UA32306C2 - Спосіб одержання карбамідоформальдегідного наповнювача - Google Patents
Спосіб одержання карбамідоформальдегідного наповнювача Download PDFInfo
- Publication number
- UA32306C2 UA32306C2 UA99031309A UA99031309A UA32306C2 UA 32306 C2 UA32306 C2 UA 32306C2 UA 99031309 A UA99031309 A UA 99031309A UA 99031309 A UA99031309 A UA 99031309A UA 32306 C2 UA32306 C2 UA 32306C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- formaldehyde
- urea
- neutralization
- chalk
- carried out
- Prior art date
Links
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Substances O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 88
- 239000000945 filler Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 10
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 25
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 claims description 17
- ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N polynoxylin Chemical compound O=C.NC(N)=O ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 101100377097 Neurospora crassa (strain ATCC 24698 / 74-OR23-1A / CBS 708.71 / DSM 1257 / FGSC 987) yth-1 gene Proteins 0.000 claims 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 abstract description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 3
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 22
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 14
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 12
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 10
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 7
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 4
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 3
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L calcium carbonate Substances [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N aldehydo-D-glucose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C=O GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
Спосіб одержання карбамідоформальдегідного наповнювача включає взаємодію карбаміду з формальдегідвмісним компонентом у водному середовищі в присутності кислотного каталізатора при підвищеній температурі, нейтралізацію суспензії, що одержують, та фільтрацію осаду. Взаємодію з формальдегідвмісним компонентом, що являє собою карбамідоформальдегідний концентрат, здійснюють в присутності фосфорної кислоти, нейтралізують одержану суспензію крейдою з кубовим залишком дистиляції відпрацьованого моноетаноламіну, водний фільтрат, після відділення дрібнодисперсних часток, повертають до початкового реакційного об'єму на часткову заміну знесоленої води.
Description
Опис винаходу
Винахід відноситься до способів одержання дрібнодисперсних часток зшитих карбамідо-формальдегідних 2 полімерів, які знаходять застосування в якості синтетичних білих наповнювачів для полімерів, паперу лакофарбових та інших матеріалів.
Відомі способи одержання карбамідо-формальдегідних полімерів шляхом вступу в реакцію карбаміду і формальдегіду у водному середовищі у присутності лужних і кислотних компонентів з отриманням полімерів у сухому або розчиненому вигляді. П. А.Ф. Николаев. Технология пластических масс. М., "Химия", 1997, с. 70. 148-154).
Проте, карбамідо-формальдегідні полімери, що одержуються відомими способами, не знаходять застосування в якості білих полімерних наповнювачів, а широко використовуються в якості зв'язуючих у прес-порошках, для промокання (насичення) і проклеювання теплоізоляційних, електроізоляційних та інших матеріалів. 12 Відомо спосіб одержання карбамідо-формальдегідного полімеру шляхом взаємодії формаліну і карбаміду в лужному середовищі, потім підкислення лужного розчину форполімеру і формування в присутності колоїдоутворюючого матеріалу дрібнодисперсних часток полімеру у вигляді бісеру сферичної форми.
Карбамідо-формальдегідний полімер знаходить застосування як наповнювач, зокрема для лакофарбових матеріалів (2. Патент США Мо3850868, 1971, МКИ СО8037/08).
Недоліками способу є низький вихід продукту (не більше 6695), забруднення стічних вод відходами виробництва.
Найбільш близьким за технічною сутністю й ефектом, що досягається, є спосіб одержання наповнювача для паперової маси шляхом взаємодії карбаміду з формальдегідмістячим реагентом у водному середовищі, в присутності сірчаної кислоти при підвищеній температурі, нейтралізації одержаної суспензії та фільтрування с осаду. В якості формальдегідмістячого реагенту використовують кубовий залишок ректифікації метанолу з Ге) надсмольної води виробництва сечовино-формальдегідної смоли |З. Ас. СССР Мо1010171, МКИ4 021Н3/52, 0210 33/00, БИ Ме13, 1983 - прототип).
Недоліками прототипу є невисокий вихід цільового продукту по відношенню до витрачених сировинних ресурсів, низький вихід продукції з одиниці реакційного об'єму, втрати реагентів та забруднення в наслідок ее, цього стічних вод, нейтралізація суспензії чистими реагентами робить процес дорожчим. Одержаний ав наповнювач має високу маслоємкість, що обмежує його застосування.
