WO1994007581A1 - Method of processing a soiled solvent by distillation for regeneration, and installation for implementing said method - Google Patents

Method of processing a soiled solvent by distillation for regeneration, and installation for implementing said method Download PDF

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WO1994007581A1
WO1994007581A1 PCT/FR1993/000990 FR9300990W WO9407581A1 WO 1994007581 A1 WO1994007581 A1 WO 1994007581A1 FR 9300990 W FR9300990 W FR 9300990W WO 9407581 A1 WO9407581 A1 WO 9407581A1
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WO
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solvent
distillation
water
residue
stripping
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Application number
PCT/FR1993/000990
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French (fr)
Inventor
Jacques Chevalier
Original Assignee
Hcf Industries
BOWE PASSAT REINIGUNGS-UND WASCHEREITECHNIK Gmbh
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/36—Azeotropic distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06F—LAUNDERING, DRYING, IRONING, PRESSING OR FOLDING TEXTILE ARTICLES
    • D06F43/00—Dry-cleaning apparatus or methods using volatile solvents
    • D06F43/08—Associated apparatus for handling and recovering the solvents
    • D06F43/081—Reclaiming or recovering the solvent from a mixture of solvent and contaminants, e.g. by distilling

Definitions

  • the present invention relates to a process for the treatment by distillation of a solvent soiled with dirt, with a view to its regeneration, as well as an installation for the implementation of said process.
  • the invention relates in particular to the regeneration of dry cleaning solvents for clothes after their use in a conventional cleaning cycle.
  • an organic solvent generally a chlorinated solvent, most often perchlorethylene.
  • a cleaning cycle includes a washing phase with a solvent followed by a spinning phase during which 75 to 80% of the solvent retained during the washing step is removed by centrifugal effect under l action of rapid rotation of the machine drum.
  • the elimination of the residual solvent is then carried out during a drying phase during which a stream of hot air is generally injected intended to vaporize the residual solvent.
  • the air charged with steam then passes through a condenser where the solvent is separated.
  • the action of the vacuum is used to carry out the drying step.
  • the invention provides a complete process for the regeneration of the used solvent which, moreover, compared to known processes, presents very clear progress with regard to the environment since the effluent discharges are practically completely free of traces of solvent. These discharges are quite comparable to those of a domestic washing machine.
  • the invention therefore relates to a process for the recovery by distillation of a solvent soiled with dirt, in particular of a used solvent for dry cleaning of clothing allowing a more complete recovery of the solvent as well as a simplification of the maintenance operations of the installation.
  • the process is supplemented by operations intended to purify the effluents discharged into the sewer so as to minimize all environmental problems.
  • the invention relates to an installation for implementing this method.
  • the invention relates to a process for the treatment by distillation, with a view to its regeneration, of a solvent soiled with dirt, in particular of a solvent after its use for dry cleaning of clothes, characterized in that the said solvent is subjected to a first incomplete distillation step until a residue containing a level of soiling below a predetermined threshold is obtained, then in that a liquid capable of forming an azeotrope with the solvent is added to said residue in an amount sufficient to remove substantially all of the residual solvent in the form of an azeotrope and in that one proceeds to the distillation of said azeotrope.
  • incomplete distillation is meant that the distillation is stopped clearly before the end of the distillation of the solvent, that is to say well before arriving at a dry distillation residue.
  • the predetermined soiling threshold depends on the nature of the product treated and is determined experimentally. It corresponds to a liquid or syrupy physical state of the residual product at the end of the conventional distillation step.
  • the method according to the invention applies to the regeneration by distillation of any solvent capable of forming an azeotrope with a different liquid.
  • the solvent is usually perchlorethylene.
  • the invention is not limited to this solvent, it applies to any chlorinated or hydrocarbon solvent capable of forming an azeotrope.
  • the liquid used to form an azeotrope will advantageously be water in the case of perchlorethylene.
  • other liquids can be envisaged, for example alcohols, for example isopropanol.
  • the degree of soiling of the product is continuously monitored during the conventional distillation phase so as to avoid any excessive rise in temperature liable to degrade the product.
  • the heating power of the distillation device is adapted as a function of the residual volume to be distilled.
  • the Applicant has discovered a particularly advantageous mode for carrying out the first distillation step under conditions of continuous control of the degree of soiling of the product during the distillation and avoiding all the risks of runaway well known in the distillation processes.
  • This embodiment consists of operating in a conventional manner in a distillation still provided with a double envelope in which steam is circulated to ensure the heating of the contents of the still and indirectly controlling the residual volume of solvent by control. pressure of the steam circulating in the double jacket.
  • the increase in the vapor pressure in the jacket is a function of the decrease in the volume of residual product in the still.
  • the residual volume of solvent is indirectly controlled in the still by controlling the vapor pressure circulating in the double jacket.
  • the heating power in the distillation step will be adapted so as to avoid all risks of runaway and in particular adapted as a function of the volume of residual solvent and of the temperature of the residual solvent in the still.
  • a threshold for the end of the first distillation step is detected by controlling the heating power and by controlling the vapor pressure circulating in the jacket, and the temperature of the residual liquid which must remain close to that of boiling of the pure solvent during the whole distillation step.
  • Each step will advantageously be stopped when a predetermined residual volume is reached.
  • This volume which will also be that on which the azeotropic distillation step will be carried out, is chosen according to the dimensions of the distillation tank.
  • each successive conventional distillation step will advantageously be stopped when the residual volume of solvent is of the order of 10 1 .
  • the temperature threshold not to be exceeded will be of the order of 125 ° C.
  • a sufficient quantity of a liquid capable of forming an azeotrope is added to the last conventional distillation residue with the solvent to be regenerated so as to remove the majority of the residual solvent by azeotropic distillation and the azeotrope distillation step is carried out.
  • the products distilled in the successive stages of conventional and azeotropic distillation are continuously condensed and then subjected to separation stages intended to collect, on the one hand, the regenerated solvent, on the other hand, the water coming in particular from the azeotropic distillation stage.
  • This water undergoes a treatment intended to remove the residual traces of solvent before it is discharged into the sewer, this step will advantageously consist of a stripping step, preferably with compressed air or steam.
  • this step will advantageously consist of a stripping step, preferably with compressed air or steam.
  • the azeotropic distillation residue is advantageously subjected, before being removed from the still, to a stripping operation by steam.
  • This operation makes it possible to increase the mechanical action of water on the solid residues and to improve the recovery of the solvent in the distillation residue.
  • the distillation residue after treatment by stripping, is evacuated from the still to a treatment box. Then, there is then optionally a rinsing operation with water from the still and the rinsing water is then discharged to the same treatment box.
  • the various aqueous fractions collected after draining the still as well as those coming from decantation operations of the distillates then advantageously undergo a step intended to eliminate the last traces of solvent before their rejection in the sewer.
  • This operation will advantageously be a stripping operation with compressed air or with steam. According to an advantageous embodiment, this last stripping step will be carried out by diffusion of compressed air or steam through a sintered metal cane.
  • the stripping will be carried out simultaneously with a circulation of the liquid to be purified so as to improve the result of the purification.
  • the residue from azeotropic distillation is treated in a similar manner to that previously described but without being removed beforehand from the still which then functions for this step of subsequent treatment of treatment box.
  • This embodiment also has the advantage of further simplifying the maintenance operations of the installation and of promoting automatic cleaning of the installation.
  • the azeotropic distillation residue is, as according to the previously described mode, subjected to a first stripping operation with water vapor but, instead of being then removed from the tank distillation, it receives there directly the various aqueous fractions coming from the decantation operations of the distillates.
  • the mixture thus formed is then, as in the first embodiment, subjected to a step intended to remove the last traces of solvent, advantageously to a step of stripping with compressed air or with steam.
  • the installation for implementing the method of the invention comprises:
  • the installation also comprises, according to an advantageous variant, means intended to purify the effluents before their discharge.
  • the installation includes various means of control and regulation, in particular of the temperature and the pressure in the still, the pressure in the double jacket of the still, the heating power. It also includes means for controlling the temperature of the distillate after its condensation.
  • FIG. 1 represents an installation in which the distillation and subsequent treatment operations of the azeotropic distillation residue are carried out in two different devices.
  • FIG. 2 represents an installation for implementing the method of the invention and carrying out the two operations in the same device.
  • the installation comprises: - a still 1 provided with a double casing 2 in which circulates, during the distillation steps, steam sent by a boiler 3 which has several possible heating powers.
  • the vapor pressure in the jacket is controlled using a pressure switch 4.
  • a thermostat 5, placed at the bottom of the tank, makes it possible to control the temperature of the solvent.
  • the still is supplied with dirty solvent to be distilled contained in a tank 6 through the inlet valve 7.
  • a circulation pump 8 circulates the solvent from the tank 6 to the still 1.
  • valves 25 and 26 ensure the supply of steam to the double jacket.
  • the steam used for stripping the azeotropic distillation residue is introduced via the valve 27 into the still.
