WO2004096782A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von melamin unter hochdruck - Google Patents

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WO2004096782A1
WO2004096782A1 PCT/EP2004/004274 EP2004004274W WO2004096782A1 WO 2004096782 A1 WO2004096782 A1 WO 2004096782A1 EP 2004004274 W EP2004004274 W EP 2004004274W WO 2004096782 A1 WO2004096782 A1 WO 2004096782A1
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WO
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melamine
phase change
change device
melt
phase
Prior art date
Application number
PCT/EP2004/004274
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English (en)
French (fr)
Inventor
Gerhard Coufal
Original Assignee
Ami Agrolinz Melamine International Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ami Agrolinz Melamine International Gmbh filed Critical Ami Agrolinz Melamine International Gmbh
Publication of WO2004096782A1 publication Critical patent/WO2004096782A1/de

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/56—Preparation of melamine
    • C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia

Definitions

  • the invention relates to a method for "the preamble of claim 1 and an apparatus for performing the method of claim fourteenth
  • the production of melamine from urea is e.g. in
  • the known melamine production processes can be divided into low-pressure processes (using catalysts) and high-pressure processes (without using catalysts).
  • melamine leaves the reactor in gaseous form.
  • the melamine leaves the reactor in liquid form.
  • the high-pressure processes have the advantage that the reactor can be made much more compact.
  • the liquid melamine reaction product must be converted into a solid form. This is done, for example, in WO 95/01345 A1 in that the melamine melt is first evaporated in an evaporator and then cooled in a quencher, whereupon crystalline melamine is formed. It is disadvantageous that the melamine melt contains C0 2 and other oxygen-containing substances (eg ammelides, ammeiin, ammonium (iso) cyanate etc.).
  • WO 00/71525 A1 describes that a CO 2 stripper is arranged in front of the evaporator and the evaporator is operated at high temperatures. This is to avoid the disadvantages of the C0 2 entry.
  • the object of the present invention is to create a high-pressure process for the production of high-purity melamine which, in a simple manner, enables the gaseous phase to be purified prior to deposition.
  • apparatuses can be regarded as phase change devices in which at least one liquid phase is converted into a gaseous one. In the present case, these can be evaporators, for example. It is advantageous if the melamine melt, which is conducted in countercurrent, when it enters the
  • Phase change device has a lower temperature than the location of the highest temperature in the phase change device.
  • the melamine melt flow from a melamine reactor is divided into at least two partial flows and at least one partial flow of the melamine melt is conducted in countercurrent to the ascending gaseous phase.
  • the volume of the phase change device can be set specifically, i.e. it is set in which area of the phase change device there is a gas and a liquid phase.
  • the melamine melt is supplied to at least a first fluidized bed for evaporating the melamine melt and a second fluidized bed for solidifying the melamine from the gas phase.
  • Heat transfer medium that flows through at least one heat exchanger is used. This enables the energy required for the phase change to be supplied efficiently.
  • the melamine melt is first led from the melamine reactor into a C0 2 stripper and then into the phase change device. This allows contaminants in the feed of the melamine reactor to be removed from the process at an early stage.
  • the gaseous stream is led out of the phase change device for solidification into at least one fluidized bed device.
  • Ammonia is advantageously used as the stripping medium in the C0 2 stripper and / or in the phase change device.
  • the gaseous melamine is led out of the phase change device after a pressure release for solidification into a separator. It is also advantageous if a coolant, in particular liquid ammonia, water and / or gaseous ammonia, is fed to the separator.
  • the process can be designed particularly effectively if a gaseous ammonia stream is led from the separator into the phase change device and / or the C0 2 stripper. For this, the from
  • Separator-derived gaseous ammonia stream is heated in at least one heater.
  • at least one heater is heated by hot urea melt, the urea melt being used in particular as a starting material for the melamine reactor.
  • phase change device with the features of claim 14.
  • thermodynamically particularly effective temperature profile is achieved. It is particularly advantageous if the
  • Phase change device has means for intensive contacting liquid melamine melt with gaseous melamine and / or ammonia.
  • a stripping section of a tray column In particular a stripping section of a tray column.
  • At least one first fluidized bed also serves to evaporate the melamine melt.
  • at least one second fluidized bed is used to solidify the melamine melt.
  • Figure 1 shows a first embodiment of the method according to the invention with a countercurrent flow of a melamine melt and a gas phase in an evaporator.
  • Fig. 2 shows a second embodiment of the inventive method according to Fig 1 with a C0 2 stripper.
  • Fig. 3 shows a third embodiment of the invention
  • FIG. 4 shows a fourth embodiment of the method according to the invention with a division of the melamine flow into a phase change device according to a C0 2 stripper;
  • Fig. 5 shows a fifth embodiment of the method according to the invention with a fluidized bed device for
  • FIG. 6 shows a sixth embodiment with a
  • Fluid bed device for evaporation and subsequent solidification.
  • FIG. 1 shows a process flow diagram for a first embodiment of the process according to the invention:
  • the method relates in particular to a melamine separation from the gas phase.
  • the pure melamine is synthesized at pressures of 50 to 200 bar, in particular at pressures between 55 and 80 bar in a melamine reactor 4 by the thermal conversion of urea (HST).
