TWM499254U

TWM499254U - 具有水加壓機械密封件之攪動式高壓釜

Info

Publication number: TWM499254U
Application number: TW103206270U
Authority: TW
Inventors: Leen Monster; Leonardus J Molendijk
Original assignee: Invista Tech Sarl
Priority date: 2013-05-01
Filing date: 2014-04-10
Publication date: 2015-04-21
Also published as: CN204051664U

Description

具有水加壓機械密封件之攪動式高壓釜

本實用新型係關於攪動式高壓釜容器，其利用攪動器機械密封件在容器中進行聚合過程期間保持容器中之低干擾礦物含量。

聚醯胺聚合物(諸如尼龍6,6)可使用複雜的化學工程方法相對大規模的合成。此等化學工程方法可包括諸如以下之步驟：鹽觸發步驟，其中製備聚醯胺(例如尼龍6,6)鹽溶液；蒸發步驟，其中自鹽溶液蒸發一些水且可視情況包括某些添加劑；高壓釜聚合步驟，其中將鹽溶液置放於用於聚合之熱及壓力下；及擠壓/切割步驟，其中形成本質上最終聚合原材料。如熟習此項技術者通常所理解，亦可包括其他步驟。

特定地關於分批法中之高壓釜聚合步驟，應注意，存在多種可用於獲得可接受之結果的高壓釜。一種高壓釜為攪動式高壓釜，其通常包括高壓釜容器內之旋轉螺鑽，其係自高壓釜容器之外部控制。為了保留容器內之壓力，可在攪動器進入高壓釜容器之位置使用機械密封件。然而，因為製備聚醯胺聚合物之化學過程可極敏感，可實施機械密封件之特定設計參數以保留聚合過程之完整性。

本文中之揭示內容係關於具有加壓機械密封件之攪動式高壓釜，及用於在攪動式高壓釜中製備聚醯胺聚合物之裝置。攪動式高壓釜可包含高壓釜容器、攪動器及機械密封件。高壓釜容器可經調適以接收聚醯胺鹽組合物且使其聚合以形成聚醯胺聚合物。攪動器可包括軸、螺鑽部分(例如容器內部)及驅動部分(容器外部)。機械密封件可在高壓釜容器之器壁或與其相鄰之位置形成圍繞軸之壓力邊界。機械密封件包括由密封水加壓之加壓水室，該密封水亦與軸接觸。密封壓力可大於高壓釜容器內之容器壓力。加壓水室中之密封水可具有小於3ppm之鈣含量及小於0.3ppm之鐵含量。在一個實例中，自動攪動式高壓釜可包括上述攪動式高壓釜及程序控制器。程序控制器可包括用於控制高壓釜容器內之壓力的壓力模組、用於控制攪動器之攪動模組及用於控制加壓水室內之密封水壓力的密封模組。

本創作之其他特徵及優點將由以下詳細描述顯而易見，其作為實例說明本創作之特徵。

10‧‧‧自動攪動式高壓釜

20‧‧‧高壓釜容器

22‧‧‧器壁

24‧‧‧加熱組件

26‧‧‧加熱組件

28‧‧‧閥開口

30‧‧‧攪動器

32‧‧‧流動模式

34‧‧‧螺鑽部分

36‧‧‧機械密封件

38‧‧‧攪動器驅動

42‧‧‧驅動裝置

44‧‧‧注射管線/閥

46‧‧‧高壓釜出口

48‧‧‧進氣口/排氣口

50‧‧‧程序控制器

60‧‧‧壓力控制模組

70‧‧‧攪動模組

80‧‧‧密封模組

90‧‧‧模組

92a‧‧‧低壓

92b‧‧‧低於初始壓力之壓力

94‧‧‧高壓

96‧‧‧RPM值

100‧‧‧機械密封件

101‧‧‧軸

102‧‧‧容器

103‧‧‧開口

104‧‧‧軸之縱向軸線

105a‧‧‧扣件

105b‧‧‧扣件

106‧‧‧密封件

107‧‧‧內軸環與軸之間的間隙

110‧‧‧內軸環

120‧‧‧套筒

130‧‧‧密封件

131‧‧‧密封件

132‧‧‧密封件

140‧‧‧外軸環

150‧‧‧軸承

160‧‧‧加壓水室

161‧‧‧水源

162‧‧‧入口

170‧‧‧冷卻水室

171‧‧‧冷卻水源

172‧‧‧入口

173‧‧‧出口

174‧‧‧熱交換器

200‧‧‧機械密封件

201‧‧‧軸

204‧‧‧軸之縱向軸線

208‧‧‧凹部

240‧‧‧外軸環

圖1為可根據本創作之實例使用之具有機械密封件之自動攪動式高壓釜的截面示意圖；圖2為描繪在根據本創作之實例之用於製備聚醯胺聚合物之分批循環期間的壓力及攪動之相對曲線的例示圖；圖3為根據本創作之實例之可與圖1之高壓釜一起使用之機械密封件的橫截面圖；及圖4為根據本創作之實例之可與圖1之高壓釜一起使用之替代性機械密封件的橫截面圖。

