WO1997036173A1 - Vorrichtung zur ladungsbestimmung - Google Patents

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WO1997036173A1
WO1997036173A1 PCT/CH1997/000118 CH9700118W WO9736173A1 WO 1997036173 A1 WO1997036173 A1 WO 1997036173A1 CH 9700118 W CH9700118 W CH 9700118W WO 9736173 A1 WO9736173 A1 WO 9736173A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
piston
vessel
motor
section
plunger
Prior art date
Application number
PCT/CH1997/000118
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Christian Klee
Werner Kolb
Original Assignee
Dr. W. Kolb Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dr. W. Kolb Ag filed Critical Dr. W. Kolb Ag
Publication of WO1997036173A1 publication Critical patent/WO1997036173A1/de

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/60—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrostatic variables, e.g. electrographic flaw testing

Definitions

  • the present invention relates to a device for determining the charge density of dissolved, colloidally dissolved or undissolved organic or inorganic substances, hereinafter also referred to as impurities, in a sample liquid by means of polyelectrolyte titration, comprising one with at least two electrodes Provided measuring vessel for holding the sample liquid, in which a piston in the sample liquid can be moved by motor around an operating position.
  • a flow potential is formed in the gap between the piston and the inner wall of the vessel, depending on the concentration of contaminants contained in the sample liquid, which can be measured via the electrodes.
  • the charge of the contaminants is determined by titration with an aid which changes the flow potential.
  • Devices of this type are required, for example, in the wastewater, textile or paper industry in order to prevent undesirable charges which are disruptive to the process and which, for example, can pierpulpe or the circulating water can be introduced to neutralize.
  • a fully automated device of the type mentioned at the outset is e.g. known from WO 91/1494.
  • the measuring vessel and the piston are flushed with a cleaning fluid between the measurements in a complex manner.
  • the piston carries out its oscillating movement, which is necessary for the measurement, in the vessel, as a result of which a pumping action and thus improved cleaning are to be achieved.
  • the cleaning process is additionally supported by ultrasonic vibrations.
  • the object of the invention is to develop a device of the type mentioned at the outset in such a way that the cleaning of the piston and the measuring vessel between two measurements can be carried out automatically more efficiently and quickly without manual intervention.
  • the invention achieves this object in that wiping means are provided for the mechanical cleaning of the piston and vessel.
  • First stripping means are preferably provided at the lower end of the piston and second stripping means in the region of the edge of the vessel, in such a way that the piston with the first stripping means
  • the stripping means can be moved motor-wise along a section of the inner wall of the vessel and with a section of its circumferential surface through the second stripping means between said operating position and a position pulled out of the sample liquid.
  • the measuring vessel is preferably widened at the bottom and the piston is tapered at the top.
  • two motors are preferably provided which act on a lever rod connected to the piston via crank mechanisms.
  • Figure 1 shows a device according to the invention in front view.
  • FIG. 2 shows in section the actual measuring cell of the device from FIG. 1 with the piston immersed in the measuring vessel;
  • FIG. 4 schematically shows a drive for the piston in a first position corresponding to the operating position of the piston; 5 shows the drive from FIG. 4 in a second position corresponding to the pulled-out position of the piston.
  • 1 denotes a bypass outlet
  • 2 an electronic control and display device
  • 3 a glass pipette
  • 4 the on / off head of a power supply unit
  • 5 a solenoid valve at the pipette outlet
  • 6 a solenoid valve at the pipette inlet
  • 7 a solenoid valve for the flushing water
  • 8 a solenoid valve for backwashing
  • 9 an automatic burette
  • 10 the measuring vessel
  • 11 a solenoid valve on the measuring vessel outlet
  • 12 a flushing water pressure reducing valve
  • 13 a manometer
  • 14 the flushing water inlet
  • 15 the inlet for the Examining sample liquid
  • 16 the outlet of the device
  • 17 the inlet for the titration liquid
  • 18 a drive rod for the piston 20, which is not visible in FIG. 1 but is shown in FIGS. 2 and 3, likewise not visible in FIG. 1 , because arranged behind the power supply unit or the control and display device 2, are the remaining elements of the motor-driven
  • FIGS. 2 and 3 show the measuring vessel 10 and the piston 20 in greater detail.
