WO1998023550A1 - Zementzusammensetzung - Google Patents

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    • C04B7/00—Hydraulic cements
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    • Y10S106/01—Fly ash

Definitions

  • the invention relates to a cement composition containing a) 10 to 35% by weight of cement, in particular Portland cement b) 65 to 90% by weight of a synthetic pozzolana, which is obtained by at least partial reduction from combustion residues with an SiO 2 / CaO ratio> 1
  • a synthetic pozzolana which is obtained by at least partial reduction from combustion residues with an SiO 2 / CaO ratio> 1
  • waste incineration slag was obtained and contains alkali oxides (Na 2 0 and K0) in amounts of more than 1.5% by weight
  • an activator for reducing the positive surface potential of the synthetic puzzolane such as, for example, anionic or anionic surfactants, in particular Sulfonates.
  • cement compositions in which, in addition to cement, and in particular Portland cement, more or less large proportions of extenders or fillers are known. It has also been proposed to use cement together with natural puzzolanes or synthetic pozzolans as well as carbonates as extenders, with most of these extenders or fillers having restrictions only because of the desired strength values. In the case of individual mixtures of this type, segregation can occur through sedimentation, which applies in particular to fly ash, sand or blast furnace slag. The risk of segregation due to sedimentation exists particularly in the case of low surface charges, puzzolans, fly ash, microsilica and blast furnace slag generally having only a small to significantly negative surface charge.
  • DE-Al 31 05 054 describes mixtures for the production of concrete containing coarse and / or fine-grained aggregates, containing 70 to 35% by weight of cement and 30 to 65% by weight of latent hydraulic substances, and 0.05 to 1 wt .-% of a dispersant, such as lignin sulfonates, have become known. With increasing amounts of synthetic pozzolans, decreasing strength values were measured in DE-Al 31 05 054.
  • Synthetic pozzolans and in particular those obtained by at least partial reduction from combustion residues with an SiO 2 / CaO ratio> 1, such as waste incineration slags, and containing alkali oxides in quantities of more than 1.5% by weight are distinguished by a positive surface charge.
  • the addition of such synthetic pozzolans has therefore usually not led to an improvement in the strength properties, in particular the early strength. Due to agglomerate formation, the mixed cement also has poor processability. As expected, such cement mixes fell far short of the early strength values for Portland cement or cement compositions with other extenders or fillers.
  • cement compositions which a) 10 to 35% by weight of cement, in particular Portland cement b) 65 to 90% by weight of a synthetic pozzolana, which are obtained by at least partial reduction from combustion residues with an SiO 2 / CaO Ratio> 1, such as waste incineration slag obtained and containing alkali oxides (Na 2 0 and K 2 0) in quantities of more than 1.5% by weight, can be brought to values in their early strength values which correspond to the best known standard cement are not only on a par but are even superior if an activator for reducing the positive surface potential of the synthetic puzzolane, such as anionic or anionic surfactants, is also added.
  • an activator for reducing the positive surface potential of the synthetic puzzolane such as anionic or anionic surfactants
  • the high alkali oxide content like it is observed in particular in acidic slags, leads to a surface charge by sodium and potassium ions, the pozzolanic hydration requiring a relatively high density or small particle spacing of the material. Due to the positive surface charge, the particles are repelled without the activators and thus to a lower particle density, which prevents or hinders hydration and thus a contribution to increasing strength. These surface charges can now be compensated for by the activators mentioned, as a result of which the pozzolanic particles no longer repel one another and a higher density and overall better hydration is made possible. Even with relatively high proportions of such slags or synthetic pozzolans in the cement composition, excellent early strength values and outstanding final strength values could be achieved.
  • the cement composition contains activators in amounts of 1 to 3% by weight.
  • pozzolans can preferably be contained in an amount of 65 to 70% by weight, surprisingly, despite this high amount of pozzolans, outstanding strength properties have been found.
  • activator from the group of the organic sulfonates for example lignin sulfonate or naphthalene sulfonate, can be added in amounts of 1.0 to 2.0% by weight, preferably 1.5% by weight.
  • a particularly high final strength can be achieved if, as in a preferred development, the puzzolan is ground to a fineness of 3000 to 6000 cm 2 / g.
  • the anionic or anionic surfactants can be added during the manufacture of the cement composition. Alternatively, it can be carried out in a particularly simple manner in such a way that the anion-active or anionic surfactants are added together with water during the production of the concrete or mortar.
  • the effect of the activators is particularly evident in the case of synthetic pozzolans with a high alkali oxide content, preference being given to using synthetic pozzolans whose Na 2 0 and K 2 0 content is selected to be greater than 2% by weight.
  • the laboratory cement LZ1 (column II) consisted of 60% by weight of the reference cement, to which 40% by weight limestone was ground.
  • the result of the extender here is that, with good early strengths, the final strength remains significantly lower.
  • the laboratory cement LZ2 (column III) consisted of 30% by weight of the standard cement listed in the first column and 70% by weight of a pozzolana slag, which was obtained from waste incineration slag by partial reduction.
  • the puzzolan selected was added in a total amount of 70% by weight and had an SiO 2 / CaO ratio> 1 and alkali oxides in amounts of more than 1.5% by weight. The values that can be achieved in this way show that the early strength decreases significantly when such pozzolana slags are added.

