WO2004067619A1 - レーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物及びレーザー溶着方法 - Google Patents

レーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物及びレーザー溶着方法 Download PDF

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WO2004067619A1
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laser light
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laser
hydrogen
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PCT/JP2004/000673
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Shuuji Sugawara
Yoshiteru Hatase
Original Assignee
Orient Chemical Industries, Ltd.
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2995/00—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds
    • B29K2995/0018—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds having particular optical properties, e.g. fluorescent or phosphorescent
    • B29K2995/0026—Transparent
    • B29K2995/0027—Transparent for light outside the visible spectrum

Definitions

  • the present invention relates to a laser-transparent colored thermoplastic resin composition containing an anthrapyridone-based acid dye, and a laser-transparent colored resin composition.
  • the present invention relates to a laser welding method using a thermoplastic resin composition.
  • BACKGROUND ART Laser welding of synthetic resin materials can be performed, for example, as follows. As shown in Fig. 1, a laser beam transmitting material is used for one member, and a laser light absorbing material is used for the other member, and the two members are brought into contact. When a laser beam is irradiated from the side of the laser light transmitting material toward the laser light absorbing material, one laser beam transmitted through the laser light transmitting material is absorbed by the laser light absorbing material and generates heat.
  • the laser light absorbing material melts around the portion that absorbed the laser light, and the laser light transmitting material also melted to fuse both resins. After cooling, sufficient welding strength was obtained.
  • the laser light transmitting material and the laser light absorbing material are firmly joined.
  • the advantages of laser welding are that it can be welded without contacting the laser light-generating part with the spot where it is to be welded. No problem, welding of fine parts and structures is possible, high reproducibility, high airtightness can be maintained, high welding strength, the welding part is hard to see, dust, etc. And the like.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-170371 discloses an opaque member made of a thermoplastic synthetic resin that absorbs laser light and a colorless transparent member made of a thermoplastic synthetic resin that transmits laser light.
  • a laser welding method including a step of irradiating a laser beam so that a focus is brought into contact with a portion where the laser beam contacts is described.
  • the welded portion when viewed from the colorless and transparent member side, the welded portion has a different color and smoothness from the unwelded portion, and thus has a problem that the appearance is poor.
  • JP-A-2002-228830 and JP-A-2002-228831 each disclose an anthraquinone-based salt-forming dye and a monoazo-containing dye as colorants for a laser-transmissive colored thermoplastic resin composition. Although it is described that it is used
  • an anthrapyridone salt-forming dye can be used in combination with those dyes.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems in the prior art, and has as its object the wavelength range of laser light (wavelength from 800 nm to 1200 nm, for example, 808 nm). , 820, 840, 940, 1064 nm), and the color tone of the resin member does not fade in the heat treatment process before the laser welding of the colored thermoplastic synthetic resin member.
  • An object of the present invention is to provide a laser welding method using a resin composition.
  • the laser light transmitting colored thermoplastic resin composition of the present invention that achieves the above object contains an anthrapyridone acid dye represented by the following formula (1).
  • R 1 represents hydrogen or a benzoyl group having no substituent or having a substituent on a benzene ring
  • R 2 represents hydrogen, an alkyl group, a group having no substituent or An aryl group having a substituent on the benzene ring, an alkoxy group, an amino group, a hydroxyl group, or a halogen
  • R 3 is hydrogen, an alkyl group, an aryl group having no substituent or having a substituent on the benzene ring, Alkenyl, alkoxy, amino, hydroxyl, halogen, acyl, acyloxy, acylamide, acyl-1-N-alkylamide, carboxyl, alkoxycarbol, cyclohexylamide, or the formula (2 ) Represents a group represented by
  • X represents O or NH
  • R 6 and R 7 are each independently hydrogen, an alkyl group, an aryl having no substituent or having a substituent on a benzene ring.
  • M represents hydrogen or an alkali metal.
  • R 4 represents hydrogen, an alkyl group, an alkoxy group, or a hydroxyl group
  • R 5 represents a hydrogen, an alkyl group, an alkoxy group, or a hydroxyl group
  • M represents hydrogen or an alkali metal
  • m represents 1, 2 or 3 is represented
  • n represents 1, 2 or 3.
  • R 4 mutually definitive them may be different may be the same.
  • Equation (2) was, if having a plurality of S 0 3 M, M mutually definitive them may be different may be the same. Incidentally, including those number [in the formula (2) of S_ ⁇ 3 M in formula (1). Is preferably 1 or 2 in order to achieve good dispersibility in the resin.
  • the laser light transmitting material comprising the laser light transmitting colored thermoplastic resin composition and the laser light absorbing material are in contact with each other.
  • the laser light transmitting material comprising the laser light transmitting colored thermoplastic resin composition and the laser light absorbing material
  • the laser-transmissive colored thermoplastic resin composition of the present invention has a high wavelength of light from a semiconductor laser of around 800 nm to a wavelength of around 1200 nm by a YAG laser, that is, has high laser light transmittance and heat resistance. It has high robustness such as light resistance and light resistance, and has good migration resistance and chemical resistance.
  • the color tone of the resin member does not fade in the heat treatment process before the laser welding, and the dye is substantially sublimated. It is possible to perform laser welding in a state where there is no laser welding.
  • the laser welding method of the present invention in a state where the laser light transmitting material and the laser light absorbing material are in contact with each other, the laser light is transmitted through the laser light transmitting material and absorbed by the laser light absorbing material. By irradiating the laser light, a contact portion between the laser light transmitting material and the laser light absorbing material can be welded.
  • Figure 1 is a side view of the laser welding test.
  • FIG. 2 is a perspective view of the laser welding test.
  • an aryl group which may be nucleus-substituted by halogen such as chlorine, bromine, iodine, fluorine or the like; an alkenyl group (for example, a butyl group, an aryl group, a propenyl group, a butenyl group, etc.
  • M represents hydrogen or an alkali metal (eg, Li, Na, K).
  • R 4 represents hydrogen, an alkyl group (eg, an alkyl group preferably having 1 to 5 carbon atoms such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, tert-butyl, etc.), an alkoxy group (eg, methoxy, ethoxy , Propoxy, butoxy, pentyloxy, hexyloxy and the like, preferably an alkoxy group having 1 to 18 carbon atoms) or a hydroxyl group.
  • an alkyl group eg, an alkyl group preferably having 1 to 5 carbon atoms such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, tert-butyl, etc.
  • an alkoxy group eg, methoxy, ethoxy , Propoxy, butoxy, pentyloxy, hexyloxy and the like, preferably an alkoxy group having 1 to 18 carbon atom
  • R 5 is hydrogen, an alkyl group (eg, an alkyl group preferably having 1 to 5 carbon atoms such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, tert-butyl, etc.), an alkoxy group (eg, methoxy, ethoxy , Propoxy, butoxy, pentyloxy, hexyloxy and the like, preferably an alkoxy group having 1 to 18 carbon atoms) and a hydroxyl group.
  • an alkyl group eg, an alkyl group preferably having 1 to 5 carbon atoms such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, tert-butyl, etc.
  • an alkoxy group eg, methoxy, ethoxy , Propoxy, butoxy, pentyloxy, hexyloxy and the like, preferably an alkoxy group having 1 to 18 carbon atom
  • X, R and R 7 in the formula (2) each represent the following groups or atoms.
  • X represents O or NH.
  • the anthrapyridone-based acid dye in the laser light transmitting colored thermoplastic resin composition of the present invention is represented by the above formula (1).
  • This anthrapyridone-based acid dye is capable of sharply coloring the resin, has excellent laser light transmission, and also has essential heat resistance at the time of resin molding and laser welding.
  • RR 2 , R 3 , R 4 , R 5 , and M in the formula (1) which have practically sufficient properties as a colorant for a molding resin that can be used for laser welding, are respectively Shows the following groups or atoms.
  • R 1 is hydrogen or a substituent having no substituent or a substituent on a benzene ring (for example, an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms such as methyl, ethyl and propyl; and a carbon atom having 1 to 3 carbon atoms such as methoxy, ethoxy and propoxy). 3) a benzoyl group having an alkoxy group, a hydroxyl group, or a halogen such as chlorine, bromine, iodine or fluorine.
  • R 2 is hydrogen, an alkyl group (for example, an alkyl group having preferably 1 to 5 carbon atoms such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, tert-butyl, etc.), no substituent,
  • An aryl group having a substituent e.g., phenyl, naphthyl, lower alkyl-substituted phenyl, lower alkyl-substituted naphthyl, halogenated phenyl, halogenated naphthyl, etc., lower alkyl having 1 to 3 carbon atoms or chlorine, bromine,
  • An alkoxy group preferably having 1 to 18 carbon atoms, such as an aryl group which may be nucleus-substituted by halogen such as iodine or fluorine, or an alkoxy group (for example, methoxy, ethoxy, propoxy, butoxy, pentyl
  • R 3 is hydrogen or an alkyl group (for example, an alkyl group preferably having 1 to 5 carbon atoms such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, tert-butyl, etc.), no substituent, or Aryl groups having a substituent (for example, lower alkyl having 1 to 3 carbon atoms such as phenyl, naphthyl, lower alkyl-substituted phenyl, lower alkyl-substituted naphthyl, halogenated phenyl, and naphthyl halide); 2004/000673
  • an alkyl group for example, an alkyl group preferably having 1 to 5 carbon atoms such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, tert-butyl, etc.
  • Aryl groups having a substituent for example, lower alkyl having 1 to 3 carbon atoms such
  • An aryl group having no substituent or a substituent on the ring e.g., phenyl, naphthyl, lower alkyl-substituted phenyl, lower alkyl-substituted naphthyl, phenyl halide, naphthyl halide, etc.
  • an alkoxy group having 2 to 18 carbon atoms such as a alkenyl group, preferably an alkoxy group having 1 to 18 carbon atoms, such as methoxy, ethoxy, propoxy, butoxy, pentyloxy, hexyloxy and the like.
  • Amino group forminole, acetyl, propionyl, butyryl, valeryl, benzoinole, toluene oil, etc.
  • acyloxy group for example, 1-O-acetyl group, 1-O-propionyl group, 1-O-benzoyl group, 1-O-toluoyl group
  • Acylamide group for example, formylamide group, acetylmethyl group
  • acyl-N-alkylamide group carboxyl group, alkoxycarbonyl group (for example, methoxycarbyl group, ethoxycarbyl group, propoxycarbyl group, Butoxycarbonyl group) and cyclohexylamide group.
  • the anthrapyridone acid dye used in the present invention exhibits a red hue.
  • the colorant of the laser-transmissive colored thermoplastic resin composition of the present invention together with the anthrapyridone-based acid dye, only or outside the visible light absorption range of the anthrapyridone-based acid dye is included.