  • the piston 20 is inserted into the measuring vessel 10 and shown in its operating position. 3 shows the piston 20 in a position completely pulled out of the measuring vessel 10.
  • the lower end of the drive rod 18 is also shown at the top of the piston 20.
  • the measuring vessel 10 has in a central section 21 a cylindrical inner wall with a first diameter which is only slightly larger than the diameter of a likewise central, cylindrical section 22 of the piston 20. Between These two middle sections 21 and 22 result in a narrow gap 23 when the piston 20 is in its operating position.
  • the gap 23 forms the measuring gap in which the flow potential mentioned, which is tapped with the electrodes 24 and 25, is formed.
  • the measuring vessel 10 has a filling section 26 with an enlarged diameter. With a likewise somewhat enlarged diameter, the measuring vessel 10 is also provided in a third section 27 below the central section 21.
  • the piston 20 In the area of its lower end section 28, the piston 20 is provided with an external groove into which a first O-ring 29 is inserted. Another, second O-ring 30 is inserted into an inner groove in an O-ring holder 31 which is fixedly mounted above the rim 32 of the vessel.
  • the two O-rings 29 and 30 serve as wipers.
  • the first O-ring 29 attached to the piston 20 touches on the one hand along the inner wall of the vessel in the middle section 21 of the measuring vessel 10 and, on the other hand, the second O-ring 30 fastened to the O-ring holder 31 over the piston surface in the middle section 22 of the piston 20.
  • the piston 20 When the piston 20 is in its operating position, its end section 28 with the first O-ring 29 is in the section 27 of the measuring vessel 10. Because of the internal diameter widened there knife there is no contact between the O-ring 29 and the inner wall of the vessel.
  • the piston 20 has at its upper end a section 33 with a tapered cross section, which is in the operating position of the piston 20 in the region of the O-ring holder 31. There is therefore no contact between the O-ring 29 and the piston 20 in the operating position.
  • the extension of the gates 27 and 33 are finally selected so that the piston 20 can carry out the previously mentioned and necessary for the measurement oscillating movement around its operating position unhindered by the O-rings.
  • transitions between the sections of different diameters on the measuring vessel 10 and on the piston 20 are preferably such, e.g. bevelled or rounded, designed to avoid sharp edges which are a hindrance to the piston movement.
  • FIGS. 2 and 3 denotes an outlet at the bottom of the measuring vessel, which is connected to the solenoid valve 11 shown in FIG. 1.
  • the motor drive of the piston 20 comprises two motors 35 and 36, each of which acts on a lever rod 39 via crank mechanisms 37 and 38, namely the motor 35 on its left end and the motor 36 approximately in the middle.
  • the already mentioned drive rod 18 is articulated with its upper end.
  • the motor 36 serves to move the piston 20 between its operating position according to FIG. 2 and its extended position according to FIG. 3.
  • the crank mechanism 38 is designed accordingly for this comparatively large stroke.
  • the motor 35 serves to move the piston in the oscillating movement required for the measurement around its operating position. put.
  • the crank mechanism 37 accordingly generates only a small stroke.
  • Motors 35 and 36 are always operated alternately, ie motor 35 stands still when motor 36 rotates and vice versa.
  • FIGS. 4 and 5 show the drive device in its extreme position with respect to the crank mechanism 38, the position according to FIG. 4 corresponding to the operating position of the piston 20 and that according to FIG. 5 corresponding to its pulled-out position.
