DE1190196B - Process for the production of high purity gallium or high purity gallium compounds - Google Patents

Process for the production of high purity gallium or high purity gallium compounds

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DE1190196B
DE1190196B DEL43777A DEL0043777A DE1190196B DE 1190196 B DE1190196 B DE 1190196B DE L43777 A DEL43777 A DE L43777A DE L0043777 A DEL0043777 A DE L0043777A DE 1190196 B DE1190196 B DE 1190196B
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C01G15/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
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    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Description

Verfahren zur Herstellung von hochreinem Gallium oder hochreinen Galliumverbindungen Zur Reinigung von Gallium wird nach einem bekannten Verfahren elektrolytisch gewonnenes Gallium mit konzentrierter Schwefelsäure vorbehandelt, in Gallium(III)-chlorid übergeführt, mit metallischem Gallium zu Gallium(II)-chlorid reduziert. Das Gallium(II)-chlorid wird destilliert und anschließend durch Erhitzen zu metallischem Gallium und Gallium(III)-chlorid disproportioniert.Process for the production of high purity gallium or high purity gallium compounds To purify gallium, gallium is obtained electrolytically using a known process Gallium pretreated with concentrated sulfuric acid, converted into gallium (III) chloride, reduced with metallic gallium to gallium (II) chloride. The gallium (II) chloride is distilled and then heated to metallic gallium and gallium (III) chloride disproportionate.

Ein anderes bekanntes Verfahren sieht eine Behandlung von feinverteiltem Gallium bei Temperaturen zwischen 400 und 1200° C mit Stickstoff bzw. Ammoniakgas vor, um die bildenden Nitride metallischer Verunreinigungen vom Gallium abzutrennen.Another known method is to treat finely divided particles Gallium at temperatures between 400 and 1200 ° C with nitrogen or ammonia gas in order to separate the nitrides of metallic impurities that form from the gallium.

Des weiteren ist bekannt, das zu reinigende Gallium bei 300° C mit Quecksilber auszuschütteln und durch Filtration Amalgame der Verunreinigungen sowie durch Erhitzen im Vakuum das im Gallium enthaltene Quecksilber abzutrennen.It is also known to use the gallium to be cleaned at 300 ° C Shake out the mercury and filter amalgams of the impurities as well to separate the mercury contained in the gallium by heating in a vacuum.

Außerdem ist eine Lösungsmittelextraktion mit Diathyl- oder Isopropyläther einer galliumhaltigen 5,5 bis 6n-Salzsäure bekannt, bei der jedoch außer Gallium, Gold, Eisen(III), Molybdän, Tellur, Antimon(V) und Arsen(III) in die Ätherphase übergehen.There is also a solvent extraction with diethyl or isopropyl ether a gallium-containing 5.5 to 6N hydrochloric acid is known, in which, however, apart from gallium, Gold, iron (III), molybdenum, tellurium, antimony (V) and arsenic (III) in the ether phase pass over.