В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу одержання карбамідо-формальдегідного о наповнювача шляхом взаємодії карбамідо-формальдегідного концентрату у водному середовищі в присутності Га фосфорної кислоти при підвищеній температурі, нейтралізації суспензії що одержано, крейдою з кубовим залишком дистиляції відпрацьованого моноетаноламіну, фільтрацію осаду та повернення водного фільтрату для о приготування початкової реакційної маси, що забезпечує підвищення виходу готового продукту в цілому та з одиниці реакційного об'єму, зниження маслоємкості наповнювача, виключення стічних вод і витрат реагентів, утилізацію відходів. «
Поставлену задачу вирішують шляхом взаємодії карбаміду з формальдегідмістячим компонентом у водному З 50 середовищі в присутності кислотного каталізатору при підвищеній температурі, нейтралізації суспензії, що с одержують, та фільтрації осаду, згідно способу, взаємодію з формальдегідмістячим компонентом, що являє
Із» собою карбамідо-формальдегідний концентрат, здійснюють у присутності фосфорної кислоти, нейтралізують одержану суспензію крейдою технічною або природною з кубовим залишком дистиляції відпрацьованого моноетаноламіну (КЗДВ МЕА), водний фільтрат після відділення дрібнодисперсних часток повертають до початкового реакційного об'єму для часткової заміни знесоленої води. Карбамідо-формальдегідний концентрат о містить 54-60956 формальдегіду, 20-2495 карбаміду. Для нейтралізації крейду з КЗДВ МЕА беруть у масовому ка співвідношенні 5--1--1-5. Кубовий залишок моноетаноламіну утворився в процесі очищення конвертованого газу від диоксиду вуглецю виробництва аміаку. о Використання у способі що пропонується в якості формальдегід-містячого компонента («в 50 карбамідо-формальдегідного концентрату, з високим вмістом олігомерів та формальдегіду, в купі з підібраним каталізатором і нейтралізуючими реагентами при їх певному співвідношенні дозволяє підвищити вихід с наповнювача по відношенню до вихідних карбаміду і формальдегіду, та з одиниці реакційного об'єму за рахунок утворення із нейтралізуючих реагентів білих дисперсних фосфатів, а також продуктивність технологічного обладнання. Наявність розгалужених олігомерів у КФК обумовлює утворення трьохмірної структури й зменшує 99 маслоємкість продукту, останнє розширює галузі застосування наповнювача. Сукупність реагентів, які
ГФ) пропонуються не призводить до накопичення забруднень у водному середовищі, а це дозволяє багаторазово юю повертати відпрацьоване водне середовище, після відділення дрібнодисперсних часток, для приготування вихідної реакційної маси, що виключає стічні води та втрати реагентів з ними. З введенням кубового залишку дистиляції відпрацьованого моноетаноламіну для нейтралізації суспензії утилізуються відходи виробництва й 60 усувається потреба в товарних реагентах.
Спосіб, який пропонується, реалізують таким чином: В реактор, забезпечений мішалкою і оболонкою для обігріву та охолодження, завантажують 80л знесоленої води та 46,2кг карбаміду, Одержаний розчин нагрівають до 808С подачею гарячої води в оболонку реактору, закислюють до рН-2,0-2,15 добавленням фосфорної кислоти та швидко додають окремо заготовлений розчин 38,5кг КФК в 40л знесоленої води. Реакційну суміш 65 витримують при зазначених умовах 0,5-1год. до вмісту залишкового формальдегіду не більше 75мг/л у водній фазі. Потім суспензію охолоджують до 30-352С і нейтралізують додаванням суміші крейди з кубовим залишком дистиляції відпрацьованого МЕА до рн-8,5-7,0. Твердий білий нерозчинний продукт відділяють фільтруванням, сушать(за потребою) й аналізують на відповідність ТУ У 3.01013-93 "Наповнювач полімерний". Фільтрат водної фази збирають в окрему ємкість. Характеристика сировини :
КФК ТУ 113-03-469-80: масова доля карбаміду 20-24 масова доля формальдегіду 54-6095; то карбамід по ГОСТ 2081-92; ортофосфорна кислота по ГОСТ 6552-80; крейда технічна по ГОСТ 17498-72 (карбонати кальцію з магнієм95-9996); кубовий залишок дистиляції відпрацьованого моноетаноламіну (КЗДВ МЕА): масова доля МЕА 20-30 масова доля смоли змінного типу 30-4095 масова доля К2СОз (карбонат калію) 10-2095 масова доля Н2гО (вода) решта.
