UA59915A - A process for producing hydroxylamine sulphate - Google Patents
A process for producing hydroxylamine sulphate Download PDFInfo
- Publication number
- UA59915A UA59915A UA2002129666A UA2002129666A UA59915A UA 59915 A UA59915 A UA 59915A UA 2002129666 A UA2002129666 A UA 2002129666A UA 2002129666 A UA2002129666 A UA 2002129666A UA 59915 A UA59915 A UA 59915A
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- stage
- concentration
- hydrogenation
- condensate
- gas
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- NXPHCVPFHOVZBC-UHFFFAOYSA-N hydroxylamine;sulfuric acid Chemical compound ON.OS(O)(=O)=O NXPHCVPFHOVZBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 60
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 31
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 22
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 14
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 6
- RQCJDSANJOCRMV-UHFFFAOYSA-N [Mn].[Ag] Chemical compound [Mn].[Ag] RQCJDSANJOCRMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,5-dimethylphenyl)-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C=2N=C(N)SC=2)=C1 MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims abstract 2
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N nitrous oxide Inorganic materials [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 4-[7-hydroxy-2-[5-[5-[6-hydroxy-6-(hydroxymethyl)-3,5-dimethyloxan-2-yl]-3-methyloxolan-2-yl]-5-methyloxolan-2-yl]-2,8-dimethyl-1,10-dioxaspiro[4.5]decan-9-yl]-2-methyl-3-propanoyloxypentanoic acid Chemical compound C1C(O)C(C)C(C(C)C(OC(=O)CC)C(C)C(O)=O)OC11OC(C)(C2OC(C)(CC2)C2C(CC(O2)C2C(CC(C)C(O)(CO)O2)C)C)CC1 ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910000378 hydroxylammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-PWCQTSIFSA-N Tritiated water Chemical compound [3H]O[3H] XLYOFNOQVPJJNP-PWCQTSIFSA-N 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 2
- VQTGUFBGYOIUFS-UHFFFAOYSA-N nitrosylsulfuric acid Chemical compound OS(=O)(=O)ON=O VQTGUFBGYOIUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 10
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 5
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 abstract 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 abstract 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 2
- MUMZUERVLWJKNR-UHFFFAOYSA-N oxoplatinum Chemical compound [Pt]=O MUMZUERVLWJKNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- JOKPITBUODAHEN-UHFFFAOYSA-N sulfanylideneplatinum Chemical compound [Pt]=S JOKPITBUODAHEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 101150113964 MPK5 gene Proteins 0.000 description 1
- 101150115489 MPK7 gene Proteins 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910003446 platinum oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Винахід відноситься до хімічної промисловості, а саме - до способу одержання гідроксиламінсульфату (ГАС), 2 що застосовується у виробництві капролактаму.The invention relates to the chemical industry, namely to the method of obtaining hydroxylamine sulfate (HAS), 2, which is used in the production of caprolactam.
Відомий спосіб одержання монооксиду азоту, що включає приготування каталізатора, що складається з платини, сульфіду платини (2) і оксиду платини (4) на носії графіті, активацію каталізатора в середовищі 1-15 мас. 90 розчину азотної кислоти при температурі 60 - 907С протягом 0,5 - 2 години, гідрування азотної кислоти воднем при температурі до 907С таким чином, щоб масова частка азотної кислоти в реакторі не перевищувала 0,45 мас. 95. Одержаний при цьому монооксид азоту не містить домішок, таких як азот і гемиоксид азоту, і в суміші з воднем може бути використаний для синтезу гідроксиламінсульфату (ГАС) |Патент України Мо 12858There is a known method of obtaining nitrogen monoxide, which includes the preparation of a catalyst consisting of platinum, platinum sulfide (2) and platinum oxide (4) on a graphite carrier, activation of the catalyst in an environment of 1-15 wt. 90 of nitric acid solution at a temperature of 60 - 907C for 0.5 - 2 hours, hydrogenation of nitric acid with hydrogen at a temperature of up to 907C so that the mass fraction of nitric acid in the reactor does not exceed 0.45 wt. 95. The nitrogen monoxide thus obtained does not contain impurities, such as nitrogen and nitrogen hemoxide, and mixed with hydrogen can be used for the synthesis of hydroxylamine sulfate (HAS) | Patent of Ukraine Mo 12858
МПК5 СО1В8 21/24, 1997р.MPK5 СО1В8 21/24, 1997
Достоїнством такого каталізатора і способу гідрування азотної кислоти є можливість використання розбавлених розчинів азотної кислоти, що є відходом виробництва ГАС і одержання чистого монооксиду азоту, 12 що істотно поліпшує економічні показники виробництва ГАС.The advantage of such a catalyst and method of hydrogenation of nitric acid is the possibility of using diluted solutions of nitric acid, which is a waste product of GAS production, and obtaining pure nitrogen monoxide, 12 which significantly improves the economic indicators of GAS production.