Diese bekannten Verfahren gestatten jedoch nicht, sämtliche in Elektrolyt-Gallium vorhandenen Verunreinigungen zu entfernen. So bleiben bei der Reinigung von Gallium durch Disproportionierung Kupfer, Eisen und andere bezüglich Gallium edlere Elemente im Endpunkt. Bei der Behandlung von Gallium mit Stickstoff zur Nitridbildung sind, beispielsweise zur Umsetzung von Bor; das in Halbleitersubstanzen besonders störend ist, so hohe Temperaturen wie 1200° C erforderlich, daß aus den Gefäßwänden Verunreinigungen eingeschleppt werden können. Durch die Anwendung von Quecksilber können auch nur solche Verunreinigungen umgesetzt werden, welche sich in Quecksilber lösen oder Amalgame bilden.However, these known methods do not allow all in electrolyte gallium remove existing impurities. So stick with the purification of gallium through disproportionation of copper, iron and other elements that are more noble in relation to gallium at the end point. When treating gallium with nitrogen to form nitrides, for example to implement boron; this is particularly troublesome in semiconductor substances temperatures as high as 1200 ° C are required to get impurities out of the vessel walls can be introduced. By using mercury you can also just such impurities are converted, which dissolve in mercury or Form amalgams.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Gallium oder hochreinen Galliumverbindungen unter Verwendung der an sich bekannten Lösungmittelextraktion und besteht darin, daß Gallium einer 4- bis 6normalen chlor- oder bromwasserstoffsauren Lösung unter Ausnutzung einer mindestens sechzigstufigen multiplikativen Verteilung mittels eines nicht mischbaren Solvens, wie Äther, Ester oder Keton, multiplikativ extrahiert und mitextrahiertes Eisen durch Ionenaustausch isoliert abgetrennt wird und daß so eine reine Galliumverbindung vorliegt oder das reine Gallium elektrolytisch in metallische Form übergeführt wird.The invention relates to a method for the production of high purity Gallium or high purity gallium compounds using those known per se Solvent extraction and consists in the fact that gallium is a 4 to 6 normal chlorine or hydrobromic acid solution using at least a sixty-step multiplicative distribution by means of an immiscible solvent such as ether, ester or ketone, extracted multiplicatively and co-extracted iron by ion exchange is separated isolated and that such a pure gallium compound is present or that pure gallium is electrolytically converted into metallic form.

Die elektrolytische überführung in metallisches Gallium kann in an sich bekannter Weise aus einer alkalischen, ammoniumsulfathaltigen Natriumgallatlösung erfolgen. Die hierzu benötigte Schwefelsäure kann zur Vermeidung von Einschleppungen auf dem Austauscherwege aus Natriumsulfat und aus Ammoniak, das als gereinigtes Ammoniakgas eingeleitet wird, hergestellt werden.The electrolytic conversion into metallic gallium can be carried out in an known way from an alkaline, ammonium sulfate-containing sodium gallate solution take place. The sulfuric acid required for this can be used to avoid entrainment by the exchange route from sodium sulfate and from ammonia, which is purified as Ammonia gas is introduced, are produced.

Die der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen zeigten, daß auf Grund der unterschiedlichen Verteilungszahlen beim Verteilungsvorgang Gallium nun noch von Eisen, Gold und Thallium begleitet werden kann, diese drei Elemente aber in der Ionenaustauschersäule verbleiben. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes hochreines Gallium enthält insgesamt höchstens noch 10-5 1D% Verunreinigungen.The studies on which the invention is based showed that on The reason for the different distribution numbers in the gallium distribution process is now can still be accompanied by iron, gold and thallium, but these three elements remain in the ion exchange column. Prepared by the process of the invention high-purity gallium still contains a maximum of 10-5 1D% impurities.

Zur multiplikativen Verteilung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann einer der bekannten Verteilungsapparate, vorzugsweise eine Craigverteilungsanlage mit achtzig bis zweihundert Stufen, verwendet werden. Solche Vorrichtungen sind beispielsweise in dem Buch »Verteilungsverfahren im Laboratorium« von E. Hecker, 1955, S. 25 ff., beschrieben.For the multiplicative distribution of the method according to the invention, one of the known distribution devices, preferably a Craig distribution system with eighty to two hundred steps. Such devices are for example in the book "Distribution Procedure in the Laboratory" by E. Hecker, 1955, p. 25 ff., Described.

