TWI840507B - 銀之蝕刻方法、及使用其之印刷配線板之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種含有羧酸、過氧化氫及醇的水溶液的銀用蝕刻液。又，提供一種印刷配線板之製造方法，其包含在絕緣性基材(A)上形成銀層(M1)作為鍍覆基底層後，以上述銀用蝕刻液將不要的前述銀層(M1)去除的步驟。藉由使用該銀用蝕刻液，在製造將銀用於鍍覆基底層的印刷配線板時，可高效率地將不要的鍍覆基底層去除，而可得到印刷配線板的配線部中旁側蝕刻(side etch)、底切(undercut)少的印刷配線板。
Description
本發明係關於一種銀用蝕刻液、及使用其之印刷配線板之製造方法。
印刷配線板的配線形成方法有減去(subtractive)法、半加成法(SAP)及改良型半加成法(MSAP)，其中，SAP、MSAP適合細微配線形成。SAP、MSAP的配線形成方法為共通，係在鍍覆基底層(薄導電層或鍍覆觸媒層)上的電路圖案的非配線部形成光阻，並以鍍覆將未形成光阻之配線部加厚後剝離光阻，藉由蝕刻將不要的非配線部之鍍覆基底層去除的方法。
作為因鍍覆基底層之蝕刻步驟所引起的印刷配線板的問題，蝕刻殘渣所導致的電路絕緣可靠度降低、過度的蝕刻引起配線寬度減少(旁側蝕刻(side etch))所導致的電路電阻增大、配線部之鍍覆基底層的蝕刻過量進行(底切(undercut))所導致的配線/基材間之接著強度降低等已為人所知。因此，在鍍覆基底層的蝕刻步驟中，要求無鍍覆基底層之殘渣、旁側蝕刻小、無鍍覆基底層之底切。
SAP、MSAP中用作鍍覆基底層之金屬，已知有各種金屬，可分類為鍍覆金屬與鍍覆基底層的金屬種類相同的情況及不同的情況兩種。鍍覆金屬與鍍覆基底層的金屬種類相同的情況下，致力於降低配線部的旁側蝕刻，同時蝕刻鍍覆基底層，但伴隨著配線的窄距化要求而變得困難。另一方面，鍍覆金屬與鍍覆基底層的金屬種類不同的情況下，只要適當選擇對於各金屬種類的去除性大不相同的蝕刻液，即使係窄距也幾乎不會蝕刻配線金屬，而可僅蝕刻鍍覆基底層的金屬。作為使用鍍覆金屬與鍍覆基底層為不同金屬種類的MSAP，有人報告了以銀為鍍覆基底層的銅配線形成製程(例如參照非專利文獻1)。
上述以銀為鍍覆基底層而形成銅配線的MSAP中，必須藉由蝕刻將銀鍍覆基底層去除。作為此步驟中使用之蝕刻液，要求銀會溶解而銅不會溶解的反應性。作為滿足此要求且環境負擔小的非氰系的銀之蝕刻方法，使用單氯乙酸、乙酸及過氧化氫之混合物的銀鍍覆層之有害金屬分析方法已為人所知(例如參照專利文獻1)。又，有人報告了一種銀鍍覆層溶解液及銀鍍覆層溶解方法，其中該銀鍍覆層溶解液的特徵為含有乙酸與過氧化氫之混合物(例如參照專利文獻2)。
然而，上述專利文獻1及2所揭示的將銀用蝕刻液用於形成電路的情況下，銀作為殘渣而殘留，而有發生電路製造的良率降低、電路的絕緣可靠度降低等的問題。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2009-162727號公報
[專利文獻2]日本特開2012-194024號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]村川昭、深澤憲正、富士川亘、白髮潤；微電子研討會論文集2018，「以銀奈米粒子為基底之銅圖案形成的研究」。
[發明欲解決之課題]
本發明所欲解決之課題係提供一種銀用蝕刻液，其在製造將銀用於鍍覆基底層的印刷配線板時，可高效率地將不要的鍍覆基底層蝕刻，所得到之印刷配線板的配線部中旁側蝕刻及底切少。又，提供一種使用前述銀用蝕刻液的印刷配線板之製造方法。
[用以解決課題之手段]
本案發明人等為了解決上述課題而深入研究的結果，發現藉由使用銀用蝕刻液中添加醇者，在製造將銀用於鍍覆基底層的印刷配線板時，可高效率地去除不要的鍍覆基底層，所得到之印刷配線板的配線部中旁側蝕刻及底切少，進而完成本發明。
亦即，本發明提供一種銀用蝕刻液，其特徵為：其係含有羧酸、過氧化氫及醇的水溶液。
又，本發明提供一種印刷配線板之製造方法，其特徵為包含在絕緣性基材(A)上形成銀層(M1)作為鍍覆基底層後，以前述銀用蝕刻液將不要的前述銀層(M1)去除的步驟。
[發明之效果]
本發明之銀用蝕刻液幾乎不會溶解配線部，而可選擇性地僅去除包含銀之鍍覆基底層。又，本發明之銀用蝕刻液，即使係窄距的細微配線、位於狹窄之凹槽部底的鍍覆基底層，亦可高效率地將其去除而不留殘渣。
因此，藉由使用本發明之銀用蝕刻液，幾乎不會從光阻圖案發生尺寸變化，即使係窄距的細微配線，亦可形成配線圖案。例如，藉由電解銅鍍覆在包含銀之鍍覆基底層上形成銅配線的情況下，本發明之銀用蝕刻液不易溶解銅，故不會溶解所形成之銅配線的表面，因此能夠以低成本且高良率提供銅配線的表面粗糙度極低且高性能的印刷配線板。又，藉由本發明之印刷配線板之製造方法所製造的印刷配線板，不僅可用於通常的印刷配線板，亦可用於基材表面具有經圖案化之金屬層的各種電子構件，例如，亦可應用於連接器、電磁波遮蔽、RFID等的天線、薄膜冷凝器等。再者，本發明之印刷配線板之製造方法亦可在各種形狀、尺寸的基材上具有經圖案化之金屬層的裝飾鍍覆用途中使用。
[用以實施發明的形態]
本發明之銀用蝕刻液係含有羧酸、過氧化氫及醇的水溶液。
作為前述羧酸，可列舉例如：乙酸、甲酸、丙酸、酪酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、十四酸、軟脂酸、十七酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、二十碳四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、苯甲酸、柳酸、苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、沒食子酸、蜜石酸、肉桂酸、丙酮酸、乳酸、蘋果酸、檸檬酸、富馬酸、馬來酸、烏頭酸、戊二酸、己二酸、胺基酸等。此等羧酸可使用1種亦可併用兩種以上。
又，前述羧酸之中，較佳係於水中的pKa在2.5～5.1之範圍者。作為pKa在此範圍的羧酸，可列舉例如：乙酸(pKa=4.76)、單氯乙酸(pKa=2.81)、甲酸(pKa=3.77)、1-丙酸(pKa=4.88)等。再者，此等羧酸之中，從容易處理的觀點來看，特佳為乙酸及單氯乙酸。
作為前述羧酸與過氧化氫的含有率，從可抑制構成下述導體電路層(M2)之金屬的溶解的觀點來看，本發明之銀用蝕刻液中的羧酸的含有率，較佳在1～15質量%的範圍，更佳在2～10質量%的範圍。又，本發明之銀用蝕刻液中的過氧化氫的含有率，較佳在1～25質量%的範圍，更佳在2～20質量%的範圍。
