から逃散し、その結果、セラミック基板の表面近傍のカーボン濃度が低下するためであると考えられる。

また、上記のような条件で加熱を行う工程（以下、カーボン不均一化処理ともいう）において、 N ₂ガスの他に、微量の酸素を導入することにより、セラミツク基板表面近傍におけるカーボンの酸化がより一層促進され、セラミック基板表面近傍のカーボン濃度をさらに低下させることができる。

また、上記カーボン不均一化工程は、特殊な工程や装置を必要とせず、セラミック基板を一定条件下で加熱することのみによって行うことが可能であるため、比較的容易に行うことができる。

この後、セラミック体をセラミック基板と接触させて加熱し、セラミック体に塗布された焼結助剤の拡散を利用した接合や、セラミック体とセラミック基板との焼結助剤の濃度差を利用した接合等を行うことより上記セラミック基板と上記セラミック体とが強固に接合される。なお、接合方法は、上記方法に限定されるものではない。

なお、このようなカーボン不均一化処理に関する説明については、第二の本発明のセラミック接合体の製造方法の記載中において詳しく説明することとする。また、第三の本発明のセラミック温調器は、セラミック基板の表面または内部に温度調節のための回路が形成され、上記回路の端部に外部端子が接続されたセラミック温調器であって、上記外部端子には、ネジ溝が形成され、電源からの配線と上記外部端子とが電気的に接続されるとともに、上記外部端子が上記回路の端部に設けられたネジ穴にねじ込まれて固定され、これにより、上記外部端子を介して上記配線と上記回路との接続が図られていることを特徴とする。

第三の本発明のセラミック温調器によれば、電源からの配線と外部端子とが電気的に接続されるとともに、外部端子が回路端部に設けられたネジ穴にねじ込まれて固定されているので、長期間にわたって配線と回路との接続を確実に行うことができる。

また、外部端子は、ネジ穴にねじ込まれることにより、物理的に固定されているため、長期間使用した場合にも上記外部端子が外れることはなく、耐久性および信頼性に優れたセラミック温調器となる。

また、第四の本発明のセラミック温調ュ -ットは、上記第三の本発明のセラミック温調器と、配線類を収納するための接合部材と、上記セラミック温調器底面の回路および外部端子を含む領域に設置された保護部材とからなり、上記保護部材の内部に電源からの配線が収容されるとともに、上記保護部材を介して底面に上記接合部材が接着され、上記接合部材の内部に電源からの配線が収納されていることを特徴とする。

第四の本発明のセラミック温調ュエツトによれば、このセラミック温調ュ-ットを構成するセラミジク温調器は、上記した第三の本発明のセラミック温調器よりなるので、長期間使用した場合でも、外部端子や電源からの配線が外れることがなく、回路と配線との接続を確実に行うことができる。

また、セラミック温調器の底面には、保護部材が設置され、その内部に配線が収容されるとともに、接合部材の内部に配線が収納されており、上記保護部材の内部や接合部材の内部は周囲から隔離されているため、腐食性ガス等に晒された場合であつても配線が腐食することはなく、耐久性および信頼性に優れたセラミック温調ユエットとなる。

第五の本発明のセラミック温調器は、セラミック基板の表面または内部に温度調節のための回路が形成され、上記回路の端部に外部端子が接続されたセラミツク温調器であって、

上記外部端子には、ネジ溝が形成されるとともに貫通孔が形成され、上記セラミック基板の底部には、上記回路と電気的に接触するネジ穴が設けられ、電源からの配線が上記外部端子の貫通孔を揷通した状態で、上記外部端子が上記ネジ穴にねじ込まれて固定され、これにより、上記外部端子を介して上記配線と上記回路との接続が図られていることを特徴とする。

第五の本楽明のセラミック温調器によれば、電源からの配線が外部端子の貫通孔を揷通した状態で、セラミック基板表面または内部の回路と電気的に接触するネジ穴に外部端子がねじ込まれて固定されているので、長期間にわたって配線と回路との接続を確実に行うことができる。

また、外部端子は、ネジ穴にねじ込まれることにより、物理的に固定されているため、長期間使用した場合にも上記外部端子が外れることはなく、耐久性およぴ信頼性に優れたセラミック温調器となる。

第六の本笼明のセラミック温調ュニットは、上記第五の本発明のセラミック温調器と、配線類を収納するための接合部材と、上記セラミック温調器底面の回路および外部端子を含む領域に設置された保護部材とからなり、上記保護部材の内部に電源からの配線が収容されるとともに、上記保護部材を介して接合部材が接着され、上記接合部材の内部に電源からの配線が収納されていることを特徴とする。

第六の本発明のセラミック温調ュニットによれば、このセラミック温調ュ-ットを構成するセラミック温調器は、上記した第五の本発明のセラミック温調器よりなるので、長期間使用した場合でも、外部端子や電源からの配線が外れることがなく、回路と配線との接続を確実に行うことができる。

また、第六の本発明のセラミック温調器には保護部材が設置され、その内部に配線が収容されるとともに、接合部材の内部に配線が収納されており、上記保護部林の内部や接合部材の内部は、周囲から隔離されているため、腐食性ガス等に晒された場合であっても配線が腐食することはなく、耐久性および信頼性に優れたセラミック温調ュニットとなる。図面の簡単な説明

図 1は、第一の本明のセラミック接合体の一例であるホットプレートを模式的に示す断面図である。

図 2は、図 1に示したホットプレートの平面図である。

図 3は、図 1に示したホットプレートにおけるカーボンの分布状態を模式的に示した断面図である。

図 4は、第一の本発明のセラミック接合体の一例であるホットプレートを模式的に示す断面図である。

図 5は、図 4に示したホットプレートを構成する抵抗発熱体が形成されたセラミック基板の平面図である。

図 6は、第一の本発明のセラミック接合体の別の一例である静電チヤックを模式的に示す断面図である。

図 7は、第一の本発明に係る静電チャックを構成するセラミック基板に埋設されている静電電極の一例を模式的に示す水平断面図である。

図 8は、第一の本発明に係る静電チャックを構成するセラミック基板に埋設されている静電電極の別の一例を模式的に示す水平断面図である。

図 9は、第一の本発明に係る静電チャックを構成するセラミック基板に埋設されている静電電極のさらに別の一例を模式的に示す水平断面図である。

図 1 0は、第一の本麂明に係るホットプレトの別の一例を模式的に示す平面図である。

図 1 1は、図 1 0に示したホットプレートを模式的に示す部分拡大断面図である。

図 1 2 ( a ) 〜（d ) は、第一の本発明のセラミック接合体の一例であるホットプレートの製造方法の一例を模式的に示す断面図である。

図 1 3 ( a ) 〜（d ) は、第一の本発明のセラミック接合体の別の一例であるホットプレートの製造方法の一例を模式的に示す断面図である。

図 1 4は、第三の本発明に係るセラミックヒータの一例を模式的に示す底面図である。

図 1 5は、図 1 4に示したセラミックヒータの一部を模式的に示す部分拡大断面図である。

図 1 6は、第四の本発明に係るホットプレートュニットの一例を模式的に示す断面図である。

図 1 7は、第五の本発明に係るセラミックヒータの一例を模式的に示す底面図である。

図 1 8 (a) は、図 1 7に示すセラミックヒータの部分拡大断面図であり、（ b) は、第五の本発明のセラミックヒータの別の一例を模式的に示す部分拡大断面図である。

図 1 9は、第六の本発明に係るホットプレートュニットを模式的に示した断面図である。

図 20 (a) 〜 (d) は、第三の本発明に係るセラミックヒータおよび第四の本発明に係るホットプレートュニットの製造工程の一例の一部を模式的に示す断面図である。

図 2 1 (a) 〜（d) は、第五の本発明に係るセラミックヒータおよび第六の本宪明に係るホットプレートュニットの製造工程の一例の一部を模式的に示す断面図である。符号の説明

8、 1 008 リフターピン

9、 1 00 9 シリコンウェハ

1 0 50、 1 00 ホットプレート

5 1、 7 1、 1 1 1、 1 0 1 1 1 0 3 1 セラミック基板

1 2 1 1 2 (1 1 2 a〜 1 1 2 c) 5 2、 720 抵抗発熱体

1 3 1 3' 7 3、 7 3' 、 1 1 3、 040 スノレーホ一ノレ

14 54、 1 0 1 4、 1 0 34 有底孔

1 5 5 5、 7 50、 1 1 5 貫通孔

1 0 3 b、 1 0 3 3 b、 1 0 1 5、 1 0 3 5 貫通孔

1 6, 7 9 バイァホール

1 7、 5 7、 7 7、 1 1 7 セラミック体

1 8、 1 1 8 (1 1 8 a〜 1 1 8 c：) 、 780 導体回路

1 9、 1 0 1 6、 1 0 3 6 ネジ穴 5 20 金属被覆層

70 静電チャック

790 袋孔

1 0 1 0、 1 030 セラミックヒータ

1 0 1 1 a、 1 0 3 1 a 加熱面

1 0 1 1 b、 1 0 3 1 b 底面

1 0 1 2、 10 3 2 (10 3 2 a~ 1 0 3 2 p) 抵抗発熱体

1 0 1 3、 1 0 3 3 外部端子

1 0 1 3 a、 1 0 3 3 a ねじ溝

1 01 7、 1 03 7 配線

1 0 1 8、 1 0 3 8 測温素子

1 0 1 9、 1 0 3 9 保護部材

1 0 2 1 外枠部

1 02 2 底板

1 0 23 中底板

1 024 断熱リング

1 0 2 5 ポルト

1 0 26 固定用金具

1 02 7 冷媒導入管

1 028 ガイド管

1 0 2 9 接合部材発明の詳細な開示

以下、本発明を実施の形態に則して説明する。なお、本発明は、この記載に限定されることはない。

まず、第一の本発明のセラミック接合体について説明する。

第一の本発明のセラミック接合体は、その表面または内部に導電体が設けられたセラミック基板にセラミック体が接合されたセラミック接合体であって、上記セラミック基板は、カーボンを含有し、上記セラミック基板の表面近傍におけるカーボンの濃度は、上記セラミック基板の内部におけるカーボンの濃度よりも低いことを特徴とするものである。

以下、図面に基づいて説明する。

図 1は、第一の本発明のセラミック接合体の一例であるホットプレートを模式的に示す平面図であり、図 2は、図 1に示したホットプレートを模式的に示す平面図である。また、図 3は、セラミック基板の全体におけるカーボンの分布状態を模式的に示す断面図である。

図 1に示すように、このホットプレート 1 0では、円板形状のセラミック基板 1 1の底面 1 1 bの中央付近に直接筒状のセラミック体 1 7が接合されている。また、筒状のセラミック体 1 7は、セラミック体 1 7の内側と外側とが隔離されている。

また、図 3では、セラミック基板 1 1内において、カーボン濃度が高い領域を喑くしており、この暗い部分の外側の領域については、カーボン濃度が低いものとなっている。図 3では、カーボン濃度の高い部分と低い部分とではつきりとト —ンを変えて示しているが、実際には、カーボンの濃度はセラミック基板 1 1の表面近傍で一番濃度が低く、内部にいくに従って次第に高くなつており、一定の深さに到達するとほぼ一定濃度となっているのである。

従って、セラミック体 1 7をセラミック基板 1 1の底面 1 1 bと接触させて加熱し、セラミック体に塗布された焼結助剤の拡散を利用した接合や、セラミック体とセラミック基板との焼結助剤の濃度差を利用した接合を行う際、セラミック基板 1 1のセラミック体 1 7との接合面付近については、カーボンの濃度が低いものとなる。

このため、セラミック基板 1 1とセラミック体 1 7との接合界面において、セラミック粒子の相対濃度が高くなることで、焼結が進行するような形態でセラミック粒子の粒成長が起こり、セラミック粒子が接合界面を越えて互いに侵入した構造となるため、セラミック基板 1 1とセラミック体 1 7とを強固に接合することができる。

また、セラミック基板 1 1の表面近傍を除いた部分では、カーボンの濃度がほぼ一定となっている。このように、セラミック基板 1 1の内部に関しては、充分なカーボン濃度が確保されているため、電極部分の隠蔽や黒体輻射の利用といったカーボン添加による利点に関しては、全く影響がなく、加熱特性に優れたホットプレート 1 0とすることができる。

また、図 1に示すように、抵抗発熱体 1 2と底面 1 1 bとの間には、セラミツク基板 1 1の中心方向に向かって延びる導体回路 1 8が形成されており、抵抗発熱体端部 1 2 aと導体回路 1 8の一端とはバイァホール 1 6を介して接続されている。

この導体回路 1 8は、抵抗発熱体端部 1 2を中央部に延設するために形成されたものであり、セラミック基板 1 1の内部において、セラミック体 1 7の内側の近傍にまで延びた導体回路 1 8の他端の直下にはスノレ一ホール 1 3 ' が形成されている。

また、抵抗発熱体端部 1 2がセラミック体 1 7の内側にある場合には、バイァホールや導体回路は必要がないので、抵抗発熱体の端部に直接スルーホール 1 3 が形成されている。

さらに、スルーホール 1 3、 1 3 ' には、その底面に開口部を有するネジ穴が形成されており、このネジ穴に、先端部にネジ部を有する外部端子 2 3がねじ込まれている。

そして、これらの外部端子 2 3には導電線 2 3 0を有するソケット 3 1が取り付けられ、この導電線 2 3 0は電源等（図示せず）と接続されている。

一方、セラミック基板 1 1の底面 1 1 bに形成された有底孔 1 4には、リード線 2 1 0を有する熱電対等の測温素子 2 1が揷入され、耐熱性樹脂、セラミック (シリカゲル等）等を用いて封止されている。このリード線 2 1 0は外部に引き出されている。

さらに、セラミック基板 1 1の中央に近い部分には、リブターピン 8を揷通するための貫通孔 1 5が設けられている。

リフターピン 8は、その上にシリコンウェハ等の被処理物を载置して上下させることができるようになつており、これにより、シリコンウェハ 9を図示しない搬送機に渡したり、搬送機からシリコンウェハを受け取ったりするとともに、シリコンウェハ 9をセラミック基板 1 1の加熱面 1 1 aに载置して加熱面 1 1 a力ら 1 0〜2 0 0 0 μ m離間させた状態で支持し、加熱することができるようになつている。

すなわち、セラミック基板 1 1にエンボス加工等により凸部を設け、凸部でシリコンウェハを支持することにより、加熱面 1 l aから 1 0〜 2 0 0 0 // m離間させた状態で加熱するのである。

また、セラミック基板 1 1の内部には、図 2に示すような、セラミック基板 1 1の最外周に、同心円の一部を描くようにして繰り返して形成された円弧パターンである抵抗発熱体 1 2 a〜l 2 dが配置され、その内部に一部が切断された同心円パターンである抵抗発熱体 1 2 e ~ l 2 hが配置されている。

最外周の抵抗発熱体 1 2 aは、同心円を円周方向に 4分割した円弧状のパターンが繰り返して形成され、隣り合う円弧の端部は、屈曲線により接続され一連の回路を構成している。そして、これと同パターンである抵抗発熱体 1 2 a〜 1 2 dの 4つの回路が、外周を取り囲むように近接して形成され、全体的に円環状のパターンを構成している。

また、抵抗発熱体 1 2 a〜l 2 dの端部は、円環状パターンの內側に形成されており、そのため、外側の回路の端部は内側の方に向かって延設されている。そして、この抵抗発熱体 1 2 a〜 1 2 dの端部の直下にバイァホール 1 6が形成されるとともに、バイァホール 1 6から中心付近に延びる導体回路 1 8が形成されている。

最外周に形成された抵抗発熱体 1 2 a〜l 2 dの内側には、そのごく一部が切断された同心円パターンの回路からなる抵抗宪熱体 1 2 e〜l 2 hが形成されている。この抵抗発熱体 1 2 e〜l 2 hでは、隣り合う同心円の端部が、順次直線からなる抵抗発熱体で接続されることにより一連の回路が構成されており、その端部が筒状のセラミック体 1 7の内部に相当する部分に位置しない場合には、その直下にパイァホール 1 6が形成されるとともに、バイァホール 1 6から中心付近に延びる導体回路 1 8が形成されている。

また、抵抗発熱体 1 2 a〜1 2 d、 1 2 e、 1 2 f 、 1 2 g、 1 2 hの間には、帯状（円環状）の発熱体非形成領域が設けられており、中心部分にも、円形の発熱体非形成領域が設けられている。

従って、全体的に見ると、円環状の抵抗発熱体形成領域と発熱体非形成領域とが、外側から内側に交互に形成されており、これらの領域をセラミック基板の大きさ（口径）や厚さ等を考慮して、適当に設定することにより、加熱面の温度を均一にすることができるようになつている。

次に、第一の本発明に係る別の実施形態のホットプレートについて説明する。図 4は、第一の本発明のセラミック接合体の一例であるホットプレートを模式的に示す断面図であり、図 5は、図 4に示したホットプ I ^一トを構成する抵抗発熱体が形成されたセラミック基板の平面図である。

ホットプレート 5 0では、セラミック基板 5 1は、円板状に形成されており、セラミック基板 5 1の底面 5 1 bの外周付近にセラミック体 5 7が接合されている。

ホットプレート 5 0においても、図 1に示したホットプレート 1 0と同様に、カーボンの濃度がセラミック基板 5 1の內部で高くなつているが、セラミック基板 5 1の表面近傍では、セラミック基板 5 1の内部と比較して濃度が低いものとなっている。

従って、セラミック体 5 7をセラミック基板 5 1の底面 5 1 と接触させて加熱し、セラミック体に塗布された焼結助剤の拡散を利用した接合や、セラミック体とセラミック基板との焼結助剤の濃度差を利用した接合を行う際、セラミック基板 5 1のセラミック体 5 7との接合面付近については、カーボンの濃度が低いものとなる。

セラミック基板 5 1とセラミック体 5 7との接合界面において、セラミック粒子の相対濃度が高くなることで、良好にセラミック粒子の粒成長が起こり、セラミック粒子が接合界面を越えて互いに侵入した構造となるため、セラミック基板 5 1とセラミック体 5 7とを強固に接合することができる。

このセラミック基板 5 1の底面 5 1 bには、図 5に示すように、同心円の一部を描くようにして繰り返して形成された円弧パターンである抵抗発熱体 5 2 a〜 5 2 dが隣り合うように配置され、これらの回路を組み合わせて、加熱面 5 l a での温度が均一になるように設計されている。そして、抵抗発熱体 5 2の端部はセラミック基板 5 1の外周部付近に設けられており、これに伴い、外部端子 6 3 も、セラミック基板 5 1の外周部付近に形成されている。

また、抵抗熱体 5 2には、酸化等を防止するために、金属被覆層 5 2 0が形成されている。

そして、抵抗発熱体 5 2の端部には、外部端子 6 3がろう付けされており、さらに外部端子 6 3には、ソケット 3 1を介して導電線 6 3 0が接続されている。また、セラミック基板 5 1の底面 5 1 bには、測温素子を揷入するための有底孔 5 4が形成され、この有底孔 5 4の内部に、熱電対等の測温素子 2 1が埋設されるようになっている。また、中央に近い部分には、棒状のリフターピン 8を揷通するための貫通孔 5 5が設けられている（図 5参照）。

なお、ホットプレート 5 0を構成するリフターピン 8、測温素子 2 1等の説明については、ホットプレート 1 0と同様であるため、その説明を省略することとする。

また、ホットプレート 5 0では、リフターピン 8およぴ測温素子 2 1に加えて、セラミック基板 5 1の底面に形成された全ての抵抗努熱体 5 2、外部端子 6 3、ソケット 3 1および導電線 6 3 0がセラミック体 5 7の内側に含まれるようにセラミック体 5 7が接合されており、セラミック体 5 7の内側と^ H則とが隔離されていることとなる。

