WO2003091468A1

WO2003091468A1 - Procede de forgeage d'alliage de titane et materiau d'alliage de titane forge

Info

Publication number: WO2003091468A1
Application number: PCT/JP2002/004208
Authority: WO
Inventors: Hideaki Fukai; Atsushi Ogawa; Kuninori Minakawa
Original assignee: Jfe Steel Corporation
Priority date: 2000-11-09
Filing date: 2002-04-26
Publication date: 2003-11-06
Also published as: EP1500715A1; EP1500715A4; US20040244887A1; JPWO2003091468A1

Description

明細書チタン合金の锻造方法並びにチタン合金鍛造材技術分野

本発明は、チタン合金の鍛造に関するものである。並びに、本発明は、好適なチタン合金鍛造素材及び鍛造されたチタン合金材に関するものである。背景技術

チタン材料は、その優れた材料特性を活かして化学プラント、発電関連機器、医療関連機器ゃ該部材、並びに、航空機関連部材等の構造用材料として使われている。中でもひ + i3型チタン合金は軽量且つ高強度であり、設備の効率化を目的として大型化及び軽量化が進む動翼や、使用目的上軽量化が必須とされるランディングギヤ等を含む航空機部品、及び、コネクティングロッドゃバルブ等を含む自動車部品をはじめとする可動の機械部品から、ゴルフクラブへッド等の民生品等へと、幅広い適用が進んでいる。

しかしながら、一般にチタン合金は現在広く使用されている鋼に比較して割れ感受性が高く、また低温域での変形抵抗も大きいため、高温域での加工を余儀なくされる。この点に関しては、日本チタニウム協会発行の「チタンの加ェ技術」の中でも指摘されている。鍛造をはじめとする高温域での熱間加工では、素材の表面酸化や組織の粗大化、また温度が低下した場合に酸化によって生じる脆弱な α— caseからの割れの発生等、諸問題がある。反対に、低温域での加工においては、高い変形抵抗という問題のみならず、工具からの抜熱部分での一層の温度低下に起因した加工性低下の問題、また、特に高速加工を行つた際の加工発熱による不均一組織の発生の問題等が生じる可能性がある。

以上のように、チタン合金の場合 (こは、加工条件の適正範囲が極めて狭い。更に、通常の鍛造の際、金型からの抜熱の大きい表層近傍と、温度低下の遅いあるいは加工発熱によって温度上昇のある肉厚中央部とでは、ミクロ組織が異なる。そして、特に表層部では低温域での加工により組織が展伸したり、硬度の著しい上昇が起こったりする。このため、材料特性上の問題も発生する。

一方、製造面の観点においては、チタン材の低加工性に起因して、幾度もの再加熱を繰り返しながらの鍛造が、余儀なくされる。更に、鍛造工程の複雑化のみならず、鍛造材の結晶粒の粗大化とそれによる延性や疲労等の材料特性の劣化、更には表面酸化による鍛造後の表面手入れに手間がかかる等、諸問題が生じている。特に、複雑な鍛造物の場合には、再加熱による組織変化の観点から、再加熱一鍛造の繰り返しにも限界があり、鍛造のみでは充分に最終形状が得られないこともある。その場合には削り代が増し、作業負荷が大きくなるばかり力投入材料に対する歩留まりも低下する。また、熱間鍛造時に形成される酸化スケールや a— case等の表面劣化層は、その材料特性に大きな影響を及ぼすため、鍛造材を実際に使用する際、これら劣化層の除去が必要となる。更に、充分に最終形状が得られない場合には、過度の研削が必要となる。即ち、狭い適性熱間加工条件や加工後の研削等が、高コストの要因の一つとなっている。このように、チタン製品の製造においては、素材が高コストであることに加えて、加工に要する費用も高くなつている。

ところで、これらの問題を解決する手段として、 A S Mの「Materials Properties Handbook Titanium AlloysJ や「TITANIUM TECHNOLOGYJ 及び「TITANIUM AND TITANIUM ALLOYS」等に記載されているように、近年、恒温鍛造や Hot Die Forging等の如き、より手間のかかる鍛造手法が用いられる場合がある。これらの方法は、鍛造素材のみならず、金型も鍛造素材と同温度ないし鍛造素材に極めて近い高温域に加熱して、 1 0 ·⁴〜1 O 'S s '¹程度の遅い歪速度に厳しく制御して鍛造する方法である。例えば T i - 6 A 1 - 4 V合金の恒温鍛造の場合には、素材温度を 9 0 0〜9 5 0 °C程度とし、金型温度も、やはり 9 0 0〜9 5 0 °C程度とする。また Hot Die Forgingにおいても、金型温度を 6 5 0〜8 0 0 °C程度と素材温度に極めて近い高温域にする。これらの方法によれば、素材からの金型への抜熱がなく、良好なメタルフローが得られて精密な形状が鍛造によって達成されるばかりか、再加熱の回数の低減や素材の投入.重量の節約ができ、また均一な内部組織が得られる。また低い歪速度の加工であるため、鍛造荷重の低減もはかれる。更に、不活性ガス中や真空中等チタン材料の酸化が抑制される雰囲気において鍛造することによって、酸化を抑制することも可能となる。

