KR100677890B1 - 레이저광 투과성 착색 수지 조성물 및 이것을 사용한레이저 용착방법 - Google Patents

레이저광 투과성 착색 수지 조성물 및 이것을 사용한레이저 용착방법 Download PDF

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오리엔트 가가쿠 고교 가부시키가이샤
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Abstract

레이저광 투과성 착색 수지 조성물은, 하기 식 (1)
Figure 112004046392147-pat00001
[식 (1) 중, -R1은 수소, 수산기 또는 아미노기를 나타내고, -R2 및 -R3는 수소, 알킬기, 할로겐, 알콕실기, 또는 -SO3M(M은 수소, 알칼리 금속, 암모늄을 나타낸다)를 나타내고, -R4, -R5, -R6, -R7, -R8은 수소, 알킬기, 아실기, 아실아미드기, 아실-N-알킬아미드기, 할로겐, 알콕실기, 또는 -SO3M(M은 상기와 동일)이고, -R2∼-R8의 적어도 하나가 상기 -SO3M이다.]로 표시되는 안트라퀴논계 산성 염료를 함유하 고 있다. 하기 식(2)
Figure 112004046392147-pat00002
이라도 된다.
레이저광 투과성, 착색 수지 조성물, 레이저 용착방법

Description

레이저광 투과성 착색 수지 조성물 및 이것을 사용한 레이저 용착방법{LASER-TRANSMISSIBLE COLORED RESIN COMPOSITION AND METHOD FOR LASER WELDING}
도 1은 본 발명을 적용하는 레이저광 투과성 수지 조성물로 성형한 레이저광 투과성 수지 부재와, 레이저광 흡수성 수지 부재를 레이저 용착하고 있는 실시 도중을 나타낸다.
본 발명은 안트라퀴논계 산성 염료를 함유하여 이루어지는 레이저광 투과성 착색 수지 조성물 및 레이저 용착방법에 관한 것이다.
합성 수지제 재료로 이루어지는 부재끼리를 접합하는 것으로, 레이저 용착에 의한 방법이 알려져 있다.
이와 같은 레이저 용착은 예를 들면 다음과 같이 행해진다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 한쪽의 부재에 레이저광 투과성 재료를 사용하고, 다른쪽의 부재에 레이저광 흡수성 재료를 사용하여, 양자를 접촉킨다. 레이저광 투과재의 측에서 레이저광 흡수재를 향해 레이저광을 조사하면, 레이저광 투과재를 투과한 레이저광이 레이저광 흡수재에 흡수되어 발열시킨다. 이 열에 의해, 레이저광을 흡수한 부분을 중심으로 하여 레이저광 흡수재가 용융되고, 다시 레이저광 투과재를 용융시키면, 양자가 융합된다. 이것이 냉각되면, 충분한 용착 강도로, 레이저광 투과재와 레이저광 흡수재가 강하고 견고하게 접합된다.
레이저 용착의 특징으로서, 레이저광 발생부를 용착시키고자 하는 부위에 접촉시키지 않고 용착이 가능한 점, 국소 가열이기 때문에 주변부로의 열영향이 극히 적은 점, 기계적 진동의 우려가 없는 점, 미세한 부분 및 입체적인 구조물의 용착이 가능한 점, 재현성이 높은 점, 높은 기밀성을 유지할 수 있는 점, 용착 강도가 높은 점, 용착 부분의 경계를 육안으로 보기 어려운 점, 분진 등을 발생시키지 않는 점 등을 들 수 있다.
이 레이저 용착에 따르면, 간단한 조작에 의해 확실하게 용착을 행할 수 있으며, 종래의 수지 부품의 접합 방법인 체결용 부품(볼트, 나사, 클립 등)에 의한 체결, 접착제에 의한 접착, 진동 용착, 초음파 용착 등의 방법과 동등 이상의 강도가 얻어진다. 게다가, 진동이나 열의 영향이 적으므로, 에너지 절약화, 생산성의 개량, 생산 코스트의 저감 등을 실현할 수 있다. 그 때문에, 예를 들면 자동차 산업이나 전기·전자 산업 등에 있어서, 진동이나 열의 영향을 회피하고자 하는 기능 부품이나 전자 부품 등의 접합에 적당함과 동시에, 복잡한 형상의 수지 부품의 접합에도 대응 가능하다.
레이저 용착에 관한 기술로서, 일본 특허공개 평11-170371호 공보에는, 레이저광을 흡수하는 열가소성 합성 수지로 이루어지는 불투명 부재와, 레이저광을 투과시키는 열가소성 합성 수지로 이루어지는 무색 투명 부재가 접하는 부분에 촛점 이 합치하도록 레이저광을 조사하는 공정을 구비한 레이저 용착방법이 기재되어 있다. 그러나, 이 경우, 무색 투명 부재측에서 보면, 용착된 부분은 용착되어 있지 않는 부분과 색이나 평활성이 다른 것이 되어, 겉모양이 좋지 않다.
또한, 일본 특허공개 2002-228830호 공보 및 특허공개 2002-228831호 공보에는, 각각 레이저광 투과성 착색 열가소성 수지 조성물용의 착색제로서 안트라피리돈계 조염 염료가 사용되고 있다.
레이저광 투과성 착색 열가소성 수지 조성물은 레이저 용착 전단계의 열처리 공정에서, 색조의 퇴색이 생기지 않고, 또한 착색제의 승화가 생기지 않으며, 높은 레이저광 투과성을 가질 것이 요구된다.
본 발명은 상기의 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 착색 열가소성 합성 수지 부재의 레이저 용착을 행하기 전단계의 열처리 공정에 있어서 그 수지 부재의 색조의 퇴색이 생기지 않고, 또한 착색제의 승화가 실질적으로 생기지 않고 장기 보존 안정성이 양호하며, 레이저 용착을 행하는 것이 가능한 높은 투과성을 갖는 레이저광 투과성 착색 열가소성 수지 조성물, 및 이것을 사용한 레이저 용착방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 이루어진 본 발명의 레이저광 투과성 착색 열가소성 수지 조성물은 특정의 안트라퀴논계 산성 염료를 함유하고 있는 것이다.
본 발명의 레이저광 투과성 착색 열가소성 수지 조성물은 상기 안트라퀴논계 산성 염료가 하기 식 (1) 또는 (2)로 표시되는 것임이 바람직하다.
Figure 112004046392147-pat00003
[식 (1) 중, -R1은 수소, 수산기 또는 아미노기를 나타내고, -R2 및 -R3는 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 할로겐, 알콕실기, 또는 -SO3M(M은 수소, 알칼리 금속, 암모늄을 나타낸다)를 나타내고, -R4, -R5, -R6, -R7, -R8은 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 아실기, 아실아미드기, 아실-N-알킬아미드기, 할로겐, 알콕실기, 또는 -SO3M(M은 상기와 동일)이고, -R2∼-R8의 적어도 하나가 상기 -SO3M이다.]