  • the temperature in the melamine reactor 4 is just above the melting point of melamine, at a maximum of 480 ° C.
  • a heating element 13, through which molten salt flows, is arranged in the melamine reactor 4 to supply the necessary heat of reaction.
  • the melamine reactor 4 is fed as a starting material urea melt from a urea washer 10.
  • melamine is washed out of the offgas.
  • the urea melt is used as a detergent.
  • the gaseous fraction obtained during this cleaning leaves the urea scrubber 10 at the top and is led to a urea plant, not shown here.
  • the urea melt is drawn off by a pump 11 to the melamine reactor 4.
  • Off gases (especially NH 3 / CO 2 , residues of melamine) are in turn introduced from the top of the melamine reactor 4 at the bottom of the urea scrubber 10.
  • the pressure of the off gases is reduced by a first throttle valve 12 before being introduced into the urea scrubber 10.
  • Melamine melt is drawn off at the head of the melamine reactor 4 and placed in the head of a phase change device 1; the melamine melt is transferred from the liquid phase to the gas phase in the phase change device 1.
  • the phase change device 1 the melamine melt is conducted in countercurrent to a gaseous ammonia phase as a stripping medium 3; the stripping medium 3 is guided into the phase change device 1 from below.
  • the ammonia supplied in excess and in countercurrent to the melamine as a stripping agent cleans the melamine in the phase change device 1.
  • In the sump of the phase change device there is a strong turbulent mixing due to the large amounts of gas introduced.
  • the phase change device 1 has a heat exchanger 2 through which a molten salt flows.
  • gaseous ammonia (with melamine) is drawn off and through a second
  • Throttle valve 14 relaxed into a separator 8.
  • the separator 8 has the purpose of solidifying and separating the gas flow from solid components. The separation of the solid components is e.g. performed with a cyclone device.
  • the separator 8 is supplied with liquid ammonia as a coolant. Alternatively, gaseous ammonia or water can be introduced into the separator 8 as a coolant.
  • Crystalline melamine is drawn off at the bottom of the separator 8.
  • Gaseous ammonia is drawn off at the top of the separator 8, a partial stream of the ammonia being brought to a higher pressure by a compressor 15 and to a higher temperature by a first heater 16.
  • This ammonia stream is then fed to the phase change device 1 below as a stripping agent.
  • the excess ammonia gas is not passed to the compressor 15, but is discharged from the process and worked up again, for example, in a fractional condensation, two phases being produced which can be processed more easily. Alternatively, it can also be absorbed in water.
  • the second embodiment according to FIG. 2 is a modification of the first embodiment, so that reference is made to the corresponding -1-0 • description in connection with FIG. 1.
  • the second embodiment additionally has a CO 2 stripper 5 with which the CO 2 and other by-products are stripped from the melamine melt coming from the melamine reactor 4 15.
  • the C0 2 stripper 5 can in particular also be designed as a two-stage apparatus with two 20 ammonia feed points.
  • the ammonia comes from the separator 8, the ammonia stream being divided after compression 15 after a first heater 16a.
  • a part is led back to the phase change device 4 via a second heater 16b.
  • the other part is fed into the C0 2 stripper 5 via a valve 19.
  • the valve 19 serves the
  • a modification of the first embodiment is shown, ie a melamine separation is carried out without the interposition of a C0 2 stripper. Another difference is a changed recycling of part of the ammonia accumulating in the separator 8. Analogous to the first embodiment, melamine melt is drawn off from the melamine reactor 4 and into the; Phase change device 1 performed.
  • Part of the melamine melt is fed to the bottom of the phase change device 1, on which there is also a heat exchanger 2 for the necessary energy supply. over a
  • phase change device 1 The other part of the melamine melt is fed to the top of a liquid-gas mixer designed as a bottom column 9, which is integrated in the phase change device 1 here.
  • the phase change device 1 can also be distributed over a number of apparatuses, so that the phases can be evaporated and mixed in separate apparatuses.
  • the tray column 9 another means for mixing a liquid and a gas can also be used.
  • the melamine melt flows in the bottom column 9 in countercurrent to the rising stripping agent and melamine vapors.
  • the bottom column 9 results in a particularly intensive mixing of the liquid and gaseous phases. A temperature profile is formed.
  • the gaseous melamine is then expanded into the separator 8 with the second throttle valve 14. Melamine crystallizes out and can be removed from the process.
  • the gaseous ammonia accumulating in the separator 8 is partially brought to a higher pressure level in a compressor 15. Liquid ammonia is then mixed in and the mixture is heated in a first NH 3 heater 16a.
  • the addition of gaseous ammonia is also possible, the total amount in the evaporator being important. Sufficient ammonia must be available to discharge the melamine.
  • the ammonia stream is passed into the phase change device 1 via a second NH 3 heater 16b.
  • the first heater 16a is heated by hot urea melt. After heating the
  • the second heater 16b is intended to ensure that the temperature of the stripping medium 3 when entering the phase change device 1 is stable and sufficiently high for the melamine discharge.
  • the fourth embodiment according to FIG. 4 can be understood as a combination of the second embodiment with the third embodiment.
  • a phase change device with a tray column 9 is used to bring melamine melt and rising gases into close contact with each other.
