UA58609C2 - Спосіб зневоднення лактаму - Google Patents
Спосіб зневоднення лактаму Download PDFInfo
- Publication number
- UA58609C2 UA58609C2 UA2001021337A UA01021337A UA58609C2 UA 58609 C2 UA58609 C2 UA 58609C2 UA 2001021337 A UA2001021337 A UA 2001021337A UA 01021337 A UA01021337 A UA 01021337A UA 58609 C2 UA58609 C2 UA 58609C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- column
- lactam
- water
- temperature
- differs
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 150000003951 lactams Chemical class 0.000 title claims abstract description 33
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 title description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 title description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 30
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical group O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 7
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 7
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 11
- 125000005219 aminonitrile group Chemical group 0.000 abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 6
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 2
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- FPPLREPCQJZDAQ-UHFFFAOYSA-N 2-methylpentanedinitrile Chemical compound N#CC(C)CCC#N FPPLREPCQJZDAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 1
- BTGRAWJCKBQKAO-UHFFFAOYSA-N adiponitrile Chemical compound N#CCCCCC#N BTGRAWJCKBQKAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- AVQYXBDAZWIFTO-UHFFFAOYSA-N dodecanedinitrile Chemical compound N#CCCCCCCCCCCC#N AVQYXBDAZWIFTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- ZTOMUSMDRMJOTH-UHFFFAOYSA-N glutaronitrile Chemical compound N#CCCCC#N ZTOMUSMDRMJOTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- BTLSLHNLDQCWKS-UHFFFAOYSA-N oxocan-2-one Chemical compound O=C1CCCCCCO1 BTLSLHNLDQCWKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- IAHFWCOBPZCAEA-UHFFFAOYSA-N succinonitrile Chemical compound N#CCCC#N IAHFWCOBPZCAEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
- C07D201/16—Separation or purification
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/16—Combination
Landscapes
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
- Filtration Of Liquid (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Pyrrole Compounds (AREA)
Abstract
Даний винахід стосується способу відділення води від водного розчину лактаму. Його застосовують особливо до суміші, що є результатом реакції між амінонітрилом та водою (ця реакція також називається циклізація гідролізу). Предмет винаходу – спосіб відділення води від водного розчину лактаму. Спосіб є економічним як з точки зору інвестицій, необхідних для його здійснення, так і з точки зору експлуатаційних витрат.
Description
Опис винаходу
Даний винахід стосується способу відділення води від водного розчину лактама. 2 Його застосовують особливо щодо суміші, яка є результатом реакції амінонітрілу та води (цю реакцію також називають циклізацією гідролізу).
Під час циклізації гідролізу амінонітрілу, з метою утворення лактаму утворюється також одна молекула аміаку на кожну молекулу лактама. Тому на завершуючій стадії реакції реакційна суміш містить принаймні утворений лактам, надлишкову воду та аміак. 70 Вона може містити меншу кількість амінонітрілу, що не взаємодіяв, або можливі побічні продукти реакції.
Вона може також включати розчинник, який можливо використовують в реакції циклізації гідролізу.
Циклізація гідролізу може проводитися в паровій фазі або в рідкій фазі. Спосіб винаходу може стосуватися сумішів, що є результатом одного або іншого з цих способів отримання.
Для опису .різних способів отримання лактаму шляхом циклізації гідролізу амінонітрілу, можливо зробити 72 посилання, наприклад/ на Патент ЕР-А-0.659.741 або на Міжнародну Патентну Заявку МУО-А-96/22974 або на
Міжнародні Патентні Заявки МУО-А-95/14664 та 95/14665.
Амінонітріли, що застосовуються для виготовлення лактамів -це, особливо, амінонітріли, які мають від 4 до 12 атомів вуглецю, переважно лінійні або розгалужені аліфатичні амінонітріли.
В якості прикладів таких амінонітрілів, слід згадати ті, що походять від гідрування однієї з двох функціональних груп дінітрілівб, таких як адіпонітріл метилглютаронітріл етилсукцинонітріл діметилсукцинонітріл сукцинонітріл, глютаронітріп та додеканедінітріл в первинній функціональній групі амінів.
