WO1996030585A1 - Agent de regulation de resine et procede permettant d'eviter les difficultes dues a la resine - Google Patents

Agent de regulation de resine et procede permettant d'eviter les difficultes dues a la resine Download PDF

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Yasuo Kato
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Nissin Kagaku Kenkyusho Co., Ltd.
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    • D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/02—Agents for preventing deposition on the paper mill equipment, e.g. pitch or slime control
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S162/00—Paper making and fiber liberation
    • Y10S162/04—Pitch control

Definitions

  • the present invention relates to a novel pitch control agent used for wood valves and papermaking, and a method for suppressing pitch disturbance using such a pitch control agent.
  • the paper valve industry has been suffering from pitch problems for many years, starting from the pulping process.
  • diversification of raw materials against the background of the promotion of closed systems such as improvement of the reuse rate of white water in recent years, and lack of wood resources
  • the types of chemicals used have been diversified, and the amount of chemicals has also increased, making the appearance of pitch disturbances more complicated. I have.
  • the pitch is a general term for the resinous materials possessed by valves (GP, TMP, KP, DIP, etc.) in paper production, and was initially dispersed in pulp slurry (paper stock).
  • the substance aggregates due to changes in pH, temperature, ionic strength, etc., and becomes a sticky substance, causing various problems in the papermaking process. For example, they adhere to and accumulate on equipment, contaminate products, or cause defects such as perforations.
  • pitches are largely: first, resin acids, fatty acids, alcohols, unsaponifiable substances or those that have been altered in the pulping process from wood; second, adhesives from waste paper valves, Thirdly, unfixed products such as starch, synthetic paper strength agent, sizing agent, etc., which are internal additives at the time of manufacture. Can be classified.
  • the present inventor has conducted intensive studies to solve the above-mentioned pitch hindrance in the pulp and paper industry.
  • the pitch control agent composed of a higher fatty acid zinc and a cation surfactant successfully suppressed the pitch hindrance.
  • the present inventors have found that, in addition to improving the size of the obtained paper, they also have the effects of improving the papermaking speed, improving the yield of the stock, and so on, and have reached the present invention.
  • the present invention provides a novel pitch control agent that has good control of pitch damage and also has other desirable properties, such as size effects, and a method of controlling pitch damage using such pitch control agents.
  • the purpose is to provide a control method, Disclosure of the invention
  • a pitch control agent comprising 1 to 20 parts by weight of a cationic surfactant per 100 parts by weight of a higher fatty acid zinc.
  • a bitumin control agent is usually used in the form of an aqueous dispersion.
  • a pinch composition comprising a pitch control agent comprising an aqueous dispersion containing 1 to 20 parts by weight of a cationic surfactant per 100 parts by weight of a higher fatty acid zinc is added to the valve slurry.
  • a method for inhibiting a fault is provided.
  • the higher fatty acid in the higher fatty acid zinc is a saturated or unsaturated aliphatic monocarboxylic acid having 8 to 30 carbon atoms.
  • such higher fatty acids include, for example, caprylic acid, cabronic acid, cabric acid, lauric acid, myristic acid, nodulinumic acid, stearinic acid, araquinic acid, behenic acid, lignoceric acid, Examples thereof include saturated fatty acids such as cerotic acid, montanic acid, and melicic acid, and unsaturated fatty acids such as oleic acid, linoleic acid, and linolenic acid.
  • Tall oil fatty acids are also included in the higher fatty acids in the present invention.
  • the higher fatty acid may have a hydroxyl group, a carboxyl group or an epoxy group in the molecule.
  • a higher fatty acid examples include ricinoleic acid and 12-hydroxyl Alic acid and the like can be mentioned.
  • myristic acid, palmitic acid, stearyl acid or a mixture thereof is particularly preferably used.
  • the pitch control agent according to the present invention can be obtained by dispersing a commercially available zinc higher fatty acid in water using a cationic surfactant.
  • the present invention by adding a molten higher fatty acid to water in which zinc oxide is dispersed, and reacting the higher fatty acid and zinc oxide with stirring in the presence of a cationic surfactant, Immediately, an aqueous dispersion containing high-zinc fatty acid and a cationic surfactant can be obtained. If necessary, the aqueous dispersion can be reduced or diluted with water. By replenishing the agent, the pitch control agent of the present invention can be obtained. The resulting pitch control agent is inexpensive, and the particle size of the higher fatty acid zinc is smaller than that of the commercial higher fatty acid zinc. A control agent can be obtained.
  • zinc oxide is usually used in an amount of 0.45 to 0.65 times the mole of higher fatty acid, and the cationic surface active agent is used.
  • the agent is used in the range of 2 to 15% by weight, preferably 5 to 10% by weight, based on the higher fatty acid.
  • the amount of water as the reaction medium is not particularly limited, it is usually appropriate that the weight ratio of the higher fatty acid zinc obtained is about 1 to 3 times.
  • the dispersion of zinc oxide is preferably heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the higher fatty acid, and the higher fatty acid previously melted is gradually added thereto.
  • the reaction mixture is preferably stirred for several hours while maintaining the temperature of the reaction mixture at a temperature not lower than the melting point of the higher fatty acid.
  • the upper limit of the reaction temperature is not particularly limited, and is usually about 110. Further, the reaction can be carried out under reduced pressure or under pressure, if necessary.
  • the higher fatty acid zinc preferably has an average particle diameter in the range of 0.1 to 5 / m.
  • the pitch control agent according to the present invention is produced by the method described above, the desired higher fatty acid zinc can usually be obtained in a high yield of 95 to 99%.
  • a higher fatty acid zinc having an average particle size in the range can be easily obtained.
  • a preferred embodiment is 0.2 to 2.0 // m, most preferably 0.3 to 1.0 / m, which is a fine higher fatty acid zinc salt.