作為前述醇，可列舉例如：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇(IPA)、1-丁醇、2-丁醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇、乙二醇、丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、甘油等。此等醇可使用1種亦可併用兩種以上。又，此等醇之中，從下述銀層(M1)之去除性優異的觀點來看，較佳為甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇(IPA)、1-丁醇、2-丁醇、2-丁氧基乙醇，特佳為2-丁氧基乙醇。
本發明之銀用蝕刻液中的前述醇的含有率，從可高效率地去除銀的觀點來看，較佳為25質量%以下，更佳為10質量%以下。又，本發明之銀用蝕刻液中的前述醇的含有率，較佳為1質量%以上，更佳為5質量%以上。
本發明之銀用蝕刻液可藉由以水將前述羧酸、過氧化氫及醇稀釋而製備。
亦可於本發明之銀用蝕刻液中進一步添加用以抑制下述導體電路層(M2)溶解的保護劑。例如，前述導體電路層(M2)為鍍銅層的情況下，較佳為使用唑(azole)化合物作為保護劑。
作為前述唑化合物，可列舉例如：咪唑、吡唑、三唑、四唑、唑、噻唑、硒唑、二唑、噻二唑、三唑、噻三唑等。
作為前述唑化合物的具體例，可列舉例如：2-甲基苯并咪唑、胺基三唑、1,2,3-苯并三唑、4-胺基苯并三唑、1-雙胺基甲基苯并三唑、胺基四唑、苯基四唑、2-苯基噻唑、苯并噻唑等。此等唑化合物可使用1種亦可併用兩種以上。
於本發明之銀用蝕刻液中使用前述唑化合物的情況下，在銀用蝕刻液中的含有率，較佳在0.001～2質量%的範圍，更佳在0.01～0.2質量%的範圍。
又，前述蝕刻液中，在前述導體電路層(M2)為鍍銅層的情況下，從可抑制鍍銅層溶解的觀點來看，較佳為添加聚烷二醇作為保護劑。
作為前述聚烷二醇，可列舉例如：聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物等的水溶性的聚烷二醇。此等之中，較佳為聚乙二醇。又，作為聚烷二醇的數量平均分子量，較佳在200～20,000的範圍。
於本發明之銀用蝕刻液中使用前述聚烷二醇的情況下，銀用蝕刻液中的含有率，較佳在0.001～2質量%的範圍，更佳在0.01～1質量%的範圍。
又，為了抑制pH的變動，本發明之銀用蝕刻液中，亦可視需求摻合有機酸之鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等的添加劑。
本發明之銀用蝕刻液中，亦可視需求進一步摻合界面活性劑、消泡劑、防腐劑、螯合劑等的有機化合物等。
作為前述界面活性劑，可列舉例如：聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯山梨糖醇四油酸酯、聚氧乙烯･聚氧丙烯共聚物等的非離子系界面活性劑；油酸鈉等的脂肪酸鹽、烷基硫酸酯鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基磺基琥珀酸鹽、萘磺酸鹽、聚氧乙烯烷基硫酸鹽、烷烴磺酸酯鈉鹽、烷基二苯醚磺酸鈉鹽等的陰離子系界面活性劑；烷胺鹽、烷基三甲基銨鹽、烷基二甲基苄基銨鹽等的陽離子系界面活性劑等。
作為前述消泡劑，可使用一般的消泡劑，可列舉例如：聚矽氧系消泡劑、非離子系界面活性劑、聚醚、高級醇、聚合物系界面活性劑等。
作為前述防腐劑，可使用一般的防腐劑，可列舉例如：異噻唑啉系防腐劑、三系防腐劑、咪唑系防腐劑、吡啶系防腐劑、唑系防腐劑、吡硫鎓(pyrithione)系防腐劑等。
本發明之印刷配線板之製造方法包含在絕緣性基材(A)上形成銀層(M1)作為鍍覆基底層後，以本發明之銀用蝕刻液將不要的前述銀層(M1)去除的步驟。
作為以本發明之銀用蝕刻液將前述銀層(M1)去除的方法，可列舉將形成有前述銀層(M1)之基材浸漬於前述銀用蝕刻液或以噴霧器等將前述銀用蝕刻液噴灑於前述基材上的方法。
使用蝕刻裝置將銀層(M1)去除的情況下，例如，可在以使前述銀用蝕刻液的全成分成為指定組成的方式進行製備後，供給至蝕刻裝置；亦可將前述銀用蝕刻液的各成分分別供給至蝕刻裝置，以在裝置內將前述各成分混合而成為指定組成的方式進行製備。
前述銀用蝕刻液，較佳在10～35℃的溫度範圍內使用，從可抑制過氧化氫之分解的觀點來看，較佳在30℃以下的溫度範圍內使用。
作為本發明之印刷配線板之製造方法的更具體的方法，可列舉例如具有下述步驟的印刷配線板之製造方法：步驟1，在絕緣性基材(A)上形成銀層(M1)；步驟2，在前述銀層(M1)上形成光阻後，將配線部的光阻去除以形成經圖案化之光阻；步驟3，藉由鍍覆處理形成導體電路層(M2)；及步驟4，將經圖案化之光阻剝離，藉由前述銀用蝕刻液將非配線部的銀層(M1)去除。
又，作為本發明之印刷配線板之製造方法的更具體的另一方法，亦可列舉例如具有下述步驟的印刷配線板之製造方法：步驟1’，在絕緣性基材(A)上形成底漆層(B)後，在底漆層(B)上形成銀層(M1)；步驟2，在前述銀層(M1)上形成光阻後，將配線部的光阻去除以形成經圖案化之光阻；步驟3，藉由鍍覆處理形成導體電路層(M2)；及步驟4，將經圖案化之光阻剝離，藉由前述銀用蝕刻液將非配線部的銀層(M1)去除。
作為前述步驟1或步驟1’中使用的前述絕緣性基材(A)之材料，可列舉例如：聚醯亞胺樹脂、聚醯胺-醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚萘二甲酸乙二酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)樹脂、聚芳酯樹脂、聚縮醛樹脂、聚(甲基)丙烯酸甲酯等的丙烯酸樹脂、聚偏二氟乙烯樹脂、聚四氟乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚偏二氯乙烯樹脂、使丙烯酸樹脂進行接枝共聚合化的氯乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、胺基甲酸酯樹脂、環烯烴樹脂、聚苯乙烯、液晶聚合物(LCP)、聚醚醚酮(PEEK)樹脂、聚苯硫醚(PPS)、聚伸苯基磺基(PPSU)、纖維素奈米纖維、矽、碳化矽、氮化鎵、藍寶石、陶瓷、玻璃、類鑽碳(DLC)、氧化鋁等。