  • the function of the device described above is as follows: the piston 36 is moved into its operating position in the measuring vessel by means of the motor 36. At the same time, the solenoid valve 6 at the pipette input is opened for a defined time. During this time, the sample liquid supplied via the inlet 15 flows through the glass pipette 3 and exits through an overflow hose into the outlet 16. As soon as the valve 6 is closed again, the solenoid valve 5 at the pipette outlet is opened until the sample volume in the pipette has completely emptied into the measuring vessel 10. Then the oscillating movement of the piston 20 in the measuring vessel 10 is started by means of the motor 35 and the solenoid valve 7 is opened.
  • the latter has the consequence that the glass pipette 3 is filled with rinse water from the rinse water inlet 14.
  • the flushing water pressure can be adjusted with the pressure reducing valve 12.
  • the inlet system is also flushed by opening the solenoid valve 8, the flushing water escaping via the drain bypass 1. This is an additional advantage for the reliability of the measurement results, especially in continuous operation.
  • the oscillating movement of the piston 20 in the measuring vessel 10 is responsible for the generation of the flow potential.
  • the flow potential is changed by metering in a titration solution supplied via the inlet 17 by means of the burette 9.
  • the amount of titration solution required to reach the end point is determined by the device 2, displayed as a measured value, and, if appropriate passed on to a process control of the process from which the sample liquid was taken.
  • the contents of the measuring vessel 10 are emptied into the outlet 16 by opening the solenoid valve 11 and the piston 20 is moved back into its pulled-out position by means of the motor 36.
  • the decisive cleaning effect of the piston 20 and measuring vessel 10 results from the two O-rings 29 and 30.
  • the piston 20 and measuring vessel 10 are additionally rinsed out with rinsing water, with cleaning and / or cleaning agents possibly being used pollution-preventing aids can still support the process.
  • Soiling can be impurities, such as ingredients from all media coming into contact with the measuring system, or secondary products from biological activity. This concludes a measurement cycle, after which a new measurement can be carried out immediately. All of the aforementioned actions of the device according to the invention are carried out under the control of the control and display device 2, which can be designed, for example, as a programmable logic controller.
  • the device according to the invention therefore operates fully automatically and continuously and carries out self-cleaning between two measurements. This is very effective and does not take much time. All of the above-mentioned cleaning processes can e.g. in less than 30 seconds and thus carry out the actual measurements at comparatively short intervals.
  • suitable O-rings are those made from vulcanizable fluoroelastomers based on vinylidene fluoride-hexafluoropropylene. Copolymers (commercially available under the VITON brand). Nitrile rubber, thermoplastics, thermosets, metal, wood or laminated materials could also be used as the material for the O-rings.

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Abstract

Die Vorrichtung umfaßt ein mit mindestens zwei Elektroden (24, 25) versehenes Meßgefäß (10) zur Aufnahme einer Probeflüssigkeit mit einem darin oszillierend bewegten Kolben (20). Das durch die Kolbenbewegungen erzeugte und über die Elektroden abgegriffene Strömungspotential wird durch Titration verändert und die bis zum Endpunkt notwendige Menge an Titrationslösung ermittelt. Der Meßwert kann zur gezielten Neutralisierung einer Prozessflüssigkeit verwendet werden. Die Reinigung von Kolben (20) und Meßgefäß (10) zwischen den einzelnen Messungen erfolgt mechanisch, wozu Abstreifmittel vorgesehen sind. Vorzugsweise sind am unteren Ende (28) des Kolbens (20) erste (29) und im Bereich des Gefäßrandes (32) zweite Abstreifmittel (30). Zwischen je zwei Messungen wird der Kolben (20) aus dem Meßgefäß (10) herausgefahren, wobei er mit den ersten Abstreifmitteln (29) an einem Abschnitt (21) der Gefäß-Innenwand entlang streift sowie mit einem Abschnitt (22) seiner Mantelfläche streifend durch die zweiten Abstreifmittel (30) hindurch gezogen wird. Hierdurch wird in besonders einfacher Weise eine effektive Reinigung von Meßgefäß und Kolben erreicht.

