DE2506717C2 - Process for separating rhodium and optionally iridium and / or ruthenium from platinum, palladium and / or gold from concentrates - Google Patents
Process for separating rhodium and optionally iridium and / or ruthenium from platinum, palladium and / or gold from concentratesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Trennung und Reinigung von Rhodium und gegebenenfalls Iridium Und/oder Ruthenium von Platin, Palladium und/oder Gold aus Konzentraten.The present invention relates to the separation and purification of rhodium and optionally iridium And / or ruthenium from platinum, palladium and / or gold from concentrates.
Die fünf Metalle der Platingruppe, nämlich Platin, Palladium, Iridium, Ruthenium und Rhodium, die in der Natur gewöhnlich gemeinschaftlich mit Gold vorkommen und in verschiedener Weise, z. B. durch Schmelzen von Erz mit Bleiglätte unter Zusatz von Soda und Kohle «us dem Erz von unedlen Metallen getrennt werden, müssen voneinander und vom Gold getrennt und gereinigt werden, damit sie eine nützliche Verwendung in Handel und Industrie finden können. In der Regel wird zunächst eine Trennung dieser Elemente in zwei Gruppen durchgeführt. Durch Behandlung des Grundgemisches, das häufig ein Rohstein-Laugungsrückstand oder -Schlamm ist, mit Königswasser gehen Platin, Palladium und Gold in Lösung, während Iridium, Ruthenium und Rhodium im wesentlichen im Rückstand verbleiben. Die erhaltenen beiden Gruppen von Metallen werden dann üblicherweise einem langwierigen und komplizierten Trennverfahren unterworfen, um die Einzelmetalle abzutrennen und zu reinigen. Nach einem bekannten Verfahren erfolgt zuerst eine Laugung mit Königswasser, wodurch Gold, Platin und PalladiumThe five metals of the platinum group, namely platinum, palladium, iridium, ruthenium and rhodium, which are found in the Nature usually coexist with gold and occur in various ways, e.g. B. by melting of ore with black lead with the addition of soda and coal "are separated from the ore from base metals, must be separated from each other and from the gold and purified in order for them to be of useful use in trade and industry. As a rule, these elements are first separated into two Groups carried out. By treating the base mix, which is often a raw stone leach residue or mud, platinum, palladium and gold go into solution with aqua regia, while iridium, Ruthenium and rhodium essentially remain in the residue. The obtained two groups of Metals are then usually subjected to a lengthy and complicated separation process in order to to separate and clean the individual metals. According to a known method, leaching takes place first with aqua regia, making gold, platinum and palladium
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gelöst werden und Iridium. Rhodium und Ruthenium zurückbleiben. Der Rückstand wird mit Bleiglätte. Soda und Kohle geschmolzen und das Blei aus der erhaltenen Legierung z.B. durch Abtreiben und Lösen mit Salpetersäure sowie Fällung des Bleis mit Schwefelsäure entfernt. Die gelösten Metalle werden durch verschiedene Fällungs- und Schmelzverfahren getrennt (vgl. U11 m a η η, Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflagt, Bd. 14, S. 23).be solved and iridium. Rhodium and ruthenium remain. The residue is covered with black lead. soda and coal are melted and the lead from the resulting alloy, for example by stripping and dissolving with Nitric acid and precipitation of lead with sulfuric acid removed. The dissolved metals are through different precipitation and melting processes separated (see. U11 m a η η, Enzyklopadie der technischen Chemie, 3rd edition, vol. 14, p. 23).
Die beiden vorab getrennten Gruppen weisen häufig nicht den erwünschten Trennungsgrad auf. Insbesondere findet man häufig beträchtliche Mengen von Platin, Palladium und Gold zusammen mit dem Rhodium, Iridium und Ruthenium. In der Regel sind zugleich auch unerwünscht große Mengen von Kieselsäure und unedlen Metallen in der Gruppe, die aus Rhodium. Iridium und Ruthenium besteht, vorhanden.The two groups separated beforehand often do not have the desired degree of separation. In particular, considerable amounts of platinum are often found, Palladium and gold along with the rhodium, iridium and ruthenium. Usually are at the same time too undesirably large amounts of silica and base metals in the group consisting of rhodium. Iridium and ruthenium exist.
Gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 23 40 183 wurde bereits vorgeschlagen, zur Trennung und Reinigung der Metalle der Platingruppe und Gold ein Konzentrat, welches aus Rohstein-Laugungsrückständen oder -schlämmen gewonnen wurde, die zur Hauptsache Platin. Palladium, Iridium, Ruthenium. Rhodium und Gold enthalten, zusammen mit einer Bleiverbindung, erforderlichenfalls einem Reduktionsmittel und einem Flußmittel nach anfänglicher Laugung des Konzentrats mit Königswasser zu schmelzen, das Blei von der erhaltenen Legierung abzutrennen und anschließend Platin, Palladium, Gold und einen Teil des Rhodiums von Ruthenium und bzw. oder Iridium durch Laugen mit Königswasser zu trennen, wobei die aus der am Anfang stehenden Laugung mit Königswasser erhaltene Lösung vor dem Schmelzen mit der Bleiverbindung mit Natriumbromat und Natriumcarbonat behandelt wird und der bei dieser Stufe anfallende Niederschlag mit dem Rückstand aus der am Anfang stehenden Stufe der Laugung mit Königswasser vereinigt, mit der Bleiverbindung geschmolzen, mit Salpetersäure ausgelaugt, die erhaltene Lösung zur Trocknung eingedampft, der erhaltene Rückstand auf eine Temperatur von 575 bis 625°C erhitzt, erneut in Königswasser gelöst, der ungelöstes Rhodium enthaltende Rückstand abgetrennt und erneut mit Königswasser ausgelaugt und der erhaltene Rückstand zusammen mit dem Rückstand aus der Laugung mit Königswasser, die nach der Salpetersäurebehandlung vorgenommen wurde, in an sich bekannter Weise weiter verarbeitet wird. Das in der Königswasser-Lauge gelöste Rhodium wird nach dem Legieren mit Blei, den übrigen Platinmetallen und Gold durch Erhitzen auf etwa 575 bis 625° C in Königswasser unlöslich gemacht und vom Platin, Palladium und Gold durch eine weitere Auslaugung mit Königswasser getrennt. Das Grundmaterial für die Abtrennung von Rhodium, Ruthenium und Iridium bildet der erhaltene Rückstand zusammen mit dem Rückstand aus der ersten Kömgswasser-Laugungsstufe.According to the German Offenlegungsschrift 23 40 183, it has already been proposed to separate and purify the metals of the platinum group and gold, a concentrate which was obtained from raw stone leaching residues or sludges, mainly platinum. Palladium, iridium, ruthenium. Contain rhodium and gold, together with a lead compound, if necessary a reducing agent and a flux after initial leaching of the concentrate with aqua regia to melt the lead from the resulting alloy and then platinum, palladium, gold and part of the rhodium from ruthenium and resp. or to separate iridium by leaching with aqua regia, the solution obtained from the leaching with aqua regia at the beginning being treated with the lead compound with sodium bromate and sodium carbonate before melting and the precipitate obtained at this stage with the residue from the stage at the beginning Leaching combined with aqua regia, melted with the lead compound, leached with nitric acid, the resulting solution evaporated to dryness, the resulting residue heated to a temperature of 575 to 625 ° C, redissolved in aqua regia, the undissolved rhodium-containing residue separated and again with K Royal water is leached and the residue obtained, together with the residue from the leaching with aqua regia, which was carried out after the nitric acid treatment, is further processed in a manner known per se. The rhodium dissolved in the aqua regia solution is made insoluble in aqua regia after alloying with lead, the other platinum metals and gold by heating to around 575 to 625 ° C and separated from the platinum, palladium and gold by further leaching with aqua regia. The base material for the separation of rhodium, ruthenium and iridium is formed by the residue obtained together with the residue from the first Kömgswasser leaching stage.
Das Schmelzen mit der Bleiverbindung verbessert die Entfernung von Kieselsäure und unedlen Metallen, und es wird auch eine bessere Trennung der beiden Gruppen von Metallen erzielt, da hierbei das Ruthenium und das Iridium weniger löslich werden als sie es sonst sind.Melting with the lead compound improves the removal of silica and base metals, and a better separation of the two groups of metals is also achieved, since here the ruthenium and the Iridium become less soluble than they usually are.
Es wurde gefunden, daß diese Trennung insbesondere von Rhodium sowie gegebenenfalls Iridium und/oder Ruthenium von Platin, Palladium und/oder Gold unabhängig von der vorhergehenden Aufarbeitungsmethode, die allgemein zu teilweise löslichen Salzen dieser Metalle führt, dadurch weiter verbessert werden kann,It has been found that this separation in particular of rhodium and optionally iridium and / or Ruthenium of platinum, palladium and / or gold regardless of the previous work-up method, which generally results in partially soluble salts of these Metals, which can be further improved,
wenn diese Metalle zuerst in Halogenide oder Perchlorate überführt und dann erhitzt werden. Hierdurch werden Platin, Palladium und Gold in löslicher Form, d. h. im Filtrat der nach dem Erhitzen erfolgenden Königswasserbehandlung erhalten, während insbesondere Rhodium sowie gegebenenfalls noch vorhandenes Iridium und/oder Ruthenium in recht reiner Form im Rückstand zurückbleiben.when these metals are first converted to halides or perchlorates and then heated. This makes platinum, palladium and gold in a soluble form, i.e. H. in the filtrate after heating obtained aqua regia treatment, while in particular rhodium and possibly still existing iridium and / or ruthenium remain in the residue in a fairly pure form.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Trennen von Rhodium und gegebenenfalls Iridium und/oder Ruthenium von Platin, Palladium und/oder Gold aus Konzentraten, die diese Metalle enthalten und die durch bekanntes Aufarbeiten von diese Metalie enthaltenden Erzen erhalten werden, durch Überführen dieser Metalle in Salze, Erhitzen der Salze auf eine Temperatur von 575 bis 625°C und nachfolgendes Behandeln mit Königswasser und Abtrennung von löslichen Salzen des Platins, Palladiums und/oder Goldes als Filtrat und von Rhodium scwie gegebenenfalls Iridium und Ruthenium «Is Rückstand ist dadurch gekennzeichnet, daß man diese Metalle mittels Hafogenwaiserstoffsäure in Halogenide oder mittels Perchlorsäure in Perchlorate überführt, bevor man das Erhitzen durchführt.The method according to the invention for separating rhodium and optionally iridium and / or ruthenium of platinum, palladium and / or gold from concentrates which contain these metals and which are known Processing of ores containing these metals can be obtained by converting these metals into salts, heating the salts to a temperature of 575 up to 625 ° C and subsequent treatment with aqua regia and separation of soluble platinum salts, Palladium and / or gold as the filtrate and of rhodium and optionally iridium and ruthenium «Is residue is characterized by the fact that these metals are in Halides or converted into perchlorates by means of perchloric acid before the heating is carried out.