Недоліком такого способу гідрування азотної кислоти є часткове розчинення платини каталізатора і її практично безповоротні втрати з продуктом гідрування.The disadvantage of this method of hydrogenation of nitric acid is the partial dissolution of the catalyst platinum and its almost irreversible loss with the hydrogenation product.
Найбільш близьким до винаходу, що заявляється по технічній суті і результату, що досягається є спосіб одержання ГАС, що включає приготування реакційної суміші з аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, зміщення нітрозного газу з воднем, стабілізацію нітрозного газу шляхом гідрування надмірного кисню она срібно-марганцевому каталізаторі двоступеневе концентрування нітрозного газу конденсацією водяної пари, очищення концентрованого нітрозного газу від диоксиду азоту, змішення сконцентрованого нітрозного газу з воднем, рідиннофазове гідрування азотнокислого конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу в присутності платинового каталізатора, змішання чистого монооксиду 22 азоту, що утворюється в результаті гідрування з основним потоком нітрозного газу і воднем (синтез-газом), « змішання продукту гідрування конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу з конденсатом першого ступеню, знесоленою водою і концентрованою сірчаною кислотою, і прямий синтез ГАС в середовищі розбавленої сірчаної кислоти гідруванням монооксиду азоту воднем в присутності платинового каталізатора (заявка ЄПВ Мо 0945401 МПК7 СО 18 21714,1999р.). о 30 Достоїнством такого способу одержання ГАС є повна утилізація відходів виробництва - азотнокислих «- конденсатів, що утворюються на стадії концентрування нітрозного газу, а також одержання в результаті гідрування азотної кислоти чистого монооксиду азоту, що не містить інертних домішок. Крім того, завдяки о автономності стадій синтезу ГАС і гідрування конденсату другого ступеню, управління процесом загалом Ге») спрощується і стає надійним. 3о Недоліком такого способу одержання ГАС є розчинення платини в середовищі азотної кислоти в умовах о рідиннофазового гідрування конденсату другого ступеню і її безповоротні втрати на стадії розбавлення сірчаної кислоти і її очищення. За цим способом концентровану сірчану кислоту розбавляють в одну ступень від 94 - 98 мас. 90 до 19 мас. 96 сумішшю конденсату першого степеню, продукту гідрування конденсату другого ступеню і « знесоленої води. Одержану 19 мас. 9о сірчану кислоту звичайно (Патент ФРН Мо 2111118, МКИ кл. СО1В 17/90, - 40 1973 р. Заявка Франції Мо 2128662 заявлена 06.03.1972 м., пріоритет ФРН від 09.03.1971 м.) очищують на с активованому вугіллі від органічних і неорганічних домішок і диоксиду сірки в присутності кисню (на схемі неThe closest to the claimed invention in terms of its technical essence and the result achieved is the method of producing gas, which includes the preparation of a reaction mixture of ammonia, oxygen and water vapor, catalytic oxidation of ammonia, displacement of nitrous gas with hydrogen, stabilization of nitrous gas by hydrogenation of excess oxygen on a silver-manganese catalyst, two-stage concentration of nitrous gas by condensation of water vapor, purification of concentrated nitrous gas from nitrogen dioxide, mixing of concentrated nitrous gas with hydrogen, liquid-phase hydrogenation of nitric acid condensate in the second stage of concentration of nitrous gas in the presence of a platinum catalyst, mixing of pure nitrogen monoxide 22, which is formed as a result of hydrogenation with the main stream of nitrous gas and hydrogen (synthesis gas), "mixing of the hydrogenation product of the condensate of the second stage of nitrous gas concentration with the condensate of the first stage, desalted water and concentrated sulfuric acid, and direct syn theses GAS in dilute sulfuric acid medium by hydrogenation of nitrogen monoxide with hydrogen in the presence of a platinum catalyst (EPV application Mo 0945401 MPK7 СО 18 21714, 1999). o 30 The advantage of this method of obtaining GAS is the complete utilization of production waste - nitric acid "- condensates formed at the stage of concentration of nitrous gas, as well as obtaining pure nitrogen monoxide, which does not contain inert impurities, as a result of hydrogenation of nitric acid. In addition, thanks to the autonomy of the gas synthesis stages and the hydrogenation of second-stage condensate, process control is generally simplified and becomes reliable. 3o The disadvantage of this method of obtaining GAS is the dissolution of platinum in a nitric acid environment under the conditions of liquid-phase hydrogenation of the second-stage condensate and its irreversible loss at the stage of dilution of sulfuric acid and its purification. According to this method, concentrated sulfuric acid is diluted to one degree from 94 to 98 wt. 90 to 19 wt. 96 with a mixture of condensate of the first degree, the hydrogenation product of condensate of the second degree and "desalted water. Received 19 wt. 9o sulfuric acid of course (German Patent Mo 2111118, MKY kl. СО1В 17/90, - 40 1973. French application Mo 2128662 filed on 03/06/1972, priority of the Federal Republic of Germany dated 03/09/1971) is purified on activated carbon from organic and inorganic impurities and sulfur dioxide in the presence of oxygen (in the diagram no