Figure 112004046392147-pat00004
[식 (2) 중, -R14 및 R15는 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 할로겐, 알콕시기, 아미노기, 니트로기, 술폰기(-SO3M, M은 상기와 동일)를 나타내고, -R9∼-R13 및 -R16∼-R20은 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 아실기, 아실아미드기, 아실-N-알킬아미드기, 할로겐, 알콕시기, 또는 -SO3M(M은 상기와 동일)이고, -R9∼-R20 의 적어도 하나가 상기 -SO3M이다.]
또한, 본 발명의 레이저 용착방법은 이 레이저광 투과성 착색 수지 조성물로 이루어지는 레이저광 투과재와, 레이저광 흡수재를 접촉시키고, 레이저광을 상기 레이저광 투과재에 조사하여, 상기 레이저광이 상기 레이저광 투과재를 투과하고 상기 레이저광 흡수재에 흡수됨으로써, 상기 레이저광 투과재와 상기 레이저광 흡수재의 접촉부를 용착시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 레이저광 투과성 착색 수지 조성물은 반도체 레이저에 의한 800㎚ 부근에서 YAG 레이저에 의한 1200㎚ 부근에 걸친 파장의 광, 즉 레이저광의 투과성이 높고, 내열성이나 내광성 등의 견뢰성이 높고, 또한 내이행성이나 내약품성 등이 양호하고, 게다가 선명한 색상을 나타낸다. 이 레이저광 투과성 착색 열가소성 수지 조성물은 레이저광의 투과성이 높고, 내열성이나 내광성 등의 견뢰성이 높기 때문에, 레이저 용착방법을 행하는 것이 가능하다.
본 발명의 레이저 용착방법에 따르면, 레이저광 투과재와 레이저광 흡수재가 접촉한 상태에서, 레이저광이 상기 레이저광 투과재를 투과하여 상기 레이저광 흡수재에 흡수되도록 그 레이저광을 조사함으로써, 조사한 레이저광이, 레이저광 흡수재에 도달하여 흡수되어 발열을 일으키고, 양 수지 부재를 열용융시켜서, 상기 레이저광 투과재와 레이저광 흡수재의 접촉부를 확실히 용착시킬 수 있다.
본 발명의 레이저광 투과성 착색 수지 조성물에 함유되는 안트라퀴논계 산성 염료는 상기 식 (1) 또는 (2)로 표시되는 것이다.
식 (1)에 있어서, -R1은 수소, 수산기 또는 아미노기를 나타내고, -R2 및 -R3 은 수소, 알킬기[예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, iso-프로필, n-부틸, tert-부틸, n-펜틸, iso-펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸 등의 탄소수 1 내지 20의 알킬기], 할로겐[예를 들면 Cl, Br 등], 알콕실기[예를 들면 메톡시, 에톡시, 프로폭시 등의 탄소수 1 내지 8의 알콕실기], -SO3M(M은 수소, 알칼리 금속[Na, Li, K 등], 암모늄을 나타낸다)를 나타내고, -R4, -R5, -R6, -R7, -R8은 수소, 알킬기[예를 들면 메틸, 에틸, 프로필, iso-프로필, n-부틸, tert-부틸, n-펜틸, iso-펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸 등의 탄소수 1 내지 12의 알킬기], 아실기, 아실아미드기, 아실-N-알킬아미드기[알킬기로서는, 예를 들면 메틸, 에틸, 프로필, iso-프로필, n-부틸, tert-부틸, n-펜틸, iso-펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸 등의 탄소수 1 내지 8의 알킬기], 할로겐[예를 들면 Cl, Br 등], 알콕실기[예를 들면, 메톡시, 에톡시, 프로폭시 등의 탄소수 1 내지 8 의 알콕실기], -SO3M(M은 상기와 동일)이다. 다만, 식 (1)의 안트라퀴논계 산성 염료는 -R2∼-R8의 적어도 하나가 -SO3M인 것, 즉 그 화학 구조 중에 -SO 3M를 적어도 하나 갖고 있는 것이다.
식 (2)에 있어서, -R14 및 -R15 는 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기[예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, iso-프로필, n-부틸, tert-부틸, n-펜틸, iso-펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸 등의 탄소수 1 내지 12의 알킬기], 할로겐[예를 들면 Cl, Br 등], 알콕시기[예를 들면 메톡시, 에톡시, 프로폭시 등의 탄소수 1 내지 8의 알콕시기], 아미노기, 니트로기, 술폰기(-SO3M, M은 상기와 동일)를 나타내고, -R9∼-R13 및 -R16∼-R20은 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기[예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, iso-프로필, n-부틸, tert-부틸, n-펜틸, iso-펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸 등의 탄소수 1 내지 12의 알킬기], 아실기, 아실아미드기, 아실-N-알킬아미드기[알킬로서는, 예를 들면 메틸, 에틸, 프로필, iso-프로필, n-부틸, tert-부틸, n-펜틸, iso-펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸 등의 탄소수 1 내지 8의 알킬기], 할로겐[예를 들면 Cl, Br 등], 알콕시기[예를 들면 메톡시, 에톡시, 프로폭시 등의 탄소수 1 내지 8의 알콕시기], 술폰기(-SO3M, M은 상기와 동일)이다. 다만, 식 (2)의 안트라퀴논계 산성 염료는 -R9∼-R20의 적어도 하나가 술폰기이다. 즉 그 화학 구조 중에 술폰기를 적어도 하나 갖고 있는 것이다.
상기의 식 (1) 또는 (2)로 표시되는 안트라퀴논계 산성 염료의 구체적인 예로서, 하기의 예를 들 수 있다. 다만, 물론 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
Figure 112004046392147-pat00005
Figure 112004046392147-pat00006
Figure 112004046392147-pat00007
Figure 112004046392147-pat00008
Figure 112004046392147-pat00009
Figure 112004046392147-pat00010
Figure 112004046392147-pat00011
Figure 112004046392147-pat00012
Figure 112004046392147-pat00013
Figure 112004046392147-pat00014
안트라퀴논계 산성 염료는 식 (1) 또는 (2)로 표시되는 바와 같이 그 화학 구조 중에 -SO3M(M은 수소, 알칼리 금속, 암모늄을 나타낸다)를 갖고 있으며, 그 중에서도 이 M의 부분이 수지 조성물 중에서 앵커 효과를 발현하는 결과, 승화 현상이 억제되고 있다고 생각된다.
또한, 이 염료는 그 순도가 높아질수록, 승화 현상의 억제가 더욱 강해진다. 이 염료는 이 순도가 낮아질수록 상대적으로 염료보다도 분자량이 낮은 부생성물이 혼입되어 얻어지기 쉬워지기 때문에, 수지에 대한 용해성이 증가됨으로써, 고온하에서의 승화 현상이 현저해짐과 동시에, 수지 조성물의 내열성 또한 손상시키기 쉬워진다. 식 (1) 염료로 표시되는 염료에 있어서, 90% 이상의 순도가 바람직하다.