し力しながら、加工速度や設備上の制約から長時間高温に保持されるため、ミクロ組織の粗大化等の問題が発生する。また素材と同一ないし極め近い高温域まで金型を加熱するため、 ASM の「 Materials Properties Handbook Titanium AlloysJに記載されているように、金型の材質も高温域での耐久性がある耐熱性ゃ耐酸化性の面で優れた高価な Ni基合金を用レ、る必要があり、さらには該金型の加工に高価な放電加工等の技術を要するなどの問題がある。さらには、恒温鍛造や Hot Die Forgingでは良好なメタルフローは得られやすレ、ものの、金型と接触する最表層部分では金型からの摩擦を受けるため、合金の種類によっては素材内部とミクロ組織に差異が発生し、これによつて特性の変化も生じるのが現状である。発明の開示

本願発明は、上記の材質上ならびに製造方法上の問題を解決するためになされたもので、その目的とするところは、肉厚方向での材料特性の分布が小さぐ鍛造後の表面手入れが簡便で、割れ感受性が低ぐ加工性に優れ、延性及び疲労特性が良好なチタン合金を提供するとともに、このようなチタン合金を鍛造するにあたり、好適な鍛造素材及びその鍛造方法を提供することである。即ち、本発明は、第 1に、チタン合金の鍛造前の硬度を H v (ini ) とし、 2 0 % の加工率で鍛造された後の硬度を H v (def ) とした際に、 H v (def ) /H v (ini ) で定義される加工硬化指数が 1 . 2以下であることを特徴とするキタン合金の鍛造方法を提供する。本発明は、第 2に、上記の第 1の方法において、鍛造後のチタン合金の肉厚中央部と表層部近傍との硬度差が、ビッカース硬度で 60以下であることを特徴とするチタン合金の鍛造方法を提供する。本発明は、第 3に、チタン合金の iS変態点 T 3 (°C) と鍛造素材温度 Tm (°C) と金型温度 Td (°C) との間に、（T )3—400) °C≤Tm<900°C、且つ、 400°C≤Td≤700° (：、の関係を保ちつつ、 2 X l CT⁴s— ¹以上、 1 s 以下の歪速度で鍛造するチタン合金の鍛造方法を提供する。本発明は、第 4に、上記の第 3の方法において、金型温度 Td (°C) と鍛造素材温度 Tm (°C) が、 Tm— Td≤ 250°Cの関係を満足するように、金型温度と鍛造素材温度を制御するチタン合金の鍛造方法を提供する。本発明は、第 5に、上記の第 3及び第 4の方法において、鍛造素材であるチタン合金が、質量％にて、 A 1 ： 4%〜5 %、 V： 2. 5 %〜3. 5 %、 F e ： 1. 5%〜2. 5%、 Mo ： 1. 5%〜2. 5 %を含有する、チタン合金の鍛造方法を提供する。本発明は、第 6に、上記の第 3、第 4及び第 5の方法において、鍛造素材であるチタン合金が、ひ + )3型のミクロ組織を有し、結晶粒の長手方向の長さとその直交方向の長さとの比を展伸度と定義した際に、初析ひ相の展伸度が 5 以下、初析ひ相の平均結晶粒径が 1 0 m以下、及び、初析ひ相の体積分率が 20%以上 8 0%以下である、チタン合金の鍛造方法を提供する。 . 本発明は、第 7に、）3変態点を T j3 C) とし、鍛造前の硬度を Hv (ini)、 (T/3 - 40 0) °C以上、 900°C以下の温度域において 20 %の加工率で鍛造された後の硬度を Hv (def ) とした際に、 Hv (def ) /Hv (ini ) で定義される加工硬化指数が 1. 2以下である、チタン合金鍛造材を提供する。本発明は、第 8に、上記第 7の材料において、鍛造後の肉厚中央部と表層部近傍との硬度差が、ビッカース硬度で 6 0以下であるチタン合金鍛造材を提供する。本発明は、第 9に、上記第 7の材料において、質量％で、 A 1 ： 4 %〜5 %、 V： 2 . 5 %〜 3 . 5 %、 F e ： 1 . 5 %〜2 . 5 %、 M o : l . 5 %〜2 . 5 %を含有し、残部が実質的に T iからなるチタン合金鍛造材を提供する。本発明は、第 1 0に、上記第 7の材料において、ミクロ組織が型であり、結晶粒の長手方向の長さとその直交方向の長さとの比を展伸度と定義した際に、初析 α相の展伸度が 5以下、初析 α相の平均結晶粒径が 1 0 i m以下、及び、初析ひ相の体積分率が 2 0 %以上 8 0 %以下であるチタン合金鍛造材を提供する。