Description

Vorrichtung zur Ladungsbestimmung
TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestim¬ mung der Ladungsdichte von gelösten, kolloidal gelösten oder un¬ gelösten organischen oder anorganischen Substanzen, im folgenden auch Störstoffe genannt, in einer Probeflüssigkeit mittels Po- lyelektrolyt-Titration, umfassend ein mit mindestens zwei Elek¬ troden versehenes Messgefäss zur Aufnahme der Probeflüssigkeit, in welchem ein Kolben in der Probeflussigkeit um eine Betriebs¬ stellung herum motorisch bewegbar ist.
Durch die oszillierende Bewegung des Kolbens um die Betriebs¬ stellung bildet sich im Spalt zwischen dem Kolben und der Ge¬ fäss-Innenwand in Anhängigkeit von der in der Probeflussigkeit enthaltenen Störstoff-Konzentration ein Strömungspotential aus, welches über die Elektroden messbar ist. Durch Titration mit ei¬ nem Hilfsmittel, welches das Strömungspotential verändert, wird die Ladung der Störstoffe bestimmt.
Derartige Vorrichtungen werden z.B. in der Abwasser-, Textil- oder der Papierindustrie benötigt, um unerwünschte, den Prozess störende Ladungen, die durch z.B. Flockungsmitteln in die Pa- pierpulpe oder das Kreislaufwasser eingebracht werden, gezielt neutralisieren zu können.
Für eine laufende Überwachung einer Prozessflüssigkeit werden dieser in regelmässigen Abständen Proben entnommen und analy¬ siert. Hierbei hat sich gezeigt, dass Messgefäss und Kolben zwi¬ schen zwei Messungen gründlich gereinigt werden müssen, um sta¬ bile Messwerte zu erhalten. Die für die Reinigung erforderliche Zeit stellt einen begrenzenden Faktor der Messfrequenz dar.
STAND DER TECHNIK
Eine vollautomatisierte Vorrichtung der eingangs genannten Art ist z.B. bekannt aus der WO 91/1494. Bei der bekannten Vorrich¬ tung werden zwischen den Messungen Messgefäss und Kolben mit ei¬ ner Reinigungsflussigkeit aufwendig durchspült. Der Kolben führt auch hierbei seine an sich für die Messung erforderliche oszil¬ lierende Bewegung im Gefäss aus, wodurch eine Pumpwirkung und dadurch verbesserte Reinigung erreicht werden soll. Zusätzlich unterstüzt wird der Reinigungsvorgang durch Ultraschallschwin¬ gungen.
DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, eine Vorrichtung der ein¬ gangs genannten Art derart weiterzubilden, dass die Reinigung von Kolben und Messgefäss zwischen zwei Messungen automatisch ohne Eingriff von Hand wirksamer und schneller durchgeführt wer¬ den kann. Diese Aufgabe löst die Erfindung dadurch, dass Ab¬ streifmittel zur mechanischen Reinigung von Kolben und Gefäss vorgesehen sind.
Vorzugsweise sind erste Abstreifmittel am unteren Ende des Kol¬ bens sowie zweite Abstreifmittel im Bereich des Gefässrandes vorgesehen und zwar derart, dass der Kolben mit den ersten Ab- Streifmitteln streifend an einem Abschnitt der Gefäss-Innenwand entlang sowie mit einem Abschnitt seiner Mantelfläche streifend durch die zweiten Abstreifmittel hindurch zwischen der genannten Betriebsstellung und einer aus der Probeflüssigkeit herausgezo¬ genen Stellung motorisch bewegbar ist .
Als Abstreifmittel zur mechanische Reinigung können Bürsten, Lippen, Lamellen, Klingen oder dergleichen, vozugsweise jedoch O-Ringe verwendet werden. Damit die Abstreifmittel die oszillie¬ rende Bewegung des Kolbens während der Messung nicht erschweren, sind vorzugsweise das Messgefäss unten erweitert und der Kolben oben verjüngt ausgebildet. Für den Antrieb des Kolbens sind vor¬ zugsweise zwei Motoren vorgesehen, welche über Kurbelgetriebe auf eine mit dem Kolben verbundene Hebelstange einwirken.