В таблиці 1 наведені характеристики сировини, таблиці 2 - готового продукту, в таблиці З - результати від використання способів.
Приклад 1- В реактор, забезпечений мішалкою і оболонкою для обігріву та охолодження, завантажують 80 л знесоленої води та 46,2кг карбаміду. Одержаними розчин нагрівають до 802 подачею гарячої води в оболонку ря реактору, закисюють до рН-2,0-2,15 добавленням фосфорної кислоти та швидко додають окремо заготовлений сч розчин 38,5кг КФК, що містить 6095 формальдегіду і 2495 карбаміду, в 40л знесоленої води. Реакційну суміш о витримують при зазначених умовах 0,5-1год. до вмісту залишкового формальдегіду не більше 75мг/л у водній фазі. Потім суспензію охолоджують до 30-357С і нейтралізують додаванням суміші крейди з кубовим залишком дистиляції відпрацьованого МЕА при масовому співвідношенні 54-1 до рН-6,5-7,0. с
Вихід складає (кг): «в) карбамід-формальдегідний наповнювач (КФН-паста) з вологістю 4595 150 фільтрат водної фази (ФВФ) 70. о с
Склад фільтрату водної фази (ФВФ) в г/л: со залишковий карбамід 22,3 розчинні продукти, що містять метилольні групи, в перерахунку на формальдегід 1,53 густинний залишок 90,4 «
МЕА відсутність. - с Загальна вартість наповнювача зменшилась на 2395. Результати наведені в таблицях 1, 2, 3. а Одержану КФН-пасту використовують при виробництві водно-дисперсійної фарби марки ВД-ВА (ГОСТ ,» 28196-89) замість титанових білил у кількості 5095 від рецептурної. Якість фарби відповідає вимогам ГОСТ 28196-89, атмосферостійкість у 2 рази підвищилася. Висушений карбамідо-формальдегідний наповнювач (КФН) використовують у виробництві полістирольної фарби(ТУ У 05761614.004-96) замість двуокису титану в кількості (95) 5095 від рецептурної потреби. Шість фарби відповідає ТУ У 05761614.004-96, атмосферостійкість вища у З рази. з Приклад 2. Аналогічно прикладу 1. КФК із вмістом 5895 формальдегіду і 2295 карбаміду. В якості водної фази завантажують 7Окг ФВФ та 50л знесоленої води. Одержану суспензію нейтралізують додаванням суміші крейди з (95) КЗДВ МЕА при масовому співвідношенні 1-1. Результати наведені в таблицях 1, 2, 3. Одержану КФН-пасту о 50 використовують при виробництві водно-дисперсійно "і фарби, висушений карбамід о-формальдегідний наповнювач - для полістирольної фарби. Результати аналогічні прикладу 1. 42) Приклад 3. Аналогічно прикладу 1. КФК із вмістом формальдегіду 5495 і карбаміду 2095. В якості водної фази завантажують б5кг ФВФ за прикладом 2 та 55л знесоленої води. Одержану суспензію нейтралізують додаванням суміші природної крейди з КЗДВ МЕА при масовому співвідношенні 1-5. Результати наведені в таблицях 1, 2, 22 3. Одержану КФН-пасту використовують при виробництві водно-дисперсійної фарби, висушений о карбамідо-формальдегідний наповнювач - для полістирольної фарби. Результати аналогічні прикладу 1.
Приклад 4 (контрольний). Аналогічно прикладу 1. В якості водної фази для приготування реакційної суміші ю завантажують 62кг ФВФ за прикладом З та 5в8л знесоленої води. Одержану суспензію нейтралізують КЗДВ МЕА.
