WO1998014537A1 - Lubrifiant pour hypercompresseur et procede d'obtention - Google Patents

Lubrifiant pour hypercompresseur et procede d'obtention Download PDF

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lubricating
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Raymond Barbarin
Jean-Marie Thiebaux
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Elf Antar France
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Definitions

  • the present invention relates to a lubricating oil for an olefin hypercompressor, and to the process for obtaining it, this lubricating oil being particularly suitable for the manufacture of low density polyethylene homopolymers and copolymers.
  • the hypercompressors used in the manufacture of low density polyethylenes consist of a piston (plunger) in a jacket, lubrication being necessary in contact with these two elements to avoid seizure.
  • ethylene or a mixture of ethylene is compressed with another monomer to form numerous copolymers, and this at a pressure greater than 100 bars.
  • the lubricant, injected with lost lubrication comes into contact with the monomer or monomers and, consequently, with the polymer in formation.
  • the monomer (s) present can have a washing action with respect to the lubricating oil in the cylinder of the hypercompressor. Such washing by removing the lubricating film leads to seizure of the shirt / piston contact.
  • the lubricant used must be able to resist washing by the monomer (s).
  • a lubricant very sparingly soluble in the monomer (s) effective with respect to the lubrication of the jacket / piston contact and capable of being pumped, even under high pressure.
  • synthetic oils are generally preferred. It is known to take synthetic oils such as pure non-additive polyglycols or even mineral oils such as white oils called codex, thickened with polybutenes.
  • Polyglycols have the advantage of having a low solubility in ethylene thus providing a long cylinder / piston life.
  • they have drawbacks linked to their physicochemical characteristics: odor problem of the finished product, sticking of polyethylene films (blocking), reduction of the dielectric properties of polyethylene (discomfort for their use in electric cables in particular) and finally their cost generally superior to mineral oils.
  • the present invention therefore aims to solve these drawbacks, in particular to limit the cost of lubrication, to eliminate the odor and above all to limit the formation of oil film on the surface of the polyethylene bags, to keep good dielectric properties in the product. finished while maintaining a long piston liner life.
  • these oils must be more easily pumped cold even under high pressures.
  • a subject of the present invention is therefore a lubricating oil for a hypercompressor containing at least one lubricating base, characterized in that it contains from 0.3 to 30% by weight of at least one polymer from the group consisting of polyolefins obtained from ethylene, propylene and copolymers of these olefins, said polymer being in the form of powder, granules or micronized particles in the form of solids dispersed in said base at room temperature.
  • oils according to the invention can be, at least, as easily pumped cold as the commercial lubricants well known to those skilled in the art, which facilitates their use in their application to hypercompressors.
  • lubricating base is meant the major hydrocarbon compound of the lubricating oil which will be additive.
  • the lubricating bases according to the invention are chosen from mineral oils of petroleum origin, synthetic oils from the group consisting of polyglycols, their esters and poly- ⁇ -olefins, vegetable oils and their mixture.
  • these mineral bases are codex white mineral oils and poly- ⁇ -olefins.
  • the lubricating oils contain polymers of ethylene and propylene in their composition, they have low coefficients of friction, are partially insoluble in the monomers and they resist washing out by these monomers. In addition, these oils do not add any odor to the finished product.
  • the polymers of the invention are polymers of density close to the oils in which they are dispersed, of average molar mass by weight of between
  • these polymers are chosen from polyethylenes, polypropylenes, ethylene / vinyl acetate polymers (EVA), ethylene / vinyl acrylate polymers, ethylene / vinyl methacrylate polymers (EVM) and ethylene / acrylate polymers (EDA or ethylene / acrylic derivative).
  • EVA ethylene / vinyl acetate polymers
  • EVM ethylene / vinyl methacrylate polymers
  • EDA or ethylene / acrylic derivative ethylene / acrylic derivative
  • the lubricating oil consists of 80 to 99% by weight of a white mineral oil codex and from 1 to 20% by weight of low density polyethylene.
  • the additives conventionally used in particular anti-wear, anti-rust additives, yellow metal passivators and polymerization inhibitors.
  • a second object of the invention is the method of manufacturing the lubricating oil which consists in melting, with stirring, the polymer in the oil at a temperature greater than or equal to 100 ° C., in cooling the mixture thus formed at room temperature.
  • the melting temperature is chosen to be greater than 140 ° C.
  • the present example aims to show the superiority of the lubricating oils of the invention with regard to seizure compared to the products of the prior art.
  • Each level, maintained for 60 seconds, corresponds to a coefficient of friction; the value of the level is retained before seizing.
  • the products according to the invention show better lubrication and a lower coefficient of friction.
  • the purpose of the present example is to show the good performance of the lubricants according to the invention with respect to pumping cold or at low temperature depending on the pressure.
  • the dynamic viscosities were measured using a high pressure quartz viscometer, the principle of which is based on the damping of the resonance of quartz in the various lubricating oils as a function of pressure and temperature.
  • X j _ are much more fluid, even at high pressures than lubricants based on white oils thickened with polybutene C ⁇ . This makes it easier to pump them, even at high pressure.
  • the lubricants according to the invention X j _ have a behavior close to polyglycol oils up to pressures of the order of 2000 bars, the ratios of dynamic viscosities being close to 1.

