WO2004010425A1 - 光情報媒体用の活性エネルギー線硬化性組成物及びこれを用いた光情報媒体 - Google Patents

光情報媒体用の活性エネルギー線硬化性組成物及びこれを用いた光情報媒体 Download PDF

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Kenji Yoneyama
Kazushi Tanaka
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    • G11B7/24—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material
    • G11B7/241—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material
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    • G11B7/2542—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of layers other than recording layers of protective topcoat layers consisting essentially of organic resins

Definitions

  • the present invention relates to an active energy ray-curable composition for an optical information medium and an optical information medium using the same. More specifically, the present invention relates to an active energy ray-curable composition that can obtain a cured product having a high surface hardness simply and inexpensively, and also relates to a method for producing a light-transmitting layer using the same as a material for a light-transmitting layer. The present invention relates to an optical information medium having a very small thickness, a sufficient surface hardness, and excellent scratch resistance.
  • the optical information medium includes various types such as a read-only optical disk, an optical recording disk, and a magneto-optical recording disk. Background art
  • the thickness of the light transmission layer is reduced to about 100 zm.
  • a resin sheet having a thickness of about 100 m made of a thermoplastic resin such as polycarbonate is attached to the surface of the recording layer via the resin layer.
  • an ultraviolet curable resin is directly applied to the recording layer by a spin coat method to form a transparent resin layer having a thickness of about 100 / xm.
  • a method of attaching a resin sheet polycarbonate and the like have excellent optical properties but extremely low surface hardness.
  • Examples include monomers, oligomers, and polymers in which a group that crosslinks or polymerizes upon irradiation with ultraviolet light such as an unsaturated double bond such as a derivative is contained or introduced into the molecule. These are preferably polyfunctional, particularly preferably trifunctional or more, and may be used alone or in combination of two or more. Moreover, you may use a monofunctional thing as needed.
  • the active energy ray-curable composition contains organic polymer fine particles (B) in order to increase the surface hardness of the cured resin.
  • the average particle size of the organic polymer fine particles (B) is 300 nm or less, preferably 5 to 200 nm, more preferably 5 to 150 nm from the parent point of light transmittance.
  • the organic polymer fine particles (B) are not particularly limited, but include acrylic fine particles, styrene fine particles, divinylbenzene fine particles, polyamide fine particles, polyimide fine particles, polyurethane fine particles, melamine fine particles, and the like. Fine particles, styrene fine particles, and divinylbenzene fine particles are preferable. Of these fine particles, one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • Acrylate 1,6-hexaneglycol di (meth) acrylate, pentaerythritol tetra (meth) acrylate, pentaerythritol mono (meth) acrylate, trimethylolpropanetri (meth) acrylate, trimethylol
  • propane di (meth) acrylate modified acrylics of urethane elastomers, and those obtained by introducing a functional group such as COOH into these.
  • crosslinked polymer fine particles crosslinked acrylic fine particles (primary average particle size of about 100 nm, crosslinkable monomer amount of 70% by weight) are preferable.
  • the reflective layer (3) is usually formed on the support base (2) by a sputtering method.
  • a metal element, a metalloid element, a semiconductor element, or a compound thereof is used alone or in combination.
  • the material may be selected from well-known reflective layer materials such as Au, Ag, Cu, AI, and Pd.
  • the reflective layer is preferably formed as a thin film having a thickness of 20 to 200 nm.
  • the active energy ray-curable resin used for the primer layer is optically transparent It is advisable to select from UV-curable resins and electron-beam-curable resins on condition that the optical absorption and reflection in the used laser wavelength region are small and the birefringence is small. Specifically, it is preferable to select from those exemplified as the active energy ray polymerizable component (A), and an acrylic ultraviolet curable resin is preferable.
  • the active energy ray-curable resin used for the primer layer preferably has a viscosity of 3 to 500 cp (25 ° C.).
  • the formation of one primer layer is preferably performed by applying an active energy ray-curable resin onto the first dielectric layer (6) by a spin coating method. After application, the resin is cured by irradiating ultraviolet rays or electron beams.
  • the thickness of the primer layer is, for example, about 1 to 50 Aim after curing, and preferably about 1 to 10 m.

