WO2002093615A1 - Scanning atom probe and analysis method using scanning atom probe - Google Patents

Scanning atom probe and analysis method using scanning atom probe Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to an analyzer and an analysis method for analyzing a sample, and more particularly to a scanning atom probe capable of analyzing a sample surface at an atomic level resolution and an analysis method using the scanning atom probe.
  • a device for analyzing the surface of a sample at the atomic level is a field emission microscope (hereinafter also referred to as “FEM”).
  • FEM field emission microscope
  • a negative high voltage is applied to a long and sharp needle-like sample to generate a high electric field at the hemispherical needle tip.
  • This high electric field lowers the potential barrier that traps electrons within the surface, but when the electric field is high enough, the barrier width is about 1 nm, and electrons pass through the potential barrier due to Heisenberg's uncertainty principle. It is radiated and enters the screen in front of the needle, producing a bright and dark image.
  • the emitted electrons are emitted radially toward the radius of the hemispherical surface of the needle point, and a bright and dark image corresponding to the work function of each area of the needle point is enlarged and projected on the screen.
  • the magnification of the image is almost equal to the ratio of the radius of curvature of the tip to the distance from the tip to the screen. If the radius of curvature is 100 nm and the distance is 10 cm, it will be about one million times. . This magnification is high enough to allow direct observation of atoms, but according to Heisenberg's uncertainty principle, the uncertainty of the electron emission position is wider than the spacing between atoms, so the resolution is as low as about 1 nm.
  • FIM Field Ion Microscope
  • the arrangement of atoms on the hemisphere at the needle tip is directly reflected on the screen. If the electric field generated at the tip is even higher, not only the gas atoms but also the surface atoms themselves at the tip desorb as positive ions. Using this field evaporation, surface atoms are peeled off one atomic layer at a time, so that the inner layers can be observed in order from the surface.
  • the force has an excellent function of the the atoms observed by FIM one one detectable identification s, samples, like FEM and F IM, with a sharp needle, and the tip radius of curvature 100 nm of Must be polished to a degree or less. Such polishing is not easy for conductive organic materials, ceramics, diamonds, etc., and observation by FEM, FIM, and AP has been limited to specific samples.
  • SAP scanning atom probe
  • H7-43337 The present inventor has developed a scanning atom probe (hereinafter, also referred to as “SAP”) that does not require a needle-shaped sample in order to solve the above-described problems.
  • SAP's technology is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. H7-43337.
  • SAP is equipped with a funnel-shaped fine extraction electrode, which scans a planar sample along the surface.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a more convenient analyzer and analysis method. More specifically, it is an object of the present invention to provide a technique for selecting and analyzing an arbitrary region on the surface of a planar sample.
  • the analyzer includes an electrode that runs on the surface of the sample, a voltage supply that supplies a voltage to the sample, and a voltage supply unit that supplies a voltage sufficient for the atoms on the surface of the sample to evaporate in the electric field.
  • the apparatus further includes an ion detection unit that detects ions generated by electric field evaporation, and a surface shape analysis unit that analyzes the shape of the surface of the sample. With the provision of the surface shape analysis unit, it is possible to accurately obtain the state of the surface of the sample and appropriately select an analysis region.
  • the electrode may be an extraction electrode having a funnel shape.
  • the extraction electrode it is possible to analyze a sample having a planar surface shape that cannot be analyzed with a conventional atom probe.
  • the surface of the sample had a planar shape
  • the surface shape analysis unit searched for protrusions on the surface
  • the electrodes were aligned with the tips of the protrusions
  • the ion detection unit evaporated from the tips of the protrusions Ions may be detected.
  • the surface shape analyzer may be a scanning tunnel microscope.
  • the surface shape analyzer may be an atomic force microscope. Of course, the analyzer may have both of them. Which microscope to use may be selected according to the characteristics of the sample.
  • the surface shape analysis unit may scan the surface of the sample with a probe provided so as to be exchangeable with the electrode.
  • the surface shape analyzer may scan the surface of the sample using the electrode as a probe.
  • the electrode may have a funnel shape, and may have a protrusion functioning as a probe around a hole at the tip on the sample side.
  • a sharp needle-like projection can be provided at the tip of the electrode to obtain a finer surface shape. .
  • a laser for irradiating the sample with a laser beam may be further provided to vaporize atoms on the surface of the sample by photo-excitation electric field. This makes it possible to analyze low-conductivity materials that could not be analyzed with conventional atom probes.
  • the ion detection unit may include a position-sensitive ion detector capable of analyzing the position of ions generated by electric field evaporation. Thereby, the arrangement of atoms in the analysis region of the sample can be obtained.
  • the ion detector may include a mass spectrometer capable of analyzing the mass of ions generated by electric field evaporation. As a result, the composition of the sample in the analysis region can be obtained.
  • the image processing apparatus may further include a projection unit that projects an image formed by the field-emitted electrons.
  • a first ammeter for measuring a current value of electrons incident on the electrode among the field-emitted electrons may be further provided.
  • a second ammeter for measuring a current value of the electrons that have entered the projection unit among the electrons emitted by the electric field may be further provided.
  • the electrodes may be aligned based on the current value measured by the first ammeter or the second ammeter.
  • a step of scanning the surface of a sample with a first probe to obtain a surface shape of the sample, and a step of replacing the first probe or a second probe provided interchangeably with the first probe are performed. Grounding and aligning with the tip of the protrusion on the surface, supplying a positive voltage to the sample to field-evaporate atoms on the surface, and detecting ions generated by the field evaporation .