図面の簡単な説明

第 1図は、加熱温度とチタン合金における表面酸化量との関係を示す図でめる。、

第 2図は、初析 0!相の平均結晶粒径と伸びとの関係を示す図である。

第 3図は、初析 α相の平均結晶粒径と疲労強度との関係を示す図である。第 4図は、実施例 1における鍛造方法を示す図である。

第 5図は、実施例 2における鍛造方法を示す図である。

第 6図は、実施例 3における鍛造後の形状を示す図である。

発明を実施するための最良の形態

以下、本発明について詳細に説明する。

本発明では、一部のチタン合金が有する高温変形中での拡散を伴う粒界すベりの機構を鍛造に有効活用する点に特徴を有している。一部のチタン合金は、特定の温度域、加工速度の条件下で、拡散を伴う粒界すべりにより大変形が可能なことが知られている。この場合、加工後も加工硬化せず、均一な組織を得ることが可能である。

通常の鍛造では、この種のチタン合金を拡散が伴う粒界すべりの機構が作用する条件にて加工しても、金型への抜熱や摩擦のため適正条件から外れてしまう。本発明では、素材温度、金型温度を最適範囲に規定し、さらに成分や組織を最適化したチタン合金を鍛造素材とすることで、加工性、材質特性及び表面性状に優れた鍛造方法を見出した。

まず、鍛造において上記の拡散を伴う粒界すべりの機構が作用しているかは、加工前の素材硬度と鍛造後の素材硬度を比較することで確認することが出来る。拡散を伴う粒界すべりに基づく変形が生じれば理想的には転位の蓄積が起きないため、加工後も硬度は上昇しない。しかしながら、現実の鍛造では温度の不均一等によりある程度の加工硬化は避けられない。よって、本発明では加工前の素材の硬度を H v (ini ) 、鍛造後の硬度を H v (def ) とし、 H V ( def ) /H v (ini ) を熱間加工における加工硬化指数と定義し、この値が 1 . 2以下であれば拡散を伴う粒界すべりに基づく変形が生じていると仮定した。なお、鍛造材の形状にもよるが実際の鍛造における加工量はおおよそ 2 0〜8 0 %程度であり、本発明では 2 0 %加工された後の素材硬度を H v (def ) と定義した。

また、拡散を伴う粒界すべりに基づく変形により鍛造加工された場合、加ェ硬化がわずかなため、素材中央部と表層部近傍での硬度差が小さく、結果的に部位による材質の差異のない均一な鍛造材を得ることが可能となる。上記の加工硬化指数が 1 . 2以下であれば、この種のチタン合金の場合、表層と内部の硬度差は H v 6 0以下となり、延性や疲労特性等における部位による差異を防ぐことが可能となる。なお、ここで表層部近傍とは鍛造品の大きさにもよるが、概ね鍛造後の表面から 5 mm以内の範囲を指す。

以下、加工硬化指数を 1 . 2以下とするための鍛造条件について述べる。本発明では、変態点が (°C) であるチタン合金を、；8変態点 T i3 ( °C) と金型温度 T d (°C) と鍛造素材温度 Tm O との間に T /3— 4 0 0≤ Tmく 9 0 0 °C、且つ、 4 0 0 °C≤T d≤ 7 0 0。Cの関係を保ちつつ、 2 X 1 0 '⁴ s— ¹以上 1 s 以下の歪速度で鍛造する。

まず本発明では拡散を伴う粒界すべりに基づく変形が生じる温度域、及び加工速度の条件で鍛造することが必要である。一般的に、チタン合金において拡散を伴う粒界すベりに基づく変形が生じる温度域は i3変態点未満の温度域であり、素材温度 Tmは好くなくとも 0変態点未満の温度範囲とする必要がある鍛造温度が T )3— 4 0 0 (°C) より低い場合には、加工硬化指数は 1 . 2 を大きく超えてしまう。また、いかに加工性の良いチタン合金といえども鍛造時に大きな割れが発生してしまい、 1次並びに 2次の製品を製造することが困難である。また、加工時の変形抵抗も著しく上昇し、鍛造機の能力の観点からも好ましくない。

一方、高温では酸化が著しく進むため、鍛造後の手入工程での負荷や材料歩留まりの観点ら、酸化層厚が 1 0 0 z m以下となる 9 0 0 °C未満での鍛造が必要である。図 1に加熱温度とチタン合金における表面酸化量との関係を示す。図 1から明らかなように、チタン合金においては 9 0 0 °Cを超える温度域への加熱によって急激に表面酸化量が増加することが分かる。 9 0 0 °C以下の温度域では酸化層の形成は抑制され、その厚さは充分に 1 0 0 m以下になる。 8 7 0 °C以下の鍛造温度域であれば、酸化層厚が 5 0 m以下となり、より一層酸化を抑制することが可能である。