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  • Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
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  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

簡便且つ安価に、高い表面硬度を有する硬化物が得られる光情報媒体用の活性エネルギー線硬化性組成物を提供する。前記活性エネルギー線硬化性組成物を光透過層の材料として用いた、ディスク面の反りが非常に小さく、且つ十分な表面硬度を有し耐擦傷性に優れる光情報媒体を提供する。活性エネルギー線重合性成分(A)と、前記重合性成分(A)100重量部に対して、平均粒子径300nm以下の有機ポリマー微粒子(B)5～80重量部とを含む、光情報媒体用の活性エネルギー線硬化性組成物。支持基体2上に記録層7と記録層7上の光透過層8とを少なくとも有し、光透過層8の少なくとも一部は、前記活性エネルギー線硬化性組成物の硬化物を含む光情報媒体。

Description

明 細 書 光情報媒体用の活性ェネルギ一線硬化性組成物及びこれを用いた光情報媒体 技術分野
本発明は、 光情報媒体用の活性エネルギー線硬化性組成物及びこれを用いた光 情報媒体に関する。 本発明は、 ょリ詳しくは、 簡便且つ安価に、 高い表面硬度を 有する硬化物が得られる活性エネルギー線硬化性組成物に関し、 また、 これを光 透過層の材料として用いた、 ディスク面の反リが非常に小さく、 且つ十分な表面 硬度を有し耐擦傷性に優れる光情報媒体に関する。 光情報媒体には、 再生専用光 ディスク、 光記録ディスク、 光磁気記録ディスク等の種々のものが含まれる。 背景技術
近年、 光ディスクにおいては、 動画像情報等の膨大な情報処理のためにさらな る記録容量の高密度化が要求されている。 光ディスクの高記録密度化に伴い、 記 錄 再生は、 光ディスクの記録/再生レーザー光の入射側となる光透過層表面の キズに対して極めて影響を受けやすくなる。 このため、 光ディスクの光透過層表 面の硬度を高くする必要がある。
特に、 記録/再生レーザー光を集束するための対物レンズの開口数 （N A ) を 0 . 7以上、 例えば 0 . 8 5程度まで大きくすると共に、 記録/再生レーザー光 の波長えを 4 0 0 n m程度まで短くすることによってレーザー光の集光スポッ卜 径を小さくし、 これによリ大容量のデジタルデータを記録する試みがなされてい るが、 このように高 N A化を図ると、 対物レンズと光ディスク表面との作動距離 (ワーキング ·ディスタンス） が小さくなリ （例えば、 N A = 0 . 8 5程度に設 定した場合、 ワーキング ·ディスタンスは 1 0 0 /u m程度と従来に比べて著しく 狭くなる） 、 光ディスクの回転中に、 光ディスク表面と対物レンズやこれを支持 する支持体とが接触を起こす可能性が非常に高くなる。 この接触によって、 光デ イスク表面にキズが生じる恐れが高い。 このため、 光ディスクの光透過層表面の 硬度を高くする必要がある。
—方、 N A = 0 . 8 5、 記録/再生レーザー光の波長え = 4 0 5 n mの光ディ スクシステムにおいては、 光透過層の厚さが 1 0 0 z m程度まで薄くなる。 この ような光透過層を記録層上に形成するには、 通常、 ポリカーボネート等の熱可塑 性樹脂からなる 1 0 0 m程度の厚さの樹脂シー卜を樹脂層を介して記録層表面 に貼リ付ける方法か、 又は紫外線硬化性樹脂を記録層上にスピンコ一卜法により 直接に塗布して、 〗 0 0 /x m程度の厚さの透明樹脂層を形成する方法が採られる 。 樹脂シートを貼り付ける方法の場合、 ポリカーポネ一卜等は光学特性に優れる が表面硬度が極めて低い。 紫外線硬化性樹脂を塗布する方法の場合、 樹脂の選択 によっては硬化樹脂の表面硬度を高めることができるが、 高い表面硬度が得られ る樹脂では硬化時の収縮が大きくディスクに反りが生じゃすい。
硬化収縮を抑えながら硬化樹脂の表面硬度を高めるために、 紫外線硬化性樹脂 中にコロイダルシリ力等の金属酸化物微粒子を添加することが一般的に行われて いる。 これらの金属酸化物微粒子は、 例えば水分散媒中では、 微粒子表面の電気 二重層による静電反発によって分散安定性を維持しているため、 有機分散媒中で は直ちに凝集してしまう。 従って、 紫外線硬化性樹脂中に添加する前に予め、 微 粒子表面を、 へキサメチルジシラザン等のカップリング剤によって表面処理して 疎水化しておく必要がある。 このため、 操作が煩雑となる。 また、 シランカップ リング剤による微粒子表面の被覆率が不十分であると、 例えば、 極性有機分散媒 中では良好に分散するが非極性有機分散媒中では凝集が起こることもある。 その ため、 分散媒ゃ、 紫外線硬化性モノマー /オリゴマーの選択の幅が狭くならざる を得ない。 発明の開示
発明の目的