Результати наведені в таблицях 1, 2 і 3. 60 Приклад 5 (контрольний). Аналогічно прикладу 1. В якості водної фази завантажують б2кг ФВФ й 5вл знесоленої води(за прикладом 4). Одержану суспензію нейтралізують крейдою, спостерігається спінювання, тривалість процессу нейтралізації збільшується в 2 рази. Результати наведені в таблицях 1, 2 і 3.
Приклад в(контрольний). Аналогічно прикладу 1. В якості формаль-дегідмістячого реагента використовують товарний формальдегід, в якому 3795 формальдегіду. Результати наведені в таблицях 1, 2 і 3. б5 Приклад 7(контрольний). Аналогічно прикладу 1. В якості каталізатора використано сірчану кислоту (таблиці 1-3).Одержаний продукт
Таблиця 1
Характеристика сировини тю 10501005 фор. яю 16800015 1 011006014010068000010000000жеюа000000010000000000 1176011111ю01100111 9 кю11010ю00110010000051111111 тя вв 410001200011000000дийнат 00000103 фосфорна а в01180100ю00010011111060011010ю1000 шо 01791180001100285ю6011 85080091 яв01180100ю000110011111о85000000010ю100150 1 в011910501101111008111
Таблиця 2
Характеристика готової продукції приклад | Вихід готового продукту Склад фільтрату водної фази
Ме/Мо КФН, | ФВФ, л Вологість, Залишковий (Залишковий Густинний |МЕА, с кг до карбамід, г/л |формальд, г/л|залишок, г/л | мг/л юр тю яв0»я0ляі0вомвіду 00000000 о зо яко ф1во) то 046 0мо |) 130 | 95 50 МЕАУ водній фазі, продукт токсичний,
Бк. 150 70 45 24,0 1,30 9,5 5,0 |В 2 рази подовжився процес о нейтралізації, спостерігається спінювання. ме) бе мо пого 22-30 1600 відо. Знизився вихід продукту. сч тк. 130 120 45 22,5 1,57 98,0 відс. Продукт грудкувався, підвищилась жорсткість Ге) 155 65 45 28,8 0,254 79,3 сліди Надлишок КЗДВ МЕА, при циклічності - накопичення « 7 рудкування род пи грудкування прод. шщ с 11. 155 85 45 28,8 0,254 79,3 сліди!Надлишок КЗДВ МЕА, перевитрати кислоти. :з» 12. 155 65 45 28,8 0,254 79,3 відс. Перевитрати крейди. Злежуваність продукту. (95) Таблиця З г) Результати від використання відомого та пропонованого способів
Приклад (Вихід наповнювача по відношенню до вихідного (Вихід Маоло-ємкість, Кількість Концентрація Примітки
ОО вмісту карбаміду та формальдегіду (в цілому), Уо|Інаповнювача з|г/100г стічних вод (забруднень в одиниці воодиниці (стічних водах ав) реакційного реакційного (втрати), 1г/л об'єму, 90 об'єму, 90
Ф 60010100 вд вдо 00050 вв 176овідо0вдб 7-5 10000008 вд вд 0-0 59 4к. 11 39 відс. сліди МЕ; в о наповнювачі.
Бк. 114 37 відс. відс. В 2 рази ке подовжився процес нейтралізації, 60 спостерігається спінювання. бк 105 28 120 відс. відс. Знизився вихід наповнювача з одиниці реакц. об'єму б5 тк. 112 38 73 відс. відс. Наповнювач грудкувався, підвищилась жорсткість. вк. 105 37 92 відс. відс. Погіршилася фільтрація, накопичилися водорозчинні домішки. 108 37 70 відс. сліди Надлишок КЗДВ 70 МЕА, при циклічності накопичення. 10. 106 37 70 відс. відс. Перевитрати крейди.
Злежуваність, грудкування наповн. 11. 106 37 70 відс. сліди Надлишок
КЗДВМЕА при циклічності, перевитрати кислоти. 12. 106 37 70 відс. відс. Перевитрати крейди.
Злежуваність, схильність до грудкування Ге наповнювача. рототит ос 21111100 11321 о грудкувався, підвищилась його жорсткість, що погіршило якість наповнювача.
Приклад 8 (контрольний). Аналогічно прикладу 1. Нейтралізацію одержаної суспензії проводили їдким натром с зо (таблиці 1-3). Фільтрація осаду погіршилась.
