WO2000008412A1 - Procede de mise en oeuvre d'une substance pyrotechnique et initiateur pyrotechnique obtenu avec un tel procede - Google Patents

Procede de mise en oeuvre d'une substance pyrotechnique et initiateur pyrotechnique obtenu avec un tel procede Download PDF

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WO2000008412A1
WO2000008412A1 PCT/FR1999/001872 FR9901872W WO0008412A1 WO 2000008412 A1 WO2000008412 A1 WO 2000008412A1 FR 9901872 W FR9901872 W FR 9901872W WO 0008412 A1 WO0008412 A1 WO 0008412A1
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WO
WIPO (PCT)
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pyrotechnic
substance
binder
initiator
composition
Prior art date
Application number
PCT/FR1999/001872
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English (en)
Inventor
Alain Rouer
Jean Paul Vidot
Christian Tipa
Original Assignee
Giat Industries
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to AT99934807T priority patent/ATE241796T1/de
Priority to EP99934807A priority patent/EP1101076B1/fr
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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F42—AMMUNITION; BLASTING
    • F42B—EXPLOSIVE CHARGES, e.g. FOR BLASTING, FIREWORKS, AMMUNITION
    • F42B3/00—Blasting cartridges, i.e. case and explosive
    • F42B3/10—Initiators therefor
    • F42B3/195—Manufacture
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F42—AMMUNITION; BLASTING
    • F42B—EXPLOSIVE CHARGES, e.g. FOR BLASTING, FIREWORKS, AMMUNITION
    • F42B3/00—Blasting cartridges, i.e. case and explosive
    • F42B3/10—Initiators therefor
    • F42B3/12—Bridge initiators
    • F42B3/124—Bridge initiators characterised by the configuration or material of the bridge

Definitions

  • the field of the present invention is that of methods of using pyrotechnic substances to produce a pyrotechnic component.
  • Such a component generally comprises a pyrotechnic substance sensitive to shock or to heating (primary explosive) which is intended to initiate a reinforcing pyrotechnic composition (flame for an igniter or shock for a detonator).
  • a pyrotechnic substance sensitive to shock or to heating primary explosive
  • a reinforcing pyrotechnic composition flame for an igniter or shock for a detonator
  • This primary explosive can be mixed with the reinforcing composition (as in patents EP600791 and FR2720493) or adjacent to it (as in patent GB960186).
  • the sensitive substance most often includes a primary explosive, such as lead trinitroresorcinate, lead azide or silver azide.
  • a primary explosive such as lead trinitroresorcinate, lead azide or silver azide.
  • the electrical initiation pyrotechnic components use a resistive element, such as a hot wire or a semiconductor wafer.
  • Patents EP600791 and FR2720493 describe such electric initiators intended more particularly to be used for triggering automobile safety devices
  • the loading of a pulverulent material implies a minimum of filling of the bottom of the cell of the component in order to completely cover the resistive element. This results in an overabundant implementation of the primary substance which penalizes both the manufacturing cost and safety.
  • the powder material must be compressed. The resistive element can undergo during this compression considerable stresses which can cause its rupture.
  • Another known embodiment provides for a suspension of the sensitive pyrotechnic substance in a liquid solvent in which a binder (of active type or not) is dissolved.
  • a binder of active type or not
  • the usual solvents are water, alcohol or acetone. The solvent is removed by heating or drying after placing the composition.
  • the resistive element is now produced in the form of a semiconductor bridge, the dimensions of the resistive bridge are therefore very small (of the order of 50 micrometers x 150 micrometers) and it therefore becomes essential to use a sensitive pyrotechnic substance. which is of a very fine grain size, smaller than the dimensions of the bridge (grain size less than 50 micrometers). Such a choice increases the difficulties of placing the primary substance, the sensitivity of which is increased by the fineness of the particle size.
  • the invention provides a method of implementing a pyrotechnic substance which makes it possible both to reduce the risks for the personnel attached to its manufacture and to reduce the costs of producing pyrotechnic components such as the initiators.
  • the method according to the invention also makes it possible to define a pyrotechnic component for automobile safety systems whose reliability is improved and whose non-toxicity is ensured.
  • the subject of the invention is a method of using at least one pyrotechnic substance to produce a pyrotechnic component, in particular an initiator with a resistive bridge, a method characterized in that:
  • At least one pulverulent pyrotechnic substance is suspended in an inert binder, liquid or pasty, and capable of hardening by polymerization, the pyrotechnic material thus formed is put in place in the liquid or pasty state in the component,
  • the material is polymerized at least partially in situ by radiation or bombardment to harden the binder carrying the pyrotechnic substance or substances, the polymerization being completed by heating the composition.
  • the binder will be chosen so as to be at least partially polymerized by ultraviolet radiation. It will be possible to choose an ultraviolet source also emitting in the infrared domain, a source which will thus ensure the heating of the composition.
  • the composition can be heated by an oven.
  • the binder may be constituted by a photosensitive resin based on natural or synthetic resin
  • the base resin may then be chosen from the following resins: acrylic resin, polyurethane resin.
  • the pyrotechnic substance may comprise at least one primary explosive.
  • the pyrotechnic substance will contain as primary explosive a dinitro-benzo-furoxane salt.
  • the pyrotechnic material may comprise 40 to 60% by mass of pyrotechnic substance in suspension in 60% to 40% by mass of resin.
  • a portion of the liquid or pasty pyrotechnic material is deposited on a resistive element of a pyrotechnic initiator, then the binder is cured by subjecting this material to ultraviolet radiation associated with heating .