上述したホットプレート 1 0は、セラミック基板 1 1の内部に抵抗発熱体のみが設けられた装置であり、ホットプレート 5 0は、セラミック基板 5 1の表面に抵抗発熱体のみが設けられた装置である。これらの装置では、シリコンウェハ等の被処理物をセラミック基板の表面に载置または離間させて保持し、所定の温度に加熱したり、洗浄等を行うことができる。

さらに、セラミック体 1 7 5 7は、セラミック基板 1 1をしつかりと支持する働きも有しているので、セラミック基板 1 1、 5 1が高温に加熱された際にも、自重により反るのを防止することができ、その結果、シリコンウェハ等の被処理物の破損を防止するとともに、該被処理物を均一な温度になるように加熱することもできる。

図 1 0は、第一の本発明に係るホットプレート（セラミック接合体）の別の一例を模式的に示す平面図であり、図 1 1は、図 1 0に示したホットプレートの A —A線断面図であるが、これらの図に示すように、本発明のホットプレート（セラミック接合体）では、セラミック体 1 1 7がセラミック基板 1 1 1の側面に接合されていてもよい。

このホットプレート 1 00では、最外周に屈曲線の操り返しパターンからなる抵抗発熱体 1 1 2 aが形成され、その内側に同心円パターンからなる抵抗発熱体 1 1 2 b、 1 1 2 c力 S、一定の間隔をおいて形成され、また、リフタピン 1 1 6 を揷通するために複数の貫通孔 1 1 5が形成されている。

セラミック基板 1 1 1の側面には、断面が矩形で内部に空洞が形成されたセラミック体 1 1 7が接合されるとともに、測温素子 2 1を揷入するための有底孔 1 14が加熱面 1 1 1 aに平行に形成されている。

抵抗発熱体 1 1 2 a、 1 1 2 b、 1 1 2 cの端部には、バイァホール 1 27を介して導体回路 1 1 8 a、 1 1 8 b、 1 1 8 cが接続されているが、これら導体回路 1 1 8 a、 1 18 b. 1 18 cはセラミック体 1 1 7が接合された側面近くまで延ぴ、側面に設けられたスルーホール 1 1 3と接続されている。

スルーホール 1 1 3にはネジ穴が形成され、このネジ穴に先端部にネジ部を有する外部端子 1 23がねじ込まれており、外部端子 1 23には導電線 3 30を有するソケット 1 3 1が取り付けられ、電¾ ^と接続されている。

セラミック体 1 1 7は、一方の端面がセラミック基板 1 1 1の側面とぴったりと合うように曲面が形成されており、このセラミック体 1 1 7の端面をセラミツク基板 1 1 1の側面に当接させて加熱し、セラミック体 1 1 7に塗布された焼結助剤の拡散を利用したり、セラミック体 1 17とセラミック基板 1 1 1との焼結助剤の濃度差を利用して接合することにより、两者を強固に接合することができる。

このようなホットプレート 100では、配線は、側面から引き出されるため、底面に配線等を一配設する必要がなく、装置自体を薄くすることができる。

次に、第一の本発明のセラミック接合体の一形態であるホットプレートを構成する部材について説明することとする。

第一の本発明に係るホットプレートを構成するセラミック基板には、電極の隠蔽ゃ黒体輻射の利用を目的として、カーボンが含有されており、その濃度は、セラミック基板の表面近傍よりも、セラミック基板の内部の方が高濃度となっている。

ここで、セラミック基板の表面近傍とは、セラミック基板の表面からセラミツク基板の厚さの 1 0 %までの領域のことをいい、セラミック基板の内部とは、セラミック基板全体のうち、セラミック基板の表面近傍を除く領域をいう。ただし、上述したように、セラミック基板の表面近傍とそれを除く領域とではつきりとした濃度の差があるというよりも、表面近傍のカーボン濃度が一番小さく、内部にいくに従って次第にカーボン濃度が高くなり、一定の深さに到達するとほぼ一定の濃度となるのである。ほぼ一定の濃度となる領域は、セラミック基板表面からセラミック基板の厚さの 3 0〜7 0 %の領域である。

セラミック基板の表面近傍におけるカーボンの濃度は、セラミック基板の内部の濃度の 8 0 %以下であることが望ましい。カーボンの濃度がセラミック基板の內部の濃度の 8 0 %を超えると、セラミック基板とセラミック体とを強固に接合させるという本発明の効果を充分に発揮することができないからである。

具体的には、 8 0 0 p 以下であることが望ましい。 8 0 0 p p mを超えると、表面近傍に存在するカーボンが不純物となって、両者の界面におけるセラミック粒子の粒成長等が阻害され、セラミック体との接合が不充分となることがある。

また、上記セラミック基板内部のほぼ一定濃度となった部分におけるカーボンの濃度は、 2 0 0〜5 0 0 0 p p mであることが望ましい。 2 0 0 p p m未満では、黒色とは言えず、明度が N 6を超えるものとなり、一方、添加量が 5 0 0 0 p p mを超えると、セラミック基板を構成するセラミック粒子の焼結性が低下するからである。

なお、カーボン濃度の単位である！）！) mは、質量百万分率を意味する。

また、カーボンには、非晶質のものと結晶質のものとがあり、非晶質のカーボンは、基板の高温における体積抵抗率の低下を抑制することでき、結晶質のカーボンは、基板の高温における熱伝導率の低下を抑制することができるため、その製造する基板の目的等に応じて適宜カーボンの種類を選択することができる。非晶質のカーボンは、例えば、 C、 H、 Oだけからなる炭化水素、好ましくは、糖類を、空気中で焼成することにより得ることができ、結晶質のカーボンとしては、グラフアイト粉末等を用いることができる。

また、アクリル系樹脂を不活性ガス雰囲気下で熱分解させた後、加熱加圧することによりカーボンを得ることができるが、このアクリル系樹脂の酸価を変化させることにより、結晶性（非晶性）の程度を調整することもできる。

つまり、酸価が 5〜17KOHmgZgのァクリル系樹脂をセラミック原料と混合し、これを成形した後、不活性ガス雰囲気（窒化ガス、アルゴンガス）下で 350°C以上の温度で熱分解させるとともに炭化させる。そして、これらのァクリル樹脂を熱分解させた後、加熱加圧して焼結体とするのである。このようなァクリル系樹脂を使用することにより、結晶性が低くなる理由は定かではないが、酸価が 5~17KOHmgZgのアクリル系樹脂は、熱分解しにくく、カーボン化しにくいため、アクリル系樹脂の非晶質な骨格を残存させたまま炭化が進行するのではないかと推定している。さらに、酸価が 5〜17KOHmgZgのァクリル系樹脂は、熱分解しにくいために配合量を原料粉体に対して 2. 5〜8重量 °/₀に調整することが望ましい。上記酸価が 5〜17KOHm_g//gのアクリル系樹脂は、一 30°C〜一 10°Cの T g点を持つことが望ましい。また重量平均分子量は 1〜 5万であることが望ましい。

また、これ以外に、酸価が 0. 3〜1. OKOHmgZgのアクリル系樹脂をセラミック原料と混合し、これを成形した後、不活性ガス雰囲気（窒化ガス、ァルゴンガス）下で 350°C以上の熱温度で分解させるとともに炭化させる方法もある。そして、アクリル樹脂を熱分解させた後、加熱加圧して焼結体とするのである。このようなアクリル系樹脂を使用することにより、結晶性と非晶質性を合わせ持つカーボンが得られる理由は定かではないが、酸価が 0. 3〜1. 0KO HmgZgのアクリル系樹脂は、熱分解しやすく、カーボン化しやすいため、ァクリル系樹脂の非晶質な骨格を切断しながら炭化が進行するため結晶性が高くなりやすいのではないかと推定している。さらに、酸価が 0. 3〜1. OKOHm gZgのァクリル系樹脂は、熱分解しやすいために配合量を原料粉体に対して 8 〜 20重量％に調整することが望ましい。上記酸価が 0. 3〜： L. OKOHmg のアクリル系樹脂は、 4 0 °C〜6 0 °Cの T g点を持つことが望ましい。また重量平均分子量は 1〜 5万であることが望ましい。

さらに、アクリル系榭脂は、アクリル酸、アクリル酸のエステ/レのいずれか一種以上および Zまたは、メタクリル酸、メタクリル酸のエステルのいずれか一種以上からなる共重合体が望ましい。

このようなァクリル系樹脂の市販品としては、共栄社製 K C一 6 0 0シリーズがある。このシリーズは酸価が 1 0〜1 7 K OHm g / gのものが揃っている。また、三井化学社製 S A— 5 4 5シリーズもあり、このシリ一ズは酸価が 0 . 5〜； 1 . 0 K O Hm g Z gのものが揃っている。

セラミック基板 1 1は、明度が J I S Z 8 7 2 1の規定に基づく値で N 6 以下のものであることが望ましい。このような明度を有するものが輻射熱量、隠蔽性に優れるからである。また、このようなセラミック基板から構成されるホットプレートは、サーモビユアにより、正確な表面温度測定が可能となる。

ここで、明度の Nは、理想的な黒の明度を 0とし、理想的な白の明度を 1 0とし、これらの黒の明度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度となるように各色を 1 0分割し、 N 0〜N 1 0の記号で表示したものである。

そして、実際の測定は、 N 0〜N 1 0に对応する色票と比較して行う。この場合の小数点 1位は 0または 5とする。

このような特性を有するセラミック基板 1 1は、基板中にカーボンを 2 0 0〜 5 0 0 0 p p m含有させることにより得られる。

第一の本発明のセラミック接合体において、セラミック基板を形成するセラミックとしては、例えば、窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物セラミックが望ましい。

窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物セラミックは、熱膨張係数が金属よりも小さく、機械的な強度が金属に比べて格段に高いため、セラミック基板の厚さを薄くしても、加熱により反ったり、歪んだりしない。そのため、セラミック基板を薄くて軽いものとすることができる。さらに、セラミック基板の熱伝導率が高く、セラミック基板自体が薄いため、セラミック基板の表面温度が、抵抗発熱体の温度変化に迅速に追従する。即ち、電圧、電流値を変えて抵抗発熱体の温度を変化させることにより、セラミック基板の表面温度を制御することができるのである。

上記窒化物セラミックとしては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケィ素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。

また、上記炭化物セラミックとしては、例えば、炭化ケィ素、炭化ジルコニゥム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。

さらに、上記酸化物セラミックとしては、例えば、アルミナ、ジルコユア、コージユライト、ムライト等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。

これらのなかでは、窒化物セラミックである窒化アルミニウムが最も好ましい。熱伝導率が 1 8 O W/m * Kと最も高く、温度追従性に優れるからである。また、上記セラミック基板は、焼結助剤を含有していてもよい。上記焼結助剤としては、例えば、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物等が挙げられる。これらの焼結助剤のなかでは、 C a O、 Y ₂0₃、 N a ₂0、 L i ₂0、 R b ₂0が好ましい。これらの含有量としては、 0 . 1〜2 0重量％が好ましい。また、アルミナを含有していてもよい。

セラミック基板 1 1の形状は、図 2に示したような円板形状が好ましく、その直径は、 2 0 O mm以上が好ましく、 2 5 0 mm以上が最適である。

円板形状のセラミック基板 1 1は、温度の均一性が要求されるが、直径の大きな基板ほど温度が不均一になりやすいからである。

セラミック基板の厚さは、 5 O mm以下が好ましい。また、セラミック基板の内部に抵抗発熱体が形成されたホットプレート（以下、内層ヒータともいう）では 1 0〜2 O mmがより好ましく、セラミック基板の底面に抵抗発熱体か形成されたホットプレート（以下、外層ヒータともいう）では 1〜 5 mmがより好ましい。

上記厚さが薄すぎると、高温で加熱する際に反りが発生しやすく、一方、厚過ぎると熱容量が大きくなりすぎて昇温降温特性が低下するからである。また、セラミック基板 1 1の気孔率は、 0または 5 %以下が好ましい。上記気孔率はアルキメデス法により測定する。

高温での熱伝導率の低下、反りの発生を抑制することができるからである。抵抗発熱体 1 2のパターンとしては、図 2に示した同心円形状のパターンと同心円形状を分割した円弧状パターンとからなるもののほ力 \ 渦卷き形状、偏心円形状、同心円形状と屈曲線形状との組み合わせなどを挙げることができる。また、抵抗発熱体 1 2の厚さは、 1〜 5 0 μ mが望ましい。上記内層ヒータでは 1 0〜 3 0 μ πιがより望ましく、外層ヒータでは 3 ~ 1 0 μ πιがより望ましい。

抵抗熱体 1 2の厚さや幅を変化させることにより、その抵抗値を変化させることができるが、この範囲が最も実用的だからである。抵抗宪熱体 1 2の抵抗値は、その厚さが薄く、また、その幅が狭くなるほど大きくなる。

抵抗究熱体 1 2は、断面が方形、楕円形、紡錘形、蒲鋅形状のいずれでもよいが、偏平なものであることが望ましい。偏平の方が加熱面に向かって放熱しやすいため、加熱面への熱伝搬量を多くすることができ、加熱面の温度分布ができにくいからである。なお、抵抗発熱体 1 2は螺旋形状でもよい。

ホットプレート 1 0において、抵抗発熱体 1 2からなる回路の数は 1以上であれぱ特に限定されないが、加熱面を均一に加熱するためには、複数の回路が形成されていることが望ましい。

抵抗発熱体 1 2を、セラミック基板 1 1の内部に形成する際、その形成位置は特に限定されないが、セラミック基板 1 1の底面からその厚さの 6 0 %までの位置に少なくとも 1層形成されていることが好ましい。加熱面まで熱が伝搬する間に拡散し、加熱面での温度が均一になりやすいからである。

セラミック基板 1 1の内部に抵抗発熱体 1 2を形成する際には、金属や導電性セラミックからなる導体ペーストを用いることが好ましい。

即ち、セラミック基板 1 1の内部に抵抗発熱体 1 2を形成する際には、グリーンシート上に導体ペースト層を形成した後、グリーンシートを積層、焼成することにより、内部に抵抗発熱体 1 2を作製する。

上記導体ペーストとしては特に限定されないが、導電性を確保するため金属粒子または導電性セラミックが含有されているほか、樹脂、溶剤、増粘剤などを含むものが好ましい。

上記金属粒子としては、例えば、貴金属（金、銀、白金、パラジウム）、鉛、タングステン、モリプデン、ニッケル等が好ましい。これらは、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。これらの金属は、比較的酸化しにくく、発熱するに充分な抵抗値を有するからである。

上記導電性セラミックとしては、例えば、タングステン、モリブデンの炭化物などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。これら金属粒子または導電性セラミック粒子の粒径は、 0 . 1〜 1 0 mが好ましい。 0 . 1 m未満と微細すぎると、酸化されやすく、一方、 Ι Ο /i inを超えると、焼結しにくくなり、抵抗値が大きくなるからである。

上記金属粒子の形状は、球状であっても、リン片状であってもよい。これらの金属粒子を用いる場合、上記球状物と上記リン片状物との混合物であってよい。上記金属粒子がリン片状物、または、球状物とリン片状物との混合物の場合は、金属粒子間の金属酸化物を保持しやすくなり、抵抗宪熱体 1 2とセラミック基板 1 1との密着性を確実にし、かつ、抵抗値を大きくすることができるため有利である。

導体ペーストに使用される樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フエノール樹脂等が挙げられる。また、溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコール等が挙げられる。増粘剤としては、セルロース等が挙げられる。

スルーホール 1 3、 1 3 ' およびパイァホール 1 6は、タングステン、モリプデン等の金属、または、これらの炭化物等からなり、その直径は 0 . l〜1 0 m mが望ましい。断線を防止しつつ、クラックや歪みを防止することができるからである。

外部端子 2 3の材料としては特に限定されず、例えば、ニッケル、コバール等の金属を挙げることができる。

また、その大きさは、使用するセラミック基板 1 1の大きさ、抵抗発熱体 1 2 の大きさ等によって適宜調整されるため特に限定されないが、軸部分の直径は 0 . 5〜5 mm、軸部分の長さは 1〜1 0 mm程度であることが望ましい。

そして、このような外部端子 2 3には導電線を有するソケットが取り付けられ、この導電線は電源等と接続されている。

また、有底孔 1 4には、リード線を有する熱電対等の測温素子が揷入され、耐熱性樹脂、セラミック（シリカゲル等）等を用いて封止されている。上記熱電対等の測温素子により抵抗発熱体 1 2の温度を測定し、そのデータをもとに電圧、電流量を変えて、本発明に係るホットプレート 1 0の温度を制御することができるからである。

上記熱電対のリ一ド線の接合部位の大きさは、各リード線の素線径と同一か、もしくは、それよりも大きく、かつ、 0 . 5 mm以下がよい。このような構成によって、接合部分の熱容量が小さくなり、温度が正確に、また、迅速に電流値に変換されるのである。このため、温度制御性が向上してウェハの加熱面 1 1 aの温度分布が小さくなるのである。

上記熱電対としては、例えば、 J I S— C一 1 6 0 2 ( 1 9 8 0 ) に挙げられるように、 K型、 R型、 B型、 E型、 J型、 T型熱電対が挙げられる。

上記熱電対の他に、第一の本発明に係るホットプレート 1 0の測温手段としては、例えば、白金測温抵抗体、サーミスタ等の測温素子が挙げられるほ力、、サーモビユア等の光学的な手段を用いた測温手段も挙げられる。

上記サーモピュアを用いた場合には、セラミック基板 1 1の加熱面の温度を測定することができるほか、シリコンウェハ等の被加熱物表面の温度を直接測定することができるため、被加熱物の温度制御の精度が向上する。

第一の本発明に係るホットプレートにおけるセラミック体の水平断面形状としては、特に限定されず、円環形状、楕円環形状、多角形状等を挙げることができる。これらの中では、円環形状が望ましい。セラミック体の断面形状が円環形状であると、その外周に角部がないため、熱や衝撃による応力集中が発生しにくく、また、通常、セラミック基板の形状は、円板形状であるため、上記セラミック基板を安定して支持することができるからである。

また、上記セラミック体は、円柱形状や多角柱形状等からなるものであってもよい。すなわち、セラミック体は、内部に空洞が形成されていなくてもよく、内部がセラミックで充填されていてもよい。

このようなセラミック体を使用する場合、導電性セラミックゃ高融点金属等からなるスルーホールを内部に形成することにより、セラミック基板に形成された抵抗発熱体と電源とを電気的に接続することができる。上記のようなセラミック体では、セラミック体とセラミック基板との接合面を大きくすることが可能となるため、これらをより強固に接合することができる。

さらに、上記セラミック体は、円柱形状や多角柱形状の部材に外部端子や、外部端子と電源とを接続する配線等を揷通するための複数の貫通孔を有するような形状であってもよい。

セラミック体が円柱形状である場合や、断面形状が円環形状である場合は、その外径は、 3 3 mm以上であることが望ましい。

また、セラミック体の断面形状が円環形状である場合、その内径は、 3 0 mm 以上であることが望ましい。

3 O mm未満であると、セラミック基板をしつかりと支持することが困難になり、セラミック基板が高温に加熱された際、セラミック基板が自重によって反つてしまうおそれがあるからである。

また、セラミック体の断面形状が円環形状である場合、上記セラミック体の厚さは、 5〜 2 O mmであることが望ましい。 5 mm未満であると、セラミック体の厚さが薄す'ぎるため、機械的強度が乏しくなり、昇温と降温とを繰り返すことによって、上記セラミック体が破損してしまうおそれがあり、 2 O mmを超えると、セラミック体の厚さが厚すぎるため、熱容量が大きくなり、昇温速度が低下するおそれがあるからである。