Die multiplikative Verteilung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zweckmäßig in hundert bis hundertsechzig Stufen vorgenommen. Für die multiplikative Verteilung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann vorteilhaft für die wäßrige Phase eine 6normale chlorwasserstoffsaure Lösung und für das mit dieser nicht mischbare Solvens Isopropyläther verwendet werden. Zweckmäßig kann auch die multiplikative Verteilung des erfindungsgemäßen Verfahrens mittels 5normaler bromwasserstoffsaurer Lösung und Athyläther vorgenommen werden. Zur multiplikativen Verteilung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich vorzüglich eine wäßrige Phase aus 6normaler bromwasserstoffsaurer Lösung und als nicht mischbares Solvens Isobutylmethylketon. Als Kombination von wäßriger Phase und nicht mischbarem Solvens für die multiplikative Verteilung kann vorzugsweise 5normale chlorwasserstoffsaure Lösung und Äthyläther verwendet werden. Günstig kann die multiplikative Verteilung mittels 5normaler chlorwasserstoffsaurer Lösung und Äthylacetat vorgenommen werden. Für die multiplikative Verteilung eignen sich auch eine 6normale chlorwasserstoffsaure Lösung als wäßrige Phase und Isobutylmethylketon als mit dieser nicht mischbaren Solvens.The multiplicative distribution of the method according to the invention is expediently made in one hundred to one hundred and sixty steps. For the multiplicative Distribution of the process according to the invention can be advantageous for the aqueous phase a normal hydrochloric acid solution and for that which is immiscible with this Solvent isopropyl ether can be used. The multiplicative Distribution of the invention Procedure using 5 normal hydrobromic acid Solution and ethyl ether can be made. For the multiplicative distribution of the invention An aqueous phase of 6 normal hydrobromic acid is particularly suitable for the process Solution and, as an immiscible solvent, isobutyl methyl ketone. As a combination of aqueous phase and immiscible solvent for the multiplicative distribution Normal hydrochloric acid solution and ethyl ether are preferably used. The multiplicative distribution by means of 5 normal hydrochloric acid can be beneficial Solution and ethyl acetate can be made. Suitable for multiplicative distribution There is also a normal hydrochloric acid solution as an aqueous phase and isobutyl methyl ketone than with this immiscible solvent.

Bei einer bevorzugten Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wird das Zurückschütteln von Gallium in eine weniger als 0,05normale Säure vorgenommen und mit dieser Lösung die Ionenaustauschersäule beschickt. Vorteilhaft wird nach dem Beschicken der Ionenaustauschersäule mit Wasser nachgewaschen, das durch eine Ionenaustauschersäule geleitet worden ist. Hierauf wird das Gallium aus der Ionenaustauschersäule vorzugsweise mit 0,2normaler Natronlauge eluiert.In a preferred embodiment of the method according to the invention the gallium is shaken back into an acid that is less than 0.05 normal and the ion exchange column is charged with this solution. Is advantageous after the loading of the ion exchange column washed with water, the through a Ion exchange column has been passed. The gallium is then removed from the ion exchange column preferably eluted with 0.2 normal sodium hydroxide solution.

Zur Herstellung von hochreinem Gallium oder hochreinen Galliumverbindungen aus einer Galliummenge, die frei von Eisen, Gold und Thallium ist, oder aus der diese Stoffe durch eine Vorbehandiung mittels bekannter Maßnahmen ausreichend entfernt wurden, ist ein abgeändertes Verfahren gemäß der Erfindung von besonderem Vorteil, bei dem Gallium aus einer 4- bis 6normalen chlor- oder bromwasserstoffsauren Lösung durch eine mindestens sechzigstufige multiplikative Verteilung mittels Äther, Ester oder Keton als nicht mischbarem Solvens isoliert und in eine Galliumverbindung oder nach Zurückschütteln in Wasser oder in eine weniger als 0,05-normale Säure elektrolytisch in metallische Form übergeführt wird.For the production of high purity gallium or high purity gallium compounds from a quantity of gallium which is free of iron, gold and thallium, or from the these substances are sufficiently removed by pretreatment using known measures a modified method according to the invention is of particular advantage, in the case of gallium from a 4 to 6 normal chlorine or hydrobromic acid solution through a multiplicative distribution of at least sixty levels using ethers, esters or ketone isolated as an immiscible solvent and converted into a gallium compound or electrolytic after shaking back in water or in an acid less than 0.05 normal is converted into metallic form.

Nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann in folgender Weise verfahren werden. Eine Lösung von 50 g Elektrolytgallium in 500 cms 6normaler Chlorwasserstoffsäure wird auf die ersten zehn Stufen einer hundertsechzigstufigen vollautomatischen Craigverteilungsapparatur mit je 50 cms Volumen der Einzelphasen verteilt. Als nicht mischbares Solvens wird Äther verwendet, der mobile Phase ist. Die Ätherphasen der letzten sechzehn Stufen werden gesammelt. In einem Schüttelzylinder mit 2000 cms O,Olnormaler Chlorwasserstoffsäure wird Galliumchlorid aus dem Äther in die Säure zurückgeschüttelt. Die erhaltene chlorwasserstoffsaure Galliumchloridlösung wird durch eine Kationenaustauschersäule von Wasserstoffionenform durchgesetzt. Mit Wasser, das durch eine Ionenaustauschersäule geleitet worden ist, wird bis zum Verschwinden der Chloridreaktion nachgewaschen. Aus der Kationenaustauschersäule wird das Gallium mit 0,2normaler Natronlauge eluiert. Nach Zusatz von Ammoniumsulfat wird Gallium elektrolytisch abgeschieden.According to one embodiment of the invention, in the following manner be proceeded. A solution of 50 g of electrolyte gallium in 500 cms of 6N hydrochloric acid is on the first ten stages of a hundred and sixty stage fully automatic Craig distribution apparatus distributed with 50 cms volume of the individual phases each. As an immiscible solvent Ether used, which is mobile phase. The ether phases of the last sixteen degrees are collected. In a shaker cylinder with 2000 cms of O, oil normal hydrochloric acid gallium chloride is shaken back from the ether into the acid. The received Hydrochloric acid gallium chloride solution is passed through a cation exchange column enforced by hydrogen ion form. With water passing through an ion exchange column has been passed, is washed until the chloride reaction disappears. The gallium is eluted from the cation exchange column with 0.2 normal sodium hydroxide solution. After the addition of ammonium sulphate, gallium is deposited electrolytically.

In dieser Weise können etwa 40 g hochreines Gallium erhalten werden, in dem bei spurenanalytischer Prüfung einer bis 10-6% reichenden Empfindlichkeit keine Verunreinigungen nachweisbar sind.In this way about 40 g of high purity gallium can be obtained, in the case of a trace analysis test with a sensitivity reaching up to 10-6% no contamination can be detected.