Із» показано). Наприклад, при двоступеневій конденсації водяної пари в процесі концентрування нітрозного газу утвориться біля 14300Окг/годину конденсату на першому ступені, що містить до 0,25 мас. 90 азотної кислоти іFrom" is shown). For example, with a two-stage condensation of water vapor in the process of concentrating nitrous gas, about 14,300Okg/hour of condensate will be formed in the first stage, containing up to 0.25 wt. 90 nitric acid and
З57Окг/годину на другому ступені із вмістом азотної кислоти більше за З мас. 95. Гідрування З357Окг/годину 45 конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу в присутності біля 400кг платинового каталізатора і-й призводить до розчинення до 2,3 - 2,4г/годину платини, тобто 18,4 - 19,2кг/рік. У процесі очищення 19 мас. 95 (се) сірчаної кислоти на активованому вугіллі безповоротно втрачається до 12 - 1Зкг/рік платини. На стадії синтезу357 Okg/hour in the second stage with a nitric acid content of more than 3 wt. 95. Hydrogenation of Z357Okg/hour 45 condensate of the second stage of concentration of nitrous gas in the presence of about 400 kg of platinum catalyst leads to the dissolution of up to 2.3 - 2.4 g/hour of platinum, i.e. 18.4 - 19.2 kg/year. In the process of cleaning 19 wt. 95 (se) of sulfuric acid on activated carbon is irreversibly lost to 12 - 1Zkg/year of platinum. At the stage of synthesis
ГАС у відновному середовищі значна частина платини осаджується на платиновомукаталізаторі синтезу ГАС і її о втрати не перевищують 1,5кг/рік. -к 70 Задачею цього винаходу є удосконалення способу одержання ГАС шляхом зміни технологічної схеми процесу так, щоб максимально знизити втрати платини. сл Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання ГАСУ, що включає підготовку реакційної суміші з аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, змішання нитрозного газу з воднем, стабілізацію нітрозного газу за допомогою гідрування надмірного кисню на срібно-марганцевому каталізаторі, двоступеневе концентрування нітрозного газу конденсацією пар води, очищення концентрованого нітрозного газу від диоксиду в. азоту, рідиннофазне гідрування азотнокислого конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу в присутності платинового каталізатора, змішення концентрованого нітрозного газу з воднем і з монооксидом азоту, одержаним внаслідок гідрування конденсату другого ступеню і прямий синтез ГАС в середовищі 19 мас. 95 сірчаної кислоти на платиновому каталізаторі, згідно з винаходом розбавлення концентрованої сірчаної кислоти 60 здійснюють в два етапи: на першому етапі концентровану сірчану кислоту змішують з конденсатом першого ступеню концентрування нітрозного газу і знесоленою водою з одержанням 21,1 - 22,3 мас. 906 кислоти, яку очищають від органічних і неорганічних домішок і диоксида сірки на активованому вугіллі в присутності кисню.GAS in a reducing environment, a significant part of platinum is precipitated on the platinum catalyst for the synthesis of GAS, and its loss does not exceed 1.5 kg/year. -k 70 The task of the present invention is to improve the method of obtaining GAS by changing the technological scheme of the process so as to reduce the loss of platinum as much as possible. The problem is solved by the fact that in the method of obtaining LPG, which includes the preparation of a reaction mixture of ammonia, oxygen and water vapor, catalytic oxidation of ammonia, mixing of nitrous gas with hydrogen, stabilization of nitrous gas by hydrogenation of excess oxygen on a silver-manganese catalyst, two-stage concentration of nitrous gas by condensation of water vapor, purification of concentrated nitrous gas from dioxide c. of nitrogen, liquid-phase hydrogenation of nitric acid condensate of the second stage of nitrous gas concentration in the presence of a platinum catalyst, mixing of concentrated nitrous gas with hydrogen and nitrogen monoxide obtained as a result of hydrogenation of the second-stage condensate and direct synthesis of HAS in an environment of 19 wt. 95 of sulfuric acid on a platinum catalyst, according to the invention, dilution of concentrated sulfuric acid 60 is carried out in two stages: in the first stage, concentrated sulfuric acid is mixed with condensate of the first stage of concentration of nitrous gas and desalted water to obtain 21.1 - 22.3 wt. 906 acid, which is purified from organic and inorganic impurities and sulfur dioxide on activated carbon in the presence of oxygen.
