UA80391C2 - Method for obtaining 1.3 pure butadiene from 1.3 raw butadiene by distillation - Google Patents
Method for obtaining 1.3 pure butadiene from 1.3 raw butadiene by distillation Download PDFInfo
- Publication number
- UA80391C2 UA80391C2 UA2003065545A UA2003065545A UA80391C2 UA 80391 C2 UA80391 C2 UA 80391C2 UA 2003065545 A UA2003065545 A UA 2003065545A UA 2003065545 A UA2003065545 A UA 2003065545A UA 80391 C2 UA80391 C2 UA 80391C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- column
- butadiene
- partition
- compartment
- differs
- Prior art date
Links
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 98
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000004821 distillation Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 26
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 claims description 7
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 claims description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 5
- QNRMTGGDHLBXQZ-UHFFFAOYSA-N buta-1,2-diene Chemical compound CC=C=C QNRMTGGDHLBXQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- MWWATHDPGQKSAR-UHFFFAOYSA-N propyne Chemical compound CC#C MWWATHDPGQKSAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical compound CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical compound CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ONIBWKKTOPOVIA-BYPYZUCNSA-N L-Proline Chemical compound OC(=O)[C@@H]1CCCN1 ONIBWKKTOPOVIA-BYPYZUCNSA-N 0.000 description 2
- ONIBWKKTOPOVIA-UHFFFAOYSA-N Proline Natural products OC(=O)C1CCCN1 ONIBWKKTOPOVIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IYABWNGZIDDRAK-UHFFFAOYSA-N allene Chemical compound C=C=C IYABWNGZIDDRAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDKYADYSIPSCCQ-UHFFFAOYSA-N but-1-yne Chemical group CCC#C KDKYADYSIPSCCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WFYPICNXBKQZGB-UHFFFAOYSA-N butenyne Chemical group C=CC#C WFYPICNXBKQZGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HHEMIMSLFVBJMH-UHFFFAOYSA-N but-1-yne Chemical compound C#CCC.C(C)C#C HHEMIMSLFVBJMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- IAQRGUVFOMOMEM-ARJAWSKDSA-N cis-but-2-ene Chemical compound C\C=C/C IAQRGUVFOMOMEM-ARJAWSKDSA-N 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000011552 falling film Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007210 heterogeneous catalysis Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000008542 thermal sensitivity Effects 0.000 description 1
- IAQRGUVFOMOMEM-ONEGZZNKSA-N trans-but-2-ene Chemical compound C\C=C\C IAQRGUVFOMOMEM-ONEGZZNKSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/11—Batch distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/20—Power plant
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Винахід стосується способу одержання чистого 1,3-бутадієну із неочищеного 1,3-бутадієну шляхом 2 дистилювання, а також пристрою для здійснення способу. 1,3-бутадієн у промислових масштабах одержують, як правило, із так званого С /-сімейства, тобто із суміші вуглеводнів, у якій переважають вуглеводні з чотирма атомами вуглецю, зокрема 1-бутен, і-бутен, а також 1,3-бутадієн. Поряд з невеликими кількостями С з- і Св-вуглеводнів С-сімейство, як правило, містить бутини, зокрема 1-бутин (етилацетилен) і бутенін (вінілацетилен). При цьому отримують спочатку так званий неочищений 1,3-бутадієн, тобто суміш, що містить від 89 до 99,5 мас.95 1,3-бутадієну, а решта - домішки. Для задовільнення вимог специфікацій цю суміш слід очистити шляхом дистилювання до отримання так званого чистого 1,3-бутадієну. Специфікаційні вимоги для чистого 1,3-бутадієну передбачають мінімальний вміст 1,3-бутадієну 99,бмас.бо, а максимально припустимий вміст пропіну 10 проміле і 1,2-бутадієну 20 проміле.The invention relates to a method of obtaining pure 1,3-butadiene from crude 1,3-butadiene by 2 distillation, as well as a device for implementing the method. 1,3-butadiene on an industrial scale is obtained, as a rule, from the so-called C /-family, that is, from a mixture of hydrocarbons in which hydrocarbons with four carbon atoms predominate, in particular 1-butene, i-butene, as well as 1,3- butadiene Along with small amounts of C- and C-hydrocarbons, the C-family usually contains butines, in particular 1-butyne (ethylacetylene) and butenine (vinylacetylene). At the same time, the so-called crude 1,3-butadiene is initially obtained, that is, a mixture containing from 89 to 99.5 wt.95 of 1,3-butadiene, and the rest - impurities. To meet the specification requirements, this mixture must be purified by distillation to obtain what is known as pure 1,3-butadiene. The specification requirements for pure 1,3-butadiene provide for a minimum content of 1,3-butadiene of 99.bmas.bo, and a maximum permissible content of propyne of 10 ppm and 1,2-butadiene of 20 ppm.
Одержання неочищеного 1,3-бутадієну із С /-сімейства - внаслідок незначної різниці І у відносній леткості 719 складових - є складною дистиляційно-технічною проблемою і тому, як правило, здійснюється методом так званого екстрактивного дистилювання.Obtaining crude 1,3-butadiene from the C /-family - due to the slight difference in the relative volatility of 719 components - is a complex distillation and technical problem and therefore, as a rule, is carried out by the so-called extractive distillation method.
