WO1984003357A1 - Multibeam measuring device - Google Patents

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WO1984003357A1
WO1984003357A1 PCT/EP1984/000050 EP8400050W WO8403357A1 WO 1984003357 A1 WO1984003357 A1 WO 1984003357A1 EP 8400050 W EP8400050 W EP 8400050W WO 8403357 A1 WO8403357 A1 WO 8403357A1
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measuring
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measuring arrangement
test
sample
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PCT/EP1984/000050
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Ulrich Schmidt
Richard Distl
Original Assignee
Ulrich Schmidt
Richard Distl
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    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B27/00—Optical systems or apparatus not provided for by any of the groups G02B1/00 - G02B26/00, G02B30/00
    • G02B27/10—Beam splitting or combining systems
    • G02B27/14—Beam splitting or combining systems operating by reflection only
    • G02B27/144—Beam splitting or combining systems operating by reflection only using partially transparent surfaces without spectral selectivity
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/21—Polarisation-affecting properties
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B27/00—Optical systems or apparatus not provided for by any of the groups G02B1/00 - G02B26/00, G02B30/00
    • G02B27/10—Beam splitting or combining systems
    • G02B27/1086—Beam splitting or combining systems operating by diffraction only

Definitions

  • the invention relates to a multi-beam measuring arrangement for polarimetric real-time examination of samples, in which a linearly polarized measuring beam after passing through the sample by means of a first beam splitter into at least two partial beams, each representing the entire beam cross section of the measuring beam , namely a reference beam and at least one test beam is divided.
  • a linearly polarized measuring beam after passing through the sample by means of a first beam splitter into at least two partial beams, each representing the entire beam cross section of the measuring beam , namely a reference beam and at least one test beam is divided.
  • the intensity of the reference beam is detected by means of a first photosensitive sensor and the intensity of the test beam is detected by means of a second photosensitive sensor.
  • An analyzer is connected upstream of the second photosensitive sensor, the forward direction of which has a predetermined, fixed orientation which is different from that of the polarizer.
  • the signal outputs of the two photosensitive sensors are connected to the inputs of a measuring circuit in order to determine polar
  • the aforementioned multi-beam measuring arrangement is known from German patent DE 27 24 543 C2 (MÜLLER).
  • a dielectric splitter element namely a partially transparent mirror, is used as the beam splitter.
  • the division of the measuring beam into a reference beam and a test beam takes place accordingly by reflection and transmission.
  • the beam splitter has the disadvantage that, due to the phase shift at the partially reflective layer, linearly polarized light which is noticeable is changed with regard to its polarization state, namely converted into elliptically polarized light.
  • the change in the polarization state of the test beam which can be detected by means of the analyzer, therefore arises not only from the optical activity of the sample but also from the reflection at the beam splitter. This results in a first systematic measurement error.
  • the ratio of transmitted to reflected energy in such a beam splitter depends on the direction of polarization of the incident radiation.
  • the direction of polarization of the measuring beam impinging on the beam splitter is undefined due to the unknown optical activities of the sample, otherwise the rotation of the plane of polarization of the measuring beam would not have to be determined by measurement.
  • the measuring circuit consists of a differential circuit arranged on the input side with a downstream amplifier and a display or registration device.
  • the signal outputs of the two photosensitive sensors are connected to the inputs connected to the differential circuit.
  • this circuit has the disadvantage that the output signal of the differential circuit is not only a function of the angle of rotation (caused by the optical activity of the sample) of the polarization plane, but also a function of the output intensity of the light source. In principle, it cannot be determined whether a change in the output signal of the differential circuit is due to a change in the light intensity of the light source or a change in the optical activity of the sample.
  • the measured value determined by means of the multi-beam measuring arrangement described is at least three systematic. Measurement errors.
  • This measure has the advantage that the output signal of the corresponding quotient circuit is only a function of the rotational value, in particular not a function of the output energy of the light source. Because of the formation of the quotient, any fluctuations in the output intensity of the light source are not included in the measurement result, because the output intensity of the light source is a factor (of a product) both in the numerator and in the denominator of the quotient.
  • the quotient circuit described in the aforementioned US Pat. No. 3,724,957 essentially works as follows: the voltage of the photosensitive sensor without an upstream analyzer is tapped via a fixed resistor, the voltage of the photosensitive sensor with an upstream analyzer via a potentiometer connected as a voltage divider ⁇ meter. The rotation value is determined by using the difference signal of the two voltages as the input voltage for a servomotor.
  • the servomotor continues to follow the tapping clips of the potentiometer until the difference between the voltages at the fixed resistor and the potentiometer is zero, i.e. the potentiometer is adjusted.
  • the position of the tap terminal of the potentiometer in this adjustment position is a measure of the quotient of the output currents of the two photosensitive sensors.
  • the rotation value itself is a non-linear function of the quotient of the output currents mentioned. Because of the need to adjust the potentiometer before determining the rotation value, the multi-beam measuring arrangement described in the aforementioned US patent is fundamentally unsuitable for real-time measuring methods. In this respect it has the same disadvantages as conventional compensation methods, in which the analyzer is tracked until the intensities of the reference beam and the test beam
  • German patent application 25 13937 describes the use of a computing device in connection with the measuring arrangement.
  • the computing device is not used to calculate the rotational value assigned to each substance. It is only used to evaluate the rotational values measured at the different wavelengths and to control the filters required for irradiation of different wavelengths.
  • OMPI be that measurements are made at as many different points on the spectrum as there are optically active substances that differ from one another. Because, as a rule, concentrations of unknown different substances can only be measured using the anomalous Cotton effect, ie when a wavelength is irradiated at which the spectrum of the optical rotation dispersion shows an anomaly (resonance). However, since the substances are usually not known beforehand, the wavelengths at which the. unknown self-anomalies show no known.
  • a laser beam is deflected by a grating, preferably a phase transmission grating with a symmetrical groove profile, into one main and two secondary beams.
  • the phase grating is designed so that most of the intensity is in the zero order.
  • the two secondary beams are in the two maxima + first order.
  • the intensity of each is measured after passing through an analyzer film by a photosensitive sensor.
  • the difference signal of the two photo voltages of the photosensitive sensors is used as an indicator for the respective proportion of the two polarization components of the output beam of the laser and is used to stabilize the output power and / or wavelength of the laser.
  • a polarimetric examination of the optical activity of a sample is not provided by means of the known control arrangement and would also not be sensibly possible.
  • OMPI 1 that partially transparent mirrors exert polarizing or depolarizing effects on the incident light during beam splitting; furthermore, to avoid this disadvantage, instead of a dielectric beam
  • the teaching according to the invention addresses the problem of considering the multi-beam measuring arrangement described at the outset and known from its genre in German patent specification 27 24 543 C2 while largely maintaining and developing its previous advantages.
  • the generic multi-beam measuring arrangement described in the introduction has in its measuring circuit each photosensitive sensor 20 a short-term memory connected downstream and a control circuit assigned to the short-term memories, the control circuit for short-term storage of the output signals of the photosensitive sensors in a synchronous manner Control sensor. Fer ⁇
  • the measuring circuit also has a division circuit which operates without delay and is connected on the input side to the outputs of the short-term memories and on the output side to a digital data processing device for outputting the polarimetric variables.
  • the measuring circuit also has at least one A / D converter upstream of the digital data processing device.
  • the synchronous storage of the output signals of the photo- g5 towen sensor prior to further processing in the division circuit has inter alia the advantage that it ensures exactly the same measurement conditions for the test beam and the reference beam and thus increases the measurement accuracy.
  • the processing of the two output signals of the photosensitive sensors in a division element has the advantage that the output signal is only a function of the optical activity of the sample to be examined, in particular not a function of the output intensity of the light source.
  • the use of the digital data processing device in particular enables precise processing of the output signals of the upstream elements in real time ; the delay-free nature of the division circuit also serves this purpose.
  • the teaching according to the invention includes from the consideration that the relationship between the radiation intensities before and after the analyzer can be expressed, for example, by the following formula from Malus:
  • A Ao cos 2 ⁇
  • Ao energy of light before analyzer
  • A energy of light after analyzer
  • ⁇ J> angle between the plane of polarization of the incident light and the transmission direction of the analyzer.
  • the ratio of A to A is first determined by means of the two photosensitive sensors with a downstream division circuit. or expressed differently, which determines the value of the intensity of the test beam standardized to the intensity of the reference beam. l telt. The standardized value determined in this way is then fed to the digital data processing device for further evaluation, so that the result is immediately available in digital form in the real-time method.
  • the prerequisite here is that the intensities of the two partial beams are the same or at least directly proportional to one another.
  • analog memories e.g. sample & hold-
  • Storage as a short-term storage, is particularly suitable for that of the two photosensitive
  • the A / D converter is preferably also connected as a division circuit for the output signals of the short-term memories.
  • the output of the short-term memory assigned to the reference beam is connected to the reference input and the output of the short-term memory assigned to the test beam is connected to the measurement input of the A / D converter. Since the A / D converter digitizes the value at the measuring input in relation to the value at the reference input, i.e. normalized to this, the A / D converter wired in this way also works as a quotient circuit - in addition to its function of digitization.
  • This solution has the advantage that an additional division circuit is not required in addition to the A / D converter. Accordingly, this reduces the structural outlay and at the same time increases the measuring accuracy, since as a rule each additional element within a measuring circuit carries the risk of measuring errors. 5
  • the preferred training of digital Data processing device as a multiprocessor system operating in parallel also serves for measuring accuracy in the real-time method. Because the several microprocessors working in parallel significantly increase the data throughput, which means that even short-term changes in the optical properties of the sample can be measured precisely.
  • one microprocessor in each case preferably takes over exactly one functional unit, for example controlling the data acquisition, calculating the optical variables which can be assigned to the sample, and preparing the results obtained for output. Microprocessors specialized for this purpose are available on the market.
  • each diffraction maximum is representative of the entire beam cross-section (of the measurement beam passing through the sample space).
  • Diffraction device usually delivers more than two diffraction maxima, the measuring beam can hereby be divided into a reference beam and several test beams. If a transmission diffraction device is used as the diffraction device, then each diffraction maximum provides a representative cross section of the entire measurement beam, specifically regardless of the polarization direction of the measurement beam and without a depolarizing influence on the measurement beam. This has already been discussed in connection with the German Offenlegungs ⁇ 32 32 809 AI.
  • a grating in particular a grating or a replica thereof, is preferably used as the diffraction element.
  • a phase grating is particularly preferred, in particular a holographic phase grating which, in a particularly preferred embodiment, also has imaging properties. Prefers
  • the grating is arranged to the measuring beam in such a way that the groove profile of the grating lies symmetrically to the measuring beam.
  • An approximately equal signal-to-noise ratio for the reference beam and the measuring beam is preferably achieved by using a diffraction device as the beam splitter, which essentially concentrates the energy of the diffracted radiation to the maxima of the zero and + first order. This also increases the measuring accuracy.
  • the one photosensitive sensor is preferably arranged in the plus-first order diffraction maximum and the other photosensitive sensor is arranged in the minus-order low diffraction maximum. This ensures that the photosensitive sensor without analyzer is supplied with the same intensity as the analyzer (assigned to the other sensor).
  • the above-described embodiment of the multi-beam measuring arrangement according to the invention basically opens up a measuring range which, according to the amount, comprises a maximum of 90 angular degrees.
  • the analyzer is preferably arranged such that its direction of transmission is at an angle of 45 degrees to that of the polarizer. This pre-rotation results in a uniform value range of 45 degrees for left- and right-turning substances.
  • the multi-beam measuring arrangement also enables the measuring range to be extended to a value range of + 90 degrees.
  • the beam splitter also referred to below as the first beam splitter, divides the measuring beam into at least three, in each case the entire beam cross section of the measuring beam representing partial beams, namely the reference beam already mentioned, the test beam already mentioned, hereinafter referred to as the first test beam, and a second test beam.
  • a photosensitive sensor hereinafter referred to as the third photosensitive sensor, with an upstream analyzer is also arranged in the beam path of the second test beam.
  • the analyzers assigned to the two photosensitive sensors have mutually different, but predetermined transmission directions.
  • the third photosensitive sensor is also followed by a short-term memory, the control circuit already mentioned for controlling the short-term memories, hereinafter referred to as the first control circuit, now being designed for the synchronous short-term storage of the output signals of all three photosensitive sensors .
  • the short-term memories are followed by the already mentioned division circuit or two division circuits in such a way that the ratio of one of the values (stored in the test beams (short-term memories)) to the stored reference value (the is the value that can be formed in the short-term memory assigned to the reference memory).
  • this preferred embodiment of the multi-beam measuring arrangement has a second control circuit, by means of which one of the two short-term memories assigned to the test beams can be selectively controlled.
  • the output value of the selected short-term memory can be switched through to the digital data processing device by means of said second control circuit, but only after this output value has been normalized to the stored intensity of the reference beam.
  • This normalization can be carried out by dividing the value of the intensity of the test beam by the value of the intensity of the reference beam.
  • the second control circuit preferably has at least one comparison stage and a controllable switching device connected to its output.
  • the comparison stage is designed in such a way that the intensities of the test beams stored in the short-term memory are normalized to the (stored) intensity of the reference beam (for example by the division circuit mentioned) with a predetermined upper intensity value and a predetermined lower intensity
  • the predefined upper and lower intensity values lie within the interval from 0 to 1, the values 0 and 1 not being assumed.