  • Dyes or pigments which have an absorption range and are transparent in the wavelength range of laser light can be used alone or in combination of two or more. By mixing dyes or pigments having a good hue such as blue, violet, green, or yellow, which are other colorants having good laser light transmittance, coloring with various hues can be performed. It is possible.
  • anthrapyridone-based acid dye red dye
  • a green colorant of black coloring with a black hue can be performed.
  • a black resin composition is industrially important.
  • Examples of other coloring agents capable of performing the resin coloring described above include yellow, orange, Organic dyes and pigments exhibiting chromatic colors such as red, brown, green, blue, and violet, and having laser transmittance.
  • Organic dyes and pigments such as rylene, indigo, thioindigo, quinophthalone, quinoline, and triphenylmethane dyes.
  • a salt-forming dye composed of an anionic component obtained from an acid dye and an organic ammonium component can also be used.
  • a known ion reaction can be used for this salt formation reaction.
  • an orange laser light is obtained by mixing the red anthrapyridone-based acid dye of the present invention and another yellow colorant having laser light transmittance with a thermoplastic resin.
  • a transparent colored thermoplastic resin composition can be obtained, and the red anthrapyridone-based acidic dye and another blue colorant having laser light transmittance are mixed with the thermoplastic resin to be used.
  • a purple laser light transmitting colored thermoplastic resin composition can be obtained.
  • thermoplastic resin in the laser-transmissive colored thermoplastic resin composition of the present invention examples include a thermoplastic resin having a laser-transmissive property and used as a dispersing agent for a pigment, a master patch or a carrier for a colored pellet.
  • thermoplastic resins used as the resin can be exemplified.
  • Polyethylene resin (PP) polystyrene resin, polymethylpentene resin, methacrylic resin, acrylic polyamide resin, EVOH (ethylene biel alcohol) resin, polycarbonate resin, polyethylene terephthalate (PET) and polybutylene terephthalate (PBT)
  • Polyester resin polyacetal resin, polyvinyl chloride resin, polyvinylidene chloride resin, polyphenylene oxide resin, polyphenylene sulfide resin, polyarylate resin, polyallyl sulfone resin, fluorine resin, non-crystalline ( Transparent) nylon, liquid crystal polymer and the like.
  • copolymer resins of the above-mentioned thermoplastic resins can also be used.
  • copolymer resins include AS (acrylonitrile-styrene) copolymer resin, ABS (acrylonitrile-butadiene-styrene) copolymer resin, and AES (acrylonitrile-EPDM-styrene).
  • Copolymer resin, PA-PBT copolymer resin,? £? 8-copolymer resin examples thereof include 8-copolymer resin and PC-PA copolymer resin.
  • thermoplastic resins include thermoplastic elastomers such as polystyrene-based thermoplastic elastomers, polyolefin-based thermoplastic elastomers, polyurethane-based thermoplastic elastomers, polyester-based thermoplastic elastomers, and the like; Examples thereof include synthetic resins and natural waxes as components. The molecular weight of these thermoplastic resins is not particularly limited.
  • thermoplastic resin in the laser-transmissive colored thermoplastic resin composition of the present invention a polyester resin (??????????????????, in which the anthrapyridone acid dye represented by the formula (1) is well compatible in a short time, can be used.
  • polyester resin examples include a polyethylene terephthalate resin obtained by a polycondensation reaction of terephthalic acid and ethylene dalicol, and a polybutylene terephthalate resin obtained by a polycondensation reaction of terephthalic acid and butylene daryl. it can.
  • polyester resins examples include a part of the terephthalic acid component (for example, 15 mol% or less [for example, 0.5 to 15 mol%], preferably 5 mol% or less [for example, 0.5 To 5 mol%]) and / or part of the ethylene glycol component (for example, 15 mol% or less) [For example, 0.5 to 15 mol%], preferably 5 mol% or less [for example, 0.5 to 15 mol%]
  • polyester resins 5 moles. / 0 ]). Further, a mixture of two or more kinds of polyester resins may be used.
  • Examples of compounds that partially replace the terephthalic acid component include isophthalic acid, naphthalene disulfide / levonic acid, diphenoresin force olevonic acid, diphenoxyethane dicanolevonic acid, diphenyl ether dicarboxylic acid, and diphenyl sulfone dicarboxylic acid.
  • Aromatic dicarboxylic acids alicyclic dicarboxylic acids such as hexahydroterephthalic acid and hexahydroisophthalic acid; aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid, sebacic acid, and azelaic acid; p—; 3-hydroxybenzoic acid And at least one of the above bifunctional carboxylic acids.
  • Examples of those that partially replace the ethylenedalichol component include trimethylene glycol cornole, tetramethylene glycol cornole, hexamethylene glycol cornole, decamethylenglycol / le, neopentinole glycolone, and diethylene glycolone, 1,1-sic Hexanedimethylonole, 1,4-six-mouth Hexanedimethylonole, 2,2-bis (4,1) 3-hydroxyethoxyethoxypropane, bis (4,1) 3-hydroxy
  • dalicol such as (toxiphenyl) sulfonic acid and functional derivatives thereof can be mentioned.
  • Polybutylene terephthalate resin is preferred for applications such as electronic parts and automobile parts.
  • the polyolefin resin in the present invention is not particularly limited. Examples thereof include homopolymers or copolymers of ⁇ -olefins such as ethylene, propylene, butene-11, 3-methynolebutene-11, 4-methynolepentene-11, otaten-11, and copolymers thereof, and other polymers. Copolymers with copolymerizable unsaturated monomers (copolymers include block copolymers, random copolymers, and graft copolymers).
  • polyethylene resins such as high-density polyethylene, medium-density polyethylene, low-density polyethylene, linear low-density polyethylene, ethylene-monobutyl acetate copolymer, ethylene-ethyl acrylate copolymer; and propylene.
  • Polypropylene resins such as homopolymer, propylene-ethylene block copolymer or random copolymer, propylene-ethylene butene-11 copolymer; polybutene-11, poly4-methylpentene-11, etc. You.
  • These polyolefin resins may be used alone or in combination of two or more. In the present invention, among these, it is preferable to use a polypropylene resin and / or a polyethylene resin. Particularly preferred are polypropylene resins.
  • the polypropylene resin is not particularly limited, and a wide range of molecular weight can be used.
  • a resin containing a foaming agent in the resin itself such as an acid-modified polyolefin modified with an unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof, or foamed polypropylene can also be used.
  • rubbers such as hydrogenated products thereof may be contained in the polyolefin-based resin.
  • nylon 6/6 copolymer nylon 6/6 6/6 10 copolymer
  • nylon 6/6 6/6 10 copolymer examples include a polymer and a nylon 6666/11/12 copolymer.
  • the amount of the colorant used in the laser-transmissive colored thermoplastic resin composition of the present invention can be, for example, 0.01 to 10% by weight based on the thermoplastic resin. It is preferably from 0.1 to 5% by weight, more preferably from 0.1 to 1% by weight.
  • the T color which is the transmittance of laser light having a wavelength of 9400 nm, in the laser light transmitting colored thermoplastic resin composition of the present invention, and the wavelength in the same non-colored resin composition except that no coloring agent is contained.
  • the ratio of the T colored resin / T non-colored resin which is the ratio of the transmittance of the laser light of 940 nm to the T non-colored resin, may be, for example, 0.5 or more, and preferably 0.7 or more. To 1.1, more preferably 0.8 to 1.1.
  • the laser light transmitting colored thermoplastic resin composition of the present invention can contain various reinforcing materials in appropriate amounts depending on the application and purpose.
  • This reinforcing material is not particularly limited as long as it can be used for reinforcing a general synthetic resin.
  • glass Fibers, carbon fibers, other inorganic fibers, and organic fibers such as aramid, polyphenylene sulfide, nylon, polyester, and liquid crystal polymer
  • the glass fiber which can be suitably used has a fiber length of 2 to 15 mm and a fiber diameter of 1 to 20 ⁇ m.
  • the form of the glass fiber is not particularly limited, and may be any of, for example, roving and milled fiber.
  • the content is preferably 5 to 120% by weight based on 100% by weight of the thermoplastic resin. 5 weight. /. If the amount is less than the above, it is difficult to obtain a sufficient glass fiber reinforcing effect, and if the amount exceeds 120% by weight, the formability tends to decrease. It is preferably from 10 to 60% by weight, particularly preferably from 20 to 50% by weight. /. It is.
  • the laser light transmitting colored thermoplastic resin composition of the present invention may contain various additives as necessary.
  • additives include, for example, color assistants, dispersants, fillers, stabilizers, plasticizers, modifiers, UV absorbers or light stabilizers, antioxidants, antistatic agents, lubricants, mold release Agents, crystallization accelerators, nucleating agents, flame retardants, and elastomers for improving impact resistance.
  • the laser-transmissive colored thermoplastic resin composition of the present invention can be obtained by blending raw materials by any blending method. Usually, it is preferable to homogenize these components as much as possible. Specifically, for example, all the raw materials are mixed and homogenized by a blender such as a blender, a kneader, a Banbury mixer, a roll, or an extruder to obtain a colored resin composition. Alternatively, a resin composition can be obtained by mixing some raw materials with a mixer, adding the remaining components, and further mixing and homogenizing.
  • the raw material previously dry-blended is melt-kneaded in a heated extruder, homogenized, extruded into a wire shape, and then cut into a desired length to form a colored granular resin composition (coloring pellet). G) can also be obtained.
  • the master patch of the laser-transmissive colored thermoplastic resin composition of the present invention can be obtained by any method. For example, after mixing a resin powder or pellet serving as a base of a masterbatch and a colorant with a mixer such as a tumbler or a super mixer, the mixture is heated and melted by an extruder, a patch-type kneader, a roll-type kneader, or the like, and pelletized. Conversion Alternatively, it can be obtained by coarsening. Also, for example, a master patch can be obtained by adding a colorant to a master batch resin which is still in a solution state after synthesis and then removing the solvent.
  • a mixer such as a tumbler or a super mixer
  • the molding of the laser-transmissive colored thermoplastic resin composition of the present invention can be performed by various procedures usually performed. For example, it can be carried out by molding with a processing machine such as an extruder, an injection molding machine, a roll mill or the like using a coloring pellet, and a pellet or powder of a transparent resin, a pulverized coloring agent, Alternatively, various additives can be mixed in a suitable mixer, if necessary, and the mixture can be molded by using a processing machine. Further, for example, a colorant may be added to a monomer containing an appropriate polymerization catalyst, and the mixture may be polymerized to obtain a desired resin, which may be formed by an appropriate method.
