SU1673505A1 - Способ получени гидроксиламинсульфата - Google Patents

Способ получени гидроксиламинсульфата Download PDF

Info

Publication number
SU1673505A1
SU1673505A1 SU894655145A SU4655145A SU1673505A1 SU 1673505 A1 SU1673505 A1 SU 1673505A1 SU 894655145 A SU894655145 A SU 894655145A SU 4655145 A SU4655145 A SU 4655145A SU 1673505 A1 SU1673505 A1 SU 1673505A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sulfuric acid
dilute
solution
hydrogen
nitric acid
Prior art date
Application number
SU894655145A
Other languages
English (en)
Inventor
Василий Николаевич Чичагов
Владимир Викторович Лашевский
Александр Иванович Бон
Тамара Анатольевна Кравчевская
Александр Александрович Поворов
Иосиф Антонович Юрша
Михаил Иванович Лагута
Мечислав Иванович Шибутович
Владимир Николаевич Артемов
Original Assignee
Гродненское производственное объединение "Азот" им.С.О.Притыцкого
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Гродненское производственное объединение "Азот" им.С.О.Притыцкого filed Critical Гродненское производственное объединение "Азот" им.С.О.Притыцкого
Priority to SU894655145A priority Critical patent/SU1673505A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1673505A1 publication Critical patent/SU1673505A1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/14Hydroxylamine; Salts thereof
    • C01B21/1409Preparation
    • C01B21/1418Preparation by catalytic reduction of nitrogen oxides or nitrates with hydrogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к химической технологии, в частности к получению гидроксиламинсульфата /ГАС/, и может быть использовано в производстве капролактама. Цель изобретени  - повышение экономичности процесса и уменьшение вредных отходов за счет утилизации образующейс  на стадии охлаждени  нитрозных газов разбавленной азотной кислоты. Аммиак окисл ют при высокой температуре, охлаждают полученные нитрозные газы, содержащие монооксид азота, обессоленной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты. Разбавл ют концентрированную серную кислоту и восстанавливают в этом растворе монооксид азота водородом на платиновом катализаторе до ГАС. Полученный на стадии охлаждени  нитрозных газов разбавленный раствор HNO3 нейтрализуют и раздел ют методом обратного осмоса на полупроницаемых мембранах при давлении 30 - 45 атм. Выделенный фильтрат используют дл  разбавлени  концентрированной серной кислоты, а концентрат используют в производстве минеральных удобрений. Нейтрализацию азотной кислоты ведут аммиаком или аммиачной водой. Изобретение повышает экономичность и экологическую чистоту способа (по прототипу разбавленна  азотна  кислота после нейтрализации содой поступает на биохимическую очистку, а далее - на сброс). 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к химической технологии, в частности к получению гидроксиламинсульфата (ГАС), и может быть использовано в производстве капролактама.
Цель изобретени  - повышение экономичности процесса и уменьшение вредных отходов за счет утилизации образующейс  на стадии охлаждени  нитрозных газов разбавленной азотной кислоты.
Способ получени  ГАС включает высокотемпературное окисление аммиака, охлаждение полученных нитрозных газов, содержащих моноокисд азота, обессоленной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты разбавление концентрированной серной кислоты и восстановление в этом растворе монооксида азота водородом на платиновом катализаторе до ГАС. Полученный на стадии охлаждени  нитрозных газов разГьчьлонныи раствор азотной кислоты нейтрализуют и раздел ют методом обратного осмосл на полупроницаемых мембранах при д.тлении 30-45 атм. Выделенный фильтрат используют дл  разбавлени  концентрированной серной кислоты, а концентрат используют в произвол
5
Сл)
СП |О
с 
реактор подают смесь водорода и азота в количестве 5.1 тыс. м /ч с
стве минеральных удобрений Нейтрализаци азотной кислоты ведут аммиаком или амми ачной водой Перед подачей на разбавление концентрированной серной кислоты воз можно фильтрат дополнительно очистить на полупроницаемых мембранах методом обратного осмоса.
Пример 1. Аммиачно-паро-кислород- ную смесь с соотношением 37 и вод ной пар. ,9 в качестве 15.1 тыс м /ч подают в реактор окислени  .чммиака. где подвергают конверсии при 920° С. Полученные нитрозные газы, содержащие оксид азота, охлаждают до 80° С водои. в результате чего образуетс  15 м°/ч 1 %-ногс раствора азотной кислоты. Исходную 98%- ную серную кислоту в количестве 1 75 м /ч разбавл ют 12,9 м обессоленной воды и полученный раствор 19%-ной серной кислоты в количестве 14.6 м /ч подают в первый реактор каскада, состо щего из шести последовательно соединенных реакторов В этот же оксида азота соотношением H2:NO 1,75. Процесс проте- кает в присутствии катализатора 0,5% Pt на графите в количестве 4800 кг. Реакционный раствор, отбираемый из последнего реактора каскада содержит 115.3 г/л ГАС в пересчете на гидроксиламин, 16,4 г/л сульфата аммони  и 15,7 г/л непрореагировавшей серной кислоты. Выход ГАС в пересчете на гидроксиламин составл ет 1784 кг/ч. Расход 100%-ной серной кислоты в пересчете на 1000 кг гидроксиламина составл ет 1759 кг. обессоленной воды 7,3 м .
Полученный на стадии охлаждени  нит розных газов раствор азотной кислоты ней трализуют газообразным аммиаком до рН 5-8 с целью полного перевода азотной кис- лоты в соль Полученный раствор подвергают очистке методом обратного осмоса на ацетатцеллюлозной мембране при давлении Р 30 атм Концентрат отводитс  в емкость-сборник при достижении в нем 10 15 мас.% Содержание в фильтрате до 0,2 г/дм3. Степень очистки раствора по нитрату аммони  составл ет 98%.
Фильтрат направл ют на разбавление концентрированной серной кислоты (вместо обессоленной воды), а концентрат используют в производстве минеральных удобрений.
Примеры 2-4. Осуществление способа аналогично примеру 1, отличаютс  использованием мембран различного типа и давлением при разделении нейтрализованного
раствора азотной кислоты методом обрат наго осмоса
В табпице показана зависимость степр ни очистки фильтрата по нитрату аммони  от типа мембраны и давлени 
Повышение рабочего давлени  при разделении неитрапизованного раствора азотной кислоты более 45 атм нецелесооЬ разно.так как не ведет к увеличению степени очистки
Таким образом, изобретение позвол ет получить ГАС экологически чистым и экономичным способом, так как образующа с  на стадии охлаждени  нитрозных газов разбавленна  азотна  киглота утилизируетс , а продукты утилизации возвращаютс  в процесс или используютс  дл  производства минеральных удобрений(по прототипу разбавленна  азотна  кислота после нейтрализации содой поступает нз биохимическую очистку, а далее на сброс) Экономичность способа обеспечиваетс  также тем. что дл  разбавлени  концентрированной серной кислоты использую фильтрат взамен новой порции обессоленной воды