  • the analyzers are arranged such that the forward direction of one analyzer makes an angle of 22.5 angular degrees to the forward direction of the polarizer and the forward direction of the other analyzer makes an angle of 45 degrees to the forward direction of the first-mentioned analyzer.
  • the predetermined upper intensity value is cos 2 22.5 ° and the lower intensity value is 1- cos 2 22.5 °.
  • a second beam splitter is preferably arranged in front of the sample for coupling out at least one secondary beam from the measuring beam already mentioned .
  • the secondary jet (s) also pass through the sample,
  • the measuring beam and all secondary beams in the sample cover different path lengths.
  • the secondary beams are also split into a reference beam and at least one test beam by the first beam splitter.
  • Photosensitive sensors are also arranged in the beam paths of the reference and test beams of the secondary beam or beams. These sensors are also connected to short-term memories.
  • the digital data processing device is in this case also used to calculate the rotational value (s) associated with the secondary beam (s) and to link the data thus obtained with the data from the measuring beam assigned rotary value.
  • a precisely working real-time measuring arrangement is particularly advantageous when analyzing kinetic processes. It is essential to provide a time scale by means of which: an exact assignment of measured values and measurement times is possible.
  • a real-time clock is integrated in the data processing device, which in particular coordinates the time-relevant processes of data acquisition.
  • an instrument amplifier with programmable amplification is provided in front of the A / D converter to increase the measuring accuracy.
  • the digitization range of the A / D converter can be changed in accordance with the sample extinctions. This measure is particularly advantageous in the case of high sample extinctions.
  • the multi-beam measuring arrangement according to the invention is particularly suitable for industrial radial process control in the production and / or processing of optically active substances.
  • the multi-beam measuring arrangement preferably has an interface with which a computer-computer coupling can be set up (for example a so-called LAN interface (Local Area Network). This allows the multi-beam measuring arrangement according to the invention to be integrated into one Computer network accessible with external data processing systems.
  • LAN interface Local Area Network
  • a connection for a measured value printer and / or plotter is preferably provided to document the measurement results. This measure is advantageous for later evaluation of the measurement results. In this way, changes in the optical variables of the sample to be examined can be shown graphically as a function of time.
  • a gas laser is provided as the light source.
  • a laser in conjunction with the measuring method according to the invention, enables even the smallest sample quantities to be analyzed. This property is particularly required in enzyme research and in the analysis of blood. Due to the low divergence of the laser radiation, extremely long cuvettes can also be illuminated without the risk of polarizing wall reflections. This measure thus makes it possible to increase the measuring accuracy with the lowest rotational values of the entire sample.
  • a He-Ne laser is preferably used if a relatively high light output, for example for an examination of dark sugar juices, is required with little effort.
  • An argon laser offers high continuous wave output and spectral tunability - the latter through the use of a dye attachment.
  • ⁇ an adapter is provided such that a modular structure can be connected to all commercially available argon lasers.
  • the multi-beam measuring arrangement according to the invention can be implemented, in particular because of its low expenditure on equipment, as an inexpensive precision polarimeter in the smallest space, for example as a pocket polarimeter for diabetics.
  • the use of a semiconductor laser as a light source is particularly advantageous.
  • the use of a laser diode as a light source also offers advantages when analyzing substances with low absorption in the infrared range.
  • acousto-optically tunable filters are known per se and are also available on the market. However, their use in connection with polarimeters, in particular multi-beam polarimeters, has not yet been proposed.
  • the control input of the acousto-optically tunable filter is preferably connected to a control output of the digital data processing device.
  • a further increase in measuring accuracy is achieved in that one or more Peltier elements are provided in the multi-beam measuring arrangement for controlling the temperature of at least the sample, the Peltier elements being connected to the digital data processing device in particular via a control line.
  • the rotation of the polarization plane is dependent not only on the wavelength (rotation dispersion) but also on the temperature of the sample through which radiation is passed.
  • this measure has the advantage of shorter response times and higher accuracy of the temperature control.
  • temperatures of minus 80 ° C can be achieved - a value that cannot be achieved by water jacket cooling - which also enables the investigation of low-temperature reactions.
  • the measurement inaccuracy caused by the above conditions can preferably be remedied by providing a device for rotating the sample chamber about the optical axis, preferably with an adjustable rotational speed.
  • a further increase in the measuring accuracy is achieved in that, according to a preferred embodiment, the first beam splitter, the analyzer or analyzers and the photosensitive sensors are enclosed in an evacuable insulating container.
  • the ultra-clean room conditions thus created in the insulating container permit the use of photosensitive sensors without passivation. As a result, the back reflections that otherwise occur as a result of the passivation and a possible vector sensitivity, i.e. a polarization direction dependent permeability for the light wave prevented.
  • the invention also includes a multi-beam measuring arrangement of the generic type described in the introduction, which is characterized in that the beam splitter is a diffraction device. This measure alone creates a considerable increase in measurement accuracy, regardless of whether the measurement arrangement is operating in real time or not.
  • the invention also includes a multi-beam measuring arrangement of the type described in the introduction, which has a first beam splitter to expand the measuring range while maintaining exact measured values, which splits the measuring beam into at least three partial beams, each representing the entire beam cross section,
  • OMPI namely a reference beam, a first and a second test beam.
  • a photosensitive sensor with an upstream analyzer is also arranged in the beam path of the second test beam, the two analyzers having different, fixed, predetermined transmission directions from one another.
  • the multi-beam measuring arrangement has a device for optionally direct connection of a constant voltage source to the reference input of the A / D converter and the output of the sensor assigned to the reference beam to the measuring input of the A / D converter.
  • this device enables the remaining signals from the
  • the photometric measuring arrangement thus obtainable has the same advantages as the polarimetric measuring arrangement.
  • Fig. 1 is a highly simplified, schematic
  • FIG. 2 shows another embodiment of the invention
  • 3a shows graphs for explaining the measurement method carried out by the measurement and arrangement
  • Fig. 4 shows an embodiment of an analog
  • Circuit part of the measuring circuit shows an exemplary embodiment of a digital data processing device
  • Fig. 6 shows a sketch for explaining ambiguities of the measured values
  • Fig. 7 shows an embodiment for tempering the sample chamber.
  • FIG. 1 shows a first exemplary embodiment of the invention in a simplified and highly schematic form. According to the illustratedaries ⁇ EXAMPLE b are sequentially on an optical axis A, a He-Ne
  • a first photodiode hereinafter referred to as reference photodiode 10
  • reference photodiode 12 is arranged in the diffraction maximum associated with the reference beam R; in the diffraction maximum associated with the test beam P, a second photodiode, hereinafter referred to as test photodiode 12.
  • the test photodiode 12 is preceded by an analyzer 14.
  • the forward direction of the analyzer 14 has a predetermined, fixed orientation to that of the polarizer 4.
  • the output signal of the reference photodiode 10, hereinafter referred to as reference signal R 1 is the input of an analog short-term memory, here a sample & hold circuit, in the following Reference short-term memory 16 called supplied.
  • the output signal P * of the test photo diode 12 is the input of a further short-term analog
  • OMPI Memory here also a sample & hold circuit, hereinafter referred to as test short-term memory 18.
  • test short-term memory 18 For the synchronous storage of the output signals R 'and P' of the two photodiodes 10 and 12, the two short-term memories 16 and 18 are controlled synchronously by a control circuit, hereinafter referred to as the first control circuit 20.
  • the output of the short-term reference memory 16 is connected to the reference input REF of an analog / digital converter, hereinafter referred to as A / D converter 22.
  • the output of the test short-term memory 18 is connected to the measuring input AIN of the A / D converter 22. Since the measurement signal present at the measurement input AIN is always digitized so that its digital value is equal to the ratio of the measurement signal to the reference signal, the A / D converter 22 simultaneously represents a division circuit. The output signal of the A / D converter 22 is accordingly follow the digitized quotient of the measurement signal and the reference signal. In other words, the A / D converter 22 normalizes the measurement signal to the reference signal.
  • the output of the A / D converter 22 is supplied to a digi- tal data processing device 24, wel ⁇ che calculates the rotation value of the sample from said output signal and provide ge g if these records by a plotter connected downstream.
  • the forward direction of the analyzer 14 is at an angle of 45 ° to that of the polarizer 4. This opens up a measuring range of ⁇ 45 degrees for right- and left-hand rotating optically active substances.
  • OMPI Embodiment arranged the reference photodiode 10 in the zero-order diffraction maximum of the measuring beam M.
  • the reference beam R is assigned to the aforementioned zero-order diffraction maximum.
  • the test beam P is assigned the diffraction maximum minus the first order.
  • a third photodiode, hereinafter referred to as the second test photodiode 26, is arranged - again with an upstream analyzer, here the analyzer 28 - at the diffraction maximum plus first order.
  • the associated test beam is identified by the symbol P.
  • the pass directions of the two polarizers 14 and 28 form an angle of 45 ° with respect to one another and relative to the pass direction of the polarizer of + 22.5 °. Accordingly, they are mirror-symmetrical to the forward direction of the polarizer 4.
  • the forward direction of one analyzer is at an angle of plus 22.5 ° and that of the other analyzer is at an angle of minus 22.5 ° to the forward direction of the " polarizer 4.
  • the forward function of the 3B and that of the second analyzer, for example analyzer 28, is described by graph G2, because of the above-mentioned angular relationships between In the transmission directions of the analyzers and the polarizer, the two graphs G1 and G2 lie in the coordinate system in such a way that the value range of + 90 angular degrees can be divided into four similar sections, each section covering 45 angular degrees.
  • each graph is an ambiguous - more precisely ambiguous function - insofar as two angle values can be assigned to each intensity value of each graph within the stated measuring range.
  • a second control circuit 30 is provided, which is explained in more detail with reference to FIG. 4 in conjunction with FIG. 3B.
  • FIG. 3B shows that each of the four sections (each covering 45 angular degrees) of one graph is reversibly and uniquely assigned a section of the other graph. These sections are above an upper intensity value o or below a lower intensity value £. It can be seen from FIGS. 3A and 3B that the upper intensity value ⁇ is set such that it separates the linear sections from the nonlinear sections of the graphs. The same applies to the lower intensity value
  • U de r has the value of upper Intensitatswert ⁇ cos ⁇ * _ T -kf and the lower intensity value the value 1 - y cos 2, and cos 2 gjt
  • the second control circuit 30 now has at least one comparison stage, in which the output signals of the A / D converter 22 with the upper and lower
  • an analog switch 34 is also provided for the sequential connection of the outputs of the short-term memories 18 and 32 to the measuring input AIN of the A / D converter 22.
  • the analog switch 34 is in turn controlled by the second control circuit 30.
  • all photodiodes are operated in the photoamperic circuit 36.
  • the signal of each photodiode 10, 12, 26 is fed via an inverter 38 to an instrument amplifier 40 whose gain is programmable.
  • the outputs of the instrument amplifier 40 are connected to the inputs of the short-term memories 16, 18 and 32 already described.
  • the control inputs of the instrument amplifier 40 are connected to the digital data processing device 24
  • FIG. 5 shows an exemplary embodiment of a configuration of the digital data processing device 24.
  • the data processing device 24 is designed as a multiprocessor system operating in parallel.
  • the analog circuit part shown in FIG. 4 is connected to the data processing device 24 via the local data bus of a data acquisition processor 42.
  • the data acquisition processor 42 takes over the acquisition of the data obtained in the analog circuit part and processes it. In addition, it provides all the necessary control signals for the analog circuit part.
  • a hardware arithmetic processor 44 is provided for calculating the optical quantities that can be assigned to sample 6; an input / output processor 46 for processing the data for output to peripheral devices.
  • Each processor 42, 44, 46 is connected via a local bus to a program and data memory 48 specially assigned to it.
  • All processors access a common data memory 52, which contains data to be exchanged, via a common system bus 50.
  • a real time clock 54 programmed for interrupt operation controls all time-relevant processes of the multiprocessor system.
  • the peripheral devices namely a 7-segment display 56, a terminal 58, a printer 60 and a plotter 62 are connected to the input / output processor 46 via an interface unit 64.
  • measurement by means of a reference beam and two test beams can in principle cover a measurement range that covers 180 angular degrees.
  • a single measurement does not clearly indicate whether the actual rotation in the 1st or 3rd In other words, quadrants have taken place, whether the polarization plane was rotated left or right by an additional amount (nx 180 °).
  • the actual rotation value can be expressed by the following formula:
  • a second beam splitter 66 is arranged between the light source 2 and the polarizer 4 according to FIG. 2.
  • a secondary beam N is coupled out of the measuring beam M by means of the second beam splitter 66 and directed via a mirror 68 through the polarizer 4 and then the sample chamber 6.
  • the measuring beam M and the secondary beam N run parallel to one another through the sample chamber 6 in the exemplary embodiment shown.
  • the secondary beam N travels within the optically active substance a path of different length from the measuring beam M, here a shorter path.
  • an optically neutral, in particular optically inactive translucent substance of predetermined thickness is arranged in the beam path of the secondary beam N. Since the sample chamber 6, as will be explained later, should rotate the optical axis A, this substance is designed as a ring 70 and arranged coaxially to the measuring beam M. Specifically, the ring 70 is attached to the exit window 72 of the sample chamber 6.
