TWM541176U - 無機粉體製作裝置以及無機粉體製作與分級裝置 - Google Patents

Description

無機粉體製作裝置以及無機粉體製作與分級裝置

本新型創作是有關於一種粉體製造技術，且特別是有關於一種無機粉體製作裝置以及無機粉體製作與分級裝置。

高純度無機粉體廣泛應用於各種產業，包含陶瓷被動元件產業、結構陶瓷產業、顯示器產業及半導體產業當中，除了考慮無機粉體的尺度大小及微細化外，無機粉體本身的結晶度、形貌與純度等都在應用中具有嚴謹地規格定義，因為這些規格代表著粉體的力學、電氣特性、介電性、磁性、熱特性及光學特性等。而無機粉體的尺度、形貌、粒度均勻度、表面積與結晶性等，皆與無機粉體合成方法有很大的關係。

以金屬有機鹽類製備無機粉體的方法為例，是將金屬有機鹽類先分解於特定溶劑中後，常見添加胺類進行加熱濕式還原得到無機粉體。然而受限於產率與廢液污染，加上部分金屬有機 鹽類之裂解溫度過高，致使反應器需於高溫下熱還原之危險性等問題。因此，部分技術採用噴霧熱裂解方式進行粉體製備。考慮加溫區間及溫度，這類的反應器多半具有一定長度，反應時間過長而對於顆粒尺度之控制與結晶度等均勻度有很大的影響。另外，產生之廢氣處理也是一大難題，間接導致產出之無機粉體收集上多半需採取後端分級設備處理，對於產量與產率上有很大的限制。

另外，金屬有機鹽類分解於特定溶劑中形成之反應前驅物，無法應用於高壓噴霧之高速噴霧處理及對於噴嘴之材料腐蝕等問題，反應腔體污染致使無機粉體純度下降等有待克服。

再者，無機粉體製作技術需考量可大量生產、連續式及符合環保等條件，製作加工成本需有效降低，整體生產的連續性需有效設計與達成，無機粉體需取得容易，同步分級化及製程環境污染性應降至最低。最終還需配合無機粉體的尺度、均勻性、形貌、表面積及材料本體之結晶性、可分散性及功能性等皆需同時考量。

本新型創作提供一種無機粉體製作裝置，能製作出容易分級的次微米級無機粉體。

本新型創作另提供一種無機粉體製作與分級裝置，能連續式生產不同尺度之次微米或奈米級無機粉體。

本新型創作的無機粉體製作裝置包括絕緣管、至少一對環狀射頻電極與氣體供應裝置。所述對環狀射頻電極環繞於絕緣管的外周配置，以於通電後在絕緣管外產生第一電場區並於絕緣管內產生具有電漿火炬的第二電場區。氣體供應裝置則對絕緣管內供應反應霧體與惰性氣體，以使反應霧體通過上述電漿火炬而被裂解氧化成無機粉體。

本新型創作的無機粉體製作與分級裝置包括霧化設備、電漿設備以及與電漿設備相連的分級設備。霧化設備是用以霧化反應液體為反應霧體。電漿設備則包括與霧化設備相連的絕緣管、高壓氣體供應裝置與至少一對環狀射頻電極。高壓氣體供應裝置用以供應惰性氣體至上述霧化設備，以使反應霧體連同惰性氣體進入上述絕緣管。而環狀射頻電極是環繞於絕緣管的外周，以於通電後在絕緣管外產生第一電場區並於絕緣管內產生具有電漿火炬的第二電場區，使上述反應霧體通過電漿火炬而被裂解氧化成無機粉體。所述分級設備包括不同半徑的多個乾式渦錐，用以分級上述無機粉體

基於上述，本新型創作藉由在絕緣管外設置環狀射頻電極，來降低管內電場強度而形成低濃度電漿反應區，可避免過高之電漿濃度造成材料汽化，僅進行快速熱裂解反應。另外，本新型創作利用霧化設備、射頻電漿火炬及乾式渦錐分級之設備，整合形成依連續式生產裝置，可有效改善原有粉體合成之反應時間、減低污染並達到連續式反應且粉體自動分級之效果