  • the melamine melt is divided and fed partly to the top of the tray column 9 and partly to the bottom of the phase change device 1.
  • the melamine melt does not come directly from the melamine reactor 3 as in the third embodiment. Rather, the melamine melt is withdrawn from the melamine reactor 4 and fed to a CO 2 stripper 5, analogously to the second embodiment. The melamine melt is then passed from the C0 2 stripper 5 to the phase change device 1, the power being previously shared as in the third embodiment.
  • the ammonia stream heated in this way is divided. A part is relaxed in the third throttle valve 17 and fed to the phase change device 1 via the second heater 16b.
  • the other part of the ammonia stream from the first heater 16a is expanded in a fourth throttle valve 18 and fed to the CO 2 stripper as a stripping agent via a third heater 16c.
  • the fifth embodiment has a CO 2 stripper 5 and a phase change device 1 with two melamine melt feed streams. The return of the gaseous ammonia to the phase change device 1 and the C0 2 stripper
  • the gaseous product of the phase change device 1 is not fed directly into the separator 8. Rather, the gaseous product is first placed in a fluidized bed device
  • inert bodies eg titanium
  • liquid ammonia which causes the melamine to solidify.
  • the melamine solidifies on the inert bodies and is then rubbed off.
  • the solidified melamine is then passed from the fluidized bed device 6 to a separator 8, in which the gas flow is separated from the solid melamine particles.
  • the solid melamine is discharged.
  • the sixth embodiment shown in FIG. 6 is a variant of the second embodiment. How. the second. ..
  • the sixth embodiment has a C0 2 stripper 5.
  • the ammonia recovered from the separator 8 is returned to the C0 2 stripper 5 and the phase change device 1, the first heater 16a not being heated with hot urea melt.
  • the phase separation device 1 has two fluidized beds 21, 22.
  • the melamine melt coming from the C0 2 stripper 5 is fed into the first fluidized bed 21 of the phase change device 1 below.
  • melamine is introduced, in particular sprayed, into the gas phase entering the first fluidized bed 21.
  • the gas phase here is recirculated ammonia gas that is used by maintaining (fluidizing) the first fluidized bed 21.
  • the heat is supplied to the inert bed via a heat exchanger 2.
  • the temperature is lowered in a second fluidized bed 22 by injecting liquid ammonia so that any by-products and / or by-products are precipitated.
  • the by-products and / or by-products are separated. If there are no by-products, the filter 23 can in principle be dispensed with and the melamine can be solidified directly in the second fluidized bed 22.
  • the solidified melamine product emerging from the filter is guided into the separator 8 and then separated from the gas flow. -. .. ..
  • the embodiment of the invention is not limited to the preferred exemplary embodiments specified above. Rather, a number of variants are conceivable which make use of the method and the device according to the invention even in the case of fundamentally different types.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Harnstoff unter Hochdruck, mit einer Phasenwechselvorrichtung (1) zur Überführung einer Melaminschmelze in die Gasphase, wobei der Phasenwechselvorrichtung (1) Wärme über mindestens einen Wärmetauscher (2) und mindestens ein Stoffstrom (3) als Strippmedium zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet dass mindestens ein Teil der Melaminschmelze in flüssiger Form in die Phasenwechselvorrichtung (1) geführt wird und dort im Gegenstrom zu der aufsteigendem gasförmigen Phase geführt wird oder Wirbelschichten aufweist. Die Erfindung betrifft auch eine Phasentrennvorrichtung für das Verfahren. Damit ist es in einfacher Weise eine Aufreinigung der gasförmigen Phase vor dem Abscheiden ermöglicht.

Description

Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Melamin unter Hochdruck
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach "dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 14.
Die Herstellung von Melamin aus Harnstoff ist z.B. in
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, Vol. A 16, Seite 174ff) beschrieben.
Die bekannten Melaminherstellungsverfahren lassen sich in Niederdruckverfahren (unter Verwendung von Katalysatoren) und Hochdruckverfahren (ohne Verwendung von Katalysatoren) unterteilen.
Bei Niederdruckverfahren (z.B. den BASF-; Chemie-Linz- , DSM/Stamicarbon-Verfahren) verlässt Melamin den Reaktor in gasförmiger Form.
Bei Hochdruckverfahren (z.B. dem Montedison- oder Nissanverfahren) verlässt das Melamin den Reaktor in flüssiger Form. Die Hochdruckverfahren haben den Vorteil, dass der Reaktor wesentlich kompakter ausgeführt werden kann. Bei Hochdruckverfahren muss das flüssige Melaminreaktionsprodukt in eine feste Form überführt werden. Dies geschieht z.B. in der--WO 95/01345 AI dadurch, dass die Melaminschmelze zunächst in einem Verdampfer verdampft und dann in einem Quencher gekühlt wird, worauf kristallines Melamin entsteht. Dabei ist nachteilig, dass die Melaminschmelze C02 und andere sauerstoffhaltige Stoffe (z.B. Ammelide, Ammeiin, Ammonium (iso) cyanat etc.) enthält. Das C02 kann im Quencher mit dem darin vorhandenen Ammoniak zu Carbamat reagieren, was unerwünscht ist. In einer Abwandlung dieses Verfahrens wird in der WO 00/71525 AI beschrieben, dass vor dem Verdampfer ein C02- Stripper angeordnet wird und der Verdampfer bei hohen Temperaturen betrieben wird. Damit sollen die Nachteile des C02-Eintrages vermieden werden.
