Verfahren zum Herstellen einer Quadrupol-Elektrodenanordnung
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Quadrupol-Elektrodenanordnung sowie eine Quadrupol-Elektrodenanordnung und ein Massenspektrometer.
Stand der Technik
Massenspektrometer sind in unterschiedlicher Ausführung bekannt und werden zur Analyse von chemischen Strukturen verwendet (vgl. z. B. US 5,389,785, US 5,298,745, US 4,949,047, US 4,885,470, US 4,158,771 oder US 3,757,115). Der- artige Geräte verfügen im Prinzip über eine lonenquelle, ein (oder mehrere) lonenfilter und einen lonendetektor. Die Gasionen werden durch das lonenfilter, welches typischerweise durch eine Quadrupol-Elektrodenanordnung mit hyperbolisch geformten Oberflächen gebildet ist, selektiert. Es ist wichtig, dass die hyperbolischen Oberflächen sehr präzise gefertigt sind und den richtigen Abstand zueinander haben. Insbesondere die präzise Plazierung der Elektrodenflächen hat bisher beträchtliche Schwierigkeiten bereitet.
Darstellung der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Quadrupol-Elektro- denanordnungen für Massenspektrometer und dergleichen anzugeben, das bei mög- liehst geringem Montageaufwand eine hohe Präzision der Elektrodenanordnung erlaubt.
Die erfindungsgemässe Lösung ist durch die Merkmale des Anspruchs 1 definiert. Demzufolge wird der Quadrupol im wesentlichen aus zwei Formteilen mit je zwei herausgearbeiteten Elektrodenflächen und mindestens je einer Kopplungsfläche herge- stellt. Die beiden Teile sind so geformt, dass sie mit den Kopplungsflächen unmittelbar aneinander gesetzt und verbunden werden können. Im zusammengefügten Zustand haben die beiden Elektrodenpaare gerade den richtigen Abstand voneinander. Die Erfindung macht unter anderem von der Tatsache Gebrauch, dass ein einzelner Formteil mit sehr hoher Präzision z.B. durch Drehen, Fräsen und/oder Schleifen
hergestellt werden kann. Indem bereits zwei Elektrodenflächen aus einem Formteil herausgearbeitet werden, ist sichergestellt, dass zumindest diese beiden Elektrodenflächen den richtigen Abstand zueinander haben.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform sind die beiden Formteile im wesent- liehen durch einen plattenförmigen Träger und einem darauf befestigten geformten Block gebildet. Der Träger besteht aus isolierendem Material z. B. Glas, der Block z. B. aus einem leitenden Material z. B. nichtrostendem Stahl oder Aluminium. Im Rahmen des erfindungsgemässen Herstellungsverfahrens wird der Block im Rohzustand (d. h. als Rohling) auf dem Träger befestigt und dann bearbeitet. In diesem Sinn wird z. B. aus einer Stahlplatte ein Halbraum des Quadrupol-Innenraums ausgedreht, so dass beim Zusammenfügen der beiden Teile der Innenraum der Quadrupol-Elektrodenanordnung entsteht. In der Stahlplatte können auch Zuleitungen zum Evakuieren des Innenraums angebracht werden. Wichtig ist, dass in einer einzigen Aufspannung zwei Elektrodenflächen und eine Kopplungsfläche hergestellt werden können.
Anstelle einer Metallplatte kann auch eine Keramikplatte verwendet werden, die nach dem Formen der Elektrodenflächen selektiv mit einer leitenden Schicht (aus Kupfer, Gold, Platin etc.) versehen wird.
Mit Vorteil sind die beiden Formteile spiegelsymmetrisch ausgebildet. Das Verfahren eignet sich insbesondere zur Herstellung von kreisbogenförmig gekrümmten lonen- filtern. Mit Präzisionsdrehbanken lassen sich Kreisformen besonders gut herstellen. Auch bei linearen Elektrodenanordnungen bringt die Erfindung jedoch Vorteile.
Um zwei kreisscheibenförmige Teile präzis zusammenfügen zu können, ist z. B je eine zentrale Bohrung vorgesehen. Mit einem Spreizdorn können die beiden Träger aufeinander ausgerichtet werden.