金型温度 T d (°C) を 4 0 0で以上とすることによって、鍛造素材から金型への抜熱を抑制し、鍛造素材の温度低下による加工性の劣化を防ぐことが可能となり、薄肉の部位等においても精密鍛造性や割れ抑制を達成することが可能となる。金型温度は高温であればある程、鍛造素材からの抜熱を抑制することが可能となるが、金型温度が /3変態点より高温である場合には逆に鍛造素材の温度を /3変態点以上に昇温させてしまう点で問題があり、また、 /3変態点以下の温度であっても、 7 0 0 °Cより高温では金型材料を耐熱性及び耐酸化性のある N i基合金等の高価な材料とする必要が発生し、鍛造コス卜の面で好ましくない。また、このような材質の金型加工に関しては、放電加工などの高価な製造方法を用いる必要があり、問題となる。更に、高温であればある程、鍛造素材のみならず、金型等の鍛造に用いる道具の酸化も激しくなり、寿命の観点からも、 7 0 0 °Cを超えることは好ましくない。

鍛造時に拡散を伴う粒界すベりに基づく変形を生じさせ、加工硬化指数を 1 . 2以下とするためには、歪速度として 2 X 1 (^ ^以上丄 s 以下が必要である。通常の鍛造における加工速度より若干遅く且つ恒温鍛造での加工速度より速い歪速度、即ち 2 X 1 C^ s -¹以上 1 S -¹以下の歪速度において鍛造することにより、恒温鍛造のように作業が長時間化することを避け、効率的な鍛造が可能となる。更に、拡散を伴う粒界すべりの機構を活用できることで、良好な加ェ性とともに、鍛造後の組織を均一化することが可能となり、延性や疲労特性等の材料特性の改善の点においても有効である。さらに、拡散を伴う粒界すベりの機構をより一層活用する観点から、 1 X 1 0 ' ³ s '¹以上 0 . I s '¹以下の歪速度において鍛造することが望ましい。

更に、加工硬化指数を 1 . 2以下とし、鍛造材の中央部と表層部近傍の硬度差を Hv 6 0以下とするためには、上記に加えて、金型温度 T d ( ）と鍛造素材温度 Tm (°C) との間に Tm— T d≤ 2 5 0 °Cの関係を保ちつつ鍛造することが好ましい。 Tm— T d≤2 5 0 °Cの関係を保ちつつ鍛造することにより、冷却の速い表層近傍と冷却の遅い肉厚中央部とでの組織の差異を改善することが可能となり、均一な材料特性を有する鍛造品を製造することができる。金型温度 T dと鍛造素材温度 Tmとの温度差が 2 5 0 より大きい場合には、表層近傍と肉厚中央部とでの加工時の温度差によって、鍛造材の材質に不均一が生じ易くなるので好ましくない。また、特に大型の鍛造材の場合には、鍛造に要する時間の長時間化や荷重の増大があり、これらの点においても T m— T d≤ 250°Cのように、鍛造素材温度 Tmと金型温度 Tdとを近付けるように制御することは有効である。

本発明において鍛造素材として用いるチタン合金は、化学成分として、 A 1を 4%—5%、 Vを 2. 5%— 3. 5 %、 Feを 1. 5%— 2. 5%、 M oを 1. 5%— 2. 5%含有し、残部が実質的に T iからなるチタン合金を鍛造素材として用いることが望ましい。ここで、「残部が実質的に T iである」とは、本発明の作用効果をなくさない限り、不可避不純物をはじめ、他の微量元素を含有するものが本発明の範囲に含まれ得ることを意味するものとする。

このチタン合金は、従来チタン合金材に比べて 700°C〜870°Cという低温域で拡散を伴う粒界すべりに基づく変形が可能であるため、高温加熱に伴う酸化スケールや a—caseという表層の劣化を生じることなく鍛造することが可能である。

以下に本チタン合金の成分限定の理由を述べる。

A1は、 a + iS型チタン合金において α相を安定化させるための必須の元素であり、また強度上昇の効果を有する。 A 1含有量が 4%未満では強度への充分な寄与がなく、逆に 5%を越えると延靭性が劣化するので、望ましくない。、

V、 1^ 0及び 6は、 /3相を安定化させる元素であるとともに強度上昇の効果も有する。 Vが 2. 5%未満では高強度化への効果が充分ではないとともに、充分に ]3相が安定せず、逆に 3. 5%を越えると、 ]3変態点の低下により加工温度領域が狭くなることに加え、高価な金属元素の大量添加による高コスト化を招く。