Allerdings betrifft das in der WO 00/71525 AI beschriebene Verfahren zwei Apparate, in denen jeweils nur ein Verfahrensschritt ausgeführt, nämlich einen Stripper zur Reduzierung des Gehaltes an C02 und sauerstoffhaltigen
Verbindungen und einen Verdampfer. Es wird u.a. beschrieben, dass gasförmiges Ammoniak mit der Schmelze zusammen in den Verdampfer eingeführt wird und im Gleichstrom durch den Verdampfer strömt . Die Konvektion wird durch das gasförmige Ammoniak verbessert, was zu einem besseren Wärmeübergang führt .
Eine solche Verfahrensführung ist nicht optimal in Bezug auf die Reinigung der im Verdampfer aufsteigenden Gasphase.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Hochdruckverfahren zur Herstellung von hochreinem Melamin zu schaffen, das- in einfacher Weise eine Aufreinigung der gasförmigen Phase vor dem Abscheiden ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Dadurch, dass mindestens ein Teil der Melaminschmelze in flüssiger Form in eine Phasenwechselvorrichtung geführt wird und dort im Gegenstrom zu der aufsteigendem gasförmigen Phase geführt wird, wird effizient eine hohe Melaminreinheit erreicht. Als Phasenwechselvorrichtungen können grundsätzlich Apparate angesehen werden, in der mindestens eine flüssige Phase in eine gasförmige überführt wird. Im vorliegenden Fall können dies z.B. Verdampfer sein. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die im Gegenstrom geführte Melaminschmelze beim Eintritt in die
Phasenwechselvorrichtung eine niedrigere Temperatur aufweist als die Stelle der höchsten Temperatur in der Phasenwechselvorrichtung.
Ferner ist es vorteilhaft, wenn der Melaminschmelzeström aus einem Melaminreaktor mindestens in zwei Teilströme aufgeteilt wird und mindestens ein Teilstrom der Melaminschmelze im Gegenstrom zu der aufsteigenden gasförmigen Phase geführt wird. Durch die Aufteilung der Ströme kann z.B. das Volumen der Phasenwechselvorrichtung gezielt eingestellt werden, d.h. es wird eingestellt, in welchem Bereich der Phasenwechselvorrichtung ein Gas- und ein Flüssigphase vorliegt.
Die Aufgabe wird auch durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 4 gelöst .
Dabei wird die Melaminschmelze erfindungsgemäß mindestens einer ersten Wirbelschicht zur Verdampfung der Melaminschmelze und einer zweiten Wirbelschicht zur Verfestigung des Melamins aus der Gasphase zugeführt.
Ferner ist es vorteilhaft, wenn eine Salzschmelze als
Wärmeübertragungsmedium, das mindestens einen Wärmetauscher durchströmt, verwendet wird. Damit kann die für den Phasenwechsel benötigte Energie effizient zugeführt werden.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Melaminschmelze vom Melaminreaktor zunächst in einen C02-Stripper und anschließend in die Phasenwechselvorrichtung geführt . Damit können im Feed des Melaminreaktors befindliche Verunreinigungen schon früh aus dem Verfahren ausgeschleust werden. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der gasförmige Strom aus der Phasenwechselvorrichtung zur Verfestigung in mindestens eine Wirbelschichtvorrichtung geführt wird.
Mit Vorteil wird Ammoniak als Strippmedium im C02-Stripper und / oder in der Phasenwechselvorrichtung verwendet.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das gasförmige Melamin aus der Phasenwechselvorrichtung nach einer Druckentspannung zur Verfestigung in einen Abscheider geführt. Auch ist es vorteilhaft, wenn dem Abscheider ein Kühlmittel, insbesondere flüssiger Ammoniak, Wasser und / oder gasförmiges Ammoniak zugeführt wird.
Dabei lässt sich das Verfahren besonders effektiv gestalten, wenn ein gasförmiger Ammoniakstrom aus dem Abscheider in die Phasenwechselvorrichtung und / oder den C02-Stripper geführt wird. Dafür wird vorteilhafterweise der vom
Abscheider stammende gasförmige Ammoniakstrom in mindestens einem Erhitzer erhitzt . Zur Energiesparung kann es vorteilhaft sein, wenn mindestens ein Erhitzer durch heiße Harnstoffschmelze beheizt wird, wobei die Harnstoffschmelze insbesondere dann als Edukt für den Melaminreaktor erwendet wird.
Die Aufgabe wird auch durch eine Phasenwechselvorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 14 gelöst .
Durch ein Mittel zur Führung mindestens eines Teils der
Melaminschmelze im Gegenstrom zur in der
Phasenwechselvorrichtung aufsteigenden gasförmigen Phase, wird ein thermodynamisch besonders effektives Temperaturprofil erreicht. Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn die
Phasenwechselvorrichtung Mittel zur intensiven Kontaktierung flüssiger Melaminschmelze mit gasförmigem Melamin und / oder Ammoniak aufweist. Insbesondre einen Abtriebsteil einer Bodenkolonne .