  • the diffusion nozzle 29 allows good diffusion of this vapor.
  • the valve 28 serves to authorize the introduction of water into the still, in particular with a view to azeotropic distillation.
  • the still is advantageously conical in shape at its base, which favors the evacuation of the distillation residues by the drain valve 9.
  • the double jacket makes it possible to control, by the vapor pressure, the heat exchange and consequently the level of the residual solvent during the distillation.
  • the evacuation of solvent and water vapors is advantageously preceded by a double baffle 10, 11 fixed avoiding any entrainment of accidental liquid.
  • the space between the two plates forming a baffle is filled with a woven foam of stainless metal 12 which makes it possible to improve the quality of the distillation column and, consequently, to carry out a completely correct distillation of the solvent in a space requirement. reduced.
  • the still is of course equipped with the necessary safety devices and in accordance with good practice, in particular a safety valve 13.
  • the distillate is evacuated from the still by outlet 14 to a condensation system 15.
  • This condensation system intended to condense the solvent vapors from the still is conventionally provided with a coil in which a cooling fluid circulates.
  • a thermostat 38 makes it possible to control the temperature of the product leaving the condensing device 15.
  • the condensed product is then sent either to device 16 which is a conventional separator carrying out the separation as a function of the difference in densities of the products to be separated, or to a device 17 intended to efficiently separate the water-solvent emulsions as a function of the difference of density and density of the constituents.
  • This device 17 advantageously consists of a coalescence filter.
  • valves 30 and 31 respectively allow access to the separator 16 or to the coalescer 17 of the condensed product at the outlet of the device 15 for condensing the distillate.
  • the valve 35 makes it possible to send the condensed product to the tank 6 of the dirty solvent if the system malfunctions.
  • the clean solvent recovered in the separation steps is sent to the storage tank 18 of the clean solvent while the aqueous effluent is sent, either to an intermediate storage container 19 before d '' be sent to the treatment box 20, or directly to the treatment box 20.
  • the valve 33 allows the evacuation of the contact water towards the treatment box 20.
  • the valve 34 allows the emptying of the intermediate storage 19 towards the treatment box 20.
  • the treatment box 20 also receives, via the drain valve 9, the product for draining the still.
  • the box 20 contains a device 21 intended for stripping the liquid effluent which it receives.
  • This device 21 advantageously consists of a sintered metal cane allowing fine diffusion of compressed air or steam sent through the inlet valve 22.
  • the efficiency of the stripping can be improved by additionally imposing a circulation of the liquid as shown in the diagram in FIG. 1 where a pump 23 circulates the effluent to be treated.
  • the valve 36 allows this circulation.
  • a device not shown in Figure 1, and consisting of two baffles located on either side of the stripping rod further improves the exchange by reducing the volume where this exchange takes place. This effect associated with the circulation effect of the medium to be treated improves the result of the purification by stripping and makes it possible to discharge a particularly clean effluent to the sewer. Evacuation takes place through valve 37.
  • the installation shown in Figure 2 allows the implementation of a variant of the process where the treatment of the azeotropic distillation residue is carried out directly in the still 1 distillation.
  • the device 29 is then modified to allow the passage of air and steam.
  • the contact waters collected in the tank 19 can be sent into the still 1 through the valve 36 and the pump 23.
  • the valve 39 allows the air used for the stiping to escape, this air passing according to the embodiment shown in FIG. 2 through the distillation coil, which allows its cooling and facilitates therefore possibly its subsequent treatment on a filter not shown in the figure, for example an activated carbon filter.
  • a filter not shown in the figure for example an activated carbon filter.
  • the evacuation of the compressed air can be achieved without passing through the condenser.
  • the valve 40 makes it possible to isolate the solvent circuit from the air exhaust circuit.
  • the still is heated by a boiler 3.
  • This boiler can be replaced by a general steam supply divided into two supplies on the device by means of two valves to adjust the flow.
  • the steam circulating in the jacket is condensed in the recovery tank 24 and is used to supply water to the boiler.
  • the used solvent stored in the tank 6 is drawn off by the pump 8 and introduced into the still after opening the inlet valve 7.
  • an antifoam product is optionally added to this product intended to prevent foaming during the distillation phase.
  • the conventional distillation process is then started by supplying the jacket with steam.
  • the heating power is controlled so as to avoid any runaway of the distillation stage by monitoring the temperature of the liquid product contained in the tank.
  • the heating power is regulated in a conventional manner so as to avoid any runaway by controlling, via the bottom of the thermostat 5, the rise in temperature of the liquid to be distilled.
  • the heating power is lowered regularly so as to limit the rise in vapor pressure in the jacket. For example, by lowering the heating power from 16 to 9 then
  • the residual liquid temperature control gives an indirect indication of the degree of soiling in the residual liquid.
  • the temperature threshold naturally depends on the nature of the solvent to be regenerated and is linked to its boiling point. So, in the case of perchlorethylene whose boiling point is around 122 * C, the azeotropic distillation step will always be started before the temperature of the residual liquid reaches about 125 * C.
  • the product distilled during the conventional distillation step passes through the condenser. Its temperature is controlled by the thermostat 38 so as to ensure that it remains below an acceptable threshold of around 45 # C and this condensed product is sent to the separation device.
  • the distillation heads are advantageously passed over the conventional separator 16.
  • the condensed product will not be passed directly into the coalescing device until from a temperature of 100 ° C. of the liquid in the still.
  • valve 7 for introducing the solvent is closed and a sufficient volume of water is injected to form an azeotrope during the next step.
  • This amount of water added is advantageously of the same order as the amount of residual solvent.
  • This water injection is done without heating the still.
  • the temperature gradually increases as a function of the residual concentration of solvent.
  • the percentage of steam of solvent is negligible compared with the volume of vapor of evaporated water, the temperature reaches 100 ° C (temperature of boiling water).
  • the azeotrope distilled during this step is condensed in the device 15 and then separated in the separator 17.
  • the recovered solvent is sent to the storage tank 18 of the clean solvent, the aqueous phase is also recovered before being treated to possibly remove traces of solvent before discharge to the sewer.
  • the residue resulting from azeotropic distillation is treated by direct injection of live steam. This process has the effect of increasing the mechanical action of water on the residues and, on the other hand, particularly increases the water / solvent exchange surface and, consequently, allows additional recovery of the solvent.
  • the duration of this treatment is regulated by a time delay and is determined by experience. It is not necessary, at this stage, to prolong this stripping by steam too much. Indeed, the distillation results being at the concentration allowed by the miscibility of the solvent in water, the energy expended for the treatment is no longer in relation to the recovery that the process brings.
  • this operation can be supplemented by an injection of water allowing better cleaning of the bottom of the still and control of the level of the effluent to be treated in the treatment box.
  • the contact water recovered during conventional distillation is conveyed to the reserve box by closing the valve 33.
  • this small volume is evacuated to the treatment box by the valve 34.
  • the effluents introduced into the treatment box 20 are subjected to stripping by compressed air diffused through a sintered metal cane.
  • the diffusion is then as fine as possible to improve the contact between the gas and the liquid to be purified. It is entirely possible to replace the compressed air with water vapor or any other product capable of improving the purification of the discharge.
  • the duration of this treatment is controlled by an adjustable time delay. This duration is determined by experience but could possibly be controlled by means of a device for measuring the concentration of solvent in the air.
  • the discharge of compressed air can be carried out freely in the atmosphere of the work room.
  • the process can also be completed in terms of its evacuation to the atmosphere by an adsorber system. After this treatment, the aqueous effluent is evacuated by means of the pump 23 and of the valve 37.
  • the stripping operations are strictly identical to those described above except that they are carried out directly in the still of distillation, which represents a mode advantageous embodiment allowing in particular a simplification of the installation, the process and the maintenance of the entire installation.

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Abstract

A method for processing a soiled solvent, particularly a solvent used for dry cleaning clothes, by distillation for regeneration purposes is characterized in that the solvent undergoes a first incomplete distillation phase until a residue with a dirt content below a predetermined level is obtained, and an adequate quantity of liquid capable of forming an azeotrope with the solvent is then added to the residue to remove substantially all the residual solvent in azeotrope form, and said azeotrope is then distilled. An installation for implementing said method is also disclosed.

Description

Procédé de traitement par distillation d'un solvant souillé de salissures en vue de sa régénération et installation pour la mise en oeuyre dudit procédé Process for the treatment by distillation of a solvent soiled with dirt with a view to its regeneration and installation for implementing said process
La présente invention concerne un procédé de traitement par distilla¬ tion d'un solvant souillé de salissures, en vue de sa régénération ainsi qu'une installation pour la mise en oeuvre dudit procédé.The present invention relates to a process for the treatment by distillation of a solvent soiled with dirt, with a view to its regeneration, as well as an installation for the implementation of said process.
L'invention concerne notamment la régénération des solvants de nettoyage à sec des vêtements après leur utilisation dans un cycle classique de nettoyage.The invention relates in particular to the regeneration of dry cleaning solvents for clothes after their use in a conventional cleaning cycle.