  • a stable aqueous dispersion having a degree of 20 to 50% and containing 1 to 20 parts by weight of a cationic surfactant per 100 overlapping portions of zinc higher fatty acid can be easily obtained.
  • the cationic surfactant used in the present invention include higher alkylamine salts (such as acetates and hydrochlorides), ethylene oxide adducts to higher alkylamines, and condensates of higher fatty acids and polyalkylene polyamines (for example, 1: 1 (molar ratio condensate) of carboxylic acid and pentaethylenehexamine), salts of esters of higher fatty acids and alkanolamines (eg, triethanolamine stearate formate (solomin A type) )), Higher fatty acid amide salts (for example, stearamide ethyl ethylamine acetate (sabamine A type)), higher fatty acids and aminoethylethanolamine by heat condensation, and further ure
  • the salt is neutralized with acetic acid (for example, cationic surfactants such as Arcovelle type A and type G), Dazoline-type cationic surfactants (for example, 2-heptadecenyl hydroxyxethylimidazoline, Ciba's Geigy Co., Ltd., amine 0), higher alkyltrimethylammonium salts (eg, lauryl trimethylammonium chloride), higher quality Alkenyl dimethylbenzylammonium salt (eg, lauryl dimethylbenzylammonium chloride), quaternary ammonium salt of higher fatty acid amide (eg, tertiary salt from ⁇ , ⁇ ⁇ -Jethylethylendiamine and higher fatty acid) Examples include quaternized quinamine with an alkylating agent, Ciba, Geigy Corporation, Sapamine MS, Sabamine BCH, ACC Catanac SN, etc.), and alkylpyridinium
  • a compound of a higher fatty acid and a polyalkylene polyamine for example, a 1: 1 (molar ratio) mixture of tall oil fatty acid and pentaethylenehexamine
  • a higher fatty acid and aminoethylethanolamine are heated and combined, and the urinary cord is further bound thereto, and then neutralized with ft acid (for example, a cationic surfactant such as Akobel A type or G type).
  • ft acid for example, a cationic surfactant such as Akobel A type or G type.
  • the pitch control agent according to the present invention comprises 1 to 20 parts by weight, preferably 5 to 15 parts by weight, per 100 parts by weight of the higher fatty acid zinc, and usually 40% by weight of the higher fatty acid zinc. It is used as an aqueous dispersion containing about%, but is not limited thereto.
  • the pitch control agent according to the present invention By adding the pitch control agent according to the present invention to the valve slurry before papermaking, pitch disturbance can be effectively suppressed.
  • the amount of the pitch control agent to be added is appropriately selected depending on the pitch amount in the pulp slurry. However, usually, the amount of the valve (solid content) is 0.01 in terms of zinc higher fatty acid relative to 100 parts by weight. It is in the range of 0.25 parts by weight.
  • the pitch control agent may be usually added to a mixing chest, a machine chest, a fan pump, or the like. Industrial applicability
  • the bitch control agent according to the invention comprises a higher fatty acid zinc, preferably a fine particle thereof, together with a cation surfactant.
  • the surface of the higher fatty acid zinc fine particles is positively charged, while the pitch and pulp (fiber) in the valve slurry are usually negatively charged. Since the colloidal pitch in the valley slurry is captured and fixed to the valve together with the pitch, pitch disturbance can be suppressed efficiently.
  • the pitch control agent according to the present invention is used, the pitch contained in the wet paper on the wire does not lose the stickiness because the warm paper adsorbs the fine particles of the high-acid fatty acid zinc, and thus the pitch is not lost. Therefore, there is no sticking of the pitch of the wire. This effect is due to the fact that the fine particles of the higher fatty acid zinc added to the valve slurry are almost quantitatively adsorbed on the male and female papers.
  • the use of the pitch control agent of the present invention reduces the amount of sticky substances adhering to various types of equipment, so that it is possible to suppress slime customers. Therefore, the pitch control agent of the present invention is used. Along with germicidal antibacterial agents and enzyme preparations By using as a slime-controlling agent, it is possible to suppress the Deboji' preparative failure to effectively ⁇
  • the pitch control agent according to the present invention when used, as described above, it is adsorbed on paper, and on the other hand, the higher fatty acid zinc has a large contact angle with water, so that the obtained paper has improved sizing degree, The amount of the sizing agent added can be reduced.
  • the wet paper itself since the wet paper itself has an increased hydrophobicity, drying is quicker, and it is possible to improve the paper making speed and reduce the fuel cost.
  • zinc stearate which is a white powder
  • the pitch control agent according to the present invention is used, as described above, the fine particles of the higher fatty acid zinc can well capture the fine fibers in the valve slurry, so that the yield of the stock can be increased.
  • Alkaline earth metals and aluminum salts of higher fatty acids also have white, highly water-repellent attributes.
  • higher fatty acid calcium is widely used as a component of a mold release agent and an antifoaming agent, but even a dispersion of fine particles prepared using a cationic surfactant can be used as a pitch control agent. Poorly effective in controlling obstacles, and its fixation rate on paper is lower than that of zinc salts.
  • Examples of the present invention will be described below together with Reference Examples for producing aqueous dispersions of higher fatty acid zinc in the presence of a cationic surfactant, but the present invention is not limited to these Examples.
  • the amount of the pitch control agent added is represented by the number of parts by weight of zinc stearate added to 100 parts by weight of pulp (solid content).
  • This aqueous dispersion had a zinc stearate concentration of 28.3% by weight, a cationic surfactant concentration of 1.9% by weight, a viscosity of 60 centiboise at 25 ° C., and an average particle size of zinc stearate of 0%.
  • aqueous dispersion had a zinc stearate concentration of 28.3% by weight, a cationic surfactant concentration of 1.9% by weight, a viscosity of 60 centiboise at 25 ° C., and an average particle size of zinc stearate of 0%.