Серед розчинів, що отримують в результаті циклізації гідролізу амінонітрілу в лактам, найбільш важливими є ті, що відповідають способу отримання капролактаму з б-амінокапронітрілу та води з промислової точки зору, оскільки вищезгаданий капролактам при полимеризації веде до нейлону -6. с 29 Спосіб винаходу тому буде особливо пов'язаний з дистиляцією води від водних розчинів капролактаму, але Ге) ця дистиляція може також бути застосованою до водних розчинів інших лактамів. " Спочатку необхідно заздалегідь, відділити, як правило, шляхом дистиляції, аміак, що утворився в результаті реакції.
Один спосіб відділення води, що може бути розглянуто, полягає, в дистиляції води при піднижченому тиску Ме. (наприклад, менш ніж; або рівний 20мбар) щоб не перевищувати 145"7С в нижній частині стовпчика. Га»)
Такий спосіб включає конденсацію води дистильованої таким чином, шляхом циркуляції рідини (типа води) при температурі менш ніж або рівній 157С. Шляхом ілюстрації прикладом, це вимагає присутності холодильної ее, установки, що має потужність приблизно 1,2 мегавати, для обробки 8 тонн / год водного розчину лактаму, що о має концентрацію розчиненних речовин приблизно 6090 ваги. 3о Предмет даного винаходу - спосіб відділення води (цей процес; також може бути названий дегідрація) з о водного розчину лактаму, цей спосіб є більш економічним і з точки зору інвестицій, необхідних для його здійснення та з точки зору споживання енергії.
Більш детально, він полягає в способі відділення води від водного розчину лактаму, що відрізняється тим що: « вода, дистильована в першому дистиляційному стовпчику, шляхом підтримання температури внизу З стовпчика меньше ніж або рівною 160"С та переважно меньше ніж або рівною 145иС та при абсолютному тиску с від 50 мілібарів до 200 мілібарів, дистилят, конденсований при температурі від З0"С до 60"С з використанням з» системи охолодження; лактам, що залишається внизу стовпчика потім підлягає дистиляціяції в другому дистиляційному стовпчику, при підтримці температури внизу стовпчика меньше ніж або рівній 1602С та переважно меньше ніж або рівній сл 45 14572 та при тиску від 10 до 45 мілібарів, з метою відділення води, яку він все ще містить; вода, що містить залишки лактама, дистилюється в другому стовпчику, звільнюється в вигляді пари при (о температурі більше ніж або рівний 707С.
Застосовуючи спосіб згідно винаходу, застосування холодильної установки не є обов'язковим для
Ф конденсації води в верхній частині першого стовпчика. (ав) 50 Вода, що містить залишки лактама, та дистилюється в другому стовпчику, переважно повторно оброблюється (рециркулюється) в першому дистиляційному стовпчику. Ця рециркуляція може відбуватися після с конденсації води при тиску другого стовпчика між 10 та 45 мілібарів в абсолюті, що відповідає температурі від 5"С до 30"С. Однак такий варіант вимагає лише застосування холодильної установки, що має потужність приблизно в 100 - 200 разів менше, ніж та холодильна установка, що була б необхідною при дистиляції з 59 використанням одиничного стовпчика.
ГФ) Згідно другого варіанту винаходу, вода, що містить залишки лактама, дистилюється в другому стовпчику, її юю можна стиснути шляхом парового ежектора до тиску, що дозволяє їй конденсувати при температурі більше за 157"С, використовуючи стандартний охолоджувач, такий як атмосферне повітря або воду при кімнатній температурі. В цьому випадку, тиск подачі парових ежекторов має бути принаймні рівний тиску в першому 60 стовпчику, переважно, між 25 мілібарів та від 50 до 200 мілібарів в абсолюті, тиску першого стовпчика. В цьому варіанті конструкції холодильні установки не застосовується.
Понадвсе, даний спосіб відрізняється тим що при тому самому об'ємі (місткості) дистиляції водного розчину лактама набагато нижче загальний показник споживання енергії, який може бути зведений до споживання електроенергії в 100 - 200 разів менше, як показано вище, та додаткове споживання енергії в вигляді пари, для бо нагрівання другого стовпчика, що дає навіть менше ніж «1595 електроенергії, зекономленої енергії.