На другому етапі додають продукт гідрування азотнокислого конденсату другого ступеню концентрування, утримуючу 0,45 мас. 95 азотних кислоти і розчинену в йому платину. 19 мас. 95 сірчану кислоту, що отримується, бо використовують для синтезу ГАС.At the second stage, the product of hydrogenation of nitric acid condensate of the second stage of concentration is added, containing 0.45 wt. 95 nitric acid and platinum dissolved in it. 19 wt. 95 sulfuric acid, which is obtained, because it is used for the synthesis of GAS.
Спосіб одержання ГАС, що заявляється пояснюється схемою, поданою на фиг.1, і, для порівняння, на фиг.2 представлена схема одержання ГАС по прототипу.The method of obtaining GAS, which is claimed, is explained by the scheme presented in Fig. 1, and, for comparison, Fig. 2 shows the scheme of obtaining GAS according to the prototype.
Спосіб здійснюють таким чином.The method is carried out as follows.
У реакторі 1 аміак окислюють киснем в середовищі водяної пари, нітрозний газ, що утворився, після стабілізації його в реакторі 2 шляхом гідрування надмірного кисню воднем на срібно-марганцевому каталізаторі направляють в конденсатор З першого ступеню, де з нього виділяють до 8095 конденсату, що містить до 0,3 мас. до азотної кислоти, а потім в конденсатор 4, де виділяють до 2095 конденсату із вмістом азотної кислоти більше за З мас. 9о, направляють його в реактор 6, де в присутності платинового каталізатора азотну кислоту гідрують 7/0 до її вмісту не менше за 0,45 мас. 95. Утворений внаслідок гідрування чистий монооксид азоту в суміші з воднем з'єднують з основним потоком концентрованого нітрозного газу і водню (синтез-газом) і направляють на стадію синтезу ГАС, де в середовищі 19 мас. 95 сірчаної кислоти на платиновому каталізаторі відбувається синтез ГАС.In Reactor 1, ammonia is oxidized with oxygen in a water vapor environment, after its stabilization in Reactor 2 by hydrogenating excess oxygen with hydrogen on a silver-manganese catalyst, the formed nitrous gas is sent to the condenser C of the first stage, where up to 8095 condensate containing up to 0.3 wt. to nitric acid, and then to condenser 4, where up to 2095% of condensate with a nitric acid content of more than 3 wt. 9o, send it to reactor 6, where in the presence of a platinum catalyst, nitric acid is hydrogenated 7/0 to its content of at least 0.45 wt. 95. Formed as a result of hydrogenation, pure nitrogen monoxide mixed with hydrogen is combined with the main stream of concentrated nitrous gas and hydrogen (synthesis gas) and sent to the stage of synthesis of GAS, where in the medium 19 wt. 95 sulfuric acid on a platinum catalyst, the synthesis of GAS takes place.