KURZE ERLÄUTERUNG DER FIGUREN
Die Erfindung soll nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen im Zusammenhang mit der Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigen:
Fig. 1 eine Vorrichtung nach der Erfindung in Ansicht von vorn;
Fig. 2 im Schnitt die eigentliche Messzelle der Vorrichtung von Fig. 1 mit im Messgefäss eingetauchtem Kolben;
Fig. 3 im Schnitt die gleiche Messzelle mit aus dem Messge¬ fäss herausgezogenen Kolben;
Fig. 4 schematisch einen Antrieb für den Kolben in einer er¬ sten, der Betriebsstellung des Kolbens entsprechenden Stellung; Fig 5 den Antrieb von Fig. 4 in einer zweiten, der heraus¬ gezogenen Stellung des Kolbens entsprechenden Stel¬ lung.
WEGE ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung bezeichnet 1 einen Auslauf Bypass, 2 eine elektronische Steuer- und Anzeigevorrich¬ tung, 3 eine Glaspipette, 4 den Ein-/Aus-Kopf eines Netzteils, 5 ein Magnetventil am Pipettenauslauf, 6 ein Magnetventil am Pipetteneinlauf, 7 ein Magnetventil für das Spülwasser, 8 ein Magnetventil für eine Rückspülung, 9 eine automatische Bürette, 10 das Messgefäss, 11 ein Magnetventil am Messgefäss-Ablauf, 12 ein Spülwasserdruckreduzierventil, 13 ein Manometer, 14 den Spülwassereinlauf, 15 den Einlauf für die zu untersuchende Pro¬ beflüssigkeit, 16 den Ablauf der Vorrichtung, 17 den Einlauf für die Titrierflüssigkeit und 18 eine Antriebsstange für den in Fig. 1 nicht sichtbaren, in den Figuren 2 und 3 jedoch darge¬ stellten Kolben 20. In Fig. 1 ebenfalls nicht sichtbar, weil hinter dem Netzteil bzw. der Steuer- und Anzeigevorrichtung 2 angeordnet, sind die übrigen Elemente des motorischen Kolbenan¬ triebs, die jedoch in den Figuren 4 und 5 gesondert dargestellt sind.
Die Figuren 2 und 3 zeigen in grösserer Detaillierung das Mess¬ gefäss 10 sowie den Kolben 20. In Fig. 2 ist der Kolben 20 in das Messgefäss 10 eingeführt und in seiner Betriebsstellung dar¬ gestellt. Fig. 3 zeigt den Kolben 20 in einer aus dem Messgefäss 10 vollständig herausgezogenen Stellung. Oben am Kolben 20 ist das untere Ende der Antriebsstange 18 noch mit dargestellt. Das Massgefäss 10 weist in einem mittleren Abschnitt 21 eine zylin¬ drische Innenwand mit einem ersten Durchmesser auf, welcher nur geringfügig grosser als der Durchmesser eines ebenfalls mittle¬ ren, zylindrischen, Abschnitts 22 des Kolbens 20 ist. Zwischen diesen beiden mittleren Abschnitten 21 und 22 ergibt sich da¬ durch ein enger Spalt 23, wenn der Kolben 20 sich in seiner Be¬ triebsstellung befindet. Der Spalt 23 bildet den Messspalt, in welchem sich das erwähnte, mit den Elektroden 24 und 25 abge¬ griffene Strömungspotential ausbildet.
Oberhalb des mittleren Abschnitts 21 weist das Messgefäss 10 ei¬ nen Einfüllabschnitt 26 mit erweitertem Durchmesser auf. Mit ei¬ nem ebenfalls etwas erweiterten Durchmesser ist das Messgefäss 10 auch in einem dritten Abschnitt 27 unterhalb des mittleren Abschnitts 21 versehen.