Les opérations industrielles de nettoyage à sec utilisent, dans la phase de lavage, un solvant organique, généralement un solvant chloré, le plus souvent du perchloréthylène.Industrial dry cleaning operations use, in the washing phase, an organic solvent, generally a chlorinated solvent, most often perchlorethylene.
On connaît différents procédés de nettoyage à sec des vêtements ; dans tous les cas, un cycle de nettoyage comprend une phase de lavage avec un solvant suivie d'une phase d'essorage au cours de laquelle 75 à 80 % du solvant retenu lors de l'étape de lavage est éliminé par effet centrifuge sous l'action d'une rotation rapide du tambour de la machine. L'élimination du solvant résiduel est ensuite réalisée au cours d'une phase de séchage au cours de laquelle on injecte en général un courant d'air chaud destiné à vaporiser le solvant résiduel. L'air chargé de vapeur passe ensuite dans un condenseur où le solvant est séparé. Dans un autre type de procédé, on utilise l'action du vide pour réaliser l'étape de séchage.Various methods of dry cleaning clothes are known; in all cases, a cleaning cycle includes a washing phase with a solvent followed by a spinning phase during which 75 to 80% of the solvent retained during the washing step is removed by centrifugal effect under l action of rapid rotation of the machine drum. The elimination of the residual solvent is then carried out during a drying phase during which a stream of hot air is generally injected intended to vaporize the residual solvent. The air charged with steam then passes through a condenser where the solvent is separated. In another type of process, the action of the vacuum is used to carry out the drying step.
Dans tous les cas, on prévoit parallèlement à l'installation de nettoyage à sec une installation de régénération du solvant. Cette régénération du solvant est généralement faite par distillation. Toutefois, cette distillation pose de sérieux problèmes aux utilisateurs du fait, en particulier, du volume de déchets pollués qu'elle génère. En effet, les systèmes classiques de distillation conduisent à des problèmes sérieux de maintenance et de nettoyage des alambics de distillation et les problèmes de traitement et d'élimination des culots de distillation ne sont pas à l'heure actuelle résolus de façon satisfaisante. Ces problèmes sont encore aggravés par ceux liés à l'émission de vapeurs de solvant. Par ailleurs, il est bien connu que, notamment, l'étape de fin de distillation, du fait des contraintes thermiques imposées au perchloréthylène, conduit à un solvant de qualité contestable.In all cases, a solvent regeneration installation is provided in parallel with the dry cleaning installation. This regeneration of the solvent is generally carried out by distillation. However, this distillation poses serious problems for users due, in particular, to the volume of polluted waste it generates. Indeed, conventional distillation systems lead to serious problems of maintenance and cleaning of the stills of distillation and the problems of treatment and disposal of the distillation pellets are not at present satisfactorily resolved. These problems are further aggravated by those associated with the emission of solvent vapors. Furthermore, it is well known that, in particular, the end of distillation stage, due to the thermal constraints imposed on perchlorethylene, leads to a solvent of questionable quality.
Ainsi, alors qu'aujourd'hui on a réussi à diminuer considérablement la quantité de solvant utilisée lors de l'étape de nettoyage, le problème de sa régéné¬ ration n'est pas résolu de façon satisfaisante, puisqu'on peut considérer que l'étape de régénération consomme 50 % de la consommation en solvant d'une machine de nettoyage à sec. On a également proposé des systèmes de distillation azéotropique du solvant qui permettent donc d'opérer une phase de distillation à température plus faible et donc de limiter la dégradation du solvant. Toutefois, ces procédés conduisent à des émulsions souvent difficiles à séparer et présentent en outre l'inconvénient d'être très consommateurs d'énergie.Thus, while today we have succeeded in considerably reducing the amount of solvent used during the cleaning stage, the problem of its regeneration has not been satisfactorily resolved, since it can be considered that the he regeneration stage consumes 50% of the solvent consumption of a dry cleaning machine. Azeotropic solvent distillation systems have also been proposed which therefore make it possible to operate a distillation phase at a lower temperature and therefore to limit the degradation of the solvent. However, these methods lead to emulsions which are often difficult to separate and also have the drawback of being very energy-consuming.
La demanderesse a maintenant trouvé qu'en combinant une étape de distillation classique contrôlée de façon à éviter d'arriver à un résidu sec avec une étape ultérieure de distillation azéotropique du résidu de la première distillation, on aboutissait à un procédé qui ne présente aucun des inconvénients des procédés connus à ce jour.The Applicant has now found that by combining a conventional distillation step controlled so as to avoid arriving at a dry residue with a subsequent step of azeotropic distillation of the residue from the first distillation, this resulted in a process which exhibits none of the disadvantages of the methods known to date.
En effet, un tel procédé permet, pour la première fois, non seulement une récupération plus complète du solvant dans des conditions énergétiques plus favorables, mais permet en outre une maintenance simplifiée de l'installation liée à un nettoyage simplifié de la cuve de distillation. Par ailleurs, l'invention propose un procédé complet de régénération du solvant usagé qui présente, en outre, par rapport aux procédés connus, un très net progrès au regard de l'environnement puisque les rejets d'effluents sont pratiquement complètement exempts de traces de solvant. Ces rejets sont tout à fait comparables à ceux d'une machine à laver domestique. L'invention concerne donc un procédé de récupération par distillation d'un solvant souillé de salissures, notamment d'un solvant usagé de nettoyage à sec de vêtements permettant une récupération plus complète du solvant ainsi qu'une simplification des opérations de maintenance de l'installation. Par ailleurs, le procédé est complété par des opérations destinées à purifier les effluents rejetés à l'égout de façon à limiter au maximum tous les problèmes d'environnement.Indeed, such a process allows, for the first time, not only a more complete recovery of the solvent under more favorable energy conditions, but also allows a simplified maintenance of the installation linked to a simplified cleaning of the distillation tank. Furthermore, the invention provides a complete process for the regeneration of the used solvent which, moreover, compared to known processes, presents very clear progress with regard to the environment since the effluent discharges are practically completely free of traces of solvent. These discharges are quite comparable to those of a domestic washing machine. The invention therefore relates to a process for the recovery by distillation of a solvent soiled with dirt, in particular of a used solvent for dry cleaning of clothing allowing a more complete recovery of the solvent as well as a simplification of the maintenance operations of the installation. Furthermore, the process is supplemented by operations intended to purify the effluents discharged into the sewer so as to minimize all environmental problems.
Selon un autre aspect, l'invention concerne une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé.According to another aspect, the invention relates to an installation for implementing this method.
Plus précisément, l'invention concerne un procédé de traitement par distillation, en vue de sa régénération, d'un solvant souillé de salissures, notamment d'un solvant après son utilisation pour le nettoyage à sec de vêtements, caractérisé en ce que l'on soumet ledit solvant à une première étape de distillation incomplète jusqu'à obtention d'un résidu contenant un taux de salissures inférieur à un seuil prédéterminé, puis en ce que l'on ajoute audit résidu un liquide susceptible de former un azeotrope avec le solvant, en quantité suffisante pour éliminer sensiblement tout le solvant résiduel sous forme d'azéotrope et en ce que l'on procède à la distillation dudit azeotrope. Par distillation incomplète, on entend que la distillation est arrêtée nettement avant la fin de la distillation du solvant, c'est-à-dire bien avant d'arriver à un résidu sec de distillation.More specifically, the invention relates to a process for the treatment by distillation, with a view to its regeneration, of a solvent soiled with dirt, in particular of a solvent after its use for dry cleaning of clothes, characterized in that the said solvent is subjected to a first incomplete distillation step until a residue containing a level of soiling below a predetermined threshold is obtained, then in that a liquid capable of forming an azeotrope with the solvent is added to said residue in an amount sufficient to remove substantially all of the residual solvent in the form of an azeotrope and in that one proceeds to the distillation of said azeotrope. By incomplete distillation is meant that the distillation is stopped clearly before the end of the distillation of the solvent, that is to say well before arriving at a dry distillation residue.
Le seuil prédéterminé de salissures dépend de la nature du produit traité et est déterminé expérimentalement. Il correspond à un état physique liquide ou sirupeux du produit résiduel en fin d'étape de distillation classique.The predetermined soiling threshold depends on the nature of the product treated and is determined experimentally. It corresponds to a liquid or syrupy physical state of the residual product at the end of the conventional distillation step.
Le procédé selon l'invention s'applique à la régénération par distillation de tout solvant susceptible de former un azeotrope avec un liquide différent.The method according to the invention applies to the regeneration by distillation of any solvent capable of forming an azeotrope with a different liquid.