Особливо доцільним способом ацетиленні С.-домішки, зокрема етилацетилен і вінілацетилен можуть бути перетворені у цільовий продукт 1,3-бутадієн шляхом здійснення селективного гідрування перед екстрактивним дистилюванням, як описано, наприклад, в (05 4,277,313), або шляхом проведення екстрактивного дистилювання | селективного гідрування у гетерогенному каталізі в одній колоні, переважно в колоні з перегородкою, або у термічно зв'язаних колонах. Такий спосіб описаний у попередньо не опублікованій І|німецькій патентній заявці 10022465.2), яка цим посиланням у повному обсязі залучається до розкриття суті даного винаходу. Одначе, при відомих способах екстрактивного дистилювання або екстрактивного дистилювання і селективного гідрування, наприклад, згідно з ІОЕ 10022465.2,|) отримують спочатку 1,3-бутадієн, який не задовольняє вимогам с специфікації, так званий неочищений 1,3-бутадієн. Го)In a particularly expedient way, acetylene C impurities, in particular ethylacetylene and vinylacetylene, can be converted into the target product 1,3-butadiene by carrying out selective hydrogenation before extractive distillation, as described, for example, in (05 4,277,313), or by carrying out extractive distillation | of selective hydrogenation in heterogeneous catalysis in one column, preferably in a column with a partition, or in thermally coupled columns. This method is described in previously unpublished German patent application 10022465.2), which is hereby incorporated by reference in its entirety to disclose the essence of this invention. However, with known methods of extractive distillation or extractive distillation and selective hydrogenation, for example, according to IOE 10022465.2, |) 1,3-butadiene is first obtained, which does not meet the requirements of the specification, the so-called crude 1,3-butadiene. Go)
Одержання чистого 1,3-бутадієну із неочищеного 1,3-бутадієну шляхом дистилювання згідно з рівнем техніки здійснюють за дві стадії: на першій стадії при тискові в колоні близько 7 бар відводять суміш переважно пропіну і пропадієну як початковий продукт, а у під'єднаній після неї другій дистиляційній колоні при тискові близько 4,5 бар як зумпф відокремлюють 1,2-бутадієн і С 5-вуглеводні. Наявний у неочищеному бутадієні -- цис-2-бутин міститься приблизно порівну у верхній частині і у зумпфі другої дистиляційної колони. Цільовий Ге»! чистий 1,3-бутадієн як продукт, що збирається у верхній частині, відводиться із другої дистиляційної колони.Obtaining pure 1,3-butadiene from crude 1,3-butadiene by distillation according to the state of the art is carried out in two stages: in the first stage, at a pressure in the column of about 7 bar, a mixture of mainly propyne and propadiene is removed as the initial product, and in the connected after it, the second distillation column at a pressure of about 4.5 bar separates 1,2-butadiene and C 5-hydrocarbons as a sump. Present in crude butadiene -- cis-2-butene is contained approximately equally in the upper part and in the sump of the second distillation column. Target Ge"! pure 1,3-butadiene as the product collected in the upper part is removed from the second distillation column.
Із ГЕР-В 284 971) відоме також термічне зв'язування обох дистиляційних колон. За способом згідно з ЕР-В о 284 971 обидві дистиляційні колони працюють при різних тисках, тому мають бути оснащені кожна своїм Га») випарником і конденсатором; внаслідок цього досягається лиш незначне зменшення споживання енергії 3о порівняно з варіантом із двома термічно не зв'язаними дистиляційними колонами. соFrom GER-B 284 971) thermal binding of both distillation columns is also known. According to the method according to EP-B about 284 971, both distillation columns work at different pressures, therefore each must be equipped with its own Ha») evaporator and condenser; as a result, only a slight decrease in energy consumption of 3o is achieved compared to the option with two thermally unconnected distillation columns. co
Всі відомі варіанти способу одержання чистого 1,3-бутадієну із неочищеного 1,3-бутадієну шляхом дистилювання виходили із передумови, що неодмінно слід працювати при двох різних значеннях тиску, при меншому тиску у другій дистиляційній колоні порівняно з тиском у першій колоні з огляду на теплову чутливість « схильних до полімеризації дієнів, а також на кращу здатність до конденсування пропін/пропадієнової суміші у З 50 верхній частині першої дистиляційної колони. с Всупереч цьому задачею винаходу є розробка покращеного способу і пристрою для одержання чистогоAll known variants of the method of obtaining pure 1,3-butadiene from crude 1,3-butadiene by distillation were based on the premise that it is necessary to work at two different pressure values, at a lower pressure in the second distillation column compared to the pressure in the first column in view of thermal sensitivity of dienes prone to polymerization, as well as a better ability to condense the propyne/propadiene mixture in the C 50 upper part of the first distillation column. c Contrary to this, the object of the invention is to develop an improved method and device for obtaining pure
Із» 1,3-бутадієну із неочищеного 1,3-бутадієну шляхом дистилювання, які при дотриманні вимог специфікацій є більш економними, зокрема з точки зору витрати інвестиційних коштів і енергії.From" 1,3-butadiene from crude 1,3-butadiene by distillation, which, when meeting the requirements of the specifications, are more economical, in particular from the point of view of spending investment funds and energy.