Es kann hierbei zweckmäßig sein, das Überführen z. B. in Chloride durch Behandeln mit Salzsäure und nachfolgender Zugabe von Salpetersäure durchzuführen. Hierbei bildet sich eine Königswasserlösung, die nach dem Eindampfen die Chloride der Metalle zurückläßt. Wird das Eindampfen in Gegenwart von Perchlorsäure durchgeführt, so bleiben die Perchlorate zurück. Vorzugsweise wird daher zur Herstellung der ■Chloride oder Perchlorate dieses Verfahren gewählt.It may be useful here to transfer z. B. in chlorides by treatment with hydrochloric acid and subsequent addition of nitric acid to be carried out. This forms an aqua regia solution, which leaves the chlorides of the metals after evaporation. Will evaporation in the presence of Perchloric acid carried out, the perchlorates remain. It is therefore preferred to produce the ■ Chloride or perchlorate this method was chosen.
Der Temperaturbereich beim Erhitzen ist kritisch, da unterhalb 575°C das Rhodium zum erheblichen Teil in löslicher Form verbleibt, während über 625°C das Palladium in zunehmendem Maß unlöslich gemacht wird.The temperature range when heating is critical, since below 575 ° C the rhodium is largely in Soluble form remains, while above 625 ° C the palladium is made increasingly insoluble will.
Die Aufarbeitung der Metalle aus dem Erz oder Konzentrat erfolgt in bekannter Weise, z. B. gemäß der Offenlegungsschrift 23 40183 dadurch, daß durch reduzierendes Schmelzen mit einer Bleiverbindung, einem Reduktionsmittel und einem Flußmittel die Erdalkalimetalle sowie Silicium und basische Metalle vorher abgetrennt werden.The processing of the metals from the ore or concentrate takes place in a known manner, for. B. according to the Offenlegungsschrift 23 40183 characterized in that by reducing melting with a lead compound, a reducing agent and a flux, the alkaline earth metals and silicon and basic metals be separated beforehand.
Das Schmelzen mit der Bleiverbindung wird Vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 1100 und 12000C durchgeführt. Die Bleiverbindung besteht vorzugsweise aus Bleioxyd, kann aber beispielsweise auch aus Bleicarbonat. Bleisulfid, Bleisulfat oder Bleiacetat bestehen. Als Flußmittel sollte ein basisches Flußmittel dienen, wie Natriumcarbonat vorzugsweise in Mischung mit einem schmelpunktherabsetzenden Mittel, wie Borax oder Flußspat. Das Reduktionsmittel, das in vielen Fällen erforderlich sein kann, besteht vorzugsweise aus Holzkohle. Wird Bleiacetat oder Bleiformiat als Bleiverbindung verwendet, dann ist kein Reduktionsmittel nötig. Außerdem ist es vorteilhaft, das erfindungsgemäße Verfahren mit einem Metallgemisch durchzuführen, in welchem die Metalle zur höchsten stabilen Oxydationsstufe oxydiert worden sind, beispielsweise &> durch Kochen dieser Lösung in Königswasser mit Natriumbromat.The melting of the lead compound is preferably carried out at a temperature of 1100-1200 0 C. The lead compound is preferably made of lead oxide, but can also be made of lead carbonate, for example. Lead sulfide, lead sulfate or lead acetate exist. The flux should be a basic flux, such as sodium carbonate, preferably in a mixture with a melting point-reducing agent, such as borax or fluorspar. The reducing agent, which may be required in many cases, preferably consists of charcoal. If lead acetate or lead formate is used as the lead compound, no reducing agent is required. In addition, it is advantageous to carry out the process according to the invention with a metal mixture in which the metals have been oxidized to the highest stable oxidation level, for example by boiling this solution in aqua regia with sodium bromate.