應注意，圖式僅為本創作之某些實施例之示例且不意欲對本創作之範疇造成限制。

儘管以下詳細描述含有許多用於達成說明目的之特定性，但一般熟習此項技術者應瞭解，對以下細節之許多改變及變化屬於所揭示之實施例的範疇內。

因此，在不損失任何一般性條件下闡述以下實施例，且不對任何所主張之創作強加限制。在更詳細地描述本創作之前，應理解，本創作不限於所描述之特定實施例，因為該等實施例可變化。亦應理解，本文中所用術語係僅出於描述特定實施例目的且不意欲為限制性，因為本創作之範疇將僅由隨附申請專利範圍限制。除非另有定義，否則本文中使用之所有技術及科學術語具有與一般熟習本創作所屬技術者通常所理解相同之含義。

除非上下文明確指示，否則如本說明書及隨附申請專利範圍中所使用，單數形式「一」及「該」包括複數個指示物。因此，舉例而言，對「聚醯胺」之參考包括複數個聚醯胺。

術語「可聚合溶液」或「可聚合組合物」係指以下溶液或組合物：其添加至根據本創作之實例之攪動式高壓釜中，且在高壓釜內於某些熱及壓力概況下處理組合物時，可形成可經擠壓或以其他方式收集以用於其他用途之聚合物。然而，應注意，隨著可聚合溶液或組合物在高壓釜內開始聚合，組合物將開始稠化成為聚合物。因此，與稠化聚合物相比，難以描繪其在何時不再為可聚合溶液或組合物。因此，為方便起見，本文中可使用術語「可聚合溶液」或「可聚合組合物」描述高壓釜中之組合物而與其聚合狀態無關。此外，術語「溶液」不意欲描述組合物中之每一種組分，因為一些材料或添加劑可能實際上分散於液體中，例如二氧化鈦。術語「溶液」或「組合物」係僅出於方便使用，因為一些材料在最初將呈溶液形式。

術語「聚醯胺鹽」係指包括於可聚合組合物中之鹽(視情況與其他添加劑一起)，其提供用於形成聚醯胺聚合物之鹼性可聚合材料。舉例而言，若聚醯胺聚合物為尼龍6,6，則鹽可由己二酸與己二胺之間的縮合反應製備。聚醯胺組合物中亦可包括其他添加劑，其可在攪動式高壓釜之前引入，或直接引入攪動式高壓釜中。舉例而言，可在第二加壓循環期間將二氧化鈦直接引入高壓釜中，而其他添加劑(諸如催化劑、消泡劑或其類似物)可能更適於在將可聚合組合物引入攪動式高壓釜中之前或在高壓釜中之其他加壓循環期間包含於可聚合鹽中，但可能不需要此順序或甚至無需存在此等或其他添加劑。

術語「循環」係指分批聚合過程中之各階段，如主要由攪動式高壓釜內之壓力概況定義。第一循環(循環1)在分批過程開始時，在壓力自低壓增加至相對高壓時發生。第二循環(循環2)在相對高壓保持一段時間以後發生，通常藉由同時調節熱量及釋放壓力。第三循環(循環3)在相對高壓降低回低壓(根據真空之使用，其可視情況為比初始低壓甚至更低的壓力)時發生。第四循環(循環4)在(真空)低壓保持一段時間以後發生。第五循環(循環5)在高壓釜中所製備之聚合物由自攪動式高壓釜容器增加壓力而被擠壓時發生。如本文中所描述攪動器係通常在循環1至4期間使用，且可在該等循環期間在各種RPM速率下或在不同時序概況下使用。

術語「相對高壓」係指分批過程內壓力位於本質上其最高位準時的壓力。因此，在分批循環過程期間，該壓力相對於其他壓力位準為「高」。舉例而言，初始低壓可在循環2期間增加至相對高壓。在考慮5次循環分批之壓力概況時，當壓力位於或約位於分批過程概況之最高壓力時，達到「相對高壓」。在本文中展示之一些實例中，展示約16至20巴之相對高壓，但其他壓力概況可提供此範圍外之相對高壓。因此，機械密封件通常包括具有密封水之加壓水室，其能夠加壓以至少適應高壓釜容器內之相對高壓，例如達到甚至比高壓釜之相對高壓略微更高的壓力。