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Abstract

Die Zementzusammensetzung enthält a) 10 bis 35 Gew.-% Zement, insbesondere Portlandzement, b) 65 bis 90 Gew.-% eines synthetischen Puzzolanes, welches durch wenigstens partielle Reduktion aus Verbrennungsrückständen mit einem SiO2/CaO Verhältnis > 1, wie z.B. Müllverbrennungsschlacken gewonnen wurde und Alkalioxide (Na2O und K2O) in Mengen von mehr als 1,5 Gew.-% enthält, c) einen Aktivator zur Herabsetzung des positiven Oberflächenpotentiales des synthetischen Puzzolanes, wie z.B. anionenaktive oder anionische Tenside, insbesondere Sulfonate.

Description

ZementZusammensetzung
Die Erfindung bezieht sich auf eine Zementzusammensetzung enthaltend a) 10 bis 35 Gew.-% Zement, insbesondere Portlandzement b) 65 bis 90 Gew.-% eines synthetischen Puzzolanes, welches durch wenigstens partielle Reduktion aus Verbrennungsrückständen mit einem Si02/CaO Verhältnis > 1, wie z.B. Müllverbrennungsschlacken gewonnen wurde und Alkalioxide (Na20 und K0) in Mengen von mehr als 1,5 Gew.-% enhält, c) einen Aktivator zur Herabsetzung des positiven Oberflächenpotentiales des synthetischen Puzzolanes, wie z.B. anionenaktive oder anionische Tenside, insbesondere Sulfonate."
Zementzusammensetzungen, bei welchen neben Zement, und im besonderen Portlandzement, mehr oder minder große Anteile an Extendern oder Füllern enthalten sind, sind bekannt. Es wurde auch bereits vorgeschlagen, Zement gemeinsam mit natürlichen Puzzo- lanen oder synthetischen Puzzolanen sowie Carbonaten als Exten- dern einzusetzen, wobei bei den meisten derartigen Extendern oder Füllstoffen Beschränkungen lediglich aufgrund der gewünschten Festigkeitswerte bestehen. Bei einzelnen derartigen Mischungen können Entmischungen durch Sedimentation entstehen, was im besonderen für Flugasche, Sand oder Hochofenschlacke gilt. Die Entmischungsgefahr durch Sedimentation besteht insbesondere bei geringen Oberflächenladungen, wobei Puzzolane, Flugasche, Micro- silika und Hochofenschlacke in der Regel nur geringe bis deutlich negative Oberflächenladung aufweisen. Insbesondere im alkalischen Bereich zeichnen sich Puzzolane mit deutlich negativer Oberflächenladung durch eine gute Mischbarkeit mit Zement aus. Analoges gilt für Microsilikapulver, welche eine sehr starke negative Oberflächenladung aufweisen. Untersuchungen haben gezeigt, daß die jeweils gemessene negative Oberflächenladung relativ deutlich vom pH-Wert abhängt, wobei lediglich für Flug- asche und Hochofenschlacke geringe und über den gesamten gemessenen pH-Bereich nahezu konstante Oberflächenladungen gemessen wurden. Aus der DE-Al 31 05 054 sind Mischungen zur Herstellung von grob- und/oder feinkörnige Zuschläge enthaltenden Beton, enthaltend 70 bis 35 Gew.-% Zement und 30 bis 65 Gew.-% latenthydrau- lische Stoffe, sowie 0,05 bis 1 Gew.-% eines Dispergiermittels, wie beispielsweise Ligninsulfonate, bekanntgeworden. Bei zunehmender Menge an synthetischen Puzzolanen wurden bei der DE-Al 31 05 054 abnehmende Festigkeitswerte gemessen.
Synthetische Puzzolane und insbesondere solche, welche durch wenigstens partielle Reduktion aus Verbrennungsrückständen mit einem Si02/CaO-Verhältnis > 1, wie z.B. Müllverbrennungs- schlacken, gewonnen wurden und Alkalioxide in Mengen von mehr als 1,5 Gew.-% enthalten, zeichnen sich durch eine positive Oberflächenladung aus . Eine Beimengung derartiger synthetischer Puzzolane hat daher üblicherweise nicht zu einer Verbesserung der Festigkeitseigenschaften, insbesondere der Frühfestigkeit, geführt. Aufgrund von Agglomerat-Bildung weist der Mischzement außerdem eine schlechte Verarbeitbarkeit auf. Erwartungsgemäß blieben daher derartige Zementmischungen weit hinter den Früh- festigkeitswerten für Portlandzement oder ZementZusammensetzungen mit anderen Extendern oder Füllern zurück.