そこで、 本発明の目的は、 上記従来技術の問題点を解決し、 簡便且つ安価に、 高い表面硬度を有する硬化物が得られる光情報媒体用の活性エネルギー線硬化性 組成物を提供することにある。 また、 本発明の目的は、 前記活性エネルギー線硬 化性組成物を光透過層の材料として用いた、 ディスク面の反りが非常に小さく、 且つ十分な表面硬度を有し耐擦傷性に優れる光情報媒体を提供することにある。 発明の概要
本発明者らは、 鋭意検討した結果、 有機ポリマー微粒子を活性エネルギー線硬 化性材料中に含有させ、 得られた活性エネルギー線硬化性組成物を光透過層の材 料として用いることによリ、 ディスク面の反りが非常に小さく、 且つ十分な表面 硬度を有し耐擦傷性に優れる光情報媒体が得られることを見いだし、 本発明に到 達した。 本発明には、 以下の発明が含まれる。
( 1 ) 活性エネルギー線重合性成分 （A ) と、
前記重合性成分 （A ) 1 0 0重量部に対して、 平均粒子径 3 0 0 n m以下の有 機ポリマー微粒子 （B ) 5〜8 0重量部とを含む、 光情報媒体用の活性エネルギ 一線硬化性組成物。
( 2 ) 前記活性エネルギー線重合性成分 （A ) は、 活性エネルギー線重合性 不飽和二重結合を有するモノマー及び活性エネルギー線重合性不飽和二重結合を 有するオリゴマーのうちの少なくとも一方を含む、 （ 1 ) に記載の活性エネルギ 一線硬化性組成物。
( 3 ) 前記重合性成分 （ A ) に対して、 前記有機ポリマー微粒子 （ B ) の粉 体を添加することによリ調製されたものである、 （ 1 ) 又は （ 2 ) に記載の活性 エネルギー線硬化性組成物。
(4) 前記重合性成分 （A) に対して、 前記有機ポリマー微粒子 （B) のコ ロイド溶液又は懸濁液を添加することにより調製されたものであり、 且つ該コロ ィド溶液又は懸濁液の分散媒が有機分散媒である、 （ 1 ) 又は （ 2 ) に記載の活 性ェネルギ一線硬化性組成物。
( 5 )前記有機ポリマー微粒子 (B) は、 ァクリル系微粒子である、 （ 1 )〜 ( 4 ) のいずれかに記載の活性エネルギー線硬化性組成物。
( 6 ) 前記有機ポリマ一微粒子 （ B ) は、 20重量％以上の架橋性モノマー を含むモノマ一成分の重合物から主としてなる、 （1 )〜 （5) のいずれかに記 載の活性ェネルギ一線硬化性組成物。
(7) 前記架橋性モノマーが、 多官能 （メタ） ァクリレート系モノマーから 選ばれる、 （6) に記載の活性エネルギー線硬化性組成物。
( 8 ) 支持基体上に記録層と記録層上の光透過層とを少なくとも有し、 前記 光透過層の少なくとも一部は、 （ 1 ) 〜 （ 7 ) のいずれかに記載の活性エネルギ 一線硬化性組成物の硬化物を含む光情報媒体。
(9) 前記光透過層は、 厚さ 1 0 以上 300 m以下である、 （8) に 記載の光情報媒体。 本発明において、 光情報媒体には、 再生専用光ディスク、 光 記録ディスク、 光磁気記録ディスク等の各種の媒体が含まれる。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の光ディスクの一例の概略断面図である。 発明を実施するための形態
まず、 本発明の光情報媒体用の活性エネルギー線硬化性組成物について説明す る。 本発明の活性エネルギー線硬化性組成物は、 活性エネルギー線重合性成分 （ A) と、 平均粒子径 300 nm以下の有機ポリマー微粒子 （B) とを含む。 活性エネルギー線重合性成分 （A) としては、 光学的に透明で、 使用されるレ 一ザ一波長領域での光学吸収や反射が少なく、 複屈折が小さいことを条件として 、 紫外線硬化型樹脂及び電子線硬化型樹脂の中から選択するとよい。
具体的には、 活性エネルギー線重合性成分 （A ) は、 紫外線や電子線等の活性 エネルギー線による硬化性化合物やその重合用組成物の中から選択することが好 ましい。 すなわち、 前記活性エネルギー線重合性成分 （A ) は、 活性エネルギー 線重合性不飽和二重結合を有するモノマー及び活性エネルギー線重合 不飽和二 重結合を有するオリゴマーのうちの少なくとも一方を含むことが好ましい。 この ような重合性成分としては、 アクリル酸ゃメタクリル酸のエステル化合物、 ェポ キシァクリレート、 ウレタンァクリレー卜のようなアクリル系二重結合、 ジァリ ルフタレー卜のようなァリル系二重結合、 マレイン酸誘導体等の不飽和二重結合 等の紫外線照射によって架橋あるいは重合する基を分子中に含有又は導入したモ ノマー、 オリゴマー及びポリマ一等を挙げることができる。 これらは多官能、 特 に 3官能以上であることが好ましく、 1種のみ用いても 2種以上併用してもよい 。 また、 単官能のものを必要に応じて用いてもよい。
紫外線硬化性モノマーとしては、 分子量 2 0 0 0未満の化合物が、 オリゴマー としては分子量 2 0 0 0〜1 0 0 0 0のものが好適である。 これらとしては、 ス チレン、 テ卜ラヒドロフルフリル （メタ） ァクリレ一ト、 ェチル （メタ） ァクリ レート、 エチレングリコ一ルジ （メタ） ァクリレート、 ジエチレングリコールジ
