UA116020U - СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ Тl<sub>3</sub>РbВr<sub>5</sub> - Google Patents
СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ Тl<sub>3</sub>РbВr<sub>5</sub> Download PDFInfo
- Publication number
- UA116020U UA116020U UAU201609868U UAU201609868U UA116020U UA 116020 U UA116020 U UA 116020U UA U201609868 U UAU201609868 U UA U201609868U UA U201609868 U UAU201609868 U UA U201609868U UA 116020 U UA116020 U UA 116020U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- zone
- temperature
- sub
- single crystals
- growth
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000003708 ampul Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000004857 zone melting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 150000001649 bromium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 238000007713 directional crystallization Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- ZASWJUOMEGBQCQ-UHFFFAOYSA-L dibromolead Chemical compound Br[Pb]Br ZASWJUOMEGBQCQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N (r)-(6-ethoxyquinolin-4-yl)-[(2s,4s,5r)-5-ethyl-1-azabicyclo[2.2.2]octan-2-yl]methanol;hydrochloride Chemical compound Cl.C([C@H]([C@H](C1)CC)C2)CN1[C@@H]2[C@H](O)C1=CC=NC2=CC=C(OCC)C=C21 QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 150000004694 iodide salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Спосіб отримання монокристалів Тl3РbВr5 з розплаву включає складання шихти із розрахованих кількостей очищених 30-кратно зонним плавленням та направленою кристалізацією на установці Бріджмена-Стокбаргера бінарних бромідів ТlВr і РbВr2, синтез Tl3PbBr5 безпосереднім сплавлянням бромідів у вакуумованій і запаяній кварцовій ампулі в печі шахтного типу, кристалізацію, відпал та охолодження до кімнатної температури за методом Бріджмена-Стокбаргера, при цьому ріст проводять в ростовій кварцовій ампулі з конусоподібним дном. Процес вирощування монокристалів проводять при наступних параметрах: температура в зоні розплаву - 680-700 K; температура в зоні відпалу - 610-630 K; градієнт температури в зоні кристалізації - 7-9 K/см; швидкість росту - 10-12 мм/доба; час відпалу - 80-120 годин; швидкість охолодження - 4-5 K/год.
Description
Корисна модель належить до способів отримання монокристалів, що мають напівпровідникові властивості і можуть використовуватися в приладах оптоелектроніки і нелінійної оптики.
Відомий спосіб отримання монокристалів ТІзРЬВг:х, в якому стехіометричні кількості порошків високої чистоти ТІВг ї РЕОВг2 змішували і завантажували в кварцову ампулу, сушили у вакуумі при « 80 "С протягом 24 годин. Потім температуру поступово збільшували, проводили термічну обробку в атмосфері газу НВг (електронний клас) під тиском 1 атм. Кварцову трубку запаювали під тиском аргону 0,4 атм і поміщали у вертикальну піч Бріджмена-Стокбаргера з температурним градієнтом в адіабатичній зоні близько 25 "С с" ІА. Ретівг " М. МеІагаце » ..-Ї..
Боцаїап г А. Мопсогдає РіЗ:-дорей ТіІзРЬВгє: а поп-пуагозсоріс, поп-Іїпеаг апа Іом-епегду рпопоп віпдіє сгувіа! ог Ше тіа-іпікагей Іазег арріїсайоп // Аррі. Рпуз. В (2009) 95. - рр. 287-291.
Недоліком цього способу є те, що він потребує складного апаратурного оформлення, зокрема використання газу НВг електронного класу та аргону.
Відомий спосіб отримання монокристалів ТІзРОВі5, в якому ТіІзРЬВі5х отримували шляхом змішування в стехіометричному співвідношенні відповідних бінарних сполук, які поміщали в кварцову ампулу, що вакуумували і запаювали. Маса шихти становила до 100 г. Вирощування проводили у двозонній печі методом Бріджмена зі швидкістю росту від 2 до З см/добу при градієнті температури в діапазоні 20-30 К/см і швидкості охолодження 5-10 К/год. (М. В. біпдн, 0.
В. БийНге, К. Стгееп, Ог. М. Регпеїїиз апа РЕ. К. НоркКіпв/ Тегпагу Наїідев; Моме! МО Сотроипав ог
ІГМІА // Ргос. ої 5РІЕ Мої. 5912. - 591203-1|. Недоліком такого способу є те, що він не дає можливості отримати якісні монокристали ТізРОВіх внаслідок розтріскування при застосуванні високого градієнта температури (20-30 К/см).