  • Reference Example 1 was the same as Reference Example 1 except that 2.8 g of a condensate of tall oil fatty acid and aminoethylethanolamine at a molar ratio of 1: 1 (Acobel A type) was used as the cationic surfactant. In the same manner as in 1, an aqueous dispersion of zinc stearate was obtained. The yield of zinc stearate was 96.1%.
  • This aqueous dispersion had a zinc stearate concentration of 28.8% by weight, a cationic surfactant concentration of 2.2% by weight, a viscosity at 25 ° C. of 45 centiboise, and an average particle size of zinc stearate. 0, 6; tm.
  • Reference example 3
  • This aqueous dispersion had a zinc stearate concentration of 28.5% by weight, a cationic surfactant ifi degree of 2.0% by weight, a viscosity at 25% of 50 centivoise, and a zinc stearate).
  • Example 1 an aqueous dispersion of zinc stearate was obtained in the same manner as in Reference Example 1, except that 4.0 g of a 6 mol adduct of lauryl alcohol ethylenoxide was used as the nonionic surfactant.
  • the yield of zinc stearate was 99.0%.
  • This aqueous dispersion had a zinc stearate concentration of 29.8% by weight, a viscosity at 25'C of 130 centipoise, and an average particle size of zinc stearate of 2.0 m.
  • Reference example 5
  • Example 2 An aqueous dispersion of zinc stearate was obtained in the same manner as in Example 1, except that 2.0 g of sodium dodecyl sulfate was used as the anionic surfactant in Example 1. The yield of zinc stearate was 97.3%.
  • Example 1 an aqueous dispersion of calcium stearate was obtained in the same manner as in Reference Example except that 5.43 g of calcium hydroxide was used instead of 5.95 g of zinc oxide. The yield of calcium stearate based on stearic acid was 99.5%.
  • This aqueous dispersion had a calcium stearate S degree of 30.8% by weight, a viscosity of 40 cm0 at 25, and an average particle size of calcium stearate of 0.7 / m. , (Suppression effect on pitch disturbance)
  • the aqueous zinc stearate dispersion of Reference Example 1 was used as it was as a pitch control agent.
  • a pitch adhesion test was conducted with a pitch tester in accordance with J. TAPPI Paper Valve Test Method No. 11 for the wire mesh adhesion test method of the valve pitch for the core base paper valve of this pitch control agent. .
  • the test temperature was set at 5 O'C, and the p11 of the pulp slurry was adjusted to 5.5 or 4.5 using a sulfuric acid band to determine the amount of pitch attached to the wire and the pitch removal rate.
  • the pitch removal is as follows: ((Amount of pitch attached when pitch control agent is not added (blank)-Amount of pitch attached when pitch control agent is added) Amount of pitch attached without addition of pitch control agent) XI 00 (%). Table 1 shows the results.
  • Example 2 shows the results.
  • Example 3 Using the aqueous zinc stearate dispersion of Reference Example 2 as it was as a pitch control agent, the effect of suppressing the pitch disturbance of the valve for new base paper was examined in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the results.
  • Example 3 Using the aqueous zinc stearate dispersion of Reference Example 2 as it was as a pitch control agent, the effect of suppressing the pitch disturbance of the valve for new base paper was examined in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the results.
  • Example 3 shows the results.
  • Example 1 instead of the aqueous zinc stearate dispersion according to Reference Example 1, the aqueous zinc stearate dispersion according to Reference Example 4 was used as it was for pitch control. Except for the use as an agent, the effect of suppressing pitch disturbance was examined in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the results. Comparative Example 2
  • Example 1 the pitch was adjusted in the same manner as in Example 1, except that the aqueous dispersion of calcium stearate according to Reference Example 6 was used as a pitch control agent instead of the aqueous dispersion of zinc stearate according to Reference Example 1.
  • the inhibitory effect on disability was investigated. Table 1 shows the results.
  • Adhesion removal rate Adhesion removal rate
  • the aqueous dispersions of zinc stearate obtained in Reference Examples 1, 4 and 5 were used as they were as pitch control agents.
  • the paper thus obtained was cut, and about 1 g thereof was precisely weighed and placed in a crucible. After the incineration treatment, the hydrochloric acid-soluble matter was diluted to obtain a volume of 100 ml and the atomic absorption was measured. The sample was used for analysis. As a blank, papermaking was performed without adding a pitch control agent to obtain a paper.
  • the aqueous zinc stearate dispersion according to Reference Example 1 was directly used as a pitch control agent.
  • the aqueous dispersion of zinc stearate according to Reference Example 2 was used as a pitch control agent as it was.
  • papermaking was carried out using a standard TAPPI hand paper machine.
  • the paper was dehydrated, dried by heating, and conditioned to obtain paper having a basis weight of 150 ⁇ 1 g Zcm 2 .
  • the aqueous zinc stearate dispersion of Reference Example 3 was used as it was as a bitch control agent.
  • the above pitch control agent was added to a pH 5.0 slurry containing 1.0% of amphoteric acrylamide paper enhancer added to the core pulp papermaking pulp, and papermaking was performed using a standard TAP PI hand paper machine. example 4 in the same manner as, dehydrated, and dried by heating, and humidity control, and paper such that the basis weight of 1 5 0 ⁇ 1 g / cm z.
  • the obtained wet paper was press-dewatered at a pressure of 3 kg / cm 2 for 5 minutes, and immediately thereafter, at 20 ° C., the amount of evaporation of water was checked with time under constant temperature and humidity conditions of 65% relative humidity. Table 5 shows the results.