術語「攪動」係指攪動器在其發揮功能以足以引起至少一些可聚合組合物或所得聚合物混合時的狀態。在一個實例中，攪動器可為在攪動式高壓釜內以高達100RPM旋轉之螺鑽，但可例如在5RPM至90RPM範圍內。

術語「密封水」及「冷卻水」均係指水。然而，因為冷卻水不直接涉及高壓釜容器之表面(此處可能發生漏水)之密封，因此密封水可為任何可適用於冷卻機械密封件之水，例如自來水、循環水、去離子水等。然而，對於「密封水」，因為此水可包括可故意自機械密封件內洩漏至高壓釜容器(其中製備聚合物)中之水，此水應為離子含量較低，尤其鐵及鈣離子含量較低的水。舉例而言，密封水可具有小於3ppm之鈣含量及小於0.3ppm之鐵含量。

在本創作中，「包含」、「含有」及「具有」及其類似術語可具有其在美國專利法下之含義且可意謂「包括」及其類似含義，且通常解釋為開放性術語。術語「由...組成」為封閉性術語，且僅包括特定列舉之裝置、方法、組合物、組分、結構、步驟或其類似物，且與美國專利法一致。當用於由本創作涵蓋之裝置、方法、組合物、組分、結構、步驟或其類似物時，「本質上由...組成」或其類似術語係指如本文中揭示之元件，但其可含有其他結構群、組合物組分、方法步驟等。然而，與本文中揭示之相應裝置、組合物、方法等相比，該等其他裝置、方法、組合物、組分、結構、步驟或其類似物等不會本質上影響裝置、組合物、方法等之基本及新穎特徵。進一步詳細說明，當用於本創作涵蓋之裝置、方法、組合物、組分、結構、步驟或其類似物時，「本質上由...組成」或其類似術語具有在美國專利法下之含義且該術語為開放性，其允許存在除所述內容以外的內容，只要該除所述內容以外的內容不會改變該所述內容之基本或新穎特徵即可，但不包括先前技術實施例。當使用開放性術語，如「包含」或「包括」時，應理解亦如明確陳述般提供對語言「本質上由...組成」以及語言「由...組成」之直接支持。

在合成方法之上下文中，諸如「適用於提供」、「足以引起」或「足以產生」或其類似術語之片語係指與時間、溫度、溶劑、反應物濃度及其類似物有關之反應條件，其改變係屬於實驗者之一般技術範疇內以提供反應產物之適當數量或產率。所需反應產物無需為唯一的反應產物或起始物質無需被完全消耗，只要可分離或以其他方式進一步使用所需反應產物即可。

應注意，本文中可以範圍格式表示比率、濃度、量及其他數字資料。應理解，該範圍格式係出於便利性及簡潔而使用，且因此應以靈活方式解釋為不僅包括如範圍界限明確陳述之數值，且亦包括該範圍內涵蓋之所有個別數值或子範圍，如同各數值及子範圍包括「約「x」至約「y」」。作為說明，「約0.1%至約5%」之濃度範圍應解釋為不僅包括明確陳述之約0.1重量%至約5重量%之濃度，且亦包括所示範圍內之個別濃度(例如1%、2%、3%及4%)及子範圍(例如0.5%、1.1%、2.2%、3.3%及4.4%)。在一個實施例中，術語「約」可包括根據數值之有效數位之傳統捨入。此外，片語「約「x」至「y」」包括「約「x」至約「y」」。

當參考數值或範圍時，如本文中所用之術語「約」允許所述值或所述範圍界限之值或範圍中存在可變度，例如在10%內，或在一個態樣中，在5%內。

當根據清單或馬庫西群組(Markush group)描述本創作之特徵或態樣時，熟習此項技術者將認識到亦藉此根據馬庫西群組中之任何個別成員或成員子群描述本創作。舉例而言，若X描述為選自由溴、氯及碘組成之群，則對X為溴之主張及X為溴及氯之主張係如個別列舉般全面描述。舉例而言，當根據該等清單描述本創作之特徵或態樣時，熟習此項技術者將認識到亦藉此根據清單或馬庫西群組中之個別成員或成員子群之任何組合描述本創作。因此，若X描述為選自由溴、氯及碘組成之群，且Y描述為選自由甲基、乙基及丙基組成之群，則對X為溴且Y為甲基之主張係全面描述及支持。

如本文中所用，除非另有說明，否則所有百分比組合物係以重量百分比提供。除非另有說明，否則當參考組分之溶液時，百分比係指包括溶劑(例如水)之組合物之重量百分比。

如本文中所用，除非另有說明，否則所有聚合物之分子量(Mw)均為重量平均分子量。

如熟習此項技術者在閱讀本創作後將顯而易見，本文中所描述及說明之個別實施例中之每一者均具有離散組分及特徵，其可在不偏離本創作之範疇或精神的情況下容易地與其他若干實施例中之任一者之特徵分離或組合。任何所述方法可以所述事件之次序進行或以任何其他邏輯上可能的次序進行。