(メタ） ァクリレー卜、 1, 6-へキサングリコ一ルジ （メタ） ァクリレー卜等も挙 げられるが、 特に好ましいものとしては、 ペンタエリスリトールテ卜ラ （メタ） ァクリレー卜、 ペンタエリスリ トールトリ （メタ） ァクリレー卜、 トリメチロー ルプロパントリ （メタ） ァクリレー卜、 トリメチロールプロパンジ （メタ） ァク リレート、 フエノールエチレンォキシド付加物の （メタ） ァクリレート、 ェポキ シァクリレ一卜、 ゥレタンァクリレ一卜、 イソシァヌル酸エチレン才キサイド （ E O ) 変性卜リアクリレー卜、 イソシァヌル酸エチレン才キサイド変性ジァクリ レート等が挙げられる。 この他、 紫外線硬化性オリゴマーとしては、 オリゴエス テルァクリレー卜ゃゥレタンエラストマ一のァクリル変性体等が挙げられる。 上 述のものに限らず、 種々の紫外線硬化性モノマーやオリゴマーから選択すること ができる。
活性エネルギー線硬化性組成物は、 公知の光重合開始剤を含んでもよい。 光重 合開始剤は、 活性エネルギー線として電子線を用いる場合には特に必要はないが 、 紫外線を用いる場合には必要となる。 光重合開始剤は、 ァセトフ Iノン系、 ベ ンゾイン系、 ベンゾフエノン系、 チォキサントン系等の通常のものから適宜選択 すればよい。 光重合開始剤のうち、 光ラジカル開始剤としては、 例えば、 ダロキ ユア 1173、 ィルガキュア 651 、 ィルガキュア 184 、 ィルガキュア 907 (いずれも チバスペシャルティケミカルズ社製） が挙げられる。 光重合開始剤の含有量は、 例えば、 前記活性エネルギー線重合性成分 （A ) に対して、 0 . 5〜 5重量％程 度である。
また、 前記活性エネルギー線重合性成分 （A ) としては、 エポキシ樹脂を使用 することもできる。 この場合には、 組成物中に光力チオン重合触媒を含有させる 。 エポキシ樹脂としては、 脂環式エポキシ樹脂が好ましく、 特に、 分子内に 2個 以上のエポキシ基を有するものが好ましい。 脂環式エポキシ樹脂としては、 3 , 4—エポキシシクロへキシルメチルー 3 , 4一エポキシシクロへキサンカルポキ シレート、 ビス一 （ 3 , 4—エポキシシクロへキシルメチル） アジペート、 ビス 一 （3 , 4—エポキシシクロへキシル） アジペート、 2— （ 3 , 4—エポキシシ クロへキシルー 5 , 5—スピロ一 3 , 4—エポキシ） シクロへキサン一メタージ ォキサン、 ビス （2 , 3—エポキシシクロペンチル） エーテル、 ビニルシクロへ キセンジォキシド等の 1種以上が好ましい。 脂環式エポキシ樹脂のエポキシ当量 に特に制限はないが、 良好な硬化性が得られることから、 6 0〜 3 0 0、 特に 1 0 0〜 2 0 0であることが好ましい。
光力チオン重合触媒は、 公知のいずれのものを用いてもよく、 特に制限はない 。 例えば、 1種以上の金属フルォロホウ酸塩及び三フッ化ホウ素の錯体、 ビス （ ペルフルォロアルキルスルホニル） メタン金属塩、 ァリールジァゾニゥ厶化合物 、 6 A族元素の芳香族才ニゥム塩、 5 A族元素の芳香族才ニゥム塩、 3 A族〜 5 A族元素のジカルポニルキレー卜、 チォピリリウム塩、 M F 6 ァニオン （ただし Mは、 P、 ミ又は ） を有する 6 A族元素、 卜リアリ一ルスルホニゥ厶錯塩 、 芳香族ィォドニゥ厶錯塩、 芳香族スルホ二ゥム錯塩等を用いることができ、 特 に、 ポリアリールスルホニゥ厶錯塩、 ハロゲン含有錯イオンの芳香族スルホニゥ ム塩又はィォドニゥム塩、 3 A族元素、 5 A族元素及び 6 A族元素の芳香族ォニ ゥ厶塩の 1種以上を用いることが好ましい。 光力チオン重合触媒の含有量は、 例 えば、 前記活性エネルギー線重合性成分 （A ) に対して、 0 . 5〜 5重量％程度 である。
活性エネルギー線硬化性組成物は、 硬化樹脂の表面硬度を高くするために、 有 機ポリマー微粒子 （B ) を含む。 有機ポリマー微粒子 （B ) の平均粒子径は、 光 透過性の親点から 3 0 0 n m以下でぁリ、 好ましくは 5〜 2 0 0 n m、 より好ま しくは 5〜1 5 0 n mである。 有機ポリマー微粒子 （B ) としては、 特に限定さ れないが、 アクリル系微粒子、 スチレン系微粒子、 ジビニルベンゼン系微粒子、 ポリアミド系微粒子、 ポリイミド系微粒子、 ポリウレタン系微粒子、 メラミン系 微粒子等が挙げられ、 アクリル系微粒子、 スチレン系微粒子、 ジビニルベンゼン 系微粒子が好ましい。 これら微粒子の中から、 1種のみ用いても 2種以上併用し てちよい。
これらの有機ポリマー微粒子 （B ) は、 適当なものを選択すれば、 活性エネル ギ一線硬化性組成物中での分散安定性が極めて良好であリ、 金属酸化物微粒子を 用いた場合の表面処理操作が不要であり、 凝集も起こらない。 さらに、 有機ポリ マ一微粒子 ( B ) は、 一旦ドライアップされた粉体の状態となっても、 分散媒ゃ 前記重合性成分 （A ) 中に加えることによリ、 容易に一次粒子まで解砕される。 そのため、 有機分散媒ゃ、 紫外線硬化性モノマー Zオリゴマーの選択の幅が広く 、 また、 必要に応じて、 無溶剤の活性エネルギー線硬化性組成物とすることも容 易である。
前記有機ポリマー微粒子 （B ) は、 例えば 2 0重量％以上、 好ましくは 3 0〜 1 0 0重量％の架橋性モノマ一を含むモノマ一成分の重合物から主としてなるも のが好ましい。 架橋性モノマーを 2 0重量％以上含んで構成される架橋ポリマ一 微粒子は、 その硬度が高くなリ、 硬化樹脂の表面硬度を高くできるので好ましい 。 また、 希釈溶剤やモノマーの侵食に対する耐性も高くなリ好ましい。