Il s'applique tout particulièrement à la régénération des solvants après leur utilisation dans un cycle de nettoyage à sec des vêtements en vue de leur réutilisation ultérieure pour la même application. Dans ce cas, le solvant est habituellement le perchloréthylène. Toutefois, l'invention n'est pas limitée à ce solvant, elle s'applique à tout solvant chloré ou hydrocarboné susceptible de former un azeotrope. Le liquide utilisé pour former un azeotrope sera avantageusement l'eau dans le cas du perchloréthylène. Toutefois, d'autres liquides sont envisageables, par exemple des alcools, par exemple l'isopropanol.It is particularly applicable to the regeneration of solvents after their use in a dry cleaning cycle of garments with a view to their subsequent reuse for the same application. In this case, the solvent is usually perchlorethylene. However, the invention is not limited to this solvent, it applies to any chlorinated or hydrocarbon solvent capable of forming an azeotrope. The liquid used to form an azeotrope will advantageously be water in the case of perchlorethylene. However, other liquids can be envisaged, for example alcohols, for example isopropanol.
Selon une variante avantageuse du procédé selon l'invention, on effectue en continu le contrôle du degré de salissures du produit pendant la phase de distillation classique de façon à éviter toute montée trop importante en température susceptible de dégrader le produit.According to an advantageous variant of the process according to the invention, the degree of soiling of the product is continuously monitored during the conventional distillation phase so as to avoid any excessive rise in temperature liable to degrade the product.
Selon une autre variante de l'invention, on adapte la puissance de chauffe du dispositif de distillation en fonction du volume résiduel à distiller.According to another variant of the invention, the heating power of the distillation device is adapted as a function of the residual volume to be distilled.
La demanderesse a découvert un mode particulièrement avantageux pour réaliser la première étape de distillation dans des conditions de contrôle en continu du degré de salissure du produit pendant la distillation et éviter tous les risques d'emballement bien connus dans les processus de distillation.The Applicant has discovered a particularly advantageous mode for carrying out the first distillation step under conditions of continuous control of the degree of soiling of the product during the distillation and avoiding all the risks of runaway well known in the distillation processes.
Ce mode de réalisation consiste à opérer de façon classique dans un alambic de distillation muni d'une double enveloppe dans laquelle on fait circuler de la vapeur pour assurer le chauffage du contenu de l'alambic et à contrôler indirectement le volume résiduel de solvant par contrôle continu de la pression de la vapeur circulant dans la double enveloppe.This embodiment consists of operating in a conventional manner in a distillation still provided with a double envelope in which steam is circulated to ensure the heating of the contents of the still and indirectly controlling the residual volume of solvent by control. pressure of the steam circulating in the double jacket.
En effet, il est bien évident pour l'homme de métier que, pour une puissance de chauffe donnée, l'augmentation de la pression de vapeur dans la double enveloppe est fonction de la diminution du volume de produit résiduel dans l'alambic. Ainsi selon une variante avantageuse de l'invention, on contrôle indirectement le volume résiduel de solvant dans l'alambic en contrôlant la pression de vapeur circulant dans la double enveloppe.Indeed, it is obvious to the skilled person that, for a given heating power, the increase in the vapor pressure in the jacket is a function of the decrease in the volume of residual product in the still. Thus according to an advantageous variant of the invention, the residual volume of solvent is indirectly controlled in the still by controlling the vapor pressure circulating in the double jacket.
Par ailleurs, la puissance de chauffe dans l'étape de distillation sera adaptée de façon à éviter tous les risques d'emballement et en particulier adaptée en fonction du volume de solvant résiduel et de la température du solvant résiduel dans l'alambic.Furthermore, the heating power in the distillation step will be adapted so as to avoid all risks of runaway and in particular adapted as a function of the volume of residual solvent and of the temperature of the residual solvent in the still.
Selon un mode de réalisation avantageux de l'invention, on détecte un seuil de fin de première étape de distillation en maîtrisant la puissance de chauffe et en contrôlant la pression de vapeur circulant dans la double enveloppe, et la température du liquide résiduel qui doit rester voisine de celle d'ébullition du solvant pur pendant toute l'étape de distillation.According to an advantageous embodiment of the invention, a threshold for the end of the first distillation step is detected by controlling the heating power and by controlling the vapor pressure circulating in the jacket, and the temperature of the residual liquid which must remain close to that of boiling of the pure solvent during the whole distillation step.
Selon une variante avantageuse de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on peut procéder à plusieurs étapes successives de distillation classique avant de procéder à l'étape de distillation azéotropique à condition de contrôler pour chaque étape l'état du résidu de distillation avant d'ajouter à ce résidu une nouvelle charge de produit à distiller.According to an advantageous variant implementation of the process according to the invention, it is possible to carry out several successive stages of conventional distillation before proceeding to the azeotropic distillation stage provided that the state of the distillation residue is checked before each stage to add to this residue a new charge of product to be distilled.
Chaque étape sera avantageusement arrêtée lorsque l'on atteint un volume résiduel préétabli. Ce volume qui sera également celui sur lequel on réalisera l'étape de distillation azéotropique est choisi en fonction des dimensions de la cuve de distillation.Each step will advantageously be stopped when a predetermined residual volume is reached. This volume, which will also be that on which the azeotropic distillation step will be carried out, is chosen according to the dimensions of the distillation tank.
A titre d'exemple, pour une cuve de distillation de capacité utile de 50 1 et dans le cas de la régénération de perchloréthylène, on arrêtera avantageusement chaque étape successive de distillation classique lorsque le volume résiduel de solvant sera de l'ordre de 10 1.For example, for a distillation tank with a useful capacity of 50 1 and in the case of perchlorethylene regeneration, each successive conventional distillation step will advantageously be stopped when the residual volume of solvent is of the order of 10 1 .
A la fin de chacune des étapes successives de distillation et avant d'introduire une nouvelle charge de solvant à distiller, on s'assure, par contrôle de la température du liquide résiduel, que le taux de salissures est bien inférieur au seuil préétabli. A titre d'exemple, dans le cas où le solvant est du perchloréthylène dont le point d'ébullition est de 122*C, le seuil de température à ne pas dépasser sera de l'ordre de 125*C.At the end of each of the successive distillation steps and before introducing a new charge of solvent to be distilled, it is ensured, by controlling the temperature of the residual liquid, that the degree of soiling is well below the preset threshold. By way of example, in the case where the solvent is perchlorethylene, the boiling point of which is 122 ° C., the temperature threshold not to be exceeded will be of the order of 125 ° C.
On ajoute au dernier résidu de distillation classique une quantité suffisante d'un liquide susceptible de former un azeotrope avec le solvant à régénérer de façon à éliminer par distillation azéotropique la majorité du solvant résiduel et on procède à l'étape de distillation de l'azéotrope. Dans le procédé selon l'invention, les produits distillés dans les étapes successives de distillation classique et azéotropique sont condensés en continu puis soumis à des étapes de séparation destinées à recueillir, d'une part, le solvant régénéré, d'autre part, l'eau provenant en particulier de l'étape de distillation azéotropique.A sufficient quantity of a liquid capable of forming an azeotrope is added to the last conventional distillation residue with the solvent to be regenerated so as to remove the majority of the residual solvent by azeotropic distillation and the azeotrope distillation step is carried out. . In the process according to the invention, the products distilled in the successive stages of conventional and azeotropic distillation are continuously condensed and then subjected to separation stages intended to collect, on the one hand, the regenerated solvent, on the other hand, the water coming in particular from the azeotropic distillation stage.
Cette eau selon un mode avantageux de réalisation de l'invention subit un traitement destiné à éliminer les traces résiduelles de solvant avant son rejet à l'égout, cette étape consistera avantageusement en une étape de stripage, de préférence par de l'air comprimé ou de la vapeur. Par ailleurs,selon un premier mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, le résidu de distillation azéotropique est avantageusement soumis, avant d'être évacué de l'alambic, à une opération de stripage par de la vapeur d'eau.This water according to an advantageous embodiment of the invention undergoes a treatment intended to remove the residual traces of solvent before it is discharged into the sewer, this step will advantageously consist of a stripping step, preferably with compressed air or steam. Furthermore, according to a first embodiment of the process of the invention, the azeotropic distillation residue is advantageously subjected, before being removed from the still, to a stripping operation by steam.
Cette opération permet d'augmenter l'action mécanique de l'eau sur les résidus solides et d'améliorer la récupération du solvant dans le résidu de distilla— tion.This operation makes it possible to increase the mechanical action of water on the solid residues and to improve the recovery of the solvent in the distillation residue.
Le résidu de distillation, après traitement par stripage, est évacué de l'alambic vers un caisson de traitement. Puis, on procède ensuite éventuellement à une opération de rinçage à l'eau de l'alambic et l'eau de rinçage est alors évacuée vers le même caisson de traitement. Les diverses fractions aqueuses recueillies après vidange de l'alambic ainsi que celles provenant d'opérations de décantation des distillats subissent alors avantageusement une étape destinée à éliminer les dernières traces de solvant avant leur rejet à l'égout. Cette opération sera avantageusement une opération de stripage à l'air comprimé ou à la vapeur. Selon un mode avantageux de réalisation, cette dernière étape de stripage sera conduite par diffusion d'air comprimé ou de vapeur à travers une canne en métal fritte.The distillation residue, after treatment by stripping, is evacuated from the still to a treatment box. Then, there is then optionally a rinsing operation with water from the still and the rinsing water is then discharged to the same treatment box. The various aqueous fractions collected after draining the still as well as those coming from decantation operations of the distillates then advantageously undergo a step intended to eliminate the last traces of solvent before their rejection in the sewer. This operation will advantageously be a stripping operation with compressed air or with steam. According to an advantageous embodiment, this last stripping step will be carried out by diffusion of compressed air or steam through a sintered metal cane.