Auch dient vorteilhafterweise mindestens eine erste Wirbelschicht zur Verdampfung der Melaminschmelze. Wobei zusätzlich oder alternativ mindestens eine zweite Wirbelschicht zur- Verfestigung der Melaminschmelze verwendet wird.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme^ auf die Figuren der Zeichnungen an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Gegenstromführung einer Melaminschmelze und einer Gasphase in einem Verdampfer;
Fig. 2 eine zweite Aus ührungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß Fig. 1 mit einem C02-Stripper;
Fig. 3 eine dritte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens mit einer Aufteilung des Melaminstroms in eine Phasenwechselvorrichtung ,-
Fig. 4 eine vierte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Aufteilung des Melaminstroms in eine Phasenwechselvorrichtung nach einem C02- Stripper;
Fig. 5 eine fünfte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Wirbelschichtvorrichtung zur
Verfestigung gasförmigen Melamins; Fig. 6 eine sechste Ausführungsform mit einer
Wirbelschichtvorrichtung zur Verdampfung und anschließender Verfestigung.
In Fig. 1 wird ein Verfahrensfließbild für eine .erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens: dargestellt. Das Verfahren betrifft insbesondere eine MelaminabScheidung aus der Gasphase.
Das reine Melamin wird -bei- Drücken von.50 bis 200 bar, insbesondere bei Drücken zwischen 55 und 80 bar in einem Melaminreaktor 4 durch die thermische Umsetzung von Harnstoff (HST) synthetisiert. Die Temperatur im Melaminreaktor 4 liegt dabei knapp oberhalb des Schmelzpunktes von Melamin, maximal bei 480 °C. Im Melaminreaktor 4 ist zur Zuführung der notwendigen Reaktionswärme ein Heizelement 13 angeordnet, das von Salzschmelze durchströmt wird.
Dem Melaminreaktor 4 wird als Edukt Harnstoffschmelze aus einem Harnstoffwäscher 10 zugeführt. Im Harnstoffwascher-10 wird Melamin aus dem Offgas herausgewaschen.' Die Harnstoffschmelze wird dabei als Waschmittel verwendet. Der bei dieser Reinigung anfallende gasförmige Anteil verlässt den Harnstoffwäscher 10 am Kopf und wird zu einer hier nicht dargestellten Harnstoffanläge geführt.
Am Sumpf des Harnstoffwäschers 10 wird Harnstof schmelze durch eine Pumpe 11 zum Melaminreaktor 4 abgezogen.
Am Boden des HarnstoffWäschers 10 werden wiederum Offgase (vor allem NH3/ C02, Reste an Melamin) vom Kopf des Melaminreaktors 4 eingeleitet . Der Druck der Offgase wird vor der Einleitung in den Harnstoffwäscher 10 durch ein erstes Drosselventil 12 reduziert. Am Kopf des Melaminreaktors 4 wird Melaminschmelze abgezogen und in den Kopf einer Phasenwechselvorrichtung 1 gegeben; die Melaminschmelze wird in der Phasenwechselvorrichtung 1 von der flüssigen Phase in die Gasphase überführt. In der Phasenwechselvorrichtung 1 wird die Melaminschmelze im Gegenstrom zu einer gasförmigen Ammoniakphase -als Strippmedium 3 geführt; wobei das Strippmedium 3 von unten in die Phasenwechselvorrichtung 1 geführt wird. Durch das im Verhältnis zum Melamin im Überschuss und im Gegenstrom als Strippmittel zugeführte Ammoniak wird das Melamin in der- Phasenwechselvorrichtung 1 gereinigt . Im Sumpf der Phasenwechselvorrichtung kommt es zu einer starken turbulenten Durchmischung auf Grund der eingeleiteten hohen Gasmengen.
Die Phasenwechselvorrichtung 1 weist einen Wärmetauscher 2 auf, der von einer Salzschmelze durchströmt wird.
Am Kopf der Phasenwechselvorrichtung 1 wird gasförmiges Ammoniak (mit Melamin) abgezogen und durch ein zweites
Drosselventil 14 in einen Abscheider 8 hinein entspannt. Der Abscheider 8 hat dient der Verfestigung und der Trennung des Gasstroms von festen Bestandteilen. Die Abtrennung der festen Bestandteile wird z.B. mit einer Zyklonvorrichtung ausgeführt. Zusätzlich wird dem Abscheider 8 flüssiger Ammoniak als Kühlmittel zugeführt. Alternativ kann auch gasförmiges Ammoniak oder Wasser als Kühlmittel in den Abscheider 8 eingeführt werden.
Am Boden des Abscheiders 8 wird kristallines Melamin abgezogen. Am Kopf des Abscheiders 8 wird gasförmiges Ammoniak abgezogen, wobei ein Teilstrom des Ammoniaks durch einen Verdichter 15 auf höheren Druck und durch einen ersten Erhitzer 16 auf eine höhere Temperatur gebracht wird. Dieser Ammoniakstrom wird dann der Phasenwechselvorrichtung 1 unten als Strippmittel zugeführt. Das Überschuss Ammoniakgas wird nicht zum Verdichter 15 geleitet, sondern aus dem Prozess ausgeschleust und z.B. in einer fraktionierten Kondensation wieder aufgearbeitet, wobei zwei Phasen anfallen, die leichter weiter verarbeitet 5 werden können. Alternativ kann auch eine Absorption in Wasser erfolgen.