由此，存在若干種不同類型之用於製備聚合原材料之高壓釜。一種特定類型之高壓釜為攪動式高壓釜，其包括用於幫助聚合過程之攪動構件，諸如螺鑽。攪動器藉由在使用時控制起泡、提供鹽流動混合以及高壓釜內含物之連續混合(無分層作用)、控制熱傳遞、降低渦旋、經由高壓釜提取聚合物、實現高壓釜容器之較高生產率、提供用於量測相對黏度(RV)之黏度計等來幫助該過程。在一個實例中，攪動式高壓釜包括具有螺鑽部分或工作端之攪動器，其駐留於高壓釜容器內部，及與高壓釜容器外側上之攪動器驅動裝置(諸如馬達)介接之驅動端。因此，在攪動器之軸進入高壓釜之位置，可使用密封件以保持高壓釜容器內之壓力，同時允許攪動器軸旋轉。更特定言之，密封件可為包括水密封特徵之機械密封件，其利用壓差保持高壓釜容器內之壓力。然而，在此壓差下，水將不可避免地進入高壓釜容器。因此，在水中通常發現之濃度之碳酸鈣在水自機械密封件洩漏至高壓釜容器中時可能存在問題，尤其在許多聚醯胺聚合過程中。舉例而言，由於碳酸鈣與聚醯胺聚合物系統中通常使用之磷酸鹽催化劑相互作用，導致此催化劑之有效性降低。此外，若典型水洩漏至高壓釜容器中，則其中鐵內含物之量亦可能存在問題，因為聚醯胺聚合物可以可能不合乎需要的方式過度交聯。

由此，本創作係關於具有加壓機械密封件之攪動式高壓釜，及用於在攪動式高壓釜中製備聚醯胺聚合物之裝置。攪動式高壓釜可包含高壓釜容器、攪動器及機械密封件。高壓釜容器可經調適以接收聚醯胺鹽組合物且使其聚合以形成聚醯胺聚合物。攪動器可包括軸、螺鑽部分(例如容器內部)及驅動部分(容器外部)。機械密封件可在高壓釜容器之器壁或與其相鄰之位置形成圍繞軸之壓力邊界。機械密封件包括由密封水加壓之加壓水室，該密封水亦與軸接觸。密封壓力可大於高壓釜容器內之容器壓力。加壓水室中之密封水可具有小於3ppm之鈣含量及小於0.3ppm之鐵含量。在一個實例中，自動攪動式高壓釜可包括上述攪動式高壓釜及程序控制器。程序控制器可包括用於控制高壓釜容器內之壓力的壓力模組、用於控制攪動器之攪動模組及用於控制加壓水室內之密封水壓力的密封模組。

在另一實例中，用於在攪動式高壓釜中製備聚醯胺聚合物之裝置可包含饋入構件，其係用於將適用於製備聚醯胺聚合物之聚醯胺鹽組合物饋入攪動式高壓釜，及加壓構件，其係用於使用各種適用於形成聚醯胺聚合物之壓力對攪動式高壓釜加壓。該裝置亦可包括攪動構件，其係用於在製備聚醯胺聚合物時攪動聚醯胺鹽組合物。攪動構件可為攪動器，其包括軸、位於高壓釜容器內之螺鑽部分，及位於高壓釜容器外部用於與驅動機構嚙合之驅動部分。在與軸自高壓釜容器外部穿過器壁過渡至高壓釜容器內部之位置相鄰的位置，存在由密封水加壓密封之機械密封件。此外，密封水可在軸周圍(軸穿過器壁進入高壓釜容器之位置)保持大於攪動式高壓釜內之壓力的壓力，因此經由機械密封件防止高壓釜容器內之壓力損失。此外，密封水可具有小於3ppm之鈣含量及小於0.3ppm之鐵含量。

藉由上述此等一般實例，在本創作中應注意，當描述自動攪動式高壓釜或相關裝置時，無論特定實例或實施例之上下文中是否明確論述，個別或獨立描述均視為彼此適用。舉例而言，在論述特定攪動器本身(如其與裝置有關)時，其他裝置實施例亦固有地包括於該等論述中，且反之亦然。