また、 Moには結晶粒径微細化や粒成長抑制の効果があり、 F eには拡散速度の加速化の効果があり、これらの効果によって精密鍛造性の向上ならびに鍛造時の変形抵抗の低減が達成されるとともに、鍛造後の延性や疲労特性の改善にも繋がる。

M oが 1 . 5 %未満では高強度化への効果が充分ではないとともに、充分に /3相が安定しない。逆に、 2 . 5 %を越えると /3変態点の低下に起因して加工温度領域が狭くなることに加え、高価な金属元素の大量添加による高コスト化を招く。また、その効果が飽和するとともに、 3相が安定しすぎて、溶体化 ·時効処理では充分な高強度化が達成できない。 F eが 1 . 5 %未満では高強度化への効果が充分ではないとともに、充分に ]3相が安定せず、更に F eは拡散速度が速く加工性を改善する効果を有するが、この効果を充分に発揮できず、逆に 2 . 5 %を越えると i3変態点の低下に起因して加工温度領域が狭くなることに加え、偏析による材質の劣化を招く。また、以上のように合金成分を規定することによって、 7 0 0 °C〜8 7 0 °Cの温度域においてひ相と相との割合が近づき、拡散を伴う粒界すベりの機構が作用しゃすくなる。

本発明において鍛造素材として用いるチタン合金は、ミクロ組織が α + β型であり、結晶粒の長手方向の長さとその直交方向の長さとの比を展伸度と定義した際に、初析 α相の展伸度が 5以下、初析 α相の平均結晶粒径が 1 0 m以下、及び、初析 a相の体積分率が 2 0 %以上 8 0 %以下であることが好ましい。さらに望ましくは、初析 α相の平均結晶粒径が 6 m以下であることが好ましい。

図 2は、初析ひ相の平均結晶粒径と伸びとの関係を示す図である。図 2 に示すように、初析相の平均結晶粒径が 1 0 mを超えると、熱間引張における伸び値が急激に低下し、割れ感受性や精密鍛造性等の鍛造性に影響を及ぼすことが分かる。

また、初析 α相の粒径は延性や疲労特性等の鍛造材の材料特性にも影響を及ぼす。図 3は初析相の平均結晶粒径と疲労強度との関係を示す図である。図 3に示すようにその平均結晶粒径が 10 ^ mより大きいと、鍛造時の割れ感受性が高まるばかりではなく精密鍛造性も低下し、更には延性や疲労特性等の材料特性の低下も生じる。初析 α相の形態は、割れ感受性や精密鍛造性等の鍛造性に影響を及ぼす。結晶粒の長手方向の長さとその直交方向の長さとの比を展伸度と定義した際に、初析 α相の展伸度が 5より大きい場合には、鍛造加熱温度に昇温した後も初析 α相が充分に当軸化せず、精密鍛造性が低下する。

さらに結晶粒が微細でありかつ等軸に近い（展伸度が 1に近い）ことは、熱間鍛造の際の加工速度に対する割れ感受性を改善し、より高速の加工速度においても割れの発生がなく、正確に金型形状を転写できる。

また、ひ + )3型チタン合金は概ね初析 α相と変態相からなるが、変態 0相の体積分率が 2 0 %以上且つ 8 0 %以下、つまり初析 α相の体積分率が 2 0 %未満あるいは 8 0 %を越える場合には、やはり鍛造時の割れ感受性が高まるばかりではなく、精密鍛造性も低下し、更には延性や疲労特性等の材料特性の低下も生じる。

本発明では、上記のチタン合金素材を拡散を伴う粒界すベりを利用した本発明の鍛造条件で鍛造することにより、鍛造後も鍛造素材と同様のミク口組織を得ることが可能である。このため、複雑な鍛造物の加工等、繰返し鍛造を行う場合にも、本発明は加工性や材料特性の改善の面で極めて有効である。実施例

以下に、これらの作用を具体的に説明するため、チタン合金の鍛造条件、鍛造素材の化学成分、ミクロ組織の鍛造性並びに鍛造後の材料特性への影響について、実施例により説明する。

隱例 1 ]

表 1に示す A 0 1鋼を素材として、 1 5 mm直径 X 2 2 . 5 mm高の円柱圧縮試験片に加工し、 S U S 310の金型を用いて鍛造温度、金型温度、歪速度を変えて 2 0 %の圧下率で熱間鍛造を行った。表 2に鍛造条件、鍛造後の加工硬化指数 [HV (def ) /H v (ini ) ] 及び表層近傍と肉厚中央部の硬度差を示す。なお、（Tm— T d ) における素材温度 T dは鍛造開始温度から終了温度までの温度とした。