Die zweite Ausführungsform gemäß Fig. 2 ist eine Abwandlung der ersten Ausführungsform, so dass auf die entsprechende -1-0 • Beschreibung im Zusammenhang mit Fig... l Bezug, genommen, wird.
Die zweite Ausführungsform weist gegenüber der ersten Ausführungsform zusätzlich einen C02-Stripper 5 auf, mit dem das C02 und andere Nebenprodukte aus der vom Melaminreaktor 4 15 kommenden Melaminschmelze gestrippt werden.
Dazu wird in den unteren Teil eines C02-Strippers 5 gasförmiges Ammoniak geleitet. Der C02-Stripper 5 kann insbesondere auch als zweistufiger Apparat mit zwei 20 Ammoniakeinspeisestellen ausgebildet sein.
Im vorliegenden Fall stammt das Ammoniak aus dem Abscheider 8, wobei nach einer Verdichtung 15 nach einem ersten Erhitzer 16a der Ammoniak-Strom geteilt wird.
25
Ein Teil wird wie in der ersten Ausführungsform über einen zweiten Erhitzer 16b zurück zur Phasenwechselvorrichtung 4 geführt. Der andere Teil wird über ein Ventil 19 in den C02- Stripper 5 geführt. Das Ventil 19 dient dabei der
30 Mengenregelung.
In Fig. 3 ist eine Abwandlung der ersten Ausführungsform dargestellt, d.h. es wird eine Melaminabscheidung ohne Zwischenschaltung eines C02-Strippers vorgenommen. Ein 35 weiterer Unterschied ist eine geänderte Rückführung eines Teils des im Abscheider 8 anfallenden Ammoniaks. Analog zur ersten Ausführungsform wird Melaminschmelze aus dem Melaminreaktor 4 abgezogen und in die ; Phasenwechselvorrichtung 1 geführt .
Allerdings wird der Strom der Melaminschmelze' vor der Einführung in die Phasenwechselvorrichtung 1 geteilt.
Ein Teil der Melaminschmelze wird dem Boden der Phasenwechselvorrichtung 1 zugeführt, an dem auch ein Wärmetauscher 2 für die notwendige Energiezufuhr. über, eine
Salzschmelze als Wärmeübertragungsmittel sorgt. Am Boden der Phasenwechselvorrichtung 1 wird ein Teil des aus dem Abscheider 8 rückgewonnenen Ammoniaks als Strippmedium 3 zugeführt .
Der andere Teil der Melaminschmelze wird dem Kopf einem als Bodenkolonne 9 ausgebildeten Flüssig-Gas Mischers zugeführt, der hier in der Phasenwechselvorrichtung 1 integriert ist . Alternativ kann die Phasenwechselvorrichtung 1 auch über mehrere Apparate verteilt sein, so dass Verdampfung und Mischung der Phasen in getrennten Apparaten vorgenommen werden kann. Auch kann anstelle der Bodenkolonne 9 ein anderes Mittel zur Mischung einer Flüssigkeit". und eines Gases verwendet werden.
Die Melaminschmelze fließt in der Bodenkolonnen 9 im Gegenstrom zu dem aufsteigenden Strippmittel μnd Melamindämpfen. Durch die Bodenkolonne 9 kommt es zu einer besonders intensiven Durchmischung von flüssiger und gasförmiger Phase. Es bildet sich ein Temperaturprofil aus.
Das gasförmige Melamin wird dann mit dem zweiten Drosselventil 14 in den Abscheider 8 entspannt. Dabei kristallisiert Melamin aus und kann aus dem Verfahren ausgetragen werden. Das im Abscheider 8 anfallende gasförmige Ammoniak wird teilweise in einem Verdichter 15 auf ein höheres Druckniveau gebracht. Anschließend wird flüssiges Ammoniak zugemischt und die Mischung in einem ersten NH3-Erhitzer 16a erhitzt. Alternativ ist auch die Zumischung von gasförmigen Ammoniak möglich, wesentlich ist dabei die Gesamtmenge im Verdampfer. Es muss hinreichend Ammoniak für die Austragung des Melamins vorhanden sein.
Nach einer Entspannung im dritten Drosselventil 17 wird der Ammoniakstrom über einen zweiten NH3-Erhitzer 16b in die Phasenwechselvorrichtung 1 geleitet.
In dieser Ausführungsform wird der erste Erhitzer 16a durch heiße Harnstoffschmelze beheizt. Nach dem Erhitzen des
Ammoniaks im ersten Erhitzer 16a wird die dabei abgekühlte Harnstoffschmelze in den Harnstoffwascher 10 zurückgeführt. Der zweite Erhitzer 16b soll sicherstellen, dass die Temperatur des Strippmediums 3 beim Eintritt in die Phasenwechselvorrichtung 1 stabil und hinreichend hoch für die Melaminaustragung ist.
