UA51683C2 - Фосфатований кристалічний оксид алюмінію та спосіб його одержання - Google Patents
Фосфатований кристалічний оксид алюмінію та спосіб його одержання Download PDFInfo
- Publication number
- UA51683C2 UA51683C2 UA98062968A UA98062968A UA51683C2 UA 51683 C2 UA51683 C2 UA 51683C2 UA 98062968 A UA98062968 A UA 98062968A UA 98062968 A UA98062968 A UA 98062968A UA 51683 C2 UA51683 C2 UA 51683C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- aluminum oxide
- phosphated
- mass
- substance
- crystalline
- Prior art date
Links
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 82
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 31
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 4
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims abstract description 4
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims abstract description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 34
- 229920000867 polyelectrolyte Polymers 0.000 claims description 8
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 claims description 8
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 7
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 4
- 239000002609 medium Substances 0.000 claims description 4
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical class C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002563 ionic surfactant Substances 0.000 claims 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 26
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 22
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 9
- 238000005498 polishing Methods 0.000 abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 22
- 230000008569 process Effects 0.000 description 13
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 11
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 10
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 5
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VHRGRCVQAFMJIZ-UHFFFAOYSA-N cadaverine Chemical compound NCCCCCN VHRGRCVQAFMJIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 4
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- -1 alkylamine radical Chemical class 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 244000298715 Actinidia chinensis Species 0.000 description 1
- 235000009434 Actinidia chinensis Nutrition 0.000 description 1
- 235000009436 Actinidia deliciosa Nutrition 0.000 description 1
- 244000201986 Cassia tora Species 0.000 description 1
- MDNWOSOZYLHTCG-UHFFFAOYSA-N Dichlorophen Chemical compound OC1=CC=C(Cl)C=C1CC1=CC(Cl)=CC=C1O MDNWOSOZYLHTCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000566515 Nedra Species 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000005210 alkyl ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000005840 aryl radicals Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004517 catalytic hydrocracking Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- WLCFKPHMRNPAFZ-UHFFFAOYSA-M didodecyl(dimethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)CCCCCCCCCCCC WLCFKPHMRNPAFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- PWSKHLMYTZNYKO-UHFFFAOYSA-N heptane-1,7-diamine Chemical compound NCCCCCCCN PWSKHLMYTZNYKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000011860 particles by size Substances 0.000 description 1
- 239000006072 paste Substances 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- NCAIGTHBQTXTLR-UHFFFAOYSA-N phentermine hydrochloride Chemical compound [Cl-].CC(C)([NH3+])CC1=CC=CC=C1 NCAIGTHBQTXTLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- SFVFIFLLYFPGHH-UHFFFAOYSA-M stearalkonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 SFVFIFLLYFPGHH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Винахід належить до галузі хімічного матеріалознавства, зокрема, до одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію багатофункціонального призначення. Запропонований фосфатований кристалічний оксид алюмінію містить оксид алюмінію та алюмофосфаторганічну речовину загальної формули (1) [-Al(PO4)R-]n (1), де R - алкільний, арильний, алкіламінний радикал з довжиною вуглеводневого ланцюга від 3 до 18 атомів вуглецю, n - не менше 2, при такому співвідношенні компонентів, % мас.: алюмофосфаторганічна речовина загальної формули (1) - 0,5-10,0, оксид алюмінію - 90,0-99,5. Фосфатований кристалічний оксид алюмінію одержують шляхом оброблення оксиду алюмінію в водному середовищі при кімнатній температурі при перемішуванні послідовно ортофосфорною кислотою до рН середовища, рівного 4,5-6,0, органічною речовиною, як таку використовують іоногенну поверхнево-активну речовину, в кількості 0,005-0,1% мас. від маси оксиду алюмінію, а потім поліелектролітом або водорозчинним полімером в кількості 0,01-1,0% мас. від маси оксиду алюмінію. Продукція на його основі: каталізатори, полімерні композиції, антикорозійні покриття, полірувальні суміші і т.п. Має високі експлуатаційні характеристики.
Description
Опис винаходу
Винахід належить до галузі хімічного матеріалознавства зокрема до одержання фосфатованого 2 кристалічного оксиду алюмінію багатофункціонального призначення, що може бути використаний як каталізатор або носій каталізатора в нафтохімічній промисловості; наповнювач пластичних мас, лаків, фарб; для одержання полірувальних порошків, паст, суспензій, а також антикорозійних захисних покриттів та матованих композицій, для одержання продуктів з високими експлуатаційними властивостями.