上記セラミック体を形成するセラミックとしては、例えば、上述したセラミツク基板と同様のもの等を用いることができる。

なお、上記セラミック体と上記セラミック基板とを接合する方法については、後で詳述することにする。

上記セラミック基板の内部に形成された導電体が静電電極である場合には、上記セラミック基板は、静電チャックとして機能する。

図 6は、このような静電チャックを模式的に示す縦断面図であり、図 7は、静電チヤックを構成する基板に形成された静電電極付近を模式的に示す水平断面図である。この静電チャック 7 0を構成するセラミック基板 7 1の内部には、半円形状のチャック正負極静電層 7 2 a、 7 2 bが対向して配設され、これらの静電電極上にセラミック誘電体膜 7 4が形成されている。また、セラミック基板 7 1の内部には、抵抗発熱体 7 2 0が設けられ、シリコンウェハ等の被処理物を加熱することができるようになつている。なお、セラミック基板 7 1には、必要に応じて、 R F電極が埋設されていてもよい。

また、セラミック基板 7 1の底面の中央付近には筒状のセラミック体 7 7が接合されている。静電チャック 7 0においても、図 1に示したホットプレート 1 0 と同様に、カーボンの濃度がセラミック基板 7 1の内部で高くなつているが、セラミック基板 7 1の表面近傍では、セラミック基板 7 1の内部と比較して濃度が低いものとなっている。

従って、セラミック体 7 7をセラミック基板 7 1と接触させて加熱し、セラミック体等に塗布された焼結助剤の拡散を利用した接合や、セラミック体とセラミック基板との焼結助剤の濃度差を利用した接合を行う際、セラミック基板 7 1のセラミック体 7 7との接合面付近については、カーボンの濃度が低いものとなる。これにより、セラミック基板 7 1とセラミック体 7 7との接合界面において、セラミック粒子の相対濃度が高くなることで、良好にセラミック粒子の粒成長が起こり、セラミック粒子が接合界面を越えて互いに侵入した構造となるため、セラミック基板 7 1とセラミック体 7 7とを強固に接合することができる。

上記静電電極は、貴金属（金、銀、白金、パラジウム）、鉛、タングステン、モリブデン、ニッケル等の金属、または、タングステン、モリプデンの炭化物等の導電性セラミックからなるものであることが好ましい。また、これらは、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。

この静電チャック 7 0は、図 6、図 7に示した通り、セラミック基板 7 1中に静電電極 7 2 a、 7 2 bが形成され、静電電極 7 2 a、 7 2 の端部の直下にスルーホール 7 3が形成され、静電電極 7 2上にセラミック誘電体膜 4が形成されている以外は、上述したホットプレート 1 0と同様に構成されている。

また、セラミック体 7 7の内側の上方には、スルーホール 7 3、 7 3 0が形成されており、これらのスルーホール 7 3、 7 3 0は、静電電極 7 2 a、 7 2 b , 抵抗発熱体 7 2 0に接続されるとともに、袋孔 7 9 0に揷入された外部端子 7 6 0に接続され、この外部端子 7 6 0の一端には、導電線 7 3 1を有するソケット 7 5 0が接続されている。そして、この導電線 7 3 1が貫通孔（図示せず）より外部に引き出されている。

また、セラミック体 7 7の外側に端部を有する抵抗突熱体 7 2 0の場合には、図 1に示したホットプレート 1 0の場合と同様に、バイァホール 7 9、導体回路 7 8 0およびスルーホール 7 3 0 を形成することより、抵抗発熱体 7 2 0の端部をセラミック体 7 7の内側に延設している（図 6参照）。従って、スルーホール 7 3 0 ' を露出させる袋孔 7 9 0に外部端子 7 6 0を挿入して接続することにより、セラミック体 7 7の内側に外部端子 7 6 0を格納することができる。このような静電チャック 7 0を作動させる場合には、抵抗発熱体 7 2 0および静電電極 7 2に、それぞれ電圧を印加する。これにより、静電チャック 7 0上に載置されたシリコンウェハが所定温度に加熱されるとともに、静電的にセラミック基板 7 1に吸着されることになる。なお、この静電チャックは、必ずしも、抵抗発熱体 7 2 0を備えていなくてもよい。

図 8は、他の静電チヤックの基板に形成された静電電極を模式的に示した水平断面図である。基板 8 1の內部に半円弧状部 8 2 aと櫛歯部 8 2 bとからなるチャック正極静電層 8 2と、同じく半円弧状部 8 3 aと櫛歯部 8 3 bとからなるチャック負極静電層 8 3とが、互いに櫛歯部 8 2 b、 8 3 bを交差するように対向して配置されている。

また、図 9は、更に別の静電チヤックの基板に形成された静電電極を模式的に示した水平断面図である。この静電チャックでは、基板 9 1の内部に円を 4分割した形状のチャック正極静電層 9 2 a、 9 2 bとチャック負極静電層 9 3 a、 9 3 bが形成されている。また、 2枚のチャック正極静電層 9 2 a、 9 2 bおよび 2枚のチャック負極静電層 9 3 a、 9 3 bは、それぞれ交差するように形成されている。

なお、円形等の電極が分割された形態の電極を形成する場合、その分割数は特に限定されず、 5分割以上であってもよく、その形状も扇形に限定されない。このような、第一の本宪明のセラミック接合体は、例えば、後述する第二の本発明のセラミック接合体の製造方法により製造することができる。

次に、第二の本発明であるセラミック接合体の製造方法について説明する。なお、第二の本発明であるセラミック接合体の製造方法は、セラミック粉末とカーボンまたはカーボン原料となるものとを含むセラミック成形体を焼成して力一ボンをほぼ均一濃度で含むセラミック基板を作製し、得られたセラミック基板を常圧、 1 8 0 0 ~ 2 0 0 0 °C、 N ₂ガス雰囲気下でカーボン不均一化処理を行つた後、上記セラミック基板と上記セラミック体とを接合することを特徴とする。以下に第二の本発明であるセラミック接合体の製造方法の一例について、上記製造方法に基づき、図 1 2を参照しながら説明することとする。

図 1 2 ( a ) 〜（d ) は、セラミック基板の内部に抵抗発熱体を有するホットプレートの製造方法の一部を模式的に示した断面図である。

( 1 ) グリーンシートの作製工程

まず、セラミック粉末およびイットリアをパインダ、溶剤等と共に混合してぺーストを調製し、これを用いてグリーンシートを作製する。

なお、上記グリーンシートには結晶質や非晶質のカーボンを添加する。結晶質のカーボンを添加する方法としては、グラフアイト粉末等を直接添加する方法が挙げられ、非晶質のカーボンを添加する方法としては、アクリル系樹脂等を熱分解させる方法が挙げられる。

また、上記ダリ一ンシート中にはィットリアが 0 . 1〜 1 0重量％程度含まれていることが望ましい。

さらに、上記グリーンシート中には、上記イットリアのほかに、例えば、 C a 0、 N a ₂0、 L i ₂0、 R b ₂0 ₃等が含まれていてもよい。これらの化合物も焼結助剤として好適に働くからである。

また、パインダとしては、アタリノレ系バインダ、ェチルセルロース、プチルセ口ソルプ、ポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも 1種が望ましい。さらに溶媒としては、 α—テルビネオール、グリコールから選ばれる少なくとも 1種が望ましい。

これらを混合して得られるペーストをドクタープレード法でシート状に成形してダリ一ンシート 1 1 0を作製する。グリーンシート 1 10の厚さは、 0. 1〜 5mmが好ましい。

次に、抵抗発熱体の端部と導体回路とを接続するためのバイァホールとなる部分 160を形成したグリーンシートと、導体回路と外部端子とを接続するためのスルーホールとなる部分 1 30、 130' を形成したグリーンシートを作製する。なお、スルーホールとなる部分には、上記ペースト中にカーボンを加えておいたものを充填してもよい。グリーンシート中のカーボンは、スルーホール中に充填されたタンダステンゃモリブデンと反応し、これらの炭化物が形成されるからである。

(2) グリーンシート上に導体ペーストを印刷する工程

抵抗発熱体 12および導体回路 18を形成するための金属ペーストまたは導電性セラミックを含む導体ペーストを印刷し、導体ペースト層 120、 180を形成し、貫通孔にスルーホール 13、 13' 用の導体ペースト充填層 130, 13 0' およびバイァホール 16用の導体ペースト層 160を形成する。

これらの導体ペースト中には、タングステン粒子、モリプデン粒子等の金属粒子またはタングステンカーパイト粒子等の導電性セラミック粒子が含まれている。上記金属粒子であるタンダステン粒子またはモリプデン粒子等の平均粒径は、 0. 1〜： L 0 μ mが好ましい。平均粒径が 0. 未満である力、、 Ι Ο μΐηを超えると、導体ペーストを印刷しにくいからである。

このような導体ペーストとしては、例えば、金属粒子または導電性セラミック粒子 85〜 87重量部；アタリノレ系、ェチルセルロース、ブチノレセ口ソルプ、ポリビュルアルコールから選ばれる少なくとも 1種のバインダ 1. 5〜 10重量部；および、 α—テルビネオール、ダリコールから選ばれる少なくとも 1種の溶媒を 1. 5〜 10重量部混合した組成物（ペースト）が挙げられる。

(3) グリーンシートの積層工程

導体ペースト層 1 20を印刷したグリーンシート上下に、導体ペーストを印刷していないグリーンシート 1 10を複数積層する（図 1 2 (a) ) 。

このとき、導体ペースト層 120を印刷したグリーンシートの上側に積層するグリーンシート 1 10の数を下側に積層するグリーンシート 110の数よりも多くして、製造する抵抗発熱体の形成位置を加熱面の反対側の面から厚さ方向に 6 0 °/₀以下の位置に偏芯させる。

具体的には、上側のグリーンシート 110の積層数は 20〜50枚が、下側のグリーンシート 1 10の積層数は 5〜 50枚が好ましい。

(4) グリーンシート積層体の焼成工程

グリーンシート積層体の加熱を行い、グリーンシート 1 10および内部の導体ペーストを焼結させ、スルーホール 13、 13' 、バイァホール 16を形成する (図 12 (b) ) 。

ここで、上記グリーンシート積層体の焼成は COと N₂とからなる混合雰囲気中で行う。このときの加熱温度は、 1000〜 2000 °Cが好ましい。加熱は、不活性ガス雰囲気中で行う。不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、窒素などを使用することができる。

なお、このグリーンシート焼成工程を終えた段階では、焼結体内におけるカーボンの濃度は全体に均一となっている。

次に、得られた焼結体に、シリコンウェハ 9を支持するためのリフターピン 8 を揷入するリフターピン用貫通孔、熱電対などの測温素子を埋め込むための有底孔等を形成する。

上述の貫通孔および有底孔を形成する工程は、上記ダリ一ンシート積層体に対して行ってもよいが、上記焼結体に対して行うことが望ましい。焼結過程において、変形するおそれがあるからである。

次に、セラミック基板 11に形成されたスルーホール 13、 13' の底面に、ドリル加工によりネジ穴 1 9形成した。

なお、このグリーンシート焼成工程を終えた段階では、セラミック基板 11内におけるカーボンの濃度は全体的に均一となっている。

(5) カーボン不均一処理工程

次に、セラミック基板 11に含まれるカーボンの濃度を、セラミック基板 1 1 内部と比較してセラミック基板 11表面近傍の濃度を低くすることを目的として、セラミック基板 1 1にカーボン不均一化処理を施す。

具体的には、（4) の工程で得られたセラミック基板 1 1を常圧、 N₂ガス雰囲気で 1800〜2000°Cに加熱する。なお、常圧で加熱することで、加圧下で加熱を行う場合と比較して、セラミツク基板中のカーボンが酸化されやすくなり、カーボンが気体となって逃散する割合が多くなる。また、加熱温度が 1 8 0 0 °C未満であると、カーボンが酸化されにくくなり、表面付近のカーボンの濃度が低下しにくく、一方、加熱温度が 2 0 0 0 °Cを超えた場合には、セラミック基板中のカーボンが焼結助剤である Y ₂ O ₃等と反応しやすくなり、還元された Υ ₂ 0 ₃等の焼結助剤が逃散し、表面付近の焼結助剤の濃度が低下する。従って、セラミック体との接合を行うと接合強度が低下する。

なお、上記カーボン不均一化工程においては、 Ν ₂ガスのほかに、微量の酸素を添加することが望ましい。セラミック基板 1 1の表面近傍におけるカーボンの酸化がさらに促進され、セラミック基板の表面近傍の力一ボン濃度をより低下させることができるからである。

( 6 ) セラミック体の製造

窒化アルミニウム等のセラミック粉末を筒状成形型に入れて成形し、必要に応じて切断加工する。これを加熱温度 1 0 0 0〜2 0 0 0 °C、常圧で焼結させて、セラミック製で筒状のセラミック体 1 7を製造する。上記焼結は、不活性ガス雰囲気中で行う。不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、窒素等を使用することができる。

ここで、上記セラミックの粉末には、焼結助剤が含まれていないことが望ましい。なお、セラミック体 1 7の大きさは、セラミック基板の内部に形成されたスルーホール 1 3、 1 3 ' がその内側に収まるように調整する。次いで、セラミツク体 1 7の端面を研磨して平坦化する。

( 7 ) セラミック基板とセラミック体との接合工程

そして、セラミック基板 1 1の底面 1 1 bの中央部付近に、セラミック体 1 7 を接触させた後、この状態でセラミック基板 1 1とセラミック体 1 7と加熱してこれらを接合する。このとき、セラミック体 1 7の内径の内側にセラミック基板 1 1内のスルーホール 1 3、 1 3 ' が収まるようにセラミック体 1 7をセラミツク基板 1 1の底面 1 1 bに接合する（図 1 2 ( c ) ) 。なお、図 1 0等に示したように、セラミック基板の側面にセラミック体を接合してもよい。具体的には、例えば、接合助剤の成分を含んだ接着剤をセラミック体 17の端面に塗布して接合する方法、焼結助剤を含まないセラミック体 17を焼結助剤を含むセラミック基板 1 1の接合面に接触させて加熱し、焼結助剤成分の濃度差を利用することによりセラミック基板 1 1とのセラミック体 17とを接合する方法等を用いることができる。セラミック基板 11とセラミック体 17とを接合する方法として、金ろう、銀ろう等を用いてろう付けする方法、酸化物系ガラス等の接着剤を用いて接合する方法等を用いてもよい。

なお、セラミック基板 1 1とセラミック体 17とを接合する際には、 1000 〜2000°Cで加熱することが望ましい。

このような接合方法は、セラミック基板 1 1とセラミック体 1 7との結合助剤の濃度差を利用した接合である。すなわち、より高濃度のセラミック基板側から低濃度のセラミック体側へ、焼結助剤物質が移動することによって、その接合界面に存在するセラミック粒子も界面の両側に延びるように粒成長し、これにより、セラミック基板 1 1とセラミック体 17とを強固に接合することができる。さらに、セラミック基板 11とセラミック体 17の接合においては、 0. 5〜 10 k P a (5〜： L 00 g/cm²) の圧力でセラミック体 1 7をセラミック基板 1 1に押し付け、その状態で加熱することにより接合することが望ましい。このように押圧した状態で接合することにより、セラミック基板 11とセラミック体 17との間に生ずる隙間を少なくすることが可能となるため、より強固に両者を接合することができるからである。

(8) 端子等の取り付け

セラミック基板 11のスルーホール 13、 13' の底面に形成したネジ穴 1 9 に、先端部にネジ部を有する外部端子 23をねじ込み、外部端子 23をスルーホール 1 3、 1 3' に接続する（図 1 2 (d) ) 。

なお、外部端子 23とスルーホール 13、 13' との接続は、断面視が丁字形状の外部端子 23を半田やろう付け等の方法を用いることにより、スルーホール 13、 13' に接続してもよい。

次に、この外部端子 23にソケット 31を介して電源に接続される導電線 23 0に接続する。更に、測温素子 2 1を、形成した有底孔 1 4に揷入し、耐熱性樹脂等で封止することで、その内部に抵抗発熱体 1 2を有するセラミック基板 1 1を備えたホットプレート 1 0を製造することができる。

このホットプレートでは、セラミック基板上にシリコンウェハ等の半導体ゥェハを载置するか、または、セラミック基板にエンボス加工等を施すことにより凸部を設け、凸部でシリコンウェハを支持することによりシリコンウェハ等の加熱や冷却を行いながら、洗浄等の操作を行うことができる。

上記ホットプレートを製造する際に、セラミック基板の内部に静電電極を設けることにより静電チャックを製造することができる。ただし、この場合は、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホールを形成する必要があるが、半導体ウェハを支持する凸部を形成するためにエンボス加工を行う必要はない。セラミック基板の内部に電極を設ける場合には、抵抗発熱体を形成する場合と同様にグリーンシートの表面に静電電極となる導体ペースト層を形成すればよレ、。次に、第二の本発明であるセラミック接合体の製造方法の別の一例について、上記製造方法に基づき、図 1 3を参照しながら説明することとする。

図 1 3 ( a ) 〜（d ) は、セラミック基板の底面に抵抗発熱体を有するホットプレートの製造方法の一部を模式的に示した断面図である。

( 1 ) セラミック基板の作製工程

上述した窒化アルミニウムや炭化珪素などの窒化物等のセラミックの粉末に必要に応じてイットリア（Y ₂0 ₃) や B ₄ C等の焼結助剤、 N a、 C aを含む化合物、バインダ等を配合してスラリーを調製した後、このスラリーをスプレードラィ等の方法で顆粒状にし、この顆粒を金型に入れて加圧することにより板状などに成形し、生成形体（グリーン）を作製する。

なお、上記生成形体には結晶質や非晶質のカーボンを添加する。結晶質のカーボンを添加する方法としては、グラフアイト粉末等を直接添加する方法が挙げられ、非晶質のカーボンを添加する方法としては、アクリル系樹脂等を熱分解させる方法が挙げられる。

次に、この生成形体を加熱、焼成して焼結させ、セラミック製の板状体を製造する。この後、所定の形状【こ加工することにより、セラミック基板 5 1を作製するが、焼成後にそのまま使用することができる形状としてもよい。加圧しながら加熱、焼成を行うことにより、気孔のないセラミック基板 5 1を製造すること力 S 可能となる。加熱、焼成は、焼結温度以上であればよいが、窒化物セラミックや炭化物セラミックでは、 1 0 0 0〜2 5 0 0でである。また、酸化物セラミックでは、 1 5 0 0 °C〜2 0 0 0 °Cである。

さらに、ドリル加工を実施し、シリコンウェハ 9を搬送、支持するためのリフターピン 8を揷入するリフターピン用貫通孔 5 5となる部分や熱電対などの測温素子を埋め込むための有底孔 5 4となる部分を形成する。（図 1 3 ( a ) 参照）。なお、この生形成体（グリーン）焼成工程を終えた段階では、セラミック基板 5 1内におけるカーボンの濃度は全体的に均一となっている。

( 2 ) カーボン不均一処理工程

次に、セラミック基板 5 1に含まれるカーボンの濃度を、セラミック基板 5 1 内部と比較してセラミック基板 5 1表面近傍の濃度を低くすることを目的として、セラミック基板 5 1にカーボン不均一化処理を施す。

具体的には、（1 ) の工程で得られたセラミック基板 5 1を常圧、 N ₂ガス雰囲気で 1 8 0 0〜2 0 0 0 °Cに加熱する。

なお、常圧で加熱することで、加圧下で加熱を行う場合と比較して、セラミツク基板中のカーボンが酸化されやすくなり、カーボンが気体となって逃散する割合が多くなる。加熱温度が 1 8 0 0 °C未満であると、カーボンが酸化されにくく、表面付近のカーボンの濃度が低下しにくくなり、一方、加熱温度が 2 0 0 0 °Cを超えた場合にも、セラミック基板中のカーボンが焼結助剤である Y ₂ O ₃等と反応しゃすくなり、還元された Υ ₂ Ο ₃等の焼結助剤が逃散し、表面付近の焼結助剤の濃度が低下する。従って、セラミック体との接合を行うと接合強度が低下する。

加熱温度が 2 0 0 0 °Cを超える場合も、セラミック基板中のカーボンが酸化されやすくなり、カーボンが気体となって逃散する割合が多くなる。

なお、上記カーボン不均一化工程においては、 N ₂ガスのほかに、微量の酸素を添加することが望ましい。セラミック基板 5 1の表面近傍におけるカーボンの酸化がさらに促進され、セラミック基板の表面近傍のカーボン濃度をより低下させることができるからである。