Die vierte Ausführungsform gemäß Fig. 4 kann als Kombination der zweiten Ausführungsform mit der dritten Ausführungsform verstanden werden. Wie bei der dritten Ausführungsform wird eine Phasenwechselvorrichtung mit einer Bodenkolonne 9 dazu verwendet, Melaminschmelze und aufsteigende Gase in engen Kontakt miteinander zu bringen. Die Melaminschmelze wird dabei aufgeteilt und teils dem Kopf der Bodenkolonne 9, teils dem Boden der Phasenwechselvorrichtung 1 zugeführt.
Allerdings stammt die Melaminschmelze nicht wie bei der dritten Ausführungsform direkt vom Melaminreaktor 3. Vielmehr wird analog zur zweiten Ausführungsform die Melaminschmelze vom Melaminreaktor 4 abgezogen und einem C02- Stripper 5 zugeführt. Vom C02-Stripper 5 wird die Melaminschmelze dann zur Phasenwechselvorrichtung 1 geführt, wobei der Strom wie bei der dritten Ausführungsform vorher geteilt wird.
Bei der Rückführung des im Abscheider 8 anfallenden gasförmigen Ammoniaks wird ein Teil im Verdichter 15 verdichtet. Nach der Zuführung von flüssigem Ammoniak (alternativ auch gasförmiges Ammoniak) wird dieser Strom über einen ersten Erhitzer 16a geführt. Dieser erste Erhitzer 16a wird wie in der dritten Ausführungsform mit heißer Harnstoffsschmelze beheizt.
Der so erhitzte Ammoniakstrom wird geteilt. Ein Teil wird im dritten Drosselventil 17 entspannt und über den zweiten Erhitzer 16b der Phasenwechselvorrichtung 1 zugeführt.
Der andere Teil des Ammoniakstroms aus dem ersten Erhitzer 16a wird in einem vierten Drosselventil 18 entspannt, über einen dritten Erhitzer 16c dem C02-Stripper als Strippmittel zugeführt .
In Fig. 5 ist als fünfte Ausführungsform eine Variante der vierten Ausführungsform dargestellt, so dass für die gemeinsamen Merkmale auf die entsprechende Beschreibung Bezug genommen werden kann. Wie die vierte Ausführungsform, weist die fünfte Ausführungsform einen C02-Stripper 5 und eine Phasenwechselvorrichtung 1 mit zwei Melaminschmelze Feed-Strömen auf. Auch die Rückführung des gasförmigen Ammoniaks zur Phasenwechselvorrichtung 1 und zum C02-Stripper
5 entspricht der vierten Ausführungsform, da der erste Erhitzer 16a mit Harnstoffschmelze beheizt wird.
Im Unterschied zur vierten Ausführungsform wird das gasförmige Produkt der Phasenwechselvorrichtung 1 nicht direkt in den Abscheider 8 geführt. Vielmehr wird das gasförmige Produkt zunächst in eine Wirbelschichtvorrichtung
6 mit Inertkörpern (z.B. Titan) und flüssigem Ammoniak geführt, wodurch eine Verfestigung des Melamins eintritt. Das Melamin verfestigt sich an den Inertkörpern und wird dann abgerieben.
Das verfestigte Melamin wird dann in von der Wirbelschichtvorrichtung 6 zu einem Abscheider 8 geführt, in dem der Gasstrom von den festen Melaminpartikeln getrennt wird. Das feste Melamin wird ausgetragen.
Die in Fig. 6 dargestellte sechste Ausführungsform ist eine Variante der zweiten Ausführungsform. Wie. die, zweite. ..
Ausführungsform, weist die sechste Ausführungsform einen C02- Stripper 5 auf . Der aus dem Abscheider 8 rückgewonnene Ammoniak wird in den C02-Stripper 5 und die Phasenwechselvorrichtung 1 rückführt, wobei hier der erste Erhitzer 16a nicht mit heißer Harnstoffschmelze beheizt wird.
Die Phasentrennvorrichtung 1 weist zwei Wirbelschichten 21, 22 auf.
Die vom C02-Stripper 5 kommende Melaminschmelze wird unten in die erste Wirbelschicht 21 der Phasenwechselvorrichtung 1 zugeführt .
Im unteren Teil dient die erste Wirbelschicht .21 der
Verdampfung der Melaminschmelze; also dem Phasenwechsel. Dazu wird Melamin unten in die erste Wirbelschicht 21 eintretenden Gasphase eingeführt , insbesondere gesprüht . Die Gasphase ist hier rückgeführtes Ammoniakgas, dass durch Aufrechterhaltung (Fluidisierung) der erste Wirbelschicht 21 verwendet wird. Die Wärmezufuhr in das Inertbett erfolgt über einen Wärmetauscher 2.
Im oberen Teil der Phasenwechselvorrichtung 1 wird die Temperatur in einer zweiten Wirbelschicht 22 durch Eindüsen von flüssigem Ammoniak so abgesenkt, dass eventuelle Neben- und / oder Beiprodukte ausgefällt werden. In einem nachgeschalteten Filter 23 werden die Neben- und / oder Beiprodukte abgeschieden. Wenn keine Nebenprodukte vorliegen, kann das Filter 23 grundsätzlich entfallen und das Melamin direkt in der zweiten Wirbelschicht 22 verfestigt werden.
Im vorliegenden Fall wird das aus dem Filter tretende verfestigte Melaminprodukt in den Abscheider 8 geführt und dann vom Gasström abgetrennt . - . .. ..
Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf die vorstehend angegebenen bevorzugten Ausführungsbeispiele. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, die von dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch bei grundsätzlich anders gearteten Ausführungen Gebrauch machen.
Bezugszeichenliste
1 Phasenwechselvorrichtung
2 Wärmetauscher 3 Strippmedium
4 Melaminreaktor
5 C02-Stripper
6 Wirbelschichtvorrichtung 8 Abscheider 9, Bodenkolonne
10 Harnstoffwäscher
11 Pumpe
12 erstes Drosselventil
13 Heizelement 14 zweites Drosselventil
15 ' Verdichter
16 a, b, c Ammoniak-Erhitzer
17 drittes Drosselventil
18 viertes Drosselventil 19 Ventil
21 erste Wirbelschicht
22 zweite Wirbelschicht
23 Filter

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Harnstoff unter Hochdruck, mit einer Phasenwechselvorrichtung (1) zur Überführung einer Melaminschmelze in die Gasphase, wobei der Phasenwechselvorrichtung (1) Wärme über mindestens einen Wärmetauscher (2) und mindestens ein Stoffström (3) als Strippmedium zugeführt wird,
dadurch gekennzeichnet dass
mindestens ein Teil der Melaminschmelze in flüssiger Form in die Phasenwechselvorrichtung (1) geführt wird und dort im Gegenstrom zu der aufsteigenden gasförmigen Phase geführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die im Gegenstrom geführte Melaminschmelze beim Eintritt eine niedrigere Temperatur aufweist als die Stelle der höchsten Temperatur in der Phasenwechselvorrichtung (1) .
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Melaminschmelzestrom aus einem Melaminreaktor (4) in mindestens zwei Teilströme aufgeteilt wird und mindestens ein Teilstrom der Melaminschmelze im Gegenstrom zu der aufsteigenden gasförmigen Phase geführt wird .
4. Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Harnstoff unter Hochdruck, mit einer Phasenwechselvorrichtung zur Überführung einer Melaminschmelze in die Gasphase, wobei der Phasenwechselvorrichtung Wärme über mindestens einen Wärmetauscher und mindestens ein Stoffstrom als Strippmedium zugeführt wird, dadurch ge ennzeichnet dass
mindestens ein Teil der Melaminschmelze in flüssiger Form in die Phasenwechselvorrichtung (1) geführt wird, wobei die Phasenwechselvorrichtung (1) eine erste Wirbelschicht (21) zur Verdampfung der Melaminschmelze und eine zweite Wirbelschicht (22) zur Verfestigung der Melaminschmelze aus der Gasphase aufweist .
-
5. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Salzschmelze als Wärmeübertragungsmedium, das mindestens einen Wärmetauscher (2) durchstömt.
6. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Melaminschmelze vom Melaminreaktor (4) zunächst in einen CO. Stripper (5) und anschließend in die Phasenwechselvorrichtung (1) geführt wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der gasförmige Strom aus der Phasenwechselvorrichtung (1) zur Verfestigung in mindestens eine Wirbelschichtvorrichtung (6) geführt wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Ammoniak als Strippmedium im C02-Stripper (5) und / oder in der Phasenwechselvorrichtung (1) verwendet wird.
9. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das gasförmige Melamin aus der Phasenwechselvorrichtung (1) nach einer Druckentspannung zur Verfestigung in einen Abscheider (8) geführt wird.
10. Verfahren nach .Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , dass dem Abscheider (8) ein Kühlmittel, insbesondere flüssiger Ammoniak, Wasser und / oder gasförmiges Ammoniak zugeführt wird.
11. Verfahren nach 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet , dass ein gasförmiger Ammoniakstrom aus dem Abscheider (8) in die Phasenwechselvorrichtung (1) und / oder den C02-Stripper (5) geführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der vom Abscheider (8) stammende gasförmige Ammoniakstrom in mindestens einem Erhitzer (16, 16a, 16b, 16c) erhitzt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Erhitzer (16, 16a, 16b, 16c) durch heiße Harnstoffschmelze beheizt wird, wobei die Harnstoffschmelze insbesondere als Edukt für den Melaminreaktor (4) verwendet wird. ;
14. Phasenwechselvorrichtung zur Überführung von Melaminschmelze in die Gasphase, mit mindestens einem Wärmetauscher (3) zur Zufuhr von Wärme und ein Zufuhrmittel für ein Strippmedium (2) ,
gekennzeichnet durch
ein Mittel zur Führung mindestens eines Teils der Melaminschmelze im Gegenstrom zur in der
Phasenwechselvorrichtung (1) aufsteigenden gasförmigen Phase .
15. Phasenwechselvorrichtung nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zur intensiven Kontaktierung flüssiger Melaminschmelze mit gasförmigem Melamin und / oder Ammoniak, insbesondere ein Abtriebsteil einer Bodenkolonne .
16. Phasenwechselvorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, 5 gekennzeichnet durch mindestens eine erste
Wirbelschicht (21) zur Verdampfung der Melaminschmelze.
17. Phasenwechselvorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 14 bis 16, gekennzeichnet durch mindestens
,10 eine zweite Wirbelschicht (22) zur Verfestigung, der Melaminschmelze. '
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