WO1995007854A1 - Verfahren zur entfernung von schwefelwasserstoff aus flüssigem schwefel - Google Patents

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Helmut NÖLDGEN
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Noeldgen Helmut
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/0232—Purification, e.g. degassing

Definitions

  • the invention relates to a method for removing hydrogen sulfide from liquid sulfur by stripping in countercurrent in a separation column.
  • the z. B. liquid sulfur obtained in Claus plants contains relatively large amounts of hydrogen sulfide or hydrogen polysulfides. This high content is undesirable because when handling the liquid sulfur, e.g. B. during transport, the hydrogen sulfide can outgas from the liquid sulfur, whereby mixtures of hydrogen sulfide and air can be formed in the environment which are highly toxic and possibly also explosive. It is therefore primarily desirable for safety reasons or is also required by the customers that the liquid sulfur contains significantly less than 10 ppm of hydrogen sulfide.
  • DE 28 42 141 discloses a process for removing hydrogen sulfide from liquid sulfur, which is characterized in that the liquid sulfur is passed at elevated temperature through a quartz bed in a column, treating it with an inert gas.
  • the amount of inert gas can be about 20 to 100, preferably 30 to 60 liters / kg of sulfur, with a column load of 0.1 to 1.0 liters of sulfur / liter of quartz filling. It it is described that this column can be operated both in cocurrent and in countercurrent.
  • liquid sulfur e.g. B. from a Claus system in a so-called day container (tank) and feed it from here to a degassing process. From here, the liquid sulfur is loaded or into a larger collection container or tank.
  • the current degassing of hydrogen sulfide may be below 10 ppm due to the degassing, but possibly even larger amounts of hydrogen polysulfides are present, from which hydrogen sulfide can then be reproduced, so that the values after a long time hydrogen sulfide can again clearly exceed the limit of 10 ppm.
  • the object of the invention is to provide a simple and economical process for removing hydrogen sulfide from the liquid sulfur before a large amount of hydrogen polysulfides can form.
  • This object was achieved by a process for removing hydrogen sulfide from liquid sulfur by stripping in countercurrent in a separating column, characterized in that the gas stream taken off at the top of the column at least partially in countercurrent through the liquid sulfur to the co ⁇ lonne leading feed lines.
  • This measure ensures that the liquid sulfur is already partially freed of hydrogen sulfide in the lines to the column, which is then no longer available for the formation of hydrogen polysulfides at a relatively early point in time. On the other hand, this measure also ensures that the equilibrium of the reaction of hydrogen sulfide with liquid sulfur to hydrogen polysulfides is shifted at a relatively early point in time by removing hydrogen sulfide to the disadvantage of the formation of hydrogen polysulfides.
  • the method proves to be particularly effective and advantageous if it is applied directly to freshly produced sulfur. This applies in particular to Claus plants, in which a large part of the industrially used sulfur is produced. Such a separation column for removing the hydrogen sulfide is therefore preferably connected directly downstream of a Claus plant.
  • the process according to the invention is all the more effective the earlier the hydrogen sulfide is removed from the freshly produced sulfur. It is therefore preferred to pass the liquid sulfur from the Claus plant into the column without intermediate storage.
  • Claus processes usually work with a combustion chamber (thermal Claus stage) and two downstream contact furnaces (catalytic clause stage) (cf. Uli ⁇ mann, 4th edition, volume 21, pages 8 to 13).
  • the liquid sulfur which is obtained in the thermal Clauss stage, carries relatively and absolutely the greatest load of hydrogen sulfide. It may therefore be sufficient and preferred to treat only this sulfur in accordance with the characterizing features of the method according to the invention, i. H. the gas stream taken from the top of the column is only fed into the feed line from the thermal Clauss stage.
  • the process according to the invention is to be applied to all sulfur streams, that is to say both from the thermal Clauss stage and from the catalytic Claus stages. If it is sufficient to degas only the sulfur from the thermal clause stage, this has the advantage that additional installations are omitted and the catalytic clause stages are not burdened by additional process gas.
  • the method is optimized in such a way that the gas flow is minimized with good separation performance. This is achieved by using a column with a sufficient number of plates and the amount of stripping gas not significantly exceeding the theoretical minimum requirement. A sufficient stripping effect is achieved with the smallest possible amount of gas enough.
  • the person skilled in the art can determine the equilibrium curve of the concentration of the gas to be removed in the gas - and determine the theoretical minimum requirement for stripping gas in the liquid phase and will then try in practice to approach this theoretical value as closely as possible.