Überraschenderweise konnte nun gefunden werden, daß Zementzusam- mensetzungen, welche a) 10 bis 35 Gew.-% Zement, insbesondere Portlandzement b) 65 bis 90 Gew.-% eines synthetischen Puzzolanes, welches durch wenigstens partielle Reduktion aus Verbrennungsrückständen mit einem Si0/CaO Verhältnis > 1, wie z.B. Müllver- brennungsschlacken gewonnen wurde und Alkalioxide (Na20 und K20) in Mengen von mehr als 1,5 Gew.-% enthalten, in ihren Frühfestigkeitswerten auf Werte gebracht werden können, welche dem besten bekannten Normzement nicht nur ebenbürtig sondern sogar überlegen sind, wenn zusätzlich ein Aktivator zur Herabsetzung des positiven Oberflächenpotentials des synthetischen Puzzolanes, wie z.B. anionenaktive oder anionische Tenside, zugesetzt werden. Der hohe Alkalioxidgehalt, wie er insbesondere bei sauren Schlacken beobachtet wird, führt zu einer Oberflächenladung durch Natrium- und Kaliumionen, wobei die puzzolanische Hydratation eine relativ hohe Dichte bzw. geringen Teilchenabstand des Materials erfordert. Aufgrund der positiven Oberflächenladung kommt es ohne die Aktivatoren zu einer Abstoßung der Teilchen und damit zu einer geringeren Teilchendichte, wodurch die Hydratation und damit ein Beitrag zur Festigkeitssteigerung verhindert oder behindert wird. Durch die genannten Aktivatoren können nun diese Oberflächenladungen kompensiert werden, wodurch die puzzolanischen Teilchen einander nicht mehr abstoßen und eine höhere Dichte und insgesamt eine bessere Hydratation ermöglicht wird. Auch bei relativ hohen Anteilen derartiger Schlacken bzw. synthetischer Puzzolane in der Zementzusammensetzung konnten ausgezeichnete Frühfestig- keitswerte und überragende Endfestigkeitswerte erzielt werden.
Unterstützt wird dieser Effekt, wenn, wie erfindungsgemäß vorgeschlagen, der Zementanteil auf ax. 35 Gew.-% beschränkt wird. Diese überraschende Feststellung wird mit dem hohen Na0 und K20-Gehalt in den sauren Puzzolanen, welche 40 bis 70 Gew.-% Si0 enthalten, begründet. Derartige Mengen an Na20 bzw. K20 führen zu einer Katalyse der puzzolanischen Reaktion des Si02, wobei ein zu hoher CaO bzw. Zementanteil hier zu einer Verringerung der erdalkalischen Aktivität führt, da die Dissoziation von Ca(0H) und damit die Hydratation des Zementes durch das hohe OH-Ionenangebot aus der Hydratation der Alkaliverbindungen des Puzzolanes zurückgedrängt wird, wodurch die katalytische Wirkung insgesamt zurückgeht .
In besonders vorteilhafter Weise enthält die ZementZusammensetzung Aktivatoren in Mengen von 1 bis 3 Gew.-%. Bevorzugt können im Rahmen der erfindungsgemäßen ZementZusammensetzung Puzzolane in einer Menge von 65 bis 70 Gew.-% enthalten sein, wobei überraschenderweise trotz dieser hohen Menge an Puzzolanen überragende Festigkeitseigenschaften gefunden wurden. In besonders einfacher Weise kann als Aktivator aus der Gruppe der organischen Sulfonate z.B. Ligninsulfonat oder Naphthalinsulfonat in Mengen von 1,0 bis 2,0 Gew.-%, vorzugsweise 1,5 Gew.-%, zugesetzt werden.
Eine besonders hohe Endfestigkeit kann dann erreicht werden, wenn, wie es einer bevorzugten Weiterbildung entspricht, das Puzzolan auf eine Feinheit von 3000 bis 6000 cm2/g gemahlen ist.
Der Zusatz der anionenaktiven oder anionischen Tenside kann prinzipiell bereits bei der Herstellung der ZementZusammensetzung erfolgen. Alternativ kann in besonders einfacher Weise so vorgegangen werden, daß die anionenaktiven oder anionischen Tenside gemeinsam mit Wasser bei der Beton- oder Mörtelherstel- lung zugesetzt werden.
