WO1992015526A1 - METHOD FOR OBTAINING HIGH-PURITY PLATINUM BY TRANSFORMATION OF THE HALOGEN COMPLEXES OF Pt IN AQUEOUS SUSPENSION OR SOLUTION - Google Patents
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Definitions
- Ammonium hexachloroplatinate (IV) (NH.), Pt Cl 6 ; much smaller amounts are passed over the corresponding potassium salt.
Abstract
In a method for purifying raw halogen complexes of platinum contaminated by other metals of the platinum group and/or non-noble metals, which are normally an intermediate stage in the separation of the metals of the platinum group, the effective purification step is the conversion of a halogen complex of platinum which is only sparingly soluble in an aqueous medium by chemical reaction to another halogen complex with simultaneous reconstruction of the crystalline structure of the material. The method is a general method and is characterized by particularly high efficiency as regards the results of purification, the yield, very rapid throughput in simple apparatuses, low energy consumption and therefore high cost-effectiveness.
Description
B e s c h r e i b u n g Description
Verfahren zur Gewinnung von llatin hoher Reinheit durch Transformation der Halogenokomplexe des Pt in wäßriger Process for the production of high purity llatin by transformation of the halogen complexes of Pt into aqueous
Suspension bzw. Lösung Suspension or solution
Technisches Gebiet Technical field
Seit der Einführung der Platinraffination in die Technik durchläuft praktisch alles in Minen geförderte und durch Since the introduction of platinum refining into technology, practically everything that is mined and passed through
Recycling gewonnene Platin die Fällungskristallisation vonRecycling platinum obtained the precipitation crystallization of
Ammoniumhexachloroplatinat (IV) (NH.), Pt Cl6; wesentlich geringere Mengen werden über das entsprechende Kaliumsalz geführt. Ammonium hexachloroplatinate (IV) (NH.), Pt Cl 6 ; much smaller amounts are passed over the corresponding potassium salt.
Der Reinigungseffekt der Fällungskristallisation dieser schwerlöslichen Verbindungen ist in aller Regel nicht ausreichend, um aus den üblichen unreinen Ausgangslösungen der Minen- und Recyclingraffinerien, in denen Platin praktisch immer von anderen Platingruppenmetallen und Edelmetallen sowie Unedelmetallen begleitet werden, in einem einzigen Verfahrensschritt direkt zu einer den The cleaning effect of the precipitation crystallization of these sparingly soluble compounds is generally not sufficient to move from the usual impure starting solutions of the mining and recycling refineries, in which platinum is almost always accompanied by other platinum group metals and noble metals as well as base metals, to one in a single process step
Reinheitsansprüchen der Weiterverarbeiter und des Handels gerechtwerdenden Qualität des Metalls zu gelangen. Purity requirements of the processors and the trade fair quality of the metal.
Stand der Technik State of the art
Der übliche Weg zur Erzielung der heute meist geforderten Reinheiten von 99,95 bis 99,99% ist die Wiederholung der Fällungskristallisation nach der Wiederauflösung des aus der Erstfällung und nachfolgender Reduktion gewonnenen
Metalls. Nur in Ausnahmefällen genügt eine einmalige The usual way to achieve the purities of 99.95 to 99.99% that are mostly required today is to repeat the precipitation crystallization after the redissolution of the one obtained from the initial precipitation and subsequent reduction Metal. A one-off is only sufficient in exceptional cases
Wiederholung der Verfahrensfolge Repetition of the sequence of procedures
Pt → H2 [ Pt Cl6 ]→ (NH4)2 [ PT Cl6 ]→ Pt. Pt → H 2 [Pt Cl 6 ] → (NH 4 ) 2 [PT Cl 6 ] → Pt.
In der Regel ist eine mehrmalige Wiederholung nötig. Diese Verfahrensweise ist mit großem wirtschaftlichem Aufwand verbunden, der sich vor allem in den langen Verweilzeiten, d.h. Zinsverlust durch Edelmetallbindung im Prozeß, in hohen Edelmetallverlusten durch Verzettelung bei den zahlreichen Einzeloperationen sowie dem Recycling der edelmetallhaltigen Mutterlaugen und letztlich durch großen apparativen und manuellen Aufwand äußert. Zahlreiche As a rule, repeated repetitions are necessary. This procedure is associated with great economic outlay, which is particularly evident in the long dwell times, i.e. Loss of interest due to the binding of precious metals in the process, high losses of precious metals due to splintering in the numerous individual operations as well as the recycling of the mother liquors containing the precious metals, and ultimately expressed by large apparatus and manual effort. Numerous
Abwandlungen der Verfahrensweise (Ulimann; 4. Aufl., 1979, Bd. 18, S. 714 f), die sich aber in der Praxis wenig durchsetzen, sind beschrieben worden. Modifications of the procedure (Ulimann; 4th ed., 1979, Vol. 18, pp. 714 f), which have not become widely accepted in practice, have been described.
