WO1994006553A1 - Autoclave et gobelets pour autoclave - Google Patents

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WO1994006553A1
WO1994006553A1 PCT/FR1993/000857 FR9300857W WO9406553A1 WO 1994006553 A1 WO1994006553 A1 WO 1994006553A1 FR 9300857 W FR9300857 W FR 9300857W WO 9406553 A1 WO9406553 A1 WO 9406553A1
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autoclave
stirring
compartment
mixing
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PCT/FR1993/000857
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Thomas Chenal
Jérôme GREVIN
Philippe Kalck
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Institut National Polytechnique De Toulouse (I.N.P.T.)
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Definitions

  • the present invention relates to an autoclave and a cup adapted to be inserted into an autoclave.
  • Autoclaves have been known for a long time and are mainly constituted by a closed enclosure, under controlled pressure and temperature. Conventionally, products are placed in the enclosure of these autoclaves to be subjected to a determined pressure and temperature. It is further necessary that these products be mixed.
  • known autoclaves are provided with stirring mechanisms. Some of these mechanisms consist of a rotary propeller driven in movement by a motor placed outside the autoclave. The propeller and its drive motor are connected to each other by a rotary shaft passing through the wall of the autoclave. Consequently, for the autoclave enclosure to remain under controlled pressure, it is necessary that this shaft be provided with suitable seals.
  • the present invention aims more particularly to make it easy, quick and efficient to clean the autoclave and to avoid any product rising to the agitator drive members. In addition, the present invention aims to ensure a continuous and homogeneous mixing of the products present in the enclosure.
  • an autoclave of the type comprising:
  • a closed enclosure under controlled pressure adapted to contain products to be mixed and - a magnetic stirring means adapted to be driven in rotation in order to ensure the mixing of the products present in the enclosure, characterized in that it comprises :
  • a removable cup inserted in said enclosure and provided with: a mixing compartment adapted to collect the products to be mixed and having internal walls on which protruding counter-blades are provided,. a stirring compartment in direct relationship with the mixing compartment and placed under it, adapted to house and guide the magnetic stirring means intended to ensure the mixing of the products present in the compartments.
  • stirring compartment is adapted to house and guide the magnetic stirring means. This limits any risk of decoupling between the stirring means and their remote drive motor.
  • an autoclave is produced which is easy and quick to clean, less expensive to maintain, guaranteeing good homogeneity of the mixture and effective stirring whatever its duration.
  • the present invention also relates to a cup adapted to be inserted into an autoclave of the type comprising: - a closed enclosure under controlled pressure, adapted to contain products to be mixed and
  • a magnetic stirring means adapted to be driven in rotation in order to ensure the mixing of the products present in the enclosure
  • said cup being characterized in that it comprises: a mixing compartment adapted to collect the products to be mixed and having internal walls on which protruding counter-blades are provided, and. a stirring compartment directly connected to the mixing compartment and placed under it, this stirring compartment being adapted to accommodate and guide the magnetic stirring means intended to ensure the mixing of the products present in the compartments.
  • FIG. 1 is a schematic sectional view showing an autoclave according to the present invention
  • FIG. 2 is a view in longitudinal section of a cup according to the invention.
  • FIG. 3 is a sectional view along line III-III of Figure 2 of the cup according to the invention.
  • the autoclave 10 according to the invention comprises a container portion 11 and a cover 12. These two elements are linked together by fixing and clamping means 13 regularly distributed to the periphery of the autoclave. A seal 14 is placed, in a known manner, between the cover 12 and the container 11.
  • the container portion 11 comprises an enclosure 15 and on its external periphery a heating means 16 surrounding the external wall 17 of the enclosure 15. Electrical connection means 18 supply electricity to the heating means.
  • a cup 19 is placed inside the enclosure 15 and comprises a mixing compartment 20 and a stirring compartment 21.
  • the mixing compartment 20 has an internal wall 22 on which the counter blades are protruding. These counter-blades 23 are regularly spaced (FIG. 3) along the internal periphery of the wall 22.
  • the mixing compartment 20 is separated from the stirring compartment by an annular ring 24 projecting from the internal wall 22. This crown has an opening 25 (fig. 3) for introducing the means of agitation.
  • the stirring compartment 21 (fig. 2) generally has the shape of a cylinder of low height and is adapted to house and guide in rotation, a magnetic bar 26 serving as stirring means. This compartment is of dimensions slightly larger than those of the magnetic bar to ensure effective guidance thereof.
  • the counter-blades 23 of the mixing compartment do not extend over the entire height of this compartment and stop below its upper end.