Відомий фосфатований оксид алюмінію, що містить 4095 А/І»О3з; 55,5956 РоОБ та домішки, який 70 використовується як каталізатор або як носій для каталізатора (пат. США Мо4542001, опубл. 17.09.85) (11.
Відповідно до |1| фосфатований оксид алюмінію одержують при взаємодії водного розчину фосфорної кислоти з АІ2Оз або АКОН)» при нагріванні в органічному розчиннику при мольному співвідношенні РОБ : АІ2О3 - 0,8:1,85. Як органічний розчинник використовують спирт, ефір, кетон, ароматичний або аліфатичний вуглеводень з температурою кипіння »60"С. Процес проводять в апараті зі зворотним холодильником, 12 відганяючи азеотропну суміш води з органічним розчинником. Температура проведення процесу біля 80 "с.
Реакційну суміш після охолодження фільтрують, осад висушують.
Одержують порошок з середнім розміром частинок біля 5Омкм, що за даними рентгенофазового аналізу являє собою берлініт. Твердість за Моосом такого матеріалу 5 (Н.А.Торопов, Л.Н.Буллк. Кристаллография и минералогия. - Л.: 1972.-0.111-114) І).
Відповідно до наших даних, порошок фосфатованого оксиду алюмінію (1| у водному середовищі седиментаційне нестійкий, а поверхня його малоактивна відносно полімерних та органічних середовищ, тобто спостерігається велика різниця між адгезійними і когезійними взаємодіями. Тому використання його як наповнювача пластичних мас та в антикорозійних композиціях недоцільне.
А процес одержання фосфатованого оксиду алюмінію (1| потребує досить великих енергетичних витрат і с 22 екологічно небезпечний через використання як реакційного середовища органічного розчинника, який Го) виділяється в навколишнє середовище при проведенні процесу та при сушінні порошку.
Відомий також фосфатований оксид алюмінію з мольним співвідношенням Ро: А! - 0,32 (пат. США Мо 4960748. опубл. 02.01.90) ІЗ), що використовується як носій для каталізатора.
Фосфатований оксид алюмінію одержують прожарюванням матеріалів, що містять оксид алюмінію, о наприклад, алюмосилікатів, при 450-900" з наступним обробленням їх моно- або діалкілфосшатами, які с одержують реакцією РоОрб зі спиртами, зокрема, ізопропанолом. Обробку фосфатами ведуть з розрахунку молярного співвідношення фосфор . алюміній - 0,30. Одержаний продукт знову прожарюють на повітрі при 700 ее, "С Одержують крихкий агломерат, який подрібнюють до потрібних розмірів. Порошок фосфатованого оксиду «-- алюмінію (|З) має твердість за Моосом 5 |). 325 Як показали наші дослідження, одержаний відповідно до |З) порошок седиментаційне нестійкий у воді, а його о поверхня, аналогічно |1), малоактивна відносно полімерних та органічних середовищ. Тому використання його як наповнювача пластичних мас і в антикорозійних композиціях недоцільне.
Спосіб одержання фосфатованого оксиду алюмінію, відповідно до |З), характеризується високою « енергоємністю 2». складним апаратурним оформленням. З 70 Найбільш близьким до винаходу за технічною суттю та за результатом, що досягається, є фосфатований с кристалнний оксид алюмінію і спосіб його одержання, описані в патенті США Мо 4877593, опубл. 31.10.89 |4).
Із» Фосфатований кристалічний оксид алюмінію, одержаний в результаті синтезу |4), має загальну формулу:
ЗАМ ПАБОз у Роз Му 1ЖНЬОК де: 4! м - кількість молей А;
А - включена органічна речовина, - м - кількість молей води, наприклад, 0 - 5;
Ге»! М - катіон валентністю т;
М - аніон валентністю п;
Со х, у - коефіцієнти, причому х - 0,01-1,05у -0,01-1,0іх ну 1. сю Продукт призначений для використання як каталізатор або носій каталізатора.