Eine Vorabtrennung kann auch durch Schmelzen mit Natriumhydrogensulfat und anschließendes Laugen mit
Salzsäure (1 :1) erfolgen, wodurch die Hauptmenge Platin, Palladium, Gold, Ruthenium und Iridium
abgetrennt wird.
Im allgemeinen werden Konzentrate von Metallen der Platingruppe und Gold in Form von Rohstein-Laugungsrückständen
oder -schlämmen gewonnen. Die
Metalle der Platingruppe und das Gold werden aus diesen Konzentraten getrennt und gereinigt.Pre-separation can also be carried out by melting with sodium hydrogen sulphate and subsequent leaching with hydrochloric acid (1: 1), which separates most of the platinum, palladium, gold, ruthenium and iridium.
Generally, concentrates of platinum group metals and gold are obtained in the form of raw stone leach residues or slurries. the
Platinum group metals and gold are separated from these concentrates and purified.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by the following examples.
Es wurden 2,5 kg eines Rohstein-Laugungsschlammes folgender ZusammensetzungThere were 2.5 kg of a raw stone leaching sludge of the following composition
100,00100.00
zwei Stunden lang in einem Luftstrom bei 6000C geröstet, um sämtliche Sulfide und allen freien Schwefel in dieser Stufe 1 in Oxyde zu überführen.to transfer roasted for two hours in an air stream at 600 0 C to all the sulfides and all of the free sulfur in this stage 1 into oxides.
Das geröstete Material wurde in Stufe 2 zwei Stunden mit 20%iger H2SO4 (3 Liter) unter Rühren und am Rückfluß erhitzt, dann auf ungefähr 55°C abgekühlt und filtriert, um so die Hauptmenge der vorhandenen unedlen Metalle herauszulösen.The roasted material was in stage 2 for two hours heated with 20% H2SO4 (3 liters) with stirring and under reflux, then cooled to about 55 ° C and filtered in order to dissolve out most of the base metals present.
Zum Filtrat wurde in Stufe 3 Calciumoxyd (CaO) zugesetzt, um alles in dem Filtrat vorhandene Nickel und Kobald sowie die Metalle der Platingruppe und das Gold zu fällen. Der Niederschlag enthielt 30 mg Platin, 100 mg Palladium, 10 mg Gold, 50 mg Rhodium und 40 mg Indium. Im praktischen Betrieb würde man diesen der Rohstein-Schmelzanlage wieder zuführen.Calcium oxide (CaO) was added to the filtrate in step 3 to remove any nickel present in the filtrate and to precipitate cobalt and the platinum group metals and gold. The precipitate contained 30 mg of platinum, 100 mg palladium, 10 mg gold, 50 mg rhodium and 40 mg indium. In practical operation one would Feed this back to the raw stone melting plant.
Der bei der Schwefelsäurebehandlung anfallende Rückstand wurde dann in Stufe 4 drei Stunden lang mit Köm gswasser (1,5 Liter) ausgelaugt.The residue from the sulfuric acid treatment was then used in stage 4 for three hours Köm gswasser (1.5 liters) leached out.
Hierzu wurde das Material mit der erforderlichen Menge Salzsäure (HCI) 30 Minuten unter Rückfluß gekocht. Die benötigte Menge Salpetersäure (HNO3) wurde danach allmählich innerhalb von 60 Minuten zugesetzt. Das Gemisch wurde dann die restliche Zeit (d. h- 1l/2 Stunden) weiter sieden gelassen. Hierbei wurden Palladiumoxyde in Gegenwart der HNO3 passivicrt.For this purpose, the material was refluxed for 30 minutes with the required amount of hydrochloric acid (HCl). The required amount of nitric acid (HNO3) was then gradually added over a period of 60 minutes. The mixture was then (d. H- 1 l / 2 hours), the remaining time allowed to continue to boil. Palladium oxides were passivated in the presence of the HNO3.
Danach wurden 30 g Natriumbromat (NaBrCh) zur Lösung zugegeben, die weitere 30 Minuten lang sieden gelassen wurde nach Verdünnen der Lösung mit Wasser (1,5 bis 3 Liter) zwecks Oxydierung der Metalle der Platingruppe und des Goldes .:u deren höchsten Oxydationsstufen, die noch stabil sind. Der pH-Wert wurde dann mit 1 kg Natriumcarbonat bei etwa 60° C auf 6,5 eingestellt, um alle Metalle, ausgenommen Platin, als hydratisierte Oxyde auszufällen. Die Lösung wurde 20 Minuten stehengelassen und dann unter Vakuum filtriei i. Auf diese Weise wurde das Platin entfernt, um so die Hauptmenge der Metalle der Platingruppe und des Goldes, die der Verbleiung unterworfen werden muß, um etwa 50% zu verkleinern.Then 30 g of sodium bromate (NaBrCh) were added to the solution, which boiled for a further 30 minutes was left after diluting the solution with water (1.5 to 3 liters) for the purpose of oxidizing the metals Platinum group and gold.: U their highest levels of oxidation, which are still stable. The pH was then adjusted to 6.5 with 1 kg of sodium carbonate at about 60 ° C in order to remove all metals, with the exception of platinum, precipitate as hydrated oxides. The solution was allowed to stand for 20 minutes and then under vacuum filtriei i. In this way the platinum was removed in order thus the bulk of the metals of the platinum group and gold, which are subject to lead must shrink by about 50%.