  • the step of field-evaporating atoms and the step of detecting ions may be repeated to obtain a three-dimensional arrangement of atoms in the sample.
  • the electronic state can be known from the IV characteristics.
  • FIG. 1 is a diagram showing an overall configuration of a scanning atom probe according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram schematically showing the entire configuration of the scanning atom probe according to the present embodiment.
  • Fig. 3 (a) shows the image of the microelectrode formed at the tip of the extraction electrode on the sample side by the CVD method
  • Fig. 3 (b) shows the image of the pillar formed at that tip on the display. It is a photograph of the displayed halftone image.
  • Fig. 4 (a) shows an image of the surface shape of the sample obtained by the extraction electrode provided with pillars
  • Fig. 4 (b) shows an image of the surface shape of the sample obtained by a normal tungsten probe.
  • Each is a photograph of a halftone image displayed on the display.
  • FIG. 5 is a diagram showing a result of analyzing an artificial diamond by the scanning atom probe according to the present embodiment.
  • FIG. 1 is a diagram showing an entire configuration of a scanning atom probe as an example of an analyzer according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a diagram schematically showing the entire configuration of the scanning atom probe. 1 and 2, the same components are denoted by the same reference numerals.
  • FIG. 2 shows a perspective view of some components of the scanning atom probe shown in FIG. The description will proceed with reference to one of the figures as necessary.
  • the scanning atom probe 100 is mainly replaceable with a pulse generator 1 as an example of a voltage supply unit, a DC high-voltage power supply 2, and a funnel-shaped extraction electrode 5 and an extraction electrode 5 that scan the surface of the sample 3.
  • a probe 4 provided, a screen 9 as an example of a projection unit for projecting an image of electrons emitted from the sample 3 by electric field emission, a first ammeter 6 a for measuring a current value of electrons incident on the extraction electrode 5 A second ammeter 6b for measuring the current value of electrons incident on the screen 9, a laser 7 for irradiating the surface of the sample 3 with a pulsed laser beam, Position-sensitive ion detector 11 for detecting cations that have evaporated from sample 3 11, Reflectortron mass analyzer 13 for analyzing the mass of cations that have been evaporated from sample 3, Timer for measuring the flight time of ions 1 and a surface shape analyzer 20 for analyzing the surface shape of the sample 3 with the probe 4.
  • the procedure of a method for analyzing a sample using the scanning atom probe will be described.
  • the surface of the sample 3 is scanned by the grounded extraction electrode 5 to search for fine projections 3a.
  • the grooves may be cut in a grid pattern using a dicing cutter. It is preferable that the depth of the groove is equal to or less than 10 / im.
  • the part that is not a groove is the analysis area.
  • the analysis may be performed after placing the sample in a corrosive liquid or gas to study the corrosive effect of the sample. Since the corroded area is depressed, it can be seen that the area to be analyzed, that is, the non-depressed area, is an area resistant to corrosion.
  • the SAP 100 includes a probe 4 provided so as to be replaceable with the extraction electrode 5. If the sample is a conductive material, use an STM as the surface shape analyzer 20 and a probe for STM as the probe 4.If the sample is an insulating material, use the AFM as the surface shape analyzer 20. The probe 4 for the AFM may be used as the probe 4.
  • the extraction electrode 5 and the probe 4 are exchanged, the surface of the sample is scanned with the probe 4, and the shape of the sample surface is drawn by the surface shape analyzer 20.
  • the tip 4 describes not only the shape of the sample surface but also the atomic arrangement on the surface of the tip of the protrusion to be mass-analyzed by SAP 100.
  • the extraction electrode 5 is positioned just above the desired projection. According to this method, a desired region can be selected and mass spectrometry can be performed for each layer after acquiring the shape and atomic arrangement of the sample surface, so that the atomic arrangement and composition of the analytical region can be determined. You can know the correlation.
  • the extraction electrode 5 may be used as the probe 4 of the surface shape analyzer 20. This will be described in detail in FIGS. 3 and 4.
  • a negative bias voltage is applied to the sample 3 from the DC high-voltage power supply 2, and the tip of the protrusion 3a Causes the electrons to emit electric field.
  • the emitted electrons 8 enter the screen 9, and the current value of the emitted electrons is measured by the second ammeter 6b.
  • the negative bias voltage is varied, and the change of the current value with respect to the bias voltage (I-V plot) is measured. Thereby, the electronic state of the analysis area can be known.
  • a positive DC bias voltage is applied to the sample 3 and superimposed thereon, and a positive pulse voltage is applied by the pulse generator 1. If the sum of the DC bias voltage and the pulse voltage is sufficiently high, the surface atoms at the tip of the protrusion 3a are vaporized by electric field to become cations 8, which enter the screen 9 along the same trajectory as the emitted electrons 8. If sample 3 is a material with low conductivity, such as an insulating material or a semiconductor material, the pulse voltage does not efficiently reach the tip of the protrusion 3a.
  • the laser 7 irradiates a pulse laser beam 7a, and the surface atoms are desorbed as cations by photo-excitation electric field evaporation. This makes conventional APs suitable for measurement. Even low-conductivity materials, which had been deemed unreliable, can be analyzed in the same way as conductive materials.
  • the screen 9 is removed, and the cations 8 are made incident on the position-sensitive ion detector 11.
  • the position-sensitive ion detector 11 for example, an apparatus disclosed in US Pat. No. 5,644,128 is suitable.
  • the time of flight of the positive ions 8 from the protrusion 3 a to the position-sensitive ion detector 11 is measured by the timer 12.