Рішення витікає із способу одержання чистого 1,3-бутадієну із неочищеного 1,3-бутадієну шляхом дистилювання. бо Винахід відрізняється тим, що спосіб здійснюють в колоні з перегородкою, причому перегородка встановлена ав | у поздовжньому напрямку колони з утворенням верхньої спільної камери, нижньої спільної камери, впускного відсіку і випускного відсіку о Неочікувано було встановлено, що одержання чистого 1,3-бутадієну із неочищеного 1,3-бутадієну шляхомThe solution follows from the method of obtaining pure 1,3-butadiene from crude 1,3-butadiene by distillation. because the invention differs in that the method is carried out in a column with a partition, and the partition is installed av| in the longitudinal direction of the column with the formation of an upper common chamber, a lower common chamber, an inlet compartment and an outlet compartment o It was unexpectedly found that the production of pure 1,3-butadiene from crude 1,3-butadiene by
Те) 20 дистилювання всупереч думці про необхідність використання двостадійного технологічного процесу з різними значеннями тиску може бути здійснене в одній колоні, а саме у колоні з перегородкою, і отже при єдиному та значенні тиску.Te) 20 distillation, contrary to the idea of the need to use a two-stage technological process with different pressure values, can be carried out in one column, namely in a column with a partition, and therefore at a single pressure value.
Відповідно до винаходу спосіб здійснюють у колоні з перегородкою. Колони з перегородками - це дистиляційні колони з вертикальними перегородками, які перешкоджають поперечному перемішуванню потоків 29 рідини і вторинної пари. Перегородка, виконана із плоского листа, розділяє колону у поздовжньому напрямку вAccording to the invention, the method is carried out in a column with a partition. Columns with partitions are distillation columns with vertical partitions that prevent transverse mixing of streams 29 of liquid and secondary steam. A partition made of a flat sheet separates the column in the longitudinal direction
ГФ) її середній частині на впускний відсік і випускний відсік Суміш, що підлягає розділенню -неочищений юю 1,3-бутадієн - підводять до впускного відсіку, а продукт - чистий 1,3-бутадієн - відбирають із випускного відсіку.GF) in its middle part to the inlet compartment and the outlet compartment. The mixture to be separated - crude 1,3-butadiene - is brought to the inlet compartment, and the product - pure 1,3-butadiene - is taken from the outlet compartment.
Спосіб здійснюють, як правило, безперервно.The method is usually carried out continuously.
Колона з перегородкою - як, як правило, і всяка дистиляційна колона - оснащена випарником зумпфу і 60 конденсатором у верхній частині колони.A column with a partition - as a rule, any distillation column - is equipped with a sump evaporator and a 60 condenser at the top of the column.
У способі згідно з цим винаходом час перебування у випарнику зумпфа і у системі приналежних трубопроводів становить від 1 до 15 хвилин, переважно від З до 6 хвилин.In the method according to the present invention, the residence time in the sump evaporator and in the associated piping system is from 1 to 15 minutes, preferably from 3 to 6 minutes.
Завдяки цьому,) незважаючи на схильність до полімеризації суміші з численними ненасиченими складовими, забезпечується безперебійна робота установки, зокрема незначний вміст або й повна відсутність домішок. бо У переважному варіанті здійснення винаходу відношення між потоками флегми, які розділяються на верхньому кінці перегородки між впускним і випускним відсіками колони становить 1:(1,3...2,2), переважно 1:(1,6...1,93. Це здійснюють переважно шляхом збирання рідини на верхньому кінці перегородки і подачі її через регулювальний чи виконавчий пристрій у вказаному співвідношенні до впускного і випускного відсікуDue to this, despite the tendency to polymerization of the mixture with numerous unsaturated components, uninterrupted operation of the installation is ensured, in particular, a small content or complete absence of impurities. because In the preferred embodiment of the invention, the ratio between the phlegm flows, which are divided at the upper end of the partition between the inlet and outlet compartments of the column, is 1:(1.3...2.2), preferably 1:(1.6...1, 93. This is carried out mainly by collecting liquid at the upper end of the partition and supplying it through the regulating or executive device in the specified ratio to the inlet and outlet compartments
Колони.Columns.
Завдяки цьому забезпечується менше значення споживаної енергії.Thanks to this, a lower value of the consumed energy is provided.
У іншому переважному варіанті способу додатково або альтернативно до регулювання відношення розподілу на верхньому кінці перегородки встановлюють кількісне співвідношення між потоками вторинної пари на нижньому кінці перегородки через впускний і випускний відсіки колони на рівні 1:(0,7...1,3), переважно 70 1:(0,95...1,1). Це здійснюють переважно за допомогою вбудованих роздільних елементів і/або за допомогою додатково вбудованих елементів, що створюють перепади тиску, наприклад, заслінок, або шляхом регулювання потоків вторинної пари.In another preferred variant of the method, additionally or alternatively to the adjustment of the distribution ratio at the upper end of the partition, the quantitative ratio between the flows of secondary steam at the lower end of the partition through the inlet and outlet compartments of the column is set at the level of 1:(0.7...1.3), preferably 70 1:(0.95...1.1). This is carried out mainly with the help of built-in separating elements and/or with the help of additionally built-in elements that create pressure differences, for example, valves, or by regulating the flows of secondary steam.
Відповідний винаходові спосіб здійснюють при тискові у верхній частині колони від 2 до 10 бар, переважно від 4 до 7 бар.The method according to the invention is carried out at a pressure in the upper part of the column from 2 to 10 bar, preferably from 4 to 7 bar.