前記架橋性モノマーとしては、 例えば、 2官能以上の多官能 （メタ） ァクリレ ート系モノマーから選ばれる。 有機ポリマー微粒子 （B ) がアクリル系微粒子の 場合には、 特に多官能 （メタ） ァクリレート系モノマーが好適である。 多官能 （ メタ） ァクリレー卜系モノマーは公知のものから選ばれ、 特に限定されるもので はないが、 例えば、 エチレングリコールジ （メタ） ァクリレート、 ジエチレング リコールジ （メタ） ァクリレート、 ポリエチレングリコ一ルジ （メタ） ァクリレ -卜、 1 , 6-へキサングリコールジ （メタ） ァクリレー卜、 ペンタエリスリ トール テトラ （メタ） ァクリレー卜、 ペンタエリスリ卜一ルトリ （メタ） ァクリレート 、 卜リメチロールプロパントリ （メタ） ァクリレート、 卜リメチロールプロパン ジ （メタ） ァクリレー卜、 ウレタンエラストマ一のアクリル変性体、 あるいはこ れらのものに C 0 0 H等の官能基が導入されたもの等が挙げられる。 架橋された ポリマー微粒子として、 架橋アクリル微粒子 （一次平均粒径約 1 0 0 n m、 架橋 性モノマー量 7 0重量％) が好適である。
有機ポリマー微粒子 （B ) は、 活性エネルギー線硬化性組成物中において、 前 記重合性成分 （A ) 1 0 0重量部に対して、 5〜 8 0重量部、 好ましくは 5〜7 5重量部、 ょリ好ましくは 1 0 ~ 7 0重量部含まれる。 有機ポリマー微粒子 （B ) の含有量が 5重量部未満では、 硬化樹脂の表面硬度の向上効果が少ない。 一方 、 有機ポリマー微粒子 （ B ) の含有量が 8 0重量部を超えると、 急激な粘度の上 昇や微粒子の二次凝集を招く。 活性エネルギー線硬化性組成物は、 前記重合性成分 （A) と前記有機ポリマー 微粒子 （B ) とを任意の方法にょリ混合し均一に分散することによリ調製できる 。 例えば、 前記重合性成分 （A ) に対して、 前記有機ポリマー微粒子 （B ) の粉 体を添加することによリ調製できる。 この際、 前記重合性成分 （A ) は適切な有 機溶剤で希釈されていても、 希釈されていなくてもよい。 有機溶剤で希釈されて いない場合においても、 前記有機ポリマー微粒子 （B ) の良好な分散性が得られ る。 また、 例えば、 前記重合性成分 （A ) に対して、 前記有機ポリマー微粒子 ( B ) のコロイド溶液又は懸濁液を添加することによリ調製できる。 この際、 該コ ロイド溶液又は懸濁液の分散媒が有機分散媒である。 この場合においても、 前記 有機ポリマー微粒子 （B ) の良好な分散性が得られる。
活性エネルギー線硬化性組成物としては、 スピンコ一卜法により厚膜を形成す るために、 1, 000 〜10, 000 c pの粘度 （2 5 °C ) を有するものが好ましい。 また、 活性エネルギー線硬化性組成物はさらに、 必要に応じて、 光重合開始助 斉 |J、 有機フィラー、 重合禁止剤、 酸化防止剤、 紫外線吸収剤、 光安定剤、 消泡剤 、 レべリング剤、 顔料、 ケィ素化合物などを含んでいても差し支えない。 次に、 前記活性エネルギー線硬化性組成物を用いた本発明の光情報媒体 （以下 、 光ディスクと略記する） について説明する。 以下、 相変化型の光ディスクを例 に説明するが、 本発明はこれに限らず、 再生専用の光ディスク、 1回のみ記録可 能な光ディスク等、 記録層の種類によらず広く適用が可能である。
図 1は、 本発明の光ディスクの一例の概略断面図である。 図 1において、 光デ イスク（1) は、 支持基体 (2) の情報ピットやプリグループ等の微細凹凸が形成さ れている側の面上に、 反射層（3) 、 第 2誘電体層 (4) 、 相変化記録材料層（5) 、 第 1誘電体層 (6) をこの順で有し、 第 1誘電体層 (6) 上に光透過層 (8) を有する 。 この例では、 反射層 (3) 、 第 2誘電体層 (4) 、 相変化記録材料層（5) 及び第 1 誘電体層 (6) か記録層 (7) を構成する。 光ディスク（1) は、 光透過層 (8) を通し て、 記録又は再生のためのレーザー光が入射するように使用される。
支持基体（2) は、 厚さ 0. 3〜1. 6 mm、 好ましくは厚さ 0. 5〜1. 3 m mであり、 記録層 (7) が形成される側の面に、 情報ピットやプリグループ等の微 細な凹凸が形成されている。
支持基体 (2) としては、 図 1の層構成例のように光透過層（8) 側からレーザ— 光が入射するように使用される場合には光学的に透明である必要はなく、 一方、 支持基体 (2) 側からレーザー光が入射するように使用される場合には光学的に透 明である必要がある。 透明な材料としては、 ポリ力一ポネート樹脂、 ポリメチル メタクリレー卜 （PMMA) 等のアクリル系樹脂、 ポリオレフイン樹脂等の各種 プラスチック材料等が使用できる。 このように撓み易い材料を用いた場合に、 本 発明は反りの発生を抑えることができるので特に有効である。 但し、 ガラス、 セ ラミックス、 金属等を用いても良い。 凹凸パターンは、 プラスチッ 材料を用い る場合には、 射出成形することによリ作成されることが多く、 プラスチック材料 以外の場合には、 フォ卜ポリマ一法 （2 P法） によって成形される。