現轉向圖1，展示自動攪動式高壓釜之截面示意圖。此圖未必按比例描繪，且未展示通常存在於攪動式高壓釜中之每一處細節，而是改為展示與本創作尤其有關之特徵之示意圖。因此，自動攪動式高壓釜10可包括高壓釜容器20及攪動器30。容器包括器壁22，其通常為包層器壁，且器壁及/或其他結構經調適以支撐一或多種類型之加熱組件24、26。在此實例中，外部夾套加熱組件在24處展示且內部加熱組件在26處展示。應注意，內部加熱組件可存在於所展示之位置中之任一者或其兩者處。在一個實例中，內部加熱組件經定位更接近攪動器(如幻線所示)，以便在攪動器附近提供適當熱量。在此實例中，亦可存在靠近外部器壁22之用於一對器壁刮刀(未圖示)之腔室，該等刮刀起作用以移除在聚合物移動通過容器時與器壁緊密接觸之聚合物。外部夾套加熱組件可用於提高容器內所含可聚合組合物或聚合物之溫度，且內部加熱組件可尤其用於防止聚合物變成黏著至器壁之內表面。應注意，示意性展示內部加熱組件之橫截面，但應理解，可使用內部加熱組件之任何形狀或組態。亦應注意，加熱組件可經組態或調適以載運此項技術中已知的任何流體以用於向高壓釜提供熱量，包括氣體及/或液體。此外，高壓釜容器之底端為閥開口28。未展示閥，但此處為高壓釜中所製備之聚合物經擠壓以用於進一步處理之位置。

關於本文中所描述之特定攪動過程，在所展示之組態中，攪動器30且更特定言之攪動器之螺鑽部分34將使可聚合組合物(或其形成之聚合物)按圖1中展示之流動模式32向上朝高壓釜容器20之中央區域及向下朝器壁22移動。因此，在一個特定實例中，當螺鑽旋轉時，螺鑽以足以引起至少一些可聚合組合物或聚合物按照所展示模式混合的RPM值移動。舉例而言，攪動器之螺鑽部分可在攪動式高壓釜內在高達100RPM下旋轉，但通常設定為例如5RPM至90RPM，或70RPM至90RPM之速率。如熟習此項技術者將瞭解，亦可使用此範圍外之RPM值。在與攪動器有關之其他細節中，除螺鑽部分展示為其駐留內高壓釜容器內之外，驅動部分36展示為位於高壓釜容器外部，其與攪動器驅動38介接，藉此引起攪動器旋轉。

通常，高壓釜中之壓力係藉由加熱組件及加熱模組提供，但亦可藉由用於使可聚合組合物或其他添加劑自蒸發器(未圖示)進入高壓釜之注射管線或閥44引入容器。此外，為控制回應於溫度或流體注射而上升之壓力，亦可存在高壓釜出口46以用於自高壓釜容器排出氣體，以便降低壓力。亦可存在其他進氣口或排氣口48，諸如用於注射添加劑之進氣口，其可與用於引入聚合組合物之進氣口或注射管線分離。在所提供之配置中，通常在44、46及/或48處展示之注射管線、出口、進氣口、閥等係僅出於例示性目的而以所描繪形式提供，熟習此項技術者將理解，可使用此等裝置之任何配置或合適結構。

高壓釜容器20及攪動器30通常經組態使得機械密封件36存在於容器外側與容器內側之間的界面處。因此，機械密封件通常位於器壁22中攪動器軸進入高壓釜容器之位置或剛好位於該位置上方且與該位置相鄰。如先前簡要描述，在高壓釜內聚合過程之第二循環期間，在循環2期間使壓力為相對高壓，其中保持實質上恆定壓力。舉例而言，可保持第二循環期間之壓力在整個第二循環期間為16至20巴，但在一些實例中亦可使用此範圍外之壓力概況。由於此為在本文中所描述之循環過程期間容器中之最高壓力，因此在一個實例中，機械密封件處保持之壓力可保持或暫時達到甚至比此壓力位準更高的位準，以避免流體或氣體自加壓高壓釜容器排出及經由密封件漏出。或者，可調節機械密封件中之壓力以保持高於高壓釜容器內之壓力位準，但在一些實例中，機械密封件中之壓力無需始終保持在其最高壓力位準(只要其保持高於容器內之壓力即可)。應理解，若機械密封件中之密封水與高壓釜容器之間的壓差過大，則大量密封水可進入高壓釜容器中。因此，可使機械密封件中之密封水之壓力概況達到大於高壓釜容器中之壓力的位準，但可保持在不允許過多密封水進入高壓釜容器之位準。

在其他相關細節中，可使用程序控制器50調適圖1之高壓釜以用於自動控制，該程序控制器50包括用於進行一般功能或方法步驟之各種模組60、79、80、90。舉例而言，可藉由壓力控制模組60控制加熱組件24、26、入口管線或閥44及出口46。可藉由攪動模組70控制攪動器30，諸如攪動器RPM及驅動裝置42。可藉由密封模組80控制機械密封件36，包括密封水壓力。亦可存在其他模組90，諸如擠壓模組或其他根據本創作之實例可有效之模組。模組可共同工作以使系統按一定方式循環，從而引起可聚合溶液或組合物之可預測的分批聚合。