Вода, звільнена з верхньої частини першого стовпчика, конденсується при тиску в цьому стовпчику від 50 мілібарів до 200 мілібарів, при відповідній температурі між З5 та 60"Сб є сумісною у більшістю загальновживаних охолоджувачів, таких як атмосферне повітря або річкова вода, чи води з охолоджувальної вежі.
Вода, звільнена з верхньої частини другого стовпчика, може бути частково конденсована при приблизно 707 до повної конденсації та потім повернута у перший стовпчик. Це дає можливість обмежити кількість води, що має бути конденсована при специфічних умовах та тому зменшується кількість енергії, необхідної для виконання цієї операції. 70 Перш, ніж ця конденсована вода повторно оброблюватиметься в першому стовпчику, можливо буде краще додати деяку кількість води, щоб зменшити концентрацію капролактаму та запобігти випадіння осаду.
Крім того, не звертаючи увагу на потребу у додатковому стовпчику, необхідні інвестиції, для тієї самої продукції, що є. меншими згідно способу винаходу ніж згідно способу з використанням одного стовпчика, з-за значної охолоджуючої здібності, що е необхідним в останньому способі.
Водний розчин лактама, переважно капролактама, з якого був відділений аміак, має концентрацію лактама, що значно змінюється в залежності від умов за яких згаданий лактам виготовлюється, особливо, первинне молярне відношення вода/амінонітріл та присутній чи ні органічний розчинник. Концентрація лактама може взагалі змінитися від 595 до 8095 ваги відносно загальної ваги розчину та переважно від 2095 до 7590 ваги.
Оскільки вода, що підлягає дистиляції має фізичні властивості, які значно відрізняються від лактама з якого вона має бути відділена, відсутня необхідність у використанні дистиляційних стовпчиків, що мають велику кількість теоретичних піддонів.
Стовпчики, особливо насадкова колона з принаймні, двома теоретичними піддонами, гарно підходять для здійснення способу згідно винаходу. Можуть, наприклад, використовуватися стовпчики, що мають від 2 до 10 теоретичних піддонів. Використовувана упаковка може бути вільною або упаковкою, виготовленою на с г5 Замовлення, яка пропонується різними виробниками та размірена згідно естетичних правил. Також можливо використовувати стовпчики з піддонами з тією самою ефективністю, однак це менш вигідно з точки зору і) головних збитків.
Спосіб винаходу не виключає можливість відділення води від водного розчину лактама, використовуючи більше двох стовпчиків. Ге! зо Однак, взагалі це не є необхідним, та, крім того, з точки зору економічних переваг способу, описаного вище, їх буде менше, якщо кількість дистиляційних стопвпчиків буде суттєво збільшена. о
Наступні приклади ілюструють винахід. Ге
Приклад 1: Дистиляція з двома послідовними стовпчиками, які працюють з різним тиском.
Дистиляція водного розчину капролактаму, що має наступний склад (композицію): со вода: 4095 вари ю капролактам: 6095 ваги.
Характеристики першого дистиляційного стовпчика наступні: Кількість стадій дистиляції (теоретичних піддонів): 4 Коефіцієнт дефлегмації флегмовое число): 0.1
Абсолютний тиск зверху стовпчика: 0.13бар Температура в верхній частині стопчика: 507 «
Температура в нижній частині стовпчика: 135" Теплове навантаження бойлера: 3.9 Сса|/л Теплове з с навантаження конденсатора: 3.6 ссаї/пл.
Характеристики другого дистиляційного стовпчика наступні: з Кількість стадій дистиляції (теоретичні піддони): З
Абсолютний тиск зверху стовпчика: 0,025бар
Температура в верхній частині стоппчика: 1302 - температура в нижній частині стовпчика: 1457С Теплове с навантаження бойлера: 0,08 Сса/п
Теплове навантаження 70"С-середній частковий конденсатор: 0,02 Сса|/п бо Теплове навантаження конденсатора для обробки води в першому стовпчику: 0,02 Сса|/п б Потужність(енергія) , використовувана холодильною установкою, для конденсації води в верхній частині другого стовпчика: 10 кіловатт з конденсацією при 3590. о Збезводнений капролактам, що був отриманий в цьому прикладі, має наступний склад (композицію): (Че) вода: 0,01095 ваги капролактам: 99,99090 ваги.