支持基体 (2) 上には、 通常、 反射層 (3) がスパッタリング法により形成される 。 反射層の材料としては、 金属元素、 半金属元素、 半導体元素又はそれらの化合 物を単独あるいは複合させて用いる。 具体的には、 例えば Au、 A g、 Cu、 A I、 Pd等の周知の反射層材料から選択すればよい。 反射層は、 厚さ 2 0〜2 0 0 n mの薄膜として形成することが好ましい。
反射層（3) 上に、 あるいは反射層のない場合には支持基体 (2) 上に直接、 第 2 誘電体層 (4) 、 相変化記録材料層（5) 、 第 1誘電体層 (6) がこの順でスパッタリ ング法により形成される。
相変化記録材料層（5) は、 レーザー光照射によって結晶状態とアモルファス状 態とに可逆的に変化し、 両状態の間で光学特性が異なる材料にょリ形成される。 例えば、 G e— S b— Te、 I n— S b— Te、 S n— S e— Te、 G e— Te 一 S n、 I n— S e— T l、 I n— S b— T e等が挙げられる。 さらに、 これら の材料に、 Co、 P t、 Pd、 Au、 Ag、 I r、 N b、 丁 a、 V、 W、 T i、 C r、 Z r、 B i、 I n等から選ばれる金属のうちの少なくとも 1種を微量に添 加してもよく、 窒素等の還元性ガスを微量に添加してもよい。 記録材料層（5) の 厚さは、 特に限定されることなく、 例えば、 3〜50 nm程度である。
第 2誘電体層 (4) 及び第 1誘電体層 (6) は、 記録材料層（5) の上下両面側にこ れを挟んで形成される。 第 2誘電体層 (4) 及び第 1誘電体層（6) は、 記録材料層 (5) の機械的、 化学的保護の機能と共に、 光学特性を調整する干渉層としての機 能を有する。 第 2誘電体層 (4) 及び第 1誘電体層 (6) はそれぞれ、 単層からなつ ていてもよく、 複数層からなっていてもよい。
第 2誘電体層 (4) 及び第 1誘電体層 (6) は、 S i、 Zn、 A l、 Ta、 T i、 Co、 Z r、 Pb、 Ag、 Z n、 S n、 C a、 Ce、 V、 C u、 F e、 Mgから 選ばれる金属のうちの少なくとも 1種を含む酸化物、 窒化物、 硫化物、 フッ化物 、 あるいはこれらの複合物から形成されることが好ましい。 また、 第 2誘電体層 (4) 及び第 1誘電体層（6) のそれぞれの消衰係数 kは、 0. 1以下であることが 好ましい。
第 2誘電体層（4) の厚さは、 特に限定されることなく、 例えば、 2 0〜1 5 0 nm程度が好ましい。 第 1誘電体層（6) の厚さは、 特に限定されることなく、 例 えば、 2 0〜2 0 0 nm程度が好ましい。 両誘電体層（4) (6) の厚さをこのよう な範囲で選択することにより、 反射の調整ができる。
第 1誘電体層 (6) 上に、 光透過層 (8) を形成する。 光透過層 (8) の形成におい て、 まず、 第 1誘電体層（6) 上に、 必要に応じて光透過性のプライマー層を活性 エネルギー線硬化性樹脂を用いて形成し、 次に、 前記プライマー層上又は前記プ ライマー層を設けない場合には第 1誘電体層（6) 上に、 本発明の活性エネルギー 線硬化性組成物を用いて、 有機ポリマー微粒子を含有する光透過性樹脂層を形成 する。
プライマ一層に用いる活性エネルギー線硬化性樹脂としては、 光学的に透明で 、 使用されるレーザー波長領域での光学吸収や反射が少なく、 複屈折が小さいこ とを条件として、 紫外線硬化型樹脂及び電子線硬化型樹脂の中から選択するとよ い。 具体的には、 活性エネルギー線重合性成分 （A ) として例示したものの中か ら選択するとよく、 アクリル系紫外線硬化型樹脂が好ましい。 プライマー層に用 いる活性エネルギー線硬化性樹脂としては、 3〜5 0 0 c pの粘度 （2 5 °C ) を 有するものが好ましい。
プライマ一層の形成は、 第 1誘電体層（6) 上に活性エネルギー線硬化性樹脂を スピンコーティング法により塗布して行うとよい。 塗布後に、 紫外線又は電子線 を照射して樹脂を硬化させる。 プライマ一層の厚さは、 例えば、 硬化後において 、 1〜5 0 Ai m程度、 好ましくは 1〜1 0 m程度とするとよい。
次いで、 プライマー層上に、 本発明の活性エネルギー線硬化性組成物をスピン コーティング法により塗布し、 活性エネルギー線を照射して組成物を硬化させて 、 有機ポリマー微粒子を含有する光透過性樹脂層を形成する。 活性エネルギー線 としては、 紫外線、 電子線、 可視光などの活性エネルギー線の中から適切なもの を選択して用いればよいが、 好ましくは紫外線又は電子線を用いる。 前記樹脂層 の厚さは、 硬化後において、 9 以上 2 5 0 m以下、 好ましくは 1 4 m以 上 1 5 0 Ai m以下として、 前記プライマー層と合わせた前記光透過層の厚さが 1 0 以上 3 0 0 m以下、 好ましくは 1 5 t m以上 2 0 0 m以下となるよう にするとよい。 このような厚膜の前記樹脂層は、 例えばスピンコーティング法に よって塗布形成することができる。 前記組成物の粘度が低い場合、 また、 前記組 成物が希釈溶剤を含む場合などは、 必要に応じて、 塗布、 硬化の操作を繰り返し 、 数回に分けて前記樹脂層を形成してもよい。 実施例