  • the timer 12 starts the measurement in response to the start signal from the pulse generator 1, and stops the measurement in response to the signal from the position-sensitive ion detector 11, thereby measuring the flight time of the positive ions 8.
  • the ratio of the detected ion mass to charge is obtained from the ion flight time, the sum of the voltage values applied to sample 3, and the flight path from the sample surface to the position-sensitive ion detector 11. It is.
  • the incident position of the position-sensitive ion detector 11 and the position of the atoms before the electric field evaporation correspond one-to-one, and the atoms can be detected by evaporating the atoms one by one by the electric field evaporation. It is possible to obtain the three-dimensional arrangement of the atoms that make up.
  • the mass resolution depends on the accuracy of the ion time-of-flight measurement. Since the time resolution of the timer 12 is limited, it is preferable to increase the ion flight path in order to improve the mass resolution. In other words, the longer the flight path, the better the mass resolution.
  • a reflectortron mass analyzer 13 is used in order to realize high mass resolution. To perform high-resolution mass spectrometry in the analysis area, remove the position-sensitive ion detector 11 and return the screen 9 to its original position.
  • the reflect-port type mass spectrometer 13 includes a first ion detector 14 provided at the end of the straight flight path, and a second ion detector 15 provided on the entrance side.
  • the first ion detector 14 can detect atoms neutralized after the electric field evaporation.
  • the second ion detector 15 can detect ions with high mass resolution. When ions are detected by the first ion detector 14 and the second ion detector 15, a signal is sent to a timer, and the flight time of the ion is measured.
  • the area on the sample surface analyzed by the reflectortron mass spectrometer 13 is smaller than the position-sensitive ion detector 11, for example, about several nm in diameter, but is smaller than the position-sensitive ion detector 11. Since the mass of ions can be analyzed with high accuracy, it is only necessary to appropriately select one of them according to the application.
  • the surface shape analysis unit 20 scans the surface of the sample 3 with the probe 4 that is provided so as to be exchangeable with the extraction electrode 5, and analyzes the shape.
  • the extraction electrode 5 may be used as the probe 4.
  • FIG. 3 (a) and 3 (b) show a state in which a protrusion functioning as a probe 4 is formed around a hole 5a at the tip of the extraction electrode 5 on the sample side.
  • an ion beam CVD method was used to obtain a height of about 40 / zm, a base diameter of 35 / im, a tip diameter of 10 / zm, and a thickness of the ring.
  • a carbon or tungsten microelectrode of about 0.6 ⁇ is added, and a protrusion called a pillar with a height of about 1.2 ⁇ and a tip hemispherical diameter of about 80 nm is placed on the ring at the tip.
  • FIG. 3 (a) shows a microelectrode formed by the CVD method
  • FIG. 3 (b) shows a pillar at the tip.
  • Fig. 4 (a) shows the surface shape of the sample obtained by the extraction electrode 5 shown in Figs. 3 (a) and (b), and Fig. 4 (b) shows the surface shape of the sample obtained by the ordinary tungsten probe 4. Indicates the surface shape. Both figures were clear, the resolution was high, and no difference was observed when comparing the depth profiles of the images. From the above, it was confirmed that the surface shape of the sample was accurately drawn by the leaflet provided at the tip of the extraction electrode 5.
  • the pillar is formed of carbon or tungsten from the viewpoint of ease of manufacture, but the pillar is made of a material having a large work function and a strong material such as iridium and conductive carbide. desirable.
  • FIG. 5 shows the result of analyzing an artificial diamond using SAP 100 of the present embodiment.
  • SAP 100 of this embodiment it is not necessary to process the sample into sharp needles, which makes it possible to analyze diamond produced by chemical vapor deposition, high-pressure high-temperature methods, etc., and graphite with different purity.
  • Figure 5 shows a mass spectrum obtained by analyzing diamond generated by the high-pressure high-temperature method. Many carbon atoms are detected as clusters.
  • the SAP of the present embodiment it is possible to know which bond is broken and the ion is generated during the electric field evaporation, so that the bonding state of the atoms can be known.
  • the electronic properties of the analysis area can be clarified by the IV characteristics of the field emission.
  • SAP secondary ion mass spectrometer
  • AES Auger electron spectrometer
  • the resolution of SAP is one atomic layer in the depth direction and the atomic level in the lateral direction, and it is possible to obtain a three-dimensional composition distribution with a high atomic level resolution.
  • the detection sensitivity of the ion detector is the same for all atoms and molecules, and it can detect hydrogen that cannot be detected by AES.
  • the present invention is applicable to an analyzer and an analysis method for analyzing the surface of a sample.

