WO1991002439A1 - Verfahren und einrichtung zur wärmebehandlung von gemischen organischer substanzen und zugehörige anwendung - Google Patents
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- WO1991002439A1 WO1991002439A1 PCT/EP1990/001221 EP9001221W WO9102439A1 WO 1991002439 A1 WO1991002439 A1 WO 1991002439A1 EP 9001221 W EP9001221 W EP 9001221W WO 9102439 A1 WO9102439 A1 WO 9102439A1
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- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
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Definitions
- the invention relates to a method for heat treatment, in particular for the thermally induced change in the state of matter, of organic substances, in particular of
- Mixtures which contain at least one organic substance, preferably a multiplicity of such substances, by exposure to at least one microwave field of a predetermined nominal frequency, at least one substance being absorbable when it is introduced and in a predetermined temperature range and in the range of the microwave nominal frequency.
- the subject of the invention also extends to corresponding facilities.
- liquefaction means the process of melting or dissolving. These processes are often superimposed by first melting one or more of the components of the mixture, whereupon the other components are dissolved in this partial melt.
- present context also includes essentially pure solution processes in which, in the initial state, certain components - in the limit case even all components - are already in liquid form, but do not form a solution with one another or with the solid components, or only with difficulty, at normal temperature.
- the object of the invention is therefore to create methods, devices and applications by means of which a uniform and quality-conserving, in particular also rational heat treatment, especially a thermally induced liquefaction
- the solution to this object according to the invention is determined by the features of claim 1 or 5 or 7 or 18, and with regard to the associated device by the features of claim 9 or 11 or 29 or 30.
- FIG. 1 shows a cuboid microwave chamber 1 of a known type with microwave coupling fields 3a, 3b arranged within two opposite side walls 2a, 2b. These coupling fields are arranged in a grid-like arrangement with a corresponding number of antennas AT
- Magnetrons MG formed.
- the metallic chamber walls form a resonance space which is deliberately delimited on all sides, in which an essentially stationary microwave field is formed by multiple reflection and superimposition of the coupled waves.
- the resonance room is not matched to a predetermined vibration mode of the microwave, because the associated one Formation of pronounced vibration nodes and bellies would be undesirable. Rather, it will be as extensive as possible
- a prerequisite for a steady-state operating state within the permissible load range of the magnetrons is sufficient absorption of the wave energy, which is not - here not
- Output temperature upward subsequent temperature range have a dielectric loss factor of at least about 20 ⁇ 10 -4 , preferably at least about 45 ⁇ 10 -4 . This is particularly true if certain mixture components in the temperature range mentioned have a noticeably positive temperature coefficient of the loss factor.
- An interfering dielectric reflection of the microwave on the mixture surface due to an excessive amount of dielectric Number, whereby the energy entry into the good is reduced, can be upstream or surrounding the good
- Wall of the good container are used, which otherwise preferably from a with respect to the microwave field
- these main dimensions should not be less than about ten times, preferably about twelve times, the free space wavelength of the microwave field based on the nominal frequency.
- the uniformity of the absorption distribution can also be improved in that a treatment volume of the
- Substance mixture is selected that does not exceed about 15% of the resonance volume. It will be advantageous
- Treatment volume kept even lower, e.g. to at most about 12%, preferably at most about 8% of the resonance volume.
- the bandwidth of the frequency splitting is at least about 0.2%, preferably at least about 0.45% and most preferably at least about 0.7% of the nominal frequency.
- the degree of mode splitting in the large-volume resonance chambers used according to the invention can be used with the same goal, namely to a number of at least about 60 different modes.
- Versions enables an intensive, but decomposition-free heat treatment, in particular liquefaction, of organic substances with decomposition temperatures in the range from 80 ° C and below to about 100 ° C. There is a particularly important area of application for substances with a relatively small number
- Difference between melting and decomposition temperature namely that of less than 50 ° C or even less than 30 ° C.
- organic substances which are particularly suitable within multicomponent mixtures for the use of the process according to the invention are:
- FIG. 3 there is generally a “comparatively homogeneous field area” in the area of the intersection S of the diagonals D1, D2, D3 of a cuboid or cubic resonance room.
- a substance intake 4 preferably in the form of a container with walls which are essentially absorption and reflection-free with respect to the microwave field, is therefore arranged in this area.
- Fig.4 shows an essentially equivalent
- the substance receptacle 4 is arranged in the area of the intersection S of the spatial diagonals d1, d2, d3 between corner areas of the diametrical grid fields 3a, 3b of microwave coupling devices.
- Fig. 5 illustrates a method variant according to the invention for heat treatment in continuous continuous operation, e.g. for the aforementioned liquefaction and mixing of highly viscous resin systems.
- a U-tube with a large cross-section is in the central area of the resonance chamber
- FIG. 6 illustrates the often indispensable help of a
- none of the main dimensions of the resonance space should be less than about ten times, preferably about twelve times, the free space wavelength of the microwave field based on the nominal frequency. It is also essential to use a comparatively large number of coupling devices or magnetron antennas, each of which is only a relatively small number
- Resonance volume can be provided. However, better results are generally obtained with at least 8, preferably with
- FIG. 8 shows a treatment device with a multimode microwave chamber 10, which has a multiple magnetron arrangement 11 with direct coupling.
- a central controller 12 provides the metering of the microwave energy and the control of the
- Treatment material 14 here a solid-liquid aggregate, is subjected to a circulating flow STR in the container.
- a pump circuit with suction duct 17, pump 15a and discharge duct 16 for the flow loading of the unit is formed within the unit container.