У переважному варіанті способу у верхній спільній камері колони розміщений пристрій для регулювання температури, що має точку вимірювання під найвищою теоретичною тарілкою, переважно на третій теоретичній тарілці, рахуючи зверху, який як керуючу величину використовує потік дистиляту, флегмове число або переважно кількість флегми. Цим забезпечується стабільна робота колони, завдяки чому покращується однорідність продукту.In a preferred variant of the method, a temperature control device is placed in the upper common chamber of the column, having a measurement point under the highest theoretical plate, preferably on the third theoretical plate, counting from the top, which uses the distillate flow, phlegm number or preferably the amount of phlegm as a control value. This ensures stable operation of the column, thanks to which the homogeneity of the product is improved.
У іншому варіанті способу додатково або альтернативно у нижній камері колони встановлений пристрій для регулювання температури, що має точку вимірювання над найнижчою теоретичною тарілкою, переважно на другій теоретичній тарілці, рахуючи знизу, який як керуючу величину використовує кількість відведеного зумпфа. Завдяки цьому рішенню досягається подальше покращення стабільності роботи колони.In another variant of the method, additionally or alternatively in the lower chamber of the column, a temperature control device is installed, which has a measurement point above the lowest theoretical plate, preferably on the second theoretical plate, counting from the bottom, which uses the amount of diverted sump as a control value. Thanks to this solution, a further improvement of the stability of the column is achieved.
Крім того, додатково або альтернативно може бути передбачений пристрій для регулювання рівня зумпфа, сч г який як керуючу величину використовує кількість отриманого через бічний відвід продукту.In addition, additionally or alternatively, a device for regulating the level of the sump can be provided, which uses the amount of the product received through the side outlet as a control value.
Предметом винаходу є також колона з перегородкою для здійснення відповідного винаходові способу і) одержання чистого 1,3-бутадієну із неочищеного 1,3-бутадієну шляхом дистилювання.The subject of the invention is also a column with a partition for the implementation of the method according to the invention i) obtaining pure 1,3-butadiene from crude 1,3-butadiene by distillation.
Колона з перегородкою має кількість теоретичних тарілок від 40 до 70, переважно від 50 до 60.A column with a partition has the number of theoretical plates from 40 to 70, preferably from 50 to 60.
Впуск неочищеного 1,3-бутадієну здійснюють на теоретичну тарілку між двадцятою і сороковою, переважно -« днThe intake of crude 1,3-butadiene is carried out on the theoretical plate between the twentieth and the fortieth, preferably -" days
Зо Між двадцять п'ятою і тридцять п'ятою теоретичними тарілками.From Between the twenty-fifth and thirty-fifth theoretical plates.
Бічний випуск чистого 1,3-бутадієну здійснюють переважно з теоретичної тарілки між двадцять п'ятою і Ме п'ятдесятою, переважно між тридцять третьою і сороковою теоретичними тарілками. сLateral release of pure 1,3-butadiene is carried out mainly from the theoretical plate between the twenty-fifth and Me fiftieth, preferably between the thirty-third and fortieth theoretical plates. with
Перегородка в колоні розміщена між десятою і шістдесятою, переважно між п'ятнадцятою і п'ятдесят третьою теоретичними тарілками, переважно посередині. оThe partition in the column is placed between the tenth and sixtieth, preferably between the fifteenth and fifty-third theoretical plates, preferably in the middle. at
Стосовно вбудованих розділяючих елементів принципових обмежень немає; перевага надається со впорядкованим набивкам чи тарілкам.There are no fundamental restrictions regarding the built-in separating elements; preference is given to orderly stuffing or plates.
У переважному варіанті виконання тарілки розраховані - зокрема щодо рівнів переливу - таким чином, що час перебування в колоні не перевищує 15 хвилин, переважно 10 хвилин.In a preferred embodiment, the plates are designed - in particular with regard to the overflow levels - in such a way that the residence time in the column does not exceed 15 minutes, preferably 10 minutes.
Нижче винахід докладніше пояснюється з використанням прикладу виконання, представленого на ілюстрації. «Below, the invention is explained in more detail using an example embodiment presented in the illustration. "
На ній зображена колона 1 з перегородкою 8, яка розділяє колону 1 на спільну верхню камеру 9, впускний з с відсік 10, 12 з концентраційним відсіком 10 і відгонним відсіком 12, випускний відсік 11, 13 з відгонним . відсіком 11 і концентраційним відсіком 13, а також спільну нижню камеру 14. Неочищений 1,3-бутадієн через и? впуск 2 подається до колони між відсіками 10 і 12 колони 1. Чистий 1,3-бутадієн через випуск З відводиться між відсіками 11 і 13 колони 1, переважно у рідкому стані. Утворений у верхній частині колони як побічний продукт потік 15 вторинної пари частково конденсується у конденсаторі 6, при необхідності доповненомуIt shows a column 1 with a partition 8, which divides the column 1 into a common upper chamber 9, an inlet compartment with a compartment 10, 12 with a concentration compartment 10 and a stripping compartment 12, an outlet compartment 11, 13 with a stripping compartment. compartment 11 and concentration compartment 13, as well as the common lower chamber 14. Unrefined 1,3-butadiene through i? inlet 2 is supplied to the column between compartments 10 and 12 of column 1. Pure 1,3-butadiene is discharged through outlet C between compartments 11 and 13 of column 1, preferably in a liquid state. Formed in the upper part of the column as a by-product, the stream 15 of the secondary steam is partially condensed in the condenser 6, supplemented if necessary