  • the two test beams P N and P N correspond to the first-order diffraction maxima; the reference beam R "the zero order diffraction maximum.
  • a reference photodiode 10 is in turn arranged in the zero-order diffraction maximum of the secondary beam N; in the diffraction maxima + first order of the secondary beam N the test photodiodes 12, W. and 26 "IN.
  • the two test photodiodes 12-, 26 N are also each connected upstream of an analyzer 14 ′′ or 28 N.
  • the secondary beam is basically treated in the same way as the measuring beam M from a measurement point of view. This also applies - as explained in more detail in the introduction to the description - for the elements of the measuring circuit downstream of the photodiodes of the secondary beam.
  • the rotational values of the sample measured with the measuring and secondary beam are directly proportional to the distances they have covered within the sample. Accordingly, it is possible to establish a relationship between the path lengths covered in each case and the actual rotational values for these path lengths, namely
  • Ll path length of the measuring beam M in the sample
  • L2 path length of the secondary beam N in the
  • an electric motor 74 is also provided, which sets the sample chamber 6 in rotation about the optical axis via a gear 76.
  • the sample chamber "6 is in this case supported on four support rollers 78, but only one-denen. is directly rotated by the gear 76 of.
  • the phase transmission grating 8, all photodiodes and analyzers are arranged in an evacuable insulating container 80.
  • the insulating container 80 is equipped with a vacuum valve 82 and a passage 84 for the measuring cable.
  • the sample chamber 6 is encased by a heat-conducting adapter 86, which in turn is connected in a heat-conducting manner to at least one Peltier element 88.

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Description

Mehrstrahl-Meßanordnung
Technisches Gebiet:
Die Erfindung bezieht sich auf eine Mehrstrahl-Meßan¬ ordnung zur polarimetrischen Echtzeit-Untersuchung von Proben,- bei welcher ein linear polarisierter Me߬ strahl nach Durchlaufen der Probe mittels eines ersten Strahlteilers in wenigstens zwei, jeweils den gesamten Strahlquerschnitt des Meßstrahls repräsentierende Teil¬ strahlen, nämlich einen Referenzstrahl und wenigstens einen Prüfstrahl aufgeteilt wird. Bei dieser Meßanord¬ nung wird die Intensität des Referenzstrahls mittels eines ersten photoempfindlichen Fühlers und die Inten¬ sität des Prüfstrahls mittels eines zweiten photoempfind¬ lichen Fühlers erfaßt. Dem zweiten photoempfindlichen Fühler ist hierbei ein Analysator vorgeschaltet, des¬ sen Durchlaßrichtung eine vorgegebene, feste Orientie¬ rung hat, die unterschiedlich zu der des Polarisators ist. Die Signalausgänge der beiden photoempfindlichen Fühler sind zur Ermittlung von der Probe zuordenbaren polarimetrischen Größen, insbesondere der optischen Aktivität (z.B. der Drehwert) der Probe/ mit den Eingän¬ gen einer Meßschaltung verbunden.
OMPI Zugrundeliegender Stand der Technik:
Die vorgenannteMehrstrahl-Meßanordnung ist aus der deutschen Patentschrift DE 27 24 543 C2 (MÜLLER) be- kannt.Bei der bekannten Mehrstrahl-Meßanordnung wird als Strahlteiler ein dielektrisches Teilerelement, nämlich ein teildurchlässiger Spiegel verwendet. Die Teilung des Meßstrahls in einen Referenz- und einen Prüfstrahl erfolgt hierbei demgemäß durch Reflexion und Transmission. Die Verwendung eines derartigen
Strahlteilers hat den Nachteil, daß aufgrund der Phasen¬ verschiebung an der teildurchlässig verspiegelten Schicht auffallendes linear polarisiertes Licht hin¬ sichtlich seines Polarisationszustandes geändert, näm- lieh in elliptisch polarisiertes Licht überführt wird. Die mittels des Analysators erfaßbare Änderung des Polarisationszustandes des PrüfStrahls rührt demnach nicht nur von der optischen Aktivität der Probe sondern auch von der Reflexion am Strahlteiler her. Dies hat einen ersten systematischen Meßfehler zur Folge. Zum anderen ist das Verhältnis von transmittierter zu re¬ flektierter Energie bei einem derartigen Strahlteiler von der Polarisationsrichtung der auftreffenden Strah¬ lung abhängig. Die Polarisationsrichtung des auf den Strahlteiler auftreffenden Meßstrahls ist aber infolge der unbekannten optischen Aktivitäten der Probe Undefi¬ niert, andernfalls müßte die Drehung der Polarisations¬ ebene des Meßstrahls nicht erst durch Messung ermit¬ telt werden.
Bei der aus der o.g. DE-PS 27 24 543 bekannten Mehr¬ strahl-Meßanordnung besteht die Meßschaltung aus einer eingangsseitig angeordneten Differenzschaltung mit nachgeschaltetem Verstärker und einer Anzeige- bzw. Registriereinrichtung. Die Signalausgänge der beiden photoempfindlichen Fühler sind hierbei mit den Eingän- gen der Differenzschaltung verbunden. Diese Schaltung hat jedoch den Nachteil, daß das Ausgangssignal der Differenzschaltung nicht nur eine Funktion des (durch die optische Aktivität der Probe hervorgerufenen) Dreh- winkels der Polarisationsebene ist, sondern auch eine Funktion der Ausgangsintensität der Lichtquelle. Damit ist grundsätzlich nicht feststellbar, ob eine Änderung des Ausgangssignals der Differenzschaltung auf eine Änderung der Lichtintensität der Lichtquelle oder eine Änderung der optischen Aktivität der Probe zurückzufüh¬ ren ist.
Insgesamt ist somit der mittels der beschriebenen Mehr¬ strahl-Meßanordnung ermittelte Meßwert mit mindestens drei systematischen. Meßfehlern behaftet.
Die in der genannten Patentschrift beschriebene Mehr¬ strahl-Meßanordnung hat jedoch den Vorteil, daß die analoge Signalverarbeitung offenbar verzögerungsfrei erfolgt und somit quasi eine Echtzeit-Messung vorliegt. Durch das in der genannten Patentschrift offenbar ver¬ wendete Zeigermeßinstrument sind jedoch geringe Meß- " Wertschwankungen infolge der Trägheit des Instruments nicht mehr feststellbar. Insoweit liegt eine gewisse Meßungenauigkeit und eine stark eingeschränkte Eotzeit- Messüng vor;
Auch die USA-Patentschrift 3 724 957 (TAMATE et al.) beschreibt eine Meßanordnung zur polari¬ metrischen Untersuchung von Proben, die eine gewisse Ähnlichkeit mit der aus der vorgenannten deutschen Patentschrift beschriebenen Mehrstrahl-Meßanordnung hat. Die aus der genannten US-Patentschrift bekannte Mehrstrahl-Meßanordnung weist jedoch weder einen Strahl¬ teiler auf, noch arbeitet sie im Echtzeitverfahren. Die Schwierigkeiten der Strahlteilung werden in der genannten US-Patentschrift 3 724 957 dadurch umgangen.
J fREX O PI daß ein Meßstrahl mit relativ großem Querschnitt die Probenkammer durchläuft und anschließend an zwei unter¬ schiedlichen Stellen des Querschnittes des Meßstrahls zwei Messungen mittels photoempfindlicher Fühler vorge¬ nommen werden. Diese Maßnahme hat den Nachteil, daß die von den beiden photoempfindlichen Fühlern erfaßten Lichtintensitäten nicht miteinander vergleichbar sind, da die ihnen zugeordneten Lichtstrahlen unterschiedli¬ che Bereiche der Probe durchlaufen. Sollen mit der bekannten Meßanordnung beispielsweise flie¬ ßende Systeme oder Zuckerbrei in der verarbeitenden Industrie untersucht werden, dann treten innerhalb der Probe unregelmäßig verteilte, makroskopische Berei¬ che unterschiedlicher Trübung, unterschiedlichen Bewe¬ gungszustandes und unterschiedlicher Brechung auf. Demgemäß gehen in die Intensität der beiden unterschied¬ lichen Strahlquerschnitte unterschiedliche Faktoren für die Absorption bei der Bestimmung des Drehwertes ein. Diese Tatsache führt zu einem systematischen Me߬ fehler. Zum anderen ist besonders bei der Verwendung von relativ zum Strahlquerschnitt großen Detektoren, wie dies für eine wenigstens angenäherte flächenmäßige Integration notwendig und vorgesehen ist, die Meßwert¬ verfälschung durch Einstreuung von Licht aus für die beiden (unterschiedlich großen) Empfänger unterschiedlichen Bereichen nicht vernachläßigbar. Diese Problematik läßt sich auch nicht, wie in der US-Patentschrift be¬ schrieben, durch eine zusätzliche Streuungs-Meßeinrich¬ tung mit weiteren photoempfindlichen Fühlern beseiti- gen, da diese zwangsläufig nicht an der gleichen Stel¬ le der Probe eingesetzt werden könnte und somit bei der Berücksichtigung dieser Störgröße kaum der wahre Wert erfaßbar ist.
Die US-Patentschrift 3 724 957 lehrt, zur Bestimmung des Drehwertes den Quotienten aus den Intensitäten des- Referenzstrahls und des Prüfstrahls zu bilden.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß das Ausgangssig¬ nal der entsprechenden Quotientenschaltung lediglich eine Funktion des Drehwertes, insbesondere keine Funk- tion der Ausgangsenergie der Lichtquelle ist. Denn durch die Quotientenbildung gehen evtl. auftretende Schwankungen der Ausgangsintensität der Lichtquelle nicht in das Meßergebnis ein, weil die Ausgangsinten¬ sität der Lichtquelle als Faktor (eines Produktes) sowohl im Zähler als auch im Nenner des Quotienten steht. Die in der genannten US-Patentschrift 3 724 957 beschriebene Quotientenschaltung arbeitet im wesentli¬ chen wie folgt: Die Spannung des photoempfindlichen Fühlers ohne vorgeschalteten Analysator wird über einen Festwiderstand abgegriffen, die Spannung des photo¬ empfindlichen Fühlers mit vorgeschaltetem Analysator über ein als Spannungsteiler geschaltetes Potentio¬ meter. Die Drehwertbestimmung erfolgt dadurch, daß das DifferenzSignal der beiden Spannungen als Eingangs- Spannung für einen Stellmotor verwendet wird.
Der Stellmotor führt die Abgriffsklerαme des Potentio¬ meters so lange nach, bis die Differenz der Spannun¬ gen am Festwiderstand und am Potentiometer gleich Null ist, d.h. das Potentiometer abgeglichen ist. Die Stellung der Abgriffsklemme des Potentiometers in die¬ ser Abgleichstellung ist ein Maß für den Quotienten der Ausgangsströme der beiden photoempfindlichen Füh¬ ler. Der Drehwert selbst ist eine nicht lineare Funk¬ tion des Quotienten der genannten Ausgangsströme. We- gen der Notwendigkeit eines Abgleichs des Potentiome¬ ters vor einer Bestimmung des Drehwertes ist die aus der genannten US-Patentschrift beschriebene Mehrstrahl- Meßanordnung für Echtzeit-Meßverfahren grundsätzlich ungeeignet. Sie hat insoweit die gleichen Nachteile wie herkömmliche Kompensationsmethoden, bei welchen der Analysator so lange nachgeführt wird, bis die Intensitäten des Referenzstrahls und des Prüfstrahls
OMPI gleich sind. Hinzu kommt, daß diese Meßanordnung zur
Untersuchung von Proben, deren optische Aktivität lau¬ fend Änderungen unterworfen ist, unbrauchbar ist. Än¬ dert sich nämlich die optische Aktivität der zu unter- suchenden Proben schneller, als derAbgleich des Potentio¬ meters (mechanisch durchführbar) ist, dann läßt sich der ( er ptischen Aktivität) zugeordnete Dreh¬ wert überhaupt nicht bestimmen.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 25 13 937 (FRANZ SCHMIDT & HAENSCH) ist eine Meßanordnung zur _ polarimetrischen Untersuchung der optischen Aktivität mehrerer in der selben Lösung vorliegender Substanzen mittels unterschiedlicher Wellenlängen bekannt. Diese Meßanordnung ist keine Mehrstrahl- sondern eine Ein- strahl-Meßanordnung. Sie weist demgemäß auch keinen Strahlteiler auf. Sie eignet sich auch nicht zur Echt¬ zeituntersuchung, da sie nach der bekannten Kompen- sations ethode arbeitet, bei welcher der Analysator so lange gedreht wird, bis die Intensität des nach dem Analysator gemessenen Lichtstrahls einen Extrem¬ wert erreicht.
Darüber hinaus beschreibt die genannte deutsche Offen- legungsschrift 25 13937 den Einsatz eines Rechengerä¬ tes in Verbindung mit der Meßanordnung. Das Rechenge-, rät dient jedoch nicht zur Berechnung des jeder Sub¬ stanz zugeordneten Drehwertes. Es dient lediglich der Auswertung der bei den unterschiedlichen Wellenlängen gemessenen Drehwerte sowie der Steuerung der zur Ein¬ strahlung unterschiedlicher Wellenlängen benötigten Filter.