- This circulating flow consists of a component of the material to be treated that is already completely or partially liquid or liquefied in an initial phase of the method. The on the still solid components or
- the flow of component parts of the material to be treated causes a homogenization of the liquid part, which may have granulate-like solid parts, which in turn accelerates the melting of the solid parts and results in a uniform quality of the finally obtained, overall liquid emulsion or suspension or solution.
- the localization also becomes local heating of the material to be treated as a result of inevitable
- Ejection line 16 opening inert gas supply 18, which is fed from a source 19 via a control valve 19a.
- the inert gas is effectively distributed in the material to be treated by the emerging circulating flow.
- one is essentially microwave safe
- Plastic existing pump with integrated compressed gas drive turbine provided.
- the drive gas is fed from a source 20 with a control valve 20a via a microwave-proof line 20b into the chamber 10 to the pump 15a.
- auxiliary control 12a coupled to the central control 12.
- Magnetrons, material containers and circulating flow, pump drive, inert gas supply and controls are provided with the same reference symbols. In this respect, no separate explanation is required.
- a pump circuit with the outside of the unit container, but inside the micro, differs shaft chamber arranged pump 15b is provided for the flow loading ng of the unit or material to be treated.
- the main advantage of this is that an aggregate that is essentially solid in the initial state can be used because only flexible suction and discharge lines have to be introduced into the container, which automatically submerge into the liquid component and initiate the circulating flow when the liquefaction of the liquid has progressed accordingly. For this it is generally sufficient if only one aggregate component in the
- the procedure is therefore designed, for example, such that a plurality of components are used simultaneously in the form of an at least partially solid starting unit and by exposure to microwaves
- an output unit with an already at least partially liquid absorption capable of being absorbed in the specified microwave frequency range may also be advantageous
- the embodiment according to FIG. 10 again comprises an aggregate container arranged inside a microwave chamber, but a pump circuit with a pump 15c arranged outside the microwave chamber, which pumps with the aggregate container
- a flow heater DHZ is arranged in line 22, by means of which the liquid component for the application of flow in the area of the circulation is heated outside the unit. The liquid component for the flow application can therefore be supplied at a higher temperature than the unit.
- a solids separator e.g. in the form of the cyclone indicated in FIG. 10, and / or a comminution device (not shown) can be provided. Solids that have been separated and, if necessary, shredded can be removed via a
- return line 22a can be returned to the microwave treatment for the final melting.
- the devices shown are particularly suitable for heat treatment, especially melting and optionally Mixing, homogenizing or dissolving sensitive organic substances and substance mixtures, such as substances with polar atomic groups.
- the application comes in particular for
- particularly advantageous effects can be achieved by applying a preferably turbulent flow of an already liquid component to the unit during or alternating with a microwave treatment.
- a particular advantage is that liquid materials with granular solids loading, e.g. due to components or parts that have not yet melted. Such granulate loads can also improve the effect of the circulation flow.
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Abstract
Zum Gegenstand der Erfindungsaufgabe: Verfahren zur Verflüssigung von organischen Substanzgemischen, insbesondere für die Duftstoffherstellung, durch Beaufschlagung mit einem Mikrowellenfeld vorgegebener Nennfrequenz, wobei wenigstens eine Gemischkomponente im Einbringungszustand sowie in einem vorgegebenen Temperaturbereich und im Bereich der Mikrowellen-Nennfrequenz absorptionsfähig ist. Zur Erfindungsaufgabe: Schaffung eines Verfahrens, das eine ausreichend gleichmässige und daher zersetzungsfreie Wärmebehandlung, insbesondere Verflüssigung, empfindlicher organischer Substanzgemische ermöglicht. Zur Lösung: Die Mikrowellenbeaufschlagung erfolgt innerhalb eines im wesentlichen allseitig reflektiv begrenzten Resonanzraumes, in dem eine Moden- und Frequenzaufspaltung der Mikrowelle erfolgt und dessen Hauptabmessungen (x, y, z) das etwa Achtfache der auf Nennfrequenz bezogenen Freiraumwellenlänge des Mikrowellenfeldes nicht unterschreiten.
Description
Verfahren und Einrichtung zur Wärmebehandlung von Gemischen organischer Substanzen und zugehörige Anwendung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmebehandlunginsbesondere zur thermisch induzierten Aenderung des Aggregatzustandes, von organischen Substanzen, insbesondere von
Gemischen, die wenigstens eine organische Substanz, vorzugsweise eine Vielzahl solcher Substanzen enthalten, durch Beaufschlagung mit mindestens einem Mikrowellenfeld vorgegebener Nennfrequenz, wobei wenigstens eine Substanz im Einbringungszustand sowie in einem vorgegebenen Temperaturbereich und im Bereich der Mikrowellen-Nennfrequenz absorptionsfähig ist. Der Erfindungsgegenstand erstreckt sich ferner auf entsprechende Einrichtungen.
Bei der Wärmebehandlung von Substanzen und Substanzgemischen der vorgenannten Art im Rahmen einer industriellen Anwendung liegt in vielen Fällen eine Problematik im einzuhaltenden Gleichförmigkeitsgrad des Temperaturfeldes innerhalb vergleichsweise grosser Volumina des Behandlungsgutes. Diese Problematik ist vor allem gravierend im Falle von organischen Substanzen mit
niedriger Zersetzungstemperatur und hier wiederum besonders bei Prozessen mit Aenderung des Aggregatzustandes, vielfach SchmelzProzessen, weil der Abstand zwischen Verfahrenstemperatur und Zersetzungstemperätur vergleichsweise gering werden kann.