  • the heating temperature will be chosen below 140 ° C, and preferably between 80 ° C and 100 ° C.
  • the subject of the invention is also a pyrotechnic initiator with a resistive element using at least one pyrotechnic substance thus used, an initiator which is characterized in that the resistive element is completely covered by a pyrotechnic initiation material formed from the pyrotechnic substance or substances incorporated in an inert binder hardened by polymerization by ultraviolet radiation associated with heating.
  • This pyrotechnic initiator may include a pyrotechnic composition placed in contact with the initiating pyrotechnic material and compressed thereon.
  • the resistive element may be a semiconductor bridge.
  • the average particle size of the pyrotechnic substance will then be less than or equal to 50 micrometers.
  • the pyrotechnic substance incorporated into the binder will preferably be a dinitro benzo furoxane salt, for example potassium dinitro benzo furoxanate.
  • the pyrotechnic composition may be chosen from the following compositions: Zirconium / potassium perchlorate, Boron / potassium nitrate.
  • a pyrotechnic initiator 1 comprises a metal casing 2 (for example made of stainless steel) on which a plastic molding 3 of the polyamide or polycarbonate type is produced.
  • the housing 2 is closed by a plug 4 also made of plastic.
  • the housing 2 comprises a cylindrical wall 5 welded to a bottom 6 which is traversed completely by an electrode 7a and partially by an electrode 7b.
  • the electrode 7b is in electrical contact with the bottom 6 and the electrode 7a is electrically insulated from the bottom by an insulating sleeve 8 (for example made of glass).
  • a semiconductor wafer 14 is formed of an insulating substrate 9 based on undoped silicon which is bonded to the bottom 6. This wafer comprises a semiconductor bridge 10 (for example in doped silicon) which is partially covered by two conductive pads 11a, 11b, for example aluminum.
  • the spacing between the pads is between 60 and 100 micrometers and preferably of the order of 80 micrometers.
  • the stud 11b is connected to the electrode 7a by a connecting wire 12 fixed by welding.
  • the pad 11a is connected to the electrode 7b via the metal bottom 6 through a semiconductor well 13 (doped silicon) which passes through the insulating substrate 9.
  • a pyrotechnic initiation material 15 (which is therefore sensitive to heating) is deposited on the wafer 14 and also covers the wire 12 and the welds.
  • This pyrotechnic material consists of at least one pulverulent pyrotechnic substance mixed with a hardened inert binder.
  • the average particle size of the pyrotechnic substance will be chosen to be of the same order of magnitude as the dimensions of the semiconductor bridge. Such an arrangement ensures thermal transfer by convection and / or projection during the rise in temperature of the semiconductor bridge. This ensures reliable initiation of the pyrotechnic substance by the resistive bridge.
  • the bridge generally has dimensions of the order of 50 micrometers x 150 micrometers. We therefore adopt for the composition a particle size less than or equal to 50 micrometers.
  • the inert binder chosen will be at room temperature a liquid or a paste and will be capable of hardening by in situ polymerization. Once cured, the material 15 formed of the binder carrying the pyrotechnic substance covers and protects both mechanically and chemically the wafer 14 as well as the wire 12 and its welds. A reinforcing pyrotechnic composition 16 fills the entire housing 2. It is therefore in contact with the initiating pyrotechnic material 15 and can be initiated by the latter.
  • the pyrotechnic composition may be compressed in the casing, in particular by means of the plug 4.
  • the material 15 protects the resistive bridge as well as the plate, the wire and the welds which cannot therefore be damaged.
  • the reliability of the initiator according to the invention is therefore increased.
  • initiation material 15 only on the wafer 14.
  • the process for using the pyrotechnic substance according to the invention provides the initiation pyrotechnic material 15. This process is as follows:
  • the powdery pyrotechnic substance or substances are mixed with the inert binder.
  • a primary explosive will be chosen, for example lead trinitroresorcinate, lead azide, silver azide, or a dinitro benzo furoxane salt such as dinitro benzo potassium furoxanate (or KDNBF).
  • Dinitro benzo furoxane salts will be preferred because of their non-toxicity (absence of lead or heavy metals).
  • the polymerizable binder will be chosen to be chemically compatible with the primary explosive (s) used (not inducing a reaction with it during the aging phases).
  • the binder will preferably be chosen from among the photosensitive resins (which incorporate a photosensitizer in a known manner) and which are produced from synthetic resins. These resins are therefore (depending on the choice made) polymerizable by radiation (ultraviolet, X, microwave) or by bombardment (electronic).
  • Photosensitive resins are known and commercially available and it is possible in particular to choose a photosensitive resin, the base resin of which will be chosen from the following resins: acrylic resin, epoxy resin, polyurethane resin, silicone resin, polyester resin, anaerobic resin (resin not polymerizing only in the absence of air).
  • a drop of such a photosensitive resin is exposed to UV, the radiation causes a surface polymerization isolating the rest of the resin.
  • the core polymerization will be obtained (depending on the resin chosen) by heating, or chemical reaction (the anaerobic photosensitive resins in particular will be able to completely polymerize after UV exposure because they will be isolated from the air by the crust resulting from the UV polymerization of the surface of the drop).
  • the viscosity of the binder will be chosen according to the characteristics of the system for depositing the material in the component. Rather liquid resins are preferred to facilitate the distribution of the material.
  • binder / primary pyrotechnic substance The relative proportions of binder / primary pyrotechnic substance will be chosen by a person skilled in the art according to the sensitivity desired for the final material and that of the primary explosive used. We can adopt proportions of between 40% and 60% by mass for the pyrotechnic substance and 60% and 40% by mass for the binder. An equal 50/50 proportion may be adopted.