Го! додатковим охолоджувачем, і розділяється на зворотний потік 16 і потік 4 дистиляту. Неконденсована частина потоку 15 вторинної пари із конденсатора б, яка містить низькокиплячі домішки, відводиться у вигляді пари о потоком 19. У нижній частині колони рідина 17 частково випаровується у випарнику 7 і через трубопровід 18 2) повертається у колону 1. Частковий потік 5, що містить висококиплячі домішки, відводиться. Випарник 7 може бути виконаний як з природною циркуляцією, так і з примусовою циркуляцією; в останньому варіанті додатково ік потрібен циркуляційний насос для рідини 17. Особливо доцільним з точки зору уникнення небажаних реакцій як полімеризації є використання замість випарника з примусовою циркуляцією випарника з падаючою плівкою, оскільки така конструкція забезпечує найменший час перебування. Для зменшення часу перебування рідини у випарній системі доцільно розміщувати перелив не в нижньому кожусі колони, в підвідному трубопроводі для рідини 17.Go! an additional cooler, and is divided into a return flow 16 and a flow 4 distillate. The non-condensed part of flow 15 of secondary steam from condenser b, which contains low-boiling impurities, is removed in the form of steam through flow 19. In the lower part of the column, liquid 17 is partially evaporated in the evaporator 7 and through pipeline 18 2) returns to column 1. Partial flow 5, which contains high-boiling impurities, is removed. Evaporator 7 can be made with both natural circulation and forced circulation; in the last variant, a circulation pump for the liquid 17 is additionally required. It is especially expedient from the point of view of avoiding undesirable reactions such as polymerization to use a falling film evaporator instead of a forced-circulation evaporator, since this design provides the shortest residence time. To reduce the residence time of the liquid in the evaporation system, it is advisable to place the overflow not in the lower casing of the column, but in the supply pipeline for liquid 17.
ПрикладExample
Ф) Потік неочищеного 1,3-бутадієну 11 027 кг/год у рідкому стані при температурі 43,83 подавали на тридцяту ко теоретичну тарілку колони 1, яка має загалом 55 теоретичних тарілок. Неочищений 1,3-бутадієн мав такий склад: во Пролін 800 проміле п-бутан 9 проміле і-бутан 17 проміле п-бутен 28 проміле і-бутен 49 проміле 65 Транс-2-бутен 13 промілеF) A flow of crude 1,3-butadiene of 11,027 kg/h in a liquid state at a temperature of 43.83 was fed to the thirtieth theoretical plate of column 1, which has a total of 55 theoretical plates. Crude 1,3-butadiene had the following composition: in Proline 800 ppm p-butane 9 ppm i-butane 17 ppm p-butene 28 ppm i-butene 49 ppm 65 trans-2-butene 13 ppm
Цис-2-бутен 0,27 мас.Cis-2-butene 0.27 wt.
1,3-бутадієн 99,44 мас. 1,2-бутадієн 0,14 мас. і-бутин 49 проміле1,3-butadiene 99.44 wt. 1,2-butadiene 0.14 wt. i-butin 49 ppm
Сд-ацетилени 82 промілеSD-acetylenes 82 ppm
Св-складові 48 промілеSt-components 48 ppm
Вода 405 промілеWater 405 ppm
Перегородка 8 простягалася від двадцятої до п'ятдесят першої теоретичної тарілки. Бічний відвід З 70 розміщували на тридцять сьомій теоретичній тарілці. Колона працювала " при тискові у верхній частині 5,5 бар і тискові зумпфа 5,75 бар.Partition 8 extended from the twentieth to the fifty-first theoretical plate. The side branch Z 70 was placed on the thirty-seventh theoretical plate. The column worked "at a pressure in the upper part of 5.5 bar and a pressure sump of 5.75 bar.
У верхній частині колони здійснювали конденсування при температурі 40 2С. Із конденсатора 6 з продуктивністю 26,4кг/год відводили у формі пари потік 19, що містив низькоплячі складові. Із конденсованого потоку відводили частковий потік 4 з продуктивністю 4,4кг/год. Висококиплячі домішки 5 відводили із зумпфа 75 колони з продуктивністю 28кг/год при температурі 6296.Condensation was carried out in the upper part of the column at a temperature of 40 2C. From the condenser 6 with a productivity of 26.4 kg/h, the flow 19, containing low shoulder components, was removed in the form of steam. Partial flow 4 with a productivity of 4.4 kg/h was removed from the condensed flow. High-boiling impurities 5 were removed from the sump of column 75 with a productivity of 28 kg/h at a temperature of 6296.
На бічному відводі З отримували цільовий продукт 1,3-бутадієн у рідкому стані при температурі 49,72С продуктивністю 10 968,5кг/год із вмістом 1,3-бутадієну 99,7бмас.95. Прийняті на ринку вимоги стосовно проліну (10 проміле) і 1,2-бутадієну (20 проміле) були дотримані. Дистиляційний вихід 1,3-бутадієну становив понад 99,8 90.The target product 1,3-butadiene was obtained in the liquid state at a temperature of 49.72C with a productivity of 10,968.5 kg/h and a content of 1,3-butadiene of 99.7 bw/95 at the side outlet C. Market accepted requirements for proline (10 ppm) and 1,2-butadiene (20 ppm) were met. The distillation yield of 1,3-butadiene was over 99.8 90.