Einfache Wiederholungen ein- und derselben Reinigungsstufen, wie die Fällung von schwerlöslichem Hexachloroplatinat (IV), zur Vervielfachung des Reinigungseffektes, haben grundsätzlich auch den Nachteil, daß sich die auf die Einzelverunreinigungen bezogenen spezifischen Effekte positiv wie negativ addieren und so unter Umständen Wiederholungen nur wegen einer einzigen Verunreinigung, die hartnäckiger das Hauptprodukt begleitet als die anderen, nötig werden. In dieser Hinsicht vorteilhafte Voraussetzungen weist die Kombination von Solventextraktion des Pt (mittels Tributylphosphat oder organisch substituierten Aminen) als erstem Trennungsschritt mit der (NH4)2 Pt Cl6 - Fällungskristallisation auf. In aller Regel kommt man hier mit einer einzigen Felge dieser beiden Trennschritte aus, muß aber einen unverhältnismäßig hohen apparativen und steuerungstechnischen Aufwand in Kauf neh
men, der besonders dann gravierend wird, wenn unterschiedlich zusammengesetzte Rohmaterialien, wie das bei Recyclingmaterial gang und gäbe ist, abwechselnd eingesetzt werden müssen. Die Trennfaktoren der Solventextraktion für Platin und seine Begleitelemente sind in keinem Fall so, daß man mit der Solventextraktion allein auskommen kann. Simple repetitions of one and the same cleaning stages, such as the precipitation of sparingly soluble hexachloroplatinate (IV), in order to multiply the cleaning effect, also have the disadvantage that the specific effects related to the individual impurities add up positively and negatively, and so repetitions may only be due to one only contamination that stubbornly accompanies the main product than the others. The combination of solvent extraction of the Pt (by means of tributyl phosphate or organically substituted amines) as the first separation step with the (NH 4 ) 2 Pt Cl 6 precipitation crystallization has advantageous requirements in this regard. As a rule, you can get by with a single rim of these two separation steps, but you have to put up with a disproportionately high amount of equipment and control technology that becomes particularly serious when raw materials of different compositions, as is common with recycling materials, have to be used alternately. The separation factors of the solvent extraction for platinum and its accompanying elements are in no way such that one can get by with the solvent extraction alone.
Darstellung der Erfindung Presentation of the invention
Es wurde nun gefunden, daß es große verfahrenstechnische und wirtschaftliche Vorteile bringt, sowie hohe It has now been found to bring great procedural and economic benefits, as well as high ones
Trenneffekte erzielt werden, wenn man ein aus der Separation effects can be achieved if you take one out of the
Fällungskristallisation erhaltenes begrenzt lösliches RohPlatinsalz - in erster Linie (NH.), [ Pt Cl6] - in wäßriger Suspension durch Zugabe geeigneter Reaktanden in eine andere begrenzt lösliche kristallisierte Precipitation crystallization obtained crude platinum salt - primarily (NH.), [Pt Cl 6 ] - obtained in aqueous suspension by adding suitable reactants to another limitedly soluble crystallized
Platinverbindung überführt. Platinum compound transferred.
Besonders vorteilhaft ist die Überführung von Roh-(NH.)2 The transfer of crude (NH.) 2 is particularly advantageous
[ Pt Cl6 ] in Rein-(NH4)2 [ Pt Br6 ] durch Reaktion mit Bromid-Ionen in Gegenwart von H -Ionen und bei [Pt Cl 6 ] in pure (NH 4 ) 2 [Pt Br 6 ] by reaction with bromide ions in the presence of H ions and at
erhöhter Temperatur. Der Umsatz kann in weniger als einer Stunde durchgeführt werden. Die geringe Löslichkeit des Reaktionsprodukts im wäßrigen Medium führt zusätzlich zum hohen Reinigungseffekt zu besonders hoher Direktausbeute an Platin bei entsprechend geringen Pt-Konzentrationen in der Mutterlauge. elevated temperature. Sales can be made in less than an hour. In addition to the high cleaning effect, the low solubility of the reaction product in the aqueous medium leads to a particularly high direct yield of platinum with correspondingly low Pt concentrations in the mother liquor.