Найбільш близьким аналогом є спосіб отримання монокристалів СеРрЬВІз та ТІРБІз, в якому вихідні бінарні сполуки чистотою »99 956 запаювали під вакуумом в ампулах, нагрівали до температури, вищої на 50"С від температури плавлення тернарних сполук. Розплав витримували при цій температурі близько семи годин, періодично добре струшуючи для забезпечення однорідності. Отримані СеРбЬВІз та ТІРБІз очищали десять разів методом зонного плавлення (швидкість - 8 мм/год.). Для вирощування монокристалів використали середню частину булі. Вирощували методом Бріджмена при градієнті температур -« 30 К/см та швидкості опускання 1 мм/год. (5. Зпапта, М. М/еїдеп, апа А. МУвїів5. 207РЬ апа 2571 ММА оп Регоузкіїє Туре
Стузіаіє АРБХз (А-С5, ТІ, Х-ВГ, І) // 7. Майшпогзсен. 4г2а, 1987.-рр. 1313-1320.
Суттєвим недоліком такого способу є те, що він не дає можливості отримати якісні монокристали ТізРЬВі5, використовуючи аналогічні режими вирощування, зокрема внаслідок розтріскування монокристалів при застосуванні високого градієнту температури (близько 30
К/см), а також необхідності перенесення матеріалу із ампули для синтезу в ампулу для росту.
Розтріскування при високих градієнтах температури зумовлене наявністю в ТІзРОВі5 фазового перетворення з тетрагональної високотемпературної в ромбічну низькотемпературну поліморфну модифікацію.
В основу корисної моделі поставлена задача отримання великих досконалих кристалів
ТІзРЬВЕІ5 шляхом зміни технології отримання.
Поставлена задача вирішується таким чином.
У відомому способі отримання монокристалів ТІзРЬВІх5, що включає складання шихти із розрахованих кількостей очищених багатократним зонним плавленням та направленою кристалізацією на установці, призначеній для реалізації методу Бріджмена-Стокбаргера, бінарних бромідів, синтез сполуки потрібного складу сплавленням бінарних сполук у вакуумованій і запаяній кварцовій ампулі в печі шахтного типу, кристалізацію, відпал та охолодження до кімнатної температури за методом Бріджмена-Стокбаргера, згідно з корисною моделлю, що заявляється, очищення бінарних сполук проводять З30-кратним зонним плавленням та у вертикальній двозонній печі Бріджмена зі швидкістю опускання 20 мм/день, вилучення верхньої частини злитка та повторення процесу кілька разів.
Крім того, синтез проводять безпосереднім сплавлянням бромідів ТІВг і РЬВг: при нагріванні до 700-720 К із швидкістю 50 К/год., витримці 6 год., поступовому пониженні температури до кімнатної зі швидкістю 20 К/год., а ріст у ампулі з конічним дном при наступній сукупності технологічних параметрів отримання монокристалів: температура верхньої зони - 680-700 К, нижньої - 610-630 К; градієнт температури в області кристалізації - 7-9 К/см; швидкість росту - 10-12 мм/доба; час відпалу 80-120 год., швидкість охолодження до кімнатної температури - 4-5
К/год.
Таким чином, в порівнянні з аналогом, використання в способі, що заявляється, очищення, синтезу та вирощування ТізРОВіІ5 в ампулі з конічним дном, температури синтезу 700-720 К, бо температури зони росту та зони відпалу 680-700 К та 610-630 К відповідно, градієнта температури в області кристалізації - 7-9 К/см; швидкості кристалізації 10-12 мм/доба, відпалу протягом 80-120 год. дає можливість вирощувати досконалі (довжиною до 30 мм, діаметром до 20 мм) монокристали ТіІзРЬВГг».
Якщо температура при синтезі буде нижчою 700 К, то гомогенізація розплаву буде неповною, а при вищій 720 К відбудеться підвищення тиску внаслідок леткості галогенідів.
Застосування швидкості кристалізації меншої за 4 мм/доба призведе до збільшення часу вирощування, а більшої за 9 мм/доба - до полікристалічності і розтріскування зразка.
Якщо градієнт температур в зоні кристалізації менший 7 К/см, то проходить недостатнє дифузійне перемішування розплаву, а при більшому за 9 К/мм розтріскування кристалів внаслідок наявного фазового переходу при 245 "С (Е.У. Регезі, М.В. І агагем, М.М. Твідіка, А.М.
Огіпенаї, 1.5. Ваіод, М.І. Ткаспепко, ГЛ. Родоїда, Іпого. Маїег. 21 (1985) 672-6761.
Якщо час відпалу менше 80 годин, то в кристалі присутні механічні напруги, зменшується оптична неоднорідність, більше 120 годин - збільшується час росту монокристала.