Claims (1)

  1. Формула изобретени 
    1Способ получени  гидроксиламин- сульфата включающий нысокотемператур ное окисление аммиака охлаждение полученных митрозныл газов содержащих монооксид азота обессоленной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты разбавление концентрированной серной кислоты и восстановление монооксида азота водородом на платиновом катализаторе в растворе разбавленной серной кислоты отличающийс  тем что с целью повышени  экономичности процесса и уменьшени  вредных отходов за счет утилизации образующейс  на стадии охлаждени  нитрозных газов разбавленной азотной кислоты указанную азотную кислоту нейтрализуют пет ученный раствор раздел ют методом обратного осмоса на полупроницаемых мембранах при давлении атм а выделенный фильтрат используют дл  разбавлени  концентрированной серной кислоты.
    2Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что дл  нейтрализации разбавленной азотной кислоты используют аммиак или аммиачную воду
    3Способ попп 1 и2,отличающийс   тем, что перед подачей на разбавление концентрированной серной кислоты фильтрат подвергают разделению методом обратного осмоса на полупроницаемых мембранах
SU894655145A 1989-01-24 1989-01-24 Способ получени гидроксиламинсульфата SU1673505A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894655145A SU1673505A1 (ru) 1989-01-24 1989-01-24 Способ получени гидроксиламинсульфата

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894655145A SU1673505A1 (ru) 1989-01-24 1989-01-24 Способ получени гидроксиламинсульфата

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1673505A1 true SU1673505A1 (ru) 1991-08-30

Family

ID=21430833

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU894655145A SU1673505A1 (ru) 1989-01-24 1989-01-24 Способ получени гидроксиламинсульфата

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1673505A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005014473A1 (fr) * 2003-08-06 2005-02-17 Ukrainian State Scientific And Research Institute Of Nitric Industry And Organic Synthesis Products (Ukrgiap) Procede de production de sulfate d'hydroxylamine

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Посто нный технологический регламент производства гидроксиламинсульфата методом пр мого синтеза. - МинудоЬрений. ВО Союзазот, 1985. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005014473A1 (fr) * 2003-08-06 2005-02-17 Ukrainian State Scientific And Research Institute Of Nitric Industry And Organic Synthesis Products (Ukrgiap) Procede de production de sulfate d'hydroxylamine

Similar Documents

Publication Publication Date Title
GEP20012514B (en) Method for Removal of Carbon Dioxide From a Process Gas
CA2115453A1 (en) Process for making high purity hydroxylammonium nitrate
CS227668B2 (en) Preparation of cycloalcanols and cycloalcanons
CN103553004B (zh) 一种连续制备叠氮化钠的方法
CN108584991B (zh) 一种低氯光热熔盐生产工艺及生产装置
CN113620916A (zh) 一种4,4′-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的制备方法
SU1673505A1 (ru) Способ получени гидроксиламинсульфата
US6828130B2 (en) Production of gluconate salts
CN116876022A (zh) 一种具有自支撑双功能电解水催化剂的制备方法
CN103523758A (zh) 一种连续制备叠氮化钠的方法
CA1100291A (en) Method and apparatus for removing sulfur and nitrogen compounds from a gas mixture
CN115536124A (zh) 一种氨酸法烟气脱硫废水生产的硫酸铵产品提质增效的方法
KR100272004B1 (ko) 히드록실암모늄염 용액의 제조 및 처리방법
CN115304203B (zh) 一种硝基胍酸性废水资源化利用的方法
AU711800B2 (en) Nitric acid production and recycle
US5593651A (en) Conversion of SO2 gaseous effluents into solutions of ammonium or alkali/alkaline earth metal bisulfites
US4140685A (en) Process for recovering ε-caprolactam from an ε-caprolactam/sulfuric acid reaction mixture
JPS5850926B2 (ja) 亜硝酸カルシウム水溶液の製造法
RU2257339C1 (ru) Способ получения гидроксиламинсульфата
CN113880058B (zh) 一种工业级硝酸的提纯方法
CN113614062B (zh) 安赛蜜废液的处理方法
RU2257340C1 (ru) Способ получения гидроксиламинсульфата
CN113244759B (zh) 一种以硝化废酸制再生混酸的方法
SU611879A1 (ru) Способ получени нитрита аммони
SU1682302A1 (ru) Способ получени серной кислоты нитрозным методом