  • a first advantage of this first implementation step is that the primary explosive, the particle size of which is extremely fine, is coated with a binder which desensitizes. The preservation of the material can thus be ensured away from light (to avoid hardening) and safely.
  • a second advantage of this implementation is that the liquid or pasty mixture (depending on the viscosity of the resin used) can be easily distributed mechanically in the housing of the pyrotechnic component to be produced, for example using a syringe or '' a worm hopper
  • a third advantage is that it is possible with the method according to the invention to minimize the quantity of primary pyrotechnic substance with reduced particle size disposed in each component while precisely dosing said quantity. It is thus no longer necessary to fill the bottom of the housing with a sensitive composition to ensure the covering of the resistive bridge. For example, a single drop of approximately 1 milligram ensures the recovery of this bridge and the proper functioning of the component, whereas it was necessary with the previous processes to deposit nearly 30 milligrams of a powder composition.
  • the pyrotechnic material in the component After placing the pyrotechnic material in the component, it is hardened by polymerization (3rd step).
  • a commercially available source of ultraviolet radiation (wavelength 365 nanometers) will be used for this, which will be placed at a distance from the material of 20 to 35 mm.
  • a lamp reference Pkl02 produced by the company Fisnar. This lamp has a power of 400 W, it radiates in the Ultraviolet range between 320 nanometers and 390 nanometers and also provides a heating temperature of 100 ° to 40mm away.
  • the exposure time of the material will be easily determined according to the characteristics of the resin chosen and the total mass to be polymerized. This exposure time is for example less than 10 minutes for a mass of approximately
  • the infrared thus provide heating of the composition (or post-curing) which will result in the complete polymerization of the composition.
  • This heating can alternatively be provided by conventional means, such as passage through the oven.
  • UV exposure consumes energy and imposes precautions from the point of view of implementation by personnel (protective covers).
  • the heating means will be chosen so as not to overheat the pyrotechnic component so as not to initiate it (generally the rate of temperature rise must be less than 0.5 ° C / second), the temperature oven temperature or that provided by the unfiltered UV source must not exceed 140 ° C.
  • the pyrotechnic composition 16 is loaded in a conventional manner (placing in the granular state by hopper, plugging of the component, compression in situ, welding of the plug 4 on the overmolding 3).
  • a pyrotechnic material was thus produced combining 53% by mass (or 0.54 mg) of a polyurethane resin with a viscosity of 110 centipoises with 47% by mass of KDNBF (ie 0.48 mg).
  • the resin is a resin of the 602 series produced by UVEXS Incorporated (580 North Pastoria Avenue Sunnyvale California).
  • the initiators produced were then loaded with 120 mg of a pyrotechnic composition 16 associating Zirconium and potassium perchlorate in the conventional proportions of 60% by mass of Zirconium for 40% by mass of perchlorate.
  • the initiation tests carried out made it possible to measure an initiation time Tf of less than 500 microseconds and an output pressure of the component greater than 5 MPa (tests conducted in a 3 cm 3 pressure bomb with an initiation current intensity 1.5 amps No misfire was found for 50 components tested.
  • This component uses only 1.1 milligrams of initiation pyrotechnic material.
  • the performance obtained is however analogous to that of a conventional component in which nearly 30 milligrams of a powdery initiation composition of lead styphnate are used and associated with 50 mg of reinforcing composition Bore / potassium nitrate.
  • a pyrotechnic material was also produced combining 40% by mass (i.e. 2.4 mg) of an acrylic resin of viscosity 110 centipoises with 60% by mass of KDNBF (i.e.
  • the resin is a resin reference 30-23 produced by the company Loxeal srl (via Gioberti 20031 Cesano Maderno
  • the initiators produced were then loaded with 120 mg of a pyrotechnic composition 16 associating Zirconium and potassium perchlorate in the conventional proportions of 60% by mass of Zirconium for 40% by mass of perchlorate.
  • the initiation tests conducted also made it possible to measure an initiation time Tf of less than 500 microseconds and an outlet pressure of the component greater than 5 MPa (tests conducted in a 3 cm 3 pressure bomb with a current intensity of initiation of 1.5 amps No misfire was found for 50 components tested.
  • This component uses only 6 milligrams of initiation pyrotechnic material.
  • the performance obtained is however analogous to that of a conventional component in which nearly 30 milligrams of a powdery initiation composition of lead styphnate are used and associated with 50 mg of reinforcing composition Bore / potassium nitrate.
  • the mass of composition used is greater (6 mg versus l, 1 mg in the first example).
  • the volume of the drop is also greater and improves the protection of the resistive element (in particular the connection wire and the welds. This thus increases reliability.
  • a pyrotechnic material incorporating a dinitro benzo furoxane salt (lead-free primary explosive) with an energetic lead-free pyrotechnic composition (such as Zirconium (60%) / potassium perchlorate (40% ) or Boron (25%) / potassium nitrate (75%)).
  • an energetic lead-free pyrotechnic composition such as Zirconium (60%) / potassium perchlorate (40% ) or Boron (25%) / potassium nitrate (75%).
  • Dinitro benzo furoxane salts are interesting because of their non-toxicity, but they have the disadvantages of being expensive and not very energetic. Thanks to the invention it is possible to minimize the necessary quantity of this explosive in the form of a suspension in a drop of solidifiable binder (less than 1 mg primary explosive) which is in intimate contact with the resistive bridge. Its low energy level is nevertheless sufficient to allow the initiation of the composition Zr / KC10 4 or
  • the structure of the initiator (shape of the housing, of the plug, presence or not of an overmolding) can of course be different.