又，作為前述絕緣性基材(A)，亦適合使用含有熱固性樹脂及無機填充材料的樹脂基材。作為前述熱固性樹脂，可列舉例如：環氧樹脂、酚醛樹脂、不飽和醯亞胺樹脂、氰酸酯樹脂、異氰酸酯樹脂、苯并 樹脂、氧雜環丁烷樹脂、胺基樹脂、不飽和聚酯樹脂、烯丙樹脂、雙環戊二烯樹脂、聚矽氧樹脂、三樹脂、三聚氰胺樹脂等。另一方面，作為前述無機填充材料，可列舉例如：二氧化矽、氧化鋁、滑石、雲母、氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、硼酸鋁、硼矽酸玻璃等。此等熱固性樹脂與無機填充劑分別可使用1種亦可併用2種以上。
作為前述絕緣性基材(A)的型態，亦可使用可撓性材料、剛性材料、軟硬復合材料之任一種。更具體而言，前述絕緣性基材(A)中可使用成形為薄膜、片材、板狀的市售材料，亦可使用由上述樹脂的溶液、熔融液、分散液成形為任意形狀的材料。又，前述絕緣性基材(A)亦可為在金屬等的導電性材料上形成上述樹脂材料的基材。
又，作為前述絕緣性基材(A)的型態，可具有將薄膜、片材、板等平面狀基材的雙面貫通的貫通孔，亦可具有下述結構：基材為積層體，外層具有貫通孔，積層體整體而言具有非貫通孔，而具有到達內層部的孔。
再者，前述絕緣性基材(A)，以提升下述步驟3所形成之導體電路層(M2)對於基材的密合性為目的，亦可在形成銀層(M1)之前對其進行表面處理。作為此類表面處理方法，可列舉例如：UV處理、氣相臭氧處理、液層臭氧處理、電暈處理、電漿處理等。此等表面處理方法可用1種方法進行，亦可併用2種以上的方法。
前述步驟1係在前述絕緣性基材(A)上形成銀層(M1)的步驟。前述銀層(M1)在下述步驟3中成為藉由鍍覆處理形成導體電路層(M2)時的鍍覆基底層。
前述銀層(M1)中含有銀以外之金屬的情況下，從可進一步提升下述步驟4中的蝕刻去除性的觀點來看，銀以外的金屬的比例相對於銀100質量份而言較佳為5質量份以下，更佳為2質量份以下。
形成前述銀層(M1)的方法並無特別限定，例如，可使用濺鍍法、蒸鍍法中的形成方法；將銀粒子分散液塗布、印刷於基材上的方法；將基材浸漬於銀粒子分散液的方法；將銀箔接著於基材的方法等的習知方法。
前述步驟2中，在前述銀層(M1)上形成已去除配線部之光阻的經圖案化之光阻。經圖案化之光阻的形成方法並無特別限制，可用習知的方法進行，將液體的感光性光阻塗布於前述銀層(M1)上並進行乾燥，或是使用積層裝置將感光性乾膜光阻加熱壓接於形成有前述銀層(M1)之基材上，藉此形成光阻層。前述銀層(M1)的表面，在光阻形成之前，以提升與光阻層的密合性為目的，可對其進行利用酸性或鹼性清洗液之清洗處理、電暈處理、電漿處理、UV處理、氣相臭氧處理、液相臭氧處理、利用表面處理劑之處理等的表面處理。此等表面處理可用1種方法進行，亦可併用2種以上的方法。
作為前述利用表面處理劑之處理，例如，可使用日本特開平7-258870號公報中記載的使用包含三唑系化合物、矽烷偶合劑及有機酸之防鏽劑進行處理的方法；日本特開2000-286546號公報中記載的使用有機酸、苯并三唑系防鏽劑及矽烷偶合劑進行處理的方法；日本特開2002-363189號公報中記載的使用三唑或噻二唑等含氮雜環與三甲氧基矽基或三乙氧基矽基等的矽基透過具有硫醚(硫化物)鍵等之有機基鍵結之結構的物質進行處理的方法；WO2013/186941號公報中記載的使用具有三環及胺基之矽烷化合物進行處理的方法；日本特開2015-214743號公報中記載的使用使甲醯基咪唑化合物及胺基丙基矽烷化合物進行反應而得之咪唑矽烷化合物進行處理的方法；日本特開2016-134454號公報中記載的使用唑矽烷化合物進行處理的方法；日本特開2017-203073號公報中記載的以包含一分子中具有胺基及芳香環之芳香族化合物、具有2個以上之羧基的多元酸以及鹵化物離子的溶液進行處理的方法；日本特開2018-16865號公報中記載的以含有三唑矽烷化合物的表面處理劑進行處理的方法等。
接著，對於前述銀層(M1)上所形成之光阻層，通過光罩或使用直接曝光機，以活性光將電路圖案進行曝光。曝光量只要視需求適當設定即可。使用顯影液將藉由曝光形成於光阻層之潛影(latent image)去除，藉此形成經圖案化之光阻。
作為前述顯影液，可列舉：碳酸鈉、碳酸鉀等的水溶液。又，可將上述經曝光之基材浸漬於顯影液，或藉由以噴霧器等將顯影液噴灑於光阻上而進行顯影，藉由前述顯影形成已去除配線部之經圖案化之光阻。
形成經圖案化之光阻時，亦可進一步使用利用電漿之除渣處理或市售的光阻殘渣去除劑，將硬化光阻與基板之交界部分所產生的拖尾部分或殘留於基板表面之光阻附著物等的光阻殘渣去除。
作為本發明中用於形成經圖案化之光阻之光阻，可使用市售的各種光阻材料，可視目標圖案的解析度、使用之曝光機的種類等而適當選擇，從後續步驟中進行電解銅鍍覆的觀點來看，特別適合使用部分加成法(semi-additive)用的乾膜。作為市售的乾膜，例如，可使用Nikko-Materials Co., Ltd. 製的「ALFO LDF500」、「NIT2700」、旭化成股份有限公司製的「SUNFORT UFG-258」、日立化成股份有限公司製的「RD系列(RD-2015、1225)」、「RY系列(RY-5319、5325)」、杜拜公司製的「PlateMaster系列(PM200、300)」等。
在前述步驟3中，如上所述，在藉由顯影而露出之銀層(M1)上，藉由進行鍍覆處理形成導體電路層(M2)。
為了形成步驟3所形成之導體電路層(M2)而進行的鍍覆處理，可為無電鍍覆法、電鍍法或該等的組合之任一種。
以電鍍法形成步驟3中形成之導體電路層(M2)的情況下，從可降低電阻值的觀點來看，前述銀層(M1)的厚度較佳在30～500nm的範圍。再者，從可進一步提升步驟4之去除步驟中的去除性的觀點來看，更佳在40～200nm的範圍。
前述銀層(M1)的厚度可藉由習知慣用的各種方法進行估算，例如，可使用應用電子顯微鏡之剖面觀察法或利用螢光X射線之方法，但使用螢光X射線法簡便而較佳。
又，作為前述銀層(M1)的導電性，在步驟3中，進行電鍍法的情況下，導電性越高、亦即電阻值越低，則越佳，但只要有可實施電鍍的導電性即可，且只要因應欲藉由本發明製作之印刷配線板的尺寸、使用之電源裝置、電極、鍍覆藥液而適當選擇即可。
形成前述銀層(M1)作為由銀粒子所構成之層的情況下，從在步驟3中容易實施電鍍的觀點來看，較佳為構成前述銀層(M1)之銀粒子彼此密合而接合且導電性高者。又，配線部的銀層(M1)亦可為銀粒子間的空隙被構成導體電路層(M2)之鍍覆金屬所填充者。若銀粒子間的空隙由鍍覆金屬所填充，則因存在鍍覆金屬，在下述步驟4中藉由前述銀用蝕刻液將非配線部的銀層(M1)去除的步驟中，可抑制導體電路層(M2)下的銀層(M1)的蝕刻，而不易引起配線部的底切，因而較佳。
以無電鍍覆法形成步驟3中形成之導體電路層(M2)的情況下，較佳為形成前述銀層(M1)作為由銀粒子所構成之層。此情況中基材上之銀粒子的載持量較佳在0.01～0.5g/m2