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Description

明 細 書 ピッチコン トロール荊及びピッチ障害の抑制方法 技 術 分 野
本発明は、 木材バルブ及び製紙に用いられる新規なピッチコ ン ト ロール剤 及びそのようなピッチコ ン トロール剤を用いるピッチ障害の抑制方法に関す る。 背 景 技 術
紙バルブ産業は、 パルプ化工程から始まる各工程において、 永年、 ピッチ 障害 （ピッチトラブル） に悩まされている。 特に、 近年の白水の再利用率向 上等のシステムのクローズ化の推進や、 木材資源の不足を背景として、 原料 の多様化、 特に、 塡料の多い故紙や樹脂分の多い南洋材の使用の割合の増大 や、 更には、 製品である紙の多様化に伴って、 用いる化学薬品の種類も多様 化し、 また、 その量も增大しており、 ピッチ障害の様相が更に複雑なものと なっている。
ここに、 上記ピッチとは、 紙製造において、 バルブ （G P、 T M P、 K P、 D I P等） が舍有する樹脂状物質を総称するものであり、 当初、 パルプスラ リー （紙料） 中に分散していたものが、 P H、 温度、 イオン強度等の変化に よって凝集し、 粘着性の物質となって、 製紙工程において、 種々のトラブル を発生する。 例えば、 設備装置に付着し、 集積し、 製品を汚染し、 或いは穴 あき等の欠陥を生じる。
このようなピッチの由来は、 大きくは、 第 1に、 木材からの樹脂酸、 脂肪 酸、 アルコール、 不ケン化物又はパルプ化工程で変質したもの、 第 2には、 古紙バルブからの接着剤、 イ ンクビヒクル等、 そして、 第 3には、 製造時の 内添薬品であるデンプン、 合成紙カ增強剤、 サイズ剤等の未定着分の 3つに 分類することができる。
このようなピッチ障害を防止し、 又は軽滅するために、 従来から、 種々の ピッチコントロール剤が提案されている。 例えば、 特公昭 4 5 - 2 5 3 2 2 号公報、 特開昭 5 5 - 8 4 4 9 1号公報、 特開昭 5 5 - 8 0 5 9 8号公報、 特開昭 6 3 - 2 6 4 9 9 3号公報、 特開平 3 - 2 4 4 6 9 8号公報、 特開平 4 - 3 5 2 8 9 8号公報、 特開平 4一 2 0 2 2 9 9号公報、 特開平 4— 3 0 0 3 8 3号公報等に記載されているように、 従来、 有機系や無機系のピッチ コントロール剤が種々提案されている力、'、 いずれも、 満足すべきピッチ障害 の抑制効果を達成するには至っていない。
更に、 近年においては、 上述したピッチ障害と共に、 微生物に起因するス ライム障害 （スライム トラブル） も多く、 これも、 スライムが製紙設備に付 着して、 操業を妨げ、 また、 製品を汚染する。 このように、 ピッチ障害とス ライム障害が組合わされば、 相乗的に障害を増大させて、 所謂デポジッ ト ト ラブルを引き起こす。
本発明者は、 紙パルプ産業における上述したようなピッチ障害を解決する ために鋭意研究した結果、 高級脂肪酸亜鉛とカチォン界面活性剤とからなる ピッチコ ン ト ロール剤がピッチ障害をよく抑制し、 更には、 得られる紙のサ ィズ度を向上するほか、 抄造速度の向上、 紙料の歩留りの向上等の効果も併 せ有することを見出して、 本発明に至ったものである。
大部分の紙には、 イ ンキ、 水等の液体の浸透に対する抵抗性を付与するた めにサイズが施されている。 このサイズ効果の程度がサイズ度である。 サイ ズを施すことは、 接触角を大きく し、 疎水性を增すことである，
即ち、 本発明は、 ピッチ陣害をよく抑制し、 そのうえ、 サイズ効果のよう な他の望ましい特性をも有する新規なピッチコ ン トロール剤と、 そのような ピッチコ ン ト ロール剤を用いるピッチ接害の抑制方法を提供することを目的 とする， 発 明 の 開 示
本発明によれば、 高級脂肪酸亜鉛 1 0 0重量部あたりにカチオン界面活性 剤 1〜2 0重量部を舍むピッチコントロール剤が提供される。 このようなビ ツチコン トロール剤は、 通常、 水分散液の形態にて使用に供される。
更に、 本発明によれば、 高級脂肪酸亜鉛 1 0 0重量部あたりにカチオン界 面活性剤 1〜 2 0重量部を含む水分散液からなるピッチコン トロール剤をバ ルブスラリ一に添加することからなるビンチ障害の抑制方法が提供される。
本発明によれば、 高級脂肪酸亜鉛における高級脂肪酸は、 炭素数 8〜 3 0 を有する飽和又は不飽和の脂肪族モノカルボン酸である。 従って、 このよう な高級脂肪酸として、 例えば、 力プリル酸、 カブロン酸、 カブリ ン酸、 ラウ リ ン酸、 ミ リスチン酸、 ノヽ 'ルミチン酸、 ステアリ ン酸、 ァラキン酸、 ベヘン 酸、 リグノセリ ン酸、 セロチン酸、 モンタン酸、 メ リ シン酸等の飽和脂肪酸、 ォレイ ン酸、 リノール酸、 リノ レン酸等の不飽和脂肪酸を挙げることができ る。 トール油脂肪酸も、 本発明において、 高級脂肪酸に舍まれる。