為讓本新型創作的上述特徵能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。

100‧‧‧無機粉體製作裝置

102、306‧‧‧絕緣管

102a‧‧‧外周

102b‧‧‧內側

104、310a、310b‧‧‧環狀射頻電極

106‧‧‧正極電極

108‧‧‧負極電極

110、312‧‧‧外管

204‧‧‧第一電場區

208‧‧‧第二電場區

206‧‧‧電漿火炬

200‧‧‧反應霧體供應裝置

202、308‧‧‧高壓氣體供應裝置

210‧‧‧氮氣供應裝置

300‧‧‧霧化設備

302‧‧‧電漿設備

304‧‧‧分級設備

314a、314b、314c、400‧‧‧乾式渦錐

402‧‧‧出口

404‧‧‧進氣口

406‧‧‧粉體排出口

d、Da、Dc、Di、Do‧‧‧管徑

t‧‧‧管壁厚度

θ‧‧‧錐角

圖1是依照本新型創作的一實施例的一種無機粉體製作裝置的立體示意圖。

圖2是圖1的無機粉體製作裝置的剖面示意圖。

圖3是依照本新型創作的另一實施例的一種無機粉體製作與分級裝置的示意圖。

圖4是圖3中的乾式渦錐的細部示意圖。

現將參照繪示有實施例的圖式來更完整地描述本新型創作的概念。然而，本新型創作還可使用許多不同的形式來實施，且其不應將其視為受限於以下實施例。在圖式中，為了清楚起見，各層、區域、結構及/或裝置的相對厚度及位置可能縮小或放大。此外，在各圖式中使用相似或相同的元件符號來表示相似或相同元件或特徵。應理解的是，當元件被稱為「連接」至另一元件時，其可以是直接連接至其他元件，或者可能存在中間元件；反之，當元件被稱為「直接連接」至另一元件時，將不存在中間元件。應當用相同的方式來解釋用於描述元件或膜層之間的關係的其他 空間用語。

圖1是依照本新型創作的一實施例的一種無機粉體製作裝置的立體示意圖。圖2是圖1的無機粉體製作裝置的剖面示意圖。

請參照圖1，本實施例的無機粉體製作裝置100包括一絕緣管102，其具有外周102a與內側102b，絕緣管102例如是電阻率在10⁹Ω．cm以上的陶瓷管，且絕緣管102的材料可列舉但不限於氧化鋁、氧化鋯、氮化鋁、氮化矽、碳化矽或其組合。無機粉體製作裝置100還包括至少一對環狀射頻電極104，環繞於絕緣管102的外周102a，上述環狀射頻電極104一般是由正極電極106與負極電極108所構成，且環狀射頻電極104材料可列舉但不限於銅、銀、金、鋁、鎳或其組合。在另一實施例中，環狀射頻電極104的對數也可增加，以增加絕緣管102內的反應區域，進而增加反應時間。在一實施例中，環狀射頻電極104的形狀與絕緣管102的外周102a相匹配，例如絕緣管104為圓形管時，環狀射頻電極104的形狀可以是圓形、C型或弧形，並不限於此。在一實施例中，無機粉體製作裝置100還可具有一外管110環繞上述絕緣管102並包圍該對環狀射頻電極104，其中外管110的材料與絕緣管102相同，故不再贅述。

然後，請參照圖2，本實施例的無機粉體製作裝置100除了圖1中的結構，還具有氣體供應裝置。詳細而言，氣體供應裝置例如反應霧體供應裝置200以及高壓氣體供應裝置202，對絕緣管 102內供應反應霧體與惰性氣體，其中反應霧體例如金屬有機鹽類前驅物的霧態物；惰性氣體例如高濃度的氬氣，如純度99.9%以上之氬氣或氬氣與空氣之混合氣體，其中氬氣與空氣之混合氣體包括5mol%至15mol%之氧氣。所述金屬有機鹽類前驅物是指金屬有機鹽類與溶劑之組合，例如化學式為[C_nH_2n+1COO]_ARe的金屬有機鹽類，其中A=1至5；n=5至19；Re為Y、La、Dy、Nd、Ce、Pr、Gd、Ag、Cu、Zn、Sr或其組合。前述溶劑部分則例如甲苯、二甲苯、乙酸烯酯(Paramenthene acetate)、乙酸正丁酯(butyl acetate)或其組合。在另一實施例中，氣體供應裝置例如連至絕緣管102的反應霧體供應裝置200以及與反應霧體供應裝置相連的高壓氣體供應裝置202(如高壓氣瓶)，以供應高壓的惰性氣體至反應霧體供應裝置200內並藉由高壓氣體帶動反應霧體進入絕緣管102內。

反應期間，環狀射頻電極104於通電後會在絕緣管102外產生第一電場區204並於絕緣管102內產生具有電漿火炬206的第二電場區208，其中第一電場區204的電場強度大於第二電場區208的電場強度。因此，當反應霧體供應裝置200供應的反應霧體通過電漿火炬206，將被裂解氧化成無機粉體，其中所裂解出之無機粉體的粒徑為50至500微米。在一實施例中，射頻頻率介於100kHz至1000kHz；高電壓範圍介於0.5kV至5kV；輸出瓦數介於0.5kW至5kW。根據環狀射頻電極104的前述條件，絕緣管102的管徑d可設定在8cm以下、管壁厚度t則在3mm以下。此外，可加設氮氣供應 裝置210，對外管110內供應氮氣，讓外管110與絕緣管102之間充滿氮氣，以避免第一電場區204產生電弧甚至發生爆炸。