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Description

明 細 書 走查型ァトムプローブおよび走查型ァトムプローブを用いた分析方法 技術分野
本発明は、 試料を分析するための分析装置および分析方法に関し、 とくに、 試 料表面を原子レベルの分解能で分析可能な走査型ァトムプローブと、 その走查型 アトムプローブを利用した分析方法に関する。 背景技術
試料の表面を原子レベルで分析するための装置に、 電界放射顕微鏡 (Field Emission Microscope:以下、 「F E M」 とも表記する) がある。 F E Mでは、 長 く鋭い針状の試料に負の高電圧を印加して、 半球面状の針先に高電界を発生させ る。 この高電界は、 電子を表面内に閉じ込めているポテンシャル障壁を引き下げ るが、 電界が十分に高いと、 障壁の幅は約 1 n mとなり、 ハイゼンベルグの不確 定性原理により電子がポテンシャル障壁を通り抜けて放射され、 針の前方のスク リーンに入射して明暗像を映し出す。 放射された電子は、 針先の半球面の半径方 向へ放射状に放出されるので、 スクリーンには、 針先の各領域の仕事関数に対応 した明暗像が拡大投影される。 像の倍率は、 針先の曲率半径と針先からスクリー ンまでの距離との比にほぼ等しく、 曲率半径を 1 0 0 n m、 距離を 1 0 c mとす ると、 約百万倍となる。 この倍率は、 原子の直接観察を可能にするほど高いが、 ハイゼンベルグの不確定性原理によると、 電子の放射位置の不確定幅が原子間の 間隔よりも広いので、 分解能は約 1 n mと低く、 個々の原子の分解観察は不可能 である。 しかし、 放射電流密度は、 放射領域の仕事関数により大きく増減するの で、 スクリーン上の各領域での I — V特性から、 微細領域の仕事関数と電子状態 を調べることができる。
電子よりもはるかに重い原子を放射させると、 位置の不確定幅は 0 . l n m以 下と小さくなるので、 個々の原子の直接観察が可能な程度の分解能が得られると 考えられる。これを可能とする装置が、電界ィォン顕微鏡(Field Ion Microscope: 以下、 「F IM」 とも表記する) である。 F IMでは、 FEMの試料容器内にヘリ ゥムゃネオンなどの不活性ガスを導入し、 針に正の高電圧を印加する。 針先に発 生する電界が十分に高いと、 針先の個々の原子の直上でガス原子が電界ィオン化 し、 陽イオンとなって放射される。 この陽イオンの軌跡は、 FEMにおける電子 とほぼ同じであり、ガスを冷却して熱運動を抑えることにより分解能を上げると、 スクリーンには針先の半球面上の原子の配列が直接映し出される。 針先に発生す る電界がさらに高いと、 ガス原子のみならず、 針先の表面原子そのものが陽ィォ ンとして脱離する。 この電界蒸発を利用して、 表面原子を 1原子層ずつ剥離して いくことにより、 表面から順に内部の各層を観察することができる。
F IMにおいて試料を表面から 1原子層ずつ陽イオンとして電界蒸発させたと きに、 蒸発した陽イオンを質量分析器に導入し、 蒸発領域の組成分布を原子レべ ルの分解能で解明できるようにした装置が、 ァトムプローブ (Atom Probe:以下、 「AP」 とも表記する) である。 APは、 F I Mにより観察された原子を一つ一 つ検出同定できるという優れた機能を持つ力 s、試料は、 FEMや F IMと同様に、 鋭い針状で、 かつ先端の曲率半径が 100 nm程度以下になるまで研磨したもの でなければならない。 この様な研磨は、 伝導性有機材料、 セラミックス、 ダイヤ モンドなどにおいては容易ではなく、 FEM、 F IM、 および APによる観察対 象は特定の試料に限られてしまっていた。
本発明者は、 上記のような課題を解決すべく、 針状の試料を必要としない走查 型アトムプローブ (Scanning Atom Probe:以下、 「SAP」 とも表記する) を開 発した。 SAPの技術は、 たとえば、 日本国公開特許公報の特開平 7— 4337 3号公報に開示されている。 SAPは、 漏斗型の微細な引出電極を備えており、 この引出電極により平面状の試料を面に沿って走査する。 試料面上に数 ^umの囬 凸があり、 その突起の先端の位置に引出電極の先端の穴が合うと、 先端と穴との 間の微細な空間に発生した高電界が、 突起先端の原子を電界蒸発させるので、 A Pと同様の分析が可能となる。
SAPの開発により、 分析可能な試料の幅は飛躍的に広がった。 この優れた機 能を有する装置が、 より多くの研究者に利用され、 素晴らしい研究成果を導き出 すために、 本発明者は、 SAPのさらなる改良に努力を重ねている。 発明の開示
本発明は、 こうした現状に鑑みてなされたものであり、 その目的は、 より利便 性の高い分析装置および分析方法を提供することにある。 より具体的には、 平面 状の試料の表面のうち、 任意の領域を選択して分析する技術を提供することにあ る。
本発明のある態様は、 分析装置に関する。 この分析装置は、 試料の表面を走查 する電極と、 試料に電圧を供給する電圧供給部と、 電圧供給部により、 試料の表 面の原子が電界蒸発するのに十分な電圧を供給したときに、 電界蒸発により生成 したイオンを検出するイオン検出部と、 試料の表面の形状を分析する表面形状分 析部と、 を備える。 表面形状分析部を備えたことにより、 試料の表面の状態を的 確に取得し、 分析領域を適切に選択することができる。