  • An inert gas is usually used as the stripping gas. This can be, for example, air, nitrogen or air enriched with nitrogen. Possibly. small amounts of ammonia can be added to the stripping gas. Ammonia promotes the removal of the hydrogen sulfide, since it catalytically supports the degradation reaction of hydrogen polysulfides.
  • FIG. 1 shows part of a Claus plant with a thermal clause stage (1) and the first catalytic clause stage (2) as well as the separation column (3) downstream of the Claus process.
  • the sulfur is fed to the top of the column via the collecting line (4).
  • the individual feed lines (5), (6) and (7) and possibly further feed lines from subsequent catalytic Claus stages open into this manifold.
  • the stripping gas is fed in the lower part of the column via line (8) and the degassed sulfur is removed via line (9) at the bottom of the column.
  • the stripping gas is removed at the top of the column and can be led into the sulfur feed lines via lines (10), (11), (12) and, if appropriate, further lines.
  • FIG. 2 schematically shows an equilibrium curve (1) for the concentration distribution of a gas between a gas and a liquid phase as well as two working lines (2) and (3) and the associated separation stages.
  • the right end of the beitslinien shows the concentration in the column head, ie in the unstripped state, while the left end shows the situation in the column bottom, ie in the stripped state.
  • L / G is the ratio of liquid (L) to gas quantity (G) and corresponds to the slope of the working line.
  • Y1 hydrogen sulfide content when entering the feed line or when
  • Y2 hydrogen sulfide content when entering the column
  • X2 content of hydrogen polysulfide when entering the column
  • X3 content of hydrogen polysulfide of the treated sulfur after T 2
  • Example 1 shows the values for a column with a number of plates of 10 for a freshly produced sulfur with a hydrogen sulfide content of 100 ppm.
  • Example 2 according to the invention considers the same column as in Example 1, but with additional countercurrent stripping with the top gas of the column in the weld field lead. This measure on the one hand increases the number of separation stages, and on the other hand T 1 is significantly reduced.
  • the values for hydrogen sulfide and hydrogen polysulfides for the treated sulfur in Example 2 show a marked reduction in the values compared to Example 1.

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Abstract

Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff aus flüssigem Schwefel durch Strippung im Gegenstrom in einer Trennkolonne. Zur möglichst frühzeitigen Entfernung des Schwefelwasserstoffs ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß der am Kopf der Kolonne entnommene Gasstrom zumindest teilweise im Gegenstrom durch die den flüssigen Schwefel zur Kolonne führenden Zuleitungen geleitet wird.

Description

Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus flüssigem Schwefel
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff aus flüssigem Schwefel durch Strippung im Gegenstrom in einer Trennkolonne.
Der z. B. in Clausanlagen gewonnene flüssige Schwefel enthält verhältnismäßig große Mengen an Schwefelwasserstoff bzw. Hydrogenpolysulfiden. Dieser hohe Gehalt ist unerwünscht, da bei der Handhabung des flüssigen Schwefels, z. B. beim Transport, der Schwefelwasserstoff aus dem flüssigen Schwefel ausgasen kann, wo- durch in der Umgebung Gemische von Schwefelwasserstoff und Luft gebildet wer¬ den können, die stark toxisch und ggf. auch explosionsfähig sind. Es ist daher vor¬ wiegend aus Sicherheitsgründen erwünscht bzw. wird von den Abnehmern auch gefordert, daß der flüssige Schwefel deutlich weniger als 10 ppm Schwefelwasser¬ stoff enthält.
In einem Übesichtsartikel von Lagas in "Hydrocarbon Processing" von Oktober 1982, Seiten 85 bis 89 werden verschiedene in der Praxis gängige Verfahren zum Entgasen von flüssigem Schwefel vorgestellt, beispielsweise der Shell-Prozeß, der SNEA-Prozeß, der Exxon-Prozeß und der Texas-Gulf-Prozeß. Gleichzeitig wird in diesem Artikel geschildert, wie sich aus dem im flüssigem Schwefel gelösten Schwefelwasserstoff in Abhängigkeit von der Zeit zunehmend Hydrogenpolysulfide bilden, welche sich beim Entgasen des Schwefels ebenfalls in Abhängigkeit von der Zeit nur langsam wieder zurückbilden. Um diesen Abbau der Hydrogenpolysulfide zu beschleunigen, können dem flüssigen Schwefel Katalysatoren zugefügt werden, die aber zumindest bei der Produktion von Reinst-Schwefel ebenfalls als unerwünschte Verunreinigungen angesehen werden müssen.