Відповідно до |4| порошкоподібний фосфатований кристалічний оксид алюмінію одержують так. Вихідну реакційну суміш, яка містить А! 203, РОБ і воду при мольному співвідношенні реагентів РоОв. АІ2О3з - 0,01 - 20, НЬО : АІ2О3 - 2 - 400, Н'"/АІ2О3 - 0,01 - 30, перемішують 1Охв при 25"С. До суспензії додають
ГФ! органічну речовину (К) при співвідношенні К : АІОз - 0,02 - 20. К є органічним напрямним агентом кристалізації, як його використовують алкілдіамін з алкільною групою, що містить від 5 до 7 атомів вуглецю, ді наприклад, 1,5-пентандіамін або 1,7-гептандіамін. Крім того, в реакційну суміш вводять затравку - кристали одержуваного алюмофосфату в кількості 0,01 - 1,090омас. Одержану реакційну суміш завантажують в автоклав, 60 прецес проводять при температурі від 80 до 3007С на протязі від 5 годин до 20 днів при обертанні. Реакція проводиться до утворення кристалів. Охолоджену до кімнатної температури одержану суміш фільтрують, промивають водою і сушать. Одержують порошок фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію з твердістю за
Моосом 5 |2), частинки якого мають гострі (рвані) кінці, і який має такі рентгенографічні характеристики: б5 Таблиця 1
70 Як випливає з рентгенографічних характеристик, одержаний продукт являє собою "однофазову" речовину загальної формули, зазначеної вище.
Як компонент каталізатора або як каталізатор фосфатований кристалічний оксид алюмінію, відповідно до |4), використовується в процесах крекінгу, гідрокрекінгу, риформінгу. Умови проведення таких процесів жорсткі: це підвищена температура (250 - 550"7С), тиск, великі механічні навантаження на частинки каталізатора.
Як випливає з характеристик фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію (твердість, форма частинок) при використанні його в каталітичних процесах частинки каталізатора стираються, утворюючи надзвичайно дрібні частинки, що заважає процесу та скорочує час його використання.
Відповідно до технології (4| нами був одержаний порошок фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію. Як вихідні речовини були використані оксид алюмінію, концентрована ортофосфорна кислота та 1,5-пентандіамін.
Такий продукт складається з частинок різного розміру і форми з гострими кінцями, з широким спектром розподілу за дисперсністю (1-100мкм), з твердістю за Моосом 5.
Нами була досліджена можливість використання одержаного фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію як носія каталізатора, наповнювача полімерної композиції на основі фенопласту для технічних виробів, в антикорозійному захисному покритті, а також в полірувальній суспензії для механічної обробки алюмінієвих (су дисків до ступеня чистоти поверхні 10-12, Результати досліджень наведені в таблиці 3, приклад 24.
Одержані нами дані про використання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію (|4| як каталізатора о підтверджують його недостатню міцність і працездатність у жорстких умовах.
При використанні фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію |4| як наповнювача полімерів полімерна композиція має низькі показники міцності, як ми вважаємо, в наслідок недостатньої адгезії між матрицею та со наповнювачем.
Антикорозійні захисні покриття з фосфатованим кристалічним оксидом алюмінію |4| мають доволі низький со опір відриву в результаті виникнення місць дефектності при формуванні покриття. (Се)
При використанні полірувальних сумішей з фосфатованим кристалічним оксидом алюмінію (|4)| потрібна тривала обробка (45с) алюмінієвих дисків для досягнення чистоти обробки поверхні 10 72 внаслідок -- недостатньої твердості його частинок (5 за Моосом). ІФ)
Таким чином основними недоліками відомого фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, що обумовлені способом його одержання, є такі: - одержаний продукт являє собою частинки різної конфігурації з гострими кінцями з широким спектром « частинок -а розмірами (1-10О0мкм) та недостатньо високою твердістю (5 за Моосом); - поверхня продукту малоактивна відносно полімерних та органічних середовищ (спостерігається велика - с різниця між адгезійними і когезійними взаємодіями). и Тому продукт 4) має обмежену сферу використання - як каталізатор або як носій каталізатора. До того ж, ,» для більш ефективного використання його, в цьому випадку необхідне додаткове оброблення - змішування його з іншими матеріалами для надання більш високих фізико-механічних характеристик, необхідних в жорстких (температура, тиск) умовах роботи. 1 Крім того спосіб одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію |4| довготривалий (до 20 днів), - потребує великих енергетичних витрат (нагрівання до З00"С і обертання автоклава на протязі всього часу синтезу) та складного апаратурного оформлення. (о) В основу винаходу поставлене завдання розробити склад фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію та со 50 спосіб його одержання, в якому використання органічних речовин, що формують активну поверхню частинок, та проведення процесу при кімнатній температурі та в одній і тій же посудині, забезпечило б одержання складу сб» продукту, що заявляється, практично монодисперсного (середній розмір частинок 20мкм), який мав би високу твердість (8 - 9 за Моосом) та активну поверхню відносно полімерних та органічних середовищ. Таким чином досягається багатофункціональність його використання: - як носія каталізатора, о - наповнювача полімерних та органічних середовищ (композиційні матеріали, лаки, фарби), - в антикорозійних покриттях, їмо) - в полірувальних сумішах.