  • a cup cover 27 in the form of a flat disc can be inserted inside the cup and rest on the upper ends of the counter-blades 23.
  • This cup cover 27 is provided with a central orifice suitable for passing a measuring device (for example a thermocouple).
  • This cover is also provided with an opening 28 adapted to let pass a member for introducing or removing products.
  • the lower part of the cover 12 of the autoclave has at least one lug 29 (fig. 1) intended, in the event of an explosion of the mixture contained in the cup, to prevent the cup cover 27 from coming to bear against the surface bottom of the autoclave cover and thus close the evacuation or introduction conduits 30, or type 31 drilled through the autoclave cover.
  • lug 29 (fig. 1) intended, in the event of an explosion of the mixture contained in the cup, to prevent the cup cover 27 from coming to bear against the surface bottom of the autoclave cover and thus close the evacuation or introduction conduits 30, or type 31 drilled through the autoclave cover.
  • the evacuation or introduction conduit (30) makes it possible to draw off (or send) gases inside the enclosure, and is provided with a condenser C to prevent any untimely rise of products.
  • the evacuation or introduction conduits of type 31 allow the various fluids to be brought inside the enclosure, and to be removed at the end of the experiment.
  • a motor M is placed in a manner known per se under the autoclave 10 and drives the magnetic bar 26 in rotation by magnetic coupling.
  • the entire cup (including the lid) is made of a chemically inert material with a low coefficient of friction.
  • the chemical inertness of the material allows this material not to react with the products to be mixed, or with the solution obtained, and the low coefficient of friction ensures excellent guidance, in rotation of the stirring means.
  • the material used may thus be based on tetrafluoroethylene such as, for example, that sold under the brand "Teflon”, or quartz, or any similar product ... In the case of using "Teflon”, we will be obliged to ensure a rise in temperature of the enclosure 15 such that this material is not damaged.
  • the cup inside the enclosure is not shrunk cold. Indeed, the cup has the same exterior dimensions as the internal dimensions of the enclosure 15. It is therefore shrunk under liquid nitrogen and then inserted into the enclosure 15. Once put in place, this cup adheres firmly to the walls of the enclosure. Thus, the external heating of the enclosure is transmitted to the cup (with a noticeable loss however, due to the qualities of thermal insulation of "Teflon").
  • the magnetic bar is then introduced into the stirring compartment, passing it through the opening 25 of the annular ring. Place the cup cover and close the autoclave cover. The autoclave is then ready to receive the various products to be mixed.
  • the starting of the motor M makes it possible to drive the magnetic bar in rotation.
  • thermocouple assembly Nitrogen is admitted inside the cup 19 by passing it through the gas introduction conduit 30, and the thermocouple assembly is removed. After 15 minutes of nitrogen purging of the internal volume of the beaker, the thermocouple is replaced and a yellow solution of the complex [Pd (PPh3> 4] very sensitive to the air, in the cup 19, under an inert atmosphere.
  • Example 2 As in Example 1, a solution of a palladium complex is introduced. A substrate is then added to the solvent medium and the mixture is heated to 100 ° C. while continuously introducing a gaseous reagent (for example hydrogen or carbon monoxide). Throughout this experiment, the condenser is kept at a temperature below 20 ° C by circulation of water in its double jacket.
  • a gaseous reagent for example hydrogen or carbon monoxide
  • the counter-blades may not be in one piece with the cup but be attached thereafter to the wall of the latter. This contribution can be made by fitting ribs (the counter-blades) into grooves made for this purpose in the wall (variant not shown). Similarly, the counter-blades can be secured to one another by an elastic means and held in place against the wall of the cup by this same elastic means.
  • the cup can be represented with counter-blades of specific shape and height depending on the viscosity of the products to be mixed.
  • the lug spacing means
  • This lug can also have any suitable shape and size. It is also possible to place a plurality of pins.
  • a bursting disc is placed on one of the evacuation or introduction conduits 31 to avoid any explosion of the autoclave.
  • the present invention is not limited to the embodiments shown, but encompasses any variant within the reach of ordinary skill in the art.
  • the beaker can be produced in two parts (mixing compartment and stirring compartment) which are then joined together.