Zum Filtrat (+ 90% des Platins in der Beschickung) wurde in Stufe 5 Ameisensäure (0,2 Liter) zugesetzt, und die Lösung wurde 5 Stunden unter Rückfluß und Rühren gekocht. Danach wurde 03 kg Natriumcarbonat in Stufe 6 portionsweise innerhalb 1 Stunde zugegeben, bis ein pH-Wert von 5,0 erreicht war. Die Lösung wurde dann weitere 60 Minuten lang gekocht, auf 6O0C abgekühlt und im Vakuum filtriert. Hierdurch wurde das Platin in der Lösung gefällt.To the filtrate (+ 90% of the platinum in the feed) was added formic acid (0.2 liter) in step 5 and the solution was refluxed with stirring for 5 hours. Thereafter, 03 kg of sodium carbonate were added in step 6 in portions over the course of 1 hour until a pH of 5.0 was reached. The solution was then boiled for a further 60 minutes, cooled to 6O 0 C and filtered under vacuum. This precipitated the platinum in the solution.
Das Filtrat wurde in Stufe 7 über eine Anionenaustaujchersäule geleitet Der Abfluß enthielt 100 mg Pt, !0 mg Pd, 10 mg Au, 1 mg Rh und 25 mg Ir.The filtrate was in stage 7 over an anion exchange column The effluent contained 100 mg Pt,! 0 mg Pd, 10 mg Au, 1 mg Rh and 25 mg Ir.
Die Ausfällung wurde in Stufe 8 in Königswasser (1,0 Liter) gelöst, die Lösung abgekühlt und filtriert. Der hinterbleibende Rückstand bestand aus Silberchlorid (AgCl).The precipitate was dissolved in aqua regia (1.0 liter) in step 8, the solution cooled and filtered. the remaining residue consisted of silver chloride (AgCl).
Dieses Königswasser-Filtrat enthielt die Hauptmenge des Platins. Es wurde mit der Hauptmenge des Palladiums und des Goldes vereinigt, und die Trennung dieser Metalle der Platingruppe wurde mittels eines separaten, hier nicht interessierenden Verfahrens, durchgeführt.This aqua regia filtrate contained most of the platinum. It was with the bulk of the Palladium and gold combined, and the separation of these platinum group metals was carried out by means of a separate procedure, which is not of interest here.
Die Kombination aus Rückstand und Ausfällung, deren Bestandteile aus der am Anfang stehenden Laugung mit Königswasser und der Natriumcarbonat-Fällung in Stufe 4 stammen (etwa 1400 g), wurde mit den Flußmitteln A und B vermischt und in Stufe 9 75 Minuten bei 11400C zusammengeschmolzen. Es wurden 2,5 kg des Flußmittels A pro kg Rückstand und 335 g des Flußmittels B pro 100 g der zu gewinnenden Metalle der Platingruppe plus Gold verwendet. Diese Flußmittel wiesen die folgenden Zusammensetzungen auf:The combination of the residue and precipitation of whose constituents are from the stationary at the beginning of leaching with aqua regia and the sodium carbonate precipitation in step 4 (about 1400 g) was mixed with the fluxes A and B, and in step 9 for 75 minutes at 1140 0 C melted together. 2.5 kg of flux A per kg of residue and 335 g of flux B per 100 g of platinum group metals plus gold to be recovered were used. These fluxes had the following compositions:
Flußmittel A (aktives Flußmittel)
0,75 kg Borax Na2ß4O7
2,75 kg Natriumcarbonat Na2CO3Flux A (active flux)
0.75 kg Borax Na2ß4O7
2.75 kg sodium carbonate Na2CO3
Flußmittel B (Sammler)
0,5 kg Bleiglätte PbO
0,05 kg Holzkohle CFlux B (collector)
0.5 kg of black lead PbO
0.05 kg charcoal C
(20%) (80%) (20%) (80%)
(90%) (10%) (90%) (10%)
Das geschmolzene Material wurde in Eisenformen gegossen und darin abkühlen gelassen. Der so erhaltene Blei-Regulus wurde von der Schlacke getrennt, und die Schlacke wurde zerkleinert und gesammelt, würde aber im praktischen Betrieb zu der Rohstein-Schmelzanlate zurückgeführt werden. Die Schlacke enthielt 520 mg Pt, 230 mg Pd, 45 mg Au, 24 mg Rh, 45 mg Ru und 5 mg I r.The molten material was poured into iron molds and allowed to cool therein. The thus obtained Lead regulus was separated from the slag, and the Slag was crushed and collected, but in practical operation would become the raw stone smelters to be led back. The slag contained 520 mg Pt, 230 mg Pd, 45 mg Au, 24 mg Rh, 45 mg Ru and 5 mg I r.