為例示壓力循環與攪動器用途之間的關係，圖2陳述一個實施例，其中攪動器循環經展示為與若干個典型壓力循環期間的壓力概況有關。更特定言之，在此圖中，展示五個壓力循環。特定言之，第一循環(循環1)在分批過程開始時，在壓力自低壓92a增加至相對高壓94時發生。第二循環(循環2)在相對高壓保持一段時間時發生。第三循環(循環3)在相對高壓降低至甚至低於初始壓力之壓力92b時發生，在一些實例中可使用真空降低壓力。第四循環(循環4)在(真空)低壓保持一段時間時發生。第五循環(循環5)在壓力再次增加以用於擠壓來自攪動式高壓釜容器之聚合物時發生。關於圖2中之攪動器概況，在所展示之實例中，攪動器自第一循環開始運轉至相對較高的RPM值96(例如70至90RMP)，且保持直至其在循環4期間以逐步方式再次降低。可進行第一逐步降低98a以節省能量，且可進行第二逐步降低98b以使用螺鑽測試高壓釜容器中形成之聚合物之黏度。應注意，無需此概況，因為其可視需要停止及開始，且可類似地視需要調節RPM概況。

圖3中說明根據本創作之實施例之機械密封件100。機械密封件可在容器102之器壁(在此情況下為上壁)或其附近形成圍繞攪動器軸101之壓力邊界。軸可穿過器壁中之開口103及穿過機械密封件延伸，以便使容器外部之攪動器驅動機構與安置於容器內部之攪動器螺鑽機械耦合。在一個態樣中，驅動機構可使軸圍繞軸之縱向軸線104旋轉。容器之開口可經定尺寸以允許開口內軸之無限制運動。機械密封件可藉由一或多個扣件105a、105b耦接至容器102。可在器壁與機械密封件之間安置密封件106(諸如O型環)，以最小化或防止容器內之氣體洩漏及/或壓力損失。或者，密封件可僅為硬質材料密封件上之硬質材料，例如金屬密封件上之金屬，只要兩種硬質材料會合處之接面在極緊密容限度內極平坦即可(例如以光學方式量測及/或檢驗的平坦度)。或者，亦可使用雙重機械密封件或具有搭接接頭之密封件。本質上，可使用任何實質上防止流體損耗之密封件。

機械密封件100可包括安置在軸101周圍的內軸環110，使得內軸環與軸之間存在間隙107。機械密封件亦可包括套筒120，其安置在軸周圍且可與軸直接接觸。在一個態樣中，套筒可經組態以促進軸與套筒之間的相對運動，諸如滑動接觸。在另一態樣中，套筒可經組態以圍繞軸旋轉，諸如藉由干涉配合。密封件130、131可與套筒相關聯且圍繞軸安置以防止或最小化套筒與軸之間氣體或液體之傳遞。

套筒120可經軸承150耦接至外軸環140，使得套筒可相對於外軸環、內軸環110及容器102移動。軸承可包含球軸承、滾珠軸承、襯套或任何其他合適類型之軸承或可旋轉配件。在一個態樣中，軸承可包含球形軸承以容納軸圍繞軸線104旋轉時軸101之對準不良或變化。密封件132可安置在套筒與外軸環之間以防止或最小化套筒與外軸環之間氣體或液體之傳遞，同時亦允許套筒與外軸環之間的相對運動。

機械密封件100可包括至少部分地由內軸環110形成之加壓水室160。加壓水室可經由入口162以流體方式耦接至水源161。水源可向加壓水室提供密封水使得密封水與軸接觸且保持大於容器102內之容器壓力的密封壓力。因此，加壓密封水與一或多個密封件130、131、132之組合可最小化或防止氣體自容器逸出及/或保持容器內之壓力。本文中揭示之密封件130、131、132可包含O型環或任何其他合適密封件，例如最小化洩漏之極平坦表面、雙重機械密封件、搭接接頭等。在一個態樣中，加壓水室中之密封水亦可起作用以冷卻機械密封件之各種組件，諸如內軸環及套筒120，以及軸101。