Розділювальне відношення для флегми між впускним відсіком і випускним відсіками колони на верхньому кінці перегородки 8 становило 1:1,8. На нижньому кінці перегородки здійснювалося розділення потоку вторинної пари між впускним і випускним відсіками у відношенні 1:1. Нагрівальна потужність становила 4 778кВт.The separation ratio for phlegm between the inlet compartment and outlet compartments of the column at the upper end of partition 8 was 1:1.8. At the lower end of the partition, the flow of secondary steam was divided between the inlet and outlet compartments in a 1:1 ratio. The heating capacity was 4,778 kW.
Відповідним винаходові способом може бути здійснене дистиллювання неочищеного 1,3-бутадієну до чистого 1,3-бутадієну при річному виробництві 90 000т. з дотриманням вимог специфікацій і економії 2095 інвестиційних СМ коштів і економії 1695 енергії порівняно зі звичайним двостадійним способом дистилювання. оDistillation of crude 1,3-butadiene to pure 1,3-butadiene with an annual production of 90,000 tons can be carried out according to the inventive method. with compliance with the requirements of the specifications and savings of 2095 investment CM funds and savings of 1695 energy compared to the usual two-stage distillation method. at
Claims (15)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10056841A DE10056841A1 (en) | 2000-11-16 | 2000-11-16 | Distillation purification of butadiene comprises using single partitioned column |
| PCT/EP2001/013235 WO2002040434A1 (en) | 2000-11-16 | 2001-11-15 | Method and device for obtaining 1,3 pure butadiene from 1,3 raw butadiene by distillation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA80391C2 true UA80391C2 (en) | 2007-09-25 |
Family
ID=7663535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA2003065545A UA80391C2 (en) | 2000-11-16 | 2001-11-15 | Method for obtaining 1.3 pure butadiene from 1.3 raw butadiene by distillation |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7132038B2 (en) |
| EP (1) | EP1339658B1 (en) |
| JP (1) | JP2004513931A (en) |
| KR (1) | KR100795650B1 (en) |
| CN (1) | CN1205156C (en) |
| AT (1) | ATE376540T1 (en) |
| AU (2) | AU2002217035B2 (en) |
| BR (1) | BR0115431A (en) |
| CA (1) | CA2428845C (en) |
| CZ (1) | CZ304040B6 (en) |
| DE (2) | DE10056841A1 (en) |
| DK (1) | DK1339658T3 (en) |
| ES (1) | ES2292641T3 (en) |
| HU (1) | HU229163B1 (en) |
| UA (1) | UA80391C2 (en) |
| WO (1) | WO2002040434A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2766334C2 (en) * | 2017-03-13 | 2022-03-15 | Басф Се | Simplified method for isolating pure 1,3-butadiene |
Families Citing this family (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10233387A1 (en) | 2002-07-23 | 2004-02-12 | Basf Ag | Process for the continuous distillation of oxiranes, especially propylene oxide |
| DE10322655A1 (en) * | 2003-05-20 | 2004-12-09 | Basf Ag | Process for the recovery of crude 1,3-butadiene from a C4 cut |
| DE10341614A1 (en) | 2003-09-10 | 2005-04-28 | Basf Ag | Process for the preparation of xylylenediamine (XDA) |
| DE102004005930A1 (en) * | 2004-02-06 | 2005-08-25 | Basf Ag | Process for the recovery of crude 1,3-butadiene |
| FR2868789B1 (en) * | 2004-04-09 | 2008-09-26 | Inst Francais Du Petrole | METHOD AND DEVICE FOR TREATING A CHARGE COMPRISING BUTADIENE |
| CN1305818C (en) * | 2004-12-14 | 2007-03-21 | 青岛科大伊科思软件技术有限公司 | Apparatus for extracting coarse 1,3-butadiene by double baffle plated tower and method thereof |
| US7528290B2 (en) * | 2006-12-28 | 2009-05-05 | Uop Llc | Apparatuses and methods for separating butene-1 from a mixed C4 feed |
| CN101657402B (en) * | 2007-04-12 | 2014-05-14 | 陶氏环球技术公司 | Process and apparatus for reducing heavy byproduct formation during recovery of dichlorohydrins |
| US8532303B2 (en) | 2007-12-14 | 2013-09-10 | Intel Corporation | Symmetric key distribution framework for the internet |
| JP5570587B2 (en) | 2008-04-04 | 2014-08-13 | ラムス テクノロジー インク | Systems and processes for producing linear alpha olefins |
| DE102010011014A1 (en) * | 2010-03-11 | 2011-09-15 | Basf Se | Process and apparatus for the distillative recovery of pure 1,3-butadiene from crude 1,3-butadiene |
| JP5780072B2 (en) * | 2010-09-10 | 2015-09-16 | 三菱化学株式会社 | Method for producing conjugated diene |
| ITPI20110018A1 (en) * | 2011-02-21 | 2012-08-22 | Sime S R L | METHOD AND APPARATUS FOR THE SOFTENING AND / OR DEHYDRATION OF A GAS BASED ON HYDROCARBONS, IN PARTICULAR NATURAL GAS |
| WO2013070043A1 (en) * | 2011-11-11 | 2013-05-16 | 주식회사 엘지화학 | Trihalosilane refining device |