Avantageusement, le stripage se fera simultanément avec une circula¬ tion de liquide à épurer de façon à améliorer le résultat de l'épuration. Selon un deuxième mode de réalisation particulièrement avantageux du procédé de l'invention, le résidu de la distillation azéotropique est traité de façon analogue à celle précédemment décrite mais sans être évacué préalablement de l'alambic qui fait alors fonction pour cette étape de traitement ultérieur de caisson de traitement. Ce mode de réalisation présente en outre l'avantage de simplifier encore les opérations de maintenance de l'installation et de favoriser le nettoyage automatique de l'installation.Advantageously, the stripping will be carried out simultaneously with a circulation of the liquid to be purified so as to improve the result of the purification. According to a second particularly advantageous embodiment of the process of the invention, the residue from azeotropic distillation is treated in a similar manner to that previously described but without being removed beforehand from the still which then functions for this step of subsequent treatment of treatment box. This embodiment also has the advantage of further simplifying the maintenance operations of the installation and of promoting automatic cleaning of the installation.
Plus précisément, selon ce deuxième mode de réalisation, le résidu de distillation azéotropique est, comme selon le mode précédemment décrit, soumis à une première opération de stripage par de la vapeur d'eau mais, au lieu d'être ensuite évacué de la cuve de distillation, il y reçoit directement les différentes fractions aqueuses provenant des opérations de décantation des distillats. Le mélange ainsi constitué est alors, comme dans le premier mode de réalisation, soumis à une étape destinée à éliminer les dernières traces de solvant, avantageusement à une étape de stripage à l'air comprimé ou à la vapeur.More specifically, according to this second embodiment, the azeotropic distillation residue is, as according to the previously described mode, subjected to a first stripping operation with water vapor but, instead of being then removed from the tank distillation, it receives there directly the various aqueous fractions coming from the decantation operations of the distillates. The mixture thus formed is then, as in the first embodiment, subjected to a step intended to remove the last traces of solvent, advantageously to a step of stripping with compressed air or with steam.
L'installation pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention comprend :The installation for implementing the method of the invention comprises:
- un alambic de distillation muni d'une double enveloppe destinée à son chauffage et de moyens d'introduction du solvant à régénérer, de l'eau et la vapeur mis en oeuvre dans le procédé,a still of distillation provided with a double envelope intended for its heating and of means of introduction of the solvent to be regenerated, of water and the vapor used in the process,
- des moyens de condensation du produit distillé,- means for condensing the distilled product,
- des moyens de séparation du produit condensé issu de la distillation,- means for separating the condensed product from the distillation,
- des moyens de séparation du produit condensé destinés à récupérer, d'une part, le solvant propre, d'autre part, les effluents en général de l'eau qui sera généralement jetée ensuite à l'égout après traitement d'épuration.- means for separating the condensed product intended to recover, on the one hand, the clean solvent, on the other hand, the effluents in general of water which will generally be then thrown into the sewer after purification treatment.
L'installation comporte en outre, suivant une variante avantageuse, des moyens destinés à purifier les effluents avant leur rejet.The installation also comprises, according to an advantageous variant, means intended to purify the effluents before their discharge.
L'installation comporte différents moyens de contrôle et de régulation notamment de la température et de la pression dans l'alambic, de la pression dans la double enveloppe de l'alambic, de la puissance de chauffe. Elle comprend également des moyens de contrôle de la température du distillât après sa condensation.The installation includes various means of control and regulation, in particular of the temperature and the pressure in the still, the pressure in the double jacket of the still, the heating power. It also includes means for controlling the temperature of the distillate after its condensation.
D'autres caractéristiques et avantages du procédé de l'invention et de l'installation pour sa mise en oeuvre apparaîtront dans la description qui est faite ci-après en regard des schémas de l'installation représentés aux figures 1 et 2 correspondant aux deux variantes de réalisation du traitement du résidu azéotropique.Other characteristics and advantages of the method of the invention and of the installation for its implementation will appear in the description which is given below with reference to the diagrams of the installation represented in FIGS. 1 and 2 corresponding to the two variants for carrying out the treatment of the azeotropic residue.
La figure 1 représente une installation dans laquelle les opérations de distillation et de traitement ultérieur du résidu de distillation azéotropique sont réalisées dans deux dispositifs différents. La figure 2 représente une installation pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention et la réalisation des deux opérations dans le même dispositif.FIG. 1 represents an installation in which the distillation and subsequent treatment operations of the azeotropic distillation residue are carried out in two different devices. FIG. 2 represents an installation for implementing the method of the invention and carrying out the two operations in the same device.
Au regard des figures 1 et 2, l'installation comprend : - un alambic 1 muni d'une double enveloppe 2 dans laquelle circule, pendant les étapes de distillation, de la vapeur envoyée par une chaudière 3 qui possède plusieurs puissances possibles de chauffe. La pression de la vapeur dans la double enveloppe est contrôlée à l'aide d'un pressostat 4. Un thermostat 5, placé en fond de cuve, permet de contrôler la température du solvant. L'alambic est alimenté en solvant sale à distiller contenu dans un réservoir 6 à travers la vanne d'entrée 7. Une pompe de circulation 8 assure la circulation du solvant du réservoir 6 vers l'alambic 1.With regard to Figures 1 and 2, the installation comprises: - a still 1 provided with a double casing 2 in which circulates, during the distillation steps, steam sent by a boiler 3 which has several possible heating powers. The vapor pressure in the jacket is controlled using a pressure switch 4. A thermostat 5, placed at the bottom of the tank, makes it possible to control the temperature of the solvent. The still is supplied with dirty solvent to be distilled contained in a tank 6 through the inlet valve 7. A circulation pump 8 circulates the solvent from the tank 6 to the still 1.
Les vannes 25 et 26 assurent l'alimentation en vapeur de la double enveloppe. La vapeur d'eau utilisée pour le stripage du résidu de distillation azéotropique est introduite par l'intermédiaire de la vanne 27 dans l'alambic.The valves 25 and 26 ensure the supply of steam to the double jacket. The steam used for stripping the azeotropic distillation residue is introduced via the valve 27 into the still.
La buse de diffusion 29 permet une bonne diffusion de cette vapeur.The diffusion nozzle 29 allows good diffusion of this vapor.
La vanne 28 sert à autoriser l'introduction d'eau dans l'alambic, en particulier en vue de la distillation azéotropique. L'alambic est avantageusement de forme conique à sa base, ce qui favorise l'évacuation des résidus de distillation par le robinet purgeur 9.The valve 28 serves to authorize the introduction of water into the still, in particular with a view to azeotropic distillation. The still is advantageously conical in shape at its base, which favors the evacuation of the distillation residues by the drain valve 9.
La double enveloppe permet de contrôler, par la pression de vapeur, l'échange thermique et en conséquence le niveau du solvant résiduel au cours de la distillation. L'évacuation des vapeurs de solvant et d'eau est avantageusement précédée d'une double chicane 10, 11 fixe évitant tout entraînement de liquide accidentel.The double jacket makes it possible to control, by the vapor pressure, the heat exchange and consequently the level of the residual solvent during the distillation. The evacuation of solvent and water vapors is advantageously preceded by a double baffle 10, 11 fixed avoiding any entrainment of accidental liquid.
L'espace entre les deux tôles formant chicane est comblé d'une mousse tissée de métal inoxydable 12 qui permet d'améliorer la qualité de la colonne de distillation et, en conséquence, de pratiquer une distillation du solvant tout à fait correcte dans un encombrement réduit.The space between the two plates forming a baffle is filled with a woven foam of stainless metal 12 which makes it possible to improve the quality of the distillation column and, consequently, to carry out a completely correct distillation of the solvent in a space requirement. reduced.
L'alambic est bien sûr équipé des sécurités nécessaires et conformes aux règles de l'art, en particulier d'une soupape de sécurité 13.The still is of course equipped with the necessary safety devices and in accordance with good practice, in particular a safety valve 13.
Le distillât est évacué de l'alambic par la sortie 14 vers un système de condensation 15. Ce système de condensation destiné à condenser les vapeurs de solvant issues de l'alambic est muni classiquement d'un serpentin dans lequel circule un fluide de refroidissement.The distillate is evacuated from the still by outlet 14 to a condensation system 15. This condensation system intended to condense the solvent vapors from the still is conventionally provided with a coil in which a cooling fluid circulates.
Un thermostat 38 permet de contrôler la température du produit en sortie du dispositif de condensation 15.A thermostat 38 makes it possible to control the temperature of the product leaving the condensing device 15.
