WO2001034865A1

WO2001034865A1 - Metall-keramischer verbundwerkstoffkörper sowie verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: WO2001034865A1
Application number: PCT/EP2000/010930
Authority: WO
Inventors: Otto W. Stenzel; Klaus Czerwinski; Iris Postler; Bernd Reinsch
Original assignee: Ks Aluminium-Technologie Aktiengesellschaft; Robert Bosch Gmbh
Priority date: 1999-11-11
Filing date: 2000-11-06
Publication date: 2001-05-17
Also published as: US6849342B1; KR20020073335A; DE50015148D1; ATE394516T1; JP2003514122A; EP1228261A1; EP1228261B1; DE19954205A1; JP4750992B2

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Verbundwerkstoffkörper aus Metall (6) und aus einem an den metallischen Teil angrenzenden, von dem Metall (6) infiltrierten porösen keramischen Vorkörper (2), wobei von dem Metall reduzierbare Oxide des Vorkörpers und das infiltrierte Metall unter Bildung von intermetallischen Phasen und Metalloxiden miteinander teilweise reagiert sind. Dabei ist vorgesehen, dass innerhalb des Vorkörpers (2) in Richtung auf den metallischen Teil ein Gradient von weitergehenderer chemischer Reaktion zu unvollständigerer chemischer Reaktion der reduzierbaren Oxide des Vorkörpers (2) mit dem infiltrierten Metall (6) ausgebildet ist.

Description

Metall-keramischer Verbundwerkstoffkörper sowie Verfahren zu seiner Herstellung

Beschreibung

Die Erfindung betrifft einen Verbundwerkstoffkörper aus Metall und aus einem an den metallischen Teil angrenzenden, von dem Metall infiltrierten porösen keramischen Vorkörper, wobei von dem Metall reduzierbare Oxide des Vorkörpers und das infiltrierte Metall unter Bildung von intermetallischen Phasen und Metalloxiden miteinander ganz oder teilweise reagiert sind.

Das Infiltrieren poröser keramischer Vorkörper, sog. Preformkörper, mit Metall-Legierung zur Erzeugung von höher belastbaren Bauteilen oder Oberflächen ist bekannt . Es werden passive Keramiken, wie z.B. Aluminiumoxid (A1₂0₃) , Sie oder AlN und reduzierbares Metalloxid (Oxide von Fe, Lr, Lo, Mu, Mo, Ti, Ni, Nb, Cu, Zr , V, W, Ta und andere) umfassende Preformkörper eingesetzt, die mit Leichtmetall-Legierung, insbesondere Aluminium-Legierung in Druckguss- oder druckgußähnlichen Verfahren infiltriert werden. Es ist ferner bekannt, dass die eingangs erwähnte chemische Reaktion zwischen dem in die Poren eindringenden Metall und den durch das Metall reduzierbaren Metalloxiden oder allgemein oxidischen Substanzen des Preformkörpers während des Infiltrationsprozesses, also während des Gießvorgangs, der beispielsweise bei Druckgussverfahren weniger als 1 sec dauert, nur in sehr geringem Maße abläuft. Es wurde deshalb bereits vorgeschlagen, die herzustellenden Verbundwerkstoffkörper nach dem Infiltrationsvorgang einer Wärmebehandlung bei sehr hohen Temperaturen zu unterziehen. Die Durchführung einer derartigen Wärmebehandlung, die vorzugsweise deutlich oberhalb der Solidustemperatur der metallischen Komponente durchgeführt werden sollte, macht eigentlich nur bei Bauteilen Sinn, bei denen der infiltrierte ra < < Φ iQ PJ ö S fO C < _^-, D. __. H D. < 2 ω IQ d= < D CQ tr¹ cn 2 CQ <J Öd J W rr O Φ μ- Φ d Φ 0 Φ Φ 3 o ω φ Ω 3 Φ 0 o μ- Ω Φ er Φ μ- Φ φ φ Ω μ- Φ Φ Φ d 0

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über entsprechend lange Zeit erreichbare, sehr weitgehende Reaktion der reduzierbaren Bestandteile mit dem infiltrierten Metall in denjenigen Bereichen stattfindet, deren Belastbarkeit erhöht werden soll.