本発明の条件を満足する鍛造温度、金型温度、歪速度で鍛造した符号 1 一 3鋼では、加工硬化指数がいずれも 1 · 2以下であり、表層近傍と肉厚中央部のピツカ一ス硬度差も 6 0以下であった。よって、本発明の条件で熱間鍛造を行うことにより、拡散を伴う粒界すべりに基づく変形が生じ、部位による材質の差異のない均一な鍛造材を得ることが可能である。これに対して、いずれかの条件が本発明範囲から外れた場合は、加工硬化指数が 1 . ≥を超えて大きく、表層近傍と肉厚中央部の硬度差も 6 0以上であった。

表 1

表中の符号 B06は jS組織であるため、初析 α相の平均結晶粒径及び展伸度は未測定 _c

表 2 符素材温度 Tm (°C) 金型温度 Tc 歪速度 Tm -Td /(def)/Hv(i Hv硬度差材加熱温度開始温度終了温度 (°C) (s— ¹) (°C)

1 A01 830 800 750 620~600 0.051 ≤180 1.05 30

2 A01 830 800 750 700 670 0.004 ≤100 1.02 8

3 A01 830 800 750 600 580 0.085 ≤200 1.07 21

4 A01 950 920 850 600 ~ 580 0.085 ≤320 1.22 68

5 A01 830 800 750 620 600 1.1 ≤180 1.29 85

6 A01 830 800 750 300~290 0.037 ≤500 1.33 101

7 A01 850 830 800 550 530 0.037 ≤280 1.24 74

[実施例 2 ]

表 1に示す化学成分、ミクロ組織を有する 1 5 mm直径 X 2 2 . 5 m m高の円柱圧縮試験片を用いて、潤滑材を使わず S U S 310の金型にて、表 3に示す条件で図 4に示す熱間鍛造を大気中にて行った。その際の加工性、表面酸化の状態及び鍛造後の張出した突起部での表層近傍と下側の円盤状部分の肉厚中央部のミクロ組織を評価した。その結果を合わせて表 2に示す。（なお、表 3において、 " 割れの有無" の欄の " 〇" は割れの発生無し、 " X " は割れの発生有りを示す。更に、表 3中の符号 1、 1 3及び 2 4は ]3組織であるため、初析 α相の平均結晶粒径及び展伸度は未測定。）

表 3

鍛造素材及び鍛造後のミクロ組織は、初析ひ相の平均結晶粒径、初析 α相の体積分率、及び展伸度で評価した。鍛造性に関しては、実際の鍛造での精密鍛造性及び鍛造肌の外観観察に基づく割れ感受性とで評価した。精密鍛造性は、金型に空いた円孔にどれだけ肉がまわるかを評価する突起高さの比較に基づき評価した。即ち、図 4に示すように、突起を含めた高さを Η、円盤状の部分の厚さを Τとし、 Η/Τの大小にて精密鍛造性を評価した。良好な鍛造性のためには、この ΗΖΤが少なくとも 1 . 5以上必要であり、好ましくは 2 . 0以上が必要である。また、鍛造後の表面手入れの度合いを評価するために、鍛造材表層部での酸化による劣化層（酸化層）の厚さの測定も行った。

先ず、鍛造温度が 3変態点を超える符号 1、 1 3は、割れが発生し精密鍛造性を評価するパラメ一夕 Η Ζ Τも 1 . 2前後と小さく精密鍛造性に劣つた。また、鍛造温度が 9 0 0 °Cを超える符号 1、 1 3〜1 8， 2 0〜2 2及び 2 4は、酸化層が 1 0 0 mを超える厚さとなった。鍛造温度が低い符号 8、 1 9においては、割れが発生し HZTも 1 . 2前後と小さく精密鍛造性に劣つた。

金型温度が本発明の範囲外である符号 6、 8、 1 8及び 1 9においては、割れの発生がない場合もあるが、精密鍛造性を評価するパラメータ H/T が 1 . 5以下と小さく、精密鍛造性が劣っている。

歪速度が本発明の範囲外である符号 5及び 1 7においては、割れは発生しないものの、やはり精密鍛造性を評価するパラメ一夕 H/Tが 1 . 5より小さく、精密鍛造が劣っている。

以上のように、本発明の鍛造条件から外れる場合には、割れの発生や精密鍛造性の劣化が生じ、拡散を伴う粒界すべりに基づく変形が生じないことが明らかとなった。

次に、鍛造性に及ぼす鍛造素材の成分、初析 α相の平均結晶粒径や体積分率及び展伸度等のミクロ組織の影響について検討する。鍛造素材が本願の成分範囲を満足し、さらにミクロ組織も本発明範囲内の A O 1〜A 0 4の場合、本発明の条件で鍛造すれば、符号 2〜4、 7、 9 〜1 2のように割れの発生もなく、 HZT≥ 2の極めて高い値を示し非常に良好な鍛造性を示した。また、鍛造後の肉厚中央部、表層部のいずれにおいても初析ひ相の平均結晶粒径 1 0 以下、体積分率 2 0〜8 0 %、展伸度 5以下の鍛造素材と同じ組織が得られ、さらに肉厚中央部と表層部で組織に大きな差異は生じなかった。表層部においても微細組織が得られたため、肌荒れの発生認められなかった。