  • a processing machine such as an extruder, an injection molding machine, a roll mill or the like using a coloring pellet, and a pellet or powder of a transparent resin, a pulverized coloring agent
  • various additives can be mixed in a suitable mixer, if necessary, and the mixture can be molded by using a processing machine.
  • any commonly used molding method such as injection molding, extrusion molding, compression molding, foam molding, blow molding, vacuum molding, injection process molding, rotational molding, calendar molding, solution casting, etc. is searched. Can also be used. By such molding, laser light transmitting materials of various shapes can be obtained.
  • the laser light transmitting material comprising the laser light transmitting colored thermoplastic resin composition and the laser light absorbing material are in contact with each other, and the laser light is transmitted through the laser light transmitting material.
  • the laser light transmitting material By irradiating the laser light so as to be absorbed by the laser light absorbing material, a contact portion between the laser light transmitting material and the laser light absorbing material is welded.
  • the advantage of the laser welding method is that, since three-dimensional welding is possible, the degree of freedom in the shape of the mold of the resin-made resin to be welded. ? , The design is improved because there is no burrs on the welding surface unlike vibration welding, and it is possible to apply the present invention to electronic parts because vibration and wear powder are not generated.
  • the disadvantages are the need for upfront investment in equipment called a laser welding machine, the resin laser light transmitting material to be welded, and the sink between the welding members due to sink marks during molding of the laser light absorbing material. A gap can be formed. In particular, this gap problem is the biggest problem when performing laser welding, and holding jigs such as clamps are individually adjusted according to the shape of the welding target member.
  • the welding strength is halved compared to the case where there is no gap, and it is known that welding does not occur if the gap is more than 0.05 mm.
  • a masking type in which the welding member moves, and a type in which the welding member is irradiated with laser simultaneously from multiple directions.
  • the method that the automotive industry is paying attention to is the scanning type, which uses a scanning speed of 5 mZ as the standard for production takt time.
  • Laser welding uses the conversion of laser light energy into thermal energy, so the welding performance is significantly affected by the laser welding conditions.
  • the amount of heat that the irradiated laser receives on the surface of the absorbing member can be calculated by the following equation.
  • the laser light absorbing material is preferably composed of a laser light absorbing colored resin composition (preferably a thermoplastic resin composition) using at least carbon black as a laser light absorbing black colorant.
  • a laser light absorbing colored resin composition preferably a thermoplastic resin composition
  • carbon black having a primary particle diameter of 20 to 30 nm.
  • a laser light absorbing colored resin composition that uses another colorant and another laser light absorbing agent without using a car pump rack (or uses another laser light absorbing colorant) You can also.
  • the amount of the colorant used in such a laser-absorbing colored resin composition can be, for example, 0.01 to 10% by weight, and preferably 0.1 to 10% by weight, based on the resin (preferably, thermoplastic resin). 0 to 5 to 5% by weight.
  • the production of the laser light absorbing material can be carried out in the same manner as the laser light transmitting material except that it contains the laser light absorbing agent.
  • Production Examples 1 to 5 shown in Table 1 are colorants used in Examples, and Comparative Production Examples 1 to 4 are colorants used in Comparative Examples.
  • the coloring agents shown in the above compound examples correspond to the acid dyes in each production example. .
  • Production Examples 2 and 4 are black colorants in which a plurality of pigments were blended by a simple mixer according to the weight ratio shown in the column of the mixing ratio.
  • Example 1 Fiber reinforced polyamide 66 resin '400 g (Dupont brand name: ZYT EL 70G33 L)
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was injection-molded by an ordinary method at a cylinder temperature of 290 ° C and a mold temperature of 80 ° C using an injection molding machine (Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50).
  • An injection molding machine Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50.
  • Fiber reinforced polyamide 66 resin '400 g (Dupont brand name: ZYTEL 70G33 L)
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was subjected to injection molding using a normal method at a cylinder temperature of 290 ° C and a mold temperature of 80 ° C using an injection molding machine (Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50).
  • a uniform black test piece having good surface gloss and uniform color was obtained.
  • Fiber reinforced polyamide 66 resin ' ⁇ ⁇ 400 g (Dupont product number: ZY TEL 70G33 L)
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was injection-molded in a usual manner at a cylinder temperature of 290 ° C and a mold temperature of 80 ° C using an injection molding machine (product number: Si-50, manufactured by Toyo Kikai Metals). Was obtained.
  • Fiber reinforced polyamide 6 resin ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ 400 g (manufactured by Ube Industries, Ltd. Item No .: 101
  • Fiber reinforced polyamide 6 resin ⁇ ⁇ ⁇ 400 g (manufactured by Ube Industries, Ltd., product number: 10 15 GU 9)
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was injection-molded by an ordinary method at a cylinder temperature of 270 ° C and a mold temperature of 80 ° C using an injection molding machine (Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50).
  • a uniform black test piece having good surface gloss and no color unevenness was obtained.
  • Fiber reinforced polyamide 6 resin ⁇ ⁇ ⁇ 400 g (manufactured by Ube Industries, Ltd., product number: 10 15 GU 9)
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was injection-molded by an ordinary method at a cylinder temperature of 270 ° C and a mold temperature of 80 ° C using an injection molding machine (product number: Si-50, manufactured by Toyo Kikai Metals). Was obtained.
  • Example 5 a laser-transmissive colored thermoplastic resin composition in a polybutylene terephthalate resin will be described.
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was injection-molded by an ordinary method at a cylinder temperature of 260 ° C and a mold temperature of 80 ° C using an injection molding machine (Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50).
  • An injection molding machine Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50.
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was subjected to injection molding using an injection molding machine (manufactured by Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50) at a cylinder temperature of 260 ° C and a mold temperature of 80 ° C by a usual method.
  • an injection molding machine manufactured by Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50
  • Example 6 a laser light transmitting colored thermoplastic resin composition in a polypropylene resin will be described.
  • Fiber reinforced polypropylene resin ' ⁇ ⁇ ' 400 g (manufactured by Nippon Polychem, product number: HG 30 U)
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was injection-molded by an ordinary method at a cylinder temperature of 220 ° C and a mold temperature of 40 ° C using an injection molding machine (Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50). A uniform red test piece having good surface gloss and no color unevenness was obtained.
  • Fiber reinforced polypropylene resin ⁇ ⁇ ⁇ '400 g manufactured by Nippon Polychem, product number: HG 30 U
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was injection-molded by an ordinary method at a cylinder temperature of 220 ° C and a mold temperature of 40 ° C using an injection molding machine (product number: Si-50, manufactured by Toyo Kikai Metals Co., Ltd.). Was obtained.
  • Tables 2 to 5 show the transmittance of semiconductor laser light with a wavelength of 940 nm for each test piece.
  • Each test piece obtained by the injection molding of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4 was set on a light resistance tester (Toyo Seiki Co., Ltd., product number: Atlas Ci_4000), and set under the following conditions. After leaving for a period of time, each test piece was taken out.
  • a light resistance tester Toyo Seiki Co., Ltd., product number: Atlas Ci_4000
  • Fiber reinforced polyamide 66 resin ⁇ ⁇ ⁇ 400 g (Dupont product code: ZY TEL [registered trademark] 70G33 L)
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was subjected to injection molding using a normal method at a cylinder temperature of 290 ° C and a mold temperature of 80 ° C using an injection molding machine (Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50). Further, a uniform black laser beam-absorbing test piece having good surface gloss and no color unevenness was obtained.
  • a laser light absorbing test piece (laser light absorbing material) using polyamide 6 resin was prepared as follows.
  • Fiber reinforced polyamide 6 resin ⁇ ⁇ ⁇ 400 g (Product number: 101 5 GU 9 manufactured by Ube Industries)
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was injection-molded by an ordinary method at a cylinder temperature of 270 ° C and a mold temperature of 80 ° C using an injection molding machine (Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50). Further, a uniform black laser beam-absorbing test piece having good surface gloss and no color unevenness was obtained.
  • a laser light absorbing test piece (laser light absorbing material) using a polybutylene terephthalate resin was prepared as follows.
  • Polybutylene terephthalate resin ' ⁇ ⁇ ' 400 g (Mitsubishi Engineering Plastics Co., Ltd., product number: 5008 AS)
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was injection-molded in a usual manner at a cylinder temperature of 260 ° C and a mold temperature of 80 ° C using an injection molding machine (Toyo Kikai Metals Co., Ltd., product number: Si-50). Further, a uniform black laser beam-absorbing test piece having good surface gloss and no color unevenness was obtained.
  • a laser absorptive test piece (laser absorptive material) using a polypropylene resin was prepared as follows. 400 g of fiber reinforced polypropylene resin (manufactured by Nippon Polychem Co., Ltd., product number: HG 30U)
  • the above composition was placed in a stainless steel tumbler and mixed with stirring for 1 hour.
  • the obtained mixture was injection-molded by an ordinary method at a cylinder temperature of 220 ° C and a mold temperature of 40 ° C using an injection molding machine (product number: S i _50, manufactured by Toyo Kikai Metals Co., Ltd.).
  • S i _50 manufactured by Toyo Kikai Metals Co., Ltd.
  • each of the test pieces 10 of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4 and the laser light-absorbing test piece 1 2 [ 60 mm x 18 mm wide x 3 mm thick (20 mm vertical is 1.5 mm thick)], and the 20 mm long x 18 mm wide x 1.5 mm thick parts are brought into contact with each other. I superimposed.
  • a laser beam 14 from a 60 W output diode laser [wavelength: 940 nm continuous] (manufactured by Fine Device Co., Ltd.) was applied to the overlapped portion from above in the figure of the test piece 10 by changing the scanning speed. Scanning was performed in the direction (perpendicular to the plane in Fig. 1).
  • the laser light-absorbing test piece 12 If the laser light is transmitted through the test piece 10 and absorbed by the laser light-absorbing test piece 12, the laser light-absorbing test piece 12 generates heat, and this heat causes the laser to be focused on the portion that absorbed the laser light.
  • the light-absorbing test piece 12 is melted, and the test piece 10 is also melted to fuse both resins, and the two are joined by cooling.
  • Reference numeral 16 in FIG. 2 denotes a welded portion.
  • the welded material obtained in (4) was subjected to a tensile tester (AG-50 kNE manufactured by Shimadzu Corporation) on the side of the test piece 10 and a laser light-absorbing test piece according to JI SK71 13-1955.
  • a tensile test was performed on the 12 side in the vertical direction (left-right direction in FIG. 1) at a test speed of l OmmZmin to measure the tensile welding strength.