Aus der DE 28 42 141 ist ein Verfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff aus flüssigem Schwefel bekannt, das sich dadurch kennzeichnet, daß der flüssige Schwefel bei erhöhter Temperatur durch ein in einer Kolonne befindliches Quarzbett geleitet wird, wobei man ihn mit einem Inertgas behandelt. Dabei kann die Inertgas¬ menge bei etwa 20 bis 100, bevorzugt 30 bis 60 Liter/kg Schwefel, bei einer Bela¬ stung der Kolonne von 0,1 bis 1 ,0 Liter Schwefel/Liter Quarzfüllung betragen. Es wird beschrieben, daß diese Kolonne sowohl im Gleich- als auch im Gegenstrom betrieben werden kann.
In der Praxis ist es üblich, den flüssigen Schwefel, z. B. aus einer Clausanlage, in einem sogenannten Tagesbehälter (Tank) zu sammeln und ihn von hier aus einem Entgasungsverfahren zuzuführen. Von hier aus gelangt der flüssige Schwefel zur Verladung oder in einen größeren Sammelbehälter bzw. Tank. Bei einer solchen Verfahrensweise ist es als problematisch anzusehen, daß durch die Entgasung der aktuelle Schwefelwasserstoffgehalt zwar unter 10 ppm liegen kann, ggf. aber noch größere Mengen an Hydrogenpolysulfiden vorliegen, aus denen dann sich wieder Schwefelwasserstoff nachbilden kann, so daß nach geraumer Zeit die Werte an Schwefelwasserstoff wieder deutlich den Grenzwert von 10 ppm überschreiten kön¬ nen. Wenn auch der Hydrogenpolysulfidgehalt deutlich unter diesen Grenzwert ab¬ gesenkt werden soll, so bedeutet dies, daß der flüssige Schwefel das Entgasungs- verfahren mehrere Male durchlaufen muß, um auch den aus dem Hydrogenpolysul- fid nachgebildeten Schwefelwasserstoff zu entfernen, wobei zwischen zwei Durch¬ läufen genügend Zeit gegeben sein muß, damit diese Rückreaktion zu Schwefel¬ wasserstoff erfolgen kann.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Ver¬ fügung zu stellen, um den flüssigen Schwefel von Schwefelwasserstoff zu befreien, bevor sich größere Menge an Hydrogenpolysulfiden bilden können.
Diese Aufgabe wurde gelöst durch ein Verfahren zum Entfernen von Schwefelwas- serstoff aus flüssigem Schwefel durch Strippung im Gegenstrom in einer Trennko¬ lonne, dadurch gekennzeichnet, daß der am Kopf der Kolonne entnommene Gas¬ strom zumindest teilweise im Gegenstrom durch die den flüssigen Schwefel zur Ko¬ lonne führenden Zuleitungen geleitet wird.
Durch diese Maßnahme wird erreicht, daß der flüssige Schwefel bereits teilweise in den Leitungen zur Kolonne von Schwefelwasserstoff befreit wird, der dann zu einem relativ frühen Zeitpunkt nicht mehr für die Bildung von Hydrogenpolysulfiden zur Verfügung steht. Andererseits wird durch diese Maßnahme auch erreicht, daß das Gleichgewicht der Reaktion von Schwefelwasserstoff mit flüssigem Schwefel zu Hy- drogenpolysulfiden bereits zu einem relativ frühen Zeitpunkt durch Entfernung von Schwefelwasserstoff zu Ungunsten der Bildung von Hydrogenpolysulfiden verscho¬ ben wird. Als besonders wirksam und vorteilhaft erweist sich das Verfahren, wenn es unmittel¬ bar auf frischproduzierten Schwefel angewendet wird. Dies gilt insbesondere für Clausanlagen, in denen ein Großteil des industriell verwerteten Schwefels produziert wird. Eine solche Trennkolonne zur Entfernung des Schwefelwasserstoffs ist also bevorzugt unmittelbar einer Clausanlage nachgeschaltet. Das erfindungsgemäße Verfahren ist umso wirksamer, je früher der Schwefelwasserstoff aus dem frischpro¬ duzierten Schwefel entfernt wird. Es ist daher bevorzugt, den flüssigen Schwefel oh¬ ne Zwischenlagerung von der Clausanlage in die Kolonne zu leiten.