化学成分が本発明外である鍛造素材 B 0 1〜B 0 6， C O 1及び D O 1を用いた場合、鍛造素材温度を除いて鍛造条件が本発明に準じている符号 1 6、 2 0〜2 2、 2 5〜2 6では、 H/Tは 1 . 6〜 1 · 9であり精密鍛造性の目安である 1 . 5以上の値を示した。しかしながら、本発明の鍛造素材を用いた場合の HZT≥2 . 0に比較すると充分とはいえず、鍛造素材の化学成分とミクロ組織も鍛造性に影響することが明らかとなった。この中で、ミクロ組織が本発明範囲を満足する B 0 2 , D O 1を用いた符号 2 0、 2 6は HZ Tが 1 . 8 0、 1 . 9 1と高い値を示した。ただし、鍛造後のミクロ組織が本願発明から外れ、肌荒れの問題が生じた。また、符合 2 3及び 2 5においても、鍛造後のミクロ組織が本願発明から外れ、肌荒れの問題が生じた。

なお、符号 2 3では化学成分及びミクロ組織が本願発明から外れていることに加え、本願発明の範囲内ではあるが鍛造温度も符号 1 6や 2 0〜2 2と比較して低いこともあり、 HZTが 1 . 5以下となった。また i3組織である B 0 6を用いた符合 2 4は、割れが発生し HZTも低い値であった。

また、 B 0 1〜B 0 6の /3変態点は 1 0 0 0 °Cと高いため、変形抵抗の低い高温域での鍛造が可能ではあるが、高温鍛造により酸化層の増大を生じる。本実施例では B 0 1〜B 0 4及び B 0 6において 9 5 0 °C加熱で 9 0 0 °Cから鍛造を開始したが、 ]3変態点が 9 0 0 °Cである A O 1〜A 0 4を用いた場合に比べて鍛造温度が高いため、酸化層の厚さが 150 zmと厚くなつた。また、酸化を抑制するために加熱温度を 880°Cとして 850°Cから鍛造を開始した B 05では、酸化層厚は薄くなつたものの、低温のため鍛造性も低下し、 HZTが 1. 2以下となった。さらに、成分が本発明範囲を満足しないこれらの実施例では、鍛造後の表層近傍の組織が肉厚中央部の組織と異なるものとなっており、結晶粒の粗大化とその展伸した組織に起因して肌荒れが発生した

[実施例 3 ]

表 1の AO 1及び B 01からなる 3 Omm幅 X 6 Omm高 X 7 Omm 長の鍛造素材を用いて、表 3に示す条件で図 5に示す熱間鍛造を行い、約 30 mm幅 X 2 Omm高 X 210 mm長の鍛造材を作製した。その鍛造材から試験片を採取し、ビッカース硬度測定、引張特性並びに平板試験片での疲労特性の評価を行った。その結果を合わせて表 4に示す。

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表 4 加熱開始終了金型の JE 引張強度疲労 na ! 温度域速度位置 △ HV 0.2%PS UTS El 強度材 (°C) (°C) O (°C) (s-1 ) (MPa) (MPa) (%) (MPa)

Α01 830 800 750 600 0.042 10 988 1040 16 850

-580 肉厚中心 980 1.030 18 850

Β01 950 900 820 450 0.043 65 1017 1070 9 640

430 肉厚中心 961 1010 14 550

本発明の鍛造材温度、金型温度及び歪速度を満足する符号 1は、金型への抜熱が顕著な表層近傍と、比較的冷却の遅い肉厚中央部とでのピツカ一ス硬度の差異（AHV) は、本発明の推奨条件である 60以下となった。また、引張特性及び疲労特性においても、差異が小さくなり、均一な特性を有する鍛造材が製造可能となった。一方、鍛造条件が本発明の範囲から外れる符号 2では、表層近傍と肉厚中心の硬度差が Hv 60を超え、静的強度、延性及び疲労強度等の材質にも差異が生じ、均一な材料特性の観点で好ましくない。以上のように、本発明の鍛造条件は、均一な材質を有する鍛造材製造の観点で重要であることが分かった。

[実施例 4]

表 1の符号 AO 1からなる 150mm直径 X 750mm長の鍛造素材を用い、鍛造素材の加熱温度を 800°C、鍛造開始温度を 780°C, 鍛造終了温度を 670°C, 鍛造中の金型の温度域を 650 〜 620°C、歪速度を 2. 3X 1 0 ·³として図 6に示す形状まで熱間鍛造を行い、大'型鍛造材での鍛造性の評価を行った。その鍛造材から、図 6に示す部位から試験片を採取し、引張特性並びに回転曲げ試験片での疲労特性の評価を行った。その結果を表 5に示す。