  • GFPA 66 Resin Fiber Reinforced Polyamide 66 Resin

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Description

明 細 書 レーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物及びレーザー溶着方法 技術分野 本発明は、 アントラピリ ドン系酸性染料を含有してなるレーザー光透過性着色 熱可塑性樹脂組成物及びそのレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物を用いる レ一ザ一溶着方法に関する。 背景技術 合成樹脂製材料のレーザー溶着は、 例えば次のように行うことができる。 図 1 に示すように、 一方の部材にレーザー光透過性材料を用い、 他方の部材にレーザ 一光吸収性材料を用いて両者を当接させる。 レーザー光透過材の側からレーザー '光吸収材に向けてレーザー光を照射すると、 レーザー光透過材を透過したレーザ 一光がレーザー光吸収材に吸収されて発熱する。 この熱により、 レーザー光を吸 収した部分を中心としてレーザー光吸収材が溶融し、 更にレーザー光透過材も溶 融して双方の樹脂が融合し、 冷却後、 十分な溶着強度が得られ、 レーザー光透過 材とレーザー光吸収材が強固に接合される。 レーザー溶着の特長としては、 レー ザ一光発生部を溶着させたい箇所に接触させることなく溶着可能である、 局所加 熱であるため周辺部への熱影響がごく僅かである、 機械的振動の問題がない、 微 細な部分及び構造物の溶着が可能である、 再現性が高い、 高い気密性を維持でき る、 溶着強度が高い、 溶着部分が見た目に分かりにくい、 粉塵等を発生すること がない等を挙げることができる。
従来、 榭脂部品の接合には、 締結用部品 （ボルト、 ビス、 クリップ等） による 締結、 接着剤による接着、 振動溶着、 超音波溶着等が用いられてきた。 レーザー 溶着によれば、 簡単な操作により確実に溶着を行って従来と同等以上の強度が得 られ、 而も振動や熱の影響が少ないので、 省力化、 生産性の改良、 生産コス トの 低減等を実現することができる。 そのため、 例えば自動車産業や電気 ·電子産業 等において、 振動や熱の影響を回避したい機能部品や電子部品等の接合に適する と共に、 複雑な形状の樹脂部品の接合にも対応可能である。 レーザー溶着に関 する技術として、 特開平 1 1— 1 7037 1号公報には、 レーザー光を吸収する 熱可塑性合成樹脂からなる不透明部材と、 レーザー光を透過させる熱可塑性合成 樹脂からなる無色透明部材が接する部分に焦点が合致するようにレーザー光を照 射する工程を備えたレーザー溶着方法が記載されている。 しかしこの場合、 無色 透明部材側から見れば、 溶着された部分は、 溶着されていない部分とは色や平滑 性が異なるものとなり、 見栄えがよくないという問題がある。
また、 特開 2002— 2288 30号公報及び特開 2002— 2288 3 1号 公報には、 それぞれレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物の着色剤としてァ ントラキノン系造塩染料及びモノァゾ含金染料を用いることが記載されているが
、 それらの染料と併せてアントラピリ ドン系造塩染料を用い得ることが記載され ている。
本発明は、 従来技術に存した上記のような課題に鑑み行われたものであり、 そ の目的とするところは、 レーザー光の波長域 （800 nm乃至 1 200 nmの波 長、 例えば、 808、 820、 840、 940、 1 064 n m) に高い透過性を 示し、 着色熱可塑性合成樹脂部材のレーザー溶着を行う前段階の熱処理工程にお いてその榭脂部材の色調の退色が生じることがなく、 また、 色素の昇華が実質上 生じない状態でレーザー溶着を行うことが可能な高いレーザー光透過性をもつレ 一ザ一光透過性着色熱可塑性樹脂組成物及びそのレーザー光透過性着色熱可塑性 樹脂組成物を用いるレーザー溶着方法を提供することにある。 発明の開示 上記目的を達成する本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物は、 下 記式 （1) で表されるアントラピリ ドン系酸性染料を含有してなる。
Figure imgf000005_0001
(1)
[式 （1) 中、 R1は、 水素又は置換基を有しない若しくはベンゼン環上に置 換基を有するベンゾィル基を示し、 R2は、 水素、 アルキル基、 置換基を有しな い若しくはベンゼン環上に置換基を有するァリール基、 アルコキシ基、 アミノ基 、 水酸基、 又はハロゲンを示し、 R3は、 水素、 アルキル基、 置換基を有しない 若しくはベンゼン環上に置換基を有するァリール基、 アルケニル基、 アルコキシ 基、 アミノ基、 水酸基、 ハロゲン、 ァシル基、 ァシルォキシ基、 ァシルアミ ド基 、 ァシル一N—アルキルアミ ド基、 カルボキシル基、 アルコキシカルボ-ル基、 シクロへキシルアミ ド基、 又は式 （2) で表される基を示し、
Figure imgf000005_0002
· · · (2)
〔式 （2) 中、 Xは、 O又は NHを示し、 R6及び R7は、 互いに独立的に、 水 素、 アルキル基、 置換基を有しない若しくはベンゼン環上に置換基を有するァリ ール基、 アルケニル基、 アルコキシ基、 アミノ基、 水酸基、 ハロゲン、 ァシル基 、 ァシルォキシ基、 ァシルアミ ド基、 ァシル—N—アルキルアミ ド基、 カルボキ シル基、 アルコキシカルボニル基、 又はシクロへキシルアミ ド基を示し、
Mは、 水素又はアルカリ金属を示す。 〕 R 4は、 水素、 アルキル基、 アルコキシ基、 又は水酸基を示し、 R 5は、 水素、 了 ルキル基、 アルコキシ基、 又は水酸基を示し、 Mは、 水素又はアルカリ金属を示 し、 mは 1、 2又は 3を示し、 nは 1、 2又は 3を示す。
R 4を複数有する場合、 それらにおける R 4同士は同一であってもよく異なって いてもよい。
式 （2 ) 中を含めて、 S 0 3 Mを複数有する場合、 それらにおける M同士は同 一であってもよく異なっていてもよい。 なお、 式 （1 ) 中の S〇3 Mの数 [式 （ 2 ) 中のものを含む。 ] は、 樹脂に対する良好な分散性を実現する上で、 1又は 2個であることが好ましい。
また、 本発明のレーザー溶着方法は、 前記レーザー光透過性着色熱可塑性樹脂 組成物からなるレーザー光透過材と、 レーザー光吸収材とが当接した状態で、 レ 一ザ一光が前記レーザー光透過材を透過して前記レーザー光吸収材に吸収される ようにそのレーザー光を照射することにより、 前記レーザー光透過材とレーザー 光吸収材との当接部を溶着させることを特徴とする。
本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物は、 半導体レーザーによる 8 0 0 n m付近から Y A Gレーザーによる 1 2 0 0 n m付近にかけての波長の光 、 すなわちレーザー光の透過性が高く、 耐熱性や耐光性等の堅牢性が高く、 また 耐移行性ゃ耐薬品性等が良好で、 而も鮮明な色相を示す。 このレーザー光透過性 着色熱可塑性樹脂組成物による着色樹脂部材は、 レーザー溶着を行う前段階の熱 処理工程においてその樹脂部材の色調に退色が生じることがなく、 また、 色素の 昇華が実質上生じない状態でレーザー溶着を行うことが可能である。
本発明のレーザー溶着方法によれば、 レーザー光透過材とレーザー光吸収材と が当接した状態で、 レーザー光が前記レーザー光透過材を透過して前記レーザー 光吸収材に吸収されるようにそのレーザー光を照射することにより、 前記レーザ 一光透過材とレーザー光吸収材との当接部を溶着させることができる。 図面の簡単な説明
図 1は、 レーザー溶着試験の側面図である。
図 2は、 レーザー溶着試験の斜視図である。 塩素、 臭素、 ヨウ素、 フッ素等のハロゲン等によって核置換されていてもよいァ リール基） 、 アルケニル基 （例えばビュル基、 ァリル基、 プロぺニル基、 ブテニ ル基等の好ましくは炭素数 2乃至 1 8のアルケニル基） 、 アルコキシ基 （例えば メ トキシ、 エトキシ、 プロポキシ、 ブトキシ、 ペンチノレオキシ、 へキシノレォキシ 等の好ましくは炭素数 1乃至 1 8のアルコキシ基） 、 アミノ基、 水酸基、 ハロゲ ン （例えば塩素、 臭素、 ヨウ素、 フッ素等） 、 ァシル基 （例えばホルミル、 ァセ チル、 プロピオニル、 プチリル、 ノ レリル、 ベンゾィル、 トルオイル等） 、 ァシ ルォキシ基 （例えば、 一 o—ァセチル基、 一 o—プロピオニル基、 一 o—ベンゾィ ル基、 一 o—トルオイル基） 、 ァシルアミ ド基 （例えば、 ホルミルアミ ド基、 ァセ チルアミ ド基） 、 ァシルー N—アルキルアミ ド基、 カルボキシル基、 アルコキシ カルボニル基 （例えばメ トキシカルボ二/レ基、 エトキシカノレボニル基、 プロポキ シカルボニル基、 ブトキシカルボエル基） 、 シクロへキシルアミ ド基、 又は上記 式 （2 ) で表される基を示す。
Mは、 水素又はアルカリ金属 （例えば L i、 N a、 K) を示す。