При цьому указані матеріали одержують з високими експлуатаційними характеристиками. 6о0 Слід також відзначити, що пропонований спосіб одержання відрізняється низькою енергоємністю, простотою апаратурного обладнання та проведення процесу, а також екологічно безпечний.
Для вирішення поставленого завдання запропонований фосфатований кристалічний оксид алюмінію, що включає оксид алюмінію та алюмофосфат-органічну речовину, який відповідно до винаходу містить алюмофосфаторганічну речовину загальної формули (1): б5
ІТАКРО дж в)
Де: К - алкільний, арильний, алкіламінмми радикал з довжиною вуглеводневого ланцюга від З до 18 атомів вуглецю; п - не менше 2; при такому співвідношенні компонентів, о мас.: алюмофосфаторганічна речовина загальної формули (1). 0,5 -10,0 оксид алюмінію 90,0 - 99,5
Поставлене завдання вирішується також запропонованим способом одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, що включає оброблення оксиду алюмінію ортофосфорною кислотою та органічною речовиною при перемішуванні, в якому, відповідно до винаходу, оксид алюмінію обробляють у 7/5 Водному середовищі послідовно ортофосфорною кислотою до досягнення показника рН середовища рівного 4.5 - 6,0, органічною речовиною, як таку використовують іоногенну поверхнево-активну речовину, в кількості 0,005 - 0,195 мас. від маси оксиду алюмінію, а потім поліелектролітом або водорозчинним полімером в кількості 0,01 - 1,095 мас. від маси оксиду алюмінію. При цьому як іоногенну поверхнево-активну речовину (ІПАР) використовують солі алкіламонію або ариламонію, як поліелектроліт полімерпіридинієві солі, а як водорозчинний полімер використовують поліакриламід або поліетиленгліколь.
Як випливає з технічної суті відомого способу (4) одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, при його реалізації утворюється "однофазовий" продукт, про що свідчить рентгенографічна характеристика (див. таблицю 1). При цьому органічна речовина в автоклавних умовах (температура 80 - 300"С, тиск) виступає в ролі органічного напрямного агента кристалізації. с
Нами встановлено, що в запропонованому способі одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію оброблення частинок оксиду алюмінію органічними речовинами, що заявляються, в умовах, що і) заявляються, (рН середовища, кімнатна температура, порядок введення, кількість) призводить до формування на поверхні частинок обо юнки алюмофосфаторганічної речовини, тобто одержують "двофазову" речовину, наявність якої підтверджується рентгенографічне (див. таблицю 2). со зо Наслідком одержаного складу частинок фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію є новий комплекс властивостей, які забезпечують багатофункціональність призначення продукту: каталізатор, наповнювач со пластичних мас, лаків, фарб; компонент полірувальних сумішей, антикорозійних покриттів. «о
Таким чином, сукупність істотних ознак запропонованого способу забезпечує одержання складу фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, що заявляється, та є необхідною і достатньою для досягнення -- технічного результату, що забезпечується винаходом, - одержання якісного продукту багатофункціонального ю призначення, використання якого дає можливість виготовляти високоякісну продукцію: - каталізатор має міцність на стираність -8-13 9бо, кількість циклів використання 4 - 5; - полімерні композиції мають міцність на згин 67 - 73 МПа, усадку 0,45 -0,6090; - антикорозійні покриття мають опір відриву 2,8 - 3,2 МПа; « - полірувальна суміш забезпечує швидкість обробки до чистоти поверхні 10712 23-28с. 8 с Характеристики використовуваних речовин: :з» Оксид алюмінію ГОСТ 81 36-76
Ортофосфорна кислота ГОСТ 6552-80
Деїонізована вода гост 6709-72 ос Цетилтриметиламоній бромід ТУ 6-09-79-70-77
Поліетиленгліколь ТУ 6-09-4552-77 - Полімерпіридинієві солі ТУ 6-05-2009-86 (Ге) Поліакриламід ТУ 6-01 -1049-76
Октадецилбензилдиметиламоній хлорид ТУ 6-09-07-374-78
Со Дидодецилдиметиламоній хлорид ТУ 6-09-07-311 -74 сю»
Методики визначення характеристик 1. Фосфатований кристалічний оксид алюмінію: 5Б - Визначення частинок за розмірами проводять за АЗТМ 0422, Ю546; - Твердість за Моосом визначалася згідно з методикою, описаною в |21; (Ф) - Рентгенографічні характеристики визначалися стандартним порошковим методом відповідно до ка "Руководства по рентгеновскому исследованию минералов", Л., "Недра", 1975, с.58-98. 2. Полімерна композиція: 60 - Межа міцності на згин за АБТ М 0790; - Усадка за АТМ 0955. 3. Антикорозійні покриття: - Опір відриву за ГОСТ 14760-89. 4. Каталізатор, властивості визначалися відповідно до методик у "Катализе в промьішленности", М., "Мир" 65 1986, т.2, гл.1.