Для одержання 19 мас. 95 сірчаної кислоти конденсат першого ступеню в суміші із знесоленою водою направляють на розбавлення концентрованої сірчаної кислоти в змішувач 8, де отримують 21,13 мас. 95 кислоту, /5 яку очищають від органічних і неорганічних домішок і диоксиду сірки в присутності кисню на активованому, вугіллі в колоні 9. В місткості 10 обчищену сірчану кислоту змішують з продуктом гідрування конденсату другого ступеню, що містить розчинену платину, і отримують необхідну 19 мас. 9о сірчану кислоту. Таким чином, вся розчинена на стадії рідиннофазного гідрування конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу платина попадає безпосередньо на стадію синтезу ГАС, де у відновному середовищі осаджується на 2о платиновий каталізатор синтезу ГАС. Таким чином, розчинена платина повертається в технологічний процес.To obtain 19 wt. 95% sulfuric acid first-stage condensate mixed with desalted water is sent to dilute concentrated sulfuric acid in mixer 8, where 21.13 wt. 95 acid, /5 which is purified from organic and inorganic impurities and sulfur dioxide in the presence of oxygen on activated carbon in column 9. In capacity 10, purified sulfuric acid is mixed with the hydrogenation product of the second-stage condensate containing dissolved platinum, and the necessary 19 mass is obtained . 9o sulfuric acid. Thus, all the platinum dissolved at the stage of liquid-phase hydrogenation of the condensate of the second stage of nitrous gas concentration goes directly to the stage of GAS synthesis, where the platinum catalyst of GAS synthesis is precipitated in the reducing medium. Thus, the dissolved platinum is returned to the technological process.
Claims (1)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2002129666A UA59915A (en) | 2002-12-03 | 2002-12-03 | A process for producing hydroxylamine sulphate |
| RU2003134689/15A RU2257339C1 (en) | 2002-12-03 | 2003-12-01 | Hydroxylamine sulfate preparation process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2002129666A UA59915A (en) | 2002-12-03 | 2002-12-03 | A process for producing hydroxylamine sulphate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA59915A true UA59915A (en) | 2003-09-15 |
Family
ID=35843530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA2002129666A UA59915A (en) | 2002-12-03 | 2002-12-03 | A process for producing hydroxylamine sulphate |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2257339C1 (en) |
| UA (1) | UA59915A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2717515C1 (en) * | 2019-11-06 | 2020-03-23 | Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" | Method of producing hydroxylamine sulphate |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106676277B (en) * | 2017-01-19 | 2018-07-24 | 济南双硝技术开发有限公司 | A kind of process of lossless clean and reuse noble metal |
| RU2690931C1 (en) * | 2018-12-24 | 2019-06-06 | Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" | Method of producing hydroxylamine sulphate |
-
2002
- 2002-12-03 UA UA2002129666A patent/UA59915A/en unknown
-
2003
- 2003-12-01 RU RU2003134689/15A patent/RU2257339C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2717515C1 (en) * | 2019-11-06 | 2020-03-23 | Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" | Method of producing hydroxylamine sulphate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2257339C1 (en) | 2005-07-27 |
| RU2003134689A (en) | 2005-08-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| GB1470529A (en) | Process for producing sulphur from sulphur oxide | |
| US7648692B2 (en) | COS-Claus configurations and methods | |
| UA59915A (en) | A process for producing hydroxylamine sulphate | |
| KR100905351B1 (en) | Process for the preparation of hydroxylammonium | |
| EA005007B1 (en) | Melamine purification process | |
| JP4138659B2 (en) | Process for treating aqueous media containing cyclohexanone oxime and cyclohexanone | |
| US4140685A (en) | Process for recovering ε-caprolactam from an ε-caprolactam/sulfuric acid reaction mixture | |
| US1978431A (en) | Process of producing nitrites | |
| US1450678A (en) | Process of producing phthalimids | |
| CA2269630C (en) | Process for preparing sulphuric acid from gasses containing so3 and gaseous nitrosylsulphuric acid | |
| JP4010947B2 (en) | Continuous production method of hydroxylammonium salt | |
| US2011307A (en) | Process for the manufacture of sulphates of ammonia | |
| RU2002132633A (en) | METHOD FOR PRODUCING HYDROXYLAMINSULFATE | |
| RU2257340C1 (en) | Hydroxylamine sulfate preparation process | |
| US8894960B2 (en) | Process for removing NO and N2O from gas mixtures | |
| US4133810A (en) | Process for the recovery of ε-caprolactam from a reaction mixture of ε-caprolactam and sulfuric acid | |
| EP1375422A1 (en) | Process for production of ammonium thiosulphate | |
| US20030059363A1 (en) | Oxygen enrichment of a sulfuric acid plant furnace | |
| RU2003135516A (en) | METHOD FOR PRODUCING HYDROXYLAMINSULFATE | |
| SU1673505A1 (en) | Method of producing hydroxylamine sulfate | |
| US5002921A (en) | Catalyzer for decomposing ammonia | |
| RU2279401C2 (en) | Hydroxylamine sulfate production process | |
| JPS62215540A (en) | Production of cyclohexane using hydrogen in coke oven gas | |
| SU923941A1 (en) | Process for producing technical hydroxylamine sulphate | |
| GB140060A (en) | Process for the synthetic production of ammonia |