;l張強度疲労平均結初析 α相の位置 A HV 0.2%PS UTS El RA 強度晶粒径体積分率展伸度

(MPa) (MPa) (%) (%) (MPa) ( m) (%)

表層近傍 10 948 998 17 - 51 620 3.9 38 1.1 肉厚中心 940 989 , 19 54 610 4.6 42 1.0

本発明の満足する化学成分、ミクロ組織を有する鍛造素材を用いて、本発明の鍛造条件の下で熱間鍛造することにより、難加工性のチタン合傘においても大型部材の鍛造が達成可能であり、またその材料特性も良好なものであることが分かった。発明の効果

以上のように、本発明により、肉厚方向での材料特性の分布が小さく、酸化層の除去や最終形状への加工において鍛造後の表面手入が簡便で、且つ割れ感受性が低く、加工性に優れ、延性及び疲労特性が良好な高強度のチタン合金の鍛造材が容易に得られるようになり、工業上有用な効果がもたらされる。

Claims

請求の範囲

1. チタン合金の鍛造方法は、以下からなる：

鍛造素材としてのチタン合金を準備する工程；

該鍛造素材としてのチタン合金を、加工硬化指数が 1. 2以下であるように鍛造し、均一な材質を有する、鍛造されたチタン合金を得る工程；ここで、該加工硬化指数は、以下の如く定義される、該鍛造素材としてのチタン合金の鍛造前の硬度を Hv (ini)、該素材としてのチタン合金が、 20%の加工率にて鍛造された後の硬度を Hv (def ) とした際に、

該加工硬化指数 = Hv (def ) /Hv (ini )

2. 請求の範囲 1に記載の方法において、該鍛造後のチタン合金の肉厚中央部と表層部近傍との硬度差は、ピツカ一ス硬度で 60以下である。

3. チタン合金の鍛造方法は、以下からなる：

鍛造素材としてのチタン合金を準備する工程；

該鍛造素材としてのチタン合金を、該チタン合金の /3変態点 T ]3 (°C) と鍛造素材温度 Tm CC) と'金型温度 Td CO との間に、（T/3— 40 0) °C≤Tm<90 OX, 且つ、 400°C≤Td≤ 700°C、の関係を保ちつつ、 SX l O s—¹以上、 1 s—¹以下の歪速度にて鍛造し、均一な材質を有する、鍛造されたチタン合金を得る工程。

4. 請求の範囲 3に記載の方法において、該金型温度 Td CC) と該鍛造素材温度 Tm (°C) が、 Tm— Td≤250°Cの関係を満足するように、温度と該鍛造素材温度が制御される。

5. 請求の範囲 3に記載の方法において、該鍛造素材であるチタン合金は、質量％にて、 A 1 ： 4%〜 5 %、 V： 2. 5%〜3. 5 %、 F e ： 1. 5 %〜 2. 5%、 Mo : l. 5%〜2. 5%を含有する。

6. 請求の範囲 3に記載の方法において、該鍛造素材であるチタン合金は、 ο; + 型のミク口組織を有し、結晶粒の長手方向の長さとその直交方向の長さとの比を展伸度と定義した際に、初析ひ相の展伸度が 5以下、初析 α相の平均結晶粒径が 10 im以下、及び、初析 α相の体積分率が 20 %以上 80 %以下である。

7. )3変態点を Ti3 (°C) とし、鍛造前の硬度を HV (ini ) とし、（T 3— 400) °C 以上 900°C未満の温度域において、 20%の加工率で鍛造された後の硬度を HV (def ) とした際に、 HV (def ) ZHv (ini ) で定義される加工硬化指数が、 1. 2以下である、チタン合金鍛造材。

8. 肉厚中央部と表層部近傍との硬度差が、ビッカース硬度相当で 60以下であることを特徴とする、請求の範囲 7に記載の該チタン合金鍛造材。

9. 質量％で、 A 1 : 4%〜5%、 V : 2. 5%〜3. 5 %, F e ： 1. 5% 〜2. 5%、 Mo : 1. 5%〜2. 5%を含有し、残部が実質的に T iからなることを特徴とする、請求の範囲 7に記載の該チタン合金鍛造材。

10. ミクロ組織が α + 型であり、結晶粒の長手方向の長さとその直交方向の長さとの比を展伸度と定義した際に、初析 α相の展伸度が 5以下、初析ひ相の平均結晶粒径が 10 im以下、及び、初析 α相の体積分率が 20 %以上 80 % 以下であることを特徴とする、請求の範囲 7に記載の該チタン合金鍛造材。