在一些製造方法中，容器102內之壓力在整個過程期間可變化。在一個態樣中，水源161(其可包括泵或藉由泵操作)可在容器內之壓力變化時保持加壓水室160中之密封壓力與容器壓力之間的恆定或其他預定壓力差。因此，舉例而言，與在循環4期間所需壓力相比，在聚合循環之循環2期間可能需要加壓密封件內之更高壓力。因此，與循環2期間相比，在循環4期間可保持加壓水室中之壓力較低。在一個實例中，容器壓力與密封壓力之間的壓力差(巴)可為至少2%、至少5%、至少10%、至少25%或至少50%，其中壓力密封大於容器壓力。機械密封件內稍微較高的水壓力無需依照高壓釜容器內之向上及向下壓力變化或與其成正比，但此本創作之視情況選用之態樣。簡言之，壓力密封件可經組態以提供水壓力，其在功能上保持高壓釜容器內之聚醯胺聚合組合物及關聯氣態壓力，但同時對於既定批次操作而言使自壓力密封件對高壓釜容器之洩漏在可行或理想範圍內最小化，例如理想的是自本質上不洩漏至高壓釜容器中至僅極少量水洩漏至高壓釜容器中。舉例而言，在既定批次操作(例如使用攪動器之循環1至4)期間，以加壓水室中所用水之重量計，自機械密封件之加壓水室至加壓高壓釜容器之洩漏為本質上不存在，或小於1重量%、小於5重量%、小於10重量%、小於20重量%或小於50重量%。

如所提及，在使用期間，一些來自加壓水室160之密封水可洩漏及進入容器102中，諸如藉由內軸環110與軸101之間的傳遞及沿軸向下流入容器。在一個態樣中，由水源161向加壓水室提供之密封水可具有小於3ppm之鈣含量及/或小於0.3ppm之鐵含量。在另一實例中，鈣含量可小於1ppm及/或鐵含量可小於0.1ppm。

此外，密封水可包含具有至少1MΩ、至少5MΩ、至少10MΩ、至少15MΩ或至少18MΩ之電阻率的去礦質水。亦即，一旦去離子水自用於製備水之典型系統流出且水暴露於大氣，則其可由於快速地變成再次離子化而顯著損失電阻率。因此，儘管通常使用電阻率測定水之脫礦質作用或去離子作用之程度，但值得注意的是，此並非唯一考慮因素。舉例而言，若1MΩ水相對於多種離子為本質上去離子化，但具有超過0.3ppm鐵，則此水可能仍然不符合使用要求，因為存在鐵離子與亦可能存在於水中之許多其他礦物質或離子相比，存在更大的形成聚醯胺聚合物之問題。因此，尤其關注自加壓水室160中使用之密封水大量移除鐵及鈣離子。簡言之，應注意的是，普通水在引入本文中所描述之化學過程中時可能存在問題。然而，即使在自機械密封件相對較多地洩漏至高壓釜中之情況下，如本文中闡述之密封水中之極低鈣及/或鐵含量可最小化或降低該等問題。

亦即，並非所有洩漏均存在問題。在一個態樣中，在軸圍繞軸線104旋轉時，內軸環110與軸101之間的間隙107可防止或最小化內軸環與軸之間的接觸。然而，由於軸中之缺陷或不平衡，軸在旋轉時可能接觸或摩擦內軸環。在此情況下，自加壓水室160洩漏之密封水可在軸與內軸環之間提供一些潤滑。在一個態樣中，攪動器可經平衡以防止或最小化軸之振動，該等振動可引起洩漏，但在一些情況下，可能需要附加潤滑效益及少量洩漏，尤其在水實質上不含鈣及/或鐵時。

機械密封件100亦可包括可操作以形成圍繞軸101但不與軸接觸之冷卻夾套的冷卻水室170。如圖式中所示，外軸環140中可包括冷卻水室以冷卻機械密封件之各種組件。冷卻水室可接收自冷卻水源171流至入口172之水。因為冷卻水室不與軸接觸，冷卻水室中使用之水可為任何合適類型之水且不限於如本文中闡述之用於密封水之更純的水。然而，在一個態樣中，冷卻水源可與密封水源相同。在另一態樣中，冷卻水可經由冷卻水室循環且經由出口173排出。在另一態樣中，冷卻水可自出口重複循環或再循環至冷卻水室之入口。在再循環水傳遞至入口之前，可使用熱交換器174冷卻來自出口之水。

圖4說明根據本創作之另一實施例之機械密封件200。此實施例在許多方面與圖3之機械密封件100類似，具有許多相同特徵。由於一些此等特徵與圖3中所描述相同或類似，因此除了說明圖3之論述在許多方面適用於圖4中展示之實施例外，此處不再對其進行重新描述。然而，在此實施例中，由於缺乏軸承，軸201經組態以在軸圍繞軸之縱向軸線204旋轉時相對於外軸環240滑動。外軸環中形成之凹部208可降低軸與外軸環之間可能接觸表面面積，藉此減少摩擦。此凹部之態樣亦可促進軸及外軸環之裝配。凹部亦可藉由降低保持緊密容限度之長度來降低外軸環之製造成本。