이 안트라퀴논계 산성 염료는 주로 청색계의 색상을 나타내고, 최대 흡수 파장으로 말하면, 580㎚∼630㎚의 범위내에 있는 색을 띈다. 레이저광 투과성 착색 수지 조성물에 함유되는 착색제로서는, 상기 안트라퀴논계 산성 염료와 함께, 그 안트라퀴논계 산성 염료가 갖는 가시광선 흡수 범위 이외에만 또는 그 범위 이외에도 흡수 범위를 가지며, 레이저광의 파장역(800㎚∼1200㎚의 파장)에 투과성을 갖는 염료를, 1종 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 착색제는 이와 같이 레이저광 투과성이 양호한 그 밖의 착색제이고 적색, 황색 또는 오렌지색 등의 색상을 나타내는 염료를 혼합함으로써, 다색 착색제로 하여 사용할 수 있다. 예를 들면 상기 안트라퀴논계 산성 염료인 청색 염료와, 다른 적색 착색제와 황색 착색제를 조합함으로써 얻어지는 흑색의 색상을 나타내는 착색제와 같은 것이다. 레이저광 투과성 착색 수지 조성물의 공업적인 용도에 있어서는 흑색 수지 조성물이 중요하다.
레이저광 투과성 착색 수지 조성물을 착색시키는 다른 착색제의 예로서, 레이저 투과성을 갖는 유기 염안료를 들 수 있다. 이들의 구조에는 특별히 한정이 없고, 더욱 구체적으로는, 아조메틴계, 안트라퀴논계, 키나크리돈계, 디옥사딘계, 디케토피로로피롤계, 안트라피리돈계, 이소인드리논계, 인단트론(indanthrone)계, 페 리논계, 페릴렌계, 인디고계, 티오인디고계, 키노프탈론계, 크놀린계, 트리페닐메탄계의 각종 염안료 등의 유기 염안료를 예로 들 수 있다.
착색제의 혼합예로서, 청색 또는 자색의 각 안트라퀴논계 산성 염료와, 황색 및/또는 적색의 착색제를 조합함으로써, 녹색(예를 들면 청색+황색의 조합), 자색(예를 들면 청색+적색의 조합), 흑색(예를 들면 청색+황색+적색의 조합, 또는 자색+황색의 조합)과 같은 각종 색상을 나타내는 착색제를 예로 들 수 있다.
상기 안트라퀴논계 산성 염료와 혼합하여 사용할 수 있는 적색 착색제로서, 구체적으로는 C.I.Acid Red 80 또는 C.I.Solvent Red 179 또는 C.I.Acid Red 144와 디톨릴구아니딘(di-tolylguanidine)의 조염(造鹽) 염료 등을 예로 들 수 있다.
상기 안트라퀴논계 산성 염료와 혼합하여 사용할 수 있는 황색 착색제로서, 구체적으로는 C.I.Solvent Yellow 163, C.I.Acid Yellow 4 등이 예시된다.
상기 안트라퀴논계 산성 염료와 혼합하여 사용할 수 있는 오렌지색 착색제로서, 구체적으로는 C.I.Acid Orange 56, C.I.Solvent Orange 60 등이 예시된다.
레이저광 투과성 착색 수지 조성물에 사용되는 수지는 예를 들면 레이저광 투과성을 가지며, 안료의 분산제로서 사용되는 수지, 마스터 배치 또는 착색 펠릿의 담체 수지로서 사용되고 있는 공지의 수지 등이 예시된다. 더욱 구체적으로는, 열가소성 수지의 대표적인 예인 폴리아미드 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리메틸펜텐 수지, 메타크릴 수지, 아크릴 폴리아미드 수지, EVOH(에틸렌 비닐 알콜) 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)나 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 등의 폴리에스테르 수지, 폴리아세탈 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리염화비닐리덴 수지, 폴리페닐렌옥사이드 수지, 폴리페닐렌 술파이드 수지, 폴리아크릴레이트 수지, 폴리알릴술폰 수지, 불소 수지, 액정 폴리머 등이 예시된다.
또한 이 수지로서, 상기 열가소성 수지의 2종 또는 3종 이상의 공중합체 수지를 예로 들 수 있다. 예를 들면, AS(아크릴로니트릴-스티렌) 공중합체 수지, ABS(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌) 공중합체 수지, AES(아크릴로니트릴-EPDM-스티렌) 공중합체 수지, PA-PBT 공중합체, PET-PBT 공중합체 수지, PC-PBT 공중합체 수지, PC-PA 공중합체 수지 등이 예시된다. 또한 폴리스티렌계 열가소성 엘라스토머, 폴리올레핀계 열가소성 엘라스토머, 폴리우레탄계 열가소성 엘라스토머, 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 등의 열가소성 엘라스토머; 상기 수지류를 주성분으로 하는 합성 왁스 또는 천연 왁스 등이 예시된다. 한편, 이들 열가소성 수지의 분자량은 특별히 한정되는 것은 아니다.
레이저광 투과성 착색 수지 조성물에 있어서의 열가소성 수지는 폴리에스테르 수지(PET 및 PBT를 포함한다), 폴리올레핀계 수지, 또는 폴리아미드 수지(나일론)인 것이 바람직하다.
폴리에스테르 수지로서, 예를 들면 테레프탈산과 에틸렌글리콜의 중축합 반응에 의해 얻어지는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지, 및 테레프탈산과 부틸렌글리콜의 중축합 반응에 의해 얻어지는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지를 들 수 있다. 그 밖의 폴리에스테르 수지의 예로서는, 상기 폴리에스테르 수지에 있어서의 테레프탈산 성분의 일부(예를 들면 15몰% 이하[예를 들면 0.5∼15몰%], 바람직하게는 5 몰% 이하[예를 들면 0.5∼5몰%]) 및/또는 에틸렌글리콜 또는 부틸렌글리콜 성분의 일부(예를 들면 15몰%이하[예를 들면 0.5∼15몰%], 바람직하게는 5몰% 이하[예를 들면 0.5∼5몰%])를 치환한 공중합체를 들 수 있다. 또한, 2종 이상의 폴리에스테르 수지를 혼합한 것이어도 된다.
테레프탈산 성분의 일부를 치환하는 것의 예로서, 이소프탈산, 나프탈렌디카르본산, 디페닐디카르본산, 디페녹시에탄디카르본산, 디페닐에테르디카르본산, 디페닐술폰디카르본산 등의 방향족 디카르본산; 헥사히드로테레프탈산, 헥사히드로이소프탈산 등의 지환식 디카르본산; 아디핀산, 세바신산, 아젤라인산 등의 지방족 디카르본산; p-β-히드록시에톡시 안식향산 등의 2관능성 카르본산의 1종 또는 2종 이상을 조합한 것이 예시된다.
에틸렌글리콜 또는 부틸렌글리콜 성분의 일부를 치환하는 것의 예로서, 트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 데카메틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,1-시클로헥산디메틸롤, 1,4-시클로헥산디메틸롤, 2,2-비스(4'-β-히드록시에톡시페닐)프로판, 비스(4'-β-히드록시에톡시페닐)술폰산 등의 글리콜, 및 이들의 기능적 유도체 등의 다관능 화합물의 1종 또는 2종 이상을 조합한 것이 예시된다. 전자 부품이나 자동차 부품 등의 용도로 바람직한 것은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지이다.