  • the method according to the invention makes it possible to simplify and make safer the manufacture of the pyrotechnic components, while protecting the resistive element from the mechanical stresses undergone during in particular the compression of the pyrotechnic composition.

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Abstract

L'invention a pour objet un procède de mise en oeuvre d'au moins une substance pyrotechnique pour réaliser un composant pyrotechnique, notamment un initiateur à pont résistif. Ce procédé est caractérisé en ce qu'on met tout d'abord au moins une substance pyrotechnique pulvérulente en suspension dans un liant inerte, liquide ou pâteux, et susceptible de durcir par polymérisation, le matériau pyrotechnique ainsi formé étant ensuite mis en place à l'état liquide ou pâteux dans le composant et une étape de polymérisation in situ par rayonnement ou bombardement complétée par un chauffage de la composition est enfin conduite pour durcir le liant portant la ou les substances pyrotechniques.

Description

PROCEDE DE MISE EN OEUVRE D'UNE SUBSTANCE PYROTECHNIQUE ET INITIATEUR PYROTECHNIQUE OBTENU AVEC UN TEL PROCEDE
Le domaine de la présente invention est celui des procédés de mise en oeuvre des substances pyrotechniques pour réaliser un composant pyrotechnique.
Différents procédés sont connus pour réaliser les composants pyrotechniques.
Un tel composant comprend généralement une substance pyrotechnique sensible au choc ou à 1 ' échauffement (explosif primaire) qui est destinée à initier une composition pyrotechnique renforcatrice (de flamme pour un inflammateur ou bien de choc pour un détonateur) .
Cet explosif primaire pourra être mélangé à la composition renforcatrice (comme dans les brevets EP600791 et FR2720493) ou adjacent à celle ci (comme dans le brevet GB960186) .
La substance sensible comprend le plus souvent un explosif primaire, tel le trinitrorésorcinate de plomb, l'azoture de plomb ou l'azoture d'argent. Les composants pyrotechniques à initiation électrique utilisent un élément résistif, tel un fil chaud ou bien une plaquette semi conductrice.
Les brevets EP600791 et FR2720493 décrivent de tels initiateurs électriques destinés plus particulièrement à être utilisés pour le déclenchement des sécurités automobiles
(coussins de sécurité gonflables communément appelés
"airbags") .
Les initiateurs connus présentent des inconvénients. Ainsi la mise en oeuvre des explosifs primaires génère des risques importants pour la sécurité des personnels.
En effet, les composants actuels imposent la mise en contact de substances explosives primaires très sensibles avec l'élément résistif. Ce contact, que l'on souhaite le plus intime possible, impose l'emploi de matières explosives de faible granulométrie et donc de mauvaise coulabilité. Cela rend le chargement difficile et augmente le risque d'initiation accidentelle qui se trouve encore accru par la pollution excessive des moyens industriels de chargement par la substance primaire.
De plus, le chargement d'une matière pulvérulente implique un minimum de remplissage du fond de l'alvéole du composant afin de recouvrir entièrement l'élément résistif. Il en résulte une mise en place surabondante de la substance primaire ce qui pénalise à la fois le coût de fabrication et la sécurité. Enfin, le matériau pulvérulent doit être comprimé. L'élément résistif peut subir lors de cette compression des contraintes considérables pouvant entraîner sa rupture.
Un autre mode de mise en oeuvre connu prévoit de réaliser une suspension de la substance pyrotechnique sensible dans un solvant liquide dans lequel un liant (de type actif ou non) est dissous. Les solvants habituels sont l'eau, l'alcool ou l'acétone. Le solvant est éliminé par chauffage ou séchage après mise en place de la composition.
Un tel procédé présente des inconvénients. Lorsque le solvant utilisé est l'eau, il est éliminé difficilement, ce qui conduit à des étapes de séchage longues et pouvant dégrader les performances des compositions.
Lorsque le solvant est volatil, son élimination engendre des vapeurs toxiques et/ou explosives (alcool, acétone...) dangereuses pour le personnel.
Les composants pyrotechniques modernes notamment ceux mis en oeuvre dans le domaine de la sécurité automobile apportent encore d'autres contraintes.
L'élément résistif est maintenant réalisé sous la forme d'un pont semi conducteur, les dimensions du pont résistif sont donc très réduites (de l'ordre de 50 micromètres x 150 micromètres) et il devient donc indispensable d'utiliser une substance pyrotechnique sensible qui soit d'une granulométrie très fine, inférieure aux dimensions du pont (granulométrie inférieure à 50 micromètres) . Un tel choix augmente les difficultés de mise en place de la substance primaire dont la sensibilité est accrue par la finesse de la granulométrie.
Enfin on cherche maintenant à rendre les composants utilisés dans le domaine automobile non polluants et non toxiques ce qui exclut l'emploi des explosifs primaires à base de plomb. Or les compositions pyrotechniques énergétiques connues et non toxiques (telle que le Zirconium/Perchlorate de potassium ou le Bore/nitrate de potassium) ne peuvent être, dans leurs formes industrielles courantes, directement initiées avec un pont semi conducteur.
En effet, les formes courantes et peu coûteuses de ces compositions ont une granulométrie forte et sont enrobées. Le recours à une granulométrie très fine pour ces compositions pyrotechniques n'est pas satisfaisant industriellement (coût trop élevé) et accroît les risques (accroissement de sensibilité et pollution des outillages par la poussière active) .