Selbst an sich geringfügige lokale LieberhitZungen können dann zur Entwertung einer Charge oder sogar zu weiteren unerwünschten Reaktionen führen. Ein wichtiges Verfahrenskriterium ist daher die Einhaltung eines ausreichenden Gleichförmigkeitsgrades des Mikrowellenfeldes im Bereich des Behandlungsvolumens.
Dabei handelt es sich vor allem um eine Verflüssigung des im Ausgangszustand vollständig oder teilweise in festem Zustand vorliegenden Gemisches, z.B. zwecks Herstellung einer gleichmassigen Verteilung oder Lösung der Komponenten oder auch zur gezielten Einleitung von Reaktionen zwischen gewissen Komponenten. Unter Verflüssigung ist im vorliegenden Zusammenhang der Vorgang des Schmelzens oder des in Lösung Bringens zu verstehen. Diese Vorgänge treten oft überlagert auf, indem zunächst eine Gemischkomponente oder mehrere derselben in Schmelze gehen, worauf die übrigen Komponenten in dieser Teilschmelze aufgelöst werden. In den vorliegenden Zusammenhang gehören aber auch im wesentliqhen reine Lösungsprozesse, bei denen im Ausgangszustand gewisse Komponenten - im Grenzfall sogar alle Komponenten - bereits in flüssiger Form vorliegen, jedoch bei Normaltemperatur miteinander oder mit den festen Komponenten nicht oder nur schwer eine Lösung bilden. Die Ueberführung in eine homogene Lösung soll dann durch die Mikrowellenbeaufschlagung herbeigeführt oder beschleunigt werden. Grundsätzlich fallen auch Abdampfungs- und Destillationsprozesse in den vorliegenden Zusammenhang.
Einbesonderes Problem ist in diesem Zusammenhang das Mischen bzw. Zusammenschmelzen von empfindlichen organischen Substanzen. Dies kann derzeit in vielen Fällen nur durch gesondert aufeinanderfolgendes Schmelzen bzw. Beimischen der verschiedenen Komponenten durchgeführt werden. Insoweit stellt sich insbesondere ein gravierendes Rationalisierungsproblem.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung von Verfahren, Einrichtungen und Anwendungen, mittels deren eine gleichförmige und qualitätsschonende, insbesondere auch rationelle Wärmebehandlung, vor allem eine thermisch induzierte Verflüssigung
(Auflösen oder Schmelzen) von organischen Substanzen ermöglicht wird.
Hinsichtlich des Verfahrens ist die erfindungsgemässe Lösung dieser Aufgabe bestimmt durch die Merkmale des Anspruchs 1 bzw. 5 bzw. 7 bzw. 18, hinsichtlich der zugehörigen Einrichtung durch die Merkmale des Anspruchs 9 bzw. 11 bzw. 29 oder 30.
Die Erfindung wird weiter anhand von Ausführungsbeispielen unter Zuhilfenahme der Zeichnungen erläutert.
Fig.1 zeigt eine quaderförmige Mikrowellenkammer 1 an sich bekannter Art mit innerhalb zweier einander gegenüberliegender Seitenwände 2a, 2b angeordneten Mikrowellen-Einkoppelfeldern 3a, 3b. Diese Einkoppelfelder sind durch rasterförmig verteilt angeordnete Antennen AT einer entsprechenden Vielzahl von
Magnetrons MG gebildet. Die metallischen Kammerwände bilden einen allseitig reflektiv begrenzten Resonanzraum, in dem sich durch Vielfachreflexion und Ueberlagerung der eingekoppelten Wellen ein im wesentlichen stationäres Mikrowellenfeld ausbildet. Der
Resonanzraum ist jedoch nicht auf einen vorgegebenen Schwingungsmodus der Mikrowelle abgestimmt, weil die damit verbundene
Ausbildung von ausgeprägten Schwingungsknoten und -bauchen unerwünscht wäre. Vielmehr wird eine möglichst weitgehende
Aufspaltung der Mikrowellenenergie in unterschiedliche
Schwingungsmoden sowie in ein die Nennfrequenz übergreifendes Frequenzband etngestrebt. Die Folge davon ist allerdings, dass eine definierte oder gar berechenbare Feldverteilung im Resonanzraum nicht mehr gegeben ist.
Voraussetzung für einen stationären Betriebszustand im zulässigen Belastungsfoereich der Magnetrons ist eine ausreichende Absorption der Wellenenergie, die durch eine - hier nicht
dargestellte - Minimal-Absorptionslast in der Kammer einschliesslich der Wandverluste sichergestellt wird. Die zu behandelnde Mischung wird unter Verwendung geeigneter Behältnisse in
voluminöser Form in das Mikrowellenfeld eingebracht. Dabei ist es für die Aufheizung des Gesamtvolumens oft ausreichend, wenn nur eine Mischungskomponente oder nur wenige derselben im Bereich der Mikrowellen-Nennfrequenz und innerhalb eines sich an die
Ausgangstemperatur nach oben anschliessenden Temperaturbereiches einen dielektrischen Verlustfaktor von wenigstens etwa 20×10-4, vorzugsweise mindestens etwa 45×10-4 aufweisen. Dies trifft insbesondere dann zu, wenn gewisse Mischungskomponenten im genannten Temperaturbereich einen merklich positiven Temperaturkoeffizienten des Verlustfaktors haben. Einer etwa störenden dielektrischen Reflexion der Mikrowelle an der Mischungsoberfläche infolge eines zu hohen Betrages der Dielektrizitäts
zahl, wodurch der Energieeintritt in das Gut herabgesetzt wird, kann mittels dem Gut vorgeschalteter bzw. dieses umgebender
Transformationsschichten passender Dicke und Dielektrizitätszahl begegnet werden, Zweckmässig kann hierzu gegebenenfalls die
Wandung des Gutbehälters herangezogen werden, die ansonsten vorzugsweise aus einem bezüglich des Mikrowellenfeldes
absorptions- und reflexionsarmen Material besteht.