| CN104039700B (en) * | 2011-11-11 | 2016-01-20 | Lg化学株式会社 | Three halosilanes refining units |
| KR101372712B1 (en) * | 2011-11-11 | 2014-03-11 | 주식회사 엘지화학 | Purification device of trihalosilane |
| CN103958647B (en) * | 2011-12-05 | 2017-07-21 | 巴斯夫欧洲公司 | There is provided gaseous state purified C4Thick cut as enter stream be used for using selective solvent extractive distillation technique method |
| HUE040522T2 (en) | 2012-09-20 | 2019-03-28 | Lummus Technology Inc | Butadiene extraction pre-absorber |
| WO2014055249A1 (en) | 2012-10-04 | 2014-04-10 | Lummus Technology Inc. | Butadiene extraction process |
| RU2608389C2 (en) | 2012-10-09 | 2017-01-18 | Ламмус Текнолоджи Инк. | Flexible method of extracting butadiene |
| MX2015005503A (en) | 2012-10-30 | 2015-10-22 | Lummus Technology Inc | Butadiene extraction process. |
| KR101804006B1 (en) | 2014-10-31 | 2017-12-01 | 주식회사 엘지화학 | Distillation device |
| KR102006422B1 (en) * | 2015-06-08 | 2019-08-01 | 주식회사 엘지화학 | Distillation device |
| CN108137442B (en) * | 2015-10-23 | 2022-09-20 | 沙特基础全球技术有限公司 | Method and system for purifying 1, 3-butadiene |
| RU2734254C2 (en) * | 2015-12-18 | 2020-10-13 | Сабик Глобал Текнолоджис Б. В. | Methods and systems for producing 1,3-butadiene |
| US10906862B2 (en) * | 2016-12-21 | 2021-02-02 | Basf Se | Process for isolating pure butyl acrylate from crude butyl acrylate by distillation, where butyl is n-butyl or isobutyl |
| FR3060558B1 (en) * | 2016-12-21 | 2019-05-24 | IFP Energies Nouvelles | PROCESS FOR PRODUCING BUTADIENE COMPRISING IMPROVED SEPARATION STEPS |
| CN110114335A (en) * | 2016-12-21 | 2019-08-09 | 巴斯夫欧洲公司 | The method of pure (methyl) tert-butyl acrylate is separated by distillation out from thick (methyl) tert-butyl acrylate |
| EP3573943B1 (en) * | 2017-01-25 | 2021-03-17 | Basf Se | Method for obtaining pure 1,3-butadiene |
| KR102034179B1 (en) | 2017-09-25 | 2019-10-18 | 한화케미칼 주식회사 | Dividing wall column and method of purificaiton for vinylidene dichloride using the same |
| CN108031139A (en) * | 2017-11-23 | 2018-05-15 | 兰州寰球工程有限公司 | A kind of energy conserving system of acetonitrile method extracting butadiene |
| CN111333480A (en) * | 2018-12-18 | 2020-06-26 | 天津普莱化工技术有限公司 | Butadiene refining method and device |
| CN111375219B (en) * | 2018-12-31 | 2022-02-08 | 中国石油化工股份有限公司 | Dividing wall tower and dividing wall rectification method |
| CN116745255A (en) * | 2021-01-27 | 2023-09-12 | 赢创运营有限公司 | Process for preventing three-phase separation of butenes from C4 hydrocarbon streams |
| WO2023140986A1 (en) | 2022-01-19 | 2023-07-27 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Compositions containing tri-cyclopentadiene and processes for making same |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2471134A (en) * | 1946-07-17 | 1949-05-24 | Standard Oil Dev Co | Fractionation apparatus |
| DE1926085A1 (en) * | 1969-05-22 | 1970-12-10 | Universal Oil Prod Co | Separation of butadiene from pyrolysis gas |
| US4230533A (en) * | 1978-06-19 | 1980-10-28 | Phillips Petroleum Company | Fractionation method and apparatus |
| US4277313A (en) * | 1980-03-27 | 1981-07-07 | El Paso Products Company | Recovery of 1,3-butadiene |
| DE3302525A1 (en) * | 1983-01-26 | 1984-07-26 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | DISTILLATION COLUMN FOR THE DISTILLATIVE DISASSEMBLY OF AN INLET PRODUCT MULTIPLE FRACTIONS |
| DE3339157A1 (en) * | 1983-10-28 | 1985-05-09 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | METHOD FOR OBTAINING A CONJUGATED DIOLEFIN AND / OR OLEFIN FROM A C (DOWN ARROW) 4 (DOWN ARROW) - OR C (DOWN ARROW) 5 (DOWN ARROW) HYDROCARBON MIXTURE |
| DE3710434A1 (en) * | 1987-03-28 | 1988-10-06 | Basf Ag | METHOD FOR OBTAINING 1,3-BUTADIENE |
| DE19617210A1 (en) * | 1996-04-30 | 1997-11-06 | Basf Ag | Partition wall column for the continuous separation of multi-component mixtures by distillation |
| JP3614245B2 (en) * | 1996-05-16 | 2005-01-26 | 協和発酵ケミカル株式会社 | Combined distillation tower |
| JPH09299702A (en) * | 1996-05-16 | 1997-11-25 | Kyowa Yuka Kk | Distillation method |
| DE19914966A1 (en) * | 1999-04-01 | 2000-10-05 | Basf Ag | Process for the continuous distillative separation of a higher melting substance |
| DE10021703A1 (en) * | 2000-05-04 | 2001-11-08 | Basf Ag | Continuous separation of mixtures containing tetrahydrofuran, gamma-butyrolactone and/or 1,4-butanediol, e.g. from maleic anhydride hydrogenation, uses partitioned or heat-coupled conventional distillation columns |