Diese Aufgabe wird bei einem Verbundwerkstoffkörper der gattungsgemäßen Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass innerhalb des infiltrierten Bereichs des

Verbundwerkstoffkörpers, also innerhalb des Vorkörpers, in Richtung auf den metallischen Teil ein Gradient von weitergehenderer chemischer Reaktion zu unvollständigerer, chemischer Reaktion der reduzierbaren Oxide des Vorkörpers mit dem infiltrierten Metall ausgebildet ist.

Mit der Erfindung wird also vorgeschlagen, dass an zu verstärkenden Oberflächenbereichen des infiltrierten Vorkörpers, der als solcher homogen aufgebaut ist, ein größerer Anteil der reduzierbaren Oxide durch das infiltrierte Metall reduziert wird als in weiter von der Oberfläche entfernteren näher am metallischen Teil (Umguss) des Verbundwerkstoffkörpers angeordneten Bereichen.

Wenn vorstehend von einem Gradienten die Rede ist, so wird hierunter ein innerhalb des Vorkörpers stufenloser, d.h. im mathematischen Sinne stetiger Verlauf des Anteils der chemischen Umsetzung verstanden.

Da die Reaktionsinfiltration des Vorkörpers durch die Bildung von intermetallischen Phasen zu einer Härtesteigerung und allgemein zu einer höheren Belastbarkeit des zumeist auf Verschleiß beanspruchten Bereichs des Verbundwerkstoffkörpers führt, wird an diesen oberflächennahen Bereichen eine sehr weitgehende chemische Umsetzung der reduzierbaren Metalloxide vorgesehen. In umgussnahen Bereichen des infiltrierten Vorkörpers wird erfindungsgemäß eine unvollständigere chemische Umsetzung vorgesehen, so dass dort ein größerer Anteil nicht reagierten Metalls des Umgusses in den Poren des

Ausdehnung der Umwandlungszone und der Umwandlungsgrad eingestellt werden. Durch den so erreichten Temperaturgradienten innerhalb des infiltrierten Teils des Verbundwerkstoffkörpers wird ein stufenloser Verlauf zwischen vollständig/sehr weitgehend reagierten Bereichen und nicht/unvollständiger reagierten Bereichen erreicht.

Die Kühlung des metallischen Teils des Verbundwerkstoffkörpers findet durch Anwendung fluider Kühlmittel wie Wasser, Öl oder anderen Flüssigkeiten statt . Weniger bevorzugt ist die Anwendung von Gasen, da die Wärmeübergangswiderstände zu groß sind.

Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Patentansprüchen und aus der zeichnerischen Darstellung und nachfolgenden Beschreibung der Erfindung.

In der Zeichnung zeigt :

Figur 1 eine schematische Darstellung eines keramischen Vorkörpers in einer Gießform;

Figur 2 eine schematische Darstellung des Verbundwerkstoffkörpers ;

Figur 3 eine schematische Darstellung der lokalen Erhitzung und lokalen Kühlung des Verbundwerkstoffkörpers nebst angedeutetem Temperaturgradient und

Figur 4 eine schematische Darstellung des fertigen Verbundwerkstoffkörpers .

Figur 1 zeigt schematisch einen keramischen Vorkörper 2, der aus Metalloxiden und bspw. Aluminiumoxid (Al₂0₃) als Füller gebildet ist. Der Vorkörper ist in eine Gießform 4 eingesetzt. Wenn die Gießform mit technischer Aluminium-Druckgußlegierung 6 gefüllt wird und dabei der poröse keramische Körper 2 infiltriert wird (6) , so führt dies, wenn auch in geringem Maße, zur Umwandlung des Vorkörpers in einen Verbundwerkstoffkörper aus Al₂0₃ und intermetallischen Verbindungen. Das infiltrierte Metall in Form der Aluminiumdruckgusslegierung führt nämlich zur Reduktion der Metalloxide, wobei sich intermetallische Phasen und weiteres Aluminiumoxid bilden. Durch die chemische Umsetzung können lokal spezielle Eigenschaften eingestellt werden, die sich von denen der Aluminiumlegierung stark unterscheiden (z.B. tribologisch, mechanisch, physikalisch oder chemisch) . Bei reaktionträgen Vorkörpern läuft die chemische Umsetzung während des Infiltrationsprozesses nicht oder nur in einem sehr geringen Maße ab. Für eine vollständigere chemische Umsetzung wäre eine thermische Nachbehandlung bei Temperaturen oberhalb von 500°C erforderlich. Diese Temperaturen liegen jedoch über der zulässigen Wärmebehandlungstemperatur von Aluminiumdruckguß- bzw. Pressgußbauteilen. Werden Verbundgußteile, in denen der keramische Vorkörper nur einen kleinen Volumenanteil einnimmt, auf Temperaturen oberhalb 450° erwärmt, so scheiden sich die im Aluminium-Umguß gelösten Gase unter Blasenbildung aus. Ferner wird bei Erhitzung über den Soliduspunkt der Aluminiumlegierung die Formhaltigkeit des Verbundwerkstoffkörpers beeinträchtigt. Eine derartige Wärmebehandlung ist daher auf die Verbundwerkstoffkörper begrenzt, bei denen der keramische Vorkörper nahezu das gesamte Volumen des Verbundwerkstoffkörpers einnimmt.