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Abstract

La présente invention concerne un autoclave (10) et un gobelet (19) pour cet autoclave. Selon l'invention, on place dans la cuve (15) de l'autoclave un gobelet en matière chimiquement inerte et à faible coefficient de frottement. Ce gobelet est muni d'un compartiment de mélange (20) adapté pour recueillir et mélanger des produits à traiter, et un compartiment d'agitation (21) situé sous le compartiment de mélange et en relation directe avec celui-ci adapté pour loger et guider des moyens d'agitation magnétique (26). L'avantage d'un tel gobelet (19) est qu'il est facile à nettoyer, qu'il assure un mélange homogène des produits à traiter et qu'il évite toute corrosion, pollution ou usure de la cuve d'autoclave (15) elle-même.

Description

AUTOCLAVE ET GOBELETS POUR AUTOCLAVE
La présente invention concerne un autoclave et un gobelet adapté pour être inséré dans un autoclave. Les autoclaves sont connus de longue date et sont principalement constitués par une enceinte fermée, sous pression et température contrôlées. De manière classique, on place dans l'enceinte de ces autoclaves des produits à soumettre à une pression et une température déterminées. Il est en outre nécessaire que ces produits soient mélangés. A cet effet, les autoclaves connus sont munis de mécanismes d'agitation. Certains de ces mécanismes sont constitués par une hélice rotative entraînée en mouvement par un moteur placé à l'extérieur de l'autoclave. L'hélice et son moteur d'entraînement sont reliés l'un à l'autre par un arbre rotatif passant au travers de la paroi de l'autoclave. En conséquence, pour que l'enceinte de l'autoclave demeure sous pression contrôlée, il est nécessaire que cet arbre soit muni de joints appropriés. Dans le cas d'un tel entraînement à travers la paroi de l'autoclave, on observe que les vapeurs des produits mélangés viennent au contact de l'axe d'entraînement de l'hélice. Or, les produits contenus à l'intérieur de l'autoclave sont très souvent corrosifs. Ceci provoque la corrosion des mécanismes d'entraînement et donc un mauvais fonctionnement de l'autoclave. De ce fait, il est nécessaire de changer les mécanismes d'agitation et d'entraînement, ce qui est onéreux.
Pour pallier cet inconvénient, il est connu d'agiter le contenu d'un autoclave à l'aide d'un agitateur magnétique (barreau aimanté) entraîné en rotation par couplage magnétique avec un jeu d'aimants entraînés par un moteur placé sous l'autoclave. Dans ce cas, il n'y a aucune relation mécanique directe entre l'agitateur et son mécanisme d'entraînement. On évite ainsi que les produits contenus dans l'enceinte de l'autoclave ne corrodent les mécanismes d'entraînement. Cependant, cela n'évite pas la corrosion, la pollution ou l'usure de la cuve d'autoclave elle-même. Cela entraîne un nettoyage difficile de la cuve. Pour nettoyer cette cuve, il est alors nécessaire de changer l'autoclave ou de faire resurfacer l'enceinte afin d'éviter toutes interférences dues à la présence des parties corrodées ou salies. Ceci rend également notablement onéreux l'emploi de tels autoclaves. En outre, on note fréquemment des phénomènes de découplage entre le barreau aimanté et son moteur qui entraînent un mauvais mélange des produits présents dans l'enceinte. La présente invention vise plus particulièrement à rendre facile, rapide et efficace, le nettoyage de l'autoclave et à éviter toutes remontées de produits vers les organes d'entraînement de l'agitateur. En outre, la présente invention vise à assurer un mélange continu et homogène des produits présents dans l'enceinte.
A cet effet, la présente invention concerne un autoclave du type comportant :
- une enceinte fermée sous pression contrôlée adaptée pour contenir des produits à mélanger et - un moyen d'agitation magnétique adapté pour être entraîné en rotation en vue d'assurer le mélange des produits présents dans l'enceinte, caractérisé en ce qu'il comporte :
- un gobelet amovible inséré dans ladite enceinte et muni : d'un compartiment de mélange adapté pour recueillir les produits à mélanger et présentant des parois internes sur lesquelles sont ménagées des contre- pales en saillie, . d'un compartiment d'agitation en relation directe avec le compartiment de mélange et placé sous celui-ci, adapté pour loger et guider les moyens d'agitation magnétique destinés à assurer le mélange des produits présents dans les compartiments. Ainsi, le fait de placer un gobelet amovible dans l'enceinte de l'autoclave autorise un nettoyage aisé et rapide de l'enceinte ayant reçu les produits à mélanger. En effet, ce gobelet peut être facilement nettoyé puisqu'il suffit de le désolidariser de l'enceinte de l'autoclave. En outre, si le gobelet venait malgré tout à être endommagé ou sali, il suffirait de le remplacer et non plus de changer ou de resurfacer l'enceinte de l'autoclave. Ceci conduit à une économie de fonctionnement notable.