Приклад реалізації за винаходом
Для одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію беруть їкг оксиду алюмінію з середнім розміром частинок 20мкм і змішують з 2л деіонізованої води при кімнатній температурі. До одержаної суспензії додають послідовно при перемішуванні 1095-ний розчин ортофосфорної кислоти до досягнення рН середовища 5,0, потім 0,Зг цетилтриметиламоній броміду, і після цього ТОмл 2095-ного розчину голіетиленгліколю.
Одержаний продукт відокремлюють від води та висушують при температурі 1207 до вологості 196. Одержують фосфатований кристалічний оксид алюмінію, що містить, бо мас.: алюмофосфаторганічної речовини формули І-А(РОд)СІвєНз3-14 3,0 70 оксиду алюмінію 97,0
Частинки одержаного продукту мають середній розмір 20мкм (96,09омас.), гладеньку поверхню та твердість за Моосом 8,5.
Наведена в таблиці 2 рентгенографічна характеристика одержаного фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію свідчить про те, що на поверхні частинок оксиду алюмінію сформована оболонка з то алюмофосфаторганічної речовини. 11111111 нини: шини ово нн шишишшшее вихо сч нн ти с о ПО о ев 1111в11 ва еювююї11 мм со них Я ПО со
Склад одержаного фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію та характеристики матеріалів, одержаних «со на його основі, наведені в таблиці 3, приклад 3.
Аналогічно прикладу реалізації за винаходом нами були одержані зразки фосфатованого кристалічного ж оксиду алюмінію, які мають склад як у діапазоні, що заявляється, так і за його межами (таблиця 3, приклади ю 1-23).
Оптимальним з точки зору одержання якісного фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, що забезпечує високі експлуатаційні характеристики продуктів на його основі, є вміст алюмофосфаторганічної речовини формули І-АКРО))С.6Нзз-|п 0,5-10,095 мас. (приклади 1-6). « 20 Такий же технічний результат о"аожують при вмісті , що заявляється, в фосфатованому кристалічному оксиді ш-в алюмінію алюмофосфаторганічних речовин структурних формул , наведених в таблиці З (приклади 7-21), що с містять як К -алкільні радикали з довжиною вуглеводневого ланцюга С з, Сі», Сів, алкіламінний радикал - з СвН.7МН» та арильний радикал - СеНб.
При позамежному зменшенні вмісту алюмофосфаторганічної речовини, можливому при позамежному збільшенні вмісту оксиду алюмінію та позамежному значенні п (п т 1), в фосфатованому кристалічному оксиді с алюмінію останній одержують з достатньою дисперсністю і твердістю, що дозволяє використовувати його як каталізатор. При цьому використання його як наповнювача полімерних композицій та складової антикорозійного - покриття і полірувальної суміші недоцільне внаслідок погіршення їх експлуатаційних характеристик (приклад 22). б При позамежному підвищенні вмісту алюмофосфаторганічної речовини, можливому при позамежному зменшенні вмісту оксиду алюмінію в фосфатованому кристалічному оксиді алюмінію, останній одержують з со достатньою дисперсністю, але недостатньою твердістю, а експлуатаційні характеристики продукції на його «со основі близькі до прототипу (приклад 23),
В таблиці 4 відображено вплив рН реакційного середовища та кількості використовуваних в процесі реалізації запропонованого способу органічних реагентів на якість одержуваного фосфа 'ованого кристалічного в оксиду алюмінію та експлуатаційні характеристики продукції на його основі.