Als wesentlich für den erreichbaren Grad der angestrebten Modenund Frequenzaufspaltung und damit den Gleichförmigkeitsgrad des Mikrowellenfeldes sowie der Energieabsorption in einem ausreichend grossen Bereich des Kammervolumens hat sich das
Verhältnis der Kammerabmessungen zur Wellenlänge des Mikrowellenfeldes erwiesen. Eingehende Untersuchungen haben ergeben, dass für eine qualitätsschonende Wärmebehandlung von empfindlichen organischen Substanzen im vorliegenden Sinne die Hauptabmessungen des frequenz- und modenaufspaltenden Resonanzraumes das etwa Achtfache der auf Nennfrequenz bezogenen Freiraumwellenlänge des Mikrowellenfeldes nicht unterschreiten dürfen. Zufolge
umfangreichen praktischen Versuchen sollten diese Hauptabmessungen das etwa Zehnfache, vorzugsweise das etwa Zwölffache der auf Nennfrequenz bezogenen Freiraumwellenlänge des Mikrowellenfeldes nicht unterschreiten.
Die Gleichförmigkeit der Absorptionsverteilung kann ferner dadurch verbessert werden, dass ein Behandlungsvolumen des
Substanzgemisches gewählt wird, das etwa 15% des Resonanzraumvolumens nicht überschreitet. Vorteilhaft wird das
Behandlungsvolumen noch geringer gehalten, z.B. auf höchstens etwa 12%, vorzugsweise höchstens etwa 8% des Resonanzraumvolumens.
Ein anderes Kriterium für den anzustrebenden Gleichförmigkeitsgrad der Absorption bei der Wärmebehandlung von empfindlichen organischen Substanzgemischen in grossvolumigen Resonanzkammern ist die Bandbreite der Frequenzaufspaltung. Hierzu wurde
festgestellt, däss die Bandbreite der Frequenzaufspaltung mindestens etwa 0,2%, vorzugsweise mindestens etwa 0,45% und am besten mindestens etwa 0,7% der Nennfrequenz beträgt.
Fig.2 zeigt hierzu in Form von Amplituden-Frequenzspektren I und II zwei zur Nennfrequenz von 2,45 GHz etwa symmetrische
Aufspaltungsbänder mit einer Bandbreite von etwa 0,2% bzw. 0,7% der Nennfrequenz.
Alternativ oder zusätzlich kann mit dem gleichen Ziel der Grad der Modenaufspaltung in den erfindungsgemäss eingesetzten, grossvolumigen Resonanzkammern herangezogen werden, nämlich auf eine Anzahl von mindestens etwa 60 verschiedenen Moden.
Die erfindungsgemässe Verfahrensweise mit ihren verschiedenen dargelegten Varianten, vor allem auch in Form kombinierter
Ausführungen, ermöglicht eine intensive, jedoch zersetzungsfreie Wärmebehandlung, insbesondere eine Verflüssigung, von organischen Substanzen mit Zersetzungstemperaturen im Bereich von 80°C und darunter bis etwa 100°c. Dabei besteht ein besonders wichtiger Anwendungsbereich für Substanzen mit einer relativ geringen
Differenz zwischen Schmelz- und Zersetzungstemperatur, nämlich einer solchen von weniger als 50°C oder sogar weniger als 30°C.
Als Beispiele von organischen Substanzen, die vor allem innerhalb vielkomponentiger Mischungen für die Anwendung des erfindungs- gemässen Verfahrens in Betracht kommen seien genannt:
Hexylcyanraetaldehyd, Butylhydroxytoluol (BHT), Butylhydroxyanisol (BHA). Technologisch wichtige Anwendungen mit Abdampfprozessen betreffen in diesem Zusammenhang vor allem lösungsmittelhaltige Gemische, z.B. Lack- und KlebstoffSysteme, solche mit Destillationsprozessen z.B. Gemische und Lösungen mit ätherischen Oelen. Bei der Verarbeitung vo'n KlebstoffSystemen ist ferner die
Einleitung bzw. Beschleunigung von Aushärtungsprozessen zu nennen. Weitere wichtige Anwendungen finden sich in technologischen Mischprozessen mit bei Normaltemperatur hochviskosen
Klebstoff- bzw. Harzsystemen.
Grundsätzlich ist auch bei einer relativen Optimierung bzw. auch bei kombinierter Anwendung der vorgenannten Massnahmen mit noch
beachtlichen Intensitätsunterschieden innerhalb des Wellenfeldes zu rechnen. Im Falle von erfindungsgemäss bemessenen Grossvolumenkammern hat es sich jedoch in der Praxis gezeigt, dass gemäss Fig.3 im Bereich des Schnittpunktes S der Diagonalen D1, D2, D3 eines quaderförmigen oder kubischen Resonanzraumraumes im allgemeinen ein„vergleichsweise homogener Feldbereich vorliegt. Eine Substanzaufnähme 4, vorzugsweise in Form eines Behälters mit bezüglich des Mikrowellenfeldes im wesentlichen absorptions- und reflexionsfreien Wandungen, wird daher in diesem Raumbereich angeordnet. Fig.4 Zeigt eine im wesentlichen gleichwertige
Variante, bei der die Substanzaufnahme 4 im Bereich des Schnittpunktes S der Raumdiagonalen d1, d2, d3 zwischen Eckbereichen der diametralen Rasterfelder 3a, 3b von MikrowellenEinkoppelvorrichtungen angeordnet ist.