Der Bleiregulus wurde zerkleinert und dann in Stufe 10 mit 20%iger HNO3 (5,5 Liter) 5 Stunden unter Rückfluß gekocht, um das Blei zu entfernen. Die Lösung wurde auf 55°C abgekühlt und unter Vakuum filtriert. Der Rückstand wurde einer erfindungsgemäßen Behandlung, die nachfolgend als Stufe 11 bezeichnet ist. zugeführt.The lead regulator was crushed and then in level 10 with 20% HNO3 (5.5 liters) for 5 hours Boiled under reflux to remove the lead. The solution was cooled to 55 ° C and filtered under vacuum. The residue was subjected to a treatment according to the invention, which is referred to as stage 11 below. fed.
Ameisensäure (0,05 Liter) wurde in Stufe 12 dem Filtrat aus der Salpetersäure-Laugung der Stufe 10 zugesetzt und der pH-Wert mit Natriumcaroonat Na2CO3 (03 kg) auf 2,0 eingestellt, um alle Metalle der Platingruppe und das Gold, die durch die Salpetersäure gelöst worden sind, auszufällen. Die Lösung wurde danach 5 Stunden bei Raumtemperatur gerührt und unter Vakuum nitriert bzw. abgenutscht.Formic acid (0.05 liter) was added in stage 12 to the filtrate from the nitric acid leach in stage 10 added and the pH with sodium carbonate Na2CO3 (03 kg) adjusted to 2.0 to eliminate all metals of the The platinum group and the gold that have been dissolved by the nitric acid precipitate. The solution was then stirred for 5 hours at room temperature and nitrated or suction filtered under vacuum.
Die erhaltene Ausfällung wurde mit dem Rückstand vereinigt, der bei der Salpetersäure-Laugungsstufe in Stufe 10 hinterblieben war, und diese Materialkombination wurde ebenfalls der erfindungsgemäßen Behandlung der Stufe 11 zugeführt. Dem Filtrat wurde in Stufe 13 NH4OH zugegeben, um das Blei und alle noch vorhandenen Metalle der Platingruppe und das Gold auszufällen, und diese Ausfällung wurde getrocknet und geglüht, und im praktischen Betrieb würde sie in die Verbleiungsoperation durch Verschmelzen der Stufe 9 zurückgeführt werden.The resulting precipitate was combined with the residue obtained from the nitric acid leach step in Stage 10 was left behind, and this combination of materials was also used in the treatment according to the invention fed to stage 11. NH4OH was added to the filtrate in stage 13 to remove the lead and all of it existing platinum group metals and gold, and this precipitate was dried and annealed, and in practical operation it would be converted into the lead-coating operation by fusing the stage 9 to be led back.
Die Kombination aus Rückstand und Ausfällung wurde erfindungsgemäß durch Kochen mit Salzsäure, Zugabe von Salpetersäure und weiteres bieden (entsprechend 0,75 Liter Königswasser) in Stufe 11 3 Stunden unter Rückfluß gekocht. Die Lösung wurde dann auf 55°C abgekühlt und unter Vakuum filtriert. Der Rückstand bildete einen Teil der Beschickung für den Prozeß zur Trennung von Rhodium, Iridium und Ruthenium voneinander und enthielt 850 mg Pt, 700 mg Pd, 100 mg Au, 5000 mg Rh, 14 720 mg Ru und 1420 mg Ir. Die Edelmetalle machen für gewöhnlich annähernd 50% hiervon aus, während die restlichen 50% aus Bleichlorid (PbCb) bestehen.The combination of residue and precipitation was according to the invention by boiling with hydrochloric acid, Add nitric acid and other boiling (equivalent to 0.75 liters of aqua regia) in step 11 Boiled under reflux for 3 hours. The solution was then cooled to 55 ° C and filtered under vacuum. The residue formed part of the feed to the rhodium, iridium and separation process Ruthenium from each other and contained 850 mg Pt, 700 mg Pd, 100 mg Au, 5000 mg Rh, 14 720 mg Ru and 1420 mg Ir. The precious metals usually make up approximately 50% of this, while the remaining 50% Lead chloride (PbCb).