Le produit condensé est envoyé ensuite soit vers le dispositif 16 qui est un séparateur classique réalisant la séparation en fonction de la différence de densités des produits à séparer, soit vers un dispositif 17 destiné à séparer efficacement les émulsions eau-solvant en fonction de la différence de masse volumique et de densité des constituants.The condensed product is then sent either to device 16 which is a conventional separator carrying out the separation as a function of the difference in densities of the products to be separated, or to a device 17 intended to efficiently separate the water-solvent emulsions as a function of the difference of density and density of the constituents.
Ce dispositif 17 est avantageusement constitué d'un filtre de coalescence.This device 17 advantageously consists of a coalescence filter.
Les vannes 30 et 31 permettent respectivement l'accès au séparateur 16 ou au coalesceur 17 du produit condensé à la sortie du dispositif 15 de condensa- tion du distillât.The valves 30 and 31 respectively allow access to the separator 16 or to the coalescer 17 of the condensed product at the outlet of the device 15 for condensing the distillate.
La vanne 35 permet d'envoyer éventuellement le produit condensé vers le réservoir 6 du solvant sale en cas de mauvais fonctionnement du système.The valve 35 makes it possible to send the condensed product to the tank 6 of the dirty solvent if the system malfunctions.
Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 1, le solvant propre récupéré dans les étapes de séparation est envoyé vers le réservoir de stockage 18 du solvant propre alors que l'effluent aqueux est envoyé, soit vers un récipient de stockage intermédiaire 19 avant d'être envoyé dans le caisson de traitement 20, soit directement dans le caisson de traitement 20.In the embodiment shown in Figure 1, the clean solvent recovered in the separation steps is sent to the storage tank 18 of the clean solvent while the aqueous effluent is sent, either to an intermediate storage container 19 before d '' be sent to the treatment box 20, or directly to the treatment box 20.
La vanne 33 permet l'évacuation de l'eau de contact vers le caisson de traitement 20. La vanne 34 permet la vidange du stockage intermédiaire 19 vers le caisson de traitement 20.The valve 33 allows the evacuation of the contact water towards the treatment box 20. The valve 34 allows the emptying of the intermediate storage 19 towards the treatment box 20.
Le caisson de traitement 20 reçoit également, par l'intermédiaire du robinet purgeur 9, le produit de vidange de l'alambic.The treatment box 20 also receives, via the drain valve 9, the product for draining the still.
Le caisson 20 contient un dispositif 21 destiné au stripage de l'effluent liquide qu'il reçoit.The box 20 contains a device 21 intended for stripping the liquid effluent which it receives.
Ce dispositif 21 est avantageusement constitué d'une canne en métal fritte permettant une diffusion fine d'air comprimé ou de vapeur envoyé à travers la vanne d'entrée 22. L'efficacité du stripage peut être améliorée en imposant en outre une circulation du liquide comme représenté sur le schéma de la figure 1 où une pompe 23 assure une circulation de l'effluent à traiter. La vanne 36 permet cette circulation. Par ailleurs, selon une variante avantageuse, un dispositif non représenté sur la figure 1, et constitué de deux baffles situés de part et d'autre de la canne de stripage, permet en outre d'améliorer l'échange en diminuant le volume où cet échange s'effectue. Cet effet associé à l'effet de circulation du milieu à traiter améliore le résultat de l'épuration par stripage et permet de rejeter à l'égout un effluent particulièrement propre. L'évacuation se fait à travers la vanne 37.This device 21 advantageously consists of a sintered metal cane allowing fine diffusion of compressed air or steam sent through the inlet valve 22. The efficiency of the stripping can be improved by additionally imposing a circulation of the liquid as shown in the diagram in FIG. 1 where a pump 23 circulates the effluent to be treated. The valve 36 allows this circulation. Furthermore, according to an advantageous variant, a device not shown in Figure 1, and consisting of two baffles located on either side of the stripping rod, further improves the exchange by reducing the volume where this exchange takes place. This effect associated with the circulation effect of the medium to be treated improves the result of the purification by stripping and makes it possible to discharge a particularly clean effluent to the sewer. Evacuation takes place through valve 37.
L'installation représentée sur la figure 2 permet la mise en oeuvre d'une variante du procédé où le traitement du résidu de distillation azéotropique est réalisé directement dans l'alambic 1 de distillation. Le dispositif 29 est alors modifié pour permettre le passage d'air et de vapeur. Selon un autre mode de réalisation, on peut envisager de prévoir à l'intérieur de l'alambic deux cannes distinctes permettant respectivement le stripage par la vapeur et l'air comprimé.The installation shown in Figure 2 allows the implementation of a variant of the process where the treatment of the azeotropic distillation residue is carried out directly in the still 1 distillation. The device 29 is then modified to allow the passage of air and steam. According to another embodiment, it is possible to envisage providing inside the still two separate rods allowing respectively stripping by steam and compressed air.
Dans l'installation représentée sur la figure 2, les eaux de contact collectées dans le réservoir 19 peuvent être envoyées dans l'alambic 1 par l'intermédiaire de la vanne 36 et de la pompe 23.In the installation shown in FIG. 2, the contact waters collected in the tank 19 can be sent into the still 1 through the valve 36 and the pump 23.
Dans le dispositif de la figure 2, la vanne 39 permet l'échappement de l'air servant au stipage, cet air passant selon le mode de réalisation représenté sur la figure 2 à travers le serpentin de distillation, ce qui permet son refroidissement et facilite donc éventuellement son traitement ultérieur sur un filtre non représenté sur la figure, par exemple un filtre à charbon actif. Toutefois, ceci ne constitue qu'une variante avantageuse, l'évacuation de l'air comprimé pouvant être réalisé sans passer par le condenseur.In the device of FIG. 2, the valve 39 allows the air used for the stiping to escape, this air passing according to the embodiment shown in FIG. 2 through the distillation coil, which allows its cooling and facilitates therefore possibly its subsequent treatment on a filter not shown in the figure, for example an activated carbon filter. However, this is only an advantageous variant, the evacuation of the compressed air can be achieved without passing through the condenser.
La vanne 40 permet d'isoler le circuit solvant du circuit d'échappement d'air. Dans les dispositifs représentés sur les schémas des figures 1 et 2, le chauffage de l'alambic est assuré par une chaudière 3. Cette chaudière peut être remplacée par une alimentation de vapeur générale divisée en deux alimentations sur l'appareil au moyen de deux vannes permettant de régler le débit. La vapeur circulant dans la double enveloppe est condensée dans la bâche de récupération 24 et sert à l'alimentation en eau de la chaudière.The valve 40 makes it possible to isolate the solvent circuit from the air exhaust circuit. In the devices represented in the diagrams of FIGS. 1 and 2, the still is heated by a boiler 3. This boiler can be replaced by a general steam supply divided into two supplies on the device by means of two valves to adjust the flow. The steam circulating in the jacket is condensed in the recovery tank 24 and is used to supply water to the boiler.
La description qui va suivre permet de mieux préciser les différentes étapes du procédé selon l'invention et la façon dont il est mis en oeuvre dans l'installation de l'invention.The description which follows makes it possible to better specify the different stages of the method according to the invention and the way in which it is implemented in the installation of the invention.
Elle est faite dans le cas de la récupération du perchloréthylène usagé après son utilisation en nettoyage à sec des vêtements. Ce solvant a un point d'ébullition de 122*C.It is made in the case of the recovery of used perchlorethylene after its use in dry cleaning of clothes. This solvent has a boiling point of 122 * C.
Le solvant usagé stocké dans le réservoir 6 est soutiré par la pompe 8 et introduit dans l'alambic après ouverture de la vanne d'entrée 7.The used solvent stored in the tank 6 is drawn off by the pump 8 and introduced into the still after opening the inlet valve 7.
De façon classique, dans ce type de distillation, on ajoute éventuellement à ce produit un produit antimousse destiné à éviter la formation de mousse pendant la phase de distillation.Conventionally, in this type of distillation, an antifoam product is optionally added to this product intended to prevent foaming during the distillation phase.
On démarre alors le processus de distillation classique en alimentant la double enveloppe par de la vapeur. On contrôle la puissance de chauffe de façon à éviter tout emballement de l'étape de distillation en surveillant la température de produit liquide contenu dans la cuve.The conventional distillation process is then started by supplying the jacket with steam. The heating power is controlled so as to avoid any runaway of the distillation stage by monitoring the temperature of the liquid product contained in the tank.
On régule de façon classique la puissance de chauffe de façon à éviter tout emballement en contrôlant par l'intermédiaire du thermostat de fond de cuve 5 la montée en température du liquide à distiller.The heating power is regulated in a conventional manner so as to avoid any runaway by controlling, via the bottom of the thermostat 5, the rise in temperature of the liquid to be distilled.