Як випливає з даних таблиці 4, рН реакційного середовища (4,5-6,0), кількість ІПАР (0,005-0,195 мас.), (Ф, кількість поліелектроліту або водорозчинного полімеру (0,01-1,095 мас.), що заявляються, забезпечують ка одержання якісного фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію: твердість, дисперсність, а також високі експлуатаційні характеристики продукції на його основі (кількісні показники відображені в таблиці З у во відповідності до посилань на приклади в таблиці 4).
При виході за межі значення рН реакційного середовища, що заявляється, наприклад, його зменшення до 4,0 (приклад 15) або збільшення до 6,5 (приклад 16) оболонка з алюмофосфаторганічної речовини на частинках оксиду алюмінію не утворюється внаслідок втрати реакційної здатності органічними реагентами: у першому випадку - відбувається осмолювання органічних реагентів, у другому випадку - внаслідок початку 65 переетерифікації кінцевих груп органічних реагентів.
При введенні в реакційний обєм ШАР в кількості меншій, ніж заявляється, наприклад, 0,00295 мас. (приклад
17) суцільна оболонка на частинці оксиду алюмінію не утворюється, що призводить до погіршення якості одержуваного продукту та експлуатаційних властивостей продукції на його основі. При введенні ІПАР в кількості більшій, ніж заявляється, наприклад, 0,129о5 мас. (приклад 18) відбувається стабілізація суспензії і утворення продукту не відбувається.
При введенні в реакційний об'єм позамежних кількостей поліелектроліту або водорозчинного полімеру не відбувається фіксація продуктів реакції на поверхні матриці (частинок оксиду алюмінію) При введенні кількості меншої, ніж заявляється, наприклад, 0,0059о мас. (приклад 19) - внаслідок недостатньої кількості реагенту; при введенні кількості більшої, ніж заявляється, наприклад, 1,2095 мас. (приклад 20) - внаслідок підвищення 7/о ступеня дисоціації.
Істотним моментом способу одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, що заявляється, є порядок введення органічних реагентів.
Реакція утворення фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію протікає з необхідною швидкістю і виходом лише при умові модифікації поверхні матриці, яка забезпечується введенням в реакційний об'єм кількості ІПАР, /5 що заявляється. Стабілізація продукту, що утворюється, забезпечується наступним введенням в реакційний об'єм кількості поліелектроліту або водорозчинного полімеру, що заявляється. Зворотний порядок введення органічних реагентів, тобто спочатку поліелектроліту або водорозчинного полімеру, а потім ІПАР, не призводить до утворення фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію.
Переваги запропонованого складу фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію і способу його одержання
В порівнянні з відомим технічним вирішенням (4) підтверджується даними таблиць 1 -3.
Відповідно до винаходу, запропонований фосфатований кристалічний оксид алюмінію перевищує за своїми якісними показниками відомий фосфатований кристалічний оксид алюмінію, що відображається в підвищенні твердості за Моосом з 5 до 8-9 та одержанні практично монодисперсного продукту, вміст частинок з середнім розміром 20мкм 95-97905. с
Запропонований фосфатований кристалічний оксид алюмінію, опорівнянне з відомим |4), має багатофункціональне призначення в застосуванні і може бути використаний не лише як каталізатор, але і як і) наповнювач пластичних мас, лаків, фарб, як складова антикорозійних покриттів, полірувальних сумішей і т.п., забезпечуючи високі експлуатаційні властивості продукції.