R 4は、 水素、 アルキル基 （例えばメチル、 ェチル、 プロピル、 i s o—プロ ピル、 n—ブチル、 t e r t—ブチル等の好ましくは炭素数 1乃至 5のアルキル 基） 、 アルコキシ基 （例えばメ トキシ、 エトキシ、 プロポキシ、 ブトキシ、 ペン チルォキシ、 へキシルォキシ等の好ましくは炭素数 1乃至 1 8のアルコキシ基） 、 又は水酸基を示す。
R 5は、 水素、 アルキル基 （例えばメチル、 ェチル、 プロピル、 i s o—プロ ピル、 n—プチル、 t e r t—ブチル等の好ましくは炭素数 1乃至 5のアルキル 基） 、 アルコキシ基 （例えばメ トキシ、 エトキシ、 プロポキシ、 ブトキシ、 ペン チルォキシ、 へキシルォキシ等の好ましくは炭素数 1乃至 1 8のアルコキシ基） 、 水酸基を示す。
式 （2 ) における X、 R 及び R 7は、 それぞれ次のような基又は原子を示す Xは、 O又は N Hを示す。
1 6及ぴ1 7は、 互いに独立的に、 水素、 アルキル基 (例えばメチル、 ェチル、 プロピル、 i s o一プロピル、 11一プチル、 t e r t一プチル等の好ましくは炭 発明を実施するための形態 本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物におけるアントラピリ ドン 系酸性染料は、 上記式 （1 ) で表される。 このアントラピリ ドン系酸性染料は、 ' 樹脂に対する着色を鮮明に行い得、 レーザー光の透過性に優れ、 而も、 樹脂成形 時及びレーザー溶着時に必須の耐熱性を有しており、 赤色を示す染料の中で、 レ 一ザ一溶着に用い得る成型用樹脂用の着色剤として実用的に十分な特性を有する 式 （1 ) における R R 2、 R 3、 R 4、 R 5、 及び Mは、 それぞれ次のような 基又は原子を示す。
R 1は、 水素又は置換基を有しない若しくはベンゼン環上に置換基 （例えば、 メチル、 ェチル、 プロピル等の炭素数 1乃至 3のアルキル基、 メ トキシ、 ェトキ シ、 プロポキシ等の炭素数 1乃至 3のアルコキシ基、 水酸基、 又は塩素、 臭素、 ヨウ素、 フッ素等のハロゲン等） を有するベンゾィル基を示す。
R 2は、 水素、 アルキル基 （例えばメチル、 ェチル、 プロピル、 i s o—プロ ピル、 n—プチル、 t e r t 一プチル等の好ましくは炭素数 1乃至 5のアルキル 基） 、 置換基を有しない若しくは環上に置換基を有するァリール基 （例えばフエ ニル、 ナフチル、 低級アルキル置換フヱニル、 低級アルキル置換ナフチル、 ハロ ゲン化フエ-ル、 ハロゲン化ナフチル等の、 炭素数 1乃至 3の低級アルキル又は 塩素、 臭素、 ヨウ素、 フッ素等のハロゲン等によって核置換されていてもよいァ リール基） 、 アルコキシ基 （例えばメ トキシ、 エトキシ、 プロポキシ、 ブトキシ 、 ペンチルォキシ、 へキシルォキシ等の好ましくは炭素数 1乃至 1 8のアルコキ シ基） 、 アミノ基、 水酸基、 又はハロゲン （例えば塩素、 臭素、 ヨウ素、 フッ素 等） を示す。
R 3は、 水素又はアルキル基 （例えばメチル、 ェチル、 プロピル、 i s oプロ ピル、 n—プチル、 t e r t—プチル等の好ましくは炭素数 1乃至 5のアルキル 基） 、 置換基を有しない若しくは環上に置換基を有するァリール基 （例えばフエ ニル、 ナフチル、 低級アルキル置換フニ-ル、 低級アルキル置換ナフチル、 ハロ ゲン化フエニル、 ハロゲン化ナフチル等の、 炭素数 1乃至 3の低級アルキル又は 2004/000673
7
素数 1乃至 5のアルキル基） 、 置換基を有しない若しくは環上に置換基を有する ァリール基 （例えばフエュル、 ナフチル、 低級アルキル置換フエニル、 低級アル キル置換ナフチル、 ハロゲン化フエニル、 ハロゲン化ナフチル等の、 炭素数 1乃 至 3の低級アルキル又は塩素、 臭素、 ヨウ素、 フッ素等のハロゲン等によって核 置換されてもよいァリール基） 、 アルケニル基 （例えばビニル基、 ァリル基、 プ 口ぺニル基、 ブテニル基等の好ましくは炭素数 2乃至 1 8のァルケ-ル基） 、 了 ルコキシ基 （例えばメ トキシ、 エトキシ、 プロポキシ、 ブトキシ、 ペンチルォキ シ、 へキシルォキシ等の好ましくは炭素数 1乃至 1 8のアルコキシ基） 、 ァミノ 基、 水酸基、 ハロゲン （例えば塩素、 臭素、 ヨウ素、 フッ素等） 、 ァシル基 （例 えばホルミノレ、 ァセチル、 プロピオニル、 ブチリル、 バレリル、 ベンゾィノレ、 ト ルオイル等） 、 ァシルォキシ基 （例えば、 一 O—ァセチル基、 一 O—プロピオニル 基、 一O—ベンゾィル基、 一 O—トルオイル基） 、 ァシルアミ ド基 （例えば、 ホル ミルアミ ド基、 ァセチルアミ ド基） 、 ァシルー N—アルキルアミ ド基、 カルボキシ ル基、 アルコキシカルボニル基 （例えばメ トキシカルボ-ル基、 エトキシカルボ -ル基、 プロポキシカルボ二ル基、 ブトキシカルボニル基） 、 シクロへキシルァ ミ ド基を示す。
上記式 （1 ) で表されるアントラピリ ドン系酸性染料の具体例として下記の例 を挙げることができる。 伹し、 勿論本発明はこれらに限定されるものではない。 化合物例 1一 1
Figure imgf000009_0001
化合物例 1一 2
Figure imgf000010_0001
化合物例 1一 3
Figure imgf000010_0002
化合物例 1一 4
Figure imgf000010_0003
化合物例 1一 5
Figure imgf000011_0001
化合物例 1一 6
Figure imgf000011_0002
本発明に用いる前記アントラピリ ドン系酸性染料は、 赤色の色相を示す。 本発 明のレーザー光透過性着色熱可塑性榭脂組成物の着色剤としては、 前記アントラ ピリ ドン系酸性染料と共に、 そのアントラピリ ドン系酸性染料が有する可視光線 吸収範囲以外にのみ又はその範囲以外にも吸収範囲を有し、 レーザー光の波長域 ( 8 0 0 n m乃至 1 2 0 0 n mの波長） に透過性を有する染料又は顔料を 1種又 は 2種以上混合して用いることができる。 このようにレーザー光透過性が良好な その他の着色剤であって青色、 紫色、 緑色、 又は黄色等の色相を示す染料又は顔 料を混合することにより、 種々の色相を示す着色を行うことが可能である。 例え ば、 前記アントラピリ ドン系酸性染料 （赤色染料） と、 俾の緑色着色剤とを組合 せることにより、 黒色の色相を示す着色を行うことができる。 レーザー光透過性 着色熱可塑性樹脂組成物の用途においては、 黒色樹脂組成物が工業的に重要であ る。
前記の樹脂着色を行い得るその他の着色剤の例としては、 黄色、 オレンジ色、 赤色、 茶色、 緑色、 青色、 紫色等の有彩色を示し、 レーザー透過性を有する有機 染顔料を挙げることができる。 それらの構造には特に限定がなく、 例えば、 ァゾ メチン系、 アントラキノン系、 キナタリ ドン系、 ジォキサジン系、 ァゾ系、 ジケ トピロロピロ一ノレ系、 イソインドリノン系、 インダンスロン系、 ペリノン系、 ぺ リレン系、 インジゴ系、 チォインジゴ系、 キノフタロン系、 キノリン系、 トリフ ェニルメタン系の各種染顔料等の有機染顔料が挙げられる。 また、 酸性染料から 得られるァニオン成分と有機アンモニゥム成分により構成される造塩染料を用い ることもできる。 この造塩反応には、 公知のイオン反応を用いることができる。 着色剤の混合例を挙げると、 本発明における赤色アントラピリ ドン系酸性染料 と、 レーザー光透過性を有する他の黄色着色剤を、 熱可塑性樹脂と混合して使用 することにより、 オレンジ色のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物を得る ことができ、 また、 前記赤色アントラピリ ドン系酸性染料と、 レーザー光透過性 を有する他の青色着色剤を、 熱可塑性樹脂と混合して使用するととにより、 紫色 のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物を得ることができる。
赤色の前記アントラピリ ドン系酸性染料と混合して使用できる緑色着色剤の具 体例としては、 C. I . Ac i d G r e e n 25とへキサメチレンジァミン の造塩染料、 及ぴ C. I . Ac i d G r e e n 2 7とへキサメチレンジアミ ンの造塩染料等が挙げられる。
赤色の前記アントラピリ ドン系酸性染料と混合して使用できる黄色着色剤及び 青色着色剤の具体例としては、 それぞれ、 C. I . S o l v e n t Y e l l o w 1 63、 C. I . S o l v e n t Y e l l ow 1 14等、 並びに C . I . Ac i d B l u e 80、 C. I . S o l v e n t B l u e 1 04等が 挙げられる。
本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物における熱可塑性樹脂の例 としては、 レーザー光透過性を有し、 顔料の分散剤として用いられる熱可塑性樹 月旨、 マスターパッチ又は着色ペレツトの担体樹脂として使用されている公知の熱 可塑性樹脂等を挙げることができる。