Im übrigen können in der Regel die Einzelkomponenten mehrerer in der selben Probe vorliegender optisch akti¬ ver Komponenten bzw. Substanzen nicht dadurch erfaßt
OMPI werden, daß an ebenso vielen unterschiedlichen Stellen des Spektrums gemessen wird, wie voneinander unter¬ schiedliche optisch aktive Substanzen vorliege . Denn in der Regel können Konzentrationen unbekannter unter- schiedlicheS Substanzen nur unter Ausnutzung des ano¬ malen Cotton-Effektes gemessen werden, d.h. dann, wenn eine Wellenlänge eingestrahlt wird, bei welcher das Spektrum der optischen Rotationsdispersion eine Anoma¬ lie (Resonanz) zeigt. Da aber die Substanzen in der Regel vorher nicht bekannt sind, sind in der Regel auch die Wellenlängen, bei denen die. unbekanntenr.Sübstanzen Anomalien zeigen nicht bekannt.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 32 12 809 AI (ZEISS) ist eine Anordnung zur Regelung der Mittenfre¬ quenz einer Laserröhre bekannt. Bei dem bekannten Re¬ gelkreis wird ein Laserstrahl durch ein Gitter, vor¬ zugsweise ein Phasen-Transmissionsgitter mit symmetri¬ schem Furchenprofil in einen Haupt- und zwei Nebenstrah- len abgebeugt. Das Phasengitter ist hierbei so ausge¬ legt, daß der größte Teil der Intensität in der nullten Ordnung liegt. Die beiden Nebenstrahlen liegen in den beiden Maxima + erster Ordnung. Deren Intensität wird nach Durchlaufen je einer Analysatorfolie von jeweils einem photoempfindlichen Fühler gemessen. Das Differenzsignal der beiden Photospannungen der photo¬ empfindlichen Fühler wird als Indikator für den jewei¬ ligen Anteil der beiden Polarisationskomponenten des Ausgangsstrahls des Lasers verwendet und zur Stabili- sierung der Ausgangsleistung und/oder Wellenlänge des Lasers herangezogen. Eine polarimetrische Untersuchung der optischen Aktivität einer Probe ist mittels der bekannten Regelanordnung nicht vorgesehen und wäre auch sinnvollerweise nicht möglich.
Aus der genannten Druckschrift ist es jedoch bekannt.
"^TTR-EAfT*-
OMPI 1 daß teildurchläßige Spiegel bei einer Strahlteilung polarisierende bzw. depolarisierende Effekte auf das einfallende Licht ausüben; ferner, zur Vermeidung dieses Nachteils,anstelle eines dielektrischen Strahl-
5 teilers., beispielsweise also eines teildurchläßigen Spiegels, ein Beugungsgitter zu verwenden.
Offenbarung der Erfindung:
Ausgehend vom vorgenannten Stand der Technik befaßt
^0 sich die erfindungsgemäße Lehre mit dem Problem, die eingangs geschilderte und von ihrer Gattung her aus der deutschen Patentschrift 27 24 543 C2 bekannte Mehr¬ strahl-Meßanordnung unter weitestgehender Beibehaltung und Fortentwicklung ihrer bisherigen Vorteile hinsicht-
^5 lieh ihrer Meßgenauigkeit zu verbessern.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die eingangs beschriebene gattungsgemäße Mehrstrahl-Meßanordnung in ihrer MeßSchaltung jedem photoempfindlichen Fühler 20 je einem nachgeschalteten Kurzzeitspeicher und eine den Kurzzeitspeichern zugeordnete Steuerschaltung auf¬ weist, wobei die Steuerschaltung die Kurzzeitspeicher zur synchronen kurzzeitigen Speicherung der Ausgangs¬ signale der photoempfindlichen Fühler ansteuert. Fer¬
25 ner weist die Meßschaltung eine verzögerungsfrei arbei¬ tende Divisionsschaltung auf, die eingangsseitig mit den Ausgängen der Kurzzeitspeicher und ausgangsseitig mit einer digitalen Datenverarbeitungseinrichtung zur ' Ausgabe der polarimetrischen Größen verbunden ist.
30 Schließlich weist die Meßschaltung auch wenigstens einen der digitalen Datenverarbeitungseinrichtung vorgeschalteten A/D-Wandler auf.
Die synchrone Speicherung der AusgangsSignale der pho- g5 toempfindlichen Fühler vor deren Weiterverarbeitung in der Divisionsschaltung hat u.a. den Vorteil, daß sie exakt gleiche Meßbedingungen für den Prüfstrahl und den Referenzstrahl sicherstellt und somit die Me߬ genauigkeit erhöht. Die Verarbeitung der beiden Aus¬ gangssignale der photoempfindlichen Fühler in einem Divisionselement hat den Vorteil, daß das Ausgangssig¬ nal nur noch eine Funktion der optischen Aktivität der zu untersuchenden Probe, insbesondere keine Funk¬ tion der Ausgangsintensität der Lichtquelle ist. Der Einsatz der digitalen Datenverarbeitungseinrichtung ermöglicht insbesondere eine genaue Verarbeitung der Ausgangssignale der vorgeschalteten Elemente in Echt¬ zeit (real time) ; dem dient auch die Verzögerungsfrei¬ heit der Divisionsschaltung.
Die erfindungsgemäße Lehre geht u.a. von der Überle¬ gung aus, daß sich die Beziehung zwischen den Strah¬ lungsintensitäten vor und nach dem Analysator bei¬ spielsweise durch folgende Formel von Malus ausdrücken läßt:
A = Ao cos2 ψ wobei gilt: Ao: Energie- des Lichtes vor Analysator A : Energie des Lichtes nach Analysator <J> : Winkel zwischen Polarisationsebene des einfallenden Lichtes und Durch- Durchlassrichtung des Analysators.
Durch Umformen obiger Formel läßt sich nun der Winkel zwischen der Polarisationsebene des einfallenden Lich¬ tes und der Durchlaßrichtung des Analysators bestim¬ men, falls Ao_ und A bekannt sind. -Vorstehende Glei- chung nach aufgelöst lautet: = arc cos y -g-
Gemäß obiger Beziehung wird mittels der beiden photo¬ empfindlichen Fühler mit nachgeschalteter Divisionsschaltung zunächst das Verhältnis von A zu A . oder anders aus- ° gedrückt, der auf die Intensität des Referenzstrahls normierte Wert der Intensität des Prüfstrahls ermit- l telt. Der so ermittelte normierte Wert wird dann der digitalen Datenverarbeitungseinrichtung zur weiteren Auswertung zugeführt, so daß das Ergebnis im Echtzeit¬ verfahren unmittelbar in digitaler Form zur Verfügung steht.
Voraussetzung hierbei ist, daß die Intensitäten der beiden Teilstrahlen gleich oder zumindest einander direkt proportional sind.
Die Verwendung von Analogspeichern, z.B. sample & hold-
Speichern, als Kurzzeitspeicher eignet sich in besonde¬ rem Maße dazu, die von den beiden photoempfindlichen
Fühlern ausgehenden AusgangsSignale exakt zum gleichen
* ,- Zeitpunkt festzuhalten.
Vorzugsweise ist der A/D-Wandler zugleich auch als Divisionsschaltung für die AusgangsSignale der Kurz¬ zeitspeicher geschaltet. Hierzu ist der Ausgang des dem Referenzstrahl zugeordneten Kurzzeitspeichers mit 0 dem Referenzeingang und der Ausgang des dem Prüfstrahl -zugeordneten Kurzzeitspeichers mit dem Meßeingang des A/D-Wandlers verbunden. Da der A/D-Wandler den am Me߬ eingang anstehenden Wert im Verhältnis zu dem am Refe¬ renzeingang anstehenden Wert digitalisiert, d.h. ihn 5 auf diesen normiert, arbeitet der so beschaltete A/D- Wandler auch als Quotientenschaltung - neben seiner Funktion der Digitalisierung. Diese Lösung hat den Vorteil, daß es neben dem A/D-Wandler einer zusätzli¬ chen Divisionsschaltung nicht bedarf. Demgemäß wird 0 hierdurch der bauliche Aufwand reduziert und gleich¬ zeitig die Meßgenauigkeit erhöht, da in der Regel je¬ des zusätzliche Element innerhalb einer Meßschaltung die Gefahr von Meßfehlern birgt. 5
Die vorzugsweise vorgenommene Ausbildung der digitalen Datenverarbeitungseinrichtung als parallel arbeitendes Multiprozessorsystem dient auch der Meßgenauigkeit im Echtzeitverfahren. Denn durch die mehreren parallel arbeitenden Mikro.prozessoren wird der Datendurchsatz wesentlich erhöht, wodurch grundsätzlich auch kurzzei¬ tige Änderungen der optischen Eigenschaften der Probe meßtechnisσh exakt ermittelt werden können. Hierbei übernimmt vorzugsweise je ein Mikroprozessor genau eine Funktionseinheit, beispielsweise die Steuerung der Datenerfassung, die Berechnung der der Probe zuor- denbaren optischen Größen, sowie die Aufbereitung der erhaltenen Ergebnisse für die Ausgabe. Hierzu speziali¬ sierte Mikroprozessoren sind auf dem Markt erhältlich.
Durch die bevorzugte Verwendung einer Beugungseinrich¬ tung als Sttahlteiler sind die in jedem Beugungsmaximum enthaltenen optischen Informationen für den gesamten Strahlquerschnitt (des den Probenraum durchlaufenden) Meßstrahls repräsentativ. Da eine
Beugungseinrichtung in der Regel mehr als zwei Beu- gungsmaxima liefert, kann hierdurch der Meßstrahl in einen Referenzstrahl und mehrere Prüfstrahlen aufge¬ teilt werden. Wird als Beugungseinrichtung eine Trans- missions-Beugungseinrichtung verwendet, dann liefert jedes Beugungsmaximum einen repräsentativen Querschnitt des gesamten Meßstrahls, und zwar unabhängig von der Polarisationsrichtung des Meßstrahls und ohne depolari¬ sierenden Einfluß auf den Meßstrahl. Hierauf wurde bereits im Zusammenhang mit der deutschen Offenlegungs¬ schrift 32 12 809 AI eingegangen.
Vorzugsweise wird als Beugungselement ein Gitter, ins¬ besondere ein Strichgitter oder ein Replika davon verwendet. Besonders bevorzugt ist hierbei ein Phasen¬ gitter, insbesondere ein holographisches Phasengitter, das in einer besonders bevorzugten Ausführungsform auch noch abbildende Eigenschaften aufweist. Bevorzugt
OMPΪ ist hierbei das Gitter derart zum Meßstrahl angeord¬ net, daß das Furchenprofil des Gitters symmetrisch zum Meßstrahl liegt. Hierdurch wird in besonders wirk¬ samer Weise ein depolarisierender Effekt des Strahl- teuers auf den Meßstrahl unterbunden.
Ein angenähert gleiches Signal-Rausch-Verhältnis für den Referenzstrahl und den Meßstrahl wird vorzugsweise dadurch erreicht,' daß als Strahlteiler eine Beugungs- einrichtung verwendet wird, welche die Energie der gebeugten Strahlung im wesentlichen auf die Maxima der nullten und + ersten Ordnung konzentriert. Auch hierdurch wird die Meßgenauigkeit erhöht.
Demgemäß wird bevorzugt der eine photoempfindliche Fühler im Beugungsmaximum plus -l.ter Ordnung und der andere photoempfindliche Fühler im Beugungsrnaximum minus - ter Ordnung angeordnet. Hierdurch wird sicherge¬ stellt, daß dem photoempfindlichen Fühler ohne Analysa- tor die gleiche Intensität zugeführt wird wie dem(dem anderen Fühler zugeordneten) Analysator.
Die vorbeschriebene erfindungsgemäße Ausgestaltung der Mehrstrahl-Meßanordnung eröffnet grundsätzlich einen Meßbereich, der dem Betrage nach maximal 90 Win¬ kelgrade umfaßt. Hierbei wird der Analysator vorzugs¬ weise derart angeordnet, daß dessen Durchlaßrichtung im Winkel von 45 Grad zu der des Polarisators steht. Aufgrund dieser Vordrehung ergibt sich ein gleichmä- ßiger Wertbereich von 45 Winkelgraden für links- und rechtsdrehende Substanzen.