以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、 本発明はこれら実 施例に限定されるものではない。 [実施例 1〜 2、 比較例 1 ：活性エネルギー線硬化性組成物の調製] まず、 以下の配合の活性エネルギー線重合性成分 （A) を含む組成物を調製し た。 ウレタンァクリレ一卜オリゴマー 5 0重量部
(三菱レイヨン （株） 製、 ダイヤビーム UK 6 0 3 5 )
イソシァヌル酸 EO変性卜リアクリレー卜 1 0重量部
(東亜合成 （株） 製、 ァロニックス M 3 1 5)
イソシァヌル酸 EO変性ジァクリレート 5重量部
(東亜合成 （株） 製、 ァロニックス M 2 1 5)
テトラヒドロフルフリルァクリレート 2 5重量部
光重合開始剤
( 1 ーヒドロキシシクロへキシルフェニルケトン） 3重量部
希釈溶剤トルエン 9 8重量部 次に、 上記組成物 1 0 0重量部に対して、 ポリマー微粒子 (B) として架橋ァ クリル微粒子 （積水化学工業 （株） 製、 一次平均粒径約 1 0 0 nm、 架橋性モノ マ一量 7 0重量％) 1 4重量部を添加し、 均一に分散させた。 このようにして、 ポリマ一微粒子を含有する活性エネルギー線硬化性組成物 N 0. 1 (実施例 1 ) を得た。 得られた組成物 N o. 1は、 透明粘稠液体であった。 また、 上記組成物〗 0 0重量部に対して、 ポリマー微粒子 （B) として上記架 橋アクリル微粒子 2 3. 5重量部を添加し、 均一に分散させ、 ポリマー微粒子を 含有する活性エネルギー線硬化性組成物 N o. 2 (実施例 2) を得た。 得られた 組成物 N o. 1は、 透明粘稠液体であった。 4 また、 ポリマー微粒子 （B) を添加しない上記組成物を活性エネルギー線硬化 性組成物 N o. 3 (比較例 1 ) とした。
(評価用硬化被膜の作製及び評価）
厚さ 3 0 yumのポリエチレンテレフタレート （PET) フイルムの表面に、 活 性エネルギー線硬化性組成物 N o. 1〜3をそれぞれ、 バーコ一ターを用いて塗 布し、 8 0 °Cで 5分間乾燥し、 その後、 紫外線を照射することにより被膜を硬化 させた。 硬化後の被膜の膜厚はいずれも 2 5 /zmであった。
このようにして得られた PETフィルム上の各硬化被膜について、 微小押し込 み硬度計 （エリオ二クス社製、 超微小押し込み硬さ試験機 E NT— 1 1 0 0) を 用いて塑性変形硬さ （mg f / im2 ) を測定した。 また、 鉛筆硬度、 及び波長 4 0 0 nmにおける光透過率 （％) も測定した。 これらの結果を表 1 に示す。 表 1 組成物 塑性変形硬さ IS筆硬度 波長 4 0 0 nmに N o. (mgf/ zm2) おける光透過率 （％) 実施例 1 N o . 1 4 3. 4 H B 9 0
実施例 2 N o. 2 4 3. 5 H B 9 1
比較例 1 N 0. 3 2 4. 5 B 9 1
表 1ょリ、 架橋ァクリル微粒子を含有する活性エネルギー線硬化性組成物 N o . 1及び 2から得られた硬化被膜はいずれも、 塑性変形硬さ及び鉛筆硬度におい て好ましい硬さを示し、 光透過率にも優れていた。 一方、 活性エネルギー線硬化 性組成物 N o . 3から得られた硬化被膜は、 架橋ァクリル微粒子を含有しなかつ たため、 硬さが不十分であった。
[実施例 3〜4、 比較例 2 ：光記録ディスクサンプルの作製]
以下の手順で、 活性エネルギー線硬化性組成物 N o . 1 〜 3を用いて、 図 1に 示す層構成の光記録デイスクサンプルをそれぞれ作製した。
グループが形成されたディスク状支持基体 (2) (ポリ力一ポネート製、 直径 1 2 O mm、 厚さ 1 . 2 mm) の表面に、 A I 38 P d， C u， （原子比） からなる 厚さ 1 0 O nmの反射層（3) をスパッタリング法により形成した。 前記グループ の深さは、 波長 λ = 4 0 5 nmにおける光路長で表してえ / 6とした。 グループ 記録方式における記録トラックピッチは、 0. 3 2 mとした。
次いで、 反射層（3) 表面に、 A I 2 Os タ一ゲッ卜を用いてスパッタリング法 により、 厚さ 2 0 nmの第 2誘電体層 (4) を形成した。 第 2誘電体層 (4) 表面に 、 相変化材料からなる合金ターゲッ卜を用いてスパッタリング法にょリ、 厚さ 1 2 nmの記録材料層（5) を形成した。 記録材料層（5) の組成 （原子比） は、 S b 4Te ,8 (G e 7 I n , ) とした。 記録材料層（5) 表面に、 Z n S ( 8 0モル％ ) 一 S i 02 ( 2 0モル％) タ一ゲッ卜を用いてスパッタリング法にょリ、 厚さ 1 3 0 n mの第 1誘電体層（6) を形成した。
