UA59915A - Спосіб одержання гідроксиламінсульфату - Google Patents

Спосіб одержання гідроксиламінсульфату Download PDF

Info

Publication number
UA59915A
UA59915A UA2002129666A UA2002129666A UA59915A UA 59915 A UA59915 A UA 59915A UA 2002129666 A UA2002129666 A UA 2002129666A UA 2002129666 A UA2002129666 A UA 2002129666A UA 59915 A UA59915 A UA 59915A
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
stage
concentration
hydrogenation
condensate
gas
Prior art date
Application number
UA2002129666A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Inventor
Абіль Абасович Мамедов
Абиль Абасович Мамедов
Іван Іванович Барабаш
Иван Иванович Барабаш
Галина Анісімівна Карлова
Original Assignee
Український Державний Науково-Дослідний Та Проектний Інститут Азотної Промисловості Та Продуктів Органічного Синтезу
Украинский Государственный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Азотной Промышленности И Продуктов Органического Синтеза
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Український Державний Науково-Дослідний Та Проектний Інститут Азотної Промисловості Та Продуктів Органічного Синтезу, Украинский Государственный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Азотной Промышленности И Продуктов Органического Синтеза filed Critical Український Державний Науково-Дослідний Та Проектний Інститут Азотної Промисловості Та Продуктів Органічного Синтезу
Priority to UA2002129666A priority Critical patent/UA59915A/uk
Publication of UA59915A publication Critical patent/UA59915A/uk
Priority to RU2003134689/15A priority patent/RU2257339C1/ru

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584Recycling of catalysts

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

Спосіб одержання гідроксиламінсульфату включає приготування реакційної суміші з аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, змішування нітрозного газу з воднем, стабілізацію нітрозного газу шляхом гідрування надмірного кисню на срібно-марганцевому каталізаторі, двоступеневе концентрування його конденсацією водяної пари, очищення концентрованого нітрозного газу від діоксиду азоту, каталітичне рідиннофазне гідрування азотнокислого конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу на платиновому каталізаторі, змішування концентрованого нітрозного газу з воднем і монооксидом азоту, отриманим внаслідок гідрування азотнокислого конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу і прямий синтез гідроксиламінсульфату на платиновому каталізаторі в середовищі 19 мас. % сірчаної кислоти, одержаної змішуванням концентрованої сірчаної кислоти, конденсату першого ступеня концентрування нітрозного газу, продукту гідрування конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу і знесоленої води, і очищену 19 мас. % сірчану кислоту готують з концентрованої сірчаної кислоти, розбавляючи її спочатку конденсатом першого ступеня концентрування нітрозного газу і знесоленою водою з одержанням 21,1-22,3 мас. % кислоти, яку очищають. Змішують очищену сірчану кислоту з продуктом гідрування азотнокислого конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу.