本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物に用い得る熱可塑性樹脂の 代表的な例としては、 ポリアミ ド樹脂 （PA) 、 ポリエチレン樹脂、 ポリプロピ レン樹脂 （P P) 、 ポリスチレン樹脂、 ポリメチルペンテン樹脂、 メタクリル樹 脂、 アクリルポリアミ ド樹脂、 EVOH (エチレンビエルアルコール） 樹脂、 ポ リカーボネート樹脂、 ポリエチレンテレフタレ一ト (PET) やポリプチレンテ レフタレート （PBT) 等のポリエステル樹脂、 ポリアセタール樹脂、 ポリ塩化 ビニル樹脂、 ポリ塩化ビニリデン樹脂、 ポリフエ二レンオキサイド樹脂、 ポリフ ェニレンサルファイ ド樹脂、 ポリアリレート樹脂、 ポリアリルサルホン樹脂、 フ ッ素樹脂、 非結晶 （透明） ナイロン、 液晶ポリマー等が挙げられる。
また、 前記熱可塑性樹脂の 2種又は 3種以上の共重合体樹脂を用いることもで きる。 そのような共重合体樹脂の例としては、 AS (アクリロニトリルースチレ ン） 共重合体樹脂、 AB S (アクリ ロニトリル一ブタジエン一スチレン） 共重合 体樹脂、 AE S (アクリ ロニトリル— E P DM—スチレン） 共重合体樹脂、 PA 一 PBT共重合体樹脂、 ？£丁ー？8丁共重合体樹脂、 〇ー？8丁共重合体樹 脂、 PC— PA共重合体樹脂等が挙げられる。
更に、 他の熱可塑性樹脂の例として、 ポリスチレン系熱可塑性エラストマ一、 ポリオレフイン系熱可塑性エラストマ一、 ポリウレタン系熱可塑性エラストマ一 、 ポリエステル系熱可塑性エラストマ一等の熱可塑性エラストマ一；上記樹脂類 を主成分とする合成ヮックス又は天然ワックス等を挙げることができる。 なお、 これらの熱可塑性樹脂の分子量は、 特に限定されるものではない。
本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物における熱可塑性樹脂とし ては、 式 （1) で表されるアントラピリ ドン系酸性染料が短時間で良好に相溶す るポリエステル樹脂 （？£丁及ぴ 8丁を含む） 、 ポリオレフイン系樹脂、 又は ポリアミ ド樹脂 （ナイロン） が好ましい。
ポリエステル樹脂としては、 例えばテレフタル酸とエチレンダリコールとの重 縮合反応によって得られるポリエチレンテレフタレート樹脂、 及びテレフタル酸 とブチレンダリコールとの重縮合反応によって得られるポリブチレンテレフタレ ート樹脂を挙げることができる。 その他のポリエステル樹脂の例としては、 上記 ポリエステル樹脂におけるテレフタル酸成分の一部 （例えば 1 5モル％以下 [例 えば 0. 5乃至 1 5モル％] 、 好ましくは 5モル％以下 [例えば 0. 5乃至 5モ ル％] ) および/ /またはエチレングリコール成分の一部 （例えば 1 5モル％以下 [例えば 0 · 5乃至 1 5モル％] 、 好ましくは 5モル％以下 [例えば 0 . 5乃至
5モル。 /0] ) を置換した共重合体を挙げることができる。 また、 2又は 3種以上 のポリエステル樹脂を混合したものであってもよい。
テレフタル酸成分の一部を置換するものの例としては、 イソフタル酸、 ナフタ レンジ力/レボン酸、 ジフエエノレジ力ノレボン酸、 ジフエノキシエタンジカノレボン酸 、 ジフエ-ルエーテルジカルボン酸、 ジフエニルスルホンジカルボン酸等の芳香 族ジカルボン酸；へキサヒ ドロテレフタル酸、 へキサヒ ドロイソフタル酸等の脂 環式ジカルボン酸；アジピン酸、 セバチン酸、 ァゼライン酸等の脂肪族ジカルボ ン酸； p— ;3—ヒ ドロキシェトキシ安息香酸等の二官能性カルボン酸の 1種又は 2種以上を挙げることができる。
エチレンダリコール成分の一部を置換するものの例としては、 トリメチレング リ コーノレ、 テトラメチレングリ コーノレ、 へキサメチレングリ コーノレ、 デカメチレ ングリコー/レ、 ネオペンチノレグリコー/レ、 ジエチレングリコーノレ、 1 , 1ーシク 口へキサンジメチローノレ、 1 , 4ーシク口へキサンジメチローノレ、 2 , 2 —ビス ( 4，一 ]3—ヒ ドロキシエトキシフエエル） プロパン、 ビス （4，一 ]3—ヒ ドロキ シェトキシフヱニル） スルホン酸等のダリコール、 及びこれらの機能的誘導体等 の多官能化合物の 1種又は 2種以上を挙げることができる。 電子部品や自動車部 品等の用途に好ましいのはポリブチレンテレフタレート樹脂である。
本発明におけるポリオレフイン系樹脂は、 特に限定されない。 その例としては 、 エチレン、 プロピレン、 ブテン一 1 、 3—メチノレブテン一 1 、 4—メチノレペン テン一 1、 オタテン一 1等の α—ォレフインの単独重合体やこれらの共重合体、 或いはこれらと他の共重合可能な不飽和単量体との共重合体 （共重合体としては 、 ブロック共重合体、 ランダム共重合体、 グラフト共重合体を挙げることができ る。 ） 等を挙げることができる。 具体例としては、 高密度ポリエチレン、 中密度 ポリエチレン、 低密度ポリエチレン、 直鎖状低密度ポリエチレン、 エチレン一酢 酸ビュル共重合体、 エチレンーァクリル酸ェチル共重合体等のポリエチレン系樹 脂；プロピレン単独重合体、 プロピレン一エチレンプロック共重合体若しくはラ ンダム共重合体、 プロピレン一エチレンープテン一 1共重合体等のポリプロピレ ン系樹脂；ポリブテン一 1、 ポリ 4—メチルペンテン一 1等を挙げることができ る。 これらのポリオレフイン系樹脂は、 単独で用いてもよく、 2種以上を組み合 わせて用いてもよい。 本発明においては、 これらの中で、 ポリプロピレン樹脂お よび/またはポリエチレン樹脂を用いることが好ましい。 特に好適なのはポリプ ロピレン系樹脂である。 このポリプロピレン系樹脂に特に制限はなく、 広範囲の 分子量のものを使用できる。
なお、 ポリオレフイン系樹脂として、 不飽和カルボン酸又はその誘導体で変性 された酸変性ポリオレフィンゃ発泡ポリプロピレンのように樹脂自体に発泡剤を 含有したものを用いることもできる。 また、 エチレン _ α—ォレフイン系共重合 体ゴム、 エチレン一 α—ォレフイン一非共役ジェン系化合物共重合体 (例えば Ε P D M等） 、 エチレン一芳香族モノビニル化合物一共役ジェン系化合物共重合ゴ ム、 又はこれらの水添物等のゴム類を、 ポリオレフイン系樹脂に含有していても よい。
ポリアミ ド樹脂 （ナイロン） としては、 ナイロン 6、 ナイロン 6 6、 ナイ口 ン 4 6、 ナイロン 1 1、 ナイロン 1 2、 ナイロン 6 9、 ナイロン 6 1 0、 ナイ ロン 6 1 2、 ナイロン 9 6、 高融点性ナイ口ン、 ナイロン R I Μ、 ナイ口ン Μ I X 6等；それらの 2種類以上のものの共重合体、 すなわち、 ナイロン 6 / 6 6共重合体、 ナイロン 6 / 6 6 / 6 1 0共重合体、 ナイロン 6 6 6 / 1 1 / 1 2共重合体等を挙げることができる。
本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物における着色剤の使用量は 、 熱可塑性樹脂に対し、 例えば 0 . 0 1乃至 1 0重量％とすることができる。 好 ましくは 0 . 1乃至 5重量％、 更に好ましくは 0 . 1乃至 1重量％である。
本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物における波長 9 4 0 n mの レーザー光の透過率である T着色 旨と、 着色剤を含有しないこと以外は同一の非着 色樹脂組成物における波長 9 4 0 n mのレーザー光の透過率である T非着色樹脂との 比である T着色樹脂/ T非着色樹脂は、 例えば 0 . 5以上であるものとすることができ、 好ましくは 0 . 7乃至 1 . 1、 更に好ましくは 0 . 8乃至 1 . 1である。
本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物は、 用途及び目的に応じ、 各種の補強材を適量含有するものとすることができる。 この補強材は、 通常の合 成樹脂の補強に用い得るものであればよく、 特に限定されない。 例えば、 ガラス 繊維、 炭素繊維、 その他の無機繊維、 及び有機繊維 （ァラミ ド、 ポリフエ二レン スルフイ ド、 ナイロン、 ポリエステル及ぴ液晶ポリマー等） 等を用いることがで き、 透明性を要求される樹脂の補強にはガラス繊維が好ましい。 好適に用いるこ とができるガラス繊維の繊維長は 2乃至 1 5 mmであり繊維径は 1乃至 2 0 μ m である。 ガラス繊維の形態については特に制限はなく、 例えばロービング、 ミル ドフアイパー等、 何れであってもよい。 これらのガラス繊維は、 一種類を単独で 用いるほか、 二種以上を組合せて用いることもできる。 その含有量は、 熱可塑性 樹脂 1 0 0重量％に対し5乃至1 2 0重量％とすることが好ましい。 5重量。/。未 満の場合、 十分なガラス繊維補強効果が得られ難く、 1 2 0重量％を超えると成 形性が低下することとなり易い。 好ましくは 1 0乃至 6 0重量％、 特に好ましく は 2 0乃至 5 0重量。 /。である。
本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物は、 必要に応じ種々の添加 剤を配合することも可能である。 このような添加剤としては、 例えば助色剤、 分 散剤、 充填剤、 安定剤、 可塑剤、 改質剤、 紫外線吸収剤又は光安定剤、 酸化防止 剤、 帯電防止剤、 潤滑剤、 離型剤、 結晶促進剤、 結晶核剤、 難燃剤、 及び耐衝撃 性改良用のエラストマ一等が挙げられる。 .