폴리올레핀계 수지는 특별히 한정되지 않는다. 그 예로서는, 에틸렌, 프로필렌, 부텐-1,3-메틸부텐-1,4-메틸펜텐-1, 옥텐-1 등의 α-올레핀의 단독 중합체나 이들의 공중합체, 또는 이들과 다른 공중합 가능한 불포화 단량체와의 공중합체(공 중합체로서는, 블록 공중합체, 랜덤 공중합체, 그라프트 공중합체를 예시할 수 있다) 등이 예시된다. 더욱 구체적으로는, 고밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌-초산비닐 공중합체, 에틸렌-아크릴산에틸 공중합체 등의 폴리에틸렌계 수지; 프로필렌 단독 중합체, 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체, 또는 랜덤 공중합체, 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 등의 폴리프로필린계 수지; 폴리부텐-1, 폴리 4-메틸펜텐-1 등이 예시된다. 이들 폴리올레핀계 수지는 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이들 중에서도 폴리프로필렌 수지 및/또는 폴리에틸렌 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 것은 폴리프로필렌계 수지이다. 이 폴리프로필렌계 수지에 특별히 제한은 없고, 광범위한 분자량의 것을 사용할 수 있다.
한편, 폴리올레핀계 수지로서, 불포화 카르본산 또는 그 유도체에 의해 변성된 산변성 폴리올레핀이나 발포 폴리프로필렌과 같이 수지 자체에 발포제를 함유한 것을 사용해도 된다. 또한, 에틸렌-α-올레핀계 공중합체 고무, 에틸렌-α-올레핀-비공역 디엔계 화합물 공중합체(예를 들면 EPDM 등), 에틸렌-방향족 모노비닐 화합물-공역 디엔계 화합물 공중합 고무, 또는 이들의 수(水)첨가물 등의 고무류를, 폴리올레핀계 수지에 함유해도 된다.
폴리아미드 수지(나일론)으로서, 나일론 6, 나일론 66, 나일론 46, 나일론 11, 나일론 12, 나일론 69, 나일론 610, 나일론 612, 나일론 96, 비정질성 나이론, 고융점 나일론, 나일론 RIM, 나일론 MIX 6 등; 이들의 2종류 이상의 것의 공중합체, 즉 나일론 6/66 공중합체, 나일론 6/66/610 공중합체, 나일론 6/66/11/12 공중 합체, 결정성 나일론/비결정성 나일론 공중합체 등이 예시된다. 또한 폴리아미드 수지는 폴리아미드 수지와 다른 합성 수지의 혼합 중합체라도 된다. 이와 같은 혼합 중합체의 예로서, 폴리아미드/폴리에스테르 혼합 중합체, 폴리아미드/폴리페닐렌옥시드 혼합 중합체, 폴리아미드/폴리카보네이트 혼합 중합체, 폴리아미드/폴리올레핀 혼합 중합체, 폴리아미드/스티렌/아크릴로니트릴 혼합 중합체, 폴리아미드/아크릴산 에스테르 혼합 중합체, 폴리아미드/실리콘 혼합 중합체 등이 예시된다. 이들 폴리아미드 수지는 단독으로 또는 2종류 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
레이저광 투과성 착색 수지 조성물 중의 착색제의 함유량은 열가소성 수지에 대하여 0.01∼10중량%인 것이 바람직하다. 한층 바람직하게는 0.1∼5중량%, 더 한층 바람직하게는 0.1∼1중량%이다.
레이저광 투과성 착색 수지 조성물에 있어서의 파장 940㎚의 레이저광의 투과율인 T착색 수지와, 착색제를 함유하지 않은 것 이외는 이것과 동일한 비착색 수지 조성물에 있어서의 파장 940㎚의 레이저광의 투과율인 T비착색 수지의 비인, T착색 수지/T 비착색 수지는 0.5이상인 것이 바람직하고, 한층 바람직하게는 0.7∼1.1, 더욱 바람직하게는 0.8∼1.1이다.
레이저광 투과성 착색 수지 조성물은 용도 및 목적에 따라서, 각종 보강재를 적당량 함유하는 것으로 할 수 있다. 이 보강재는 통상의 합성 수지의 보강에 사용할 수 있는 것이라면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 유리 섬유, 탄소 섬유, 그 밖의 무기 섬유, 및 유기 섬유(아라미드, 폴리페닐렌술피드, 나일론, 폴 리에스테르 및 액정 폴리머 등) 등을 사용할 수 있고, 투명성이 요구되는 수지의 보강에는 유리 섬유가 바람직하다. 바람직하게 사용할 수 있는 유리 섬유의 섬유 길이는 2∼15㎜이고, 섬유 직경은 1∼20㎛이다. 유리 섬유의 형태에 대해서는 특별히 제한은 없고, 예를 들면 로빙, 밀드 파이버 등 어느 것이라도 된다. 이들 유리 섬유는 1종류를 단독으로 사용하는 외에, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다. 그 함유량은 열가소성 수지 100중량%에 대하여 5∼120중량%로 하는 것이 바람직하다. 5중량% 미만인 경우, 충분한 유리 섬유 보강 효과가 얻어지기 어렵고, 120중량%를 넘으면 성형성이 저하되기 쉽다. 바람직하게는 10∼60중량%, 특히 바람직하게는 20∼50중량%이다.
레이저광 투과성 착색 수지 조성물은 필요에 따라서 여러가지 첨가제를 배합하는 것도 가능하다. 이와 같은 첨가제로서는, 예를 들면, 보색제, 분산제, 충전제, 안정제, 가소제, 개질제, 자외선 흡수제 또는 광 안정제, 산화 방지제, 대전 방지제, 윤활제, 이형제, 결정촉진제, 결정핵제, 난연제 및 내충격성 개량용의 엘라스토머 등이 예시된다.
본 발명의 레이저광 투과성 착색 수지 조성물은 원재료를 임의의 배합 방법으로 배합함으로써 얻어진다. 이들의 배합 성분은 통상, 가능한한 균질화시키는 것이 바람직하다. 구체적으로는 예를 들면 모든 원재료를 블렌더, 니더, 반버리 믹서(Banbur mixer), 롤러, 압출기 등의 혼합기에서 혼합하여 균질화시켜서, 얻을 수 있다. 또한, 수지 조성물은 일부의 원재료를 혼합기에서 혼합한 후, 나머지 성분을 첨가하고 다시 혼합하여 균질화시켜서, 얻을 수 있다. 또는 수지 조성물은 미리 드 라이 블렌드된 원재료를, 가열한 압출기에서 용융 혼련하여 균질화한 후, 바늘침 형상으로 압출하고, 이어서 소망하는 길이로 절단하여 착색 입자상을 이루는 착색 펠렛으로서 얻을 수도 있다.
또한, 레이저광 투과성 착색 수지 조성물의 마스터 배치는 임의의 방법에 의해 얻어진다. 예를 들면 마스터 배치의 베이스가 되는 수지의 분말 또는 펠렛과 착색제를 텀블러나 슈퍼 믹서 등의 혼합기에서 혼합한 후, 압출기, 배치식 혼련기 또는 롤식 혼련기 등에 의해 가열 용융하여 펠렛화 또는 거친 입자화함으로써 얻을 수 있다. 또한 예를 들면, 합성후 아직 용액 상태에 있는 마스터 배치용 수지에 착색제를 첨가한 후, 용매를 제게하여 마스터 배치를 얻을 수도 있다.