Im Bereich seines unteren Endabschnitts 28 ist der Kolben 20 mit einer Aussennut versehen, in welche ein erster O-Ring 29 einge¬ legt ist. Ein weiterer, zweiter O-Ring 30 ist in eine Innennut in einem O-Ring-Halter 31 eingelegt, welcher oberhalb des Ge- fässrandes 32 fix montiert ist.
Die beiden O-Ringe 29 und 30 dienen als Abstreifmittel. Beim Einführen des Kolbens 20 in das Messgefäss 10 in seine in Fig. 2 dargestellte Betriebsstellung sowie umgekehrt beim Herausziehen des Kolbens 20 aus dem Messgefäss 10 in seine herausgezogene Stellung gemäss Fig. 3 streift nämlich einerseits der am Kolben 20 befestigte erste O-Ring 29 an der Gefäss-Innenwand im mittle¬ ren Abschnitt 21 des Messgefässes 10 entlang und andererseits der am O-Ring-Halter 31 befestigte zweite O-Ring 30 über die Kolbenoberfläche im mittleren Abschnitt 22 des Kolbens 20. Hier¬ bei erfolgt eine wirksame und für die Zuverlässigkeit der Mes¬ sung entscheidende Reinigung der den Messspalt 23 begrenzenden Oberflächenpartien.
Wenn der Kolben 20 in seiner Betriebsstellung ist, befindet sich sein Endabschnitt 28 mit dem ersten O-Ring 29 in dem Abschnitt 27 des Messgefässes 10. Wegen dem dort erweiterten Innendurch- messer besteht keine Berührung zwischen dem O-Ring 29 und der Gefäss-Innenwand. Der Kolben 20 weist andererseits an seinem oberen Ende einen Abschnitt 33 mit verjüngtem Querschnitt auf, welcher sich in der Betriebsstellung des Kolbens 20 im Bereich des O-Ring-Halters 31 befindet. Es besteht deshalb auch keine Berührung zwischen dem O-Ring 29 und dem Kolben 20 in der Be¬ triebsstellung. Die Ausdehnung der Anschnitte 27 und 33 sind schliesslich so gewählt, dass der Kolben 20 die bereits erwähnte und für die Messung erforderliche oszillierende Bewegung um sei¬ ne Betriebsstellung herum ungehindert durch die O-Ringe ausfüh¬ ren kann.
Die Übergänge zwischen den Abschnitten unterschiedlichen Durch¬ messers am Messgefäss 10 und am Kolben 20 sind vorzugsweise der¬ art, z.B. abgeschrägt oder abgerundet, ausgebildet, dass schar¬ fe, für die Kolbenbewegung hinderliche Kanten vermieden werden.
Mit 34 ist in den Figuren 2 und 3 schliesslich noch ein Auslauf am Boden des Messgefässes bezeichnet, welcher mit dem in Fig. 1 dargestellten Magnetventil 11 in Verbindung steht.
Der motorische Antrieb des Kolbens 20 umfasst gemäss den Figuren 4 und 5 zwei Motoren 35 und 36 die jeweils über Kurbelgetriebe 37 und 38 auf eine Hebelstange 39 einwirken und zwar der Motor 35 auf deren linkes Ende und der Motor 36 etwa in deren Mitte. Am rechten Ende der Hebelstange 39 ist die bereits erwähnte An¬ triebsstange 18 mit ihrem oberen Ende angelenkt.
Der Motor 36 dient dazu, den Kolben 20 zwischen seiner Betriebs¬ stellung gemäss Fig. 2 und seiner herausgezogenen Stellung ge¬ mäss Fig. 3 zu bewegen. Das Kurbelgetriebe 38 ist für diesen vergleichsweise grossen Hub entsprechend ausgebildet. Der Motor 35 dient dazu, den Kolben in die für die Messung erforderliche oszillierende Bewegung um seine Betriebsstellung herum zu ver- setzen. Das Kurbelgetriebe 37 erzeugt entsprechend einen nur kleinen Hub. Die Motoren 35 und 36 werden stets im Wechsel be¬ trieben, d.h. Motor 35 steht still, wenn sich Motor 36 dreht und umgekehrt. Die Figuren 4 und 5 zeigen die Antriebsvorrichtung in ihren bezüglich des Kurbelgetriebes 38 extremen Position, wobei die Position gemäss Fig. 4 der Betriebsstellung des Kolbens 20 und die gemäss Fig. 5 dessen herausgezogener Stellung ent¬ spricht .