C'est le but de l'invention que de pallier à de tels inconvénients .
Ainsi, l'invention propose un procédé de mise en oeuvre d'une substance pyrotechnique qui permette à la fois de réduire les risques pour le personnel attaché à sa fabrication et de diminuer les coûts de réalisation des composants pyrotechniques tels que les initiateurs.
Le procédé selon l'invention permet également de définir un composant pyrotechnique pour systèmes de sécurité automobile dont la fiabilité est améliorée et dont la non toxicité est assurée. Ainsi, l'invention a pour objet un procédé de mise en oeuvre d'au moins une substance pyrotechnique pour réaliser un composant pyrotechnique, notamment un initiateur à pont résistif, procédé caractérisé en ce que :
-on met tout d'abord au moins une substance pyrotechnique pulvérulente en suspension dans un liant inerte, liquide ou pâteux, et susceptible de durcir par polymérisation, -on met le matériau pyrotechnique ainsi formé en place à l'état liquide ou pâteux dans le composant,
-on polymérise au moins partiellement in situ le matériau par rayonnement ou bombardement pour durcir le liant portant la ou les substances pyrotechniques, la polymérisation étant complétée par un chauffage de la composition.
De façon préférentielle, le liant sera choisi de façon à être polymérise au moins partiellement par rayonnement ultraviolet. On pourra choisir une source ultraviolet émettant également dans le domaine infrarouge, source qui assurera ainsi le chauffage de la composition.
Alternativement, le chauffage de la composition pourra être assuré par un four. Le liant pourra être constitué par une résine photosensible à base de résine naturelle ou de synthèse, la résine de base pourra alors être choisie parmi les résines suivantes : résine acrylique, résine polyuréthanne.
Selon un mode particulier de réalisation, la substance pyrotechnique pourra comporter au moins un explosif primaire. Préférentiellement, la substance pyrotechnique comportera comme explosif primaire un sel de dinitro-benzo-furoxane.
Le matériau pyrotechnique pourra comporter 40 à 60% en masse de substance pyrotechnique en suspension dans 60% à 40% en masse de résine.
Selon une autre caractéristique du procédé selon l'invention, on dépose sur un élément résistif d'un initiateur pyrotechnique une part du matériau pyrotechnique liquide ou pâteux, puis on procède au durcissement du liant en soumettant ce matériau à un rayonnement ultraviolet associé à un chauffage.
La température de chauffage sera choisie inférieure à 140°C, et de préférence comprise entre 80°C et 100°C.
L'invention a également pour objet un initiateur pyrotechnique à élément résistif utilisant au moins une substance pyrotechnique ainsi mise en oeuvre, initiateur qui est caractérisé en ce que l'élément résistif est totalement recouvert par un matériau pyrotechnique d'initiation formé de la ou des substances pyrotechniques incorporées dans un liant inerte durci par polymérisation par un rayonnement ultraviolet associé à un chauffage.
Cet initiateur pyrotechnique pourra comporter une composition pyrotechnique disposée au contact du matériau pyrotechnique d'initiation et comprimée sur celui-ci.
Avantageusement l'élément résistif pourra être un pont semi conducteur.
La granulométrie moyenne de la substance pyrotechnique sera alors inférieure ou égale à 50 micromètres.
La substance pyrotechnique incorporée au liant sera de préférence un sel de dinitro benzo furoxane, par exemple le dinitro benzo furoxanate de potassium.
La composition pyrotechnique pourra être choisie parmi les compositions suivantes : Zirconium/perchlorate de potassium, Bore/nitrate de potassium.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation, description faite en référence au dessin annexé qui représente un exemple de composant pyrotechnique obtenu avec le procédé selon l'invention.
En se reportant à cette figure, un initiateur pyrotechnique 1 selon l'invention comprend un boîtier 2 métallique (par exemple en acier inoxydable) sur lequel est réalisé un surmoulage en matière plastique 3 du type polyamide ou polycarbonate.
Le boîtier 2 est fermé par un bouchon 4 également en matière plastique.
Le boîtier 2 comprend une paroi 5 cylindrique soudée à un fond 6 qui est traversé complètement par une électrode 7a et partiellement par une électrode 7b.
L'électrode 7b est en contact électrique avec le fond 6 et l'électrode 7a est isolée électriquement du fond par un manchon isolant 8 (par exemple en verre) . Une plaquette 14 semi conductrice est formée d'un substrat isolant 9 à base de silicium non dopé qui est collé sur le fond 6. Cette plaquette comporte un pont semi conducteur 10 (par exemple en silicium dopé) qui est recouvert partiellement par deux plots conducteurs lia, 11b, par exemple en aluminium.
L'écartement entre les plots est compris entre 60 et 100 micromètres et de préférence de l'ordre de 80 micromètres. Le plot 11b est relié à l'électrode 7a par un fil de liaison 12 fixé par soudure. Le plot lia est relié à l'électrode 7b par l'intermédiaire du fond métallique 6 au travers d'un puits semi conducteur 13 (silicium dopé) qui traverse le substrat isolant 9.
Une telle structure est décrite en détails par le brevet FR2720493.
Conformément à l'invention, un matériau pyrotechnique d'initiation 15 (qui est donc sensible à 1 ' échauffement) est déposé sur la plaquette 14 et recouvre également le fil 12 et les soudures. Ce matériau pyrotechnique est constitué par au moins une substance pyrotechnique pulvérulente mélangée à un liant inerte durci.