Bei einer erfindungsgemäss hergestellten Quadrupol-Elektrodenanordnung ist es auch einfach, den Innenraum zwischen den Elektroden abzudichten, um später das erfor-
derliche Hochvakuum erzeugen zu können. Weiter ist es möglich, radiale Schlitze in die Platten einzufräsen. In die Schlitze können später lonenblenden eingesetzt werden.
Ein erfindungsgemässes Massenspektrometer umfasst eine lonenquelle, eine Quadrupol-Elektrodenanordnung mit kreisbogenförmig gekrümmten Elektroden und einen Detektor. Weiter ist eine Vakuumpumpe zum Evakuieren des Quadrupol-Innenraums vorhanden. Diese ist vorzugsweise zumindest teilweise in der Doppelplattenanordnung integriert. Gemäss einer besonders bevorzugten Ausführungsform hat die Doppelplattenanordnung mehrere durch lonenblenden (engl. Lens) getrennte Sek- toren. Einer davon kann mit einem Gas gefüllt sein, um als Kollisionszelle (collision cell) zu dienen (Zerlegung der eingeschossenen Ionen in mehrere einzeln analysierbare Teile).
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen und Merkmalskombinationen ergeben sich aus der nachfolgenden Detailbeschreibung und der Gesamtheit der Patentansprüche.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die zur Erläuterung der Ausführungsbeispiele verwendeten Zeichnungen zeigen:
Fig. 1a-c Eine schematische Darstellung der Verfahrensschritte des Herstellungsverfahrens;
Fig. 2 eine schematische perspektivische Darstellung zweier zusammenfügbarer Formteile;
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer kreisförmigen Quadrupol-Elektrodenanordnung im Schnitt.
Grundsätzlich sind in den Zeichnungen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen.
Wege zur Ausführung der Erfindung
Figuren 1a-c veranschaulichen die wesentlichen Schritte des erfindungsgemässen Verfahrens. Gemass Figur 1a wird zunächst eine Metallplatte 1 (z. B. aus Stahl oder Aluminium) auf einen Träger 2 aus isolierendem Material (z. B. Glas) geklebt und/oder geschraubt. Die Metallplatte 1 und der Träger 2 sind z. B. kreisscheibenförmig. Sie können - müssen aber nicht - den gleichen Durchmesser haben. Die Dimensionen der Metallplatte 1 hängen von der zu fertigenden Quadrupol-Elektrodenanordnung ab. Die Dicke liegt z. B. im Bereich von 1 cm, der Durchmesser im Bereich von 5-50 cm, insbesondere 10-30 cm.
Der in Figur 1a gezeigte Rohling wird in einer Spannhalterung 3.1 , 3.2 einer numerisch gesteuerten Fräsmaschine eingespannt (Figur 1b). Dann werden die gewünschten Elektrodenflächen 4.1-4.4 herausgearbeitet. In der in Figur 1b gezeigten Schnittdarstellung haben sie eine überbolische Form. Die Elektrodenflächen 4.1-4.4 sind zudem in einer zur Zeichenebene senkrechten Ebene kreisbogenförmig gestaltet. Die Elektrodenflächen 4.1, 4.2 einerseits und 4.3, 4.4 andererseits gehören im vorliegenden Beispiel zu zwei verschiedenen lonenfiltern, die seriell hintereinander geschaltet sind. Es ist aber durchaus denkbar, dass bei einer anderen Ausführungsform die Elektrodenflächen 4.1 , 4.4 und 4.2, 4.3 eine einzige durchgehende Fläche darstellen. In diesem Fall würde das lonenfilter einen Kreisbogen von mehr als 180" bilden.
Im zentralen Bereich innerhalb der Elektrodenflächen 4.2 und 4.3 wird eine Kopplungsfläche 6.1 geschliffen. Diese muss durch einen ringförmig umlaufenden Isolationsbereich 5 von den Elektrodenflächen 4.2, 4.3 elektrisch getrennt werden. Im
Isolationsbereich 5 und zwischen den Elektrodenflächen 4.1 und 4.2 bzw. 4.3 und 4.4 ist die Metallplatte 1 bis auf den Träger 2 heruntergefräst. Daraus ergibt sich, dass die Verbindung von Metallplatte 1 und Träger 2 möglichst ganzflächlich bzw. gezielt erfolgen muss, so dass sich beim Fräsen nicht einzelne Bestandteile der Metallplatte vom Träger lösen können.