Grundsätzlich ermöglicht die erfindungsgemäße Mehr¬ strahl-Meßanordnung auch eine Erweiterung des Meßberei¬ ches auf einen Wertebereich von + 90 Winkelgraden. Um auch hierbei eine hohe Meßgenauigkeit sicherzustel¬ len, teilt der Strahlteiler, im folgenden auch erster Strahlteiler genannt, den Meßstrahl in wenigstens drei, jeweils den gesamten Strahlquerschnitt des MeßStrahls repräsentierende Teilstrahlen auf, nämlich den bereits genannten Referenzstrahl, den bereits genannten Prüf¬ strahl, im folgenden erster Prüfstrahl genannt, und einen zweiten Prüfstrahl. Im Strahlengang des zweiten Prüfstrahls ist ebenfalls ein photoempfindlicher Füh¬ ler, im folgender dritter photoempfindlicher Fühler genannt,mit vorgeschaltetem Analysator angeordnet. Die den beiden photoempfindlichen Fühlern zugeordneten Analysatoren haben untereinander unterschiedliche, jedoch fest vorgegebene Durchlaßrichtungen. Auch dem dritten photoempfindlichen Fühler ist ein Kurzzeitspei¬ cher nachgeschaltet, wobei die bereits genannte Steuer¬ schaltung zur Steuerung der Kurzzeitspeicher, im fol¬ genden erste Steuerschaltung genannt, nunmehr auch zur synchronen kurzzeitigen Speicherung der Ausgangs¬ signale aller drei photoempfindlichen Fühler ausge¬ legt ist. Ferner sind bei dieser bevorzugten Ausfüh¬ rungsform den Kurzzeitspeichern die bereits genannte Divisionsschaltung oder zwei Divisionsschaltungen der- art nachgeschaltet, daß mit ihnen das Verhältnis von einem der (in den) den Prüfstrahlen zugeordneten (Kurz¬ zeitspeichern gespeicherten) Werte zu dem gespeicherten Referenzwert (das ist der Wert, der in dem dem Refe¬ renzspeicher zugeordneten Kurzzeitspeicher gespeichert ist) gebildet werden kann. Zusätzlich weist diese be¬ vorzugte Ausführungsform der Mehrstrahl-Meßanordnung eine zweite Steuerschaltung auf, mittels welcher einer der beiden den Prüfstrahlen zugeordneten Kurzzeitspei¬ cher wahlweise angesteuert werden kann. Zusätzlich ist mittels der genannten zweiten Steuerschaltung der Ausgangswert des angewählten Kurzzeitspeichers an die digitale Datenverarbeitungseinrichtung durchschalt- bar, jedoch erst nach einer Normierung dieses Ausgangs¬ wertes auf die gespeicherte Intensität des Referenz- Strahls. Diese Normierung kann dadurch durchgeführt werden, daß der Wert der Intensität des PrüfStrahls durch den Wert der Intensität des Referenzstrahls geteilt wird. Zur Gewährleistung eindeutiger Meßergebnisseweist die zweite Steuerschaltung vorzugsweise wenigstens eine Vergleichsstufe und eine mit deren Ausgang verbunde- ne steuerbare Schalteinrichtung auf. Die Vergleichs¬ stufe ist hierbei derart ausgelegt, daß sie die im Kurzzeitspeicher gespeicherten) Intensitäten der Prüfstrahlen nach deren Normierung auf die(gespeicherte) Intensität des Referenzstrahls ,( z.B. durch die genannte DivisionsSchaltung, mit einem vorgegebenen oberen In¬ tensitätswert und einem vorgegebenen unteren Intensi¬ tätswert vergleicht! Die vorgegebenen oberen und unte¬ ren Intensitätswerte liegen hierbei innerhalb des In¬ tervalls von 0 bis 1, wobei die Werte 0 und 1 nicht angenommen werden.
In Weiterbildung der vorstehenden Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mehrstrahl-Meßanordnung sind die Analysatoren so angeordnet, daß die Durchlaßrichtung des einen Analysators einen Winkel von 22,5 Winkelgra¬ den zur Durchlaßrichtung des Polarisators und die Durch¬ laßrichtung des anderen Analysators einen Winkel von 45 Winkelgraden zur Durchlaßrichtung des erstgenann¬ ten Analysators einschließt. In diesem Fall ist der vorgegebene obere Intensitätswert gleich cos2 22,5° und der untere Intensitätswert gleich 1- cos222,5°.
Zur Erweiterung des Meßbereichs von dem Betrage nach mehr als 180 Winkelgraden, insbesondere mehr als 360 Winkelgraden und Gewährleistung eindeutiger exakter Meßergebnisse in diesem weiten Meßbereich ist vorzugs¬ weise vor der Probe ein zweiter Strahlteiler zur Aus¬ kopplung wenigstens eines Nebenstrahls aus dem bereits genannten Meßstrahl angeordnet. Der oder die Neben¬ strahl(en) durchlaufen hierbei ebenfalls die Probe,
OMPI wobei der Meßstrahl und sämtliche Nebenstrahlen in der Probe unterschiedliche Weglängen zurücklegen. Auch die Nebenstrahlen werden - wie der Meßstrahl - vom ersten Strahlteiler in jeweils einen Referenz- strahl und wenigstens einen Prüfstrahl aufgeteilt.
Auch in den Strahlengängen der Referenz- und Prüfstrah¬ len des oder der Nebenstrahlen sind photoeempfindliche Fühler angeordnet. Auch diesen Fühlern sind jeweils Kurzzeitspeicher nachgeschaltet. Zur Auswertung der mittels dieser Mehrstrahlen-Meßanordnung erfaßten Meßgrö¬ ßen ist die digitale Datenverarbeitungseinrichtung in diesem Fall auch zur Berechnung des (oder der) dem (oder der} Nebenstrah er) zugeordneten Drehwert(en) und Verknüpfung der somit gewonnenen Daten mit den dem Meßstrahl zugeordneten Drehwert ausgelegt.
Eine exakt arbeitende Echtzeit-Meßanordnung ist insbe¬ sondere bei der Analyse kinetischer Prozesse von Vorteil. Dabei ist es wesentlich, einen Zeitmaßstab vorzusehen, mittels dessen:.eine exakte Zuordnung von Meßwerten und Meßzeitpunkten möglich ist- Hierzu ist eine Echtzeituhr in der Datenverarbeitungseinrichtung eingebunden, die insbesondere die zeitrelevanten Prozesse der Datener¬ fassung koordiniert.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vor dem A/D-Wandler ein in seiner Verstärkung program¬ mierbarer Instrumentenverstärker zur Erhöhung der Me߬ genauigkeit vorgesehen. Hierdurch kann der Digitalisie- rungsbereich des A/D-Wandlers entsprechend den Proben¬ extinktionen verändert werden. Diese Maßnahme ist ins¬ besondere bei hohen Probenextinktionen von Vorteil.
Wegen ihrer Verarbeitung der Meßergebnisse in Echtzeit, ihres weiten Meßbereiches und ihrer hohen
Konstanz der Meßergebnisse eignet sich die erfindungs¬ gemäße Mehrstrahl-Meßanordnung insbesondere zur indu- striellen ProzeßSteuerung bei der Herstellung und/oder Weiterverarbeitung von optisch aktiven Substanzen. Hierzu weist vorzugsweise die Mehrstrahl-Meßanordnung eine Schnittstelle auf, mit der eine Rechner-Rechner- Kopplung aufgebaut werden kann (beispielsweise ein sog. LAN-Interf ce (Local Area Network) . Hierdurch ist eine Eingliederung der erfindungsgemäßen Mehr¬ strahl-Meßanordnung in einen Rechnerverbund mit exter¬ nen Datenverarbeitungsanlagen erreichbar.
Zur Dokumentation der Meßergebnisse ist vorzugsweise ein Anschluß für einen Meßwertdrucker und/oder Plotter vorgesehen. Diese Maßnahme ist von Vorteil für eine spätere Auswertung der Meßergebnisse. Hierdurch können insbesondere Änderungen der optischen Größen der zu untersuchenden Probe in Abhängigkeit von der Zeit graphisch dargestellt werden.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Mehrstrahl-Meßanordnung ist als Lichtquelle ein Gas¬ laser vorgesehen. Der Einsatz eines Lasers erlaubt es, in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Meßverfah¬ ren auch kleinste Probenmengen zu analysieren. Diese Eigenschaft wird insbesondere in der Enzymforschung sowie bei der Untersuchung von Blut gefordert. Auf¬ grund der geringen Divergenz der Laserstrahlung lassen sich auch extrem lange Küvetten durchleuchten, ohne daß hierbei die Gefahr von polarisierenden Wandungs¬ reflexen besteht. Diese Maßnahme ermöglicht somit eine Erhöhung der Meßgenauigkeit bei geringsten Drehwerten der gesamten Probe. Vorzugsweise wird man einen He- Ne-Laser einsetzen, wenn eine relativ hohe Lichtlei¬ stung, z.B. für eine Untersuchung dunkler Zuckersäfte bei geringem Aufwand gefordert wird. Hohe Dauerstrich- leistung und spektrale Abstimmbarkeit - letzteres durch Einsatz eines Farbstoff-Vorsatzes - bietet ein Argon¬ laser. Dabei^ ist ein Adapter derart vorgesehen, daß ein modulartiger Aufbau an alle handelsüblichen Argon¬ laser angeschlossen werden kann. Die erfindungsgemäße Mehrstrahl-Meßanordnung läßt sich insbesondere wegen ihres geringen apparativen Aufwandes als kostengünsti- ges Präzisionspolarimeter auf kleinstem Raum reali¬ sieren, beispielsweise als Taschenpolarimeter für Dia¬ betiker. In diesem Fall ist der Einsatz eines Halblei¬ ter-Lasers als Lichtquelle besonders vorteilhaft. Der Einsatz einer Laserdiode als Lichtquelle bietet auch Vorteile bei der Analyse von Stoffen mit niedriger Absorption im Infrarotbereich.
Um die eingangs im Zusammenhang mit der deutschen Offen¬ legungsschrif 25 13 937 geschilderten Nachteile bei der Untersuchung von Stoffgemischen mittels mehrerer fest vorgegebener Wellenlängen zu vermeiden, insbeson¬ dere also genaue und aussagekräftige Meßergebnisse im Echtzeitverfahren zu erzielen, ist gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform vorgesehen, als Lichtquelle für den Meßstrahl eine Weißlichtquelle mit nachgeschaltetem akusto-optisch abstimmbaren Fil¬ ter zu verwenden. Diese Maßnahme erlaubt eine spektral aufgelöste Erfassung polarimetrischer und/oder photo¬ metrischer Größen. Da eine derartige Meßeinrichtung eine Durchstimmdauer (Sweepdauer) über den gesamten sichtbaren Spektralbereich von wenigen Millisekunden bei einer Subnanometerauflösung erlaubt, wird es hier¬ durch möglich, transiente Ereignisse dokumentarisch zu analysieren, die sich in der Veränderung des Spek- trums der optischen Rotationsdispersion bzw. des photo¬ metrischen Spektrums zeigen. Zwar sind akusto-optisch abstimmbare Filter an sich bekannt und auch auf dem Markt erhältlich. Deren Einsatz in Verbindung mit Pola- rimetern, insbesondere Mehrstrahl-Pola imetern ist jedoch noch nicht vorgeschlagen worden. Um Parameter, die die Funktion des akusto -optischen Filters bestimmen, für den jeweiligen Anwender frei einstellbar zu gestalten, ist der Steuereingang des akusto -optisch abstimmbaren Filters vorzugsweise mit einem Steuerausgang der digitalen Datenverarbeitungs¬ einrichtung verbunden.
Eine weitere Erhöhung der Meßgenauigkeit wird dadurch erzielt, daß zur Steuerung der Temperatur wenigstens der Probe in der Mehrstrahl-Meßanordnung ein oder mehrere Peltierelemente vorgesehen sind, wobei die Peltierelemente insbesondere über eine Steuerleitung mit der digitalen Datenverarbeitungseinrichtung verbun¬ den sind. Bekanntlich ist nämlich die Drehung der Pola- risationsebene nicht nur von der Wellenlänge (Rota¬ tionsdispersion) sondern auch von der Temperatur der durchstrahlten Probe abhängig.
Gegenüber der herkömmlichen Wassermantelkühlung hat diese Maßnahme den Vorteil kürzerer Ansprechzeit und höherer Genauigkeit der Temperaturregelung. Mittels einer Kaskadierung der Peltierelemente können Tempera¬ turen von minus 80°C erreicht werden - ein Wert, der mittels Wassermantelkühlung nicht erreichbar ist -, wodurch auch die Untersuchung von Tieftemperaturreaktio¬ nen möglich wird.
Liegen hochkonzentrierte Lösungen bzw. darin enthalte¬ ne makroskopische Partikel vor, dann treten speziell bei der Analyse von Langzeitvorgängen gravitationsbe¬ dingte Entmischungserscheinungen auf, die zu schwer interpretierbaren Ergebnissen führen können. In me߬ technischer Hinsicht ließe sich die Problematik nur durch eine integrale Messung über den gesamten Proben- querschnitt beheben. Diese Maßnahme beinhaltet jedoch systematische Meßfehler, da damit unvermeidlich auftre¬ tende polarisierende Wandungsreflexe das Meßergebnis nicht vorhersehbar verfälschen würden. Die durch die vorstehenden Bedingungen hervorgerufene Meßungenauig- keit läßt sich vorzugsweise dadurch beheben, daß eine Einrichtung zur Rotation der Probenkammer um die opti¬ sche Achse vorgesehen ist, vorzugsweise mit einstell¬ barer Umdrehungsgeschwindigkeit.
Eine weitere Erhöhung der Meßgenauigkeit wird dadurch erzielt, daß gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erste Strahlteiler, der oder die Analysatoren und die photoempfindlichen Fühler in einem evakuierbaren Isolierbehälter eingeschlossen sind. Dadurch lassen sich, insbesondere bei Präzisionsmessungen, störende Einflüsse durch in Luft befindliche Schwebeteilchen ausschließen. Die damit in dem Isolierbehälter geschaf¬ fenen Reinst-Raumbedingungen erlauben den Einsatz von photoempfindlichen Fühlern, ohne Passivierung. Hier¬ durch werden die sonst durch die Passivierung auftre¬ tenden Rückreflexionen sowie eine mögliche Vektor¬ empfindlichkeit, d.h. eine polarisationsrichtungsab- hängige Durchlässigkeit für die Lichtwelle, verhindert.