Mit der Erfindung wird nun vorgeschlagen, lokal und zeitlich begrenzt (im Bereich einiger Sekunden) eine sehr große Wärmeleistungsdichte in diejenigen Bereiche zur Initiierung der Umwandlungsreaktion einzutragen, in denen eine sehr weitgehende Veränderung der Eigenschaften, also üblicherweise eine Verstärkung oder Verhärtung des Materials erreicht werden soll. Dies wird vorzugsweise auf induktive Weise durchgeführt. Durch geeignete Auslegung von Induktionsspulen 10 und Einstellung der Frequenz des Wechselstroms kann die Eindringtiefe des induzierten Wechselfelds und damit die durch Wärmung des Verbundwerkstoffkörpers beeinflußt bzw. eingestellt werden. Zur Vermeidung von Überhitzungen im metallischen Teil 12 des Verbundwerkstoffkörpers (um Blasenbildung und AufSchmelzung zu verhindern) wird der metallische Teil 12 des Verbundwerkstoffkörpers intensiv gekühlt, z.B. durch Wasser, Öl oder andere fluiden Kühlmitteln. Zumindest grundsätzlich ist auch eine Kühlung mittels bewegter Gase möglich. Bei gezielter Kontrolle von Beheizung (eingetragene Wärmemenge Q_ein) und Kühlung (abgeführte Wärmemenge Q_ab) stellt sich im Bauteil ein stationärer Temperaturgradient T (x) ein, der im infiltierten Bereich 14 des Verbundwerkstoffkörpers zu einem stetigen Verlauf des Anteils der chemischen Umsetzung führt, also des Anteils von weitergehend umgewandelten Bereichen (Keramik, intermetallische Verbindungen) zu in geringerem Maße umgewandelten Bereichen (Keramik, reduzierbare oxidische Komponenten, infiltriertes Metall) .

Der umgewandelte infiltrierte Bereich 18 des Verbundwerkstoffkörpers zeichnet sich z.B. durch hohe tribologische, mechanische, thermische und chemische Belastbarkeit oder durch einen an den metallischen Umguß angepaßten Wärmeausdehnungskoeffizienten aus. Der nicht umgewandelte infiltrierte Bereich 20 ist z.B. durch eine hohe Wärmeleitfähigkeit und einen an den Umguß angepaßten Wärmeausdehnungskoeffizienten gekennzeichnet. Gerade ein kontinuierlicher Übergang des Wärmeausdehnungsverhaltens von einem Wärmeausdehnungskoeffizienten um 10 ^• 10^~6/K im weitgehend umgewandelten Teil des Verbundwerkstoffkörpers auf Werte um 15 ^■ 10"⁶/K im gering umgewandelten oder nicht umgewandelten Bereich kann für zyklisch, thermisch und hoch beanspruchte Verbundgußteile wegen der solchenfalls reduzierten thermischen Spannungen an der Grenzfläche von Vorkörper zu Umguß (Wärmeausdehnungskoeffizient 20 - 25 ^• 10'⁶/K) lebensdauerbestimmend sein. Figur 4 deutet einen solchen Verlauf der weitgehenden chemischen Umsetzung im Bereich 18 der Oberfläche 16 bis hin zu sehr geringer Umsetzung im Grenzbereich 20 des Vorkörpers zum metallischen Teil 6 des Verbundwerkstoffkörpers an.