本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物は、 原材料を任意の配合方 法で配合することにより得られる。 これらの配合成分は、 通常、 できるだけ均質 化させることが好ましい。 具体的には例えば、 全ての原材料をプレンダー、 ニー ダー、 バンバリ一ミキサー、 ロール、 押出機等の混合機で混合して均質化させて 着色樹脂組成物を得る。 或いは、 一部の原材料を混合機で混合した後、 残りの成 分を加えて更に混合して均質化させて樹脂組成物を得ることもできる。 また、 予 めドライブレンドされた原材料を、 加熱した押出機で溶融混練して均質化した後 、 針金状に押出し、 次いで所望の長さに切断して着色粒状をなす樹脂組成物 （着 色ペレッ ト） として得ることもできる。
また本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物のマスターパッチは、 任意の方法により得られる。 例えば、 マスターバッチのベースとなる樹脂の粉末 又はペレツトと着色剤をタンブラ一やスーパーミキサー等の混合機で混合した後 、 押出機、 パッチ式混練機又はロール式混練機等により加熱溶融してペレッ ト化 又は粗粒子化することにより得ることができる。 また例えば、 合成後未だ溶液状 態にあるマスターバッチ用樹脂に着色剤を添加した後、 溶媒を除いてマスターパ ツチを得ることもできる。
本発明のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物の成形は、 通常行われる種 々の手順により行い得る。 例えば、 着色ペレッ トを用いて、 押出機、 射出成形機 、 ロールミル等の加工機により成形することにより行うこともでき、 また、 透明 性を有する樹脂のペレッ ト又は粉末、 粉砕された着色剤、 及び必要に応じ各種の 添加物を、 適当なミキサー中で混合し、 この混合物を、 加工機を用いて成形する ことにより行うこともできる。 また例えば、 適当な重合触媒を含有するモノマー に着色剤を加え、 この混合物を重合により所望の樹脂とし、 これを適当な方法で 成形することもできる。 成形方法としては、 例えば射出成形、 押出成形、 圧縮成 形、 発泡成形、 ブロー成形、 真空成形、 インジェクションプロ一成形、 回転成形 、 カレンダー成形、 溶液流延等、 一般に行われる何れの成形方法を探用すること もできる。 このような成形により、 種々形状のレーザー光透過材を得ることがで さる。
本発明のレーザー溶着方法は、 前記レーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物 からなるレーザー光透過材と、 レーザー光吸収材とが当接した状態で、 レーザー 光が前記レーザー光透過材を透過して前記レーザー光吸収材に吸収されるように そのレーザー光を照射することにより、 前記レーザー光透過材とレーザー光吸収 材との当接部を溶着させるものである。
一般的にレーザー溶着方法の長所は、 3次元溶着が可能であるため、 溶着対象 となる樹脂製の 《注： レーザー光透過材及ぴレーザー光吸収材の成型品の金型形 状の自由度？》 が上がること、 振動溶着と異なり溶着面のバリがなくなるので意 匠性が向上すること、 振動や摩耗粉が発生しないため電子部品への適用が可能と なること等を挙げることができる。 逆に短所は、 レーザー溶着機という装置につ いての先行投資が必要であること、 溶着対象となる樹脂製のレーザー光透過材及 ぴレーザー光吸収材の成形の際のヒケにより溶着部材間に隙間が形成され得るこ とが挙げられる。 特にこの隙間の問題は、 レーザー溶着を実施する際の最大の問 題点であり、 クランプなどの押さえ冶具を溶着対象部材の形状に合わせて個別に 3
16
作成して用いる例も多い。 もし隙間が 0 . 0 2 mm生じると隙間がない場合に比 し溶着強度が半減し、 0 . 0 5 mm以上生じると溶着しないことがわかっている レーザー溶着機としては、 レーザーが動く走查タイプ、 溶着部材が動くマスキ ングタイプ、 多方向から溶着部材にレーザーを同時照射するタイプ等が挙げられ る。 自動車業界が注目している方法は走査タイプであり、 5 mZ分という走査速 度を生産タク トタイムの基準としている。
レーザー溶着は、 レーザーの光のエネルギーから熱エネルギーへの変換を利用す るため、 レーザー溶着の条件によって溶着性能が著しく左右される。 一般に、 照射 したレーザーが吸収部材表面上で受ける熱量は次式で算出可能である。
吸収部材の表面熱量 （J /mm2) =レーザー出力 （W) /[走査速度 （謹/秒） Xレーザ 一のスポット径 (mm) ]
生産効率を上げるためには走査速度を上げる必要があるが、 そのためには、 高出 力タイプのレーザー溶着機が必要となる。
また、 溶着強度を上げるには、 ある程度の吸収部材の表面熱量が必要になり、 そ のためには、 出力設定を上げる、 走查速度を下げる、 スポット径を小さくする等の 各条件を組み合わせて検討する必要があるが、 レーザーが付与する表面熱量が大き すぎると、 溶着部分の外観が損なわれることや、 甚だしくは、 吸収部材から煙が吹 くこともあるため、 レーザー溶着の条件設定が重要であると共に、 溶着対象となる 樹脂製のレーザー光透過材のレーザー光透過率が極めて重要である。
レーザー光吸収材は、 レーザー光吸収性黒色着色剤として少なく ともカーボン ブラックを用いたレーザー光吸収性着色樹脂組成物 （好ましくは熱可塑性樹脂組 成物） からなるものであることが好ましい。 この場合のカーボンブラックは、 1 次粒子径が 2 0乃至 3 0 n mのものを用いるのが好ましい。 このようなカーボン ブラックを用いることにより、 カーボンブラックが高分散され、 レーザー光を高 吸収率で吸収するレーザー光吸収材を得ることができる。
また、 カーポンプラックを用いずに他の着色剤と他のレーザー光吸収剤とを用 いた （又は他のレーザー光吸収性着色剤を用いた） レーザー光吸収性着色樹脂組 成物とすることもできる。 このようなレーザー光吸収性着色樹脂組成物における着色剤の使用量は、 樹脂 (好ましくは熱可塑性樹脂） に対し、 例えば 0 . 0 1乃至 1 0重量％とすること ができ、 好ましくは 0 . 0 5乃至 5重量％である。 レーザー光吸収材の製造は、 レーザー光吸収剤を含有すること以外はレーザー光透過材と同様にして行うこと が可能である。 実施例 次に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、 勿論本発明はこれらのみに 限定されるものではない。
表 1に示す製造例 1乃至 5は、 各実施例において使用する着色剤であり、 比較 製造例 1乃至 4は、 各比較例において使用する着色剤である。 各製造例について の酸性染料には上記化合物例に示す着色剤が対応している。 .
製造例 2及び 4は、 複数の色素を配合比の欄に示された重量配合比に従って簡 易混合機にてブレンドした黒色着色剤である。
Figure imgf000019_0001
実施例 1及ぴ 2、 並びに比較例 1では、 ポリアミ ド 6 6樹脂におけるレーザー 光透過性着色熱可塑性樹脂組成物について説明する。
実施例 1 繊維強化ポリアミ ド 66樹脂 ' · · · 400 g (デュポン社製 商品名 ： ZYT EL 70G33 L)
製造例 1の着色剤 · · · · 0. 80 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 29 0°C、 金型温度 80°Cで通常の方法で射出成形したところ、 外観及び表面光沢が良好で色むらがない均一な赤色の試験片が得られた。
実施例 2
繊維強化ポリアミ ド 66樹脂 ' · · · 400 g (デュポン社製 商品名 ： Z Y T EL 70G33 L)
製造例 2の着色剤 · · · · 1. 20 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 290 °C、 金型温度 80 °Cで通常の方法で射出成形したところ、 外観及ぴ表面光沢が良好で色むらがない均一な黒色の試験片が得られた。
比較例 1
繊維強化ポリアミ ド 66樹脂 ' ， · · 400 g (デュポン社製 商品番号： Z Y TEL 70G33 L)
比較製造例 1の着色剤 · · · · （）. 80 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 290°C、 金型温度 80°Cで通常の方法で射出成形したところ、 赤色の試験片が得られた。
実施例 3及び 4、 並びに比較例 2では、 ポリアミ ド 6樹脂におけるレーザー光 透過性着色熱可塑性樹脂組成物について説明する。
実施例 3
繊維強化ポリアミ ド 6樹脂 · · · · 400 g (宇部興産社製 商品番号： 1 0 1
5 GU 9)
製造例 3の着色剤 · · · · （）. 80 g 上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 270 °C、 金型温度 80 °Cで通常の方法で射出成形したところ、 外観及び表面光沢が良好で色むらがない均一な赤色の試験片が得られた。
実施例 4
繊維強化ポリアミ ド 6樹脂 · · · · 400 g (宇部興産社製 商品番号： 1 0 1 5 GU 9)
製造例 4の着色剤 · · · · ：！. 20 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 270°C、 金型温度 80°Cで通常の方法で射出成形したところ、 外観及び表面光沢が良好で色むらがない均一な黒色の試験片が得られた。
比較例 2
繊維強化ポリアミ ド 6樹脂 · · · · 400 g (宇部興産社製 商品番号： 1 0 1 5 GU 9)
比較製造例 2の着色剤 · · · · ◦. 80 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 270°C、 金型温度 80°Cで通常の方法で射出成形したところ、 赤色の試験片が得られた。
実施例 5及び比較例 3では、 ポリブチレンテレフタレート樹脂におけるレーザ 一光透過性着色熱可塑性樹脂組成物について説明する。
実施例 5
ポリプチレンテレフタレート樹脂 . . · ' 400 g (三菱エンジニアリングブラ スチックス社製 商品番号： 5008AS)
製造例 3の着色剤 · · · · 0. 80 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 260°C、 金型温度 80°Cで通常の方法で射出成形したところ、 外観及び表面光沢が良好で色むらがない均一な赤色の試験片が得られた。
比較例 3
ポリブチレンテレフタレート樹脂 ' · · · 400 § (三菱エンジニアリングプラ スチックス社製 商品番号： 5008AS)
比較製造例 3の着色剤 · · · · （）. 80 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 260 °C、 金型温度 80 °Cで通常の方法で射出成形したところ、 赤色の試験片が得られた。
実施例 6及び比較例 4では、 ポリプロピレン樹脂におけるレーザー光透過性着 色熱可塑性樹脂組成物について説明する。
実施例 6
繊維強化ポリプロピレン樹脂 ' · · ' 400 g (日本ポリケム社製 商品番号： HG 30 U)
製造例 5の着色剤 · · · · （）. 80 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 220°C、 金型温度 40°Cで通常の方法で射出成形したところ、 外観及び表面光沢が良好で色むらがない均一な赤色の試験片が得られた。
'比較例 4
繊維強化ポリプロピレン樹脂 · · · ' 400 g (日本ポリケム社製 商品番号： HG 30 U)
比較製造例 4の着色剤 · · · · （). 80 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 220°C、 金型温度 40°Cで通常の方法で射出成形したところ、 赤色の試験片が得られた。
物性評価
実施例 1乃至 6並びに比較例 1乃至 4で得たレーザー光透過性着色熱可塑性樹 脂組成物、 並びに同様に成形した未着色の樹脂試験片について、 下記方法により 物性評価を行つた。 その結果を後記表 2乃至 5に示す。
(1) 透過率測定
分光光度計 （日本分光社製 商品番号： V— 570型） に各試験片をセットし 、 波長範囲 λ = 400乃至 1 200 nmの範囲で透過率を測定した。 表 2乃至 5 には、 各試験片についての波長 940 nmの半導体レーザー光の透過率を示した
(2) 耐熱性試験と評価