( 3 ) セラミック基板に導体ペーストを印刷する工程

導体ペーストは、一般に、金属粒子、樹脂、溶剤からなる粘度の高い流動物である。この導体ペーストをスクリーン印刷などを用い、抵抗発熱体 5 2を設けようとする部分に印刷を行うことにより、導体ペースト層を形成する。

導体ペースト層は、焼成後の抵抗 ϋ熱体 5 2の断面が、方形で、偏平な形状となるように形成することが望ましい。

また、導体ペーストには、タングステン、モリブデン等の高融点金属を用いることが望ましい。

( 4 ) 導体ペーストの焼成

セラミック基板 5 1の底面に印刷した導体ペースト層を加熱焼成して、樹脂、溶剤を除去するとともに、金属粒子を焼結させ、セラミック基板 5 1の底面に焼き付け、抵抗発熱体 5 2を形成する。加熱焼成の温度は、 5 0 0〜1 0 0 0 °Cが好ましい。

導体ペースト中に上述した酸化物を添加しておくと、金属粒子、セラミック基板および酸化物が焼結して一体化するため、抵抗発熱体 5 2とセラミック基板 5 1 との密着性が向上する。

( 5 ) 金属被覆層の形成

次に、抵抗発熱体 5 2表面に、金属被覆層 5 2 0を形成する。金属被覆層 5 2 0は、電解めつき、無電解めつき等により形成することができるが、量産性を考慮すると、無電解めつきが最適である（図 1 3 ( b ) 参照）。

( 6 ) セラミック体の製造

窒化アルミニウム等のセラミック粉末を筒状成形型に入れて成形し、必要に応じて切断加工する。これを加熱温度 1 0 0 0〜 2 0 0 0 °C、常圧で焼結させて、セラミック製で筒状のセラミック体 5 7を製造する。上記焼結は、不活性ガス雰囲気中で行う。不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、窒素などを使用することができる。

ここで、上記セラミックの粉末には、焼結助剤が含まれていてもよいが、その濃度がセラミック基板中の焼結助剤の濃度より低いことが望ましい。上記セラミックの粉末には、焼結助剤が含まれていないことがより望ましい。なお、セラミック体 5 7の大きさは、セラミック基板 5 1の底面に形成された抵抗発熱体が全てその内側に収まるように調整する。次いで、セラミック体 5 7の端面を研磨して平坦化する。

( 7 ) セラミック基板とセラミック体との接合工程

そして、セラミック基板 5 1の底面 5 1 bの中央部付近に、セラミック体 5 7 を接触させた後、この状態でセラミック基板 5 1とセラミック体 5 7とを加熱してこれらを接合する。このとき、セラミック体 5 7の内径の内側に抵抗発熱体が全て収まるようにセラミック体 5 7をセラミック基板 5 1の底面 5 1 bに接合する（図 1 3 ( c ) ) 。

具体的には、接合助剤の成分を含んだ接着剤をセラミック体 5 7の端面に塗布して接合する方法、焼結助剤を含まないセラミック体 1 7を焼結助剤を含むセラミック基板 1 1の接合面に接触させて加熱し、焼結助剤成分の濃度差を利用することによりセラミック基板 1 1とのセラミック体 1 7とを接合する方法等を用いることができる。セラミック基板 5 1とセラミック体 5 7とを接合する方法として、金ろう、銀ろう等を用いてろう付けする方法、酸化物系ガラス等の接着剤を用いて接合する方法等を用いてもよい。

なお、セラミック基板 5 1とセラミック体 5 7とを接合する際には、 1 0 0 0 〜2 0 0 0 °Cで加熱することが望ましい。

このような接合方法は、セラミック基板 5 1とセラミック体 5 7との結合助剤の濃度差を利用した接合である。すなわち、より高濃度のセラミック基板側から低濃度のセラミック体側へ、焼結助剤物質が移動することによって、セラミック基板 5 1とセラミック体 5 7とを強固に接合することができる。

さらに、セラミック基板 5 1とセラミック体 5 7の接合においては、 0 . 5〜 1 0 k P a ( 5〜 1 0 0 g c m ² ) の圧力でセラミック体 5 7をセラミック基板 5 1に押し付け、その状態で加熱することにより接合することが望ましい。このように押圧した状態で接合することにより、セラミック基板 5 1とセラミック体 5 7との間に生ずる隙間を少なくすることが可能となるため、より強固に両者を接合することができるからである。 ( 8 ) 端子等の取り付け

抵抗発熱体 5 2のパターンの端部に電源との接続のための外部端子 6 3を半田やろう材で取り付ける。

また、有底孔 5 4に銀ろう、金ろうなどで熱電対（図示せず）を固定し、ポリィミド等の耐熱樹脂で封止し、ホットプレート 5 0の製造を終了する（図 1 3 ( d ) 参照）。

次に、本発明のセラミック温調器、及び、セラミック温調ュュットについて説明する。なお、本実施の形態では、一例として、セラミック温調器はセラミックヒータ、セラミック温調ュニットはホットプレートュニットである場合を説明する。

すなわち、実施の形態に係る第三の本発明のセラミックヒータは、セラミック基板の表面または内部に抵抗発熱体からなる回路が形成され、上記回路の端都に外部端子が接続されたセラミックヒータであって、上記外部端子には、ネジ溝が形成され、電源からの配線と上記外部端子とが電気的に接続されるとともに、上記外部端子が上記回路の端部に設けられたネジ穴にねじ込まれて固定され、これにより、上記外部端子を介して上記配線と上記回路との接続が図られていることを特徴とする。

また、実施の形態に係る第四の本発明のホットプレートユニットは、上記第三の本発明のセラミックヒータと、配線類を収納するための接合部材と、上記セラミックヒータ底面の抵抗発熱体および外部端子を含む領域に設置された保護部材とからなり、上記保護部材の內部に電源からの配線が収容されるとともに、上記保護部材を介して底面に上記接合部材が接着され、上記接合部材の内部に電源からの酉己線が収納されていることを特徴とする。

第三の本発明のセラミックヒータおよび第四の本発明のホットプ I ^一トュニットの実施の形態について、図面に基づいて説明する。

図 1 4は、第三の本発明のセラミックヒータの一例を模式的に示す底面図であり、図 1 5は、図 1 4に示すセラミックヒータの部分拡大断面図である。また、図 1 6は、第四の本発明に係るホットプレートュニットの一例を模式的に示した断面図である。まず、セラミックヒータについて説明する。

図 1 4、 1 5に示すように、セラミック基板 1 0 1 1は、円板状に形成されており、このセラミック基板 1 0 1 1の底面 1 O i l bには、同心円形状からなる複数の抵抗発熱体 1 0 1 2が形成されている。これら抵抗発熱体 1 0 1 2は、互いに近い二重の同心円同士が一組の回路として、一本の線になるように形成され、これらの回路を組み合わせて、加熱面 1 O i l aでの温度が均一になるように設計されている。

また、図示はしないが、抵抗発熱体 1 0 1 2には、酸化等を防止するために、必要により金属被覆層が形成され、その回路の両端部分には、抵抗発熱体 1 0 1 2を貫通するとともに、セラミック基板 1 0 1 1の一部を削り取ることにより、ネジ穴 1 0 1 6が設けられており、ネジ溝 1 0 1 3 aおよび貫通孔 1 0 1 3 bを有する外部端子 1 0 1 3の貫通孔 1 0 1 3 bに配線 1 0 1 7が揷通された状態で、このネジ穴 1 0 1 6に外部端子 1 0 1 3がねじ込まれ、円環状の拡径部を有する下部は抵抗発熱体 1 0 1 2としっかり接触している。

また、配線 1 0 1 7も外部端子 1 0 1 3の上端面によりセラミック基板 1 0 1 1に押しつけられて外部端子 1 0 1 3としっかり接触しており、図示しない他端は電源と接続され、これにより、抵抗発熱体 1 0 1 2と電源との接続が図られている。

また、セラミック基板 1 0 1 1の底面 1 0 1 1 bには、測温素子を揷入するための有底孔 1 0 1 4が形成され、この有底孔 1 0 1 4の内部に、熱電対等の測温素子 1 0 1 8が埋設されるようになっている。また、中央に近い部分には、棒状のリフターピン 1 0 0 8を揷通するための貫通孔 1 0 1 5が 3個設けられている (図 1 4参照）。

リフターピン 1 0 0 8は、その上にシリコンウェハ 1 0 0 9を載置して上下させることができるようになつており、これにより、シリコンウェハ 1 0 0 9を図示しない搬送機に渡したり、搬送機からシリコンウェハ 1 0 0 9を受け取ったりすることができるとともに、シリコンウェハ 1 0 0 9をセラミック基板 1 0 1 1 の加熱面 1 O i l aに載置して加熱する。加熱表面は、エンボス加工等により凸部が形成され、この凸部によりシリコンウェハ 1 0 0 9を加熱面 1 0 1 1 aから 1 0〜2000 ; m離間させた状態で支持し、加熱することができるようになつている。

このセラミックヒータ 10 1 0では、上記のように電源からの配線 1 01 7が外部端子 1 0 1 3の貫通孔 1 0 1 3 bを挿通した状態で、外部端子 1 0 1 3が回路の端部に設けられたネジ穴 1 01 6にねじ込まれて固定され、これにより、外部端子 1 0 1 3を介して配線 1 01 7と抵抗発熱体 1 0 1 2との接続が図られている。

従って、長期間にわたって配線 101 7と抵抗発熱体 1 0 1 2との接続を確実に行うことができ、また、外部端子 1 0 1 3は、ネジ穴 1 01 6にねじ込まれることにより、物理的に固定されているため、長期間使用した場合にも外部端子 1 0 1 3が外れることはなく、耐久性および信頼性に優れたセラミックヒータとなる。

次に、このようなセラミックヒータを用いた第四の本発明のホットプレートュニットについて説明する。

このホットプレートュニット 1 100では、セラミック基板 1 01 1の貫通孔 1 0 1 5が形成された部分の下には、貫通孔 1 0 1 5に連通するガイド管 1 02 8が設けられ、この貫通孔 1 0 1 5にリフターピン 1008が揷通され、シリコンウェハ 1 00 9をセラミック基板 10 1 1の表面から離間させた状態で支持することができるようになつている。

セラミックヒータ 1010を構成するセラミック基板 1 0 1 1の底部には、抵抗楽熱体 1 0 1 2が形成されるとともに、有底孔 1 0 1 4が形成され、この有底孔 1 0 14には、リード線 10 1 8 aが接続された測温素子 101 8が埋め込まれている。

また、上述したように、抵抗発熱体 1 0 1 2からなる回路の端部に設けられたネジ穴 1 0 1 6には、外部端子 101 3がねじ込まれ、配線 10 1 7が導出されているが、この抵抗発熱体 1 0 1 2および外部端子 10 1 3を含む領域に保護部材 1 0 1 9が設置されている。

この保護部材 1 0 1 9には、抵抗発熱体 1 01 2や外部端子 1 01 3を収容するための凹部 1 0 1 9 aが形成されるとともに、貫通孔 1 0 1 9 bが形成され、 03 009026

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この貫通孔 1 0 1 9 bに配線 1 0 1 7が揷通されている。また、保護部材 1 0 1 9は、無機系または有機系の接着剤または半田等によりセラミック基板 1 0 1 1 の底面に接着されるか、または、底面に密着して形成されており、その內部は、外部雰囲気から隔離されている。

なお、抵抗発熱体 1 0 1 2、外部端子 1 0 1 3を収容するために設けられた凹部 1 0 1 9 aは、余裕を持って収納することができるように、図 1 6に示すように、抵抗発熱体 1 0 1 2や外部端子 1 0 1 3より大きいものであってもよく、抵抗発熱体 1 0 1 2や外部端子 1 0 1 3をぴったりと納めることができるように、抵抗発熱体 1 0 1 2や外部端子 1 0 1 3の大きさと略同じ大きさであってもよい。配線 1 0 1 7を挿通するための貫通孔は、配線 1. 0 1 7を後述する接合部材 1 0 2 9の内部に収納するために、図 1 6に示すように、配線 1 0 1 7がセラミツク基板 1 0 1 1の中心部付近に集中するように中心部分に向け、屈曲して形成されていてもよい。また、外部端子 1 0 1 3がセラミック基板 1 0 1 1の中央部付近に取り付けられている場合には、セラミック基板 1 0 1 1の主面と垂直な方向に直線的に形成されていてもよい。

保護部材 1 0 1 9の材料は、特に限定されず、例えば、樹脂、金属、セラミツク等が挙げられるが、これらのなかでも、フッ化物ガス等の腐性ガスに対する耐久性を有するものが好ましい。また、保護部材 1 0 1 9は、底面 1 0 1 1わに液状の樹脂を塗布した後、硬化させることにより形成してもよい。

図 1 6では、底面 1 0 1 1 bのほぼ全体に保護部材 1 0 1 9が設置されている。これは、セラミック基板 1 0 1 1の外周部分の近傍に外部端子 1 0 1 3を配設する必要がある場合には、外部端子 1 0 1 3や配線 1 0 1 7を腐食性ガス等から確実に保護するため、底面 1 0 1 1 bのほぼ全体に、保護部材 1 0 1 9を設置する必要があるからである。

なお、中央部付近のみに外部端子 1 0 1 3が存在する場合には、底面の中央部付近に保護部材 1 0 1 9が設置されていてもよい。

保護部材 1 0 1 9には、円筒形状の接合部材 1 0 2 9が接合されており、保護部材 1 0 1 9から引き出された配線 1 0 1 7は、接合部材 1 0 2 9の內部に収納され、ホットプレートュニット 1 1 0 0の外に導出されている。また、接合部材 1 0 2 9は、保護部材 1 0 1 9に密着するように接着剤や半田等を介して配設されているため、接合部材 1 0 2 9の内側と外側とは完全に隔離されている。

さらに、接合部材 1 0 2 9の内部に不活性ガス等をゆつくり流し込んで、反応性ガスやハロゲンガス等が接合部材 1 0 2 9の内部に流れ込まないようにすることにより、一層確実に配線 1 0 1 7等の腐食を防止することができる。

接合部材 1 0 2 9は、セラミック基板 1 0 1 1をしつかりと支持する働きも有しているので、セラミック基板 1 0 1 1が高温に加熱された際にも、自重により反るのを防止することができ、その結果、シリコンウェハ 1 0 0 9等の被処理物の破損を防止するとともに、該被処理物を均一な温度になるように加熱することもできる。

第四の本発明のホットプレートユニット 1 1 0 0は、第三の本発明のセラミックヒータ 1 0 1 0を有するため、長期間使用した場合でも、外部端子 1 0 1 3や電源からの配線が外れることがなく、抵抗発熱体 1 0 1 2と配線 1 0 1 7との接続を確実に行うことができる。

また、セラミックヒータ 1 0 1 0の底面には、保護部材 1 0 1 9が設置され、その内部に配線 1 0 1 7が収容されるとともに、接合部材 1 0 2 9の内部に配線 1 0 1 7が収納されているため、腐食性ガス等に晒された場合であっても外部端子 1 0 1 3や配線 1 0 1 7が腐食することはなく、耐久性およぴ信頼性に優れる。次に、第三の本発明のセラミックヒータの材質や形状等について、さらに詳しく説明する。

第三の本発明のセラミックヒータにおいて、上記外部端子の形状は、ネジ溝を有するものであれば、特に限定されないが、図 1 5に示すような断面視 T字形状で軸部分に貫通孔を有する形状であることが望ましい。

上記外部端子をセラミック基板に固定できるとともに、外部端子と抵抗発熱体との接続を確実に行うことができるからである。

さらに、上記外部端子の材質についても、良電性の材質であれば特に限定されず、例えば、ニッケル、コバール等の金属が挙げられる。

第三の本発明のセラミックヒータにおける、セラミック基板の直径は、 2 0 0 mm以上が望ましい。大きな直径を持つセラミックヒータほど、加熱時に半導体ウェハの温度が不均一化しやすいため、本発明の構成が有効に機能するからである。また、このような大きな直径を持つ基板は、大口径の半導体ウェハを载置することができるからである。

セラミック基板の直径は、特に 12インチ（300mm) 以上であることが望ましい。次世代の半導体ウェハの主流となるからである。

また、第四の本発明のセラミックヒータを構成するセラミック基板の厚さは、 5 Omm以下であることが望ましい。上記セラミック基板の厚さが 50mmを超えると温度追従性が低下するからである。また、その厚さは、 0. 5 mm以上であることが望ましい。 0. 5mmより薄いと、セラミック基板の強度自体が低下するため破損しやすくなる。また、抵抗発熱体がセラミック基板の表面に形成されている場合（外層ヒータの場合）は 1〜 5mmであることが望ましく、抵抗宪熱体がセラミック基板の内部に形成されている場合（内層ヒータの場合）は 10 〜 2 Ommであることが望ましい。この範囲であれば、熱の伝搬性および加熱効率に優れ、また、セラミック基板中を伝搬する熱が充分に拡散し、加熱面に温度ばらつきが発生しにくい。さらに、セラミック基板が充分な強度を有することとなる。

第三の本発明のセラミックヒータ 1010において、セラミック基板 101 1 には、被加熱物を载置する加熱面 1 O i l aの反対側から加熱面 101 1 aに向けて有底孔 1014を設けるとともに、有底孔 1014の底を抵抗宪熱体 101 2よりも相対的に加熱面 1 O i l aに近く形成し、この有底孔 1014に熱電対等の測温素子（図示せず）を設けることが望ましい。

また、有底孔 1014の底と加熱面 1011 aとの距離は、 0. 1 mm〜セラミック基板の厚さの 1/2であることが望ましい。

これにより、測温場所が抵抗発熱体 1012よりも加熱面 1011 aに近くなり、より正確な半導体ウェハの温度の測定が可能となるからである。

有底孔 1014の底と加熱面 101 1 aとの距離が 0. 1 mm未満では、放熱してしまい、加熱面 1 O i l aに温度分布が形成され、厚さの 1 2を超えると、抵抗発熱体の温度の影響を受けやすくなり、温度制御できなくなり、やはり加熱面 101 1 aに温度分布が形成されてしまうからである。

有底孔 1014の直径は、 0. 3 mn！〜 5 mmであることが望ましい。これは、大きすぎると放熱性が大きくなり、また小さすぎると加工性が低下して加熱面 1 01 1 aとの距離を均等にすることができなくなるからである。

有底孔 1014は、図 14に示したように、セラミック基板 1011の中心に対して対称で、かつ、十字を形成するように複数配列することが望ましい。これは、加熱面全体の温度を測定することができるからである。

上記測温素子としては、例えば、熱電対、白金測温抵抗体、サーミスタ等が挙げられる。

また、上記熱電対としては、例えば、 J I S— C— 1602 (1980) に挙げられるように、 K型、 R型、 B型、 S型、 E型、 J型、 T型熱電対等が挙げられるが、これらのなかでは、 K型熱電対が好ましい。

上記熱電対の接合部の大きさは、素線の径と同じが、または、それよりも大きく、 0. 5 mm以下であることが望ましい。これは、接合部が大きい場合は、熱容量が大きくなつて応答性が低下してしまうからである。なお、素線の径より小さくすることは困難である。

上記測温素子は、金ろう、銀ろうなどを使用して、有底孔 1014の底に接着してもよく、有底孔 1014に揷入した後、耐熱性樹脂で封止してもよく、両者を併用してもよい。

上記耐熱性樹脂としては、例えば、熱硬化性樹脂、特にはエポキシ樹脂、ポリィミド樹脂、ビスマレイミドートリァジン樹脂などが挙げられる。これらの樹月旨は、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。

上記金ろうとしては、 37〜80. 5重量％Au— 63〜： L 9. 5重量⁰ /oCu 合金、 81. 5〜 82. 5重量％： Au— 18. 5〜： 1 7. 5重量％： N i合金から選ばれる少なくとも 1種が望ましい。これらは、溶融温度が、 900°C以上であり、高温領域でも溶融しにくいためである。