また、 本発明において、 高級脂肪酸は、 分子中に水酸基、 カルボ二ル基又 はエポキシ基を有していてもよく、 このような高級脂肪酸として、 例えば、 リ シノール酸、 1 2—ヒ ドロキシステアリ ン酸等を挙げることができる。 本発明においては、 このような種々の高級脂肪酸のなかでは、 特に、 ミ リ スチン酸、 パルミチン酸、 ステアリ ン酸又はこれらの混合物が好ましく用い られる。 本発明によるピッチコン トロール剤は、 市販の高級脂肪酸亜鉛を カチオン界面活性剤を用いて水に分散させることによって得ることができる。 しかし、 本発明によれば、 酸化亜鉛を分散させた水中に、 镕融させた高級 脂肪酸を加えて、 カチオン界面活性剤の存在下、 攪拌下に高級脂肪酸と酸化 亜鉛とを反応させることによって、 直ちに、 高极脂肪酸亜鉛とカチオン界面 活性剤とを舍む水分散液を得ることができ、 必要に応じて、 これを港縮し、 又は水で希釈し、 また、 必要に応じてカチオン界面活性剤を補充すれば、 本 発明によるピッチコン トロール剤を得ることができる， しかも、 このように して得られるピッチコン トロール剤は、 低廉であり、 そのうえ、 高級脂肪酸 亜鉛の粒子径が市販の高級脂肪酸亜鉛よりも小さいので、 市販の高級脂肪酸 亜鉛を用いるよりも、 少量の使用によって、 有効なビッチコントロール剤を 得ることができる。
このような方法によって、 本発明によるピッチコ ン トロール剤を製造する には、 通常、 酸化亜鉛を高級脂肪酸に対して、 0. 4 5〜0. 6 5倍モルの範囲 で用いると共に、 カチオン界面活性剤を高級脂肪酸に基づいて、 2〜 1 5重 量％、 好ましくは、 5〜 1 0重量％の範囲で用いる。 反応媒体としての水の 量は、 特に、 限定されるものではないが、 通常、 得られる高級脂肪酸亜鉛に 対して、 重量比で 1 〜3倍程度が適当である。
より詳しくは、 酸化亜鉛を水に分散させた後、 好ましくは、 この酸化亜鉛 の分散液を用いる高級脂肪酸の融点以上の温度に加温し、 これに予め溶融さ せた高級脂肪酸を徐々に加え、 カチオン界面活性剤の存在下に反応させ、 高 級脂肪酸を加え終わった後も、 好ましくは、 反応混合物の温度を高級脂肪酸 の融点以上の温度に保持しながら、 通常、 数時間、 攪拌する。 反応温度の上 限は、 特に、 限定されるものではない力く、 通常、 1 1 0て程度である。 また、 反応は、 必要に応じて、 滅圧下でも、 加圧下でも行なうことができる。
本発明によるピッチコン トロール剤においては、 高級脂肪酸亜鉛は、 平均 粒子径 0. 1〜5 / mの範囲であることが好ましい。 ここに、 上述した方法に よって、 本発明によるピッチコン トロール剤を製造すれば、 通常、 目的とす る高級脂肪酸亜鉛を 9 5〜 9 9 %の高収率にて得ることができ、 更に、 上記 範囲の平均粒子径を有する高級脂肪酸亜鉛を容易に得ることができる。 特に、 上述した方法によれば、 好ましい態様として、 0. 2〜2. 0 // m、 最も好まし い蕙様として、 0. 3〜1. 0 / mの微細な高級脂肪酸亜鉛塩の ¾度 2 0〜 5 0 %の安定な水分散体であって、 且つ、 高級脂肪酸亜鉛 1 0 0重置部あたりに カチオン界面活性剤 1 〜 2 0重量部を含む、水分散液を容易に得ることができ る · 本発明において用いるカチオン界面活性剤としては、 例えば、 高級アルキ ルァミン塩 （酢酸塩や塩酸塩等） 、 高級アルキルァミンへのエチレンォキサ ィ ド付加物、 高級脂肪酸とポリアルキレンポリアミンとの縮合物 （例えば、 ォレイ ン酸とペンタエチレンへキサミンとの 1 ： 1 (モル比） 縮合物） 、 高 級脂肪酸とアルカノールァミンとのエステルの塩 （例えば、 ステアリ ン酸ト リエタノールァミンエステルギ酸塩 （ソロミン A型） ） 、 高級脂肪酸ァミ ド の塩 （例えば、 ステアラミ ドエチルジェチルァミンの酢酸塩 （サバミン A 型） ） 、 高級脂肪酸とアミノエチルエタノールァミンとを加熱縮合させ、 こ れに更に尿素を桔合させた後、 酢酸で中和した塩 （例えば、 アーコベル A型、 G型等のカチオン界面活性剤） 、 ィ ミダゾリ ン型カチオン界面活性剤 （例え ば、 2—ヘプタデセニルヒ ドロキシェチルイ ミダゾリ ン、 チバ 'ガイギ一社 製ァミン 0 ) 、 高級アルキルトリメチルァンモニゥム塩 （例えば、 ラウリル トリメチルアンモニゥムクロライ ド） 、 高級ァルキルジメチルベンジルァン モニゥム塩 （例えば、 ラウリルジメチルベンジルァンモニゥムクロライ ド） 、 高級脂肪酸アミ ドの第 4級アンモニゥム塩 （例えば、 Ν, Ν—ジェチルェチレ ンジァミンと高級脂肪酸からの第 3級ァミンをアルキル化剤にて第 4級化し たもの、 チバ，ガイギ一社製サパミン M S、 サバミン B C H、 A C C社製キ ャタナック S N等） 、 アルキルピリジニゥム塩等を挙げることができる。 こ のようなカチオン界面活性剤の製造において、 高級脂肪酸としては、 例えば、 トール油脂肪酸 （主としてォレイ ン酸とリノレイ ン酸からなる。 ：） を好適に 用いることができる，
特に、 本発明においては、 カチオン界面活性剤としては、 高級脂肪酸とボ リアルキレンポリアミンとの缩合物 （例えば、 トール油脂肪酸とペンタエチ レンへキサミンとの 1 ： 1 (モル比） 描合物） や、 或いは高級脂肪酸とァミ ノエチルエタノールァミンとを加熱缩合させ、 これに更に尿索を結合させた 後、 ft酸で中和した塩 （例えば、 アーコベル A型、 G型等のカチオン界面活 性剤） が好ましく用いられる， 本発明によるピッチコントロール剤は、 高級脂肪酸亜鉛 1 0 0重量部あた りに 1 〜 2 0重量部、 好ましくは、 5〜 1 5重量部を舍み、 通常、 高級脂肪 酸亜鉛を 4 0重量％程度舍む水分散液として使用に供されるが、 しかし、 こ れに限定されるものではない。