Ahnliche Effekte hinsichtlich Reinheit des Reaktionsprodukts und wirtschaftlicher Vorteile lassen sich durch entsprechende Umsetzungen wie
(NH4)2[Pt Br6] + Oxidationsmittel→(NH4)2 [Pt Cl6]+3Br2 (NH4)2[Pt Cl6 ] + Reduktionsmittel → (NH4)2 [Pt Cl4] K2 [Pt Cl4] + Oxydationsmittel→ K2 [Pt Cl6] (NH4)2[Pt Br6] + Reduktionsmittel→(NH4)2[Pt Br4] oder (NH4)2 [Pt Br4] + Oxydationsmittel → (NH4)2 [Pt Br6 ] Similar effects in terms of purity of the reaction product and economic advantages can be achieved through appropriate implementations such as (NH 4 ) 2 [Pt Br 6 ] + oxidizing agent → (NH 4 ) 2 [Pt Cl 6 ] + 3Br 2 (NH 4 ) 2 [Pt Cl 6 ] + reducing agent → (NH 4 ) 2 [Pt Cl4] K 2 [Pt Cl 4 ] + oxidizing agent → K 2 [Pt Cl 6 ] (NH 4 ) 2 [Pt Br 6 ] + reducing agent → (NH 4 ) 2 [Pt Br 4 ] or (NH 4 ) 2 [Pt Br 4 ] + Oxidizing agent → (NH 4 ) 2 [Pt Br 6 ]
erzielen, sowie durch Kombination von Ligandenwechsel und Wechsel der Oxidationsstufe wie z.B. gemäß achieve, as well as by combining ligand change and change of the oxidation level such as according to
(NH4(2[Pt Cl6] + HBr + Reduktionsmittel ╌> (NH4)2 [Pt Br4]
(NH 4 ( 2 [Pt Cl 6 ] + HBr + reducing agent ╌> (NH 4 ) 2 [Pt Br 4 ]
Claims
1. Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit, dadurch gekennzeichnet, daß eine relativ schwerlösliche Halogenoverbindung des Platins, in der Regel die Ammoniumbzw. Kaliumsalze, durch chemischen Umsatz in wäßriger Suspension in eine von der AusgangsVerbindung verschiedene Halogenoverbindung überführt wird. 1. A process for the production of high purity platinum, characterized in that a relatively poorly soluble halogen compound of the platinum, usually the ammonium or. Potassium salts, is converted by chemical conversion in aqueous suspension into a halogen compound different from the starting compound.
2. Verfahren nach Anspruch 1, 2. The method according to claim 1,
dadurch gekennzeichnet, daß characterized in that
(NH4)2 [Pt Cl6] in (NH4)2 [Pt Br6] überführt wird. (NH 4 ) 2 [Pt Cl 6 ] is converted into (NH 4 ) 2 [Pt Br 6 ].
3. Verfahren nach Anspruch 1, 3. The method according to claim 1,
dadurch gekennzeichnet, daß (NH4)2 [Pt Br6] in (NH4)2 [ Pt Cl6 ] überführt wird. characterized in that (NH 4 ) 2 [Pt Br 6 ] is converted into (NH 4 ) 2 [Pt Cl 6 ].
4. Verfahren nach Anspruch 1, 4. The method according to claim 1,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Umwandlung durch Änderung der Oxidationszahl des Zentralatoms erzielt wird. characterized in that conversion is achieved by changing the oxidation number of the central atom.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, 5. The method according to claim 1 to 4,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Transformation der characterized in that the transformation of
Verbindung sowohl Liganden wie Oxidationszahl des Compound both ligand and oxidation number of the
Zentralatoms verändert werden. Central atom can be changed.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, 6. The method according to claim 1 to 4,
dadurch gekennzeichnet, daß zwischen 50°C und dem characterized in that between 50 ° C and
Siedepunkt des wäßrigen Reaktionsmediums gearbeitet wird. Boiling point of the aqueous reaction medium is operated.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, 7. The method according to claim 1 to 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in einem characterized in that the reaction in one
Rührreaktor durchgeführt wird. Stirred reactor is carried out.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, 8. The method according to claim 1 to 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in einem die Bildung von Idealkristallen besonders bevorzugenden dreidimensional wirkenden Mischer durchgeführt wird. characterized in that the reaction is carried out in a three-dimensional mixer which particularly prefers the formation of ideal crystals.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, 9. The method according to claim 1 to 8,
dadurch gekennzeichnet, daß vor der Fällung der RohHalogenoverbindung eventuell anwesende Anteile von Gold oder Silber in der Ausgangslösung durch Bildung und characterized in that before the precipitation of the crude halogen compound, any proportions of gold or silver present in the starting solution by formation and
Abfiltration schwerlöslicher Verbindungen oder Filtration of poorly soluble compounds or
metallischer Ausfällungen abgetrennt werden. metallic precipitates are separated.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, 10. The method according to claim 1 to 9,
dadurch gekennzeichnet, daß feinste, dem Endprodukt beigemischte Fremdstoffe, wie SiO2, Ag Cl, Ag Br, Au, durch Abschlämmen, vorzugsweise im Fließbett und mit feinfiltrierter Mutterlauge abgetrennt werden. characterized in that the finest foreign substances admixed to the end product, such as SiO 2 , Ag Cl, Ag Br, Au, are separated off by slurrying, preferably in a fluidized bed and using finely filtered mother liquor.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, 11. The method according to claim 1 to 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die bei den Reaktionen der Verbindungen zum Metall freiwerdenden bromidhaltigen characterized in that the bromide-containing released in the reactions of the compounds to the metal
Produkte direkt oder nach Umwandlung in Bromwasserstoffsäure oder neutrale Bromide in den Folgechargen wieder eingesetzt werden. Products can be used in the subsequent batches directly or after conversion into hydrobromic acid or neutral bromides.
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GMELIN-INSTITUT 'GMELIN HANDBOOK OF INORGANIC CHEMISTRY' 1986 , SPRINGER VERLAG , BERLIN.HEIDELBERG.NEW YORK.TOKYO SYSTEM NR.65,SUPPL.VOL.A1,SEITE 13,ZEILE 14-23 * |
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