的範圍。
構成在步驟3中形成之導體電路層(M2)的金屬，較佳為導電性高的金屬，可列舉例如：銅、金、鎳、錫、鉛、鈦、鈀、鉑、鋁、鋅、鎢、鉬等。此等金屬之中，從價格較低而導電性高、容易加工、機械性質及抗蝕性高的觀點來看，較佳為銅。
又，前述導體電路層(M2)可為包含1種金屬者，亦可為包含2種以上金屬者。又，前述導體電路層(M2)可為將樹脂或二氧化矽微粒子等的非金屬物質摻入金屬鍍覆皮膜中的複合鍍覆物。
在前述步驟1’中，作為形成底漆層(B)之樹脂，可列舉例如：胺基甲酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、以胺基甲酸酯樹脂為殼體且以丙烯酸樹脂為芯材的芯材/殼體型複合樹脂、環氧樹脂、醯亞胺樹脂、醯胺樹脂、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂、尿素甲醛樹脂、使苯酚等的封端劑與聚異氰酸酯反應而得之封端異氰酸酯聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮等。此外，以胺基甲酸酯樹脂為殼體且以丙烯酸樹脂為芯材的芯材/殼體型複合樹脂，例如，可藉由在胺基甲酸酯樹脂的存在下使丙烯酸單體進行聚合而得。又，此等樹脂亦可使用1種亦可併用兩種以上。
前述底漆層(B)可藉由將使上述樹脂溶解或分散於溶劑之液體塗布於前述絕緣性基材(A)上並乾燥而形成。作為前述溶劑，可列舉各種有機溶劑、水性媒介。作為前述有機溶劑，可列舉例如：甲苯、乙酸乙酯、甲乙酮、環己酮等，作為前述水性媒介，可列舉水、與水混和之有機溶劑、以及此等之混合物。
在前述步驟4中，將經圖案化之光阻剝離，並藉由前述銀用蝕刻液將非配線部的銀層(M1)去除。經圖案化之光阻的剝離，只要在使用之光阻的型錄、規格書等所記載的推薦條件下進行即可。又，作為剝離經圖案化之光阻時使用之光阻剝離液，可使用市售的光阻剝離液、設定成45～60℃的氫氧化鈉或氫氧化鉀之1.5～3質量%水溶液。光阻的剝離可藉由將形成有前述導體電路層(M2)之基材浸漬於剝離液，或以噴霧器等噴灑剝離液而進行。
又，步驟4中利用前述銀用蝕刻液將非配線部的銀層(M1)去除，可在形成前述導體電路層(M2)後，藉由將已剝離經圖案化之光阻之基材浸漬於前述銀用蝕刻液，或以噴霧器等將銀用蝕刻液噴灑於前述基材上而進行。
使用蝕刻裝置將非配線部的銀層(M1)去除的情況下，例如，可在以使前述銀用蝕刻液的全成分成為指定組成的方式進行製備後，供給至蝕刻裝置；亦可將前述銀用蝕刻液的各成分分別供給至蝕刻裝置，以在裝置內將前述各成分混合而成為指定組成的方式進行製備。
前述銀用蝕刻液，較佳在10～35℃的溫度範圍內使用，從可抑制過氧化氫之分解的觀點來看，較佳在30℃以下的溫度範圍內使用。
此外，作為前述銀用蝕刻液的作用，據推測是:藉由前述銀用蝕刻液所包含之羧酸與過氧化氫發生反應而生成過羧酸(過氧化羧酸(peroxycarboxylic acid))，所生成之過羧酸抑制構成導體電路層(M2)之金屬的溶解，並且將構成鍍覆基底層即銀層(M1)的銀優先溶解。
又，前述步驟4中，在藉由前述銀用蝕刻液將非配線部的銀層(M1)去除之前，亦可視需求利用習知的方法將銀層(M1)進行表面處理。該表面處理，可列舉例如：使用酸性清洗液、鹼性清洗液、界面活性劑之水溶液或水溶性有機溶劑之水溶液的清洗處理、超音波處理、電暈處理、電漿處理、UV處理、氣相臭氧處理、液相臭氧處理、利用表面處理劑之處理等。此等表面處理可用1種方法進行，亦可併用2種以上的方法。
上述表面處理之中，較佳為使用酸性清洗液、鹼性清洗液、水溶性有機溶劑之水溶液的清洗處理。前述酸性清洗液可用於將前述非配線部的銀層(M1)表面上因硫化銀所導致之變色被膜去除，而可抑制前述非配線部的銀層(M1)的蝕刻不均，因而較佳。例如，非專利文獻(Journal of Cultural Heritage (2016)17, P.20-26)中記載了藉由包含硫脲作為螯合劑的酸性清洗液將硫化銀被膜溶解、去除。又，前述鹼性清洗液可將前述非配線部的銀層(M1)的金屬表面之油脂污染去除，而可抑制前述非配線部的銀層(M1)的蝕刻不均，因而較佳。再者，前述水溶性有機溶劑的水溶液可提升下一步驟的蝕刻液在配線間的潤濕性，而可抑制配線間的前述非配線部之銀層(M1)的蝕刻不均，因而較佳。特別是若使用前述銀用蝕刻液所包含之羧酸與水溶性有機溶劑與界面活性劑的混合水溶液，則可抑制前述非配線部的銀層(M1)的蝕刻不均，且可抑制因不同種類的清洗液混入銀蝕刻液槽內而引起銀蝕刻性的經時變化，因而更佳。
又，在前述步驟4中，藉由前述銀用蝕刻液將非配線部的銀層(M1)去除後，以防止溶解於蝕刻液中之銀成分附著、殘留於印刷配線板上為目的，除了水洗以外，亦可進一步進行清洗操作。此時，作為清洗液，較佳為會溶解氧化銀、氯化銀、硫化銀但幾乎不會溶解銀者。具體而言，較佳為使用過氧化氫水、或是含有硫代硫酸鹽或參(3-羥烷基)膦、或是巰基羧酸或其鹽、或是硫脲之水溶液作為清洗液。此等之中，過氧化氫水具有強氧化力，故溶解於清洗液中之銀離子不會被還原而在基材或銅配線上析出，而可進行清洗，因而更佳。
作為前述清洗液，使用過氧化氫水時的濃度較佳在0.1～10質量%的範圍，從連續使用時的藥液穩定性的觀點來看，更佳在0.1～2質量%的範圍。
作為前述硫代硫酸鹽，可列舉例如：硫代硫酸銨、硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀等。
作為使用含有硫代硫酸鹽之水溶液時的濃度，只要視製程時間、使用之清洗裝置的特性等而適當設定即可，但較佳在0.1～40質量%的範圍，從清洗效率或連續使用時的藥液穩定性的觀點來看，更佳在1～30質量%的範圍。
又，作為前述參(3-羥烷基)膦，可列舉例如：參(3-羥基甲基)膦、參(3-羥乙基)膦、參(3-羥丙基)膦等。此等硫代硫酸鹽或參(3-羥烷基)膦，分別可使用1種，亦可併用2種以上。
作為使用含有前述參(3-羥烷基)膦之水溶液時的濃度，只要視製程時間、使用之清洗裝置的特性等而適當設定即可，但較佳在0.1～50質量%的範圍，從清洗效率或連續使用時的藥液穩定性的觀點來看，更佳在1～40質量%的範圍。
作為前述巰基羧酸，可列舉例如：硫基乙醇酸、2-巰基丙酸、3-巰基丙酸、硫代蘋果酸、半胱胺酸、N-乙醯半胱胺酸等。又，作為前述巰基羧酸的鹽，可列舉例如：鹼金屬鹽、銨鹽、胺鹽等。
作為使用巰基羧酸或其鹽之水溶液時的濃度，較佳在0.1～20質量%的範圍，從清洗效率或大量處理時製程成本的觀點來看，更佳在0.5～15質量%的範圍。