電極は、 漏斗型の形状を有する引出電極であってもよい。 引出電極を用いるこ とで、 従来のアトムプローブでは分析不可能であった平面状の表面形状を有する 試料も分析可能となる。
試料の表面は平面状の形状を有し、表面形状分析部は、表面上の突起を探查し、 電極は、 突起の先端に位置合わせされ、 イオン検出部は、 突起の先端から電界蒸 発したイオンを検出してもよい。
表面形状分析部は、走查型トンネル顕微鏡であってもよい。表面形状分析部は、 原子間力顕微鏡であってもよい。 もちろん、 分析装置は、 これら双方を備えてい てもよい。 試料の特性に応じて、 いずれの顕微鏡を用いるかを選択すればよい。 表面形状分析部は、 電極と交換可能に設けられた探針により試料の表面を走査 してもよい。表面形状分析部は、電極を探針として試料の表面を走査してもよレ、。 電極は、 漏斗型の形状を有し、 試料側の先端の穴の周囲に、 探針として機能する 突起部を有してもよい。 アトムプローブのための電極を、 走査型トンネル顕微鏡 または原子間力顕微鏡の探針としても用いる場合、 電極の先端に鋭い針状の突起 を設けることにより、 表面形状をより精細に取得することができる。 試料の表面の原子を光励起電界蒸発させるベく、 試料にレーザー光を照射する ためのレーザーをさらに備えてもよい。 これにより、 従来のアトムプローブでは 分析不可能であつた低電導性材料も分析可能となる。
イオン検出部は、 電界蒸発により生成したイオンの位置を分析可能な位置感知 型イオン検出器を含んでもよい。 これにより、 試料の分析領域における原子配置 を取得することができる。 イオン検出部は、 電界蒸発により生成したイオンの質 量を分析可能な質量分析器を含んでもよい。 これにより、 試料の分析領域におけ る組成を取得することができる。
電圧供給部により、 試料の表面の電子が電界放射されるのに十分な電圧を供給 したときに、 電界放射された電子による像を投影する投影部をさらに備えてもよ レ、。 電界放射された電子のうち、 電極に入射した電子の電流値を測定する第 1の 電流計をさらに備えてもよい。 電界放射された電子のうち、 投影部に入射した電 子の電流値を測定する第 2の電流計をさらに備えてもよい。 第 1の電流計または 第 2の電流計により測定された電流値に基づいて、電極を位置合わせしてもよレ、。 本発明の別の態様は、 分析方法に関する。 この分析方法は、 第 1の探針により 試料の表面を走査して、 試料の表面形状を取得する工程と、 第 1の探針またはそ れと交換可能に設けられた第 2の探針を接地して、 表面にある突起の先端に位置 合わせする工程と、 試料に正電圧を供給して、 表面の原子を電界蒸発させる工程 と、 電界蒸発により生成したイオンを検出する工程と、 を含む。
原子を電界蒸発させる工程と、 イオンを検出する工程とを繰り返し、 試料にお ける原子の 3次元配置を取得してもよい。
試料に負電圧を供給して、 表面の電子を電界放射し、 その電子を検出する工程 と、 負電圧の電圧値を変化させたときの、 電圧値と電子の電流値との関係を測定 する工程と、 をさらに含んでもよレ、。 この I—V特性から電子状態を知ることが できる。
なお、 以上のエレメントの任意の組合せや、 その表現を方法、 装置、記録媒体、 コンピュータプログラムなどの間で変更したものもまた、 本発明の範囲に含まれ る。 図面の簡単な説明
上述した目的、 およびその他の目的、 特徴おょぴ利点は、 以下に述べる好適な 実施の形態、 およびそれに付随する以下の図面によってさらに明らかになる。 図 1は、 本発明を具体化した実施の形態に係る走査型アトムプローブの全体構 成を示す図である。
図 2は、 本実施の形態に係る走査型アトムプローブの全体構成を模式的に示す 図である。
図 3 ( a ) は、 C V D法により引出電極の試料側の先端に形成された極微電極 の画像を、 図 3 ( b ) は、 その先端に形成されたピラーの画像を、 それぞれディ スプレイ上に表示した中間調画像の写真である。
図 4 ( a ) は、 ピラーを設けた引出電極により得られた試料の表面形状の画像 を、 図 4 ( b ) は、 通常のタングステン探針により得られた試料の表面形状の画 像を、 それぞれデイスプレイ上に表示した中間調画像の写真である。
図 5は、 本実施の形態に係る走査型ァトムプローブにより人工ダイヤモンドを 分析した結果を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
図 1は、 本実施の形態に係る分析装置の一例としての走查型ァトムプローブの 全体構成を示す図である。 図 2は、 走査型アトムプローブの全体構成を模式的に 示す図である。 図 1および図 2において、 同様の構成部材には、 同一の符号を付 している。 図 2は、 図 1に示した走査型アトムプローブのうち、 一部の構成部材 を斜視図により分かりやすく示したものである。 必要に応じて、 いずれかの図を 参照しつつ説明を進める。
走査型ァトムプローブ 1 0 0は、 主に、 電圧供給部の一例としてのパルス発生 器 1および直流高圧電源 2、 試料 3の表面を走査する漏斗型の引出電極 5、 引出 電極 5と交換可能に設けられた探針 4、 試料 3から電界放射された電子による像 を投影する投影部の一例としてのスクリーン 9、 引出電極 5に入射した電子の電 流値を測定する第 1の電流計 6 a、 スクリーン 9に入射した電子の電流値を測定 する第 2の電流計 6 b、試料 3の表面にパルスレーザー光を照射するレーザー 7、 試料 3から電界蒸発した陽イオンを検出する位置感知型イオン検出器 1 1、 試料 3から電界蒸発した陽イオンの質量を分析するリフレタ トロン型質量分析器 1 3、 イオンの飛行時間を測定するタイマー 1 2、 および探針 4により試料 3の表面形 状を分析する表面形状分析部 2 0を備える。