Description

Опис винаходу
Винахід відноситься до хімічної промисловості, а саме - до способу одержання гідроксиламінсульфату (ГАС), 2 що застосовується у виробництві капролактаму.
Відомий спосіб одержання монооксиду азоту, що включає приготування каталізатора, що складається з платини, сульфіду платини (2) і оксиду платини (4) на носії графіті, активацію каталізатора в середовищі 1-15 мас. 90 розчину азотної кислоти при температурі 60 - 907С протягом 0,5 - 2 години, гідрування азотної кислоти воднем при температурі до 907С таким чином, щоб масова частка азотної кислоти в реакторі не перевищувала 0,45 мас. 95. Одержаний при цьому монооксид азоту не містить домішок, таких як азот і гемиоксид азоту, і в суміші з воднем може бути використаний для синтезу гідроксиламінсульфату (ГАС) |Патент України Мо 12858
МПК5 СО1В8 21/24, 1997р.
Достоїнством такого каталізатора і способу гідрування азотної кислоти є можливість використання розбавлених розчинів азотної кислоти, що є відходом виробництва ГАС і одержання чистого монооксиду азоту, 12 що істотно поліпшує економічні показники виробництва ГАС.
Недоліком такого способу гідрування азотної кислоти є часткове розчинення платини каталізатора і її практично безповоротні втрати з продуктом гідрування.
Найбільш близьким до винаходу, що заявляється по технічній суті і результату, що досягається є спосіб одержання ГАС, що включає приготування реакційної суміші з аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, зміщення нітрозного газу з воднем, стабілізацію нітрозного газу шляхом гідрування надмірного кисню она срібно-марганцевому каталізаторі двоступеневе концентрування нітрозного газу конденсацією водяної пари, очищення концентрованого нітрозного газу від диоксиду азоту, змішення сконцентрованого нітрозного газу з воднем, рідиннофазове гідрування азотнокислого конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу в присутності платинового каталізатора, змішання чистого монооксиду 22 азоту, що утворюється в результаті гідрування з основним потоком нітрозного газу і воднем (синтез-газом), « змішання продукту гідрування конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу з конденсатом першого ступеню, знесоленою водою і концентрованою сірчаною кислотою, і прямий синтез ГАС в середовищі розбавленої сірчаної кислоти гідруванням монооксиду азоту воднем в присутності платинового каталізатора (заявка ЄПВ Мо 0945401 МПК7 СО 18 21714,1999р.). о 30 Достоїнством такого способу одержання ГАС є повна утилізація відходів виробництва - азотнокислих «- конденсатів, що утворюються на стадії концентрування нітрозного газу, а також одержання в результаті гідрування азотної кислоти чистого монооксиду азоту, що не містить інертних домішок. Крім того, завдяки о автономності стадій синтезу ГАС і гідрування конденсату другого ступеню, управління процесом загалом Ге») спрощується і стає надійним. 3о Недоліком такого способу одержання ГАС є розчинення платини в середовищі азотної кислоти в умовах о рідиннофазового гідрування конденсату другого ступеню і її безповоротні втрати на стадії розбавлення сірчаної кислоти і її очищення. За цим способом концентровану сірчану кислоту розбавляють в одну ступень від 94 - 98 мас. 90 до 19 мас. 96 сумішшю конденсату першого степеню, продукту гідрування конденсату другого ступеню і « знесоленої води. Одержану 19 мас. 9о сірчану кислоту звичайно (Патент ФРН Мо 2111118, МКИ кл. СО1В 17/90, - 40 1973 р. Заявка Франції Мо 2128662 заявлена 06.03.1972 м., пріоритет ФРН від 09.03.1971 м.) очищують на с активованому вугіллі від органічних і неорганічних домішок і диоксиду сірки в присутності кисню (на схемі не
Із» показано). Наприклад, при двоступеневій конденсації водяної пари в процесі концентрування нітрозного газу утвориться біля 14300Окг/годину конденсату на першому ступені, що містить до 0,25 мас. 90 азотної кислоти і