Zum Filtrat aus der Königswasser-Laugungsstufe der Stufe 11 wurde die stöchiometrische Menge H2SO4 plus 10% Überschuß (100 ml 50%iger H2SO4) in Stufe 14 zugegeben, um das in dieser Lösung vorhandene Blei auszufällen. Die Lösung wurde 30 Minuten zum Sieden erhitzt, auf 550C abgekühlt und filtriert.To the filtrate from the aqua regia leaching stage of stage 11, the stoichiometric amount of H2SO4 plus 10% excess (100 ml of 50% H2SO4) was added in stage 14 to precipitate the lead present in this solution. The solution was heated to boiling for 30 minutes, cooled to 55 ° C. and filtered.
Das ausgefällte Bleisulfat wurde in Stufe 15 durch Glühen in Bleiglätte (PbO) übergeführt und war wieder einsatzbereit für die Rückführung zur Stufe der Schmelzverbleiung.The precipitated lead sulfate was converted into hot lead (PbO) by annealing in stage 15 and was again ready for use for the return to the stage of fused enamel.
Das Filtrat aus der Bleifällungs-Stufe wurde in Stufe 16 zur Trockne eingedampft, und die so erhaltenen Salze wurden 2 Stunden bei 600°C geglüht. Diese Temperatur war, wie gefunden wurde, technisch wichtig, um das Rhodium im Rückstand königswasserunlöslich zu machen und trotzdem eine gute Auftrennung zu erhalten.The filtrate from the lead precipitation stage was in stage 16 evaporated to dryness, and the salts thus obtained were calcined at 600 ° C. for 2 hours. This As was found, temperature was technically important in order to make the rhodium in the residue insoluble in aqua regia and still get a good separation.
Das Glühprodukt wurde dann in Stufe 17 drei Stunden unter Rückfluß mit Königswasser (0,75 Liter) gekocht. Die Lösung wurde gekühlt und unter Vakuum filtriert. Der Rückstand wurde mit dem Rückstand aus der Königswasser-Laugungsstufe der Stufe 11, die nach der Legierungsoperation durchgeführt wurde, vereinigt und ergab so ein kombiniertes Beschickungsmaterial für die Trennung der sekundären Gruppe der Platinmetalle, nämlich Rhodium, Ruthenium und Iridium, das einen Gehalt von 1130 mg Pt, 850 mg Pd, 120 mg Au, 7480 mg Rh, 14 920 mg Ru und 1720 mg Ir aufwies.The glow product was then refluxed with aqua regia (0.75 liters) for three hours in step 17 cooked. The solution was cooled and filtered under vacuum. The residue was washed out with the residue the stage 11 aqua regia leach step performed after the alloying operation and so made a combined feed for the separation of the secondary group of platinum metals, namely rhodium, ruthenium and iridium, which have a content of 1130 mg Pt, 850 mg Pd, 120 mg Au, 7480 mg Rh, 14,920 mg Ru and 1,720 mg Ir.
Das bei der letzten Königswasser-Laugungsstufe der Stufe 17 erhaltene Filtrat wurde mit jenem vereinigt, das in der Königswasser-Laugungsstufe der Stufe 8 angefallen war, die mit den Metallen durchgeführt worden war, die in der am Anfang stehenden Laugungsstufe 4 gelöst worden waren, um so eineThe filtrate obtained in the final aqua regia leach stage of stage 17 was combined with that which in the aqua regia leach stage of stage 8, which was carried out with the metals which had been dissolved in the initial leach step 4, so one
Ausgangsbeschickung für die Verfahren zur Trennung von Platin, Palladium und Gold zu gewinnen. Diese Ausgangsbeschickung wies einen Gehalt von 171 210 mg Pt, 74 790 mg Pd, 14 560 mg Au, 200 mg Rh, 25 mg Ru und 210 mg Ir auf.Obtain starting feed for the process for the separation of platinum, palladium and gold. This The initial charge had a content of 171 210 mg Pt, 74 790 mg Pd, 14 560 mg Au, 200 mg Rh, 25 mg Ru and 210 mg Ir.
Es wurde eine Königswasserlösung eines vorgereinigten Konzentrats mit 17 150 mg Pt, 74 940 mg Pd, 14 580 mg Au, 2680 mg Rh, 225 mg Ru und 321 mg Ir in einem Quarztiegel zur Trockne erhitzt. Die erhaltenen Chloridsalze wurden 2 Stunden auf 6000C erhitzt. Der Rückstand wurde mit 600 ml konzentrierter Salzsäure 30 Minuten am Rückfluß erhitzt. Danach wurden 200 ml konzentrierte Salpetersäure zugegeben, und die Lösung wurde weitere 120 Minuten gekocht.An aqua regia solution of a prepurified concentrate containing 17 150 mg Pt, 74 940 mg Pd, 14 580 mg Au, 2680 mg Rh, 225 mg Ru and 321 mg Ir was heated to dryness in a quartz crucible. The chloride salts obtained were heated to 600 ° C. for 2 hours. The residue was refluxed with 600 ml of concentrated hydrochloric acid for 30 minutes. Thereafter, 200 ml of concentrated nitric acid was added and the solution was boiled for an additional 120 minutes.