本発明によるピッチコントロール剤は、 これを抄紙前のバルブスラリーに 添加することによって、 ピッチ障害を有効に抑制することができる。 ピッチ コントロール剤の添加量は、 パルプスラリー中のピッチ量によって、 適宜に 選ばれるが、 通常、 バルブ （固形分） 1 0 0重量部に対して、 高級脂肪酸亜 鉛換算にて、 0. 0 1 〜0. 2 5重量部の範囲である。 特に、 限定されるもので はないが、 ピッチコントロール剤は、 通常、 ミキシングチェス ト、 マシンチ ェス ト、 ファ ンポンプ等に添加すればよい。 産業上の利用可能性
本発明によるビッチコントロール剤は、 カチォン界面活性剤と共に高級脂 肪酸亜鉛、 好ましくは、 その微粒子を舍む。 ここに、 高級脂肪酸亜鉛の微粒 子の表面は正に帯電しており、 他方、 バルブスラリー中のピッチとパルプ (繊維） は、 通常、 負に帯電しているので、 高級脂肪酸亜鉛の微粒子は、 バ ルプスラリー中のコロイ ド状のピッチを捕捉し、 ピッチと共にバルブに定着 するので、 効率よく ピッチ障害を抑制することができる。 更に、 本発明によ るピッチコ ン ト ロール剤を用いれば、 ワイヤー上の湿紙に含まれるピッチも、 温紙が上記高极脂肪酸亜鉛の微粒子を吸着するので、 粘着性を失ない、 かく して、 ワイヤ一^ ^のピッチの付着もなくなる。 このような効果は、 バルブス ラリーに添加した高級脂肪酸亜鉛の微粒子が抄造される紙にほぼ定量的に镞 雄に吸着されることによるものである，
また、 本発明によるピッチコ ン ト ロール剤を用いれば、 種々の設備装置に 付着する粘着物を低 »させるので、 スライム陣客をも抑制することができる， 従って、 本発明によるピッチコ ン ト ロール剤と共に、 殺菌抗菌剤や酵素製剤 をスライムコントロール剤として用いることによって、 デボジッ ト障害を効 果的に抑制することができる β
更に、 本発明によるピッチコントロール剤を用いれば、 上述したように、 紙に吸着され、 他方、 高級脂肪酸亜鉛は、 水との接触角が大きいので、 得ら れる紙は、 サイズ度が向上し、 サイズ剤の添加量を低滅することができる。 また、 湿紙自体の疎水性が高まるので、 乾燥が早くなり、 抄紙速度の向上と 燃料費用の低減を実現することができる。
このほか、 例えば、 ステアリン酸亜鉛は、 白色の粉末であるので、 紙に吸 着されて、 紙面のピッチやカーボン粒子の黒点を隠蔽する効果をも有する。 また、 本発明によるピッチコントロール剤を用いれば、 上述したように、 高 級脂肪酸亜鉛の微粒子がバルブスラリ一中の微細な繊維をもよく捕捉するの で、 紙料の歩留りをも高めることができる。
高級脂肪酸のアルカリ土類金属やアルミニウム塩も、 白色、 高撥水性の属 性を有している。 これらのなかでも、 高級脂肪酸カルシウムは、 離型剤や消 泡剤の成分として広く用いられているが、 カチオン界面活性剤を用いて調製 された微粒子の分散体でさえ、 ピッチコントロール剤として、 ピッチ障害の 抑制効果に乏しく、 そのうえ、 亜鉛塩に比較して、 紙への定着率が低い。 以下にカチオン界面活性剤の存在下に高級脂肪酸亜鉛の水分散液を製造す る参考例と共に、 本発明の実施例を挙げるが、 本発明はこれら実施例により 何ら限定されるものではない， 尚、 実施例において、 ピッチコントロール剤 の添加量は、 パルプ （固形分） 1 0 0重量部に対するステアリン酸亜鉛換箕 による添加量の重量部数で示す， 参考例 1
酸化亜鉛 5. 9 5 gとカチオン界面活性剤としてトール油脂肪酸とペンタエ チレンへキサミンとのほぼ 1 ： 1 (モル比） の縮合物） 2. 4 gとを蒸留水 9 0 gにそれぞれ分齩又は溶解させ、 十分に攪拌しながら、 これに約 7 0ての 温度に加熱して溶融させたステアリ ン酸 （融点 5 6て） 3 5 gを徐々に加え た。 その後、 更に、 反応混合物を温度 6 O 'Cに保持しつつ、 3時間攙拌した。 反応終了後、 反応混合物を常温まで自然冷却して、 ステアリ ン酸亜鉛の水 分散体を得た。 ステアリ ン酸亜鉛の収率は 9 5. 7 %であった。
この水分散体は、 ステアリ ン酸亜鉛濃度 2 8. 3重量％、 カチオン界面活性 剤濃度 1. 9重量％、 2 5てにおける粘度 6 0センチボイズであり、 ステアリ ン酸亜鉛の平均粒子径は 0. 5 mであった。 参考例 2
参考例 1において、 カチオン界面活性剤として トール油脂肪酸とアミノエ チルエタノールァミ ンとのほぼ 1 ： 1 (モル比） の縮合物 （アーコベル A型） 2. 8 gを用いた以外は、 参考例 1 と同様にして、 ステアリ ン酸亜鉛の水分散 体を得た。 ステアリ ン酸亜鉛の収率は 9 6. 1 %であった。
この水分散体は、 ステアリ ン酸亜鉛濃度 2 8. 8重量％、 カチオン界面活性 剤濃度 2. 2重量％、 2 5 'Cにおける粘度 4 5センチボイズであり、 ステアリ ン酸亜鉛の平均粒子径は 0, 6 ;t mであった。 参考例 3