在本實施例中，利用設置於絕緣管102外周102a的環狀射頻電極104施以高電場，並透過絕緣管102內側102b供應高濃度惰性氣體(例如純度99.99%的氬氣)而形成電漿，由於絕緣管102管壁採用高絕緣性材質，能限制絕緣管102內部第二電場區202的電場強度，而使內部電漿濃度、溫度與強度較弱，對於通過之反應霧體僅達到裂解氧化，而不因電漿火炬206強度過大而汽化，以避免需要額外的冷卻區域以及過小的無機粉體不易收集的問題。

圖3是依照本新型創作的另一實施例的一種無機粉體製作與分級裝置的示意圖。

請參照圖3，本實施例的無機粉體製作與分級裝置包括霧化設備300、電漿設備302以及分級設備304。霧化設備300用以霧化反應液體為反應霧體，其中霧化設備300例如壓電震盪器或超音波震盪器，而反應液體例如上一實施例中的金屬有機鹽類前驅物，故不再贅述。電漿設備302中的絕緣管306與上述霧化設備300相連，並具有高壓氣體供應裝置308(如高壓氣瓶)，用以供應惰性氣體至霧化設備308，以使反應霧體連同惰性氣體進入絕緣管306，所述惰性氣體例如純度99.9%以上之氬氣或氬氣與空氣之混合氣體，其中氬氣與空氣之混合氣體包括5mol%至15mol%之氧氣。本實施例中的絕緣管306例如是電阻率在10⁹Ω．cm以上的陶瓷管，其材料例如氧化鋁、氧化鋯、氮化鋁、氮化矽、碳化矽或其 組合。電漿設備302還包括兩對環狀射頻電極310a和310b，環繞於絕緣管306的外周，以於通電後在絕緣管306外產生第一電場區並於絕緣管306內產生具有電漿火炬的第二電場區，詳如圖2所示，其中第一電場區的電場強度大於第二電場區的電場強度。當霧化的反應液體被高壓氣體帶動進入絕緣管306，會通過電漿火炬而被裂解氧化成無機粉體。另外，如同上一實施例，本實施例的絕緣管306外圍也可包括一外管312包圍兩對環狀射頻電極310a和310b，並藉由氮氣供應裝置(未繪示)對外管312內供應氮氣。隨後，可利用高壓氣流方式將反應後之無機粉體導入與電漿設備302相連的分級設備304。分級設備304包括不同半徑的數個乾式渦錐314a、314b和314c，用以分級無機粉體。

圖4是圖3中的乾式渦錐的細部示意圖。乾式渦錐400代表分級設備304中的每個乾式渦錐，其中錐角θ約小於20度。乾式渦錐400具有出口402、進氣口404與粉體排出口406。在一實施例中，出口402的管徑Do為最大管徑Dc除以N(Do=Dc/N)，其中N=3.5至5.5；進氣口404的管徑Di為最大管徑Dc除以M(Di=Dc/M)，其中M=5.5至8.5；粉體排出口406的管徑Da為最大管徑Dc除以L(Da=Dc/L)，其中L=6.5至10。進氣口404一般連至乾式渦錐400的上端水平區，其高度約為Dc/2。

綜上所述，本新型創作藉由在絕緣管外周設置環狀射頻電極，降低電場強度於管內形成之低濃度電漿反應區，可避免放電效應造成材料汽化而進行快速熱裂解反應，而形成無機粉體。 另外，本新型創作利用霧化設備、射頻電漿火炬及乾式渦錐分級之設備整合形成依連續式生產裝置，可有效改善原有粉體合成之反應時間、減低污染並達到連續式反應且粉體自動分級之效果。

雖然本新型創作已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本新型創作，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本新型創作的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本新型創作的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。

100‧‧‧無機粉體製作裝置

102‧‧‧絕緣管

102a‧‧‧外周

102b‧‧‧內側

104‧‧‧環狀射頻電極

106‧‧‧正極電極

108‧‧‧負極電極

110‧‧‧外管

200‧‧‧反應霧體供應裝置

202‧‧‧高壓氣體供應裝置

204‧‧‧第一電場區

206‧‧‧電漿火炬

208‧‧‧第二電場區

210‧‧‧氮氣供應裝置

d‧‧‧管徑

t‧‧‧管壁厚度

Claims (20)