銀ろうとしては、例えば、 A g— Cu系のものを使用することができる。第三の本発明のセラミックヒータを構成する材料であるセラミックは、窒化物セラミック、炭化物セラミックまたは酸化物セラミックであることが望ましい„ 窒化物セラミック、炭化物セラミックおよぴ酸化物セラミックは、熱膨張係数が金属よりも小さく、機械的な強度が金属に比べて格段に高いため、セラミック基板の厚さを薄くしても、加熱により反ったり、歪んだりしない。そのため、セラミック基板を薄くて軽いものとすることができる。さらに、セラミック基板の熱伝導率が高く、セラミック基板自体が薄いため、セラミック基板の表面温度が、抵抗発熱体の温度変化に迅速に追従する。即ち、電圧、電流値を変えて抵抗発熱体の温度を変化させることにより、セラミック基板の表面温度を制御することができるのである。

また、炭化物セラミックとしては、例えば、炭化ケィ素、炭化ジコニゥム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。

さらに、酸化物セラミックとしては、金属酸化物セラミック、例えば、アルミナ、ジルコユア、コージュライト、ムライト等が挙げられる。

これらのセラミックは単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。これらのなかでは、窒化アルミニウムが最も好ましい。熱伝導率が 1 8 O W/ ra - Κ:と最も高く、温度追従性に優れるからである。

なお、第三の本発明のセラミックヒータにおいて、セラミック基板として窒化物セラミック、炭化物セラミックまたは酸化物セラミック等を使用する際、必要により、絶縁層を形成してもよい。窒化物セラミックは酸素固溶等により、高温で体積抵抗値が低下しやすく、また炭化物セラミックは特に高純度化しない限り導電性を有しており、絶縁層を形成することにより、高温時あるいは不純物を含有していても回路間の短絡を防止して温度制御性を確保できるからである。上記絶縁層としては、酸化物セラミックが望ましく、具体的には、シリカ、ァルミナ、ムライト、コージェライト、ベリリア等を使用することができる。このような絶縁層としては、アルコキシドを加水分解重合させたゾル溶液をセラミック基板にスピンコートして乾燥、焼成を行ったり、スパッタリング、 C V D等で形成してもよい。また、セラミック基板表面を酸化処理して酸化物層を設けてもよい。

上記絶縁層は、 0 . 1〜： L 0 0 0 /ζ ιηであることが望ましい。 0 . 1 μ m未満では、絶縁性を確保できず、 1 0 0 0 mを超えると抵抗発熱体からセラミック基板への熱伝導性を阻害してしまうからである。

さらに、上記絶縁層の体積抵抗率は、上記セラミック基板の体積抵抗率の 1 0 倍以上（同一測定温度）であることが望ましい。 1 0倍未満では、回路の短絡を防止できないからである。

また、第三の本発明のセラミック基板は、カーボンを含有し、その含有量は、 2 0 0〜5 0 0 0 p p mであることが望ましい。電極を隠蔽することができ、また黒体輻射を利用しゃすくなるからである。

なお、上記セラミック基板は、明度が J I S Z 8 7 2 1の規定に基づく値で N 6以下のものであることが望ましい。この程度の明度を有するものが輻射熱量、隠蔽性に優れるからである。

そして、実際の測定は、 Ν Ο〜Ν 1 0に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点 1位は 0または 5とする。

また、セラミック基板の表面に抵抗発熱体を設ける場合は、加熱面は抵抗発熱体形成面の反対側であることが望ましい。セラミック基板が熱拡散の役割を果たすため、加熱面の温度均一性を向上させることができるからである。

第三の本発明のセラミックヒータにおいては、金属粒子を含む導体ペーストをセラミック基板の表面に塗布して所定パターンの導体ペースト層を形成した後、これを焼き付け、セラミック基板の表面で金属粒子を焼結させる方法が好ましい _c なお、金属の焼結は、金属粒子同士おょぴ金属粒子とセラミックとが融着していれば充分である。

セラミック基板の表面に抵抗発熱体を形成する場合、抵抗発熱体の厚さは、 1 〜3 0 ;u mが好ましく、 3〜： L 0 μ πιがより好ましい。さらに、抵抗発熱体の幅は、 0 . l ~ 2 0 mmが好ましく、 0 . 3〜 1 5 mm がより好ましい。

抵抗発熱体は、その幅や厚さにより抵抗値に変化を持たせることができるが、上記した範囲が最も実用的である。抵抗値は、薄く、また、細くなる程大きくなる。

抵抗発熱体の形成位置をこのように設定することにより、抵抗発熱体から発生した熱が伝搬していくうちに、セラミック基板全体に拡散し、被加熱物（半導体ウェハ）を加熱する面の温度分布が均一化され、その結果、被加熱物の各部分における温度が均一化される。

また、第三の本発明のセラミックヒータにおける抵抗発熱体のパターンとしては、図 1 4に示したパターンに限らず、例えば、渦卷き状のパターン、偏心円状のパターン、屈曲線の繰り返しパターン等も用いることができる。また、これらは併用してもよい。

また、最外周に形成された抵抗発熱体パターンを、円周方向に分割されたパターンとすることで、温度が低下しやすいセラミックヒータの最外周で細かい温度制御を行うことが可能となり、セラミックヒータの温度のばらつきを抑えることが可能である。さらに、円周方向に分割された抵抗発熱体のパターンは、セラミック基板の最外周に限らず、その内部にも形成してもよい。

抵抗発熱体は、断面が矩形であっても楕円であってもよいが、偏平であることが望ましい。偏平の方が加熱面に向かって放熱しやすいため、加熱面の温度分布ができにくいからである。

断面のァスぺクト比（抵抗発熱体の幅抵抗焭熱体の厚さ）は、 1 0〜5 0 0 0であることが望ましい。

この範囲に調整することにより、抵抗発熱体の抵抗値を大きくすることができるとともに、加熱面の温度の均一性を確保することができるからである。

抵抗発熱体の厚さを一定とした場合、ァスぺクト比が上記範囲より小さいと、セラミック基板の加熱面方向への熱の伝搬量が小さくなり、抵抗発熱体のパターンに近似した熱分布が加熱面に発生してしまい、逆にァスぺクト比が大きすぎると抵抗発熱体の中央の直上部分が高温となってしまい、結局、抵抗発熱体のパターンに近似した熱分布が加熱面に発生してしまう。従って、温度分布を考慮すると、断面のァスぺクト比は、 1 0 - 5 0 0 0であることが好ましいのである。第三の本宪明のセラミックヒータにおいては、ァスぺクト比を 1 0〜2 0 0とすることが望ましい。

また、抵抗発熱体を形成する際に用いる、導体ペーストとしては特に限定されないが、導電性を確保するための金属粒子または導電性セラミックが含有されているほか、樹脂、溶剤、増粘剤などを含むものが好ましい。

上記金属粒子としては、例えば、貴金属（金、銀、白金、パラジウム）、鉛、タングステン、モリブデン、ニッケルなどが好ましく、中でも、貴金属（金、銀、白金、パラジウム）がより好ましい。また、これらは、単独で用いてもよいが、 2種以上を併用することが望ましい。これらの金属は、比較的酸ィ匕しにくく、発熱するに充分な抵抗値を有するからである。

上記導電性セラミックとしては、例えば、タングステン、モリプデンの炭化物などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。これら金属粒子または導電性セラミック粒子の粒径は、 0 . l〜1 0 ;z mが好ましい。 0 . 1 未満と微細すぎると、酸化されやすく、一方、 l O /z mを超えると、焼結しにくくなり、抵抗値が大きくなるからである。

上記金属粒子の形状は、球状であっても、リン片状であってもよい。これらの金属粒子を用いる場合、上記球状物と上記リン片状物との混合物であってよい。上記金属粒子がリン片状物、または、球状物とリン片状物との混合物の場合は、金属粒子間の金属酸化物を保持しやすくなり、抵抗発熱体と窒化物セラミック等との密着性を確実にし、かつ、抵抗値を大きくすることができるため有利である。導体ペーストに使用される樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フエノール樹脂などが挙げられる。また、溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコールなどが挙げられる。増粘剤としては、セルロースなどが挙げられる。

導体ペーストには、上記したように、金属粒子に金属酸化物を添加し、抵抗発熱体を金属粒子およぴ金属酸化物を焼結させたものとすることが望ましい。このように、金属酸化物を金属粒子とともに焼結させることにより、セラミック基板である窒化物セラミックまたは炭化物セラミックと金属粒子とを密着させることができる。

金属酸化物を混合することにより、窒化物セラミックまたは炭化物セラミックと密着性が改善される理由は明確ではないが、金属粒子表面や窒化物セラミック、炭化物セラミックの表面は、わずかに酸化されて酸化膜が形成されており、この酸化膜同士が金属酸化物を介して焼結して一体化し、金属粒子と窒化物セラミツクまたは炭化物セラミックとが密着するのではないかと考えられる。

上記金属酸化物としては、例えば、酸化鉛、酸化亜鈴、シリカ、酸化ホウ素（ B ₂0 ₃) 、アルミナ、イットリアおよびチタユアからなる群から選ばれる少なくとも 1種が好ましい。

これらの酸化物は、抵抗発熱体の抵抗値を大きくすることなく、金属粒子と窒化物セラミックまたは炭化物セラミックとの密着性を改善することができるからである。

上記酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（B ₂ 0 ₃ ) 、アルミナ、イットリア、チタニアの割合は、金属酸化物の全量を 1 0 0重量部とした場合、重量比で、酸化鉛が 1〜1 0、シリカが 1〜 3 0、酸化ホゥ素が 5〜 5 0、酸化亜鉛が 2 0〜7 0、ァ /レミナカ S 1〜： L O、イットリアが 1〜5 0、チタユアが 1〜5 0 であって、その合計が 1 0 0重量部を超えない範囲で調整されていることが望ましい。

これらの範囲で、これらの酸化物の量を調整することにより、特に窒化物セラミックとの密着性を改善することができる。

上記金属酸化物の金属粒子に対する添加量は、 0 . 1重量％以上 1 0重量％未満が好ましい。

また、抵抗発熱体として金属箔ゃ金属線を使用することもできる。上記金属箔としては、ニッケル箔、ステンレス箔をエッチング等でパターン形成して抵抗発熱体としたものが望ましい。パターン化した金属箔は、樹脂フィルム等ではり合わせてもよい。金属線としては、例えば、タングステン線、モリプデン線等が挙げられる。

また、抵抗発熱体を形成した際の面積抵抗率は、 0 . 1 ιη Ω〜1 0 Ωノロが好ましい。面積抵抗率が 0 . Ι πι Ω /口未満の場合、発熱量を確保するために、抵抗発熱体パターンの幅を 0 . l〜l mm程度と非常に細くしなければならず、このため、パターンのわずかな欠け等で断線したり、抵抗値が変動し、また、面積抵抗率が 1 Ο ΩΖ口を超えると、抵抗発熱体パターンの幅を大きくしなければ、発熱量を確保できず、その結果、パターン設計の自由度が低下し、加熱面の温度を均一にすることが困難となるからである。

セラミック基板の表面に抵抗発熱体を形成する場合は、抵抗発熱体の表面部分に、金属被覆層が設置されていることが望ましい。内部の金属焼結体が酸化されて抵抗値が変化するのを防止するためである。形成する金属被覆層の厚さは、 0 . 1〜： L 0 μ mが好ましい。

金属被覆層を形成する際に使用される金属は、非酸化性の金属であれば特に限定されないが、具体的には、例えば、金、銀、パラジウム、白金、ニッケルなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。これらのなかでは、ニッケルが好ましい。

次に、第四の本宪明を構成するホットプレートュ-ットの材質や形状等について説明することとする。

第四の本発明のホットプレートュ-ットを構成する保護部材は、セラミック、金属、耐熱性樹脂等からなることが望ましい。

上記セラミックとしては、例えば、上記セラミック基板と同様に、窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物セラミック等が挙げられ、上記耐熱性樹脂としては、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂を使用することができる。上記熱硬化性樹月旨としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミドートリァジン樹脂、フエノール樹脂から選ばれる少なくとも 1種を使用することができる。また、熱可塑性樹脂としては、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリエーテーエーテルケトン、ポリスルフィド、フッ素樹脂から選ばれる少なくとも 1種を利用することができる。

これらのなかで、フッ化物ガス等の腐食性ガスに対して耐久性を有する耐食性のものが好ましい。

また、上記保護部材は、抵抗発熱体、外部端子、配線等を保護できる形状であれば特に限定されないが、上記セラミック基板と同様に、平面視が円形であることが好ましい。セラミック基板と同様の形状とすることにより、セラミック基板の加熱面に温度のばらつきが発生するおそれ少なくすることができるからである。さらに、上記保護部材の厚さは、 0 . 5 ~ 1 0 mmが望ましい。

0 . 5 mm未満では、保護部材が薄すぎるため、抵抗発熱体、外部端子、配線等を充分に保護することができず、 1 O mmを超えると、熱容量が大きくなり、昇温速度が低下するおそれがあるからである。

また、第四の本発明のホットプレートユニットを構成する接合部材は、セラミック、耐熱性樹脂等からなることが望ましい。

上記セラミックおよぴ上記耐熱性樹脂としては、例えば、上記したセラミック基板と同様のものを用いることができる。

上記接合部材の形状は、柱状、特に円筒が望ましく、その内径は、 3 O mm以上であることが望ましい。 3 O mm未満であると、セラミック基板をしつかりと固定とすることが困難となり、セラミック基板が高温に加熱された際、セラミツク基板が自重によって反ってしまうおそれがあるからである。

また、上記接合部材の厚さは、 1〜1 O mmであることが望ましい。 1 mm未満では、接合部材の厚さが薄すぎるため、機械的強度が乏しくなり、昇温と降温を繰り返すことによって、上記接合部材が破損してしまうおそれがあり、 1 0 m mを超えると、厚すぎるため、熱容量が大きくなり、昇温速度が低下するおそれがあるからである。

このように、セラミックヒータ 1 0 1 0の底面 1 0 1 1 bには保護部材 1 0 1 9が設置され、その内部に外部端子 1 0 1 3や配線 1 0 1 7が収容されるとともに、接合部材 1 0 2 9の内部に配線 1 0 1 7が収納され、外部端子 1 0 1 3等が外部から隔離されているため、腐食性ガス等に晒された場合であっても外部端子 1 0 1 3や配線 1 0 1 7が腐食することはなく、耐久性および信頼性に優れたホットプレートユニット 1 1 0 0となる。

次に、実施の形態に係る第五の本発明のセラミックヒータおよび第六の本発明のホットプレートュニッ卜の実施の形態について、図面に基づいて説明する。実施の形態に係る第五の本発明のセラミックヒータは、セラミック基板の表面または内部に抵抗努熱体からなる回路が形成され、上記回路の端部に外部端子が接続されたセラミックヒータであって、上記外部端子には、ネジ溝が形成されるとともに貫通孔が形成され、上記セラミック基板の底部には、上記回路と電気的に接触するネジ穴が設けられ、電源からの配線が上記外部端子の貫通孔を揷通した状態で、上記外部端子が上記ネジ穴にねじ込まれて固定され、これにより、上記外部端子を介して上記配線と上記回路との接続が図られていることを特徴とする。

実施の形態に係る第六の本発明のホットプレートュニットは、上記第五の本発明のセラミックヒータと、配線類を収納するための接合部材と、上記セラミックヒータ底面の抵抗発熱体およぴ外部端子を含む領域に設置された保護部材とからなり、上記保護部材の内部に電源からの配線が収容されるとともに、上記保護部材を介して接合部材が接着され、上記接合部材の內部に電源からの配線が収納されていることを特徴とする。

図 1 7は、第五の本発明のセラミックヒータの一例を模式的に示す底面図であり、図 1 8 (a) は、図 1 7に示すセラミックヒータの部分拡大断面図である。また、図 1 8 (b) は、第五の本発明のセラミックヒータの別の一例を模式的に示す部分拡大断面図である。

図 1 7に示すように、円板状のセラミック基板 1 03 1の内部には、複数の回路からなる抵抗発熱体 1032が埋設されており、抵抗宪熱体 103 2は、セラミック基板 10 3 1の最外周に、円周方向に分割された屈曲線の繰り返しパターンからなる抵抗発熱体 1 032 a〜 103 2 hが形成され、その内周に、同様の屈曲線の繰り返しパターンからなる抵抗発熱体 1 03 2 i〜 1 03 2 1が形成されている。

さらに、その内周に、同心円形状からなる抵抗発熱体 1 032m〜1 0 3 2 p が形成されている。

また、セラミック基板 1 03 1の内部に形成された抵抗発熱体 10 32の端部の直下には、スルーホール 1040が配設されるとともに、スルーホール 1 04 0には、その底部にネジ穴 1036が形成されており、ネジ溝 1 03 3 aおよび貫通孔 103 3 bを有する外部端子 1 03 3の貫通孔 1 03 3 bに配線 1 0 1 7 が揷通された状態で、このネジ穴 1 036に外部端子 1 03 3がねじ込まれている。

この配線 1 0 1 7は電源と接続されているため、これにより、スルーホール 1 0 4 0を介して、抵抗努熱体 1 0 3 2と電源との接続が図られるようになっている。

また、セラミック基板 1 0 3 1の底面 1 0 3 1 bには、測温素子を揷入するための有底孔 1 0 3 4が形成されており、この有底孔 1 0 3 4の内部に、熱電対等の測温素子（図示せず）が埋設されるようになっている。また、中央に近い部分には、棒状のリフターピンを揷通するための貫通孔 1 0 3 5が設けられている。このセラミックヒータ 1 0 3 0では、上記のように電源からの配線 1 0 1 7カ外部端子 1 0 3 3の貫通孔 1 0 3 3 bを揷通した状態で、外部端子 1 0 3 3が回路の端部の直下に設けられたスルーホール 1 0 4 0のネジ穴 1 0 3 6にねじ込まれて固定され、これにより、外部端子 1 0 3 3およびスルーホール 1 0 4 0を介して配線 1 0 1 7と抵抗発熱体 1 0 3 2との接続が図られている。

従って、長期間にわたって配線 1 0 1 7と抵抗発熱体 1 0 3 2との接続を確実に行うことができ、また、外部端子 1 0 3 3は、ネジ穴 1 0 3 6にねじ込まれることにより、物理的に固定されているため、長期間使用した場合にも外部端子 1

0 3 3が外れることはなく、耐久性およぴ信頼性に優れたセラミックヒータとなる。

図 1 8 ( b ) は、第五の本発明のセラミックヒータの別の一例を模式的に示す部分拡大断面図である。

このセラミックヒータでは、セラミック基板 1 0 4 1の底面に、セラミック基板 1 0 4 1の内部に形成された抵抗努熱体 1 0 4 2を貫通するネジ穴 1 0 4 6力 S 形成されている。また、外部端子 1 0 4 3には、ネジ溝 1 0 4 3 aおよび貫通孔

1 0 4 3 bが設けられており、貫通孔 1 0 4 3 bに配線 1 0 4 7が揷通された状態で、ネジ穴 1 0 4 6に外部端子 1 0 4 3がねじ込まれている。

配線 1 0 4 7は電源と接続されているため、これにより、抵抗発熱体 1 0 4 2 と電源との接続が図られるようになつている。

従って、長期間にわたって配線 1 0 4 7と抵抗発熱体 1 0 4 2との接続を確実に行うことができ、また、外部端子 1 0 4 3は、ネジ穴 1 0 4 6にねじ込まれることにより、物理的に固定されているため、長期間使用した場合にも外部端子 1 0 4 3が外れることはなく、耐久性およぴ信頼性に優れたセラミックヒータとなる。