레이저광 투과성 착색 수지 조성물의 성형은 통상 행해지는 여러가지 절차에 의해 행할 수 있다. 예를 들면 착색 펠렛을 사용하여, 압출기, 사출 성형기, 롤 밀 등의 가공기에 의해 성형함으로써 얻을 수도 있고, 또한 투명성을 갖는 수지의 펠렛 또는 분말, 분쇄된 착색제, 및 필요에 따라서 각종 첨가물을, 적당한 믹서 중에서 혼합하고, 이 혼합물을, 가공기를 사용하여 성형함으로써 행할 수도 있다. 또한, 예를 들면 적당한 중합 촉매를 함유하는 모노머에 착색제를 첨가하고, 이 혼합물을 중합에 의해 소망하는 수지로 하고, 이것을 적당한 방법으로 성형할 수도 있다. 성형 방법으로서는, 예를 들면 사출 성형, 압출 성형, 압축 성형, 발포 성형, 블로 성형, 진공 성형, 인젝션 블로 성형, 회전 성형, 카렌더 성형, 용액 유연(流延) 등 일반적으로 행해지는 어떠한 성형 방법을 채용할 수도 있다. 이와 같은 성형에 의해, 여러가지 형상의 레이저광 투과재를 얻을 수 있다.
본 발명의 레이저 용착방법은 상기 레이저광 투과성 착색 열가소성 수지 조성물로 이루어지는 레이저광 투과재와, 레이저광 흡수재가 접촉한 상태에서, 레이저광이 상기 레이저광 투과재를 투과하여 상기 레이저광 흡수재에 흡수되도록 그 레이저광을 조사함으로써, 상기 레이저광 투과재와 레이저광 흡수재의 접촉부를 용착시키는 것이다.
일반적으로 레이저 용착방법의 장점은 3차원 용착이 가능해지기 때문에, 금형 형상의 자유도가 높은 점, 진동 용착과 달리 용착면의 버르(burr)가 없어짐에 따른 의장성의 향상, 진동이나 마찰분이 발생하지 않는 점이며, 또한 전자 부품에 대한 적용이 가능해지는 점이다. 반대로, 단점은 레이저 용착기라는 하드면에서의 선행 투자, 수지 재료의 성형후의 함몰에 의한 용착 부재간의 간극의 발생을 들 수 있다. 특히, 이 간극의 문제에 대해서는, 실제로 레이저 용착기를 조작하는 자에게 있어서 최대의 문제점이며, 클램프 등의 누름 지그를 용착 부재의 형상에 맞추어, 독자적으로 만들어 넣고 있는 것이 현상황이다. 만일 간극이 0.02㎜ 생기면 간극이 없을 때의 용착 강도에 비하면 반감하고, 0.05㎜ 이상 생기면 용착하지 못한다는 것을 알고 있다.
레이저의 조작 방법으로서는, 레이저가 움직이는 주사 타입, 용착 부재가 움직이는 마스킹 타입, 다방면에서 용착 부재에 대하여 동시 조사시키는 타입 등을 예도 들 수 있으나, 자동차 업계가 주목하고 있는 방법은 주사 타입이다. 그 주사 속도로서는 5m/분이라는 수치를 생산 택트 타임(takt time)의 기준으로 하고 있다.
레이저 용착은 원리적으로 레이저라는 광 에너지로부터 열 에너지로의 변환 을 이용하고 있기 때문에, 레이저 용착 조건에 의해 용착 성능이 현저히 좌우된다. 일반적으로 조사한 레이저가 흡수 부재 표면상에서 받는 열량은 다음 식으로 산출이 가능하다.
[수학식 1]
흡수 부재의 표면 열량(J/㎣) = 레이저 출력(W)/주사 속도(㎜/sec)/레이저의 스폿 직경(㎜) ···(Ⅰ)
이 식에 의해, 생산 효율을 높이기 위해서는 주사 속도를 높일 필요가 있으며, 저절로 고출력 타입의 레이저 용착기가 하드면에서 필요해지고 있다.
용착 강도를 높이기 위해서는, 어느 정도의 흡수 부재의 표면 열량이 필요하게 되고, 이를 위해서는, 출력 설정을 높이거나, 주사 속도를 수분 낮추거나, 스폿 직경을 작게 하거나 하는 경우에 각종 조건을 맞추어 확인할 필요가 있는데, 너무나 레이저로부터 부여하는 표면 열량이 너무 커지면 용착부의 외관이 손상되거나, 더욱 너무 커지면 흡수 부재로부터 연기가 나거나 하기 때문에, 레이저 용착의 조건 설정이라는 것은 매우 중요하다.
이 레이저 용착방법은 레이저광 투과성의 수지 부재로서, 반도체 레이저에 의한 800㎚ 부근에서부터 YAG 레이저에 의한 1100㎚ 부근까지에 걸친 파장, 즉 레이저 용착에 사용하는 레이저광의 파장에 대하여, 적어도 20% 투과시키는 것이 사용된다. 808㎚, 840㎚, 940㎚, 1064㎚에 있어서의 적외선 투과율이 적어도 15%이면 바람직하다. 이것보다 낮으면, 이들 파장의 레이저광이 충분량 투과할 수 없기 때문에, 레이저 용착된 것의 강도가 불충분해지거나, 또는 실용적으로 적당하지 않는 레이저광의 에너지를 필요로 한다.
이 레이저 용착방법은 주사하면서 조사하고 있는 상기 레이저광에 의해 주어지는 에너지량 x(J/㎜)이 하기 식 (Ⅱ)
[수학식 2]
Figure 112004046392147-pat00015
(식 (Ⅱ) 중, p(W)는 그 레이저광의 출력, q(㎜/초)는 그 레이저광 주사 속도, T는 상기 레이저광 투과성 수지 부재의 이 레이저 광의 파장에서의 투과율을 나타낸다)를 만족하는 것이 바람직하다.
본 발명의 레이저 용착방법은 레이저광 흡수층으로서 레이저광 흡수제를 함유하는 잉크 또는/및 도료의 도포층을 갖는 레이저광 흡수성 재료와, 레이저광 투과성 재료의 레이저 용착방법이라도 된다. 레이저광 투과성의 수지 부재측에 잉크 및/또는 도료를 미리 도포하고 레이저광 흡수층이 위치된 레이저광 흡수재를 접촉시키고, 레이저광을 레이저광 투광성 재료측에서 레이저광을 조사하면, 레이저 용착물이 얻어진다. 레이저 광흡수층인 도포층은, 예를 들면 레이저 광흡수제와 필요에 따라서 수지를 함유하는 잉크 또는/및 도료를, 도포함으로써 얻어진다. 이 도포는 분무나 마킹 펜, 브러시, 붓 등에 의한 도장과 같은 임의의 도포 방법으로 실시된다. 도포층은 두께 0.1㎜ 이하로 도포되는 것이 바람직하다.