З57Окг/годину на другому ступені із вмістом азотної кислоти більше за З мас. 95. Гідрування З357Окг/годину 45 конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу в присутності біля 400кг платинового каталізатора і-й призводить до розчинення до 2,3 - 2,4г/годину платини, тобто 18,4 - 19,2кг/рік. У процесі очищення 19 мас. 95 (се) сірчаної кислоти на активованому вугіллі безповоротно втрачається до 12 - 1Зкг/рік платини. На стадії синтезу
ГАС у відновному середовищі значна частина платини осаджується на платиновомукаталізаторі синтезу ГАС і її о втрати не перевищують 1,5кг/рік. -к 70 Задачею цього винаходу є удосконалення способу одержання ГАС шляхом зміни технологічної схеми процесу так, щоб максимально знизити втрати платини. сл Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання ГАСУ, що включає підготовку реакційної суміші з аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, змішання нитрозного газу з воднем, стабілізацію нітрозного газу за допомогою гідрування надмірного кисню на срібно-марганцевому каталізаторі, двоступеневе концентрування нітрозного газу конденсацією пар води, очищення концентрованого нітрозного газу від диоксиду в. азоту, рідиннофазне гідрування азотнокислого конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу в присутності платинового каталізатора, змішення концентрованого нітрозного газу з воднем і з монооксидом азоту, одержаним внаслідок гідрування конденсату другого ступеню і прямий синтез ГАС в середовищі 19 мас. 95 сірчаної кислоти на платиновому каталізаторі, згідно з винаходом розбавлення концентрованої сірчаної кислоти 60 здійснюють в два етапи: на першому етапі концентровану сірчану кислоту змішують з конденсатом першого ступеню концентрування нітрозного газу і знесоленою водою з одержанням 21,1 - 22,3 мас. 906 кислоти, яку очищають від органічних і неорганічних домішок і диоксида сірки на активованому вугіллі в присутності кисню.
На другому етапі додають продукт гідрування азотнокислого конденсату другого ступеню концентрування, утримуючу 0,45 мас. 95 азотних кислоти і розчинену в йому платину. 19 мас. 95 сірчану кислоту, що отримується, бо використовують для синтезу ГАС.
Спосіб одержання ГАС, що заявляється пояснюється схемою, поданою на фиг.1, і, для порівняння, на фиг.2 представлена схема одержання ГАС по прототипу.
Спосіб здійснюють таким чином.
У реакторі 1 аміак окислюють киснем в середовищі водяної пари, нітрозний газ, що утворився, після стабілізації його в реакторі 2 шляхом гідрування надмірного кисню воднем на срібно-марганцевому каталізаторі направляють в конденсатор З першого ступеню, де з нього виділяють до 8095 конденсату, що містить до 0,3 мас. до азотної кислоти, а потім в конденсатор 4, де виділяють до 2095 конденсату із вмістом азотної кислоти більше за З мас. 9о, направляють його в реактор 6, де в присутності платинового каталізатора азотну кислоту гідрують 7/0 до її вмісту не менше за 0,45 мас. 95. Утворений внаслідок гідрування чистий монооксид азоту в суміші з воднем з'єднують з основним потоком концентрованого нітрозного газу і водню (синтез-газом) і направляють на стадію синтезу ГАС, де в середовищі 19 мас. 95 сірчаної кислоти на платиновому каталізаторі відбувається синтез ГАС.
Для одержання 19 мас. 95 сірчаної кислоти конденсат першого ступеню в суміші із знесоленою водою направляють на розбавлення концентрованої сірчаної кислоти в змішувач 8, де отримують 21,13 мас. 95 кислоту, /5 яку очищають від органічних і неорганічних домішок і диоксиду сірки в присутності кисню на активованому, вугіллі в колоні 9. В місткості 10 обчищену сірчану кислоту змішують з продуктом гідрування конденсату другого ступеню, що містить розчинену платину, і отримують необхідну 19 мас. 9о сірчану кислоту. Таким чином, вся розчинена на стадії рідиннофазного гідрування конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу платина попадає безпосередньо на стадію синтезу ГАС, де у відновному середовищі осаджується на 2о платиновий каталізатор синтезу ГАС. Таким чином, розчинена платина повертається в технологічний процес.