図 1 9は、第六の本明に係るホットプレートュニットを模式的に示した断面図である。

このホットプレートユニット 1 2 0 0では、図 1 7、 1 8 ( a ) に示した構成のセラミックヒータ 1 0 3 0を用いたものである。

また、上述したように、抵抗発熱体 1 0 3 2からなる回路の端部に設けられたスルーホール 1 0 4 0のネジ穴 1 0 3 6には、外部端子 1 0 3 3がねじ込まれ、配線 1 0 1 7が導出されているが、この抵抗楽熱体 1 0 3 2および外部端子 1 0 3 3を含む領域には、保護部材 1 0 9が設置され、保護部材 1 0 3 9の内部には、配線 1 0 1 7が収容されている。保護部材 1 0 3 9には、外部端子 1 0 3 3 を収納するため凹部 1 0 3 9 aが形成されており、さらに、配線 1 0 1 7を揷通させるための貫通孔 1 0 3 9 bが形成されている。また、保護部材 1 0 3 9は、無機系または有機系の接着剤または半田等によりセラミック基板 1 0 3 1の底面に接着されているか、または、表面に密着して形成されており、その内部は、外部の雰囲気から隔離されている。

なお、外部端子 1 0 3 3を収容するために設けられた凹部 1 0 3 9 aは、余裕を持って収納することができるように、図 1 9に示すように、外部端子 1 0 3 3 より大きいものであってもよく、外部端子 1 0 3 3をぴったりと納めることができるように、外部端子 1 0 3 3の大きさと略同じ大きさであってもよい。

配線 1 0 1 7を揷通するための貫通孔 1 0 3 9 bは、配線 1 0 1 7を接合部材 1 0 2 9の内部に収納するために、図 1 9に示すように、配線 1 0 1 7がセラミック基板 1 0 3 1の中心部付近に集中するように、中心部に向けて屈曲して形成されていてもよい。また、外部端子 1 0 3 3がセラミック基板 1 0 3 1の中央部付近に取り付けられている場合には、セラミック基板 1 0 3 1の主面と垂直な方向に直線的に形成されていてもよい。

図 1 9では、底面 1 0 3 1 bの中央部付近に保護部材 1 0 3 9が設置されているが、底面 1 0 3 1 bのほぼ全体に、保護部材 1 0 3 9が設置されていてもよいセラミック基板 1 0 3 1の外周部分の近傍に外部端子 1 0 3 3を配設する必要がある場合には、外部端子 1 0 3 3や配線 1 0 1 7を保護するため、底面 1 0 3 1 bのほぼ全体に、保護部材 1 0 3 9を設置する必要があるからである。

保護部材 1 0 3 9には、円筒形状の接合部材 1 0 2 9が接合されており、保護部材 1 0 3 9の内部にその一部が収容された配線 1 0 1 7が、接合部材 1 0 2 9 の内部に収納されている。また、接合部材 1 0 2 9では、接合部材 1 0 2 9の內側と外側とは隔離されている。

なお、接合部材がセラミック基板の側面に接合され、保護部材の内部に収容された配線が側面から引き出され、側面に接合された接合部材の内部に収納されていてもよい。

このように、セラミックヒータ 1 0 3 0の底面 1 0 3 1 bには保護部材 1 0 3 9が設置され、その内部に外部端子 1 0 3 3や配線 1 0 1 7が収容されるとともに、接合部材 1 0 2 9の内部に配線 1 0 1 7が収納され、外部端子 1 0 3 3等が外部から隔離されているため、腐食性ガス等に晒された場合であっても外部端子 1 0 3 3や配線 1 0 1 7が腐食することはなく、耐久性および信頼性に優れたホットプレートュニット 1 2 0 0となる。

なお、ホットプレートユニット 1 2 0 0のその他の部分については、ホットプレートユニット 1 1 0 0と同様の構成であるため、その説明を省略する。

次に、第五の本発明を構成するセラミックヒータの材質や形状等について、さらに詳しく説明する。

第五の本発明のセラミックヒータにおいて、上記外部端子の形状は、貫通孔を有するとともに、ネジ溝を有するものであれば、特に限定されないが、図 1 8に示すような断面視 T字型で軸部分に貫通孔を有する形状であることが望ましい。上記外部端子をセラミック基板に固定できるとともに、外部端子とスルーホールとの接触面積を大きくすることにより、これらを確実に接続することが可能となるからである。

また、スルーホールは必ずしも形成されていなくてもよく、上記外部端子が、内部の回路を貫通するか、または、内部の回路に接触していればよい。すなわち、上記回路と電源とが電気的に接続していればよい。さらに、上記外部端子の材質についても、良電性の材質であれば特に限定されず、例えば、ニッケル、コバール等の金属が挙げられる。

また、セラミック基板の内部に抵抗発熱体を形成する場合、抵抗発熱体は、力！] 熱面の反対側の面から厚さ方向に 6 0 %以下の位置に形成されていることが望ましい。 6 0 %を超えると、加熱面に近すぎるため、上記セラミック基板内を伝搬する熱が充分に拡散されず、加熱面に温度ばらつきが発生してしまうからである。また、セラミック基板の内部に抵抗発熱体を形成する場合、抵抗発熱体形成層を複数層設けてもよい。この場合は、各層のパターンは、相互に補完するようにどこかの層に抵抗発熱体が形成され、加熱面の上方から見ると、どの領域にもパターンが形成されている状態が望ましい。このような構造としては、例えば、互いに千鳥の配置になっている構造が挙げられる。

なお、抵抗発熱体をセラミック基板の内部に設け、かつ、その抵抗発熱体を一部露出させてもよい。

また、セラミック基板の内部に抵抗楽熱体が形成されている場合は、抵抗発熱体の厚さは、 1〜5 0 μ πιが好ましく、抵抗宪熱体の幅は、 5〜2 0 mmが好ましい。

抵抗発熱体は、その幅や厚さにより抵抗値に変化を持たせることができるが、上記した範囲が最も実用的である。抵抗値は、薄く、また、細くなる程大きくなる。抵抗発熱体は、セラミック基板の内部に形成した場合の方が、厚み、幅とも大きくなるが、抵抗宪熱体を内部に設けると、加熱面と抵抗発熱体との距離が短くなり、表面の温度の均一性が低下するため、抵抗発熱体自体の幅を広げる必要があること、内部に抵抗発熱体を設けるために、窒化物セラミック等との密着性を考慮する必要性がないため、タングステン、モリプデンなどの高融点金属ゃタングステン、モリブデンなどの炭化物を使用することができ、抵抗値を高くすることが可能となるため、断線等を防止する目的で厚み自体を厚くしてもよい。そのため、抵抗発熱体は、上記した厚みや幅とすることが望ましい。

また、上記抵抗発熱体のァスぺクト比は 2 0 0〜 5 0 0 0とすることが望ましい。

抵抗亮熱体は、セラミック基板の内部に形成した場合の方が、アスペクト比が大きくなるが、これは、抵抗発熱体を内部に設けると、加熱面と抵抗発熱体との距離が短くなり、表面の温度均一性が低下するため、抵抗発熱体自体を偏平にする必要があるからである。

なお、抵抗発熱体をセラミック基板の内部に形成する場合には、抵抗発熱体表面が酸化されることがないため、被覆は不要である。抵抗発熱体をセラミック基板内部に形成する場合、抵抗宪熱体の一部が表面に露出していてもよく、抵抗発熱体を接続するためのスルーホールが端子部分に設けられ、このスルーホールに端子が接続、固定されていてもよい。

なお、上記以外の第五の本発明のセラミックヒータの形状、材質等に関しては、第三の本発明のセラミックヒータと同様であるため、その説明を省略することとする。

次に、第六の本発明を構成するホットプ I ^一トュニットの材質や形状等について説明することとする。

第六の本発明のホットプレートュ-ットを構成する保護部材は、第四の本発明のホットプレートユニットと同様に、セラミック、金属、耐熱性樹脂等からなることが望ましく、特に、耐食性を有する材料からなることが好ましい。

また、上記保護部材は、外部端子、配線等を保護できる形状であれば特に限定されないが、上記セラミック基板と同様に、平面視が円形であることが好ましい。セラミック基板と同様の形状とすることにより、セラミック基板の加熱面に温度のばらつきが発生するおそれ少なくすることができるからである。

さらに、上記保護部材の厚さは、 0 . l〜1 0 mmが望ましい。

0 . 1 mm未満では、保護部材が薄すぎるため、外部端子、配線等を充分に保護することができず、 1 0 mmを超えると、熱容量が大きくなり、昇温速度が低下するおそれがある,からである。

なお、セラミック基板の内部に抵抗榮熱体を形成する場合、保護部材においては、セラミック基板の表面に抵抗発熱体を形成する場合と異なり、抵抗発熱体がセラミック基板の内部に形成されているため、抵抗発熱体を保護するための凹部を形成する必要がない。

なお、上記以外の第六の本発明のホットプレートユニットの形状、材質等に関しては、第四の本発明のホットプレートユニットと同様であるため、その説明を省略することとする。

次に、第三の本発明のセラミックヒータおよび第四の本発明のホットプレートュニットの製造方法の一例について図 2 0に基づいて説明する。

( 1 ) セラミック基板の作製工程

上述した窒化アルミニゥムゃ炭化珪素などの窒化物等のセラミックの粉末に必要に応じてイットリア（Y ₂0₃) や B ₄ C等の焼結助剤、 N a、 C aを含む化合物、バインダ等を配合してスラリーを調製した後、このスラリーをスプレードラィ等の方法で顆粒状にし、この顆粒を金型に入れて加圧することにより板状などに成形し、生成形体（グリーン）を作製する。

次に、この生成形体を加熱、焼成して焼結させ、セラミック製の板状体を製造する。この後、所定の形状に加工することにより、セラミック基板 1 0 1 1を作製するが、焼成後にそのまま使用することができる形状としてもよい。加圧しながら加熱、焼成を行うことにより、気孔のないセラミック基板 1 0 1 1を製造することが可能となる。加熱、焼成は、焼結温度以上であればよいが、窒化物セラミックゃ炭化物セラミックでは、 1 0 0 0〜 2 5 0 0。Cである。また、酸化物セラミックでは、 1 5 0 0〜2 0 0 0 °Cである。

さらに、ドリル加工を実施し、熱電対などの測温素子を埋め込むための有底孔 1 0 1 4、リフターピンを挿通するための貫通孔 1 0 1 5を形成する。（図 2 0 ( a ) 参照）。

( 2 ) セラミック基板に導体ペーストを印刷する工程

導体ペーストは、一般に、金属粒子、樹脂、溶剤からなる粘度の高い流動物である。この導体ペーストをスクリーン印刷などを用い、抵抗発熱体 1 0 1 2を設けようとする部分に印刷を行うことにより、導体ペースト層を形成する。

導体ペースト層は、焼成後の抵抗発熱体 1 0 1 2の断面が、方形で、偏平な形状となるように形成することが望ましい。

( 3 ) 導体ペーストの焼成

セラミック基板 1 0 1 1の底面に印刷した導体ペースト層を加熱焼成して、樹脂、溶剤を除去するとともに、金属粒子を焼結させ、セラミック基板 1 0 1 1の底面に焼き付け、抵抗発熱体 1012を形成する（図 20 (b) 参照）。加熱焼成の温度は、 500〜： L 000°Cが好ましい。

導体ペースト中に上述した酸ィ匕物を添加しておくと、金属粒子、セラミック基板おょぴ酸化物が焼結して一体化するため、抵抗発熱体 1012とセラミック基板 101 1との密着性が向上する。

(4) 金属被覆層の形成

次に、抵抗発熱体 1012表面に、金属被覆層（図示せず）を形成する。金属被覆層は、電解めつき、無電解めつき等により形成することができるが、量産性を考慮すると、無電 ί¾早めつきが最適である。

(5) ネジ穴の形成

次に、セラミック基板 101 1の底面に、外部端子 1013を固定するためのネジ穴 1016を形成する（図 15参照）。ネジ穴 1016は、ドリル加ェ等により有底孔を形成した後、有底孔の內壁面にネジ溝を設けることにより形成することができる。

なお、ネジ穴 1016は、外部端子をねじ込んだ場合に、抵抗発熱体と外部端子とが電気的接続を図れるような位置に形成されていればよいが、図 15に示すように、抵抗発熱体 1012の両端部に抵抗発熱体 1012を貫通するように形成されていることが望ましい。より確実に、外部端子 1013と抵抗発熱体 10 1 2とを接続することができるからである。

(6) 保護部材の製造

次に、セラミック基板 1011に形成される抵抗発熱体 1012、外部端子 1 01 3および配線 101 7を保護するための保護部材 1019を製造する。保護部材 1019としてセラミック製のものを用いる場合、窒化アルミニウム等のセラミック粉末等を成形したものを加熱温度 1000〜 2000 °C、常温で焼結させ、板状体を製造した後、上記板状体に、サンドプラスト等のブラスト処理等により抵抗発熱体 1012、外部端子 1013を保護するための凹部を形成し、ドリル加工等により、配線 1017を揷通するための貫通孔を形成することにより製造する。なお、上記板状体の成形時に、両端部が閉塞したパイプ状のセラミック製部材を埋め込み、焼成した後、この両端部と連通するように、板状体の上面側およぴ下面側からドリル加ェ等により穿孔することで、図 16に示す保護部材 101 9のような貫通孔を形成することができる。

このような貫通孔を形成することにより、セラミック基板 101 1の外周部分の近傍に配設された外部端子 1013からの配線を接合部材 1029の内部に収容することができる。

また、上記板状体は、フッ素樹脂等の耐熱性樹脂を成形することによつても製造することができる。さらに、セラミック基板に外部端子等を設置した後、液状の樹脂を底面に塗布等することにより樹脂の層を形成し、これを硬化させることにより保護部材 1019を形成してもよい。この場合には、接着剤等を必要としない。

(7) 接合部材の製造、取り付け

そして、配線 1017を保護するための接合部材 1029を製造し、（6) の工程で形成された保護部材 1019に接合部材 1029を無機接着剤等を用いて接合する。

接合部材 1029は、窒化アルミニウム等のセラミック粉末を筒状成形型に入れて成形し、必要に応じて切断加工する。これを加熱温度 1000-2000°C. 常温で焼結させてセラミック製の接合部材 1029を製造する。なお、上記接合部材 1029は、耐熱性樹脂を成形することによつても製造することができる。

(8) 外部端子等の取り付け

次に、外部電源と接続されている配線 1017を、保護部材 1019に形成された貫通孔に挿通するとともに、外部端子 1013に設けられた貫通孔 1013 bにも揷通した後、外部端子 1013を抵抗発熱体 1012のパターンの端部に形成されたネジ穴 1016にねじ込むことにより、外部端子 1013をセラミツク基板 1011に取り付ける。これにより、外部端子 1013と抵抗発熱体 10 1 2とが電気的に接続される。

(9) 保護部材の設置

次に、接合部材 1029が取り付けられた保護部材 1019をセラミック基板 101 1の底面に接着することにより、セラミック基板 101 1の底部に保護部材 1019を設置する（図 20 (d) 参照）。上記接着は、シリカゾル、アルミナゾル等の無機接着剤、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂等からなる耐熱性接着剤等を用いることにより行う。また、セラミック基板 1 0 1 1と保護部材 1 0 1

9との接着においては、一定の圧力でセラミック基板 1 0 1 1に押しつけることにより接着することが望ましい。

このように押圧した状態で接着することにより、セラミック基板 1 0 1 1と保護部材 1 0 1 9との間に生ずる隙間を少なくすることが可能となるため、より強固に両者を接着することができるからである。

また、セラミック基板 1 0 1 1に外部端子 1 0 1 3、配線 1 0 1 7を取り付けた後、ポッティング処理等を用いて、耐熱性樹脂からなる保護部材 1 0 1 9を直接セラミック基板 1 0 1 1の底面 1 0 1 1 bに直接形成してもよい。この場合、上記保護部材 1 0 1 9の厚さは、均一な厚さとすることが望ましい。

このような工程を経てホットプレートュ-ット 1 1 0 0の製造を完了する。以上、ホットプレートユニットについて説明したが、第四の本発明のホットプレートュニットの一部であるセラミックヒータは、セラミック基板の表面または内部に抵抗発熱体を設けるとともに、セラミック基板の内部に静電電極を設けることにより静電チャックとすることができる。また、表面にチャックトップ導体層を設け、内部にガード電極やグランド電極を設けることにより、ウェハプロ一バに使用されるチャックトップ板とすることができる。

次に、第五の本努明のセラミックヒータおよび第六の本発明のホットプレートュニットの製造方法の一例について図 2 1に基づいて説明することとする。

( 1 ) セラミック基板の作製工程

まず、窒化物セラミック等のセラミックの粉末をバインダ、溶剤等と混合してペーストを調製し、これを用いてグリーンシート 1 3 0 0を作製する。

上述した窒化物等のセラミック粉末としては、窒化アルミニウム等を使用すること力 Sでき、必要に応じて、イットリア等の焼結助剤、 N a、 C aを含む化合物等を加えてもよい。

また、バインダとしては、ァクリル系パインダ、ェチ /レセ /レロース、プチルセ口ソルブ、ポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも 1種が望ましい。さらに溶媒としては、 _α—テルビネオール、グリコールから選ばれる少なくとも 1種が望ましい。

これらを混合して得られるペーストをドクターブレード法でシート状に成形してグリーンシートを作製する。

グリーンシートの厚さは、 0. 1〜 5 mmが好ましい。

( 2 ) グリーンシート上に導体ペーストを印刷する工程

グリ一ンシート 1 3 0 0上に、抵抗発熱体 1 0 3 2を形成するための金属ぺーストまたは導電性セラミックを含む導体ペーストを印刷し、導体ペースト層 1 3 2 0を形成し、貫通孔にスルーホール 1 0 4 0用の導体ペースト充填層 1 4 0 0 を形成する。

これらの導電ペースト中には、タングステン粒子、モリプデン粒子等の金属粒子またはタングステンカーバイト粒子等の導電性セラミック粒子が含まれている。タングステン粒子またはモリプデン粒子の平均粒子径は、 0. 1〜 1 0 μ mが好ましい。平均粒子が 0. 未満である力、、を超えると、導体ぺーストを印刷しにくいからである。

このような導体ペーストとしては、例えば、金属粒子または導電性セラミック粒子 8 5 ~ 8 7重量部；ァクリル系、ェチルセルロース、ブチルセ口ソルプ、ポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも 1種のバインダ 1. 5〜1 0重量部；および、 ct—テルビネオール、グリコールから選ばれる少なくとも 1種の溶媒を 1. 5〜1 0重量部混合した組成物（ペースト）が挙げられる。

( 3) グリーンシートの積層工程

導体ペーストを印刷していないグリーンシート 1 3 0 0を、導体ペーストを印刷したグリーンシート 1 3 0 0の上側に積層する（図 2 1 ( a ) 参照）。

このとき、導体ペーストを印刷したダリーンシート 1 3 0 0が積層したダリーンシートの厚さに対して、底面から 6 0 %以下の位置になるように積層する。具体的には、上側のグリーンシートの積層数は 2 0〜 5 0枚が好ましい。

(4) グリーンシート積層体の焼成工程

グリーンシート積層体の加熱、加圧を行い、グリーンシートおよび内部の導体ペーストを焼結させる。

また、加熱温度は、 1 0 0 0〜 2 0 0 0°Cが好ましく、加圧の圧力は、 1 0〜 2 OMP aが好ましい。加熱は、不活性ガス雰囲気中で行う。不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、窒素などを使用することができる。

次に、得られた焼結体に、熱電対などの測温素子を埋め込むための有底孔 10

34、リフターピンを揷通するための貫通孔 1035、抵抗発熱体 1032を外部端子 1033と接続するためのスルーホール 1040等を形成する。（図 21

(b) 参照）

上述の有底孔 1034や貫通孔 1035を形成する工程は、上記グリーンシート積層体に対して行ってもよいが、上記焼結体に対して行うことが望ましい。焼結過程において、変形するおそれがあるからである。