銀作為硫化銀而殘留的情況下，例如，如專利文獻(日本特開2005-187852號公報)所記載，可在鋁存在下，使用含有鹼金屬碳酸鹽之清洗液將其去除。又，可使用市售的液體型銀清潔劑(silver cleaner)將其去除。
作為進行上述清洗操作的方法，可列舉例如：將前述步驟4所得之印刷配線板浸漬於前述清洗溶液的方法；以噴霧器等將清洗溶液噴灑於前述印刷配線板的方法等。清洗溶液的溫度可在室溫(25℃)下使用，但從不受外部氣溫影響而穩定地進行清洗處理的觀點來看，例如，可將溫度設定成30℃而使用。
又，前述步驟4中藉由蝕刻液將非配線部的銀層(M1)去除的步驟與清洗操作，可視需求而重複進行。特別是配線間隔小於20μm的情況下，在利用過氧化氫水進行清洗後，利用硫代硫酸鹽、參(3-羥烷基)膦、硫脲、巰基羧酸或其鹽進行清洗操作，藉此提升絕緣可靠度，因而較佳。
清洗後可用習知公用的方法進行乾燥。具體而言，藉由噴吹空氣或氮氣將附著於配線及配線間之清洗液去除後，使用熱風乾燥機或加熱板進行乾燥為佳。乾燥較佳在50～120℃的溫度範圍，為了使水容易揮發且抑制銅配線的氧化，更佳在60～100℃的溫度範圍。
在本發明之步驟4中，以前述蝕刻液將非配線部的銀層(M1)去除處理後，以進一步提升非配線部的絕緣性為目的，亦可視需求進一步進行使絕緣層的最外表層之有機物氧化分解而將其去除的清洗操作。此清洗操作中，例如，亦可使用將過錳酸鉀或過錳酸鈉溶解於氫氧化鉀或氫氧化鈉之水溶液的鹼性過錳酸溶液。
使用前述鹼性過錳酸溶液的清洗，可列舉：將前述步驟4所得之印刷配線板浸漬於設定在20～80℃之鹼性過錳酸溶液的方法；以噴霧器等將鹼性過錳酸溶液噴灑於前述印刷配線板的方法等。以提升在鹼性過錳酸溶液在基材表面的潤濕性及清洗效率為目的，前述印刷配線板亦可在清洗前進行使其與具有醇性羥基之水溶性有機溶劑接觸的處理。作為前述有機溶劑，可列舉：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇等。此等有機溶劑可使用1種亦可併用兩種以上。
前述鹼性過錳酸溶液的濃度，只要視需求而適當選擇即可，但較佳為使0.1～10質量份的過錳酸鉀或過錳酸鈉溶解於100質量份的0.1～10質量%之氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液而成者，從清洗效率的觀點來看，更佳為使1～6質量份的過錳酸鉀或過錳酸鈉溶解於100質量份的1～6質量%之氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液而成者。
使用上述鹼性過錳酸鹽溶液進行清洗的情況下，在鹼性過錳酸鹽溶液的清洗後，使用具有中和作用之液體將已清洗之前述印刷配線板進行清洗為佳。作為前述具有中和作用之液體，可列舉例如：含有0.5～15質量%之硫酸或有機酸之水溶液。又，作為前述有機酸，可列舉例如：甲酸、乙酸、草酸、檸檬酸、抗壞血酸、甲硫胺酸等。再者，亦可併用0.1～5質量%的過氧化氫水。此等清洗液可使用1種，亦可分別單獨將2種以上併用、或混合2種以上使用。又，亦可重複進行清洗。又，為了防止過錳酸鹽殘留於基材，以0.5～5質量%之硫酸或乙酸之水溶液進行處理更佳，若以0.5～5質量%之抗壞血酸水溶液進行處理，則可同時進行鹼性的中和與過錳酸鹽的還原(進行過錳酸鹽的還原則可去除)，因而再佳。
在過錳酸鹽溶液的清洗後進行中和處理後，亦可以離子交換水、具有醇性羥基之水溶性有機溶劑進行清洗處理。作為前述有機溶劑，可列舉：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇等。此等有機溶劑可使用1種亦可併用兩種以上。
清洗後可用習知公用的方法進行乾燥。具體而言，藉由噴吹空氣或氮氣，將附著於配線及配線間之清洗液去除後，使用熱風乾燥機或加熱板進行乾燥為佳。乾燥溫度較佳在50～120℃的溫度範圍，為了使水容易揮發且抑制銅配線的氧化，更佳在60～100℃的溫度範圍。
利用上述鹼性過錳酸溶液之清洗，亦可在以防止溶解於前述蝕刻液中之銀成分附著、殘留於印刷配線板上為目的而進行清洗後進行，以防止溶解於前述蝕刻液中之銀成分附著、殘留於印刷配線板上為目的，亦可僅進行利用鹼性過錳酸溶液之清洗，代替進行清洗。
又，在本發明之印刷配線板之製造方法中，以緩和鍍覆膜的應力、提升密合力為目的，亦可在步驟3的鍍覆處理後進行退火。退火可在將步驟4將非配線部之銀層(M1)去除前進行，亦可在去除後進行，亦可在去除前後兩者皆進行。
退火的溫度，只要視使用之基材的耐熱性及使用目的而在40～300℃的溫度範圍內適當選擇即可，但較佳在40～250℃的範圍，從抑制鍍覆膜之氧化劣化的目的來看，更佳在40～200℃的範圍。又，在40～200℃之溫度範圍的情況下退火的時間可為10分鐘～10天，超過200℃之溫度中的退火可為5分鐘～10小時左右。又，將鍍覆膜進行退火時，亦可適當賦予鍍覆膜表面防鏽劑。
本發明之製造方法所得的印刷配線板，亦可視需求適當在電路圖案上形成阻焊劑層、及實施鍍錫、鍍鎳/金、鍍鎳/鈀/金、鍍鈀/金作為導體電路層(M2)的最終表面處理。
藉由以上所述的本發明之銀用蝕刻液、及使用其之印刷配線板之製造方法，即使係狹窄部的銀層(M1)，亦可選擇性地溶解而去除。因此，藉由使用本發明之技術，幾乎不會從光阻圖案發生尺寸變化，藉由鍍覆處理所形成之導體電路層(M2)的表面粗糙度幾乎不會因去除鍍覆基底層而變大，而能夠以低成本且高良率提供具有良好矩形剖面形狀之電路配線的高性能印刷配線板。又，藉由本發明之印刷配線板之製造方法所製造的印刷配線板，不僅可用於通常的印刷配線板，亦可用於基材表面具有經圖案化之金屬層的各種電子構件，例如，亦可應用於連接器、電磁波遮蔽、RFID等的天線、薄膜冷凝器等。再者，本發明之印刷配線板之製造方法，亦可在各種形狀、尺寸的基材上具有經圖案化之金屬層的裝飾鍍覆用途中使用。
[實施例]
以下藉由實施例詳細地說明本發明。
[製造例1：底漆(B-1)的製造]
於具備溫度計、氮氣導入管、攪拌器的經氮取代之容器中，使100質量份的聚酯多元醇(使1,4-環己烷二甲醇與新戊二醇與己二酸進行反應而得之聚酯多元醇)、17.6質量份的2,2-二羥甲基丙酸、21.7質量份的1,4-環己烷二甲醇及106.2質量份的二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯在178質量份之甲乙酮的混合溶劑中進行反應，藉此得到末端具有異氰酸酯基之胺基甲酸酯預聚物溶液。
接著，於前述胺基甲酸酯預聚物溶液中加入13.3質量份的三乙胺，將前述胺基甲酸酯預聚物所具有之羧基中和，再加入380質量份的水並充分攪拌，藉此得到胺基甲酸酯預聚物的水性分散液。