De plus, grâce à la présence de contre- pales dans le compartiment de mélange du gobelet, on assure une agitation homogène et uniforme des produits à mélanger. On évite notamment la création d'un cône d'agitation au centre des produits à mélanger, créé par la mise en rotation des produits à mélanger.
On notera également que le compartiment d'agitation est adapté pour loger et guider les moyens d'agitation magnétique. On limite ainsi tout risque de découplage entre les moyens d'agitation et leur moteur d'entraînement placé à distance.
Ainsi, par ces dispositions, on réalise un autoclave facile et rapide à nettoyer, moins onéreux a entretenir, garantissant une bonne homogénéité du mélange et une agitation efficace quelle qu'en soit sa durée.
La présente invention concerne également un gobelet adapté pour être inséré dans un autoclave du type comportant : - une enceinte fermée sous pression contrôlée, adaptée pour contenir des produits à mélanger et
- un moyen d'agitation magnétique adapté pour être entraîné en rotation en vue d'assurer le mélange des produits présents dans l'enceinte, ledit gobelet étant caractérisé en ce qu'il comporte : un compartiment de mélange adapté pour recueillir les produits à mélanger et présentant des parois internes sur lesquelles sont ménagées des contre- pales en saillie, et . un compartiment d'agitation en relation directe avec le compartiment de mélange et placé sous celui-ci, ce compartiment d'agitation étant adapté pour loger et guider les moyens d'agitation magnétique destinés à assurer le mélange des produits présents dans les compartiments.
D'autres objets, caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description qui suit à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés dans lesquels :
- la figure 1 est une vue schématique en coupe montrant un autoclave selon la présente invention,
- la figure 2 est une vue en coupe longitudinale d'un gobelet selon l'invention, et
- la figure 3 est une vue en coupe selon la ligne III-III de la figure 2 du gobelet selon l'invention.
Selon la forme de réalisation représentée aux figures 1 à 3, l'autoclave 10 selon l'invention comporte une partie formant récipient 11 et un couvercle 12. Ces deux éléments sont liés ensemble par des moyens de fixation et de serrage 13 régulièrement répartis à la périphérie de l'autoclave. Un joint d'étanchéité 14 est placé, de manière connue, entre le couvercle 12 et le récipient 11.
La partie formant récipient 11 comporte une enceinte 15 et sur sa périphérie externe un moyen de chauffage 16 entourant la paroi externe 17 de l'enceinte 15. Des moyens de raccordement électrique 18 alimentent en électricité le moyen de chauffage.
Un gobelet 19 est placé à l'intérieur de l'enceinte 15 et comporte un compartiment de mélange 20 et un compartiment d'agitation 21.
Ces compartiments sont adaptés pour recueillir les produits à mélanger. Le compartiment de mélange 20 présente une paroi interne 22 sur laquelle des contre-pales sont ménagées en saillie. Ces contre-pales 23 sont régulièrement espacées (figure 3) le long de la périphérie interne de la paroi 22. Le compartiment de mélange 20 est séparé du compartiment d'agitation par une couronne annulaire 24 en saillie par rapport à la paroi interne 22. Cette couronne présente une ouverture 25 (fig. 3) pour introduire le moyen d ' agi tation .
Le compartiment d'agitation 21 (fig. 2) présente globalement la forme d'un cylindre de faible hauteur et est adapté pour loger et guider en rotation, un barreau aimanté 26 servant de moyen d'agitation. Ce compartiment est de dimensions très légèrement supérieures à celles du barreau aimanté pour assurer un guidage efficace de celui-ci.
Les contre-pales 23 du compartiment de mélange ne s étendent pas selon toute la hauteur de ce compartiment et s'arrêtent en-deçà de son extrémité supérieure. Ainsi, un couvercle de gobelet 27 se présentant sous la forme d'un disque plat peut être inséré à l'intérieur du gobelet et reposer sur les extrémités supérieures des contre-pales 23. Ce couvercle de gobelet 27 est muni d'un orifice central adapté pour laisser passer un organe de mesure (par exemple un thermocouple). Ce couvercle est également muni d'une ouverture 28 adaptée pour laisser passer un organe d'introduction ou de prélèvement de produits.