Запропонований спосіб відповідно до винаходу, порівняно з відомим, менше енергоємний (процес проходить с зо при кімнатній температурі), екологічно безпечний та не потребує складного апаратурного обладнання (процес проводять в одному і тому ж реакційному об'ємі). со (Се) м 00000000 соохретваний кисталмний оксид злюмню/ 00 Експлуатаційні характеристики продукці. - » з композиція покриття суміш зни нан с Ей сн ния мкм, на згин, обробки, стирають, « фрмкцюь 64004 ма ма с 2 ро 851 618191 не с ч ГАКРОД)СтІ6НІіз| 0,599,5 95,1 1167 2,8 23
ЗЕ у кін Би ши НОВ НО ПОН мо НО НО
ГАКРОДІСІвНІзз| 1,0 95,7 11 2,8 25 ру ші Б НОВ НОВЕ ПОН мк НО НО
МОНЕ у іі Бо й НОНННЬСХ ПОН ПОН іх ПОН НО -и о ПЕН ВШ ПН НО ПО Ов Ох б зз3-|й (ее) 6 -Ї6
Поет ст НС НННННННННОст ННННННННстС НОНННННЄ НО дя Бмборентв вові 00000085000000009661000000009,000003900000000005
Сет ет сот ІННИ НН НН С НЄ НН іФ) ГАКРОДІСІ2Ної | 4,0 8,5 96,3 2,9 2А
СОМ у іш вий НОВ: НО НО мк НО НОЯ вано тора 0000008910000000990000000097,0000305 о вавохрантв вові, 00000080100000000900000000002)0000032 2
ГАКРОд)СІвНІя| 3,097,0 8,5 96,4 3,0 25
Ківі во іо НОВ ПОН НО ОН НО
ГАКРОД)СтвНУі| 5,095,0 8,5 96,8 10/73 3 25 іо оо о НОВ ПОН НО НС: НИК 65 ГАКРОЗ)СІвНІія| 8,092,0 8, 96,3 10/71 3,2 26 -ІБ
ГАЦРОДСВНІ7 1,0 96,2 10 2,9 25
МНІ-12
ГАЦРОДСВНІ7 40 8,5 96,5 10/70 3 24
МН-їз
ГАКРОдЮ)СвНІ7 7,0193,0 96,8 12/71 31 25
МНо-1Б мтоїренят зоб 000085940950, ваоіюене ворво 00008590 76 ГАКНОдСень ІБ 80 22.ЦАЦРО 02 99,8 95,0 14 2,3 207) діствн зв 23. Ц-АКРО 12,0 88,0 18 63 2,6 40 дієтен зв'Ї/ї 1717Л1111во77777777171гмою!/772ої77в711111гоє111мві 7 З'являються мікродефекти на поверхні виробу.
Таблиця 4 се
Мо п/п рн Умови одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію Одержаний продукт та його Ге) -- - - прикладу в таблиці 3) найменуванн (кількість 95 найменування кілкість 95) найменування ) кілкість, я мас. мас. Уо мас.
Пт ПО є: ОН ПО ПОС НОЯ ПОН НО Фо зо со цтяв| об; по б; 00001040 цявО обов 0пяро об) 00030300 Ф вро болю -
Ав 06000003 05000000
ТАБ боб 04005000пе ов ю во оцявбов0000031000300000пюов)00000000000000я, в во оця ооо 000проов000003030000000053« во оцтявр блю. 0100 ов. З 7 ТАБ бою 0 пЕг о бі с СУ НСТУ НИМИ а НН ПН НО НОЯ їз» т З овдмо обов 000003000310000по)ов) 00000020 ддмо боб) паб 0-10 сп? 15. 4 ОБДМ 0,05 ПАА 0,5 оболонка з шк ч алюмофос-фаторганічної речовини не формується
Ф овдМО ово п о5000001100031000000000000 о таковюо. о 50 17. БО ЦТАБ 0,002 ПЕГ) 0,5 продукт аналогічно прикладу 22, табл.3З
Фе» 18. 50 ЦТАБ 0,12 ПЕГ 0,5 оболонка з алюмофос-фаторганічної речовини не формується
ЦтТАБІ оо! пЕГ) го! 1777-7771 таксамо! юю ЦТАБ - цетилтриметиламоній бромід;
ПЕГ - поліетиленгліколь;
ППС - полі-1,2-диметил-5-вінілпіридинійметилсульфать; бо ОБДМ - октадецилбензилдиметиламоній хлоридь;
ДДДМ - дидодецилдиметиламоній хлоридь;
ПАА - поліакриламід.
Claims (5)
1. Фосфатований кристалічний оксид алюмінію, що включає оксид алюмінію та алюмофосфаторганічну речовину, який відрізняється тим, що він містить алаюмофосфаторганічну речовину загальної формули (1) І «-АКРОДАУ», де К - алкільний, арильний, алкіламінний радикал з довжиною вуглеводневого ланцюга від З до 18 атомів вуглецю, п - не менше 2, при такому співвідношенні компонентів, 9о мас.: алюмофосфаторганічна речовина загальної формули (1). 0,5-10,0 оксид алюмінію 90,0 - 99,5.