於上述所得之胺基甲酸酯預聚物的水性分散液中加入8.8質量份的25質量%乙二胺水溶液並攪拌，藉此使胺基甲酸酯預聚物擴鏈。接著藉由時效處理(aging)/去溶劑得到胺基甲酸酯樹脂的水性分散液(非揮發物含量30質量%)。前述胺基甲酸酯樹脂的重量平均分子量為53,000。
接著，於具備攪拌機、迴流冷卻管、氮氣導入管、溫度計、單體混合物滴入用滴入漏斗、聚合觸媒滴入用滴入漏斗的反應容器中，加入140質量份的去離子水、100質量份上述所得之胺基甲酸酯樹脂的水分散液，一邊吹入氮氣一邊升溫至80℃。之後，一邊攪拌一邊在將反應容器內溫度保持在80℃的狀態下花費120分鐘從各自的滴入漏斗滴入包含60質量份之甲基丙烯酸甲酯、30質量份之丙烯酸正丁酯及10質量份之N-正丁氧基甲基丙烯醯胺的單體混合物、以及20質量份的0.5質量%過硫酸銨水溶液。
滴入結束後，再於同溫度中攪拌60分鐘後，將反應容器內的溫度冷卻至40℃，以使非揮發物含量成為20質量%的方式利用去離子水進行稀釋後，利用200網目濾布進行過濾，藉此得到將前述胺基甲酸酯樹脂作為殼體層、將以甲基丙烯酸甲酯等為原料之丙烯酸樹脂作為芯材層的芯材/殼體型複合樹脂、即底漆層用樹脂組成物的水分散液。接著，於該水分散液中加入異丙醇與去離子水並混合，以使異丙醇與水的質量比例為7/3且非揮發物含量為2質量%，得到底漆(B-1)。
[製備例1：銀粒子分散液的製備]
於45質量份之乙二醇及55質量份之離子交換水的混合溶劑中，使用將聚氧乙烯加成至聚乙烯亞胺的化合物作為分散劑，使平均粒徑30nm的銀粒子分散，藉此製備含有銀粒子及分散劑的分散體。接著，於所得之分散體中添加離子交換水、乙醇及界面活性劑，製備5質量%的銀粒子分散液。
[製作例1：聚苯硫醚(PPS)基材的製作]
將100質量份的線型聚苯硫醚(以ASTM D1238-86所測量的MFR：600g/10分鐘)、58.8質量份的短切玻璃纖維(ASAHI FIBER GLASS Co., Ltd.製「FT562」、纖維狀無機填充劑)、8.4質量份的乙烯-甲基丙烯酸共聚物鋅離子型(三井杜拜化學股份有限公司製「HIMILAN1855」)、及0.8質量份的二十八酸複合酯蠟(Clariant (Japan) K.K.製「Licolub WE40」)混合均勻後，使用35mmϕ的雙軸擠製機以290～330℃進行熔融揉合，得到聚苯硫醚樹脂組成物。以射出成形機使所得之聚苯硫醚樹脂組成物成形，藉此製作50mm×105mm×2mm之尺寸的PPS基材。
[製作例2：聚醯亞胺薄膜上的梳齒電極(線間隔20μm)的製作]
使用桌上型小型塗布裝置(RK Print Coat Instruments Ltd製「K Printing Proofer」)，以使乾燥後的平均厚度為200nm的方式將製造例1所得之底漆(B-1)塗布於聚醯亞胺薄膜(DU PONT-TORAY CO., LTD.製「Kapton 150EN-C」；厚度38μm)的表面。接著，於120℃進行乾燥5分鐘，藉此在聚醯亞胺薄膜的表面形成底漆層。
使用桌上型小型塗布裝置(RK Print Coat Instruments Ltd製「K Printing Proofer」)，以使乾燥後的平均厚度為100nm的方式塗布製備例1所得之銀粒子分散液。接著，使用熱風乾燥機，於200℃進行乾燥30分鐘，藉此在底漆層上形成含有銀粒子之銀層。
使用滾筒積層裝置，於100℃將乾膜光阻(日立化成股份有限公司製「PHOTEC RD-1225」；抗蝕膜厚25μm)壓接於銀層上，藉此製作將含有銀粒子之銀層、感光性樹脂層積層於聚醯亞胺基材上的積層體。
使用上述所得之積層體，並使用直接曝光數位成像裝置(Orbotech Ltd. 製「Nuvogo1000R」)，於光阻上將L/S=20/20μm的梳齒圖案曝光。接著，使用1質量%碳酸鈉水溶液進行顯影，藉此在銀層上形成已去除梳齒電極圖案部的經圖案化之光阻。
接著，將銀層設定成陰極，將含磷銅作為陽極，使用含有硫酸銅之電鍍液(硫酸銅70g/L、硫酸200g/L、氯離子50mg/L、添加劑(奧野製藥工業股份有限公司製「TOP LUCINA SF-M」)，以電流密度2.5A/dm2
進行電鍍20分鐘，藉此在已去除光阻之圖案部形成包含電解銅鍍覆所形成之導體電路層(膜厚10μm)的梳齒電極。接著，將以銅形成導體電路層的薄膜浸漬於設定成50℃的3質量%氫氧化鈉水溶液，藉此將經圖案化之光阻剝離，得到形成有梳齒電極(線間隔20μm)之聚醯亞胺薄膜。
[製作例3：聚苯硫醚(PPS)基材上的梳齒電極(線間隔20μm)的製作]
使用製作例1所得之PPS基材，浸漬於製造例1所得之底漆(B-1)10秒鐘後，提起PPS基材，靜置1分鐘後，使用熱風乾燥機，於200℃進行乾燥5分鐘，在PPS基材上形成底漆層(厚度130nm)。
接著，將形成有該底漆層之PPS基材浸漬於製備例1所得之銀粒子分散液10秒鐘。之後，提起基材，靜置1分鐘後，使用熱風乾燥機，於200℃進行乾燥5分鐘，在底漆層上形成含有銀粒子的厚度100nm之銀層。
使用真空積層裝置，於100℃將乾膜光阻(日立化成股份有限公司製「PHOTEC RD-1225」；抗蝕膜厚25μm)壓接於銀層上，藉此製作將底漆層、含有銀粒子之銀層、感光性樹脂層積層於PPS基材上的積層體。
使用上述所得之積層體，與實施例1相同地，在光阻上將L/S=20/20μm的梳齒圖案進行曝光，使用1質量%碳酸鈉水溶液進行顯影，藉此在銀層上形成去除梳齒電極圖案部的經圖案化之光阻。
接著，將銀層設定成陰極，將含磷銅作為陽極，使用含有硫酸銅之電鍍液(硫酸銅70g/L、硫酸200g/L、氯離子50mg/L、添加劑(奧野製藥工業股份有限公司製「TOP LUCINA SF-M」)，以電流密度2.5A/dm2
進行電鍍20分鐘，藉此在已去除光阻之圖案部形成電解銅鍍覆所形成之導體電路層(膜厚10μm)。接著，將以銅形成導體電路層之PPS基材浸漬於設定成50℃的3質量%之氫氧化鈉水溶液，藉此將經圖案化之光阻剝離，得到形成有梳齒電極(線間隔20μm)之PPS基材。
[製作例4：聚醯亞胺薄膜上的梳齒電極(線間隔50μm)的製作]
除了使在光阻上製作之梳齒圖案的L/S為20/50μm以外，以與製作例1相同的方式，得到形成有梳齒電極(線間隔50μm)之聚醯亞胺薄膜。
[製作例5：聚醯亞胺薄膜上的梳齒電極(線間隔10μm)的製作]
除了使在光阻上製作之梳齒圖案的L/S為20/10μm以外，以與製作例1相同的方式，得到形成有梳齒電極(線間隔10μm)之聚醯亞胺薄膜。
(實施例1)
於27質量份的水中，加入3質量份的乙酸及20質量份的2-丙醇(以下簡稱為「IPA」)，再加入50質量份的31質量%過氧化氫水，混合均勻而製備銀用蝕刻液(1)。