Puis, dès le début de la distillation, on contrôle par l'intermédiaire du pressostat 4 la montée en pression de la vapeur dans la double enveloppe pendant l'étape de distillation, on abaisse régulièrement la puissance de chauffe de façon à limiter la montée en pression de la vapeur dans la double enveloppe. A titre d'exemple, en abaissant la puissance de chauffe de 16 à 9 puisThen, from the start of the distillation, the pressure build-up of the steam in the double jacket is controlled by the pressure switch 4, the heating power is lowered regularly so as to limit the rise in vapor pressure in the jacket. For example, by lowering the heating power from 16 to 9 then
7 kWh lorsque la pression atteint 4 bars dans la double enveloppe, on obtient un volume résiduel de solvant de 101 environ à partir d'une charge initiale en solvant à distiller de 50 1 lorsque la pression atteint 4 bars dans la double enveloppe.7 kWh when the pressure reaches 4 bars in the double jacket, a residual volume of solvent of approximately 101 is obtained from an initial charge of solvent to be distilled of 50 1 when the pressure reaches 4 bars in the double jacket.
Le contrôle de température du liquide résiduel donne une indication indirecte du degré de salissures dans le liquide résiduel.The residual liquid temperature control gives an indirect indication of the degree of soiling in the residual liquid.
En fonction de cette mesure de température, on procède soit à une nouvelle étape de distillation d'une nouvelle charge de solvant, soit à une étape de distillation azéotropique du résidu.Depending on this temperature measurement, either a new distillation step of a new solvent charge is carried out, or an azeotropic distillation step of the residue.
Le seuil de température dépend bien entendu de la nature du solvant à régénérer et est lié à son point d'ébullition. Ainsi, dans le cas du perchloréthylène dont le point d'ébullition est de l'ordre de 122*C, l'étape de distillation azéotropique sera toujours démarrée avant que la température du liquide résiduel atteigne environ 125*C.The temperature threshold naturally depends on the nature of the solvent to be regenerated and is linked to its boiling point. So, in the case of perchlorethylene whose boiling point is around 122 * C, the azeotropic distillation step will always be started before the temperature of the residual liquid reaches about 125 * C.
Le produit distillé pendant l'étape de distillation classique traverse le condenseur. On contrôle par l'intermédiaire du thermostat 38 sa température de façon à s'assurer qu'elle reste inférieure à un seuil admissible de l'ordre de 45#C et on envoie ce produit condensé vers le dispositif de séparation.The product distilled during the conventional distillation step passes through the condenser. Its temperature is controlled by the thermostat 38 so as to ensure that it remains below an acceptable threshold of around 45 # C and this condensed product is sent to the separation device.
Afin d'éviter toute salissure du dispositif de coalescence 17 par le produit de début de distillation, on fait avantageusement passer les têtes de distillation sur le séparateur classique 16.In order to avoid any soiling of the coalescence device 17 by the product at the start of distillation, the distillation heads are advantageously passed over the conventional separator 16.
A la sortie des dispositifs de séparation, on récupère d'une part du solvant propre qui est envoyé vers le réservoir 18 de stockage de solvant propre, d'autre part, un effluent que l'on purifie éventuellement avant rejet à l'égout.On leaving the separation devices, on the one hand recovering the clean solvent which is sent to the tank 18 for storing clean solvent, on the other hand, an effluent which is optionally purified before being discharged into the sewer.
A titre d'exemple, on ne fera passer le produit condensé directement dans le dispositif à coalescence qu'à partir d'une température de 100*C du liquide dans l'alambic.By way of example, the condensed product will not be passed directly into the coalescing device until from a temperature of 100 ° C. of the liquid in the still.
A la fin de l'étape de distillation classique, on ferme la vanne 7 d'intro¬ duction du solvant et on injecte un volume d'eau suffisant pour former un azeotrope lors de l'étape suivante. Cette quantité d'eau ajoutée est avantageusement du même ordre que la quantité de solvant résiduel.At the end of the conventional distillation step, the valve 7 for introducing the solvent is closed and a sufficient volume of water is injected to form an azeotrope during the next step. This amount of water added is advantageously of the same order as the amount of residual solvent.
Cette injection d'eau se fait sans chauffer l'alambic.This water injection is done without heating the still.
Puis on procède à la distillation de l'azéotrope en régulant la puissance de chauffe de façon à éviter tout emballement.Then one proceeds to the distillation of the azeotrope by regulating the heating power so as to avoid any runaway.
Le pourcentage d'eau très important génère une distillation à une température très voisine de la température théorique d'ébullition de l'azéotrope perchloréthylène-eau .The very large percentage of water generates a distillation at a temperature very close to the theoretical boiling temperature of the perchlorethylene-water azeotrope.
A la fin de cette distillation, la température augmente progressivement en fonction de la concentration résiduelle de solvant. Lorsque le pourcentage de vapeur de solvant devient négligeable en regard du volume de vapeur d'eau évaporé, la température atteint 100*C (température d'ébullition de l'eau).At the end of this distillation, the temperature gradually increases as a function of the residual concentration of solvent. When the percentage of steam of solvent is negligible compared with the volume of vapor of evaporated water, the temperature reaches 100 ° C (temperature of boiling water).
Une temporisation prolonge encore légèrement ce temps de distillation et déclenche à son terme la phase suivante de traitement de stripage de résidu par de la vapeur. L'azéotrope distillé lors de cette étape est condensé dans le dispositif 15 puis séparé dans le séparateur 17.A time delay slightly prolongs this distillation time and triggers the next phase of residue stripping treatment with steam. The azeotrope distilled during this step is condensed in the device 15 and then separated in the separator 17.
Le solvant récupéré est envoyé vers le réservoir de stockage 18 du solvant propre, la phase aqueuse est, elle aussi, récupérée avant d'être traitée pour éliminer éventuellement les traces de solvant avant rejet à l'égout.The recovered solvent is sent to the storage tank 18 of the clean solvent, the aqueous phase is also recovered before being treated to possibly remove traces of solvent before discharge to the sewer.
Le culot résultant de la distillation azéotropique est traité par injection directe de vapeur vive. Ce procédé a pour effet d'augmenter l'action mécanique de l'eau sur les résidus et, d'autre part, augmente particulièrement la surface d'échange eau/solvant et, en conséquence, permet une récupération complémentaire du solvant.The residue resulting from azeotropic distillation is treated by direct injection of live steam. This process has the effect of increasing the mechanical action of water on the residues and, on the other hand, particularly increases the water / solvent exchange surface and, consequently, allows additional recovery of the solvent.
L'injection de vapeur se pratique à travers la buse 29 d'injection permettant une diffusion de la vapeur mais conservant également une certaine pression de cette dernière pour préserver l'agitation du bain. Grâce à cette agitation, les parois de l'alambic sont balayées et nettoyées. On maintient pendant cette opération une très légère chauffe réglable de la double enveloppe permettant de conserver un niveau de liquide constant dans la cuve malgré l'injection de vapeur.Steam injection takes place through the injection nozzle 29 allowing diffusion of the steam but also retaining a certain pressure of the latter to preserve the agitation of the bath. Thanks to this agitation, the walls of the still are swept and cleaned. A very slight adjustable heating of the double jacket is maintained during this operation, making it possible to maintain a constant level of liquid in the tank despite the injection of steam.
La durée de ce traitement est réglée par une temporisation et est déterminée par expérience. Il n'est pas nécessaire, à ce stade, de trop prolonger ce stripage par la vapeur. En effet, les résultats de distillation étant à la concentration permise par la miscibilité du solvant dans l'eau, l'énergie dépensée pour le traitement n'est plus en rapport avec la récupération que le procédé amène.The duration of this treatment is regulated by a time delay and is determined by experience. It is not necessary, at this stage, to prolong this stripping by steam too much. Indeed, the distillation results being at the concentration allowed by the miscibility of the solvent in water, the energy expended for the treatment is no longer in relation to the recovery that the process brings.
Cette phase terminée, on procède soit à la vidange de l'alambic vers le caisson de traitement, soit au traitement direct du résidu de distillation azéotropique dans l'alambic de distillation.Once this phase has been completed, proceed either to drain the still to the treatment tank or to directly treat the azeotropic distillation residue in the still.
Dans la première variante, cette opération peut être complétée par une injection d'eau permettant un meilleur nettoyage du fond de l'alambic et le contrôle du niveau de l'effluent à traiter dans le caisson de traitement.In the first variant, this operation can be supplemented by an injection of water allowing better cleaning of the bottom of the still and control of the level of the effluent to be treated in the treatment box.
Dès cette opération de vidange réalisée, le caisson de traitement est entièrement isolé du reste de l'alambic. Il est donc possible de recommencer la distillation sans perte de temps.As soon as this emptying operation has been carried out, the treatment box is completely isolated from the rest of the still. It is therefore possible to restart the distillation without loss of time.
L'eau de contact récupérée lors de la distillation classique est acheminée vers le caisson de réserve par la fermeture de la vanne 33.The contact water recovered during conventional distillation is conveyed to the reserve box by closing the valve 33.