1. 一種無機粉體製作裝置，包括：絕緣管；至少一對環狀射頻電極，環繞於該絕緣管的外周，以於通電後在該絕緣管外產生第一電場區並於該絕緣管內產生具有電漿火炬的第二電場區；以及氣體供應裝置，對該絕緣管內供應反應霧體與惰性氣體，以使該反應霧體通過該電漿火炬而被裂解氧化成無機粉體。
2. 如申請專利範圍第1項所述的無機粉體製作裝置，其中該絕緣管包括電阻率在10⁹Ω．cm以上的陶瓷管。
3. 如申請專利範圍第1項所述的無機粉體製作裝置，其中該絕緣管的材料包括氧化鋁、氧化鋯、氮化鋁、氮化矽、碳化矽或其組合。
4. 如申請專利範圍第1項所述的無機粉體製作裝置，其中該第一電場區的電場強度大於該第二電場區的電場強度。
5. 如申請專利範圍第1項所述的無機粉體製作裝置，更包括：外管，環繞該絕緣管並包圍該對環狀射頻電極；以及氮氣供應裝置，對該外管內供應氮氣。
6. 如申請專利範圍第1項所述的無機粉體製作裝置，其中該氣體供應裝置包括： 反應霧體供應裝置，連至該絕緣管，以供應該反應霧體；以及高壓氣體供應裝置，與該反應霧體供應裝置相連，以供應該惰性氣體至該反應霧體供應裝置。
7. 如申請專利範圍第1項所述的無機粉體製作裝置，其中該反應霧體包括金屬有機鹽類前驅物。
8. 如申請專利範圍第1項所述的無機粉體製作裝置，其中該惰性氣體包括純度99.9%以上之氬氣或氬氣與空氣之混合氣體。
9. 一種無機粉體製作與分級裝置，包括：霧化設備，以霧化反應液體為反應霧體；電漿設備，包括：絕緣管，與該霧化設備相連；高壓氣體供應裝置，供應惰性氣體至該霧化設備，以使該反應霧體連同該惰性氣體進入該絕緣管；以及至少一對環狀射頻電極，環繞於該絕緣管的外周，以於通電後在該絕緣管外產生第一電場區並於該絕緣管內產生具有電漿火炬的第二電場區，使該反應霧體通過該電漿火炬而被裂解氧化成無機粉體；以及分級設備，與該電漿設備相連，該分級設備包括不同半徑的多數個乾式渦錐，用以分級該無機粉體。
10. 如申請專利範圍第9項所述的無機粉體製作與分級裝置，其中該絕緣管包括電阻率在10⁹Ω．cm以上的陶瓷管。
11. 如申請專利範圍第9項所述的無機粉體製作與分級裝置，其中該絕緣管的材料包括氧化鋁、氧化鋯、氮化鋁、氮化矽、碳化矽或其組合。
12. 如申請專利範圍第9項所述的無機粉體製作與分級裝置，其中該第一電場區的電場強度大於該第二電場區的電場強度。
13. 如申請專利範圍第9項所述的無機粉體製作與分級裝置，其中該電漿設備更包括：外管，環繞該絕緣管並包圍該對環狀射頻電極；以及氮氣供應裝置，對該外管內供應氮氣。
14. 如申請專利範圍第9項所述的無機粉體製作與分級裝置，其中該反應液體包括金屬有機鹽類前驅物。
15. 如申請專利範圍第9項所述的無機粉體製作與分級裝置，其中該些乾式渦錐的錐角小於20度。
16. 如申請專利範圍第9項所述的無機粉體製作與分級裝置，其中每一該些乾式渦錐具有出口、進氣口與粉體排出口，該出口的管徑為最大管徑除以N、該進氣口的管徑為該最大管徑除以M與該粉體排出口的管徑為最大管徑除以L，其中N=3.5至5.5、M=5.5至8.5且L=6.5至10。
17. 如申請專利範圍第9項所述的無機粉體製作與分級裝置，其中該霧化設備包括壓電震盪器或超音波震盪器。
18. 如申請專利範圍第9項所述的無機粉體製作與分級裝置，其中該高壓氣體供應裝置包括高壓氣瓶。
19. 如申請專利範圍第9項所述的無機粉體製作與分級裝置，其中該惰性氣體包括純度99.9%以上之氬氣或氬氣與空氣之混合氣體。
20. 如申請專利範圍第19項所述的無機粉體製作與分級裝置，其中該氬氣與空氣之混合氣體包括5mol%至15mol%之氧氣。