레이저광 흡수재는 레이저광 흡수제겸 흑색 착색제로서 적어도 카본 블랙을 사용한 레이저광 흡수성 착색 수지 조성물(바람직하게는 열가소성 수지 조성물)로 이루어지는 것임이 바람직하다. 이 경우의 카본 블랙은 1차 입자 직경이 18∼30㎚인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 카본 블랙을 사용함으로써, 레이저광을 고흡수율로 흡수하는 고분산된 레이저광 흡수재를 얻을 수 있다.
또한, 카본 블랙과 함께 니그로신 염료를 사용할 수 있다. 니그로신 염료로서는, C.I.솔벤트 블랙 7에 속하는 니그로신 염료가 바람직하고, 레이저 흡수율을 양호하게 조절할 수 있다.
또한, 카본 블랙을 사용하지 않고 다른 착색제와 다른 레이저광 흡수제(예를 들면 프탈로시아닌계, 시아닌계, 금속 착체 등)를 사용한(또는 다른 레이저광 흡수제겸 착색제를 사용한) 레이저광 흡수성 착색 수지 조성물로 할 수도 있다.
이와 같은 레이저광 흡수성 착색 수지 조성물에 있어서의 착색제의 사용량은 수지(바람직하게는 열가소성 수지)에 대하여, 예를 들면 0.01∼10중량%로 할 수 있고, 바람직하게는 0.05∼5중량%이다. 레이저광 흡수재의 제조는 레이저광 흡수제를 함유하는 것 이외는 레이저광 투과재와 동일하게 하여 행하는 것이 가능하다.
다음으로, 실시예를 예로 들어 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 물론 본 발명은 이들에만 한정되는 것은 아니다.
표 1에 나타낸 제조예 1∼5는 각 실시예에서 사용하는 착색제이고, 비교제조예 1∼3은 각 비교예에서 사용하는 착색제이다. 각 제조예에 대한 산성 염료에는 상기 화합물예에 나타낸 색소가 대응하고 있다.
한편, 표 1의 화합물 예의 ()내의 수치는 고속 액체 크로마토그래프법(HPLC) 측정에 의한 순도를 나타내고 있다.
제조예 2, 4 및 7은 복수의 색소를 배합비 칸에 나타낸 중량 배합비에 따라서 간이 혼합기로 블렌드한 흑색 착색제이다.
[표 1]
착색제 배합비
제조예 1 화합물예 1-2
제조예 2 화합물예 1-2 5
C.I.Acid Red 144와 디톨릴구아니딘과의 조염 염료 3
C.I.Acid Yellow 42 3
제조예 3 화합물예 1-6 -
제조예 4 화합물예 1-6 6
C.I.Acid Red 80 4
C.I.Acid Orange 56 3
제조예 5 화합물예 1-3 -
제조예 6 화합물예 1-7 -
제조예 7 화합물예 1-10 4
C.I.Acid Red 80 1
C.I.Acid Orange 56 2
비교제조예 1 C.I.Acid Blue 90 -
비교제조예 2 C.I.Acid Blue 113 -
비교제조예 3 C.I.Acid Green 20 -
비교제조예 4 C.I.Solvent Violet 13 5
(고속 액체 크로마토그래프법에 의한 순도의 측정)
각 화합물의 순도는 이하와 같다.
화합물예 1-2 99.4%
화합물예 1-3 98.9%
화합물예 1-6 99.8%
실시예 1 및 비교예 1에서는, 폴리아미드 6 수지에 있어서의 레이저광 투과성 착색 수지 조성물에 관하여 설명한다.
(실시예 1)
45% 섬유 강화 폴리아미드 6 수지(GF-PA 6 수지)····400g(우베 고산사제 상품번호:1015GU9)
제조예 1의 착색제····0.80g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 270℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 청색의 시험편이 얻어졌다.
(비교예 1)
45% 섬유 강화 폴리아미드 6 수지····400g(우베 고산사제 상품번호:1015GU9)
비교제조예 3의 착색제····0.80
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 270℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 육안에 의해 선명히 분산 불량인 녹색의 시험편이 얻어졌다.
실시예 2∼5 및 비교예 2∼3에서는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트에 있어서의 레이저광 투과성 착색 수지 조성물에 관하여 설명한다.
(실시예 2)
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지(PBT 수지)····400g(미쯔비씨 엔지니어링 플라스틱스사제 상품번호:5008AS)
제조예 1의 착색제····0.80
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 260℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 청색의 시험편이 얻어졌다.
(실시예 3)
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지····400g(미쯔비씨 엔지니어링 플라스틱스사제 상품번호:5008AS)
제조예 3의 착색제····0.80
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 260℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 청색의 시험편이 얻어졌다.
(실시예 4)
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지····400g(미쯔비씨 엔지니어링 플라스틱스사제 상품번호:5008AS)
제조예 5의 착색제····0.80
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 260℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 자색의 시험편이 얻어졌다.
(실시예 5)
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지····400g(미쯔비씨 엔지니어링 플라스틱스사제 상품번호:5008AS)
제조예 4의 착색제····2.40g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 260℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 흑색의 시험편이 얻어졌다.
(실시예 6)
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지····400g(미쯔비씨 엔지니어링 플라스틱스사제 상품번호:5008AS)
제조예 6의 착색제····0.80g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 260℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 자색의 시험편이 얻어졌다.
(실시예 7)
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지····1000g(미쯔비씨 엔지니어링 플라스틱스사제 상품번호:5008AS)
제조예 7의 착색제····120g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 단축 압출기(엔프라 산업사제 상품명:E30SV)를 사용하여, 실린더 온도 240℃에서 혼련을 행하고, 얻어진 스트랜드를 수조내에서 냉각하여 펠레다이저를 사용하여 컷팅을 행하고, 흑색 펠렛을 얻었다.
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지····380g(미쯔비씨 엔지니어링 플라스틱스사제 상품번호:5008AS)
상기 흑색 펠렛····20g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 20분간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 260℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 흑색의 시험편이 얻어졌다.
(비교예 2)
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지····400g(미쯔비씨 엔지니어링 플라스틱스사제 상품번호:5008AS)
비교제조예 1의 착색제····0.80g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 260℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 육안에 의해 선명하게 분산 불량인 청색의 시험편이 얻어졌다.
(비교예 3)
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지····400g(미쯔비씨 엔지니어링 플라스틱 스사제 상품번호:5008AS)
비교제조예 2의 착색제····0.80g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 260℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 육안에 의해 선명하게 분산 불량인 청색의 시험편이 얻어졌다.
(비교예 4)
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지····400g(미쯔비씨 엔지니어링 플라스틱스사제 상품번호:5008AS)
비교제조예 4의 착색제····2.40g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 260℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 흑색의 시험편이 얻어졌다.
실시예 6∼7 및 비교예 5에서는, 폴리프로필렌 수지에 있어서의 레이저광 투과성 착색 수지 조성물에 관하여 설명한다.
(실시예 8)
30% 섬유강화 폴리프로필렌 수지(GE-PP 수지)····400g(일본 폴리켐사제 상품번호:HG30U)
제조예 3의 착색제····0.80g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 220℃, 금형 온도 40℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 청색의 시험편이 얻어졌다.