Приклад 9. Аналогічно прикладу 1. КФК із вмістом формальдегіду 5895 і карбаміду 2290. В якості водної фази (ав) завантажують 7Окг ФВФ і 5О0л знесоленої води за прикладом2. Одержану суспензію нейтралізують сумішшю с крейди з КЗДВ МЕА при масовому співвідношенні 1--6. Результати наведені в таблицях 1, 2, 3.
Приклад 10. Аналогічно прикладу 9. Одержану суспензію нейтралізують сумішшю крейди з КЗДВ МЕА при СМ масовому співвідношенні 5-0,8. Результати в таблицях 1-3. Продукт сильно трамбується, тяготіє до грудкування. с
Приклад 11. Аналогічно прикладу 1. КФК із вмістом формальдегіду 5895 та карбаміду 2295. В якості водної фази завантажують 7Окг ФВФ, 5Ол знесоленої води за прикладом 2. Одержану суспензію нейтралізують сумішшю крейди з КЗДВ МЕА при масовому співвідношенні 0,8--5. Результати в таблицях 1, 2, 3.
Приклад 12. Аналогічно прикладу 11. Одержану суспензію нейтралізують сумішшю крейди з КЗДВ МЕА при « масовому співвідношенні 6--1,0. Результати в таблицях 1-3. Продукт сильно трамбується, тяготіє до грудкування. з с Приклади 4-8 (контрольні) та 9-12 свідчать, що за межами способу, який заявляється, досягнутий ефект й втрачається. Виключення з рецептури крейди (приклад 4) підвищує токсичність продукту, тому що з'являється «» залишок МЕА у водній фазі. При виключенні з рецептури кубового залишку (приклад 5) погіршується процес нейтралізації реакційої суміші, в 2 рази збільшується його тривалість. Заміна формадьдегідмістячого реагенту на товарній формальдегід (приклад б) знижує вихід продукту. Заміна каталізатору(приклад 7) погіршує якість со наповнювача. Використання лугу для нейтралізації суспензії(приклад 8) погіршує процес фільтрації осаду.
Недоцільно вводити для нейтралізації за межами замовленого співвідношення КЗДВ МЕА (приклади 9, 10) з де крейдою (приклади 11, 12), бо спостерігається перевитрата сировини (приклад 10, 12) або надлишок КЗДВ МЕА
Ге) (приклади 9, 11), що не прореагував на стадії нейтралізації" знову повертається в реакційний об'єм, а це 5р вимагатиме витрат на коректування щодо співвідношення між каталізатором і нейтралізуючими агентами на о наступник циклах.
Ф Наведені дані (таблиці 1-3) показують, що в способі, який пропонується (приклади 1-3), у порівнянні а прототипом, досягається збільшення виходу цільового продукту на 1395 і на 1895 з одиниці реакційного об'єму, знижується маслоємкість продукту на 41,795 і загальна вартість на 2395, що дозволяє використовувати продукт в якості наповнювача для полістирольної та водно-дисперсійних фарб. Ліквідуються викиди стічних вод, о усуваються втрати, що пов'язані із стоками. Утилізується відхід виробництва аміаку - КЗІДВ МЕА. іме)
Claims (5)
1. Спосіб одержання карбамідоформальдегідного наповнювача, який включає взаємодію карбаміду з формальдегідвмісним компонентом у водному середовищі в присутності кислотного каталізатора при підвищеній температурі, нейтралізацію суспензії, що одержують, та фільтрацію осаду, який відрізняється тим, що взаємодію з формальдегідвмісним компонентом, що являє собою карбамідоформальдегідний концентрат, 65 здійснюють в присутності фосфорної кислоти, нейтралізують одержану суспензію крейдою з кубовим залишком дистиляції відпрацьованого моноетаноламіну, водний фільтрат, після відділення дрібнодисперсних часток,
повертають до початкового реакційного об'єму на часткову заміну знесоленої води.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що взаємодію карбаміду здійснюють з карбамідоформальдегідним концентратом, який містить 54-6095о формальдегіду та 20-2495 карбаміду.
3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що нейтралізацію проводять крейдою технічною або природною.