Weiter werden eine zentrale Bohrung 7 und mehrere Bohrungen 8.1 , 8.2 angebracht, die sowohl durch die Metallplatte 1 als auch den Träger 2 hindurchgehen. Sie dienen zum nachfolgenden Verbinden von zwei Formteilen wie in Figur 1c gezeigt. In die zentrale Bohrung 7 wird ein Spreizdorn 9 eingesetzt. Er justiert die beiden im wesent- liehen spiegelsymmetrischen (und nach dem Verfahren gemäss Figuren 1a, b hergestellten) Formteile 10, 11.
Der gegenseitige Abstand der Elektrodenflächen 4.1 , 4.2 und 4.5, 4.6 etc. wird durch den hochpräzisen Schliff der aneinandergefügten Kopplungsflächen 6.1, 6.2 der beiden Formteile 10, 11 vorgegeben. Dabei ist ein isolierender Spalt zwischen gegen- überliegenden Elektrodenflächen 4.1 und 4.5, 4.2 und 4.6 gewährleistet. Die Spannschrauben 12.1 , 12.2 sind für den ganzflächigen Kontakt der Kopplungsflächen 6.1 , 6.2 verantwortlich.
Das soeben beschriebene Ausführungsbeispiel zeichnet sich namentlich durch folgende Vorteile aus:
a) Mehrere Elektrodenflächen sind an einem einzigen Formteil ausgebildet und können in einer Aufspannung bearbeitet werden. Alle innerhalb einer Aufspannung bearbeitbaren Formen können mit sehr hoher Präzision hergestellt werden, wobei die geometrischen Abstände der verschiedenen Flächen zueinander genau festgelegt sind.
b) Unebenheiten zwischen Metallplatte (1) und Träger (2) können gegebenenfalls durch Auftragen von Leim ausgeglichen werden.
c) Die Quadrupol-Elektrodenanordnung entsteht durch Zusammenfügen von nur zwei nach demselben Verfahren bearbeiteten Formteilen. Montagebedingte Ungenauigkeiten können auf ein minimales Mass reduziert werden.
d) Der Quadrupol-Innenraum ist im Prinzip schon durch einen einzigen Formteil ziemlich genau vorgegeben, da er durch den V-förmigen Einschnitt zwischen den Elektrodenflächen 4.1 , 4.2 in bezug auf die Kopplungsfläche 6.1 bestimmt ist. Jeder der beiden spiegelsymmetrischen Formteile 10, 11 bildet bzw. beinhaltet eine Hälfte des Quadrupol-Innenraums. Auf diese Weise ist dieser viel genauer definiert als beim Stand der Technik.
e) Indem nur zwei Formteile (und nicht eine Vielzahl wie beim Stand der Technik) zusammengefügt werden müssen, ist der Montageaufwand verhältnis- mässig klein. Der Spreizdorn sichert die exakte Positionierung. Ein weiterer Genauigkeitsgewinn ergibt sich daraus, dass die Formteile direkt miteinander und nicht über ein zusätzliches Halterungsorgan verbunden sind.
f) Die Quadrupol-Elektrodenanordnung ist leicht skalierbar. D. h. die Fräsdaten können mit einem Computer berechnet, auf die gewünschte Grosse skaliert und dann mit einer CNC-Maschine abgearbeitet werden. Wird z. B. eine Elek- trodenanordnung mit grösserem Krümmungsradius benötigt, dann müssen nur die neuen Fräsdaten berechnet und übertragen und ein Rohling entsprechender Grosse eingespannt werden. Montagemässig dagegen muss nichts verändert werden.
g) Die Doppelplattenkonstruktion kann im Rahmen einer Revision ohne allzu- grossen Aufwand in die beiden Formteile zerlegt werden.