(실시예 9)
30% 섬유강화 폴리프로필렌 수지····400g(일본 폴리켐사제 상품번호:HG30U)
제조예 2의 착색제····1.20g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 220℃, 금형 온도 40℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 흑색의 시험편이 얻어졌다.
(비교예 5)
폴리프로필렌 수지····400g(일본 폴리켐사제 상품번호:HG30U)
비교제조예 1의 착색제····0.80g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 220℃, 금형 온도 40℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 육안에 의해 선명하게 분산 불량인 청색의 시험편이 얻어졌다.
(물성 평가)
실시예 1∼9 및 비교예 1∼5에서 얻은 레이저광 투과성 착색 수지 조성물, 및 마찬가지로 성형한 미착색의 수지 시험편에 대하여, 하기 방법에 의해 물성 평가를 행하였다. 그 결과를 표 2∼4에 나타낸다,
(1) 투과율 측정
분광 광도계(일본 분광사제, 상품번호:V-570형)에 각 시험편을 셋트하고 시험편:도 1의 시험편 1에 있어서의 두께가 1.5㎜인 부분을, 파장 범위 λ=400∼1200㎚의 범위로 투과율을 측정하였다. 표 2∼4에는 각 시험편에 대한 파장 940㎚의 반도체 레지어광의 투과율을 나타내었다.
(2) 내열성 시험과 평가
상기 실시예 1∼9 및 비교예 1∼5의 각각의 사출 성형에 있어서, 배합물의 혼합물에 의해 통상 쇼트를 행한 후, 나머지 혼합물을 그 때의 실린더 온도에서 15분간 체류시키고, 그 후에 사출 성형을 행하여 시험편을 얻었다.
15분간 실린더 내에서 체류시켜서 얻어진 시험편의 색상의 변퇴색이 통상 쇼트에서 얻어진 시험편의 색상에 비하여 진행되어 있지 않으면, 내열성이 있는 것으로 판단하였다.
(3) 내승화성 시험과 평가
시험편에 백색의 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트) 필름을 부착하고, 그것을 오븐에 넣어 160℃에서 3시간 방치하고, 그 후 시험편으로부터 PET 필름을 떼내어 관찰하기 쉽도록 무색 투명의 OHP(오버 헤드 프로젝터)용 시트에 부착하였다.
PET 필름에 색소가 이행되어 있지 않으면 내승화성이 있다고 판단하였다.
(4) 레이저 용착 시험용의 레이저광 흡수성 시험편의 제작과 레이저 용착 시험
폴리아미드 6 수지를 사용한 레이저광 흡수성 시험편(레이저광 흡수재)은 이하와 같이 하여 제작하였다.
45% 섬유강화 폴리아미드 6 수지····400g(우베 고산사제 상품번호:1015GU9)
카본 블랙····0.40g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 270℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 흑색의 레이저광 흡수성 시험편이 얻어졌다.
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지를 사용한 레이저광 흡수성 시험편(레이저광 흡수재)은 이하와 같이 하여 제작하였다.
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지····400g(미쯔비씨 엔지니어링 플라스틱스사제 상품번호:5008AS)
카본 블랙····2.00g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 260℃, 금형 온도 80℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 흑색의 레이저광 흡수성 시험편이 얻어졌다.
폴리프로필렌 수지를 사용한 레이저광 흡수성 시험편(레이저광 흡수재)은 이하와 같이 하여 제작하였다.
30% 섬유강화 폴리프로필렌 수지····400g(일본 폴리켐사제 상품번호:HG30U)
카본 블랙····0.80g
상기 배합물을 스테인레스제 텀블러에 넣고, 1시간 교반 혼합하였다. 얻어진 혼합물을, 사출 성형기(동양 기계금속사제 상품명:Si-50)를 사용하여, 실린더 온도 220℃, 금형 온도 40℃에서 통상의 방법으로 사출 성형한 바, 외관 및 표면 광택이 양호하고 색 얼룩이 없는 균일한 흑색의 레이저광 흡수성 시험편이 얻어졌다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1∼6 및 비교예 1∼4의 각 시험편(1)과 상기 레이저광 흡수성 시험편(2)[모두 세로 60㎜×가로 18㎜×두께 3㎜(세로 20㎜부분은 두께 1.5㎜)]을, 각각 세로 20㎜×가로 18㎜×두께 1.5㎜인 부분끼리의 단차 4·5에서 접촉시켜서 서로 포개었다.
서로 포갠 부분에 대하여, 시험편(1)의 도면에 있어서의 상측으로부터, 출력 30W의 다이오드 레이저[파장:940㎚ 연속적](파인 디바이스사제)에 의한 레이저 빔(3)을, 주사 속도 750㎜/min으로 가로 방향(도면의 안길이 방향)으로 주사하면서 조사하였다.
레이저광이 시험편(1)을 투과하여 레이저광 흡수성 시험편(2)에 흡수되면, 레이저광 흡수성 시험편(2)이 발열하고, 이 열에 의해, 레이저광을 흡수한 부분을 중심으로 하여 레이저광 흡수성 시험편(2)이 용융하고, 또한 시험편(1)도 용융하여 양쪽의 수지가 융합되고, 냉각에 의해 양자는 접합되게 된다. 도 1에 있어서의 6은 용착 부분을 나타낸다.
(5) 인장 강도 시험
상기 (4)에서 얻어진 용착물에 대하여, JISK7113-1995에 준하여, 인장 시험기(시마즈 제작소사제 AG-50kNE)에 의해, 시험편(1)측과 레이저광 흡수성 시험편(2)측의 세로 방향(도 1에 있어서의 시험편(1) 및 (2)를 떼어내는 방향)으로 시험 속도 10㎜/min으로 인장 시험을 행하여, 인장 용착 강도를 측정하였다.
[표 2]
폴리아미드 6 수지를 사용한 실시예와 비교예
(1)투과율 시험(%) (2)내열성 시험 (3)내승화성 시험 (4)레이저 용착 시험 (5)인장 강도 시험(Mpa)
GF-PA6 수지 69 - - - -
실시예 1 61 양호 양호 문제없음 33.8
비교예 1 - - - - -
[표 3]
폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지를 사용한 실시예와 비교예
(1)투과율 시험(%) (2)내열성 시험 (3)내승화성 시험 (4)레이저 용착 시험 (5)인장 강도 시험(Mpa)
PBT 수지 37 - - - -
실시예 2 36 양호 양호 문제없음 26.8
실시예 3 35 양호 양호 문제없음 27.0
실시예 4 34 양호 양호 문제없음 26.2
실시예 5 31 양호 양호 문제없음 25.7
실시예 6 31 양호 양호 문제없음 25.2
실시예 7 30 양호 양호 문제없음 24.7
비교예 2 - - - - -
비교예 3 - - - - -
비교예 4 33 양호 불량 문제없음 26.0
[표 4]
폴리프로필렌 수지를 사용한 실시예와 비교예
(1)투과율 시험(%) (2)내열성 시험 (3)내승화성 시험 (4)레이저 용착 시험 (5)인장 강도 시험(Mpa)
GF-PP 수지 48 - - - -
실시예 8 43 양호 양호 문제없음 27.5
실시예 9 41 양호 양호 문제없음 27.1
비교예 5 - - - - -
표로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예의 시험편은 투과율, 내열성, 내승화성, 레이저 용착성, 인장 강도 모두 우수하였다.