上記実施例 1乃至 6並びに比較例 1乃至 4の各々の射出成形において、 配合物 の混合物により通常ショットを行った後、 残りの混合物をその時のシリンダー温 度で 15分間滞留させ、 その後で射出成形を行って試験片を得た。
1 5分間シリンダー内で滞留させて得られた試験片の色相の変退色が、 通常シ ョットで得られた試験片の色相に比べて進んでいなければ、 耐熱性があるものと 判断した。
(3) 耐光性試験と評価
上記実施例 1乃至 6並びに比較例 1乃至 4の射出成形にて得られた各試験片を 耐光性試験機 （東洋精機社製 商品番号： アトラス C i _4000) にセットし て下記条件にて 150時間放置し、 その後各試験片を取り出した。
連続照射法
放射照度： 6 OW/m2 (制御光波長： 300乃至 40 Onm)
B S T温度： 83°C
チャンバ一内温度： 55°C
チャンパ一内湿度： 50%
1 50時間後の試験片の色相の変退色が、 試験前の試験片の色相に比べて進ん でいなければ、 耐光性があるものと判断した。
(4)レーザー溶着試験用のレーザー光吸収性試験片の作製とレーザー溶着試験 ポリアミ ド 66樹脂を用いたレーザー光吸収性試験片 （レーザー光吸収材） は 以下のようにして作製した。
繊維強化ポリアミ ド 66樹脂 · · . · 400 g (デュポン社製 商品番号： Z Y TEL [登録商標] 70G33 L)
カーボンブラック · · · · 〇. 40 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 290 °C、 金型温度 80 °Cで通常の方法で射出成形したところ、 外観及び表面光沢が良好で色むらがない均一な黒色のレーザー光吸収性試験片が 得られた。
ポリアミ ド 6樹脂を用いたレーザー光吸収性試験片 (レーザー光吸収材) は以 下のようにして作製した。
繊維強化ポリアミ ド 6樹脂 . · · · 400 g (宇部興産社製 商品番号： 101 5 GU 9)
カーボンブラック · · · · 0. 40 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 270°C、 金型温度 80°Cで通常の方法で射出成形したところ、 外観及び表面光沢が良好で色むらがない均一な黒色のレーザー光吸収性試験片が 得られた。
ポリプチレンテレフタレート樹脂を用いたレーザー光吸収性試験片 （レーザー 光吸収材） は以下のようにして作製した。
ポリプチレンテレフタレート樹脂 ' · · ' 400 g (三菱エンジニアリングプラ スチックス社製 商品番号： 5008 A S )
カーポンプラック · · · · 2. 00 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i— 50) を用いて、 シリンダー温度 260°C、 金型温度 80°Cで通常の方法で射出成形したところ、 外観及び表面光沢が良好で色むらがない均一な黒色のレーザー光吸収性試験片が 得られた。
ポリプロピレン樹脂を用いたレーザー光吸収性試験片 (レーザー光吸収材) は 以下のようにして作製した。 繊維強化ポリプロピレン樹脂 . · · . 400 g (日本ポリケム社製 商品番号： HG 30U)
カーボンブラック · · · · 0. 80 g
上記配合物をステンレス製タンブラ一に入れ、 1時間撹拌混合した。 得られた 混合物を、 射出成形機 （東洋機械金属社製 商品番号： S i _50) を用いて、 シリンダー温度 220 °C、 金型温度 40 °Cで通常の方法で射出成形したところ、 外観及び表面光沢が良好で色むらがない均一な黒色のレーザー光吸収性試験片が 得られた。
図 1 (側面図） 及び図 2 (斜視図） に示すように、 実施例 1乃至 6及び比較例 1乃至 4の各試験片 1 0と上記レーザー光吸収性試験片 1 2 [何れも、 縦 60 m mX横 18 mmX厚さ 3 mm (縦 20 mm部分は厚さ 1. 5 mm) ] を、 それぞ れ縦 20 mmX横 1 8 mmX厚さ 1. 5 mmの部分同士を当接させて重ね合わせ た。
重ね合わせた部分に対し、 試験片 10の図における上方から、 出力 60Wのダ ィオード · レーザー [波長： 940 nm 連続的] (ファインデバイス社製） に よるレーザービーム 14を、 走査速度を変えて横方向 （図 1の平面に垂直な方向 ) に走査させた。
レーザー光が試験片 10を透過してレーザー光吸収性試験片 1 2に吸収されれ ば、 レーザ 光吸収性試験片 12が発熱し、 この熱により、 レーザー光を吸収し た部分を中心としてレーザー光吸収性試験片 1 2が溶融し、 更に試験片 1 0も溶 融して双方の樹脂が融合し、 冷却により両者は接合されることとなる。 図 2にお ける 16は溶着部分を示す。
(5) 引張強度試験
前記 （4) で得られた溶着物に対し、 J I SK71 13— 1 995に準じ、 引 張試験機 （島津製作所社製 AG—50 kNE) にて、 試験片 10側とレーザー光 吸収性試験片 12側に縦方向 （図 1における左右方向） に試験速度 l OmmZm i nで引張試験を行って、 引張溶着強度を測定した。 繊維強化ポリアミ ド 6 6樹脂 （GFPA 6 6樹脂） 用の実施例と比較例 表 2
Figure imgf000026_0001
'繊維強化ポリアミ ド 6樹脂 （GF PA6樹脂） 用の実施例と比較例
表 3
(1) (2) (3) (4) (5) 透過率 耐熱性 耐光性 レーザー溶着試験 引張強度 卩人 試験 ^験
(%) 走査速度 表面熱量 溶着状態 引張強度
(mm/sec) ( J /mm2) (MPa)
GF P A
6 9
6樹脂
100 0.68 溶着せず
75 0.91 問題なし 22.5 実施例 3 6 8 良 良
60 1.13 問題なし 28.7
50 1.36 問題なし 32.4
100 0.67 溶着せず
75 0.89 問題なし 23.6 実施例 4 6 7 良 良
60 1.12 問題なし 30.2
50 1.34 問題なし 33.5
100 0.62 溶着せず
75 0.83 問題なし 23.4 比較例 2 6 2 不可 良
60 1.03 問題なし 29.2
50 1.24 問題なし 32.0 ポリ レート樹脂 （PBT樹脂） 用の実施例と比較例 表 4
Figure imgf000027_0001
繊維強化ポリプロピレン樹脂 （GFP P樹脂） 用の実施例と比較例
表 5
(1) (2) (3) (4) (5) 透過率 耐熱性 耐光性 レーザー溶着試験 引張強度 試験 B j験 験 ^狭 (%) 走查速度 k囬熱量 溶着状態 引張強度
(mm/sec) ( J /腿2) (MPa)
GFPP
48
樹脂
60 0.75 溶着せず
50 0.90 問題なし 7.7 実施例 6 45 良 良
40 1.13 問題なし 10.5
30 1.50 問題なし 15.6
60 0.70 溶着せず
50 0.84 問題なし 7.4 比較例 4 4 2 不可 良
40 1.05 問題なし 10.2
30 1.40 問題なし 15.1

Claims

請 求 の 範 囲
1. 下記式 （1) で表されるアントラピリ ドン系酸性染料を含有してなるレ、 ザ一光透過性着色熱可塑性樹脂組成物。
Figure imgf000028_0001
… (1)
[式 （1) 中、 R1は、 水素又は置換基を有しない若しくはベンゼン環上に置 換基を有するベンゾィル基を示し、 R2は、 水素、 アルキル基、 置換基を有しな い若しくは環上に置換基を有するァリール基、 アルコキシ基、 アミノ基、 水酸基 、 又はハロゲンを示し、 R3は、 水素、 アルキル基、 置換基を有しない若しくは 環上に置換基を有するァリール基、 アルケニル基、 アルコキシ基、 アミノ基、 水 酸基、 ハロゲン、 ァシル基、 ァシルォキシ基、 ァシルアミ ド基、 ァシルー N—ァ ノレキノレアミ ド基、 力ノレボキシノレ基、 ァノレコキシカノレポニル基、 シクロへキシルァ ミ ド基、 又は式 （2) で表される基を示し、
Figure imgf000028_0002
• · · (2)
〔式 （2) 中、 Xは、 〇又は NHを示し、 1 6及ぴ1 7は、 互いに独立的に、 水 素、 アルキル基、 置換基を有しない若しくは環上に置換基を有するァリール基、 アルケニル基、 アルコキシ基、 アミノ基、 水酸基、 ハロゲン、 ァシル基、 ァシル ォキシ基、 ァシルアミ ド基、 ァシルー N—アルキルアミ ド基、 カルボキシル基、 アルコキシカルボニル基、 又はシクロへキシルアミ ド基を示し、 Mは、 水素又は アルカリ金属を示す。 〕
R 4は、 水素、 アルキル基、 アルコキシ基、 又は水酸基を示し、 R 5は、 水素、 ァ ルキル基、 アルコキシ基、 又は水酸基を示し、 Mは、 水素又はアルカリ金属を示 し、 mは 1、 2又は 3を示し、 nは 1、 2又は 3を示す。 R 4を複数有する場合 、 それらにおける R 4同士は同一であってもよく異なっていてもよい。 式 （2 ) 中を含めて、 S 0 3 Mを複数有する場合、 それらにおける M同士は同一であって もよく異なっていてもよレヽ。 ]
2 . 式 （1 ) 中の S O 3 Mが 1又は 2個である請求項 1記載のレーザー光透過 性着色熱可塑性樹脂組成物。
3 . 上記熱可塑性樹脂が、 ポリアミ ド榭脂、 ポリエステル樹脂、 又はポリオレ フィン系樹脂である請求項 1記載のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物。
4 . 上記アントラピリ ドン系酸性染料のほかに緑色染料を含有することにより 黒色を呈する請求項 1記載のレーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物。
5 . 下記式 （1 ) で表されるアントラピリ ドン系酸性染料を含有してなるレー ザ一光透過性着色熱可塑性樹脂組成物からなるレーザー光透過材と、 レーザー光 吸収材とが当接した状態で、 レーザー光が前記レーザー光透過材を透過して前記 レーザー光吸収材に吸収されるようにそのレーザー光を照射することにより、 前 記レーザー光透過材とレーザー光吸収材との当接部を溶着させることを特徴とす るレーザー溶着方法。
(R4)m
• · · (1)
[式 （1) 中、 R1は、 水素又は置換基を有しない若しくはベンゼン環上に置 換基を有するベンゾィル基を示し、 R2は、 水素、 アルキル基、 置換基を有しな い若しくは環上に置換基を有するァリール基、 アルコキシ基、 アミノ基、 水酸基 、 又はハロゲンを示し、 R3は、 水素、 アルキル基、 置換基を有しない若しくは 環上に置換基を有するァリール基、 ァルケ-ル基、 アルコキシ基、 アミノ基、 水 酸基、 ハロゲン、 ァシル基、 ァシルォキシ基、 ァシルアミ ド基、 ァシルー N—ァ ルキルアミ ド基、 カルボキシル基、 アルコキシカルボニル基、 シクロへキシルァ ミ ド基、 又は式 （2) で表される基を示し、
Figure imgf000030_0001
· · · (2)
〔式 （2) 中、 Xは、 O又は NHを示し、 1 6及び1 7は、 互いに独立的に、 水 素、 アルキル基、 置換基を有しない若しくは環上に置換基を有するァリール基、 アルケニル基、 アルコキシ基、 アミノ基、 水酸基、 ハロゲン、 ァシル基、 ァシル ォキシ基、 ァシルアミ ド基、 ァシルー N—アルキルアミ ド基、 カルボキシル基、 アルコキシカルボニル基、 又はシクロへキシルアミ ド基を示し、 Mは、 水素又は アルカリ金属を示す。 〕 R4は、 水素、 アルキル基、 アルコキシ基、 又は水酸基を示し、 R5は、 水素、 ァ ルキル基、 アルコキシ基、 又は水酸基を示し、 Mは、 水素又はアルカリ金属を示 し、 mは 1、 2又は 3を示し、 nは 1、 2又は 3を示す。 R 4を複数有する場合 、 それらにおける R4同士は同一であってもよく異なっていてもよい。 式 （2) 中を含めて、 S 03Mを複数有する場合、 それらにおける M同士は同一であって もよく異なっていてもよい。 ]
6. 式 （1) 中の S03Mが 1又は 2個である請求項 5記載のレーザー溶着方 法。
7. 上記熱可塑性樹脂が、 ポリアミ ド樹脂、 ポリエステル樹脂、 又はポリオレ フィン系榭脂である請求項 5記載のレーザー溶着方法。
8. 上記レーザー光透過性着色熱可塑性樹脂組成物が、 上記アントラピリ ドン 系酸性染料のほかに緑色染料を含有することにより黒色を呈する請求項 5記載の レーザー溶着方法。
9. レーザー光吸収材が、 着色剤として少なくともカーボンブラックを用いた レーザー光吸収性着色樹脂組成物からなるものである請求項 5記載のレーザー溶 着方法。
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