Спосіб отримання монокристалів ТІзРЬБВІх5 пояснюється на такому прикладі проведення технології його отримання. Вихідними речовинами для компонування шихти служили розраховані кількості попередньо очищених методом зонного плавлення бінарних бромідів ТІВгг і РОВІ». ТІзРЬВгі5 синтезували безпосереднім сплавлянням йодидів у вакуумованій і запаяній кварцовій ампулі в печі шахтного типу. Режим синтезу: нагрівання до температури 700-720 К із швидкістю 50 К/год., витримка 6 год., поступове пониження температури зі швидкістю 20 К/год. до кімнатної. Отриманий ТІзРОВІі5 очищали З0-кратно методом зонного плавлення та напрямленою кристалізацією в вертикальній двозонній печі Бріджмена зі швидкістю опускання 20 мм/день, вилучали верхню частини злитка та повторювали процес З рази, переносили очищений ТізРОВі5х в кварцову ампулу з конічним дном, яку вакуумували, запаювали та поміщали у двозонну ростову піч із сталим температурним профілем, кристалізували частину розплаву для отримання затравки і витримували його протягом 90-100 год., оплавляли 2-3 мм затравки, нарощували монокристал на затравку при температурі верхньої зони - 690 К, нижньої - 620 К; градієнті температури в області кристалізації - 8 К/см; швидкості росту - 9 мм/доба; витримці у зоні відпалу протягом 100 год., швидкості охолодження до кімнатної температури близько 4-5 К/год. Отримана монокристалічна буля з діаметром 20 мм та довжиною 30 мм.
Зо
Claims (1)
- ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб отримання монокристалів ТіІзРОВі5 з розплаву, що включає складання шихти із розрахованих кількостей очищених З0О-кратно зонним плавленням та направленою кристалізацією на установці Бріджмена-Стокбаргера бінарних бромідів ТІВг ії РОВІ, синтез ТІзРОВІ5 безпосереднім сплавлянням бромідів у вакуумованій і запаяній кварцовій ампулі в печі шахтного типу, кристалізацію, відпал та охолодження до кімнатної температури за методом Бріджмена-Стокбаргера, при цьому ріст проводять в ростовій кварцовій ампулі з конусоподібним дном, який відрізняється тим, що процес вирощування монокристалів проводять при наступних параметрах: температура в зоні розплаву - 680-700 К; температура в зоні відпалу - 610-630 К; градієнт температури в зоні кристалізації - 7-9 К/см; швидкість росту - 10-12 мм/доба; час відпалу - 80-120 годин; швидкість охолодження - 4-5 К/год.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU201609868U UA116020U (uk) | 2016-09-26 | 2016-09-26 | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ Тl<sub>3</sub>РbВr<sub>5</sub> |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU201609868U UA116020U (uk) | 2016-09-26 | 2016-09-26 | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ Тl<sub>3</sub>РbВr<sub>5</sub> |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA116020U true UA116020U (uk) | 2017-05-10 |
Family
ID=74306541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU201609868U UA116020U (uk) | 2016-09-26 | 2016-09-26 | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ Тl<sub>3</sub>РbВr<sub>5</sub> |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA116020U (uk) |
-
2016
- 2016-09-26 UA UAU201609868U patent/UA116020U/uk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104109904A (zh) | 一种泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法 | |
| CN110144624B (zh) | 一种硒锗镓钡多晶的合成方法和硒锗镓钡单晶的生长方法 | |
| CN101348939B (zh) | 一种提高砷化镓单晶利用率的生长方法 | |
| CN101054723A (zh) | 一种r面蓝宝石晶体的生长方法 | |
| CN103305903A (zh) | 一种高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法 | |
| CN114481289A (zh) | 一种用于增大碲锌镉单晶率的生长方法及装置 | |
| CN110042461B (zh) | 一种增加热传递大尺寸磷化锗锌晶体的生长方法 | |
| CN103255477A (zh) | 一种成型蓝宝石晶体的生长方法及设备 | |
| UA116020U (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ Тl<sub>3</sub>РbВr<sub>5</sub> | |
| CN103469304A (zh) | 多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法 | |
| CN113293429B (zh) | 一种单斜相Ga2S3单晶的制备方法 | |
| CN105369361B (zh) | 一种温场移动制备蓝宝石单晶体的方法及装置 | |
| CN112239890B (zh) | 化合物单晶及其制备方法 | |
| UA116022U (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ Tl<sub>3</sub>PbІ<sub>5</sub> | |
| CN110685006A (zh) | 一种中红外非线性光学晶体poc及其制备方法 | |
| CN105970286B (zh) | 一种多坩埚液相外延SiC晶体的方法 | |
| UA116019U (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ ТlPbI<sub>3</sub> | |
| UA147882U (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ AgGaGe<sub>3-x</sub>Sn<sub>x</sub>Se<sub>8</sub> (x=0,1, 0,15, 0,2, 0,3) | |
| UA147877U (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ TlInSnS<sub>4</sub> | |
| UA147971U (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ Tl<sub>1-x</sub>In<sub>1-x</sub>Ge<sub>x</sub>(Si<sub>x</sub>)Se<sub>2</sub> (х=0,1, 0,2) | |
| UA127739U (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ Pb2GeS4 | |
| RU2540555C2 (ru) | Способ выращивания монокристаллов калий-бариевого молибдата | |
| UA147879U (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ TlInGe<sub>2</sub>Se<sub>6</sub> | |
| UA147880U (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ Tl<sub>4</sub>HgI<sub>6</sub> | |
| JP2543449B2 (ja) | 結晶成長方法および装置 |