Clausverfahren arbeiten üblicherweise mit einer Brennkammer (thermische Claus¬ stufe) und zwei nachgeschalteten Kontaktöfen (katalytische Clausstufe) (vgl. Uli¬ mann, 4. Auflage, Band 21 , Seite 8 bis 13). Der flüssige Schwefel, der in der ther¬ mischen Clausstufe erhalten wird, trägt relativ und absolut die größte Fracht an Schwefelwasserstoff. Es kann daher ausreichend und bevorzugt sein, nur diesen Schwefel entsprechend den kennzeichnenden Merkmalen des erfindungsgemäßen Verfahrens zu behandeln, d. h. der dem Kolonnenkopf entnommene Gasstrom wird nur in die Zuleitung aus der thermischen Clausstufe geleitet. Will man eine mög¬ lichst vollständige und frühzeitige Entgasung des flüssigen Schwefels erreichen, so ist das erfindungsgemäße Verfahren auf sämtliche Schwefelströme, also sowohl auf den aus der thermischen Clausstufe als auch auf die aus den katalytischen Claus¬ stufen, anzuwenden. Wenn es ausreichend ist, nur den Schwefel aus der ther¬ mischen Clausstufe zu entgasen, hat dies den Vorteil, daß zusätzliche Installationen entfallen und die katalytischen Clausstufen nicht durch zusätzliches Prozeßgas be- lastet werden.
In einem besonderen Fall, wenn keine möglichst vollständige Entfernung des Schwefelwasserstoffs notwendig ist bzw. wenn der Schwefelwasserstoffgehalt des in den Kontaktöfen produzierten Schwefels sehr gering ist, kann es ausreichend und vorteilhaft sein, daß nur der flüssige Schwefel aus der thermischen Clausstufe in die Kolonne geleitet wird.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform ist das Verfahren dahingehend optimiert, daß der Gasstrom bei guter Trennleistung minimiert ist. Dies wird dadurch erreicht, daß eine Kolonne mit ausreichender Trennstufenzahl eingesetzt wird und die Strippgasmenge den theoretischen Mindestbedarf nicht wesentlich überschreitet. So wird ein ausreichender Strippeffekt bei einer möglichst geringen Gasmenge er- reicht. Der Fachmann kann bei vorgegebener Trennaufgabe, d. h. Ausgangs- und Endkonzentration des zu entfernenden Gases, und durch entsprechende Annähe¬ rung der Arbeitslinie, deren Steigung das Verhältnis von Flüssigkeit zur Gasmenge wiedergibt, an die Gleichgewichtskurve der Konzentration des zu entfernenden Ga- ses in der Gas- und in der Flüssigkeitsphase den theoretischen Mindestbedarf an Strippgas ermitteln und wird dann in der Praxis versuchen, sich diesem theoreti¬ schen Wert möglichst weit zu nähern. Der Vorteil dieser Maßnahme ist im wesentli¬ chen darin zu sehen, daß bei guter Strippwirkung eine relativ geringe Gasmenge in die thermische Clausstufe und/oder katalytischen Clausstufen eingebracht wird. Da- durch wird sichergestellt, daß die relativ empfindliche Regelung der optimierten Pro¬ zeßführung dieser Stufen nicht oder nur unmaßgeblich negativ beeinflußt wird.
Als Strippgas wird üblicherweise ein Inertgas eingesetzt. Dies kann beispielsweise Luft, Stickstoff oder mit Stickstoff angereicherte Luft sein. Ggf. können dem Strippgas geringe Mengen an Ammoniak zugefügt werden. Ammoniak fördert die Entfernung des Schwefelwasserstoffs, da es die Abbaureaktion von Hydrogenpoly¬ sulfiden katalytisch unterstützt.
Als Trennkolonne können im Prinzip alle dem Fachmann bekannten, für Trennauf- gaben konzipierten Kolonnen eingesetzt werden. Bevorzugt werden Füllkörperkolon¬ nen eingesetzt oder insbesondere Kolonnen mit Systempackungen. Letztere weisen den Vorteil auf, daß ihre Länge bezogen auf die Trennstufenzahl relativ gering ist.
Figur 1 zeigt einen Teil einer Clausanlage mit einer thermischen Clausstufe (1 ) und der ersten katalytischen Clausstufe (2) sowie die dem Clausverfahren nachgeschal¬ tete Trennkolonne (3). Der Schwefel wird über die Sammelleitung (4) dem Kopf der Kolonne zugeführt. In diese Sammelleitung münden die einzelnen Zuleitungen (5), (6) und (7) und ggf. noch weitere Zuleitungen aus nachfolgenden katalytischen Clausstufen. Das Strippgas wird im unteren Teil der Kolonne über Leitung (8) zuge- führt und der entgaste Schwefel über Leitung (9) am Boden der Kolonne entnom¬ men. Das Strippgas wird am Kopf der Kolonne entnommen und kann über die Lei¬ tungen (10), (11 ), (12) sowie ggf. weitere Leitungen in die Schwefelzuleitungen ge¬ führt werden.