La partie inférieure du couvercle 12 de l'autoclave présente au moins un ergot 29 (fig. 1 ) destiné, en cas d'explosion du mélange contenu dans le gobelet, à empêcher le couvercle de gobelet 27 de venir s'appliquer contre la surface inférieure du couvercle de l'autoclave et d'obturer ainsi les conduits d'évacuation ou d'introduction 30, ou de type 31 percés à travers le couvercle de l'autoclave. On notera à la figure 1 que seule une conduite d'évacuation 31 a été représentée. En fait, il existe une pluralité de telles conduites, en général trois.
Le conduit d'évacuation ou d'introduction (30) permet de soutirer (ou d'envoyer) des gaz à l'intérieur de l'enceinte, et est muni d'un condenseur C pour éviter toute remontée de produits intempestive. Les conduits d'évacuation ou d'introduction du type 31 permettent d'amener les différents fluides à l'intérieur de l'enceinte, et de les retirer en fin d ' expérimentation. Un moteur M est placé de manière connue en soi sous 1 ' autoclave 10 et entraîne le barreau magnétique 26 en rotation par couplage magnétique.
On notera que l'ensemble du gobelet (couvercle y compris) est réalisé en un matériau inerte chimiquement à faible coefficient de frottement. En effet, l'inertie chimique du matériau permet à ce matériau de ne pas réagir avec les produits à mélanger, ou avec la solution obtenue, et le faible coefficient de frottement assure un excellent guidage, en rotation du moyen d'agitation. Le matériau utilisé pourra ainsi être à base de tétrafluoroéthylène tel que, par exemple, celui commercialisé sous la marque "Téflon", ou du quartz, ou tout produit analogue... Dans le cas d'utilisation de "Téflon", on sera obligé d'assurer une montée en température de l'enceinte 15 telle que l'on ne provoque pas de détérioration de ce matériau.
La mise en place du gobelet à l'intérieur de l'enceinte se fait pas retreint à froid. En effet, le gobelet présente extérieurement les mêmes dimensions que les dimensions internes de l'enceinte 15. On le retreint donc sous azote liquide puis on l'insère dans l'enceinte 15. Une fois mis en place, ce gobelet adhère fermement aux parois de l'enceinte. Ainsi, le chauffage externe de l'enceinte est transmis au gobelet (avec une perte sensible cependant, due aux qualités d'isolant thermique du "Téflon").
Le barreau aimanté est alors introduit dans le compartiment d'agitation, en le faisant passer par l'ouverture 25 de la couronne annulaire. On place le couvercle du gobelet et on ferme le couvercle de l'autoclave. Ensuite, l'autoclave est prêt à recevoir les différents produits à mélanger. La mise en route du moteur M permet d'entraîner en rotation le barreau aimanté.
Les différents exemples ci-après montrent les différentes qualités de l'autoclave selon l'invention. EXEMPLE 1 :
On admet de l'azote à l'intérieur du gobelet 19 en le faisant passer par le conduit 30 d'introduction de gaz, et on retire l'ensemble thermocouple. Après 15 mn de purge à l'azote du volume interne du gobelet, on replace le thermocouple et on introduit par tout moyen adéquat par un conduit d'introduction de type 31 une solution jaune du complexe [Pd(PPh3>4] très sensible à l'air, dans le gobelet 19, sous atmosphère inerte.
Après fermeture du conduit d'introduction 31, on entraîne en rotation l'agitateur pendant 14 heures sous une température de 40° C. On prélève ensuite, par un conduit de type 31 , la solution présente dans le compartiment de mélange du gobelet. Cette solution est restée de couleur jaune et ne contient pas de palladium métallique. Cette absence de palladium métallique dénote qu'il n'y a pas eu introduction d'oxygène dans le gobelet. De ce fait, l'autoclave selon l'invention permet de travailler efficacement et longuement sous atmosphère inerte. EXEMPLE 2 :
De même qu'à l'exemple 1, on procède à l'introduction d'une solution d'un complexe de palladium. On ajoute alors un substrat dans le milieu solvant et l'on chauffe à 100° C tout en introduisant en continu un réactif gazeux (par exemple de l'hydrogène ou du monoxyde de carbone). Pendant toute cette expérimentation, le condenseur est maintenu à une température inférieure à 20° C par circulation d'eau dans sa double enveloppe.