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Abstract

Huile lubrifiante pour hypercompresseur contenant au moins une base lubrifiante caractérisée en ce qu'elle contient de 0,3 à 30 % e n poids d'au moins un polymère du groupe constitué par les polyoléfines obtenues à partir d'éthylène et de propylène, et les copolymères de ces oléfines, ledit polymère se présentant sous forme de poudre, de granulés ou de particules micronisées à l'état de solides dispersés dans ladite base à température ambiante.

Description

LUBRIFIANT POUR HYPERCOMPRESSEUR ET PROCEDE D'OBTENTION
La présente invention concerne une huile lubrifiante pour hypercompresseur d'oléfine, et son procédé d'obtention, cette huile lubrifiante étant particulièrement adaptée à la fabrication de polyéthylène basse densité homopolyτnères et copolymères .
Les hypercompresseurs utilisés dans la fabrication des polyéthylènes basse densité sont constitués d'un piston (plongeur) dans une chemise, une lubrification étant nécessaire au contact de ces deux éléments pour éviter le grippage. Dans ces hypercompresseurs, on compresse 1 ' éthylène ou un mélange d'éthylène avec une autre monomère pour former de nombreux copolymères, et cela à une pression supérieure à 100 bars. Le lubrifiant, injecté à graissage perdu entre en contact avec le monomère ou les monomères et, par conséquent, avec le polymère en formation. Or, le ou les monomères présents peuvent avoir une action délavante vis -à vis de l'huile lubrifiante dans le cylindre de 1 ' hypercompresseur . Un tel délavage en supprimant le film lubrifiant conduit au grippage du contact chemise/piston. Pour compenser cet effet, le lubrifiant utilisé doit pouvoir résister au lavage par le ou les monomères. Ainsi, on préfère utiliser un lubrifiant très peu soluble dans le ou les monomère (s), efficace vis-à-vis de la lubrification du contact chemise/piston et susceptible d'être pompé, même sous forte pression.
Parmi les lubrifiants connus pour les hypercompresseurs utilisés pour la fabrication de polyéthylène, les huiles synthétiques sont généralement préférées. Il est connu de prendre des huiles synthétiques telles que les polyglycols purs non additives ou encore des huiles minérales telles que les huiles blanches dites codex, épaissies par des polybutènes . Les polyglycols présentent l'avantage d'avoir une faible solubilité dans 1 ' éthylène procurant ainsi une durée de vie cylindre/piston importante. Cependant ils présentent des inconvénients liés à leurs caractéristiques physicochimiques : problème d'odeur du produit fini, collage des films de polyéthylène (blocking) , diminution des propriétés diélectriques du polyéthylène (gêne pour leur utilisation dans les câbles électriques notamment) et enfin leur coût généralement supérieur aux huiles minérales.
La présente invention vise donc à résoudre ces inconvénients, notamment à limiter le coût de la lubrification, à supprimer l'odeur et surtout à limiter la formation de film d'huile en surface des sacs de polyéthylène, à garder de bonnes propriétés diélectriques au produit fini tout en maintenant une durée de vie chemise piston importante. De plus, ces huiles doivent être plus facilement pompées à froid même sous de fortes pressions.
La présente invention a donc pour objet une huile lubrifiante pour hypercompresseur contenant au moins une base lubrifiante caractérisée en ce qu'elle contient de 0,3 à 30 % en poids d'au moins un polymère du groupe constitué par les polyolefines obtenues à partir d'éthylène, de propylene et des copolymères de ces oléfines, le dit polymère se présentant sous la forme de poudre, de granulés ou de particules micronisées à l'état de solides dispersés dans la dite base à température ambiante.
De telles huiles selon l'invention peuvent être, au moins, aussi facilement pompées à froid que les lubrifiants du commerce bien connus de l'homme de l'art, ce qui facilite leur utilisation dans leur application aux hypercompresseurs.
Par base lubrifiante on entend le composé hydrocarboné majeur de l'huile lubrifiante qui sera additivé .
Les bases lubrifiantes selon 1 ' invention sont choisies parmi les huiles minérales d'origine pétrolière, les huiles synthétiques du groupe constitué par les polyglycols, leurs esters et les poly-α-oléfines , les huiles végétales et leur mélange . Dans un mode préféré de l'invention, ces bases minérales sont des huiles minérales blanches codex et des poly-α-oléfines .
Comme les huiles lubrifiantes contiennent des polymères de 1 ' éthylène et du propylene dans leur composition, elles présentent de faibles coefficients de frottement, sont partiellement insolubles dans les monomères et elles résistent au délavage par ces monomères. En outre, ces huiles n'ajoutent pas d'odeur au produit fini.
Les polymères de 1 ' invention sont des polymères de densité voisine des huiles dans lesquelles ils sont dispersés, de masse molaire moyenne en poids comprise entre
20.000 et 100.000.