(實施例2)
於27質量份的水中，加入3質量份的乙酸及20質量份的乙醇，再加入50質量份的31質量%過氧化氫水，混合均勻而製備銀用蝕刻液(2)。
(實施例3)
於60質量份的水中，加入10質量份的乙酸及20質量份的乙醇，再加入10質量份的31質量%過氧化氫水，混合均勻而製備銀用蝕刻液(3)。
(實施例4)
於37質量份的水中，加入3質量份的乙酸及10質量份的2-丁氧基乙醇，再加入50質量份的31質量%過氧化氫水，混合均勻而製備銀用蝕刻液(4)。
(實施例5)
於37質量份的水中，加入3質量份的1-丙酸及10質量份的2-丁氧基乙醇，再加入50質量份的31質量%過氧化氫水，混合均勻而製備銀用蝕刻液(5)。
(實施例6)
於38質量份的水中，加入2質量份的甲酸、18質量份的IPA及2質量份的2-丁氧基乙醇，再加入40質量份的31質量%過氧化氫水，混合均勻而製備銀用蝕刻液(6)。
(實施例7)
於52質量份的水中，加入2.9質量份的乙酸、0.1質量份的單氯乙酸及5質量份的IPA，再加入40質量份的31質量%過氧化氫水，混合均勻而製備銀用蝕刻液(7)。
(實施例8)
於47質量份的水中，加入5質量份的乙酸及8質量份的IPA，再加入40質量份的31質量%過氧化氫水，混合均勻而製備銀用蝕刻液(8)。
(比較例1)
於47質量份的水中，加入3質量份的乙酸，再加入50質量份的31質量%過氧化氫水，製備銀用蝕刻液(R1)。
(比較例2)
於40質量份的水中，加入1質量份的硫酸及10質量份的2-丁氧基乙醇，再加入49質量份的31質量%過氧化氫水，製備銀用蝕刻液(R2)。
上述實施例1～8、比較例1及2所得之銀用蝕刻液的組成，整理於表1。
表1
| 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 實施例7 | 實施例8 | 比較例1 | 比較例2 | ||
| 銀用蝕刻液 | (1) | (2) | (3) | (4) | (5) | (6) | (7) | (8) | (R1) | (R2) | |
| 組成(質量份) | 31質量%過氧化氫水 | 50 | 50 | 10 | 50 | 50 | 40 | 40 | 40 | 50 | 49 |
| 1-丙酸 | 3 | ||||||||||
| 乙酸 | 3 | 3 | 10 | 3 | 2.9 | 5 | 3 | ||||
| 甲酸 | 2 | ||||||||||
| 單氯乙酸 | 0.1 | ||||||||||
| 硫酸 | 1 | ||||||||||
| 乙醇 | 20 | 20 | |||||||||
| IPA | 20 | 18 | 5 | 8 | |||||||
| 2-丁氧基乙醇 | 10 | 10 | 2 | 10 | |||||||
| 水 | 27 | 27 | 60 | 37 | 37 | 38 | 52 | 47 | 47 | 40 | |
| 合計 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 羧酸的含有率(質量%) | 3.0 | 3.0 | 10.0 | 3.0 | 3.0 | 2.0 | 3.0 | 5.0 | 3.0 | 0.0 | |
| 過氧化氫的含有率(質量%) | 15.5 | 15.5 | 3.1 | 15.5 | 15.5 | 12.4 | 12.4 | 12.4 | 15.5 | 15.2 | |
| 醇的含有率(質量%) | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 10.0 | 10.0 | 20.0 | 5.0 | 8.0 | 0.0 | 10.0 |
(實施例9)
將製作例2所得之聚醯亞胺薄膜浸漬於2質量%2-丁氧基乙醇與3質量%乙酸的混合水溶液中30秒鐘後，於25℃中浸漬於實施例1所得之銀用蝕刻液(1)30秒鐘以將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例10)
除了於實施例1所得之銀用蝕刻液(1)中使用製作例5所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例11)
除了於實施例2所得之銀用蝕刻液(2)中使用製作例2所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例12)
除了於實施例3所得之銀用蝕刻液(3)中使用製作例2所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例13)
除了於實施例4所得之銀用蝕刻液(4)中使用製作例2所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例14)
除了於實施例5所得之銀用蝕刻液(5)中使用製作例2所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例15)
除了於實施例6所得之銀用蝕刻液(6)中使用製作例2所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例16)
除了於實施例7所得之銀用蝕刻液(7)中使用製作例2所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例17)
除了於實施例8所得之銀用蝕刻液(8)中使用製作例2所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例18)
除了於實施例1所得之銀用蝕刻液(1)中使用製作例3所得之PPS基材以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例19)
將製作例5所得之聚醯亞胺薄膜浸漬於含有2質量%之2-丁氧基乙醇與3質量%之乙酸的混合水溶液中30秒鐘後，於25℃中浸漬於實施例4所得之銀用蝕刻液(4)30秒鐘。再於1質量%過氧化氫水(25℃)中浸漬清洗2分鐘後，使用噴吹氣體將附著於基材表面的清洗液去除，並使用70℃的加熱板進行3分鐘乾燥。接著，於0.5M硫代硫酸鈉水溶液(25℃)中浸漬清洗30秒鐘後，使用噴吹氮氣將附著於基材表面的清洗液去除，並使用離子交換水進行清洗後，使用70℃的加熱板進行3分鐘乾燥，將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例20)