参考例 1において、 カチオン界面活性剤としてォレイ ン酸とペンタエチレ ンへキサミンとの縮合物 1. 0 gとバルミチン酸とア ミノエチルエタノールァ ミ ンとの縮合物 （アーコベル A型） 1 . 6 gの混合物を用いた以外は、 参考例 1 と同様にして、 ステアリ ン酸亜鉛の水分敗体を得た。 ステアリ ン酸亜鉛の 収率は 9 5. 8 %であった，
この水分散体は、 ステアリ ン酸亜鉛 «度 2 8. 5重置％、 カチオン界面活性 剤 ifi度 2. 0重量％、 2 5てにおける粘度 5 0センチボイ ズであり、 ステア，) ン酸亜鉛の平均粒子径は 0. 4 であった · 参考例 4
実施例 1において、 ノ二オン界面活性剤としてラウリルアルコールェチレ ンォキサイ ド 6モル付加物 4. 0 gを用いた以外は、 参考例 1 と同様にして、 ステァリ ン酸亜鉛の水分散体を得た。 ステアリ ン酸亜鉛の収率は 9 9. 0 %で あつ 7乙
この水分散体は、 ステアリ ン酸亜鉛濃度 2 9. 8重 ¾%、 2 5 'Cにおける粘 度 1 3 0センチボイズであり、 ステア " ン酸亜鉛の平均粒子径は 2. 0 mで あつ Γ 参考例 5
実施例 1において、 ァニオン界面活性剤としてドデシル硫酸ナ トリゥム 2. 0 gを用いた以外は、 参考例 1 と同様にして、 ステアリ ン酸亜鉛の水分散体 を得た。 ステアリ ン酸亜鉛の収率は 9 7. 3 %であった。
この水分散体は、 ステアリ ン酸亜鉛濃度 2 9. 9重量％、 2 5てにおける粘 度 1 5 0センチボイズであり、 ステアリ ン酸亜鉛塩の平均粒子径は 2. 3 〃m こ'あつ 0 参考例 6
実施例 1において、 酸化亜鉛 5. 9 5 gに代えて、 水酸化カルシウム 5. 4 3 gを用いた以外は、 参考例と同様にして、 ステアリ ン酸カルシウムの水分散 体を得た。 ステアリン酸に基づくステアリ ン酸カルシウムの収率は 9 9. 5 % であった，
この水分散休は、 ステアリ ン酸カルシウム S度 3 0. 8重量％、 2 5てにお ける粘度 4 0センチボイズであり、 ステアリ ン酸カルシウムの平均立子 ί圣は 0. 7 / mであった， (ピッチ障害に対する抑制効果）
実施例 1
前記参考例 1によるステアリ ン酸亜鉛水分散液をそのまま、 ピッチコント ロール剤として用いた。
このピッチコントロール剤の中芯原紙用バルブのピッチ障害に対する抑制 効果を J . T A P P I紙バルブ試験方法 No. 1 1のバルブピッチの金網付着 量試験方法に従って、 ピッチテスターにてピッチの付着試験を行なった。 試 験温度は 5 O 'Cとし、 硫酸バンドを用いて、 パルプスラリーの p 11を5. 5又 は 4. 5に調節し、 金網 （ワイヤー） へのピッチ付着量及びピッチ除去率を求 めた。 ピッチ除去は 〔 （ピッチコ ン ト ロール剤の添加のないときのピッチ付 着量 （ブランク） —ピッチコントロール剤を添加したときのピツチ付着量） ノビツチコントロール剤の添加のないときのピッチ付着量〕 X I 0 0 ( % ) にて求められる。 結果を表 1に示す。 実施例 2
前記参考例 2によるステアリ ン酸亜鉛水分散液をそのまま、 ピッチコン ト ロール剤として用い、 新閒原紙用バルブのピッチ障害に対する抑制効果を実 施例 1 と同様にして調べた。 結果を表 1に示す。 実施例 3
前記参考例 3によるステアリ ン酸亜鉛水分散液をそのまま、 ピッチコン ト ロール剤として用い、 コート原紙用パルプのピッチ障害に対する抑制効果を 実施例 1 と同様にして調べた。 結果を表 1に示す。 比較例 1
実施例 1において、 参考例〗によるステアリ ン酸亜鉛水分散液に代えて、 参考例 4によるステアリ ン酸亜鉛水分散液をそのまま、 ピッチコン ト ロール 剤として用いた以外は、 実施例 1と同様にして、 ピッチ障害に対する抑制効 果を調べた。 結果を表 1に示す。 比較例 2
実施例 1において、 参考例 1によるステアリン酸亜鉛水分散液に代えて、 参考例 6によるステァリン酸カルシウム水分散液をそのまま、 ピッチコント ロール剤として用いた以外は、 実施例 1と同様にして、 ピッチ障害に対する 抑制効果を調べた。 結果を表 1に示す。
表 1
P H ： 5.5 P H ： .5 添加置
付着量 除去率 付着量 除去率
(重量部） ( g ) (%) ( g ) (%) 実施例 1 ブランク 1.417 ― 1.365 一
0.03 0.921 35.0 0.905 33.7
0.06 0.424 70.1 0.431 68.4
0.10 0.421 70.3 0.437 68.0 実施例 2 ブランク 0.541 0.513
0.03 0.272 49.7 0.203 60.4
0.06 0.184 66.0 0.140 72.7
0.10 0.115 78.7 0.101 80.3 実施例 3 ブランク 0.318 _ 0.259
0.03 0.174 45.3 0.137 47.1
0.06 0.117 63.2 0.103 60.2
0.10 0.101 68.2 0.098 62.2 比較例 1 ブランク 1.417 一 一
0.03 1.311 7.5
0.06 1.294 8.7
0.10 1.246 12.0
比較例 2 ブランク 1.417
0.03 1.183 16.5
0.06 0.984 30.6