Figur 2 zeigt schematisch eine Gleichgewichtskurve (1 ) für die Konzentrationsvertei¬ lung eines Gases zwischen einer Gas- und einer Flüssigkeitsphase sowie zwei Ar¬ beitslinien (2) und (3) sowie die zugehörigen Trennstufen. Das rechte Ende der Ar- beitslinien gibt die Konzentration im Kolonnenkopf, also im ungestrippten Zustand wieder, während das linke Ende die Situation im Kolonnensumpf, d. h. im gestrippten Zustand zeigt. L/G ist das Verhältnis von Flüssigkeits-(L) zur Gasmenge (G) und entspricht der Steigung der Arbeitslinie.
Die Erfindung soll nachfolgend an berechneten Ausführungsbeispielen verdeutlicht werden. In der nachfolgenden Tabelle bedeuten
NTU = Trennstufenzahl (Number of Transfer Units) T 1 = Verweilzeit des flüssigen Schwefels in der Zuleitung
T 2 = Nachreaktionszeit des gestrippten Schwefels in Leitung (9)
Y1 = Schwefelwasserstoffgehalt beim Eintritt in die Zuleitung bzw. beim
Austritt aus der Clausstufe
Y2 = Schwefelwasserstoffgehalt beim Eintritt in die Kolonne X2 = Gehalt an Hydrogenpolysulfid beim Eintritt in die Kolonne
Y3 = Schwefelwasserstoffgehalt des behandelten Schwefels nach T 2
X3 = Gehalt an Hydrogenpolysulfid des behandelten Schwefels nach T 2
Tabelle 1
Beispiel NTU T1 T2 Y1 Y2 X2 Y3 X3
1 10 0,1 0,1 100 96,08 3,92 0,58 3,95
2 12 0,01 0,1 100 99,60 0,40 0,22 0,41
Alle Gehaltsangaben in ppm, alle Zeiten in h.
Berechnet wurde das Beispiel für einen Durchsatz von 50 tato Schwefel. Beispiel 1 zeigt die Werte für eine Kolonne mit einer Trennstufenzahl von 10 für einen frisch produzierten Schwefel mit einem Schwefelwasserstoff-Gehalt von 100 ppm. Das er¬ findungsgemäße Beispiel 2 betrachtet die gleiche Kolonne wie in Beispiel 1 , jedoch mit zusätzlicher Gegenstromstrippung mit dem Kopfgas der Kolonne in der Schwe- felzuleitung. Durch diese Maßnahme erhöht sich einerseits die Trennstufenzahl, an¬ dererseits wird T 1 deutlich herabgesetzt. Die Werte für Schwefelwasserstoff und Hydrogenpolysulfide für den behandelten Schwefel zeigen in Beispiel 2 eine deut¬ liche Absenkung der Werte gegenüber Beispiel 1.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff aus flüssigem Schwefel durch Strippung im Gegenstrom in einer Trennkolonne, dadurch gekennzeichnet, daß der am Kopf der Kolonne entnommene Gasstrom zumindest teilweise im Gegenstrom durch die den flüssigen Schwefel zur Kolonne führenden Zuleitungen geleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne einer Clausanlage nachgeschaltet ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Schwefel ohne Zwischenlagerung von der Clausanlage in die Kolonne geleitet wird.
4. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, daß der dem Kolonnenkopf entnommene Gasstrom nur in die
Zuleitung aus der thermischen Clausstufe geleitet wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß nur der flüssige Schwefel aus der thermischen Clausstufe in die Kolonne geleitet wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, eine Kolonne mit ausreichender Trennstufenzahl eingesetzt wird und die Strippgasmenge den theoretischen Mindestbedarf nicht wesent- lieh überschreitet.
7. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß als Gas Inertgas wie Luft oder Stickstoff, ggf. unter Zusatz geringer Mengen Ammoniak, eingesetzt wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die Kolonne eine Füllkörperkolonne oder bevorzugt eine Systempackungskolonne ist.
PCT/DE1994/001053 1993-09-14 1994-09-14 Verfahren zur entfernung von schwefelwasserstoff aus flüssigem schwefel WO1995007854A1 (de)

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