La granulométrie moyenne de la substance pyrotechnique sera choisie du même ordre de grandeur que les dimensions du pont semi-conducteur. Une telle disposition permet d'assurer un transfert thermique par convection et/ou projection lors de la montée en température du pont semi conducteur. On assure ainsi une initiation fiable de la substance pyrotechnique par le pont résistif.
Le pont a généralement des dimensions de l'ordre de 50 micromètres x 150 micromètres. On adoptera donc pour la composition une granulométrie inférieure ou égale à 50 micromètres.
Le liant inerte choisi sera à température ambiante un liquide ou une pâte et sera susceptible de durcir par polymérisation in situ. Une fois durci le matériau 15 formé du liant portant la substance pyrotechnique recouvre et protège à la fois mécaniquement et chimiquement la plaquette 14 ainsi que le fil 12 et ses soudures. Une composition pyrotechnique renforcatrice 16 remplit l'ensemble du boîtier 2. Elle se trouve donc au contact du matériau pyrotechnique d'initiation 15 et pourra être initiée par ce dernier.
La composition pyrotechnique pourra être comprimée dans le boîtier, notamment par l'intermédiaire du bouchon 4. Le matériau 15 protège le pont résistif ainsi que la plaquette, le fil et les soudures qui ne peuvent donc pas être détériorés .
La fiabilité de l'initiateur selon l'invention se trouve donc accrue.
A titre de variante, et pour minimiser les quantités de matériau mis en oeuvre, il est bien entendu possible de ne déposer le matériau d'initiation 15 que sur la plaquette 14. Le procédé de mise en oeuvre de la substance pyrotechnique selon l'invention permet d'obtenir le matériau pyrotechnique d'initiation 15. Ce procédé est le suivant :
Au cours d'une première étape on mélange la ou les substances pyrotechniques pulvérulentes avec le liant inerte. Dans l'exemple précédemment décrit on choisira comme substance un explosif primaire, par exemple du trinitro- résorcinate de plomb, de l'azoture de plomb, de l'azoture d'argent, ou un sel de dinitro benzo furoxane tel que le dinitro benzo furoxanate de potassium (ou KDNBF) . Les sels de dinitro benzo furoxane seront préférés en raison de leur non toxicité (absence de plomb ou de métaux lourds) .
Le liant polymérisable sera choisi compatible chimiquement avec le ou les explosifs primaires utilisés (n'induisant pas de réaction avec lui au cours des phases de vieillissement) . On choisira de préférence le liant parmi les résines photosensibles (qui incorporent d'une façon connue un photosensibilisant) et qui sont élaborées à partir de résines de synthèses. Ces résines sont donc (selon le choix effectué) polymérisables par rayonnement (ultraviolet, X, micro ondes) ou par bombardement (électronique) .
Les résines photosensibles sont connues et disponibles dans le commerce et on pourra notamment choisir une résine photosensible dont la résine de base sera choisie parmi les résines suivantes : résine acrylique, résine epoxy, résine polyuréthanne, résine silicone, résine polyester, résine anaérobie (résine ne se polymérisant qu'en absence d'air).
On préférera les résines photosensibles acryliques ou polyuréthannes .
Si on expose aux UV une goutte d'une telle résine photosensible, le rayonnement provoque une polymérisation de surface isolant le reste de la résine. La polymérisation à coeur sera obtenue (suivant la résine choisie) par chauffage, ou réaction chimique (les résines anaérobies photosensibles notamment pourront se polymériser totalement après exposition aux UV car elles se trouveront isolées de l'air par la croûte résultant de la polymérisation UV de la surface de la goutte) .
La viscosité du liant sera choisie en fonction des caractéristiques du système de dépose du matériau dans le composant. On préférera les résines plutôt liquides pour faciliter la distribution du matériau.
Les proportions relatives liant/substance pyrotechnique primaire seront choisies par l'homme du métier en fonction de la sensibilité recherchée pour le matériau final et de celle de l'explosif primaire utilisé. On pourra adopter des proportions comprises entre 40% et 60% en masse pour la substance pyrotechnique et 60% et 40% en masse pour le liant. Une égale proportion 50/50 pourra être adoptée.
Un premier avantage de cette première étape de mise en oeuvre est que l'explosif primaire dont la granulométrie est extrêmement fine se trouve enrobé par un liant qui le désensibilise. La conservation du matériau peut ainsi être assurée à l'abri de la lumière (pour éviter le durcissement) et en toute sécurité.
Un deuxième avantage de cette mise en oeuvre est que le mélange liquide ou pâteux (suivant la viscosité de la résine utilisée) peut être aisément distribué mécaniquement dans le boîtier du composant pyrotechnique à réaliser, par exemple à l'aide d'une seringue ou d'une trémie à vis sans fin
(deuxième étape du procédé) . Un troisième avantage est qu'il est possible avec le procédé selon 1 ' invention de minimiser la quantité de substance pyrotechnique primaire à granulométrie réduite disposée dans chaque composant tout en dosant précisément ladite quantité. II n'est ainsi plus nécessaire de remplir le fond du boîtier avec une composition sensible pour assurer le recouvrement du pont résistif. A titre d'exemple, une simple goutte d'environ 1 milligramme assure le recouvrement de ce pont et le bon fonctionnement du composant, alors qu'il était nécessaire avec les procédés antérieurs de déposer près de 30 milligrammes d'une composition pulvérulente.