この走查型アトムプローブによる試料の分析方法の手順を説明する。 まず、 試 料 3に直流高圧電源 2から直流バイアス電圧を印加しつつ、 接地された引出電極 5により試料 3の表面を走査し、 微細な突起 3 aを探索する。 試料 3の表面が研 磨されて平坦になっている場合は、 ダイシングカッターにより碁盤目状に溝を入 れてもよい。 溝の深さおょぴ間隔は、 1 0 /i m以下であることが好ましい。 溝に なっていない部分が分析領域となる。 試料の腐食効果を研究するために、 試料を 腐食液またはガス内に置いた後、 分析を行ってもよい。 腐食領域はくぼむため、 分析される領域、 すなわちくぼんでいない領域が腐食に強い領域であることが分 かる。
引出電極 5の先端を試料表面に近づけ、 試料 3に負電圧を印加すると、 試料表 面の突起 3 aと引出電極 5の穴との間の微細な空間に負の高電界が発生し、 突起 3 aの先端部分から電子が電界放射される。引出電極 5の先端の穴 5 aの中心が、 ちょうど突起 3 aの先端部分の直上にあるときは、 ほぼ全ての放射電子 8がスク リーン 9に向かって飛行し、突起表面をスクリーン 9に拡大投影する。 このとき、 第 2の電流計 6 bに流れる電流は最大となる。 引出電極 5の先端の穴 5 aが突起 3 aの先端部分からずれると、 ほぼ全ての放射電子が引出電極 5に向かい、 第 1 の電流計 6 aにより電流が観測される。 このとき、 第 2の電流計 6 bに流れる電 流は減少する。 このように、 引出電極 5が試料 3の表面を走查するとき、 第 1の 電流計 6 aおよび第 2の電流計 6 bにおいて測定される、 電界放射された電子に よる電流は、 試料表面の形状を反映して変化する。 この現象を利用して、 分析す べき突起 3 aの先端の位置を推測し、 その位置に引出電極 5の位置を合わせるこ とができる。
引出電極 5の位置を試料 3の突起 3 aの先端に合わせる別の方法は、 走查型ト ンネル顕微鏡 (Scanning Tunneling Microscope:以下、 「S TM」 とも表記する)、 原子間力顕微鏡 (Atomic Force Microscope:以下、 「A F M」 とも表記する)、 ま たは走査型プローブ顕微鏡 (Scanning Probe Microscope:以下、 「S P M」 とも 表記する) の技術を利用する。 図 1および図 2に示した例においては、 S A P 1 0 0は、 引出電極 5と交換可能に設けられた探針 4を備える。 試料が導電性材料 の場合は、 表面形状分析部 2 0として S TMを、 探針 4として S TM用の探針を 用い、 試料が絶縁性材料の場合は、 表面形状分析部 2 0として A F Mを、 探針 4 として A F M用の探針を用いればよい。
引出電極 5と探針 4を交換し、 探針 4で試料表面を走査して、 表面形状分析部 2 0により試料表面の形状を描写する。 探針 4により、 試料表面の形状のみなら ず、 S A P 1 0 0により質量分析される突起先端の表面の原子配列も描写される。 表面形状を描写した後、 引出電極 5を所望の突起の直上に位置合わせする。 この 方法によれば、 試料表面の形状おょぴ原子配列を取得してから、 所望の領域を選 択し、 一層ごとに質量分析を行うことができるので、 分析領域の原子配列と組成 との相関関係を知ることができる。
引出電極 5を表面形状分析部 2 0の探針 4として用いてもよい。 これについて は、 図 3および図 4の説明部分で詳述する。
引出電極 5の先端の穴 5 aの中心と、 試料 3の突起 3 aの先端とを位置合わせ した後、 直流高圧電源 2から負のバイアス電圧を試料 3に印加し、 突起 3 aの先 端から電子を電界放射させる。 放射電子 8はスクリーン 9に入射し、 その放射電 子による電流値が第 2の電流計 6 bにより測定される。 負のバイアス電圧値を変 ィヒさせて、 バイアス電圧値に対する電流値の変化( I一 Vプロット) を測定する。 これにより、 分析領域の電子状態を知ることができる。
つづいて、 正の直流バイアス電圧を試料 3に印加し、 それに重畳させて、 パル ス発生器 1により正のパルス電圧を印加する。 直流バイアス電圧とパルス電圧の 総和が十分に高いと、 突起 3 aの先端部分の表面原子が電界蒸発して陽イオン 8 となり、 放射電子 8とほぼ同じ軌跡を描いてスクリーン 9に入射する。 試料 3が 絶縁性材料または半導体材料のような導電性の低い材料である場合は、 パルス電 圧が効率よく突起 3 aの先端まで伝わらないので、 直流電圧が印加されている試 料 3に、 レーザー 7によりパルスレーザー光 7 aを照射し、 光励起電界蒸発によ り表面原子を陽イオンとして脱離させる。 これにより、 従来の A Pでは測定に適 さないとされていた低電導性材料であつても、 導電性材料と同様に分析すること ができる。