Die Wirkung der Aktivatoren kommt besonders deutlich bei synthetischen Puzzolanen mit hohem Alkalioxidgehalt zum Tragen, wobei bevorzugt derartige synthetische Puzzolane eingesetzt werden, deren Na20 und K20-Gehalt größer als 2 Gew.-% gewählt ist.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Festigkeitsmessungen und in der Zeichnung dargestellten Eigenschaften der verwendeten Einsatzmaterialien näher erläutert.
In der Zeichnung ist in Fig. 1 die Oberflächenladung ESA in mPa m/V von Normportlandzement über den pH-Bereich von 10 bis 11,5 dargestellt. Aus dieser Darstellung ist ersichtlich, daß Normzement über den hier betrachteten pH-Bereich eine im wesent- liehen konstante geringe negative Oberflächenladung aufweist.
In Fig. 2 sind die Oberflächenladungen eines synthetischen Puzzolanes aus Müllverbrennungsschlacken mit einem Na20 und K0- Gehalt von über 2,5 Gew.-% dargestellt, wobei sich hier ergibt, daß über den betrachteten pH-Bereich von 9,5 bis 12 die Oberflächenladung gering positiv und im wesentlichen konstant ist. _ _
In der nachfolgenden Tabelle sind die gemessenen Druckfestigkeiten nach einem, zwei oder achtundzwanzig Tagen für einen Normzement als Referenz zwei Laborzementzusammensetzungen und einer erfindungsgemäßen ZementZusammensetzung einander gegen- übergestellt. Die in der Spalte I enthaltenen Werte für den Referenzzement zeichnen sich durch gute Frühfestigkeit und eine gute Endfestigkeit aus.
Der Laborzement LZ1 (Spalte II) bestand aus 60 Gew.-% des Referenzzementes, welchem 40 Gew.-% Kalkstein zugemahlen wurden. Der Extender hat hier zur Folge, daß bei guten Frühfestigkeiten die Endfestigkeit deutlich geringer bleibt.
Der Laborzement LZ2 (Spalte III) bestand aus 30 Gew.-% des in der ersten Spalte angeführten Normzementes und 70 Gew.-% einer puzzolanischen Schlacke, welche durch partielle Reduktion aus Müllverbrennungsschlacken gewonnen wurde. Das gewählte Puzzolan wurde in einem Gesamtausmaß von 70 Gew.-% zugesetzt und wies ein Si02/CaO-Verhältnis > 1 und Alkalioxide in Mengen von mehr als 1,5 Gew.-% auf. Die auf diese Weise erzielbaren Werte zeigen, daß die Frühfestigkeit bei Zusatz derartiger puzzolanischer Schlacken deutlich abnimmt.
In Spalte IV ist dem Laborzement LZ2 gemäß Spalte III Naphtalin- sulfonat in einem Gesamtausmaß von 1,5 Gew.-% zugesetzt, wodurch überraschenderweise eine deutliche Verbesserung der Frühfestigkeit und eine beachtliche Steigerung der Endfestigkeit erzielt werden konnte.
In Spalte IV der nachfolgende Tabelle wurden die Festigkeitswerte eines einsenoxidhaltigen und damit nur partiell reduzierten synthetischen Puzzolanes mit der Zusammensetzung gemäß der Analyse A angegeben. Bei Verwendung von stärker reduziertem und damit eisenoxidfreiem Puzzolan gemäß der Analyse B wurde eine etwa 10% höhere Frühfestigkeit bei im wesentlichen gleicher Endfestigkeit beobachtet. Der verwendete Klinker zur Mischzementherstellung hat folgende Zusammensetzung: Blaine-Zahl: 5600 cm2/g (Blaine)
Glühverlust 2,0 Gew.%
Siθ2 20,4 Gew.%
AI203 5,0 Gew.%
Fe2θ3 2,6 Gew.%
CaO 63,2 Gew.%
MgO 2,1 Gew.%
SO3 3,0 Gew.%
K20 1,1 Gew.%
Na20 0,13 Gew.%
Tiθ2 0,29 Gew.%
Cr2θ3 0,0096 Gew.%
Mn2θ3 0,04 Gew.%
P2O5 0,09 Gew.%
Cl 0.01 Gew.%
Total 99,97 Gew.%
Analyse A:
Eisenoxidhaltiges Puzzolan
(Blainezahl = 5600 cm2/g sowie 12% Rückstand auf dem 20 μm-Sieb)
Siθ2 43,6 Gew.%
AI2O3 13,7 Gew.%
Fe2θ3 12,4 Gew.% CaO 19,1 Gew.%
MgO 2,6 Gew.%
SO3 0,17 Gew.%
K2O 0,84 Gew.%
Na2θ 2,8 Gew.% Tiθ2 1,7 Gew.%
Cr2θ3 0,76 Gew.%
M 2θ3 0,47 Gew.%
P2O5 -0,33 Gew.%
Cl 0,03 Gew.% Cu, Zn Rest
Total 100 Gew.%
Analyse B: stark reduziertes Puzzolan
(Blainezahl = 5400 cm2/g sowie 16% Rückstand auf dem 20 μm-Sieb)
Siθ2 51 Gew.%
AI2O3 16 Gew.%
CaO 22 Gew.%
MgO 3 Gew. %
SO3 0,2 Gew.% K2O 1 Gew.%
Na2θ 3,5 Gew.%
Tiθ2 2 Gew. %
Total 98,70 Gew.% TABELLE
Druckfestigkeiten nach 1, 2 und 28 Tagen
II III IV
Figure imgf000010_0001
W/Z = Wasser/Bindemittelverhältnis