본 발명에 의하면, 착색 열가소성 합성 수지 부재의 레이저 용착을 행하기 전단계의 열처리 공정에 있어서 그 수지 부재의 색조의 퇴색이 생기지 않고, 또한 착색제의 승화가 실질적으로 생기지 않고 장기 보존 안정성이 양호하며, 레이저 용착을 행하는 것이 가능하다.

Claims (18)

  1. 하기 식 (1)
    Figure 112004046392147-pat00016
    [식 (1) 중, -R1은 수소, 수산기 또는 아미노기를 나타내고, -R2 및 -R3는 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 할로겐, 알콕실기, 또는 -SO3M(M은 수소, 알칼리 금속, 암모늄을 나타낸다)를 나타내고, -R4, -R5, -R6, -R7, -R8은 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 아실기, 아실아미드기, 아실-N-알킬아미드기, 할로겐, 알콕실기, 또는 -SO3M(M은 상기와 동일)이고, -R2∼-R8의 적어도 하나가 상기 -SO3M이다.]
    또는 하기 식(2)
    Figure 112004046392147-pat00017
    [식 (2) 중, -R14 및 R15는 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 할로겐, 알콕시기, 아미노기, 니트로기, 술폰기(-SO3M, M은 상기와 동일)를 나타내고, -R9∼-R13 및 -R16∼-R20은 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 아실기, 아실아미드기, 아실-N-알킬아미드기, 할로겐, 알콕시기, 또는 -SO3M(M은 상기와 동일)이고, -R9∼-R20 의 적어도 하나가 상기 -SO3M이다.]
    로 표시되는 안트라퀴논계 산성 염료를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 레이저광 투과성 착색 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 안트라퀴논계 산성 염료의 순도가 90%이상인 것을 특징으로하는 레이저광 투과성 착색 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 안트라퀴논계 산성 염료의 최대 흡수파장이, 580㎚~630㎚의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 레이저광 투과성 착색 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 열가소성 수지를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 레이저광 투과성 착색 수지 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 열가소성 수지가 폴리에스테르 수지인 것을 특징으로 하는 레이저광 투과성 착색 수지 조성물.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지가, 테레프탈산 성분과, 그 이외의 2관능성 카르본산 0.5~5몰%를 함유하여 이루어지는 공중합체인 것을 특징으로 하는 레이저광 투과성 착색 수지 조성물.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지는,
    테레프탈산과 부틸렌글리콜의 중합 반응에 의해 얻어지는 폴리부틸렌테레프탈레이트를 포함하되, 상기 테레프탈산 또는 부틸렌 글리콜의 0.5~15 몰%는 다른 성분으로 치환된 것을 특징으로 하는 레이저광 투과성 착색 수지 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 안트라퀴논계 산성 염료와, 황색 또는/및 적색의 염료가 혼합되어 흑색을 띄고 있는 혼합 착색제를 함유하는 것을 특징으로 하는 레이저광 투과성 착색 수지 조성물.
  9. 하기 식 (1)
    Figure 112004046392147-pat00018
    [식 (1) 중, -R1은 수소, 수산기 또는 아미노기를 나타내고, -R2 및 -R3는 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 할로겐, 알콕실기, 또는 -SO3M(M은 수소, 알칼리 금속, 암모늄을 나타낸다)를 나타내고, -R4, -R5, -R6, -R7, -R8은 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 아실기, 아실아미드기, 아실-N-알킬아미드기, 할로겐, 알콕실기, 또는 -SO3M(M은 상기와 동일)이고, -R2∼-R8의 적어도 하나가 상기 -SO3M이다.]
    또는 하기 식(2)
    Figure 112004046392147-pat00019
    [식 (2) 중, -R14 및 R15는 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 할로겐, 알콕시기, 아미노기, 니트로기, 술폰기(-SO3M, M은 상기와 동일)를 나타내고, -R9∼-R13 및 -R16∼-R20은 동일하거나 달라도 되고, 수소, 알킬기, 아실기, 아실아미드기, 아실-N-알킬아미드기, 할로겐, 알콕시기, 또는 -SO3M(M은 상기와 동일)이고, -R9∼-R20 의 적어도 하나가 상기 -SO3M이다.]
    로 표시되는 안트라퀴논계 산성 염료를 함유하고 있는 레이저광 투과성 착색수지 조성물로 이루어지는 레이저광 투과재와, 레이저광 흡수재를 접촉시키고, 레이저광을 상기 레이저광 투과재에 조사하여, 상기 레이저광이 상기 레이저광 투과재를 투과하고 상기 레이저광 흡수재에 흡수됨으로써, 상기 레이저광 투과재와 상기 레이저광 흡수재의 접촉부를 용착시키는 것을 특징으로 하는 레이저 용착방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 안트라퀴논계 산성 염료의 순도가 90%이상인 것을 특징으로하는 레이저 용착방법.
  11. 제 9항에 있어서, 상기 안트라퀴논계 산성 염료의 최대 흡수파장이, 580㎚~630㎚의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 레이저 용착방법.
  12. 제 9항에 있어서, 열가소성 수지를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 레이저 용착방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 열가소성 수지가 폴리에스테르 수지인 것을 특징으로 하는 레이저 용착방법.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지가, 테레프탈산 성분과, 그 이외의 2관능성 카르본산 0.5~5몰%를 함유하여 이루어지는 공중합체인 것을 특징으로 하는 레이저 용착방법.
  15. 제 13항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지는,
    테레프탈산과 부틸렌글리콜의 중합 반응에 의해 얻어지는 폴리부틸렌테레프탈레이트를 포함하되, 상기 테레프탈산 또는 부틸렌 글리콜의 0.5~15 몰%는 다른 성분으로 치환된 것을 특징으로 하는 레이저 용착방법.
  16. 제 9항에 있어서, 상기 안트라퀴논계 산성 염료와, 황색 또는/및 적색의 염료가 혼합되어 흑색을 띄고 있는 혼합 착색제를 함유하는 것을 특징으로 하는 레이저 용착방법.
  17. 제 9항에 있어서, 상기 레이저광 흡수재가, 적어도 카본 블랙을 착색제로서 함유하고 있는 레이저광 흡수성 착색 수지 조성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 레이저 용착방법.
  18. 제 9항에 있어서, 주사하면서 조사하고 있는 상기 레이저광에 의해 주어지는 에너지량 x(J/㎜)이 하기 식
    [수학식 2]
    Figure 112004046392147-pat00020
    (식 중, p(W)는 그 레이저광의 출력, q(㎜/초)는 그 레이저광 주사 속도, T는 상기 레이저광 투과성 수지 부재의 이 레이저 광의 파장에서의 투과율을 나타낸다)을 만족하는 것을 특징으로 하는 레이저 용착방법.
KR1020040081595A 2003-10-15 2004-10-13 레이저광 투과성 착색 수지 조성물 및 이것을 사용한레이저 용착방법 KR100677890B1 (ko)

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