Après mise en place du matériau pyrotechnique dans le composant, on fait durcir celui ci par polymérisation (3° étape) . On utilisera par exemple pour cela une source de rayonnement ultraviolet du commerce (longueur d'onde 365 nanomètres) , qui sera disposée à une distance du matériau de 20 à 35 mm.
On pourra choisir une source standard ne filtrant pas le rayonnement infrarouge. Par exemple une lampe référence Pkl02 produite par la société Fisnar. Cette lampe a une puissance de 400 W, elle rayonne dans le domaine Ultraviolet entre 320 nanomètres et 390 nanomètres et assure également une température de chauffage de 100° à 40mm de distance.
Le temps d'exposition du matériau sera aisément déterminé en fonction des caractéristiques de la résine choisie et de la masse totale à polymériser. Cette durée d'exposition est par exemple inférieure à 10 minutes pour une masse d'environ
1,1 mg de matériau (épaisseur de goutte déposée d'environ 1 mm) .
Le choix d'une source UV ne filtrant pas les infra rouges permet de compléter la polymérisation qui est initiée par le rayonnement UV.
Les infra rouges assurent ainsi un chauffage de la composition (ou post cuisson) qui entraînera la polymérisation complète de la composition. On pourra alternativement assurer ce chauffage par un moyen classique, tel qu'un passage au four.
Une telle disposition permettra de faciliter la mise en oeuvre industrielle puisque la durée d'exposition aux UV pourra être fortement réduite, le chauffage étant assuré par le four. Or l'exposition aux UV consomme de l'énergie et impose des précautions du point de vue de la mise en oeuvre par le personnel (capotages protecteurs) .
On pourra par exemple initier la polymérisation par une exposition aux UV de 2 secondes. La polymérisation sera complétée par une cuisson au four à une température de 80°C à
100°C pendant environ 10 minutes.
Dans tous les cas le moyen de chauffage sera choisi de façon à ne pas échauffer excessivement le composant pyrotechnique pour ne pas l'initier (généralement le taux d'élévation de température devra être inférieur à 0,5°C / seconde) , la température du four ou celle assurée par la source UV non filtrée ne devra pas dépasser 140°C.
Une fois le durcissement réalisé, on procède au chargement de la composition pyrotechnique 16 d'une façon classique (mise en place à l'état granulaire par trémie, bouchage du composant, compression in situ, soudure du bouchon 4 sur le surmoulage 3) .
A titre d'exemple, on a réalisé ainsi un matériau pyrotechnique associant 53% en masse (soit 0,54 mg) d'une résine polyuréthanne de viscosité 110 centipoises avec 47% en masse de KDNBF (soit 0,48 mg) . La résine est une résine de la série 602 produite par UVEXS Incorporated (580 North Pastoria Avenue Sunnyvale California) .
La polymérisation sous UV dans les conditions opératoires décrites précédemment (sources UV non filtrée) a conduit à une solidification du matériau pyrotechnique sur le pont résistif semi-conducteur.
Les initiateurs réalisés ont ensuite été chargés avec 120 mg d'une composition pyrotechnique 16 associant Zirconium et perchlorate de potassium dans les proportions classiques de 60% en masse de Zirconium pour 40% en masse de perchlorate.
Les essais d'initiation conduits ont permis de mesurer un délai d'initiation Tf inférieur à 500 microsecondes et une pression de sortie du composant supérieure à 5 MPa (essais conduits dans une bombe manométrique de 3 cm3 avec une intensité de courant d'initiation de 1,5 ampères. Aucun raté n'a été constaté pour 50 composants testés.
Ce composant ne met en oeuvre que 1,1 milligrammes de matériau pyrotechnique d'initiation. Les performances obtenues sont pourtant analogues à celles d'un composant classique dans lequel près de 30 milligrammes d'une composition d'initiation pulvérulente de styphnate de plomb sont utilisés et associés à 50mg de composition renforcatrice Bore / Nitrate de potassium.
On a également réalisé un matériau pyrotechnique associant 40% en masse (soit 2,4 mg) d'une résine acrylique de viscosité 110 centipoises avec 60% en masse de KDNBF (soit
3, 6mg) . La résine est une résine référence 30-23 produite par la société Loxeal srl (via Gioberti 20031 Cesano Maderno
(Italie) ) . La polymérisation a également été réalisée à titre expérimental avec la source UV non filtrée décrite précédemment afin d'assurer une polymérisation à coeur
(exposition pendant 10 minutes) .
Elle a conduit à une solidification du matériau pyrotechnique sur le pont résistif semi-conducteur. Les initiateurs réalisés ont ensuite été chargés avec 120 mg d'une composition pyrotechnique 16 associant Zirconium et perchlorate de potassium dans les proportions classiques de 60% en masse de Zirconium pour 40% en masse de perchlorate. Les essais d'initiation conduits ont permis encore de mesurer un délai d'initiation Tf inférieur à 500 microsecondes et une pression de sortie du composant supérieure à 5 MPa (essais conduits dans une bombe manométrique de 3 cm3 avec une intensité de courant d'initiation de 1,5 ampères. Aucun raté n'a été constaté pour 50 composants testés.
Ce composant ne met en oeuvre que 6 milligrammes de matériau pyrotechnique d'initiation. Les performances obtenues sont pourtant analogues à celles d'un composant classique dans lequel près de 30 milligrammes d'une composition d'initiation pulvérulente de styphnate de plomb sont utilisés et associés à 50mg de composition renforcatrice Bore / Nitrate de potassium.
Dans ce dernier exemple la masse de composition utilisée est supérieure (6mg contre l,lmg dans le premier exemple). Le volume de la goutte est également supérieur et améliore la protection de l'élément résistif (notamment du fil de connexion et des soudures. On accroît ainsi la fiabilité.