Claims

— —Patentansprüche:
1. Zementzusammensetzung enthaltend a) 10 bis 35 Gew.-% Zement, insbesondere Portlandzement b) 65 bis 90 Gew.-% eines synthetischen Puzzolanes, welches durch wenigstens partielle Reduktion aus Verbrennungsrückständen mit einem Si02/CaO Verhältnis > 1, wie z.B. Müllverbrennungsschlacken gewonnen wurde und Alkalioxide (Na20 und K0) in Mengen von mehr als 1,5 Gew.-% enthält, c) einen Aktivator zur Herabsetzung des positiven Oberflächenpotentiales des synthetischen Puzzolanes, wie z.B. anionenaktive oder anionische Tenside, insbesondere Sulfonate.
2. Zementzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich- net, daß der Aktivator in Mengen von 1 bis 3 Gew.-% zugesetzt ist.
3. Zementzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, daß Puzzolane in einer Menge von 65 - 70 Gew.-% zuge- setzt sind.
4. Zementzusammensetzung nach Anspruch 1, 2 oder 3 dadurch gekennzeichnet, daß Ligninsulfonate oder Naphtalinsulfonate in Mengen von 1,0 bis 2,0 Gew.-%, vorzugsweise 1,5 Gew.-%, zuge- setzt sind.
5 . Zementzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet , daß das Puzzolan auf eine Feinheit von 3000 bis 6000 cm2/g gemahlen ist .
6. Zementzusammensetzung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die anionenaktiven oder anionischen Tenside gemeinsam mit Wasser bei der Beton- oder Mörtelherstellung oder bereits während der Zement-Mischung zugegeben werden.
7. Zementzusammensetzung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Na20 + K20 Gehalt der Puzzolane größer 2 Gew.-% gewählt ist.
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