Порівняльний тест: Традиційна дистиляція з використанням холодильної установки в верхній частині
СТОВПЧИКА.
Дистиляція продукту, що має наступний склад (композицію): о Вода: 4095 ваги ко Капролактам: 6090 ваги.
Характеристики дистиляційного стовпчика наступні: Кількість дистиляційних стадій: 4 Коефіцієнт 60 дефлегмації(флегмовое число): 0,1
Абсолютний операційний тиск в верхній частині стовпчика: 0,015бар
Температура в верхній частині стоппчика: 137
Температура в нижній частині стовпчика: 1407
Теплове навантаження бойлера: 3,6 Сса|/п 65 Теплове навантаження конденсатора: 3,4 сса|/п
Потужність(енергия), використана холодильною установкою: 1200 кіловата, з конденсацією при 357С.
Обезводжений капролактам, який було отримано в порівняльному тесті, має наступний склад (композицію):
Вода: 0,00495 ваги
Капролактам: 99,99695 ваги.
Claims (10)
1. Спосіб відділення води від водного розчину лактаму, який відрізняється тим, що: 70 - водний розчин лактаму дистилюють в першій дистиляційній колоні, температуру внизу колони підтримують менш ніж або рівною 160"С та при абсолютному тиску від 50 мілібарів до 200 мілібарів, дистилят конденсують з охолоджувачем при температурі від ЗО"С до 60С; - лактам, що залишається внизу колони, потім дистилюють в другій дистиляційній колоні, температуру внизу колони підтримують менш ніж або рівною 160" та при тиску від 10 мілібарів до 45 мілібарів; - воду, що містить залишки лактаму, після дистиляції в другій колоні, видаляють у вигляді пари при температурі, вище ніж або рівній 707С.
2 Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в нижній частині першої колони температуру підтримують менш ніж або рівною 14570.
З. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що в нижній частині другої колони температуру підтримують гр Менше ніж або рівною 14570.
4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що лактам є капролактамом.
5. Спосіб за будь-яким з пп. 1-4, який відрізняється тим, що воду з залишками лактаму, яку відганяють з другої дистиляційної колони, повторно дистилюють в першій дистиляційній колоні.
6. Спосіб за п. 5, який відрізняється тим, що воду після конденсації повторно обробляють при температурі від сч 5"С до ЗО0"С, при тиску від 10 до 45 мілібарів.
7. Спосіб за п. 5, який відрізняється тим, що після компресії дистильованої води, воду, яка містить залишки (о) лактаму, повторно обробляють при тиску, в цілому рівному тиску першої колони та конденсують при температурі, вищій ніж 1570.
8. Спосіб за будь-яким з пп. 1-7, який відрізняється тим, що до води, що містить залишки лактаму, додають о зо Воду, дистилюють в другій колоні до того, як повторно обробляють в першій колоні.
9. Спосіб за будь-яким з пп. 1-8, який відрізняється тим, що перша дистиляційна колона та друга о дистиляційна колона, кожна має принаймні дві теоретичні тарілки та переважно від 2 до 10 теоретичних тарілок. со
10. Спосіб за будь-яким з пп. 1-9, який відрізняється тим, що дистиляційні колони є насадковими колонами. (ее) Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних ю мікросхем", 2003, М 8, 15.08.2003. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і науки України. -
с . и? 1 (ее) (о) («в) іЧе) іме) 60 б5
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9809808A FR2781796B1 (fr) | 1998-07-28 | 1998-07-28 | Procede de deshydratation de lactame |
| PCT/FR1999/001732 WO2000006540A1 (fr) | 1998-07-28 | 1999-07-15 | Procede de deshydratation de lactame |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA58609C2 true UA58609C2 (uk) | 2003-08-15 |
Family
ID=9529233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA2001021337A UA58609C2 (uk) | 1998-07-28 | 1999-07-15 | Спосіб зневоднення лактаму |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6635151B1 (uk) |