Claims (11)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von hochreinem Gallium oder hochreinen Galliumverbindungen unter Verwendung der an sich bekannten Lösungsmittelextraktion, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß Gallium aus einer 4- bis 6normalen chlor- oder bromwasserstoffsauren Lösung unter Ausnutzung einer mindestens sechzigstufigen multiplikativen Verteilung mittels eines nicht mischbaren Solvens, wie Äther, Ester oder Keton, multiplikativ extrahiert und mitextrahiertes Eisen durch Ionenaustausch isoliert abgetrennt wird und daß so eine reine Galliumverbindung vorliegt oder das reine Gallium elektrolytisch in metallische Form übergeführt wird. Claims: 1. Process for the production of high-purity gallium or high-purity gallium compounds using the known solvent extraction, d a d u r c h e k e n n -z e i c h n e t that gallium from a 4 to 6 normal Chlorine or hydrobromic acid solution using at least a sixty step multiplicative distribution by means of an immiscible solvent such as ether, ester or ketone, extracted multiplicatively and co-extracted iron by ion exchange is separated isolated and that such a pure gallium compound is present or that pure gallium is electrolytically converted into metallic form. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die multiplikative Verteilung in hundert bis zweihundert Stufen vorgenommen wird. 2. Procedure according to claim 1, characterized in that the multiplicative distribution in hundred until two hundred steps is made. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die multiplikative Verteilung mittels 6normaler chlorwasserstoffsaurer Lösung und Isopropyläther vorgenommen wird. 3. The method according to claims 1 or 2, characterized in that the multiplicative distribution by means of 6normal hydrochloric acid Solution and isopropyl ether is made. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die multiplikative Verteilung mittels 5normaler bromwasserstoffsaurer Lösung und Äthyläther vorgenommen wird. 4. The method according to claims 1 or 2, characterized in that the multiplicative distribution by means of 5 normal hydrobromic acid Solution and ethyl ether is made. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die multiplikative Verteilung mittels 6normaler bromwasserstoffsaurer Lösung und Isobutylmethylketon vorgenommen wird. 5. The method according to claims 1 or 2, characterized in that the multiplicative distribution by means of 6 normal hydrobromic acid Solution and isobutyl methyl ketone is made. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die multiplikative Verteilung mittels 5normaler chlorwasserstoffsaurer Lösung und Äthyläther vorgenommen wird. 6. The method according to the claims 1 or 2, characterized in that the multiplicative distribution by means of 5normal Hydrochloric acid solution and ethyl ether is made. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die multiplikative Verteilung mittels Snormaler chlorwasserstoffsaurer Lösung und Äthylacetat vorgenommen wird. B. 7. Procedure according to claims 1 or 2, characterized in that the multiplicative distribution is carried out by means of normal hydrochloric acid solution and ethyl acetate. B. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die multiplikative Verteilung mittels 6normaler chlorwasserstoffsaurer Lösung und Isobutylmethylketon vorgenommen wird. Method according to claims 1 or 2, characterized in that the multiplicative Distribution by means of 6 normal hydrochloric acid solution and isobutyl methyl ketone is made. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 oder einem folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß Gallium in eine weniger als 0,05normale Säure zurückgeschüttelt, mit dieser Galliumlösung eine Ionenaustauschersäule in Wasserstoffionenform beschickt, und daß nach dem Beschickten der Ionenaustauschersäule mit Wasser nachgewaschen wird, das durch eine Ionenaustauschersäule geleitet worden ist. 9. The method according to claims 1, 2 or one of the following, characterized characterized in that gallium is shaken back into an acid less than 0.05 normal, an ion exchange column in hydrogen ion form is charged with this gallium solution, and that after the ion exchange column has been charged, it is washed with water which has been passed through an ion exchange column. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 oder einem folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß Gallium aus der Ionenaustausehersäule mit 0,2normaler Natronlauge eluiert wird. 10. Procedure according to claims 1, 2 or one of the following, characterized in that gallium from the ion exchanger column is eluted with 0.2 normal sodium hydroxide solution. 11. Abgeändertes Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder einem folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß Gallium aus einer 4- bis 6normalen chlor-oder bromwasserstoffsauren Lösung unter Ausnutzung einer mindestens sechzigstufigen multiplikativen Verteilung mittels eines nicht mischbaren Solvens, wie Äther, Ester oder Keton, isoliert und in eine Galliumverbindung oder nach Zurückschütteln in Wasser oder in eine weniger als 0,05normale Säure das reine Gallium elektrolyxisch in metallische Form übergeführt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: W.Schreiter, »Seltene Metalle«, Bd.I, 1960, S.198,199.11. Amended Method according to claim 1, 2 or one of the following, characterized in that gallium from a 4 to 6 normal chlorine or hydrobromic acid solution with utilization one at least sixty-level multiplicative distribution by means of an immiscible Solvent, such as ether, ester or ketone, isolated and converted into a gallium compound or after shaking back in water or in a less than 0.05 normal acid, the pure Gallium is converted electrolytically into metallic form. Considered Publications: W.Schreiter, »Rare Metals«, Vol. I, 1960, pp.198,199.
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WO1985002171A1 (en) * 1983-11-17 1985-05-23 Gebrüder Sulzer Aktiengesellschaft Process for liquid-liquid extraction of gallium from basic aqueous solutions by means of an organic extraction agent

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