Automatiquement, ce petit volume est évacué vers le caisson de traitement par la vanne 34. Les effluents introduits dans le caisson de traitement 20 sont soumis à un stripage par de l'air comprimé diffusé à travers une canne en métal fritte.Automatically, this small volume is evacuated to the treatment box by the valve 34. The effluents introduced into the treatment box 20 are subjected to stripping by compressed air diffused through a sintered metal cane.
La diffusion est alors la plus fine possible pour améliorer le contact entre le gaz et le liquide à épurer. II est tout à fait possible de remplacer l'air comprimé par de la vapeur d'eau ou tout autre produit susceptible d'améliorer la purification du rejet.The diffusion is then as fine as possible to improve the contact between the gas and the liquid to be purified. It is entirely possible to replace the compressed air with water vapor or any other product capable of improving the purification of the discharge.
La durée de ce traitement est contrôlée par une temporisation réglable. Cette durée est déterminée par l'expérience mais pourrait éventuellement être contrôlée au moyen d'un dispositif de mesure de concentration de solvant dans l'air.The duration of this treatment is controlled by an adjustable time delay. This duration is determined by experience but could possibly be controlled by means of a device for measuring the concentration of solvent in the air.
L'évacuation de l'air comprimé peut s'effectuer librement dans l'atmos¬ phère du local de travail.The discharge of compressed air can be carried out freely in the atmosphere of the work room.
Le procédé peut également être complété au niveau de son évacuation vers l'atmosphère par un système adsorbeur Après ce traitement, l'effluent aqueux est évacué au moyen de la pompe 23 et de la vanne 37.The process can also be completed in terms of its evacuation to the atmosphere by an adsorber system. After this treatment, the aqueous effluent is evacuated by means of the pump 23 and of the valve 37.
Dans la seconde variante, comme cela ressort de la description faite précédemment, les opérations de stripage sont strictement identiques à celles décrites ci-dessus si ce n'est qu'elles sont conduites directement dans l'alambic de distillation, ce qui représente un mode avantageux de réalisation permettant en particulier une simplification de l'installation, du procédé et de la maintenance de l'ensemble de l'installation. In the second variant, as appears from the description given above, the stripping operations are strictly identical to those described above except that they are carried out directly in the still of distillation, which represents a mode advantageous embodiment allowing in particular a simplification of the installation, the process and the maintenance of the entire installation.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement par distillation, en vue de sa régénération, d'un solvant souillé de salissures, notamment d'un solvant après son utilisation pour le nettoyage à sec des vêtements, caractérisé en ce que l'on soumet ledit solvant à une première étape de distillation incomplète jusqu'à obtention d'un résidu contenant un taux de salissures inférieur à un seuil prédéterminé puis en ce que l'on ajoute audit résidu un liquide susceptible de former un azeotrope avec le solvant en quantité suffisante pour éliminer sensiblement tout le solvant résiduel sous forme d'azéotrope et en ce que l'on procède à la distillation dudit azeotrope.1. A process for the treatment by distillation, with a view to its regeneration, of a solvent soiled with dirt, in particular of a solvent after its use for dry cleaning of clothing, characterized in that said solvent is subjected to a first incomplete distillation step until a residue containing a level of soiling below a predetermined threshold is obtained, then a liquid capable of forming an azeotrope with the solvent is added to said residue in sufficient quantity to remove substantially all the residual solvent in the form of an azeotrope and in that one proceeds to the distillation of said azeotrope.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit solvant est un solvant chloré ou hydrocarboné.2. Method according to claim 1, characterized in that said solvent is a chlorinated or hydrocarbon solvent.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit solvant est le perchloréthylène. 3. Method according to claim 1, characterized in that said solvent is perchlorethylene.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le liquide utilisé pour former l'azéotrope est l'eau.4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the liquid used to form the azeotrope is water.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le degré de salissures du résidu est contrôlé par l'intermédiaire de sa température.5. Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the degree of soiling of the residue is controlled by means of its temperature.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que ledit résidu est dans un état physique liquide ou sirupeux.6. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that said residue is in a liquid or syrupy physical state.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on contrôle en continu le volume et le taux de salissures du produit pendant la première étape de distillation.7. Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the volume and the degree of soiling of the product are continuously monitored during the first distillation step.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la distillation est effectuée dans un alambic (1) muni d'une double enveloppe (2) dans laquelle circule de la vapeur destinée à assurer le chauffage du produit contenu dans l'alambic et en ce que l'on contrôle le volume résiduel de solvant indirectement en contrôlant la pression de vapeur circulant dans la double enveloppe.8. Method according to claim 7, characterized in that the distillation is carried out in a still (1) provided with a double envelope (2) in which steam circulates intended to ensure the heating of the product contained in the still and in that the residual volume of solvent is controlled indirectly by controlling the vapor pressure circulating in the jacket.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la première étape de distillation est constituée d'une succession d'étapes de distillation classique au cours desquelles on contrôle l'état du résidu de distillation avant d'ajouter à ce résidu une nouvelle charge.9. Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the first distillation step consists of a succession of conventional distillation steps during which the state of the distillation residue is checked before adding to this residue a new charge.
10. Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que chaque étape de distillation classique est arrêtée quand on atteint un volume résiduel préétabli. 10. Method according to claim 9 characterized in that each conventional distillation step is stopped when a predetermined residual volume is reached.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que les produits distillés au cours de chacune des étapes de distillation sont condensés puis soumis à une étape de séparation par décantation et/ou coalescence destinée à séparer le solvant de l'eau. 11. Method according to one of claims 1 to 10, characterized in that the products distilled during each of the distillation steps are condensed and then subjected to a separation step by decantation and / or coalescence intended to separate the solvent from the 'water.
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le culot de distillation azéotropique est soumis à une étape de stripage par de la vapeur d'eau destinée à compléter l'action mécanique de l'eau sur les résidus solides et à améliorer la récupération du solvant contenu dans le résidu de distillation azéotropique. 12. Method according to one of claims 1 to 11, characterized in that the azeotropic distillation pellet is subjected to a stripping step with water vapor intended to complete the mechanical action of water on the residues solids and to improve the recovery of the solvent contained in the azeotropic distillation residue.
13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'on procède ensuite à la vidange du contenu de la cuve de distillation et éventuellement à son rinçage à l'eau et en ce que l'on récupère une phase aqueuse constituée du produit de vidange ainsi qu'éventuellement de l'eau de rinçage à laquelle on fait subir un traitement d'épuration destiné à éliminer les traces de solvant résiduel.13. Method according to claim 12, characterized in that one then proceeds to the emptying of the contents of the distillation tank and optionally its rinsing with water and in that an aqueous phase consisting of the product is recovered of draining as well as possibly of rinsing water which is subjected to a purification treatment intended to remove traces of residual solvent.
14. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'eau est soumise à un traitement d'épuration destiné à éliminer les traces de solvant résiduel.14. Method according to claim 11, characterized in that the water is subjected to a purification treatment intended to remove the traces of residual solvent.
15. Procédé suivant la revendication 13 ou 14, caractérisé en ce que le traitement destiné à éliminer le solvant résiduel est un traitement de stripage par de l'air comprimé ou de la vapeur d'eau.15. The method of claim 13 or 14, characterized in that the treatment intended to remove the residual solvent is a stripping treatment with compressed air or steam.
16. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12 caractérisé en ce que l'étape de stripage par de la vapeur d'eau est suivie d'une étape de stripage par de l'air comprimé ou de la vapeur. 16. Method according to one of claims 1 to 12 characterized in that the step of stripping with steam is followed by a step of stripping with compressed air or steam.
17. Procédé selon la revendication 15 ou 16, caractérisé en ce que ledit stripage par de l'air comprimé ou de la vapeur est accompagné d'une circulation du liquide à épurer.17. The method of claim 15 or 16, characterized in that said stripping by compressed air or steam is accompanied by a circulation of the liquid to be purified.
18. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 16, caractérisée en ce qu'elle comprend un alambic (1), muni de moyens d'introduction du produit à distiller, de l'eau et de la vapeur, un dispositif de condensation (15) du distillât, des moyens de séparation du produit condensé (16, 17), des moyens de récupération du solvant propre (18) et des fluides aqueux récupérés (19). 18. Installation for implementing the method according to one of claims 1 to 16, characterized in that it comprises a still (1), provided with means for introducing the product to be distilled, water and steam, a device for condensing (15) the distillate, means for separating the condensed product (16, 17), means for recovering the clean solvent (18) and the recovered aqueous fluids (19).
19. Installation selon la revendication 18, caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un caisson (20) destiné à recevoir les différents effluents aqueux et muni de moyens (21) de stripage de ces effluents aqueux en vue de les débarrasser des traces de solvant avant leur rejet.19. Installation according to claim 18, characterized in that it further comprises a box (20) intended to receive the various aqueous effluents and provided with means (21) for stripping these aqueous effluents in order to rid them of traces of solvent before discharge.
20. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que ledit alambic (1) est équipé de moyen de stripage (29) par l'air comprimé ou la vapeur d'eau. 20. The method of claim 18, characterized in that said still (1) is equipped with stripping means (29) by compressed air or water vapor.
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