4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що нейтралізацію здійснюють кубовим залишком дистиляції моноетаноламіну, що відпрацював по очищенню конвертованого газу від діоксиду вуглецю, відходи виробництва аміаку.
5. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що нейтралізацію ведуть крейдою з кубовим залишком дистиляції 7/0 Відпрацьованого моноетаноламіну, які беруть у масовому співвідношенні 5:1 - 1:5. Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних мікросхем", 2004, М З, 15.03.2004. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і науки України. с щі 6) (Се) «в) (зе) с со -
с . и? (95) іме) (95) г ШИ 4) іме) 60 б5
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA99031309A UA32306C2 (uk) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | Спосіб одержання карбамідоформальдегідного наповнювача |
| RU99108563A RU2150478C1 (ru) | 1999-03-10 | 1999-04-26 | Способ получения карбамидоформальдегидного наполнителя |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA99031309A UA32306C2 (uk) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | Спосіб одержання карбамідоформальдегідного наповнювача |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA32306C2 true UA32306C2 (uk) | 2004-03-15 |
Family
ID=21689339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA99031309A UA32306C2 (uk) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | Спосіб одержання карбамідоформальдегідного наповнювача |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2150478C1 (uk) |
| UA (1) | UA32306C2 (uk) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2250238C1 (ru) * | 2003-09-08 | 2005-04-20 | ОАО "Тольяттиазот" | Способ получения карбамидоформальдегидного наполнителя |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3850868A (en) * | 1973-04-03 | 1974-11-26 | Ppg Industries Inc | Organic flatting agents and method of preparation |
| SU1725551A1 (ru) * | 1987-12-21 | 1996-04-10 | Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института им.Ф.Э.Дзержинского | Способ получения полиметиленмочевины |
-
1999
- 1999-03-10 UA UA99031309A patent/UA32306C2/uk unknown
- 1999-04-26 RU RU99108563A patent/RU2150478C1/ru active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2150478C1 (ru) | 2000-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5158612A (en) | Foaming agent composition and process | |
| CN102066289A (zh) | 涂层组合物及其制备方法 | |
| CA2950379A1 (en) | Urea composition and method for producing same | |
| UA32306C2 (uk) | Спосіб одержання карбамідоформальдегідного наповнювача | |
| CN85107440A (zh) | 磷酸盐矿物的泡沫浮选工艺流程及其使用的试剂 | |
| ATE426337T1 (de) | Verfahren zur herstellung von methionin-haltigen granulaten | |
| RU2169740C1 (ru) | Способ получения карбамидоформальдегидных смол | |
| NL8300615A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van korrelvormige kunstmest. | |
| AU627000B2 (en) | Aqueous resin preparations for consolidating rock and filling cavities and process therefor | |
| SU791608A1 (ru) | Способ очистки надсмольных вод производства фенолформальдегидных смол | |
| EP0488199B1 (en) | Process for granulating potassium salts | |
| RU2140408C1 (ru) | Способ получения органо-минерального удобрения | |
| GB2103209A (en) | A process for making granules containing urea as the main component | |
| RU2250238C1 (ru) | Способ получения карбамидоформальдегидного наполнителя | |
| US394982A (en) | Amos herbert iiobson | |
| SU1613333A1 (ru) | Состав дл гидрофобизации древесно-стружечных плит | |
| CA1087961A (en) | Process for dispersing solid materials | |
| RU2165912C1 (ru) | Способ получения гранулированного азотно-фосфорного удобрения | |
| KR101018168B1 (ko) | 광재 규산염 비료 및 그 제조방법 | |
| WO1999062845A1 (en) | Ammonium nitrate bodies and a process for their production | |
| RU2286320C1 (ru) | Способ получения сложных удобрений | |
| SU966089A1 (ru) | Состав дл получени гранулированного калийно-магниевого удобрени | |
| RU2006459C1 (ru) | Способ концентрирования экстракционной фосфорной кислоты | |
| SAFARBAYEV | HIGHLY EFFICIENT AND WASTE-FREE COMPLEX PROCESSING OF TECHNOGENIC WASTES GENERATED DURING THE ENRICHMENT OF CENTRAL KYZILKUM PHOSPHORITES | |
| SU971830A1 (ru) | Способ получени сложного удобрени |