Die Funktion der vorbeschriebenen Vorrichtung ist wie folgt: Mittels des Motors 36 wird der Kolben 20 in seine Betriebsstel¬ lung im Messgefäss gefahren. Gleichzeitig wird das Magnetventil 6 am Pipetten-Eingang für eine definierte Zeit geöffnet. Die über den Einlauf 15 zugeführte Probeflüssigkeit durchfliesst in dieser Zeit die Glaspipette 3 und tritt durch einen Überlauf¬ schlauch in den Ablauf 16 aus . Sobald das Ventil 6 wieder ge¬ schlossen ist, wird das Magnetventil 5 am Pipetten-Auslauf ge¬ öffnet bis sich das in der Pipette befindliche Probevolumen vollständig in das Messgefäss 10 entleert hat. Danach wird die oszillierende Bewegung des Kolbens 20 im Messgefäss 10 mittels des Motors 35 in Gang gesetzt und das Magnetventil 7 geöffnet. Letzeres hat zur Folge, dass die Glaspipette 3 mit Spülwasser aus dem Spülwassereinlauf 14 gefüllt wird. Mit dem Druckredu¬ zierventil 12 ist der Spülwasserdruck einstellbar. Durch Öffnen des Magnetventils 8 wird auch noch das Einlaufsystem gespült, wobei das Spülwasser über den Ablauf-Bypass 1 austritt. Dies ist für die Zuverlässigkeit der Messergebnisse vor allem im kontinu¬ ierlichen Betrieb von zusätzlichem Vorteil. Die oszillierende Bewegung des Kolbens 20 im Messgefäss 10 ist für die Erzeugung des Strömungspotentials verantwortlich. Durch Zudosieren einer über den Einlauf 17 zugeführten Titrierlösung vermittels der Bü- rette 9 wird das Strömungspotential verändert. Die zur Errei¬ chung des Endpunktes notwendige Menge an Titrierlösung wird von der Vorrichtung 2 ermittelt, als Messwert angezeigt, sowie ggf. an eine Prozessteuerung des Prozesses, aus dem die Probeflüssig¬ keit entnommen wurde, weitergegeben. Sobald das Messergebnis feststeht, wird durch Öffnen des Magnetventils 11 der Inhalt des Messgefässes 10 in den Ablauf 16 entleert und der Kolben 20 mit¬ tels des Motors 36 wieder in seine herausgezogene Stellung ge¬ fahren. Hierbei ergibt sich der entscheidende Reinigungseffekt von Kolben 20 und Messgefäss 10 durch die beiden O-Ringe 29 und 30. Durch gleichzeitiges Öffnen der Magnetventile 5 und 7 werden Kolben 20 und Messgefäss 10 zusätzlich mit Spülwasser ausge¬ spült, wobei ggf. reinigungswirksame und/oder verschmutzungsver- hindernde Hilfsmittel den Vorgang noch unterstützen können. Ver¬ schmutzungen können dabei Verunreinigungen, wie z.B. Inhalts¬ stoffe aus allen mit dem Messsystem in Berühung kommenden Medien oder Folgeprodukte aus biologischer Aktivität sein. Dies schliesst einen Messzyklus ab, nach welchem sofort eine neue Messung erfolgen kann. Alle vorgenannten Aktionen der erfin¬ dungsgemässen Vorrichtung werden unter der Kontrolle durch die Steuer- und Anzeigevorrichtung 2 ausgeführt, welche dazu z.B. als speicherprogrammierbare Steuerung ausgebildet sein kann.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung arbeitet demnach vollautoma¬ tisch sowie kontinuierlich und führt zwischen je zwei Messungen eine Selbstreinigung durch. Diese ist sehr effektiv und benötigt nicht viel Zeit. AΪle vorerwähnten Reinigungsvorgänge lassen sich z.B. in weniger als 30 Sekunden und die eigentlichen Mes¬ sungen dadurch in vergleichsweise kurzen Abständen durchführen.