2. Спосіб одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, що включає оброблення оксиду алюмінію ортофосфорною кислотою та органічною речовиною при перемішуванні, який відрізняється тим, що /5 оксид алюмінію обробляють у водному середовищі послідовно ортофосфорною кислотою до досягнення рн середовища, рівного 4,5 -6,0, органічною речовиною, як таку використовують іоногенну поверхнево-активну речовину, в кількості 0,005-0,195 мас. від маси оксиду алюмінію, а потім поліелектролітом або водорозчинним полімером в кількості 0,01-1,095 мас. від маси оксиду алюмінію.
3. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що як іоногенну поверхнево-активну речовину використовують солі 2о алкіламонію або ариламонію.
4. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що як поліелектроліт використовують полімерпіридинієві солі.
5. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що як водорозчинний полімер використовують поліакриламід або поліетиленгліколь. тріїгя я " : " " : : пов с Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних мікросхем", 2002, М 12, 15.12.2002. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і і) науки України. (зе) (ее) (Се) - Іс)
- . и? 1 - (о) (ее) сю» іме) 60 б5
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA98062968A UA51683C2 (uk) | 1998-06-09 | 1998-06-09 | Фосфатований кристалічний оксид алюмінію та спосіб його одержання |
| RU99112257/12A RU2173299C2 (ru) | 1998-06-09 | 1999-06-03 | Фосфатированный кристаллический оксид алюминия и способ его получения |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA98062968A UA51683C2 (uk) | 1998-06-09 | 1998-06-09 | Фосфатований кристалічний оксид алюмінію та спосіб його одержання |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA51683C2 true UA51683C2 (uk) | 2002-12-16 |
Family
ID=35364778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA98062968A UA51683C2 (uk) | 1998-06-09 | 1998-06-09 | Фосфатований кристалічний оксид алюмінію та спосіб його одержання |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2173299C2 (uk) |
| UA (1) | UA51683C2 (uk) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7732537B2 (en) | 2008-01-29 | 2010-06-08 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Methods addressing aging in flocculated molecular sieve catalysts for hydrocarbon conversion processes |
-
1998
- 1998-06-09 UA UA98062968A patent/UA51683C2/uk unknown
-
1999
- 1999-06-03 RU RU99112257/12A patent/RU2173299C2/ru not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2173299C2 (ru) | 2001-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5969181B2 (ja) | 分散剤およびその製造方法 | |
| ES2359532T3 (es) | Copolímeros de tipo peine modificados a base de estireno / anhídrido maleico. | |
| EP2254953B1 (en) | Aluminum phosphate slurry | |
| TW304169B (uk) | ||
| DK162355B (da) | Korrosionshaemmende middel, fremgangsmaade til fremstilling heraf samt en beskyttende belaegning indeholdende det korrosionshaemmende middel | |
| CN102933662B (zh) | 金属颜料组合物 | |
| JP4289635B2 (ja) | 化合物、その製造、およびその使用 | |
| BR112015005538B1 (pt) | processo para preparar ésteres de ácido fosfórico hiper-ramificados | |
| CN102834469B (zh) | 金属颜料组合物 | |
| JP2007513045A (ja) | 解凝集硫酸バリウム | |
| AU2024201001A1 (en) | Polymeric Dispersants from Phenyl Glycidyl Ether | |
| JPH10130545A (ja) | 水性アルミニウム顔料組成物 | |
| JPH0734269A (ja) | 防錆顔料組成物 | |
| CN103917609B (zh) | 分散剂组合物 | |
| US3353979A (en) | Molybdated zinc oxide pigments and method for the preparation thereof | |
| UA51683C2 (uk) | Фосфатований кристалічний оксид алюмінію та спосіб його одержання | |
| US20160257825A1 (en) | Anionic Fatty Amides Used As A Dispersant For Pigment Preparations | |
| US11787955B2 (en) | Aqueous dispersant composition | |
| JPH0275666A (ja) | 耐蝕性顔料組成物 | |
| BR112020006527A2 (pt) | dispersantes poliméricos provenientes de fenóis aralquilados | |
| US4386059A (en) | Zinc hydroxy phosphite complex | |
| JP3871403B2 (ja) | 防錆顔料組成物およびこれを含有する防錆塗料 | |
| US3677783A (en) | Calcined molybdated zinc oxide pigments and method of preparation thereof | |
| CN116004085B (zh) | 长效防腐水性环氧锌粉底漆及其制备方法 | |
| JP3907791B2 (ja) | 防錆顔料組成物およびこれを含有する防錆塗料 |