0.10 0.956 32.5 (紙への亜鉛定着量の測定）
実施例 4
前記参考例 1、 参考例 4及び参考例 5において得られたステアリン酸亜鉛 水分散液をそのまま、 ピッチコ ン ト ロール剤として用いた。
カナディアン ' スタンダード . フリ一ネス 5 5 0 m lのバルブ （漂白クラ フ トバルブ、 NZL比 = 3Z2 ) の p H 5.2のスラリーに、 上記ピッチコン トロール剤をそれぞれ 0.03重量部、 0.0 6重量部又は 0.1 0重量部を加え、 TAP P I標準型手抄機にて抄紙した。 得られた湿紙を圧力 3kgZcm 2 にて 5分間プレス脱水し、 一夜、 風乾して、 実験用成紙試料を調製した。
このようにして得られた成紙を裁断し、 その約 1 gを精秤して坩堝に入れ、 灰化処理の後、 塩酸可溶分を希釈し、 1 0 0 m I容量として、 原子吸光分折 用の試料とした。 ブランクとして、 ピッチコントロール剤を添加せずに抄紙 し、 成紙を得た。
上記亜鉛の定量実験の後、 次式に従って、 紙への亜鉛定着率を求めた。 結 果を表 2に示す。 本発明によるピッチコ ン ト ロール剤を用いるとき、 亜鉛は、 実質的にすべてが紙に捕捉され、 定着される。
亜鉛定着率- 〔 （ピッチコ ン トロール剤を添加した試料中の亜鍩量 Z紙 1 g—ピッチコ ン トロール剤無添加の試料中の亜鉛量ノ紙 1 g ) Zピッチコ ン トロール剤として添加した亜鉛の量ノ紙 1 g〕 X I 0 0 (%)
表 2
Figure imgf000016_0001
(サイズ効果の測定）
実施例 5
参考例 1によるステアリ ン酸亜鉛水分散液をそのまま、 ピッチコントロー ル剤として用いた。
カナディアン · スタンダード · フリーネス 5 0 0 mlのバルブ （漂白クラフ トバルブ、 N/L比 = 1 Z 1 ) の P H 4. 9のスラリ一に上記ビッチコントロ 一ル剤を添加し、 TA P P I標準型手抄機にて抄紙した。
得られた湿紙を圧力 3kgZcmz にて 5分間プレス脱水し、 回転乾燥機にて 1 5 0てで 3 0秒間乾燥し、 かく して得られた成紙を温度 2 0て、 相対湿度 6 5 %の条件下に 2 4 Bき間调湿して、 坪量 7 0 ± 1 gZcm2 となるように抄 紙した，
このようにして得られた成紙について、 J 1 S P - 8 1 2 2に規定され ている方法に従ってステキヒ トサイズ度を求めた， 桔果を表 3に示す， 表 3
Figure imgf000017_0001
実施例 6
参考例 2によるステアリン酸亜鉛水分散液をめのまま、 ピッチコントロー ル剤として用いた。
中芯原紙抄造パルプに両性ァクリルァミ ド紙カ増強剤 0. 5 %を添加した p H 5. 0のスラリ一に上記ビッチコン トロール剤を添加し、 T A P P I標準型 手抄機にて抄紙した後、 実施例 4と同様にして、 脱水し、 加熱乾燥し、 調湿 して、 坪量 1 5 0 ± 1 g Zcm 2 となるように抄紙した。
このようにして得られた成紙について、 実施例 5と同様にして、 ステキヒ トサイズ度を求めた。 桔果を表 4に示す。
表 4
Figure imgf000017_0002
(湿紙の乾燥性の評 ffi ) 実施例 7
参考例 3によるステアリン酸亜鉛水分散液をそのまま、 ビッチコントロー ル剤として用いた。
中芯原紙抄造パルプに両性ァク リルァミ ド紙カ増強剤 1.0 %を添加した p H5.0のスラリーに上記ピッチコ ン トロール剤を添加し、 TAP P I標準型 手抄機にて抄紙した後、 実施例 4と同様にして、 脱水し、 加熱乾燥し、 調湿 して、 坪量 1 5 0 ± 1 g/cmz となるように抄紙した。
得られた湿紙を圧力 3kgノ cm2 にて 5分間プレス脱水した後、 直ちに温度 2 0て、 相対湿度 6 5 %の恒温恒湿の条件下に水分の蒸発量を経時的に調べ た。 結果を表 5に示す。
表 5 水分蒸発量 （mg)
経過時間
ブランク 添加量 （重量部）
(分）
0.03 0.06 0.10
1 0 0 0 0
5 23 29 27 26
10 44 50 54 56
15 63 69 80 90
20 79 88 103 120

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 高級脂肪酸亜鉛 1 0 0重量部あたりにカチオン界面活性剤 1〜2 0重量 部を舍むビッチコントロール剤。
2 . 水分散液である請求項 1 に記載のビッチコントロール剤。
3 . 高級脂肪酸亜鉛がステアリン酸亜鉛である請求項 1又は 2記載のビッチ コン トローノレ剤。
4 . ステア "ン酸亜鉛が平均粒子径 0. 1〜5 mを有する請求項 1乃至 3い ずれかに記載のピッチコン トロール剤。
5 . 高級脂肪酸亜鉛 1 0 0重量部あたりにカチオン界面活性剤 1〜2 0重量 部を舍む水分散液からなるビッチコントロール剤をパルブスラリ一に添加す ることからなるビッチ障害の抑制方法。
6 . 高級脂肪酸亜鉛がステアリン酸亜鉛である請求項 5記載のピッチ障害の 抑制方法。
7 . テアリン酸亜鉛が平均粒径 0. 1〜5； t/ mを有する請求項 5又は 6に記載 の方法。
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