Fig.5 veranschaulicht eine erfindungsgemässe Verfahrensvariante für eine Wärmebehandlung im kontinuierlichen Durchlaufbetrieb, z.B. für die vorgenannte Verflüssigung und Durchmischung von hochviskosen Harzsystemen. Hierzu ist im zentralen Bereich des Resonanzraumes ein im Querschnitt grossflächiges U-Rohr als
Durchlauf-Substanzaufnahme angeordnet. Fig.6 veranschaulicht die in der Praxis vielfach unerlässliche Zuhilfenahme eines
mechanischen Mischwerkzeugs 5 mit Rotationsantrieb 5a, der an einer allseitig geschlossene Substanzaufnahme 4b befestigt ist.
Fig.7 zeigt eine im Resonanzraum angeordnete Substanzaufnahme 4c, die auf einem Teil der Aaussenflache der Substanzfüllung bzw. des Behandlungsvolumens VB mit einer den Zutritt des Mikrowellenfeldes abschwächenden Abschirmvorrichtung SR versehen ist, und zwar in Form einer Lochblecheanordnung. Auf diese Weise kann insbesondere bei aussermittiger Anordnung der Substanzaufnahme im Resonanzraum - im Beispiel unterhalb des bevorzugten
Mittelbereiches - eine relative Homogenisierung des wirksamen Feldes erreicht werden. betreffend die erfindungsgemässe Behandlungseinrichtung sind im übrigen mit Bezug auf die Beispielsdarstellungen folgende
Merkmale hervorzuheben:
Wesentlich für die angestrebte Feldverteilung ist vor allem, dass keine der Hauptabmessungen - bei einer quaderförmigen oder kubischen Gestaltung gemäss Fig.1 die Kantenlängen x, y, z - des Resonanzraumes das etwa Achtfache der auf Nennfrequenz bezogenen Freiraumwellenlänge des Mikrowellenfeldes unterschreitet.
Praktisch sollte keine der Hauptabmessungen des Resonanzraumes das etwa Zehnfache, vorzugsweise das etwa Zwölffache der auf Nennfrequenz bezogenen Freiraumwellenlänge des Mikrowellenfeldes unterschreiten. Ferner ist wesentlich die Verwendung einer vergleichsweise grossen Anzahl von Einkoppelvorrichtungen bzw. Magnetronantennen, die je für sich nur eine relativ geringe
Energie übertragen. Demzufolge sollten am Resonanzraum wenigstens
6 Mikrowellen-Einkoppelvorrichtungen pro Kubikmeter des
Resonanzraumvolumens vorgesehen sein. Bessere Ergebnisse werden jedoch im allgemeinen mit wenigstens 8, vorzugsweise mit
wenigstens 10 Mikrowellen-Einkoppelvorrichtungen pro Kubikmeter des Resonanzraumvolumens erzielt.
Fig.8 zeigt eine Behandlungseinrichtung mit einer MultimodeMikrowellenkammar 10, die eine Vielfach-Magnetronanordnung 11 mit Direkteinkopplung aufweist. Eine Zentralsteuerung 12 besorgt die Dosierung der Mikrowellenenergie und die Steuerung des
Verfahrensablaufes. Das in einem Behälter 13 befindliche
Behandlungsgut 14, hier ein fest-flüssiges Aggregat, wird im Behälter mit einer Umwälzströmung STR beaufschlagt. Dazu ist innerhalb des Aggregatbehälters ein Pumpenkreislauf mit Ansaugkanal 17, Pumpe 15a und Ausstosskanal 16 für die Ströraungsbeaufschlagung des Aggregats gebildet. Diese Umwälzströmung besteht aus einer bereits ganz oder teilweise flüssigen bzw. in einer Anfangsphase des Verfahrens verflüssigten Komponente des Behandlungsgutes. Die auf die noch festen Bestandteile bzw.
Komponentenanteile des Behandlungsgutes treffende Strömung bewirkt eine Homogenisierung des flüssigen und gegebenenfalls mit granulatartigen Feststoffanteilen durchsetzten Gutanteils, was wiederum ein beschleunigtes Schmelzen der Festanteile und eine gleichmässige Beschaffenheit der endlich erhaltenen, insgesamt flüssigen Emulsion oder Suspension bzw. Lösung zur Folge hat. Insbesondere wird durch die Umwälzung auch eine lokale Ueber
hitzung des Behandlungsgutes infolge von unvermeidlichen
Inhomogenitäten des Mikrowellenfeldes vermieden oder mindestens vermindert und damit die angestrebte Materialschonung sichergestellt. Dieser Materialschonung dient auch eine in die
Ausstossleitung 16 mündende Inertgaszuführung 18, die von einer Quelle 19 über ein Steuerventil 19a gespeist wird. Durch die austretende Umwälzströmung wird das Inertgas wirksam im Behandlungsgut verteilt.
Im Beispiel ist eine im wesentlichen aus mikrowellenfestem
Kunststoff bestehende Pumpe mit integrierter Druckgas-Antriebsturbine vorgesehen. Das Antriebsgas wird von einer Quelle 20 mit Steuerventil 20a über eine mikrowellenfeste Leitung 20b in die Kammer 10 zur Pumpe 15a geführt. Die Koordinierung des
Pumpenantriebes mit der Inertgaszuführung und der Mikrowellendosierung entsprechend dem Verfahrensablauf wird durch eine mit der Zentralsteuerung 12 gekoppelte Hilfssteuerung 12a besorgt.