將製作例5所得之聚醯亞胺薄膜浸漬於含有2質量%之2-丁氧基乙醇與3質量%之乙酸的混合水溶液中30秒鐘後，於25℃中浸漬於實施例4所得之銀用蝕刻液(4)30秒鐘。再於1質量%過氧化氫水(25℃)中浸漬清洗2分鐘後，使用噴吹氣體將附著於基材表面的清洗液去除，並使用70℃的加熱板進行3分鐘乾燥。接著，於含有5質量%之過錳酸鉀與4質量%之氫氧化鈉的混合水溶液(50℃)中浸漬清洗1分鐘後，使用離子交換水將清洗液充分地沖洗後，於1質量%過氧化氫水(25℃)中浸漬清洗2分鐘後，以10質量%乙酸與1質量%過氧化氫的混合水溶液(25℃)進行中和。再於30質量%乙醇水溶液中浸漬清洗2分鐘，使用70℃的加熱板進行乾燥3分鐘，將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(實施例21)
將製作例5所得之聚醯亞胺薄膜浸漬於含有2質量%之2-丁氧基乙醇與3質量%之乙酸的混合水溶液中30秒鐘後，於25℃中浸漬於實施例4所得之銀用蝕刻液(4)30秒鐘。再於1質量%過氧化氫水(25℃)中浸漬清洗2分鐘後，使用噴吹氣體將附著於基材表面的清洗液去除，並使用70℃的加熱板進行3分鐘乾燥。接著於0.5M硫代硫酸鈉水溶液(25℃)中浸漬清洗30秒鐘後，使用噴吹氮氣將附著於基材表面的清洗液去除，並使用離子交換水進行清洗後，使用70℃的加熱板進行3分乾燥。再於5質量%過錳酸鉀與4質量%氫氧化鈉混合水溶液(50℃)中浸漬清洗60秒鐘後，使用離子交換水將清洗液充分地沖洗後，於1質量%過氧化氫水(25℃)中浸漬清洗2分鐘後，以10質量%乙酸與1質量%過氧化氫的混合水溶液(25℃)進行中和。再於30質量%乙醇水溶液中浸漬清洗2分鐘，使用70℃的加熱板進行乾燥3分鐘，將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(比較例3)
除了於比較例1所得之銀用蝕刻液(R1)中使用製作例4所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(比較例4)
除了於比較例1所得之銀用蝕刻液(R1)中使用製作例2所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(比較例5)
除了於比較例1所得之銀用蝕刻液(R1)中使用製作例5所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
(比較例6)
除了於比較例2所得之銀用蝕刻液(R2)中使用製作例2所得之聚醯亞胺薄膜以外，以與實施例9相同的方法將梳齒電極部以外的銀層去除，藉此得到印刷配線板。
針對上述實施例9～18及比較例3～6所得之印刷配線板，藉由下述方法，以測試器進行配線間的導通確認、絕緣電阻的測量、非配線部之絕緣電阻的測量、是否有底切及配線部之剖面形狀的確認。
[配線間之絕緣電阻的測量]
針對上述所得之印刷配線板，以測試器(FLUKE公司製「233遠端顯示數位萬用表)確認對向梳齒電極間是否導通。結果，將銀層的去除不充分而確認到導通者視為「短路」，將充分地去除銀層而不會導通者視為「絕緣」。接著，針對不會導通者，使用日置電機股份有限公司製的超絕緣計「SM-8213」，同樣地測量間距20μm之電極間的電阻值。此處，電阻值超過106
Ω者，可以說是配線間的絕緣充分。作為鍍覆基底層(銀層)的去除性評價，在相同條件下進行的10次試驗中，將確認導通而短路或電極間電阻值不超過106
Ω的情況視為「不合格」，並顯示其數值。
[非配線部之絕緣電阻的測量]
針對上述所得之印刷配線板的非配線部(配線部以外的銀去除區域)，使用Mitsubishi Chemical Analytech Co.,Ltd.製Hiresta-UP(MCP-HT450型)，測量施加100V中的電阻值。此外，電阻值為「過量程」的情況下，從測量裝置的規格顯示9.99×1013
Ω以上的電阻值。
[確認是否有底切及配線部的剖面形狀]
以掃描式電子顯微鏡(日本電子股份有限公司製「JSM7800」)將上述所得之印刷配線板之配線部的剖面放大500~10,000倍進行觀察，從是否有底切及配線部的剖面形狀確認是否有旁側蝕刻。發生旁側蝕刻的情況下，剖面形狀無法保持「矩形」，而為「非矩形」。
將實施例9~21及比較例3~6所得之印刷配線板的評價結果整理顯示於表2及3~4。
由表2及3所示的實施例9~21所得之印刷配線板的評價結果可確認，藉由使用本發明之銀用蝕刻液(1)~(8)，可充分地去除非配線部的銀層。
另一方面，由表4所示的比較例3~5所得之印刷配線板的評價結果可確認，使用不含醇之蝕刻液(R1)的情況下，無法將非配線部的銀層充分去除。
又，由比較例6所得之印刷配線板的評價結果可確認，使用含有硫酸代替羧酸的蝕刻液(R2)的情況下，不僅無法將非配線部的銀層充分去除，而且配線部的銅溶解而剖面形狀變成非矩形。
Claims (4)
- 一種銀之蝕刻方法，其特徵為，包含：在10~35℃之溫度範圍藉由銀用蝕刻液將鍍銅膜基底之銀予以蝕刻的步驟，其中銀用蝕刻液為含有羧酸、過氧化氫及醇之水溶液。
- 如請求項1之銀之蝕刻方法，其中該水溶液中各成分的含有率為：羧酸在1~15質量%的範圍，過氧化氫在1~25質量%的範圍，醇在1~25質量%的範圍。
- 如請求項1或2之銀之蝕刻方法，其中該羧酸的pKa在2.5~5.1的範圍。
- 一種印刷配線板之製造方法，其特徵為包含在絕緣性基材(A)上形成銀層(M1)作為鍍覆基底層後，以如請求項1至3中任一項之銀之蝕刻方法將不要的該銀層(M1)去除的步驟。
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140021400A1 (en) | 2010-12-15 | 2014-01-23 | Sun Chemical Corporation | Printable etchant compositions for etching silver nanoware-based transparent, conductive film |
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US20140021400A1 (en) | 2010-12-15 | 2014-01-23 | Sun Chemical Corporation | Printable etchant compositions for etching silver nanoware-based transparent, conductive film |
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