Dans un mode préféré de l'invention, ces polymères sont choisis parmi les polyéthylènes , les polypropylènes, les polymères éthylène/acétate de vinyl (EVA) , les polymères éthylène/acrylate de vinyl, les polymères éthylène/méthacrylate de vinyl (EVM) et les polymères éthylène/acrylate (EDA ou éthylène/dérivé acrylique) .
Dans un mode de réalisation de l'invention, l'huile lubrifiante est constituée de 80 à 99% en poids d'une huile minérale blanche codex et de 1 à 20% en poids de polyéthylène basse densité.
Selon la présente invention, on peut rajouter à la dite huile lubrifiante les additifs classiquement utilisés notamment des additifs anti-usures, anti-rouille, des passivateurs des métaux jaunes et des inhibiteurs de polymérisation .
Un deuxième objet de l'invention est le procédé de fabrication de l'huile lubrifiante qui consiste à faire fondre, sous agitation, le polymère dans l'huile à une température supérieure ou égale à 100 °C, à faire refroidir le mélange ainsi constitué à température ambiante. Dans un mode préféré du procédé selon l'invention, la température de fusion est choisie supérieure à 140 °C. En retournant à la température ambiante, les particules de poudre et de granulés se retrouve sous la forme de solides dispersés dans la base lubrifiante à
Température ambiante. Dans le cas des particules micronisées, il n'est pas nécessaire de chauffer le mélange pour disperser les dites particules. En effet, une simple agitation du mélange des composants dans les proportions requises au moyen par exemple d'un agitateur ultraturax à plus de 10000 tours/mn peut suffir, les particules micronisées ayant une densité voisine de celle de la base lubrifiante .
Pour expliciter les avantages de la présente invention, des exemples sont donnés ci-après à titre illustratif mais non limitatif.
EXEMPLE I
Le présent exemple vise à montrer la supériorité des huiles lubrifiantes de l'invention au regard du grippage comparés au produits de l'art antérieur.
Plusieurs échantillons selon 1 ' invention ont été préparés et sont référencés par X ; les échantillons comparatifs de l'art antérieur sont appelés C. Le tableau I ci-après donne la composition des différents échantillons testés .
TABLEAU I
Echantillon Composition
T = témoin Huile blanche ELF<a)
XI Huile blanche ELF(a) + 1% polyéthylène
X2 Huile blanche ELF(a) + 2% polyéthylène
X3 Huile blanche ELF(a> + 6% polyéthylène
X4 Huile blanche ELF<a) + 20% polyéthylène
Cl Huile blanche ELF(a! + 40% polybutène
C2 Huile blanche A(b) + 40% polybutène
C3 Huile blanche B(b) + 40% polybutène
C4 Huile polybutène de grade ISO 220 lâl Huiles blanches ELF = huiles blanches paraffiniques codex/grade 68 (b) Huiles blanches A et B = huiles du commerce Tous ces échantillons ont été testés sur une machine FALEX extrême pression, dérivée de la méthode FORD EUBJI 1A. Cet essai consiste à faire tourner un cylindre à 290 tours/mn entre deux mors qui l'enserrent, et à mesurer le couple de frottement à chaque palier de 445 Newton jusqu'au grippage.
Chaque palier, maintenu pendant 60 secondes, correspond à un coefficient de frottement ; on retient la valeur du palier avant grippage.
Le tableau II ci-après rassemble les résultats des tests .
TABLEAU II
Echantillon Palier avant Couple de frottement grippage (N) avant grippage (Ncm)
T 445 80
XI 890 76
X2 1335 90
X3 1780 126
X4 1780 118
Cl 890 112
C2 890 108
C3 890 110
C4 445 96
Pour des concentrations inférieures en polymères, les produits selon l'invention montrent une meilleure lubrification et un coefficient de frottement plus faible.
EXEMPLE II
Le présent exemple a pour but de montrer les bonnes performances des lubrifiants selon 1 ' invention vis à vis du pompage à froid ou à faible température en fonction de la pression. On va comparer ici les viscosités dynamiques, caractéristiques du pompage, du témoin T, de X2 (invention) et de C-_ huile commerciale (huile blanche/ polybutène) décrits dans les tableaux I et II, à deux températures 30 et 50 °C à une pression variant de 1 à 3000 bars.
Les mesures des viscosités dynamiques ont été effectuées au moyen d'un viscosimètre à quartz haute pression dont le principe est basé sur l'amortissement de la résonance du quartz dans les différentes huiles lubrifiantes en fonction de la pression et de la température.
Les résultats rassemblés dans le tableau III ci après correspondent au rapport de la viscosité dynamique du produit testé sur celle d'une huile polyglycol .
TABLEAU III
P 1 500 1000 2000 3000 (bar)
T 30 50 30 50 30 50 30 50 30 50 (°C)
T 0.21 0.21 0.39 0.36 0.53 0.47 1.16 0.79 2.92 1.59
X2 0.71 0.56 1.01 0.78 1.08 0.92 1.84 1.43 3.85 2.36
Cl 0.84 0.59 1.67 1.13 2.41 1.73 5.66 3.73 38.8 7.94
On constate que les lubrifiants selon l'invention,
Xj_ sont beaucoup plus fluides , même à hautes pressions que les lubrifiants à base d'huiles blanches épaissies au polybutène C^ . De ce fait, on peut plus facilement les pomper, même à haute pression. En outre, les lubrifiants selon l'invention Xj_ ont un comportement proche des huiles polyglycols jusqu'à des pressions de l'ordre de 2000 bars, les rapports des viscosités dynamiques étant voisins de 1.