In der Darstellung eines weiteren Ausführungsbeispiels in Fig.9 sind die mit dem vorangehenden Beispiel übereinstimmenden
Bestandteile, d.h. im wesentlichen Mikrowellenkammer mit
Magnetrons, Behandlungsgutbehälter und Umwälzströmung, Pumpenantrieb, Inertgaszuführung und Regelungen, mit übereinstimmenden Bezugszeichen versehen. Insoweit ist keine gesonderte Erläuterung erforderlich. Abweichend ist jedoch ein Pumpenkreislauf mit ausserhalb des Aggregatbehälters, jedoch innerhalb der Mikro
wellenkammer angeordneter Pumpe 15b für die Ströraungsbeaufschlag ng des Aggregats bzw. Behandlungsutes vorgesehen. Dadurch ergibt sich als wesentlicher Vorteil, dass ein im Ausgangszustand im wesentlichen festes Aggregat eingesetzt werden kann, weil nur flexible Ansaug- und Ausstossleitungen in den Behälter einzuführen sind, die bei entsprechend fortgeschrittener Teilverflüssigung automatisch in die flüssige Komponente eintauchen und die Umwälzströmung einleiten. Dazu ist es im allgemeinen bereits ausreichend, wenn nur eine Aggregatkomponente im
Frequenzbereich der angewandten Mikrowelle entsprechend
absorptionsfähig ist. Die Verfahrensweise gestaltet sich daher beispielsweise so, dass eine Mehrzahl von Komponenten gleichzeitig in Form eines wenigstens teilweise festen Ausgangsaggregats eingesetzt und durch Mikrowellenbeaufschlagung
verflüssigt und in Mischung bzw. Lösung gebracht wird.
Andererseits kann gegebenenfalls mit Vorteil auch ein Ausgangsaggregat mit einer bereits wenigstens teilweise flüssigen, im vorgegebenen Mikrowellen-Frequenzbereich absorptionsfähigen
Komponente eingesetzt werden. In jedem Fall wird die flüssige Komponente einem bereits wenigstens teilweise flüssigen Aggregat entnommen und die Strömungsbeaufschlagung des Aggregats im Umlauf durchgeführt wird. Letzteres ist besonders vorteilhaft, jedoch nicht zwingend. Vielmehr kann das Strömungsmaterial grundsätzlich auch einer geeigneten Quelle entnommen werden.
Die Ausführung nach Fig.10 umfasst wiederum einen innerhalb einer Mikrowellenkammer angeordneten Aggregatbehälter, jedoch einen Pumpenkreislauf mit ausserhalb der Mikrowellenkammer angeordneter Pumpe 15c, die mit dem Aggregatbehälter über
mikrowellenfeste, durch die Wände der Mikrowellenkammer geführte Leitungen 22 und 23 für die Strömungsbeaufschlagung des Aggregatmaterials bzw. die Rückführung des Strömungsmaterials verbunden ist. In der Leitung 22 ist ein Durchlauferhitzer DHZ angeordnet, womit die flüssige Komponente für die Strömungsbeaufschlagung im Bereich des Umlaufes ausserhalb des Aggregates aufgeheizt wird. Die flüssige Komponente für die Strömungsbeaufschlagung kann daher mit einer bezüglich des Aggregates höheren Temperatur zugeführt werden kann.
Ferner können bei der Ausführung nach Fig.10 in der flüssigen Komponente mitgeführte Feststoffe im Bereich ausserhalb des
Aggregates zerkleinert und/oder ausgesondert werden. Hierfür kann im Pumpenkreislauf ein Feststoffabscheider, z.B. in Form des in Fig.10 angedeuteten Zyklons, und/oder eine (nicht dargestellte) Zerkleinerungsvorrichtung vorgesehen werden. Abgeschiedenes und gegebenenfalls zerkleinertes Festmaterial kann über eine
zusätzlich Rücklaufleitung 22a zum endgültigen Schmelzen in die Mikrowellenbehandlung zurückgeführt werden.
Die gezeigten Einrichtungen eignen sich insbesondere für die Wärmebehandlung, vor allem das Schmelzen und gegebenenfalls
Vermischen, Homogenisieren oder Auflösen von empfindlichen organischen Substanzen und Substanzgemisehen, wie Substanzen mit polaren Atomgruppen. Insbesondere kommt die Anwendung für
Substanzen mit einem Schmelzpunkt zwischen etwa 45°C und etwa 95°C aus folgender Gruppe in Betracht: Aldehyde, Ketone,
Galaxolide, Lactone, Tonalide, Menthol, Coumarin u.a..
Besonders vorteilhafte Wirkungen können in manchen Fällen dadurch erzielt werden, dass das Aggregat während oder im Wechsel mit einer Mikrowellrenbehandlung mit einer vorzugsweise turbulenten Strömung einer bereits flüssigen Komponente beaufschlagt wird. Ein besonderer Vorteil besteht darin, dass flüssige Materialien mit granulatförmiger Feststoffbeladung, z.B. infolge noch nicht aufgeschmolzener Komponenten oder Anteile, behandelt werden können. Solche Granulatbeladungen können ausserdem die Wirkung der Umwälzströmung verbessern.
Claims
1. Verfahren zur Wärmebehandlung, insbesondere zur thermisch induzierten Aenderung des Aggregatzustandes, von organischen Substanzen, insbesondere von Gemischen, die wenigstens eine organische Substanz, vorzugsweise eine Vielzahl solcher Substanzen enthalten, durch Beaufschlagung mit mindestens einem Mikrowellenfeld vorgegebener Nennfrequenz, wobei wenigstens eine Substanz im Einbringungszustand sowie in einem vorgegebenen Temperaturbereich und im Bereich der Mikrowellen-Nennfrequenz absorptionsfähig ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrowellenbeaufschlagung innerhalb eines im wesentlichen allseitig reflektiv begrenzten
Resonanzraumes durchgeführt wird, in dem eine Moden- und Frequenzaufspaltung der Mikrowelle erfolgt und dessen Hauptabmessungen das etwa Achtfache der auf Nennfrequenz
bezogenen Freiraumwellenlänge des Mikrowellenfeldes nicht unterschreiten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Hauptabmessungen des frequenz- und modenaufspaltenden
Resonanzraumes das etwa Zehnfache, vorzugsweise das etwa Zwölffache der auf Nennfrequenz bezogenen Freiraumwellenlänge des Mikrowellenfeldes nicht unterschreiten.