電界蒸発した全ての陽イオン 8を質量分析するために、 スクリーン 9を取り外 し、 陽イオン 8を位置感知型イオン検出器 1 1に入射させる。 位置感知型イオン 検出器 1 1としては、 たとえば、 米国特許第 5 , 6 4 4, 1 2 8号に開示された 装置が好適である。 突起 3 aから位置感知型イオン検出器 1 1までの陽イオン 8 の飛行時間は、 タイマー 1 2により計測される。 タイマー 1 2は、 パルス発生器 1から開始信号を受けて計測を開始し、 位置感知型イオン検出器 1 1からの信号 で計測を停止することにより、 陽イオン 8の飛行時間を計測する。 検出されたィ オンの質量と電荷との比は、 イオンの飛行時間、 試料 3に印加された電圧値の総 和、 および試料表面から位置感知型イオン検出器 1 1までの飛行経路により得ら れる。 位置感知型イオン検出器 1 1の入射位置と、 電界蒸発する前の原子の位置 とは一対一に対応しており、 電界蒸発により一層ずつ原子を蒸発させて検出する ことができるので、 分析領域を構成する原子の 3次元的な配置を得ることができ る。 たとえば、 一辺が 4 O mmで、 位置分解能が 0 . 5 mmの位置感知型イオン 検出器 1 1を用いた場合、 8 0原子 X 8 0原子の領域が分析できることになるが、 深さ方向に 1 0 0原子層分析すると、 6 4万個の原子の立体的な組成分布が得ら れることになる。
飛行時間計測型の質量分析器では、 質量の分解能は、 イオンの飛行時間計測の 正確さに依存する。 タイマー 1 2の時間分解能には限界があるので、 質量分解能 を向上させるには、 イオンの飛行経路を長くすることが好ましい。 すなわち、 飛 行経路が長いほど、 質量分解能が向上する。 本実施の形態の S A P 1 0 0では、 高い質量分解能を実現するために、 リフレタ トロン型質量分析器 1 3を用いてい る。 分析領域の高分解能質量分析を行うために、 位置感知型イオン検出器 1 1を 取り外し、 スクリーン 9を元の位置に戻す。
突起 3 aの先端から電子を電界放射させて、 電子状態を反映した像をスクリー ン 9に投影する。スクリーン 9の採查穴 1 0に所望の分析領域の像があるときに、 パルス電圧またはパルスレーザー光を試料 3に印加して、 表面原子を電界蒸発さ せる。 分析領域から電界蒸発した陽イオンは、 探査穴 1 0を通り抜けて、 リフレ タ トロン型質量分析器 13の飛行空間に入射する。 リフレク ト口ン型質量分析器 1 3は、 直線飛行経路の末端に設けられた第 1のイオン検出器 14と、 入射口側 に設けられた第 2のイオン検出器 1 5を備える。 第 1のイオン検出器 14は、 電 界蒸発の後に中性化された原子を検出できる。 第 2のイオン検出器 1 5は、 高い 質量分解能でイオンを検出できる。 第 1のイオン検出器 14およぴ第 2のイオン 検出器 1 5によりイオンが検出されたとき、 その信号がタイマーに送られ、 ィォ ンの飛行時間が計測される。 リフレタ トロン型質量分析器 1 3により分析される 試料面上の領域は、 位置感知型イオン検出器 1 1よりも狭く、 たとえば直径数 n m程度であるが、 位置感知型イオン検出器 1 1よりも高い精度でイオンの質量を 分析することができるので、 用途に応じて、 いずれを用いるかを適宜選択すれば よい。
図 1およぴ図 2に示した実施の形態では、 表面形状分析部 20は、 引出電極 5 と交換可能に設けられた探針 4により試料 3の表面を走査して、 その形状を分析 したが、 探針 4として引出電極 5を用いてもよい。
図 3 (a) (b) は、 引出電極 5の試料側の先端の穴 5 aの周囲に、 探針 4とし て機能する突起部を形成した様子を示す。 白金製の引出電極の先端に、 イオンビ ーム CVD法により、 高さが約 40 /zm、 基底部の直径が 35 /im、 先端の円環 の直径が 1 0 /zm、 円環の厚みが約 0. 6 μπιの、 炭素またはタングステンの極 微電極を上乗せし、 その先端の円環上に、 高さが約 1. 2 μπι、 先端半球面の直 径が約 80 nmのピラーと呼ばれる突起を形成した。 図 3 (a) は、 CVD法に より形成された極微電極を、 図 3 (b) は、 その先端のピラーを示す。
図 4 (a) は、 図 3 (a) (b) に示した引出電極 5により得られた試料の表面 形状を、 図 4 (b) は、 通常のタングステン探針 4により得られた試料の表面形 状を示す。 両図はともに鮮明であって、 分解能は高く、 像の深さプロファイルを 比較してみても差異は認められなかった。 以上より、 引出電極 5の先端に設けら れたビラ一により、試科の表面形状が正確に描き出されていることが確認された。 なお、 本実施の形態では、 製作の容易さの観点から、 ピラーを炭素またはタング ステンにより形成したが、 ピラーを構成する材料は、 イリジウム、 電導性炭化物 など、 仕事関数が大きく、 丈夫な材料が望ましい。 図 5は、 本実施の形態の SAP 100により、 人工ダイヤモンドを分析した結 果を示す。 本実施の形態の SAP 1 00では、 試料を鋭い針状に加工する必要が ないため、 化学蒸着法や高圧高温法等により生成されたダイヤモンドや、 純度の 異なるグラフアイトなどの分析が可能となる。 図 5は、 高圧高温法により生成さ れたダイヤモンドを分析して得られたマススぺク トルであるが、 多くの炭素原子 がクラスタ一として検出されている。 このように、 本実施の形態の SAPによれ ば、 電界蒸発の際にどの結合が切れてィオンが生成するのかを知ることができる ので、 原子の結合状態が分かる。
本実施の形態の走查型ァトムプローブ 100によれば、 以下に列記するような 優れた効果が得られる。
1) 引出電極 5を導入したことにより、 試料を針状にする必要がなく、 平面状の 試料であっても、 表面に数 m程度の凹凸があれば分析可能である。
2) 試料が平面状であるため、 パルスレーザ一光の照射が容易であり、 光励起電 界蒸発を利用して、 半絶縁性材料も分析可能である。