| EP (1) | EP1105374B2 (uk) |
| JP (1) | JP3643035B2 (uk) |
| KR (1) | KR100430302B1 (uk) |
| CN (1) | CN1163483C (uk) |
| AT (1) | ATE242210T1 (uk) |
| BR (1) | BR9912484B1 (uk) |
| CA (1) | CA2338159A1 (uk) |
| CZ (1) | CZ2001258A3 (uk) |
| DE (1) | DE69908607T3 (uk) |
| ES (1) | ES2195585T3 (uk) |
| FR (1) | FR2781796B1 (uk) |
| ID (1) | ID28445A (uk) |
| PL (1) | PL345691A1 (uk) |
| RU (1) | RU2186060C1 (uk) |
| SK (1) | SK1312001A3 (uk) |
| TW (1) | TWI225049B (uk) |
| UA (1) | UA58609C2 (uk) |
| WO (1) | WO2000006540A1 (uk) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2809395B1 (fr) * | 2000-05-26 | 2002-07-19 | Rhodia Polyamide Intermediates | Procede de purification de lactames |
| DE10253094A1 (de) * | 2002-11-13 | 2004-05-27 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von Caprolactam |
| DE102004026626A1 (de) * | 2004-06-01 | 2005-12-29 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur destillativen Trennung von wässrigen Aminlösungen |
| CN101848885B (zh) † | 2007-11-27 | 2013-05-08 | 三井化学株式会社 | 甲苯二胺的脱水方法及脱水装置 |
| FR2944791B1 (fr) | 2009-04-27 | 2012-02-10 | Rhodia Operations | Procede de preparation de lactames. |
Family Cites Families (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2301964A (en) † | 1941-09-12 | 1942-11-17 | Du Pont | Method of preparing lactams |
| CH393332A (de) * | 1961-11-30 | 1965-06-15 | Inventa Ag | Verfahren zur Reinigung von E-Caprolactam |
| US4013640A (en) † | 1974-04-11 | 1977-03-22 | Union Carbide Corporation | Process for the recovery of amides |
| DE2641454A1 (de) * | 1976-09-15 | 1978-03-23 | Bayer Ag | Verfahren zur reinigung von epsilon-caprolactam |
| DE3007330A1 (de) † | 1980-02-27 | 1981-09-03 | Ibm Deutschland Gmbh, 7000 Stuttgart | Verfahren zum herstellen eines mit einer kontrastmittelhaltigen lackschicht und einer aluminiumhaltigen schicht ueberzogenen aufzeichnungstraegers und dadurch hergestellte aufzeichnungstraeger |
| NL8102280A (nl) * | 1981-05-09 | 1982-12-01 | Stamicarbon | Werkwijze voor het zuiveren van epsilon-caprolactam. |
| US4767503A (en) * | 1983-08-29 | 1988-08-30 | Allied Corporation | Removal of light impurities from caprolactam by distillation with water |
| US4625023A (en) † | 1985-09-03 | 1986-11-25 | Allied Corporation | Selective conversion of aliphatic and aromatic aminonitriles and/or dinitriles into lactams |
| IT1222419B (it) † | 1987-07-31 | 1990-09-05 | Friuli Chim Spa | Procedimento di purificazione del caprolattame |
| DE3729853A1 (de) * | 1987-09-05 | 1989-03-23 | Basf Ag | Verfahren zur aufarbeitung von destillationsrueckstaenden, die bei der reinigung von caprolactam anfallen |
| DE4339648A1 (de) * | 1993-11-20 | 1995-05-24 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Caprolactam |
| FR2714379B1 (fr) * | 1993-12-23 | 1996-02-02 | Rhone Poulenc Chimie | Procédé de préparation de lactame. |
| DE4407222A1 (de) * | 1994-03-04 | 1995-09-07 | Basf Ag | Verfahren zur Rückgewinnung von Caprolactam aus Oliogo- und/oder Polymeren des Caprolactams |
| US5458740A (en) * | 1994-03-04 | 1995-10-17 | Basf Corporation | Process for the purification of crude caprolactam |
| DE4441962A1 (de) * | 1994-11-25 | 1996-05-30 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Caprolactam |
| DE4443125A1 (de) † | 1994-12-03 | 1996-06-05 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Caprolactam |
| DE19500041A1 (de) † | 1995-01-03 | 1996-07-04 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von aus 6-Aminocapronitril hergestelltem Roh-Caprolactam |
| FR2729949A1 (fr) * | 1995-01-27 | 1996-08-02 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation de lactame |