On introduit ainsi à pression constante ce réactif gazeux sans que des vapeurs de solvant ou de substrat viennent polluer le réservoir de gaz situé en aval du condenseur. Cette expérimentation montre donc que l'autoclave selon l'invention prévient, de manière efficace, toute remontée de solution vers les organes situés à l'extérieur de l'autoclave. On prévient ainsi toute pollution des éléments annexes de l'autoclave, par la solution contenue dans le gobelet. EXEMPLE 3 :
On effectue la même expérimentation qu'à l'exemple 2 sans prendre soin de purger le volume d'air initial. On note que le palladium instable donne lieu à la précipitation de palladium métallique. Ce précipité de couleur noire est déposé sur les parois du gobelet et sur le thermocouple. Les dépôts noirs sont limités à cette zone de réacteur, e. raison de la présence du couvercle de gobelet. Le nettoyage du couvercle de l'autoclave est effectué par tout moyen approprié. On démontre ainsi l'utilité du couvercle de gobelet et son efficacité en tant que moyen de protection du couvercle de l'autoclave. EXEMPLE 4 :
On introduit 25 ml de méthanol dans le gobelet après avoir fermé l'autoclave et l'avoir purgé comme dans l'exemple 1. On introduit ensuite de 1' éthylène à une pression de 36 bars. Les moyens d'agitation sont alors mis en fonctionnement. Après environ une minute on observe une diminution de la pression de l'ordre de 4 bars due à la dissolution de 1 ' éthylène dans le méthanol. Il apparaît ainsi que, malgré l'absence de l'hélice rotative habituellement utilisée, le transfert gaz-liquide est réalisé de manière correcte grâce à la présence des contre- pales dans le gobelet.
Par ailleurs, il résulte de cette expérience que la présence du gobelet dans l'enceinte ne perturbe absolument pas le fonctionnement de l'autoclave. De nombreuses variantes de réalisation sont possibles. Par exemple les contre-pales peuvent ne pas être monobloc avec le gobelet mais être rapportées par la suite sur la paroi de celui-ci. Cet apport peut être effectué par emboîtement de nervures (les contre-pales) dans des rainures ménagées à cet effet dans la paroi (variante non représentée). De même, les contre-pales peuvent être solidarisées les unes aux autres par un moyen élastique et maintenues en place contre la paroi du gobelet par ce même moyen élastique.
En variante, il est possible de rendre les contre-pales solidaires du couvercle de gobelet.
De même, le gobelet peut être représenté avec des contre-pales de forme et de hauteur spécifiques en fonction de la viscosité des produits à mélanger. Ainsi, pour un gobelet de dimensions données, il peut exister plusieurs types de contre-pales internes, adaptées chacune à mélanger des produits de viscosité différente. On notera que l'ergot (moyen d'espacement) prévu sur le couvercle de l'autoclave pourrait, avec la même efficacité, être implanté sur la partie supérieure du couvercle du gobelet. Cet ergot peut d'ailleurs présenter toutes formes et dimensions appropriées. Il est également possible de placer une pluralité d'ergots.
De manière classique, une pastille d'éclatement est mise en place sur un des conduits d'évacuation ou d'introduction 31 pour éviter toute explosion de l'autoclave. Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation représentés, mais englobe toute variante à la portée de l'homme de l'art. Par exemple, le gobelet peut être réalisé en deux parties (compartiment de mélange et compartiment d'agitation) solidarisées par la suite.

Claims

REVENDICATIONS 1 / - Autoclave du type comportant :
- une enceinte (15) fermée sous pression contrôlée adaptée pour contenir des produits à mélanger et - un moyen d'agitation magnétique (26) adapté pour être entraîné en rotation en vue d'assurer le mélange des produits présents dans l'enceinte, caractérisé en ce qu'il comporte :
- un gobelet amovible (19) inséré dans ladite enceinte (15) et muni d'un compartiment de mélange (20) adapté pour recueillir les produits à mélanger et présentant des parois internes (22) sur lesquelles sont ménagées des contre-pales (23) en saillie et . d'un compartiment d'agitation (21 ) en relation directe avec le compartiment de mélange (20) et placé sous celui-ci, adapté pour loger et guider les moyens d'agitation magnétique (26) destinés à assurer le mélange des produits présents dans les compartiments (20, 21 ). 2/ - Autoclave selon la revendication 1 , caractérisé en ce que ledit gobelet (19) comporte, en outre, un couvercle (27) adapté pour reposer sur une partie supérieure des contre-pales (23), et s ' insérant dans le compartiment de mélange (20). 3/ - Autoclave selon la revendication 2, caractérisé en ce que entre le couvercle (27) du gobelet et le couvercle (12) refermant l'autoclave, il est prévu des moyens d'espacement (29).
4/ - Autoclave selon la revendication 3, caractérisé en ce que les moyens d'espacement (29) sont des ergots solidaires du couvercle (27) du gobelet ou du couvercle (12) de l'autoclave.