特定地參考尼龍6,6，根據本創作之實例之典型批次尺寸可為約1000Kg至約1500Kg，且可在高壓釜內在批次處理期間循環約100至120分鐘。視設備及聚合物選擇或熟習相關技術者之知識範疇內的其他考慮因素而定，亦可使用此等範圍外之批次尺寸及時序。

如所提及，根據本創作之實例製備之聚醯胺聚合物可為尼龍型聚醯胺，諸如尼龍6,6或尼龍6。用於形成尼龍6,6聚合物之可聚合組合物可例如最初使用其中己二酸及己二胺反應之鹽觸發過程製備。當將鹽溶液引入蒸發器時，可移除此組合物中之水(作為載運反應物之溶劑或由己二酸與己二胺之縮合反應引入)，以便在引入如本文中所描述攪動式高壓釜中之前移除一部分水。如此項技術中通常已知，此溶液(本文中稱為可聚合組合物)可包括尼龍6,6鹽以及其他添加劑，諸如消泡劑、催化劑、抗氧化穩定劑、抗微生物添加劑、光學增亮劑、酸可染色聚合物、酸性染料或其他染料或其類似物。若目標為將產物漂白，則亦可包括二氧化鈦，但通常直接添加至高壓釜中以避免聚結。當製備用於高壓釜中之聚合時，聚醯胺鹽(諸如尼龍6,6鹽)可以例如約50重量%至95重量%範圍內之量存在於可聚合組合物中。

若添加催化劑，則以重量計，催化劑可以10ppm至1,000ppm範圍內之量存在於可聚合聚醯胺組合物中。在另一態樣中，以重量計，催化劑以10ppm至100ppm範圍內之量存在。催化劑可包括(但不限於)磷酸、亞磷酸、連二磷酸、芳基膦酸、芳基次膦酸、其鹽及其混合物。在一個實施例中，催化劑可為次磷酸鈉、次磷酸錳、苯基次膦酸鈉、苯基膦酸鈉、苯基亞膦酸鉀、苯基膦酸鉀、雙苯基亞膦酸六亞甲基二銨、甲苯基亞膦酸鉀或其混合物。在一個態樣中，催化劑可為次磷酸鈉。

可經由添加光學增亮劑(諸如二氧化鈦)來改良根據本文中揭示之實施例製備之聚醯胺組合物之白色外觀。該等聚醯胺可呈現鋇白改良且可經由諸如熱定型之操作保留此白色改良。在一個實施例中，光學增亮劑可以0.01重量%至1重量%範圍內之量存在於可聚合聚醯胺中。

此外，此等可聚合聚醯胺可含有在此項技術中熟知的抗氧化穩定劑或抗微生物添加劑。此外，可聚合組合物可含有抗起泡添加劑。在一個實施例中，以重量計，抗起泡添加劑可以1ppm至500ppm範圍內之量存在於可聚合組合物中。

根據本創作之實施例，可聚合組合物可固有地為酸可染色，但亦可藉由用聚合物中共聚合之陽離子性染料改質此等聚合物或共聚物而成為鹼性染色形式。此改質產生尤其易於由鹼染料著色之組合物。

此外應注意，本說明書中描述之一些功能單元已標記為「模組」以便更特定地強調其實施獨立性。舉例而言，「模組」可實施為包含定製VLSI電路或閘陣列之硬體電路、現成的半導體(諸如邏輯晶片)、電晶體或其他離散組件。模組亦可在可程式化硬體裝置(諸如場可程式化閘陣列、可程式化陣列邏輯、可程式化邏輯裝置或其類似物)中實施。模組亦可在軟體中實施以用於由各種類型之處理器執行。經鑑別之可執行代碼之模組可例如包含一或多個電腦指令區塊，其可組織成物件、程序或功能。然而，經鑑別之模組之可執行物無需實體上定位在一起，但可包含儲存於包含模組之不同位置的不同指令且在以邏輯方式組合在一起時實現模組之所述目的。

實情為，可執行代碼之模組可為單一指令或許多指令，且甚至可分散於若干不同代碼段中、不同程式之間及跨越若干個記憶體裝置。類似地，本文中可鑑別及說明模組內之操作資料，且可以任何合適形式具體化且在任何合適類型之資料結構內組織。操作資料可作為單一資料集合收集，或可分散於包括不同儲存裝置之不同位置。模組可為被動或主動，包括可操作以執行所需功能之試劑。

儘管以特定針對結構特徵及/或操作之語言描述標的物，但應理解，隨附申請專利範圍中定義之標的物無需限於上述特定特徵及操作。實情為，上述特定特徵及動作係作為實施申請專利範圍之實例形式揭示。可在不偏離所述技術之精神及範疇的情況下作出許多變化及替代性配置。