3) 分析速度とデータ処理能力を向上させることにより、 p pmから p p b以上 の微量分析が可能である。
4) 電界放射の I _V特性により、 分析領域の電子状態の解明が可能である。
5) 電界蒸発の際に、 弱い結合ほど切れやすいので、 イオン種の統計分布から結 合状態を知ることが可能である。
また、 SAPの利点を、 二次イオン質量分析器 (S IMS) およびォージェ電 子分光器 (AES) との比較により列記する。
1) SAPの分解能は、 深さ方向では 1原子層、 横方向では原子レベルであり、 組成の 3次元分布を原子レベルの高分解能で得ることも可能である。
2) イオン検出器の検出感度は全ての原子、 分子について同等であり、 AESで は検出できない水素も検出可能である。
3) 検出イオン種、 とくにクラスターの検出により、 試料内部の結合状態の解明 が可能である。
4) 分析領域からの電界放射電流の I一 V特性により、 電子状態と糸且成との関連 性を究明することが可能である。 5 ) 検出原子数を増やすことにより、 p p mから p p b以上の微量分析が可能で める。 産業上の利用可能性
以上のように、 本発明は、 試料の表面を分析する分析装置および分析方法に利用 可能である。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 試料の表面を走查する電極と、
前記試料に電圧を供給する電圧供給部と、
前記電圧供給部により、 前記試料の表面の原子が電界蒸発するのに十分な電圧 を供給したときに、 電界蒸発により生成したイオンを検出するイオン検出部と、 前記試料の表面の形状を分析する表面形状分析部と、
を備えることを特徴とする分析装置。
2 . 前記電極は、 漏斗型の形状を有する引出電極であることを特徴とする請求 の範囲 1に記載の分析装置。
3 . 前記試料の表面は平面状の形状を有し、 前記表面形状分析部は、 前記表面 上の突起を探査し、 前記電極は、 前記突起の先端に位置合わせされ、 前記イオン 検出部は、 前記突起の先端から電界蒸発したイオンを検出することを特徴とする 請求の範囲 2に記載の分析装置。
4 . 前記表面形状分析部は、 走査型トンネル顕微鏡であることを特徴とする請 求の範囲 1カゝら 3のいずれかに記載の分析装置。
5 . 前記表面形状分析部は、 原子間力顕微鏡であることを特徴とする請求の範 囲 1から 3のいずれかに記載の分析装置。
6 . 前記表面形状分析部は、 前記電極と交換可能に設けられた探針により前記 試料の表面を走査することを特徴とする請求の範囲 1から 5のいずれかに記載の 分析装置。
7 . 前記表面形状分析部は、 前記電極を探針として前記試料の表面を走查する ことを特徴とする請求の範囲 1カゝら 5のいずれかに記載の分析装置。
8 . 前記電極は、 漏斗型の形状を有し、 試料側の先端の穴の周囲に、 前記探針 として機能する突起部を有することを特徴とする請求の範囲 7に記載の分析装置。
9 . 前記試料の表面の原子を光励起電界蒸発させるベく、 前記試料にレーザー 光を照射するためのレーザーをさらに備えることを特徴とする請求の範囲 1から 8のいずれかに記載の分析装置。
1 0 . 前記イオン検出部は、 電界蒸発により生成したイオンの位置を分析可能 な位置感知型ィオン検出器を含むことを特徴とする請求の範囲 1から 9のいずれ かに記載の分析装置。
1 1 . 前記イオン検出部は、 電界蒸発により生成したイオンの質量を分析可能 な質量分析器を含むことを特徴とする請求の範囲 1から 1 0のいずれかに記載の 分析装置。
1 2 . 前記電圧供給部により、 前記試科の表面の電子が電界放射されるのに十 分な電圧を供給したときに、 前記電界放射された電子による像を投影する投影部 をさらに備えることを特徴とする請求の範囲 1から 1 1のいずれかに記載の分析 装置。
1 3 . 電界放射された電子のうち、 前記電極に入射した電子の電流値を測定す る第 1の電流計をさらに備えることを特徵とする請求の範囲 1 2に記載の分析装
1 4 . 電界放射された電子のうち、 前記投影部に入射した電子の電流値を測定 する第 2の電流計をさらに備えることを特徴とする請求の範囲 1 2または 1 3に 記載の分析装置。
1 5 . 前記第 1の電流計または前記第 2の電流計により測定された電流値に基 づいて、 '前記電極を位置合わせすることを特徴とする請求の範囲 1 3または 1 4 に記載の分析装置。
1 6 . 第 1の探針により試料の表面を走査して、 試料の表面形状を取得するェ 程と、
前記第 1の探針またはそれと交換可能に設けられた第 2の探針を接地して、 前 記表面にある突起の先端に位置合わせする工程と、
前記試料に正電圧を供給して、 表面の原子を電界蒸発させる工程と、 電界蒸発により生成したイオンを検出する工程と、
を含むことを特徴とする分析方法。
1 7 . 前記原子を電界蒸発させる工程と、 前記イオンを検出する工程とを繰り 返し、 前記試料における原子の 3次元配置を取得することを特徴とする請求の範 囲 1 6に記載の分析方法。
1 8 . 前記試料に負電圧を供給して、 表面の電子を電界放射し、 その電子を検 出する工程と、
前記負電圧の電圧値を変化させたときの、 前記電圧値と前記電子の電流値との 関係を測定する工程と、 '
をさらに含むことを特徴とする請求の範囲 1 6または 1 7に記載の分析方法。
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