5/ - Autoclave selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le compartiment d'agitation (21 ) présente une forme globalement cylindrique et est adapté pour présenter des dimensions très légèrement supérieures à celle du moyen d'agitation (26).
6/ - Autoclave selon la revendication 5, caractérisé en ce que le compartiment d'agitation (21) présente à sa partie supérieure une couronne annulaire (24) pourvue d'un orifice d'introduction (25) du moyen d' agitation. 7/ - Autoclave selon la revendication 5 ou
6, caractérisé en ce que le moyen d'agitation (26) est un barreau magnétique entraîné en rotation par couplage magnétique avec un jeu d'aimants entraînés par un moteur (M) disposé sous l'autoclave (10). 8/ - Autoclave selon la revendication 1, caractérisé en ce que le compartiment de mélange (20) a une forme globalement cylindrique et en ce que les contre-pales (23) sont régulièrement réparties sur la circonférence de sa paroi interne (22). 9/ - Autoclave selon la revendication 1, 2 ou 8, caractérisé en ce que les contre-pales (23) font saillie sur au moins une partie de la hauteur du compartiment de mélange (20).
10/ - Autoclave selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le compartiment d'agitation (21) est réalisé en un matériau à faible coefficient de friction, et en ce que le compartiment de mélange (20) est réalisé en un matériau inerte chimiquement. 11/ - Autoclave selon la revendication 10, caractérisé en ce que le matériau des compartiments de mélange (20) et d'agitation (21 ) est du "Téflon".
12/ - Autoclave selon la revendication 10, caractérisé en ce que le matériau des compartiments de mélange (20) et d'agitation (21 ) est du quartz.
13/ - Autoclave selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le couvercle (27) est percé d'un orifice adapté pour recevoir un moyen de mesure de la température régnant dans le gobelet (19) et d'un orifice de vidange (28) des compartiments d'agitation (21 ) et de mélange (20).
14/ - Autoclave selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en outre un moyen de contrôle et de commande (16) de la température régnant à l'intérieur de l'enceinte (15).
15/ - Gobelet (19) adapté pour être mis en place dans un autoclave (10) du type comportant : - une enceinte (15) fermée sous pression contrôlée, adaptée pour contenir des produits à mélanger et
- un moyen d'agitation magnétique (26) adapté pour être entraîné en rotation en vue d'assurer le mélange des produits présents dans l'enceinte, ledit gobelet (19) étant caractérisé en ce qu'il comporte : un compartiment de mélange (20) adapté pour recueillir les produits à mélanger et présentant des parois internes (22) sur lesquelles sont ménagées des contre-pales (23) en saillie, et . un compartiment d'agitation (21) en relation directe avec le compartiment de mélange et placé sous celui-ci, ce compartiment d'agitation étant adapté pour loger et guider les moyens d'agitation magnétique (26) destinés à assurer le mélange des produits présents dans les compartiments (20, 21 ).
16/ - Gobelet selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il présente un couvercle (27) mis en place à l'intérieur du gobelet (19), ledit couvercle reposant sur une partie supérieure des contre-pales (23). 17/ - Gobelet selon la revendication 16, caractérisé en ce qu'entre le couvercle (27) du gobelet et le couvercle (12) de l'autoclave, on dispose des moyens d'espacement (29).
18/ - Gobelet selon la revendication 17, caractérisé en ce que les moyens d'espacement (29) sont des ergots solidaires du couvercle (27) du gobelet.
19/ - Gobelet selon la revendication 15, caractérisé en ce que le compartiment d'agitation (21 ) présente une forme globalement cylindrique et est adapté pour présenter des dimensions très légèrement supérieures à celle du moyen d'agitation (26).
20/ - Gobelet selon la revendication 19, caractérisé en ce que le compartiment d'agitation (21 ) présente à sa partie supérieure une couronne annulaire (24) pourvue d'un orifice d'introduction (25) du moyen d' agitation.
21/ - Gobelet selon la revendication 15, caractérisé en ce que le compartiment de mélange (20) a une forme globalement cylindrique et en ce que les contre-pales
(23) sont régulièrement réparties sur la circonférence de sa paroi interne (22).
22/ - Gobelet selon la revendication 15, 16 ou 21 , caractérisé en ce que les contre- ales (23) font saillie sur au moins une partie de la hauteur de ce compartiment (20).
23/ - Gobelet selon l'une des revendications 15 à 22, caractérisé en ce que le compartiment d'agitation (21) est réalisé en un matériau à faible coefficient de friction, et en ce que le compartiment de mélange (20) est réalisé en un matériau inerte chimiquement.