Die Erfindung umfaßt auch eine Mehrstrahl-Meßanordnung der einleitend beschriebenen gattungsgemäßen Art, die sich dadurch auszeichnet, daß der Strahlteiler eine Beugungseinrichtung ist. Diese Maßnahme schafft bereits für sich allein eine erhebliche Steigerung der Meßge¬ nauigkeit, und zwar unabhängig davon, ob die Meßanord¬ nung im Echtzeitbetrieb arbeitet oder nicht.
Die Erfindung umfaßt auch eine Mehrstrahl-Meßanordnung der einleitend beschriebenen Gattung, die zur Erweitung des Meßbereiches unter Beibehaltung exakter Meßwerte einen ersten Strahlteiler aufweist, welcher- den Me߬ strahl in wenigstens drei, jeweils den gesamten Strahl¬ querschnitt repräsentierende Teilstrahlen aufteilt,
OMPI nämlich einen Referenzstrahl, einen ersten und einen zweiten Prüfstrahl. Auch im Strahlengang des zweiten Prüfstrahls ist hierbei ein photoempfindlicher Fühler mit einem vorgeschalteten Analysator angeordnet, wobei beide Analysatoren untereinander unterschiedliche, feste vorgegebene Durchlaßrichtungen haben.
Zur bequemen Verwendung der Mehrstrahl-Meßanordnung für rein photometrische Zwecke weist die Mehrstrahl- Meßanordnung eine Einrichtung zur wahlweisen Direktver¬ bindung einer Konstantspannungsquelle mit dem Referenz¬ eingang des A/D-Wandlers und des Ausgangs des dem Referenzstrahl zugeordneten Fühlers mit dem Meßeingang des A/D-Wandlers auf. Zusätzlich ermöglicht diese Einrichtung die Ausblendung der übrigen Signale vom
Meßeingang des A/D-Wandlers. Hinsichtlich seiner Me߬ genauigkeit hat die so erhältliche photometrische Me߬ anordnung die gleichen Vorteile wie die polarimetrische Meß-r anordnung.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen:
In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 eine stark vereinfachte, schematische
Darstellung eines ersten Ausführungs¬ beispiels; Fig. 2 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung; Fig. 3a Graphen zur Erläuterung des von der Meß- un Anordnung durchgeführten Meßverfahrens;
Fig. 4 ein Ausführungsbeispiel für einen analogen
Schaltungsteil der Meßschaltung; Fig. 5 ein Ausführungsbeispiel für eine digitale Datenverarbeitungseinrichtung;
Fig. 6 eine Skizze zur Erläuterung von Mehrdeu¬ tigkeiten der Meßwerte; Fig. 7 ein Ausführungsbeispiel zur Temperierung der Probenkammer.
Wege zur Ausführung der Erfindung:
In sämtlichen Figuren werden für funktioneil gleiche Teile gleiche Bezugsziffern bzw. -Symbole verwendet.
In Figur 1 ist ein erstes Ausführungsbeispiel der Er¬ findung in vereinfachter und stark schematisierter Form dargestellt. Gemäß dem dargestellten Ausführungs¬ beispiel sind nacheinander auf einer optischen Achse A ein He-Ne-
Laser als Lichtquelle 2, welcher einen Meßstrahl M aussendet, sowie ein Polarisator 4, eine Probenkammer 6 mit darin enthaltener zu analysierender Probe und ein Replika eines holographisch hergestellten Phasen- Transmissions-Gitters 8 angeordnet-. Der Meßstrahl wird vom Gitter 8 in zwei Teilstrahlen, nämlich einen Referenzstrahl R und einen Prüfstrahl P aufgeteilt. Die beiden Teil¬ strahlen sind den Beugungsmaxima + erster Ordnung zuge¬ ordnet. Im dem Referenzstrahl R zugeordneten Beu¬ gungsmaximum ist eine erste Photodiode, im folgenden Re erenz-Photodiode 10 genannt angeordnet; in dem dem Prüfstrahl P zugeordneten Beugungsmaximum eine zweite Photodiode, im folgenden Prüf-Photodiode 12 genannt. Der Prüf-Photodiode 12 ist ein Analysator 14 vorge¬ schaltet. Die Durchlaßrichtung des Analysators 14 hat eine vorgegebene, feststehende Orientierung zu der des Polarisators 4. Das Ausgangssignal der Referenz- Photodiode 10, im folgenden Referenzsignal R1 genannt, wird dem Eingang eines analogen Kurzzeitspeichers, ' hier einer sample & hold-Schaltung, im folgenden Re¬ ferenz-Kurzzeitspeicher 16 genannt,zugeführt. In glei¬ cher Weise wird das Ausgangssignal P* der Prüf-Photo¬ diode 12 dem Eingang eines weiteren analogen Kurzzeit-
OMPI Speichers, hier ebenfalls einer sample & hold-Schaltung, im folgenden Prüf-KurzzeitSpeicher 18 genannt, zugeführt. Zur synchronen Speicherung der Ausgangssignale R' und P' der beiden Photodioden 10 und 12 werden die beiden Kurzzeitspeicher 16 und 18 synchron von einer Steuer¬ schaltung, im folgenden erste Steuerschaltung 20 ge¬ nannt,angesteuert.
Der Ausgang des Referenz-Kurzzeitspeichers 16 ist mit dem Referenzeingang REF eines Analog/Digital-Wandlers, im folgenden A/D-Wandler 22 genannt, .verbunden. Der Aus¬ gang des Prüf-Kurzzeitspeichers 18 ist mit dem Meßein¬ gang AIN des A/D-Wandlers 22 verbunden. Da hierbei das am Meßeingang AIN anstehende Meßsignal stets so digitalisiert wird, daß dessen Digitalwert gleich dem Verhältnis von Meßsignal zu Referenzsignal ist, stellt der A/D-Wandler 22 gleichzeitig eine Divisionsschaltung dar. Das Ausgangssignal des A/D-Wandlers 22 ist demzu¬ folge der digitalisierte Quotient aus Meßsignal und Referenzsignal. Mit anderen Worten ausgedrückt, wird im A/D-Wandler 22 eine Normierung des Meßsignals auf das Referenzsignal durchgeführt.
Das Ausgangssignal des A/D-Wandlers 22 wird einer digi- talen Datenverarbeitungseinrichtung 24 zugeführt, wel¬ che aus dem genannten Ausgangssignal den Drehwert der Probe errechnet und gegebenenfalls diesen durch einen ihr nachgeschalteten Plotter aufzeichnet.
Bei dem in Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel steht die Durchlaßrichtung des-Analysators 14 in einem Winkel von 45° zu der des Polarisators 4. Hierdurch wird ein Meßbereich von ^ 45 Winkelgraden für rechts- bzw. linksdrehende optisch aktive Substanzen eröffnet. Um den Meßbereich auf einen Wertebereich von + 90 Win¬ kelgraden zu erweitern, ist bei dem in Figur 2 darge-
OMPI stellten Ausführungsbeispiel die Referenz-Photodioάe 10 im Beugungsmaximum nullter Ordnung des Meßstrahls M angeordnet. Mit anderen Worten ist in diesem Ausfüh¬ rungsbeispiel der Referenzstrahl R dem vorgenannten ° Beugungsmaximum nullter Ordnung zugeordnet. Der Prüf- strahl P ist in diesem Ausführungsbeispiel dem Beugungs¬ maximum minus erster Ordnung zugeordnet. Eine dritte Photodiode, im folgenden zweite Prüf-Photodiode 26 genannt, ist - wiederum mit einem vorgeschalteten Ana- lysator, hier dem Analysator 28,-im Beugungsmaximum plus erster Ordnung angeordnet. Der zugeordnete Prüfstrahl ist mit dem Symbol P bezeichnet. Die Durchlaßrichtun¬ gen der beiden Polarisatoren 14 und 28 schließen unter¬ einander einen Winkel von 45° und relativ zur Durchla߬ richtung des Polarisators von + 22,5° ein. Sie liegen demgemäß spiegelsymmetrisch zur Durchlaßrichtung des Polarisators 4.
Die weiteren in Figur 2 dargestellten Elemente sind zur Erläuterung der Meßbereichserweiterung auf + 90° zunächst nicht erforderlich. Sie werden demgemäß später näher erläutert.
Der Vorteil des in Figur 2 bis jetzt beschriebenen Ausführungsbeispiels wird anhand der Figuren 3A und 3B erläutert. Betrachtet man die in Figur 3A gra¬ phisch dargestellte auf 1 normierte cos2 -Kurve, erkennt man, daß die Funktion cos2 in einem Winkelbereich von
X 3 ö bis gXeinen nahezu linearen Verlauf hat. In die- sem Zusammenhang wird noch einmal an das bereits ge¬ nannte Gesetz von Malus erinnert, wonach sich die In¬ tensitäten des Lichtstrahls vor und nach dem Analysa¬ tor wie die cos -Funktion zueinander verhalten. Bei einer A/D-Wandlung der Ausgangssignale der Photo- dioden sind daher die Quantisierungsstufen - oder nit anderen Worten die Auflösung - im "genannten Winkelbe- reich gleichmäßig verteilt. Die Gleichmäßigkeit der Auflösunσ ge¬ währleistet eine gleichmäßige Genauigkeit der Meßer¬ gebnisse und somit eine Erhöhung der Meßgenauigkeit insgesamt.
Im Ausführungsbeispiel gemäß Figur 2 wurde angegeben, daß die Durchlaßrichtung des einen Analysators im Winkel von plus 22,5° und die des anderen Analysators im Win¬ kel von minus 22,5° zur Durchlaßrichtung des" Polarisa- tors 4 steht. Die Durchlaßfunktion des einen Analysa¬ tors, beispielsweise des Analysators 14, wird durch den in Figur 3B wiedergegebenen Graph Gl und die des zweiten Analysators, beispielsweise des Analysators 28 -durch den in Figur 3B wiedergegebenen Graph G2 be- schrieben. Wegen der vorstehend angegebenen Winkelver¬ hältnisse zwischen den Durchlaßrichtungen der Analysa- toren und des Polarisators liegen die beiden Graphen Gl und G2 derart im Koordinatensystem, daß der Wertebe¬ reich von + 90 Winkelgraden in vier ähnliche Teil- stücke aufgeteilt werden kann, wobei jedes Teilstück 45 Winkelgrade überstreicht.
In jedem dieser vier Teilabschnitte des Wertebereiches ist nun ein nahezu linearer Kurvenabschnitt eines der zwei Graphen vorhanden. Diese Kurvenabschnitte ent¬ sprechen jeweils dem anhand der Figur 3A erläuterten Winkelbereich von 3gt bis g35t- Hierdurch wird - wie bereits ebenfalls oben erläutert - eine angenähert identische Auflösung , nunmehr über einen Winkelbereich von + 90° , gewährleistet.
Aus Figur 3B ergibt sich jedoch, daß jeder Graph inso¬ weit eine mehrdeutige - genauer zweideutige Funktion - ist, ls jedem Intensitätswert jedes Graphen inner- halb des genannten Meßbereiches zwei Winkelwerte zuge¬ ordnet werden können. Zur Lösung dieses Problemes ist eine zweite Steuer¬ schaltung 30 vorgesehen, die anhand der Figur 4 in Verbindung mit Figur 3B näher erläutert wird.
Wegen der linearen Übertragungsfunktion der Photo¬ dioden nebst nachgeschalteten Elementen werden auch die am Meßeingang AIN anstehenden möglichen Meßwerte durch eine cos2 -Funktion beschrieben. Hierbei werde zunächst von einer konstanten Intensität der Lichtquelle 2 ausge¬ gangen. Wegen der Normierung der Meßwerte auf den Refe¬ renzwert im A/D-Wandler 22 stehen an dessen mit der zweiten SteuerSchaltung 30 verbundenen Signalausgang Signale an, die durch die Graphen Gl und G2 beschrie¬ ben werden. Mit anderen Worten werden der zweiten Steuerschaltung 30 die durch die Graphen Gl und G2 beschriebenen Signale zugeführt. Aus Figur 3B ergibt, sich nun, daß jedem der vier (jeweils 45 Winkelgrade überstreichenden)Teilstückedes einen Graphen umkehr¬ bar eindeutig ein Teilstück des anderen Graphen zuge¬ ordnet ist. Diese Teilstücke liegen oberhalb eines oberen Intensitätswertes o bzw. unterhalb eines unte¬ ren Intensitätswertes £ . Aus den Figuren 3A und 3B ergibt sich, daß der obere Intensitätswert ξ, so gelegt ist, daß er die linearen Teilabschnitte von den nichtlinearen Teilabschnitten der Graphen abtrennt. Entsprechendes gilt für den unteren Intensitätswert
£ . Im dargestellten Ausführungsbeispiel hat demgemäß de Ur obere Intensitatswert ε den Wert von cos<*_ T -kf und der untere Intensitätswert den Wert 1 - cos2 y bzw. cos2 gJT
Die zweite Steuerschaltung 30 weist nun wenigstens eine Vergleichsstufe auf,in welcher die Ausgangssig¬ nale des A/D-Wandlers 22 mit dem oberen und unteren
Intensitätswertε und £ verglichen werden. Das Ergebnis die- ses Vergleiches -unter gleichzeitiger Berücksichtigung der Herkunft des normierten Meßwertes (also der Tatsa¬ che, ob der normierte Meßwert von der ersten Prüf-Photo¬ diode 12 oder der zweiten Prüf-Photodiode 26 herrührt) ~ gibt eindeutig den Winkelbereich an, .innerhalb dessen der momentan gemessene Drehwert liegt. Aus dem vorste¬ hend beschriebenen Vergleich ergibt sich außerdem,wel- cher der den beiden Prüfstrahlen zugeordneten Werte innerhalb des durch den oberen und unteren Intensitäts- wert Z- undε eingegrenzten Bereiches liegt, mit anderen Worten also, welcher Meßwert zur Bestimmung des Drehwertes heranzuziehen ist. Dieser ausgewählte Meßwert wird dann von der zweiten Steuerschaltung 30 zur digitalen Datenverarbeitungseinrichtung 24. ά rchge-- schaltet. Gleichzeitig wird mittels der zweiten Steuer¬ schaltung 30 die von ihr ermittelte Information über den Drehwertbereich ebenfalls an die digitale Datenvera_tei_ngp- einrichtung 24 weitergeleitet.