Pour réaliser un initiateur destiné aux applications automobiles, on préférera associer un matériau pyrotechnique incorporant un sel de dinitro benzo furoxane (explosif primaire sans plomb) avec une composition pyrotechnique énergétique sans plomb (telles que Zirconium (60%) / perchlorate de potassium (40%) ou Bore (25%) / nitrate de potassium (75%) ) .
Les sels de dinitro benzo furoxane sont intéressants en raison de leur non toxicité, mais ils présentent pour inconvénients d'être chers et peu énergétiques. Grâce à l'invention il est possible de minimiser la quantité nécessaire de cet explosif sous la forme d'une suspension dans une goutte de liant solidifiable (moins de lmg d'explosif primaire) qui est en contact intime avec le pont résistif. Son faible niveau d'énergie est néanmoins suffisant pour permettre l'initiation de la composition Zr/KC104 ou
B/KNO3 qui dans sa forme industrielle (forte granulométrie et enrobage) ne peut pas être initiée directement par le pont semi conducteur.
La structure de l'initiateur (forme du boîtier, du bouchon, présence ou non d'un surmoulage) peut bien entendu être différente. A titre de variante il est également possible de mettre en oeuvre le procédé ainsi décrit avec d'autres types d'initiateurs, par exemple à fil chaud ou à percussion.
Dans tous les cas le procédé selon l'invention permet de simplifier et rendre plus sûre la fabrication des composants pyrotechniques, tout en protégeant l'élément résistif des contraintes mécaniques subies lors notamment de la compression de la composition pyrotechnique.
Il est également possible de mettre en oeuvre le procédé selon l'invention avec d'autres substances pyrotechniques, par exemple des mélanges associant au moins un oxydant avec au moins un réducteur et avec ou sans explosif primaire.

Claims

REVENDICATIONS 1- Procédé de mise en oeuvre d'au moins une substance pyrotechnique pour réaliser un composant pyrotechnique, notamment un initiateur à pont résistif, procédé caractérisé en ce que :
-on met tout d'abord au moins une substance pyrotechnique pulvérulente en suspension dans un liant inerte, liquide ou pâteux, et susceptible de durcir par polymérisation,
-on met le matériau pyrotechnique ainsi formé en place à l'état liquide ou pâteux dans le composant,
-on polymérise au moins partiellement in situ le matériau par rayonnement ou bombardement pour durcir le liant portant la ou les substances pyrotechniques, la polymérisation étant complétée par un chauffage de la composition. 2- Procédé de mise en oeuvre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liant est polymérise au moins partiellement par rayonnement ultraviolet.
3- Procédé de mise en oeuvre selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on choisit une source ultraviolet émettant également dans le domaine infrarouge, source qui assure ainsi le chauffage de la composition.
4- Procédé de mise en oeuvre selon une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le chauffage de la composition est assuré par un four. 5- Procédé de mise en oeuvre selon une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le liant est constitué par une résine photosensible à base de résine naturelle ou de synthèse.
6- Procédé de mise en oeuvre selon la revendication 5, caractérisé en ce que le liant est une résine photosensible dont la résine de base est choisie parmi les résines suivantes : résine acrylique, résine polyuréthanne.
7- Procédé de mise en oeuvre selon une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la substance pyrotechnique comporte au moins un explosif primaire. 8- Procédé de mise en oeuvre selon la revendication 7, caractérisé en ce que la substance pyrotechnique comporte comme explosif primaire un sel de dinitro-benzo-furoxane.
9- Procédé selon une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le matériau pyrotechnique comporte 40 à
60% en masse de substance pyrotechnique en suspension dans 60% à 40% en masse de résine.
10- Procédé selon une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que on dépose sur un élément résistif d'un initiateur pyrotechnique une part du matériau pyrotechnique liquide ou pâteux, puis on procède au durcissement du liant en soumettant ce matériau à un rayonnement ultraviolet associé à un chauffage.
11- Procédé de mise en oeuvre selon une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la température de chauffage est inférieure à 140°C, et de préférence comprise entre 80°C et 100°C.
12- Initiateur pyrotechnique (1) à élément résistif utilisant au moins une substance pyrotechnique mise en oeuvre suivant le procédé des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que l'élément résistif (10) est totalement recouvert par un matériau pyrotechnique d'initiation (15) formé de la ou des substances pyrotechniques incorporées dans un liant inerte durci par polymérisation par un rayonnement ultraviolet associé à un chauffage.
13- Initiateur pyrotechnique selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il comporte une composition pyrotechnique (16) disposée au contact du matériau pyrotechnique d'initiation (15) et comprimée sur celui-ci. 14- Initiateur pyrotechnique selon une des revendications
12 ou 13, caractérisé en ce que l'élément résistif est un pont semi conducteur (10) .
15- Initiateur pyrotechnique selon la revendication 14, caractérisé en ce que la granulométrie moyenne de la substance pyrotechnique est inférieure ou égale à 50 micromètres . 16- Initiateur pyrotechnique selon une des revendications 13 à 15, caractérisé en ce que la substance pyrotechnique incorporée au liant est un sel de dinitro benzo furoxane, par exemple le dinitro benzo furoxanate de potassium.
17- Initiateur pyrotechnique selon la revendication 16, caractérisé en ce que la composition pyrotechnique est choisie parmi les compositions suivantes : Zirconium/perchlorate de potassium, Bore/nitrate de potassium.
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