Claims (1)

  1. Формула винаходу Спосіб одержання гідроксиламінсульфату, що включає приготування реакційної суміші з аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, змішування нітрозного газу з воднем, стабілізацію нітрозного газу « шляхом гідрування надмірного кисню на срібно-марганцевому каталізаторі, двоступеневе концентрування його конденсацією водяної пари, очищення концентрованого нітрозного газу від діоксиду азоту, каталітичне рідиннофазне гідрування азотнокислого конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу на ю зо платиновому каталізаторі, змішування концентрованого нітрозного газу з воднем і монооксидом азоту, отриманим внаслідок гідрування азотнокислого конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу, і -- прямий синтез гідроксиламінсульфату на платиновому каталізаторі в середовищі 19 мас. 95 сірчаної кислоти, б одержаної змішуванням концентрованої сірчаної кислоти, конденсату першого ступеня концентрування нітрозного газу, продукту гідрування конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу і знесоленої б» з5 ВОДИ, і очищеної, який відрізняється тим, що 19 мас. 90 сірчану кислоту готують з концентрованої сірчаної ю кислоти, розбавляючи її спочатку конденсатом першого ступеня концентрування нітрозного газу і знесоленою водою з одержанням 21,1-22,3 мас. 95 кислоти, яку очищають, і змішують очищену сірчану кислоту з продуктом гідрування азотнокислого конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу. «
    -
    . и? 1 се) се) - 70 сл 60 б5
UA2002129666A 2002-12-03 2002-12-03 Спосіб одержання гідроксиламінсульфату UA59915A (uk)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UA2002129666A UA59915A (uk) 2002-12-03 2002-12-03 Спосіб одержання гідроксиламінсульфату
RU2003134689/15A RU2257339C1 (ru) 2002-12-03 2003-12-01 Способ получения гидроксиламинсульфата

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UA2002129666A UA59915A (uk) 2002-12-03 2002-12-03 Спосіб одержання гідроксиламінсульфату

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA59915A true UA59915A (uk) 2003-09-15

Family

ID=35843530

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA2002129666A UA59915A (uk) 2002-12-03 2002-12-03 Спосіб одержання гідроксиламінсульфату

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2257339C1 (uk)
UA (1) UA59915A (uk)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2717515C1 (ru) * 2019-11-06 2020-03-23 Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" Способ получения гидроксиламинсульфата

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106676277B (zh) * 2017-01-19 2018-07-24 济南双硝技术开发有限公司 一种无损清洗回收贵金属的工艺方法
RU2690931C1 (ru) * 2018-12-24 2019-06-06 Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" Способ получения гидроксиламинсульфата

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2717515C1 (ru) * 2019-11-06 2020-03-23 Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" Способ получения гидроксиламинсульфата

Also Published As

Publication number Publication date
RU2257339C1 (ru) 2005-07-27
RU2003134689A (ru) 2005-08-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
GB1470529A (en) Process for producing sulphur from sulphur oxide
US7648692B2 (en) COS-Claus configurations and methods
UA59915A (uk) Спосіб одержання гідроксиламінсульфату
KR100905351B1 (ko) 히드록실암모늄의 제조 방법
EA005007B1 (ru) Способ очистки меламина
JP4138659B2 (ja) シクロヘキサノンオキシムおよびシクロヘキサノンを含む水性媒体を処理する方法
US4140685A (en) Process for recovering ε-caprolactam from an ε-caprolactam/sulfuric acid reaction mixture
US1978431A (en) Process of producing nitrites
US1450678A (en) Process of producing phthalimids
CA2269630C (en) Process for preparing sulphuric acid from gasses containing so3 and gaseous nitrosylsulphuric acid
JP4010947B2 (ja) ヒドロキシルアンモニウム塩の連続製造方法
US2011307A (en) Process for the manufacture of sulphates of ammonia
RU2002132633A (ru) Способ получения гидроксиламинсульфата
RU2257340C1 (ru) Способ получения гидроксиламинсульфата
US8894960B2 (en) Process for removing NO and N2O from gas mixtures
US4133810A (en) Process for the recovery of ε-caprolactam from a reaction mixture of ε-caprolactam and sulfuric acid
EP1375422A1 (en) Process for production of ammonium thiosulphate
US20030059363A1 (en) Oxygen enrichment of a sulfuric acid plant furnace
RU2003135516A (ru) Способ получения гидроксиламинсульфата
SU1673505A1 (ru) Способ получени гидроксиламинсульфата
US5002921A (en) Catalyzer for decomposing ammonia
RU2279401C2 (ru) Способ получения гидроксиламинсульфата
JPS62215540A (ja) コ−クス炉ガス中の水素を用いるシクロヘキサンの製造法
SU923941A1 (ru) Способ получения технического гидроксиламинсульфата 1
GB140060A (en) Process for the synthetic production of ammonia