Im Ausführungsbeispiel gemäß Figur 4 ist noch ein Ana¬ logschalter 34 zur sequentiellen Durchschaltung der Ausgänge der Kurzzeitspeicher 18 und 32 an den Meßein¬ gang AIN des A/D-Wandlers 22 vorgesehen. Der Analog¬ schalter 34 wird seinerseits von der zweiten Steuer- Schaltung 30 gesteuert.
Gemäß Figur 4 werden sämtliche Photodioden in der Photoamperic-Schaltung 36 betrieben. Hierbei wird das Signal jeder Photodiode 10, 12, 26 über einen Inverter 38 einem in seiner Verstärkung programmierbaren Instru¬ mentenverstärker 40 zugeführt. Die Ausgänge der Instru¬ mentenverstärker 40 sind mit den Eingängen der bereits beschriebenen Kurzzeitspeicher 16, 18 bzw. 32 verbunden.
Die Steuereingänge der Instrumentenverstärker 40 sind mit der digitalen Datenverarbeitungseinrichtung 24 ver-
OMPI bunden .
In Fig. 5 ist ein Ausführungsbeispiel für eine Ausge¬ staltung der digitalen Datenverarbeitungseinrichtung 24 dargestellt. Gemäß dem dargestellten Ausführungsbei¬ spiel ist die Datenverarbeitungseinrichtung 24 als pa¬ rallel arbeitendes Multiprozessorsystem ausgeführt. Der in Figur 4 dargestellte analoge Schaltungsteil ist über den lokalen Datenbus eines Datenerfassungspro¬ zessors 42 mit der Datenverarbeitungseinrichtung 24 ver¬ bunden. Der Datenerfassungsprozessor 42 übernimmt die Erfassung der im analogen Schaltungsteil gewonnenen Daten und bereitet diese auf. Darüber hinaus liefert er sämtliche notwendigen Steuersignale für den analo¬ gen Schaltungsteil. Zur Berechnung der der Probe 6 zuor- denbaren optischen Größen ist ein hardware—mäßig ausge¬ stalteter Arithmetikprozessor 44 vorgesehen; zur Aufbe¬ reitung der Daten für eine Ausgabe an Peripheriegeräte ein Eingangs/Ausgangsprozessor 46. Jeder Prozessor 42,44,46 ist über einen lokalen Bus mit einem speziell ihm zuge¬ ordneten Programm- und Datenspeicher 48 verbunden. Über einen gemeinsamen System-Bus 50 greifen sämtliche Prozessoren auf einen gemeinsamen Datenspeicher 52 zu, in dem auszutauschende Daten enthalten sind. Eine für den Interrupt-Betrieb programmierte Echtzeituhr 54 (real time clock) steuert alle zeitrelevanten Vorgänge des MultiprozessorSystems. Die Peripheriegeräte, näm¬ lich eine 7-Segmentanzeige 56, ein Terminal 58, ein Drucker 60 und ein Plotter 62 sind über eine Schnitt¬ stelleneinheit 64 mit dem Eingabe/Ausgabeprozessor 46 verbunden.
Wie anhand der Figur 2 erläutert worden ist, läßt sich durch eine Messung mittels eines Referenzstrahles und zweier Prüfstrahlen grundsätzlich ein,dem Betrage nach, 180 Winkelgrade überstreichender Meßbereich erfassen. Aus Figur 6 ist jedoch ersichtlich, daß aus einer ein¬ zigen Messung nicht eindeutig hervorgeht, ob die tat¬ sächliche Drehung in dem I. oder III. Quadranten statt¬ gefunden hat, mit anderen Worten, ob die Polarisations- ebene um einen zusätzlichen Betrag (n x 180°) links oder rechts gedreht wurde.
Der tatsächliche Drehwert läßt sich durch folgende Formel ausdrücken:
ß = Ϋ + n x 180 Grad wobei gilt: n: ganze Zahl
(3: tatsächlicher .Drehwert : gemessener Drehwert
Um die Variable n bestimmen zu können, ist gemäß Fi¬ gur 2 ein zweiter Strahlteiler 66 zwischen der Lichtquel¬ le 2 und dem Polarisator 4 angeordnet. Mittels des zweiten Strahlteilers 66 wird aus dem Meßstrahl M ein Nebenstrahl N ausgekoppelt und über einen Spiegel 68 durch den Polarisator 4 und anschließend die Proben¬ kammer 6 gelenkt. Der Meßstrahl M und der Nebenstrahl N laufen im dargestellten Ausführungsbeispiel parallel zueinander durch die Probenkammer 6. Der Nebenstrahl N durchläuft jedoch innerhalb der optisch aktiven Sub¬ stanz eine vom Meßstrahl M unterschiedlich lange Weg¬ strecke, hier eine kürzere Wegstrecke. Hierzu ist im Strahlengang des Nebenstrahls N eine optisch neutrale, insbesondere optisch inaktive lichtdurchlässige Sub¬ stanz vorgegebener Dicke angeordnet. Da sich die Probenkammer 6, wie später noch erläutert wird, um. die optische Achse A drehen soll, ist diese Substanz als Ring 70 ausgestaltet und koaxial zum Meßstrahl M angeordnet. Im einzelnen ist hierbei der Ring 70 am Ausgangsfenster 72 der Probenkammer 6 befestigt.
OMPI Nach Durchlaufen der Probenkammer 6 trifft auch der
Nebenstrahl N auf das Phasen-Transmissions-Strichgit- ter 8 und wird dort - wie der Meßstrahl M - ebenfalls in einen Referenzstrahl R„ und zwei Prüfstrahlen Pxτ
A N N und PN aufgespalten. Die beiden Prüfstrahlen PN und PN entsprechen hierbei den Beugungsmaxima -___ erster Ordnung; der Referenzstrahl R„ dem Beugungsmaximum nullter Ordnung. Im Beugungsmaximum nullter Ordnung des Nebenstrahls N ist wiederum eine Referenz-Photodiode 10., angeordnet; in den Beugungsmaxima + erster Ordnung des Nebenstrahls N die Prüf-Photodioden 12, W. und 26„IN.
Auch den beiden Prüf-Photodioden 12-., 26N ist wie¬ derum jeweils ein Analysator 14„ bzw. 28N vorgeschal- tet.
Demgemäß wird der Nebenstrahl meßtechnisch gesehen grundsätzlich in gleicher Weise wie der Meßstrahl M behandelt. Dies trifft auch - wie in der Beschrei¬ bungseinleitung näher erläutert - für die den Photodio- den des Nebenstrahls nachgeordneten Elemente der Me߬ schaltung zu.
Die mit dem Meß- und Nebenstrahl gemessenen Drehwerte der Probe sind direkt den von ihnen innerhalb der Probe zurückgelegten Strecken proportional. Dem¬ gemäß ist es möglich, eine Beziehung zwischen den je¬ weils zurückgelegten Weglängen und den tatsächlichen Drehwerten bei diesen Weglängen aufzustellen, nämlich
Figure imgf000031_0001
wobei gilt:
Ll: Weglänge des Meßstrahls M in der Probe L2: Weglänge des Nebenstrahls N in der
Probe (i, : tatsächlicher Drehwert bei der
Weglänge L, f^2: tatsächlicher Drehwert bei der
Weglänge L~
Durch Einsetzen der o.g. allgemeinen Formel erhält man folgende Beziehung
?2 + n2 x.180° = L2 / Ll ( l + nl x 180°) .*
Mehrdeutigkeiten treten hierbei dann auf, wenn nl von n2* verschieden ist, d.h. wenn innerhalb der Weglänge ^L = |L1 - L2j eine Drehung um mehr als 180° stattfindet.
Wählt man Ll und L2 so, daß eine Drehung innerhalb der
Strecke ΔL 180° nicht überschreitet, dann können n. und n_ einander gleichgesetzt werden, also n, = n, = : n.
Durch Einsetzen und Umformen der genannten Beziehungen erhält man : n x
Figure imgf000032_0001
Einsetzen des so erhaltenen Wertes für n ergibt dann:
Figure imgf000032_0002
Geht man von der Standard-Kuvettenlänge der Probe von ιoo mm für L, und z.B. 99 mm für L- aus, so müßte die
Probe innerhalb einer Weglänge von Δ L = 1 mm eine
Drehung der Polarisationsebene um mehr als 180° bewirken, um eine Mehrdeutigkeit in den Meßbereich einzuführen. Da Stoffe mit derartig hohem Drehvermögen jedoch bisher nicht nachgewiesen worden sind, kann man davon ausgehen, daß mit dem oben beschriebenen
* fl: gemessener Drehwert bei der Länge Ll i 2 : gemessener Drehwert bei der Länge L2 /-≠QREÄT"-*
O PI Meßverfahren sämtliche Stoffe eindeutig analysiert werden können, und zwar in Echtzeit.
Bei den gegebenen Werten von L, und L~ ergibt sich z.B. ein Meßbereich von maximal + 18 000 Winkelgraden,
Bei dem in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiel ist noch ein Elektromotor 74 vorgesehen, der über ein Getriebe 76 die Probenkammer 6 in Rotation um die op¬ tische Achse versetzt. Die Probenkammer" 6 ist hierbei auf vier Lagerrollen 78 gelagert, von denen.-jedoch nur eine vom Getriebe 76 unmittelbar gedreht wird.
Das Phasen-Transmissions-Strichgitter 8, sämtliche Photodioden und Analysatoren sind in einem evakuierba¬ ren Isolierbehälter 80 angeordnet. Der Isolierbehälter 80 ist mit einem Vakuumventil 82 und einem Durchlaß 84 für die Meßkabel bestückt.
Gemäß Fig. 7 wird die Probenkammer 6 von einem Wärmeleit¬ adapter 86 ummantelt, der seinerseits mit wenigstens einem Peltier-Element 88 wärmeleitend verbunden ist.

Claims

PATENTANSPRUCHE
--0 la) Mehrstrahl-Meßanordnung zur polarimetrischen Echt- zeit-üntersucliung von Proben (6), bei welcher b) ein linear polarisierter Meßstrahl (M) nach Durchlau¬ fen der Probe (6) mittels eines ersten Strahltei¬ lers (8) in wenigstens zwei, jeweils den gesamten
-**-1 Strahlquerschnitt des Meßstrahls (M) repräsentierende Teilstrahlen, nämlich einen Referenzstrahl (R) und wenigstens einen Prüfstrahl (P) aufgeteilt wird, c) der Referenzstrahl (R) auf einen ersten photo- 20 empfindlichen Fühler (10) und der Prüfstrahl (P) auf einen zweiten photoempfindlichen Fühler (12) auftrifft, d) dem zweiten photoempfindlichen Fühler (12) ein Ana¬ lysator (14) vorgeschaltet ist, dessen Durchlaßrich-
25 tung eine vorgegebene, feste Orientierung hat, die unterschiedlich zu der des Polarisators (4) ist, und e ) die Signalausgänge (R ' ,P - ) der_ beiden_ρhotoe_πpf indlichen Fühler ( 10 , 12 ) mit den Eingängen einer Meß-
30 Schaltung zur Ermittlung von der Probe (6) zuorden- baren polarimetrischen Größen, insbesondere der optischen Aktivität (Drehwert) der Probe (6),ver¬ bunden sind, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß
35 f) die MeßSchaltung aufweist
OMPI f.l) je einen jedem photoempfindlichen Fühler (10, 12) nachgeschalteten Kurzzeitspeicher (16, 18) mit zugeordneter erster Steuerschaltung (20) zur synchronen, kurzzeitigen Speicherung der Aus- gangssignale der photoempfindlichen Fühler (10,
12) f.2) eine verzögerungsfrei arbeitende Divisionsschaltung (22), die eingangsseitig mit den Ausgängen der Kurzzeitspeicher (16, 18) verbunden ist, f.3) eine digitale Datenverarbeitungseinrichtung (24) zur Ausgabe der polarimetrischen Größen, die eingangsseitig mit einem Ausgang der Divisions¬ schaltung (22) verbunden ist, und f.4) wenigstens einen der digitalen Datenverarbei- . tungseinrichtung (24) vorgeschalteten A/n-Wandler
(22).
2. Mehrstrahl-Meßanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kurzzeitspeicher (16, 18) Analogspeicher (z.B. sample & hold-Schaltungen) sind.
3. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der A/D-Wandler (22) (auch) als Divisionsschal¬ tung geschaltet ist und hierzu der Ausgang des dem Referenzstrahl (R) zugeordneten Kurzzeit¬ speichers (16) mit dem Referenzeingang (REF) und der Ausgang des dem Prüfstrahl (P) zugeordneten Kurzzeitspeichers (18) mit dem Meßeingang (AIN) des A/D-Wandlers (22) verbunden ist.
4. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der vor¬ stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die digitale Datenverarbeitungseinrichtung (24) ein parallel arbeitendes Multiprozessor-System (mehre- -- re datenmäßig miteinander verbundene und parallel arbeitende Mikroprozessoren) ist.
5. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der 5 vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Strahlteiler (8) eine Beugungsein¬ richtung ist.
6. Mehrstrahl-Meßanordnung nach Anspruch 5, dadurch 0 gekennzeichnet, daß die Beugungseinrichtung eine
Transmissions-Beugungseinrichtung ist.
7. Mehrstrahl-Meßanordnung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Beugungseinrichtung 5 ein Gitter, insbesondere ein Strichgitter oder ein Replika davon ist.
8. Mehrstrahl-Meßanordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gitter ein Phasengitter, 0 insbesondere ein holographisches Phasengitter ist.
9. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gitter ein holographisch hergestelltes Gitter 5 mit Abbildungseigenschaften oder ein Replika davon ist.
10. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der Ansprüche η bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Furchenprofil des Gitters symmetrisch zum Meß- 0 strahl (M) angeordnet ist.
11. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der Ansprüche 5 bis 10, gekennzeichnet durch eine Trans- missions-Beugungseinrichtung (z.B. Sinusgitter)
35 welche die Strahlungsenergie des Meßstrahls (M) im wesentlichen nur in den Beugungsmaxima der 0-ten
I REA CT
OMPI und plus/minus Iten Ordnung konzentriert.
12. Mehrstrahl-Meßanordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der eine photoempfindliche Fühler (16;18) im Beugungsmaximum plus_ lter
Ordnung und der andere photoempfindliche Fühler (18; 16) im Beugungsmaximum minus lter Ordnung angeordnet ist.
13. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß a) der erste Strahlteiler (8) den Meßstrahl (ϊi) in wenigstens drei, jeweils den gesamten Strahl¬ querschnitt des Meßstrahls (M) repräsentieren- de, Teilstrahlen aufteilt, nämlich den Referenz¬ strahl (R), den ersten Prüfstrahl (P) und einen zweiten Prüfstrahl (P), b) der zweite Prüfstrahl (P) auf einen dritten photoempfindlichen Fühler (26) mit vorgeschal- tetem Analysator (28) auftrifft, c) die beiden Analysatoren (14, 28) untereinander unterschiedliche, feste vorgegebene Durchla߬ richtungen haben, d) auch dem dritten photoempfindlichen Fühler (26) ein Kurzzeitspeicher (32) nachgeschaltet ist, e) die den Kurzzeitspeichern (16, 18, 32) zugeord¬ nete erste Steuerschaltung (20) zur synchronen kurzzeitigen Speicherung der Ausgangssignale aller drei photoempfindlichen Fühler (10, 12,
26) ausgelegt ist, f) den Kurzzeitspeichern (16, 18, 32) eine oder zwei Divisionsschaltungen (22) nachgeschaltet sind zur Bildung des Verhältnisses von wenig- stens einem der beiden Werte, die in den,den
Prüfstrahlen (P, P) zugeordneten, Kurzzeitspeichern (18, 32) gespeichert sind zu dem Wert, der in dem, dem Referenzstrahl (R) zugeordneten, Kurzzeit¬ speicher (16) gespeichert ist, und g) eine zweite SteuerSchaltung (30) vorgesehen ist zur wahlweisen Ansteuerung eines der beiden den
Prüfstrahlen (P, Φ) zugeordneten Kurzzeitspeicher. (18, 32) und Durchschaltung des Ausgangswertes des ausgewählten Kurzzeitspeichers (18;32) an die digi¬ tale Datenverarbeitungseinrichtung (24), jedoch erst nach einer Normierung dieses Ausgangswer¬ tes auf die gespeicherte Intensität des Referenz¬ strahls (R) .
14. Mehrstrahl-Meßanordnung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Steuerschaltung
(30) wenigstens eine Vergleichsstufe und eine mit deren Ausgang verbundene steuerbare Schalteinrich¬ tung aufweist, wobei die Vergleichsstufe die. in den Kurzzeitspeichern (18, 32) gespeicherten Intensitäten der Prüfstrahlen (P, P) - nach deren Normierung auf die gespeicherte Intensität des ReferenzStrahls (R) - mit einem vorgegebenen oberen Intensitätswert£ und einem vorgegebenen unteren Intensitätswert£^ vergleicht, - die vorgegebenen Intensitätswerte erfüllen hierbei die Beziehung < ε ,i £0 \ —und das gewonnene Ausgangssignal der Vergleichsstufe die Durchschaltung eines dadurch ausgewählten normierten Intensitätswertes des einen PrüfStrahls (P; P) an die digitale Datenverarbei- tungseinrichtung (24) steuert.
15. Mehrstrahl-Meßanordnung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchlaßrichtung des einen Analysators (14; 28) einen Winkel von 22,5° zur Durchlaßrichtung des Polarisators (4) und die Durchlaßrichtung des zweiten Analysators (28; 14) einen Winkel von 45° zur Durchlaßrichtung des ersten Analysators (14; 28) einschließt.
16. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erweiterung des Meßbereiches dem Betrage nach von mehr als 180° a) vor der Probe (6) ein zweiter Strahlteiler (66) zur Auskopplung wenigstens eines Nebenstrahls (N) aus dem Meßstrahl (M) angeordnet ist, wobei der oder die Nebenstrahlen (N) ebenfalls die Probe (6) durchlaufen und hierbei sämtliche Nebenstrahlen (N) und der Meßstrahl (M) in der Probe (6) unterschiedliche Weglängen zurückle- gen, b) auch die Nebenstrahlen (N) vom ersten Strahltei¬ ler (8) in jeweils einen Referenzstrahl (R. und wenigstens einen Prüfstrahl (PN; P-j) aufgeteilt werden, c) auch die Referenz- und Prüfstrahlen (R«, PN, £N) des oder der Nebenstrahlen (N) auf ihnen zugeord¬ nete photoempfindliche Fühler (10M, 12M, 26.,) treffen, d) in der Meßschaltung wenigstens jedem der - den Referenz- und Prüfstrahlen des Nebenstrahls (N) zugeordneten - photoempfindlichen Fühler (10N, 12 , 6N) ein Kurzzeitspeicher nachgeschaltet ist und e) die digitale Datenverarbeitungseinrichtung (24) hier- bei auch zur Berechnung des (oder der) dem (oder den) Nebenstrahl(en) (N) zugeordneten Dreh¬ wert(en) (^2) und Verknüpfung der somit ge¬ wonnenen Daten mit den dem Meßstrahl (M) zuge¬ ordneten Drehwert (-/'l) ausgelegt ist.
O PI 17. Mehrstrahl-Meßanorάnung- nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der digitalen Datenverarbeitungseinrichtung (24) eine Echtzeit-Uhr (54) vorgesehen ist.
18. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich¬ net, daß vor dem A/D-Wandler (22) wenigstens ein in der Verstärkung programmierbarer Instru- mentenverstärker (40) angeordnet ist.
19. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich¬ net, daß an der digitalen Datenverarbeitungs- einrichtung (24) eine Schnittstelleneinheit (64) für eine Rechner-Rechner-Kopplung (z.B. Local Area Network-Interface) vorgesehen ist.
20. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch, gekennzeich¬ net, daß die digitale Datenverarbeitungseinrich¬ tung (24) einen Anschluß für eine Ein- und Ausga¬ beeinheit (58) und/oder einen Meßwertdrucker (60) bzw. einen Plotter (62) aufweist.
21. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich¬ net, daß die Lichtquelle (2) ein Gaslaser, ggf. mit Farbstoffvorsatz ist.
22. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (2) ein Halbleiter-Laser ist.
23. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet,
OMPI daß die Lichtquelle (2) eine Weißlichtquelle mit nachgeschaltetem akusto-optisch abstimmbaren Filter ist.
24. Mehrstrahl-Meßanordnung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß- der Steuereingang des akusto- optisch abstimmbaren Filters mit einem Steueraus¬ gang der digitalen Datenverarbeitungseinrichtung (24) verbunden ist.
25. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein oder mehrere Peltier-Elemente (88) zur Steue¬ rung der Temperatur wenigstens eines Elementes der Meßanordnung (z.B. der Probenkammer 6).
26. Mehrstrahl-Meßanordnung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die Peltierelemente (88) elektrisch mit einem Steuerausgang der digi- talen Datenverarbeitungseinrichtung (24) verbunden sind.
27-. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch • eine Einrichtung (74, 76, 78) zur Rotation der Probenkammer (6) um die optische Achse (A) .
28. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- net, daß der erste Strahlteiler (8), sämtliche
Analysatoren (14, 14N, 28, 28N)u d sämtliche pho¬ toempfindlichen Fühler (10, 10N, 12, 1 N, 26,
26..-) in einem evakuierbaren Isolierbehälter (80) eingeschlossen sind. 29. a) Mehrstrahl-Meßanordnung zur polarimetrischen Untersuchung von Proben (6), bei welcher b) ein linear polarisierter Meßstrahl (M) nach Durch¬ laufen der Probe (6) mittels eines ersten Strahl¬ teilers (8) in wenigstens zwei, jeweils den ge¬ samten Strahlquerschnitt des Meßstrahls (M) repräsen¬ tierende Teilstrahlen, nämlich einen Referenz¬ strahl (R) und wenigstens einen Prüfstrahl (P) aufgeteilt wird, c) der Referenzstrahl (R) auf einen ersten photo¬ empfindlichen Fühler (10) und der Prüfstrahl (P) auf einen zweiten photoempfindlichen Fühler (12) auftrifft,
<--• dem zweiten photoempfindlichen Fühler (12) ein Analysator (14). vorgeschaltet ist, dessen Durch¬ laßrichtung eine vorgegebene, feste Orientierung hat, die unterschiedlich zu der des Polarisators (4) ist, und e) die Signalausgänge (R',P') der beiden photoenpfindlichen Fühler (10, 12) mit den Eingängen einer
MeßSchaltung zur Ermittlung von der Probe (6) zuordenbaren polarimetrischen Größen, insbeson¬ dere der optischen Aktivität (Drehwert) der Probe (6) verbunden sind, insbesondere nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß f) der erste Strahlteuer (8) eine Beugungsrich¬ tung ist.
3o. a) Mehrstrahl-Meßanordnung zur polarimetrischen Echt¬ zeit--Untersuchung von Proben (6), bei welcher b- ein linear polarisierter Meßstrahl (M) nach Durchlau¬ fen der Probe (6) mittels eines ersten Strahltei¬ lers (8) in wenigstens zwei, jeweils den gesamten Strahlquerschnitt des Meßstrahl (M)_ repräsentierende
Teilstrahlen, nämlich einen Referenzstrahl (R) und wenigstens einen Prüfstrahl (P) aufgeteilt wird, c) der Referenzstrahl (R) auf einen ersten photo¬ empfindlichen Fühler (10) und der Prüfstrahl (P) auf einen zweiten photoempfindlichen Fühler (12) auftrifft, d) dem zweiten photoempfindlichen Fühler (12 ein Analysator (14) vorgeschaltet ist, dessen Durch¬ laßrichtung eine vorgegebene, feste Orientierung hat, die unterschiedlich zu der des Polarisators (4) ist, und e) die Signalausgänge (R',P') der beiden photoeπ-pfindlichen Fühler (10) und (12) mit den Eingängen einer
MeßSchaltung zur Ermittlung von der Probe (6) zuordenbaren polarimetrischen Größen, insbeson¬ dere der optischen Aktivität (Drehwert) der Pro¬ be (6) verbunden sind, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß f) der erste Strahlteiler (8) den Meßstrahl (M) in wenigstens drei, jeweils den gesamten Strahl¬ querschnitt des Meßstrahls (M) repräsentierende Teilstrahlen aufteilt, nämlich den Referenzstrahl (R), den ersten Prüfstrahl (P) und einen zwei- ten Prüfstrahl ("_-*) , g) der zweite Prüfstrahl (P) auf einen dritten photoempfindlichen Fühler (26) mit vorgeschal¬ tetem Analysator (28) auftrifft und n) die beiden Analysatoren (14, 28) untereinander unterschiedliche, feste vorgegebene Durchla߬ richtungen haben.
31. Mehrstrahl-Meßanordnung nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung von der Probe (6) zuordenbaren photometrischen Größen eine Einrichtung zur wahl-
OMPI weisen direkten Verbindung des Ausgangs des dem Referenzstrahl (R) zugeordneten photoempfindli¬ chen Fühlers (10) mit dem Meßeingang (AIN) und einer Konstantspannungsquelle mit dem Referenz- eingang (REF) des A/D-Wandlers (22) und Ausblen¬ dung der übrigen Signale vom Meßeingang (AIN) des A/D-Wandlers (22) vorgesehen ist.
*P f EAT
OMPI
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