| DE19628805A1 (de) * | 1996-07-17 | 1998-01-22 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Caprolactam aus 6-Aminocapronitril |
| FR2751962B1 (fr) † | 1996-08-02 | 1998-09-11 | Rhone Poulenc Fibres | Procede de purification de lactames |
-
1998
- 1998-07-28 FR FR9809808A patent/FR2781796B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-07-15 EP EP99931349A patent/EP1105374B2/fr not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-15 SK SK131-2001A patent/SK1312001A3/sk unknown
- 1999-07-15 WO PCT/FR1999/001732 patent/WO2000006540A1/fr active IP Right Grant
- 1999-07-15 PL PL99345691A patent/PL345691A1/xx not_active Application Discontinuation
- 1999-07-15 CA CA002338159A patent/CA2338159A1/fr not_active Abandoned
- 1999-07-15 JP JP2000562347A patent/JP3643035B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1999-07-15 ID IDW20010490A patent/ID28445A/id unknown
- 1999-07-15 CZ CZ2001258A patent/CZ2001258A3/cs unknown
- 1999-07-15 KR KR10-2001-7001142A patent/KR100430302B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1999-07-15 CN CNB998109622A patent/CN1163483C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1999-07-15 US US09/744,650 patent/US6635151B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-15 DE DE69908607T patent/DE69908607T3/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-15 AT AT99931349T patent/ATE242210T1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-07-15 ES ES99931349T patent/ES2195585T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-15 BR BRPI9912484-0B1A patent/BR9912484B1/pt not_active IP Right Cessation
- 1999-07-15 UA UA2001021337A patent/UA58609C2/uk unknown
- 1999-07-15 RU RU2001105538/04A patent/RU2186060C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1999-07-29 TW TW088112694A patent/TWI225049B/zh not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2186060C1 (ru) | 2002-07-27 |
| EP1105374A1 (fr) | 2001-06-13 |
| JP3643035B2 (ja) | 2005-04-27 |
| EP1105374B1 (fr) | 2003-06-04 |
| CN1163483C (zh) | 2004-08-25 |
| BR9912484B1 (pt) | 2013-11-05 |
| PL345691A1 (en) | 2002-01-02 |
| TWI225049B (en) | 2004-12-11 |
| BR9912484A (pt) | 2001-04-17 |
| KR20010071038A (ko) | 2001-07-28 |
| FR2781796A1 (fr) | 2000-02-04 |
| CN1318049A (zh) | 2001-10-17 |
| DE69908607T2 (de) | 2004-05-13 |
| CA2338159A1 (fr) | 2000-02-10 |
| CZ2001258A3 (cs) | 2001-09-12 |
| ID28445A (id) | 2001-05-24 |
| DE69908607D1 (de) | 2003-07-10 |
| DE69908607T3 (de) | 2008-05-21 |
| EP1105374B2 (fr) | 2007-09-12 |
| JP2002521198A (ja) | 2002-07-16 |
| ES2195585T3 (es) | 2003-12-01 |
| ATE242210T1 (de) | 2003-06-15 |
| KR100430302B1 (ko) | 2004-05-04 |
| SK1312001A3 (en) | 2001-09-11 |
| US6635151B1 (en) | 2003-10-21 |
| WO2000006540A1 (fr) | 2000-02-10 |
| FR2781796B1 (fr) | 2000-09-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| UA58609C2 (uk) | Спосіб зневоднення лактаму | |
| US6677478B2 (en) | Process for the production of percarboxylic acid | |
| CN1103334C (zh) | 内酰胺的处理方法 | |
| KR100421265B1 (ko) | 암모니아 증류 방법 | |
| MXPA01000946A (es) | Proceso de deshidratacion de lactama | |
| US6716977B1 (en) | Method for making caprolactam from impure ACN wherein ammonia and water are removed from crude caprolactam in a simple separation step and then THA is removed from the resulting caprolactam melt | |
| EP1636179B1 (en) | Method for making caprolactam from impure 6-amino-capronitrile containing tetrahydroazepine | |
| MXPA01000748A (en) | Method for distilling ammonia | |
| WO2023041771A1 (en) | Method for the removal of water from and transport of aliphatic diamines | |
| TH38919A3 (th) | กระบวนการกลั่นแอมโมเนีย |