なお、有底孔 1034、貫通孔 1035は、表面研磨後に、ドリル加工等により形成することができる。

(5) ネジ穴の形成

次に、スルーホール 1040の底面に、外部端子 1033を固定するためのネジ穴 1036を形成する（図 21 (c) 参照）。ネジ穴 1036は、ドリル加工等により、スルーホール 1040の底面に有底孔を形成した後、この有底孔の壁面にネジ溝を切ることにより、形成することができる。

(6) 保護部材の製造

次に、セラミック基板 1031に配設される外部端子 1033、配線 1017 を保護するための保護部材 1039を製造する。保護部材の製造方法は、第三、第四の本発明の場合とほぼ同様であるため、ここではその説明を省略する。

(7) 接合部材の製造、取り付け

そして、配線 1017を保護するための接合部材 1029を製造し、（6) の工程で形成された保護部材 1039に接合部材 1029を、無機接着剤等を用いて接合する。

接合部材 1029は、第三、第四の本発明で説明したものと同様に構成されているため、ここではその詳しい説明を省略する。

窒化アルミニウム等のセラミック粉末を筒状成形型に入れて成形し、必要に応じて切断加工する。これを加熱温度 1000〜 2000°C、常温で焼結させてセラミック製の接合部材 1029を製造する。なお、上記接合部材 1029は、耐熱性樹脂を成形することによつても製造することができる。

(8) 外部端子等の取り付け

外部電源と接続されている配線 1017を保護部材 1039に形成された貫通孔に揷通するとともに、外部端子 1033に設けられた貫通孔 1033 bにも揷通した後、外部端子 1033をスルーホール 1040の底面に形成されたネジ穴 1036にねじ込むことにより、外部端子 1033をセラミック基板 1031に取り付ける。これにより、外部端子 1033がスルーホール 1040を介して、抵抗発熱体 1032と接続されることとなる。

(9) 保護部材の設置

次に、接合部材 1029が取り付けられた保護部材 1039をセラミック基板 1031に接着する（図 21 (d) 参照）。上記接着は、シリカゾル、アルミナゾル等の無機接着剤、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂等からなる耐熱性接着剤等を用いることにより行う。また、セラミック基板 1031と保護部材 1039 との接着においては、一定の圧力でセラミック基板 1031に押し付け、その状態で接着することが望ましい。

このように押圧した状態で接合することにより、セラミック基板 1031と保護部材 1039との間に生ずる隙間を少なくすることが可能となるため、より強固に両者を接合することができるからである。

また、セラミック基板 1031に、外部端子 1033、配線 1017を取り付けた後、ポッティング処理等を用いて、耐熱性樹脂からなる保護部材 1039を直接セラミック基板 1031の底面 1031 bに直接設置してもよい。この場合、上記保護部材 1039の厚さは、均一な厚さとすることが望ましい。

このような工程を経てホットプレートュニット 1 200の製造を完了する。発明を実施するための最良の形態

以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。

(実施例 1) ホットプレートの製造（図 1、 2および図 12参照）

(1) 窒化アルミニウム粉末（トクャマ社製、平均粒径 1. 1 μπι) 100重量部、酸化イットリウム（Y₂0₃：イットリア、平均粒径 0. 4 /xm) 4重量部、アタリル系樹月旨バインダ（共栄社製商品名 KC— 600 酸価 1 0KOH mg/g) 1 1. 5重量部、分散剤 0. 5重量部および 1—プタノールとェタノールとからなるアルコール 5 3重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法により成形を行って、厚さ 0. 47mm、辺が 42 OmmX 4 2 Ommのグリーンシート 1 1 0を作製した。

(2) 次に、このグリーンシート 1 10を 80 Cで 5時間乾燥させた後、図 1 に示すようなシリコンウェハを運搬等するためのリフターピンを揷入するための貫通孔 1 5となる部分、バイァホールとなる部分 1 60、および、スルーホールとなる部分 1 30、 1 3 0' をパンチングまたはドリル加工により形成した。

(3) 平均粒径 1 At mのタングステンカーバイト粒子 100重量部、アクリル系バインダ 3. 0重量部、 α—テルピネオール溶媒 3. 5重量部および分散剤 0. 3重量部を混合して導体ペーストを調整した。

この導体ペーストをパイァホールとなる部分 1 60を形成したグリーンシート上にスクリーン印刷で印刷し、抵抗楽熱体用の導体ペースト層 120を形成した。印刷パターンは、図 2に示したような同心円状と円周方向に分割した円弧状とを組み合わせたパターンとし、導体ペースト層 1 20の幅を 1 Omm、その厚さを 1 2 μ mとした。

続いて、導体ペーストをスルーホールとなる部分 1 30, を形成したダリーンシート上にスクリーン印刷で印刷し、導体回路用の導体ペースト層 180を形成した。印刷の形状は帯状とした。

また、導体ペーストを、バイァホールとなる部分 1 60およびスルーホールとなる部分 1 30、 1 30' に充填した。

上記処理の終わった導体ペースト層 1 20を印刷したグリーンシートの上に、導体ペーストを印刷していないグリーンシートを 24枚重ね、その下に、導体べ一スト層 1 80を印刷したグリーンシートを重ねた後、更にその下に、導体ぺーストを印刷していないグリーンシートを 8枚重ねて、 1 30°C、 8 MP aの圧力で積層した。

(4) 次に、得られた積層体を窒素ガス中、 600°Cで 5時間脱脂し、 1 8 9 0°C、圧力 1 5MP aで 1 0時間ホットプレスし、厚さ 1 2mmの窒化アルミ二ゥム板状体を得た。

これを 3 3 Ommの円板状に切り出し、内部に厚さ 6 μπι、幅 1 0mmの抵抗発熱体 1 2、厚さ 20 /zm、幅 1 Ommの導体回路 1 8、バイァホール 1 6およぴスルーホール 1 3、 1 3' を有するセラミック基板 1 1とした。

(5) 次に、（4) で得られたセラミック基板 1 1を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、 N₂ガス中、 1 8 0 0°C、常圧で 1時間加熱した。

(6) ドリル加工により熱電対のための有底孔 1 4を設けた。

そして、セラミック基板 1 1に形成されたスルーホール 1 3、 1 3' の底面にドリル加工により有底孔を形成した後、この有底孔にネジ溝を設けて、ネジ穴 1 9を形成した。

(7) 窒化アルミニウム粉末（トクャマ社製、平均粒径 1. 1 μχη) 1 0 0重量部、アタリル系樹脂パインダ 1 1. 5重量部、分散剤 0. 5重量部おょぴ 1一プタノールとェタノ一ルとからなるアルコール 5 3重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒を円筒状の金型に入れ、常圧、 1 8 90でで焼結させ、長さ 20 Omm、外径 4 5mm, 内径 3 5mmのセラミック体 1 7を製造した。

(8) セラミック基板 1 1の底面 1 1 bであって、袋孔 1 9がその内径の内側に収まるような位置に、セラミック体 1 7の端面を接触させ、 1 8 9 0°Cに加熱することで、セラミック基板 1 1とセラミック体 1 7とを接合した。

(9) 次に、スルーホール 1 3、 1 3' に形成したネジ穴 1 9に、先^部にネジ溝が形成された外部端子 2 3をねじ込んだ後、外部端子 2 3にソケット 3 1を介して導電線 2 3 0を接続した。

( 1 0 ) そして、温度制御のための熱電対を有底孔 1 4に挿入し、シリカゾルを充填し、 1 9 0でで 2時間硬化、ゲル化させることで、その内部に抵抗発熱体、導体回路、バイァホールおよびスルーホールが設けられたセラミック基板の底面に、筒状のセラミック体が接合され、上記セラミック基板がホットプレートとして機能するセラミック接合体を製造した。

(実施例 2) ホットプレートの製造（図 4、 5および図 1 3参照） JP2003/009026

65

( 1 ) 窒化アルミニウム粉末（平均粒径： 0. 6 ^m) 100重量部、イットリア（平均粒径： 0. 4 μηι) 4重量部、アクリルバインダ（共栄社製商品名 SA— 545 酸価 0. 5 KOHmg/g) 12重量部およびアルコールからなる組成物のスプレードライを行い、顆粒状の粉末を作製した。

(2) 次に、この顆粒状の粉末を金型に入れ、平板状に成形して生成形体（グリーン）を得た。

(3) 次に、この生成形体を 1800。C、圧力： 2 OMP aでホットプレスし、厚さが 3 mmの窒化アルミニゥム板状体を得た。

次に、この板状体から直径 230mmの円板体を切り出し、セラミック製の板状体（セラミック基板 5 1) とした。

(4) そして、（3) で得られたセラミック基板 5 1を N₂ガス中、 1800 °C、常圧で 5時間加熱した。

(5) 次に、このセラミック基板 51にドリル加工を施し、シリコンウェハのリフターピン 8を挿入するリフターピン用貫通孔 55、熱電対を埋め込むための有底孔 54を形成した。（図 1 3 (a) 参照）

(6) 上記（5) で得たセラミック基板 51に、スクリーン印刷にて導体ぺースト層を形成した。印刷パターンは、図 6に示したような同心円の一部を描くようにして繰り返して形成された円弧パターンとした。

上記導体ペーストとしては、平均粒子径 3 jumのタングステン粒子 100重量部、アクリル系バインダ 1. 9重量部、 α—テルビネオール溶媒 3. 7重量部、分散剤 0. 2重量部からなる組成のものを使用した。

(7) さらに、発熱体パターンの導体ペースト層を形成した後、セラミック基板 51を 780°Cで加熱、焼成して、導体ペースト中のタングステン粒子を焼結させるとともにセラミック基板 51に焼き付け、抵抗発熱体 52を形成した。抵抗楽熱体 52は、厚さが 5 ^m、幅が 2. 4mm, 面積抵抗率が 7. 7mQ/D であった。

(8) 硫酸ニッケル 80 g/ 1、次亜リン酸ナトリゥム 24 gZl、酢酸ナトリウム 12 g/1、ほう酸 8 g/K 塩化アンモニゥム 6 gZlの濃度の水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に上記（7) で作製したセラミック基板 51を浸漬し、銀一鉛の抵抗発熱体 52の表面に厚さ 1 imの金属被覆層（ニッケル層 ) 520を析出させた（図 13 (b) 参照）。

(9) 窒化アルミニウム粉末（トクャマ社製、平均粒径 1. 1 jam) 100重量部、アクリル系樹脂バインダ 11. 5重量部、分散剤 0. 5重量部および 1一プタノールとエタノールとからなるアルコール 53重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒を円筒状の金型に入れ、常圧、窒素雰囲気、 1890°Cで焼結させ、長さ 20 Omm、外径 21 Omm, 內径 1 90 mmのセラミック体 57を製造した。

(10) セラミック基板 51の底面 51 bであって、全ての抵抗発熱体 52が、その内径の内側に収まるような位置に、セラミック体 57の端面を接触させ、 1

890°Cに加熱することで、セラミック基板 51とセラミック体 57とを接合した（図 13 (c) 参照）。

(11) 次に、電源との接続を確保するための外部端子 63を取り付ける部分に、スクリーン印刷により、銀一鉛半田ペースト（田中貴金属社製）を印刷して半田層（図示せず）を形成した。

次いで、半田層の上にコバール製の外部端子 63を载置して、 420°Cで加熱リフローし、外部端子 63を抵抗発熱体 52の表面に取り付けた（図 13 (d) 参照）。

(12) そして、セラミック体 57と抵抗発熱体 52との間の隙間おょぴ温度制御のための熱電対（図示せず）をポリイミドで封止し、ホットプレート 50を得た。

(実施例 3) 静電チャックの製造（図 6参照）

(1) 窒化アルミニウム粉末（トクャマ社製、平均粒径 1. 1 im) 100重量部、酸化イットリウム（平均粒径 0. 4 μιη) 4重量部、アクリル系樹脂バインダ 12 (共栄社製商品名 KC一 600 酸価 16 KLOHmg/g) 重量部、分散剤 0. 5重量部および 1ーブタノールとエタノールとからなるアルコール 5 3重量部を混合した組成物を用い、ドクターブレード法を用いて成形することにより厚さ 0. 47 mmのグリーンシートを得た。

(2) 次に、このグリーンシートを 80°Cで 5時間乾燥した後、何も加工を施していないグリーンシートと、パンチングまたはドリル加工を行い、抵抗突熱体と導体回路とを接続するためのバイァホール用貫通孔を設けたダリ一ンシートと、導体回路と外部端子とを接続するためのバイァホール用貫通孔を設けたグリーンシートと、静電電極と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔を設けたグリ一ンシートとを作製した。

( 3 ) 平均粒子径 1 μ πιのタングステンカーバイド粒子 1 0 0重量部、アタリル系パインダ 3 . 0重量部、一テルビネオール溶媒 3 . 5重量部、分散剤 0 . 3重量部を混合して導体ペーストを調製した。

( 4 ) バイァホール用貫通孔を設けたグリーンシートの表面に、導体ペーストをスクリーン印刷法により印刷し、抵抗発熱体となる導体ペースト層を印刷した。また、導体回路と外部端子とを接続するためのスルーホール用貫通孔を設けたグリーンシートの表面に、上記導電性ペーストをスクリーン印刷法により印刷し、導体回路となる導体べ一スト層を印刷した。更に、何も加工を施していないダリーンシートに図 7に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。

更に、抵抗発熱体と導体回路とを接続するためのバイァホール用貫通孔と外部端子を接続するためのスルーホール用貫通孔に導体ペーストを充填した。

次に、上記処理の終わった各グリーンシートを積層した。

まず、抵抗発熱体となる導体ペースト層が印刷されたグリーンシートの上側 ( 加熱面側）に、スルーホール 7 3となる部分のみが形成されたグリーンシートを 3 4枚積層し、そのすぐ下側（底面側）に導体回路となる導体ペースト層が印刷されたグリーンシートを積層し、さらに、その下側にスルーホール 7 3、 7 3 0、 7 3 0 ' となる部分が形成されたグリーンシートを 1 2枚積層した。

このように積層したグリーンシートの最上部に、静電電極パターンからなる導体ペースト層を印刷したグリーンシートを積層し、さらにその上に何の加工もしていないグリーンシートを 2枚積層し、これらを 1 3 0 °C、 8 MP aの圧力で圧着して積層体を形成した。

( 5 ) 次に、得られた積層体を不活性ガス中、 6 0 0 °Cで 5時間脱脂し、その後、 1 8 9 0 °C、圧力 1 5 MP aの条件で 3時間ホットプレスし、厚さ 1 8 mm 3009026

68

のセラミック基板 7 1を得た。

これを直径 23 Ommの円板状に切り出し、内部に、厚さが 5 μπι、幅が 2 · 4mmの抵抗発熱体 720、厚さが 20 μ m、幅が 1 Onimの導体回路 780および厚さ 6 μΐηのチャック正極静電層 72 a、チャック負極静電層 72 bを有するセラミック基板 71とした。

(6) 次に、（5) で得られたセラミック基板 71を N₂ガス中、 1 800°C、常圧で 3時間加熱した。

(7) 次に、セラミック基板 71を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを载置し、ガラスビーズによるプラスト処理で表面に熱電対のための有底孔 70 0を設け、セラミック基板 71の底面 71 bで、スルーホール 73、 73' が形成されている部分をえぐりとって袋孔 790を形成した。

(8) 窒ィ匕アルミニウム粉末（トクャマ社製、平均粒径 1. l /xm) 100重量部、アタリル系樹脂バインダ 1 1. 5重量部、分散剤 0. 5重量部おょぴ 1一プタノールとエタノールとからなるアルコール 53重量部を混合した組成物を用い、スプレードライ法により顆粒を製造し、この顆粒をパイプ状の金型に入れ、常圧、 1890°Cで焼結させ、長さ 20 Omm、外径 45mm、内径 35 mmのセラミック体 77を製造した。

(9) セラミック基板 71の底面 71 bであって、袋孔 79がその内径の内側に収まるような位置に、端面に酸化イットリウム（Y₂O₃) を含む接着剤を塗布したセラミック体 77の上記端面を接触させ、 1890°Cに加熱することで、セラミック基板 71とセラミック体 77とを接合した。

(10) 次に、セラミック体 77の内部の袋孔 790に、銀ろう（Ag ： 40 重量％、 Cu ： 30重量％、 Z n ： 28重量％、 N i ： 1. 8重量％、残部：その他の元素、リフロー温度： 800°C) を用いて、外部端子 760を取り付けた。そして、外部端子 760にソケット 750を介して導電線 731を接続した。

(1 1) そして、温度制御のための熱電対を有底孔 700に揷入し、シリカゾルを充填し、 190°Cで 2時間硬化、ゲル化させることで、その内部に静電電極、抵抗発熱体、導体回路、バイァホールおよびスルーホールが設けられたセラミツク基板の底面に、筒状のセラミック体が接合され、上記セラミック基板が静電チ 09026

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ャックとして機能するセラミック接合体を製造した。

(実施例 4 )

実施例 1の（ 5 ) の工程で、加熱時間を 30分とした以外は、実施例 1と同様にして、ホットプレートを製造した。

(実施例 5 )

実施例 1の（1) の工程で混合するアクリル樹脂バインダを 3. 1重量部とし、 (5) の工程での加熱時間を 30分とした以外は、実施例 1と同様にして、ホットプレートを製造した。

(実施例 6 )

実施例 1の（1) の工程で混合するアクリル樹脂バインダを 80. 5重量部とし、（ 5 ) の工程での加熱時間を 6時間とした以外は、実施例 1と同様にして、ホットプレートを製造した。

(比較例 1 )

実施例 1の（1) 〜（4) の工程を行うことにより、セラミック基板を製造した後、得られたセラミック基板について、（5) のカーボン不均一化工程を行わなかった以外は、実施例 1と同様にして、ホットプレートを製造した。

(比較例 2 )

実施例 2の（1) 〜（3) の工程を行うことにより、セラミック基板を製造した後、得られたセラミック基板について、（4) のカーボン不均一化工程を行わなかった以外は、実施例 2と同様にして、ホットプレートを製造した。

(比較例 3 )

実施例 3の（1) 〜（5) の工程を行うことにより、セラミック基板を製造した後、得られたセラミック基板について、（5) のカーボン不均一化工程を行わなかった以外は、実施例 3と同様にして、静電チャックを製造した。

実施例 1〜6および比較例 1〜3に係るセラミック接合体について、以下の評価試験を行った。その結果を下記の表 1に示す。

(1) カーボン濃度の測定

セラミック基板の表面近傍および内部から採取した試料片を粉砕し、これを 5 00〜800°Cで加熱した際に、発生する CO_x ガスを捕集することによりカーポン濃度を測定した。具体的には、 J I S Z 2615に基づき、カーボン濃度を測定した。

(2) 明度の測定

J I S Z 8721の規定に基づき、マンセル色調票のチャートより、セラミック接合体の明度を測定した。

(3) ウェハ温度の測定

ウェハをセラミック接合体上に、支持ピンを介してセラミック基板表面から 2 00 jt m離間した状態となるように载置した後、真空中、 400°C設定で加熱し、ウェハの温度を熱電対で測定した。

(4) 破壌強度の測定

曲げ強度試験を行い、セラミック体とセラミック基板との接合面の破壌強度を測定した。

(5) ヒートサイクル試験

25 °Cに保持した後、 450°Cに加熱する過程を繰り返すヒートサイクル試験を 500回行い、セラミック体とセラミック基板との接合部におけるクラックの発生の有無を確認した。

(6) 配線等の腐食の有無

実施例おょぴ比較例に係るセラミック接合体を、腐食性ガスの導入が可能な容器を備え、かつ、上記セラミック接合体を構成するセラミック体の内部が気密状態となるように設置することが可能な装置に設置し、 CF₄ガス雰囲気で 300 まで昇温した後における、セラミック接合体の配線等の腐食状態を目視により観察した。

なお、セラミック体の内部には、不活性ガスとして、 N₂ガスを導入した。表 1

上記表 1に示した結果より明らかなように、実施例 1〜6に係るセラミック接合体では、破壊強度試験おょぴヒートサイクル試験のいずれの場合においても、充分に大きな接合強度を有し、また、これらのセラミック接合体のセラミック体内部に配設された配線等は、 C F ₄ガスにより腐食されることはなかった。これは従来と遜色がない。

また、明度も 6以下と低く、隠蔽性にすぐれている。さらに、輻射熱も利用できる。

これは、実施例 1〜6に係るセラミックヒータでは、セラミック基板中に含有されるカーボンのセラミック基板の表面近傍における濃度（8 0 0 p p m以下）が、セラミック基板の内部における濃度と比較して低いものであるため、セラミック体およびセラミック基板の接合面において、焼結助剤の拡散がカーボンの存在により妨げられることがなく、両者の界面において良好にセラミック粒子の粒成長が起こるとともに、焼結助剤が助剤としての作用を充分に維持することができるため、上記セラミック基板と上記セラミック体とを強固に接合することができるものと考えられた。

(実施例 7) ホットプレートユニット（図 14、 1 6および図 20参照）の製造

(1) 窒化アルミニウム粉末（平均粒径： 0. 6 μτη) 1 00重量部、イットリア（平均粒径： 0. 4 zm) 4重量部、アクリルバインダ 1 2重量部おょぴァルコールからなる組成物のスプレードライを行い、顆粒状の粉末を作製した。

(3) 次に、この生成形体を 1 800°C、圧力： 2 OMP aでホットプレスし、厚さが 3 mmの窒化アルミニウム板状体を得た。

次に、この板状体から直径 2 3 Ommの円板体を切り出し、セラミック製の板状体（セラミック基板 1 0 1 1) とした。このセラミック基板 1 0 1 1にドリル加工を施し、熱電対を埋め込むための有底孔 1 0 1 4およぴリフターピンを揷通するための貫通孔を形成した（図 2 0 (a ) 参照）。

(4) 上記（3) で得たセラミック基板 1 0 1 1に、スクリーン印刷にて導体ペースト層を形成した。印刷パターンは、図 1 4に示したような、同心円形状からなる抵抗発熱体が複数形成されているパターンとした。

上記導体ペーストとしては、 A g 4 8重量⁰ /₀、 P t 2 1重量⁰ /₀、 S i O ₂1.