Die mit der Probeflüssigkeit in Berührung kommenden Oberflächen des Messgefässes und des Kolbens, von den Elektroden abgesehen, bestehen vorzugsweise aus einem resistenten Material wie z.B. Polytetrafluorethylen.
Als O-Ringe sind z.B. solche aus vulkanisierbaren Fluorelastome¬ ren auf der Basis von Vinylidenfluorid-Hexafluorpropylen- Copolymerisaten (unter der Marke VITON im Handel) geeignet. Als Material für die O-Ringe könnten auch Nitrilkautschuk, Thermo¬ plaste, Duroplaste, Metall, Holz oder kaschierte Materialien verwendet werden.

Claims

PATENTANSPRUCHE
1. Vorrichtung zur Bestimmung der Ladungsdichte von gelö¬ sten, kolloidal gelösten oder ungelösten organischen oder anor¬ ganischen Substanzen in einer Probeflüssigkeit mittels Titrati¬ on, umfassend ein mit mindestens zwei Elektroden (24, 25) verse¬ henes Messgefäss (10) zur Aufnahme der Probeflüssigkeit, in wel¬ chem ein Kolben (20) in der Probeflüssigkeit um eine Betriebs¬ stellung herum motorisch bewegbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass Abstreifmittel zur mechanischen Reinigung von Kolben (20) und Gefäss (10) vorgesehen sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass am unteren Ende (28) des Kolbens (20) erste (29) und im Be¬ reich des Gefässrandes (32) zweite Abstreifmittel (30) vorgese¬ hen sind und dass der Kolben (20) mit den ersten Abstreifmitteln
(29) streifend an einem Abschnitt (21) der Gefäss-Innenwand ent¬ lang sowie mit einem Abschnitt (22) seiner Mantelfläche strei¬ fend durch die zweiten Abstreifmittel (30) hindurch zwischen der genannten Betriebsstellung und einer aus der Probeflüssigkeit herausgezogenen Stellung motorisch bewegbar ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die ersten Abstreifmittel durch einen, in eine Aussennut in der Mantelfläche deε Kolbens eingelegten O-Ring (29) gebildet werden.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 oder 3 , dass die zweiten Abstreifmittel durch einen, in eine Innennut in der Gefäss-Innenwand oder einem über dem Messgefäss (10) angeordne¬ ten Halteelement (31) eingelegten O-Ring (30) gebildet werden.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäss (10) einen unteren Abschnitt (27) mit erweitertem Durchmesser aufweist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Kolben (20) im Bereich seines oberen Endes einen verjüngten Abschnitt (33) aufweist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die mit der Probeflussigkeit in Berührung kommenden Oberflächen des Messgefässes (10) und des Kolbens (20), von den Elektroden abgesehen, aus Polytetrafluorethylen bestehen.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Messgefäss (10) mit einer Ablassöffnung
(34) versehen ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel (1-17) zum automatischen Zuführen und Ablassen der Probeflüssigkeit sowie von Spülflüssigkeit vor¬ gesehen sind.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zur motorischen Bewegung des Kolbens (20) um die Betriebsstellung herum ein erster Motor (35) und zur Be¬ wegung des Kolbens (20) zwischen der Betriebsstellung und der herausgezogenen Stellung ein zweiter Motor (36) verwendet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Motoren (35, 36) über Kurbelgetriebe (37, 38) auf eine mit dem Kolben (20) zumindest indirekt verbundene He¬ belstange (39) einwirken.
PCT/CH1997/000118 1996-03-22 1997-03-21 Vorrichtung zur ladungsbestimmung WO1997036173A1 (de)

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