次いで、 第 1誘電体層 (6) 表面に、 アクリル系紫外線硬化型樹脂溶液 （ソニー ケミカル （株） 製、 S K 5 1 1 0) をスピンコート法により塗布し、 紫外線を照 射して硬化させ、 厚さ 3 jumのプライマー層を形成した。
次いで、 プライマー層上に、 活性エネルギー線硬化性組成物 N 0. 1をスピン コート法にょリ塗布し、 8 0°Cで 5分間加熱して希釈溶剤を除去し、 その後、 紫 外線を照射することによリ硬化させた。 この操作を数回繰リ返して、 厚さ 9 7 mの樹脂層を形成した。 このようにして、 厚さ 3 /mのプライマー層と厚さ 9 7 At mの樹脂層とからなる光透過層 (7) を形成した。 以上のようにして、 光記録デ イスクサンプル N o. 1 (実施例 3) を作製した。 活性エネルギー線硬化性組成物 N 0. 2を用いた以外は、 上記と同様にして、 光記録ディスクサンプル N 0 . 2 (実施例 4 ) を作製した。 活性エネルギー線硬化性組成物 N 0. 3を用いた以外は、 上記と同様にして、 光記録ディスクサンプル N 0 . 3 (比較例 2 ) を作製した。
(ディスクサンプルの評価）
各光記録ディスクサンプル N 0 . 1〜 3について、 ディスク面の半径方向の反 リ量 （チル卜） を株式会社コアーズ製機械精度測定機 DC— 1 0 1 0 Cにて測定 した。 測定は、 初期のディスクサンプル及び高温高湿保存 （温度 8 0°Cs 相対湿 度 8 5%、 保存時間 5 0時間） 後のディスクサンプルについてそれぞれ行った。 ディスクサンプル N o. 1及び 2では、 初期及び高温高湿保存後のいずれにおい てもチル卜が非常に小さく良好であった。 一方、 ディスクサンプル N o. 3では 、 同一の重合性成分 （A) を用いたにも係わらず、 架橋アクリル微粒子を含有し なかったため、 特に高温高湿保存後にチルトが悪化した。
また、 表 1に示したように、 ディスクサンプル N o. 1及び 2では、 光透過層 (7) 材料として架橋ァクリル微粒子を含有する活性エネルギー線硬化性組成物 N o . 1及び 2をそれぞれ用いたので、 光透過層（7) の硬度にも優れていた。 上記実施例では、 相変化型光ディスクへのハードコート層の付与を示した。 し かしながら、 本発明は、 記録層が相変化型の光ディスクのみならず、 再生専用型 光ディスクや、 追記型光ディスクにも適用される。 そのため、 前述の実施例はあ らゆる点で単なる例示にすぎず、 限定的に解釈してはならない。 さらに、 特許請 求の範囲の均等範囲に属する変更は、 すべて本発明の範囲内のものである。 産業上の利用可能性
本発明によれば、 簡便且つ安価に、 高い表面硬度を有する硬化物が得られる光 情報媒体用の活性エネルギー線硬化性組成物が提供される。 また、 本発明によれ ば、 前記活性エネルギー線硬化性組成物を光透過層の材料として用いた、 デイス ク面の反りが非常に小さく、 且つ十分な表面硬度を有し耐擦傷性に優れる光情報 媒体が提供される。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 活性エネルギー線重合性成分 （A ) と、
前記重合性成分 （A ) 1 0 0重量部に対して、 平均粒子径 3 0 0 n m以下の有 機ポリマ一微粒子 （ B ) 5〜 8 0重量部とを含む、 光情報媒体用の活性エネルギ 一線硬化性組成物。
2 . 前記活性エネルギー線重合性成分 （A ) は、 活性エネルギー線重合性 不飽和二重結合を有するモノマー及び活性エネルギー線重合性不飽和二重結合を 有するオリゴマーのうちの少なくとも一方を含む、 請求の範囲第〗項記載の活性 エネルギー線硬化性組成物。
3 . 前記重合性成分 （A ) に対して、 前記有機ポリマー微粒子 （B ) の粉 体を添加することにより調製されたものである、 請求の範囲第 1項に記載の活性 エネルギー線硬化性組成物。
4 . 前記重合性成分 （ A ) に対して、 前記有機ポリマ一微粒子 （ B ) のコ ロイド溶液又は懸濁液を添加することにより調製されたものであり、 且つ該コロ ィド溶液又は懸濁液の分散媒が有機分散媒である、 請求の範囲第 1項に記載の活 性ェネルギ一線硬化性組成物。
5 . 前記有機ポリマー微粒子 （ B ) は、 ァクリル系微粒子である、 請求の 範囲第 1項に記載の活性エネルギー線硬化性組成物。
6 . 前記有機ポリマ—微粒子 （ B ) は、 2 0重量％以上の架橋性モノマー を含むモノマー成分の重合物から主としてなる、 請求の範囲第 1項に記載の活性 エネルギー線硬化性組成物。
7 . 前記架橋性モノマーが、 多官能 （メタ.） ァクリレート系モノマ一から 選ばれる、 請求の範囲第 6項に記載の活性エネルギー線硬化性組成物。
8 . 支持基体上に記録層と記録層上の光透過層とを少なくとも有し、 前記 光透過層の少なくとも一部は、 請求の範囲第 1項に記載の活性エネルギー線硬化 性組成物の硬化物を含む光情報媒体。
9 . 前記光透過層は、 厚さ 1 0 At m以上 3 0 0 m以下である、 請求の範 囲第 8項に記載の光情報媒体。
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