24/ - Gobelet selon la revendication 23, caractérisé en ce que le matériau des compartiments de mélange (20) et d'agitation (21 ) est du "Téflon".
25/ - Gobelet selon la revendication 23, caractérisé en ce que le matériau des compartiments de mélange (20) et d'agitation (21 ) est du quartz. 26/ - Gobelet selon l'une des revendications 15 à 25, caractérisé en ce que le couvercle (27) est percé d'un orifice adapté pour recevoir un moyen de mesure de la température régnant dans le gobelet et d'un orifice de vidange (28) des compartiments d'agitation et de mélange.
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4413423A1 (de) * 1994-04-18 1995-10-19 Paar Anton Kg Vorrichtung zum Aufschluß von Substanzen
US5601745A (en) * 1994-04-18 1997-02-11 Anton Paar Kg Microwave oven with temperature and pressure measuring device
US5637803A (en) * 1994-04-18 1997-06-10 Anton Paar Kg Device for monitoring the pressure in several analysis vessels
WO2008091964A1 (fr) * 2007-01-23 2008-07-31 Thermal Solutions, Inc. Autoclave commandé par microfils et procédé
CN101646485A (zh) * 2007-01-23 2010-02-10 热溶体股份有限公司 微丝控制的高压釜和方法
US7794142B2 (en) 2006-05-09 2010-09-14 Tsi Technologies Llc Magnetic element temperature sensors
US8258441B2 (en) 2006-05-09 2012-09-04 Tsi Technologies Llc Magnetic element temperature sensors
FR3057274A1 (fr) * 2016-10-12 2018-04-13 Alliance Bio Expertise Preparateur de milieu de culture comprenant une cuve dotee d'un agitateur central mis en rotation par un anneau magnetique.

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4670404A (en) * 1985-04-22 1987-06-02 Fike Corporation Micro-scale chemical process simulation methods and apparatus useful for design of full scale processes, emergency relief systems and associated equipment
GB2184040A (en) * 1985-12-13 1987-06-17 Gni I Pi Redkometallicheskoi P Analytical autoclave

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4670404A (en) * 1985-04-22 1987-06-02 Fike Corporation Micro-scale chemical process simulation methods and apparatus useful for design of full scale processes, emergency relief systems and associated equipment
GB2184040A (en) * 1985-12-13 1987-06-17 Gni I Pi Redkometallicheskoi P Analytical autoclave

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5601745A (en) * 1994-04-18 1997-02-11 Anton Paar Kg Microwave oven with temperature and pressure measuring device
US5637803A (en) * 1994-04-18 1997-06-10 Anton Paar Kg Device for monitoring the pressure in several analysis vessels
DE4413423A1 (de) * 1994-04-18 1995-10-19 Paar Anton Kg Vorrichtung zum Aufschluß von Substanzen
US7794142B2 (en) 2006-05-09 2010-09-14 Tsi Technologies Llc Magnetic element temperature sensors
US8258441B2 (en) 2006-05-09 2012-09-04 Tsi Technologies Llc Magnetic element temperature sensors
AU2008207908B2 (en) * 2007-01-23 2012-01-19 Thermal Solutions, Inc. Microwire-controlled autoclave and method
CN101646485A (zh) * 2007-01-23 2010-02-10 热溶体股份有限公司 微丝控制的高压釜和方法
US8192080B2 (en) 2007-01-23 2012-06-05 Tsi Technologies Llc Microwire-controlled autoclave and method
WO2008091964A1 (fr) * 2007-01-23 2008-07-31 Thermal Solutions, Inc. Autoclave commandé par microfils et procédé
CN101646485B (zh) * 2007-01-23 2013-03-06 热溶体股份有限公司 微丝控制的高压釜和方法
FR3057274A1 (fr) * 2016-10-12 2018-04-13 Alliance Bio Expertise Preparateur de milieu de culture comprenant une cuve dotee d'un agitateur central mis en rotation par un anneau magnetique.
EP3308850A1 (fr) * 2016-10-12 2018-04-18 Alliance Bio Expertise Preparateur de milieu de culture comprenant une cuve dotee d'un agitateur central mis en rotation par un anneau magnetique
US10668439B2 (en) 2016-10-12 2020-06-02 Alliance Bio Expertise Culture medium preparator comprising a vessel provided with a central stirrer put into rotation by a magnetic ring

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FR2695571A1 (fr) 1994-03-18
FR2695571B1 (fr) 1994-12-02

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