3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils ein Behandlungsvolumen des Substanzgemisches, das höchstens etwa 15% des Resonanzraumvolumens beträgt, mit dem Mikrowellenfeld beaufschlagt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Behandlungsvolumen von höchstens etwa 12%, vorzugsweise höchstens etwa 8% des Resonanzraumvolumens mit dem Mikrowellenfeld beaufschlagt wird.
5. Verfahren zur Wärmebehandlung, insbesondere zur thermisch induzierten Aenderung des Aggregatzustandes, von organischen Substanzen, insbesondere von Gemischen, die wenigstens eine organische substanz, vorzugsweise eine Vielzahl solcher Substanzen enthalten, durch Beaufschlagung mit mindestens einem Mikrowellenfeld vorgegebener Nennfrequenz, wobei wenigstens Substanz im Einbringungszustand sowie in einem vorgegebenen Temperaturbereich und im Bereich der
Mikrowellen-Nennfrequenz absorptionsfähig ist, insbesondere nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrowellenbeaufschlagung innerhalb eines im wesentlichen allseitig reflektiv begrenzten Resonanzraumes durchgeführt wird, in dem eine Moden- und Frequenzaufspaltung der Mikrowelle mit einer Bandbreite von
mindestens etwa 0,2% der Nennfrequenz erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Bandbreite der Frequenzaufspaltung mindestens etwa 0,45%, vorzugsweise mindestens etwa 0,7% der Nennfrequenz beträgt.
7. Verfahren zur Wärmebehandlung, insbesondere zur thermisch induzierten Aenderung des Aggregatzustandes, von organischen Substanzen, insbesondere von Gemischen, die wenigstens eine organische Substanz, vorzugsweise eine Vielzahl solcher Substanzen enthalten, durch Beaufschlagung mit mindestens einem Mikrowellenfeld vorgegebener Nennfrequenz, wobei wenigstens eine Substanz im Einbringungszustand sowie in einem vorgegebenen Temperaturbereich und im Bereich der Mikrowellen-Nennfrequenz absorptionsfähig ist, insbesondere nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrowellenbeaufschlagung innerhalb eines im wesentlichen allseitig reflektiv begrenzten Resonanzraumes durchgeführt wird, in dem eine Moden- bzw. Frequenzaufspaltung auf mindestens etwa 60 Schwingungsmoden erfolgt.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der dielektrische Verlustfaktor
mindestens einer Gemischkomponente im Bereich der
Mikrowellen-Nennfrequenz und innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereiches wenigstens etwa 20×10-4, vorzugsweise mindestens etwa 45×10-4 beträgt.
9. Einrichtung zur Wärmebehandlung, insbesondere zur thermisch induzierten Aenderung des Aggregatzustandes, von organischen Substanzen, insbesondere von Gemischen, die wenigstens eine organische Substanz, vorzugsweise eine Vielzahl solcher Substanzen enthalten, durch Beaufschlagung mit mindestens einem Mikrowellenfeld vorgegebener Nennfrequenz, wobei wenigstens eine Substanz im Einbringungszustand sowie in einem vorgegebenen Temperaturbereich und im Bereich der Mikrowellen-Nennfrequenz absorptionsfähig ist, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass für die Mikrowellenbeaufschlagung eines solchen Substanzgemisches ein im wesentlichen allseitig reflektiv begrenzter Resonanzraum vorgesehen ist und dass keine der Hauptabmessungen dieses Resonanzraumes das etwa Achtfache der auf Nennfrequenz bezogenen Freiraumwellenlänge des Mikrowellenfeldes
unterschreitet.
10. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass keine der Hauptabmessungen des Resonanzraumes das etwa
Zehnfache, vorzugsweise das etwa Zwölffache der auf
Nennfrequenz bezogenen Freiraumwellenlänge des
Mikrowellenfeldes unterschreitet.
11. Einrichtung zur Wärmebehandlung, insbesondere zur thermisch induzierten Aenderung des Aggregatzυstandes, von organischen Substanzen, insbesondere von Gemischen, die wenigstens eine organische Substanz, vorzugsweise eine Vielzahl solcher Substanzen enthalten, durch Beaufschlagung mit mindestens einem Mikrowellenfeld vorgegebener Nennfrequenz, wobei wenigstens eine Substanz im Einbringungszustand sowie in einem vorgegebenen Temperaturbereich und im Bereich der Mikrowellen-Nennfrequenz absorptionsfähig ist, insbesondere nach Anspruch 9 oder 10 und insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass für die Mikrowellenbeaufschlagung eines solchen Substanzgemisches ein im wesentlichen allseitig reflektiv begrenzter Resonanzraum mit wenigstens 6
Mikrowellen-Einkoppelvorrichtungen pro Kubikmeter des
Resonanzraumvolumens vorgesehen ist.
12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Resonanzraum wenigstens 8, vorzugsweise wenigstens 10 Mikrowellen-Einkoppelvorrichtungen pro Kubikmeter des
Resonanzraumvolumens aufweist.
13. Einrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, dass der Resόnanzraumraum quaderförmig oder kubisch ausgebildet ist und dass wenigstens ein Teil der Mikrowellen-Einkoppelvorrichtungen an einander diametral gegenüberliegender Innenwandflächen des Resonanzraumes in Rasterfeldern verteilt angeordnet ist.
14. Einrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass im Bereich des Schnittpunktes wenigstens zweier Diagonalen des Resonanzraumraumes mindestens eine Substanzaufnähme, vorzugsweise in Form eines Behälters mit bezüglich des Mikrowellenfeldes im wesentlichen absorptions- und
reflexionsfreien Wandungen, angeordnet ist.
15. Einrichtung nach Ansprüche 13, dadurch gekennzeichnet, dass im Bereich des Schnittpunktes wenigstens zweier Raumdiagonalen zwischen Eckbereichen der diametralen Rasterfelder von Mikrowellen-Einkoppelvorrichtungen mindestens eine Substanzaufnahme, vorzugsweise in Form eines Behälters mit bezüglich des Mikrowellenfeldes im wesentlichen
absorptions-und reflexionsfreien Wandungen, angeordnet ist.
16. Einrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 15, gekennzeichnet durch mindestens eine im Resonanzraum angeordnete Substanzaufnähme, die auf einem Teil der Gesamt-Substanzaussenflache mit einer den Zutritt des Mikrowellenfeldes abschwächenden Abschirmvorrichtung versehen ist.
17. Einrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Abschirmvorrichtung eine Lochblecheanordnung aufweist.
18. Verfahren zum Herstellung und/oder Homogenisierung von
Stoffgemischen bzw. Lösungen, die als Komponenten eine
Mehrzahl von schmelzbaren bzw. ineinander lösbaren
organischen Substanzen enthalten, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch folgende
Merkmale: a) wenigstens eine Komponente ist im Einbringungszustand gegenüber elektromagnetischen Mikrowellenfeldern in einem vorgegebenen Frequenzbereich absorptionsfähig; b) eine Mehrzahl von Komponenten wird gleichzeitig in Form eines wenigstens teilweise festen Ausgangsaggregats eingesetzt und durch Mikrowellenbeaufschlagung im vorgegebenen Frequenzbereich verflüssigt und in
Mischung bzw. Lösung gebracht.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass ein Ausgangsaggregat mit einer bereits wenigstens teilweise flüssigen, im vorgegebenen Mikrowellen-Frequenzbereich absorptionsfähigen Komponente eingesetzt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass ein Ausgangsaggregat eingesetzt wird, das wenigstens eine Substanz mit polaren Atomgruppen enthält.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass ein Ausgangsaggregat eingesetzt wird, das wenigstens eine Substanz mit einem Schmelzpunkt zwischen etwa 45°C und etwa 95°C aus folgender Gruppe von Substanzen enthält: Aldehyde, Ketone, Galaxolide, Lactone, Tonalide, Menthol, Coumarin.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21, dadurch
gekennzeichnet, dass das Aggregat während oder im Wechsel mit einer Mikrowellenbehandlung mit einer vorzugsweise turbulenten Strömung einer bereits flüssigen Komponente beaufschlagt wird.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die bereits flüssige Komponente mit einer bezüglich des Aggregates höheren Temperatur zugeführt wird.
24. Verfahren nach Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Komponente einem bereits wenigstens teilweise flüssigen Aggregat entnommen und die Strömungsbeaufschlagung des Aggregats im Umlauf durchgeführt wird.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 24, dadurch
gekennzeichnet, dass die flüssige Komponente für die
Strömungsbeaufschlagung im Bereich des Umlaufes ausserhalb des Aggregates aufgeheizt wird.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Komponente für die
Strömungsbeaufschlagung mit Feststoffen in Granulatform vermischt ist.
27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass in der flüssigen Komponente mitgeführten Feststoffe im Bereich ausserhalb des Aggregates zerkleinert und/oder ausgesondert werden.
28. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 27, dadurch
gekennzeichnet, dass die Strömungsbeaufschlagung des
Aggregates unter Zuführung eines Inertgases durchgeführt wird.
29. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 22 bis 28, gekennzeichnet durch mindestens einen innerhalb eines Aggregatbehälters gebildeten Pumpenkreislauf mit Ansaugkanal, Pumpe und Ausstosskanal für die Strömungsbeaufschlagung des Aggregats.
30. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 22 bis 28, gekennzeichnet durch mindestens einen Pumpenkreislauf mit ausserhalb des Aggregatbehälters
angeordneter Pumpe und an diesen angeschlossenem Ansaug- und Ausstosskanal für die Strömungsbeaufschlagung des Aggregats.
31. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 22 bis 28, gekennzeichnet durch mindestens einen innerhalb einer Mikrowellenkammer angeordneten Aggregatbehälter sowie durch einen Pumpenkreislauf mit ausserhalb der Mikrowellenkammer angeordneter Pumpe, die mit dem
Aggregatbehälter über mikrowellenfeste, durch die Wände der Mikrowellenkammer geführte Leitungen für die Strömungsbeaufschlagung des Aggregatmaterials verbunden ist .
32. Einrichtung nach einem der Ansprüche 29 bis 31, dadurch
gekennzeichnet, dass im Pumpenkreislauf mindestens ein Feststoffabscheider und/oder eine Zerkleinerungsvorrichtung vorgesehen ist.
33. Einrichtung nach einem der Ansprüche 29 bis 32, dadurch
gekennzeichnet, dass im Bereich der Flüssigkeitsströmung für die Aggregatbeaufschlagung mindestens eine Inertgaszuführung vorgesehen ist.
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