0重量％、 B ₂0₃2. 2重量％、 Z ηθ 4. 1重量％、 P b O 3. 4重量％、酢酸ェチル 3. 4重量％、プチルカルビトール 1 7. 9重量⁰ /₀からなる組成のものを使用した。

この導体ペーストは、 Ag— P tペーストであり、銀粒子は、平均粒径が 4. で、リン片状のものであった。また、 P t粒子は、平均粒子径 0. 5 μπι の球状であった。

(5) さらに、発熱体パターンの導体ペースト層を形成した後、セラミック基板 1 0 1 1を 7 80 Cで加熱、焼成して、導体ペースト中の Ag、 P tを焼結させるとともにセラミック基板 1 0 1 1に焼き付け、抵抗発熱体 1 0 1 2を形成した。（図 20 (b) 参照）抵抗発熱体 1 0 1 2は、厚さが 5 111、幅が 2. 4m m、面積抵抗率が 7. 7ηιΩΖ口であった。 (6) 硫酸ニッケル 80 1、次亜リン酸ナトリウム 24 g/ 1、酢酸ナトリウム 12 g/ 1、ほう酸 8 g/1、塩化アンモニゥム 6 g/ 1の濃度の水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に上記（5) で作製したセラミック基板 101 1を浸漬し、銀一鉛の抵抗発熱体 1012の表面に厚さ 1 /xmの金属被覆層（二ッケノレ層）を析出させた。

(7) 次に、電源との接続を確保するための外部端子 101 3を取り付ける部分に、

ドリル加工により、外部端子 1013を接続するため直径 5mm、深さ 5 mm の有底孔を設けた後、有底孔の壁面に外部端子 1013を固定するためのネジ溝を形成した（図 20 (c) 参照）。なお、ネジ穴 1016は、抵抗努熱体 101 2の両端部に、抵抗発熱体 10 1 2を貫通するように形成した。

(8) 次に、（1) の工程で使用したものと同様の粉末を使用して、生成形体を成形した後、 1800°C、 2 OMP aでホットプレスし、セラミック基板 10 1 1の底面に取り付けるための円板体（直径 210mm、厚さ 15 mm) を製造した。なお、成形時に両端部が閉鎖したパイプ状の窒化アルミニウム製部材を、円板体の中心に近い部分に埋め込んだ。

そして、この円板体をダイヤモンド砥石で研磨した後、レジンボンド砥石による NC研削により、抵抗発熱体 1012および外部端子 1013を納めるための凹部を形成した。なお、形成された凹部は、抵抗発熱体 1012および外部端子 101 3の大きさよりもわずかに大きいものであった。

また、上記窒化アルミニウム製部材の両端部と連通するように、円板体の上面側および下面側からドリル加工により穿孔し、図 16に示すような配線 101 7 を通すための貫通孔を形成し、保護部材 1019とした。

なお、この保護部材 1019は、セラミック基板 1011の底面 1011 bのほぼ全体を保護できるような形状とした。

(9) この後、窒素化アルミニウム粉末（平均粒径： 0. 6 / m) 100重量部、アクリルパインダ 12重量部およびアルコールからなる組成物のスプレードライを行い、顆粒状の粉末を作製した。上記粉末をパイプ状の金型に入れ、常圧、 1890°Cで焼結させ、長さ 1 5 Omm、 Omm, 内径 45 mmの窒化ァルミニゥム製の接合部材 1 0 2 9を製造した。

その後、（8) の工程で製造した保護部材 10 1 9に、この接合部材 1 029 をセラミック接着剤（東亜合成社製ァロンセラミック）を用いて接合した。

(1 0) 次に、保護部材 1 0 1 9に形成された貫通孔および外部端子 1 0 1 3 に設けられた貫通孔 101 3 bに外部電源と接続された配線 1 0 1 7を揷通した後、外部端子 1 0 1 3をネジ穴 1 0 1 6にねじ込み、外部端子 1 0 1 3をセラミック基板 1 0 1 1に固定した。

そして、保護部材 10 1 9の接合面にセラミック接着剤（東亜合成社製ァ口ンセラミック）を塗布し、セラミック基板 10 1 1と接合部材 1029が形成された保護部材 10 1 9とを接合し、ホットプレートュニット 1 100の製造を完了した。

(実施例 8) ホットプレートユニット（図 1 7、 1 9およぴ図 21参照）の製造

(1) 窒化アルミニウム粉末（トクャマ社製、平均粒径 0. 6 μΐη) 1 00重量部、アルミナ 4重量部、アクリル系樹脂パインダ 1 1. 5重量部、分散剤 0.

5重量部おょぴ 1—ブタノールとエタノールとからなるアルコール 53重量部を混合したペーストを用い、ドクターブレード法により成形を行って、厚さ 0. 4 7 mmのグリーンシートを作製した。

(2) 次に、このグリーンシートを 80°Cで 5時間乾燥させた後、スルーホール 1 040となる部分をパンチングまたはドリル加工により形成した。

(3) 平均粒径 1 /zinのタングステンカーパイト粒子 1 00重量部、アクリル系バインダ 3. 0重量部、 α—テルビネオール溶媒 3. 5重量部および分散剤 0. 3重量部を混合して導体ペーストを調整した。

この導体ペーストをグリーンシート上にスクリーン印刷で印刷し、抵抗発熱体用の導体ペースト層 1 3 20を形成した。印刷パターンは、図 1 7に示すようなパターンとした。

さらに、外部端子 1033を接続するためのスルーホール 1 040となる部分に導体ペーストを充填し、充填層 1400を形成した。

上記処理の終わったグリーンシートに、さらに、導体ペーストを印刷していないグリーンシートを上側（加熱面）に 40枚積層し、 130°C、 8MP aの圧力で圧着して積層体を形成した（図 21 (a) 参照）。

(4) 次に、得られた積層体を窒素ガス中、 600°Cで 5時間脱脂し、 189

0 、圧力 15MP aで 10時間ホットプレスし、厚さ 15mniのセラミック板状体を得た。これを 23 Ommの円板状に切り出し、內部に厚さ 6 ^m、幅 10 mmの抵抗発熱体 1032を有するとともに、スルーホール 1040を有するセラミック板状体とした。

( 5 ) 次に、ドリル加ェにより測温素子を揷通するための有底孔 1034およびリフターピンを揷通させるための貫通孔 1035を設けた（図 21 (b) 参照 ) 。

(6) 次に、スルーホール 1040の底面に、プラスト処理により、直径 5 m m、深さ 5 mmの有底孔を形成した後、この有底孔の内壁面にネジ溝を切ることにより、スルーホール 1040の底面にネジ溝を形成した（図 21 (c) 参照）。

(7) 次に、（1) の工程で使用したものと同様の粉末を使用して、生成形体を成形した後、 1800°C、 2 OMP aでホットプレスし、直径 8 Omm、厚さ

15 mmの円板体を製造した。なお、成形時に両端部が閉塞したパイプ状の窒化アルミニウム製部材を埋め込んだ。

そして、この円板体をダイヤモンド砲石で研磨した後、レジンポンド砥石による NC研削により、外部端子 1033を納めるための凹部を形成した。

また、上記窒化アルミニウム製部材の両端部と連通するように、円板体の上面側および下面側からドリル加工により穿孔し、図 19に示すような、配線 101 7を通すための貫通孔を形成し、保護部材 1039とした。

なお、この保護部材 1039は、セラミック基板 1031の底面 1031 bのほぼ全体を保護するものではなく、セラミック基板 1031の中心部付近に配設された外部端子 101 3を保護できるような形状とした。

(8) そして、（1) の工程で使用したものと同様の粉末をパイプ状の金型に入れ、常圧、 1890°Cで焼結させ、長さ 15 Omm、外径 5 Omm、内径 45 mmの窒化アルミニウム製の接合部材 1029を製造した。

その後、（7) の工程で製造した保護部材 1039に、この接合部材 1029 をセラミック接着剤（東亜合成社製ァロンセラミック）を用いて接合した。

( 9 ) 次に、保護部材 1 0 3 9に形成された貫通孔および外部端子 1 0 3 3に設けられた貫通孔 1 0 3 3 bに外部電源と接続された配線 1 0 1 7を揷通した後、外部端子 1 0 3 3をネジ穴 1 0 3 6にねじ込み、外部端子 1 0 3 3をセラミック基板 1 0 3 1に固定した。

そして、保護部材 1 0 3 9の接合面にセラミック接着剤（東亜合成社製ァ口ンセラミック）を塗布し、セラミック基板 1 0 3 1と接合部材 1 0 2 9が形成された保護部材 1 0 3 9とを接合し、ホットプレートユニット 1 2 0 0の製造を完了した。

(実施例 9 )

実施例 7の（1 ) 〜（7 ) の工程を行った後、外部端子 1 0 1 3に設けられた貫通孔 1 0 1 3 bに外部電源と接続された配線 1 0 1 7を挿通し、外部端子 1 0 1 3をネジ穴 1 0 1 6にねじ込み、外部端子 1 0 1 3をセラミック基板 1 0 1 1 に固定した。

セラミック基板 1 0 1 1の底面で、保護部材を形成する領域の外側に、ポリテトラフルォロエチレン製の樹脂流出防止用部材を載置した後、その内側に、ポリァミック酸を溶剤に溶かした液体を流し込み、 4 0 0 °Cで乾燥することにより、セラミック基板 1 0 1 1の底面に、ポリイミド樹脂からなる保護部材を形成した。そして、樹脂流出防止用部材を取り除いた後、この保護部材にポリイミド樹脂製の接合部材をポリアミック酸を主成分とする耐熱性接着剤により接合し、ホットプレートユニットを製造した。 '

(実施例 1 0 )

実施例 8の（1 ) 〜（6 ) の工程を行った後、外部端子 1 0 3 3に設けられた貫通孔 1 0 3 3 bに外部電源と接続された配線 1 0 1 7を挿通し、外部端子 1 0 3 3をネジ穴 1 0 3 6にねじ込み、外部端子 1 0 3 3をセラミック基板 1 0 3 1 に固定した。

セラミック基板 1 0 3 1の底面で、保護部材を形成する領域の外側に、ポリテトラフルォロエチレン製の樹脂流出防止用部材を载置した後、その内側に、ポリァミック酸を溶剤に溶かした液体を流し込み、 4 0 0 °Cで乾燥することにより、セラミック基板 1 0 3 1の底面に、ポリイミド樹脂からなる保護部材を形成した。そして、樹脂流出防止用部材を取り除いた後、この保護部材にポリイミド樹脂製の接合部材をポリアミック酸を主成分とする耐熱性接着剤により接合し、ホットプレートュニットを製造した。

(比較例 4 )

実施例 7の（1 ) 〜（6 ) の工程を行った後、抵抗発熱体の外部端子を取り付ける部分に、スクリーン印刷により、銀一鉛半田ペースト（田中貴金属社製）を印刷して半田層を形成した。

次いで、半田層の上に断面視 T字形状でコバール製の外部端子を載置して、 4 2 0 °Cで加熱リフローし、外部端子を抵抗発熱体の表面に取り付けることにより、セラミック基板の底面に抵抗発熱体が形成されたホットプレートュニットを製造した。

(比較例 5 )

実施例 8の（1 ) 〜（5 ) の工程を行った後、スルーホールの底面に N i— A uからなる金ろうを用い、 7 0 0 °Cで加熱リブローして、断面視 T字形状でコパール製の外部端子を取り付けることにより、セラミック基板の內部に抵抗発熱体が形成されたホットプレートュニットを製造した。

実施例 7〜1 0および比較例 4、 5に係るホットプレートュニットについて、以下の評価試験を行った。

( 1 ) ヒートサイクル試験後の接続の有無

実施例および比較例に係るホットプレートユニットに、電圧を印加し、 8 0 0 °Cまで昇温した後、室温まで降温させるヒートサイクル試験を 1 0 0 0回繰り返し行い、抵抗発熱体と外部端子との接続の有無を確認した。

また、上記ヒートサイクル試験を行った後の外部端子付近の状態を目視にて観察した。

( 2 ) 配線等の腐食状態

実施例おょぴ比較例に係るホットプレートュニットを、腐食性ガスの導入が可能な容器を備え、かつ、上記ホットプレートユニットを構成するセラミック体の内部が気密状態となるように設置することが可能な装置に設置し、 1 0 0 O Wでプラズマ化した C F ₄ガス雰囲気下に 2時間放置し、酉線、外部端子等の腐食状態を調べた。

なお、実施例 7〜1 0に係るホットプレートユニットについては、上記試験の際に、接合部材の内部に窒素ガスを導入した。

その結果、実施例 7〜 1 0に係るホットプレートュニットでは、抵抗発熱体と外部端子や配線との接続は確実に行われており、外部端子付近の状態にも異常は見られなかった。

また、腐食性ガス雰囲気下に放置した場合であっても、ホットプレートュ-ットを構成する外部端子、配線等に腐食は見られなかった。

一方、比較例 4、 5に係るホットプレートユニットでは、外部端子と抵抗発熱体やスルーホールとを接続するろう材が劣化し、ヒートサイクル試験の途中で、外部端子の脱落が見られた。

また、腐食性ガス雰囲気下に放置した場合には、外部端子、配線の一部に C F ₄ガスにより腐食している部分が観察された。産業上の利用可能性

以上説明したように、第一の本宪明のセラミック接合体は、セラミック基板中に含有されるカーボンのセラミック基板の表面近傍における濃度が、セラミック基板の內部における濃度と比較して低いものであるため、セラミック体をセラミック基板と接触させて加熱し、セラミック体に塗布された焼結助剤の拡散を利用した接合や、セラミック体とセラミック基板との焼結助剤の濃度差を利用した接合を行った際、セラミック体おょぴセラミック基板の接合面におけるセラミック粒子の相対的な濃度が高くなることに起因して、両者の界面において良好にセラミック粒子の粒成長が起こるため、上記セラミック基板と上記セラミック体とを強固に接合することができる。

また、第二の本発明のセラミック接合体の製造方法は、上述した通りであるので、セラミック基板内部のカーボン濃度については、大きく変化させることなく、セラミック基板の表面近傍のカーボン濃度のみを低下させることができるため、耐腐食性および耐久性に優れるセラミック接合体を製造することができる。また、第三および第五の本発明のセラミック温調器によれば、外部端子を介して、電源からの配線と回路との接続が図られ、外部端子が回路端部に設けられたネジ穴にねじ込まれて固定されているので、長期間にわたって配線と回路との接続を確実に行なうことができる。

また、第四および第六の本発明のセラミック温調ユニットによれば、長期間使用した場合でも、外部端子や電源からの配線が外れることがなく、回路と配線との接続を確実に行うことができる。

また、セラミック温調器の底面には、保護部材が設置され、その内部に配線が収容されるとともに、接合部材の内部に配線が収納されているため、腐食性ガス等に晒された場合であっても配線が腐食することはなく、耐久性およぴ信頼性に優れたセラミック温調ユニットとなる。

Claims

請求の範囲

1 . その表面または内部に導電体が設けられたセラミック基板にセラミック体が接合されたセラミック接合体であって、

前記セラミック基板は、カーボンを含有し、

前記セラミック基板の表面近傍におけるカーボンの濃度は、前記セラミック基板の内部におけるカーボンの濃度よりも低いことを特徴とするセラミック接合体。

2 . 前記導電体は、抵抗発熱体であり、ホットプレートとして機能する請求の範囲 1に記載のセラミック接合体。

3 . 前記導電体は、静電電極であり、静電チャックとして機能する請求の範囲 1に記載のセラミック接合体。

4 . セラミック粉末とカーボンまたはカーボン原料となるものとを含むセラミック成形体を焼成してカーボンをほぼ均一濃度で含むセラミック基板を作製し、得られたセラミック基板を常圧、 1 8 0 0〜2 0 0 0 °Ό、 Ν ₂ガス雰囲気下でカーボン不均一化処理を行った後、

前記セラミック基板と前記セラミック体とを接合することを特徴とするセラミック接合体の製造方法。

5 . セラミック基板の表面または內部に温度調節のための回路が形成され、前記回路の端部に外部端子が接続されたセラミック温調器であって、

前記外部端子には、ネジ溝が形成され、

電源からの配線と前記外部端子とが電気的に接続されるとともに、

前記外部端子が前記回路の端部に設けられたネジ穴にねじ込まれて固定され、これにより、前記外部端子を介して前記配線と前記回路との接続が図られていることを特徴とするセラミック温調器。

6 . 請求の範囲 5に記載のセラミック温調器と、配線類を収納するための接合部材と、前記セラミック温調器底面の回路おょぴ外部端子を含む領域に設置された保護部材とからなり、

前記保護部材の内部に電源からの配線が収容されるとともに、前記保護部材を介して底面に前記接合部材が接着され、

前記接合部材の内部に電源からの配線が収納されていることを特徴とするセラミック温調ュニット。

7 . セラミック基板の表面または内部に温度調節のための回路が形成され、前記回路の端部に外部端子が接続されたセラミック温調器であって、

前記外部端子には、ネジ溝が形成されるとともに貫通孔が形成され、前記セラミック基板の底部には、前記回路と電気的に接触するネジ穴が設けられ、

電源からの配線が前記外部端子の貫通孔を揷通した状態で、前記外部端子が前記ネジ穴にねじ込まれて固定され、

これにより、前記外部端子を介して前記配線と前記回路との接続が図られていることを特徴とするセラミック温調器。

8 . 請求の範囲 7に記載のセラミック温調器と、配線類を収納するための接合部材と、前記セラミック温調器底面の回路おょぴ外部端子を含む領域に設置された保護部材とからなり、

前記保護部材の内部に電源からの配線が収容されるとともに、前記保護部材を介して接合部材が接着され、

前記接合部材の内部に電源からの配線が収納されていることを特徴とするセラミック温調ユニット。