Claims

RFVF.NΠTCΆTTQNS
1 - Huile lubrifiante pour hypercompresseur contenant au moins une base lubrifiante caractérisée en ce qu'elle contient de 0,3 à 30 % en poids d'au moins un polymère du groupe constitué par les polyolefines obtenues à partir d'éthylène et de propylene, et les copolymères de ces oléfines, le dit polymère se présentant sous forme de poudre, de granulés ou de particules micronisées à l'état de solides dispersés dans la dite base à température ambiante.
2 - Huile lubrifiante selon la revendication 1 caractérisée en ce que au moins une base lubrifiante est choisie parmi les huiles minérales d'origine pétrolière, les huiles synthétiques du groupe constitué par les polyglycols, les esters et les poly-α-oléfines, et les huiles végétales et leur mélange .
3 - Huile lubrifiante selon le revendication 2 caractérisée en ce que les bases lubrifiantes sont des huiles minérales blanches codex, et les poly-α-oléfines .
4 - Huile lubrifiante selon les revendications 1 à 3 caractérisée en ce que les polymères sont des polymères de densité voisine à celle des huiles dans lesquelles ils sont dispersés, de masse molaire moyenne en poids comprise entre 20.000 et 100.000.
5 - Huile lubrifiante selon les revendications 1 à 4 caractérisée en ce que les polymères sont choisis parmi les polymères et copolymères de 1 ' éthylène et du propylene, éventuellement substitués, plus particulièrement les polyéthylènes, les polypropylènes , les polymères éthylène/acétate de vinyl (EVA) , les polymères éthylène/acrylate de vinyl, les polymères éthylène/méthacrylate de vinyl (EVM) et les polymères éthylène/acrylate (EDA) . 6 - Huile lubrifiante selon les revendications 1 à 5 caractérisée en ce que qu'elle est constituée de 80 à 99 % en poids d'une huile minérale blanche codex et de 1 à 20% en poids de polyéthylène basse densité.
7 - Procédé de fabrication de l'huile lubrifiante selon les revendications 1 à 6 consistant à faire fondre, sous agitation, le polymère dans l'huile à une température supérieure ou égale à 100 °C, de préférence supérieure à 140°c, et à faire refroidir le mélange ainsi constitué à température ambiante.
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