Nach dem Abkühlen wurde die Lösung unter Vakuum filtriert. Der Rückstand, der 280 mg Pt, 150 mg Pd,After cooling, the solution was filtered under vacuum. The residue, the 280 mg Pt, 150 mg Pd,
20 mg Au, 2600 mg Rh, 200 mg Ru und 300 mg Ir enthielt, wurde der weiteren Isolierung von Rh, Ru und Ir zugeführt, während aus dem Filtrat, das 16 870 mg Pt, 74 790 mg Pd, 14 560 mg Au, 80 mg Rh, 25 mg Ru undContaining 20 mg Au, 2600 mg Rh, 200 mg Ru and 300 mg Ir, the further isolation of Rh, Ru and Ir supplied, while from the filtrate, the 16 870 mg Pt, 74 790 mg Pd, 14 560 mg Au, 80 mg Rh, 25 mg Ru and
21 mg Ir enthielt, auf Pt, Pd und Au in bekannter Weise aufgearbeitet wurde.Contained 21 mg of Ir on Pt, Pd and Au in a known manner has been worked up.
Ein vorgereinigtes Konzentrat mit 3390 mg Pt, 2550 mg Pd, 360 mg Au, 22 440 mg Rh, 44 760 mg Ru und 5160 mg Ir wurde mit der zehnfachen Gewichtsmenge NaHSOi H2O bei 6000C 1 Stunde im Quarztiegel geschmolzen. Die Schmelze wurde in 4 Litern verdünnter (1:1) Salzsäure gelöst. Die Lösung wurd° filtriert.A pre-purified concentrate with 3390 mg Pt, 2550 mg Pd, 360 mg Au, 22 440 mg Rh, 44 760 mg Ru and 5160 mg Ir was melted with ten times the amount by weight NaHSOi H2O at 600 0 C for 1 hour in the quartz crucible. The melt was dissolved in 4 liters of dilute (1: 1) hydrochloric acid. The solution was filtered.
Das Filtrat enthielt 300 mg Pt, 200 mg Pd, 20 mg Au. 19 500 mg Rh, 60 mg Ru und 40 mg Ir. Es wurde aufsieden gelassen und mit 15 g NaBrQj versetzt. Der pH-Wert der Lösung wurde mit Na2CO3 auf 8.5 eingestellt, und die Lösung wurde filtriert.The filtrate contained 300 mg Pt, 200 mg Pd, 20 mg Au. 19,500 mg Rh, 60 mg Ru and 40 mg Ir. It was allowed to boil and admixed with 15 g of NaBrQj. the The pH of the solution was adjusted to 8.5 with Na2CO3 ceased and the solution was filtered.
Der Rückstand enthielt 100 mg Pt, 1980 mg Pd, kein Gold, 19 400 mg Rh, 60 mg Ru und 40 mg ir. Er wurde in 100 ml konzentrierter Salzsäure gelöst, zur Trockne eingedampft und 2 Stunden auf 6000C erhitzt. Der Rückstand wurde mit 100 ml Königswasser wie gemäß Beispiel 2 ausgelaugt, um Pt und Pd zu lösen. Das Filtrat enthielt 100 mg Pt, 1900 mg Pd und 400 mg Rh, während der Rückstand 80 mg Pd, 19 000 mg Rh, 60 mg Ru und 40 mg Ir enthielt.The residue contained 100 mg Pt, 1980 mg Pd, no gold, 19,400 mg Rh, 60 mg Ru and 40 mg ir. It was dissolved in 100 ml concentrated hydrochloric acid, evaporated to dryness and heated to 600 ° C. for 2 hours. The residue was leached with 100 ml aqua regia as in Example 2 in order to dissolve Pt and Pd. The filtrate contained 100 mg Pt, 1900 mg Pd and 400 mg Rh, while the residue contained 80 mg Pd, 19,000 mg Rh, 60 mg Ru and 40 mg Ir.
Es wurde gemäß Beispiel 2 gearbeitet, jedoch erfolgteThe procedure was as in Example 2, but was carried out
das Eindampfen der Königswasserlösung der Edelmetalle in Gegenwart von 200 ml 70%iger Perchlorsäure Das vorhandene Rh wurde zu über 96% von Pt, Pd unc Au getrennt.the evaporation of the aqua regia solution of the precious metals in the presence of 200 ml of 70% perchloric acid The Rh present was over 96% of Pt, Pd unc Au separated.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752506717 DE2506717C2 (en) | 1975-02-18 | Process for separating rhodium and optionally iridium and / or ruthenium from platinum, palladium and / or gold from concentrates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752506717 DE2506717C2 (en) | 1975-02-18 | Process for separating rhodium and optionally iridium and / or ruthenium from platinum, palladium and / or gold from concentrates |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2506717A1 DE2506717A1 (en) | 1975-10-23 |
| DE2506717B1 DE2506717B1 (en) | 1975-10-23 |
| DE2506717C2 true DE2506717C2 (en) | 1976-05-26 |
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