Claims

Patentansprüche

1. Verbundwerkstoffkörper aus Metall (6) und aus einem an den metallischen Teil angrenzenden, von dem Metall infiltrierten porösen keramischen Vorkörper (2) , wobei von dem Metall reduzierbare Oxide des Vorkörpers und das infiltrierte Metall unter Bildung von intermetallischen Phasen teilweise miteinander reagiert sind, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb des Vorkörpers (2) in Richtung auf den metallischen Teil ein Gradient von weitergehenderer chemischer Reaktion zu unvollständigerer chemischer Reaktion der reduzierbaren Oxide des Vorkörpers mit dem infiltrierten Metall ausgebildet ist .

2. Verbundwerkstoffkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Übergangsbereich zwischen Metall zu infiltriertem Vorkörper im wesentlichen keine chemische Reaktion zwischen dem Material des Vorkörpers (2) und dem infiltrierten Metall (6) stattgefunden hat.

3. Verbundwerkstoffkörper nach Anspruch 2 , dadurch gekennzeichnet, dass ausgehend von der Metallgrenzfläche sich derjenige Bereich, in dem nur eine unvollständige chemische Reaktion zwischen dem Material des Vorkörpers und dem infiltrierten Metall stattgefunden hat, etwa 1/8 bis 7/8 der Eingußkörperdicke von der Metallgrenzfläche weg in den Vorkörper hineinerstreckt.

4. Verbundwerkstoffkörper nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall eine Aluminiumlegierung ist.

5. Verbundwerkstoffkörper nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall eine Aluminiumdruckgußlegierung ist .

6. Verbundwerkstoffkörper nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorkörper (2) vor der Bildung des Verbundwerkstoffs aus z.B. Aluminiumoxid (Al₂0₃) , SiC, AlN oder Kombinationen hiervon und aus Metalloxiden gebildet ist.

7. Verbundwerkstoffkörper nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb des Vorkörpers (2) in Richtung auf den metallischen Teil des Verbundwerkstoffkörpers ein Gradient des Wärmeausdehnungskoeffizienten von unter 12 ^■ 10^"6 /K auf über 15 ^■ 10"⁶/K vorgesehen ist.

8. Verbundwerkstoffkörper nach Anspruch 7 dadurch gekennzeichnet, dass im weitgehender reagierten Bereich des infiltrierten Vorkörpers ein

Wärmeausdehnungskoeffizient von 6-1210^~6/K ausgebildet ist .

9. Verbundwerkstoffkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im weniger weitgehend reagierten Bereich des infiltrierten Vorkörpers ein Wärmeausdehnungskoeffizient von 10 - 20-10^"6/K, insbesondere von 12 - 20-10^_6/K ausgebildet.

10. Verbundwerkstoffkörper nach Anspruch 7, 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Übergang des

Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen dem infiltrierten Vorkörper und dem Metall geringer ist als 5-10^"6/K.

11. Verfahren zum Herstellen eines Verbundwerkstoffkörpers aus Metall (6) und aus einem daran angrenzenden, von dem Metall infiltrierten porösen keramischen Vorkörper (2) nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, wobei nach dem Infiltrieren des Vorkörpers eine thermische Behandlung ausgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass durch intensiven lokalen Wärmeeintrag (Q_ein) Bereiche des infiltrierten Vorkörpers (2) auf Temperaturen über 500°C gebracht und dort kurzzeitig gehalten werden und dass durch Kühlung (Q_ab) des metallischen Teils des Verbundwerkstoffkörpers dessen Temperatur unterhalb der Solidustemperatur des Metalls gehalten wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die lokale Erwärmung induktiv durchgeführt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die lokale Erwärmung mittels Laserenergie durchgeführt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die lokale Erwärmung mittels Lichtbogen erzeugt wird.

15. Verfahren nach Anspruch 11, 12, 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass Heizleistungen von über 250 W/cm², vorzugsweise von über 1000 W/cm², insbesondere über 2000 W/cm² in die Oberfläche des Verbundwerkstoffkörpers eingetragen werden.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass durch die lokale Erwärmung und die Kühlung des metallischen Teils des

Verbundwerkstoffkörpers ein Temperaturgradient zwischen 2 K/mm und 50 K/mm innerhalb des infiltrierten Vorkörpers eingestellt wird.