Wie aus Figur 2 ersichtlich ist, können auf den Formteilen 10, 11 drei Sektoren 13, 14, 15 ausgebildet sein, die durch Schlitze 16, 17 getrennt sind. Jeder dieser Sektoren 13, 14, 15 bildet einen lonenfilter und führt eine Filterung der in die Quadrupol-Aπordnung eingeschossenen Ionen durch. In die Schlitze 16, 17 können in radialer Richtung Lochblenden eingesetzt werden, damit eingangsseitig des nächsten Sektors der lonenstrahl wieder besser fokussiert ist. Die Sektoren 13, 14, 15 nehmen nur etwa V* des Kreisbogens ein. Der verbleibende Viertel ist ein freier Sektor 18 (zum Einschiessen und Auskoppeln des lonenstrahls).
Gemäss einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der mittlere Sektor 14 als collision cell ausgeführt. D. h. dieser Sektor 14 ist von den übrigen abgetrennt und wird mit einem Edelgas gefüllt.
Der funktionelle Aufbau eines Massenspektrometers (einschliesslich Kollisionskammer) ist aus dem Stand der Technik bekannt und braucht an dieser Stelle nicht weiter erläutert zu werden.
Figur 3 zeigt eine Ausführungsform mit integriertem Vakuumsystem. Bekanntlich muss der Quadrupol-Innenraum 24 im Betrieb evakuiert werden. Anstatt nun die ganze Quadrupol-Elektrodenanordnung in ein evakuiertes Volumen zu setzen, können selektiv gewisse abgedichtete Innenräume zwischen den Formteilen an eine Ultrahochvakuum-Pumpe angeschlossen werden.
In Figur 3 ist ein Ausschnitt der erfindungsgemässen Konstruktion mit zwei Träger- platten 19.1, 19.2 mit den diversen dazwischenliegenden Teilen gezeigt. Zuäusserst (bezüglich der in Figur 3 rechts dargestellten Zentralachse 31 der Trägerplatten 19.1 , 19.2) sind zwei Abstandshalter 21.1 , 21.2 mit einer dazwischenliegenden Dichtung 22 angeordnet. Die radial weiter innenliegenden Elektroden 23.1-23.4 befinden sich somit in einem gasdicht gegen aussen abgeschlossenen Volumen (Isolationsbereich 26, 27 und Quadrupol-Innenraum 24). Dieses kann über eine Mehrzahl von radialen Kanälen
29 in den Abstandshaltern 25.1, 25.2 abgepumpt werden. Die radialen Kanäle 29 sind mit einer z. B. grossen schlitzförmigen Öffnung 28 verbunden, welche in Richtung der Zentralachse 31 durch die Trägerplatten 19.1, 19.2 verläuft.
Die Abstandshalter 21.1 , 21.2, 25.1 , 25.2 und die Elektroden 23.1-23.4 sind im vor- liegenden Beispiel durch Schrauben 20.1-20.6 mit den Trägerplatten 19.1 bzw. 19.2 starr verbunden. Zwischen den Trägerpiatten 19.1, 19.2 kann im zentralen Bereich ein Freiraum 30 vorgesehen sein, in welchem die Elektronik zur Ansteuerung der Quadrupol-Elektrodenanordnung eingebaut werden kann. Die elektrischen Leitungen zwischen dieser Ansteuerschaltung und den Elektroden 23.1-23.4 können parallel zu den Schrauben 20.2, 20.3, 20.5, 20.6 durch die Trägerplatten 19.1 und 19.2 herausgeführt und von dort mit der Schaltung verbunden sein.
Es versteht sich, dass die einzelnen Merkmale der verschiedenen Ausführungsbeispiele in unterschiedlichster Weise kombiniert werden können. Entsprechend können die unterschiedlichsten Anwenderbedürfnisse erfüllt werden.
Zusammenfassend ist festzustellen, dass durch die Erfindung ein Herstellungsverfahren geschaffen worden ist, das eine hochpräzise Positionierung der Elektroden bei minimalem Montageaufwand ermöglicht. Wirtschaftlich gesehen ergibt sich dadurch auch eine Reduktion der Herstellungskosten. Die auf diese Weise hergestellten Geräte sind sehr kompakt und erleichtern den mobilen Einsatz von Massenspektrometern.