| DE10022465A1 (en) | 2000-05-09 | 2001-11-15 | Basf Ag | Processing a four carbon cut from the fractionation of crude oil, useful for the recovery of 1,4-butadiene, comprises extractive distillation, selective hydrogenation and distillation |
| US6551465B1 (en) * | 2001-04-23 | 2003-04-22 | Uop Llc | Dividing wall column control system |
| US6558515B1 (en) * | 2001-04-23 | 2003-05-06 | Uop Llc | Dividing wall fractionation column control system and apparatus |
-
2000
- 2000-11-16 DE DE10056841A patent/DE10056841A1/en not_active Withdrawn
-
2001
- 2001-11-15 CA CA2428845A patent/CA2428845C/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-11-15 BR BR0115431-1A patent/BR0115431A/en not_active Application Discontinuation
- 2001-11-15 AU AU2002217035A patent/AU2002217035B2/en not_active Ceased
- 2001-11-15 CZ CZ20031358A patent/CZ304040B6/en not_active IP Right Cessation
- 2001-11-15 AU AU1703502A patent/AU1703502A/en active Pending
- 2001-11-15 JP JP2002542764A patent/JP2004513931A/en active Pending
- 2001-11-15 CN CNB018189423A patent/CN1205156C/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-11-15 KR KR1020037006590A patent/KR100795650B1/en not_active IP Right Cessation
- 2001-11-15 DK DK01996522T patent/DK1339658T3/en active
- 2001-11-15 UA UA2003065545A patent/UA80391C2/en unknown
- 2001-11-15 HU HU0301850A patent/HU229163B1/en not_active IP Right Cessation
- 2001-11-15 EP EP01996522A patent/EP1339658B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-11-15 US US10/416,882 patent/US7132038B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-11-15 AT AT01996522T patent/ATE376540T1/en active
- 2001-11-15 DE DE50113177T patent/DE50113177D1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-11-15 WO PCT/EP2001/013235 patent/WO2002040434A1/en active IP Right Grant
- 2001-11-15 ES ES01996522T patent/ES2292641T3/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2766334C2 (en) * | 2017-03-13 | 2022-03-15 | Басф Се | Simplified method for isolating pure 1,3-butadiene |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1205156C (en) | 2005-06-08 |
| HU229163B1 (en) | 2013-09-30 |
| DE10056841A1 (en) | 2002-05-23 |
| AU1703502A (en) | 2002-05-27 |
| CZ20031358A3 (en) | 2003-08-13 |
| CA2428845C (en) | 2010-07-20 |
| JP2004513931A (en) | 2004-05-13 |
| HUP0301850A2 (en) | 2003-08-28 |
| CZ304040B6 (en) | 2013-09-04 |
| WO2002040434A1 (en) | 2002-05-23 |
| HUP0301850A3 (en) | 2007-09-28 |
| CA2428845A1 (en) | 2002-05-23 |
| KR20030051827A (en) | 2003-06-25 |
| KR100795650B1 (en) | 2008-01-21 |
| ATE376540T1 (en) | 2007-11-15 |
| CN1474794A (en) | 2004-02-11 |
| EP1339658A1 (en) | 2003-09-03 |
| ES2292641T3 (en) | 2008-03-16 |
| AU2002217035B2 (en) | 2006-09-28 |
| US20040045804A1 (en) | 2004-03-11 |
| EP1339658B1 (en) | 2007-10-24 |
| BR0115431A (en) | 2003-10-07 |
| DE50113177D1 (en) | 2007-12-06 |
| US7132038B2 (en) | 2006-11-07 |
| DK1339658T3 (en) | 2007-12-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| UA80391C2 (en) | Method for obtaining 1.3 pure butadiene from 1.3 raw butadiene by distillation | |
| KR100686683B1 (en) | Method for Producing Alkali Methylates | |
| AU2003296640B2 (en) | Method and device for extractive distillation | |
| JP5361882B2 (en) | Continuous preparation process of neral in pure or concentrated form | |
| RU2330005C2 (en) | Method of obtaining unrefined 1, 3-butadiene | |
| CN1326586C (en) | Purification of N,N-dimethylacetamide | |
| AU754468B2 (en) | Method for separating a C4 hydrocarbon mixture | |
| US20070043217A1 (en) | Method for the distillative separation of mixtures containing ethyleneamines | |
| CA2526011C (en) | Method for obtaining crude 1,3-butadiene from a c4 fraction | |
| US7132538B2 (en) | Isolation of high-purity triethylenediamine (TEDA) by distillation | |
| RU95117122A (en) | METHOD FOR PRODUCING AROMATIC CONTAINING HYDROCARBON HYDROCARBON FOR PRODUCTION OF VOLATILE AROMATIC SUBSTANCES AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION | |
| WO2019059590A1 (en) | Dividing wall distillation column and method for refining vinylidene dichloride by using same | |
| KR20160051036A (en) | Distillation device | |
| EP0037856A1 (en) | Enhanced distillation of cyclohexanol from phenol with additional cyclohexanone feed | |
| SU695564A3 (en) | Method of separating hydrocarbon mixture of at least three components | |
| FI57251C (en) | FOERFARANDE FOER UTVINNING AV BUTADIEN | |
| SU1710569A1 (en) | Method of stabilizing desalted crude oil | |
| SU880436A1 (en) | Method and apparatus for separating mixtures | |
| KR20000049030A (en) | Method for distilling a mixture of substances and device for realising the same |